第03讲 物质的制备（专项训练）（江苏专用） 2027年高考化学一轮复习讲练测

第03讲 物质的制备（专项训练） 目 录 模拟·基础演练 考向01 考查常见气体的制备 考向02 考查以化学试剂为原料的物质制备 考向03 考查以矿石为原料的物质制备 考向04 考查有机物的制备 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向01 考查常见气体的制备 1．(2026·江苏南京师范大学附属中学·一模)下列有关氨气及相关化合物的制备、性质的实验原理和操作正确的是 A B C D A．制备氨气 B．干燥氨气 C．收集氨气 D．制备银氨溶液 2．(2026·江苏南通·一模)实验室以Cu和浓硝酸为原料制备和。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是 A．用装置甲制备 B．用装置乙收集 C．用装置丙吸收尾气中的 D．用装置丁蒸干溶液得到 3．（2026·山东潍坊·一模）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备、干燥和收集的是 A．浓硫酸和NaCl固体制HCl B．MnO2固体和浓盐酸制Cl2 C．FeS和稀硫酸制H2S D．石灰石与稀盐酸制CO2 考向02 考查以化学试剂为原料的物质制备 4．(2026·江苏沭阳高级中学·二模)下列实验装置及操作正确，且能达到实验目的的是 A．用装置甲蒸干溶液获得无水FeCl3 B．用装置乙制备溴苯和验证HBr的生成 C．用装置丙测定中和反应的反应热 D．用装置丁标定醋酸溶液的浓度 5．(2026·江苏如皋·一模)下列以铜为原料制取［Cu(NH3)4]SO4溶液并验证SO2性质的装置中，原理正确并能达到实验目的的是 A．用装置甲制CuSO4 B．用装置乙验证SO2具有漂白性 C．用装置丙稀释混合物得CuSO4溶液 D．用装置丁制［Cu(NH3)4]SO4溶液 6．(2026·江苏南通中学等校九校联考·一模)下列关于的制取和以、溶液为原料制取的实验原理和装置能达到实验目的的是 A．制取 B．制取 C．分离 D．制取 7．无水广泛应用于染料的媒染剂、润滑油添加剂，常温下熔点，沸点，在空气中剧烈水解。实验室利用晶体与液体反应进行制备，装置如图。 已知：的熔点，沸点，与水反应生成两种酸性气体。下列说法错误的是 A．实验过程中可采用水浴加热 B．停止加热后，需继续通入一段时间 C．仪器c中填充碱石灰或无水均可 D．对反应后的混合物进行蒸馏，可得到产品 8．(2026·江苏前黄高级中学·二模)碘及碘化钾是实验室中的常见试剂，含碘废液中碘元素通常以、、和中的一种或多种形式存在，回收碘具有很好的经济价值。 （1）为检验某实验室酸性废液中是否含，现进行如下实验：取少量废液，向其中滴加淀粉溶液，溶液不变蓝。另取少量废液，_______，则溶液中含有。请补充完整该实验方案，实验中可以选用的试剂有：溶液、溶液、淀粉溶液、KSCN溶液、溶液。 （2）一种由含的废液制取单质碘的流程如下： ①沉碘时应向废液加入足量的溶液，再加入至沉淀不再增加。 Ⅰ.沉碘时有CuI沉淀和生成，写出该反应的离子方程式：_______。 Ⅱ.若不加入溶液，仅加入也可生成CuI沉淀。沉碘时不是仅加入的原因是_______。 ②氧化、蒸发的装置如图所示。 Ⅰ.球形干燥管的作用是_______。 Ⅱ.蒸发出的碘蒸气冷却后易凝固。实验过程中，若发现玻璃导管中有单质碘凝固析出，为防止堵塞，可以采取的方法是_______。 （3）若废液中含有，可以用进行萃取，萃取后所得有机层可以用KOH溶液进行反萃取。反萃取后所得水层中的溶质为和KI。请补充完整由反萃取后所得水层制取KI晶体的实验方案：取反萃取后所得水层，_______。(已知KI易溶于水；氧化性：。实验中可以选用的试剂有：气体、NaOH溶液、稀硫酸) （4）某含碘废液中，碘元素以形式存在，为测定的浓度，现进行如下实验：准确量取20.00mL废液，加水稀释配成100.00mL溶液，取20.00mL溶液，加入盐酸，加入足量KI晶体，以淀粉为指示剂，用0.1000 溶液滴定至恰好完全反应，消耗溶液24.00mL。已知测定过程中发生的反应为(未配平)        (未配平) 计算废液中的物质的量浓度，并写出计算过程______。 9．(2026·江苏南京市天印高级中学等校联考·二模)醋酸亚铬不溶于冷水和乙醚。实验室用铬铁矿(主要成分为)制备醋酸亚铬。 已知：的水溶液呈绿色，的水溶液呈蓝色；不稳定，极易被氧气氧化；。 （1）焙烧。将铬铁矿、混合均匀置于空气中焙烧生成和，该反应的化学方程式为_______。 （2）水浸。将焙烧得到的固体冷却后加水充分溶解，过滤，洗涤滤渣，将洗涤液合并到滤液中。滤渣需要洗涤的目的是_______。 （3）还原。向滤液中加入和，充分反应后得到，判断反应已完成的方法是_______。 （4）制备。用图所示装置制备醋酸亚铬。 ①检查该装置气密性的实验操作是_______。 ②补充完整由溶液制备较纯的实验方案：分别向抽滤瓶、锥形瓶中加适量溶液和过量Zn粒、溶液，_______，乙醚洗涤2~3次，室温下干燥，密封保存(实验中还须使用的试剂：2mol⋅L 溶液、蒸馏水、溶液)。 ③本实验中锌粒须过量的原因是_______。 10．(2026·江苏南京市江浦高级中学·二模)V2O5可制备对高血糖、高脂血症等具有一定治疗作用的硫酸氧钒(VOSO4)，而V2O5可以通过氯化氧钒(VOCl3)与氨水在一定条件下制备。 Ⅰ．制备VOSO4：实验流程如图-1及实验装置如图-2(夹持及加热装置已省略) 已知：草酸易溶于乙醇，可溶于水，具有还原性，受热易分解。 回答下列问题： （1）仪器c的名称为______。 （2）为防止草酸的损耗，加入草酸前需对反应液采取的措施为______。 （3）反应液由橙红色变为蓝黑色的化学方程式为______。 （4）产品中钒含量的测定： ①称取2.5g产品，配成250mL待测溶液； ②取25.00 mL待测液于锥形瓶中，滴加足量酸性高锰酸钾将VO2+完全转化为。 ③滴加亚硝酸钠溶液除去过量的高锰酸钾，加入2mL尿素溶液至溶液不再产生气泡。（已知：尿素不直接与亚硝酸盐反应，但可将亚硝酸转化为氮气；亚硝酸可将转化为VO2+。) ④加入10mL硫酸-磷酸混酸调节pH=0，滴入指示剂用0.05 mol·L－1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液(Fe2+将转化为VO2+)滴定至终点。测量三次，消耗标准溶液平均体积为10.00mL。 ⅰ.实验过程中，下列操作会导致所测钒含量偏高的是______。 A．预处理过程中加入尿素的量不足 B．盛装 (NH4)2Fe(SO4)2标准液的滴定管未润洗   C．滴定管读数时，开始时仰视刻度线，结束时平视刻度线 D．滴定前滴定管有气泡，滴定结束后发现滴定管内无气泡 ⅱ.测得产品中钒的质量分数为______。（写出计算过程）。 Ⅱ．制备V2O5：VOCl3与氨水沉钒生成NH4VO3，NH4VO3加热分解生成V2O5。沉钒率与钒溶液浓度、氨解温度的关系如图-3、图-4所示。 （5）为确定较适宜的沉钒条件，请结合上图曲线，补充完整“探究氨水浓度对沉钒率的影响”的实验方案：______，使用专用仪器测定并计算沉钒率。 (可供选择的试剂：50 g/L的钒溶液、10 g/L的钒溶液、25%的优级纯氨水、高纯水) 考向03 考查以矿石为原料的物质制备 11．(2026·江苏南通中学等校九校·一模)纳米ZnO是一种新型高功能精细无机粉料。以铅锌烟灰(主要成分为ZnO，还含有少量PbO、FeO、MnO及不溶于酸的杂质)制备纳米ZnO的流程如下： 已知： （1）检验酸浸液中是否含有的实验方法：______。 （2）“除杂1”是去除酸浸液中的铁、锰，所得滤渣2成分主要为和。 ①写出除锰过程中发生反应的离子方程式：______。 ②“除杂1”中高锰酸钾的实际消耗量稍大于理论消耗量，可能的原因是______。 （3）与“除杂1”所得滤液相比，“除杂2”所得滤液中浓度变小的离子有______(填化学式)。 （4）制备纳米ZnO时，先用溶液与溶液反应生成沉淀，然后加热分解制得纳米ZnO。溶液中含碳微粒和含氮微粒分布分数如题图-1所示；纳米ZnO平均粒径随沉淀反应温度、热分解温度及热分解时间的变化如题图-2所示；生成会影响纳米ZnO的纯度。 相对于采用溶液，本实验采用溶液可减少的生成。请结合平衡常数分析原因：______。 ②补充完整制备平均粒径为60 nm的ZnO的实验方案：向反应容器中先加入溶液，______，冷却即得产品。[须使用的试剂：溶液、溶液、蒸馏水、气氛] 12．(2026·江苏沭阳高级中学·二模)实验室以菱锰矿 (含MnCO3及少量 Fe、Al、Si 等氧化物) 为原料制高纯MnCO3和MnO2的流程如下。已知：室温下，Ksp(MnS)=2.6×10-13、Ksp[Mn(OH)2]=2.0×10-13、H2S电离平衡常数Ka1=1.1×10-7、Ka2=1.3×10-13. （1）焙烧。焙烧时的温度为 300~500℃，写出焙烧时MnCO3所发生反应的化学方程 式：___________。 （2）沉铁。沉铁过程中也会产生少量Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2在工业上可用于去除溶液中HS-，反应为 Mn(OH)2+HS-=MnS+OH-+H2O，其平衡常数K=___________。 （3）制MnCO3.将过滤后所得溶液净化后可得MnSO4溶液。将净化后MnSO4溶液置于如图所示三颈烧瓶中，控制一定的温度，将沉淀剂滴加到烧瓶中，充分反应后过滤、洗涤、干燥可得MnCO3白色粉末。沉淀剂可以使用Na2CO3溶液或NH4HCO3与氨水的混合溶液。实验小组经过比较后使用的是NH4HCO3与氨水的混合溶液。 ① 不使用Na2CO3溶液的原因是___________。 ② 混合溶液中氨水的作用是___________。 （4）制备MnO2.工业上利用MnSO4溶液多途径制备MnO2的流程如下，回答下列问题： ① 工艺 3 与工艺 2 相比较中，从能量和物质转化的角度分析，工艺 3 的优点是___________。 ② 工艺 1 中MnSO4和K2S2O8的物质的量相同，改变NaOH的物质的量，测得 Mn 的转化率、MnO2的含量与NaOH和MnSO4物质的量比值之间的关系如图所示。根据信息，补充完整制取纯净MnO2的实验方案：将 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的MnSO4溶液和 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的K2S2O8溶液混合，___________，干燥，得到纯净的MnO2(实验中可使用的试剂是 1.0mol・L⁻¹NaOH溶液、1.0mol・L⁻¹H2SO4溶液、1.0mol・L⁻¹BaCl2溶液)。 13．(2026·江苏南通市·二模)某课题组采用无氰绿色工艺从废钯催化剂(主要含、、活性炭)中回收并制备高纯海绵钯(Pd)，设计如下流程： 已知：①，与相比，与配位能力更强。 ②易水解生成沉淀，较稳定且能用EDTA进行定量络合滴定，滴定需控制pH在5.6左右。EDTA易被强氧化性物质破坏造成滴定误差。 Ⅰ．焙烧浸出 （1）焙烧的目的是___________。 （2）浸出液含过量和HCl，以及、，写出Pd被王水(王水由浓硝酸与浓盐酸混合而得)浸出发生反应的离子方程式___________。 Ⅱ．除铝纯化 （3）加热赶尽硝酸后，加碱液使完全沉淀，再调。 ①过程中试剂滴加操作最优的是___________(填字母)。 A．先加足量NaOH溶液，再逐滴滴加盐酸调至 B．先加过量浓氨水，过滤除沉淀后，再缓慢滴加盐酸微调至 ②判断已经完全沉淀的操作是___________。 ③“除铝”过程中会造成部分元素损失，原因是___________。 Ⅲ．配位还原 （4）向纯化后含的溶液中缓慢滴加水合肼()加热，得到单质Pd。 ①若不考虑反应物损耗，生成5.3g单质Pd时，消耗的物质的量为___________。 ②补充完整测定产品纯度的实验步骤：取钯样品加入稍过量浓硝酸充分反应，___________。(须使用的试剂：EDTA、NaCl溶液、醋酸—醋酸钠缓冲溶液。仪器：100mL容量瓶、加热装置) 14．(2026·江苏南京·二模)从铅膏(主要成分为、、)中可回收铅氧化物。 （1）预处理。酸性条件下，可催化与的反应，直接获得，总反应为： ①为验证催化过程中生成了，可使用的检测试剂为______。 ②一种可能的催化机理表示为： 反应Ⅰ： 反应Ⅱ：…… 反应Ⅱ的离子方程式为______。 ③硫酸浓度对铅膏中含量的影响如图所示。当硫酸浓度大于时，含量随硫酸浓度升高而下降的原因是______。 （2）脱硫。将与过量溶液混合(简写为)，发生如下可逆反应： 已知：①部分物质的溶解性如下表： 溶解性(水) 易溶 易溶 易溶 难溶 溶解性(甘油) 易溶 易溶 难溶 难溶 ②在甘油(沸点290℃)中的分解温度为150℃。 请补充完整制备的实验方案：将与过量溶液混合，反应一段时间后，______，过滤、洗涤、干燥，得到。[要求尽可能提高的产量，必须使用的试剂和装置：甘油、溶液、蒸馏装置(如图所示)]。 （3）热解。将在空气中焙烧，剩余固体质量随温度的变化如图所示。 530℃时，所得铅氧化物的化学式为______(写出计算过程)。 考向04 考查有机物的制备 15．苯甲酸是有机合成的重要原料，熔点，在热水中的溶解度较大，溶于乙醇和苯。用甲苯(密度：)和制备苯甲酸并做纯度分析的实验如下。 Ⅰ．产品制备 按图示组装好仪器(夹持及加热装置略)，向三颈烧瓶中加入50 mL蒸馏水和2.0 mL甲苯，加入沸石，加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入，每次都待反应平稳后再加入，加热回流。充分反应后，停止加热，趁热抽滤。 用少量热水洗涤滤渣。将滤液转移到烧杯中，滴加盐酸，冷却析出晶体。抽滤，用冷水洗涤、干燥得产品。 Ⅱ．纯度分析 准确称取3.150 g草酸()基准试剂，溶解，定容至250 mL。 配制溶液，每次量取20.00 mL用草酸标准溶液标定其准确浓度。平行滴定三次，平均消耗草酸溶液。 准确称取0.500 g产品于锥形瓶中，加20 mL蒸馏水，可以略加热以帮助溶解，滴入酚酞试剂，用已经标定好的溶液滴定。平行测定三次，平均消耗溶液。 已知：在中性和碱性条件下的还原产物为。回答下列问题： （1）仪器a的名称为_______。三颈烧瓶可选择的规格为_______(填标号)。 A．50 mL    B．100 mL    C．150 mL    D．200 mL （2）三颈烧瓶中甲苯和反应的化学方程式为_______。 （3）判断产品制备反应结束的方法为____。若所得滤液为紫红色，需加入饱和溶液除去，除去的目的为____。 （4）产品制备实验结束后，三颈烧瓶内壁黏附黑色固体，洗去的方法为_______。 （5）所得产品纯度为_______。测定苯甲酸样品的纯度时，若使用甲基橙做指示剂，则测定结果将_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 16．鲁米诺（3-氨基邻苯二甲酰胺）是一种化学发光试剂，其发光原理为： 某小组设计进行鲁米诺发光喷泉实验并进行相关探究，回答下列问题： Ⅰ.鲁米诺发光喷泉实验 ①按下图所示组装实验装置（夹持装置略）并完成操作X。 ②称取0.4 g鲁米诺固体，用50 mL 0.1mol·L-1 NaOH溶液充分溶解后，加入适量催化剂，定容于250 mL容量瓶中，再将所得溶液加入到三颈烧瓶中，并在其他装置中加入相应试剂。 ③向三颈烧瓶中滴入6 mL 30% H2O2，关闭分液漏斗旋塞，观察到三颈烧瓶内产生蓝色荧光；随即不断旋转A中分液漏斗旋塞滴加稀硫酸，调节气体产生速率，装置D中形成蓝色发光喷泉（该操作在暗处进行）。 （1）步骤①中操作X是________。 （2）步骤②中用到的玻璃仪器除三颈烧瓶、容量瓶和量筒外，还有________。 （3）步骤③中鲁米诺发生反应的离子方程式为________。该反应所用氧化剂，还可选用下列物质中的________（填标号）。 a.稀HNO3    b.FeCl3溶液    c.酸性KMnO4溶液    d.Na2CO3·H2O2 Ⅱ.鲁米诺发光实验的应用及探究 （4）Cu2+在一定浓度范围内可催化鲁米诺与H2O2反应，且发光强度与Cu2+浓度呈线性关系，从而间接测定水体中Cu2+含量。测得发光强度y与标准溶液Cu2+浓度x mol·L-1符合方程。取10 mL水样，预处理后定容至50 mL，测得发光强度为400，则原水样中Cu2+的含量为________mg·L-1。若定容时仰视，测定结果________（填“偏高”“偏低”或“不变”）。 （5）Cu2+与NH3或配位后，其催化鲁米诺与H2O2反应的能力减弱，为探究NH3和与Cu2+的配位能力，进行如下实验： 序号 3% H2O2 /mL 鲁米诺溶液（含Cu2+和氨水）/mL 碱性缓冲溶液/mL 溶液/mL 蒸馏水/mL 发光时间/s 荧光强度 1 50 50 50 0 0.5 2.5 强 2 50 50 50 0.5 0 120 弱 3 0 50 50 0.5 50 无 无 与Cu2+的配位能力：________NH3（填“>”“<”或“=”）。 重难·创新演练 1．(2026·江苏镇江·一模)纳米Fe粉和FeS均可处理含硫酸的铬(Ⅵ)废水。已知：，， （1）纳米零价铁的制备。 绿矾()、保险粉()溶液和氢氧化钠溶液按比例混合后，在温水浴作用下反应，主要反应产物为纳米Fe粉和，其化学方程式为_______。 （2）利用零价铁和活性炭处理的反应机理为：零价铁在水中电化学腐蚀产生和，和在酸性条件下均能将还原为，可转化为沉淀去除。 ①写出和反应的离子方程式_______。 ②纳米零价铁投入量对去除率的关系如图所示。当纳米零价铁的投入量为时，反应60min后，去除率只有；而当零价铁的投入量增加到时，反应60min后，去除率为。可能的原因为_______。 ③初始pH对去除率的关系如图所示。时，的去除率几乎为零。可能的原因为_______。 （3）利用FeS处理的机理为： Ⅰ．         Ⅱ． Ⅲ． Ⅳ． ①反应Ⅰ的化学平衡常数_______。(填数值) ②制备高纯粉末。将反应Ⅳ生成的沉淀用酸溶解后，取一定体积所得溶液于烧杯中，_______，得高纯粉末。(可供选择的试剂和主要仪器：蒸馏水、NaOH溶液、稀盐酸、溶液、坩埚、蒸发皿、pH计。)已知该溶液中开始沉淀的，完全沉淀的，开始沉淀的，完全沉淀的。 2．(2026·江苏姜堰中学等四校联考·二模)黄铜矿(主要成分为CuFeS2)是重要的矿产资源，可用于制备硫酸四氨合铜、含铜催化剂。 （1）浸取铜：用过二硫酸铵溶液作浸取剂可以提取黄铜矿中的铜元素，浸取的原理示意如图1所示。 ①一段时间后，Fe3+与CuFeS2反应的离子方程式为___________。 ②浸取初期，随着浸取时间延长，Cu2+的浸出速率迅速提高，其可能的原因是___________。 ③CuFeS2的晶胞如图2所示。 图3所示结构单元不能作为CuFeS2晶胞的原因是___________。 （2）制备硫酸四氨合铜：向0.1 mol/L硫酸铜溶液中滴加足量1 mol/L氨水至沉淀恰好完全溶解，再加入一定量95%乙醇析出硫酸四氨合铜晶体。 ①实验小组发现：纯净的氢氧化铜不溶于1 mol/L稀氨水；室温下，反应 的平衡常数，远小于。上述制备过程中，氢氧化铜溶于氨水生成硫酸四氨合铜的原因除了铜离子与氨分子间存在配位作用，还可能为___________。 ②请设计实验方案验证①中的猜想(补充完整实验方案、预测实验现象)：___________，将反应后混合物进行离心实验、弃去上层清液，将所得沉淀___________。 (须遵循节约试剂用量的原则，可以选用的试剂：溶液，1 mol/L氨水，溶液，醋酸铵固体，氯化铵固体) （3）铜锌催化剂中铜元素质量百分数的测定：取0.8100 g铜锌催化剂(主要成分为CuO、ZnO)碾碎后，在60℃下用过量硝酸反应30分钟后过滤出溶液定容至100 mL待用。 ①取10.00 mL上述溶液，依次滴加氨水(消除Cu2+、Zn2+以外其他离子的干扰)、20.00 mLpH值为5.5的HAc-NaAc缓冲溶液、0.5000g硫代硫酸钠掩蔽Cu2+、5滴PAN溶液作指示剂，然后用EDTA标准溶液()滴定至终点，重复滴定2次，平均消耗EDTA标准溶液4.90 mL。 ②不加掩蔽剂，其余操作与①相同，平均消耗EDTA标准溶液7.60 mL。 已知：H2Y2-与Cu2+、Zn2+均能发生络合反应；用滴定度f(每毫升EDTA标准溶液所对应的待测组分的质量)描述其中的对应关系：，。请写出铜元素质量百分数的计算过程___________。 3．(2026·江苏苏锡常镇四市·一模)实验室用铜阳极泥氨浸液(阳离子主要有、、和)制备高纯Ag的实验过程可表示为 （1）向氨浸液中加入盐酸调节pH至5，AgCl的沉淀率达到99%，同时夹杂和BiOCl沉淀，Pb和Bi的沉淀率也均达到90%以上。已知：反应。的平衡常数 ①生成AgCl的反应为，其平衡常数K与、、、的代数关系式为___________。 ②写出由转化为BiOCl的离子方程式：___________。 （2）向沉银所得固体中加入一定浓度的和盐酸，反应1.5 h后，过滤，滤液Ⅱ中主要含有和。将过滤所得固体洗涤、干燥，获得AgCl产品。 ①加入的作用是___________。 ②已知：AgCl晶体的X射线衍射谱图如图所示(X射线衍射用于判断某晶态物质是否存在，不同晶态物质出现衍射峰的衍射角不同)。 为进一步确认实验所得AgCl产品是否纯净，应对AgCl产品补充进行的实验是___________。 （3）用HCHO还原除杂所得AgCl制备高纯Ag。 ①调节溶液pH为12，50℃时HCHO还原AgCl获得Ag，同时产生CO。该反应的离子方程式为___________。 ②补充完整制备高纯Ag的实验方案：向装有AgCl的烧杯中加入一定体积蒸馏水，保持溶液温度为50℃，___________，干燥固体，得到高纯Ag。(实验中必须使用的试剂和设备：40%HCHO溶液、NaOH溶液、溶液，通风设备) 4．(2026·江苏南京市大厂高级中学·二模)二氧化锰是电池工业中非常重要的原料之一、 （1）二氧化锰的制备与含量测定 利用含锰阳极渣(主要成分为，含有一定量的等)制备纯度较高的二氧化锰。 ①用醋酸铵可以溶解生成醋酸铅，从而实现与的分离。铅的浸出率与温度的关系如图，铅的浸出率随着温度的升高而增大，当温度达到以后，铅的浸出率降低的原因是___________。      ②在酸性条件下，向上述粗品中加入葡萄糖，可得溶液，其离子方程式为___________。 ③所得硫酸锰的溶液中含有少量的，设计实验方案来制取固体：___________，将滤液蒸发浓缩，冷却结晶，___________。[已知在为3.1时可沉淀完全，开始沉淀的为8.3；硫酸锰热稳定好，分解温度为，硫酸铵分解温度。(可选用的试剂：的氨水、的溶液)。] ④利用“电解”溶液，可获得比较纯的。含量的方法如下： 步骤一：称取样品于碘量瓶中，加适量硫酸及足量碘化钾溶液充分反应。 步骤二：待反应完全后加入少量淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液，计算软锰矿中的质量分数，写出计算过程___________。已知：(未配平) （2）二氧化锰的应用 实验室中在氯酸钾固体加入作催化剂后加热，可加快生成的速率。 ①温度加热到后，生成的速率突然加快(如图所示)，其可能原因是___________。 ②将氯酸钾和二氧化锰固体混合，在高温下充分反应后，冷却，加水溶解反应后的固体，并洗涤干燥，称量发现固体质量比开始时加入的的质量小，其原因是___________。 5．(2026·江苏南京市第六十六中学·二模)磷资源流失到水环境中会造成水体富营养化。已知：基磁性纳米复合材料，由和纳米经过超声分散制得。能通过纳米物理吸附和溶出后通过化学反应等去除水体磷。已知：纳米颗粒表面带正电荷；部分物质的溶解性如下表。 物质 溶解性 难溶 微溶 可溶 易溶 （1）制备复合材料所需的纳米：一定条件下，先将和晶体配制成混合溶液，再与氨水反应可制得纳米，实验装置如下： ①氨水缓慢滴入，开始一段时间内未出现浑浊，原因是___________。 ②制备纳米需控温在50～60°℃之间，写出该反应的化学方程式：___________。 ③配制混合溶液时按进行投料：实验中需不断通入。通的目的是___________。 （2）研究不同pH下向含磷(V)废水中加入纳米复合材料的除磷效果： ①从图1中可以看出初始pH为3～6时，磷的去除率较高且反应后pH均有一定的上升，反应过程中无气体生成。结合图2，写出对应的离子方程式：___________。 ②当初始pH为9～10时，磷的去除率明显小于初始pH为3～6的去除率，是因为___________。 （3）除磷后续处理 除磷回收得到的磷矿物，可进一步转化为，作为钾磷复合肥使用。设计由浆料制备晶体的实验方案：向含的浆料中___________，干燥。[已知：；室温下从饱和溶液中可结晶析出晶体；实验中须选用的试剂：溶液、溶液，pH试纸，无水乙醇] 真题·实战演练 1．（2026·湖北卷）天然活性成分黄酮醇的制备过程与实验装置如下（部分装置略）： 在氛围中，依次向烧瓶中加入固体、甲醇和邻羟基苯乙酮，搅拌下滴加苯甲醛，加热回流，得到Ⅰ。冷却至，向反应液中加入和混合溶液，继续搅拌得到Ⅱ，产率为。若Ⅰ分离后再与和混合溶液反应，Ⅱ的产率为。下列说法正确的是 A．装置为球形冷凝管，2为进水口 B．氛围主要防止水蒸气的影响 C．甲醇对Ⅰ→Ⅱ反应的产率有显著影响 D．Ⅱ分子内羟基氧原子来自和 2．（2026·浙江1月卷）用废磷酸(含有机杂质)制取。 已知：。 请回答： （1）冷凝水从_______(“X”或“Y”)通入。 （2）步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为_______。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为_______。 （3）下列操作正确的是_______。 A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B．加入活性炭的目的是除去不易炭化的有机杂质 C．加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体 （4）获得的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH_______。 ②所用的指示剂为：_______。 （5）产品中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质_______。 3．（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： （1）下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)； A．    B．    C．    D．    E． （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为 ； （3）装置Ⅰ中反应完全的现象是 ； （4）装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ； （5）不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 （6）为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 （7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 物质的制备（专项训练） 模拟·基础演练 1.D 2.D 3.C 4.C 5.D 6.C 7.C 8.（1）向其中滴加淀粉溶液，溶液不变色，再滴加溶液，溶液变蓝色 （2）铜离子和碘离子会发生氧化还原反应生成CuI沉淀和碘单质，，生成的碘单质进入滤液造成产率降低 防止倒吸 适当加热导管处 （3）通入足量的硫化氢气体，并将尾气通入NaOH溶液，充分反应后过滤，滤液蒸发结晶得到KI晶体 （4）根据电子守恒配平反应为：、，则，则废液中的物质的量浓度为 9.（1）（2）除去滤渣表面附着的，防止污染环境  提高Cr的利用率 （3）反应液变成绿色 （4）将连接抽滤瓶的导管插入水中，用热毛巾捂住抽滤瓶，导管口产生气泡 向抽滤瓶中迅速加入适量2mol·L 溶液，加盖密封，打开止水夹K，待抽滤瓶中溶液由绿色变为蓝色，关闭止水夹K，待锥形瓶中析出大量晶体后过滤，用冷的蒸馏水洗涤，直至向最后一次洗涤滤液中加入溶液无沉淀生成 使被充分还原；与硫酸反应产生氢气赶走装置中的空气，防止被氧化；与硫酸反应产生氢气将抽滤瓶中液体压入到锥形瓶中 10.（1）（球形）冷凝管 （2）充分冷却或将反应液加入到适量蒸馏水中稀释 （3）（4）BD 25mL溶液中：n()=n(Fe2+)=0.05mol/L×10×10-3L=5×10-4mol 250mL溶液中：m(V)=5×10-4mol×51g/mol×10=0.255g W(V)%= （5）取数份等体积、50g/L的钒溶液，分别加入不同体积25%的优级纯氨水，再加入高纯水使各组溶液总体积相等，水浴加热控制反应温度均为55℃，充分反应相同的时间(或1-2h) 11.（1）取少量酸浸液于试管中，滴加铁氰化钾溶液，若生成蓝色沉淀，则含Fe2+ （2）酸浸液中的Cl-可能消耗部分KMnO4，生成的沉淀包裹了部分KMnO4 （3）、H+ （4）Kh ()=10-9.26，Kh(C2)=10-9.81，Kh ()> Kh(C2)，且c()>c(C2)，(NH4)2C2O4溶液显弱酸性 然后将反应器置于97.5℃的水浴中，边搅拌边加入0.3mol·L-1(NH4)2C2O4溶液至沉淀完全，却后过滤，用蒸馏水洗涤至取最后一次洗涤滤液滴加AgNO3溶液不变浑浊，将沉淀干燥后，在O2气氛中于750℃焙烧4.5h 12.（1）（2）10 （3）Na2CO3溶液碱性较强，会有部分Mn(OH)2沉淀生成，所得MnCO3不纯 调节pH，增大CO32-的浓度，使锰离子尽可能的沉淀 （4）耗能低，O2来源丰富，副产物(NH4)2SO4可以循环利用 边搅拌边向混合溶液中加入90 mL 1.0 mol·L-1的NaOH溶液，充分反应后过滤，向滤渣中边搅拌边加入适量1.0 mol·L-1 H2SO4溶液，当固体不再减少时，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣，直至取最后一次洗涤滤液加入1.0 mol·L-1 BaCl2溶液无沉淀生成 13.（1）将C高温焙烧转化为而除去(除碳) （2）（3）B 静置，继续向上层清液中滴加氨水(碱液)，若无沉淀，则已经沉淀完全 生成的胶体有吸附作用，会吸附部分 （4）0.025mol 加热，除去过量的硝酸，加入足量饱和NaCl溶液，冷却后转移至100mL容量瓶，加蒸馏水定容，取25mL待测液于锥形瓶中，加入一定体积的醋酸-醋酸钠缓冲溶液至pH为5.6左右，用EDTA标准液滴定至终点，记录数据，重复实验2～3次 14.（1）溶液 生成PbSO4速率加快，覆盖在铅膏表面阻碍反应进行 （2）加入足量甘油，将所得混合物转移至蒸馏烧瓶中，100~150℃蒸馏至尾接管不再有液滴滴出，冷却，过滤蒸馏烧瓶内混合物，边搅拌边向所得滤液中滴加溶液至不再产生沉淀 （3），则， ， ， ， ，因此铅氧化物化学式为。 15.（1）恒压滴液漏斗 BC （2） （3）回流液中无明显油珠或油层消失 防止加入盐酸后产生氯气 （4）加入浓盐酸，加热 （5）偏小 16.（1）检查装置气密性 （2）烧杯、玻璃棒、胶头滴管 （3）d （4）5.12×10-2 偏低 （5）> 重难·创新演练 1.（1） （2）零价铁量较少时，不能形成较多的微小原电池，的去除率低；随着零价铁量的增加，形成的原电池的数目迅速增加，另外零价铁与的接触面积也增大，反应速率加快，导致去除率迅速增大，60min后，的去除率达到 时，电化学腐蚀生成的和极少；溶液碱性增强，会生成氢氧化物沉淀覆盖在零价铁表面，阻碍反应的进行，导致的去除率几乎为零 （3）边搅拌边滴加NaOH溶液，同时使用pH计测量溶液中的pH，当测得pH在范围内，停止滴加NaOH溶液，充分反应一段时间后静置，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤后的滤液中滴加溶液无沉淀生成，将沉淀转移至坩埚中，灼烧至固体质量不再变化 2.（1）CuFeS2+4Fe3+=Cu2++5Fe2++2S Fe2+作催化剂加快Cu2+浸出速率的影响大于(NH4)2S2O8浓度减小减缓Cu2+浸出速率的影响 图3所示结构单元不能采用“无隙并置”在晶体中重复出现(或该结构不是晶胞最小重复结构单元) （2）与OH-反应，促进Cu(OH)2沉淀溶解平衡向溶解方向移动 向试管中加入溶液，滴加1mol/L氨水至产生大量蓝色沉淀 洗涤至向最后一次洗涤滤液中滴加BaCl2溶液无浑浊产生，取少量制得的Cu(OH)2纯净固体，向其中滴加适量1mol/L氨水，沉淀不溶解；再加入少量醋酸铵固体，充分振荡，观察实验现象：沉淀溶解，溶液呈深蓝色 （3）与Cu2+反应的EDTA标准溶液的体积为，铜元素的质量为，铜元素质量百分数为 3.（1）（2）将和分别氧化为和 取少量产品做X射线衍射实验，将所得的X射线衍射谱图与晶体的X射线衍射谱图进行比对 （3）滴加溶液调节溶液pH为12，打开通风设备，向烧杯中边加40%溶液边搅拌至无气泡产生。过滤，洗涤，直至向最后一次洗涤的滤液中加入溶液无白色沉淀生成 4.（1）醋酸铵分解(或醋酸铵挥发) 向所得的硫酸锰溶液中滴加的氨水，调节溶液，过滤 过滤，控制温度在之间加热所得固体至恒重，即得到硫酸锰固体 （2）此温度范围内的活性较高 转化为或等低价锰的氧化物[或转化为低价锰的氧化物] 5.（1）主要用于消耗配制溶液时加入的盐酸 除去空气，防止部分被氧化为，造成产品不纯 （2）碱性条件下，几乎不溶解，钙离子浓度很小；同时浓度增大，会与产生竞争吸附 （3）缓慢加入溶液40.0mL不断搅拌；再分批缓慢滴入溶液，不断搅拌至用pH试纸测得反应液，过滤；将滤液蒸发浓缩至表面析出晶膜，降温至室温结晶(或在室温下冷却结晶)；过滤，所得晶体用无水乙醇洗涤2~3次 真题·实战演练 1.C 2.（1）X （2）加热(高温) 过滤 （3）BD （4）4.7 甲基橙 （5） 3.（1）D （2）球形冷凝管 （3）溶液蓝色褪去变为无色 （4）排出装置内空气，防止制备的产品被氧化 （5）冷却过程中降低在水中的溶解度 （6）B （7）81.2% 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 物质的制备（专项训练） 目 录 模拟·基础演练 考向01 考查常见气体的制备 考向02 考查以化学试剂为原料的物质制备 考向03 考查以矿石为原料的物质制备 考向04 考查有机物的制备 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向01 考查常见气体的制备 1．(2026·江苏南京师范大学附属中学·一模)下列有关氨气及相关化合物的制备、性质的实验原理和操作正确的是 A B C D A．制备氨气 B．干燥氨气 C．收集氨气 D．制备银氨溶液 【答案】D 【解析】A．该装置试管口应略向下倾斜，防止冷凝水倒流使试管炸裂，故A错误； B．无水氯化钙会与氨气反应生成，不能用于干燥氨气，故B错误； C．氨气密度比空气小，导气管应短进长出，故C错误； D．向硝酸银溶液中逐滴加入，直至最初产生的沉淀恰好溶解，可制得银氨溶液，故D正确； 故答案为D。 2．(2026·江苏南通·一模)实验室以Cu和浓硝酸为原料制备和。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是 A．用装置甲制备 B．用装置乙收集 C．用装置丙吸收尾气中的 D．用装置丁蒸干溶液得到 【答案】D 【解析】A．装置(甲)中铜与浓硝酸反应制得，符合实验原理，A不符合题意； B．装置(乙)利用密度大于空气，可用向上排空气法收集，符合实验原理，B不符合题意； C．装置(丙)用NaOH溶液吸收尾气中的，离子方程式为：，可防止污染环境，C不符合题意； D．装置(丁)若将溶液直接蒸干，会因加热促进水解，同时生成的挥发，无法得到晶体，正确操作应是蒸发浓缩、冷却结晶，D符合题意； 故选D。 3．（2026·山东潍坊·一模）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备、干燥和收集的是 A．浓硫酸和NaCl固体制HCl B．MnO2固体和浓盐酸制Cl2 C．FeS和稀硫酸制H2S D．石灰石与稀盐酸制CO2 【答案】C 【分析】该实验的发生装置适用于固体和液体反应，4个选项均适用此发生装置，考虑干燥、收集装置即可。 【解析】A．食盐和浓硫酸反应生成HCl气体（高沸点酸制低沸点酸），浓硫酸能干燥HCl气体，用向上排空气法收集HCl气体，A不符合题意； B．固体和浓盐酸加热制，可以用浓硫酸干燥，用向上排空气法收集，B不符合题意； C．气体具有还原性，与浓硫酸发生氧化还原反应，无法用浓硫酸干燥，C符合题意； D．石灰石与稀盐酸制，可以用浓硫酸能干燥，用向上排空气法收集，D不符合题意； 答案选C。 考向02 考查以化学试剂为原料的物质制备 4．(2026·江苏沭阳高级中学·二模)下列实验装置及操作正确，且能达到实验目的的是 A．用装置甲蒸干溶液获得无水FeCl3 B．用装置乙制备溴苯和验证HBr的生成 C．用装置丙测定中和反应的反应热 D．用装置丁标定醋酸溶液的浓度 【答案】C 【解析】A．加热会促进的水解反应：，HCl受热易挥发，水解平衡向正反应方向移动，最终完全转化为，无法得到无水，A错误； B．易挥发，会进入烧杯中与水发生反应：，该反应生成的HBr也会与反应生成AgBr沉淀，无法证明HBr是苯和溴发生取代反应的产物，B错误； C．选项中的装置是简易量热计，可用于测量中和反应的反应热，C正确； D．用NaOH溶液滴定醋酸溶液时，滴定终点为碱性，甲基橙的变色范围为3.1~4.4，若使用甲基橙指示剂会使滴定结果偏低，应使用酚酞指示剂，D错误； 故答案选C。 5．(2026·江苏如皋·一模)下列以铜为原料制取［Cu(NH3)4]SO4溶液并验证SO2性质的装置中，原理正确并能达到实验目的的是 A．用装置甲制CuSO4 B．用装置乙验证SO2具有漂白性 C．用装置丙稀释混合物得CuSO4溶液 D．用装置丁制［Cu(NH3)4]SO4溶液 【答案】D 【解析】A．铜与浓硫酸的反应需要加热才能进行，装置甲中没有加热装置，无法生成硫酸铜，A错误； B．使酸性溶液褪色，体现的是其还原性，而非漂白性，B错误； C．浓硫酸溶于水会放出大量热，且密度大于水，正确的稀释操作是将浓硫酸缓慢倒入水中并搅拌，而不能将水倒入浓硫酸中，否则易引发液体飞溅，C错误； D．向硫酸铜溶液中滴加过量氨水，先生成氢氧化铜沉淀，继续滴加氨水沉淀溶解，最终生成深蓝色的溶液，装置丁的操作可以达到实验目的，D正确； 故答案选D。 6．(2026·江苏南通中学等校九校联考·一模)下列关于的制取和以、溶液为原料制取的实验原理和装置能达到实验目的的是 A．制取 B．制取 C．分离 D．制取 【答案】C 【解析】A．加热和固体的混合物制取氨气时，为防止反应生成的冷凝水倒流炸裂试管，试管口应略向下倾斜，A错误； B．极易溶于水，直接将导管伸入溶液中会发生倒吸，B错误； C．是难溶固体，分离固体和液体用过滤操作，图中有玻璃棒引流、漏斗下端紧贴烧杯内壁，装置使用规范，C正确； D．灼烧固体分解制取应在坩埚中进行，蒸发皿用于蒸发浓缩溶液，不能用来灼烧固体，D错误； 故选C。 7．无水广泛应用于染料的媒染剂、润滑油添加剂，常温下熔点，沸点，在空气中剧烈水解。实验室利用晶体与液体反应进行制备，装置如图。 已知：的熔点，沸点，与水反应生成两种酸性气体。下列说法错误的是 A．实验过程中可采用水浴加热 B．停止加热后，需继续通入一段时间 C．仪器c中填充碱石灰或无水均可 D．对反应后的混合物进行蒸馏，可得到产品 【答案】C 【解析】A．反应所需温度不超过100 ℃，水浴加热易于控制温度不超过100 ℃且受热均匀，A正确； B．停止加热后继续通N2，可将装置内残留的酸性有毒气体全部排入c装置中，确保有毒气体被完全吸收，防止污染空气，B正确； C．仪器c的作用是吸收尾气中的SO2、HCl等酸性气体，同时防止空气中的水蒸气进入装置使SnCl4水解，无水CaCl2只能吸水，无法吸收SO2、HCl等酸性尾气，故不能使用，C错误； D．反应后混合物中SOCl2沸点76℃，SnCl4沸点114.1℃，二者沸点差异较大，可通过蒸馏分离得到产品，D正确； 故答案选C。 8．(2026·江苏前黄高级中学·二模)碘及碘化钾是实验室中的常见试剂，含碘废液中碘元素通常以、、和中的一种或多种形式存在，回收碘具有很好的经济价值。 （1）为检验某实验室酸性废液中是否含，现进行如下实验：取少量废液，向其中滴加淀粉溶液，溶液不变蓝。另取少量废液，_______，则溶液中含有。请补充完整该实验方案，实验中可以选用的试剂有：溶液、溶液、淀粉溶液、KSCN溶液、溶液。 （2）一种由含的废液制取单质碘的流程如下： ①沉碘时应向废液加入足量的溶液，再加入至沉淀不再增加。 Ⅰ.沉碘时有CuI沉淀和生成，写出该反应的离子方程式：_______。 Ⅱ.若不加入溶液，仅加入也可生成CuI沉淀。沉碘时不是仅加入的原因是_______。 ②氧化、蒸发的装置如图所示。 Ⅰ.球形干燥管的作用是_______。 Ⅱ.蒸发出的碘蒸气冷却后易凝固。实验过程中，若发现玻璃导管中有单质碘凝固析出，为防止堵塞，可以采取的方法是_______。 （3）若废液中含有，可以用进行萃取，萃取后所得有机层可以用KOH溶液进行反萃取。反萃取后所得水层中的溶质为和KI。请补充完整由反萃取后所得水层制取KI晶体的实验方案：取反萃取后所得水层，_______。(已知KI易溶于水；氧化性：。实验中可以选用的试剂有：气体、NaOH溶液、稀硫酸) （4）某含碘废液中，碘元素以形式存在，为测定的浓度，现进行如下实验：准确量取20.00mL废液，加水稀释配成100.00mL溶液，取20.00mL溶液，加入盐酸，加入足量KI晶体，以淀粉为指示剂，用0.1000 溶液滴定至恰好完全反应，消耗溶液24.00mL。已知测定过程中发生的反应为(未配平)        (未配平) 计算废液中的物质的量浓度，并写出计算过程______。 【答案】（1）向其中滴加淀粉溶液，溶液不变色，再滴加溶液，溶液变蓝色 （2）铜离子和碘离子会发生氧化还原反应生成CuI沉淀和碘单质，，生成的碘单质进入滤液造成产率降低 防止倒吸 适当加热导管处 （3）通入足量的硫化氢气体，并将尾气通入NaOH溶液，充分反应后过滤，滤液蒸发结晶得到KI晶体 （4）根据电子守恒配平反应为：、，则，则废液中的物质的量浓度为 【分析】含的废液加入足量的溶液，再加入生成CuI沉淀，过滤沉淀加入氯化铁和盐酸氧化碘离子得到碘单质，蒸发过滤得到碘单质； 【解析】（1）碘离子会和铁离子发生被氧化为碘单质，故检验碘离子操作可以为：另取少量废液，向其中滴加淀粉溶液，溶液不变色，再滴加溶液，溶液变蓝色，则溶液中含有； （2）①Ⅰ. 沉碘时应向废液加入足量的溶液，再加入，有CuI沉淀和生成，反应中硫元素化合价由+2变为+2,5，铜元素化合价由+2变为+1，根据电子守恒可知，该反应的离子方程式：。 Ⅱ.若不加入溶液，仅加入，则铜离子和碘离子会发生氧化还原反应生成CuI沉淀和碘单质，，生成的碘单质进入滤液造成产率降低； ②Ⅰ.球形干燥管中有膨大的部分，可以防止倒吸； Ⅱ.碘受热容易升华，实验过程中，若发现玻璃导管中有单质碘凝固析出，为防止堵塞，可以采取的方法是适当加热导管处； （3）反萃取后所得水层中的溶质为和KI，已知KI易溶于水；氧化性：，故可以通入硫化氢气体将碘酸钾转化为碘化钾，，故操作为：取反萃取后所得水层，通入足量的硫化氢气体，并将尾气通入NaOH溶液，充分反应后过滤，滤液蒸发结晶得到KI晶体； （4）根据电子守恒配平反应为：、，则，则废液中的物质的量浓度为。 9．(2026·江苏南京市天印高级中学等校联考·二模)醋酸亚铬不溶于冷水和乙醚。实验室用铬铁矿(主要成分为)制备醋酸亚铬。 已知：的水溶液呈绿色，的水溶液呈蓝色；不稳定，极易被氧气氧化；。 （1）焙烧。将铬铁矿、混合均匀置于空气中焙烧生成和，该反应的化学方程式为_______。 （2）水浸。将焙烧得到的固体冷却后加水充分溶解，过滤，洗涤滤渣，将洗涤液合并到滤液中。滤渣需要洗涤的目的是_______。 （3）还原。向滤液中加入和，充分反应后得到，判断反应已完成的方法是_______。 （4）制备。用图所示装置制备醋酸亚铬。 ①检查该装置气密性的实验操作是_______。 ②补充完整由溶液制备较纯的实验方案：分别向抽滤瓶、锥形瓶中加适量溶液和过量Zn粒、溶液，_______，乙醚洗涤2~3次，室温下干燥，密封保存(实验中还须使用的试剂：2mol⋅L 溶液、蒸馏水、溶液)。 ③本实验中锌粒须过量的原因是_______。 【答案】（1）（2）除去滤渣表面附着的，防止污染环境  提高Cr的利用率 （3）反应液变成绿色 （4）将连接抽滤瓶的导管插入水中，用热毛巾捂住抽滤瓶，导管口产生气泡 向抽滤瓶中迅速加入适量2mol·L 溶液，加盖密封，打开止水夹K，待抽滤瓶中溶液由绿色变为蓝色，关闭止水夹K，待锥形瓶中析出大量晶体后过滤，用冷的蒸馏水洗涤，直至向最后一次洗涤滤液中加入溶液无沉淀生成 使被充分还原；与硫酸反应产生氢气赶走装置中的空气，防止被氧化；与硫酸反应产生氢气将抽滤瓶中液体压入到锥形瓶中 【分析】铬铁矿、Na2CO3混合均匀置于空气中焙烧生成Na2CrO4和Fe2O3，加水Na2CrO4溶解，Fe2O3不溶于水，形成沉淀，将洗涤滤液与滤液合并，向滤液中加入H2SO4和Na2SO3，充分反应后得到Cr2(SO4)3；Cr(CH3COO)2•H2O易被O2氧化，可用锌和稀硫酸反应生成氢气排尽氧气，并用Zn将Cr3+还原为Cr2+，然后CrSO4和CH3COONa反应生成Cr(CH3COO)2；醋酸亚铬[Cr(CH3COO)2•H2O]不溶于冷水和乙醚，需用冷水洗涤，再用乙醚洗涤并干燥。 【解析】（1）铬铁矿、Na2CO3在空气中焙烧生成Na2CrO4和Fe2O3，反应方程式为4(FeO·Cr2O3)+8Na2CO3+7O22Fe2O3+8Na2CrO4+8CO2。 （2）洗涤滤渣可以除去表面附着的，并将洗涤液和滤液合并，可以防止污染环境，并且提高Cr的利用率。 （3）的水溶液呈黄色，Cr3+的水溶液呈绿色，当反应完全后，溶液完全变成绿色。 （4）①将锥形瓶中的导管插入水中，打开止水夹，用热毛巾捂住抽滤瓶，观察导管口是否产生气泡，若有气泡产生，证明气密性良好； ②根据分析可知，由Cr2(SO4)3溶液制备Cr(CH3COO)2•H2O的实验方案：分别向抽滤瓶、锥形瓶中加适量溶液和过量Zn粒、溶液，然后迅速向抽滤瓶中加入适量2mol/LH2SO4溶液，加盖密封，打开止水夹K(此时利用锌和稀硫酸反应产生氢气，将体系中空气排干净，同时过量的锌粒将Cr3+还原为Cr2+)，充分反应后，待抽滤瓶中溶液由绿色变为蓝色（此时反应完毕），关闭止水夹K（目的是利用氢气压力将抽滤瓶中溶液压入锥形瓶中），待锥形瓶中析出大量晶体后过滤，用蒸馏水洗涤，直至向最后一次洗涤滤液中加入溶液无沉淀生成，乙醚洗涤2～3次，室温下干燥，密封保存； ③由上一问分析可知，锌粒须过量的原因有三点：（1）使被充分还原；（2）与硫酸反应产生氢气赶走装置中的空气，防止被氧化；（3）与硫酸反应产生氢气将抽滤瓶中液体压入到锥形瓶中。 10．(2026·江苏南京市江浦高级中学·二模)V2O5可制备对高血糖、高脂血症等具有一定治疗作用的硫酸氧钒(VOSO4)，而V2O5可以通过氯化氧钒(VOCl3)与氨水在一定条件下制备。 Ⅰ．制备VOSO4：实验流程如图-1及实验装置如图-2(夹持及加热装置已省略) 已知：草酸易溶于乙醇，可溶于水，具有还原性，受热易分解。 回答下列问题： （1）仪器c的名称为______。 （2）为防止草酸的损耗，加入草酸前需对反应液采取的措施为______。 （3）反应液由橙红色变为蓝黑色的化学方程式为______。 （4）产品中钒含量的测定： ①称取2.5g产品，配成250mL待测溶液； ②取25.00 mL待测液于锥形瓶中，滴加足量酸性高锰酸钾将VO2+完全转化为。 ③滴加亚硝酸钠溶液除去过量的高锰酸钾，加入2mL尿素溶液至溶液不再产生气泡。（已知：尿素不直接与亚硝酸盐反应，但可将亚硝酸转化为氮气；亚硝酸可将转化为VO2+。) ④加入10mL硫酸-磷酸混酸调节pH=0，滴入指示剂用0.05 mol·L－1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液(Fe2+将转化为VO2+)滴定至终点。测量三次，消耗标准溶液平均体积为10.00mL。 ⅰ.实验过程中，下列操作会导致所测钒含量偏高的是______。 A．预处理过程中加入尿素的量不足 B．盛装 (NH4)2Fe(SO4)2标准液的滴定管未润洗   C．滴定管读数时，开始时仰视刻度线，结束时平视刻度线 D．滴定前滴定管有气泡，滴定结束后发现滴定管内无气泡 ⅱ.测得产品中钒的质量分数为______。（写出计算过程）。 Ⅱ．制备V2O5：VOCl3与氨水沉钒生成NH4VO3，NH4VO3加热分解生成V2O5。沉钒率与钒溶液浓度、氨解温度的关系如图-3、图-4所示。 （5）为确定较适宜的沉钒条件，请结合上图曲线，补充完整“探究氨水浓度对沉钒率的影响”的实验方案：______，使用专用仪器测定并计算沉钒率。 (可供选择的试剂：50 g/L的钒溶液、10 g/L的钒溶液、25%的优级纯氨水、高纯水) 【答案】（1）（球形）冷凝管 （2）充分冷却或将反应液加入到适量蒸馏水中稀释 （3）（4）BD 25mL溶液中：n()=n(Fe2+)=0.05mol/L×10×10-3L=5×10-4mol 250mL溶液中：m(V)=5×10-4mol×51g/mol×10=0.255g W(V)%= （5）取数份等体积、50g/L的钒溶液，分别加入不同体积25%的优级纯氨水，再加入高纯水使各组溶液总体积相等，水浴加热控制反应温度均为55℃，充分反应相同的时间(或1-2h) 【分析】黄色固体与浓硫酸加热反应，得到橙红色的溶液；再加入草酸还原从+5价到+4价，得到蓝黑色的溶液，最终经过分离提纯，得到纯蓝色的晶体。 【解析】（1）根据仪器结构，c为球形冷凝管。 （2）已知草酸受热易分解，与浓硫酸加热反应后，反应液温度较高，冷却后再加草酸，可防止草酸受热分解，减少损耗，也可以将反应液加入到适量蒸馏水中稀释。 （3）V从+5价被草酸还原为+4价，草酸中C从+3价被氧化为+4价（生成二氧化碳），根据得失电子守恒、原子守恒配平方程式为。 （4）ⅰ.A：尿素不足，过量亚硝酸未除去，亚硝酸会还原为​，导致消耗标准液体积偏小，结果偏低，A错误； B：滴定管未润洗，标准液被稀释，浓度降低，消耗标准液体积偏大，结果偏高，B正确； C：开始仰视读数，结束平视，测得的标准液体积偏小，结果偏低，C错误； D：滴定前有气泡，滴定后气泡消失，测得的标准液体积偏大，结果偏高，D正确 故选BD； ⅱ. 根据反应关系得：25mL待测液中：，则 250mL待测液中：， ，质量分数。 （5）探究氨水浓度对沉钒率的影响，需要控制变量，固定温度（由图3得55℃沉钒率最高）、固定钒溶液浓度（选择沉钒率较高的50g/L），只改变氨水浓度，测定沉钒率即可，具体操作为：取数份等体积、50g/L的钒溶液，分别加入不同体积25%的优级纯氨水，再加入高纯水使各组溶液总体积相等，水浴加热控制反应温度均为55℃，充分反应相同的时间(或1-2h)。 考向03 考查以矿石为原料的物质制备 11．(2026·江苏南通中学等校九校·一模)纳米ZnO是一种新型高功能精细无机粉料。以铅锌烟灰(主要成分为ZnO，还含有少量PbO、FeO、MnO及不溶于酸的杂质)制备纳米ZnO的流程如下： 已知： （1）检验酸浸液中是否含有的实验方法：______。 （2）“除杂1”是去除酸浸液中的铁、锰，所得滤渣2成分主要为和。 ①写出除锰过程中发生反应的离子方程式：______。 ②“除杂1”中高锰酸钾的实际消耗量稍大于理论消耗量，可能的原因是______。 （3）与“除杂1”所得滤液相比，“除杂2”所得滤液中浓度变小的离子有______(填化学式)。 （4）制备纳米ZnO时，先用溶液与溶液反应生成沉淀，然后加热分解制得纳米ZnO。溶液中含碳微粒和含氮微粒分布分数如题图-1所示；纳米ZnO平均粒径随沉淀反应温度、热分解温度及热分解时间的变化如题图-2所示；生成会影响纳米ZnO的纯度。 相对于采用溶液，本实验采用溶液可减少的生成。请结合平衡常数分析原因：______。 ②补充完整制备平均粒径为60 nm的ZnO的实验方案：向反应容器中先加入溶液，______，冷却即得产品。[须使用的试剂：溶液、溶液、蒸馏水、气氛] 【答案】（1）取少量酸浸液于试管中，滴加铁氰化钾溶液，若生成蓝色沉淀，则含Fe2+ （2）酸浸液中的Cl-可能消耗部分KMnO4，生成的沉淀包裹了部分KMnO4 （3）、H+ （4）Kh ()=10-9.26，Kh(C2)=10-9.81，Kh ()> Kh(C2)，且c()>c(C2)，(NH4)2C2O4溶液显弱酸性 然后将反应器置于97.5℃的水浴中，边搅拌边加入0.3mol·L-1(NH4)2C2O4溶液至沉淀完全，却后过滤，用蒸馏水洗涤至取最后一次洗涤滤液滴加AgNO3溶液不变浑浊，将沉淀干燥后，在O2气氛中于750℃焙烧4.5h 【分析】铅锌烟灰主要成分为ZnO，还含有少量PbO、FeO、MnO及不溶于酸的杂质，加入盐酸、NaCl将ZnO、PbO、FeO、MnO溶解后转化为、、、进入“除杂1”，“滤渣1”为不溶于酸的杂质；“除杂1”加入高锰酸钾去除酸浸液中的铁、锰，所得滤渣2成分主要为和，进入“除杂2”的是、，加入过量锌粉将Pb元素还原为Pb进入“滤渣3”同时得到溶液，经系列操作得到纳米ZnO。 【解析】（1）检验酸浸液中是否含有的实验方法是：取少量酸浸液于试管中，滴加铁氰化钾溶液，若生成蓝色沉淀，则溶液中含Fe2+。 （2）①“除杂1”是去除酸浸液中的铁、锰，所得滤渣2成分主要为和。故除锰时与酸性高锰酸钾反应生成，离子方程式为。 ②酸浸液中的Cl-与高锰酸钾发生氧化还原反应，可能消耗部分KMnO4，另外生成的沉淀包裹了部分KMnO4，造成高锰酸钾的消耗量增多。 （3）进入“除杂2”的是、，加入过量锌粉将Pb元素还原为Pb单质，故溶液中浓度变小的离子有，同时锌与氢离子反应生成氢气，浓度变小的离子有H+和。 （4）由图-1可知，铵根浓度与一水合氨浓度相等时，pH=9.26，氢离子浓度为10-9.26mol/L，可以计算出Kh ()=10-9.26，同样，当C2与HC2浓度相等时，对应的pH为4.19，氢氧根浓度为10-9.81mol/L，可以计算出Kh(C2)=10-9.81，Kh ()> Kh(C2)且c()>c(C2)，(NH4)2C2O4溶液显弱酸性，可以减少Zn(OH)2的生成。 制备平均粒径为60 nm的ZnO沉淀时的反应温度为98℃，热分解的温度为750℃，热分解的时间选择4.5h。先加入溶液，然后将反应器置于97.5℃的水浴中，边搅拌边加入0.3mol·L-1(NH4)2C2O4溶液至沉淀完全，却后过滤，用蒸馏水洗涤至取最后一次洗涤滤液滴加AgNO3溶液不变浑浊，将沉淀干燥后，在O2气氛中于750℃焙烧4.5h可制得粒径为60 nm的纳米ZnO。 12．(2026·江苏沭阳高级中学·二模)实验室以菱锰矿 (含MnCO3及少量 Fe、Al、Si 等氧化物) 为原料制高纯MnCO3和MnO2的流程如下。已知：室温下，Ksp(MnS)=2.6×10-13、Ksp[Mn(OH)2]=2.0×10-13、H2S电离平衡常数Ka1=1.1×10-7、Ka2=1.3×10-13. （1）焙烧。焙烧时的温度为 300~500℃，写出焙烧时MnCO3所发生反应的化学方程 式：___________。 （2）沉铁。沉铁过程中也会产生少量Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2在工业上可用于去除溶液中HS-，反应为 Mn(OH)2+HS-=MnS+OH-+H2O，其平衡常数K=___________。 （3）制MnCO3.将过滤后所得溶液净化后可得MnSO4溶液。将净化后MnSO4溶液置于如图所示三颈烧瓶中，控制一定的温度，将沉淀剂滴加到烧瓶中，充分反应后过滤、洗涤、干燥可得MnCO3白色粉末。沉淀剂可以使用Na2CO3溶液或NH4HCO3与氨水的混合溶液。实验小组经过比较后使用的是NH4HCO3与氨水的混合溶液。 ① 不使用Na2CO3溶液的原因是___________。 ② 混合溶液中氨水的作用是___________。 （4）制备MnO2.工业上利用MnSO4溶液多途径制备MnO2的流程如下，回答下列问题： ① 工艺 3 与工艺 2 相比较中，从能量和物质转化的角度分析，工艺 3 的优点是___________。 ② 工艺 1 中MnSO4和K2S2O8的物质的量相同，改变NaOH的物质的量，测得 Mn 的转化率、MnO2的含量与NaOH和MnSO4物质的量比值之间的关系如图所示。根据信息，补充完整制取纯净MnO2的实验方案：将 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的MnSO4溶液和 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的K2S2O8溶液混合，___________，干燥，得到纯净的MnO2(实验中可使用的试剂是 1.0mol・L⁻¹NaOH溶液、1.0mol・L⁻¹H2SO4溶液、1.0mol・L⁻¹BaCl2溶液)。 【答案】（1）（2）10 （3）Na2CO3溶液碱性较强，会有部分Mn(OH)2沉淀生成，所得MnCO3不纯 调节pH，增大CO32-的浓度，使锰离子尽可能的沉淀 （4）耗能低，O2来源丰富，副产物(NH4)2SO4可以循环利用 边搅拌边向混合溶液中加入90 mL 1.0 mol·L-1的NaOH溶液，充分反应后过滤，向滤渣中边搅拌边加入适量1.0 mol·L-1 H2SO4溶液，当固体不再减少时，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣，直至取最后一次洗涤滤液加入1.0 mol·L-1 BaCl2溶液无沉淀生成 【分析】菱锰矿（含MnCO3及少量 Fe、Al、Si 等氧化物）焙烧时加入硫酸铵，铁的氧化物、氧化铝、二氧化硅不与硫酸铵反应，加水溶解，溶液中含有和，沉铁步骤除去，得到含硫酸锰溶液，再加入氨水，经过一系列操作后最后制得高纯MnCO3和MnO2，据此分析。 【解析】（1）据分析可知焙烧时加入硫酸铵，焙烧时的温度为 300~500℃，碳酸锰与硫酸铵反应生成硫酸锰、氨气和二氧化碳，焙烧时所发生反应的化学方程式为； （2）该反应的平衡常数推导如下： 反应：，平衡常数表达式为，结合溶度积、电离常数、水的离子积整理可得，代入已知数据、、，室温，可得； （3）①的碱性较强，溶液中浓度较大，沉淀时易生成杂质，所得不纯，的利用率降低；② 中电离程度较小，溶液中浓度低，氨水可以中和电离出的，促进电离，提高溶液中浓度，利于转化为沉淀； （4）①工艺2为电解法，需要消耗大量电能，工艺3不需要电解，能耗更低，工艺3使用廉价的作氧化剂，原料成本低，原子利用率更高，且副产物可以循环利用；②由图可知控制时为最佳物质的量比值，的转化率接近且含量稳定在左右，则实验方案补充：边搅拌边向混合溶液中加入溶液，充分反应后过滤，向滤渣中边搅拌边加入适量溶液，当固体不再减少时，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣，直至取最后一次洗涤滤液加入溶液无沉淀生成。 13．(2026·江苏南通市·二模)某课题组采用无氰绿色工艺从废钯催化剂(主要含、、活性炭)中回收并制备高纯海绵钯(Pd)，设计如下流程： 已知：①，与相比，与配位能力更强。 ②易水解生成沉淀，较稳定且能用EDTA进行定量络合滴定，滴定需控制pH在5.6左右。EDTA易被强氧化性物质破坏造成滴定误差。 Ⅰ．焙烧浸出 （1）焙烧的目的是___________。 （2）浸出液含过量和HCl，以及、，写出Pd被王水(王水由浓硝酸与浓盐酸混合而得)浸出发生反应的离子方程式___________。 Ⅱ．除铝纯化 （3）加热赶尽硝酸后，加碱液使完全沉淀，再调。 ①过程中试剂滴加操作最优的是___________(填字母)。 A．先加足量NaOH溶液，再逐滴滴加盐酸调至 B．先加过量浓氨水，过滤除沉淀后，再缓慢滴加盐酸微调至 ②判断已经完全沉淀的操作是___________。 ③“除铝”过程中会造成部分元素损失，原因是___________。 Ⅲ．配位还原 （4）向纯化后含的溶液中缓慢滴加水合肼()加热，得到单质Pd。 ①若不考虑反应物损耗，生成5.3g单质Pd时，消耗的物质的量为___________。 ②补充完整测定产品纯度的实验步骤：取钯样品加入稍过量浓硝酸充分反应，___________。(须使用的试剂：EDTA、NaCl溶液、醋酸—醋酸钠缓冲溶液。仪器：100mL容量瓶、加热装置) 【答案】（1）将C高温焙烧转化为而除去(除碳) （2）（3）B 静置，继续向上层清液中滴加氨水(碱液)，若无沉淀，则已经沉淀完全 生成的胶体有吸附作用，会吸附部分 （4）0.025mol 加热，除去过量的硝酸，加入足量饱和NaCl溶液，冷却后转移至100mL容量瓶，加蒸馏水定容，取25mL待测液于锥形瓶中，加入一定体积的醋酸-醋酸钠缓冲溶液至pH为5.6左右，用EDTA标准液滴定至终点，记录数据，重复实验2～3次 【分析】废钯催化剂主要含Pd、Al2O3、活性炭，焙烧后，Pd被氧化为PdO，活性炭被氧化为CO2除去，Al2O3不发生反应；浸出中加入王水，PdO与王水反应生成[PdCl4]2-，硝酸被还原为NO，同时Al2O3溶解得到Al3+；赶硝中，除去过量硝酸，避免后续步骤中氧化性物质干扰实验，随后进行除铝纯化，调节pH使Al3+沉淀，避免Pd损失，除铝后得到含[PdCl4]2-溶液，向其中缓慢滴加水合肼(N2H4·H2O)并加热，[PdCl4]2-被还原为Pd单质，再经过粗钯等操作得到高纯海绵钯。 【解析】（1）废钯催化剂主要含Pd、Al2O3、活性炭，活性炭在后续浸出步骤可能干扰反应，Pd以单质的形式存在，难以被王水溶解，因此焙烧的目的是将C高温焙烧转化为而除去(除碳)； （2）根据题目，浸出液含HNO3、HCl、Al3+、[PdCl4]2-，且有NO生成，Pd被氧化为Pd2+，并与Cl-结合成[PdCl4]2-，HNO3被还原为NO，总反应方程式为； （3）①A．若先加入足量NaOH，Al3+会转化为，而Pd2+可能形成Pd(OH)2沉淀或[Pd(OH)4]2-,但Pd(OH)2易溶于过量NaOH，可能形成[Pd(OH)4]2-，随后加盐酸调节pH≈4.5时，Pd可能以Pd2+形式存在，易水解生成Pd(OH)2沉淀，导致Pd损失；B．先加入浓氨水，Al3+形成Al(OH)3沉淀，而Pd2+与NH3形成，留在溶液中，过滤后，向溶液中加盐酸，会转化为[PdCl4]2-，同时避免Pd2+水解；故B操作最优； ②Al3+完全沉淀的标志是上层清液中无Al3+，静置，取上层清液，继续滴加氨水溶液，若无沉淀产生，则说明Al3+已完全沉淀； ③由题目信息①可知，Pd2+与NH3配位能力比Cl-强，但Al3+与OH-结合能力也很强，会生成的胶体，其具有吸附作用，会吸附部分； （4）①5.3 g Pd的物质的量为，根据电子守恒可知，故； ②已知易水解生成沉淀，较稳定且能用EDTA进行定量络合滴定，滴定需控制pH在5.6左右。EDTA易被强氧化性物质破坏造成滴定误差；因此实验步骤为加热，除去过量的硝酸，加入足量饱和NaCl溶液，冷却后转移至100mL容量瓶，加蒸馏水定容，取25mL待测液于锥形瓶中，加入一定体积的醋酸-醋酸钠缓冲溶液至pH为5.6左右，用EDTA标准液滴定至终点，记录数据，重复实验2～3次。 14．(2026·江苏南京·二模)从铅膏(主要成分为、、)中可回收铅氧化物。 （1）预处理。酸性条件下，可催化与的反应，直接获得，总反应为： ①为验证催化过程中生成了，可使用的检测试剂为______。 ②一种可能的催化机理表示为： 反应Ⅰ： 反应Ⅱ：…… 反应Ⅱ的离子方程式为______。 ③硫酸浓度对铅膏中含量的影响如图所示。当硫酸浓度大于时，含量随硫酸浓度升高而下降的原因是______。 （2）脱硫。将与过量溶液混合(简写为)，发生如下可逆反应： 已知：①部分物质的溶解性如下表： 溶解性(水) 易溶 易溶 易溶 难溶 溶解性(甘油) 易溶 易溶 难溶 难溶 ②在甘油(沸点290℃)中的分解温度为150℃。 请补充完整制备的实验方案：将与过量溶液混合，反应一段时间后，______，过滤、洗涤、干燥，得到。[要求尽可能提高的产量，必须使用的试剂和装置：甘油、溶液、蒸馏装置(如图所示)]。 （3）热解。将在空气中焙烧，剩余固体质量随温度的变化如图所示。 530℃时，所得铅氧化物的化学式为______(写出计算过程)。 【答案】（1）溶液 生成PbSO4速率加快，覆盖在铅膏表面阻碍反应进行 （2）加入足量甘油，将所得混合物转移至蒸馏烧瓶中，100~150℃蒸馏至尾接管不再有液滴滴出，冷却，过滤蒸馏烧瓶内混合物，边搅拌边向所得滤液中滴加溶液至不再产生沉淀 （3），则， ， ， ， ，因此铅氧化物化学式为。 【解析】（1）①高中化学中检验的特征试剂是溶液，遇溶液变为血红色； ②是催化剂，总反应 = 反应Ⅰ + 反应Ⅱ，用总离子反应减去反应Ⅰ，整理得到反应Ⅱ的离子方程式为，同时实现再生； ③硫酸浓度过高，生成PbSO4速率加快，覆盖在铅膏表面阻碍反应进行。 （2）加入足量甘油（溶解），将所得混合物转移至蒸馏烧瓶中，100~150℃蒸馏至尾接管不再有液滴滴出（除去低沸点杂质），冷却，过滤蒸馏烧瓶内混合物（除去），边搅拌边向所得滤液中滴加溶液至不再产生沉淀（发生沉淀转化：）。 （3），则8.01 mg固体的，。 530℃时固体质量为，煅烧过程中，Pb的质量保持不变，则氧化物中： ， ，，， 化学式中原子个数比等于元素的物质的量之比，因此化学式为。 考向04 考查有机物的制备 15．苯甲酸是有机合成的重要原料，熔点，在热水中的溶解度较大，溶于乙醇和苯。用甲苯(密度：)和制备苯甲酸并做纯度分析的实验如下。 Ⅰ．产品制备 按图示组装好仪器(夹持及加热装置略)，向三颈烧瓶中加入50 mL蒸馏水和2.0 mL甲苯，加入沸石，加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入，每次都待反应平稳后再加入，加热回流。充分反应后，停止加热，趁热抽滤。 用少量热水洗涤滤渣。将滤液转移到烧杯中，滴加盐酸，冷却析出晶体。抽滤，用冷水洗涤、干燥得产品。 Ⅱ．纯度分析 准确称取3.150 g草酸()基准试剂，溶解，定容至250 mL。 配制溶液，每次量取20.00 mL用草酸标准溶液标定其准确浓度。平行滴定三次，平均消耗草酸溶液。 准确称取0.500 g产品于锥形瓶中，加20 mL蒸馏水，可以略加热以帮助溶解，滴入酚酞试剂，用已经标定好的溶液滴定。平行测定三次，平均消耗溶液。 已知：在中性和碱性条件下的还原产物为。回答下列问题： （1）仪器a的名称为_______。三颈烧瓶可选择的规格为_______(填标号)。 A．50 mL    B．100 mL    C．150 mL    D．200 mL （2）三颈烧瓶中甲苯和反应的化学方程式为_______。 （3）判断产品制备反应结束的方法为____。若所得滤液为紫红色，需加入饱和溶液除去，除去的目的为____。 （4）产品制备实验结束后，三颈烧瓶内壁黏附黑色固体，洗去的方法为_______。 （5）所得产品纯度为_______。测定苯甲酸样品的纯度时，若使用甲基橙做指示剂，则测定结果将_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 BC （2） （3）回流液中无明显油珠或油层消失 防止加入盐酸后产生氯气 （4）加入浓盐酸，加热 （5）偏小 【分析】甲苯与在三颈烧瓶中加热反应生成苯甲酸钾和二氧化锰，过滤除去二氧化锰后，向滤液中加入盐酸，苯甲酸钾与盐酸反应生成苯甲酸晶体，抽滤、用冷水洗涤、干燥得产品；用基准试剂草酸标定氢氧化钠溶液的浓度时发生反应，然后用标定好的氢氧化钠溶液测定产品中的苯甲酸的纯度。 【解析】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗；三颈烧瓶加热时液体体积不超过容积的，不少于容积的，本实验中液体总体积约为，因此可选择或规格，选 BC。 （2）中性条件下还原产物为，甲苯被氧化为苯甲酸钾，配平后化学方程式： 。 （3）甲苯不溶于水，为油状液体，因此判断反应结束的方法：回流液中无明显油珠或油层消失； 滤液紫红色说明剩余未反应的，除去它的目的是：防止加入盐酸后产生氯气，造成污染。 （4）黑色固体是还原产物，洗涤方法：加入浓盐酸加热洗涤，再用水冲洗干净。 （5）3.150 g草酸基准物质物质的量：，； 标定：由得； 苯甲酸为一元酸，，苯甲酸摩尔质量为，因此纯度： ； 苯甲酸是弱酸，与滴定的化学计量点为碱性，甲基橙变色范围为酸性（3.1~4.4），会导致终点提前，消耗体积偏小，因此测定结果偏小。 16．鲁米诺（3-氨基邻苯二甲酰胺）是一种化学发光试剂，其发光原理为： 某小组设计进行鲁米诺发光喷泉实验并进行相关探究，回答下列问题： Ⅰ.鲁米诺发光喷泉实验 ①按下图所示组装实验装置（夹持装置略）并完成操作X。 ②称取0.4 g鲁米诺固体，用50 mL 0.1mol·L-1 NaOH溶液充分溶解后，加入适量催化剂，定容于250 mL容量瓶中，再将所得溶液加入到三颈烧瓶中，并在其他装置中加入相应试剂。 ③向三颈烧瓶中滴入6 mL 30% H2O2，关闭分液漏斗旋塞，观察到三颈烧瓶内产生蓝色荧光；随即不断旋转A中分液漏斗旋塞滴加稀硫酸，调节气体产生速率，装置D中形成蓝色发光喷泉（该操作在暗处进行）。 （1）步骤①中操作X是________。 （2）步骤②中用到的玻璃仪器除三颈烧瓶、容量瓶和量筒外，还有________。 （3）步骤③中鲁米诺发生反应的离子方程式为________。该反应所用氧化剂，还可选用下列物质中的________（填标号）。 a.稀HNO3    b.FeCl3溶液    c.酸性KMnO4溶液    d.Na2CO3·H2O2 Ⅱ.鲁米诺发光实验的应用及探究 （4）Cu2+在一定浓度范围内可催化鲁米诺与H2O2反应，且发光强度与Cu2+浓度呈线性关系，从而间接测定水体中Cu2+含量。测得发光强度y与标准溶液Cu2+浓度x mol·L-1符合方程。取10 mL水样，预处理后定容至50 mL，测得发光强度为400，则原水样中Cu2+的含量为________mg·L-1。若定容时仰视，测定结果________（填“偏高”“偏低”或“不变”）。 （5）Cu2+与NH3或配位后，其催化鲁米诺与H2O2反应的能力减弱，为探究NH3和与Cu2+的配位能力，进行如下实验： 序号 3% H2O2 /mL 鲁米诺溶液（含Cu2+和氨水）/mL 碱性缓冲溶液/mL 溶液/mL 蒸馏水/mL 发光时间/s 荧光强度 1 50 50 50 0 0.5 2.5 强 2 50 50 50 0.5 0 120 弱 3 0 50 50 0.5 50 无 无 与Cu2+的配位能力：________NH3（填“>”“<”或“=”）。 【答案】（1）检查装置气密性 （2）烧杯、玻璃棒、胶头滴管 （3）d （4）5.12×10-2 偏低 （5）> 【分析】 鲁米诺即3-氨基邻苯二甲酰胺，在碱性条件下被氧化剂氧化后，会生成不稳定的激发态产物，激发态产物回到基态时会以光能形式释放能量，产生特征蓝色荧光。喷泉实验中，小苏打与稀硫酸反应持续生成CO2，增大体系气压，将三颈烧瓶中的发光反应液压入装置D，形成蓝色发光喷泉。后续探究利用对该反应的催化特性：发光强度与浓度呈线性关系，可间接测定水样含量；被配位后催化能力减弱，可通过荧光强度变化比较配位能力强弱，据此解答。 【解析】（1）涉及气体参与的喷泉实验，组装仪器后第一步需要检查装置气密性。 （2）步骤②是配制一定物质的量浓度的鲁米诺溶液，需要烧杯溶解固体，玻璃棒搅拌和引流，定容需要胶头滴管。 （3）根据反应流程，鲁米诺（）在碱性条件下被氧化，脱去得到3-氨基邻苯二甲酸根二负离子，配平后得到上述离子方程式为；需要氧化剂替代，稀硝酸、酸性高锰酸钾氧化性过强，会将氨基氧化、过碳酸钠（含过氧化氢，可作氧化剂），在碱性条件下生成沉淀，不能作氧化剂，故选d。 （4）根据，得定容后浓度，原水样稀释了5倍，故原水样浓度为；定容时仰视，溶液体积偏大，测得浓度偏小，测定结果偏低。 （5）加入后荧光强度更弱，说明夺走了与配位的，配位能力：。 重难·创新演练 1．(2026·江苏镇江·一模)纳米Fe粉和FeS均可处理含硫酸的铬(Ⅵ)废水。已知：，， （1）纳米零价铁的制备。 绿矾()、保险粉()溶液和氢氧化钠溶液按比例混合后，在温水浴作用下反应，主要反应产物为纳米Fe粉和，其化学方程式为_______。 （2）利用零价铁和活性炭处理的反应机理为：零价铁在水中电化学腐蚀产生和，和在酸性条件下均能将还原为，可转化为沉淀去除。 ①写出和反应的离子方程式_______。 ②纳米零价铁投入量对去除率的关系如图所示。当纳米零价铁的投入量为时，反应60min后，去除率只有；而当零价铁的投入量增加到时，反应60min后，去除率为。可能的原因为_______。 ③初始pH对去除率的关系如图所示。时，的去除率几乎为零。可能的原因为_______。 （3）利用FeS处理的机理为： Ⅰ．         Ⅱ． Ⅲ． Ⅳ． ①反应Ⅰ的化学平衡常数_______。(填数值) ②制备高纯粉末。将反应Ⅳ生成的沉淀用酸溶解后，取一定体积所得溶液于烧杯中，_______，得高纯粉末。(可供选择的试剂和主要仪器：蒸馏水、NaOH溶液、稀盐酸、溶液、坩埚、蒸发皿、pH计。)已知该溶液中开始沉淀的，完全沉淀的，开始沉淀的，完全沉淀的。 【答案】（1）（2）零价铁量较少时，不能形成较多的微小原电池，的去除率低；随着零价铁量的增加，形成的原电池的数目迅速增加，另外零价铁与的接触面积也增大，反应速率加快，导致去除率迅速增大，60min后，的去除率达到 时，电化学腐蚀生成的和极少；溶液碱性增强，会生成氢氧化物沉淀覆盖在零价铁表面，阻碍反应的进行，导致的去除率几乎为零 （3）边搅拌边滴加NaOH溶液，同时使用pH计测量溶液中的pH，当测得pH在范围内，停止滴加NaOH溶液，充分反应一段时间后静置，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤后的滤液中滴加溶液无沉淀生成，将沉淀转移至坩埚中，灼烧至固体质量不再变化 【解析】（1）反应物是绿矾 ()、保险粉 () 和 NaOH ，产物是纳米粉和。这是一个氧化还原反应，被还原为，得到2个电子，被氧化为，两个S原子失去2个电子，根据电子守恒和原子守恒配平可得，其化学方程式为。 （2）①是还原剂，是强氧化剂，从+6价被还原为+3价，H从0价被氧化为+1，且反应在酸性条件下进行，故反应的离子方程式为； ②零价铁和活性炭形成原电池；当投入量少时，铁粉少，形成的原电池数量少，反应速率慢，去除率低；当投入量大时，铁粉增多，形成的原电池数目迅速增加，加速了电子转移。同时，接触面积增大，反应速率加快，能在60 min内将完全去除。 ③和在酸性条件下均能将还原为，时，碱性强，电化学腐蚀受阻，难以生成还原剂和 ，生成的少量或会立即生成或沉淀，覆盖在铁粉表面，形成钝化层，阻碍了电子传递和反应的继续进行。 （3）①利用溶度积 () 和电离常数 () 计算，反应Ⅰ的化学平衡常数为，分子分母同乘 得。 ②从除铬后的废水中得到，即分离和，应控制 pH 在 3.0 ~ 4.3 之间，使完全沉淀为，而留在溶液中。故先调节 pH：，边搅拌边滴加 NaOH 溶液，控制 pH 在 3.0 ~ 4.3 之间，产生沉淀；过滤，使沉淀与含的滤液分离；用蒸馏水洗涤沉淀，直至洗涤液中不含； 将沉淀转移到坩埚中灼烧至恒重，得到。 2．(2026·江苏姜堰中学等四校联考·二模)黄铜矿(主要成分为CuFeS2)是重要的矿产资源，可用于制备硫酸四氨合铜、含铜催化剂。 （1）浸取铜：用过二硫酸铵溶液作浸取剂可以提取黄铜矿中的铜元素，浸取的原理示意如图1所示。 ①一段时间后，Fe3+与CuFeS2反应的离子方程式为___________。 ②浸取初期，随着浸取时间延长，Cu2+的浸出速率迅速提高，其可能的原因是___________。 ③CuFeS2的晶胞如图2所示。 图3所示结构单元不能作为CuFeS2晶胞的原因是___________。 （2）制备硫酸四氨合铜：向0.1 mol/L硫酸铜溶液中滴加足量1 mol/L氨水至沉淀恰好完全溶解，再加入一定量95%乙醇析出硫酸四氨合铜晶体。 ①实验小组发现：纯净的氢氧化铜不溶于1 mol/L稀氨水；室温下，反应 的平衡常数，远小于。上述制备过程中，氢氧化铜溶于氨水生成硫酸四氨合铜的原因除了铜离子与氨分子间存在配位作用，还可能为___________。 ②请设计实验方案验证①中的猜想(补充完整实验方案、预测实验现象)：___________，将反应后混合物进行离心实验、弃去上层清液，将所得沉淀___________。 (须遵循节约试剂用量的原则，可以选用的试剂：溶液，1 mol/L氨水，溶液，醋酸铵固体，氯化铵固体) （3）铜锌催化剂中铜元素质量百分数的测定：取0.8100 g铜锌催化剂(主要成分为CuO、ZnO)碾碎后，在60℃下用过量硝酸反应30分钟后过滤出溶液定容至100 mL待用。 ①取10.00 mL上述溶液，依次滴加氨水(消除Cu2+、Zn2+以外其他离子的干扰)、20.00 mLpH值为5.5的HAc-NaAc缓冲溶液、0.5000g硫代硫酸钠掩蔽Cu2+、5滴PAN溶液作指示剂，然后用EDTA标准溶液()滴定至终点，重复滴定2次，平均消耗EDTA标准溶液4.90 mL。 ②不加掩蔽剂，其余操作与①相同，平均消耗EDTA标准溶液7.60 mL。 已知：H2Y2-与Cu2+、Zn2+均能发生络合反应；用滴定度f(每毫升EDTA标准溶液所对应的待测组分的质量)描述其中的对应关系：，。请写出铜元素质量百分数的计算过程___________。 【答案】（1）CuFeS2+4Fe3+=Cu2++5Fe2++2S Fe2+作催化剂加快Cu2+浸出速率的影响大于(NH4)2S2O8浓度减小减缓Cu2+浸出速率的影响 图3所示结构单元不能采用“无隙并置”在晶体中重复出现(或该结构不是晶胞最小重复结构单元) （2）与OH-反应，促进Cu(OH)2沉淀溶解平衡向溶解方向移动 向试管中加入溶液，滴加1mol/L氨水至产生大量蓝色沉淀 洗涤至向最后一次洗涤滤液中滴加BaCl2溶液无浑浊产生，取少量制得的Cu(OH)2纯净固体，向其中滴加适量1mol/L氨水，沉淀不溶解；再加入少量醋酸铵固体，充分振荡，观察实验现象：沉淀溶解，溶液呈深蓝色 （3）与Cu2+反应的EDTA标准溶液的体积为，铜元素的质量为，铜元素质量百分数为 【解析】（1）①图中信息显示，一段时间后，Fe3+与CuFeS2反应，生成Fe2+、Cu2+和S，依据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒，可得出发生反应的离子方程式为CuFeS2+4Fe3+=Cu2++5Fe2++2S。 ②浸取初期，随着浸取时间延长，(NH4)2S2O8的浓度不断减小，Fe2+的浓度不断增大，(NH4)2S2O8浓度减小使反应速率减慢，但Fe2+作反应的催化剂使反应速率加快且占主导因素，所以Cu2+的浸出速率迅速提高，其可能的原因是：Fe2+作催化剂加快Cu2+浸出速率的影响大于(NH4)2S2O8浓度减小减缓Cu2+浸出速率的影响。 ③对比图2与图3，图3所示结构单元并不是图2中晶胞的最小重复结构单元；则不能作为CuFeS2晶胞的原因是：图3所示结构单元不能采用“无隙并置”在晶体中重复出现(或该结构不是晶胞最小重复结构单元)。 （2）①制备硫酸四氨合铜晶体时，先往硫酸铜溶液中滴加氨水，此时发生反应Cu2++2NH3∙H2O=Cu(OH)2↓+2，能与OH-反应生成NH3∙H2O，从而促进反应 不断向Cu(OH)2溶解方向进行，所以氢氧化铜溶于氨水生成硫酸四氨合铜的原因除了铜离子与氨分子间存在配位作用，还可能为：与OH-反应，促进Cu(OH)2沉淀溶解平衡向溶解方向移动。 ②为验证①中的猜想，可设计实验制取Cu(OH)2，在去除的情况下加入氨水，看是否溶解，然后再加入，观察现象。则实验方案设计为：向试管中加入溶液，滴加1 mol/L氨水至产生大量蓝色沉淀，将反应后混合物进行离心实验、弃去上层清液，将所得沉淀洗涤至向最后一次洗涤滤液中滴加BaCl2溶液无浑浊产生，取少量制得的Cu(OH)2纯净固体，向其中滴加适量1 mol/L氨水，沉淀不溶解；再加入少量醋酸铵固体，充分振荡，观察实验现象：沉淀溶解，溶液呈深蓝色。 （3）依题意，10.00 mL上述溶液中，Cu2+、Zn2+共消耗EDTA标准溶液的体积为7.60 mL，Zn2+消耗EDTA标准溶液的体积为4.90 mL，则Cu2+消耗EDTA标准溶液的体积为7.60 mL-4.90 mL=2.70 mL，m(Cu2+)=2.70 mL××0.006750 g/mL=0.18225 g，则铜元素质量百分数为=22.50%。 3．(2026·江苏苏锡常镇四市·一模)实验室用铜阳极泥氨浸液(阳离子主要有、、和)制备高纯Ag的实验过程可表示为 （1）向氨浸液中加入盐酸调节pH至5，AgCl的沉淀率达到99%，同时夹杂和BiOCl沉淀，Pb和Bi的沉淀率也均达到90%以上。已知：反应。的平衡常数 ①生成AgCl的反应为，其平衡常数K与、、、的代数关系式为___________。 ②写出由转化为BiOCl的离子方程式：___________。 （2）向沉银所得固体中加入一定浓度的和盐酸，反应1.5 h后，过滤，滤液Ⅱ中主要含有和。将过滤所得固体洗涤、干燥，获得AgCl产品。 ①加入的作用是___________。 ②已知：AgCl晶体的X射线衍射谱图如图所示(X射线衍射用于判断某晶态物质是否存在，不同晶态物质出现衍射峰的衍射角不同)。 为进一步确认实验所得AgCl产品是否纯净，应对AgCl产品补充进行的实验是___________。 （3）用HCHO还原除杂所得AgCl制备高纯Ag。 ①调节溶液pH为12，50℃时HCHO还原AgCl获得Ag，同时产生CO。该反应的离子方程式为___________。 ②补充完整制备高纯Ag的实验方案：向装有AgCl的烧杯中加入一定体积蒸馏水，保持溶液温度为50℃，___________，干燥固体，得到高纯Ag。(实验中必须使用的试剂和设备：40%HCHO溶液、NaOH溶液、溶液，通风设备) 【答案】（1）（2）将和分别氧化为和 取少量产品做X射线衍射实验，将所得的X射线衍射谱图与晶体的X射线衍射谱图进行比对 （3）滴加溶液调节溶液pH为12，打开通风设备，向烧杯中边加40%溶液边搅拌至无气泡产生。过滤，洗涤，直至向最后一次洗涤的滤液中加入溶液无白色沉淀生成 【分析】该流程以含、、、的铜阳极泥氨浸液为原料，先加盐酸沉银，使以AgCl形式沉淀，同时Pb 、 Bi 也以、BiOCl共沉淀，除去含Cu等的滤液Ⅰ；再向沉淀中加和盐酸，将、氧化为可溶性、，过滤除去滤液Ⅱ，得到纯净AgCl；最后在、条件下用HCHO还原AgCl ，经分离、洗涤、干燥制得高纯Ag。 【解析】（1）①目标反应：；已知反应： ； ；​ （是根据 和 推导出的）。目标反应可以看作是以下三个反应的叠加：解离银氨络离子：；沉淀银离子：；氨水中和氢离子（发生两次）：；总的平衡常数K等于各个分步反应平衡常数的乘积： ，整理后得到：。 ②与、、反应，生成沉淀和，根据原子守恒、电荷守恒配平：。 （2）①沉银所得固体含、、，加入和盐酸后，滤液Ⅱ含、，说明 作为氧化剂，将难溶的、氧化为可溶性的 、，从而与分离。 ②根据题意，不同晶态物质的X射线衍射峰的衍射角不同，因此检验纯度的方法为：取少量AgCl产品做X射线衍射实验，将所得的X射线衍射谱图与AgCl晶体的X射线衍射谱图比对，若峰位、峰形完全一致，说明产品纯净。 （3）①pH=12 ，HCHO 还原AgCl生成 Ag，同时HCHO被氧化为CO，根据氧化还原配平，离子方程式为。 ②结合题目给定试剂（ 、 NaOH 、 AgNO3​）、设备（通风设备）和已知条件，完整方案为：向装有AgCl的烧杯中加入一定体积蒸馏水，保持溶液温度为，滴加NaOH溶液调节溶液pH为12 ，打开通风设备，向烧杯中边加溶液边搅拌至无气泡产生。过滤，洗涤，直至向最后一次洗涤的滤液中加入溶液无白色沉淀生成，干燥固体，得到高纯Ag。 4．(2026·江苏南京市大厂高级中学·二模)二氧化锰是电池工业中非常重要的原料之一、 （1）二氧化锰的制备与含量测定 利用含锰阳极渣(主要成分为，含有一定量的等)制备纯度较高的二氧化锰。 ①用醋酸铵可以溶解生成醋酸铅，从而实现与的分离。铅的浸出率与温度的关系如图，铅的浸出率随着温度的升高而增大，当温度达到以后，铅的浸出率降低的原因是___________。      ②在酸性条件下，向上述粗品中加入葡萄糖，可得溶液，其离子方程式为___________。 ③所得硫酸锰的溶液中含有少量的，设计实验方案来制取固体：___________，将滤液蒸发浓缩，冷却结晶，___________。[已知在为3.1时可沉淀完全，开始沉淀的为8.3；硫酸锰热稳定好，分解温度为，硫酸铵分解温度。(可选用的试剂：的氨水、的溶液)。] ④利用“电解”溶液，可获得比较纯的。含量的方法如下： 步骤一：称取样品于碘量瓶中，加适量硫酸及足量碘化钾溶液充分反应。 步骤二：待反应完全后加入少量淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液，计算软锰矿中的质量分数，写出计算过程___________。已知：(未配平) （2）二氧化锰的应用 实验室中在氯酸钾固体加入作催化剂后加热，可加快生成的速率。 ①温度加热到后，生成的速率突然加快(如图所示)，其可能原因是___________。 ②将氯酸钾和二氧化锰固体混合，在高温下充分反应后，冷却，加水溶解反应后的固体，并洗涤干燥，称量发现固体质量比开始时加入的的质量小，其原因是___________。 【答案】（1）醋酸铵分解(或醋酸铵挥发) 向所得的硫酸锰溶液中滴加的氨水，调节溶液，过滤 过滤，控制温度在之间加热所得固体至恒重，即得到硫酸锰固体 （2）此温度范围内的活性较高 转化为或等低价锰的氧化物[或转化为低价锰的氧化物] 【解析】（1）温度较高时，醋酸铵容易分解，葡萄糖具有较强还原性，容易被氧化成为二氧化碳和水，注意沉淀时只能沉淀铁离子，锰离子不能沉淀选择pH在3.1-8.3之间，最后灼烧时温度要控制硫酸锰不能分解，故选择355-850℃为最佳。通过计算可得n(MnO2)=1.1×10-4mol，m(MnO2)= n(MnO2)M (MnO2)=0.0957g，计算软锰矿中的质量分数：，故答案为：醋酸铵分解(或醋酸铵挥发)、、向所得的硫酸锰溶液中滴加的氨水，调节溶液，过滤、过滤，控制温度在之间加热所得固体至恒重，即得到硫酸锰固体、。 （2）温度会影响催化剂的活性，突然速率增大说明温度使催化剂活性达到较高，Mn没有流失，而总体锰的氧化物质量减少了，只能是在反应过程中有低价锰的氧化物生成，故答案为：此温度范围内的活性较高、转化为或等低价锰的氧化物[或转化为低价锰的氧化物]。 5．(2026·江苏南京市第六十六中学·二模)磷资源流失到水环境中会造成水体富营养化。已知：基磁性纳米复合材料，由和纳米经过超声分散制得。能通过纳米物理吸附和溶出后通过化学反应等去除水体磷。已知：纳米颗粒表面带正电荷；部分物质的溶解性如下表。 物质 溶解性 难溶 微溶 可溶 易溶 （1）制备复合材料所需的纳米：一定条件下，先将和晶体配制成混合溶液，再与氨水反应可制得纳米，实验装置如下： ①氨水缓慢滴入，开始一段时间内未出现浑浊，原因是___________。 ②制备纳米需控温在50～60°℃之间，写出该反应的化学方程式：___________。 ③配制混合溶液时按进行投料：实验中需不断通入。通的目的是___________。 （2）研究不同pH下向含磷(V)废水中加入纳米复合材料的除磷效果： ①从图1中可以看出初始pH为3～6时，磷的去除率较高且反应后pH均有一定的上升，反应过程中无气体生成。结合图2，写出对应的离子方程式：___________。 ②当初始pH为9～10时，磷的去除率明显小于初始pH为3～6的去除率，是因为___________。 （3）除磷后续处理 除磷回收得到的磷矿物，可进一步转化为，作为钾磷复合肥使用。设计由浆料制备晶体的实验方案：向含的浆料中___________，干燥。[已知：；室温下从饱和溶液中可结晶析出晶体；实验中须选用的试剂：溶液、溶液，pH试纸，无水乙醇] 【答案】（1）主要用于消耗配制溶液时加入的盐酸 除去空气，防止部分被氧化为，造成产品不纯 （2）碱性条件下，几乎不溶解，钙离子浓度很小；同时浓度增大，会与产生竞争吸附 （3）缓慢加入溶液40.0mL不断搅拌；再分批缓慢滴入溶液，不断搅拌至用pH试纸测得反应液，过滤；将滤液蒸发浓缩至表面析出晶膜，降温至室温结晶(或在室温下冷却结晶)；过滤，所得晶体用无水乙醇洗涤2~3次 【解析】（1）①配制FeCl2和FeCl3溶液溶液时，防止亚铁离子和铁离子水解，加有盐酸，氨水先与盐酸反应。 ②FeCl2+2FeCl3+8NH3⋅H2O=Fe3O4↓+8NH4Cl+4H2O ③通入N2除去空气，防止Fe2+部分被O2氧化为Fe3+，造成产品不纯 （2）①从图1中可以看出初始pH为3～6时，磷的去除率较高且反应后pH均有一定的上升，反应过程中无气体生成。结合图2，写出对应的离子方程式： ②当初始pH为9～10时，磷的去除率明显小于初始pH为3～6的去除率，是因为：一方面碱性条件下，CaCO3几乎不溶解，钙离子浓度很小；同时OH−浓度增大，会与产生竞争吸附 （3）向含0.02molCaHPO4⋅2H2O的浆料中缓慢加入0.25mol/LK2SO4溶液40.0mL不断搅拌；再分批缓慢滴入H2SO4溶液，不断搅拌至用pH试纸测得反应液pH≈4~5，过滤；将滤液蒸发浓缩至表面析出晶膜，降温至室温结晶(或在室温下冷却结晶)；过滤，所得晶体用无水乙醇洗涤2~3次，干燥。 真题·实战演练 1．（2026·湖北卷）天然活性成分黄酮醇的制备过程与实验装置如下（部分装置略）： 在氛围中，依次向烧瓶中加入固体、甲醇和邻羟基苯乙酮，搅拌下滴加苯甲醛，加热回流，得到Ⅰ。冷却至，向反应液中加入和混合溶液，继续搅拌得到Ⅱ，产率为。若Ⅰ分离后再与和混合溶液反应，Ⅱ的产率为。下列说法正确的是 A．装置为球形冷凝管，2为进水口 B．氛围主要防止水蒸气的影响 C．甲醇对Ⅰ→Ⅱ反应的产率有显著影响 D．Ⅱ分子内羟基氧原子来自和 【答案】C 【知识点】常用仪器及使用方法、常见有机物的制备、物质制备的探究、实验方案评价 【解析】A．球形冷凝管通水遵循下进上出原则，图中1为下口，是进水口，2为上口，是出水口，A错误； B．反应物中的酚类、醛类都易被空气中的氧气氧化，作为惰性氛围，主要作用是防止反应物被氧化，且装置末端已有干燥管防外界水蒸气进入，B错误； C．由题干信息可知，不分离Ⅰ直接进行下一步反应，Ⅱ产率74%；分离出Ⅰ后再反应，产率仅20%。分离Ⅰ的过程会除去体系中的甲醇，产率大幅下降，说明甲醇对反应的产率有显著影响，C正确； D．由流程可知，Ⅰ分子中的羟基氧转化为Ⅱ分子中六元坏中的氧原子，Ⅱ分子中还有一个羟基，该羟基氧原子来自氧化剂，只提供碱性环境，不提供氧原子，D错误； 故选C。 2．（2026·浙江1月卷）用废磷酸(含有机杂质)制取。 已知：。 请回答： （1）冷凝水从_______(“X”或“Y”)通入。 （2）步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为_______。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为_______。 （3）下列操作正确的是_______。 A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B．加入活性炭的目的是除去不易炭化的有机杂质 C．加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体 （4）获得的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH_______。 ②所用的指示剂为：_______。 （5）产品中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质_______。 【答案】（1）X （2）加热(高温) 过滤 （3）BD （4）4.7 甲基橙 （5） 【分析】用废磷酸（含有机杂质）制取的过程如下：将废磷酸装入接有球形冷凝管的锥形瓶中，加热处理易炭化的有机杂质，过滤分离杂质得到粗磷酸，将粗磷酸用活性炭吸附，过滤来提纯，最后加入，结晶、过滤、洗涤得到晶体；据此回答以下问题。 【解析】（1）冷凝水的流向应遵循“下进上出”原则，才能使冷凝更充分，所以冷凝水要从下方的X口通入； （2）部分有机杂质受热易炭化，所以步骤a的操作为加热，有机杂质炭化后转变为固体，步骤b中将固体与液体分离的操作称为过滤； （3）A．是强碱，有强烈腐蚀性，不能用于处理沾到手上的酸，应该用碱性较弱的物质如碳酸氢钠处理，A错误； B．活性炭具有吸附能力，可有效去除上一步加热炭化过程中无法除去的杂质，B正确； C．目标产物是，如用HCl调节pH，则会引入新的杂质Cl-，C错误； D．反应得到的晶体不易溶于乙醇等有机溶剂，所以可用乙醇洗涤，D正确； 故答案选BD； （4）磷酸的第三步电离非常微弱，不作考虑，溶液中存在电离平衡，，电离平衡常数分别为，，当最大时，第一步电离的逆反应生成和第二步电离生成的应相等，此时，两边取负对数得，所以此时的；由于该过程加碱调节pH，为防止碱过量，甲基橙的变色范围接近4.7，颜色变黄时说明已到终点，因此应选用甲基橙指示剂； （5）中K的质量分数为，而产品中K的质量分数为29.01%，高于理论值，说明含K质量分数更高的杂质，根据各酸根的转化关系，可能混有的杂质是。 3．（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： （1）下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)； A．    B．    C．    D．    E． （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为 ； （3）装置Ⅰ中反应完全的现象是 ； （4）装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ； （5）不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 （6）为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 （7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。 【答案】（1）D （2）球形冷凝管 （3）溶液蓝色褪去变为无色 （4）排出装置内空气，防止制备的产品被氧化 （5）冷却过程中降低在水中的溶解度 （6）B （7）81.2% 【分析】将和粉以及乙腈()加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出。 【解析】（1） 表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。 （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。 （3）在乙腈中为蓝色，在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明已充分反应完全。 （4）由于制备的中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。 （5）为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。 （6）为了使母液中的结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大与的极性差，进而使析出，因此可选用的溶剂为乙醇，故答案为B。 （7）的物质的量为，理论制得的质量为，总收率为。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $