第03讲 常见物质的制备（培优专项训练）（全国通用）2027年高考化学一轮复习高效培优系列
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内容正文：
第03讲 常见物质的制备
真题·命题感知
1.C
2.A
3.(1)水浴加热 反应物（或磺化剂）、溶剂、吸水剂（任写两种即可）
(2)出现白色沉淀（或溶液变浑浊）
(3)将反应液沿烧杯内壁缓慢倒入盛有饱和 溶液的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌
(4)过滤速度快，得到的固体较干燥 D-SO3Na 易溶于水，用蒸馏水洗涤会使其大量溶解导致产率降低
(5)ac
(6)X射线衍射
(7)
4.(1)为pH传感器，实时监测反应体系的pH，便于调控pH稳定在2~3，以此控制CuCl晶粒尺寸
(2)
(3)； 维持溶液在2~3以控制晶粒尺寸
(4)稍过量的可消耗体系内的氧气，防止被氧化 蒸馏水煮沸后迅速冷却
(5)
进阶·强化演练
考向01 考查气体的制备
1.A
2.C
3.C
4.D
考向02 无机物的简单制备
1.D
2.C
3.D
4.D
考向03 有机物的简单制备
1.D
2.C
3.B
4.C
考向04 无机物的综合制备
1.(1)蒸发皿
(2)与铁粉接触，形成铁铜原电池，加快反应速率 取少量待测液于试管中，滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，则不含 吸附未反应的铁粉，便于倾析
(3)(4)bd
(5)当加入最后半滴，溶液变为浅红色，且30 s不变色
2.(1)抑制水解
(2)排尽装置内的空气，防止及生成的被氧化
(3)
(4)消耗溶液中的，促进电离，增大溶液中的浓度，有利于沉淀的生成
(5)c 白色固体变为红褐色
3.(1)分液漏斗
(2)或
(3)橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色）
(4)b
(5)重结晶
(6)
(7)优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷
考向05 有机物的综合制备
1.(1)三颈烧瓶（或三口烧瓶）
(2)(3)作催化剂（或与铁反应生成新生态氢，促进硝基苯的还原）
(4)分批少量加入（并不断搅拌）
(5)降低苯胺在水中的溶解度（或盐析）
(6)通入冷凝水，加热
(7)d
2.(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）
(2)降低苯胺在水中的溶解度，有利于苯胺析出（或产生盐析效应，提高产率） 上
(3)防止收集苯胺时温度过高，导致冷凝管因温差过大而炸裂
(4)b
(5) 降低苯胺的沸点，防止苯胺在高温蒸馏时被氧化
（或）
3.(1)3
(2)防止低沸点乙腈挥发损失，提高乙腈的利用率；隔绝空气，防止二苯甲醇被氧化 根据反应的化学方程式可知，反应温度为130℃，管内气体的压强远大于外界大气压强，若不冷却至室温，开盖时液体会喷出，易引发安全事故
(3)重结晶 除去不溶性杂质，防止产物在过滤过程中因温度下降而提前析出 b
(4)除去残留的碘单质
(5)80%
拔高·模拟预测
1.D
2.B
3.D
4.C
5.C
6.D
7.D
8.C
9.(1)甲 有污染物SO2生成（或硫酸利用率低）
(2)edbcf 加入稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀生成 乙醇
(3)CuSO4 3（或三）
10.(1)吸附反应生成的水，促进苯胺与乙酸的酯化反应正向进行；通过颜色变化指示反应进程
(2)ABD
(3)+CH3COOH+H2O
(4)ABC
(5)C
(6)①④⑤③②
(7)56.0
11.(1)三颈烧瓶（或三口烧瓶） BC
(2)
(3)通过分水器中的液面高度不再改变，判断反应完成 d
(4)降低沸点避免产物高温分解（或降低能耗提高经济性或防止冷凝管炸裂）
(5)86.2%
12.(1)三颈烧瓶 无水氯化钙(或P2O5)(2)或
(3)浓氨水
(4)防止浓氨水挥发及H2O2分解
(5)
(6)AB
13.(1)BCDADE
(2)CH3CH2OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
(3)吸收尾气，防止倒吸 c
(4)(5)保证完全转化为 73.75%
14.(1)+3
(2)液封作用，防止空气进入反应装置与产物发生反应
(3)恒压滴液漏斗 b
(4)防止暴沸 bdca
(5)THF易挥发，易燃
(6)80%
15.(1)三颈烧瓶
(2)98%的浓硫酸浓度小，反应速率慢；易溶于水，稀硫酸浓度太小，不利于放出
(3)(4)降温可降低产物溶解度，促进晶体析出 重铬酸钾具有强氧化性，会氧化乙醇
(5)酸式滴定管 50% 偏高
16.(1)提供酸性环境，抑制发生水解
(2)(3)(4)AD （或，或）
(5)促进溶解，提供和（配体）形成配合物
(6)C
17.(1)球形干燥管
(2)EDG
(3)D
(4)COCl2 + 4OH- = + 2Cl- + 2H2O
(5)b
(6)THF易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸
(7)72.0
18.(1)gfcbde
(2)三颈烧瓶 平衡压强，使液体顺利流下
(3)取少量最后一次洗涤液于试管中，先加入稀盐酸酸化，无明显现象后再加入氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，则产物中已经洗净
(4)加入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色
(5)bc
19.(1)a
(2)混合和 通过观察气泡控制两种气体通入比例
(3)增大固气接触面积，加快反应、使反应充分
(4)冷凝蒸气，液化收集产品
(5)Ⅲ
(6)水解生成，具有还原性，加热条件下将还原为，生成
20.(1)2NaClO2+Cl2=2NaCl+2ClO2
(2)CaO2+2NaClO3+2H2SO4=2ClO2↑+2H2O +Na2SO4+CaSO4↓+O2↑ 三角锥形 冷凝ClO2，便于收集 CaO2过量，溶液中H2O2浓度过大，H2O2分解速率加快，使参与反应的H2O2量不再增加，且转化生成的硫酸钙、过氧化钙都是微溶物，硫酸钙覆盖在过氧化钙表面阻止反应进一步发生
(3)阳极 实验ⅰ中A室通入Ar后B室溶液的颜色为无色，说明该实验并没有ClO2 电极a(阴极)通入O2发生还原反应生成H2O2()，H2O2在B室中与NaClO3发生化学反应生成ClO2()，电极b(阳极)上水失电子生成O2
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第03讲 常见物质的制备
目 录
真题·命题感知
进阶·强化演练
考向01 考查气体的制备
考向02 无机物的简单制备
考向03 有机物的简单制备
考向04 无机物的综合制备
考向05 有机物的综合制备
拔高·模拟预测
真题·命题感知
1.（2026·北京·高考真题）下列物质的制备实验中，选用的试剂和反应条件均正确的是
物质
试剂
反应条件
和浓硫酸
常温
固体
加热
银氨溶液
溶液和氨水
常温
固体和稀盐酸
加热
A．A B．B C．C D．D
命题情境
本题以高中常见无机物制备为情境，选取SO₂、NH₃、银氨溶液、Cl₂四种物质的实验室制取，要求判断试剂与反应条件是否匹配。题目贴近教材基础实验，但设置“常温与加热”“浓盐酸与稀盐酸”“NH₄Cl固体加热”等易错点，考查学生对反应原理、实验条件、试剂浓度和可操作性的综合辨析能力，体现高考实验评价题“小切口、多陷阱、重基础”的特点。
解题方法
解答时先写反应原理，再逐项核对试剂和条件。Cu与浓硫酸常温不反应，需加热；NH₄Cl受热分解为NH₃和HCl，遇冷又化合，不能直接制NH₃；MnO₂制Cl₂必须用浓盐酸并加热；银氨溶液配制时向AgNO₃溶液中逐滴加稀氨水，至最初沉淀恰好溶解，常温即可。排除法可快速锁定C。
2.（2026·湖南·高考真题）实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。
已知：①
②苯甲酰氯易水解。
下列说法错误的是
A． 装置中冷凝器的进水口为b
B．c中可装入无水氯化钙
C．实验结束时，应先停止加热再移出漏斗
D．HCl的持续逸出可促进反应正向进行
命题情境
本题以苯和苯甲酰氯在AlCl₃催化下制备二苯甲酮为情境，呈现有机合成中的典型Friedel-Crafts酰基化反应。题目结合冷凝器、干燥装置、尾气吸收和反应可逆性，考查有机实验装置的评价。苯甲酰氯易水解、HCl持续逸出等真实问题，体现有机合成实验对无水、防潮、防倒吸和平衡调控的要求。
解题方法
冷凝管冷却水应“下进上出”，故进水口为a，A错误。无水氯化钙可防烧杯中水蒸气进入，保护苯甲酰氯。实验结束先停止加热，再移出漏斗，防止倒吸。HCl为生成物，持续逸出降低产物浓度，使平衡正向移动。判断装置正误时要抓住冷凝方向、干燥剂性质、防倒吸顺序和勒夏特列原理。
3.（2026·陕晋青宁卷·高考真题）大豆苷元(D)具有治疗心脑血管疾病的作用。因其难溶于水，生物利用度低，某研究团队采用下列反应路线，合成了易溶于水的大豆苷元磺酸钠(D-SO3Na)。
已知：①D为白色粉末，可溶于浓硫酸，其磺化产物易溶于水；
②相对分子质量：D 254，D-SO3Na 356。
实验步骤如下：
Ⅰ．在50 mL圆底烧瓶中，加入20 mL浓硫酸和10.0 g D，60℃下搅拌反应30 min，冷却至室温。
Ⅱ．上述反应液与100 mL饱和NaCl溶液混合，析出沉淀，静置4 h；抽滤，沉淀用20% NaCl溶液洗涤至滤液呈中性，得到D-SO3Na粗产品。
Ⅲ．粗产品重结晶，105℃真空干燥，得到D-SO3Na产品11.0 g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ中，加热方式为________，浓硫酸的作用有________(任写两种)。
(2)向盛有5 mL蒸馏水的试管中滴入2滴Ⅰ中的反应液，振荡，________(填实验现象)，表明反应不完全。
(3)Ⅱ中，反应液与饱和NaCl溶液混合的具体操作是________。
(4)Ⅱ中抽滤装置如图。抽滤与普通过滤相比，优点是________。沉淀不能用蒸馏水洗涤的原因是________。
(5)Ⅲ中关于重结晶操作的描述错误的是________。
a．加热溶解，制成D-SO3Na稀溶液 b．加入活性炭，吸附有色杂质
c．趁热过滤，除去活性炭及可溶性杂质 d．冷却结晶，使D-SO3Na从溶液中析出
(6)通过________技术，可以获得D-SO3Na晶体中原子在晶胞里的数目和位置等结构信息。
(7)Ⅲ中产品纯度为99.5%，D-SO3Na的产率为________(列计算式)。
命题情境
本题以大豆苷元结构修饰合成易溶性大豆苷元磺酸钠为情境，融合药物化学、磺化反应、盐析、抽滤、重结晶和产率计算。题目提供相对分子质量和溶解度信息，要求分析浓硫酸作用、反应终点判断、盐析操作、洗涤试剂选择及晶体结构表征，体现化学在药物合成和分离纯化中的综合应用。
解题方法
60℃加热宜用水浴，便于控温。浓硫酸既是磺化剂，又作溶剂和吸水剂。反应液倒入饱和NaCl溶液时缓慢并搅拌，防飞溅。抽滤优点为速度快、固体较干。产物易溶于水，不能用蒸馏水洗，应用20% NaCl溶液。重结晶应制热饱和溶液，不能制稀溶液，趁热过滤只除不溶性杂质。晶体结构用X射线衍射。产率按实际纯品质量除以理论质量计算。
4.（2026·海南·高考真题）氯化亚铜(CuCl)是应用广泛的有机合成催化剂。某实验小组用还原的方法制备微晶CuCl，制备时保持溶液稳定是控制晶粒尺寸的重要条件之一。实验装置如图所示(夹持装置已省略)。步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入溶液、溶液，调节溶液至2～3后，置于恒温水浴锅中；
②维持水浴温度40°C，以合适比例缓慢滴入稍过量的溶液和一定量的溶液：
③反应完成后，抽滤，所得固体依次用已除去溶解的水、乙醇洗涤，干燥得产品。
回答问题：
(1)图中a处所连接仪器的作用是________________________。
(2)步骤②中先滴加__________(填化学式)溶液。
(3)补充离子反应中的反应物和生成物(不需要配平)__________。
____________________。
控制溶液与溶液滴加比例的依据是________________________。
(4)已知在潮湿的空气中易被氧化，但步骤②的反应过程中并未通入惰性气体保护，原因是__________；步骤③需使用除去溶解的水，除去的方法是________________________。
(5)CuCl在酸性溶液中易被空气氧化，溶液变蓝，该反应的离子方程式是__________。
命题情境
本题以微晶氯化亚铜制备为情境，CuCl是重要有机合成催化剂，实验用SO₃²⁻还原Cu²⁺，并强调保持pH稳定以控制晶粒尺寸。题目涉及pH传感器、恒温水浴、缓慢滴加、抽滤洗涤、防氧化等操作，体现无机材料制备中反应条件精细调控和产品纯度保护的重要性。
解题方法
a处仪器为pH传感器，实时监测pH，便于控制pH在2～3。步骤②先滴加Na₂SO₃，营造还原性氛围并除氧，后加Na₂CO₃调pH，防止局部碱性生成杂质。离子反应中补H₂O和SO₄²⁻。Na₂CO₃与Na₂SO₃比例依据是维持pH稳定。过量Na₂SO₃可消耗溶解氧，故不必通惰性气体。除溶解氧可用煮沸后迅速冷却的蒸馏水。
进阶·强化演练
考向01 考查气体的制备
1.（2026·湖南衡阳·模拟预测）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是
选项
气体
试剂
制备装置
收集方法
A
浓硫酸
c
f
B
a
e
C
浓盐酸
b
d
D
浓硝酸
b
f
A．A B．B C．C D．D
2.（2026·河北·模拟预测）用下列装置（尾气处理等装置省略）能完成相应实验目的的是
A．制备氯气并除去氯气中的氯化氢
B．制备并收集氨气
C．制备乙炔并除杂（除水外）
D．制备并收集二氧化氮
A．A B．B C．C D．D
3.（2026·河北衡水·二模）如图所示装置(加热、除杂、尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是
选项
①中试剂
②中试剂
③中试剂
A
浓盐酸
KClO3
KI-淀粉溶液
B
70%硫酸
Na2SO3
品红溶液
C
饱和食盐水
电石
酸性KMnO4溶液
D
稀硫酸
FeS
CuSO4溶液
A．A B．B C．C D．D
4.（2026·河北保定·三模）利用如图装置(尾气处理装置省略)可以制备一瓶干燥气体的是
选项
试剂
气体
A
、浓盐酸
B
、稀硫酸
C
、乙醇
D
、双氧水(含稀硫酸)
A．A B．B C．C D．D
考向02 无机物的简单制备
1.（2026·安徽·模拟预测）是一种肠胃道反应温和、依从性更高的补铁剂，其制备的原理是： (利用溶液调节pH至6.5~6.7)，实验室设计如下装置，模拟制备，下列说法错误的是
A．中Fe的化合价为
B．实验开始时，需先打开、、
C．三颈烧瓶中反应后的混合物经过滤、洗涤、干燥可得到粗产品
D．若要分析产品的产率，可选择酸性溶液进行滴定
2.（2026·江苏南通·模拟预测）实验室制取，下列实验装置或操作正确且能达到实验目的的是
A．用装置甲制取溶液 B．用装置乙吸收尾气并防止倒吸
C．用装置丙稀释溶解混合物 D．用装置丁蒸干溶液制取
3.（2026·河南郑州·模拟预测）某实验小组设计的制备醋酸亚铬(Ⅱ)水合物(深红色晶体，是一种氧气吸收剂)的装置如图。
相关反应：
下列操作错误的是
A．用煮沸的方式制备去氧水
B．加盐酸前，应先关闭止水夹B，打开止水夹A
C．当溶液变为亮蓝色时，打开止水夹B，关闭止水夹A
D．用自来水洗涤所得醋酸亚铬(Ⅱ)水合物沉淀
4.（2026·浙江杭州·模拟预测）实验室在如图所示装置(部分夹持装置已省略)中，用氨气和金属钠反应制得氨基钠()。
已知：常温下氨基钠为白色晶体，熔点210℃，沸点400℃，露置于空气中遇水蒸气剧烈反应生成和；金属钠熔点为，沸点；氨气在空气中不能燃烧。下列说法正确的是
A．装置①试管中盛放固体
B．实验时应先点燃装置③的酒精灯
C．点燃主要去除的是挥发出的钠蒸气
D．装置②和⑤中固体分别为碱石灰和
考向03 有机物的简单制备
1.（2026·湖北武汉·三模）某研究小组在实验室完成2-甲基咪唑的硝化过程制备2-甲基-4-硝基咪唑，反应为：
硝化反应结束后，将反应液缓慢倒入冰水中，加入溶液调节至，析出白色固体，抽滤，洗涤，干燥得到粗品。关于实验中操作的说法错误的是
A．混酸时将浓硫酸慢慢加入到浓硝酸中，然后再冷却
B．反应控温在之间，避免温度过高硝酸分解
C．调节是为了除去过量的酸，降低产物溶解度
D．抽滤结束后先关闭抽气泵，再打开活塞使安全瓶连通空气
2.（2026·浙江杭州·模拟预测）对乙酰氨基酚（）是一种常用的镇痛剂，可溶于乙醇和热水，难溶于冷水，具有还原性。实验室以对氨基苯酚（）为原料，制备过程如下：
步骤Ⅰ：将对氨基苯酚、与少量溶剂混合，缓慢加入乙酸酐；
步骤Ⅱ：下反应，冷却、过滤、洗涤，得到粗品；
步骤Ⅲ：将粗品溶于热水，加入活性炭煮沸，再经“一系列操作”进行精制，得到纯品。
已知：对氨基苯酚易溶于乙醇，微溶于水（水溶性随温度升高而增大），具有强还原性。下列说法不正确的是
A．步骤Ⅰ中的溶剂可以是水
B．步骤Ⅱ过程中可能会生成副产物和
C．步骤Ⅲ的“一系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
D．该制备过程若不加入，则产品产率会下降
3.（2026·江西赣州·模拟预测）乙醚（）是一种易挥发、极易燃的液体，一种合成步骤如下，下列说法正确的是
已知：乙醇能与反应生成。
A．“反应、蒸馏”采取的加热方式为水浴加热
B．NaOH溶液的作用是除去馏出液中的酸性杂质
C．无水的主要作用是除去乙醚中的乙醇
D．“操作X”为分液
4.（2026·浙江温州·二模）实验室通过水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸(阿司匹林的有效成分)的原理如下：
已知：在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间会发生酯化反应而生成聚合酯难溶物。
制备过程如下：
步骤I：三颈烧瓶中先后加入一定量的水杨酸和乙酸酐，摇匀后滴入少许浓硫酸，装上球形冷凝管置于水浴中，加热至反应结束。
步骤II．在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，析出固体，过滤。
步骤III．所得固体粗品中加入饱和碳酸氢钠溶液，过滤。
步骤IV。再经“一系列操作”，用蒸馏水洗涤、干燥得到乙酰水杨酸晶体。
下列说法正确的是
A．步骤I中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂
B．步骤II中过滤所得固体中只有乙酰水杨酸
C．步骤III中当无气泡产生时，说明反应完全
D．步骤IV中的“一系列操作”为：蒸发结晶，趁热过滤
考向04 无机物的综合制备
1.（2026·四川乐山·二模）硫酸亚铁铵是一种重要的化工原料，用途十分广泛。一种制备硫酸亚铁铵晶体的实验方法路线如图所示：
回答下列问题：
(1)基态的核外价电子排布式为_______；仪器a的名称为_______。
(2)利用铁粉制备硫酸亚铁时，玻璃棒上缠铜丝的目的是_______；设计实验检验制备的硫酸亚铁溶液中不含_______；倾析时磁铁的作用是_______。
(3)用水蒸气蒸发浓缩，能防止硫酸亚铁铵晶体高温分解。已知其高温分解生成一种红棕色固体和四种气体，且生成的和的物质的量之比为，写出该反应的化学方程式_______。
(4)抽滤硫酸亚铁铵晶体的装置如图所示，下列说法正确的是_______（填编号）。
a．布氏漏斗尖嘴斜面不对准锥形瓶支管口，抽滤效果相同
b．抽滤所需滤纸应略小于布氏漏斗内径，但能盖住全部小孔
c．抽滤完毕，应先关闭抽气泵，再打开活塞
d．抽滤后，用酒精洗涤晶体的效果比用冷水好
(5)为测定（摩尔质量为）的纯度，进行下列实验：称取样品a g，加稀硫酸溶解后，配成溶液。取配制的溶液，用浓度为的溶液滴定至终点时消耗溶液的体积为c mL。
①滴定至终点的现象为_______。
②产品中的纯度为_______%（用含M、a、b、c的式子表示）。
2.（2026·海南海口·模拟预测）碳酸亚铁()为白色难溶于水的固体，在潮湿的空气中易被氧化，可用作补血剂。某实验小组设计制备碳酸亚铁的装置如图所示(夹持装置已省略)。
回答下列问题：
(1)实验室配制溶液时通常要加入少量稀硫酸，其作用是______________。
(2)实验开始前通入一段时间的目的是_______________________。
(3)打开分液漏斗活塞，三颈烧瓶中逐渐产生白色沉淀及无色气体，写出该反应的离子方程式__________。
(4)pH约为8时沉铁效果好，制备时常在中溶液添加少量氨水，其目的是_______。
(5)实验结束，将反应后的混合物进行过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁粗品。
①检验碳酸亚铁粗品是否洗涤干净的试剂是_______。
a．和
b．和
c．HCl和
②若粗品未及时干燥，在空气中暴露一段时间，可能产生_______现象。
3.（2026·黑龙江佳木斯·模拟预测）某兴趣小组探究的制备。(实验均在通风橱内进行)查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产。实验室制备少量高纯度常用氨气和氢溴酸的中和反应。
方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备(夹持装置等略)实验装置如图所示：
步骤如下：
ⅰ检查装置气密性。
ⅱ将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0mL(32.0g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。
ⅲ打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。
ⅳ将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称为___________。
(2)步骤ⅱ中，制备的化学方程式为___________________________________。
(3)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。
(4)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。
a．溶液b．蒸馏水c．稀盐酸
(5)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。
(6)()的产率为_____。
方案Ⅱ：实验室方法制备
ⅰ.用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。
ⅱ.用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯。
(7)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。
考向05 有机物的综合制备
1.（2026·湖北武汉·一模）苯胺()是一种重要的化工原料，常温下为无色油状液体，微溶于水。实验室还原硝基苯制备苯胺的原理、装置和步骤如下：
实验原理：+Fe+H2O+Fe3O4(未配平)
步骤Ⅰ：向如图所示的装置中加入25 mL水、15 g铁屑、1 mL乙酸和5 mL硝基苯(0.05 mol)，加热回流至反应完成。
步骤Ⅱ：将Ⅰ所得混合物冷却，向混合物中加入粉末直到溶液呈碱性并蒸馏，向馏出液中加入NaCl固体至饱和状态，再倒入分液漏斗，分出有机层并加入NaOH固体。
步骤Ⅲ：将干燥好的苯胺继续进行蒸馏，收集产品3.8 g。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称为__________。
(2)该实验制备苯胺的化学方程式为______________________________。
(3)步骤Ⅰ中加入乙酸的作用是__________________________。
(4)步骤Ⅱ中为了防止泡沫外溢，加入粉末时宜采取的措施是__________________________。
(5)步骤Ⅱ中加入NaCl固体的作用是______________________，便于苯胺析出。
(6)蒸馏的操作步骤为：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，__________，弃去前馏分，收集产品。
(7)该实验的产率最接近__________(填标号)。
a．50% b．60% c．70% d．80%
2.（2026·四川·模拟预测）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：，相关信息如下：
物质
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度
溶解性
硝基苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙醚
苯胺
93
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
34.5
0.71
微溶于水
已知：苯胺为无色油状液体，具有较强的还原性；苯胺具有碱性，能与酸反应生成盐。反应装置I和蒸馏装置Ⅱ（加热、夹持等装置略）如下：
实验步骤为：
①向装置I双颈烧瓶中加入13.5 g铁粉、25.00 mL水及1.50 mL乙酸，加热煮沸10 min；
②稍冷后，通过仪器A缓慢滴入8.20 mL硝基苯（0.08 mol），再加热回流30 min；
③将装置I改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶（装置Ⅱ），先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180~185℃馏分，得到粗苯胺。
回答下列问题：
(1)装置I中仪器A的名称为_________。
(2)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是_________；第二次分液，醚层位于_________层（填“上”或“下”）。
(3)回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是_________。
(4)下列说法正确的是_________（填标号）。
a．缓慢滴加硝基苯仅仅是为了减小反应速率
b．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
c．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
d．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
(5)直接蒸馏得到苯胺的纯度往往不高，可设计如下方案进行提纯。
①过程Ⅱ中发生反应的离子方程式为_________。
②减压蒸馏的优点有_________；若减压蒸馏得到产品3.50 mL，则该实验合成苯胺的产率为_________（保留2位有效数字）。
3.（2026·湖南邵阳·一模）酰胺类化合物在医药合成中有重要应用。实验室以二苯甲醇和乙腈为原料制备N-二苯甲基乙酰胺。反应原理如下：
已知：
1.乙腈沸点较低，易挥发；N-二苯甲基乙酰胺（Mr=225）为无色晶体，熔点147℃，难溶于冷水，微溶于冷乙醇，易溶于热乙醇。
2.在空气氛围下进行反应，二苯甲醇（Mr=184）易被氧化成副产物二苯甲酮，二苯甲酮易溶于乙醇。用对甲苯磺酸或者作催化剂，二苯甲醇先失去-OH形成较稳定的碳正离子，再与乙腈反应生成产物。
实验步骤如下：
ⅰ.在密闭Schlenck耐压反应管中加入二苯甲醇0.92 g、乙腈1.30 mL、对甲苯磺酸0.048 g，加热反应2 h，实验装置如图所示。
ⅱ.反应结束后冷却至室温，将反应液倒入冷水中，抽滤，得到粗产品。
ⅲ.将粗产品加入乙醇和水的混合液中，加热使其溶解，趁热过滤；滤液冷却后析出晶体，经过一系列操作得到产品0.90 g。
回答下列问题：
(1)二苯甲醇失去-OH形成碳正离子，该碳正离子价层电子对数是________。
(2)本实验选用密闭Schlenck耐压反应管的优点是_______________。反应结束后需冷却至室温再开盖，从压强角度分析原因是_________________________。
(3)步骤ⅲ提纯实验装置如图所示：
①该提纯方法称为_____________。
②“趁热过滤”的目的是_____________。
③下列叙述正确的是_________（填字母标号）。
a．加热溶解时，溶剂越多，最终获得产品质量越多
b．趁热过滤后，若缓慢自然降温，更易得到颗粒较大的晶体
c．二苯甲酮杂质熔点低，冷却结晶时会大量析出混入产品
(4)采用碘单质作催化剂，得到的粗产品中有碘单质残留。采用乙醇、1%硫代硫酸钠混合溶液溶解，硫代硫酸钠的作用是_________________。
(5)该实验中N-二苯甲基乙酰胺的产率为_________。
拔高·模拟预测
1.（2026·浙江·二模）环己酮是重要的化工原料，实验室常用氧化环己醇的方法制备环己酮，该反应比较剧烈，实验过程中需严格控制反应条件。实验流程如图所示：
已知：环己醇沸点为，环己酮的沸点为且易和水形成共沸物。
下列分析不合理的是
A．实验中应将和浓硫酸的混合液缓慢滴入环己醇
B．反应可能生成环己烯、己二酸等副产物
C．若无蒸馏的操作步骤，产品的纯度会下降
D．多步操作是分液和蒸馏
2.（2026·广西·三模）实验室合成环己酮缩乙二醇的步骤如下：在圆底烧瓶中按比例加入乙二醇、环己酮、带水剂(苯)、催化剂(浓硫酸)，组装好实验装置(如图)，边搅拌边加热回流，反应一段时间后，冷却，依次用蒸馏水、5% Na2CO3溶液、蒸馏水洗涤并干燥有机层，对干燥后的有机层进行蒸馏并收集174~180℃的馏分(即产品)。
反应原理：+HOCH2CH2OH+H2O
下列说法错误的是
A．实验时，圆底烧瓶中应加入沸石防止暴沸
B．第二次用蒸馏水洗涤的目的是除去硫酸和乙二醇
C．分水器中水层液面的变化情况可监控反应是否达到平衡
D．用5% Na2CO3溶液洗涤的目的是中和残留的酸
3.（2026·北京丰台·二模）实验室用如下装置制取并检验乙烯。
下列说法不正确的是
A．配制混合液时，先向烧瓶中加乙醇，再缓慢加入浓硫酸
B．实验时应迅速升温至170℃，温度低易发生取代反应生成乙醚
C．乙醇和浓反应生成乙烯说明浓硫酸具有脱水性
D．试剂X为，排除的干扰物为乙醇
4.（2026·湖北武汉·一模）一种实验室制取乙酸乙酯的装置及酯化反应的反应机理如下：
i．质子化：
ii．脱质子化：
下列说法错误的是
A．冷凝水从b口进入
B．酯化反应机理可知，不可用替代
C．若用进行反应，反应结束后仅存在于酯中
D．反应结束后，可用无水硫酸钠除去粗品中的水分
5.（2026·广西南宁·二模）实验室以氧化镁和稀盐酸为原料制备无水MgCl2，下列实验装置及操作错误的是
A．装置甲：稀盐酸溶解氧化镁，制备氯化镁溶液
B．装置乙：蒸发浓缩，制备饱和氯化镁溶液
C．装置丙：冷却结晶后，过滤获得MgCl2·6H2O晶体
D．装置丁：除去MgCl2·6H2O中的结晶水
6.（2026·云南昆明·二模）溴化亚铁是一种常用的催化剂，易潮解变质，800℃以上可升华。实验室利用HBr与Fe加热反应制备溴化亚铁装置如图(部分加热及夹持仪器已省略)。
下列说法正确的是
A．装置甲发生反应 ，说明的酸性强于HBr
B．装置乙、戊中盛装的试剂均为无水氯化钙
C．实验时，先加热丙装置，再打开分液漏斗的活塞
D．丁装置用于收集产品，为防堵塞，丙、丁之间最好用粗导气管连接
7.（2026·山东菏泽·二模）某兴趣小组纯化市售85%磷酸溶液得到高纯度的磷酸晶体，实验装置如图。
已知：①标准大气压下，纯磷酸的熔点为42℃，沸点为261℃，易吸潮。
②温度低于21℃易形成(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水。
下列说法错误的是
A．、浓、的作用均为干燥空气
B．磷酸中有少量的水极难除去的原因是磷酸可与水分子间形成氢键
C．毛细管进入少量空气，作用之一是防止压强过大达不到减压蒸馏目的
D．蒸馏烧瓶中收集的液体主要是磷酸，缓慢冷却后控温30～35℃过滤得到磷酸晶体
8.（2026·湖南长沙·三模）四氯化钛()是钛工业的核心中间体，常用于钛金属的制备，某化学小组成员在实验室中制备，搭建装置如下图所示(加热装置已省略)。下列说法错误的是
已知：
①高温时能与反应，极易水解生成白色沉淀，能溶于等有机物。
②的熔点为，沸点为136.4℃，的熔点为304℃，沸点为316℃，的熔点为，沸点为76.8℃。
A．连接好装置之后开始实验时，应先打开，一段时间后打开
B．球形干燥管中试剂X可以选用碱石灰，可吸收尾气并防止空气中水蒸气进入导致产物水解
C．实验室制备无水，可以用水溶液蒸发结晶
D．在装置F中收集到粗产品，可采用蒸馏分离提纯，得到较为纯净的
9.（2026·云南昆明·三模）胆矾(，相对分子质量为250)是重要的化工原料，易溶于水，难溶于乙醇，实验室可用多种方法制备。
方案甲：以铜粉和浓硫酸为原料。
方案乙：以铜粉、H2O2和稀硫酸为原料。
方案丙：以印刷线路板的碱性蚀刻废液(主要成分为，含少量)为原料。
回答下列问题：
(1)方案甲和乙均以铜粉为原料，其中不宜采用的方案是___________(填“甲”或“乙”)，理由是___________(答一点即可)。
(2)方案丙中，先制备CuO，原理为：，实验装置如下(加热和夹持装置省略)。
①接口连接顺序为a___________。
②通入空气的主要目的可用离子方程式表示为___________。
③三颈烧瓶中产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体。检验滤渣已经洗净的操作及现象是：取最后一次洗涤液少许于试管中，___________，说明滤渣已洗净。
④所得CuO固体经酸溶、结晶、过滤、用___________洗涤、干燥，得到晶体。
(3)称取一定质量的产品，在气氛中进行热重分析，结果如图(固体质量残留率)。
300℃时，残留固体的化学式为___________；胆矾晶体失去结晶水分为___________个阶段进行。
10.（2026·辽宁大连·二模）乙酰苯胺()又称退热冰，常温下为白色固体，有较强的解热镇痛作用。实验室制备乙酰苯胺的实验步骤如下：
步骤Ⅰ：安装固定脱水回流反应装置(如图1)，在填充式精馏柱内依次加入玻璃弹簧填料、4A分子筛和变色硅胶。在三颈烧瓶中，加入苯胺、冰醋酸、和(对甲基苯磺酸，作催化剂)，缓慢加热至反应物沸腾。
步骤Ⅱ：当变色硅胶不继续变色时，用玻璃滴管快速取1滴反应液滴入饱和碳酸钠溶液中，加入5滴乙酸乙酯振摇，用毛细管取乙酸乙酯层在薄层色谱板上点样，确定反应终点停止加热回流。
步骤Ⅲ：趁热将反应液倒入100 mL冷水中搅拌，在室温下静置后抽滤、洗涤，所得滤饼为乙酰苯胺粗产物。
已知：①步骤Ⅰ反应中，蒸出的水和乙酸经玻璃弹簧填料分馏，乙酸回流至三颈烧瓶中。
②4A分子筛和变色硅胶均对水分子有很强的吸附作用，同时变色硅胶能通过所含氯化钴结晶水的数量变化而显示不同的颜色。
③相关物质的性质如下表：
苯胺
冰醋酸
乙酰苯胺
沸点为184℃，微溶于水，易被氧化而变色。相对分子质量为93
沸点为117.9℃，相对分子质量为60
无色晶体，沸点为304℃，难溶于冷水，易溶于乙醇等有机溶剂，相对分子质量为135
白色结晶性粉末，具有较强的还原性
(1)变色硅胶在该实验中的作用为______(写出两点)。
(2)与本实验安全注意事项有关的图标有______(填字母)。
A． B． C． D．
(3)步骤Ⅰ中反应的化学方程式为______。
(4)下列说法正确的是______。(填字母)。
A．步骤Ⅰ可采用油浴加热的方式加热 B．步骤Ⅱ中加入乙酸乙酯的目的是萃取苯胺
C．的作用是防止苯胺被氧化 D．步骤Ⅲ中粗产物应使用乙醇洗涤
(5)步骤Ⅱ中采用薄层色谱层析监测反应的进程，通过观察薄层色谱展开后的斑点(在该实验条件下，只有苯胺和乙酰苯胺能够产生斑点)判断样品中的成分。下图分别为反应开始、回流、和时，用毛细管取样、点样，在薄层色谱板上展开后的斑点，则该实验条件下反应______(填标号)时可认为反应结束。
A． B． C．
(6)步骤Ⅲ中所得粗产物可进一步提纯。在提纯该粗品过程中，正确的操作顺序为将粗产物加入水中加热溶解，______(填下列操作序号)，所得滤饼烘干后称重。
①搅拌下加热至沸腾2~3min ②抽滤 ③待滤液自然冷却至室温
④溶液稍冷后加入约0.2 g活性炭 ⑤趁热抽滤
(7) 最终制得3.78 g乙酰苯胺，则该实验的产率为______%。(结果保留3位有效数字)
11.（2026·河南信阳·一模）十二烷基葡萄糖苷()是一种新型非离子表面活性剂，具有绿色环保、生物降解性好、对皮肤无刺激等优良特性。实验室中用葡萄糖(C6H12O6)和正十二醇(C12H26O6)制备十二烷基葡萄糖苷(C18H36O)的反应原理如下：
C6H12O6+C12H26O+H2O
已知：相关物质的物理性质如下表所示。
物质
分子量
形态
沸点/℃
溶解性
葡萄糖
180
白色结晶粉末
527.1
易溶于水
正十二醇
186
白色针状结晶
259
溶于乙醇和乙醚；不溶于水
正丁醇
74
无色透明液体
117.7
稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等
对甲基苯磺酸
172
白色叶状或柱状结晶
140
易溶于水，溶于醇和醚
十二烷基葡萄糖苷
348
白色至淡黄色粉末或固体
300
易溶于水，较易溶于常用有机溶剂
装置(夹持及加热装置略)如图所示，实验步骤如下：
①填料：在仪器C中加入93g正十二醇，升高温度至50℃将其熔融，再缓慢加入干燥后的葡萄糖18g和少量正丁醇，开启电动搅拌器搅拌均匀，确保葡萄糖均匀分散，无肉眼可见颗粒。
②催化反应：加入0.2g对甲基苯磺酸，加热并控制反应温度120℃持续反应3.5h。反应中定时取样，用新制Cu(OH)2悬浊液检测残糖量，判断反应终点。
③中和脱醇：反应结束后，冷却至室温滴入适量 NaOH溶液，中和至体系pH为8.5~10。随后将中和后的反应液转入图2减压蒸馏装置中，先减压控制温度80℃脱出正丁醇，再逐步升高温度至110℃进行蒸馏，蒸出过量的正十二醇。
④漂白提纯：向脱醇后的粗产品中加入适量的30%双氧水，搅拌均匀后静置一段时间，对产物进行漂白，除去产品中的有色杂质，溶液通过蒸发浓缩、冷却结晶，最终得到淡黄色的十二烷基葡萄糖苷成品30.0g。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称为___________；步骤②中控制温度120℃，可选用的加热方式为___________(填标号)。
A．水浴加热
B．电热套加热
C．油浴加热
D．酒精灯加热
(2)步骤②中用新制Cu(OH)2悬浊液检测残糖量的化学方程式为___________。
(3)图1中使用分水器的作用是及时分离出水和___________；图2中冷却水的进口为___________。(填“d”或“e”)。
(4)步骤③中使用减压蒸馏分离产品的优点是___________。
(5)十二烷基葡萄糖苷的产率为___________(保留三位有效数字)。
12.（2026·山东东营·三模）三氯化六氨合钴｛[Co(NH3)6]Cl3，｝是一种重要的化工产品。实验室可以用活性炭(作催化剂)、浓氨水、氯化铵、双氧水和CoCl2制备并测定纯度。
Ⅰ．制备三氯化六氨合钴。
实验装置
实验步骤
ⅰ.将CoCl2、NH4Cl和活性炭在a中混合；
ⅱ.置于冰水浴中冷却到10℃以下，依次先滴加A，再滴加B，并不断搅拌；
ⅲ.转移至60℃热水浴中，恒温加热20 min，同时缓慢搅拌，充分反应后过滤；
ⅳ.将滤液冷却到0℃左右进行抽滤得到三氯化六氨合钴粗产品。
已知：①[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，Co2+不易被氧化。
②Co2+开始沉淀的pH≈7.0，Co(OH)2易被氧化为Co(OH)3，Co(OH)3极难溶于水。
(1)仪器a的名称为___________，仪器b中所盛药品为___________。
(2)制备三氯化六氨合钴的化学方程式为___________。
(3)步骤ⅱ中A为___________(填“浓氨水”或“双氧水”)。
(4)步骤ⅲ中水浴温度不宜过高的原因是___________。
Ⅱ．测定产品纯度。
取a g产品溶于足量稀硝酸置于锥形瓶中，加入过量V1 mL c1 mol·L-1AgNO3溶液，并加3 mL硝基苯用力振荡后静置；再滴入3滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，用c2 mol·L-1 KSCN溶液滴定，消耗体积为V2 mL。
已知：①硝基苯能包裹在AgCl沉淀表面，隔绝AgCl与其他离子的接触；
②，；
③AgCl、AgSCN均为白色沉淀。
(5)产品的纯度为___________。
(6)下列操作中导致产品纯度偏低的是___________(填字母)。
A．未用KSCN溶液润洗滴定管
B．未加入硝基苯
C．滴定结束后，滴定管尖嘴处有气泡
13.（2026·辽宁沈阳·一模）三氯乙醛()在医药领域作为一种重要的药物前体，可用于合成多种药物。某研究小组人员利用下列仪器制备三氯乙醛(加热和夹持装置已略去)。
已知：①易溶于水和乙醇，易被氧化生成。
②沸点表
物质
沸点/℃
78
97.8
198
12.3
回答下列问题：
(1)实验装置从左到右的连接顺序为___________(填大写字母，装置可重复使用)。
(2)仪器a内生成的化学方程式为___________。
(3)装置E的作用为___________，下列装置中能代替装置E的是___________。
(4)反应结束后，测得粗产品中混有、杂质。生成杂质反应的化学方程式为___________。
(5)粗产品()中含量的测定：
(已知：；；)。
ⅰ．准确称取上述的粗产品于碘量瓶中，先加入标准溶液振荡；再加溶液，水浴加热。
ⅱ．碘氧化反应：将ⅰ中反应后溶液冷却至室温，加入酸化；加入标准溶液，避光放置。
ⅲ．滴定剩余碘：用标准溶液滴定至淡黄色；加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失(共消耗标准溶液体积)。
①粗产品中先加入标准溶液振荡；再加标准溶液，水浴加热的目的是___________。
②粗产品中的质量分数为___________%。
14.（2026·四川绵阳·一模）稀土金属茂化合物(如茂基稀土配合物，一种夹心式结构)以其独特的电子结构与化学性质，在催化、功能材料合成等领域具有巨大的应用前景。一氯二茂镧[一氯·双(五甲基环戊二烯基)镧，]结构如下图所示。
某实验室利用化学合成法制备一氯二茂镧。其合成原理如下：
已知：①表示五甲基环戊二烯基阴离子，表示五甲基环戊二烯钠。
②表示四氢呋喃(1，4-环氧丁烷，)，是一种无色溶剂，沸点为。
③常温下为淡黄色固体()，易被氧化，易发生水解反应。
实验步骤如下：
Ⅰ．组装反应装置(如下图1，夹持装置省略)，检查装置气密性。
Ⅱ．称取置于三颈烧瓶中，加入无水四氢呋喃()，搅拌溶解。
Ⅲ．打开旋塞，通氮气10分钟，连接装置，关闭活塞。
Ⅳ．通过装置缓慢滴加的溶液至三颈烧瓶中，保持反应溶液微沸，滴加完毕后持续搅拌2小时。
Ⅴ．反应结束后，按图2所示连接装置(夹持装置略去)，减压蒸馏除去。
Ⅵ．残留固体用无水乙醚洗涤3次，真空干燥得淡黄色晶体。
回答下列问题：
(1)一氯二茂镧中，镧元素的化合价为_______。
(2)图1中装置中盛有，该装置的作用是_______。
(3)装置的名称是_______，球形冷凝管中冷却水应从_______(填“”或“”)口通入。
(4)减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。
①进行减压蒸馏时，使用控温磁力搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有_______作用。
②减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是_______(填字母)。
_____________________
a．关闭真空泵
b．关闭控温磁力搅拌器，冷却至室温
c．缓慢打开双通旋塞
d．停止通冷凝水
(5)该反应不能使用明火加热的原因是_______。
(6)本实验中的产率为_______。
15.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）钾铬矾[]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过还原酸性重铬酸钾溶液制得，实验装置如图。
(1)B中反应装置名称为___________。
(2)选用质量分数为70%的H2SO4而不用98%的浓硫酸或稀硫酸的原因是___________。
(3)写出B装置中析出晶体的化学方程式：___________。
(4)B装置采用冰水浴目的是___________，有同学认为可在B装置中同时加入少量乙醇降低产品的溶解度，便于析出，该方法不合理的原因是___________。
(5)钾铬矾样品中铬含量的测定：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，与过硫酸铵反应被氧化成六价铬。反应取1.04 g样品在酸性溶液中，加入硝酸银与过硫酸铵反应后，除去多余的硝酸银与过硫酸铵后，配成250 mL溶液，取25.00 mL，用0.1000 mol/L的FeSO4溶液滴定至终点，消耗FeSO4溶液30 mL(三次实验的平均值)。
取FeSO4溶液的仪器为___________，样品中铬的质量分数为___________。若滴定时滴定管开始有气泡，滴定后气泡消失，则测出铬的质量分数___________(填“偏低”“偏高”或“不变”)。
16.（2026·河北衡水·二模）三草酸合铁酸钾晶体(化学式为，摩尔质量为491 g/mol)为翠绿色晶体，易溶于水(溶解度随温度升高逐渐增大)、难溶于乙醇，光照易分解，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。某实验小组制备该晶体步骤如下：
(1)“制备沉淀”中稀H2SO4的作用是_______。
(2)“氧化配位”过程的化学反应方程式_______。
(3)取“酸溶配位”中的翠绿色滤液光照一段时间发生如下反应。补全反应的离子方程式：_______。
___________________________________
(4)配离子结构如图。
①下列关于该离子说法正确的是_______。
A．配离子中提供空轨道
B．1mol配离子中含有15mol键
C．配离子中只含有离子键和极性键
D．结构中配体数和配位数之比为1:2
②利用氯型阴离子树脂交换法测定产品中配离子的电荷数()。原理：。准确称取样品于烧杯中，加水溶解，将溶液转移到交换柱中，当氯离子充分交换后使用蒸馏水冲洗交换柱，将交换液配制成100 mL溶液，取25.00 mL于锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用溶液滴定至出现砖红色沉淀，且半分钟内不变化，消耗溶液。则该产品中配离子所带电荷数为_______(用含、、的代数式表示)。
(5)“酸溶配位”时滴入饱和和混合液的目的是_______。
(6)“一系列操作”包含_______、抽滤、干燥(填标号)。
A．暗处蒸发结晶 B．暗处冰水浴冷却结晶
C．暗处自然冷却结晶 D．暗处搅拌冷却结晶
17.（2026·湖北荆州·一模）三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)[CrCl3(THF)3]可催化烯烃加聚，制备的方法如下。
已知：①CrCl3易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。
②COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
Ⅰ．制备无水CrCl3：
某化学小组用CCl4(沸点76.8℃)和1.52g Cr2O3在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体，实验装置如图所示：
(1)G中仪器的名称为_______。
(2)实验装置合理的连接顺序为A→C→F→_______→B(填装置字母标号，不可重复使用)。
(3)下列实验图标中与本实验无关的是_______(填序号)。
A． B． C． D．
(4)尾气处理时发生反应的离子方程式_______。
Ⅱ．合成CrCl3(THF)3：
①四氢呋喃(，简写THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃，易燃。
②实验室在非水体系中合成CrCl3(THF)3原理为：
实验操作：按如图组装仪器，将步骤Ⅰ所得无水CrCl3和0.15g锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入100mL无水四氢呋喃(THF)，通N2 5min后关闭，接通冷却水，加热四氢呋喃至沸腾，在索氏提取器中发生反应，回流2.5h后再通入N2冷却至室温；取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥后称量即得产品5.39g。
(5)球形冷凝管进水口：_______(填“a”或“b”)。
(6)用电加热而不用明火加热的原因_______。
(7)产品产率为_______%(结果保留3位有效数字)[已知Cr2O3的摩尔质量为152g∙mol-1，CrCl3(THF)3的摩尔质量为374.5g∙mol-1]。
18.（2026·重庆垫江·一模）是一种氧化剂，受热易分解，可用于处理水中的有机污染物。某学习小组在实验室制备，原理为，选用的实验装置如下图。
回答下列问题：
(1)实验所用上述装置的连接顺序为：________(填仪器接口小写字母)。A装置发生反应的方程式为________。
(2)装置B中盛装的仪器名称为________。B装置恒压分液漏斗的作用是________。
(3)得到的晶体应用蒸馏水多次洗涤，检验产物中洗净的方法是________。
(4)产品纯度测定。取试样配制成溶液，用移液管向碘量瓶中移取溶液，向其中加入足量的溶液和少量乙酸，暗处静置片刻，再用标准溶液滴定生成的。相关反应为： ，。三次实验消耗标准溶液体积的平均值为。置于碘量瓶滴定过程中选用的指示剂为淀粉溶液，滴定终点的现象为________，产品的纯度为_________%(列出含m、V的计算式)。
(5)下列操作会导致实验结果偏高的是________(填标号)。
a．滴定终点时，俯视滴定管液面读数
b．未用标准溶液润洗水洗后的滴定管
c．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
d．滴定终点颜色变化立即读数，半分钟后颜色又恢复
19.（2026·北京·一模）亚硫酰氯()是一种重要的氯化剂、溶剂和吸水剂。某小组制备亚硫酰氯并探究其性质，装置如图所示。已知：的沸点为77℃，遇水剧烈反应：、的沸点分别为、；硫在119℃时开始熔化，沸点为444℃。控制B装置加热温度为(加热装置已略去)。
回答下列问题：
(1)实验室制备宜选择下列试剂中的_______(填标号)。
a．固体和75%硫酸 b．固体和10%硫酸 c．溶液和75%硫酸
(2)A装置的作用有三个：干燥气体、_______、_______。
(3)实验前将B装置中的活性炭粉(不参与反应)和硫粉铺平，其目的是_______；制备的化学方程式为_______。
(4)C装置中冰水的作用是_______。
(5)从实验简约性角度考虑，D、E装置可以用下列装置中的_______替代。
(6)探究的性质。向盛有10 mL水的锥形瓶中小心滴加10滴，可观察到反应剧烈，液面上有白雾形成，并逸出有刺激性气味的气体，该气体能使品红溶液褪色。轻轻振荡锥形瓶，待白雾消失后，向溶液中滴加溶液，有不溶于稀硝酸的白色沉淀析出。
①将溶液蒸干并灼烧得不到无水，而将与混合并加热，可得到无水，写出该反应的化学方程式：_______。
②受①启发，有同学将和 混合共热制备无水，结果发现中混有，分析其原因：_______。
20.（2026·北京昌平·二模）ClO2是一种广泛应用的杀菌消毒剂，可采用不同方法制备。
已知：ClO2沸点为11℃，常温下为易溶于水且不与水反应的气体，水溶液呈黄绿色。
(1)方法一：亚氯酸钠(NaClO2)与Cl2反应制得ClO2，该反应的化学方程式为___________。
(2)方法二：以氯酸钠(NaClO3)为原料制备ClO2，制备装置示意图如下(夹持装置略)，先将NaClO3和H2SO4混合液加入三口烧瓶中，再加入CaO2固体。
①将该制备反应的化学方程式补充完整：_________。
____________________________________________。
②氧化性强与其结构有关，的空间结构是___________。
③冰水浴的作用是___________。
④当达到一定比值时，随增大，相同时间内NaClO3的转化率没有明显提升，可能的原因是___________。
(3)方法三：电化学-化学耦合法制备高纯ClO2(不含其它杂质气体)，装置示意图如下。A室为气体室，电极a为气体扩散电极，催化层朝向B室。为探究是否存在NaClO3直接放电生成ClO2，利用该装置按下表条件进行实验。
序号
B室溶液
A室通入气体
B室溶液颜色
ⅰ
Ar(氩气)
无色
ⅱ
O2
黄绿色
①电极b是电解池的___________极。
②由上述实验可知，不存在NaClO3直接放电生成ClO2，实验证据是___________。
③经实验证明不存在NaClO3直接放电，结合电极反应式说明电化学-化学耦合法制备ClO2的原理：___________。
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第03讲 常见物质的制备
目 录
真题·命题感知
进阶·强化演练
考向01 考查气体的制备
考向02 无机物的简单制备
考向03 有机物的简单制备
考向04 无机物的综合制备
考向05 有机物的综合制备
拔高·模拟预测
真题·命题感知
1.（2026·北京·高考真题）下列物质的制备实验中，选用的试剂和反应条件均正确的是
物质
试剂
反应条件
和浓硫酸
常温
固体
加热
银氨溶液
溶液和氨水
常温
固体和稀盐酸
加热
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【解析】常温下和浓硫酸不反应，需要加热才能生成，试剂和条件搭配错误，A错误；加热固体时，分解生成的和在试管口遇冷会重新化合生成，无法制得，B错误；常温下，向溶液中逐滴加入稀氨水，至最初产生的沉淀恰好完全溶解，即可制得银氨溶液，试剂和条件均正确，C正确；和稀盐酸加热不反应，需要和浓盐酸共热才能制得，试剂选用错误，D错误；故选C。
命题情境
本题以高中常见无机物制备为情境，选取SO₂、NH₃、银氨溶液、Cl₂四种物质的实验室制取，要求判断试剂与反应条件是否匹配。题目贴近教材基础实验，但设置“常温与加热”“浓盐酸与稀盐酸”“NH₄Cl固体加热”等易错点，考查学生对反应原理、实验条件、试剂浓度和可操作性的综合辨析能力，体现高考实验评价题“小切口、多陷阱、重基础”的特点。
解题方法
解答时先写反应原理，再逐项核对试剂和条件。Cu与浓硫酸常温不反应，需加热；NH₄Cl受热分解为NH₃和HCl，遇冷又化合，不能直接制NH₃；MnO₂制Cl₂必须用浓盐酸并加热；银氨溶液配制时向AgNO₃溶液中逐滴加稀氨水，至最初沉淀恰好溶解，常温即可。排除法可快速锁定C。
2.（2026·湖南·高考真题）实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。
已知：①
②苯甲酰氯易水解。
下列说法错误的是
A． 装置中冷凝器的进水口为b
B．c中可装入无水氯化钙
C．实验结束时，应先停止加热再移出漏斗
D．HCl的持续逸出可促进反应正向进行
【答案】A
【解析】冷凝器冷却水采用“下进上出”原则，可保证冷却水充满冷凝管、冷凝效果更好，因此进水口为a，A错误；苯甲酰氯易水解，无水氯化钙为中性干燥剂，可吸收水蒸气，防止烧杯中水蒸气进入反应装置导致苯甲酰氯水解，B正确；该实验的尾气处理装置中，倒扣的漏斗是放倒吸的设计，实验结束时，应先停止加热，使生成的HCl持续被水吸收，等恢复室温后再移出漏斗，C正确；该反应可逆，HCl为生成物，持续逸出会降低生成物浓度，根据勒夏特列原理，平衡正向移动，可促进反应正向进行，D正确；故选A。
命题情境
本题以苯和苯甲酰氯在AlCl₃催化下制备二苯甲酮为情境，呈现有机合成中的典型Friedel-Crafts酰基化反应。题目结合冷凝器、干燥装置、尾气吸收和反应可逆性，考查有机实验装置的评价。苯甲酰氯易水解、HCl持续逸出等真实问题，体现有机合成实验对无水、防潮、防倒吸和平衡调控的要求。
解题方法
冷凝管冷却水应“下进上出”，故进水口为a，A错误。无水氯化钙可防烧杯中水蒸气进入，保护苯甲酰氯。实验结束先停止加热，再移出漏斗，防止倒吸。HCl为生成物，持续逸出降低产物浓度，使平衡正向移动。判断装置正误时要抓住冷凝方向、干燥剂性质、防倒吸顺序和勒夏特列原理。
3.（2026·陕晋青宁卷·高考真题）大豆苷元(D)具有治疗心脑血管疾病的作用。因其难溶于水，生物利用度低，某研究团队采用下列反应路线，合成了易溶于水的大豆苷元磺酸钠(D-SO3Na)。
已知：①D为白色粉末，可溶于浓硫酸，其磺化产物易溶于水；
②相对分子质量：D 254，D-SO3Na 356。
实验步骤如下：
Ⅰ．在50 mL圆底烧瓶中，加入20 mL浓硫酸和10.0 g D，60℃下搅拌反应30 min，冷却至室温。
Ⅱ．上述反应液与100 mL饱和NaCl溶液混合，析出沉淀，静置4 h；抽滤，沉淀用20% NaCl溶液洗涤至滤液呈中性，得到D-SO3Na粗产品。
Ⅲ．粗产品重结晶，105℃真空干燥，得到D-SO3Na产品11.0 g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ中，加热方式为________，浓硫酸的作用有________(任写两种)。
(2)向盛有5 mL蒸馏水的试管中滴入2滴Ⅰ中的反应液，振荡，________(填实验现象)，表明反应不完全。
(3)Ⅱ中，反应液与饱和NaCl溶液混合的具体操作是________。
(4)Ⅱ中抽滤装置如图。抽滤与普通过滤相比，优点是________。沉淀不能用蒸馏水洗涤的原因是________。
(5)Ⅲ中关于重结晶操作的描述错误的是________。
a．加热溶解，制成D-SO3Na稀溶液 b．加入活性炭，吸附有色杂质
c．趁热过滤，除去活性炭及可溶性杂质 d．冷却结晶，使D-SO3Na从溶液中析出
(6)通过________技术，可以获得D-SO3Na晶体中原子在晶胞里的数目和位置等结构信息。
(7)Ⅲ中产品纯度为99.5%，D-SO3Na的产率为________(列计算式)。
【答案】(1)水浴加热 反应物（或磺化剂）、溶剂、吸水剂（任写两种即可）
(2)出现白色沉淀（或溶液变浑浊）
(3)将反应液沿烧杯内壁缓慢倒入盛有饱和 溶液的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌
(4)过滤速度快，得到的固体较干燥 D-SO3Na 易溶于水，用蒸馏水洗涤会使其大量溶解导致产率降低
(5)ac
(6)X射线衍射
(7)
【分析】大豆苷元（D）在浓硫酸作用下发生取代反应，在苯环引入磺酸基得到大豆苷元磺酸，浓硫酸兼具磺化试剂与反应溶剂的作用；之后加入饱和NaCl溶液，利用盐析效应将磺酸转化为磺酸钠，同时降低目标产物溶解度使其析出，最终经纯化得到易溶于水的大豆苷元磺酸钠。
【解析】（1）反应温度为60℃，低于水的沸点，为了便于控制温度且使受热均匀，应采用水浴加热；在该磺化反应中，浓硫酸参与反应引入磺酸基，故为反应物，题干已知“D可溶于浓硫酸”，故浓硫酸作溶剂，同时浓硫酸在酯化、磺化等反应中常做吸水剂（促进反应正向进行），故浓硫酸的作用有反应物、溶剂、吸水剂（任写两种即可）；
（2）由已知可得，反应物大豆苷元（D）难溶于水，而其磺化产物易溶于水，若反应不完全，反应液中会残留未反应的D，将其滴入蒸馏水中时，难溶于水的D会析出，导致出现白色沉淀（或溶液变浑浊）；
（3）步骤Ⅰ的反应液中含有大量未反应的浓硫酸，将其与饱和NaCl溶液混合的过程相当于浓硫酸的稀释，为了防止液体沸腾飞溅，必须将密度大且溶解放热的反应液缓慢加入饱和NaCl溶液中，并不断搅拌以利于散热；
（4）抽滤（减压过滤）利用抽气泵使吸滤瓶内压强减小，与普通过滤相比，其压差大，因此过滤速度快，且能将沉淀中的水分抽得更干；由于产物D−SO3Na易溶于水，若用蒸馏水洗涤会造成产物严重流失，改用20%NaCl溶液洗涤，利用同离子效应（Na+浓度大）可降低产物的溶解度，从而减少损失；
（5）重结晶时应加热溶解制成热的饱和溶液（或浓溶液），若制成稀溶液，冷却后可能无晶体析出，a错误；活性炭具有吸附性，可用于吸附有色杂质，b正确；趁热过滤的目的是防止目标产物提前结晶析出，该步骤只能截留不溶性杂质（如活性炭），而可溶性杂质会透过滤纸留在滤液中，c错误；冷却结晶可使溶解度随温度降低而减小的目标产物析出，d正确。故选ac；
（6）在物质结构研究中，测定晶体内部原子在晶胞中的数目、位置及排列方式等微观结构信息，最常用的现代分析技术是X射线衍射（XRD）；
（7）根据反应路线，理论上10.0 g大豆苷元（D）完全反应生成的D−SO3Na的质量为，实际得到的纯净D−SO3Na的质量为，。
命题情境
本题以大豆苷元结构修饰合成易溶性大豆苷元磺酸钠为情境，融合药物化学、磺化反应、盐析、抽滤、重结晶和产率计算。题目提供相对分子质量和溶解度信息，要求分析浓硫酸作用、反应终点判断、盐析操作、洗涤试剂选择及晶体结构表征，体现化学在药物合成和分离纯化中的综合应用。
解题方法
60℃加热宜用水浴，便于控温。浓硫酸既是磺化剂，又作溶剂和吸水剂。反应液倒入饱和NaCl溶液时缓慢并搅拌，防飞溅。抽滤优点为速度快、固体较干。产物易溶于水，不能用蒸馏水洗，应用20% NaCl溶液。重结晶应制热饱和溶液，不能制稀溶液，趁热过滤只除不溶性杂质。晶体结构用X射线衍射。产率按实际纯品质量除以理论质量计算。
4.（2026·海南·高考真题）氯化亚铜(CuCl)是应用广泛的有机合成催化剂。某实验小组用还原的方法制备微晶CuCl，制备时保持溶液稳定是控制晶粒尺寸的重要条件之一。实验装置如图所示(夹持装置已省略)。步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入溶液、溶液，调节溶液至2～3后，置于恒温水浴锅中；
②维持水浴温度40°C，以合适比例缓慢滴入稍过量的溶液和一定量的溶液：
③反应完成后，抽滤，所得固体依次用已除去溶解的水、乙醇洗涤，干燥得产品。
回答问题：
(1)图中a处所连接仪器的作用是________________________。
(2)步骤②中先滴加__________(填化学式)溶液。
(3)补充离子反应中的反应物和生成物(不需要配平)__________。
____________________。
控制溶液与溶液滴加比例的依据是________________________。
(4)已知在潮湿的空气中易被氧化，但步骤②的反应过程中并未通入惰性气体保护，原因是__________；步骤③需使用除去溶解的水，除去的方法是________________________。
(5)CuCl在酸性溶液中易被空气氧化，溶液变蓝，该反应的离子方程式是__________。
【答案】(1)为pH传感器，实时监测反应体系的pH，便于调控pH稳定在2~3，以此控制CuCl晶粒尺寸
(2)
(3)； 维持溶液在2~3以控制晶粒尺寸
(4)稍过量的可消耗体系内的氧气，防止被氧化 蒸馏水煮沸后迅速冷却
(5)
【分析】本实验利用还原制备氯化亚铜，首先向三颈烧瓶加入溶液、溶液，调节体系至2~3，置于40℃恒温水浴；随后在磁力搅拌下缓慢滴加过量溶液与一定量溶液，作为还原剂，将还原，在控制稳定的条件下生成微晶沉淀；反应完成后抽滤，固体依次使用除去溶解氧的水、乙醇洗涤，干燥后获得产品；装置右侧尾气吸收试管内盛放溶液，用于吸收反应过程中可能逸出的酸性尾气。
【解析】（1）图中处所连接仪器为传感器（pH电极），伸入反应液中，作用是实时监测反应过程中溶液的，题干说明保持溶液稳定是控制晶粒尺寸的重要条件，通过传感器实时读数，可以及时调整和的滴加速率，维持稳定在2~3的目标区间，防止波动过大造成溶解或者生成氢氧化铜杂质；
（2）步骤②中先滴加溶液，是本反应的还原剂，优先加入还原剂，能快速在反应体系内营造还原性氛围，消耗溶液中的溶解氧，防止后续生成的被氧气氧化；碳酸钠溶液用来消耗反应生成的氢离子，稳定pH，应后滴加，如果先滴加，会造成局部快速升高，会生成氢氧化铜类杂质，降低产品纯度；
（3）亚硫酸根被氧化为硫酸根，根据原子守恒，反应物还有水，结合氧化还原反应得失电子守恒规律可得离子反应：；控制溶液与溶液滴加比例的依据是，还原的过程不断生成，可以与氢离子反应，稳定维持溶液在2~3区间，而是调控晶粒尺寸的关键；加入过少，体系酸性太强，会发生溶解损耗；加入过多，溶液偏高，会生成铜的氢氧化物沉淀杂质；
（4）在潮湿空气中易被氧化，但步骤②不需要通入惰性气体保护，原因是体系中加入过量的，具有较强还原性，可以消耗溶液内溶解的氧气，保护生成的不被氧化；除去水中溶解的方法是将蒸馏水煮沸后迅速冷却，加热可以降低气体溶解度，赶出水中溶解的氧气，迅速冷却能够减少氧气再次重新溶解进入水中；
（5）在酸性溶液中被空气中氧气氧化，溶液变蓝，说明产物含有，根据氧化还原得失电子守恒配平离子方程式：。
命题情境
本题以微晶氯化亚铜制备为情境，CuCl是重要有机合成催化剂，实验用SO₃²⁻还原Cu²⁺，并强调保持pH稳定以控制晶粒尺寸。题目涉及pH传感器、恒温水浴、缓慢滴加、抽滤洗涤、防氧化等操作，体现无机材料制备中反应条件精细调控和产品纯度保护的重要性。
解题方法
a处仪器为pH传感器，实时监测pH，便于控制pH在2～3。步骤②先滴加Na₂SO₃，营造还原性氛围并除氧，后加Na₂CO₃调pH，防止局部碱性生成杂质。离子反应中补H₂O和SO₄²⁻。Na₂CO₃与Na₂SO₃比例依据是维持pH稳定。过量Na₂SO₃可消耗溶解氧，故不必通惰性气体。除溶解氧可用煮沸后迅速冷却的蒸馏水。
进阶·强化演练
考向01 考查气体的制备
1.（2026·湖南衡阳·模拟预测）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是
选项
气体
试剂
制备装置
收集方法
A
浓硫酸
c
f
B
a
e
C
浓盐酸
b
d
D
浓硝酸
b
f
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【解析】乙醇与浓硫酸共热至发生消去反应：，需用装置c（带温度计的加热装置）；乙烯难溶于水，可用排水法（装置f）收集，A符合题意；制备需用与固体共热，只用加热分解生成的和会重新化合，无法制得；密度小于空气，应用向下排空气法，试剂错误，B不符合题意；与浓盐酸反应制需加热，装置b无酒精灯，无法反应；密度大于空气，应用向上排空气法（装置d），装置错误，C不符合题意；与浓硝酸反应制：，装置b正确，但与水反应：，不能用排水法（装置f）收集，D不符合题意；故选A。
2.（2026·河北·模拟预测）用下列装置（尾气处理等装置省略）能完成相应实验目的的是
A．制备氯气并除去氯气中的氯化氢
B．制备并收集氨气
C．制备乙炔并除杂（除水外）
D．制备并收集二氧化氮
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【解析】常温下和浓盐酸确实可以反应制备，但除杂用的碱石灰是碱性干燥剂，会吸收氯气，无法得到目标产物，不能除去氯化氢得到氯气，A错误； 浓氨水滴加到固体上可以制备氨气（CaO吸水放热，促进分解逸出），但图中收集装置是封闭的，空气无法排出，不能收集到氨气，B错误；电石与饱和食盐水反应可以制备乙炔（饱和食盐水用于控制反应速率），电石中含硫化物杂质，制得的乙炔中混有杂质，可以和溶液反应生成CuS沉淀除去，洗气装置满足“长进短出”，符合除杂要求，C正确； Cu和浓硝酸可以制备，但能和水反应（），不能用排水法收集，D错误；故选C。
3.（2026·河北衡水·二模）如图所示装置(加热、除杂、尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是
选项
①中试剂
②中试剂
③中试剂
A
浓盐酸
KClO3
KI-淀粉溶液
B
70%硫酸
Na2SO3
品红溶液
C
饱和食盐水
电石
酸性KMnO4溶液
D
稀硫酸
FeS
CuSO4溶液
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【解析】浓盐酸与反应生成，与反应生成，淀粉遇变蓝，生成的杂质不与淀粉溶液反应，可检验，A正确；硫酸与反应生成，具有漂白性，可使品红溶液褪色，水蒸气杂质不干扰检验，可检验，B正确；电石与饱和食盐水反应生成乙炔，同时电石中杂质与水反应生成等还原性气体，和乙炔均能使酸性溶液褪色，未除杂无法检验乙炔，C错误；
D．稀硫酸与反应生成，与反应生成黑色沉淀，水蒸气杂质不干扰检验，可检验，D正确；故选C。
4.（2026·河北保定·三模）利用如图装置(尾气处理装置省略)可以制备一瓶干燥气体的是
选项
试剂
气体
A
、浓盐酸
B
、稀硫酸
C
、乙醇
D
、双氧水(含稀硫酸)
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【解析】与浓盐酸反应制备需要加热，本装置无加热仪器，无法实现反应，A错误；具有强还原性，会与浓硫酸发生氧化还原反应，不能用浓硫酸干燥，B错误；密度远小于空气，收集时应采用长进短出的方式，使聚集在倒置烧瓶上方排出空气，本装置收集方式不符合要求，C错误；酸性条件下与双氧水反应制备无需加热，不与浓硫酸反应，且密度大于空气，可采用短进长出的倒置烧瓶收集，所有装置符合要求，D正确；故选 D。
考向02 无机物的简单制备
1.（2026·安徽·模拟预测）是一种肠胃道反应温和、依从性更高的补铁剂，其制备的原理是： (利用溶液调节pH至6.5~6.7)，实验室设计如下装置，模拟制备，下列说法错误的是
A．中Fe的化合价为
B．实验开始时，需先打开、、
C．三颈烧瓶中反应后的混合物经过滤、洗涤、干燥可得到粗产品
D．若要分析产品的产率，可选择酸性溶液进行滴定
【答案】D
【分析】实验开始时先打开、、，利用铁屑与稀硫酸反应生成的排尽装置内空气，防止Fe2+被氧化；一段时间后，关闭，铁屑与稀硫酸反应生成的使吸滤瓶内压强增大， 把FeSO4压入三口烧瓶中与富马酸反应生成。
【解析】中阴离子为，根据化合物正负化合价代数和为0可知化合价为+2，故A正确；实验开始时先打开、、，利用铁屑与稀硫酸反应生成的排尽装置内空气，防止Fe2+被氧化，故B正确；三颈烧瓶中生成沉淀，混合物经过滤分离出固体、洗涤除去表面杂质、干燥后可得到粗产品，故C正确；中的和碳碳双键均能与酸性溶液发生氧化反应使其褪色，无法定量计算产品的量，不能用酸性高锰酸钾溶液滴定分析产率，故D错误；故选D。
2.（2026·江苏南通·模拟预测）实验室制取，下列实验装置或操作正确且能达到实验目的的是
A．用装置甲制取溶液 B．用装置乙吸收尾气并防止倒吸
C．用装置丙稀释溶解混合物 D．用装置丁蒸干溶液制取
【答案】C
【解析】铜与浓硫酸反应制取需要加热，装置甲无加热装置，常温下二者不反应，无法获得溶液，A错误；装置乙中倒扣漏斗完全浸没在溶液中，发生倒吸时液体会直接沿导管进入反应装置，不能起到防倒吸的作用，B错误；反应后混合物中含有过量浓硫酸，稀释时需将密度较大的混合液沿烧杯壁缓慢倒入盛有蒸馏水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌散热，装置丙操作符合要求，C正确；直接蒸干溶液会使失去结晶水，制取应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，D错误；故选C。
3.（2026·河南郑州·模拟预测）某实验小组设计的制备醋酸亚铬(Ⅱ)水合物(深红色晶体，是一种氧气吸收剂)的装置如图。
相关反应：
下列操作错误的是
A．用煮沸的方式制备去氧水
B．加盐酸前，应先关闭止水夹B，打开止水夹A
C．当溶液变为亮蓝色时，打开止水夹B，关闭止水夹A
D．用自来水洗涤所得醋酸亚铬(Ⅱ)水合物沉淀
【答案】D
【解析】气体溶解度随温度升高而减小，煮沸可以除去水中溶解的氧气，可制备去氧水，A正确；加盐酸前，关闭止水夹B、打开止水夹A，加盐酸后Zn和盐酸反应生成氢气，可利用生成的氢气排出装置内原有空气，防止后续产物被氧化，B正确；为亮蓝色，溶液变为亮蓝色说明已全部还原为，此时打开止水夹B、关闭止水夹A，具支锥形瓶内继续生成氢气，压强增大，会将溶液压入右锥形瓶，与醋酸钠反应生成产物，C正确；自来水中溶解有氧气，会氧化醋酸亚铬，不能用自来水洗涤产物，D错误；故选D。
4.（2026·浙江杭州·模拟预测）实验室在如图所示装置(部分夹持装置已省略)中，用氨气和金属钠反应制得氨基钠()。
已知：常温下氨基钠为白色晶体，熔点210℃，沸点400℃，露置于空气中遇水蒸气剧烈反应生成和；金属钠熔点为，沸点；氨气在空气中不能燃烧。下列说法正确的是
A．装置①试管中盛放固体
B．实验时应先点燃装置③的酒精灯
C．点燃主要去除的是挥发出的钠蒸气
D．装置②和⑤中固体分别为碱石灰和
【答案】D
【分析】由实验装置图可知，装置①中氯化铵和氢氧化钙共热反应制备氨气，装置②中盛有的碱石灰用于干燥氨气，装置③中金属钠与氨气反应制备氨基钠，装置④用于冷凝回流挥发出的氨基钠，装置⑤中盛有的五氧化二磷用于吸收未反应的氨气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入装置③中导致氨基钠与水蒸气反应，点燃的目的是除去反应生成的氢气，防止氢气逸出而发生意外事故。
【解析】仅加热固体时，分解产生的和会在试管口重新化合为，无法得到氨气；实验室制氨气需要和固体混合加热，A错误；实验需要先点燃①的酒精灯，利用生成的氨气排尽装置内空气，防止金属钠被氧气氧化、防止氨基钠遇水蒸气变质，再点燃③的酒精灯，B错误；反应生成的H2是可燃气体，而氨气在空气中不能燃烧，所以点燃的目的是除去反应中生成的氢气，而不是挥发出来的钠蒸气，C错误；装置②干燥氨气，盛放的物质为碱石灰，装置⑤用于吸收未反应的氨气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入装置③中导致氨基钠与水蒸气反应，盛放的物质为，D正确；故选D。
考向03 有机物的简单制备
1.（2026·湖北武汉·三模）某研究小组在实验室完成2-甲基咪唑的硝化过程制备2-甲基-4-硝基咪唑，反应为：
硝化反应结束后，将反应液缓慢倒入冰水中，加入溶液调节至，析出白色固体，抽滤，洗涤，干燥得到粗品。关于实验中操作的说法错误的是
A．混酸时将浓硫酸慢慢加入到浓硝酸中，然后再冷却
B．反应控温在之间，避免温度过高硝酸分解
C．调节是为了除去过量的酸，降低产物溶解度
D．抽滤结束后先关闭抽气泵，再打开活塞使安全瓶连通空气
【答案】D
【解析】浓硫酸密度大于浓硝酸，混合时释放大量热量，将浓硫酸缓慢加入浓硝酸中并冷却，可防止液体飞溅，保障实验安全，A正确；浓硝酸受热易分解，反应控温在可避免硝酸分解、减少副反应发生，B正确；加入调节至，可中和反应后过量的酸，同时降低产物溶解度，便于产物析出，C正确；抽滤结束后应先打开活塞使安全瓶连通空气，平衡体系压强后再关闭抽气泵，防止发生倒吸，选项操作顺序错误，D错误；故选D。
2.（2026·浙江杭州·模拟预测）对乙酰氨基酚（）是一种常用的镇痛剂，可溶于乙醇和热水，难溶于冷水，具有还原性。实验室以对氨基苯酚（）为原料，制备过程如下：
步骤Ⅰ：将对氨基苯酚、与少量溶剂混合，缓慢加入乙酸酐；
步骤Ⅱ：下反应，冷却、过滤、洗涤，得到粗品；
步骤Ⅲ：将粗品溶于热水，加入活性炭煮沸，再经“一系列操作”进行精制，得到纯品。
已知：对氨基苯酚易溶于乙醇，微溶于水（水溶性随温度升高而增大），具有强还原性。下列说法不正确的是
A．步骤Ⅰ中的溶剂可以是水
B．步骤Ⅱ过程中可能会生成副产物和
C．步骤Ⅲ的“一系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
D．该制备过程若不加入，则产品产率会下降
【答案】C
【解析】80∘C时对氨基苯酚在水中溶解度显著增大，可使反应物充分接触反应，因此步骤Ⅰ的溶剂可以是水，A正确；对氨基苯酚具有强还原性，反应过程中部分被氧化，可能生成对应醌类副产物，B正确；粗品溶于热水加活性炭煮沸后，首先需要趁热过滤除去活性炭，避免冷却时产物提前析出造成损失，之后才能进行冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，选项描述的操作缺少趁热过滤步骤，C错误；具有还原性，可防止具有还原性的原料和产物被氧化，若不加入，原料被氧化消耗，产品产率会下降，D正确；故选C。
3.（2026·江西赣州·模拟预测）乙醚（）是一种易挥发、极易燃的液体，一种合成步骤如下，下列说法正确的是
已知：乙醇能与反应生成。
A．“反应、蒸馏”采取的加热方式为水浴加热
B．NaOH溶液的作用是除去馏出液中的酸性杂质
C．无水的主要作用是除去乙醚中的乙醇
D．“操作X”为分液
【答案】B
【分析】以乙醇为原料，在浓硫酸、140℃条件下发生分子间脱水反应，同步蒸馏收集馏出液，馏出液中混有乙醚、挥发的硫酸、未反应乙醇、水等杂质；依次用NaOH溶液中和除去酸性硫酸杂质、饱和NaCl溶液洗去残留碱、饱和溶液除去大部分乙醇，再经无水干燥除水，最后通过蒸馏操作X提纯得到纯净乙醚；
【解析】反应温度要求，水浴加热的最高温度仅，无法达到反应所需温度，不能采用水浴加热，A错误；馏出液中混有加热挥发出来的硫酸等酸性杂质，是强碱，可与硫酸发生中和反应，除去体系内酸性杂质，B正确；流程中已经使用饱和溶液洗涤两次，依靠络合反应除去了绝大部分乙醇；无水的作用是吸收乙醚中残留水分，作干燥剂，而非除去乙醇，C错误；分液适用于分离互不相溶的两层液体；经过无水氯化钙干燥后的乙醚中还溶有微量低沸点杂质，需要通过蒸馏提纯，因此操作X为蒸馏，不是分液，D错误；故选B。
4.（2026·浙江温州·二模）实验室通过水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸(阿司匹林的有效成分)的原理如下：
已知：在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间会发生酯化反应而生成聚合酯难溶物。
制备过程如下：
步骤I：三颈烧瓶中先后加入一定量的水杨酸和乙酸酐，摇匀后滴入少许浓硫酸，装上球形冷凝管置于水浴中，加热至反应结束。
步骤II．在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，析出固体，过滤。
步骤III．所得固体粗品中加入饱和碳酸氢钠溶液，过滤。
步骤IV。再经“一系列操作”，用蒸馏水洗涤、干燥得到乙酰水杨酸晶体。
下列说法正确的是
A．步骤I中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂
B．步骤II中过滤所得固体中只有乙酰水杨酸
C．步骤III中当无气泡产生时，说明反应完全
D．步骤IV中的“一系列操作”为：蒸发结晶，趁热过滤
【答案】C
【解析】该主反应为水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸和乙酸，反应本身没有水生成，浓硫酸仅作催化剂，不作吸水剂，A错误；已知水杨酸分子间会发生酯化反应生成难溶的聚合酯，因此步骤II析出的固体中除乙酰水杨酸外，还含有副产物聚合酯等杂质，B错误；乙酰水杨酸含有羧基，可与饱和碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，而副产物聚合酯不与碳酸氢钠反应，也不溶于碳酸氢钠溶液，因此当无气泡产生时，说明乙酰水杨酸已经完全反应溶解，C正确；乙酰水杨酸受热易分解，且溶解度随温度降低明显减小，步骤IV得到乙酰水杨酸钠溶液后，需要酸化、冷却结晶过滤得到晶体，不能用蒸发结晶（蒸发结晶加热过程会导致乙酰水杨酸分解），D错误；故选C。
考向04 无机物的综合制备
1.（2026·四川乐山·二模）硫酸亚铁铵是一种重要的化工原料，用途十分广泛。一种制备硫酸亚铁铵晶体的实验方法路线如图所示：
回答下列问题：
(1)基态的核外价电子排布式为_______；仪器a的名称为_______。
(2)利用铁粉制备硫酸亚铁时，玻璃棒上缠铜丝的目的是_______；设计实验检验制备的硫酸亚铁溶液中不含_______；倾析时磁铁的作用是_______。
(3)用水蒸气蒸发浓缩，能防止硫酸亚铁铵晶体高温分解。已知其高温分解生成一种红棕色固体和四种气体，且生成的和的物质的量之比为，写出该反应的化学方程式_______。
(4)抽滤硫酸亚铁铵晶体的装置如图所示，下列说法正确的是_______（填编号）。
a．布氏漏斗尖嘴斜面不对准锥形瓶支管口，抽滤效果相同
b．抽滤所需滤纸应略小于布氏漏斗内径，但能盖住全部小孔
c．抽滤完毕，应先关闭抽气泵，再打开活塞
d．抽滤后，用酒精洗涤晶体的效果比用冷水好
(5)为测定（摩尔质量为）的纯度，进行下列实验：称取样品a g，加稀硫酸溶解后，配成溶液。取配制的溶液，用浓度为的溶液滴定至终点时消耗溶液的体积为c mL。
①滴定至终点的现象为_______。
②产品中的纯度为_______%（用含M、a、b、c的式子表示）。
【答案】(1)蒸发皿
(2)与铁粉接触，形成铁铜原电池，加快反应速率 取少量待测液于试管中，滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，则不含 吸附未反应的铁粉，便于倾析
(3)(4)bd
(5)当加入最后半滴，溶液变为浅红色，且30 s不变色
【分析】该实验以铁粉和3mol/L硫酸为起始原料，在恒温水浴条件下反应制备硫酸亚铁：玻璃棒上缠绕的铜丝可与铁粉形成微型原电池，加快铁与硫酸的反应速率；反应完成后利用磁铁吸附未反应的残留铁粉，通过倾析实现固液分离，避免多余铁粉混入后续体系。之后向分离得到的硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵，用3mol/L硫酸酸化后，采用水蒸气加热的方式蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，该加热方式温度可控，可避免硫酸亚铁铵晶体高温分解。浓缩液冷却后经抽滤、洗涤、干燥得到最终的硫酸亚铁铵晶体，后续可通过高锰酸钾氧化滴定亚铁离子的方法测定产品的纯度。
【解析】（1）Fe是26号元素，基态Fe原子的核外电子排布式为；失去2个4s轨道电子形成，因此价电子排布式为。 结合实验装置图，仪器a用于蒸发浓缩溶液，为蒸发皿；
（2）原电池能够加快氧化还原反应速率，Fe-Cu在稀硫酸中构成原电池，Fe作负极加速溶解，提升生成的反应速率。 与结合会生成血红色配合物，是的特征检验方法，无血红色现象即可证明不存在。 铁是铁磁性物质，可被磁铁吸引，倾析时将铁粉固定在烧杯底部，实现铁粉与溶液的快速分离。
（3）红棕色固体为，四种气体结合元素组成、题目给出的，Fe元素从+2价升高到中的+3价，每生成1mol 失2mol ；N元素从-3价升高到中的0价，每生成1mol 失6mol ，总失电子数为，S元素从+6价降低到中的+4价，每生成1mol 得2mol ，4mol 恰好得到8mol ，满足电子守恒。结合原子守恒，剩余的N、H、O元素组合为和气态，最终配平得反应式；
（4）a．布氏漏斗尖嘴斜面必须对准吸滤瓶的支管口，才能最大化利用负压提升抽滤效率，错位会导致滤液溅出、抽滤效果下降，a错误；滤纸略小于布氏漏斗内径且盖住所有小孔，既可以防止滤纸边缘翘起导致固体漏出，也能保证负压顺利传递，b正确；抽滤完毕必须先打开安全瓶的活塞通大气，再关闭抽气泵，否则会发生倒吸，使泵中的液体倒灌进入吸滤瓶污染产物，c错误；硫酸亚铁铵在冷水中溶解度大于乙醇，用酒精洗涤可以减少晶体溶解损失，同时乙醇易挥发，能快速干燥晶体，洗涤效果优于冷水，d正确；故选bd。
（5）① 滴定前溶液为无色的酸性溶液，本身带有紫红色，作为自身指示剂，过量的微量会使溶液显浅紫红色，且半分钟不褪色即证明达到滴定终点。 ② 酸性条件下滴定的离子反应为：，可得计量关系：。 20mL待测液中：，对应晶体的物质的量为。 100mL溶液中总晶体物质的量为，晶体总质量为。 纯度（质量分数转化为百分比形式）：。
2.（2026·海南海口·模拟预测）碳酸亚铁()为白色难溶于水的固体，在潮湿的空气中易被氧化，可用作补血剂。某实验小组设计制备碳酸亚铁的装置如图所示(夹持装置已省略)。
回答下列问题：
(1)实验室配制溶液时通常要加入少量稀硫酸，其作用是______________。
(2)实验开始前通入一段时间的目的是_______________________。
(3)打开分液漏斗活塞，三颈烧瓶中逐渐产生白色沉淀及无色气体，写出该反应的离子方程式__________。
(4)pH约为8时沉铁效果好，制备时常在中溶液添加少量氨水，其目的是_______。
(5)实验结束，将反应后的混合物进行过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁粗品。
①检验碳酸亚铁粗品是否洗涤干净的试剂是_______。
a．和
b．和
c．HCl和
②若粗品未及时干燥，在空气中暴露一段时间，可能产生_______现象。
【答案】(1)抑制水解
(2)排尽装置内的空气，防止及生成的被氧化
(3)
(4)消耗溶液中的，促进电离，增大溶液中的浓度，有利于沉淀的生成
(5)c 白色固体变为红褐色
【解析】（1）FeSO4为强酸弱碱盐，Fe2+在溶液中水解使溶液显酸性；配制FeSO4溶液时加入少量稀硫酸，可增大溶液中H+的浓度，抑制Fe2+水解。
（2）实验开始前通入一段时间N2，可排尽装置内的空气，防止Fe2+及生成的FeCO3被空气中的O2氧化。
（3）硫酸亚铁与碳酸氢铵反应生成碳酸亚铁沉淀和二氧化碳气体，反应的离子方程式为。
（4）溶液pH约为8时沉铁效果好。加入少量氨水可消耗溶液中的H+，促进的电离平衡正向移动，增大溶液中的浓度，有利于FeCO3沉淀的生成。
（5）①用H2SO4会引入产生硫酸钡沉淀，a不符合；
HNO3具有氧化性，会氧化亚铁离子，b不符合；
取最后一次洗涤液，加入稀盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明已洗涤干净；加稀盐酸可排除的干扰，c符合。
故选c。
②FeCO3具有还原性，干燥不及时会被空气中的O2氧化生成红褐色的Fe(OH)3，现象为白色固体逐渐变为红褐色。
3.（2026·黑龙江佳木斯·模拟预测）某兴趣小组探究的制备。(实验均在通风橱内进行)查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产。实验室制备少量高纯度常用氨气和氢溴酸的中和反应。
方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备(夹持装置等略)实验装置如图所示：
步骤如下：
ⅰ检查装置气密性。
ⅱ将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0mL(32.0g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。
ⅲ打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。
ⅳ将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称为___________。
(2)步骤ⅱ中，制备的化学方程式为___________________________________。
(3)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。
(4)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。
a．溶液b．蒸馏水c．稀盐酸
(5)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。
(6)()的产率为_____。
方案Ⅱ：实验室方法制备
ⅰ.用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。
ⅱ.用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯。
(7)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。
【答案】(1)分液漏斗
(2)或
(3)橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色）
(4)b
(5)重结晶
(6)
(7)优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷
【分析】本题考查的制备实验。方案Ⅰ（模拟工业法）：利用与氨水的氧化还原反应直接制备。反应中作氧化剂被还原为，氨水中的作还原剂被氧化为，最终生成。方案Ⅱ（实验室法）：先通过还原制备高纯度氢溴酸，再利用氢溴酸和氨气发生中和反应得到高纯度。
【解析】（1）根据仪器B的结构特征（带有玻璃活塞和上口玻璃塞），可知其名称为分液漏斗；
（2）步骤ⅱ中，液溴与氨水发生氧化还原反应，溴单质被还原为，氨气被氧化为无色气体。根据得失电子守恒和原子守恒，配平后的化学方程式为：；
（3）步骤ⅱ结束后C中溶液呈橙黄色，说明液溴过量。步骤ⅲ中继续滴加氨水是为了消耗过量的液溴，当液溴完全反应时，溶液的橙黄色会褪去，变为无色，此时标志着反应恰好完成；
（4）反应过程中会有未反应的和挥发出来，D装置用于吸收这些挥发物。由于步骤ⅳ中需要将C和D中的溶液混合提纯，若使用溶液（a）或稀盐酸（c）会引入新的杂质离子；而使用蒸馏水（b）吸收后生成氨水和溴水，混合后可继续反应生成，既提高了产率又不引入杂质，故选b；
（5）步骤ⅳ中通过蒸发结晶得到的是含有少量杂质的粗品，进一步提纯可溶性无机盐固体最常用的方法是重结晶；
（6）加入的质量为32.0g，其物质的量。根据关系式可知，理论上生成的物质的量为。理论产量。则产率；
（7）对比两种方案，方案Ⅰ直接利用原料一步反应制得产品，优点是流程短、步骤少、操作简便；但由于液溴与氨水反应放热剧烈，容易导致反应物挥发产生白烟，降低了原料利用率，且液溴挥发存在污染环境的隐患，后续提纯流程也相对复杂。方案Ⅱ虽然步骤繁琐，但反应条件温和，产品纯度更高。
考向05 有机物的综合制备
1.（2026·湖北武汉·一模）苯胺()是一种重要的化工原料，常温下为无色油状液体，微溶于水。实验室还原硝基苯制备苯胺的原理、装置和步骤如下：
实验原理：+Fe+H2O+Fe3O4(未配平)
步骤Ⅰ：向如图所示的装置中加入25 mL水、15 g铁屑、1 mL乙酸和5 mL硝基苯(0.05 mol)，加热回流至反应完成。
步骤Ⅱ：将Ⅰ所得混合物冷却，向混合物中加入粉末直到溶液呈碱性并蒸馏，向馏出液中加入NaCl固体至饱和状态，再倒入分液漏斗，分出有机层并加入NaOH固体。
步骤Ⅲ：将干燥好的苯胺继续进行蒸馏，收集产品3.8 g。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称为__________。
(2)该实验制备苯胺的化学方程式为______________________________。
(3)步骤Ⅰ中加入乙酸的作用是__________________________。
(4)步骤Ⅱ中为了防止泡沫外溢，加入粉末时宜采取的措施是__________________________。
(5)步骤Ⅱ中加入NaCl固体的作用是______________________，便于苯胺析出。
(6)蒸馏的操作步骤为：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，__________，弃去前馏分，收集产品。
(7)该实验的产率最接近__________(填标号)。
a．50% b．60% c．70% d．80%
【答案】(1)三颈烧瓶（或三口烧瓶）
(2)(3)作催化剂（或与铁反应生成新生态氢，促进硝基苯的还原）
(4)分批少量加入（并不断搅拌）
(5)降低苯胺在水中的溶解度（或盐析）
(6)通入冷凝水，加热
(7)d
【解析】（1）该仪器带有三个瓶口，是有机合成常用的反应容器，名称为三颈烧瓶。
（2）根据题给的反应物硝基苯、Fe、和生成物苯胺、，通过氧化还原配平：硝基苯中N从+3价降到-3价，每个硝基苯得6e⁻；3个Fe共失8e⁻生成，调整系数后得到配平的反应方程式：。
（3）Fe在弱酸性条件下更容易被氧化，生成的亚铁盐可以作为反应的催化剂，加速硝基苯被Fe还原的过程。
（4）体系中残留有乙酸，加入会反应生成大量气体，快速加入易引发泡沫溢出，分批加并振荡可以平缓反应速率，避免泡沫外溢。
（5）苯胺微溶于水，加入NaCl饱和水相后，根据盐析原理，苯胺在水溶液中的溶解度大幅降低，更易分层析出。
（6）蒸馏的标准操作顺序为：组装装置、加待馏物和沸石后，先开冷凝水保证冷凝体系正常工作，再开始加热升温，后续弃去前馏分收集目标产品。
（7）硝基苯为0.05 mol，理论生成苯胺0.05 mol，理论质量为，产率为，最接近80%，选d。
2.（2026·四川·模拟预测）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：，相关信息如下：
物质
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度
溶解性
硝基苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙醚
苯胺
93
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
34.5
0.71
微溶于水
已知：苯胺为无色油状液体，具有较强的还原性；苯胺具有碱性，能与酸反应生成盐。反应装置I和蒸馏装置Ⅱ（加热、夹持等装置略）如下：
实验步骤为：
①向装置I双颈烧瓶中加入13.5 g铁粉、25.00 mL水及1.50 mL乙酸，加热煮沸10 min；
②稍冷后，通过仪器A缓慢滴入8.20 mL硝基苯（0.08 mol），再加热回流30 min；
③将装置I改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶（装置Ⅱ），先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180~185℃馏分，得到粗苯胺。
回答下列问题：
(1)装置I中仪器A的名称为_________。
(2)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是_________；第二次分液，醚层位于_________层（填“上”或“下”）。
(3)回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是_________。
(4)下列说法正确的是_________（填标号）。
a．缓慢滴加硝基苯仅仅是为了减小反应速率
b．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
c．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
d．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
(5)直接蒸馏得到苯胺的纯度往往不高，可设计如下方案进行提纯。
①过程Ⅱ中发生反应的离子方程式为_________。
②减压蒸馏的优点有_________；若减压蒸馏得到产品3.50 mL，则该实验合成苯胺的产率为_________（保留2位有效数字）。
【答案】(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）
(2)降低苯胺在水中的溶解度，有利于苯胺析出（或产生盐析效应，提高产率）
上
(3)防止收集苯胺时温度过高，导致冷凝管因温差过大而炸裂
(4)b
(5)
降低苯胺的沸点，防止苯胺在高温蒸馏时被氧化
（或）
【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固体，可使溶解在水中的大部分苯胺以油状物析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。
【解析】（1）根据装置I中仪器A的结构特征，其带有侧管可以平衡漏斗内外气压，保证液体顺利滴下，该仪器名称为恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）。
（2）苯胺在水中微溶，加入NaCl固体使溶液饱和，可增大水层中离子的浓度，利用盐析效应降低苯胺在水中的溶解度，使其更容易以油状物析出，从而提高产率；根据表格数据，乙醚的密度为0.71 ，小于水的密度（约1.0 ），故混合静置分层后，醚层位于上层。
（3）乙醚的沸点较低（34.5 ℃），而苯胺的沸点较高（184.0 ℃）；蒸馏回收乙醚后，若冷凝管中仍有冷水，在后续收集180∼185 ℃的高温苯胺馏分时，冷凝管会因内外温差过大而发生炸裂，因此需要先放出冷凝水。
（4）a．该反应为放热反应，缓慢滴加硝基苯不仅能减小反应速率，还能控制反应温度，防止反应过于剧烈导致副反应发生，a错误；蒸馏时加入沸石可以提供汽化中心，防止液体暴沸，b正确；硝基苯含硝基，苯胺含氨基，两者的红外光谱特征吸收峰不同，因此可以用红外光谱判断苯胺中是否含有硝基苯，c错误；乙醚易挥发且有毒、易燃，蒸馏回收时必须进行尾气处理，d错误；故选b。
（5）①过程I中苯胺与盐酸反应生成溶于水的苯胺盐酸盐，过程Ⅱ中加入NaOH溶液，将苯胺盐酸盐重新转化为苯胺，反应的离子方程式为；
②苯胺具有较强的还原性，在高温下极易被空气中的氧气氧化，减压蒸馏可以降低体系的压强，从而降低苯胺的沸点，使其在较低温度下馏出，防止其在高温蒸馏时被氧化；根据反应原理，理论上0.08 mol硝基苯完全反应可生成0.08 mol苯胺，苯胺的理论产量为：0.08 mol×93 g/mol=7.44 g，实际得到苯胺的质量为：3.50 mL×=3.57 g，则该实验合成苯胺的产率为：（保留2位有效数字）。
3.（2026·湖南邵阳·一模）酰胺类化合物在医药合成中有重要应用。实验室以二苯甲醇和乙腈为原料制备N-二苯甲基乙酰胺。反应原理如下：
已知：
1.乙腈沸点较低，易挥发；N-二苯甲基乙酰胺（Mr=225）为无色晶体，熔点147℃，难溶于冷水，微溶于冷乙醇，易溶于热乙醇。
2.在空气氛围下进行反应，二苯甲醇（Mr=184）易被氧化成副产物二苯甲酮，二苯甲酮易溶于乙醇。用对甲苯磺酸或者作催化剂，二苯甲醇先失去-OH形成较稳定的碳正离子，再与乙腈反应生成产物。
实验步骤如下：
ⅰ.在密闭Schlenck耐压反应管中加入二苯甲醇0.92 g、乙腈1.30 mL、对甲苯磺酸0.048 g，加热反应2 h，实验装置如图所示。
ⅱ.反应结束后冷却至室温，将反应液倒入冷水中，抽滤，得到粗产品。
ⅲ.将粗产品加入乙醇和水的混合液中，加热使其溶解，趁热过滤；滤液冷却后析出晶体，经过一系列操作得到产品0.90 g。
回答下列问题：
(1)二苯甲醇失去-OH形成碳正离子，该碳正离子价层电子对数是________。
(2)本实验选用密闭Schlenck耐压反应管的优点是_______________。反应结束后需冷却至室温再开盖，从压强角度分析原因是_________________________。
(3)步骤ⅲ提纯实验装置如图所示：
①该提纯方法称为_____________。
②“趁热过滤”的目的是_____________。
③下列叙述正确的是_________（填字母标号）。
a．加热溶解时，溶剂越多，最终获得产品质量越多
b．趁热过滤后，若缓慢自然降温，更易得到颗粒较大的晶体
c．二苯甲酮杂质熔点低，冷却结晶时会大量析出混入产品
(4)采用碘单质作催化剂，得到的粗产品中有碘单质残留。采用乙醇、1%硫代硫酸钠混合溶液溶解，硫代硫酸钠的作用是_________________。
(5)该实验中N-二苯甲基乙酰胺的产率为_________。
【答案】(1)3
(2)防止低沸点乙腈挥发损失，提高乙腈的利用率；隔绝空气，防止二苯甲醇被氧化 根据反应的化学方程式可知，反应温度为130℃，管内气体的压强远大于外界大气压强，若不冷却至室温，开盖时液体会喷出，易引发安全事故
(3)重结晶 除去不溶性杂质，防止产物在过滤过程中因温度下降而提前析出 b
(4)除去残留的碘单质
(5)80%
【解析】（1）中心原子的价层电子对数=成键电子对+孤电子对，该碳正离子的中心碳原子与2个苯环的碳原子、1个氢原子成键，共形成3个键，成键电子对为3；中心碳原子带1个单位正电荷，价电子数为4-1=3，3个价电子全部参与形成键，不存在孤电子对，孤电子对数为0，因此该碳正离子价层电子对数为3+0=3。
（2）密闭Schlenck耐压反应管的优点：反应物乙腈沸点低，易挥发，密闭装置可防止乙腈挥发损失，提高乙腈的利用率；同时，反应物二苯甲醇在空气中易被氧化，密闭装置可隔绝空气，防止二苯甲醇被氧化生成副产物，提高目标产物的产率。
反应结束后需冷却至室温再开盖，从压强角度分析原因是：根据反应的化学方程式可知，反应温度为130℃，在加热条件下，装置内气体受热膨胀，管内压强远大于外界大气压强，若未冷却至室温就开盖，装置内高压会造成液体喷出，易引发安全事故，冷却至室温后，装置内压强与大气压强接近，开盖可避免安全隐患。
（3）①该实验的操作流程为：将粗产品加热溶解在溶剂中，趁热过滤除去不溶性杂质，再冷却滤液使目标产物N-二苯甲基乙酰胺结晶析出，该提纯方法称为重结晶，适用于提纯溶解度随温度变化差异较大的固体混合物。
②目标产物N-二苯甲基乙酰胺难溶于冷水，微溶于冷乙醇，易溶于热乙醇，所以“趁热过滤”的目的是除去不溶性杂质，防止过滤时温度降低，目标产物N-二苯甲基乙酰胺提前结晶析出而损失，提高产率。
③a．加热溶解时，溶剂的量需要控制在合适范围内，若溶剂过多，冷却结晶时会有更多目标产物残留在母液中，最终获得产品质量反而减少， a错误；趁热过滤后，若缓慢自然降温，晶体有充足的时间生长，更易得到颗粒较大的晶体；若快速降温，只能得到细小的晶体，b正确；根据已知信息二苯甲酮杂质易溶于乙醇，冷却结晶时仍溶解在溶剂中，不会大量析出混入产品，c错误；故选b。
（4）得到的粗产品中有碘单质残留，碘单质有氧化性，硫代硫酸钠有还原性，二者可发生氧化还原反应，将难溶于水的碘单质转化为易溶于水的离子，因此硫代硫酸钠的作用是除去粗产品中残留的碘单质。
（5）根据反应：，对甲苯磺酸是催化剂，乙腈是反应物也是溶剂（过量），理论上生成产物N-二苯甲基乙酰胺的物质的量等于二苯甲醇的物质的量，， ，
该实验中N-二苯甲基乙酰胺的产率。
拔高·模拟预测
1.（2026·浙江·二模）环己酮是重要的化工原料，实验室常用氧化环己醇的方法制备环己酮，该反应比较剧烈，实验过程中需严格控制反应条件。实验流程如图所示：
已知：环己醇沸点为，环己酮的沸点为且易和水形成共沸物。
下列分析不合理的是
A．实验中应将和浓硫酸的混合液缓慢滴入环己醇
B．反应可能生成环己烯、己二酸等副产物
C．若无蒸馏的操作步骤，产品的纯度会下降
D．多步操作是分液和蒸馏
【答案】D
【解析】该反应剧烈放热，若将环己醇加入强氧化性的混合液中，局部温度过高会导致反应失控，将氧化剂缓慢滴入环己醇中，可通过控制滴加速度来控制反应速率，避免温度骤升，A合理；环己醇在浓硫酸、温度较高的条件下会发生消去反应，生成副产物环己烯，同时环己酮可被重铬酸钠进一步氧化开环，生成己二酸，二者都是该反应可能的副产物，B合理；环己酮易与水形成共沸物，在95-100℃蒸馏可以将环己酮以共沸物形式蒸出，与未反应的环己醇分离，若无此步骤，未反应的环己醇会残留在产品中，导致纯度下降，C合理；由已知信息可知，环己酮的沸点为156℃，与水形成共沸物，对馏出液中环己酮的提纯，通常包括分液、洗涤、干燥、蒸馏等多个步骤，选项D的描述‘是分液和蒸馏’并不全面，遗漏了洗涤和干燥等必要步骤，D不合理；故选D。
2.（2026·广西·三模）实验室合成环己酮缩乙二醇的步骤如下：在圆底烧瓶中按比例加入乙二醇、环己酮、带水剂(苯)、催化剂(浓硫酸)，组装好实验装置(如图)，边搅拌边加热回流，反应一段时间后，冷却，依次用蒸馏水、5% Na2CO3溶液、蒸馏水洗涤并干燥有机层，对干燥后的有机层进行蒸馏并收集174~180℃的馏分(即产品)。
反应原理：+HOCH2CH2OH+H2O
下列说法错误的是
A．实验时，圆底烧瓶中应加入沸石防止暴沸
B．第二次用蒸馏水洗涤的目的是除去硫酸和乙二醇
C．分水器中水层液面的变化情况可监控反应是否达到平衡
D．用5% Na2CO3溶液洗涤的目的是中和残留的酸
【答案】B
【解析】该反应需要加热，为防止液体暴沸，应在圆底烧瓶中加入沸石，A正确；洗涤顺序为先水洗，再用溶液洗涤，最后再水洗。第一次水洗的目的是除去大部分水溶性的乙二醇和硫酸；用溶液洗涤的目的是中和除去作催化剂的浓硫酸；第二次水洗的目的是除去前一步残留的和生成的盐，B错误；反应生成水，通过分水器可将生成的水分离出来，使平衡正向移动，提高产率。当分水器中水层液面不再变化时，说明反应达到了平衡状态，C正确；催化剂为浓硫酸，反应后有残留，溶液显碱性，可以与酸反应，故用5% 溶液洗涤的目的是中和残留的酸，D正确；故选B。
3.（2026·北京丰台·二模）实验室用如下装置制取并检验乙烯。
下列说法不正确的是
A．配制混合液时，先向烧瓶中加乙醇，再缓慢加入浓硫酸
B．实验时应迅速升温至170℃，温度低易发生取代反应生成乙醚
C．乙醇和浓反应生成乙烯说明浓硫酸具有脱水性
D．试剂X为，排除的干扰物为乙醇
【答案】D
【解析】浓硫酸密度大于乙醇，稀释混合时会放出大量热，因此配制混合液时，需要先向烧瓶中加入乙醇，再缓慢注入浓硫酸，操作正确，A不符合题意；乙醇在浓硫酸作用下，170℃时主要发生消去反应生成乙烯，140℃时主要是乙醇分子间发生取代反应生成乙醚，因此该说法正确，B不符合题意；乙醇和浓硫酸反应生成乙烯的过程中，乙醇在浓硫酸作用下脱去一个水分子生成乙烯，属于脱水反应，体现了浓硫酸的脱水性，C不符合题意；该反应的副产物有和挥发出的乙醇，二者均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，干扰乙烯检验。除杂试剂X应能同时除去和乙醇，通常用NaOH溶液，仅用水无法有效除去，D符合题意；故选D。
4.（2026·湖北武汉·一模）一种实验室制取乙酸乙酯的装置及酯化反应的反应机理如下：
i．质子化：
ii．脱质子化：
下列说法错误的是
A．冷凝水从b口进入
B．酯化反应机理可知，不可用替代
C．若用进行反应，反应结束后仅存在于酯中
D．反应结束后，可用无水硫酸钠除去粗品中的水分
【答案】C
【解析】在冷凝管中，为了使冷凝效果更好，冷凝水应从下口（b口）进入，故A正确；由酯化反应机理可知，该反应需要催化剂提供质子，能提供质子，而不能提供质子，所以不可用替代，故B正确；若用进行反应，根据酯化反应机理，反应结束后存在于酯和水中，并非仅存在于酯中，故C错误；无水硫酸钠具有吸水性，反应结束后，可用无水硫酸钠除去粗品中的水分，故D正确；故选C。
5.（2026·广西南宁·二模）实验室以氧化镁和稀盐酸为原料制备无水MgCl2，下列实验装置及操作错误的是
A．装置甲：稀盐酸溶解氧化镁，制备氯化镁溶液
B．装置乙：蒸发浓缩，制备饱和氯化镁溶液
C．装置丙：冷却结晶后，过滤获得MgCl2·6H2O晶体
D．装置丁：除去MgCl2·6H2O中的结晶水
【答案】C
【分析】本题考查以氧化镁和稀盐酸为原料制备无水氯化镁的实验流程及装置操作规范性。核心在于理解各步骤目的及关键操作要点，尤其是防止Mg2+水解和过滤操作规范。
【解析】装置甲中用玻璃棒搅拌促进反应、防止局部过热，操作合理，A正确；使用蒸发皿加热并持续搅拌，可有效防止暴沸或飞溅，获得饱和溶液用于后续结晶，装置与操作均符合规范，B正确；冷却结晶后需过滤分离MgCl2·6H2O晶体，但装置丙存在明显错误：漏斗下端未紧贴烧杯内壁，未体现“一贴二低三靠”标准操作，因此该装置不符合基本过滤要求，C错误；MgCl2会发生水解生成Mg(OH)2和HCl，在HCl气流中加热MgCl2·6H2O可抑制Mg2+水解，从而制得MgCl2，装置丁通入HCl并加热，设计合理，D正确；故选C。
6.（2026·云南昆明·二模）溴化亚铁是一种常用的催化剂，易潮解变质，800℃以上可升华。实验室利用HBr与Fe加热反应制备溴化亚铁装置如图(部分加热及夹持仪器已省略)。
下列说法正确的是
A．装置甲发生反应 ，说明的酸性强于HBr
B．装置乙、戊中盛装的试剂均为无水氯化钙
C．实验时，先加热丙装置，再打开分液漏斗的活塞
D．丁装置用于收集产品，为防堵塞，丙、丁之间最好用粗导气管连接
【答案】D
【解析】该反应是高沸点难挥发性酸制低沸点易挥发性酸，不是利用强酸制弱酸原理，实际是强酸，酸性强于，A错误；装置乙的作用是干燥，可盛装无水氯化钙；但装置戊的作用是：吸收未反应的有毒尾气，同时防止空气中的水蒸气进入装置使潮解，无水氯化钙只能干燥不能吸收，戊应盛装碱石灰，因此B错误；若先加热丙装置，装置内空气中的氧气会氧化细铁丝，应该先打开分液漏斗活塞，利用生成的排尽装置中空气后，再加热丙，因此C错误；在以上升华，遇冷会凝华为固体，若用细导管容易堵塞，因此丙、丁之间用粗导气管连接可防止堵塞，D正确；故选D。
7.（2026·山东菏泽·二模）某兴趣小组纯化市售85%磷酸溶液得到高纯度的磷酸晶体，实验装置如图。
已知：①标准大气压下，纯磷酸的熔点为42℃，沸点为261℃，易吸潮。
②温度低于21℃易形成(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水。
下列说法错误的是
A．、浓、的作用均为干燥空气
B．磷酸中有少量的水极难除去的原因是磷酸可与水分子间形成氢键
C．毛细管进入少量空气，作用之一是防止压强过大达不到减压蒸馏目的
D．蒸馏烧瓶中收集的液体主要是磷酸，缓慢冷却后控温30～35℃过滤得到磷酸晶体
【答案】D
【解析】磷酸易吸潮，进入体系的空气需要彻底干燥，、浓硫酸、都是常用干燥剂，作用均为干燥空气，A正确；磷酸分子含羟基，可与水分子形成氢键，和水结合牢固，因此少量水极难除去，B正确；本实验为减压蒸馏，需要维持体系低压，毛细管仅通入少量干燥空气，一方面可以提供气化中心防止暴沸，另一方面避免通入过多空气导致体系压强过大，保证减压蒸馏的条件，C正确；根据题干信息，低于21℃形成的是磷酸的水合物晶体，而非纯磷酸晶体；且减压蒸馏时，沸点较低的水先被蒸出，收集的液体主要是水，而不是磷酸，D错误；故选D。
8.（2026·湖南长沙·三模）四氯化钛()是钛工业的核心中间体，常用于钛金属的制备，某化学小组成员在实验室中制备，搭建装置如下图所示(加热装置已省略)。下列说法错误的是
已知：
①高温时能与反应，极易水解生成白色沉淀，能溶于等有机物。
②的熔点为，沸点为136.4℃，的熔点为304℃，沸点为316℃，的熔点为，沸点为76.8℃。
A．连接好装置之后开始实验时，应先打开，一段时间后打开
B．球形干燥管中试剂X可以选用碱石灰，可吸收尾气并防止空气中水蒸气进入导致产物水解
C．实验室制备无水，可以用水溶液蒸发结晶
D．在装置F中收集到粗产品，可采用蒸馏分离提纯，得到较为纯净的
【答案】C
【分析】装置 A为氯气发生装置，制备实验所需的氯气，同时可通入氮气排尽装置内空气，装置 B用于干燥氯气，防止水蒸气进入后续装置，装置 C为U 形水柱安全装置，用于检查装置气密性、监测装置是否堵塞，同时平衡装置内气压，起到安全防护作用，装置 D为管式炉反应装置，发生反应制备四氯化钛，装置 E为控温除杂装置，可使目标产物四氯化钛以气态形式进入收集装置，装置F用于冷凝收集粗产品，碱石灰可吸收尾气并防止空气中水蒸气进入导致产物水解。
【解析】TiCl4高温时能与O2反应，且极易水解，因此反应前必须用氮气排尽装置内的空气(O2、水蒸气)；先打开K1，通入氮气，排尽装置内空气后，再打开K2滴加浓盐酸制备Cl2，防止TiCl4被氧化或水解，A正确；易水解，球形干燥管中试剂X可以选用碱石灰，可以起到“左吸右防”作用，可吸收尾气并防止空气中水蒸气进入导致产物水解，B正确；极易水解，不能直接蒸发结晶而得到，应该在干燥的HCl的氛围中加热蒸干，C错误；在装置F中收集到粗产品中可能含有氯化铁等杂质，其熔沸点与四氯化钛不同，可采用蒸馏分离提纯，得到较为纯净的，D正确。
9.（2026·云南昆明·三模）胆矾(，相对分子质量为250)是重要的化工原料，易溶于水，难溶于乙醇，实验室可用多种方法制备。
方案甲：以铜粉和浓硫酸为原料。
方案乙：以铜粉、H2O2和稀硫酸为原料。
方案丙：以印刷线路板的碱性蚀刻废液(主要成分为，含少量)为原料。
回答下列问题：
(1)方案甲和乙均以铜粉为原料，其中不宜采用的方案是___________(填“甲”或“乙”)，理由是___________(答一点即可)。
(2)方案丙中，先制备CuO，原理为：，实验装置如下(加热和夹持装置省略)。
①接口连接顺序为a___________。
②通入空气的主要目的可用离子方程式表示为___________。
③三颈烧瓶中产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体。检验滤渣已经洗净的操作及现象是：取最后一次洗涤液少许于试管中，___________，说明滤渣已洗净。
④所得CuO固体经酸溶、结晶、过滤、用___________洗涤、干燥，得到晶体。
(3)称取一定质量的产品，在气氛中进行热重分析，结果如图(固体质量残留率)。
300℃时，残留固体的化学式为___________；胆矾晶体失去结晶水分为___________个阶段进行。
【答案】(1)甲 有污染物SO2生成（或硫酸利用率低）
(2)edbcf 加入稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀生成 乙醇
(3)CuSO4 3（或三）
【解析】（1）方案甲反应的化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓)=CuSO4+2H2O+SO2↑，方案乙反应的化学方程式为：Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O，可知，方案甲中反应会生成二氧化硫，是形成酸雨的主要气体，会污染环境，则其中不宜采用的方案是甲；
（2）①由题意可知，该反应生成NH3，可用水吸收，连接装置时需先经过安全瓶防止水倒吸回反应装置，再连接抽气泵，则接口连接顺序为aedbcf；
②通入空气的主要目的可用离子方程式表示为；
③滤渣表面吸附有氯离子，检查其是否洗涤干净的操作及现象是：取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，说明滤渣已洗净；
④所得CuO固体经酸溶、结晶、过滤、用乙醇洗涤、干燥，得到晶体；
（3）设称取产品的物质的量为1mol，则其质量为250g，当温度等于300℃时，由图可知，此时固体质量残留率为64%，则可得残留固体质量为250g×64%=160g，根据元素守恒，m(Cu)=64g，则剩余固体的质量为160g-64g=96g，为1mol硫酸根的质量，则此时残留固体的化学式为CuSO4；由图可知，胆矾晶体失去结晶水分为3个阶段进行。
10.（2026·辽宁大连·二模）乙酰苯胺()又称退热冰，常温下为白色固体，有较强的解热镇痛作用。实验室制备乙酰苯胺的实验步骤如下：
步骤Ⅰ：安装固定脱水回流反应装置(如图1)，在填充式精馏柱内依次加入玻璃弹簧填料、4A分子筛和变色硅胶。在三颈烧瓶中，加入苯胺、冰醋酸、和(对甲基苯磺酸，作催化剂)，缓慢加热至反应物沸腾。
步骤Ⅱ：当变色硅胶不继续变色时，用玻璃滴管快速取1滴反应液滴入饱和碳酸钠溶液中，加入5滴乙酸乙酯振摇，用毛细管取乙酸乙酯层在薄层色谱板上点样，确定反应终点停止加热回流。
步骤Ⅲ：趁热将反应液倒入100 mL冷水中搅拌，在室温下静置后抽滤、洗涤，所得滤饼为乙酰苯胺粗产物。
已知：①步骤Ⅰ反应中，蒸出的水和乙酸经玻璃弹簧填料分馏，乙酸回流至三颈烧瓶中。
②4A分子筛和变色硅胶均对水分子有很强的吸附作用，同时变色硅胶能通过所含氯化钴结晶水的数量变化而显示不同的颜色。
③相关物质的性质如下表：
苯胺
冰醋酸
乙酰苯胺
沸点为184℃，微溶于水，易被氧化而变色。相对分子质量为93
沸点为117.9℃，相对分子质量为60
无色晶体，沸点为304℃，难溶于冷水，易溶于乙醇等有机溶剂，相对分子质量为135
白色结晶性粉末，具有较强的还原性
(1)变色硅胶在该实验中的作用为______(写出两点)。
(2)与本实验安全注意事项有关的图标有______(填字母)。
A． B． C． D．
(3)步骤Ⅰ中反应的化学方程式为______。
(4)下列说法正确的是______。(填字母)。
A．步骤Ⅰ可采用油浴加热的方式加热 B．步骤Ⅱ中加入乙酸乙酯的目的是萃取苯胺
C．的作用是防止苯胺被氧化 D．步骤Ⅲ中粗产物应使用乙醇洗涤
(5)步骤Ⅱ中采用薄层色谱层析监测反应的进程，通过观察薄层色谱展开后的斑点(在该实验条件下，只有苯胺和乙酰苯胺能够产生斑点)判断样品中的成分。下图分别为反应开始、回流、和时，用毛细管取样、点样，在薄层色谱板上展开后的斑点，则该实验条件下反应______(填标号)时可认为反应结束。
A． B． C．
(6)步骤Ⅲ中所得粗产物可进一步提纯。在提纯该粗品过程中，正确的操作顺序为将粗产物加入水中加热溶解，______(填下列操作序号)，所得滤饼烘干后称重。
①搅拌下加热至沸腾2~3min ②抽滤 ③待滤液自然冷却至室温
④溶液稍冷后加入约0.2 g活性炭 ⑤趁热抽滤
(7) 最终制得3.78 g乙酰苯胺，则该实验的产率为______%。(结果保留3位有效数字)
【答案】(1)吸附反应生成的水，促进苯胺与乙酸的酯化反应正向进行；通过颜色变化指示反应进程
(2)ABD
(3)+CH3COOH+H2O
(4)ABC
(5)C
(6)①④⑤③②
(7)56.0
【分析】在三颈烧瓶中无水苯胺、乙酸、SnCl2和TsOH发生反应，+CH3COOH+H2O，加入SnCl2，防止苯胺在反应过程中被氧化，缓慢加热至反应物沸腾，当反应完成时，停止加热，趁热将反应液倒入100mL冷水中剧烈搅拌，在室温下静置后抽滤，用5~10mL冷水洗涤，所得滤饼为乙酰苯胺粗产品，乙酰苯胺粗品加入150mL水中加热溶解，待溶液稍冷后加入约0.20g活性炭，搅拌下加热至沸腾2~3min，趁热抽滤，待滤液自然冷却至室温，抽滤得乙酰苯胺晶体，据此分析；
【解析】（1）变色硅胶的作用是吸附反应生成的水，促进苯胺与乙酸的酰胺化反应正向进行（勒夏特列原理）；通过颜色变化指示反应进程（当不再变色时，说明水分已基本被吸附，反应接近完成)；
（2）本实验需要加热，应该有防烫图标，对应图标A；观察实验现象应该佩戴护目镜，对应图标C；实验完成后，要洗手，对应图标为D，本实验没有涉及小心锐器图标，图标B不选。故选ACD；
（3）苯胺(C6H5NH2)与冰醋酸(CH3COOH)在催化剂作用下发生取代反应（酰胺化），生成乙酰苯胺(C6H5NHCOCH3)和水，反应式为+CH3COOH+H2O
（4）反应物苯胺沸点为184℃，油浴的加热温度可以达到要求，故A正确；步骤Ⅱ中乙酸乙酯的作用是萃取反应液中的苯胺（苯胺易溶于有批溶剂），便于薄层色谱检测，故B正确；苯胺易被氧化，SnCl2具有还原性，可防止苯胺氧化变色，故C正确；乙酰苯胺易溶于乙醇，若用乙醇洗涤会导致产物溶解损失，应改用冷水洗涤，故D错误；
（5）反应开始时，点样只有苯胺的斑点；随着反应进行，苯胺逐渐消耗，乙酰苯胺生成，苯胺斑点逐渐变淡直至消失。20 min、40 min时仍有苯胺斑点，反应未完全；60 min时苯胺斑点消失，说明反应已基本完成。故答案选C
（6）粗产物提纯的操作顺序提纯乙酰苯胺采用重结晶法，步骤为：加热溶解粗产物（已完成)；①搅拌下加热至沸腾2~3min（使固体完全溶解)；④溶液稍冷后加入活性炭（防止暴沸，吸附杂质)；⑤趁热抽滤（除去活性炭及不溶性杂质)；③待滤液自然冷却至室温（使乙酰苯胺结晶析出）；②抽滤（分离晶体)，操作顺序：①④⑤③②
（7）乙酰苯胺产物质量为3.78g，其理论产量为，乙酰苯胺的产率=
11.（2026·河南信阳·一模）十二烷基葡萄糖苷()是一种新型非离子表面活性剂，具有绿色环保、生物降解性好、对皮肤无刺激等优良特性。实验室中用葡萄糖(C6H12O6)和正十二醇(C12H26O6)制备十二烷基葡萄糖苷(C18H36O)的反应原理如下：
C6H12O6+C12H26O+H2O
已知：相关物质的物理性质如下表所示。
物质
分子量
形态
沸点/℃
溶解性
葡萄糖
180
白色结晶粉末
527.1
易溶于水
正十二醇
186
白色针状结晶
259
溶于乙醇和乙醚；不溶于水
正丁醇
74
无色透明液体
117.7
稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等
对甲基苯磺酸
172
白色叶状或柱状结晶
140
易溶于水，溶于醇和醚
十二烷基葡萄糖苷
348
白色至淡黄色粉末或固体
300
易溶于水，较易溶于常用有机溶剂
装置(夹持及加热装置略)如图所示，实验步骤如下：
①填料：在仪器C中加入93g正十二醇，升高温度至50℃将其熔融，再缓慢加入干燥后的葡萄糖18g和少量正丁醇，开启电动搅拌器搅拌均匀，确保葡萄糖均匀分散，无肉眼可见颗粒。
②催化反应：加入0.2g对甲基苯磺酸，加热并控制反应温度120℃持续反应3.5h。反应中定时取样，用新制Cu(OH)2悬浊液检测残糖量，判断反应终点。
③中和脱醇：反应结束后，冷却至室温滴入适量 NaOH溶液，中和至体系pH为8.5~10。随后将中和后的反应液转入图2减压蒸馏装置中，先减压控制温度80℃脱出正丁醇，再逐步升高温度至110℃进行蒸馏，蒸出过量的正十二醇。
④漂白提纯：向脱醇后的粗产品中加入适量的30%双氧水，搅拌均匀后静置一段时间，对产物进行漂白，除去产品中的有色杂质，溶液通过蒸发浓缩、冷却结晶，最终得到淡黄色的十二烷基葡萄糖苷成品30.0g。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称为___________；步骤②中控制温度120℃，可选用的加热方式为___________(填标号)。
A．水浴加热
B．电热套加热
C．油浴加热
D．酒精灯加热
(2)步骤②中用新制Cu(OH)2悬浊液检测残糖量的化学方程式为___________。
(3)图1中使用分水器的作用是及时分离出水和___________；图2中冷却水的进口为___________。(填“d”或“e”)。
(4)步骤③中使用减压蒸馏分离产品的优点是___________。
(5)十二烷基葡萄糖苷的产率为___________(保留三位有效数字)。
【答案】(1)三颈烧瓶（或三口烧瓶） BC
(2)
(3)通过分水器中的液面高度不再改变，判断反应完成 d
(4)降低沸点避免产物高温分解（或降低能耗提高经济性或防止冷凝管炸裂）
(5)86.2%
【解析】（1）仪器C的名称为三颈烧瓶（或三口烧瓶）；可以均匀、稳定控温120℃的是B或者C，水浴加热最高温度为100℃，无法达到120℃，酒精灯加热难以精确控温且危险，故选BC；
（2）葡萄糖为多羟基醛，含醛基，与新制的反应方程式为：；
（3）分水器的作用是及时分离出水，并且通过分水器中的液面高度不再改变，判断反应是否完成；蒸馏时冷凝水遵循"下进上出"原则，d为冷凝管下口，因此从d进水；
（4）减压可以降低馏分的沸点，在较低温度下蒸出杂质，避免高温下十二烷基葡萄糖苷分解；
（5），，反应为1:1反应，葡萄糖完全反应，理论生成十二烷基葡萄糖苷，理论质量，因此产率。
12.（2026·山东东营·三模）三氯化六氨合钴｛[Co(NH3)6]Cl3，｝是一种重要的化工产品。实验室可以用活性炭(作催化剂)、浓氨水、氯化铵、双氧水和CoCl2制备并测定纯度。
Ⅰ．制备三氯化六氨合钴。
实验装置
实验步骤
ⅰ.将CoCl2、NH4Cl和活性炭在a中混合；
ⅱ.置于冰水浴中冷却到10℃以下，依次先滴加A，再滴加B，并不断搅拌；
ⅲ.转移至60℃热水浴中，恒温加热20 min，同时缓慢搅拌，充分反应后过滤；
ⅳ.将滤液冷却到0℃左右进行抽滤得到三氯化六氨合钴粗产品。
已知：①[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，Co2+不易被氧化。
②Co2+开始沉淀的pH≈7.0，Co(OH)2易被氧化为Co(OH)3，Co(OH)3极难溶于水。
(1)仪器a的名称为___________，仪器b中所盛药品为___________。
(2)制备三氯化六氨合钴的化学方程式为___________。
(3)步骤ⅱ中A为___________(填“浓氨水”或“双氧水”)。
(4)步骤ⅲ中水浴温度不宜过高的原因是___________。
Ⅱ．测定产品纯度。
取a g产品溶于足量稀硝酸置于锥形瓶中，加入过量V1 mL c1 mol·L-1AgNO3溶液，并加3 mL硝基苯用力振荡后静置；再滴入3滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，用c2 mol·L-1 KSCN溶液滴定，消耗体积为V2 mL。
已知：①硝基苯能包裹在AgCl沉淀表面，隔绝AgCl与其他离子的接触；
②，；
③AgCl、AgSCN均为白色沉淀。
(5)产品的纯度为___________。
(6)下列操作中导致产品纯度偏低的是___________(填字母)。
A．未用KSCN溶液润洗滴定管
B．未加入硝基苯
C．滴定结束后，滴定管尖嘴处有气泡
【答案】(1)三颈烧瓶 无水氯化钙(或P2O5)(2)或
(3)浓氨水
(4)防止浓氨水挥发及H2O2分解
(5)
(6)AB
【解析】（1）仪器a的名称为三颈烧瓶，仪器b的作用是吸收氨气与水蒸气，防止空气中水进入，因此可以选择无水氯化钙(或P2O5)；
（2）制备三氯化六氨合钴的化学方程式为或；
（3）步骤ⅱ中需要先加浓氨水提供足量配位生成，若先加，Co2+易被氧化生成Co(OH)3沉淀，无法配位;
（4）步骤ⅲ中水浴温度过高可能会导致浓氨水挥发及H2O2分解；
（5），与反应的：，，纯度为；
（6）A．未润洗KSCN滴定管，管内残留水稀释KSCN，消耗偏大，计算的配合物物质的量偏小，纯度偏低；不加硝基苯，，沉淀转化为，消耗更多 KSCN，偏大，纯度偏低；滴定结束尖嘴有气泡，读数偏小，计算纯度偏高；故答案为AB。
13.（2026·辽宁沈阳·一模）三氯乙醛()在医药领域作为一种重要的药物前体，可用于合成多种药物。某研究小组人员利用下列仪器制备三氯乙醛(加热和夹持装置已略去)。
已知：①易溶于水和乙醇，易被氧化生成。
②沸点表
物质
沸点/℃
78
97.8
198
12.3
回答下列问题：
(1)实验装置从左到右的连接顺序为___________(填大写字母，装置可重复使用)。
(2)仪器a内生成的化学方程式为___________。
(3)装置E的作用为___________，下列装置中能代替装置E的是___________。
(4)反应结束后，测得粗产品中混有、杂质。生成杂质反应的化学方程式为___________。
(5)粗产品()中含量的测定：
(已知：；；)。
ⅰ．准确称取上述的粗产品于碘量瓶中，先加入标准溶液振荡；再加溶液，水浴加热。
ⅱ．碘氧化反应：将ⅰ中反应后溶液冷却至室温，加入酸化；加入标准溶液，避光放置。
ⅲ．滴定剩余碘：用标准溶液滴定至淡黄色；加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失(共消耗标准溶液体积)。
①粗产品中先加入标准溶液振荡；再加标准溶液，水浴加热的目的是___________。
②粗产品中的质量分数为___________%。
【答案】(1)BCDADE
(2)CH3CH2OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
(3)吸收尾气，防止倒吸 c
(4)(5)保证完全转化为 73.75%
【分析】先利用装置B制备氯气，再连接装置C除去氯气中的HCl，再连接装置D得到干燥的氯气，将干燥的氯气通入装置A制备三氯乙醛，最后装有碱液的装置E吸收尾气。
【解析】（1）实验装置从左到右为氯气的制取装置→净化装置→制备主反应装置→防止水进入主反应装置→尾气处理装置，即连接顺序为BCDADE。
（2）仪器a内乙醇被氯气氧化生成CCl3CHO和HCl，发生反应的化学方程式为CH3CH2OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl。
（3）装置E的作用为吸收尾气（Cl2和HCl）并防止倒吸，能代替装置E的装置应同时具备吸收Cl2和HCl以及防止倒吸的作用，a装置澄清石灰水中Ca(OH)2浓度低，对Cl2和HCl吸收能力弱；b装置NaHSO3溶液能与氯气发生氧化还原反应，也能吸收HCl，但与HCl反应时生成污染性气体SO2；c装置NaOH溶液能吸收Cl2和HCl且倒置的烧瓶起到防倒吸作用；d装置NaOH溶液能吸收Cl2和HCl，但没有防倒吸作用；故只有c装置可以代替E装置。
（4）乙醇与氢卤酸反应生成卤代烃，得到反应的化学方程式为。
（5）①先加入的NaOH溶液用于完全中和杂质CCl3COOH，后加入的NaOH溶液用于保证CCl3CHO完全转化为HCOO-；
②碘单质分为两部分反应：一部分与三氯乙醛转化后的HCOO-反应，另一部分与Na2S2O3反应，根据反应方程式可知计量关系：，则粗产品中三氯乙醛的物质的量为，三氯乙醛的质量分数为。
14.（2026·四川绵阳·一模）稀土金属茂化合物(如茂基稀土配合物，一种夹心式结构)以其独特的电子结构与化学性质，在催化、功能材料合成等领域具有巨大的应用前景。一氯二茂镧[一氯·双(五甲基环戊二烯基)镧，]结构如下图所示。
某实验室利用化学合成法制备一氯二茂镧。其合成原理如下：
已知：①表示五甲基环戊二烯基阴离子，表示五甲基环戊二烯钠。
②表示四氢呋喃(1，4-环氧丁烷，)，是一种无色溶剂，沸点为。
③常温下为淡黄色固体()，易被氧化，易发生水解反应。
实验步骤如下：
Ⅰ．组装反应装置(如下图1，夹持装置省略)，检查装置气密性。
Ⅱ．称取置于三颈烧瓶中，加入无水四氢呋喃()，搅拌溶解。
Ⅲ．打开旋塞，通氮气10分钟，连接装置，关闭活塞。
Ⅳ．通过装置缓慢滴加的溶液至三颈烧瓶中，保持反应溶液微沸，滴加完毕后持续搅拌2小时。
Ⅴ．反应结束后，按图2所示连接装置(夹持装置略去)，减压蒸馏除去。
Ⅵ．残留固体用无水乙醚洗涤3次，真空干燥得淡黄色晶体。
回答下列问题：
(1)一氯二茂镧中，镧元素的化合价为_______。
(2)图1中装置中盛有，该装置的作用是_______。
(3)装置的名称是_______，球形冷凝管中冷却水应从_______(填“”或“”)口通入。
(4)减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。
①进行减压蒸馏时，使用控温磁力搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有_______作用。
②减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是_______(填字母)。
_____________________
a．关闭真空泵
b．关闭控温磁力搅拌器，冷却至室温
c．缓慢打开双通旋塞
d．停止通冷凝水
(5)该反应不能使用明火加热的原因是_______。
(6)本实验中的产率为_______。
【答案】(1)+3
(2)液封作用，防止空气进入反应装置与产物发生反应
(3)恒压滴液漏斗 b
(4)防止暴沸 bdca
(5)THF易挥发，易燃
(6)80%
【分析】由题意可知，本实验的实验目的是制备一氯二茂镧。
【解析】（1）一氯二茂镧中，Cp为-1价，氯元素化合价为-1价，由化合价代数和为０可知，镧元素的化合价为+3价；
（2）由题意可知，一氯二茂镧易被氧化，易发生水解反应，则装置A的作用为液封隔绝空气，防止空气中的氧气和水蒸气进入反应装置，避免产物被氧化、水解；
（3）由实验装置图可知，装置B为恒压滴液漏斗；为增强冷凝效果，球形冷凝管中冷却水应从下口b通入；
（4）①进行减压蒸馏时，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还可以防止液体暴沸；
②减压蒸馏结束后，先关闭加热搅拌、冷却至室温，再停止通冷凝水，之后缓慢打开双通旋塞平衡气压，最后关闭真空泵，防止真空泵中液体倒吸，故顺序为b→d→c→a；
（5）THF(四氢呋喃)是易挥发的易燃有机物，遇明火会燃烧，引发安全事故，所以不能使用明火加热；
（6）由方程式可知，0.02 mol氯化镧与0.045 mol NaCp反应时，氯化镧不足量，由题意可知，反应生成一氯二茂镧的质量为7.112 g，则本实验中一氯二茂镧的产率为：×100%=80%。
15.（2026·黑龙江哈尔滨·一模）钾铬矾[]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过还原酸性重铬酸钾溶液制得，实验装置如图。
(1)B中反应装置名称为___________。
(2)选用质量分数为70%的H2SO4而不用98%的浓硫酸或稀硫酸的原因是___________。
(3)写出B装置中析出晶体的化学方程式：___________。
(4)B装置采用冰水浴目的是___________，有同学认为可在B装置中同时加入少量乙醇降低产品的溶解度，便于析出，该方法不合理的原因是___________。
(5)钾铬矾样品中铬含量的测定：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，与过硫酸铵反应被氧化成六价铬。反应取1.04 g样品在酸性溶液中，加入硝酸银与过硫酸铵反应后，除去多余的硝酸银与过硫酸铵后，配成250 mL溶液，取25.00 mL，用0.1000 mol/L的FeSO4溶液滴定至终点，消耗FeSO4溶液30 mL(三次实验的平均值)。
取FeSO4溶液的仪器为___________，样品中铬的质量分数为___________。若滴定时滴定管开始有气泡，滴定后气泡消失，则测出铬的质量分数___________(填“偏低”“偏高”或“不变”)。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)98%的浓硫酸浓度小，反应速率慢；易溶于水，稀硫酸浓度太小，不利于放出
(3)(4)降温可降低产物溶解度，促进晶体析出 重铬酸钾具有强氧化性，会氧化乙醇
(5)酸式滴定管 50% 偏高
【分析】由装置图可知，A为制备还原剂二氧化硫的装置，B为制备钾铬矾的装置，C为尾气处理装置，B中发生二氧化硫和重铬酸根的反应，生成[]，本实验中使用了有毒的二氧化硫气体，最后用C中氢氧化钠处理尾气，根据氧化还原反应的规律，结合化学实验的基本操作分析解答。
【解析】（1）根据装置图，B中反应装置名称为三颈烧瓶；
（2）选用质量分数为70%的H2SO4而不用98%的浓硫酸或稀硫酸的原因是98%的浓硫酸H+浓度小，反应速率慢；SO2易溶于水，稀硫酸浓度太小，不利于SO2放出；
（3）装置B中二氧化硫和反应，析出晶体，化学方程式为；
（4）B装置采用冰水浴的目的是：降温可降低产物溶解度，促进晶体析出；B中含有酸性重铬酸钾，重铬酸钾具有强氧化性，可氧化乙醇，因此该方法不合理；
（5）FeSO4溶液水解显酸性，因此用酸式滴定管；
根据得失电子守恒，存在关系，因此有，消耗FeSO4溶液30 mL，消耗的FeSO4的物质的量：，因此样品中含有Cr3+的物质的量：，样品中铬的质量分数：；
滴定管尖嘴处开始有气泡，滴定后气泡消失，会导致读出的溶液体积偏大，据此计算出的铬的质量分数偏高。
16.（2026·河北衡水·二模）三草酸合铁酸钾晶体(化学式为，摩尔质量为491 g/mol)为翠绿色晶体，易溶于水(溶解度随温度升高逐渐增大)、难溶于乙醇，光照易分解，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。某实验小组制备该晶体步骤如下：
(1)“制备沉淀”中稀H2SO4的作用是_______。
(2)“氧化配位”过程的化学反应方程式_______。
(3)取“酸溶配位”中的翠绿色滤液光照一段时间发生如下反应。补全反应的离子方程式：_______。
___________________________________
(4)配离子结构如图。
①下列关于该离子说法正确的是_______。
A．配离子中提供空轨道
B．1mol配离子中含有15mol键
C．配离子中只含有离子键和极性键
D．结构中配体数和配位数之比为1:2
②利用氯型阴离子树脂交换法测定产品中配离子的电荷数()。原理：。准确称取样品于烧杯中，加水溶解，将溶液转移到交换柱中，当氯离子充分交换后使用蒸馏水冲洗交换柱，将交换液配制成100 mL溶液，取25.00 mL于锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用溶液滴定至出现砖红色沉淀，且半分钟内不变化，消耗溶液。则该产品中配离子所带电荷数为_______(用含、、的代数式表示)。
(5)“酸溶配位”时滴入饱和和混合液的目的是_______。
(6)“一系列操作”包含_______、抽滤、干燥(填标号)。
A．暗处蒸发结晶 B．暗处冰水浴冷却结晶
C．暗处自然冷却结晶 D．暗处搅拌冷却结晶
【答案】(1)提供酸性环境，抑制发生水解
(2)(3)(4)AD （或，或）
(5)促进溶解，提供和（配体）形成配合物
(6)C
【分析】起始原料为硫酸亚铁铵，目标产物为。制备沉淀环节，与反应生成沉淀，稀硫酸提供酸性环境，抑制水解。氧化配位环节，将氧化为，部分转化为沉淀，加热除去过量。酸溶配位环节，加入混合酸提供配体与，溶解并生成目标配离子。产物光照易分解，溶解度随温度升高而增大，难溶于乙醇，故需在暗处结晶，缓慢冷却得到大颗粒晶体。离子交换滴定中，根据反应计量关系与守恒关系，可推导配离子电荷数。
【解析】（1）为弱碱阳离子，在水溶液中易发生水解生成氢氧化亚铁沉淀，稀硫酸提供酸性环境，增大氢离子浓度，抑制水解，避免生成杂质。
（2）氧化配位过程中，中的被氧化为，部分与结合生成沉淀，与形成配离子，结合得失电子守恒、原子守恒配平反应方程式为。
（3）反应中元素从+3价降低为+2价，每个得到1个电子，元素从+3价部分升高为中的+4价，每个失去1个电子，结合得失电子守恒、原子守恒、电荷守恒配平离子方程式为。
（4）A．配离子中中心离子具有空轨道，配体提供孤电子对形成配位键，提供空轨道，A正确；1个配离子中，每个含有7个σ键，3个配体共21个σ键，还有3个配位σ键，共24个σ键，1mol配离子含有24molσ键，B错误；配离子中含有配位键、极性键、非极性键，不含离子键，C错误；配体为3个，配位数为6，配体数和配位数之比为3:6=1:2，D正确；故选AD。
准确称取g样品，物质的量为，配制成100mL溶液，取25.00mL进行滴定，滴定的样品物质的量为。滴定消耗的物质的量为，对应生成的物质的量为。根据反应计量关系，1mol配离子对应mol，故，解得。
（5）酸溶配位时加入饱和和混合液，提供酸性环境，促进溶解，同时提供和配体，与形成目标配合物。
（6）A．蒸发结晶会快速析出晶体，得到细小颗粒，A错误；冰水浴冷却结晶速度过快，晶体颗粒细小，B错误；暗处自然冷却结晶，冷却速度慢，可得到大颗粒晶体，C正确；搅拌冷却会加快结晶速率，且破坏晶体生长，得到细小颗粒，D错误；故选C。
17.（2026·湖北荆州·一模）三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)[CrCl3(THF)3]可催化烯烃加聚，制备的方法如下。
已知：①CrCl3易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。
②COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
Ⅰ．制备无水CrCl3：
某化学小组用CCl4(沸点76.8℃)和1.52g Cr2O3在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体，实验装置如图所示：
(1)G中仪器的名称为_______。
(2)实验装置合理的连接顺序为A→C→F→_______→B(填装置字母标号，不可重复使用)。
(3)下列实验图标中与本实验无关的是_______(填序号)。
A． B． C． D．
(4)尾气处理时发生反应的离子方程式_______。
Ⅱ．合成CrCl3(THF)3：
①四氢呋喃(，简写THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃，易燃。
②实验室在非水体系中合成CrCl3(THF)3原理为：
实验操作：按如图组装仪器，将步骤Ⅰ所得无水CrCl3和0.15g锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入100mL无水四氢呋喃(THF)，通N2 5min后关闭，接通冷却水，加热四氢呋喃至沸腾，在索氏提取器中发生反应，回流2.5h后再通入N2冷却至室温；取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥后称量即得产品5.39g。
(5)球形冷凝管进水口：_______(填“a”或“b”)。
(6)用电加热而不用明火加热的原因_______。
(7)产品产率为_______%(结果保留3位有效数字)[已知Cr2O3的摩尔质量为152g∙mol-1，CrCl3(THF)3的摩尔质量为374.5g∙mol-1]。
【答案】(1)球形干燥管
(2)EDG
(3)D
(4)COCl2 + 4OH- = + 2Cl- + 2H2O
(5)b
(6)THF易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸
(7)72.0
【分析】I．制备无水的过程为：利用A装置产生，通入盛浓硫酸的C装置中进行干燥，继续通入F中，在热水浴的作用下将气态带出，进入E中制备，反应在高温下进行，以气态生成，在D中进行冷凝收集，通过G装置，防止右边的水蒸气进入D中，最后用B装置吸收产生的气体；
II．根据装置图分析，首先在圆底烧瓶中加入无水四氢呋喃，在纸质反应管加入无水和锌粉，开始加热四氢呋喃蒸气通过联接管进入提取管在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中进行反应，从而生成产物。
【解析】（1）G为球形干燥管，用于防止后续装置中的水蒸气进入；
（2）实验流程：A制备氮气→C干燥氮气→F热水浴使气化→E中与高温反应→D冰水浴冷凝收集升华的→G干燥管防止B中水蒸气进入D→B处理尾气，故连接顺序为；
（3）A．图标为护目镜，实验涉及有毒的、腐蚀性试剂，需要护目镜，A不符合题意；图标为排气扇，实验中产生有毒气体，需要排气扇，B不符合题意；图标为洗手标志，实验结束都需洗手，C不符合题意；图标为当心锐器标志，实验不涉及坚硬固体，钝器使用，与实验无关，D符合题意；故选D。
（4）水解生成和两种酸性气体，两种酸性气体都与反应，离子方程式为；
（5）球形冷凝管冷凝水遵循“下进上出”，b为下口，故进水口为b；
（6）题干已知四氢呋喃易燃，明火加热会引燃四氢呋喃，引发危险，因此用电加热；
（7），根据Cr守恒，理论上生成，理论质量，产率。
18.（2026·重庆垫江·一模）是一种氧化剂，受热易分解，可用于处理水中的有机污染物。某学习小组在实验室制备，原理为，选用的实验装置如下图。
回答下列问题：
(1)实验所用上述装置的连接顺序为：________(填仪器接口小写字母)。A装置发生反应的方程式为________。
(2)装置B中盛装的仪器名称为________。B装置恒压分液漏斗的作用是________。
(3)得到的晶体应用蒸馏水多次洗涤，检验产物中洗净的方法是________。
(4)产品纯度测定。取试样配制成溶液，用移液管向碘量瓶中移取溶液，向其中加入足量的溶液和少量乙酸，暗处静置片刻，再用标准溶液滴定生成的。相关反应为： ，。三次实验消耗标准溶液体积的平均值为。置于碘量瓶滴定过程中选用的指示剂为淀粉溶液，滴定终点的现象为________，产品的纯度为_________%(列出含m、V的计算式)。
(5)下列操作会导致实验结果偏高的是________(填标号)。
a．滴定终点时，俯视滴定管液面读数
b．未用标准溶液润洗水洗后的滴定管
c．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
d．滴定终点颜色变化立即读数，半分钟后颜色又恢复
【答案】(1)gfcbde
(2)三颈烧瓶 平衡压强，使液体顺利流下
(3)取少量最后一次洗涤液于试管中，先加入稀盐酸酸化，无明显现象后再加入氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，则产物中已经洗净
(4)加入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色
(5)bc
【分析】A装置发生反应，生成的极易溶于水，需通过防倒吸装置D后通入B装置反应制备，多余的氨气被C装置中的X试剂吸收，防止污染环境。
【解析】（1）实验需要制备，需要将装置A产生的通入装置B中与和反应。装置D是一个空瓶，可以用来防止倒吸。为了起到缓冲作用，氨气应从短管进入，长管排出。从D出来的气体需要通入装置B中进行反应。氨气应通入液面以下或接近液面以充分反应，通常从接口b进入。反应后，装置B中可能会有未反应的氨气逸出，氨气有刺激性气味，需要进行尾气处理。装置C是干燥管，可以装入酸性固体（如 ）来吸收多余的氨气。气体从c出来进入d。因此，完整的连接顺序是：gfcbde。A装置发生反应的方程式为：。
（2）装置B名称为三颈烧瓶，在装置B中，恒压分液漏斗用来滴加浓硫酸。普通分液漏斗在滴加液体时，随着烧瓶内气体的消耗或产生，气压变化会导致液体难以滴下。恒压分液漏斗通过一根侧管将漏斗上部与烧瓶内部连通，使得漏斗内液体上方的压强与烧瓶内的压强相等。这样，液体就能在重力作用下顺利滴下。
（3）检验产物中是否洗净的方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，先加入稀盐酸酸化，无明显现象后再加入氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，则产物中已经洗净，故答案为取少量最后一次洗涤液于试管中，先加入稀盐酸酸化，无明显现象后再加入氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，则产物中已经洗净。
（4）具有氧化性，可将KI氧化成，发生的反应为，标准溶液滴定生成的，常通过碘单质的存在判断滴定终点，选择淀粉溶液为指示剂，当加入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色则说明到达滴定终点，根据题中信息可列关系式，消耗标准溶液的物质的量为，产品的纯度为=。
（5）a．滴定终点时，俯视滴定管液面读数，读数偏小，测得标准溶液的体积偏小，测定结果偏低；未用标准溶液润洗水洗后的滴定管，标准溶液被稀释，会使消耗的标准溶液体积偏大，测定结果偏高；滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，导致消耗的标准溶液体积偏大，测定结果偏高，；滴定终点颜色变化立即读数，半分钟后颜色又恢复， 导致消耗的标准溶液体积偏小，测定结果偏低；故选bc。
19.（2026·北京·一模）亚硫酰氯()是一种重要的氯化剂、溶剂和吸水剂。某小组制备亚硫酰氯并探究其性质，装置如图所示。已知：的沸点为77℃，遇水剧烈反应：、的沸点分别为、；硫在119℃时开始熔化，沸点为444℃。控制B装置加热温度为(加热装置已略去)。
回答下列问题：
(1)实验室制备宜选择下列试剂中的_______(填标号)。
a．固体和75%硫酸 b．固体和10%硫酸 c．溶液和75%硫酸
(2)A装置的作用有三个：干燥气体、_______、_______。
(3)实验前将B装置中的活性炭粉(不参与反应)和硫粉铺平，其目的是_______；制备的化学方程式为_______。
(4)C装置中冰水的作用是_______。
(5)从实验简约性角度考虑，D、E装置可以用下列装置中的_______替代。
(6)探究的性质。向盛有10 mL水的锥形瓶中小心滴加10滴，可观察到反应剧烈，液面上有白雾形成，并逸出有刺激性气味的气体，该气体能使品红溶液褪色。轻轻振荡锥形瓶，待白雾消失后，向溶液中滴加溶液，有不溶于稀硝酸的白色沉淀析出。
①将溶液蒸干并灼烧得不到无水，而将与混合并加热，可得到无水，写出该反应的化学方程式：_______。
②受①启发，有同学将和 混合共热制备无水，结果发现中混有，分析其原因：_______。
【答案】(1)a
(2)混合和 通过观察气泡控制两种气体通入比例
(3)增大固气接触面积，加快反应、使反应充分
(4)冷凝蒸气，液化收集产品
(5)Ⅲ
(6)水解生成，具有还原性，加热条件下将还原为，生成
【分析】本实验以与75%硫酸制备，与共同通入盛有浓硫酸的装置A，浓硫酸起到干燥两种原料气体、使和充分混合、通过观察气泡控制两种气体通入比例的作用；混合气体进入200~250℃加热的硬质玻璃管B，管内活性炭粉与硫粉平铺增大反应物接触面积，、、发生化合反应生成亚硫酰氯；生成的蒸气进入冰水浴装置C，利用沸点77℃的特点冷凝液化收集粗产品；尾气中含未反应的、，D、E组合用于吸收尾气，同时隔绝空气中水蒸气防止遇水剧烈水解；
【解析】（1）a．固体+75%硫酸：固体与中等浓度强酸，复分解平稳生成，硫酸浓度适中，水分少，气体逸出顺畅，a符合题意；10%硫酸浓度过低，易溶于水溶液中，难以逸出收集，b不符合题意；亚硫酸钠溶液含水过多，大量溶于水，难以收集，c不符合题意；
（2）由分析可知，装置A中浓硫酸的作用为干燥、两种气体；使与充分均匀混合；通过观察导管内气泡产生速率，控制、的通入体积比例；
（3）活性炭、硫粉平铺可与增大固体反应物与气体的接触面积，加快反应速率，使反应更充分；、、加热生成，化学方程式为；
（4）沸点77℃，冰水浴降温，冷凝汽化的蒸气，使其液化收集，提高产品收集率；
（5）D、E作用为：①吸收尾气、；②阻挡空气中水蒸气进入C，防止水解。
Ⅰ．只能吸水，不能吸收酸性尾气，不符合题意；
Ⅱ．浓硫酸仅干燥，不吸收、，不符合题意；
Ⅲ．碱石灰（固体）为碱性固体，可吸收、尾气，同时隔绝外界水蒸气，符合题意；
Ⅳ．溶液能吸收尾气，但溶液含水，水蒸气会进入C导致水解，不符合题意；
（6）①遇水剧烈水解；氛围抑制水解，化学方程式为；
②水解生成，具有还原性，加热条件下能将还原为，因此产物中混有。
20.（2026·北京昌平·二模）ClO2是一种广泛应用的杀菌消毒剂，可采用不同方法制备。
已知：ClO2沸点为11℃，常温下为易溶于水且不与水反应的气体，水溶液呈黄绿色。
(1)方法一：亚氯酸钠(NaClO2)与Cl2反应制得ClO2，该反应的化学方程式为___________。
(2)方法二：以氯酸钠(NaClO3)为原料制备ClO2，制备装置示意图如下(夹持装置略)，先将NaClO3和H2SO4混合液加入三口烧瓶中，再加入CaO2固体。
①将该制备反应的化学方程式补充完整：_________。
____________________________________________。
②氧化性强与其结构有关，的空间结构是___________。
③冰水浴的作用是___________。
④当达到一定比值时，随增大，相同时间内NaClO3的转化率没有明显提升，可能的原因是___________。
(3)方法三：电化学-化学耦合法制备高纯ClO2(不含其它杂质气体)，装置示意图如下。A室为气体室，电极a为气体扩散电极，催化层朝向B室。为探究是否存在NaClO3直接放电生成ClO2，利用该装置按下表条件进行实验。
序号
B室溶液
A室通入气体
B室溶液颜色
ⅰ
Ar(氩气)
无色
ⅱ
O2
黄绿色
①电极b是电解池的___________极。
②由上述实验可知，不存在NaClO3直接放电生成ClO2，实验证据是___________。
③经实验证明不存在NaClO3直接放电，结合电极反应式说明电化学-化学耦合法制备ClO2的原理：___________。
【答案】(1)2NaClO2+Cl2=2NaCl+2ClO2
(2)CaO2+2NaClO3+2H2SO4=2ClO2↑+2H2O +Na2SO4+CaSO4↓+O2↑ 三角锥形 冷凝ClO2，便于收集 CaO2过量，溶液中H2O2浓度过大，H2O2分解速率加快，使参与反应的H2O2量不再增加，且转化生成的硫酸钙、过氧化钙都是微溶物，硫酸钙覆盖在过氧化钙表面阻止反应进一步发生
(3)阳极 实验ⅰ中A室通入Ar后B室溶液的颜色为无色，说明该实验并没有ClO2 电极a(阴极)通入O2发生还原反应生成H2O2()，H2O2在B室中与NaClO3发生化学反应生成ClO2()，电极b(阳极)上水失电子生成O2
【分析】以氯酸钠(NaClO3)为原料制备ClO2的实验过程中，将NaClO3和H2SO4混合液加入三口烧瓶中，再加入CaO2固体后，反应生成ClO2，在常温下为气体，通入冰水浴之后冷凝为黄绿色液体，在反应过程中可能会伴随有Cl2的生成，用NaOH溶液作尾气处理，既防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入，也可以用于吸收Cl2。
【解析】（1）根据氧化还原反应原理，NaClO2中Cl为+3价，Cl2中Cl为0价，ClO2中Cl为+4价，NaCl中Cl为-1价，由得失电子守恒和原子守恒可得化学方程式2NaClO2+Cl2 =2ClO2+2NaCl；
（2）①根据氧化还原反应和原子守恒，CaO2中O为-1价，NaClO3中Cl为+5价, CIO2中Cl为+4价，CaO2作还原剂，NaClO3作氧化剂，反应为CaO2+2NaClO3+2H2SO4=2ClO2↑+2H2O +Na2SO4+CaSO4↓+O2↑；
②中Cl的价层电子对数为，有1对孤电子对,所以空间结构是三角锥形；
③因为ClO2沸点为11℃，所以冰水浴可冷凝ClO2，便于收集；
④CaO2与水反应生成H2O2，H2O2参与反应CaO2过量，溶液中H2O2浓度过大，H2O2分解速率加快，使参与反应的H2O2量不再增加，导致NaClO3转化率没有明显提升，且转化生成的硫酸钙、过氧化钙都是微溶物，硫酸钙覆盖在过氧化钙表面阻止反应进一步发生；
（3）①由题意可知，电极b由H2O生成O2，其中O的化合价升高，则电极b为阳极，其电极反应方程式为：2H2O- 4e- = 4H++O2，电极a为阴极，其电极反应方程式为：O2+4H++4e- = 2H2O；
②实验ⅰ中A室通入Ar后B室溶液的颜色为无色，说明该实验并没有ClO2；
③电极a(阴极)通入O2发生还原反应生成H2O2()，H2O2在B室中与NaClO3发生化学反应生成ClO2()，电极b(阳极)上水失电子生成O2。
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