第十章 化学实验基础与探究（综合训练）（天津专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第十章 化学实验基础与探究 高三化学·参考答案 一、选择题：共12小题，每小题4分，共48分，在每小题给出的四个选项中，只有一个最符合题目要求。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 D B B B D A C C A D B C 二、非选择题：共4题，共52分。 13．（12分）(1) A （2分） B （2分） C（2分） (2)引流（1分） (3) 蒸馏烧瓶 （1分） b（2分） (4)先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出（2分） 14．（12分） (1) 分液漏斗 （1分） B （1分） A （2分） （2分） D（2分） (2) （2分） B（2分） 15．（14分）（每空2分） (1)ABD (2) (3) 防止外界进入装置C中对测定造成干扰 使反应产生的气体全部被装置C中的氢氧化钡溶液吸收 (4)③ (5)20% (6)B中的水蒸气、氯化氢等气体也会进入装置C中 16．（14分）(1)D（2分） (2) 除去有机层中溶解的硝酸盐和未反应的水溶性杂质（1分） 下（1分） (3)降低配合物Z的溶解度，使其结晶析出（2分） (4)重结晶（2分） (5)（2分） (6)D（2分） (7)6（2分） 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $ 第十章 化学实验基础与探究 （考试时间：75分钟 试卷满分：100分） 注意事项： 1．答卷前，考生务必将自己的姓名、准考证号等填写在答题卡和试卷指定位置上。 2．回答选择题时，选出每小题答案后，用铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑。如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。回答非选择题时，将答案写在答题卡上。写在本试卷上无效。 3．考试结束后，将本试卷和答题卡一并交回。 可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 O16 Mg 24 Cl 35.5 V 51 一、选择题：共12小题，每小题4分，共48分，在每小题给出的四个选项中，只有一个最符合题目要求。 1．化学实验中，具有安全和规范意识是重要的学科素养。下列说法错误的是 A．重铬酸钾不能与乙醇等有机物存放在同一个药品柜中 B．实验发生创伤时可用药棉把伤口清理干净，然后用3%双氧水擦洗，最后用创可贴外敷 C．金属钠着火时，不能用水或泡沫灭火器灭火，可用干燥沙土覆盖灭火 D．不慎将金属汞撒落桌面，必须尽可能收集，并深埋处理 【答案】D 【解析】A．重铬酸钾为强氧化剂，乙醇为易燃有机物，二者同放易发生氧化还原反应引发安全事故，不能存放于同一药品柜，A正确； B．实验发生创伤时，用3%双氧水擦洗可起到消毒作用，后续用创可贴外敷的操作符合实验安全规范，B正确； C．金属钠及燃烧生成的均可与水、反应，反应会生成易燃的和助燃的，会加剧火势，因此可用干燥沙土覆盖灭火，C正确； D．金属汞属于重金属，深埋会造成土壤和地下水污染，撒落的汞尽可能收集后，残余部分应撒硫粉反应生成无毒的处理，不能深埋，D错误； 故选D。 2．下列操作符合化学实验要求的是 A．向试管中加锌粒 B．向试管内倾倒液体 C．配制KCl溶液 D．取用小块钠 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】A．向直立的试管中直接加入块状锌粒，易砸破试管底部，操作错误，A错误； B．倾倒液体时，试剂瓶塞倒放于桌面以避免污染试剂，试管略倾斜，瓶口紧挨试管口以防液体洒出，操作规范，B正确； C．容量瓶是配制一定物质的量浓度溶液的精密计量仪器，不能用于溶解固体，溶解KCl应在烧杯中进行，操作错误，C错误； D．钠有腐蚀性，且能与手上的水分反应放热而灼伤皮肤，不能用手直接取用，应用镊子夹取，操作错误，D错误； 故答案为B。 3．利用下列装置进行操作，装置无误且能达到实验目的的是 A．制取氨气 B．熔融纯碱 C．分离铁粉和 D．制取固体 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】A．加热和固体制取氨气时反应生成水，试管口应略向下倾斜，防止冷凝水倒流炸裂试管，装置中试管口向上倾斜，A错误； B．纯碱为，熔融状态下与铁不反应，可使用铁坩埚熔融纯碱，B正确； C．加热条件下铁粉和会反应生成，无法用加热升华法分离二者，C错误； D．溶液中和发生双水解反应，生成沉淀和气体，无法得到固体，D错误； 故选B。 4．镓及其化合物可用于制取第三代半导体材料。Ga与Al同主族，化学性质相似。从某金属废渣(主要含、)中提取镓并制备的工艺流程如下： 下列说法错误的是 A．“碱浸”时发生反应 B．滤渣的主要成分为 C．“电解”中金属在阴极析出 D．制备的反应中，作氧化剂 【答案】B 【解析】A．与同主族，化学性质相似，可与反应生成，类推可知与的反应为，A正确； B．为碱性氧化物，不与溶液反应，因此碱浸后滤渣的主要成分为，不是，B错误； C．滤液中元素为价，电解时含的阳离子/配离子在阴极得电子发生还原反应，因此金属在阴极析出，C正确； D．制备的反应中，元素化合价从升高到，作还原剂，中元素化合价从降低为（生成），因此作氧化剂，D正确； 故答案选B。 5．下列实验操作、现象与结论均正确的是 选项 操作与现象 结论 A 用裂化汽油萃取溴水中的溴，且将有机层从分液漏斗上口倒出 裂化汽油密度比水小 B 向蔗糖的酸性水解液中加入新制银氨溶液，未出现银镜 蔗糖未水解 C 向5 mL碘水中加入，振荡，再向试管中加入1 mL浓的水溶液，有机层颜色变浅 在溶剂中的溶解度大小： D 向己烯和己烯的18-冠-6冠醚溶液中分别滴加酸性溶液，振荡后，后者褪色较快 能够与18-冠-6冠醚形成超分子，增大在有机溶液中的溶解度 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】A．裂化汽油中含有不饱和烯烃，可与溴发生加成反应，无法萃取溴水中的溴，A错误； B．蔗糖酸性水解后的溶液呈酸性，银镜反应需在碱性条件下进行，未加碱中和过量酸直接加入银氨溶液，无法检验是否生成葡萄糖，不能得出蔗糖未水解的结论，B错误； C．加入浓溶液后，与反应生成，消耗有机层中的导致颜色变浅，实际上在中的溶解度大于在中的溶解度，C错误； D．18-冠-6可与形成超分子，增大在有机溶剂中的溶解度，使反应物接触更充分，反应速率更快褪色更快，操作、现象与结论均正确，D正确； 故选D。 6．实验室利用反应制备辛烯醛的流程如下图。 下列说法错误的是 A．减压蒸馏结束后，应先关闭冷凝水，再关闭真空泵 B．加热回流中温度计插入液面以下 C．操作Ⅱ中要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒 D．加水洗涤的目的是除去残留的碱 【答案】A 【分析】本实验以正丁醛为原料，在溶液催化下加热回流制备辛烯醛。流程中操作I为分液，分离除去反应后体系的碱液，得到粗产品有机相；水洗后加入无水干燥有机相，操作II为过滤，分离除去吸水后的硫酸钠固体，最后经减压蒸馏提纯得到辛烯醛。 【解析】A．减压蒸馏结束后，应先停止加热，待体系冷却后关闭真空泵，最后关闭冷凝水，避免发生倒吸，A错误； B．加热回流过程中温度计测量反应体系的温度，需插入液面以下，B正确； C．操作II为过滤操作，用到的玻璃仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，C正确； D．易溶于水难溶于有机相，加水洗涤可除去残留的碱，D正确； 故选A。 7．在气氛中，的脱水热分解过程如下图所示。 根据上述实验结果可知x与y的值为 A．1、4 B．3、6 C．4、1 D．6、3 【答案】C 【解析】的摩尔质量为，失重比为失去的结晶水质量与原物质总质量的比值：失重比为时，列式，解得；失重比为时，列式，解得； 故答案选C。 8．下列物质或离子检验方法不正确的是 A．向某溶液中加入足量稀盐酸无现象，再加入BaCl2溶液有白色沉淀产生，证明该溶液中含 B．向酸性KMnO4溶液中加入Fe3O4粉末，溶液紫色褪去，证明Fe3O4中含Fe2+ C．将某混合气体通入品红溶液，溶液褪色，证明该混合气体中含有SO2 D．用相互滴加的方法鉴别三种浓溶液：NaOH溶液、BaCl2溶液、(NH4)2SO4溶液 【答案】C 【解析】A．加入稀盐酸可排除、、等离子的干扰，再加入产生的白色沉淀为，可证明溶液含，A正确； B．酸性具有强氧化性，具有还原性，二者发生氧化还原反应使溶液紫色褪去，不能与酸性反应，可证明中含，B正确； C．能使品红溶液褪色的气体不止，也可使品红溶液褪色，不能证明混合气体一定含，C错误； D．相互滴加时，产生刺激性气味气体的是与的反应，产生白色沉淀的是与的反应，无明显现象的是与的反应，可鉴别三种溶液，D正确； 故选C。 9．粉末X可能由Na2CO3、KNO3、MgCl2、CuSO4、FeCl3、FeCl2中的两种或多种组成，为了确定其组成，取一定量的X，分别加入足量下列试剂，实验记录如表： 实验 加入试剂 现象 ⅰ 蒸馏水 澄清透明溶液(将溶液分为a、b、c三等份) ⅱ 向溶液a中先加足量稀盐酸，后加氯化钡溶液 前者：无明显现象，后者：产生白色沉淀 ⅲ 向溶液b中先滴加KSCN溶液，后滴加新制氯水直至足量 前者：无明显现象，后者：溶液先变红色后红色褪去 ⅳ 向溶液c中滴加足量NaOH溶液 有沉淀生成 下列有关说法正确的是 A．X中一定不含有FeCl3、Na2CO3、KNO3 B．X中一定含有CuSO4、FeCl2、MgCl2 C．实验ⅲ中“红色褪去”的原因是溶液中无Fe3+ D．实验ⅳ中一定存在离子反应： 【答案】A 【分析】由实验ⅲ可知，X中一定含有氯化亚铁，不含有氯化铁；由实验ⅱ可知，X中一定含有硫酸铜，一定不含有碳酸钠和硝酸钾(酸性溶液中硝酸钾能氧化亚铁离子)；硫酸铜、氯化亚铁均可与碱生成沉淀，由实验iv可知，X中可能会有氯化镁，综上可知，X中一定含有硫酸铜和氯化亚铁，一定不含有碳酸钠、硝酸钾和氯化铁，可能会有氯化镁。 【解析】A．实验ⅲ中滴加溶液无明显现象，说明不含；实验ⅱ中加足量稀盐酸无明显现象，说明不含；若含，实验ⅱ向溶液a中加足量稀盐酸时，酸性条件下会将氧化为，实验ⅲ滴加溶液会立即变红，与现象矛盾，故不含，A正确； B．实验ⅱ加氯化钡产生白色沉淀说明含，实验ⅲ加氯水变红说明含，但实验ⅳ的沉淀可来自、与的反应，无法确定是否存在，B错误； C．实验ⅲ中红色褪去是因为过量氯水将氧化，溶液中仍存在，C错误； D．因无法确定是否存在，故不一定发生该离子反应，D错误； 故选A。 10．探究含铬化合物的转化，实验如下。已知是两性氢氧化物，溶于碱后溶液呈亮绿色。下列说法正确的是 A．①中主要以形式存在 B．②中溶液呈绿色，说明有强氧化性 C．②、③中均有生成 D．上述实验可证明氧化性强于 【答案】D 【分析】黄色K2CrO4加足量硫酸，平衡右移，得到橙色含的溶液①；再加H2O2，酸性下氧化H2O2，生成Cr3+并放出O2（试管②，冒气泡）；再加足量KOH，Cr3+先生成Cr(OH)3，再溶于强碱得到亮绿色（试管③）；继续加H2O2，碱性环境中H2O2把氧化回黄色。 【解析】A．溶液中存在平衡，加入足量后浓度增大，平衡正向移动，主要以形式存在，A错误； B．②中溶液呈绿色说明被还原为，元素化合价降低得电子，中元素化合价升高失电子被氧化，体现还原性，B错误； C．②中反应生成，③中加入足量溶液，最终转化为亮绿色的，无存在，C错误； D．③中加入后溶液变黄，说明被氧化为，该反应中是氧化剂，是氧化产物，根据氧化还原反应规律，氧化剂氧化性强于氧化产物，故氧化性强于，D正确； 故选D。 11．三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。下列说法错误的是 A．判断制备反应结束的实验现象是管式炉中没有固体剩余 B．若在C、D装置之间加装一个干燥装置，则如图装置中不存在明显的缺陷 C．已知电负性，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为： D．制备SiHCl3时进行操作，先通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应 【答案】B 【分析】制备，主反应为；沸点、易水解，装置A中浓硫酸干燥，中与干燥加热反应，C冰水浴冷凝收集，D中溶液吸收尾气。实验需兼顾产物防水解、氢气防爆、尾气处理等，据此分析。 【解析】A．管式炉内固体为反应物单质硅，当管式炉中没有固体剩余，说明硅完全消耗，制备反应结束，A不符合题意； ．即使在C、D之间加装干燥装置，尾气中含有，直接排入空气，加热条件下遇明火易发生爆炸，装置仍然缺少氢气的处理或点燃尾气装置，存在明显缺陷，符合题意； C．由电负性，中为价，在浓溶液中发生歧化反应，方程式书写正确，C不符合题意； D．制备时先通入，排尽装置内空气，防止加热时氢气与氧气混合爆炸，一段时间后接通冷凝装置，再加热开始反应，D不符合题意； 故选。 12．纳米硫化锌是一种具有优异光学特性的半导体材料，实验室制备步骤如下所示。下列说法正确的是 已知：碱性条件下，硫代乙酰胺(CH3CSNH2)水解生成S2-。 A．操作(ⅰ)需要的仪器有天平、烧杯、玻璃棒、量筒、容量瓶 B．操作(ⅱ)滴加氨水仅为了提供碱性环境 C．操作(ⅲ)生成物中除了ZnS外，还含有CH3COO-和NH3 D．操作(ⅳ)可换成减压过滤 【答案】C 【解析】A．配制溶液为一定物质的量浓度溶液配制，除给出的仪器外还需要胶头滴管用于定容，所列仪器不全，A错误； B．滴加氨水除提供碱性环境外，还可作为配体与形成，通过控制浓度得到纳米ZnS，并非仅提供碱性环境，B错误； C．碱性条件下硫代乙酰胺发生水解反应：，生成的与结合得到ZnS，故生成物中还有和，C正确； D．纳米ZnS颗粒粒径过小，减压过滤时易发生穿滤或堵塞滤纸的问题，不能换成减压过滤，D错误； 故选C。 二、非选择题：共4题，共52分。 13．（12分）如图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯装置，请根据装置回答问题： (1)请将下列提纯或分离使用的装置的序号填在后面横线上。 ①分离饱和食盐水与泥沙的混合物_______。                                ②从食盐水中获取NaCl固体_______。                                           ③分离互溶的(沸点为)和甲苯(沸点为110.6℃)的混合物_______。 (2)装置A中玻璃棒的作用是_______。 (3)装置C中①的名称是_______，此装置中冷凝水应从_______(填“a”或“b”)流入。 (4)某实验合成的乙酸异戊酯(难溶于水，密度) 经水洗后与水层分离的正确分液操作是_______。 【答案】(1) A B C (2)引流 (3) 蒸馏烧瓶 b (4)先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出 【分析】A是过滤装置；B是蒸发装置；C是蒸馏装置；D是分液装置。 【解析】（1）①分离饱和食盐水与泥沙的混合物，属于固液分离，选用A装置； ②用蒸发的方法从食盐水中获取固体，选用B装置； ③用蒸馏法分离互溶的 (沸点为)和甲苯(沸点为)的混合物，选C装置。 （2）A是过滤装置，装置A中玻璃棒的作用是引流； （3）装置C中①的名称是蒸馏烧瓶；为提高冷凝效果，冷凝水应“低进高出”，此装置中冷凝水应从b流入。 （4）分液时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，某实验合成的乙酸异戊酯难溶于水，密度比水小， 经水洗后与水层分离的正确分液操作是先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出。 14．（12分）化学是一门以实验为基础的科学，请回答下列问题： (1)现提供下列实验装置： ①写出B装置中仪器甲的名称__________。 ②过氧化钠()是一种淡黄色粉末状固体，是航空航天、潜水艇的供氧剂。常温下与水反应制取氧气，选择的发生装置是__________(填标号)。 ③实验室用氯化铵制备氨气，选择发生装置__________(填标号)。该反应的化学方程式为________________________________________。 ④、、、、的氧化性依次减弱，下列反应在水溶液中不可能发生的是__________。 A． B． C． D． (2)某课外活动小组进行胶体的制备实验并检验其性质。 现有某同学进行胶体的制备，具体操作为：取一小烧杯，加入25 mL蒸馏水加热至沸腾，向沸水中逐滴加入5～6滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至混合液呈红褐色，停止加热。 ①写出制备胶体的化学方程式：______________________________。 ②胶体区别于FeCl3溶液最本质的特征是__________。 A．胶体具有丁达尔效应 B．胶体粒子的直径在1～100nm之间 C．胶体是均一的分散系 D．胶体的分散质能透过滤纸 【答案】(1) 分液漏斗 B A D (2) B 【解析】（1）① 根据仪器结构特征可知，B装置中仪器甲带有活塞和玻璃塞，名称为分液漏斗； ② 过氧化钠为粉末状固体，与水反应在常温下进行，属于“固液常温型”反应。由于是粉末状固体，不能使用带有多孔隔板的C装置（C装置适用于块状固体），故选择B装置； ③ 实验室通常用氯化铵和氢氧化钙固体混合加热制备氨气，属于“固固加热型”反应，应选择发生装置A；其反应的化学方程式为：； ④ 根据氧化还原反应规律，同一个反应中氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性。 A．反应中氧化剂为，氧化产物为，得出氧化性，与题干相符，反应能发生； B．反应中氧化剂为，氧化产物为，得出氧化性，与题干相符，反应能发生； C．反应中氧化剂为，氧化产物为，得出氧化性，与题干相符，反应能发生； D．反应中氧化剂为，氧化产物为，得出氧化性，这与题干中“、……氧化性依次减弱”矛盾，故该反应不可能发生，符合题意； （2）① 将饱和氯化铁溶液滴入沸水中加热至红褐色，发生水解反应生成氢氧化铁胶体，化学方程式为。 ② 胶体区别于溶液等其他分散系的最本质特征是分散质粒子的直径在之间，而丁达尔效应是胶体的特性而非本质特征，故选B。 15．（14分）牙膏中的摩擦剂可以帮助我们去除牙垢，减轻牙结石。某化学兴趣小组对某品牌牙膏中的摩擦剂成分及其含量进行探究（该牙膏摩擦剂由、组成，牙膏中的其它成分与NaOH和盐酸均不反应）：取适量牙膏样品加水充分搅拌，使可溶性成分充分溶解，过滤，向滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤，再向滤液中通入过量有白色沉淀生成。 (1)在上述操作中，需要用到图中的实验仪器有_______（填字母）。 (2)氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式为_____________________________。 (3)装置D的作用是__________________，反应结束后，还要持续通一段时间空气的目的是__________________。 (4)下列各项措施中，能提高测定准确度的是_______（填序号）。 ①把盐酸换成不具有挥发性的硫酸 ②在A～B之间增添盛有浓硫酸的干燥装置 ③滴加盐酸的速率不宜过快 ④在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置 (5)实验中准确称取5.0 g样品三份，进行三次测定，测得生成平均质量为1.97 g。则样品中碳酸钙的质量分数为_______。 (6)有人认为不必测定C中生成的质量，只要测定装置C在吸收前后的质量差，就可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_____________________________。 【答案】(1)ABD (2) (3) 防止外界进入装置C中对测定造成干扰 使反应产生的气体全部被装置C中的氢氧化钡溶液吸收 (4)③ (5)20% (6)B中的水蒸气、氯化氢等气体也会进入装置C中 【分析】牙膏加水充分搅拌，使可溶性成分溶解，过滤后摩擦剂碳酸钙和氢氧化铝留在滤渣中。加入过量氢氧化钠溶液时，氢氧化铝转化为可溶性四羟基合铝酸根，碳酸钙仍留在固相；再向滤液通入过量二氧化碳，四羟基合铝酸根转化为氢氧化铝白色沉淀。 定量装置中，A内氢氧化钠溶液先除去空气中的二氧化碳，B内碳酸钙与盐酸反应生成二氧化碳，C内足量氢氧化钡溶液将其转化为碳酸钡沉淀，末端D阻止外界二氧化碳进入。由碳酸钙、二氧化碳和碳酸钡之间1∶1∶1的物质的量关系，可由沉淀质量计算样品中碳酸钙的质量分数。 【解析】（1）加水、搅拌和过滤需要烧杯盛装液体、普通漏斗过滤以及玻璃棒搅拌和引流，图中对应仪器依次为A、B、D，故为ABD； （2）氢氧化铝是两性氢氧化物，在过量强碱溶液中生成四羟基合铝酸根，离子方程式为； （3）装置D位于吸收装置末端，其中的碱石灰可吸收外界空气中的二氧化碳，防止其进入装置C干扰测定。反应结束后，装置B及导气管中仍有样品产生的二氧化碳，继续通入经A除去二氧化碳的空气，可将残留二氧化碳全部赶入装置C并被吸收； （4）①改用硫酸会在碳酸钙表面生成微溶的硫酸钙，可能覆盖固体并妨碍碳酸钙完全反应，①错误； ②装置A中的氢氧化钠溶液会使气流带有水蒸气，且盐酸水溶液在装置B中仍可产生水蒸气，因此仅在A、B之间干燥气体不能提高碳酸钡沉淀质量测定的准确度，②错误； ③盐酸滴加过快会使二氧化碳产生过急，增加二氧化碳未被装置C充分吸收而逸出的风险，控制滴加速率可提高准确度，③正确； ④饱和碳酸氢钠溶液虽能除去氯化氢，但会发生，洗气液新生成的二氧化碳也会进入装置C并生成碳酸钡，使测定结果偏高，④错误； 故选③； （5）装置C中二氧化碳生成碳酸钡的反应为；装置B中碳酸钙与盐酸反应为。 三次测定所得碳酸钡的平均质量已对应每份5.0 g样品。碳酸钡的物质的量为，由反应的物质的量关系得。 样品中碳酸钙的质量为，其质量分数为； （6）若直接称量整个装置C的增重，进入并滞留于装置C的物质不只有样品生成的二氧化碳。装置B中逸出的水蒸气、氯化氢等也会被装置C吸收并计入质量增量，若将全部增重均按二氧化碳计算，就会高估样品中碳酸钙的质量分数。 16．（14分）镍配合物是贵金属催化剂的重要替代品。某实验小组设计了一种制备Ni(Ⅱ)配合物的方法，原理如下： 已知：CH2Cl2有毒、易挥发，。 实验步骤如下： Ⅰ．向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温。 Ⅱ．将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液。 Ⅲ．有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)。 回答下列问题： (1)下列安全标识中，本实验不涉及的是______(填标号)。 A． B． C． D． (2)步骤Ⅱ中洗涤的目的为______，分液时CH2Cl2在______层(填“上”或“下”)。 (3)步骤Ⅲ中乙醇的作用为______。 (4)步骤Ⅲ中用______法提纯粗产品。 (5)配合物Z的产率为______(列出计算式即可)。 (6)测定配合物Z的晶体结构，下列方法可采用的是______(填标号)。 A．核磁共振氢谱法 B．质谱法 C．红外光谱法 D．X射线衍射法 (7)实验小组进一步探究不同投料比对Ni(Ⅱ)配合物结构的影响，以进行投料，按上述制备方法得红色晶体。推测的配位数为______。 【答案】(1)D (2) 除去有机层中溶解的硝酸盐和未反应的水溶性杂质 下 (3)降低配合物Z的溶解度，使其结晶析出 (4)重结晶 (5) (6)D (7)6 【分析】整个实验按安全、分离、结晶、提纯、产率、结构的顺序展开：由所用试剂的易燃与有毒性质判断安全标识；洗涤是除去有机层中残留的水溶性杂质，分液时按二氯甲烷密度大于水判断上下层；乙醇用于降低配合物的溶解度使之析出；粗产品用重结晶提纯；产率按实际所得质量与理论产量之比计算；晶体结构用X射线衍射法测定；由投料比可推测配合物的配位数。 【解析】（1）A．进行化学实验时，需要佩戴护目镜，以保护眼睛，A不符合题意； B．为洗手标识，实验结束后，离开实验室制取需用肥皂等清洗双手，B不符合题意； C．为排风标识，本实验用到有毒且易挥发的二氯甲烷，在实验过程中需要开启排风管道或排风扇，C不符合题意； D．为锐器标识，本实验未用到锋利的物品，故在本实验不涉及，D符合题意； 故答案为D。 （2）步骤Ⅱ中加少量蒸馏水洗涤，是为了除去有机层中溶解的硝酸盐以及未反应的水溶性杂质。二氯甲烷的密度大于水，分液时二氯甲烷在下层。 （3）配合物在乙醇中的溶解度较小，加入乙醇可降低配合物Z的溶解度，使其结晶析出，便于过滤分离。 （4）粗产品中混有可溶性杂质，用适当的溶剂使其溶解后结晶、再过滤，可除去杂质，故步骤Ⅲ用重结晶法提纯粗产品。 （5）以镍盐的物质的量为基准，配合物Z的理论产量为1 mmol×M(Z)（M(Z)为配合物Z的摩尔质量），故产率＝实际所得Z的质量÷[1 mmol×M(Z)]×100%＝。 （6）测定晶体的结构需要确定晶胞参数与原子在空间的排列，应使用X射线衍射法；核磁共振氢谱、质谱、红外光谱只能提供官能团或相对分子质量等信息，不能测定晶体结构。 故答案为D。 （7）由题可知，bpy为双齿配体，每个bpy提供2个N原子与Ni2+配位，当时，3个bpy提供个N原子与Ni2+配位，故该红色晶体中Ni2+配位数为6。 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $ 第十章 化学实验基础与探究 （考试时间：75分钟 试卷满分：100分） 注意事项： 1．答卷前，考生务必将自己的姓名、准考证号等填写在答题卡和试卷指定位置上。 2．回答选择题时，选出每小题答案后，用铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑。如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。回答非选择题时，将答案写在答题卡上。写在本试卷上无效。 3．考试结束后，将本试卷和答题卡一并交回。 可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 O16 Mg 24 Cl 35.5 V 51 一、选择题：共12小题，每小题4分，共48分，在每小题给出的四个选项中，只有一个最符合题目要求。 1．化学实验中，具有安全和规范意识是重要的学科素养。下列说法错误的是 A．重铬酸钾不能与乙醇等有机物存放在同一个药品柜中 B．实验发生创伤时可用药棉把伤口清理干净，然后用3%双氧水擦洗，最后用创可贴外敷 C．金属钠着火时，不能用水或泡沫灭火器灭火，可用干燥沙土覆盖灭火 D．不慎将金属汞撒落桌面，必须尽可能收集，并深埋处理 2．下列操作符合化学实验要求的是 A．向试管中加锌粒 B．向试管内倾倒液体 C．配制KCl溶液 D．取用小块钠 A．A B．B C．C D．D 3．利用下列装置进行操作，装置无误且能达到实验目的的是 A．制取氨气 B．熔融纯碱 C．分离铁粉和 D．制取固体 A．A B．B C．C D．D 4．镓及其化合物可用于制取第三代半导体材料。Ga与Al同主族，化学性质相似。从某金属废渣(主要含、)中提取镓并制备的工艺流程如下： 下列说法错误的是 A．“碱浸”时发生反应 B．滤渣的主要成分为 C．“电解”中金属在阴极析出 D．制备的反应中，作氧化剂 5．下列实验操作、现象与结论均正确的是 选项 操作与现象 结论 A 用裂化汽油萃取溴水中的溴，且将有机层从分液漏斗上口倒出 裂化汽油密度比水小 B 向蔗糖的酸性水解液中加入新制银氨溶液，未出现银镜 蔗糖未水解 C 向5 mL碘水中加入，振荡，再向试管中加入1 mL浓的水溶液，有机层颜色变浅 在溶剂中的溶解度大小： D 向己烯和己烯的18-冠-6冠醚溶液中分别滴加酸性溶液，振荡后，后者褪色较快 能够与18-冠-6冠醚形成超分子，增大在有机溶液中的溶解度 A．A B．B C．C D．D 6．实验室利用反应制备辛烯醛的流程如下图。 下列说法错误的是 A．减压蒸馏结束后，应先关闭冷凝水，再关闭真空泵 B．加热回流中温度计插入液面以下 C．操作Ⅱ中要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒 D．加水洗涤的目的是除去残留的碱 7．在气氛中，的脱水热分解过程如下图所示。 根据上述实验结果可知x与y的值为 A．1、4 B．3、6 C．4、1 D．6、3 8．下列物质或离子检验方法不正确的是 A．向某溶液中加入足量稀盐酸无现象，再加入BaCl2溶液有白色沉淀产生，证明该溶液中含 B．向酸性KMnO4溶液中加入Fe3O4粉末，溶液紫色褪去，证明Fe3O4中含Fe2+ C．将某混合气体通入品红溶液，溶液褪色，证明该混合气体中含有SO2 D．用相互滴加的方法鉴别三种浓溶液：NaOH溶液、BaCl2溶液、(NH4)2SO4溶液 9．粉末X可能由Na2CO3、KNO3、MgCl2、CuSO4、FeCl3、FeCl2中的两种或多种组成，为了确定其组成，取一定量的X，分别加入足量下列试剂，实验记录如表： 实验 加入试剂 现象 ⅰ 蒸馏水 澄清透明溶液(将溶液分为a、b、c三等份) ⅱ 向溶液a中先加足量稀盐酸，后加氯化钡溶液 前者：无明显现象，后者：产生白色沉淀 ⅲ 向溶液b中先滴加KSCN溶液，后滴加新制氯水直至足量 前者：无明显现象，后者：溶液先变红色后红色褪去 ⅳ 向溶液c中滴加足量NaOH溶液 有沉淀生成 下列有关说法正确的是 A．X中一定不含有FeCl3、Na2CO3、KNO3 B．X中一定含有CuSO4、FeCl2、MgCl2 C．实验ⅲ中“红色褪去”的原因是溶液中无Fe3+ D．实验ⅳ中一定存在离子反应： 10．探究含铬化合物的转化，实验如下。已知是两性氢氧化物，溶于碱后溶液呈亮绿色。下列说法正确的是 A．①中主要以形式存在 B．②中溶液呈绿色，说明有强氧化性 C．②、③中均有生成 D．上述实验可证明氧化性强于 11．三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。下列说法错误的是 A．判断制备反应结束的实验现象是管式炉中没有固体剩余 B．若在C、D装置之间加装一个干燥装置，则如图装置中不存在明显的缺陷 C．已知电负性，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为： D．制备SiHCl3时进行操作，先通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应 12．纳米硫化锌是一种具有优异光学特性的半导体材料，实验室制备步骤如下所示。下列说法正确的是 已知：碱性条件下，硫代乙酰胺(CH3CSNH2)水解生成S2-。 A．操作(ⅰ)需要的仪器有天平、烧杯、玻璃棒、量筒、容量瓶 B．操作(ⅱ)滴加氨水仅为了提供碱性环境 C．操作(ⅲ)生成物中除了ZnS外，还含有CH3COO-和NH3 D．操作(ⅳ)可换成减压过滤 二、非选择题：共4题，共52分。 13．（12分）如图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯装置，请根据装置回答问题： (1)请将下列提纯或分离使用的装置的序号填在后面横线上。 ①分离饱和食盐水与泥沙的混合物_______。                                ②从食盐水中获取NaCl固体_______。                                           ③分离互溶的(沸点为)和甲苯(沸点为110.6℃)的混合物_______。 (2)装置A中玻璃棒的作用是_______。 (3)装置C中①的名称是_______，此装置中冷凝水应从_______(填“a”或“b”)流入。 (4)某实验合成的乙酸异戊酯(难溶于水，密度) 经水洗后与水层分离的正确分液操作是_______。 14．（12分）化学是一门以实验为基础的科学，请回答下列问题： (1)现提供下列实验装置： ①写出B装置中仪器甲的名称__________。 ②过氧化钠()是一种淡黄色粉末状固体，是航空航天、潜水艇的供氧剂。常温下与水反应制取氧气，选择的发生装置是__________(填标号)。 ③实验室用氯化铵制备氨气，选择发生装置__________(填标号)。该反应的化学方程式为________________________________________。 ④、、、、的氧化性依次减弱，下列反应在水溶液中不可能发生的是__________。 A． B． C． D． (2)某课外活动小组进行胶体的制备实验并检验其性质。 现有某同学进行胶体的制备，具体操作为：取一小烧杯，加入25 mL蒸馏水加热至沸腾，向沸水中逐滴加入5～6滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至混合液呈红褐色，停止加热。 ①写出制备胶体的化学方程式：______________________________。 ②胶体区别于FeCl3溶液最本质的特征是__________。 A．胶体具有丁达尔效应 B．胶体粒子的直径在1～100nm之间 C．胶体是均一的分散系 D．胶体的分散质能透过滤纸 15．（14分）牙膏中的摩擦剂可以帮助我们去除牙垢，减轻牙结石。某化学兴趣小组对某品牌牙膏中的摩擦剂成分及其含量进行探究（该牙膏摩擦剂由、组成，牙膏中的其它成分与NaOH和盐酸均不反应）：取适量牙膏样品加水充分搅拌，使可溶性成分充分溶解，过滤，向滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤，再向滤液中通入过量有白色沉淀生成。 (1)在上述操作中，需要用到图中的实验仪器有_______（填字母）。 (2)氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式为_____________________________。 (3)装置D的作用是__________________，反应结束后，还要持续通一段时间空气的目的是__________________。 (4)下列各项措施中，能提高测定准确度的是_______（填序号）。 ①把盐酸换成不具有挥发性的硫酸 ②在A～B之间增添盛有浓硫酸的干燥装置 ③滴加盐酸的速率不宜过快 ④在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置 (5)实验中准确称取5.0 g样品三份，进行三次测定，测得生成平均质量为1.97 g。则样品中碳酸钙的质量分数为_______。 (6)有人认为不必测定C中生成的质量，只要测定装置C在吸收前后的质量差，就可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_____________________________。 16．（14分）镍配合物是贵金属催化剂的重要替代品。某实验小组设计了一种制备Ni(Ⅱ)配合物的方法，原理如下： 已知：CH2Cl2有毒、易挥发，。 实验步骤如下： Ⅰ．向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温。 Ⅱ．将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液。 Ⅲ．有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)。 回答下列问题： (1)下列安全标识中，本实验不涉及的是______(填标号)。 A． B． C． D． (2)步骤Ⅱ中洗涤的目的为______，分液时CH2Cl2在______层(填“上”或“下”)。 (3)步骤Ⅲ中乙醇的作用为______。 (4)步骤Ⅲ中用______法提纯粗产品。 (5)配合物Z的产率为______(列出计算式即可)。 (6)测定配合物Z的晶体结构，下列方法可采用的是______(填标号)。 A．核磁共振氢谱法 B．质谱法 C．红外光谱法 D．X射线衍射法 (7)实验小组进一步探究不同投料比对Ni(Ⅱ)配合物结构的影响，以进行投料，按上述制备方法得红色晶体。推测的配位数为______。 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $