单元过关(十五) 化学实验综合-【衡水真题密卷】2027年高考化学单元过关检测(山东专版)

2027 单元过关 2026一2027学年度单元过关（十五） 化学·化学实验综合 一、选择题 6.B【解析】H2C2O4分子中的C原子形成3个o键， l.D【解析】实验室制备氨气通常用Ca(OH)2(s) 没有孤电子对，故杂化方式均为$p,分子中与C以 和NH,CI(s)加热制取，A错误；澄清石灰水浓度 双键相连的2个O是$p杂化，与C、H以单键相连 偏小，吸收效果不好，实验室制取氯气的尾气处理 的2个O是$p杂化，A错误；因为高锰酸钾溶液是 通常用NaOH溶液吸收，B错误；用电石制取乙炔 紫色的，与HCO4溶液反应会褪色，所以滴定过程 时，可以使用饱和食盐水来代替水，以减缓反应速 不需要指示剂，B正确；草酸溶液显酸性，需选用酸式 率并获得平稳的气流，不是洗气，C错误；切割小 滴定管，高锰酸钾溶液具有强氧化性也需要用酸式滴 块钠时需要用小刀，该图为注意锐器，D正确。 定管，滴定过程还需要用锥形瓶盛放待测液，烧杯用 2.B【解析】测定中和反应热的关键是考虑防止热 来盛放调节液面或润洗滴定管时的溶液，C错误；由 量散失，具支试管不能防止热量损失，A不符合题 题可知，H2C2O4属于弱酸，不能拆写成离子形式，D 意；甲基丙烯酸甲酯不溶于饱和碳酸钠溶液，可以 错误。 采用分液操作分离提纯，选用烧杯和分液漏斗，B7.D【解析】NOH具有强腐蚀性且易潮解，不能 符合题意；容量瓶只有一条刻度线，配制250mL 直接放在称量纸上称量，需置于小烧杯等玻璃器 溶液只能选择250mL容量瓶，C不符合题意；酸 皿中称量，操作错误，A不符合题意；量气装置读 性高锰酸钾溶液具有强氧化性，应选择酸式滴定 数前需要调节两侧液面相平以保证气体压强等于 管盛装酸性高锰酸钾溶液，仪器②是碱式滴定管， 大气压，图中右侧液面已经高于左侧，向上提右侧 下端橡胶管易被酸性高锰酸钾溶液氧化，D不符 量筒会进一步增大液面差，应下移量筒才能使液 合题意。 面相平，操作错误，B不符合题意；萃取振荡后放 3.B【解析】配制溶液时佩戴护目镜可防止液体溅 气时应将分液漏斗倒置、下口斜向上，旋开活塞放 入眼睛造成伤害，操作规范，A正确；浓硫酸与铜 气，操作错误，C不符合题意；热蒸发皿温度较高， 反应后的溶液中含有大量未反应的浓硫酸，直接 不能用手接触，需要用坩埚钳夹持，转移至陶土网 向其中加水会导致浓硫酸稀释放出大量热，使液 上冷却，操作正确，D符合题意。 体飞溅，该操作不规范，存在安全隐患，正确操作8.C【解析】该实验的目的是2,6-二氯吡啶与溴化 应将反应后的冷却溶液沿烧杯壁缓慢倒入盛有水 氢在冰醋酸作用下、110℃条件下共热反应制备 的烧杯中，边倒边搅拌，B错误；三氣甲烷和四氯 2,6-二溴吡啶。由分析可知，制备2,6-二澳吡啶 化碳互溶且沸点差异较大，可通过蒸馏分离，二者 的反应温度为110℃，由题给信息可知，2,6-二氯 均为有毒易挥发有机物，需在通风橱中操作，操作 吡啶、2,6-二溴吡啶的沸，点依次为206℃、249℃， 规范，C正确：对有回收价值的有机废液，通过萃 油浴温度为100250℃、沙浴温度为220一350℃， 取分液、蒸馏回收特定组分的处理方式符合实验 所以为防止2,6-二溴吡啶挥发逸出，步骤1采用 室废液处理规范，D正确。 “油浴”加热圆底烧瓶，A正确；由实验装置图可 4.C【解析】中和反应反应热的测定实验中，还需 知，通过调节“螺口夹”，使微量空气进入烧瓶，产 要用到玻璃搅拌器，A不符合题意；氯化铵受热分 生的小气泡可起到防暴沸、搅拌的作用，B正确； 解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则 蒸馏时沸点最低的物质最先汽化，由题给信息可 直接加热氯化铵无法制得氨气，B不符合题意；乙 知，乙酸、2,6-二氯吡啶、2,6-二溴吡啶的沸点依次 酸与乙醇在浓硫酸的催化作用下加热制得乙酸乙 为117.9℃、206℃、249℃，则接收瓶最先收集到 酯，C符合题意；石英坩埚的主要成分为SiO2,会 的是乙酸，C错误：由相似相溶原理可知，步骤1 与氢氧化钠反应，因此不能在石英坩埚中熔化 中加入乙酸的作用是作溶剂，溶解2,6-二氯吡啶 NaOH,D不符合题意。 得到溶液，有利于增大反应物的接触面积，使反应 5.A【解析】标准浓度的盐酸滴定待测NaOH溶 更加充分，蒸馏回收得到的乙酸可循环利用，D 液，盐酸盛装在酸式滴定管中，A正确；饱和 正确。 Na2CO3溶液既能与SO2反应，也能吸收CO2,应 9.A【解析】生石灰与水反应生成Ca(OH)2,溶液 使用饱和NaHCO3溶液，B错误；定容时，胶头滴 碱性增强，氢氧根离子浓度增大，反应放出热量， 管应垂直悬空滴加液体，C错误；肥皂水和甘油互 促进NH3从氨水中逸出，碱石灰可用于干燥氨 溶，不能用分液法分离，D错误。 气，即能得到纯净千燥的氨气，A正确；浓盐酸与 3 ·26· ·化学· 参考答案及解析 二氧化锰在加热条件下反应生成氯气，稀盐酸不 SiHCls的沸点较低，a是冷凝管，能使挥发的 反应，B错误；稀硫酸与大理石反应生成微溶物 SHCl3冷凝回流，C正确；碱石灰可吸收水蒸 CaSO4,附着在大理石表面，使之不能完全反应， 气，防止SiHCIa与空气中的水反应，吸收多余的 且氢氧化钠会吸收CO2,C错误；浓硝酸能氧化 HC1,防止污染环境，D正确。 Na2SO3生成硫酸钠，不能得到SO2,D错误 14.D【解析】FeCL·6H2O晶体在HCl氛围中加 10.B【解析】搅拌Ba(OH)2·8H2O和NH,Cl晶体 热才能抑制FeCl3的水解，因此先打开分液漏斗 混合物，烧杯外壁发凉，是因为反应过程中吸热，A 活塞产生HC1,过段时间再，点燃酒精灯，A正确； 错误；铁的活泼性比铜强，使得在该实验中铜、铁 用b装置千燥HCl,故选用浓硫酸，B正确；无水 形成原电池，铁为负极、铜为正极，发生氧化还原 FeCl3易升华，遇冷也易凝华，d中冰块起的作用 反应产生电流，电流表指针偏转，B正确；温度越高 是降低无水FeCl3蒸气的温度，便于物质冷凝结 反应速率越快，不能说明FC3是H2O2分解的催 晶，C正确；为防倒吸，f中上层为NaOH溶液，下 化剂，C错误：先生成白色沉淀，然后变为灰绿色， 层为CCl4,D错误。 最后变为红褐色沉淀，是由于生成的氢氧化亚铁 15.BD【解析】异丁酸和氯气在催化剂和加热条件 被空气中氧气氧化为氢氧化铁，而不是Fe(OH)2、 下发生取代反应生成a氯代异丁酸和HC1,催化 Fe(OH)3均为弱碱，D错误。 剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进 二、选择题 入反应装置，防止催化剂水解，未反应的氯气和 11.C【解析】本实验的实验目的为制备磷酸一氢 产生的HCI用NaOH溶液吸收，防止污染空气。 铵[(NH4)2HPO4],实验原理为2NH3+HPO4 题千明确说明催化剂易水解，干燥管可以吸收水 —(NH4)2HPO4;由于NH3极易溶于水，因此 蒸气，防止外界/吸收装置的水蒸气进入三颈烧 可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸， 瓶使催化剂水解，A正确；Na2S与HCl反应会生 所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关 成有毒气体H2S,故Na2S溶液不适合作吸收液， 闭K1,打开K2,A正确；通入NH3时，容器壁会 B错误；只要反应还未完全，C2流速不变，温度 变热，说明反应放出热量，存在△H<0的过程，B 就会持续升高，要控制反应温度稳定应当逐渐减 正确；当pH=8~10时，可制得(NH4)2HPO4, 小C12流速，C正确；Cl2是反应物，将Cl2通入反 说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用 应液中，增大了反应物接触面积，可以加快反应 pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，而不是甲 速率，D错误。 基橙，C错误；当pH>10时，继续通入NH, 三、非选择题 (NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4,溶液 16.(1)CBA(2分) 中OH、NHt、PO的浓度明显增加，D正确。 (2)既能溶解无机物，又能溶解有机物（或乙醇既 12.D【解析】电镀时，待镀件应接直流电源负极， 能溶于水又能溶于有机溶剂)(2分) 镀层金属接正极，该操作将铁制镀件接正极，铁 (3)排尽装置内的空气，防止B萘酚被氧化(2分) 会失电子溶解，无法实现镀锌，A错误； (4)球形冷凝管(1分)缓慢滴加(1分) Fe(NO3)2溶液中滴加稀盐酸时，酸性条件 (5)蒸馏(1分)分液(1分) 下NO3会将Fe2+氧化为Fe3+,发生氧化还原 (6)70%(2分) 反应，无法探究Fe+的水解平衡，B错误；AgCl 【解析】装置A中利用NaNO2和NH4CI的反 为阳阴离子个数比1：1型的难溶物，Ag2CrO4 应制备N2,制得的N2中含有水蒸气，将气体通 为阳阴离子个数比2：1型的难溶物，二者溶度 入装置B中，利用浓硫酸除去其中的水蒸气。将 积表达式不同，不能仅通过沉淀生成的先后顺序 N2通入装置C中排尽装置中的空气，防止B茶 (溶解度的大小)判断它们K的相对大小，C错 酚被氧气氧化。最后将CH3CH2Br滴入B-萘酚 误；羟基、羧基都能与金属钠反应生成H2,乙醚不 和NaOH的混合溶液中制备B萘乙醚，据此作答。 与钠反应，若观察到气泡则说明M中含有羟基或 (1)连接好装置后应该先检查气密性以避免B-萘 羧基，能达到实验目的，D正确。 酚被氧气氧化，之后装入药品，打开水龙头，往装 13.AB【解析】SiHCI3能够自燃说明还原性很强， 置D中通入冷凝水，以减少反应物挥发。然后打 推测与其含有一1价H有关，A错误；实验室利 开A装置活塞，滴入亚硝酸钠，利用A装置生成 用硅粉和氯化氢在反应温度为280~300℃条件 的N2排尽装置内的空气，开启恒温磁力搅拌器， 下制备硅氯仿，由元素守恒可得其反应方程式为 使B-萘酚与NaOH反应生成B萘酚钠。最后打 Si+3HC1280-300℃SiHC1+H2,B错误， 开E装置旋塞，向装置C中滴入溴乙烷，与B-萘 ·27· 3 2027 单元过关 酚钠反应制备B-萘乙醚 COOH 80℃条件下反应生成 (2)乙醇能与水形成氢键，同时又是弱极性溶剂， COOHN,0和H20, 既能溶解有机试剂CHCH2Br,也可以溶解无机 OH COOH 碱NaOH,因此选用乙醇作反应溶剂。 化学方程式为 +2HNO 80℃ COOH (3)根据已知条件，B萘酚易被空气中的氧气氧 化，因此需要利用A装置制备N2,排尽装置中的 N2O◆十2H2O。圆底烧瓶大小以所盛液体占瓶 空气，避免B萘酚被氧化。 1 (4)仪器D的名称是球形冷凝管；实验过程中为 容积的了到为宜，实验【中共加入6m 了减少溴乙烷的挥发损耗，除了加快冷凝管中冷 体，则应该选择10mL的圆底烧瓶，故选①。 凝水的流速、降低加热温度等措施外，还可以缓 (2)图1装置中仪器C的名称是三颈烧瓶，步骤 慢滴加溴乙烷。 「中加入草酸的目的是营造酸性环境，抑制己二 (5)乙醇沸点较低，反应结束后，可以先通过蒸馏 酸的电离，但加入钨酸钠的作用是在反应中作催 分离出乙醇，之后再加入适量苯和水，通过萃取 化剂，提高反应速率，还有助于减少副反应的发 分液分离出有机相。 生，从而提高己二酸的产率。 (6)由题给数据可知，n(B萘酚)=144g·moF 4.32g (3)步骤1中控制温度为85℃的原因是温度低 于85℃反应速率过慢，温度高于85℃会导致草 1.6g .0 mol (NaOH)0g04mol, 酸受热分解；逐滴分批加入过量30%H2O2溶液 的目的是使反应更加充分，且避免反应过快放热 由化学方程式可知NaOH过量，因此B萘乙醚的 导致H2O2分解。 理论产量应按阝萘酚的用量计算，B萘乙醚的理 (4)己二酸在冷水中的溶解度较小，步骤川采用 论产量=172g·mol-1×0.03mol=5.16g,故本 冰水浴中缓慢冷却的目的是使晶体析出时包襄 实验的产率= 实际产量 ×100%= 3.61g× 的杂质少，提高析出晶体的纯度，6.00g环己烯 理论产量 5.16g 3 100%≈70%。 的物质的量为 2g·mol=41mol,由C原子 OH 80℃ COOH 3 17.(1) +2HNO +N2O个+ COOH 守恒可知理论上可以生成m01己二酸，则本 2H2O(2分)①(1分) 实验的产率为 8 g 3 ×100% (2)三颈烧瓶(1分)在反应中作催化剂，提高 41 mol×146g·mol-1 反应速率，还有助于减少副反应的发生，从而提 ≈74.9%」 高己二酸的产率(2分) 18.(1)分液漏斗(1分) (3)温度低于85℃反应速率过慢，温度高于85℃ (2)e→fc(d)→d(c)→g(1分) 会导致草酸受热分解(1分)使反应更加充分，且 (3)K1(1分)先生成氮气，将装置中的空气除 避免反应过快放热导致H2O2分解(1分) 尽(1分) (4)使晶体析出时包裹的杂质少，提高析出晶体 (4)装置D与C、C与E之间缺少除水蒸气装置， 的纯度(1分)74.9(2分) 水也会与过氧化钠反应(2分) 【解析】己二酸的早期生产工艺是采用环己醇为 (5)吸收多余的NO,防止污染环境(2分) 原料的硝酸氧化法，其实验室中操作步骤是向一 (6)没有反应完的过氧化钠会与酸反应生成过氧 定体积的圆底烧瓶中加入4L浓硝酸，放入搅 化氢，过氧化氢也能使酸性高锰酸钾溶液褪色(2 拌磁子，装上球形冷凝管，再加入2mL环己醇， 分)Co2++3K++2H++7NO2一NO个+ 在通风橱中加热到80℃，有大量N2O气体放 K3[Co(NO2)]+H2O(2) OH 【解析】本实验的目的是探究过氧化钠与一氧化 80℃ COOH 出，化学方程式为 +2HNO 氮发生反应的产物，此反应在装置C中进行。但 COOH 装置内的空气、水蒸气会干扰实验结果，所以在 十N2O↑+2H2○，硝酸易分解，温度越高分解越 实验进行前，需排尽装置内的空气。装置A用于 快，则加热的温度不宜过高，保持在80℃。 制备N2,先用于排尽装置内的空气，后用于把装 (1)由分析可知，圆底烧瓶中环己醇和浓硝酸在 置内的NO2、NO全部排出，装置B制取NO2, ·28· ·化学· 参考答案及解析 NO2气体通过装置D转化为NO,在装置C中 液于烧杯中，使用滴定管，过滤滤出离子交换树 NO与Na2O2发生反应，最后用装置E中的酸性 脂过程中需要漏斗，故用不到的仪器有坩埚、 KMnO4溶液吸收剩余的NO,进行尾气处理。 量筒。 (1)仪器甲的名称是分液漏斗。 (2)用氢氧化钠标准液滴定氢离子的物质的量， (2)由分析可知，过氧化钠与一氧化氨发生的反 滴定终，点现象为滴入最后半滴NaOH标准液后， 应在装置C中进行，装置B用于制取NO2,装置 锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟 A用于制取N2,先用于排尽装置内的空气，后用 内不变色；用cmol·L1NaOH溶液进行滴定， 于把装置内的NO2、NO全部排出，NO2气体通 消耗V mL NaOH溶液，则n(OH)=n(H+)= 过装置D转化为NO,在装置C中NO与NazO2 cV cV 1000 mol 发生反应，最后用装置E的酸性KMnO4溶液吸 收剩余的NO,则按照气流由左至右连接顺序是 n(Ag*)=1000 mol,c(Ag*)= 10 a→e→f→c(d)→d(c)→g。 1000L (3)装置A用于制备氨气，连接好装置，检查装置 气密性后，应先打开K1活塞，原因是先生成氦 0mo1·L-,c(s0)=2c(Ag*)= c 1 c 气，将装置中的空气除尽。 20mol·L-1,AgS0,的Kp=c(S02)· (4)按照上述连接好的装置进行实验，因为装置 (cV)3 D与C、C与E之间缺少除水蒸气装置，水也会与 c2(Ag)=2000° 过氧化钠反应，所以装置C中固体淡黄色变浅， (3)氢氧根与银离子反应生成不稳定的氢氧化 不能说明一定是过氧化钠与一氧化氮发生反应。 银，并分解，消耗的盐酸少，银离子浓度低，则最 (5)NO是大气污染物，需进行尾气处理，则装置 终所测K知将偏小。 E的作用是吸收多余的NO,防止污染环境。 (4)因硫酸钙是微溶物，故沉淀剂选择BaCl2。 (6)为了检验反应产物中含NO2,甲同学取装置 (5)①打开活塞1，关闭活塞2，通入氧气排尽空 C反应后的物质加入酸性高锰酸钾溶液中，高锰 气后，依次点燃Ⅱ、I处酒精灯。 酸钾溶液褪色，根据题给信息“过氧化钠与酸反 ②关闭酒精灯，继续通入一定量的O2,待装置冷 应能生成过氧化氢”可知，产生的过氧化氢也能 却后停止通入O2,保证石英管中的H2O和CO 使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以乙同学认为该方 分别进入装置B、C和D中完全吸收。 案不正确。丙同学提出一种方法：取装置C反应 后的物质溶于水中，先加硝酸酸化，再加 ③n(H,0)=0.72 mol =0.04 mol,n(CO2)= 18 Co(NO3)2和KNO3,产生的黄色沉淀为 3.52 K[Co(NO2)6],则Co2+被氧化为Co3+,NO2 44 mol =0.08 mol,n(S)mol =0.02 mol, 被还原为NO,所以产生的一种无色气体为NO, m(H)=0.08g,m(C)=0.96g,m(S)=0.64g, 该气体遇空气变红棕色，所以生成黄色沉淀和无 m(0)=(2.96-0.96-0.08-0.64)g=1.28g, 色气体的离子方程式为Co+十3K+十2H+十 n(0)=1.28 7NO2=NO个+K3[Co(NO2)6]￥+H2O. 16 mol -0.08 mol,N(C):N(H): 19.(1)坩埚、量筒(1分) N(O):N(S)=4:4:4:1,离子交换树脂的有 (2)滴入最后半滴NaOH标准液后，锥形瓶中溶 效成分的最简式为C4HO4S。 液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不变色 ④在装置D的尾部再接一个装置D,防止空气 (cV)3 (水与二氧化碳)进入第一个D,影响称重。 (2分)2000(2分) 20.(1)恒压滴液漏斗(1分)平衡气压，使漏斗内液 (3)偏小(1分) 体能顺利滴下(1分) (4)BaCl2(1分) (2)Cu(OH)2+4NH—[Cu(NH3)4]2++ (5)①打开活塞1，关闭活塞2(1分) 20H-(2分) ②将装置中的H2O和CO2分别进人装置B、C (3)bd(2分) 和D中完全吸收(2分) (4)硫酸四氨合铜受热易失氨，乙组加热蒸发时 ③C4H4O4S(2分) 破坏了[Cu(NH3)]+配离子，生成了硫酸铜（或 ④在装置D的尾部再接一个装置D(1分) 者受热失去结晶水)，所以固体呈浅蓝色(2分) 【解析】(1)准确量取10.00mLAg2SO4饱和溶 (5)c(1分) ·29· 3 2027 单元过关 (6)当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液 配离子的解离程度极小，溶液中游离的C+浓度 蓝色刚好褪去，且半分钟内不恢复蓝色(1分) 远低于反应前，并非不变，c错误；[Cu(NH3)4]+中， 7)2.46cV×100%2分) Cu+与4个NH3之间存在4个配位键，每个分 m 子内部有3个N一H共价键；则1个 【解析】装置a中生成氨气；e中滴加H2O2溶 [Cu(NH3)4]2+含有的。键数=4+4×3=16，故 液，等Cu全部溶解后生成硫酸铜，打开b的活 1mol该配离子含o键的数目为16mol,d正确。 塞，反应产生氨气，一段时间后，e中产生氢氧化 (4)一水硫酸四氨合铜受热易失氨，乙组采用加 铜蓝色沉淀，继续向e中通入氨气，生成硫酸四 热蒸发的方式结晶时，温度升高导 氨合铜，向e中加入适量95%乙醇，析出硫酸四 致[Cu(NH3)4]+配离子被破坏，NH3逸出，配 氨合铜晶体，分离出晶体后，将其用稀硫酸溶解， 离子转化为普通的Cu2+;同时晶体可能受热失 通过碘量法测定其中铜元素的含量，进而计算产 去结晶水，最终得到浅蓝色的硫酸铜（或CuSO4· 品的纯度。 xH2O)固体，因此颜色异常。 (1)仪器b的名称为恒压滴液漏斗，优点是平衡 (5)由题干可知硫酸四氨合铜晶体常温下难溶于 气压，使漏斗中的液体能顺利滴下。 乙醇，易溶于水，为减少晶体溶解损失，同时防止 (2)蓝色沉淀为Cu(OH)2,与过量氨水形成可溶 配合物分解，最适宜用乙醇与浓氨水的混合液洗 性配离子，离子方程式为Cu(OH)2+4NH3 涤；故选c。 =[Cu(NH3)4]++2OH。 (6)滴定原理：l2遇淀粉溶液变蓝，用Na2S2O3标 (3)配位键的成键规律为中心离子提供空轨道， 准液滴定L2,【2被完全消耗时蓝色褪去。终点现 配体提供孤电子对。[Cu(NH3)4]2+中Cu+是 象：当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液 中心离子（提供空轨道），NH?是配体(N原子给 的蓝色刚好褪去，且半分钟内不再恢复蓝色。 出孤电子对)，a错误；NH3分子中N原子有1对 (7)由反应方程式得到关系式[Cu(NH3)4]SO4· 孤电子对，孤电子对与成键电子对的斥力>成键 H20~Cu2+~S2O?,250mL待测液中样品的 电子对间的斥力，使H一N一H键角被压缩；形 成[Cu(NH3)4]+时，N原子的孤电子对形成配 =(cV×103义20)mol=cV×102mol,则 位键，原孤电子对的斥力消失，成键电子对间斥 该样品中[Cu(NH3)]SO4·H2O的质量分数为 力均匀，键角变大，故键角：NH3<[Cu(NH)4]+, cV×10-2molX246g·mol-1_2.46cV ×100%. b正确：Cu2+与NH3形成稳定的[Cu(NH3)4]2+, m m 3 ·30·2026一2027学年度单元过关（十五） 化学·化学实验综合 本试卷总分100分，考试时间90分钟。 可能用到的相对原子质量：H一1C-12N-140一16Na一23S-32Cu一64Ba一137 一、选择题：本题共10小题，每小题2分，共20分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目 要求的。 题号 2 6 7 9 10 答案 1.下列说法正确的是 A.实验室通常利用NaOH(s)和NH4Cl(s)制备氨气 B.澄清石灰水常用于实验室制取氯气的尾气处理 C.用电石制取乙炔时，需要用饱和食盐水洗气 应标注于乙醇与钠反应的实验操作图标中 2.下列玻璃仪器（夹持固定仪器省略）在相应实验中选用合理的是 500ml 20C ② ③ A.测定NaOH溶液和盐酸的中和反应热：④⑤ B.分离甲基丙烯酸甲酯和饱和碳酸钠溶液：③⑥ C.配制250mL一定物质的量浓度的硫代硫酸钠溶液：①③ D.用已知浓度的酸性KMnO4溶液滴定未知浓度的草酸溶液：②⑦ 3.下列实验室中的操作不规范的是 A.配制一定物质的量浓度的NaOH溶液：佩戴护目镜 B.检验浓硫酸与少量铜反应产物中的C+:向反应后的溶液中加水，观察颜色变化 C.分离三氯甲烷和四氯化碳：在通风橱中对混合液进行蒸馏，分别收集沸点不同的组分 D.对于具有回收利用价值的有机废液，可用溶剂萃取，分液后回收利用，或直接蒸馏，回收特定馏分 4.下列装置可以用于相应实验的是 A.测定中和反应反应热 B.制备并收集NH3 C.制取乙酸乙酯 D.熔化NaOH 温度计、 石英坩埚 NH,CI 乙酸 内筒、 -杯盖 浓硫酸 饱和 隔热层 Na,CO 外壳 溶液 单元过关（十五）化学第1页（共8页） 今朝有心苦勤备，明朝一举步青云 5.下列实验操作或装置的选择正确的是 ( 班级 姓名 饱和 Na,CO. 250mL 溶液 、20℃ 3 得分 ① ⊙ A.图①为标准浓度的盐酸滴定待测NaOH溶液的装置 B.图②为除去CO2气体中SO2杂质的装置 C.图③为配制250mL0.1mol·L1硫酸的定容操作 D.图④为分离肥皂水和甘油的装置 6.乙二酸(H2C2O4)俗称草酸，具有弱酸性和还原性，实验室常用草酸标准溶液来滴定高锰酸钾溶液测 定其浓度。下列说法正确的是 () A.H2C2O4中C和O的杂化方式均为sp2 B.不需要指示剂就可以准确判断滴定终点 C.滴定时用到的玻璃仪器只有酸式滴定管和烧杯 D.反应原理为16H++5C2O?十2MnO-2Mn2++10C02个+8H20 7.在化学实验中，规范、正确的实验操作十分重要。下列实验操作正确的是 气体 提 8> A.称量NaOH固体 B.调整量气装置，使两边 C.萃取振荡时放气 D.转移热蒸发皿至陶 液面相平 土网 8.2,6-二溴吡啶是合成阿伐斯汀的中间体，实验室制备2,6-二溴吡啶的步骤如下： 步骤1：在圆底烧瓶中加入2,6-二氯吡啶、冰醋酸，搅拌溶解后，在110℃下，加入HBr。 步骤2：反应完毕，冷却至室温，析出晶体，过滤。 步骤3：利用如图装置回收乙酸。母液回收溶剂后，冷却，析出晶体，过滤，合并两次晶体，在空气中 干燥。 已知：乙酸、2,6-二氯吡啶、2,6-二溴吡啶的沸点依次为117.9℃、206℃、249℃；油浴温度为100~ 250℃；沙浴温度为220~350℃。下列叙述错误的是 () 温度计 螺口夹 克氏蒸馏头 毛细玻璃管 接真空泵 接收瓶 A.步骤1采用“油浴”加热圆底烧瓶 B.图示装置中毛细玻璃管起防暴沸和搅拌的作用 C.接收瓶最先收集到的是2,6-二溴吡啶产品 D.实验中乙酸作溶剂，回收后可循环利用 单元过关（十五）化学第2页（共8页）】 3 9.常温下，选择下列试剂和干燥剂能制取对应的纯净干燥的气体的是 选项 试剂 干燥剂 气体 A 生石灰和浓氨水 碱石灰 NHa 稀盐酸和软锰矿 浓硫酸 Cl2 C 稀硫酸和大理石 氢氧化钠 CO2 0 浓硝酸和NazSO,溶液 五氧化二磷 S02 10.下列陈述I和陈述Ⅱ均正确且具有因果关系的是 ( 选项 陈述I 陈述Ⅱ 搅拌烧杯中的Ba(OH)2·8H2O和NH,CI晶体 碱与铵盐发生复分解反应 混合物，烧杯外壁发凉 用导线将插在苹果上的铁片、铜片与电流表连 B 铁的活泼性比铜强 接，电流表指针信转 将两支盛有等体积等浓度的H2O2溶液（滴有几 C 滴FeCL3溶液)的试管分别放入冷水和热水中，热 FeCl3是H2O2分解的催化剂 水中的试管产生气泡速率快 将吸有稀NaOH溶液的胶头滴管插入FeSO4溶 D 液中，挤出胶头滴管中的溶液，先生成白色沉淀 Fe(OH)2、Fe(OH)3均为弱碱 然后变为灰绿色，最后变为红褐色沉淀 二、选择题：本题共5小题，每小题4分，共20分。每小题有一个或两个选项符合题目要求，全部选对得 4分，选对但不全的得2分，有选错的得0分。 题号 11 12 13 14 15 答案 11.(NH4)2HPO4常用于制作干粉灭火剂，某研究小组利用如图所示装置制备(NH4)2HPO4。向一定 浓度的磷酸中通入NH(控制pH=8~I0),制备(NH4)2HPO4溶液。下列说法错误的是() KI K2 NH,+=司 pH传感器 尾气处理 H,PO溶液 A.装置中活塞K2的作用是防止倒吸 B.通入NH时，容器壁会变热，说明存在△H<0的过程 C.若不用pH传感器，还可选用甲基橙作指示剂 D.若pH>I0后继续通入NH3,溶液中OH、NH和PO的浓度均增大 12.下列实验操作能达到相应实验目的的是 选项 实验操作 实验目的 将铁制镀件与锌片依次接直流电源的正、负极，平行浸 入饱和ZnCl2溶液中 在铁制镀件表面镀锌 B 在Fe(NO3),溶液中滴加稀盐酸 探究Fe+在水中存在水解平衡 向含有等浓度CI-和CrO的混合液中滴加AgNO: 探究Kp(AgCI)、Kp(Ag2CrO4)相对 溶液 大小 0 向有机物M的乙醚溶液中加入金属钠，观察是否有气泡 探究M中是否含有羟基（一OH)或羧基 产生 (-COOH) 单元过关（十五）化学第3页（共8页） 13.硅氯仿(SiHC13,熔点一126.6℃，沸点31.8℃)遇水剧烈反应，在空气中能够自燃，实验室利用硅粉 和氯化氢在反应温度为280~300℃条件下制备硅氯仿，其装置如图所示。下列说法错误的是 () 硅粉 米 控温加热器 A.SiHCI.3自燃与其含有低价态氯元素有关 B.制备硅氯仿的反应方程式为Si十4HC1280~30℃SiC1,+2H。 C.仪器a可使挥发的SiHCI3冷凝回流 D.仪器b中盛放的试剂可能是碱石灰 l4.用FeCl3·6H2O晶体制取无水FeCl3的实验装置如图所示，已知无水FeCl3易水解、易升华。下列 说法错误的是 () 浓硫酸 硬质玻璃管 浓盐酸 FeCl6H,O/ E 无水氯化钙 a d A.先打开分液漏斗活塞再点燃酒精灯 B.b装置中盛装的试剂是浓硫酸 C.d装置起到冷凝收集产物的作用 D.f装置中上层为苯，下层为NaOH溶液 15.制备氯代异丁酸的反应原理和装置如图。在三颈烧瓶中加入异丁酸与催化剂（易水解），加热至 70℃，通入C12,反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。 作翻 干燥管 (夹持装置略) COOH COOH H,C-CH+C,催化剂 H,C-C-CI+HCI 温度计 △ CH CH 垫块 用 反应装置 缓冲装置 吸收装置 下列说法错误的是 () A.干燥管可防止水蒸气进入三颈烧瓶 B.可用NazS溶液作为吸收液 C.控制Cl2流速恒定不能使反应温度稳定 D.C12通入反应液中可起减慢反应速率的作用 单元过关（十五）化学第4页（共8页） 三、非选择题：本题共5小题，共60分。 16.(12分)某实验小组设计制备B萘乙醚的装置如图所示（部分夹持和加热装置已省略）。 碱石灰 NaNO,饱和溶液 接液封装置 NH.CI 饱和溶液 CH:CH2Br 浓硫酸 B ⊙ 恒温磁万搅拌器 C 查阅资料： ①β萘乙醚（相对分子质量为172）、3-萘酚（相对分子质量为144）都是白色晶体，易溶于有机溶剂，β 萘酚易被空气中氧气氧化。 ②3萘乙醚的制备过程如图所示。 OH ONa +NaOH +H2O B-萘酚 ONa OCHCH CH;CH2Br NaBr 阝-萘乙醚 回答下列问题： (1)实验开始：先连接好装置，检查气密性，装入药品后操作顺序为D→ (填标号)。 A.打开E装置旋塞，滴入溴乙烷 B.开启恒温磁力搅拌器 C.打开A装置活塞，滴人亚硝酸钠 D.打开水龙头，往装置D中通入冷凝水 (2)向三颈烧瓶中加人4.32gB萘酚和1.6g研细的NaOH,30mL无水乙醇作溶剂，选用乙醇作溶 剂的原因是 ,从而使B-萘酚钠、溴乙烷能充分混合 反应。 (3)装置A中制得氮气的作用是 (4)仪器D的名称是 ;通过仪器E向三颈烧瓶中滴加足量的溴乙烷反应，实验过程中 为了减少溴乙烷的挥发损耗，除了加快冷凝管中冷凝水的流速、降低加热温度等措施外，还可以 (填操作措施)。 (5)反应结束后，先通过 (填“蒸馏”“萃取”“分液”或“过滤”，下同)分离出乙醇；再加入适量苯 和水，摇动后静置， 分离出有机层，再将有机层用NaOH溶液洗涤，水洗，再经过无 水CaCl2干燥后过滤，将油状滤液蒸馏，冷却得粗产品固体。 (6)粗产品经提纯后，获得3.61gβ萘乙醚，本实验的产率为 (保留两位有效数字)。 17.(11分)己二酸俗称肥酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有着重要作用，产 量居所有二元羧酸中的第二位。回答下列问题： 实验I.己二酸的早期生产工艺是采用环己醇为原料的硝酸氧化法，实验室操作步骤如下：向一定体 积的圆底烧瓶中加入4mL浓硝酸，放入搅拌磁子，装上球形冷凝管，再加入2L环己醇，在通风橱 中加热到80℃，有大量N20气体放出。 单元过关（十五）化学第5页（共8页） (1)写出圆底烧瓶中发生主要反应的化学方程式： ,圆底烧瓶的适宜容积应为 (填标号)。 ①10mL ②50mL③100mL 实验Ⅱ.科学家提出绿色催化制备方法— H202氧化法，其装置如图1所示。 B A- ▣a 接抽 磁力搅拌器 图1 图2 i,向100mL仪器C中加入1.50g钨酸钠(Na2WO4)和0.57g草酸(H2C2O4),再加入搅拌磁子 和6.00g环己烯，室温下搅拌l5~20min; ⅱ.加热至85℃回流，通过仪器A逐滴分批加入过量30%的H2O2溶液，回流1.5h: .将热的反应液倒入100mL烧杯中，在冰水浴中缓慢冷却20min,采用如图2所示装置过滤，再 用5mL冰水洗涤三次，抽干晶体，将产品置于干燥器中干燥至恒重，得产品8.00g。 (2)图1装置中仪器C的名称是 ,步骤ⅰ中加入草酸的目的是营造酸性环境，抑制己二 酸的电离，但加入钨酸钠的作用是 、0 (3)步骤1中控制温度为85℃的原因是 ,逐滴分批加入 过量30%的H2O2溶液，采用逐滴分批操作的目的是 (4)步骤采用冰水浴中缓慢冷却的目的是 ,则 本实验的产率为 %(保留三位有效数字)。 18.(12分)某实验小组探究过氧化钠与一氧化氮反应的产物，设计装置如图所示（部分夹持装置省略）。 NaNO. 甲及 溶液 浓硝酸 Na,O2 酸性 、NH,C KMnO, 溶液 Cu 溶液 A B C D 已知：①亚硝酸既具有氧化性又具有还原性，亚硝酸氧化性强于硝酸。 ②酸性条件下，NO或NO2都能与MnO,反应生成NO?和Mn2+。 ③Na3[Co(NO2)6]可溶于水，K,[Co(NO2)6]是不溶于水的黄色沉淀。 ④过氧化钠与酸反应能生成过氧化氢。 回答下列问题： (1)仪器甲的名称是 (2)按照气流由左至右连接顺序是a→ (用字母和箭头表示)。 (3)装置A用于制备氮气，连接好装置，检查装置气密性后，先打开 活塞（填“K1”或“K2”), 原因是 (4)按照上述连接好的装置进行实验，装置C中固体淡黄色变浅，不能说明一定是过氧化钠与一氧化 氮发生反应，原因是 (5)装置E的作用是 0 单元过关（十五）化学第6页（共8页） 3 (6)为了检验反应产物中含NO2,甲同学取装置C反应后的物质加入酸性高锰酸钾溶液中，高锰酸 钾溶液褪色，甲同学认为产物中含NO2,乙同学认为该方案不正确，原因可能是 ,丙同学提出一种方法：取装置C反应后的物质溶于水中，先加硝酸酸化，再 加Co(NO3)2和KNO3,产生黄色沉淀的同时产生一种无色气体，该气体遇空气变红棕色，写出 生成黄色沉淀和无色气体的离子方程式： 19.(13分)阳离子(H十)交换树脂具有可吸附溶液中其他阳离子，同时交换出氢离子的特性（如图所示）。 寸SO,H -S0 CM+2H' S0, 回答下列问题： 实验I.某兴趣小组设计利用阳离子交换树脂测定Ag2SO:溶度积常数的实验。准确量 取10.00mLAg2SO4饱和溶液于烧杯中，加入稍过量的阳离子交换树脂，充分搅拌，静置，滤出离子 交换树脂，并使用蒸馏水洗涤离子交换树脂至洗涤液呈中性，合并滤液和洗涤液（约40L)至锥形 瓶中，在一定条件下蒸发浓缩至约20mL,再用滴定法测定锥形瓶中H+的物质的量，从而计算出 Ag2SO4溶度积常数。 (1)下列仪器中，本实验用不到的有 (填名称)。 (2)现测定锥形瓶中氢离子的物质的量，加入几滴酚酞，使用cmol·L-1NaOH溶液进行滴定，滴 定终点现象为 。 到达滴定终点时，消耗V mL NaOH溶 液，则Ag2SO4的Kp= (用含c、V代数式表示)。 (3)若用阴离子(OH~)交换树脂代替阳离子交换树脂进行上述实验，其工作原理如图所示，再用标 准盐酸滴定，最终所测Kp将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 NHOH +X2 -NH;OH 实验Ⅱ.离子交换树脂在工业生产和生活中应用非常广泛。化学兴趣小组测某新型阳离子交换树脂 的有效成分的最简式(C,H,O.S.),设计如下实验：将2.96g新型阳离子交换树脂的有效成分溶于 稍过量的浓NaOH溶液中并加热(R-SO3H+2NaOH→RH+Na2SO4+H2O;树脂中其他官能 团与NOH不反应)，充分反应后，过滤、洗涤，将洗涤液与滤液合并于烧杯中，滤渣干燥后待用。 (4)向烧杯中先加入适量盐酸酸化，再加入沉淀剂 (填“CaCl2”或“BaCl2”),过滤、洗涤、干燥 得mg固体（若沉淀剂为CaC2,m为2.72；若沉淀剂为BaCl2,m为4.66）。 (5)将干燥后的滤渣置于如图所示的Pt坩埚中。 蘸有CuO的 活塞1 石棉绒 W 2斑 P坩埚石英管 活塞2 0 ①将已称重的装置B、C和D与装置A连接， (填操作)，通入氧气排尽空气 后，依次点燃Ⅱ、I处酒精灯。 ②当Pt坩埚中滤渣反应完全后，依次关闭I、Ⅱ处酒精灯，继续通入O2的目的是 3 单元过关（十五）化学第7页（共8页） ③取下装置B、C和装置D称重，装置B、C共增重0.72g,装置D增重3.52g,则新型阳离子交 换树脂的有效成分的最简式为 ④有同学提出，上述装置存在一定的缺陷，改正的措施是 20.(12分)一水硫酸四氨合铜[Cu(NH3)4]SO4·H20是一种深蓝色晶体，摩尔质量为246g·mol-1, 常用作杀虫剂，常温下可溶于水，难溶于95%乙醇，受热易失氨。某学习小组甲制备该晶体并测定 其纯度，过程如下： 浓氨水 Cu和稀H,SO4 I,晶体制备：如图为晶体制取装置（加热及夹持仪器省略） 实验步骤如下： ⅰ.连接装置，检查装置气密性后，加入药品： ⅱ.向e中滴加H2O2溶液，等Cu全部溶解后，打开b的活塞，产生氨气，一段时间后，e中产生蓝色 沉淀； 川.继续向e中通入氨气，至e中蓝色沉淀全部溶解，溶液呈现深蓝色时，关闭b的活塞； ⅳ.向e中加入适量95%的乙醇，静置析出晶体。过滤、洗涤、干燥，得到深蓝色晶体 [Cu(NH3)4]SO4·H2O. Ⅱ.产品纯度测定 准确称取mg样品，用煮沸的稀硫酸充分溶解，配成250mL待测液。准确量取25.00mL待 测液于碘量瓶中，加入过量KI固体，盖好瓶塞，振荡充分发生反应。静置5分钟，滴入几滴淀粉溶 液，用cmol·L1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，平行滴定3次，平均消耗V mL Na2S2O3溶液。 已知：[Cu(NH3)4]++4H+Cu2++4NHt;2Cu++4I—2Cul↓+I2;2S2O+I2—2I 十S4O层。 回答下列问题 (1)仪器b的名称为 ,其优点是 (2)写出蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的离子方程式： (3)Cu全部溶解后的溶液中，通入氨气产生蓝色沉淀。继续通入氨气，难溶物溶解得到深蓝色的透 明溶液。对此现象下列说法正确的是 (填标号)。 a.[Cu(NH3)]+中，Cu2+是中心离子，给出孤电子对，NH3是配体，提供空轨道 b.NH,和[Cu(NH3)4]2+中H一N-H键角的大小：NH3<[Cu(NH3)4]2+ c.反应后溶液中没有沉淀，所以反应前后Cu+浓度不变 d.1mol[Cu(NH3)]+中o键的数目为16mol (4)某学习小组乙将得到的深蓝色透明溶液进行加热蒸发，直至出现较多晶膜，冷却后得到的固体呈 浅蓝色。分析乙组产品颜色异常的可能原因是 (5)过滤得到晶体后，需要洗涤。下列最适宜的洗涤剂是 (填标号)。 a.蒸馏水 b.浓氨水 C.乙醇与浓氨水的混合液 d.乙醚 (6)判断滴定达到终点时的现象是 (7)该样品中[Cu(NH3)4]SO4·H2O的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。 单元过关（十五）化学第8页（共8页）