第03讲 常见物质的制备（专项训练）（山东专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第03讲 常见物质的制备 目 录 模拟·基础演练 考向1 常见气体的制备 考向2 以化学试剂为原料的物质制备实验 考向3 以矿石为原料的物质制备实验 考向4 有机物的制备实验 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向1 常见气体的制备 1．（2026·山东潍坊·一模）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备、干燥和收集的是 A．浓硫酸和NaCl固体制HCl B．MnO2固体和浓盐酸制Cl2 C．FeS和稀硫酸制H2S D．石灰石与稀盐酸制CO2 2．某学习小组尝试利用反应制备氯气。下列装置不能达到实验目的的是 A．制备 B．除去中的少量 C．干燥 D．的尾气处理 3．用如图所示装置(除杂和尾气处理装置任选)和相应试剂能制备和收集少量气体的是 A．过氧化钠和水 B．电石和水 C．锌粉和稀硫酸 D．大理石和稀盐酸 4．利用如图所示装置进行制备与性质检验实验，当试管d中溶液变为浅绿色时，停止通入气体。下列说法正确的是 A．烧瓶中的反应体现了浓硫酸的强氧化性 B．试管b和c中溶液褪色后，加热褪色后的溶液，溶液均恢复原来的颜色 C．向试管d中加入溶液，生成白色沉淀，说明与发生了氧化还原反应 D．边振荡边向试管d内浅绿色溶液中滴加NaOH稀溶液，开始无明显现象，后生成沉淀 5．在实验室采用如图装置制备(加热装置省略)和收集气体，并进行尾气处理，其中不合理的是 选项 试剂a 试剂b 试剂c 制备气体 A 70%的浓硫酸 浓硫酸 B 浓盐酸 饱和食盐水 C 稀硝酸 Cu 浓硫酸 NO D 稀盐酸 饱和溶液 A．A B．B C．C D．D 6．（2026·江苏南通·一模）实验室以Cu和浓硝酸为原料制备和。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是 A．用装置甲制备 B．用装置乙收集 C．用装置丙吸收尾气中的 D．用装置丁蒸干溶液得到 考向2 以化学试剂为原料的物质制备实验 7．（2026·山东聊城·一模）下列物质的制备方案正确的是 选项 目标产物 制备方案 A 苯和液溴在光照条件下反应 B Mg在加热下与空气反应 C HI NaI固体与浓混合后温和加热 D 向氨化的饱和食盐水中通入足量，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤 8．下列有关物质的制备能达到实验目的的是 A．用甲装置干燥氨气 B．用乙装置制备Fe(OH)3胶体 C．用丙装置制备无水MgCl2 D．用金属钠制备Na2O2 9．（2026·山东东营·二模）无水广泛应用于染料的媒染剂、润滑油添加剂，常温下熔点，沸点，在空气中剧烈水解。实验室利用晶体与液体反应进行制备，装置如图。 已知：的熔点，沸点，与水反应生成两种酸性气体。下列说法错误的是 A．实验过程中可采用水浴加热 B．停止加热后，需继续通入一段时间 C．仪器c中填充碱石灰或无水均可 D．对反应后的混合物进行蒸馏，可得到产品 10．（2026·湖北武汉·一模）实验室用和制备无水HBr的装置如图所示，夹持装置略。已知：易水解。 下列说法错误的是 A．装置E可盛放或无水 B．装置D发生的反应有 C．装置F连接装有碱石灰的干燥管可除去所有的尾气 D．通入氢气一段时间后，再滴入液溴，最后加热管式炉 考向3 以矿石为原料的物质制备实验 11．发光二极管（LED）的废料（主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg），利用其制备的一种流程如图所示。 已知：Ga和In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。 下列说法错误的是 A．从沉淀1中可以提取In和Mg B．Ga元素位于元素周期表的ds区 C．碱浸的离子方程式为： D．滤液1中需加入适量的稀硫酸保证沉淀完全，过量会使溶解 12．（2026·山东菏泽·一模）纳米在材料、催化、医学等领域有广泛的应用前景。实验室以硫酸亚铁()、黄铁矿()为原料利用如下装置(加热及夹持装置略)制备纳米，同时得到副产物。 实验过程如下： I．原料预处理：将上述硫酸亚铁在真空干燥120 min，冷却。取一定量干燥后的硫酸亚铁和黄铁矿5.00 g放入球磨机中混磨30 min。 Ⅱ．制备：将样品放入装置，控制温度反应60 min，自然冷却至室温。 Ⅲ．产品提纯：烧结材料用去离子水和无水乙醇依次洗涤3次，干燥240 min，获得纳米颗粒。 回答下列问题： (1)I中冷却时应将放在_______(填仪器名称)中，放在球磨机中混磨的目的是_______。 (2)制备反应的化学方程式为_______。制备时进行操作：①加热管式炉；②通入排净装置内空气；③停止通入；④停止加热，其先后顺序为_______(填序号)。实验过程中需一直通入，目的是_______。 (3)在制备过程中发现有副产物生成，调整影响产品的摩尔分数，二者的变化关系如图所示，欲得到较纯纳米，应控制_______。 (4)测定产品含铁量：称取纳米产品5.00 g溶于酸中，配成100 mL溶液，取出20.00 mL，用过量的将还原成，再加入溶液除去过量的，最后用标准(已加入指示剂)溶液滴定溶液中的，达到终点时，消耗标准溶液18.00 mL，过程发生的部分反应(未配平)有：；。产品中铁元素的质量分数为_______(保留三位有效数字)。 考向4 有机物的制备实验 13．（2026·山东日照·一模）用格氏试剂和二氧化碳制备苯甲酸的原理如下： 已知：①苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水、乙醚和四氢呋喃(THF，易燃易挥发)。 ②苯基溴化镁极易水解，在空气中易被氧化。 实验步骤： 步骤1：向三颈烧瓶中加入打磨过的镁条、一小粒碘和搅拌磁子，在恒压滴液漏斗中加入溴苯和四氢呋喃的混合液。通过三通阀连接氮气钢瓶和真空泵，抽换气三次。 步骤2：打开磁力搅拌器，缓缓滴入溴苯四氢呋喃溶液，温水浴，直至镁条的量不再变化，降温备用。 步骤3：通过导气针将通入反应体系，在0℃下反应3h。缓慢滴加饱和氯化铵溶液，析出白色固体，抽滤得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品。 回答下列问题： (1)步骤1中“抽换气三次”的目的为______。 (2)步骤3中通入发生加成反应，该反应的化学方程式为______。 (3)抽滤装置如图所示，下列说法错误的是______(填标号)。 A．抽滤所需滤纸应略小于布氏漏斗内径，且能盖住全部小孔 B．可用滤液冲洗烧杯壁上残留的晶体并转入布氏漏斗 C．抽滤完毕，先关闭抽气泵，再打开活塞 (4)用水对粗产品重结晶，下列仪器不需要选用的是______(填标号)。 (5)测定纯度：取样品溶于25mL水和25mL乙醇，加入指示剂X，用标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数 0.00 19.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数 19.98 39.58 20.02 19.10 20.00 应舍弃的数据为______(填序号)；测得该产品的纯度为______(用含a，c的代数式表示)；若指示剂X选用甲基橙(变色范围pH3.1~4.4)会使测得结果______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 14．（2026·山东济宁·二模）高效广谱的氯胺型缓释消毒剂二氯海因(，)常温下是一种白色晶体，熔点为132℃，微溶于水，易溶于有机溶剂。以5，5-二甲基海因(，白色晶体，熔点178°C，可溶于水，易溶于有机溶剂)为原料制备二氯海因的装置意图如下(部分夹持装置略)。 具体制备方法如下：在三颈烧瓶内加入5，5-二甲基海因和一定量水，维持温度在0-10℃，滴加溶液的同时向反应体系中通入氯气，控制溶液的为，反应时间为1h，停止反应后，经过一系列操作得到二氯海因粗品。 回答下列问题： （1）装置乙中盛放的试剂为_________；仪器丁的名称为________，其中盛放试剂的作用为___________。 （2）丙装置采用的控温方式为_______，制备过程中需要用磁力搅拌器进行强搅拌，原因是___________。 （3）制备二氯海因的化学方程式为___________。 （4）为测定所制备产品中二氯海因含量进行如下实验： ①取样品置于已加入125mL纯水、2g碘化钾的250mL碘量瓶中，样品完全溶解后，加硫酸溶液，迅速加盖至反应完全后，加入淀粉作指示剂，用标准液滴定至滴定终点，记录消耗的标准溶液的体积为； ②空白实验：不加样品重复上述实验，达到滴定终点时消耗的标准溶液的体积为。 达到滴定终点的现象为___________；二氯海因的含量为___________(用含有、、、的代数式表示)。 已知：①；②。 重难·创新演练 1．利用如图装置开展氯气的制备与性质实验（部分夹持装置省略）。下列说法不正确的是 A．烧瓶a中发生反应： B．烧瓶d中有大量生成 C．试管e中湿润的红色花瓣褪色 D．反应结束后往试管f中滴入KSCN溶液，溶液变红，说明被氧化 2．（2026·山东东营·一模）四碘化锡()是合成锡基钙钛矿的关键原料，其晶体为橙红色，熔点143.5℃，沸点364℃，144.5℃分解，遇水极易水解，易溶于热的(沸点76.6℃)，实验室通过如图装置制备，步骤如下： ①向干燥洁净的仪器b中加入1.5g碘晶体、0.6g锡箔，再用仪器c加入30mL四氯化碳，装好仪器a，加热回流1.5h。 ②趁热用倾析法把溶液倒入干燥洁净的小烧杯中，使未反应的锡箔留在烧瓶内，烧瓶内壁与锡箔上沾有的四碘化锡晶体，可用3~6mL_______洗涤。 ③将洗涤液合并入小烧杯内，冰水浴冷却、结晶、过滤、干燥、称量。 ④准确称取0.6270g四碘化锡粗品，溶于冰醋酸，加入溴水将完全氧化为，再将溶液加热煮沸，除去过量的溴。 ⑤将上述溶液快速置于盛有过量KI溶液的碘量瓶中，密封静置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗溶液VmL(已知，可将氧化为和)。 回答下列问题： (1)写出仪器a的名称_______。 (2)步骤①中的作用_______，判断制备反应结束的实验现象是_______。 (3)步骤②中选用的洗涤液是_______。 (4)提纯四碘化锡粗品的方法是_______。 (5)图示装置存在的缺陷是_______。 (6)下列操作引起测定结果偏高的是_______。 a．步骤④中未对溶解液加热煮沸    b．步骤⑤碘量瓶中KI溶液不足 c．滴定管用蒸馏水洗涤后立即装入标准液    d．滴至溶液蓝色刚褪去，立即读数 (7)四碘化锡的纯度为_______。 3．（2026·山东德州·二模）四氯化锗()是制备高纯锗、光纤材料的核心前驱体，常温下为无色液体，熔点-49.5℃，沸点84℃，极易水解。 I．实验室以金属锗与干燥为原料制备，装置如图所示(加热及夹持装置略)。 回答下列问题： （1）实验前检查装置气密性，加入Ge粉后先通至排尽装置内空气，其目的是_______；装置B中试剂的作用是_______。 （2）待观察到_______(填写现象)后加热管式炉；装置G中碱石灰的双重作用是_______、_______。 （3）制备结束后，冷却至室温，停止通，下列后续操作的正确顺序为_______(填标号)。 ①通至装置完全冷却   ②关闭冷凝水   ③密封收集产品   ④拆卸装置 Ⅱ．光纤级高纯是制备光纤预制棒、红外光学器件的核心原料，其纯度测定步骤如下： ①准确称取样品，样品质量； ②加入过量浓NaOH溶液，低温振荡，使样品完全溶解，将水解产物转化为可溶性锗酸盐； ③缓慢滴加稀硫酸进行酸化，严格控制体系酸度，加入足量次亚磷酸钠溶液，15℃水浴恒温，将溶液中全部Ge(Ⅳ)定量还原为Ge(Ⅱ)； ④持续加热煮沸溶液10 min，除去过量的次亚磷酸钠，冷却至室温，并将溶液定容为100 mL； ⑤取20.00 mL待测液于锥形瓶中，加入淀粉溶液作为指示剂，用浓度的碘酸钾标准溶液避光滴定至终点；重复滴定4次。 ⑥同步开展空白对照实验，重复4次； 已知：①二价锗具有较强的还原性，长时间露置于空气中会被氧化， ②摩尔质量。 ③四次滴定消耗标准溶液体积如下表所示： 实验内容 一 二 三 四 滴定实验 20.02 mL 20.25 mL 19.98 mL 20.00 mL 空白实验 0.19 mL 0.19 mL 0.21 mL 0.21 mL （4）为实现避光滴定，操作方法是_______。 （5）样品中质量分数的计算式：_______。 （6）步骤④、⑤中，下列操作会导致测定结果偏大的是_______。 a．第④步煮沸时间过长             　 b．滴定管未用标准液润洗 c．滴定前尖嘴有气泡，滴定后消失    　d．滴定终点俯视读数 4．（2026·山东济南·一模）混合熔盐是光热发电的基本热媒介质。实验室利用如下装置制备混合熔盐中的硝态盐（夹持装置略）： 已知：为提升熔盐的利用效率，热媒介质中硝态盐与的比例约为；酸性条件下，低价氮氧化物、能与反应生成和。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是______。 (2)检查装置的气密性后，进行的操作为：①通入；②向B中加入浓硝酸后关闭仪器A的旋塞，适当调节、；③关闭并加热管式炉，……。操作①的目的是______；操作③需进行下列操作，正确的顺序为_____（填标号）。 A．打开，通入    B．停止加热 (3)装置D的作用：①浓硫酸可以______，②______。 (4)利用碘量法测定熔盐中的纯度，实验如下： ①溶液配制：称量a g（精确至）样品，配制500 mL混合盐样品待测液。下列仪器无需使用的是______（填标号）。 ②滴定：取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，用酸性标准溶液滴定，滴定达终点时消耗的酸性溶液；用25.00 mL蒸馏水替换锥形瓶中的待测液，重复上述操作，消耗酸性溶液。则样品中的质量分数为______（用代数式表示）；若空白实验滴定终点时俯视读数，质量分数的测量值将______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 真题·实战演练 1．（2025·四川卷）下列实验装置使用正确的是 A．实验室制取氨气 B．实验室制取氯气 C．实验室制备乙酸乙酯 D．实验室制备溴乙烷 2．（2025·贵州卷）实验室制备并验证其性质的装置及试剂正确的是 A．制备 B．除去HCl杂质 C．验证的氧化性 D．收集及尾气处理 3．（2025·河北卷）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是 A．电石与饱和NaCl溶液 B．固体与70%的浓 C．大理石与稀HCl D．固体与水 4．（2026·陕晋青宁卷）某实验团队对某有机合成实验中产生的浓磷酸废液进行加热回流处理(使有机杂质形成不溶物)，回收磷酸、测定其含量并制备磷酸二氢钾，部分装置如图(夹持装置等略)。 下列说法正确的是 A．Ⅰ中，X为球形冷凝管，从a口通入冷凝水 B．Ⅱ中，定容后，摇匀，再次补加蒸馏水至容量瓶刻度线 C．Ⅱ中，若未用标准溶液润洗滴定管，则Ⅲ中所需K2CO3的计算值偏小 D．Ⅲ中，在搅拌下，将K2CO3固体分批缓慢加入磷酸溶液m中 5．（2026·重庆卷）氯化钇()是制备某特种合金的前驱体。为实现资源的有效利用，制备时，生成的可用于制备硝酸，其实验装置如图所示。 反应1    反应2    下列叙述错误的是 A．a中可填充碱石灰 B．b中气体变为无色时反应2已结束 C．c中盛水可得到硝酸 D．反应结束时先停止通气后停止加热 6．（2026·湖南卷）实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。 已知：① ②苯甲酰氯易水解。 下列说法错误的是 A．装置中冷凝器的进水口为b B．c中可装入无水氯化钙 C．实验结束时，应先停止加热再移出漏斗 D．HCl的持续逸出可促进反应正向进行 7．（2026·河北卷）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： （1）仪器B的名称为___________。 （2）步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 （3）步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 （4）步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 （5）反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 （6）步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 （7） ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 （8）对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 8．（2026·云南卷）镍配合物是贵金属催化剂的重要替代品。某实验小组设计了一种制备Ni(Ⅱ)配合物的方法，原理如下： 已知：CH2Cl2有毒、易挥发，。 实验步骤如下： Ⅰ．向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温。 Ⅱ．将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液。 Ⅲ．有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为______。 （2）下列安全标识中，本实验不涉及的是______(填标号)。 A． B． C． D． （3）步骤Ⅱ中洗涤的目的为______，分液时CH2Cl2在______层(填“上”或“下”)。 （4）步骤Ⅲ中乙醇的作用为______。 （5）步骤Ⅲ中用______法提纯粗产品。 （6）配合物Z的产率为______(列出计算式即可)。 （7）测定配合物Z的晶体结构，下列方法可采用的是______(填标号)。 A．核磁共振氢谱法 B．质谱法 C．红外光谱法 D．X射线衍射法 （8）实验小组进一步探究不同投料比对Ni(Ⅱ)配合物结构的影响，以进行投料，按上述制备方法得红色晶体。推测的配位数为______。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 常见物质的制备 目 录 模拟·基础演练 考向1 常见气体的制备 考向2 以化学试剂为原料的物质制备实验 考向3 以矿石为原料的物质制备实验 考向4 有机物的制备实验 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向1 常见气体的制备 1．（2026·山东潍坊·一模）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备、干燥和收集的是 A．浓硫酸和NaCl固体制HCl B．MnO2固体和浓盐酸制Cl2 C．FeS和稀硫酸制H2S D．石灰石与稀盐酸制CO2 【答案】C 【分析】该实验的发生装置适用于固体和液体反应，4个选项均适用此发生装置，考虑干燥、收集装置即可。 【详解】A．食盐和浓硫酸反应生成HCl气体（高沸点酸制低沸点酸），浓硫酸能干燥HCl气体，用向上排空气法收集HCl气体，A不符合题意； B．固体和浓盐酸加热制，可以用浓硫酸干燥，用向上排空气法收集，B不符合题意； C．气体具有还原性，与浓硫酸发生氧化还原反应，无法用浓硫酸干燥，C符合题意； D．石灰石与稀盐酸制，可以用浓硫酸能干燥，用向上排空气法收集，D不符合题意； 答案选C。 2．某学习小组尝试利用反应制备氯气。下列装置不能达到实验目的的是 A．制备 B．除去中的少量 C．干燥 D．的尾气处理 【答案】C 【详解】A．反应 为固液不加热型制气体反应，分液漏斗加浓盐酸、锥形瓶盛放，装置可以制备，A能达到目的； B． 极易溶于饱和溶液，在饱和溶液中溶解度极小（同离子效应抑制氯气溶解），可用该装置除去中混有的杂质，B能达到目的； C．碱石灰是和的混合物，属于碱性干燥剂，会和酸性气体发生反应，不能干燥氯气，C无法达到实验目的； D．有毒，属于酸性尾气，可与溶液反应被完全吸收，该装置可完成氯气尾气处理，D能达到目的； 故选C。 3．用如图所示装置(除杂和尾气处理装置任选)和相应试剂能制备和收集少量气体的是 A．过氧化钠和水 B．电石和水 C．锌粉和稀硫酸 D．大理石和稀盐酸 【答案】D 【详解】A．过氧化钠与水反应生成氧气，反应的化学方程式为；过氧化钠为粉末状固体，会透过多孔隔板下落，无法实现固液分离以控制反应的停止，且该反应剧烈放热，存在安全隐患，A不符合题意； B．电石与水反应生成乙炔，反应的化学方程式为；该反应剧烈且放热，生成的悬浊液易堵塞多孔隔板，同时电石遇水会迅速粉化，无法通过隔板控制反应，B不符合题意； C．锌粉和稀硫酸反应生成氢气，反应的化学方程式为；锌粉为粉末状，会透过多孔隔板漏下，不能实现固液分离，无法控制反应的发生与停止，C不符合题意； D．大理石和稀盐酸反应生成二氧化碳，反应的化学方程式为；大理石为块状固体，可放置在多孔隔板上，能通过长颈漏斗添加稀盐酸控制反应，可用排饱和碳酸氢钠溶液收集气体，D符合题意； 故选D。 4．利用如图所示装置进行制备与性质检验实验，当试管d中溶液变为浅绿色时，停止通入气体。下列说法正确的是 A．烧瓶中的反应体现了浓硫酸的强氧化性 B．试管b和c中溶液褪色后，加热褪色后的溶液，溶液均恢复原来的颜色 C．向试管d中加入溶液，生成白色沉淀，说明与发生了氧化还原反应 D．边振荡边向试管d内浅绿色溶液中滴加NaOH稀溶液，开始无明显现象，后生成沉淀 【答案】D 【详解】A．装置中是用浓硫酸与亚硫酸钠反应制取 SO2，本质是酸与盐反应生成气体（酸性强弱比较），并不是体现浓硫酸的强氧化性，因此A错误； B．b 中酸性 KMnO₄ 溶液褪色，是因为 SO2具有还原性，将 还原；c 中品红溶液褪色是因为SO2与其发生反应生成不稳定的无色物质。加热时，品红溶液可恢复颜色，但 KMnO4已被还原，不能恢复，因此整体不能恢复原状，B错误； C．d 中溶液变浅绿色说明被 SO2还原为。若加入溶液，在酸性条件下能将溶解的氧化为，也会生成沉淀，因此该实验无法证明原溶液中一定含有因氧化还原反应生成的，C错误； D．d中溶液因反应而呈酸性。滴加NaOH稀溶液时，首先发生酸碱中和反应，此过程无明显现象。待酸被完全中和后，继续滴加NaOH溶液才会与反应生成沉淀，D正确； 故答案为D。 5．在实验室采用如图装置制备(加热装置省略)和收集气体，并进行尾气处理，其中不合理的是 选项 试剂a 试剂b 试剂c 制备气体 A 70%的浓硫酸 浓硫酸 B 浓盐酸 饱和食盐水 C 稀硝酸 Cu 浓硫酸 NO D 稀盐酸 饱和溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．用70%的浓硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫，用浓硫酸干燥二氧化硫，二氧化硫密度大于空气且与空气的主要成分不反应，用向上排空气法收集，最后用氢氧化钠溶液吸收尾气，A正确； B．浓盐酸与氯酸钾反应生成氯气，用饱和食盐水除去氯气中混有的氯化氢，氯气密度大于空气且与空气的主要成分不反应，用向上排空气法收集，最后用氢氧化钠溶液吸收尾气，B正确； C．稀硝酸与铜反应生成一氧化氮，用浓硫酸干燥一氧化氮，但一氧化氮会与空气中的氧气反应生成，因此不能用排空气法收集，且不能用氢氧化钠溶液吸收一氧化氮，C错误； D．稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳，用饱和溶液除去二氧化碳中混有的氯化氢，二氧化碳密度大于空气且与空气的主要成分不反应，用向上排空气法收集，最后用氢氧化钠溶液吸收尾气，D正确； 故选C。 6．（2026·江苏南通·一模）实验室以Cu和浓硝酸为原料制备和。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是 A．用装置甲制备 B．用装置乙收集 C．用装置丙吸收尾气中的 D．用装置丁蒸干溶液得到 【答案】D 【详解】A．装置(甲)中铜与浓硝酸反应制得，符合实验原理，A不符合题意； B．装置(乙)利用密度大于空气，可用向上排空气法收集，符合实验原理，B不符合题意； C．装置(丙)用NaOH溶液吸收尾气中的，离子方程式为：，可防止污染环境，C不符合题意； D．装置(丁)若将溶液直接蒸干，会因加热促进水解，同时生成的挥发，无法得到晶体，正确操作应是蒸发浓缩、冷却结晶，D符合题意； 故选D。 考向2 以化学试剂为原料的物质制备实验 7．（2026·山东聊城·一模）下列物质的制备方案正确的是 选项 目标产物 制备方案 A 苯和液溴在光照条件下反应 B Mg在加热下与空气反应 C HI NaI固体与浓混合后温和加热 D 向氨化的饱和食盐水中通入足量，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．苯和液溴在光照条件下发生的是加成反应，生成六溴环己烷；而制备溴苯需要在（或Fe粉）催化下发生取代反应，A错误； B．Mg在加热下与空气反应时，会同时生成和（空气中含和），无法得到纯净的，B错误； C．浓是高沸点难挥发性酸，且氧化性较弱，与混合后温和加热，发生反应：，可以制备气体，C正确； D．向氨化的饱和食盐水中通入足量，发生反应：，由于溶解度较小，会直接析出晶体，不需要蒸发浓缩，直接过滤、洗涤即可得到；若蒸发浓缩，会导致受热分解，D错误； 故答案选C。 8．下列有关物质的制备能达到实验目的的是 A．用甲装置干燥氨气 B．用乙装置制备Fe(OH)3胶体 C．用丙装置制备无水MgCl2 D．用金属钠制备Na2O2 【答案】C 【详解】A．无水CaCl2会与NH3反应生成络合物CaCl2·8NH3，不能干燥氨气，A错误； B．将FeCl3饱和溶液滴入NaOH溶液中会直接生成Fe(OH)3沉淀，无法得到胶体，制备Fe(OH)3胶体应将饱和FeCl3溶液滴入沸水中，B错误； C．MgCl2易发生水解，在干燥HCl气流中加热MgCl2·6H2O可抑制Mg2+水解，最终能制得无水MgCl2，C正确； D．加热熔融钠制备过氧化钠需选用坩埚，蒸发皿不耐高温灼烧，不能用于该实验，D错误； 答案选C。 9．（2026·山东东营·二模）无水广泛应用于染料的媒染剂、润滑油添加剂，常温下熔点，沸点，在空气中剧烈水解。实验室利用晶体与液体反应进行制备，装置如图。 已知：的熔点，沸点，与水反应生成两种酸性气体。下列说法错误的是 A．实验过程中可采用水浴加热 B．停止加热后，需继续通入一段时间 C．仪器c中填充碱石灰或无水均可 D．对反应后的混合物进行蒸馏，可得到产品 【答案】C 【解析】A．反应所需温度不超过100 ℃，水浴加热易于控制温度不超过100 ℃且受热均匀，A正确； B．停止加热后继续通N2，可将装置内残留的酸性有毒气体全部排入c装置中，确保有毒气体被完全吸收，防止污染空气，B正确； C．仪器c的作用是吸收尾气中的SO2、HCl等酸性气体，同时防止空气中的水蒸气进入装置使SnCl4水解，无水CaCl2只能吸水，无法吸收SO2、HCl等酸性尾气，故不能使用，C错误； D．反应后混合物中SOCl2沸点76℃，SnCl4沸点114.1℃，二者沸点差异较大，可通过蒸馏分离得到产品，D正确； 故答案选C。 10．（2026·湖北武汉·一模）实验室用和制备无水HBr的装置如图所示，夹持装置略。已知：易水解。 下列说法错误的是 A．装置E可盛放或无水 B．装置D发生的反应有 C．装置F连接装有碱石灰的干燥管可除去所有的尾气 D．通入氢气一段时间后，再滴入液溴，最后加热管式炉 【答案】C 【分析】装置A中浓硫酸干燥氢气，装置B中氢气带动液溴蒸气进入装置C，管式炉中催化加热和生成，装置D中湿润红磷除去未反应的，装置E干燥，装置F冷凝收集无水。 【详解】A．E的作用是干燥，是酸性干燥剂、无水是中性干燥剂，都不与反应，均可作干燥剂，A正确； B．装置D中过量和红磷、水反应，先生成，再水解得到和，总反应就是选项B给出的方程式，原子配平正确，B正确； C．尾气中含有未反应的有毒、，还有不与碱石灰反应的，碱石灰只能吸收酸性的、，不能除去，C错误； D．实验需要先通一段时间氢气排尽装置内的空气，防止氢气与空气混合加热发生爆炸，排空气后再滴入液溴，最后加热管式炉让和反应，顺序正确，D正确； 答案选C。 考向3 以矿石为原料的物质制备实验 11．发光二极管（LED）的废料（主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg），利用其制备的一种流程如图所示。 已知：Ga和In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。 下列说法错误的是 A．从沉淀1中可以提取In和Mg B．Ga元素位于元素周期表的ds区 C．碱浸的离子方程式为： D．滤液1中需加入适量的稀硫酸保证沉淀完全，过量会使溶解 【答案】B 【详解】A．In、Mg都不溶于NaOH溶液，GaN溶于NaOH溶液得到和，过滤后得到的沉淀1为In、Mg，则可从沉淀1中提取In和Mg，A正确； B．镓（Ga）位于第四周期，和Al位于同一主族（ⅢA族），故Ga元素位于元素周期表的p区，B错误； C．GaN溶于NaOH溶液得到和，GaN生成，离子方程式书写正确，C正确； D．向滤液1中加入稀硫酸，转化为沉淀，若加入过量的硫酸则会使溶解成，D正确； 故选B。 12．（2026·山东菏泽·一模）纳米在材料、催化、医学等领域有广泛的应用前景。实验室以硫酸亚铁()、黄铁矿()为原料利用如下装置(加热及夹持装置略)制备纳米，同时得到副产物。 实验过程如下： I．原料预处理：将上述硫酸亚铁在真空干燥120 min，冷却。取一定量干燥后的硫酸亚铁和黄铁矿5.00 g放入球磨机中混磨30 min。 Ⅱ．制备：将样品放入装置，控制温度反应60 min，自然冷却至室温。 Ⅲ．产品提纯：烧结材料用去离子水和无水乙醇依次洗涤3次，干燥240 min，获得纳米颗粒。 回答下列问题： (1)I中冷却时应将放在_______(填仪器名称)中，放在球磨机中混磨的目的是_______。 (2)制备反应的化学方程式为_______。制备时进行操作：①加热管式炉；②通入排净装置内空气；③停止通入；④停止加热，其先后顺序为_______(填序号)。实验过程中需一直通入，目的是_______。 (3)在制备过程中发现有副产物生成，调整影响产品的摩尔分数，二者的变化关系如图所示，欲得到较纯纳米，应控制_______。 (4)测定产品含铁量：称取纳米产品5.00 g溶于酸中，配成100 mL溶液，取出20.00 mL，用过量的将还原成，再加入溶液除去过量的，最后用标准(已加入指示剂)溶液滴定溶液中的，达到终点时，消耗标准溶液18.00 mL，过程发生的部分反应(未配平)有：；。产品中铁元素的质量分数为_______(保留三位有效数字)。 【答案】(1) 干燥器或真空干燥器 使混合物充分混合，增大接触面积 (2) ②①④③ 形成气流，赶出反应生成的 (3)12 (4) 【分析】本实验以硫酸亚铁、黄铁矿为原料制备纳米，核心原理为：反应物在氮气保护、550℃条件下发生氧化还原反应，得到和，后续处理可得到副产物硫酸，总反应为：，产品含铁量测定基于定量滴定：将还原为后，利用重铬酸钾与的反应，即可通过滴定用量计算得到产品中铁元素的质量分数，据此解答。 【详解】（1）干燥后的硫酸亚铁冷却时需要防止吸水，应放在干燥器中冷却；混磨可以减小反应物颗粒大小，增大接触面积，加快反应速率，使反应更充分。 （2）根据氧化还原化合价升降守恒配平：Fe从+2价升高为+3价，中S从-1价升高为+4价（生成，后续尾气处理得到），中+6价S降低为+4价，升降守恒后得到上述配平为；实验时先通排尽装置内空气，再加热反应，反应结束后先停止加热，继续通至装置冷却后再停止通，故顺序为②①④③。通的目的：将反应生成的全部排入后续尾气处理装置，制备硫酸。 （3）由图像可知，的摩尔分数在时达到最高，此时得到的最纯。 （4）根据滴定反应关系：，可得： ， 20mL待测液中：， 100mL溶液中总， ，铁的质量分数：。 考向4 有机物的制备实验 13．（2026·山东日照·一模）用格氏试剂和二氧化碳制备苯甲酸的原理如下： 已知：①苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水、乙醚和四氢呋喃(THF，易燃易挥发)。 ②苯基溴化镁极易水解，在空气中易被氧化。 实验步骤： 步骤1：向三颈烧瓶中加入打磨过的镁条、一小粒碘和搅拌磁子，在恒压滴液漏斗中加入溴苯和四氢呋喃的混合液。通过三通阀连接氮气钢瓶和真空泵，抽换气三次。 步骤2：打开磁力搅拌器，缓缓滴入溴苯四氢呋喃溶液，温水浴，直至镁条的量不再变化，降温备用。 步骤3：通过导气针将通入反应体系，在0℃下反应3h。缓慢滴加饱和氯化铵溶液，析出白色固体，抽滤得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品。 回答下列问题： (1)步骤1中“抽换气三次”的目的为______。 (2)步骤3中通入发生加成反应，该反应的化学方程式为______。 (3)抽滤装置如图所示，下列说法错误的是______(填标号)。 A．抽滤所需滤纸应略小于布氏漏斗内径，且能盖住全部小孔 B．可用滤液冲洗烧杯壁上残留的晶体并转入布氏漏斗 C．抽滤完毕，先关闭抽气泵，再打开活塞 (4)用水对粗产品重结晶，下列仪器不需要选用的是______(填标号)。 (5)测定纯度：取样品溶于25mL水和25mL乙醇，加入指示剂X，用标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数 0.00 19.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数 19.98 39.58 20.02 19.10 20.00 应舍弃的数据为______(填序号)；测得该产品的纯度为______(用含a，c的代数式表示)；若指示剂X选用甲基橙(变色范围pH3.1~4.4)会使测得结果______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1)营造无氧无水氛围，防止苯基溴化镁氧化和水解 (2)+CO2   (3)C (4)BE (5) 2、4 偏小 【分析】向三颈烧瓶中加入镁条、碘，在恒压滴液漏斗中加入溴苯和四氢呋喃的混合液，在无氧条件下发生反应生成苯基溴化镁，通入反应，缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分反应后分离提纯得到苯甲酸粗产品，据此分析； 【详解】（1）已知苯基溴化镁极易水解、易被空气氧化，抽换气充入氮气，除去装置内空气和水蒸气，营造无氧无水氛围，防止苯基溴化镁氧化和水解； （2）与苯基溴化镁发生加成反应，生成羧酸镁盐，方程式：+CO2 ； （3）A．抽滤时滤纸略小于布氏漏斗内径，且能盖住全部小孔，A正确； B．用滤液冲洗烧杯壁残留的晶体，可减少产物损失，B正确； C．抽滤完毕需先打开活塞通大气，再关闭抽气泵，防止倒吸，C错误； 故选C； （4）水重结晶的步骤为加热溶解（需要烧杯、玻璃棒、酒精灯）→冷却结晶→抽滤（需要布氏漏斗），过程不需要分液操作，因此不需要BE； （5）计算各次消耗KOH体积：1号、2号、3号、4号、5号，2、4数据偏差过大，应舍弃；平均消耗体积为，，苯甲酸摩尔质量为，故纯度为；苯甲酸是弱酸，滴定终点产物苯甲酸钾显碱性，甲基橙变色范围为酸性，会导致终点提前，消耗KOH体积偏小，测得结果偏小。 14．（2026·山东济宁·二模）高效广谱的氯胺型缓释消毒剂二氯海因(，)常温下是一种白色晶体，熔点为132℃，微溶于水，易溶于有机溶剂。以5，5-二甲基海因(，白色晶体，熔点178°C，可溶于水，易溶于有机溶剂)为原料制备二氯海因的装置意图如下(部分夹持装置略)。 具体制备方法如下：在三颈烧瓶内加入5，5-二甲基海因和一定量水，维持温度在0-10℃，滴加溶液的同时向反应体系中通入氯气，控制溶液的为，反应时间为1h，停止反应后，经过一系列操作得到二氯海因粗品。 回答下列问题： （1）装置乙中盛放的试剂为___________；仪器丁的名称为___________，其中盛放试剂的作用为___________。 （2）丙装置采用的控温方式为___________，制备过程中需要用磁力搅拌器进行强搅拌，原因是___________。 （3）制备二氯海因的化学方程式为___________。 （4）为测定所制备产品中二氯海因含量进行如下实验： ①取样品置于已加入125mL纯水、2g碘化钾的250mL碘量瓶中，样品完全溶解后，加硫酸溶液，迅速加盖至反应完全后，加入淀粉作指示剂，用标准液滴定至滴定终点，记录消耗的标准溶液的体积为； ②空白实验：不加样品重复上述实验，达到滴定终点时消耗的标准溶液的体积为。 达到滴定终点的现象为___________；二氯海因的含量为___________(用含有、、、的代数式表示)。 已知：①；②。 【答案】（1）饱和食盐水或饱和NaCl溶液 球形干燥管 除去 （2）水浴控温 促进反应物充分接触，加快反应速率 （3） （4）滴入最后半滴标准液(或溶液)，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色 【分析】该装置以5,5-二甲基海因为原料，在0-10℃低温条件下于水溶液中滴加NaOH调节pH，同时通入氯气；在碱性介质中，氯气与水反应生成次氯酸根，次氯酸根作为亲电氯化试剂，与海因分子中两个氮原子上的活性氢发生取代反应，生成N–Cl键，从而形成二氯海因。 【解析】（1）装置乙：甲装置是用和浓盐酸反应制取，制得的中含有挥发的杂质。由于易溶于水，而在饱和食盐水中的溶解度很小，所以装置乙中盛放的试剂为饱和食盐水；仪器丁的名称为球形干燥管；反应过程中会有未反应的排出，有毒会污染空气，需要吸收； （2）反应需要维持温度低于室温且需要较精确控温的方式通常采用水浴控温；反应物5,5 - 二甲基海因微溶于水，反应体系为非均相体系，强搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率； （3） 5,5-二甲基海因与、反应生成二氯海因，根据原子守恒和氧化还原反应规律，反应还会生成和，化学方程式为：； （4）滴定过程中，与反应生成，淀粉遇变蓝；当用溶液滴定至完全反应时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复蓝色； 空白实验消耗的体积为，样品实验消耗的体积为，则与反应的的物质的量为，根据定量关系：，二氯海因的摩尔质量为，故二氯海因的含量为，即为。 重难·创新演练 1．利用如图装置开展氯气的制备与性质实验（部分夹持装置省略）。下列说法不正确的是 A．烧瓶a中发生反应： B．烧瓶d中有大量生成 C．试管e中湿润的红色花瓣褪色 D．反应结束后往试管f中滴入KSCN溶液，溶液变红，说明被氧化 【答案】B 【分析】利用浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯气，通过饱和食盐水除去氯化氢，通过浓硫酸干燥氯气，再依次通过灼热的细铁丝、湿润的红色花瓣、含有铁粉的硫酸亚铁溶液、最后往反应后的硫酸亚铁溶液滴加KSCN溶液检验氯气的氧化性。 【详解】A．浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯气、氯化钾、氯化锰和水，化学方程式：，A正确； B．烧瓶d中，灼热的铁丝与氯气反应，有大量生成，B错误； C．试管e中，湿润的红色花瓣接触氯气时，氯气与水反应生成具有漂白性的次氯酸，次氯酸能使有色花瓣褪色，C正确； D．试管f中溶液与铁粉混合，氯气通入后，被氧化为，滴入KSCN溶液，溶液变红，能说明被氧化，D正确； 故选B。 2．（2026·山东东营·一模）四碘化锡()是合成锡基钙钛矿的关键原料，其晶体为橙红色，熔点143.5℃，沸点364℃，144.5℃分解，遇水极易水解，易溶于热的(沸点76.6℃)，实验室通过如图装置制备，步骤如下： ①向干燥洁净的仪器b中加入1.5g碘晶体、0.6g锡箔，再用仪器c加入30mL四氯化碳，装好仪器a，加热回流1.5h。 ②趁热用倾析法把溶液倒入干燥洁净的小烧杯中，使未反应的锡箔留在烧瓶内，烧瓶内壁与锡箔上沾有的四碘化锡晶体，可用3~6mL_______洗涤。 ③将洗涤液合并入小烧杯内，冰水浴冷却、结晶、过滤、干燥、称量。 ④准确称取0.6270g四碘化锡粗品，溶于冰醋酸，加入溴水将完全氧化为，再将溶液加热煮沸，除去过量的溴。 ⑤将上述溶液快速置于盛有过量KI溶液的碘量瓶中，密封静置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗溶液VmL(已知，可将氧化为和)。 回答下列问题： (1)写出仪器a的名称_______。 (2)步骤①中的作用_______，判断制备反应结束的实验现象是_______。 (3)步骤②中选用的洗涤液是_______。 (4)提纯四碘化锡粗品的方法是_______。 (5)图示装置存在的缺陷是_______。 (6)下列操作引起测定结果偏高的是_______。 a．步骤④中未对溶解液加热煮沸    b．步骤⑤碘量瓶中KI溶液不足 c．滴定管用蒸馏水洗涤后立即装入标准液    d．滴至溶液蓝色刚褪去，立即读数 (7)四碘化锡的纯度为_______。 【答案】(1)球形冷凝管 (2) 作为溶剂加快反应速率，控制反应温度，防止SnI4分解 冷凝管滴下的液滴接近无色 (3)热的CCl4 (4)重结晶 (5)冷凝管上口缺少干燥装置 (6)ac (7)4.17cV%或 【分析】锡单质和碘单质在热四氯化碳中发生化合反应得到四碘化锡，四氯化碳作为溶剂，未反应的锡不溶于四氯化碳，而四碘化锡易溶于热四氯化碳、冷却后析出，因此趁热倾析分离出锡，冷却结晶得到粗产物，可通过重结晶进一步提纯，采用氧化还原滴定定量：先将粗品中所有碘元素氧化为，再加入过量，与过量酸性条件下反应生成，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，淀粉作指示剂，根据定量关系即可计算得到四碘化锡的纯度，据此解答。 【详解】（1）装置中a为回流反应用的球形冷凝管。 （2）四碘化锡遇水水解，反应需要无水环境，CCl4可作为溶剂溶解碘和四碘化锡，使反应物充分接触，加快反应速率，同时CCl4沸点较低，通过加热回流可将反应温度控制在其沸点76.6℃，防止产物SnI4分解；碘的CCl4溶液为紫红色，产物四碘化锡()为橙红色，仪器b中始终是有颜色的，反应完全后碘被消耗，回流液中不存在，故冷凝管滴下的液滴接近无色时可判断制备反应结束。 （3）四碘化锡易溶于热CCl4，且用热CCl4洗涤不会引入新杂质，因此选择热的CCl4。 （4）四碘化锡在CCl4中溶解度随温度变化明显，热溶解冷却结晶提纯，方法为重结晶。 （5）四碘化锡遇水水解，装置直接连通空气，没有干燥装置阻挡水蒸气，会导致产物水解，故缺陷是冷凝管上口缺少干燥装置。 （6）根据反应推导关系：，即，消耗硫代硫酸钠体积越大，测定结果越高： a. 未除去过量溴，溴会氧化KI生成额外I2，消耗偏大，结果偏高； b. KI不足，碘酸根不能完全反应生成I2，但可以将中的S元素氧化为最高价，总体导致消耗偏小，结果偏低； c. 滴定管未润洗，标准液被稀释，消耗偏大，结果偏高； d. 蓝色刚褪色立即读数，反应未完全，消耗偏小，结果偏低； 因此选。 （7）根据上一问关系式可知：，产物质量，因此纯度。 3．（2026·山东德州·二模）四氯化锗()是制备高纯锗、光纤材料的核心前驱体，常温下为无色液体，熔点-49.5℃，沸点84℃，极易水解。 I．实验室以金属锗与干燥为原料制备，装置如图所示(加热及夹持装置略)。 回答下列问题： （1）实验前检查装置气密性，加入Ge粉后先通至排尽装置内空气，其目的是_______；装置B中试剂的作用是_______。 （2）待观察到_______(填写现象)后加热管式炉；装置G中碱石灰的双重作用是_______、_______。 （3）制备结束后，冷却至室温，停止通，下列后续操作的正确顺序为_______(填标号)。 ①通至装置完全冷却   ②关闭冷凝水   ③密封收集产品   ④拆卸装置 Ⅱ．光纤级高纯是制备光纤预制棒、红外光学器件的核心原料，其纯度测定步骤如下： ①准确称取样品，样品质量； ②加入过量浓NaOH溶液，低温振荡，使样品完全溶解，将水解产物转化为可溶性锗酸盐； ③缓慢滴加稀硫酸进行酸化，严格控制体系酸度，加入足量次亚磷酸钠溶液，15℃水浴恒温，将溶液中全部Ge(Ⅳ)定量还原为Ge(Ⅱ)； ④持续加热煮沸溶液10 min，除去过量的次亚磷酸钠，冷却至室温，并将溶液定容为100 mL； ⑤取20.00 mL待测液于锥形瓶中，加入淀粉溶液作为指示剂，用浓度的碘酸钾标准溶液避光滴定至终点；重复滴定4次。 ⑥同步开展空白对照实验，重复4次； 已知：①二价锗具有较强的还原性，长时间露置于空气中会被氧化， ②摩尔质量。 ③四次滴定消耗标准溶液体积如下表所示： 实验内容 一 二 三 四 滴定实验 20.02 mL 20.25 mL 19.98 mL 20.00 mL 空白实验 0.19 mL 0.19 mL 0.21 mL 0.21 mL （4）为实现避光滴定，操作方法是_______。 （5）样品中质量分数的计算式：_______。 （6）步骤④、⑤中，下列操作会导致测定结果偏大的是_______。 a．第④步煮沸时间过长             　 b．滴定管未用标准液润洗 c．滴定前尖嘴有气泡，滴定后消失    　d．滴定终点俯视读数 【答案】（1）排尽装置内的空气，防止Ge被氧气氧化、避免水解 除去氯气中的氯化氢杂质 （2）装置F充满黄绿色气体 吸收多余，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入装置F导致水解 （3）①③②④ （4）使用棕色滴定管，避免锥形瓶被强光直射或用黑布遮光滴定 （5） （6）bc 【分析】装置A可利用浓盐酸和共热制得，装置B中为饱和食盐水（除去气体），装置C为浓硫酸（干燥，防止后续生成的水解），装置D中和反应生成，装置E为冷凝管，将蒸汽冷凝为液体，装置F为接收瓶，收集液态，装置G为碱石灰，是收集、干燥装置（吸收尾气、防止空气中的水蒸气进入F而导致水解）。 【解析】（1）易被氧化， 极易水解，通入至排尽装置内的空气，防止被氧气氧化，避免后续生成的发生水解；浓盐酸具有挥发性，装置B中为饱和食盐水，可以除去中混有的杂质； （2）为黄绿色气体，当观察到装置F中充满黄绿色气体时，说明空气已排尽，可加热管式炉；装置G中碱石灰的作用：吸收多余的，防止污染空气，以及防止空气中的水蒸气进入装置F导致水解； （3）先通入至装置完全冷却（排尽残留的，同时可防止倒吸，保护产品），再密封收集产品（避免其与空气接触水解），再关闭冷凝水，最后拆卸装置，故正确顺序为①③②④； （4）碘酸钾见光易分解，使用棕色滴定管，避免锥形瓶被强光直射或用黑布遮光滴定，能保证滴定过程中碘酸钾标准溶液不受光照影响，确保滴定结果准确； （5）滴定实验舍去异常值，平均体积为 ，空白实验平均体积为 ，实际消耗标准液体积为 ，由，得，20 mL溶液中，100 mL溶液中，质量为g，故质量分数 （6）a．煮沸时间过长， 被氧化，消耗偏小，结果偏小，a不符合题意； b．滴定管未润洗，标准液被稀释，消耗偏大，结果偏大，b符合题意； c．滴定前尖嘴有气泡，气泡体积计入，使偏大，结果偏大，c符合题意； d．俯视读数，读取偏小，结果偏小，d不符合题意； 故答案选bc。 4．（2026·山东济南·一模）混合熔盐是光热发电的基本热媒介质。实验室利用如下装置制备混合熔盐中的硝态盐（夹持装置略）： 已知：为提升熔盐的利用效率，热媒介质中硝态盐与的比例约为；酸性条件下，低价氮氧化物、能与反应生成和。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是______。 (2)检查装置的气密性后，进行的操作为：①通入；②向B中加入浓硝酸后关闭仪器A的旋塞，适当调节、；③关闭并加热管式炉，……。操作①的目的是______；操作③需进行下列操作，正确的顺序为_____（填标号）。 A．打开，通入    B．停止加热 (3)装置D的作用：①浓硫酸可以______，②______。 (4)利用碘量法测定熔盐中的纯度，实验如下： ①溶液配制：称量a g（精确至）样品，配制500 mL混合盐样品待测液。下列仪器无需使用的是______（填标号）。 ②滴定：取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，用酸性标准溶液滴定，滴定达终点时消耗的酸性溶液；用25.00 mL蒸馏水替换锥形瓶中的待测液，重复上述操作，消耗酸性溶液。则样品中的质量分数为______（用代数式表示）；若空白实验滴定终点时俯视读数，质量分数的测量值将______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 【答案】(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2) 排尽装置中的空气 AB (3) 干燥气体（或吸收水） 便于调节NO和的比例约为 (4) BD 偏大 【分析】装置先通入氮气排出空气，浓硝酸与铜反应生成NO2，部分NO2通过水生成NO，NO和NO2按照一定比例在浓硫酸中干燥混合，进入管式炉与Na2O2反应，生成混合熔盐，F中浓硫酸防止G中水分进入管式炉，尾气用G吸收。 【详解】（1）仪器A为恒压分液漏斗； （2）通入氮气的目的是排除空气，防止氧气氧化亚硝酸盐；操作③关闭K1并加热管式炉，打开K1，通入N2气，排除装置中残余气体，最后再停止加热，防止倒吸； （3）根据分析，浓硫酸的作用是干燥气体，同时混合气体，调节NO和NO2的比例约为1:5； （4）①称量a g（精确至±1mg）样品，精确度比较高，不能用托盘天平，配制溶液也不需要干燥器，不需使用的是BD； ②根据电子守恒，5NaNO2~2KMnO4，n(NaNO2)=n(KMnO4)=c(V1-V2)×10-3×，则NaNO2的质量分数为；若空白实验滴定终点时俯视读数，测定V2偏小，NaNO2的质量分数偏大。 真题·实战演练 1．（2025·四川卷）下列实验装置使用正确的是 A．实验室制取氨气 B．实验室制取氯气 C．实验室制备乙酸乙酯 D．实验室制备溴乙烷 【答案】C 【解析】A．氯化铵和氢氧化钙加热反应生成氨气，氨气密度小于空气，利用向下排空气法收集，图中收集装置不合理，故A错误； B．实验室制取氯气，尾气应该选取氢氧化钠溶液，故B错误； C．酯化反应装置中，吸收乙酸乙酯的导管不能插入饱和碳酸钠溶液的液面以下，以免发生倒吸，故C正确； D．实验室制备溴乙烷，冷凝管的进水方向错误，应该是下进上出，故D错误； 答案选C。 2．（2025·贵州卷）实验室制备并验证其性质的装置及试剂正确的是 A．制备 B．除去HCl杂质 C．验证的氧化性 D．收集及尾气处理 【答案】C 【解析】A．制备时，与浓盐酸的反应需要加热，A不符合题意； B．除去中的HCl杂质，应使用饱和食盐水，若用水会大量溶解，无法达到除杂目的，B不符合题意； C．验证的氧化性，使与淀粉KI溶液反应：，可以验证氧化性，C符合题意； D．密度比空气大，收集采用向上排空气法收集（气体从长管进短管出），多余的用溶液吸收：，D不符合题意； 故选C。 3．（2025·河北卷）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是 A．电石与饱和NaCl溶液 B．固体与70%的浓 C．大理石与稀HCl D．固体与水 【答案】C 【解析】A．电石与饱和NaCl溶液反应制备，中含有不饱和键，可使酸性溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，A不符合题意； B．固体与 70%的浓反应制备，可使酸性溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，B不符合题意； C．大理石与稀HCl反应制备，不可使酸性溶液褪色，不能完成相应气体的检验，检验通常用澄清的石灰水，C符合题意； D．固体遇水水解生成和，可使酸性溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，D不符合题意； 故选C。 4．（2026·陕晋青宁卷）某实验团队对某有机合成实验中产生的浓磷酸废液进行加热回流处理(使有机杂质形成不溶物)，回收磷酸、测定其含量并制备磷酸二氢钾，部分装置如图(夹持装置等略)。 下列说法正确的是 A．Ⅰ中，X为球形冷凝管，从a口通入冷凝水 B．Ⅱ中，定容后，摇匀，再次补加蒸馏水至容量瓶刻度线 C．Ⅱ中，若未用标准溶液润洗滴定管，则Ⅲ中所需K2CO3的计算值偏小 D．Ⅲ中，在搅拌下，将K2CO3固体分批缓慢加入磷酸溶液m中 【答案】D 【解析】A．Ⅰ中，X为球形冷凝管，球形冷凝管的冷凝水应下进上出，即从b口通入、a口流出，A错误； B．定容摇匀后液面低于刻度线是部分溶液附着在容量瓶塞、颈部的正常现象，补加蒸馏水会导致溶液浓度偏低，B错误； C．未用标准NaOH溶液润洗滴定管，会使标准液被残留的水稀释，滴定相同量磷酸时消耗NaOH溶液体积偏大，计算得到的磷酸物质的量偏大，所需的计算值偏大，C错误； D．将固体分批缓慢加入磷酸溶液并搅拌，防止生成甚至杂质；将分批缓慢加入磷酸溶液中，可保证磷酸过量，得到纯净的目标产物，D正确； 故选D。 5．（2026·重庆卷）氯化钇()是制备某特种合金的前驱体。为实现资源的有效利用，制备时，生成的可用于制备硝酸，其实验装置如图所示。 反应1    反应2    下列叙述错误的是 A．a中可填充碱石灰 B．b中气体变为无色时反应2已结束 C．c中盛水可得到硝酸 D．反应结束时先停止通气后停止加热 【答案】D 【分析】氧化钇与氯化铵在氩气氛围中加热发生反应1生成氯化钇和氨气和水，生成的氨气经过a干燥后在管式炉中与过量的氧气发生反应2催化氧化生成NO和水，进入b中的气体为NO和过量的氧气，二者反应生成NO2显红棕色，与氧气一起通入c中的水反应得到硝酸，据此分析。 【解析】A．a的作用是干燥反应生成的，碱石灰为碱性干燥剂，不与反应，可用于干燥氨气，A正确； B．因反应过程中通入过量的氧气，若反应2未结束，则会生成NO，NO遇氧气变为红棕色，当b中气体为无色时，说明不再产生NO，氨气已经耗尽，反应2已结束，B正确； C．从管式炉，中流出的气体含有和过量，二者反应生成，从b流出的气体为和氧气，通入水中发生反应，可得到硝酸，C正确； D．反应结束时若先停止通气后停止加热，装置冷却后压强减小会引发倒吸，因此应先停止加热，继续通气至装置冷却后再停止通气，D错误； 故选D。 6．（2026·湖南卷）实验室用苯和苯甲酰氯在AlCl3催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。 已知：① ②苯甲酰氯易水解。 下列说法错误的是 A．装置中冷凝器的进水口为b B．c中可装入无水氯化钙 C．实验结束时，应先停止加热再移出漏斗 D．HCl的持续逸出可促进反应正向进行 【答案】A 【解析】A．冷凝器冷却水采用“下进上出”原则，可保证冷却水充满冷凝管、冷凝效果更好，因此进水口为a，A错误； B．苯甲酰氯易水解，无水氯化钙为中性干燥剂，可吸收水蒸气，防止烧杯中水蒸气进入反应装置导致苯甲酰氯水解，B正确； C．该实验的尾气处理装置中，倒扣的漏斗是放倒吸的设计，实验结束时，应先停止加热，使生成的HCl持续被水吸收，等恢复室温后再移出漏斗，C正确； D．该反应可逆，HCl为生成物，持续逸出会降低生成物浓度，根据勒夏特列原理，平衡正向移动，可促进反应正向进行，D正确； 故答案选A。 7．（2026·河北卷）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： （1）仪器B的名称为___________。 （2）步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 （3）步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 （4）步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 （5）反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 （6）步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 （7） ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 （8）对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 【答案】（1）分液漏斗 （2）关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 （3） （或 ） （4）橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） （5）b （6）重结晶 （7） （8）优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 【分析】方案I（工业法）利用与氨水的氧化还原反应制备：部分从0价被还原为-1价得到，部分中-3价被氧化为0价，最终生成。 方案II（实验室法）先通过还原制备高纯度氢溴酸，再利用氢溴酸和氨气的中和反应得到。 【解析】（1）仪器B的名称为分液漏斗。 （2）检查装置气密性需要先形成密闭系统，因此必须关闭滴液漏斗的活塞 和 ，并将D中导管浸入水中，再通过微热烧瓶C观察是否有气泡冒出及冷却后是否形成水柱来判断气密性。 （3）液溴与氨水发生氧化还原反应，溴单质作氧化剂被还原为 ，氨气作还原剂被氧化为无色气体 ，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为： （或 ）。 （4）步骤ⅱ结束后溶液呈橙黄色，说明液溴过量。步骤ⅲ中滴加氨水是为了消耗过量的液溴，当液溴完全反应时，溶液的橙黄色会褪去，变为无色。 （5）反应过程中会有未反应的 和 挥发出来，D装置用于吸收这些挥发物。由于步骤ⅳ中需要将C和D中的溶液混合提纯，若使用 溶液或稀盐酸会引入新的杂质离子，而使用蒸馏水吸收后生成氨水和溴水，混合后可继续反应生成 ，既提高了产率又不引入杂质，故选b。 （6）步骤ⅳ中通过蒸发结晶得到的是含有少量杂质的粗品，进一步提纯可溶性无机盐固体最常用的方法是重结晶。 （7）加入的 质量为 ，其物质的量 。根据关系式 可知，理论上生成 的物质的量为 。理论产量 。则产率 。 （8）对比方案Ⅰ和方案Ⅱ，方案Ⅰ直接利用原料一步反应制得产品，流程短、操作简便；但由于液溴与氨水反应放热剧烈，容易导致反应物挥发产生白烟，降低了原料利用率，且液溴挥发存在环保隐患、且存在提纯流程复杂等缺陷。方案Ⅱ虽然步骤繁琐，但反应条件温和，产品纯度更高。 8．（2026·云南卷）镍配合物是贵金属催化剂的重要替代品。某实验小组设计了一种制备Ni(Ⅱ)配合物的方法，原理如下： 已知：CH2Cl2有毒、易挥发，。 实验步骤如下： Ⅰ．向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温。 Ⅱ．将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液。 Ⅲ．有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为______。 （2）下列安全标识中，本实验不涉及的是______(填标号)。 A． B． C． D． （3）步骤Ⅱ中洗涤的目的为______，分液时CH2Cl2在______层(填“上”或“下”)。 （4）步骤Ⅲ中乙醇的作用为______。 （5）步骤Ⅲ中用______法提纯粗产品。 （6）配合物Z的产率为______(列出计算式即可)。 （7）测定配合物Z的晶体结构，下列方法可采用的是______(填标号)。 A．核磁共振氢谱法 B．质谱法 C．红外光谱法 D．X射线衍射法 （8）实验小组进一步探究不同投料比对Ni(Ⅱ)配合物结构的影响，以进行投料，按上述制备方法得红色晶体。推测的配位数为______。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）D （3）除去有机层中溶解的硝酸盐和未反应的水溶性杂质 下 （4）降低配合物Z的溶解度，使其结晶析出 （5）重结晶 （6） （7）D （8）6 【分析】向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温，将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液，有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)，据此回答。 【解析】（1）由图可知，仪器a是恒压滴液漏斗，它的支管可以平衡压强，使液体顺利流下； （2）佩戴护目镜可以在实验时保护眼睛；实验结束好要洗手；CH2Cl2有毒、易挥发，所以要注意排气防止中毒；本实验不涉及锐器，故选D； （3）步骤Ⅱ中，将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液，洗涤可用于除去有机层中溶解的硝酸盐和未反应的水溶性杂质，减少后续反应的干扰；CH2Cl2的密度为 1.33g·cm-3，大于水，因此分液时在下层； （4）步骤Ⅲ中，加入乙醇后配合物Z沉淀析出，因此乙醇的作用是降低配合物Z的溶解度，使其从溶液中析出； （5） 粗产品已经是固体结晶，为了去除混入的少量可溶性杂质并获得高纯度的紫色晶体，通常采用重结晶法。 （6）根据反应离子方程式：，再结合投料量，理论上三者恰好完全反应，理论上生成配合物Z的物质的量为1 mmol，质量为，实际产量为，产率=； （7）A．核磁共振氢谱用于测氢原子种类，不直接测晶体结构，A不符合题意； B．质谱法用于测分子量，不直接测晶体结构，不符合题意； C．红外光谱法用于测官能团、化学键，不直接测晶体结构，C不符合题意； D．X射线衍射法是测定晶体结构的经典方法，可确定原子的空间排布，D符合题意； 故选D； （8）bpy（联吡啶）是双齿配体，每个bpy提供 2 个配位原子，当1:2投料时，2 个bpy共提供4个配位原子，配位数为4；当投料时，3个bpy共提供3×2=6个配位原子，因此的配位数为6。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 常见物质的制备 模拟·基础演练 考向1 常见气体的制备 1．C 2．C 3．D 4．D 5．C 6．D 考向2 以化学试剂为原料的物质制备实验 7．C 8．C 9．C 10．C 考向3 以矿石为原料的物质制备实验 11．B 12．(1) 干燥器或真空干燥器 使混合物充分混合，增大接触面积 (2) ②①④③ 形成气流，赶出反应生成的 (3)12 (4) 考向4 有机物的制备实验 13．(1)营造无氧无水氛围，防止苯基溴化镁氧化和水解 (2)+CO2   (3)C (4)BE (5) 2、4 偏小 14．（1）饱和食盐水或饱和NaCl溶液 球形干燥管 除去 （2）水浴控温 促进反应物充分接触，加快反应速率 （3） （4）滴入最后半滴标准液(或溶液)，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色 重难·创新演练 1．B 2．(1)球形冷凝管 (2) 作为溶剂加快反应速率，控制反应温度，防止SnI4分解 冷凝管滴下的液滴接近无色 (3)热的CCl4 (4)重结晶 (5)冷凝管上口缺少干燥装置 (6)ac (7)4.17cV%或 3．（1）排尽装置内的空气，防止Ge被氧气氧化、避免水解 除去氯气中的氯化氢杂质 （2）装置F充满黄绿色气体 吸收多余，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入装置F导致水解 （3）①③②④ （4）使用棕色滴定管，避免锥形瓶被强光直射或用黑布遮光滴定 （5） （6）bc 4．(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2) 排尽装置中的空气 AB (3) 干燥气体（或吸收水） 便于调节NO和的比例约为 (4) BD 偏大 真题·实战演练 1．C 2．C 3．C 4．D 5．D 6．A 7．（1）分液漏斗 （2）关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 （3） （或 ） （4）橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） （5）b （6）重结晶 （7） （8）优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 8．（1）恒压滴液漏斗 （2）D （3）除去有机层中溶解的硝酸盐和未反应的水溶性杂质 下 （4）降低配合物Z的溶解度，使其结晶析出 （5）重结晶 （6） （7）D （8）6 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $