专题13 化学实验综合题（期中真题汇编，江苏专用）高三化学上学期

专题13 化学实验综合题 1.(2024-2025高三上·江苏宿迁·期中)将金属纳米颗粒与铁氧体一起来制成复合物的研究逐渐成为热点。Fe/Fe3O4复合物材料在很多领域都具有应用。一种制取Fe/Fe3O4复合物的实验装置如图所示，实验过程如下： 步骤1：向三颈烧瓶中通入氮气，将10mLFeCl2溶液以2mL·min-1的速度滴入20mLKOH溶液中，控制温度为100℃，回流3h。 步骤2：待三颈烧瓶冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，40℃干燥，300℃焙烧，得Fe/Fe3O4复合物粗品。 （1）步骤1中反应生成了Fe和Fe3O4，该反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）步骤2中用热水洗涤沉淀时，检验沉淀是否洗净的方法是　　　　　　　　　　　。 （3）步骤2中用乙醇洗涤的目的是　　　　　　　　　　　。 （4）步骤2中干燥、焙烧时，可能有部分Fe或Fe3O4被氧化为Fe2O3，为测定所得Fe/Fe3O4复合物粗品中Fe3O4的含量，现进行如下实验：准确称量0.4000g粗品，将粗品中的Fe分离出去，向剩余固体中加入足量稀H2SO4，待固体完全溶解后，将溶液转移至锥形瓶中，滴加2滴二苯胺磺酸钠溶液作指示剂，用0.01000mol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定至终点，消耗K2Cr2O7标准溶液20.00mL。 已知：Ⅰ．二苯胺磺酸钠溶液遇Fe2＋显紫色，遇Fe3＋不显色； Ⅱ．Cr2O可发生转化：Gr2OCr3＋。 ①滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　。 ②计算粗品中Fe3O4的质量分数，并写出计算过程　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）4Fe2＋＋8OH- Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O     （2）取最后一次洗涤滤液，加入硝酸酸化的硝酸银，无白色沉淀，则洗涤干净     （3）除去表面的水，固体易干燥     （4）① 当滴入最后半滴K2Cr2O7标准溶液时，溶液由紫色恰好变为无色，且半分钟内不变色    ② 69.6%      【解析】(1)三颈烧瓶中FeCl2溶液与KOH溶液发生反应生成了Fe和Fe3O4，根据氧化还原反应规律可知，该反应的离子方程式为4Fe2＋＋8OH- Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O。 (2)因为反应后溶液中有Cl-，所以步骤2中用热水洗涤沉淀时，判断检验沉淀是否洗净，需取最后一次洗涤滤液，加入硝酸酸化的硝酸银，无白色沉淀，则洗涤干净。 (3)乙醇易溶于水，易挥发，所以步骤2中用乙醇洗涤的目的是除去表面的水，固体易干燥。 (4)① 滴定前，指示剂二苯胺磺酸钠溶液遇Fe2＋显紫色，滴定时Fe2＋被氧化为Fe3＋，溶液紫色逐渐褪去，所以滴定终点的现象是最后半滴重铬酸钾溶液滴入后，溶液紫色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色。 ② 该氧化还原滴定的反应为：K2Cr2O7+ 6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O， 反应消耗K2Cr2O7的物质的量为n(K2Cr2O7)=0.01000mol·L-1×20.00×10-3L=2×10-4mol， 则n(Fe2＋)=6n(K2Cr2O7)=2×10-4mol×6=1.2×10-3mol， 则样品中含Fe3O4的物质的量为：n(Fe3O4)=n(Fe2＋)=1.2×10-3mol， 含Fe3O4的质量为：m(Fe3O4)=1.2×10-3mol×232g·mol-1=0.2784g， 粗品中Fe3O4的质量分数：w(Fe3O4)=×100%=69.6%。 2.(2024-2025高三上·江苏徐州·期中)钴的化合物种类较多，用途广泛。 I．[Co(NH3)6]Cl3微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇。以H2O2、NH4Cl、浓氨水、CoCl2∙6H2O和活性炭为原料制备[Co(NH3)6]Cl3，装置如图所示。 已知：①Co²⁺不易被氧化，Co³⁺具有强氧化性； ②[Co(NH3)6]2+具有较强的还原性，[Co(NH3)6]3+性质稳定。 实验过程：在三颈烧瓶中将CoCl2·6H2O、NH4Cl、活性炭、蒸馏水混合并加热至 60℃，依次打开分液漏斗，反应一段时间后，得[Co(NH3)6]Cl3溶液。再加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。 （1）制备[Co(NH3)6]Cl3的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）分液漏斗中液体加入三颈烧瓶中的顺序为　　　　　　　　　　　。 （3）活性炭是该反应的催化剂，实验室有粒状和粉末状两种形态的活性炭，从比表面积和吸附性的角度分析，本实验选择粉末状活性炭的优缺点是　　　　　　　　　　　。 （4）洗涤时使用的试剂有冰水、乙醇、冷的盐酸，最后洗涤使用的洗涤剂为　　　　　　　　　　　。 （5）测定产品纯度。取一定量产品溶于水，以K2CrO4溶液作指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，测量溶液中Cl⁻含量。为使滴定终点时 Cl⁻沉淀完全(浓度小于1.8×10-5 mol∙L-1加入指示剂后溶液中浓度不应超过 (忽略滴加过程的体积增加)　　　　　　　　　　　。[已知： Ksp(AgCl)= 1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=2.0×10-12] Ⅱ．实验室还可以用废旧锂电池正极材料 (含LiCoO2，以及少量 Fe)为原料制备Co(OH)2，已知：酸性条件下的氧化性强弱顺序为Co3+＞H2O2＞Fe3+；LiOH可溶于水； 下表是部分金属离子生成氢氧化物沉淀的pH。 金属离子 Co2+ Fe2+ Fe3+ 开始沉淀的pH 7.6 7.6 2.7 沉淀完全的pH 9.2 9.6 3.7 （6）请补充完整实验方案：取一定量废旧锂电池正极材料，粉碎后与足量Na2SO3溶液配成悬浊液，　　　　　　　　　　　，过滤、洗涤、真空烘干得到Co(OH)2。(实验中必须使用的试剂：1 mol∙L-1H2SO4溶液、5 mol∙L-1NaOH溶液、30%H2O2溶液) 【答案】（1）或     （2）先滴加氨水再滴加H2O2溶液     （3）粉末状活性炭比表面积较粒状活性炭大，催化效果更好，但对产物的吸附性也强，不利于反应的进一步进行     （4）乙醇     （5）2.0×10-2mol∙L-1     （6）在搅拌下，先加入1 mol∙L-1H2SO4溶液至固体完全溶解；继续向其中加入30% H2O2溶液至溶液颜色不再加深(或开始产生大量气泡或加入适量30% H2O2溶液)，再向其中加入5mol∙L-1NaOH溶液至溶液pH至3.7~7.6之间，过滤，向滤液中继续加入5mol∙L-1NaOH溶液调节pH至9.2      【解析】以H2O2、NH4Cl、浓氨水、CoCl2∙6H2O和活性炭为原料制备[Co(NH3)6]Cl3时，考虑到Co2+不易被氧化，[Co(NH3)6]2+具有较强的还原性，则应先将Co2+与氨水反应转化为[Co(NH3)6]Cl2，再加入H2O2，将[Co(NH3)6]Cl2氧化为[Co(NH3)6]Cl3。所以向盛有NH4Cl、CoCl2∙6H2O和活性炭的混合物中先加入氨水，然后加入H2O2溶液。 (1)由分析可知，制备[Co(NH3)6]Cl3时，应往CoCl2·6H2O、NH4Cl中先加入氨水，生成[Co(NH3)6]Cl2，再加入H2O2，将[Co(NH3)6]Cl2氧化为[Co(NH3)6]Cl3，依据得失电子守恒可得出H2O2——2CoCl2，再依据质量守恒，便可得出配平的化学方程式为或。 (2)由于Co2+不易被氧化，而[Co(NH3)6]2+具有较强的还原性，所以应将Co2+先转化为[Co(NH3)6]2+，再用H2O2氧化，从而得出分液漏斗中液体加入三颈烧瓶中的顺序为：先滴加氨水再滴加H2O2溶液。 (3)活性炭是该反应的催化剂，催化剂的表面积越大，催化效果越好，但吸附产品能力强，不利于产品脱离催化剂表面，会影响反应物与活性炭的接触，从而影响反应物的转化率。实验室有粒状和粉末状两种形态的活性炭，从比表面积和吸附性的角度分析，本实验选择粉末状活性炭的优缺点是：粉末状活性炭比表面积较粒状活性炭大，催化效果更好，但对产物的吸附性也强，不利于反应的进一步进行。 (4)[Co(NH3)6]Cl3微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇，由此得出[Co(NH3)6]Cl3在乙醇中的溶解度最小，且乙醇易挥发，容易干燥处理，则洗涤时使用的试剂有冰水、乙醇、冷的盐酸，最后洗涤使用的洗涤剂为：乙醇。 (5)滴定终点时Cl⁻沉淀完全，其浓度小于1.8×10-5 mol∙L-1，此时溶液中c(Ag+)==mol∙L-1=1.0×10-5mol∙L-1，加入指示剂后溶液中浓度不应超过=mol∙L-1=2.0×10-2mol∙L-1。 (6)实验室用废旧锂电池正极材料(含LiCoO2，以及少量 Fe)为原料制备Co(OH)2，此时先加酸溶解，由于酸性条件下的氧化性强弱顺序为Co3+＞H2O2＞Fe3+，则应先加入还原剂将Co3+还原为Co2+，再加H2O2将Fe2+氧化为Fe3+，然后加入NaOH调节pH在3.7~7.6之间，使Fe3+全部转化为Fe(OH)3沉淀；过滤后继续加入NaOH溶液，调节pH至9.2，将Co2+全部转化为Co(OH)2沉淀，过滤、洗涤、干燥。所以实验方案为：取一定量废旧锂电池正极材料，粉碎后与足量Na2SO3溶液配成悬浊液，在搅拌下，先加入1 mol∙L-1H2SO4溶液至固体完全溶解；继续向其中加入30% H2O2溶液至溶液颜色不再加深(或开始产生大量气泡或加入适量30% H2O2溶液)，再向其中加入5mol∙L-1NaOH溶液至溶液pH至3.7~7.6之间，过滤，向滤液中继续加入5mol∙L-1NaOH溶液调节pH至9.2，过滤、洗涤、真空烘干得到Co(OH)2。 Fe3+是H2O2分解的催化剂，往含Fe2+的溶液中加入H2O2时，有气泡(O2)产生。 3.(2025-2026高三上·江苏淮安·期中)硝酸银应用广泛，对其性质及用途的研究具有积极的现实意义。 （1）制备。将溶液蒸发浓缩可获得固体，实验装置如图所示。使用真空泵的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）制备银氨溶液。 在如图所示装置中，用2%的溶液与2%氨水反应可制得银氨溶液。 ①滴液漏斗中的溶液是　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②反应的平衡常数　　　　　　　　；该反应在制备银氨溶液过程中能完全进行的原因为　　　　　　　　　　　　　　　　。 (已知：ⅰ.平衡常数； ⅱ.平衡常数时，可视为完全反应) ③溶液久置易分解生成，该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）探究的氧化性。研究表明“”为可逆反应，请设计实验方案证明该反应为可逆反应：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ［可使用的试剂：溶液、溶液、 溶液()、溶液()］。 （4）水样中的测定。莫尔法是一种沉淀滴定法，用标准溶液滴定待测液，测定待测液中的浓度。已知： 银盐性质 颜色 白 浅黄 黄 砖红 ①下列可以作为莫尔法滴定指示剂的是　　　　　　　　。 a.　　　　b.　　　　　c. ②取水样，加入指示剂，用浓度为标准溶液滴定，到达滴定终点时消耗的体积为，则样品中的含量为　　　　　　　　mg/L。 【答案】（1）使体系在较低温度下蒸发浓缩，防止硝酸银受热分解     （2）① 2%氨水    ②     ③ 反应中生成的与溶液中的反应，使浓度减小，促进平衡正向移动    ④      （3）将溶液与溶液等体积混合，产生灰黑色沉淀；过滤，取少量沉淀，加入过量溶液，固体溶解     （4）① c    ② 710cV      【解析】(1)真空泵降低体系压强，使水的沸点降低，硝酸银溶液可在较低温度下蒸发浓缩，从而避免硝酸银受热分解； (2)① 滴液漏斗中的氨水逐滴加入硝酸银溶液，可避免局部氨水过量并便于控制反应。 ② 由及的平衡常数可得目标反应的平衡常数。 ③ 氨水中存在，目标反应生成的与反应而被消耗，推动目标平衡正向移动，因此可完全进行。银氨溶液久置时发生分解：； (3)将等体积的溶液和溶液混合，出现灰黑色银沉淀，证明正向反应能够发生。过滤后取少量银沉淀，加入过量溶液，银沉淀溶解，证明逆向反应能够发生，故该反应为可逆反应； (4)① 溴离子和碘离子均会在氯离子沉淀完全前与银离子形成难溶沉淀，不能指示氯离子的滴定终点；铬酸根离子在氯离子基本沉淀完全后与过量银离子生成砖红色沉淀，故选c作指示剂。 ② 滴定反应中，所以水样中氯离子的含量为。 4.(2025-2026高三上·江苏镇江·期中)K3[Fe(C2O4)3]•3H2O是一种翠绿色可溶于水而难溶于乙醇的晶体，水溶液呈翠绿色，主要用途是晒制蓝图。以FeC2O4•2H2O为原料制备K3[Fe(C2O4)3]•3H2O晶体的实验装置如图所示。 （1）K3[Fe(C2O4)3]的制备 ①仪器M的名称为 　　　　　　　　　 。 ②打开搅拌器向盛有FeC2O4•2H2O晶体的三颈烧瓶中先滴加过量K2C2O4溶液，水浴保持40℃恒温，再滴加H2O2溶液，反应生成Fe(OH)3和K3[Fe(C2O4)3]的化学方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。 ③上述反应，水浴温度保持40℃恒温的原因是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）K3[Fe(C2O4)3]•3H2O的获取 打开搅拌器，水浴温度升至75～80℃，向上述(1)反应后的三颈烧瓶中滴加 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ，得到纯净的K3[Fe(C2O4)3]•3H2O。（必须使用的试剂和设备：饱和H2C2O4溶液，乙醇，真空干燥箱） （3）K3[Fe(C2O4)3]•3H2O晶体中铁元素的质量分数测定 步骤Ⅰ：称取10.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成500 mL溶液。 步骤Ⅱ：取25.00 mL溶液，加稀H2SO4酸化，用0.0200 mol•L-1 KMnO4溶液滴定，至滴定终点， ①滴定终点的现象是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。向反应后的溶液中加入锌粉至黄色消失，过滤，洗涤，将滤液和洗涤液合并。 步骤Ⅲ：用0.0200 mol•L﹣1酸性KMnO4溶液滴定合并后的溶液至终点，消耗KMnO4溶液10.00 mL。 已知：KMnO4+H2C2O4+H2SO4═K2SO4+MnSO4+CO2+H2O（未配平）。 ②计算该K3[Fe(C2O4)3]•3H2O晶体中铁元素的质量分数 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。（写出计算过程） 【答案】（1）① 分液漏斗    ②     ③ 温度过高，双氧水会发生分解；温度过低，反应速率太慢     （2）饱和溶液，直至红褐色沉淀完全溶解且溶液呈翠绿色，停止滴加。关闭搅拌器，冷却至室温，滴加稍过量的乙醇至有大量翠绿色晶体析出，所得固体用乙醇洗涤2~3次，转移至真空干燥箱中干燥     （3）① 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由黄色变为棕黄色（或褐色），且半分钟内不褪色    ②       【解析】本实验以草酸亚铁为原料制备并测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体：利用氧化二价铁得到K3[Fe(C2O4)3]与氢氧化铁的混合物，加草酸溶解氢氧化铁进一步转化为纯配合物，利用产物难溶于乙醇的特性重结晶提纯，最后通过还原-高锰酸钾滴定法精准测定铁元素含量。 (1)① 图中仪器M带有活塞，用于向反应容器中滴加液体试剂，为分液漏斗。 ②反应物为、过量和，作为氧化剂将+2价Fe部分氧化为+3价，产物为和，化学方程式为 。 ③从温度对反应速率、反应物稳定性的角度分析，温度过高，双氧水会发生分解；温度过低，反应速率太慢。 (2)前一步反应生成了杂质，加入饱和可将转化为目标产物，需直至红褐色沉淀完全溶解且溶液呈翠绿色，再停止滴加。关闭搅拌器，冷却至室温，滴加稍过量的乙醇至有大量翠绿色晶体析出，所得固体用乙醇洗涤2~3次，转移至真空干燥箱中干燥，得到纯净的K3[Fe(C2O4)3]•3H2O。 (3)①步骤Ⅱ的第一步是用滴定溶液中的，自身为指示剂，过量的微量会使溶液显棕黄色或褐色（的颜色盖过了少量的颜色）且半分钟不变化即为滴定终点。 ②酸性条件下氧化的离子反应为：，可得计量关系：。 25.00 mL待测液中：， 则25 mL溶液中， 500 mL溶液中总铁的物质的量：， 铁元素质量分数：。 5.(2025-2026高三上·江苏泰兴·期中)的性质具有多样性，某学习小组探究的部分性质。 I．探究与含的盐溶液反应 实验1：常温下，将等体积、浓度均为溶液与新制溶液混合，出现白色浑浊；再滴加过量溶液，振荡，出现白色沉淀。 已知：的 （1）用离子反应方程式表示滴加溶液出现白色沉淀的主要原因：　　　　　　　　　　。 （2）计算并判断溶液与溶液混合后出现的白色浑浊中是否含有　　　　　　　　　　(写出计算过程)。 实验2：探究通入溶液的反应中与的氧化作用。 将纯净分别通入装有pH传感器的A、B两烧杯中：A烧杯中加入未煮沸的溶液25 mL，B烧杯中加入未煮沸的溶液25 mL。观察到A烧杯中出现轻微浑浊，B烧杯中出现浑浊现象。 （3）通入煮沸的溶液中，溶液pH随时间变化曲线如图-1所示。pH曲线呈缓慢下降趋势的原因是　　　　　　　　　　。 （4）分别通入未煮沸的溶液、溶液中，溶液pH随时间变化曲线如图-2所示。在与溶液反应中起主要氧化作用的微粒是　　　　　　　　　　。 II．探究与氧化性强弱 实验3：甲同学设计如下实验及装置图(夹持及尾气处理装置已略去，气密性已检验)。 （5）打开A中分液漏斗活塞，滴加浓，A中有气泡产生，B中红棕色褪色，C中产生不溶于盐酸的白色沉淀。甲同学根据C中现象得出氧化性：，乙同学认为不能得出此结论。为得到此结论对上述实验装置和操作进行改进：　　　　　　　　　　。改进后重新完成上述实验，并进行后续探究，得出氧化性：。 【答案】（1）     （2）电离方程式为，由于则，根据，，则 因此会生成沉淀     （3）溶解于氯化钡溶液中生成亚硫酸或，使pH缓慢下降     （4）或氧气     （5）在装置B与C之间增加装有(或苯等其他有机溶剂)的洗气瓶，打开弹簧夹，通入，待排净装置内空气后，再关闭弹簧夹，最后打开A中分液漏斗活塞      【解析】探究与含的盐溶液反应中双氧水、与的作用；探究与氧化性强弱； (1)具有氧化性，将氧化为，与生成沉淀，故离子方程式为； (2)电离方程式为，由于则，根据，，则 因此会生成沉淀； (3)溶解于氯化钡溶液中生成亚硫酸或，使pH缓慢下降； (4)根据图像，有O2参加的反应中pH变化比无氧参加的大，且用时短，说明O2在氧化反应中起到主要氧化作用； (5)由于溴单质有挥发性，溴单质也可以将SO2氧化产生同样的实验现象，所以乙同学认为还应该在B和C之间增加洗气瓶D来除去挥发的溴蒸气，D中盛放的试剂是(或苯等其他有机溶剂)；由于在装置中含有空气，空气中的氧气和SO2在溶液中也会发生反应将其氧化，故应打开弹簧夹，通入N2，待排净装置内空气后，关闭弹簧夹，故答案为在装置B与C之间增加装有(或苯等其他有机溶剂)的洗气瓶，打开弹簧夹，通入，待排净装置内空气后，再关闭弹簧夹，最后打开A中分液漏斗活塞。 6.(2025-2026高三上·江苏常州·期中)实验室测定药用硫黄中单质硫含量的实验步骤如下： I．准确称取mg细粉状药用硫黄于如图所示装置①中，并准确加入过量的乙醇溶液，加入适量蒸馏水，搅拌，水浴加热回流。待样品完全溶解后，除去乙醇。 II．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 IV．_______，消耗标准溶液体积为。 V．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 （1）仪器①的名称是　　　　　　　。仪器②中冷水的流向为　　　　　　　(填“a进b出或b进a出”)。 （2）步骤I中，待样品完全溶解后，为除去乙醇，在不改变如图所示装置的前提下，对实验操作进行的简单改动是　　　　　　　。 （3）经步骤I和Ⅱ，单质硫完全转化为。写出单质硫转化总反应的离子方程式：　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，为确保①中溶液完全转移至锥形瓶，应进行的实验操作是　　　　　　　。 （5）请补充完整实验步骤Ⅳ：　　　　　　　，消耗标准溶液体积为。 （6）依第一次测定数据，药用硫黄中单质硫的质量分数可表示为　　　　　　　(用代数式表示)。 【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② a进b出     （2）提高水浴温度、减缓冷凝水的流速或停止通入冷凝水     （3）     （4）用少量蒸馏水洗涤装置①2~3次，并将洗涤液也转移入锥形瓶     （5）不加入硫黄，重复步骤I、Ⅱ、Ⅲ     （6）      【解析】该实验采用酸碱滴定法结合氧化还原预处理测定单质硫含量，核心是通过KOH与单质硫和反应，再用HCl滴定过量KOH，结合空白实验消除系统误差，最终计算单质硫的质量分数，据此分析。 (1)根据仪器构造可知① 是圆底烧瓶；仪器② 是冷凝管，冷水的流向为a进b出（冷凝管冷水需下进上出，保证冷凝效果）； (2)乙醇易挥发，可提高水浴温度、减缓冷凝水的流速或停止通入冷凝水，利用乙醇沸点低的特点除去乙醇； (3)单质硫在、完全转化为，总反应的离子方程式： ； (4)为确保① 中溶液完全转移至锥形瓶，应用少量蒸馏水洗涤装置①2~3次，并将洗涤液也转移入锥形瓶； (5)步骤Ⅳ是空白实验（消除KOH的影响），应补充： 准确移取V1mL与步骤Ⅰ中相同浓度的KOH乙醇溶液，不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的操作； (6)空白实验消耗HCl体积V3mL，样品实验消耗V2mL，与S反应的KOH的物质的量为，由反应关系式，n(S):n(KOH)=1:2，故，质量为：，质量分数为：。 7.(2025-2026高三上·江苏扬州·期中)气体可用于脱硫脱硝。 已知：①浓度较高的气体易爆炸；②。 I．制备。反应原理为。实验装置如图1所示，装置A中持续通入氮气，并用泵将溶液以一定流速缓慢滴入浓硫酸中。 （1）与滴液漏斗相比，使用泵的优点有　　　　　　　　　　　。 （2）不采用向溶液中滴加浓硫酸的滴加方式，其原因是　　　　　　　　　　　。 （3）装置B的作用是　　　　　　　　　　　。通入的目的是　　　　　　　　　　　。 Ⅱ．脱除烟气中的和。 （4）单独氧化时生成和，该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （5）单独氧化时，若体系中湿度增加，的氧化率会大幅提升，其原因是　　　　　　　　　　　。 （6）在相同条件下，取同种烟气，通入气体，测得相同时间后气体氧化率随初始变化如图2所示。有学生由图认为，“为时，消耗的量多于消耗的”，此推论是否合理　　　　　　　　　　　(填“是”或“否”)。时，氧化率变化幅度更大，原因是　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）在内压较大时液体能顺利滴下(或滴速不受装置内压强影响)；保持稳定滴速，缓慢产生气流     （2）酸性减弱不利于反应(或反应需较强酸性条件)；不利于气体逸出(或会溶于水损失)     （3）① 除去中的    ② 稀释避免爆炸；将生成的吹出装置A(或吹入集气袋中)；搅拌溶液混合均匀     （4）     （5）与水反应生成，更易被氧化     （6）① 否    ② 反应较完全时，更多的才与反应(或此时氧化率接近，剩余与反应的更多)      【解析】该实验以亚氯酸钠和浓硫酸为原料，在装置 A 中通过反应制备二氧化氯（同时生成氯气）；实验中用泵精准控制亚氯酸钠溶液的滴加速率，持续通入氮气稀释二氧化氯以避免其因浓度过高爆炸；装置 B 中利用亚氯酸钠与氯气的反应，除去二氧化氯中的氯气杂质并额外生成二氧化氯，最终通过集气袋收集产物，整个过程通过控制反应速率、稀释气体等方式保障实验安全与产物纯度。 (1)根据分析，与滴液漏斗相比，使用泵的优点有在内压较大时液体能顺利滴下(或滴速不受装置内压强影响)；保持稳定滴速，缓慢产生气流； (2)不采用向溶液中滴加浓硫酸的滴加方式，其原因是酸性减弱不利于反应(或反应需较强酸性条件)；不利于气体逸出(或会溶于水损失)； (3)根据分析，装置 B 中利用亚氯酸钠与氯气的反应，除去二氧化氯中的氯气杂质并额外生成二氧化氯；因浓度较高的气体易爆炸，通入的目的是稀释避免爆炸；同时可以将生成的吹出装置A(或吹入集气袋中)；搅拌溶液混合均匀； (4)单独氧化时生成和，反应的化学方程式为； (5)若体系中湿度增加，则与水反应生成，故原因是与水反应生成，更易被氧化； (6)图中仅显示 “氧化率”，但未给出 NO 和 SO2的初始物质的量，无法通过氧化率直接比较二者消耗ClO2的量；当时，NO的氧化率已接近 100%（反应接近完全），而 SO2的氧化率仍较低；此时增加ClO2的量，更多的 ClO2会参与 SO2的氧化反应，使 SO2的氧化率明显提升。 8.(2025-2026高三上·江苏苏州阳光调研·期中)氯化亚铜（CuCl）晶体微溶于水，难溶于乙醇，易溶于浓盐酸生成H[CuCl2]（络合酸），露置于空气中易被氧化，常用作催化剂、杀菌剂。 （1）制备 CuCl。将一定浓度的Na2CO3与Na2SO3的混合水溶液M和一定浓度的CuSO4与NaCl的混合水溶液N分别加入到烧瓶中，混合后充分反应，抽滤，依次用无氧水及无水乙醇洗涤产品。 ①写出该方法中制备氯化亚铜的离子方程式：　　　　　　　　　　。 ②反应中加入Na2CO3的作用是　　　　　　　　　　。 ③制备CuCl时，溶液M与溶液N的混合方式为　　　　　　　　　　（填字母）。 A．搅拌下将溶液M缓慢加入溶液N中       B．搅拌下将溶液N缓慢加入溶液M中 （2）CuCl制备条件的选择与控制。其他条件相同，CuCl的收率与氯铜物质的量比、反应温度的关系分别如图1和图2所示。 ①当氯铜物质的量比大于1.4时，CuCl收率减小的主要原因是　　　　　　　　　　。 ②当反应温度高于30℃时，CuCl收率减小的主要原因是　　　　　　　　　　。 （3）CuCl样品纯度的测定。称取0.2500g CuCl样品，加到装有0.5000mol/LFeCl3溶液（稍过量）的锥形瓶中，待样品溶解后，加入50.00mL水和2滴邻菲罗啉指示剂，立即用0.1560mol/L Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点（溶液由红色变绿色），滴定反应为Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+。平行滴定三次，平均消耗Ce(SO4)2标准溶液15.00mL。计算CuCl样品的纯度（写出计算过程，结果精确到0.01%）。　　　　　　　　　　。 【答案】（1）① 2Cu2+++2Cl-+=2CuCl↓++CO2↑    ② 消耗掉反应过程中生成的H+，促进CuCl的生成    ③ A     （2）① Cl-浓度增大，则将使CuCl与Cl-络合形成络合离子[CuCl2]-溶于水中，导致CuCl收率减小    ② 温度升高，的水解速率加快，从体系逸出的SO2增多，还原Cu2+的量减少     （3）93.13%      【解析】(1)① 该方法中制备氯化亚铜即Cu2+被还原为CuCl，自身被氧化为：，过程中产生的H+被Na2CO3中和，则该反应的离子方程式为：2Cu2+++2Cl-+=2CuCl↓++CO2↑，故答案为：2Cu2+++2Cl-+=2CuCl↓++CO2↑； ② 加入Na2CO3作用是将亚硫酸钠和硫酸铜反应生成的硫酸反应掉，控制溶液的酸碱性，有利于CuCl的生成，故答案为：消耗掉反应过程中生成的H+，促进CuCl的生成； ③ 已知溶液M显碱性，Cu2+在碱性条件下将生成Cu(OH)2沉淀，N溶液显酸性，故制备CuCl时，溶液M与溶液N的混合方式为搅拌下将溶液M缓慢加入溶液N中，否则将产生Cu(OH)2沉淀，故答案为：A； (2)① 当氯铜物质的量比大于1.4时，即Cl-过量，则将使CuCl与Cl-络合形成络合离子[CuCl2]-溶于水中，导致CuCl收率减小，故答案为：Cl-浓度增大，则将使CuCl与Cl-络合形成络合离子[CuCl2]-溶于水中，导致CuCl收率减小； ② 已知温度越高，反应速率越快，温度升高，加速的水解，甚至产生SO2，从溶液中逸出的SO2的量也增多，使得Na2SO3的利用率减小，即生成CuCl减小，故当反应温度高于30℃时，CuCl收率减小，故答案为：温度升高，的水解速率加快，从体系逸出的SO2增多，还原Cu2+的量减少； (3)称取0.2500g CuCl样品，加到装有0.5000mol/LFeCl3溶液（稍过量）的锥形瓶中，待样品溶解后，加入50.00mL水和2滴邻菲罗啉指示剂，立即用0.1560mol/L Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点（溶液由红色变绿色），滴定反应为Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+。平行滴定三次，平均消耗Ce(SO4)2标准溶液15.00mL，由反应方程式：CuCl+FeCl3=CuCl2+FeCl2、Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+可知，CuCl~Fe2+~Ce4+，即n(CuCl)=n(Ce4+)=0.1560mol/L×15.00×10-3L=2.340×10-3mol，CuCl样品的纯度为：×100%=93.13%，故答案为：93.13%。 9.(2025-2026高三上·江苏如东·期中)的资源化利用能有效减少的排放，充分利用碳资源。 Ⅰ．二氧化碳的捕集和利用是节能减排一个重要研究方向。 （1）科研组利用NaOH溶液实现“碳捕获”的技术的装置如图1。 图1 ①“碳捕获”技术是减少二氧化碳排放的一种途径，基本思路是将工业排放的二氧化碳分离出来。若用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，反应后碳酸盐和碳酸氢盐的物质的量之比为，则反应的离子方程式为　　　　　　　。 ②下列溶液中，同样能用于“捕捉”二氧化碳的是　　　　　　　(填选项字母)。 A．溶液     B．溶液     C．溶液     D．溶液 Ⅱ．的资源化利用具有重要的意义。 （2）还原为甲酸或甲酸盐 方法1：某研究小组采用电化学方法将转化为，装置如图2。 ①电极B上的电极反应式是　　　　　　　。 方法2：锰催化还原产生甲酸的部分机理如图3所示。 ②若用替代，甲酸根的结构式为　　　　　　　。 ③实验中将锰粉、碳酸氢钠和蒸馏水添加到反应器中，反应一段时间后产生甲酸的速率迅速上升的原因可能为　　　　　　　。 （3）催化与转化为的机理如图4所示。反应体系中呈现　　　　　　　种价态，催化剂中掺入少量，用替代结构中部分形成，可提高催化效率的原因是　　　　　　　。 【答案】（1）①     ② CD     （2）①     ②     ③ 生成的对反应有催化作用     （3）① 2    ② 导致催化剂结构中出现较多的氧空位，利于二氧化碳的催化转化      【解析】某研究小组采用电化学方法将转化为，装置如图2。可根据装置图判断电极A中水生成氧气，发生氧化反应，电极A为阳极；电极B由生成，发生还原反应，电极B为阴极。 (1)① 用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，反应后碳酸盐和碳酸氢盐的物质的量之比为，则反应的离子方程式为。 ②二氧化碳属于酸性氧化物，显碱性的溶液均可吸收，溶液中-NH2显碱性可吸收二氧化碳；溶液显碱性，可吸收二氧化碳。故选CD。 (2)① 根据装置图，电极B上转化为，电极反应式是。 ② 根据锰催化还原产生甲酸的部分机理图3，断裂O－H键与Mn结合形成H-Mn-OH，H-Mn-OH与反应生成HO-Mn-OH和，HO-Mn-OH转化为MnO和H2O。若用替代，甲酸根的结构式为。 ③ 实验中将锰粉、碳酸氢钠和蒸馏水添加到反应器中，反应一段时间后产生甲酸的速率迅速上升的原因可能为生成的对反应有催化作用。 (3)由图可知，Ce可与两个氧结合，形成+4价的Ce；也可与1个氧结合形成+2价的Ce，故反应体系中呈现2种价态。 催化剂中掺入少量，用替代结构中部分形成，导致催化剂结构中出现较多的氧空位，利于二氧化碳的催化转化。 10.(2024-2025高三上·江苏宿迁·期中)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下： 已知：①Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O是放热反应。 ②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。 （1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是　　　　　　　　　　　　　；使用冷凝管的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图−3所示）。 ①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。 【答案】① 3Cl2+6OH−5Cl−+ClO3−+3H2O    ② 缓慢通入Cl2    ③ NaClO碱性溶液    ④ 减少水合肼的挥发    ⑤ 测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2    ⑥ 边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤 【解析】步骤I中Cl2与NaOH溶液反应制备NaClO；步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼；步骤III分离出水合肼溶液；步骤IV由SO2与Na2CO3反应制备Na2SO3。据此判断。 【解析】 （1）温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O，反应的化学方程式为3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O，离子方程式为3Cl2+6OH-5Cl-++3H2O。由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，为了减少NaClO3的生成，应控制温度不超过40℃、减慢反应速率；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是：缓慢通入Cl2。 （2）步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧烈反应生成N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加NaClO碱性溶液，所以通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110℃继续反应，N2H4·H2O沸点约118 ℃，使用冷凝管的目的：减少水合肼的挥发。 （3）① 向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液，根据图示溶液pH约为4时，的物质的量分数最大，则溶液的pH约为4时停止通入SO2；实验中确定何时停止通入SO2的实验操作为：测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2。 ② 由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3，首先要加入NaOH将NaHSO3转化为Na2SO3，根据含硫微粒与pH的关系，加入NaOH应调节溶液的pH约为10；根据Na2SO3的溶解度曲线，温度高于34℃析出Na2SO3，低于34℃析出Na2SO3·7H2O，所以从Na2SO3溶液中获得无水Na2SO3应控制温度高于34℃。因此由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案为：边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。 本题将实验原理的理解、实验试剂和仪器的选用、实验条件的控制、实验操作的规范、实验方案的设计等融为一体，重点考查学生对实验流程的理解、实验装置的观察、信息的获取和加工、实验原理和方法运用、实验方案的设计与评价等能力，也考查了学生运用比较、分析等科学方法解决实际问题的能力和思维的严密性。 11.(2024-2025高三上·江苏盐城·期中)氯化亚铜(CuCl)微溶于水，难溶于乙醇，易水解，易溶于浓度较大的体系，在空气中易被氧化。实验室制备CuCl的步骤如下： （1）“反应”步骤发生反应的离子方程式为　　　　　　　。 （2）“过滤2”常用减压过滤的原因是　　　　　　　。 （3）将CuCl水解再热分解可得到纳米。水解的反应为。该反应的平衡常数与此温度下、、的关系为　　　　　　　。 （4）已知：。固体中混有少量的，设计除去的实验方案为　　　　　　　。 (实验中必须使用的试剂：溶液、溶液、蒸馏水、95%乙醇) （5）CuCl纯度测定：称取所制备的氯化亚铜成品2.50g，置于预先放有50粒玻璃球和溶液(过量)的250mL锥形瓶中。不断摇动，待试样溶解，充分反应后，加入适量稀硫酸，配成250mL溶液。移取25.00mL溶液于锥形瓶中，用的溶液滴定至终点，再重复滴定2次，三次平均消耗溶液20.00mL(反应过程中，杂质不参与反应；滴定过程中转化为，不反应)，则成品中CuCl的质量分数为　　　　　　　(写出计算过程)。 【答案】（1）     （2）加快过滤的速度，防止CuCl在空气中被氧化     （3）     （4）向所得的CuCl固体中滴加溶液，使固体充分溶解，过滤，向滤液中加水稀释至不再产生沉淀为止，过滤、用溶液洗涤、再用乙醇洗涤、干燥，得到纯净的CuCl固体     （5）95.52%      【解析】“反应”步骤中将氯化铜、铜、氯化钠混合在氯离子浓度较大时得到，过滤得到溶液，加水稀释后生成CuCl沉淀，经过过滤、用乙醇洗涤、干燥，得到纯净的CuCl固体。 (1)“反应”步骤中将氯化铜、铜、氯化钠混合，发生反应的离子方程式为：； (2)“过滤2”常用减压过滤，可加快过滤的速度，防止CuCl在空气中被氧化；故答案为：加快过滤的速度，防止CuCl在空气中被氧化； (3)水解的反应为，该反应的平衡常数；故与此温度下、、的关系为； (4)固体中混有少量的，根据，且氯化亚铜(CuCl)微溶于水，难溶于乙醇，除去的方案为：向所得的CuCl固体中滴加溶液，使固体充分溶解，过滤，向滤液中加水稀释至不再产生沉淀为止，过滤、用溶液洗涤、再用乙醇洗涤、干燥，得到纯净的CuCl固体； (5)25.00mL溶液于中，，结合得失电子守恒关系，，CuCl的质量分数为：。 12.(2024-2025高三上·江苏扬州·期中)利用与水反应释放的活性氧可降解废水中的有机物。 （1）向溶液中加入适量溶液，通过沉镁、焙烧得到MgO，MgO与溶液反应可制取。 ①沉镁时，转化为，同时有生成。该反应的离子方程式为　　　　　　　。 ②取一定量(摩尔质量为)在密闭体系中进行焙烧，剩余固体的质量随温度变化的曲线如下图所示。450℃时，A点处所得固体产物化学式可表示为。通过以上实验数据确定该产物中的比值　　　　　　(写出计算过程)。 ③MgO与H2O2溶液反应制取MgO2反应历程如下图所示： 微粒M的化学式是　　　　　　　。 （2）相同条件下，取不同形态的样品(棒状、花瓣状)模拟降解废水中的有机物。有机物被降解的速率与样品的比表面积、活性氧含量有关。已知：不同样品比较，比表面积为棒状>花瓣状，活性氧含量为花瓣状>棒状：亚甲基蓝是一种蓝色有机物，可被氧化为无色物质。 ①实验室用亚甲基蓝水溶液模拟有机废水，来评价样品的降解能力。用亚甲基蓝代表有机物的优点是　　　　　　　。 ②花瓣状降解亚甲基蓝的速率大于棒状，原因是　　　　　　　。 （3）纳米片状由二维层状结构堆积形成，类似于石墨结构，可用于制作降解有机物的催化剂。 ①纳米片状中层与层之间的作用力为　　　　　　　。 ②其他条件不变时，10-20℃范围内，随废水初始温度升高，废水中有机物的去除率迅速上升的原因是　　　　　　　。 【答案】（1）①     ②     ③      （2）① 亚甲基蓝显蓝色，有利于判断降解反应的终点    ② 该条件下，活性氧含量对反应的影响程度大于比表面积的影响     （3）① 范德华力    ② 温度升高，催化剂活性增强，反应速率加快      【解析】(1)① 沉镁时，向溶液中加入适量溶液生成，同时有生成，离子方程式为：； ② 由图可知，，根据Mg、C守恒可知：，，450℃~525℃时失去，结合C守恒，A处固体中，则该产物中； ③ 由图可知，氧化镁先和水发生微弱反应生成Mg(OH)2，随后Mg(OH)2失去一个氢氧根离子剩下M，即M为，再和过氧化氢、氢氧根反应，故答案为：； (2)① 根据题意可知，亚甲基蓝是一种蓝色有机物，可被氧化为无色物质，则用亚甲基蓝代表有机物的优点是：亚甲基蓝显蓝色，有利于判断降解反应的终点； ② 根据题意不同样品比较，比表面积为棒状>花瓣状，活性氧含量为花瓣状>棒状，而花瓣状降解亚甲基蓝的速率大于棒状，故答案为：该条件下，活性氧含量对反应的影响程度大于比表面积的影响； (3)① 根据题意纳米片状由二维层状结构堆积形成，类似于石墨结构，则纳米片状中层与层之间的作用力为：范德华力； ② 一般来说，温度升高，反应速率加快，可是本题中提到去除率迅速上升，则要考虑催化剂活性问题，故答案为：温度升高，催化剂活性增强，反应速率加快。 13.(2025-2026高三上·江苏连云港·期中)实验室以钴矿石（含Co2O3及少量NiO）为原料制取碱式碳酸钴。 （1）还原。使用如图所示的装置还原钴矿石。 ①反应后烧瓶溶液中主要存在的阳离子是Co2+和Ni2+。Co2O3被浓盐酸还原的化学方程式为　　　　　　。 ②实验中提高钴元素浸出率的措施有　　　　　　。（任写两种） （2）提钴。通过萃取和反萃取可获得CoCl2溶液。补充完整由“还原”后的溶液提取CoCl2的实验方案：将反应后烧瓶中的混合物进行过滤，　　　　　　，得到CoCl2溶液。 已知：①在浓NaCl溶液中会发生反应：Co2++4Cl-⇌；②易溶解于有机胺溶剂（密度比水小，难溶于水），Ni2+不溶于有机胺。 实验中可选用的试剂：NaCl固体、有机胺、蒸馏水。 （3）沉钴。向CoCl2溶液中加入(NH4)2CO3溶液，得到2CoCO3·3Co(OH)2·H2O和，反应的离子方程式为　　　　　　。 （4）产品分析。称取0.2140g碱式碳酸钴产品[主要成分为2CoCO3·3Co(OH)2·H2O，含少量NH4Cl]于锥形瓶中，加入适量稀硝酸充分溶解，滴加2滴K2CrO4指示剂，用0.01000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点时，消耗AgNO3标准溶液20.00mL。已知：Ag2CrO4为砖红色沉淀。 ①滴定终点时的现象为　　　　　　。 ②产品中2CoCO3·3Co(OH)2·H2O的质量分数为　　　　　　（写出计算过程，否则不得分！） 【答案】（1）① Co2O3+6HCl(浓)=2CoCl2+Cl2↑+3H2O    ② 适当加热或适当增大盐酸的浓度或延长反应时间等     （2）向所得滤液中加入NaCl固体至其不再溶解，充分反应；向溶液中加入适量有机胺溶剂，充分振荡，静置，分液，重复2-3次；向所得有机层(上层)中加入蒸馏水，充分振荡，静置，分液，有机层重复多次操作，取水层     （3）5Co2++8+7H2O=2CoCO3·3Co(OH)2·H2O↓+6     （4）① ① 出现砖红色沉淀，且半分钟内不褪色    ② 95.00%      【解析】钴矿石能浓盐酸加热生成CoCl2，通过萃取和反萃取可获得CoCl2溶液，向CoCl2溶液中加入(NH4)2CO3溶液，得到2CoCO3·3Co(OH)2·H2O； (1)① 反应后烧瓶溶液中主要存在的阳离子是Co2+和Ni2+，Co2O3被浓盐酸还原为二价钴，则HCl中部分Cl被氧化为氯气，结合电子守恒，化学方程式为Co2O3+6HCl(浓)=2CoCl2+Cl2↑+3H2O； ② 实验中提高钴元素浸出率的措施有适当加热或适当增大盐酸的浓度或延长反应时间等； (2)已知：① 在浓NaCl溶液中会发生反应：Co2++4Cl-⇌；②易溶解于有机胺溶剂(密度比水小，难溶于水)，Ni2+不溶于有机胺， “还原”后的溶液提取CoCl2，则应该首先加入氯化钠使得二价钴离子转化为，然后使用有机溶剂萃取，然后反萃取得到CoCl2溶液，实验方案：将反应后烧瓶中的混合物进行过滤，向所得滤液中加入NaCl固体至其不再溶解，充分反应；向溶液中加入适量有机胺溶剂，充分振荡，静置，分液，重复2-3次；向所得有机层(上层)中加入蒸馏水，充分振荡，静置，分液，有机层重复多次操作，取水层，得到CoCl2溶液。 (3)向CoCl2溶液中加入(NH4)2CO3溶液，得到2CoCO3·3Co(OH)2·H2O和，反应的离子方程式为：5Co2++8+7H2O=2CoCO3·3Co(OH)2·H2O↓+6； (4)① 已知：Ag2CrO4为砖红色沉淀。则滴定终点时的现象为：出现砖红色沉淀，且半分钟内不褪色。 ②n(AgNO3)=0.01000mol·L-1×20.00×10-3L=2.0000×10-4mol，由题意可得关系式：NH4Cl～AgNO3，n(NH4Cl)=n(AgNO3)=2.0000×10-4mol，m(NH4Cl)=n(NH4Cl)·M(NH4Cl)=2.0000×10-4mol×53.5g·mol-1=0.0107g，2CoCO3·3Co(OH)2·H2O的质量分数=×100%=95.00%。 14.(2025-2026高三上·江苏徐州·期中)含放射性碘()废水的排放会引起人体甲状腺疾病。 （1）检验含碘废水是否含的操作是　　　　　　　　　　　。 （2）实验室用CuCl粉末处理含碘()废水生成CuI，实验过程如下： 实验开始前通一段时间的，然后再加入一定量的溶液后，再加入CuCl悬浊液。加入溶液的目的之一是还原CuCl被氧化产生的，写出与反应生成CuI的离子方程式：　　　　　　　　　　　；加入溶液的另一目的是　　　　　　　　　　　。 （3）测定含碘废水中的含量并回收。 ①准确量取50.00 mL含碘废水，加入20 mL 萃取分液后，向萃取后的水溶液中加入适量乙酸酸化并加入指示剂，用 溶液滴定至终点，消耗溶液22.00 mL，则含碘废水中的质量浓度为　　　　　　　　　　　(写出计算过程)。若测定结果比实际含量高，可能的原因为　　　　　　　　　　　。(假设其它物质不与反应) ②补充完整从含碘废水中回收的实验：向含碘废水中　　　　　　　　　　　，低温干燥，将固体放入烧杯中加热，得到粗碘。(须用到的试剂：稀，活性炭，NaOH溶液，空气) 【答案】（1）取少量废水于试管中，滴加少量淀粉溶液，若不变蓝，则无     （2）①     ② 除去溶液中残留的，防止I-被O2氧化     （3）① ，，，的质量浓度    ② 未萃取完的或其它含碘微粒转化为，增加用量    ③ 加入稀HNO3氧化I-为 I2，再加入活性炭吸附I2，过滤，用NaOH溶液洗脱活性炭上的I2，向洗脱液中通入空气（或加稀HNO3酸化）使I2重新析出，过滤得到I2固体      【解析】(1)淀粉遇I2变蓝，利用该性质可检验I2的存在，则正确的操作是取少量废水于试管中，滴加少量淀粉溶液，若不变蓝，则无； (2)Cu2+被还原为CuI，被氧化为，结合原子守恒、电子守恒规律配平离子方程式为：；具有还原性，可与水中溶解的O2反应，防止I-被O2氧化； (3)，，，的质量浓度； 若测定结果比实际含量高，可能的原因为未萃取完的或其它含碘微粒转化为，增加用量； 利用氧化还原反应实现I-与I2的转化，结合活性炭吸附和碱溶洗脱分离提纯 I2，即加入稀HNO3氧化I-为 I2，再加入活性炭吸附I2，过滤，用NaOH溶液洗脱活性炭上的I2（），向洗脱液中通入空气（或加稀HNO3酸化）使I2重新析出，过滤得到I2固体。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题13 化学实验综合题 1.【答案】（1）4Fe2＋＋8OH- Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O     （2）取最后一次洗涤滤液，加入硝酸酸化的硝酸银，无白色沉淀，则洗涤干净     （3）除去表面的水，固体易干燥     （4）① 当滴入最后半滴K2Cr2O7标准溶液时，溶液由紫色恰好变为无色，且半分钟内不变色    ② 69.6%      2.【答案】（1）或     （2）先滴加氨水再滴加H2O2溶液     （3）粉末状活性炭比表面积较粒状活性炭大，催化效果更好，但对产物的吸附性也强，不利于反应的进一步进行     （4）乙醇     （5）2.0×10-2mol∙L-1     （6）在搅拌下，先加入1 mol∙L-1H2SO4溶液至固体完全溶解；继续向其中加入30% H2O2溶液至溶液颜色不再加深(或开始产生大量气泡或加入适量30% H2O2溶液)，再向其中加入5mol∙L-1NaOH溶液至溶液pH至3.7~7.6之间，过滤，向滤液中继续加入5mol∙L-1NaOH溶液调节pH至9.2      3.【答案】（1）使体系在较低温度下蒸发浓缩，防止硝酸银受热分解     （2）① 2%氨水    ②     ③ 反应中生成的与溶液中的反应，使浓度减小，促进平衡正向移动    ④      （3）将溶液与溶液等体积混合，产生灰黑色沉淀；过滤，取少量沉淀，加入过量溶液，固体溶解     （4）① c    ② 710cV      4.【答案】（1）① 分液漏斗    ②     ③ 温度过高，双氧水会发生分解；温度过低，反应速率太慢     （2）饱和溶液，直至红褐色沉淀完全溶解且溶液呈翠绿色，停止滴加。关闭搅拌器，冷却至室温，滴加稍过量的乙醇至有大量翠绿色晶体析出，所得固体用乙醇洗涤2~3次，转移至真空干燥箱中干燥     （3）① 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由黄色变为棕黄色（或褐色），且半分钟内不褪色    ②       5.【答案】（1）     （2）电离方程式为，由于则，根据，，则 因此会生成沉淀     （3）溶解于氯化钡溶液中生成亚硫酸或，使pH缓慢下降     （4）或氧气     （5）在装置B与C之间增加装有(或苯等其他有机溶剂)的洗气瓶，打开弹簧夹，通入，待排净装置内空气后，再关闭弹簧夹，最后打开A中分液漏斗活塞      6.【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② a进b出     （2）提高水浴温度、减缓冷凝水的流速或停止通入冷凝水     （3）     （4）用少量蒸馏水洗涤装置①2~3次，并将洗涤液也转移入锥形瓶     （5）不加入硫黄，重复步骤I、Ⅱ、Ⅲ     （6）      7.【答案】（1）在内压较大时液体能顺利滴下(或滴速不受装置内压强影响)；保持稳定滴速，缓慢产生气流     （2）酸性减弱不利于反应(或反应需较强酸性条件)；不利于气体逸出(或会溶于水损失)     （3）① 除去中的    ② 稀释避免爆炸；将生成的吹出装置A(或吹入集气袋中)；搅拌溶液混合均匀     （4）     （5）与水反应生成，更易被氧化     （6）① 否    ② 反应较完全时，更多的才与反应(或此时氧化率接近，剩余与反应的更多)      8.【答案】（1）① 2Cu2+++2Cl-+=2CuCl↓++CO2↑    ② 消耗掉反应过程中生成的H+，促进CuCl的生成    ③ A     （2）① Cl-浓度增大，则将使CuCl与Cl-络合形成络合离子[CuCl2]-溶于水中，导致CuCl收率减小    ② 温度升高，的水解速率加快，从体系逸出的SO2增多，还原Cu2+的量减少     （3）93.13%      9.【答案】（1）①     ② CD     （2）①     ②     ③ 生成的对反应有催化作用     （3）① 2    ② 导致催化剂结构中出现较多的氧空位，利于二氧化碳的催化转化      10.【答案】① 3Cl2+6OH−5Cl−+ClO3−+3H2O    ② 缓慢通入Cl2    ③ NaClO碱性溶液    ④ 减少水合肼的挥发    ⑤ 测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2    ⑥ 边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤 11.【答案】（1）     （2）加快过滤的速度，防止CuCl在空气中被氧化     （3）     （4）向所得的CuCl固体中滴加溶液，使固体充分溶解，过滤，向滤液中加水稀释至不再产生沉淀为止，过滤、用溶液洗涤、再用乙醇洗涤、干燥，得到纯净的CuCl固体     （5）95.52%      12.【答案】（1）①     ②     ③      （2）① 亚甲基蓝显蓝色，有利于判断降解反应的终点    ② 该条件下，活性氧含量对反应的影响程度大于比表面积的影响     （3）① 范德华力    ② 温度升高，催化剂活性增强，反应速率加快      13.【答案】（1）① Co2O3+6HCl(浓)=2CoCl2+Cl2↑+3H2O    ② 适当加热或适当增大盐酸的浓度或延长反应时间等     （2）向所得滤液中加入NaCl固体至其不再溶解，充分反应；向溶液中加入适量有机胺溶剂，充分振荡，静置，分液，重复2-3次；向所得有机层(上层)中加入蒸馏水，充分振荡，静置，分液，有机层重复多次操作，取水层     （3）5Co2++8+7H2O=2CoCO3·3Co(OH)2·H2O↓+6     （4）① ① 出现砖红色沉淀，且半分钟内不褪色    ② 95.00%      14.【答案】（1）取少量废水于试管中，滴加少量淀粉溶液，若不变蓝，则无     （2）①     ② 除去溶液中残留的，防止I-被O2氧化     （3）① ，，，的质量浓度    ② 未萃取完的或其它含碘微粒转化为，增加用量    ③ 加入稀HNO3氧化I-为 I2，再加入活性炭吸附I2，过滤，用NaOH溶液洗脱活性炭上的I2，向洗脱液中通入空气（或加稀HNO3酸化）使I2重新析出，过滤得到I2固体      试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题13 化学实验综合题 1.(2024-2025高三上·江苏宿迁·期中)将金属纳米颗粒与铁氧体一起来制成复合物的研究逐渐成为热点。Fe/Fe3O4复合物材料在很多领域都具有应用。一种制取Fe/Fe3O4复合物的实验装置如图所示，实验过程如下： 步骤1：向三颈烧瓶中通入氮气，将10mLFeCl2溶液以2mL·min-1的速度滴入20mLKOH溶液中，控制温度为100℃，回流3h。 步骤2：待三颈烧瓶冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，40℃干燥，300℃焙烧，得Fe/Fe3O4复合物粗品。 （1）步骤1中反应生成了Fe和Fe3O4，该反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）步骤2中用热水洗涤沉淀时，检验沉淀是否洗净的方法是　　　　　　　　　　　。 （3）步骤2中用乙醇洗涤的目的是　　　　　　　　　　　。 （4）步骤2中干燥、焙烧时，可能有部分Fe或Fe3O4被氧化为Fe2O3，为测定所得Fe/Fe3O4复合物粗品中Fe3O4的含量，现进行如下实验：准确称量0.4000g粗品，将粗品中的Fe分离出去，向剩余固体中加入足量稀H2SO4，待固体完全溶解后，将溶液转移至锥形瓶中，滴加2滴二苯胺磺酸钠溶液作指示剂，用0.01000mol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定至终点，消耗K2Cr2O7标准溶液20.00mL。 已知：Ⅰ．二苯胺磺酸钠溶液遇Fe2＋显紫色，遇Fe3＋不显色； Ⅱ．Cr2O可发生转化：Gr2OCr3＋。 ①滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　。 ②计算粗品中Fe3O4的质量分数，并写出计算过程　　　　　　　　　　　。 2.(2024-2025高三上·江苏徐州·期中)钴的化合物种类较多，用途广泛。 I．[Co(NH3)6]Cl3微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇。以H2O2、NH4Cl、浓氨水、CoCl2∙6H2O和活性炭为原料制备[Co(NH3)6]Cl3，装置如图所示。 已知：①Co²⁺不易被氧化，Co³⁺具有强氧化性； ②[Co(NH3)6]2+具有较强的还原性，[Co(NH3)6]3+性质稳定。 实验过程：在三颈烧瓶中将CoCl2·6H2O、NH4Cl、活性炭、蒸馏水混合并加热至 60℃，依次打开分液漏斗，反应一段时间后，得[Co(NH3)6]Cl3溶液。再加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。 （1）制备[Co(NH3)6]Cl3的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）分液漏斗中液体加入三颈烧瓶中的顺序为　　　　　　　　　　　。 （3）活性炭是该反应的催化剂，实验室有粒状和粉末状两种形态的活性炭，从比表面积和吸附性的角度分析，本实验选择粉末状活性炭的优缺点是　　　　　　　　　　　。 （4）洗涤时使用的试剂有冰水、乙醇、冷的盐酸，最后洗涤使用的洗涤剂为　　　　　　　　　　　。 （5）测定产品纯度。取一定量产品溶于水，以K2CrO4溶液作指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，测量溶液中Cl⁻含量。为使滴定终点时 Cl⁻沉淀完全(浓度小于1.8×10-5 mol∙L-1加入指示剂后溶液中浓度不应超过 (忽略滴加过程的体积增加)　　　　　　　　　　　。[已知： Ksp(AgCl)= 1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=2.0×10-12] Ⅱ．实验室还可以用废旧锂电池正极材料 (含LiCoO2，以及少量 Fe)为原料制备Co(OH)2，已知：酸性条件下的氧化性强弱顺序为Co3+＞H2O2＞Fe3+；LiOH可溶于水； 下表是部分金属离子生成氢氧化物沉淀的pH。 金属离子 Co2+ Fe2+ Fe3+ 开始沉淀的pH 7.6 7.6 2.7 沉淀完全的pH 9.2 9.6 3.7 （6）请补充完整实验方案：取一定量废旧锂电池正极材料，粉碎后与足量Na2SO3溶液配成悬浊液，　　　　　　　　　　　，过滤、洗涤、真空烘干得到Co(OH)2。(实验中必须使用的试剂：1 mol∙L-1H2SO4溶液、5 mol∙L-1NaOH溶液、30%H2O2溶液) 3.(2025-2026高三上·江苏淮安·期中)硝酸银应用广泛，对其性质及用途的研究具有积极的现实意义。 （1）制备。将溶液蒸发浓缩可获得固体，实验装置如图所示。使用真空泵的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）制备银氨溶液。 在如图所示装置中，用2%的溶液与2%氨水反应可制得银氨溶液。 ①滴液漏斗中的溶液是　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②反应的平衡常数　　　　　　　　；该反应在制备银氨溶液过程中能完全进行的原因为　　　　　　　　　　　　　　　　。 (已知：ⅰ.平衡常数； ⅱ.平衡常数时，可视为完全反应) ③溶液久置易分解生成，该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）探究的氧化性。研究表明“”为可逆反应，请设计实验方案证明该反应为可逆反应：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ［可使用的试剂：溶液、溶液、 溶液()、溶液()］。 （4）水样中的测定。莫尔法是一种沉淀滴定法，用标准溶液滴定待测液，测定待测液中的浓度。已知： 银盐性质 颜色 白 浅黄 黄 砖红 ①下列可以作为莫尔法滴定指示剂的是　　　　　　　　。 a.　　　　b.　　　　　c. ②取水样，加入指示剂，用浓度为标准溶液滴定，到达滴定终点时消耗的体积为，则样品中的含量为　　　　　　　　mg/L。 4.(2025-2026高三上·江苏镇江·期中)K3[Fe(C2O4)3]•3H2O是一种翠绿色可溶于水而难溶于乙醇的晶体，水溶液呈翠绿色，主要用途是晒制蓝图。以FeC2O4•2H2O为原料制备K3[Fe(C2O4)3]•3H2O晶体的实验装置如图所示。 （1）K3[Fe(C2O4)3]的制备 ①仪器M的名称为 　　　　　　　　　 。 ②打开搅拌器向盛有FeC2O4•2H2O晶体的三颈烧瓶中先滴加过量K2C2O4溶液，水浴保持40℃恒温，再滴加H2O2溶液，反应生成Fe(OH)3和K3[Fe(C2O4)3]的化学方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。 ③上述反应，水浴温度保持40℃恒温的原因是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）K3[Fe(C2O4)3]•3H2O的获取 打开搅拌器，水浴温度升至75～80℃，向上述(1)反应后的三颈烧瓶中滴加 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ，得到纯净的K3[Fe(C2O4)3]•3H2O。（必须使用的试剂和设备：饱和H2C2O4溶液，乙醇，真空干燥箱） （3）K3[Fe(C2O4)3]•3H2O晶体中铁元素的质量分数测定 步骤Ⅰ：称取10.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成500 mL溶液。 步骤Ⅱ：取25.00 mL溶液，加稀H2SO4酸化，用0.0200 mol•L-1 KMnO4溶液滴定，至滴定终点， ①滴定终点的现象是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。向反应后的溶液中加入锌粉至黄色消失，过滤，洗涤，将滤液和洗涤液合并。 步骤Ⅲ：用0.0200 mol•L﹣1酸性KMnO4溶液滴定合并后的溶液至终点，消耗KMnO4溶液10.00 mL。 已知：KMnO4+H2C2O4+H2SO4═K2SO4+MnSO4+CO2+H2O（未配平）。 ②计算该K3[Fe(C2O4)3]•3H2O晶体中铁元素的质量分数 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。（写出计算过程） 5.(2025-2026高三上·江苏泰兴·期中)的性质具有多样性，某学习小组探究的部分性质。 I．探究与含的盐溶液反应 实验1：常温下，将等体积、浓度均为溶液与新制溶液混合，出现白色浑浊；再滴加过量溶液，振荡，出现白色沉淀。 已知：的 （1）用离子反应方程式表示滴加溶液出现白色沉淀的主要原因：　　　　　　　　　　。 （2）计算并判断溶液与溶液混合后出现的白色浑浊中是否含有　　　　　　　　　　(写出计算过程)。 实验2：探究通入溶液的反应中与的氧化作用。 将纯净分别通入装有pH传感器的A、B两烧杯中：A烧杯中加入未煮沸的溶液25 mL，B烧杯中加入未煮沸的溶液25 mL。观察到A烧杯中出现轻微浑浊，B烧杯中出现浑浊现象。 （3）通入煮沸的溶液中，溶液pH随时间变化曲线如图-1所示。pH曲线呈缓慢下降趋势的原因是　　　　　　　　　　。 （4）分别通入未煮沸的溶液、溶液中，溶液pH随时间变化曲线如图-2所示。在与溶液反应中起主要氧化作用的微粒是　　　　　　　　　　。 II．探究与氧化性强弱 实验3：甲同学设计如下实验及装置图(夹持及尾气处理装置已略去，气密性已检验)。 （5）打开A中分液漏斗活塞，滴加浓，A中有气泡产生，B中红棕色褪色，C中产生不溶于盐酸的白色沉淀。甲同学根据C中现象得出氧化性：，乙同学认为不能得出此结论。为得到此结论对上述实验装置和操作进行改进：　　　　　　　　　　。改进后重新完成上述实验，并进行后续探究，得出氧化性：。 6.(2025-2026高三上·江苏常州·期中)实验室测定药用硫黄中单质硫含量的实验步骤如下： I．准确称取mg细粉状药用硫黄于如图所示装置①中，并准确加入过量的乙醇溶液，加入适量蒸馏水，搅拌，水浴加热回流。待样品完全溶解后，除去乙醇。 II．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 IV．_______，消耗标准溶液体积为。 V．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 （1）仪器①的名称是　　　　　　　。仪器②中冷水的流向为　　　　　　　(填“a进b出或b进a出”)。 （2）步骤I中，待样品完全溶解后，为除去乙醇，在不改变如图所示装置的前提下，对实验操作进行的简单改动是　　　　　　　。 （3）经步骤I和Ⅱ，单质硫完全转化为。写出单质硫转化总反应的离子方程式：　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，为确保①中溶液完全转移至锥形瓶，应进行的实验操作是　　　　　　　。 （5）请补充完整实验步骤Ⅳ：　　　　　　　，消耗标准溶液体积为。 （6）依第一次测定数据，药用硫黄中单质硫的质量分数可表示为　　　　　　　(用代数式表示)。 7.(2025-2026高三上·江苏扬州·期中)气体可用于脱硫脱硝。 已知：①浓度较高的气体易爆炸；②。 I．制备。反应原理为。实验装置如图1所示，装置A中持续通入氮气，并用泵将溶液以一定流速缓慢滴入浓硫酸中。 （1）与滴液漏斗相比，使用泵的优点有　　　　　　　　　　　。 （2）不采用向溶液中滴加浓硫酸的滴加方式，其原因是　　　　　　　　　　　。 （3）装置B的作用是　　　　　　　　　　　。通入的目的是　　　　　　　　　　　。 Ⅱ．脱除烟气中的和。 （4）单独氧化时生成和，该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （5）单独氧化时，若体系中湿度增加，的氧化率会大幅提升，其原因是　　　　　　　　　　　。 （6）在相同条件下，取同种烟气，通入气体，测得相同时间后气体氧化率随初始变化如图2所示。有学生由图认为，“为时，消耗的量多于消耗的”，此推论是否合理　　　　　　　　　　　(填“是”或“否”)。时，氧化率变化幅度更大，原因是　　　　　　　　　　　。 8.(2025-2026高三上·江苏苏州阳光调研·期中)氯化亚铜（CuCl）晶体微溶于水，难溶于乙醇，易溶于浓盐酸生成H[CuCl2]（络合酸），露置于空气中易被氧化，常用作催化剂、杀菌剂。 （1）制备 CuCl。将一定浓度的Na2CO3与Na2SO3的混合水溶液M和一定浓度的CuSO4与NaCl的混合水溶液N分别加入到烧瓶中，混合后充分反应，抽滤，依次用无氧水及无水乙醇洗涤产品。 ①写出该方法中制备氯化亚铜的离子方程式：　　　　　　　　　　。 ②反应中加入Na2CO3的作用是　　　　　　　　　　。 ③制备CuCl时，溶液M与溶液N的混合方式为　　　　　　　　　　（填字母）。 A．搅拌下将溶液M缓慢加入溶液N中       B．搅拌下将溶液N缓慢加入溶液M中 （2）CuCl制备条件的选择与控制。其他条件相同，CuCl的收率与氯铜物质的量比、反应温度的关系分别如图1和图2所示。 ①当氯铜物质的量比大于1.4时，CuCl收率减小的主要原因是　　　　　　　　　　。 ②当反应温度高于30℃时，CuCl收率减小的主要原因是　　　　　　　　　　。 （3）CuCl样品纯度的测定。称取0.2500g CuCl样品，加到装有0.5000mol/LFeCl3溶液（稍过量）的锥形瓶中，待样品溶解后，加入50.00mL水和2滴邻菲罗啉指示剂，立即用0.1560mol/L Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点（溶液由红色变绿色），滴定反应为Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+。平行滴定三次，平均消耗Ce(SO4)2标准溶液15.00mL。计算CuCl样品的纯度（写出计算过程，结果精确到0.01%）。　　　　　　　　　　。 9.(2025-2026高三上·江苏如东·期中)的资源化利用能有效减少的排放，充分利用碳资源。 Ⅰ．二氧化碳的捕集和利用是节能减排一个重要研究方向。 （1）科研组利用NaOH溶液实现“碳捕获”的技术的装置如图1。 图1 ①“碳捕获”技术是减少二氧化碳排放的一种途径，基本思路是将工业排放的二氧化碳分离出来。若用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，反应后碳酸盐和碳酸氢盐的物质的量之比为，则反应的离子方程式为　　　　　　　。 ②下列溶液中，同样能用于“捕捉”二氧化碳的是　　　　　　　(填选项字母)。 A．溶液     B．溶液     C．溶液     D．溶液 Ⅱ．的资源化利用具有重要的意义。 （2）还原为甲酸或甲酸盐 方法1：某研究小组采用电化学方法将转化为，装置如图2。 ①电极B上的电极反应式是　　　　　　　。 方法2：锰催化还原产生甲酸的部分机理如图3所示。 ②若用替代，甲酸根的结构式为　　　　　　　。 ③实验中将锰粉、碳酸氢钠和蒸馏水添加到反应器中，反应一段时间后产生甲酸的速率迅速上升的原因可能为　　　　　　　。 （3）催化与转化为的机理如图4所示。反应体系中呈现　　　　　　　种价态，催化剂中掺入少量，用替代结构中部分形成，可提高催化效率的原因是　　　　　　　。 10.(2024-2025高三上·江苏宿迁·期中)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下： 已知：①Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O是放热反应。 ②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。 （1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是　　　　　　　　　　　　　；使用冷凝管的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图−3所示）。 ①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。 11.(2024-2025高三上·江苏盐城·期中)氯化亚铜(CuCl)微溶于水，难溶于乙醇，易水解，易溶于浓度较大的体系，在空气中易被氧化。实验室制备CuCl的步骤如下： （1）“反应”步骤发生反应的离子方程式为　　　　　　　。 （2）“过滤2”常用减压过滤的原因是　　　　　　　。 （3）将CuCl水解再热分解可得到纳米。水解的反应为。该反应的平衡常数与此温度下、、的关系为　　　　　　　。 （4）已知：。固体中混有少量的，设计除去的实验方案为　　　　　　　。 (实验中必须使用的试剂：溶液、溶液、蒸馏水、95%乙醇) （5）CuCl纯度测定：称取所制备的氯化亚铜成品2.50g，置于预先放有50粒玻璃球和溶液(过量)的250mL锥形瓶中。不断摇动，待试样溶解，充分反应后，加入适量稀硫酸，配成250mL溶液。移取25.00mL溶液于锥形瓶中，用的溶液滴定至终点，再重复滴定2次，三次平均消耗溶液20.00mL(反应过程中，杂质不参与反应；滴定过程中转化为，不反应)，则成品中CuCl的质量分数为　　　　　　　(写出计算过程)。 12.(2024-2025高三上·江苏扬州·期中)利用与水反应释放的活性氧可降解废水中的有机物。 （1）向溶液中加入适量溶液，通过沉镁、焙烧得到MgO，MgO与溶液反应可制取。 ①沉镁时，转化为，同时有生成。该反应的离子方程式为　　　　　　　。 ②取一定量(摩尔质量为)在密闭体系中进行焙烧，剩余固体的质量随温度变化的曲线如下图所示。450℃时，A点处所得固体产物化学式可表示为。通过以上实验数据确定该产物中的比值　　　　　　(写出计算过程)。 ③MgO与H2O2溶液反应制取MgO2反应历程如下图所示： 微粒M的化学式是　　　　　　　。 （2）相同条件下，取不同形态的样品(棒状、花瓣状)模拟降解废水中的有机物。有机物被降解的速率与样品的比表面积、活性氧含量有关。已知：不同样品比较，比表面积为棒状>花瓣状，活性氧含量为花瓣状>棒状：亚甲基蓝是一种蓝色有机物，可被氧化为无色物质。 ①实验室用亚甲基蓝水溶液模拟有机废水，来评价样品的降解能力。用亚甲基蓝代表有机物的优点是　　　　　　　。 ②花瓣状降解亚甲基蓝的速率大于棒状，原因是　　　　　　　。 （3）纳米片状由二维层状结构堆积形成，类似于石墨结构，可用于制作降解有机物的催化剂。 ①纳米片状中层与层之间的作用力为　　　　　　　。 ②其他条件不变时，10-20℃范围内，随废水初始温度升高，废水中有机物的去除率迅速上升的原因是　　　　　　　。 13.(2025-2026高三上·江苏连云港·期中)实验室以钴矿石（含Co2O3及少量NiO）为原料制取碱式碳酸钴。 （1）还原。使用如图所示的装置还原钴矿石。 ①反应后烧瓶溶液中主要存在的阳离子是Co2+和Ni2+。Co2O3被浓盐酸还原的化学方程式为　　　　　　。 ②实验中提高钴元素浸出率的措施有　　　　　　。（任写两种） （2）提钴。通过萃取和反萃取可获得CoCl2溶液。补充完整由“还原”后的溶液提取CoCl2的实验方案：将反应后烧瓶中的混合物进行过滤，　　　　　　，得到CoCl2溶液。 已知：①在浓NaCl溶液中会发生反应：Co2++4Cl-⇌；②易溶解于有机胺溶剂（密度比水小，难溶于水），Ni2+不溶于有机胺。 实验中可选用的试剂：NaCl固体、有机胺、蒸馏水。 （3）沉钴。向CoCl2溶液中加入(NH4)2CO3溶液，得到2CoCO3·3Co(OH)2·H2O和，反应的离子方程式为　　　　　　。 （4）产品分析。称取0.2140g碱式碳酸钴产品[主要成分为2CoCO3·3Co(OH)2·H2O，含少量NH4Cl]于锥形瓶中，加入适量稀硝酸充分溶解，滴加2滴K2CrO4指示剂，用0.01000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点时，消耗AgNO3标准溶液20.00mL。已知：Ag2CrO4为砖红色沉淀。 ①滴定终点时的现象为　　　　　　。 ②产品中2CoCO3·3Co(OH)2·H2O的质量分数为　　　　　　（写出计算过程，否则不得分！） 14.(2025-2026高三上·江苏徐州·期中)含放射性碘()废水的排放会引起人体甲状腺疾病。 （1）检验含碘废水是否含的操作是　　　　　　　　　　　。 （2）实验室用CuCl粉末处理含碘()废水生成CuI，实验过程如下： 实验开始前通一段时间的，然后再加入一定量的溶液后，再加入CuCl悬浊液。加入溶液的目的之一是还原CuCl被氧化产生的，写出与反应生成CuI的离子方程式：　　　　　　　　　　　；加入溶液的另一目的是　　　　　　　　　　　。 （3）测定含碘废水中的含量并回收。 ①准确量取50.00 mL含碘废水，加入20 mL 萃取分液后，向萃取后的水溶液中加入适量乙酸酸化并加入指示剂，用 溶液滴定至终点，消耗溶液22.00 mL，则含碘废水中的质量浓度为　　　　　　　　　　　(写出计算过程)。若测定结果比实际含量高，可能的原因为　　　　　　　　　　　。(假设其它物质不与反应) ②补充完整从含碘废水中回收的实验：向含碘废水中　　　　　　　　　　　，低温干燥，将固体放入烧杯中加热，得到粗碘。(须用到的试剂：稀，活性炭，NaOH溶液，空气) 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $