第02讲 物质的检验、制备（专项训练）（上海专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第02讲 物质的检验、制备（专项训练） 参考答案 模拟·基础演练 1. A 2.A 3.A 4. D 5. C 6. A 7. A 8. D 9. D 10. B 11. B 12. D 13.C 14.(1) fg jk bc 15.(1)吸收多余的，用于尾气处理，同时可以防止空气中的水蒸气进入收集器中，防止水解变质 (2)b→c→b→c 16. (或 17.A 18.D 19.A 20.D 21.D 22.D 23.D 24. C 25.（1） A （2） 分液漏斗 AB （3） 70℃≤T＜95℃ （4）吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入锥形瓶中与NCl3反应； 26.（1）恒压滴液漏斗 （2） （3） 蒸发浓缩 冷却结晶 27.A 28.C 29.(1) 球形冷凝管 a (2)水浴加热 (3)加快过滤速率，使产品更干燥 (4) 2 57.8% (5)分液漏斗 (6)NO2 (7)二苯羟乙酮中含有羟基，而二苯乙二酮中不含有羟基 30.(1)C (2)A (3)C (4)B (5)产生白色浑浊 (6)除去对氯苯甲酸中的杂质并尽量减小其损耗 (7)90.5% 31.(1) 防止暴沸 冷凝 (2) 控制反应温度 降低环己烯蒸气的温度，使其液化 (3) 上 c 重难·创新演练 1.(1)B (2)C (3)AB (4) 温度高于40℃，Cl2可能会和NaOH生成NaClO3和NaCl B (5) a为恒压滴液漏斗 冷凝回流，提高反应物利用率的作用 (6)取少量反应后的溶液于试管中，加入适量的盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，说明含有碳酸根 (7) (8)A (9)37.5% 2. (1) (2) 恒压滴液漏斗 饱和食盐水 (3) dehibc 监测实验过程中是否发生堵塞，若发生堵塞，液体可进入长颈漏斗保证实验的安全（合理即可） (4)该反应为放热反应，冰水浴可以避免与NaOH溶液在温度较高时反应生成和NaCl，降低NaClO的产率（合理即可） (5)取样，先加入足量稀硝酸，再加入溶液，若产生白色沉淀，则含有（合理即可） (6)生成碳酸钙沉淀，产物易分离；无副反应，实验操作简单，反应物利用率高（合理即可） (7) 淀粉 当滴入最后半滴标准溶液时，蓝色恰好褪去，且半分钟内不变色，即为滴定终点（合理即可） (8)18.10 (9) (10)AD 3. (1) 14 (2)适当升高温度、搅拌 (3) (4)B (5) (6) 2 pH较大时，Cu2+水解程度增大，导致反应生成CuCl减少 (7) 取最后一次洗涤液于试管中，滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，不产生白色沉淀，证明已洗净 (8)防止氯化亚铜被氧化 4. (1)第五周期ⅣA族 (2)三颈烧瓶 (3) a B (4)与水形成沸点更低的共沸物，及时将水带出 (5)油水分离器中水层高度保持不变 (6)171 (7）B 5. (1)A (2) A (3) 等物质的量的碳酸钠吸收更多的SO2，同时生成的可以赶走装置中的氧气，避免亚硫酸钠被氧化，提升产物纯度 (4) C (5) (6) 球形冷凝管 (7) 蓝色 (8) 72% (9) B 6. (1)三颈烧瓶 (2) A (3) 取适量氨基磺酸溶于水后的溶液于试管中，加入NaOH溶液，并加热，在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝，则有溶液中有铵根 (4) C (5) 97% (6) A 7. (1)C (2) 恒压滴液漏斗 (3) 防止装置C中的液体倒吸入装置A中，作安全瓶防止倒吸 (4) 降低的溶解度，便于产品结晶析出，减少产品溶解损失 2 (5) 1 【答题空2】2 【答题空3】 【答题空4】1 【答题空5】1 【答题空6】 (6) CD (7) 淀粉溶液 (8) 87% (9) C 8. (1)AC (2) pH过高，平衡正向移动，产品中混有（或）杂质；pH过低，平衡正向移动，产品中混有，产量降低 (3) (3)容量瓶、胶头滴管 (4) 减少Fe元素的损失 (5) 98.2% (6) (7) 6 36．4.2 9. (1)烧杯、玻璃棒 (2)增大固体的表面积，加快NH4HCO3的溶解 (3)C (4)C (5)B (6) A > (7) CO2在饱和Na2CO3溶液中的溶解速率较慢，二者反应的速率也较慢，NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态 80% 解答过程：NaOH溶液吸收的是CO2，n(CO2)= 根据2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O， n(NaHCO3)=2n(CO2)=2×0.002mol=0.004mol 则白色晶体中NaHCO3的质量为0.004mol×84g/mol=0.336g， 其质量分数为 10. (1) A (2) (3)B (4) < (5) 溶液从25℃升温40℃，升高温度，碳酸钠水解程度增大，水的电离程度也增大，二者综合影响使氢离子浓度增大 40℃纯水的pH (6)9 11. (1)用粉末制备时，利用了硫酸的酸性，98%的浓硫酸中太小 (2) 减小硫代硫酸钠晶体的溶解度，便于其沉淀析出 2:1 (3)安全瓶，防倒吸 (4)容量瓶 胶头滴管 (5)滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色 (6)(或) (7) 12. (1)三颈(口)烧瓶 (2) A (3) 处理尾气，防止污染环境 (4) 取少量清液，加入几滴淀粉溶液，缓慢滴加氯水，无蓝色出现 (5) 白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体 (6) (7) 在KI溶液中的溶解度大，体系的氧化性强 在KI溶液中，较大，有利于的生成 真题·实战演练 1 2 3 4 5 6 7 8 C D D C C C B B 9.（1）B （2）C （3）蒸发结晶、趁热过滤 （4）将 H2[Fe(CN)5(NO)] 转化为目标产物 Na2[Fe(CN)5(NO)]，同时将 转化为 NH3·H2O 以便后续煮沸除去 （5）C （6）B （7）KNO3、NaNO3 （8）2 10.A 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第02讲 物质的检验、制备（专项训练） 目 录 模拟·基础演练 考向01 物质的检验和鉴别 考向02 物质检验方案的设计与评价 考向03 考查气体的制备 考向04 仪器连接分析与应用 考向05 气体的制备与性质探究 考向06 装置选择型无机物质的制备 考向07 装置整套型无机物质的制备 考向08 有机物的制备 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向01 物质的检验和鉴别 1．（24-25高三上·上海·阶段检测）下列试剂或方法肯定不能鉴别氯化钠和氯化铵固体的是 A．观察颜色 B．加热 C．加碱溶液 D．加紫色石蕊试液 【答案】A 【详解】A．氯化钠和氯化铵都是白色固体，故观察颜色不能鉴别，故A选； B．氯化铵加热分解为氨气和氯化氢，氯化钠加热不能分解，故加热能鉴别，故B不选； C．加碱溶液，铵根离子能和碱反应放出氨气，则能闻到刺激性气味的是氯化铵，故C不选； D．氯化铵溶液呈酸性，能使紫色石蕊试液变红，故加紫色石蕊试液能鉴别，故D不选； 答案选A。 2．（高三下·上海嘉定·阶段检测）关于有机物检测，下列说法正确的是 A．用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚 B．用红外光谱可确定有机物的元素组成 C．质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为C5H12 D．检验葡萄糖中醛基的方法：取样，加新制Cu(OH)2悬浊液观察是否产生砖红色沉淀 【答案】A 【详解】A．浓溴水与溴乙烷不能反应，向溴乙烷中加入溴水，振荡，看到液体分层，下层显橙色；溴水与乙醛反应产生乙酸，导致使溴水褪色；浓溴水与苯酚反应产生白色沉淀，三种物质中加入浓溴水，反应现象各不相同，可以鉴别，A正确； B．用红外光谱可确定物质中含有的官能团，但不能确定有机物的元素组成，B错误； C．质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式可能为C5H12，也可能是C4H8O，C错误； D．检验葡萄糖中醛基的方法：取样，配制成溶液，向其中加新制Cu(OH)2悬浊液，加热煮沸，观察是否产生砖红色沉淀，题干未进行加热煮沸，不具备反应条件，因此不能检验，D错误； 故合理选项是A。 3．（高二下·上海浦东新·阶段检测）只用水就能鉴别的一组物质是 A．苯、乙醇、四氯化碳 B．乙醇、乙醛、乙酸 C．乙醛、乙醇、硝基苯 D．溴苯、乙二醇、甘油 【答案】A 【详解】A．苯和四氯化碳都不溶于水，但苯的密度比水小，四氯化碳的密度比水大，乙酸与水混溶，可鉴别，故A正确； B．乙醇、乙醛、乙酸都溶于水，不能鉴别，故B错误； C．乙醛、乙醇都溶于水，不能鉴别，故C错误； D．乙二醇、甘油都溶于水，不能鉴别，故D错误； 故选A。 4．（上海宝山·二模）下列物质的检验操作或试剂正确的是 A．检验乙醛中的醛基，可以用银氨溶液小火加热得到银镜 B．纸层析法检验试剂时，试样浸在展开剂中 C．检验Na2SO3是否变质，可以用BaCl2溶液 D．检验FeSO4是否被氧化，使用硫氰化钾溶液 【答案】D 【详解】A．银镜反应需要控制温度为60°C~ 70°C，不能直接小火加热，要用水浴加热，故A错误； B．纸层析法检验试剂时，不能将试样浸在展开剂中，否则试样全溶解在展开剂中，看不到实验现象，故B错误； C．Na2SO3和Na2SO4都能和BaCl2溶液反应生成白色沉淀，不能用BaCl2溶液检验Na2SO3是否变质，故C错误； D．FeSO4中Fe2+可能被氧化为Fe3+，将样品放入硫氰化钾溶液中，若溶液变红，说明样品中含有Fe3+，样品变质，故D正确； 故选D。 考向02 物质检验方案的设计与评价 5．（2026·甘肃平凉·一模）下列实验所用试剂不能达到实验目的的是 选项 实验目的 实验试剂 A 鉴别乙醇与水 金属钠 B 鉴别乙烯和乙烷 溴水 C 除去乙醇中的乙酸 氢氧化钠溶液 D 证明葡萄糖属于还原糖 新制的氢氧化铜悬浊液 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．由于金属钠的密度大于乙醇且小于水，则钠与乙醇反应时，钠会沉到乙醇底部；钠与水反应时，钠漂浮在水的表面，另外乙醇、水与金属钠反应的速率也不相同，乙醇与钠的反应比水与钠的反应缓和得多，因此可以使用金属钠来鉴别乙醇与水，A正确； B．乙烯可以与溴水发生加成反应使其褪色，乙烷与溴水不反应，可以使用溴水鉴别乙烯和乙烷，B正确； C．乙醇、乙酸均易溶于水，乙酸与氢氧化钠发生中和反应生成的乙酸钠也易溶于水，因此用氢氧化钠溶液无法除去乙醇中的乙酸，C错误； D．葡萄糖含有醛基，加热时可以与新制的氢氧化铜悬浊液反应生成砖红色沉淀，因此可以使用新制的氢氧化铜悬浊液证明葡萄糖属于还原糖，D正确； 故答案选C。 6．（26-27高三上·河南南阳·阶段检测）化学源于生活，并服务于生活。下列实验设计、现象与结论均正确的是 选项 目的 实验设计 现象与结论 A 检验纯碱样品中是否含有氯元素 取少量样品溶解于试管中，加入过量的稀硝酸后再加入硝酸银溶液 有白色沉淀，说明纯碱中含有氯元素 B 检验某盐中是否含有铵根离子 取少量固体于试管中加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 试纸未变蓝，说明不含有铵根离子 C 检验H2还原氧化铜的红色产物中是否含Cu2O 取适量固体于烧杯中，加入稀硝酸，搅拌溶解 溶液变蓝，说明含有Cu2O D 检验NaHCO3固体中混有Na2CO3 取少量固体溶于水，滴加Ca(OH)2溶液，观察现象 若有白色沉淀产生，则样品中含有Na2CO3 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．纯碱主要成分为，加入过量稀硝酸可排除的干扰，再加入溶液产生白色沉淀，说明样品含氯元素，A正确； B．检验需向固体中加入浓溶液后再加热，直接加热铵盐时分解生成的可能和对应酸性气体在试管口重新化合，无法使试纸变蓝，不能证明不含，B错误； C．稀硝酸具有强氧化性，可将红色产物中的和都氧化为使溶液变蓝，无法证明含有，C错误； D．和均能与反应生成白色沉淀，无法证明混有，D错误； 故选A。 7．（26-27高三上·四川泸州·阶段检测）下列实验操作、现象和结论均正确的是 实验操作 现象 结论 A 向一卤丁烷中加入足量NaOH溶液，加热，静置、冷却后取少量水层液体于另一支试管中，加入稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液 产生浅黄色沉淀 该有机物为一溴丁烷 B 向盛有少量蒸馏水的试管中滴加2滴K3[Fe(CN)6]溶液，然后再滴加2滴KSCN 溶液 无明显现象 SCN-与Fe3＋形成的配位键更强 C 向电石中加入适量饱和食盐水，并将产生的气体直接通入酸性KMnO4溶液中 酸性KMnO4溶液褪色 反应生成乙炔 D 向蔗糖溶液中加入足量稀硫酸，加热煮沸，冷却后加入银氨溶液，加热 有银镜产生 蔗糖属于还原糖 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．一卤丁烷在水溶液、加热条件下水解生成卤化钠，加稀硝酸酸化排除干扰后，滴加溶液产生浅黄色沉淀，说明卤原子为溴，该有机物为一溴丁烷，A正确； B．中与形成稳定的配离子，加入无明显现象，说明与的配位键更强，结论错误，B错误； C．电石与饱和食盐水反应生成的乙炔中混有等还原性杂质，也可使酸性溶液褪色，无法证明反应生成乙炔，结论不严谨，C错误； D．蔗糖水解后溶液为酸性，银氨溶液会与酸反应，无法发生银镜反应，且蔗糖本身无还原性，现象不符合事实、结论错误，D错误； 故选A。 8．（26-27高三上·河南周口·阶段检测）检验溶液中是否含有某种离子，下列操作方法及结论正确的是 A．加入硝酸银溶液有白色沉淀生成，证明含有氯离子 B．加入氯化钡溶液有白色沉淀生成，继续加过量的稀盐酸，沉淀不消失，证明溶液中含有硫酸根离子 C．在某固体试样加水后的溶液中，滴加溶液，没有产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，证明不含有铵根离子 D．加入盐酸，放出能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体，不能证明含有碳酸根离子 【答案】D 【详解】A．加入硝酸银溶液生成的白色沉淀可能为碳酸银、硫酸银等，未加稀硝酸排除干扰，不能证明含有，A错误； B．加入氯化钡溶液生成的不溶于稀盐酸的白色沉淀可能为，无法排除的干扰，不能证明含有，B错误； C．极易溶于水，若未加热，即使存在也可能不会逸出，无法使湿润红色石蕊试纸变蓝，不能证明不含有，C错误； D．加入盐酸生成的使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体为，溶液中可能含有而非，因此不能证明一定含有，D正确； 故选D。 考向03 考查气体的制备 9．（高三上·上海青浦·阶段检测）下列制备、收集及尾气处理装置(部分夹持装置略去)，能达到实验目的是 甲 乙 制备并收集NO 制备并收集NO2 丙 丁 制备CO2 制备并收集SO2 A．甲 B．乙 C．丙 D．丁 【答案】D 【详解】A．NO会和氧气反应，不能用排空气法收集，A错误； B．二氧化氮和水生成硝酸和NO，不能用排水法收集，B错误； C．稀硫酸和碳酸钙生成微溶硫酸钙，阻碍了反应进行，C错误； D．硫酸和亚硫酸钠生成二氧化硫，使用向上排空气法收集，尾气使用碱液吸收防止污染，D正确； 故选D。 10．（高三下·上海宝山·阶段检测）利用下列实验装置进行的相应实验，不能达到实验目的的是 A．图1所示装置可制取氨气 B．图2所示装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5混合液 C．图3所示装置可制取乙烯并验证其易被氧化 D．图4所示装置可说明浓H2SO4具有脱水性、强氧化性、SO2具有漂白性、还原性 【答案】B 【详解】A．生石灰与水反应放热，促使氨水分解生成氨气，该实验可用于快速制取氨气，A不符合题意； B．乙酸乙酯与乙醇互溶，混合溶液不分层，不能用分液法分离，B符合题意； C．乙醇在P2O5作用下，脱水生成乙烯，但挥发的乙醇能使酸性KMnO4褪色，因此检验乙烯前可用KOH溶液除去乙醇蒸气，C不符合题意； D．浓硫酸能够使蔗糖脱水变黑，体现其脱水性，与碳反应生成二氧化硫，体现其氧化性，二氧化硫能使品红褪色，体现其漂白性，使高锰酸钾褪色说明二氧化硫具有还原性，D不符合题意； 答案选B。 11．（上海宝山·二模）可用如图装置制取(必要时可加热)、净化、收集的气体是 A．铜和稀硝酸制一氧化氮 B．氯化钠与浓硫酸制氯化氢 C．锌和稀硫酸制氢气 D．碳化钙与饱和食盐水制乙炔 【答案】B 【分析】从题给的装置看所得气体应具备下列特点：①可用浓H2SO4干燥（即不与浓H2SO4反应），②能用排空气法收集且密度比空气大（从收集装置进气管看）； 【详解】A．NO易被氧化，不能利用排空气法收集，选项A不选； B．氯化钠与浓硫酸共热反应生成氯化氢，可利用浓硫酸干燥，然后用向上排空气法收集，选项B选； C．生成氢气的密度比空气密度小，应选向下排空气法收集，选项C不选； D．生成乙炔的密度比空气密度小，应选向下排空气法收集，选项D不选； 答案选B。 12．（上海·一模）下列能达到实验目的的是 A．制取NH3 B．干燥NH3 C．收集NH3 D．制氨水 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．固体加热试管口需要向下倾斜，A错误； B．带有水蒸气的氨气能与P2O5反应，故不能用P2O5干燥氨气，B错误； C．氨气密度小于空气需要用向上排空气法收集其他，在万能瓶中需要短进长出，C错误； D．氨气极易溶于水，但不溶于四氯化碳，可以通过四氯化碳层在进入水层吸收氨气，可以防止倒吸，D正确； 故答案为：D。 考向04 仪器连接分析与应用 13.（25-26高三上·上海·期末）实验室中，可以利用H2将三氧化钨（WO3）还原为金属钨（W），得到的金属钨可用来再制备六氯化鸽（WCl6），WCl6可用作某些有机合成的催化剂，WCl6易潮解和升华。装置如图所示（夹持装置略）。 实验操作如下，选填操作序号：______。 A．①④③②                  B．③①②④                  C．③②①④                  D．②①④③ 检查装置气密性→加入WO3→通N2一段时间→加热管式电炉，改通H2一段时间→(     )→再次通N2一段时间→(     )（不可重复选择）。 ①以E替换D；②停止通H2；③冷却；④加热管式电炉至1000℃，通Cl2，同时将电热丝温度保持在350℃。 【答案】 C 【分析】将黑钨矿与纯碱、氧气联合焙烧后水浸，滤渣为MnO2、Fe2O3，滤液含、、、；加入MgCl2、H2O2，得到MgSiO3沉淀和MgHAsO4沉淀，滤液含，加入稀硫酸沉钨，得到H2WO4沉淀，将其煅烧得WO3，加入还原剂得单质W。 【详解】还原得到后，先停止加热冷却，防止生成的被氧化，再停止通，之后通排尽体系中残留的，防止与混合加热爆炸，再换用E装置防止凝华，同时用碱石灰吸收尾气，最后加热通反应生成，因此顺序为③②→再次通氮气一段时间→①④，选C。 14．（25-26高三上·上海青浦·期末）三氯化硼()的熔点为-107℃，沸点为12.5℃，极易发生水解，主要用作有机反应催化剂，也可用作铸造镁及其合金时的防氧化剂，其制备原理为。利用如图装置制取少量(夹持装置略)。 已知：溶液吸收CO时，溶液中析出灰黑色固体颗粒。 回答下列问题： (1)按气流方向连接各仪器，用字母表示接口的连接顺序：a→___→de→hi→___→___。 【答案】(1) fg jk bc 【分析】从题目所给的制取装置可以判断出，A为起始装置，与浓盐酸反应的化学方程式为：，a处的气体为氯气和水蒸气，因极易水解，需要去除其中的水，因此装置A接装置D，g处的气体为氯气，制备的化学方程式为：，可知装置D接装置C，的沸点为12.5℃，在冰水浴下进行收集，装置C接装置E，装置E接装置F可防止水进入中并吸收多余的氯气，反应产生的CO通过装置B中的溶液吸收。 【详解】（1）由分析可知，各仪器的连接顺序为：a→fg→de→hi→jk→bc； 15．（24-25高三下·上海·期中）是饮用水、工业用水、城市污水及游泳池循环水处理的高效廉价絮凝剂，也是中学实验室中常见的试剂。某实验小组用以下装置制备固体，并探究溶液与Cu的反应。已知：晶体易升华，溶液易水解。 I．的制备 (1)装置C中碱石灰的作用是___________。 (2)从D、E、F中选择合适的装置制备纯净的，正确的接口顺序为a→___________(可选试剂：饱和食盐水、NaOH溶液、浓硫酸、碱石灰，仪器可重复使用)。 【答案】(1)吸收多余的，用于尾气处理，同时可以防止空气中的水蒸气进入收集器中，防止水解变质 (2)b→c→b→c 【分析】I.在制取固体的实验中，与浓盐酸共热制备的，氯气需要经过净化干燥除去中混有的HCl气体和水蒸气，再通入A装置中与铁粉在加热条件下反应，由于反应生成的易升华，在收集器中遇冷凝华后被收集，最后C处的碱石灰作用有吸收多余的氯气和防止空气中的水蒸气进入使氯化铁水解； Ⅱ.探究Fe3+盐溶液与Cu的反应，除已有的关于Fe3+盐溶液与Cu的性质知识储备外，需要注意利用题干信息：i．CuCl、CuSCN是难溶于水的白色固体；ii．(棕色)，结合实验步骤和控制变量进行分析、解决，据此回答。 【详解】（1）有毒、易水解，故装置C中碱石灰的作用是吸收多余的，用于尾气处理，同时可以防止空气中的水蒸气进入收集器中，防止水解变质； （2）与浓盐酸共热制备的中混有杂质HCl气体和水蒸气，可将混合气体先通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去HCl气体，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶除去水蒸气，故正确的接口顺序为a→b→c→b→c； 16.（24-25高三上·上海·期中）叠氮化钠是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业有着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。查阅资料得知： ①氨基钠熔点为208℃，易潮解和氧化； ②有强氧化性，易被还原为，不与酸、碱反应； ③， 。 Ⅰ．制备 按气流方向，上述装置合理的连接顺序为_______(填仪器接口字母)。 【答案】 (或 【分析】根据反应原理，向SnCl2与盐酸混合液中加入稀硝酸反应产生一氧化二氨，利用D中的碱石灰吸收N2O中混有的HNO3、HCl和水蒸气，进入装置C中与NaNH2反应制备NaN3，B用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理，进而对产品的纯度进行探究。 31．由实验目的和原理知，A用于制备N2O，D用于吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气，C用于制备NaN3，B用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理。则按气流方向，上述装置合理的连接顺序为(或； 17.（24-25高三上·上海·期中）铋酸钠()是一种强氧化剂，在钢铁工业中常用作锰元素的分析测定。某实验小组在实验室用氯气将(白色，难溶于水)氧化制取(淡黄色，难溶于水)，并探究其性质。各实验装置如下图所示： 完成下列小题： 装置的连接顺序是：A→_______(填装置标号和“→”)。 A．C→B→D B．B→C→D C．C→D→B D．B→D→C 【答案】A 【分析】由题干实验装置图可知，装置A反应生成氯气，氯气中含有挥发的氯化氢气体，通过装置C（饱和食盐水）除去氯气中氯化氢气体，进入B中反应生成NaBiO3，氯气有毒，尾气使用D中碱液吸收减少污染；当B中出现白色固体消失的现象时，说明Bi(OH)3已经完全反应，装置B中应该不再通入氯气。 【详解】37．装置A反应生成氯气，通过装置C饱和食盐水除去氯气中氯化氢气体，进入B中反应生成NaBiO3，尾气使用D中碱液吸收减少污染，故装置顺序为A→ C→B→D，选A； 考向05 气体的制备与性质探究 18．（26-27高三上·河南新乡·阶段检测）醋酸亚铬[]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，常用作氧气吸收剂。实验室中一种制备方法如下图所示，用锌作还原剂将K2Cr2O7中的铬元素还原为Cr2+；Cr2+再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。 下列说法错误的是 A．此反应中锌粒要加过量 B．引发生成醋酸亚铬的操作为关闭K1、打开K2 C．甲装置中生成Cr2+反应的离子方程式为 D．丙装置的作用是尾气吸收 【答案】D 【分析】甲（三颈烧瓶）：，同时Zn还原生成，氢气的两个用途：①排出整套装置内空气，防止被氧气氧化；②后续利用甲中氢气压强，把生成的溶液压入乙中；乙：盛去氧醋酸钠溶液，和反应生成醋酸亚铬沉淀；丙：水封，隔绝空气，同时可以观察气泡，判断装置内空气是否排尽。 【详解】A．过量锌既可以将完全还原为，还能与稀硫酸反应生成排尽装置内空气，防止被氧化，A正确； B．关闭、打开后，甲中生成的使装置内压强增大，将甲中含的溶液压入乙中与醋酸钠反应，可引发生成醋酸亚铬的反应，B正确； C．该离子方程式电子守恒：2个从+6价变为+2价共得8，4个从0价变为+2价共失8，且电荷、原子均守恒，书写正确，C正确； D．尾气难溶于水，丙装置的作用是隔绝空气，防止空气中的进入乙装置氧化，同时可观察生成速率，不是尾气吸收装置，D错误； 故选D。 19．（26-27高三上·湖北武汉·阶段检测）磷酸氢二铵［］易溶于水，受热易分解，常应用于食品加工等领域。某学习小 组用如图所示装置制备(夹持和搅拌装置已省略)，当溶液pH为8.0-9.0时，停止通入NH3，即可制得溶液。下列说法正确的是 A．装置甲中固体可以是生石灰或氢氧化钠固体 B．装置乙溶液pH为8.0-9.0时，立即关闭K2 C．球形干燥管丁中装有碱石灰，目的是吸收尾气 D．直接蒸发结晶溶液得到产品 【答案】A 【详解】A．生石灰与水反应放热且增大浓度，氢氧化钠固体溶于水放热，均能促进浓氨水分解逸出，是实验室快速制备氨气的常用方法，A正确； B．装置乙溶液为8.0-9.0时，若关闭，装置甲仍持续产生会导致装置内压强过大，应关闭停止通入氨气，B错误； C．碱石灰为碱性干燥剂，不与反应，无法吸收氨气尾气，C错误； D．受热易分解，直接蒸发结晶过程中加热会导致其分解，无法得到产品，D错误； 故选A。 20．（26-27高三上·广东广州·开学考试）按如图所示组装装置并进行实验：当装置c中溶液红色褪去时，装置停止加热。下列说法错误的是 A．实验时应先打开活塞p，再点燃酒精灯 B．装置a发生反应时作氧化剂 C．装置b中溶液变为浅黄时，溶液中： D．装置c中溶液红色褪去时，说明NaOH已完全反应 【答案】D 【分析】二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气，反应方程式为；生成的Cl2中混有HCl和水蒸气，经装置b的NaOH溶液时，HCl与NaOH发生中和反应HCl+NaOH=NaCl+H2O，部分Cl2与NaOH发生歧化反应Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，剩余Cl2进入装置c，与NaOH和酚酞的混合溶液反应，Cl2与NaOH继续发生歧化反应，同时Cl2与水反应生成的HClO具有漂白性，使溶液红色褪去； 【详解】A．实验时先打开活塞p加入浓盐酸，再点燃酒精灯，可避免烧瓶空烧、受热不均，操作规范，A正确； B．装置a中发生反应，Mn元素化合价从+4价降低为+2价，MnO2得电子作氧化剂，B正确； C．装置b中溶液变为浅黄说明有Cl2溶解，Cl2与NaOH反应生成等物质的量的NaCl和NaClO，会发生水解导致浓度降低，故，C正确； D．装置c中溶液红色褪去，可能是Cl2与水反应生成的HClO具有漂白性将酚酞漂白，也可能是NaOH被中和，不能说明NaOH已完全反应，D错误； 故选D。 21．（26-27高三上·湖北黄石·开学考试）氨基磺酸（）可用于制备金属清洗剂等，难溶于乙醇，溶于水时发生反应：。实验室可用羟胺（，性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解，加热时爆炸）与反应制备氨基磺酸，装置如图所示（夹持装置等未画出）。下列说法正确的是 A．实验时打开分液漏斗活塞的顺序：先装置C，后装置A B．装置C可通过升高温度来加快反应速率 C．反应结束后可通过分液得氨基磺酸粗品 D．用该装置制得的中可能含有杂质 【答案】D 【分析】装置A中用70%硫酸与粉末反应制取，装置C中羟胺与反应制备氨基磺酸，由于羟胺性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解，加热时爆炸，所以装置D中的碱石灰的作用是吸收空气中的及水蒸气。 【详解】A．应先打开装置A中分液漏斗的活塞，利用生成的排尽装置内的空气，防止装置C中的羟胺接触空气中的和水蒸气发生分解，若先打开装置C的活塞会导致羟胺分解，A错误； B．根据题干信息，羟胺加热时爆炸，若升高装置C的温度会引发羟胺爆炸，B错误； C．氨基磺酸难溶于乙醇，反应结束后以固体形式析出，应通过过滤操作得到粗品，分液用于分离互不相溶的液体混合物，C错误； D．装置A生成的未经过干燥处理，混有水蒸气，氨基磺酸遇水会发生反应，因此制得的产品中可能含有杂质，D正确； 故选D。 考向06 装置选择型无机物质的制备 22．（上海普陀·二模）下列由废铜屑(杂质不溶于水也不参与反应)制取CuSO4·5H2O的过程不能达到实验目的的是 A．除去废铜屑表面的油污 B．溶解废铜屑 C．过滤得CuSO4(aq) D．蒸发结晶得CuSO4·5H2O 【答案】D 【详解】A．碳酸钠是强碱弱酸盐，在溶液中水解使溶液呈碱性，可以使废铜屑表面的油污发生水解反应，达到除去废铜屑表面的油污的目的，故A正确； B．在电磁搅拌加热器作用下，铜、稀硫酸和双氧水反应生成硫酸铜和水，能达到溶解废铜屑的目的，故B正确； C．将在电磁搅拌加热器作用下，铜、稀硫酸和双氧水反应后的溶液过滤能得到硫酸铜溶液，故C正确； D．蒸发结晶容易失去结晶水，硫酸铜溶液在蒸发浓缩、冷却结晶条件下得到五水硫酸铜晶体，故D错误； 故选D。 23．（25-26高三上·江苏泰州·期中）下列关于氨的制备与性质实验中，装置或操作正确，且能够达到实验目的的是 A．制取 B．干燥 C．模拟侯氏制碱法制备碳酸氢钠 D．吸收尾气 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．加热固体时，分解生成的和在试管口会重新化合生成，无法制得，A错误； B．是碱性气体，会与浓发生反应，不能用浓干燥，B错误； C．氨气极易溶于水，通入的导管直接插入饱和食盐水中易发生倒吸；二氧化碳难溶于水，导管应插入液面以下，此装置无法达到实验目的，C错误； D．难溶于，导管插入下层中可防止倒吸，逸出后被上层的吸收，可有效吸收尾气，D正确； 故答案选D。 24．（25-26高三上·宁夏吴忠·期末）下列图示中的实验操作或方法，正确的是 A．制备胶体 B．制备并验证乙炔 C．制取少量 D．制备绿矾 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．制备胶体需向沸水逐滴加入饱和溶液，将FeCl3直接加入NaOH溶液会形成沉淀，无法制得胶体，实验方法错误，A错误； B．用电石制乙炔会产生H2S等具有还原性的杂质气体，同样能使溴水褪色，无法验证乙炔的存在，实验方法错误，B错误； C．漂粉精主要成分为，与浓盐酸反应可制少量，操作可行，C正确； D．直接加热硫酸亚铁溶液易导致亚铁离子被氧化，且可能导致结晶水的失去，无法制得绿矾，操作错误，D错误； 故本题选C。 考向07 装置整套型无机物质的制备 25.（上海中学东校2025学年度第一学期中期素质评估高三化学）可用于面粉的漂白和杀菌，它在常温下是一种黄色油状液体，易水解。其熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸。实验室可用和溶液反应制取，所用装置如下： （1）三卤化氮的分子空间结构与相似，热稳定性比强的有___________。 A．            B．            C．            D． 在热水中水解后的反应液有漂白性，水解的化学方程式是___________。 （2）装有浓盐酸的仪器名称是___________。装置A是的发生装置，实验室制备下列物质也可使用该装置的是___________。(不定项) A．乙炔            B．二氧化硫            C．硝基苯            D．乙酸乙酯 （3）向蒸馏烧瓶内的溶液中通入过量，B中反应的化学方程式是___________，待反应至油状液体不再增加，关闭装置A、B间的止水夹，控制水浴加热的温度范围是___________℃，将产品蒸出。 （4）装置D的作用是___________。 待反应结束，为测定溶液中残留的的物质的量浓度，进行如下操作： ①取蒸馏烧瓶中的反应液25.00mL，加入过量饱和溶液充分反应后，再加入过量30%的NaOH溶液，微热； ②用的稀硫酸吸收产生的，得到溶液A； ③用的标准溶液滴定A至滴定终点，消耗标准溶液。 【答案】（1） A （2） 分液漏斗 AB （3） 70℃≤T＜95℃ （4）吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入锥形瓶中与NCl3反应； 【分析】由实验装置图可知，装置A中为高锰酸钾固体与浓盐酸反应制备氯气，装置B中氯气与氯化铵溶液在水浴加热条件下反应制备三氯化氮，装置C用于冷凝收集三氯化氮，装置D中盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入锥形瓶中。 【详解】（1）元素的非金属性越强，三卤化氮中氮卤键的键长越小、键能越大，分子的热稳定性越强，则三氟化氮的热稳定性强于三氯化氮选A；由题意可知，三氯化氮在热水中易水解生成次氯酸和氨气，反应的化学方程式为； （2）由图可知，仪器D为分液漏斗；装置A为固液不加热的装置，该装置可以用于电石与水反应制备乙炔，也可以用于亚硫酸钠与浓硫酸制SO2； （3）由分析可知，装置B中氯气与氯化铵溶液在水浴加热条件下反应制备三氯化氮，反应的化学方程式为；由题给信息可知，NCl3熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸实验时，为保证三氯化氮顺利蒸出，同时防止三氯化氮发生爆炸，水浴加热的温度应控制在70℃～95℃之间，故答案为70℃≤T＜95℃； 26.（24-25高三上·上海·阶段检测）草酸是一种用途广泛的有机弱酸，可溶于水。某同学设计了如图所示的装置(夹持仪器省略)，用于制备一定量的草酸晶体(H2C2O4·H2O)，并验证该晶体具有的某些性质。 （1）仪器a的名称为___________。 （2）装置B的作用是除去H2S、PH3，其中硫酸铜与PH3发生反应生成H3PO4、H2SO4和Cu，写出该反应的化学方程式：___________________。 （3）草酸在装置C中生成，相应的化学方程式为___________，使草酸从装置C中分离出来的操作是___________、___________、过滤、洗涤、干燥。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2） （3） 蒸发浓缩 冷却结晶 【详解】（1）观察装置A，仪器a用于滴加饱和食盐水，且带有侧管连接烧瓶，以平衡气压，使液体顺利滴下。这种仪器称为恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）。 （2）已知反应生成和。中为-3价，被氧化为+5价（），失去8个电子。中为+2价，被还原为0价（），得到2个电子。根据得失电子守恒，与的系数比1:4。配平化学方程式：。 （3）化学方程式：装置A产生（，含杂质），B除杂后，纯净的进入C，与浓硝酸在催化剂下反应。浓硝酸作氧化剂，被还原为。乙炔（）中为-1价，草酸（）中为+3价，每个失去8个电子；中N为+5价，还原为（+4价），得到1个电子。故与的系数比为1:8。方程式为：。 分离操作：草酸晶体（）从溶液中析出，由于草酸溶解度随温度变化较大，通常采用蒸发浓缩、冷却结晶（或降温结晶），然后过滤、洗涤、干燥。 考向08有机物的制备 27．（2026·甘肃平凉·一模）实验室制备乙酸乙酯的实验装置如图所示。下列说法错误的是 A．试剂和碎瓷片的加入顺序为浓硫酸、乙醇、乙酸、碎瓷片 B．加热和使用浓硫酸均可增大该酯化反应的速率 C．导管未伸入饱和溶液可防止倒吸 D．反应过程中，右侧试管内液体的上层有无色透明的油状液体产生，并能闻到香味 【答案】A 【详解】A．试剂和碎瓷片的加入顺序为乙醇、浓硫酸、乙酸、碎瓷片，因为浓硫酸的密度大，溶于乙醇或乙酸，均能放出大量的热，若先加入浓硫酸，后加入乙醇、乙酸，会导致液体飞溅，A错误； B．加热能增大反应速率；浓硫酸是该反应的催化剂和吸水剂，催化剂能加快反应速率，所以加热和使用浓硫酸均可增大该酯化反应的速率，B正确； C．乙醇和乙酸都易溶于水，若导管伸入饱和溶液，可能会因为挥发出来的乙醇和乙酸的迅速溶解导致装置内压强减小，从而引起液体倒吸，导管未伸入饱和溶液可防止倒吸，C正确； D．乙酸乙酯是无色透明的油状液体，具有香味，密度比水小，不溶于水，反应过程中，右侧试管内液体的上层有无色透明的油状液体产生，并能闻到香味，D正确； 故选A。 28．（2026·湖北武汉·一模）制备乙酰水杨酸()实验装置如图，向反应装置中加入少量、过量乙酸酐[，易水解]和少量无水醋酸钠，控制反应温度为70℃，反应一段时间，再将反应液倒入冰水中冷却，过滤，洗涤得粗产品。下列说法错误的是 A．该反应可利用水浴进行加热 B．干燥管能防止水进入反应器 C．“洗涤”可使用75%乙醇溶液 D．“粗产品”能通过重结晶提纯 【答案】C 【分析】实验目的为制备乙酰水杨酸，反应物乙酸酐易水解，因此反应体系需避免水蒸气进入，反应控制温度为70℃，后续通过冰水冷却析出产物、水解过量乙酸酐，过滤洗涤得到粗品。 【详解】A．反应温度为70℃，低于水的沸点，可通过水浴加热实现均匀控温，A正确； B．干燥管位于冷凝管顶部，可隔绝空气中的水蒸气进入反应器，避免乙酸酐遇水水解，B正确； C．75%乙醇溶液中含有大量水，且乙酰水杨酸在乙醇中溶解度较大，使用75%乙醇洗涤会溶解产品导致产率降低，同时残留的未水解乙酸酐也会遇水发生副反应，C错误； D．粗产品中含有的水杨酸等杂质与乙酰水杨酸的溶解度随温度变化差异较大，可通过重结晶方法提纯，D正确； 故选C。 29.（25-26高三上·河南·期末）二苯乙二酮(，黄色针状晶体，易溶于乙醇和乙醚，不溶于水)常用作紫外线固化树脂的光感剂、印刷油墨组分等。实验室可由苯甲醛(，微溶于水)为原料，先制备二苯羟乙酮(，也称为安息香，白色晶体，不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于热的乙醇)，再经硝酸氧化制备。回答下列问题： Ⅰ．二苯羟乙酮(安息香)的制备，实验步骤如下： 步骤1：向如图装置(加热与夹持装置已省略)的100 mL三颈烧瓶中加入1.7 gVB1(催化剂)和3.5 mL水，使其溶解。量取10 mL苯甲醛(密度为1.04 g·mL-1，熔点：-26℃)，15 mL95％乙醇(溶剂)加入。边搅拌(磁力搅拌)边滴加3.5 mL3.0 mol·L-1NaOH水溶液，调节溶液pH=9～10； 步骤2：在60～70℃反应回流1.5 h，反应完成后，冷却，有白色晶体析出； 步骤3：抽滤，滤渣用50 mL冷水洗涤后再抽滤，所得粗产品再经重结晶，得到6.0 g二苯羟乙酮纯品。 (1)仪器X的名称为_____，自来水应从_____(填“a”或“b”)通入。 (2)反应时，适宜的加热方式为_____。 (3)抽滤装置如图所示，相对于普通过滤，抽滤的优点是_____(任答一条即可)。 (4)生成二苯羟乙酮的化学方程式为_____，二苯羟乙酮的产率为_____(结果保留三位有效数字)。 (5)久置的苯甲醛中含有苯甲酸，除去苯甲酸的方法是：向苯甲醛中加入5％碳酸氢钠溶液，然后用_____(填仪器名称)分离，弃去上层溶液，可得到苯甲醛。 Ⅱ．二苯乙二酮的制备，实验操作流程如下： (6)回流时产生的气体是_____(填化学式)。 (7)二苯羟乙酮与二苯乙二酮的红外光谱如图所示，导致两图谱明显差异的最主要因素是_____。 【答案】(1) 球形冷凝管 a (2)水浴加热 (3)加快过滤速率，使产品更干燥 (4) 2 57.8% (5)分液漏斗 (6)NO2 (7)二苯羟乙酮中含有羟基，而二苯乙二酮中不含有羟基 【分析】由图可知，该实验的实验目的是利用维生素B1做催化剂条件下苯甲醛碱性条件下发生加成反应生成二苯羟乙酮；再利用反应生成的二苯羟乙酮与浓硝酸在冰醋酸做溶剂的条件下共热反应制备二苯乙二酮。 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器X为球形冷凝管，实验时，球形冷凝管起冷凝回流的作用，为增强冷凝效果，自来水应从下口a通入； （2）由题意可知，制备二苯羟乙酮的反应温度为60～70℃，反应温度低于100℃，则反应时，适宜的加热方式为水浴加热； （3）相较于普通过滤装置，抽滤能加快过滤速率，且过滤效果更好，使产品更干燥； （4）由分析可知，生成二苯羟乙酮的反应为维生素B1做催化剂条件下苯甲醛碱性条件下发生加成反应生成二苯羟乙酮，反应的化学方程式为：2；由题意可知，参与反应的苯甲醛的物质的量为：=0.098 mol，反应生成二苯羟乙酮的质量为6.0 g ，则二苯羟乙酮的产率为：×100%≈57.8%； （5）由题意可知，苯甲醛微溶于水，则除去苯甲醛中含有苯甲酸的方法是：向苯甲醛中加入5％碳酸氢钠溶液，然后用分液漏斗分离，弃去上层溶液，可得到苯甲醛； （6）由题意可知，回流发生的反应为二苯羟乙酮与浓硝酸在冰醋酸做溶剂的条件下共热反应制备二苯乙二酮、二氧化氮和水，则回流时产生的气体是NO2； （7）由结构简式可知，二苯羟乙酮中含有羟基和酮羰基，而二苯乙二酮中不含有羟基，只含有酮羰基，所以二苯羟乙酮与二苯乙二酮的红外光谱的图谱存在明显差异。 30．（24-25高三上·上海·期末）有机化合物在治疗药物中占据主导地位，缺少有机化学原理和方法的支撑，药物化学和新药研发难以发展，对氯苯甲酸是合成非甾族消炎镇痛药物的中间体，实验室中制备对氯苯甲酸的反应原理和装置图如下： 常温条件下的有关数据如下表所示： 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·cm-3 颜色 水溶性 对氯甲苯 126.5 7.5 162 1.07 无色 难溶 对氯苯甲酸 156.5 243 275 1.54 白色 微溶 对氯苯甲酸钾 194.5 具有盐的通性，属于可溶性盐 实验步骤： 在A中加入一定量的催化剂、适量、100mL水，安装好装置，在滴液漏斗中加入6.00mL对氯甲苯，在温度为93℃左右时，逐滴滴入对氯甲苯；控制温度在93℃左右，反应2h，过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩；然后过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称量其质量为7.190g。 (1)对氯甲苯分子中共平面的原子数最多___________个。 A．7 B．8 C．13 D．15 (2)装置B球形冷凝管中，冷凝水由___________处通入。 A．a                           B．b (3)量取6.00mL对氯甲苯应选用的仪器是___________。 A．量筒                B．50mL容量瓶                 C．移液管 (4)在此实验中的作用是___________。 A．催化剂 B．氧化剂 C．还原剂 D．指示剂 (5)滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是___________。 (6)第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，而不是蒸馏水，其目的是___________。 (7)本实验的产率是___________。(保留3位有效数字) 【答案】(1)C (2)A (3)C (4)B (5)产生白色浑浊 (6)除去对氯苯甲酸中的杂质并尽量减小其损耗 (7)90.5% 【分析】对氯甲苯和高锰酸钾在温度93℃左右，反应2h，反应生成对氯苯甲酸钾、二氧化锰，过滤将二氧化锰除掉，向滤液中加入稀硫酸反应生成对氯苯甲酸，再加热浓缩，过滤后，将滤渣冷水洗涤，避免对氯苯甲酸溶解于水中，根据质量计算理论产量，再算产率。 【详解】（1）苯环为平面结构，苯环上的6个碳原子及其所连的6个原子共12个原子一定共面，甲基中氢原子最多有1个落在这个平面上，对氯甲苯分子中共平面的原子数最多13个，故选C； （2）装置B球形冷凝管中，冷凝水由下方a处通入，能使冷凝水充满冷凝管，提高冷凝效果，故选A； （3）移液管可以精确到0.01mL，量取6.00mL对氯甲苯应选用的仪器是移液管，故选C； （4）根据反应原理，可以将对氯甲苯氧化生成对氯苯甲酸钾，在此实验中的作用是氧化剂，故选B； （5）滤液中加入稀硫酸酸化，反应生成对氯苯甲酸，对氯苯甲酸微溶，因此可观察到的实验现象是产生白色浑浊； （6）根据对氯苯甲酸在水中微溶，因此第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，其原因是除去对氯苯甲酸中的杂质并尽量减小其损耗； （7） 根据→，6.00mL 1.07g/mL的对氯甲苯理论产量为，实际得到7.190g对氯苯甲酸，本实验的产率是。 31．（24-25高三上·上海·期中）化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯。 已知： 密度（g/cm3） 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 环己醇 0.96 25 161 能溶于水 环己烯 0.81 -103 83 难溶于水 I．制备粗品 将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。 (1)A中碎瓷片的作用是_________，导管B除了导气外还具有的作用是_________。 (2)给A加热采用水浴加热的优点是_________，试管C置于冰水浴中的目的是__________。 Ⅱ．制备精品 (3)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在____层（选填“上”或“下”），分液后用________（选填编号）洗涤。 a．KMnO4溶液        b．稀H2SO4        c．Na2CO3溶液 【答案】(1) 防止暴沸 冷凝 (2) 控制反应温度 降低环己烯蒸气的温度，使其液化 (3) 上 c 【分析】装置A中环己醇脱水制得环己烯，其中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝；冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化；环己烯不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，提纯产物时用c(Na2CO3溶液)洗涤可除去酸。 【详解】（1）装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，导管B除了导气外还具有的作用是冷凝； （2）环己醇脱水制得环己烯的温度为85℃，给A加热采用水浴加热的优点是控制反应温度；冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化； （3）环己烯不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，提纯产物时用c(Na2CO3溶液)洗涤可除去酸。 重难·创新演练 1．（2026·上海浦东新·一模）水合肼()是精细化工的关键原料，广泛应用于有机合成等领域。水合肼是无色液体，沸点118.5℃，具有强还原性与弱碱性。我国主要采用尿素与次氯酸钠、氢氧化钠反应合成水合肼。 (1)尿素的组成元素中，其性质按C、N、O的顺序依次增大的是___________。 A．原子半径 B．电负性 C．第一电离能 D．最高化合价 (2)关于NaClO和NaOH的说法正确的是___________。 A．都属于共价化合物 B．都可用于杀菌漂白 C．水溶液都呈碱性 D．负离子都含有两对共用电子对 (3)水合肼的性质与类似。下列对水合肼的推测正确的是___________。(不定项) A．水合肼易溶于水 B．水合肼不稳定，受热易分解 C．其水溶液中只存在和两种氢键 D．溶于水后发生电离的方程式为： 某实验小组模拟尿素制备水合肼，主要实验流程如下图所示。 已知步骤Ⅱ中发生反应： (4)步骤Ⅰ，制备NaClO溶液时，需要控制温度不超过40℃，写出一条可能的原因。___________为除去尾气中的氯气，可选的试剂为___________。 A．     B．溶液     C．饱和食盐水     D．硫酸氢钠溶液 (5)步骤Ⅱ，合成水合肼的反应温度约为110℃，装置如图所示。仪器a的名称是___________，仪器b的作用是___________。 (6)检验反应后的溶液中含有碳酸根离子的实验方法是___________。 (7)反应过程中，若加入NaClO溶液过快，部分会被其氧化为氮气，导致产率下降，写出被氧化的化学反应方程式___________。 制备完成后，用碘量法测定产品纯度。反应原理：。称取0.8000 g样品，稀释至1000 mL溶液，移取25.00 mL于锥形瓶中，加入适量淀粉溶液，用标准溶液滴定。 (8)若滴定前，未润洗盛装标准液的滴定管，会导致测定结果___________。 A．偏高 B．偏低 C．无影响 D．无法确定 (9)若消耗标准溶液的平均体积为20.00 mL，该样品中水合肼()的质量分数为___________。 【答案】(1)B (2)C (3)AB (4) 温度高于40℃，Cl2可能会和NaOH生成NaClO3和NaCl B (5) a为恒压滴液漏斗 冷凝回流，提高反应物利用率的作用 (6)取少量反应后的溶液于试管中，加入适量的盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，说明含有碳酸根 (7) (8)A (9)37.5% 【详解】（1）A．同周期从左往右，元素的原子半径递减，A错误； B．同周期从左往右，元素的电负性递增，B正确； C．同周期从左往右，元素的第一电离能呈递增趋势，但N的2p轨道为半充满的稳定结构，导致第一电离能大于O元素，C错误； D．C的最高正价为+4，N的最高正价为+5，O仅在少数化合物中表现出+2价，D错误；故答案选B。 （2）A．NaClO是由Na+和ClO-形成的离子化合物，NaOH是由Na+和OH-形成的离子化合物，A错误； B．NaClO能与空气中的CO2反应生成HClO，可以用于杀菌漂白，而NaOH不可以，B错误； C．NaClO为强碱弱酸盐，能水解使溶液呈碱性，NaOH是强碱，溶液呈碱性，C正确； D．ClO-中Cl和O只共用1对电子，OH-中O和H也只共用1对电子，D错误； 故答案选C。 （3）A．水合肼与水分子间能形成氢键，故易溶于水，A正确； B．水合肼与一水合氨的性质相似，故受热也易分解，B正确； C．水合肼的水溶液中存在4种氢键，除和外，还有和，C错误； D．结合一水合氨的电离方程式可知水合肼的电离方程式为，D错误； 故答案选AB。 （4）温度高于40℃，Cl2可能会和NaOH生成NaClO3和NaCl；Cl2在水中溶解度不大，难溶于饱和食盐水，可与碱或碱性溶液反应，可选择碱性稍强的溶液，NaHCO3碱性弱，吸收效果不好，故答案选B； （5）a为恒压滴液漏斗；b为球形冷凝管，起到冷凝回流，提高反应物利用率的作用； （6）取少量反应后的溶液于试管中，加入适量的盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，说明含有碳酸根； （7）若NaClO滴加过快会与水合肼反应生成氮气、NaCl和水，反应的化学方程式为； （8）若滴定前，未润洗盛装标准液的滴定管，则标液的浓度减小，消耗的体积增大，导致样品测定结果偏高，故答案选A； （9）依题意，存在如下计量关系：，则0.8000g样品中的质量为，故样品中水合肼的质量分数为。 2．（2025·上海奉贤·二模）次氯酸钠是家庭洗涤剂中的含氯消毒剂。 Ⅰ．某学生小组甲提出用如图所示装置制备。 (1)装置A中反应的离子方程式为_______。 (2)仪器X的名称_______，Y溶液为_______。 (3)按照气流方向，装置正确的连接顺序为a→_______。装置C中长颈漏斗的作用是_______。 (4)反应过程中，装置D中的温度及产物的量随时间变化趋势如图，装置D中使用冰水浴的原因为_______。 Ⅱ．某学生小组乙利用溶液和制取次氯酸钠溶液，并过滤。 (5)要检验所得次氯酸钠溶液中是否含有的方法为_______。 (6)该方法与小组甲的方法相比，优点为_______（写出一点即可）。 Ⅲ．测定产品中有效成分含量： ①取中的产品于100mL的容量瓶中，加入足量KI溶液、稀硫酸，再加入蒸馏水定容，在暗处静置5min。 ②取出20.00mL①所得溶液于锥形瓶中，加入指示剂，用的标准溶液滴定至终点，平行测定三次。 （已知：   ） (7)步骤②中加入的指示剂为_______。判断滴定终点的方法是_______。 (8)某次学生滴定时滴定管液面如图，则此时读数为_______mL。 (9)某小组三次实验的标准溶液的体积读数如表所示，若产品中不存在能与KI反应的杂质，则原样中NaClO的浓度为_______（保留三位有效数字）。 实验序号 滴定管初读数（mL） 滴定管末读数（mL） 1 0.10 20.05 2 1.50 21.55 3 0.10 22.20 (10)滴定过程中会使NaClO的浓度偏高的是_______（不定项）。 A．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 B．锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥 C．滴定过程中，不慎将锥形瓶中少量溶液溅出 D．该产品还含有少量，也能将KI氧化为 【答案】(1) (2) 恒压滴液漏斗 饱和食盐水 (3) dehibc 监测实验过程中是否发生堵塞，若发生堵塞，液体可进入长颈漏斗保证实验的安全（合理即可） (4)该反应为放热反应，冰水浴可以避免与NaOH溶液在温度较高时反应生成和NaCl，降低NaClO的产率（合理即可） (5)取样，先加入足量稀硝酸，再加入溶液，若产生白色沉淀，则含有（合理即可） (6)生成碳酸钙沉淀，产物易分离；无副反应，实验操作简单，反应物利用率高（合理即可） (7) 淀粉 当滴入最后半滴标准溶液时，蓝色恰好褪去，且半分钟内不变色，即为滴定终点（合理即可） (8)18.10 (9) (10)AD 【分析】二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气，通过C装置中饱和食盐水除去挥发的氯化氢气体，洗气后通入D装置与NaOH反应制备NaClO，由于氯气有毒，所以需要B装置使用碱液进行尾气吸收，将制得的产品用氧化还原滴定法测定产品中有效成分含量。 【详解】（1）二氧化锰和浓盐酸在加热条件下生成氯气、氯化锰、水：； （2）仪器X的名称恒压滴液漏斗，由分析，Y溶液为饱和食盐水，作用为除去挥发的氯化氢气体； （3）由分析，按照气流方向，装置正确的连接顺序为a→dehibc。装置C中长颈漏斗与大气相通，其作用是监测实验过程中是否发生堵塞，若发生堵塞，液体可进入长颈漏斗保证实验的安全； （4）由图，较高温度下氯气和氢氧化钠生成氯酸钠，由于该反应为放热反应，为避免与NaOH溶液在温度较高时反应生成和NaCl，降低NaClO的产率，故装置D中使用冰水浴； （5）氯离子能和银离子生成不溶于酸的氯化银沉淀，故检验氯离子的方法为：取样，先加入足量稀硝酸，再加入溶液，若产生白色沉淀，则含有； （6）利用溶液和反应生成碳酸钙沉淀和次氯酸钠，产物易分离，且无副反应，实验操作简单，反应物利用率高； （7）碘单质能使淀粉试液变为蓝色，故可选指示剂为淀粉；判断滴定终点的方法是：当滴入最后半滴标准溶液时，蓝色恰好褪去，且半分钟内不变色，即为滴定终点； （8）滴定管的0刻度在上方，由图，读数为18.10mL。 （9）三次消耗标准液体积分别为19.95mL、20.05mL、22.10mL，第三次数据误差较大舍弃，平均用量为20.00mL，结合反应存在，则原样中NaClO的浓度为； （10）A．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，导致标准液用量增大，测得NaClO的浓度偏高； B．锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥，不影响标准液用量，不影响测得浓度； C．滴定过程中，不慎将锥形瓶中少量溶液溅出，导致待测液损失，使得标准液用量偏小，测得次氯酸钠浓度偏低； D．该产品还含有少量，也能将KI氧化为，NaClO的浓度偏高； 故选AD。 3．（25-26高三上·上海·阶段检测）氯化亚铜(CuCl)为白色立方结晶或白色粉末，难溶于水、稀盐酸、乙醇，溶于浓盐酸、氨水，易被氧化，可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂。一种以海绵铜(Cu)为原料制备氯化亚铜的工艺流程如图： (1)基态铜原子的核外电子排布式为___________，基态亚铜离子中电子占据的原子轨道数目为___________。 (2)为加快海绵铜的“溶解”速率，写出一种可采取的措施：___________。 (3)“溶解”步骤中发生反应的离子方程式为___________。 (4)“制备”步骤加入作___________； a．氧化剂    B．还原剂 (5)“制备”步骤加入后发生反应的离子方程式为___________。 (6)实验探究对产率的影响如下表所示： pH 1 2 3 4 5 6 7 CuCl产率/% 70 90 82 78 75 72 70 析出晶体最佳为___________，当较大时产率变低的原因是___________。 (7)“滤液”中的正离子主要为___________(填离子符号)；检验“滤渣”是否洗涤干净？___________。 (8)“洗涤、干燥”步骤中用乙醇洗涤后需真空干燥，需要真空干燥的原因是___________。 【答案】(1) 14 (2)适当升高温度、搅拌 (3) (4)B (5) (6) 2 pH较大时，Cu2+水解程度增大，导致反应生成CuCl减少 (7) 取最后一次洗涤液于试管中，滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，不产生白色沉淀，证明已洗净 (8)防止氯化亚铜被氧化 【分析】海绵铜在热空气和稀硫酸作用下被氧化生成硫酸铜，硫酸铜在亚硫酸钠作用下被还原成+1价亚铜离子，与氯离子形成氯化亚铜固体，经过滤、洗涤和干燥后得氯化亚铜粗品。 【详解】（1）铜为29号元素，基态铜原子的核外电子排布式为，铜原子失去4s电子得到亚铜离子，因此基态亚铜离子中电子占据的原子轨道数目为1+1+3+1+3+5=14。 （2）为加快海绵铜的“溶解”速率，可采取的措施有：适当升高温度、搅拌； （3）海绵铜在热空气和稀硫酸作用下被氧化生成硫酸铜，“溶解”步骤中发生反应的离子方程式：； （4）根据分析可知，“制备”步骤加入作还原剂，故答案为B； （5）“制备”步骤加入作还原剂，反应的离子方程式：； （6）pH=2时CuCl产率最大，因此析出晶体最佳为2；pH较大时，Cu2+水解程度增大，导致反应生成CuCl减少，CuCl产量变低； （7）“滤液”中的阳离子主要有：，阴离子主要是硫酸根离子，检验是否洗净时的操作为：取最后一次洗涤液于试管中，滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，不产生白色沉淀，证明已洗净； （8）根据题干信息，氯化亚铜易被氧化，所以需真空干燥。 4．（25-26高三上·上海·期中）聚乳酸是一种重要的可降解材料，聚乳酸的广泛使用可以有效地防治白色污染，制备聚乳酸的原理和装置如图所示(加热及夹持装置已省略)。 Ⅰ．反应原理：n+nH2O Ⅱ．实验步骤： ①组装仪器，预先在油水分离器内加入一定量水； ②向仪器A中加入30.0 mL乳酸、60.0 mL甲苯、适量辛酸亚锡、沸石，控制温度在130℃，加热回流4 h，再升温至170℃，不断放出油水分离器下层的水，保持水层高度略低于支管口，直至反应基本完成； ③将制得的聚乳酸粗品溶解于丙酮中，用水沉淀后过滤在40℃左右真空箱中干燥得到产品； ④测定聚乳酸的平均相对分子质量。 已知：甲苯的沸点为110.6℃，可与水形成共沸物，共沸物的沸点为85℃。 回答下列问题： (1)辛酸亚锡是一种常见的催化剂。基态Sn的核外电子排布式为，则Sn在元素周期表中的位置为________。 (2)仪器A的名称是________。 (3)制备时，冷凝水的进水口是________ (填“a”或“b”)，本实验加热方法应采用________。 A．水浴加热    B．油浴加热    C．直接加热 (4)制备中甲苯除了能作为溶剂以外，还有怎样的作用________。 (5)快速判断反应已完成的现象是________。 (6)若实验在170℃下进行，反应24小时后，测得聚乳酸平均相对分子质量为12320，平均聚合度________(计算结果取整数)。 (7)面粉发酵时由于会产生乳酸，影响口感，生活中通常可以加入少量的________ (“A．苏打”或“B．小苏打”)中和产生的乳酸，请写出该反应的离子方程式为______________。 【答案】(1)第五周期ⅣA族 (2)三颈烧瓶 (3) a B (4)与水形成沸点更低的共沸物，及时将水带出 (5)油水分离器中水层高度保持不变 (6)171 (7) B 【分析】本题以聚乳酸的缩聚反应为载体，考查学生对有机合成、实验装置、反应条件控制、数据分析等多方面知识的掌握，反应本质是乳酸分子之间通过酯化脱水形成高分子聚合物——聚乳酸（PLA），属于典型的可逆缩聚反应，使用甲苯作为共沸剂，配合油水分离器不断移除生成的水，推动平衡向右移动，提高转化率和聚合度。 【详解】（1）Sn的核外电子排布为，最高能层为第5层，价电子排布为，因此位于元素周期表第五周期第ⅣA族； （2）仪器A是带有三个瓶口的反应容器，名称为三颈烧瓶； （3）冷凝管采用“下进上出”的通水原则保证冷凝充分，因此进水口为a；本实验加热温度最高达170℃，水浴加热最高温度仅100℃无法满足，直接加热易导致受热不均局部过热，因此选择受热均匀、温度易控的油浴加热，故选B； （4）根据题给信息，甲苯可与水形成沸点仅85℃的共沸物，能够将聚合反应生成的水不断汽化带出体系，使可逆聚合平衡正向移动，提升反应转化率和聚乳酸产率； （5）该反应的特征产物是水，当反应基本完成后不再生成新的水，因此可观察到油水分离器的水层高度不再上升； （6）聚乳酸的重复单元的相对分子质量为72，聚合物两端的端基总相对质量为18，因此平均聚合度； （7）苏打（碳酸钠）碱性较强易破坏面团性质，A不符合题意；小苏打（碳酸氢钠）碱性温和，反应生成的二氧化碳还可使面团蓬松，面粉发酵中和乳酸选择小苏打更合适，B符合题意；故选B； 乳酸的羧基酸性强于碳酸，羟基不与碳酸氢根反应，因此离子方程式为乳酸和反应生成乳酸根、二氧化碳和水，反应的离子方程式为：。 5.（25-26高三下·上海·阶段检测）亚硫酸钠可用作人造纤维稳定剂、造纸木质素脱除剂等。某课题小组利用二氧化硫制备亚硫酸钠并测定其含量，装置如图所示。 (1)装置A用于观察的流速且平衡压强，所装试剂为饱和___________溶液。 A． B． C． D．NaCl (2)制得的产品可能有硫酸钠杂质。检验B溶液中是否存在，先后加入的试剂为___________。 A．稀盐酸、氯化钡溶液 B．氯化钡溶液、稀盐酸 C．稀盐酸、硝酸钡溶液 D．稀硝酸、硝酸钡溶液 (3)B装置中用溶液相对于直接用NaOH溶液的优点是：___________。 (4)亚硫酸钠的溶解度随温度的变化如图所示，从B装置溶液中获得的方法是___________。 A．搅拌蒸发、烘干    B．降温结晶、过滤    C．蒸发结晶、趁热过滤 (5)实验时，关闭活塞a，通入过量，再打开活塞a，充分反应后即可制得亚硫酸钠。写出打开活塞a之前B装置总反应的离子方程式___________。 测定上述产品中亚硫酸钠样品含量。其装置如图所示： ①向三口烧瓶中加入1.89 g样品并加水溶解，锥形瓶中加入50 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加3.00 mL 0.50 mol·L-1的碘标准溶液，搅拌。 ②持续通入氮气，再加入过量磷酸，加入并保持微沸。同时用碘标准液滴定，至终点时滴定消耗了20.00 mL碘标准溶液。 ③做空白实验(用蒸馏水代替样品进行完全相同的实验，不预加碘标准溶液)，消耗了1.5mL碘标准溶液。 (6)装置图中仪器a的名称为___________。 (7)滴定终点时溶液的颜色为___________。 (8)该样品中亚硫酸钠的百分含量为___________(保留两位有效数字)； (9)若先加入磷酸再通入氮气，会使测定结果___________。 A．偏高    B．偏低    C．无影响 【答案】(1)A (2)A (3)等物质的量的碳酸钠吸收更多的SO2，同时生成的可以赶走装置中的氧气，避免亚硫酸钠被氧化，提升产物纯度 (4)C (5) (6)球形冷凝管 (7)蓝色 (8)72% (9)B 【分析】装置A中所装试剂为饱和亚硫酸氢钠溶液，作用是通过观察二氧化硫的气泡流速、平衡压强，实验时，关闭活塞a，通入过量SO2，主要生成亚硫酸氢钠，再打开活塞a，亚硫酸氢钠与氢氧化钠充分反应后即可制得亚硫酸钠，最后用氢氧化钠溶液除去过量的二氧化硫。 【详解】(1)装置A是一个带有长颈漏斗的锥形瓶，气体从长管进入，短管排出。它的作用是观察气体的流速（通过气泡产生的快慢）并平衡压强（防止系统内压强过大）。为了保证通入的二氧化硫气体不被大量消耗或溶解，装置A中的试剂应该不与SO2反应，且能抑制SO2的溶解。 A．NaHSO3：SO2溶于水生成亚硫酸，亚硫酸氢钠溶液中存在大量的，根据同离子效应，会抑制SO2的溶解，且不与SO2反应； B．Na2SO3：会与SO2反应生成NaHSO3，消耗SO2气体； C．NaHCO3：会与SO2反应生成CO2，引入杂质气体且消耗SO2； D．NaCl：虽然SO2在饱和食盐水中溶解度较小，但NaHSO3溶液是抑制SO2溶解的最佳选择，因为它是SO2的酸式盐，能最大程度保持SO2的纯度且不反应； 所装试剂应为饱和亚硫酸氢钠溶液，故选A。 (2)反应完成后，B溶液的主要成分是亚硫酸钠（Na2SO3），可能含有少量的硫酸钠（Na2SO4），要检验，需要先加入稀盐酸除去，然后再加入氯化钡溶液，如果有白色沉淀生成，说明含有。不能使用硝酸或硝酸钡，因为硝酸具有强氧化性，会将氧化成，故选A。 (3)该工艺先通过量与反应生成，再加得到，相比于直接用溶液，可吸收，得到更多产物，同时生成的可以赶走装置中的氧气，避免亚硫酸钠被氧化，提升产物纯度。 (4)在低温区（约36°C以下），析出的是Na2SO3·7H2O晶体。在高温区（约36°C以上），析出的是无水Na2SO3，且其溶解度随温度升高而降低。题目要求获得Na2SO3（通常指无水物），根据曲线，应该在较高温度下进行操作。 通过蒸发浓缩溶剂，使溶液达到饱和。由于高温下无水Na2SO3溶解度较小，会析出。为了防止降温后转变为七水合物，必须在较高温度下趁热进行过滤，故选C。 (5)打开活塞a之前B装置中过量的SO2和Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2气体，离子方程式为：。 (6)装置图中仪器a的名称为球形冷凝管。 (7)用碘标准液滴定Na2SO3溶液，滴定终点时，I2稍微过量，锥形瓶中有淀粉溶液，I2遇淀粉变蓝，滴定终点时溶液的颜色为蓝色。 (8)实验组总共消耗的碘标准溶液体积：，空白组消耗的碘标准溶液体积：，与样品中亚硫酸钠反应的碘标准溶液体积：，反应中消耗的碘的物质的量：，根据反应，，样品中亚硫酸钠的质量：，亚硫酸钠的百分含量：。 (9)若先加磷酸再通氮气，亚硫酸钠与磷酸反应生成的会有部分残留在装置中，不能被锥形瓶中的碘标准液吸收，导致测得的消耗碘的量偏小，计算的亚硫酸钠含量偏低，故选B。 6.（25-26高三上·上海·阶段检测）氨基磺酸()是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺()和反应制备氨基磺酸。已知：沸点为，性质不稳定，加热时爆炸，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解。根据下列装置回答相关问题： (1)仪器X的名称是_______。 (2)该装置还存在一处明显的问题，改进的办法是在AB间安放盛有_______的洗气瓶。 A．浓硫酸 B．饱和溶液 C．NaOH溶液 D．蒸馏水 (3)设计实验证明氨基磺酸溶于水后有生成_______。 (4)下列叙述正确的是_______。 A．装置A选用浓硫酸可以加快生成速率 B．装置C可采用热水浴以加快反应速率 C．实验完毕后，采用过滤分离装置C中混合物 (5)准确称取氨基磺酸粗品配成待测液。取待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液做指示剂，用的标准溶液进行滴定，共消耗标准溶液。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成，的还原产物也为。则氨基磺酸粗品的纯度为_______。(结果用百分数表示) (6)若以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液进行滴定，也能测定氨基磺酸粗品的纯度，但测得结果通常比法_______。 A．偏大      B．无影响     C．偏小 【答案】(1)三颈烧瓶 (2)A (3)取适量氨基磺酸溶于水后的溶液于试管中，加入NaOH溶液，并加热，在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝，则有溶液中有铵根 (4)C (5)97% (6)A 【分析】A为实验室制SO2的装置，C为目标产物发生装置，D为尾气吸收装置，同时防止空气中水蒸气和CO2进入反应体系，导致羟胺分解，并且实验明显缺一个SO2的洗气装置，据此解答。 【详解】(1)仪器X为三颈烧瓶。 (2)AB之间需要安装SO2的洗气瓶，防止水蒸气进入C中，应选用具有吸水性的浓硫酸。 (3)常用检验铵根的方法为，取适量氨基磺酸溶于水后的溶液于试管中，加入NaOH溶液，并加热，在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝，则有溶液中有铵根。 (4)实验室制SO2既不能用高浓度硫酸，无法提供酸性，也不能用低浓度硫酸，反应速率太慢，70%浓度的硫酸最适合，A错误， 羟胺受热易分解，所以装置C不能加热，B错误； 产物氨基磺酸微溶于反应溶剂乙醇，所以实验完毕后，可以直接过滤初步分离，C正确； 故选C； (5)滴定反应为，则25 mL待测液中氨基磺酸的物质的量为，所以250 mL待测液中氨基磺酸的物质的量为，则粗品纯度为 (6)用NaOH滴定氨基磺酸，氨基磺酸溶于水后相当于NH4HSO4，NaOH滴定终点为(NH4)2SO4的溶液，溶液由于铵根水解显酸性，而酚酞变色时溶液显碱性，所以滴定时NaOH用的体积会偏大，测定结果偏大，选A。 7.（26-27高三上·上海浦东新·开学考试）连二亚硫酸钠（）俗称“保险粉”，大量用于印染业，并用来漂白纸张、纸浆和陶土等。用甲酸法制取的装置如下图所示（夹持装置略去）。 已知：易溶于水，不溶于甲醇，具有强还原性，在空气中易被氧化：或。 实验时先把甲酸加入的甲醇—水混合溶液，再通入气体。 (1)的负离子结构如图所示，其中硫元素的化合价为_____。 A．+1 B．+2 C．+3 D．+4 (2)仪器a的名称是___________________。 (3)装置B的作用是_________________________________________________________________。 (4)装置C中甲醇不参加反应，甲醇的作用是___________________________________________。 (5)配平装置C中生成的离子方程式：___________________________________________。 ______________=______________ (6)下列有关该实验的说法正确的是________。（不定项） A．可用硝酸和溶液检验制得的中是否混有 B．实验中甲酸和最合适的物质的量之比为 C．用排尽装置内的空气，有利于提高的纯度 D．得到固体后，可用甲醇洗涤 测定产品中质量分数，实验步骤如下：准确称取产品放入锥形瓶中，加入适量水使其溶解，然后加入足量甲醛，充分反应；再滴加几滴指示剂，用的标准溶液滴定，至终点时，消耗标准溶液。 实验过程中涉及的反应有： ； ； 不与反应。 (7)该实验加入的指示剂是__________。 (8)产品中（）的质量分数为_______（保留2位有效数字）。 (9)在测定含量的实验中，向样品溶液中加入足量甲醛（）的目的是________。 A．将完全氧化，以便于碘标准溶液滴定 B．作为催化剂，加快与碘的反应速率 C．掩蔽副产物，防止其消耗碘，确保滴定选择性 D．与反应生成更多的还原性物质，提高滴定灵敏度 【答案】(1)C (2)恒压滴液漏斗 (3)防止装置C中的液体倒吸入装置A中，作安全瓶防止倒吸 (4)降低的溶解度，便于产品结晶析出，减少产品溶解损失 2 (5)1 2 1 1 (6)CD (7)淀粉溶液 (8)87% (9)C 【分析】本次实验核心目的为甲酸法制备连二亚硫酸钠，并测定产品纯度。装置连接顺序为，装置A为发生装置，与浓硫酸反应生成。装置B为单向阀，防止装置C中液体倒吸入A中。装置C为核心反应装置，水浴加热条件下，与甲酸、的甲醇-水混合溶液反应生成，甲醇不参与反应，可降低的溶解度，便于产品析出。装置D为尾气处理装置，溶液吸收多余，防止污染空气。具有强还原性，易被空气中的氧气氧化，实验中需排尽装置内空气，避免产品氧化变质。滴定实验中，加入足量甲醛可将转化为，同时将副产物转化为不与反应的，避免消耗，提高滴定准确性，用淀粉作指示剂，通过标准溶液的消耗量计算产品纯度。 【详解】(1)中为+1价，为-2价，设的化合价为，根据化合物中正负化合价代数和为0，可得，解得，故选C。 (2)仪器a为带有恒压支管的滴液漏斗，名称为恒压滴液漏斗。 (3)装置B为单向阀，仅允许气体从装置A正向流向装置C，可防止装置C中的液体因压强变化倒吸入装置A中，起到安全瓶、防倒吸的作用。 (4)已知易溶于水，不溶于甲醇，甲醇不参与反应，加入甲醇可降低在溶剂中的溶解度，便于产品结晶析出，减少产品溶解损失，提高产率。 (5)反应中中为+2价，生成物中为+4价，1mol 失去2mol电子。中为+4价，生成物中为+3价，每生成1mol 需要2mol ，共得到2mol电子，根据电子守恒，、、、的化学计量数分别为1、2、1、1。反应在碱性环境中进行，左边需补充平衡电荷，左边总电荷为，右边总电荷为，因此的化学计量数为3。再根据、原子守恒，右边需补充，化学计量数为2，配平后的离子方程式为。 (6)A．具有强还原性，硝酸具有强氧化性，可将氧化为，无论是否含有，加入硝酸和溶液均会生成白色沉淀，无法检验杂质，A错误； B．根据配平的总反应，甲酸和最合适的物质的量之比不是1:1，B错误； C．具有强还原性，易被空气中的氧气氧化，用排尽装置内的空气，可防止产品被氧化，有利于提高的纯度，C正确； D．不溶于甲醇，用甲醇洗涤可洗去表面杂质，同时减少产品的溶解损失，D正确； 故选CD。 (7)用标准溶液进行滴定，淀粉遇变蓝色，因此选择淀粉溶液作指示剂，滴定终点时溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。 (8)根据反应关系，1mol 反应生成1mol ，1mol 与2mol 反应，因此。 产品中的质量分数为。 (9)A．甲醛不具有强氧化性，反应中发生歧化反应，甲醛未将氧化，A错误； B．虽然甲醛参与了反应，反应后转化为重新释放，看上去是作了催化剂，但是在第一步反应中加了足量的甲醛作为反应物参与，所以加甲醛的目的并不是加快与碘的反应速率，B错误； C．具有还原性，可与反应，加入足量甲醛后，转化为不与反应的，可防止其消耗碘标准溶液，确保滴定的选择性，C正确； D．1mol 反应生成1mol ，还原性物质的物质的量未增加，不是生成更多的还原性物质，D错误； 故选C。 8.（24-25高三上·上海·期末）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体化学式为(摩尔质量为)，可溶于水，难溶于乙醇，在日光照射下会因感光而部分变为深蓝色，这一特性使其成为晒制蓝图的理想光敏剂。 I实验室制备的流程如下， 已知：为黄色难溶物、为白色难溶物 据此回答下列问题： (1)关于制备流程，下列说法正确的是______。(不定项) A．步骤①为复分解反应，步骤③为氧化还原反应 B．步骤①判断沉淀是否洗涤干净，可以取少量最后一次洗涤液，加入氯化钡溶液，观察是否有白色沉淀产生 C．步骤④，加入乙醇目的在于降低的溶解度，使其结晶析出 D．步骤④和⑤可以在日光下进行 (2)步骤③的体系中，存在如下的平衡： 试分析溶液pH对上述化学平衡及产品质量的影响__________________。 Ⅱ制得的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体中含有少量的，为测定其纯度，进行如下实验： 步骤Ⅰ：称取三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，配制成溶液。 步骤Ⅱ：取溶液，用酸性溶液滴定至终点，消耗溶液。 步骤Ⅲ：另取溶液，加入过量铜粉，过滤，洗涤，将滤液和洗涤液合并。 步骤Ⅳ：用酸性溶液滴定合并后的溶液至终点，测得实验数据： 实验次数 滴定前读数 滴定后读数 1 0.10 14.90 2 0.52 14.82 3 0.00 16.66 4 0.30 14.10 已知：酸性条件下可氧化被还原成。 (3)步骤Ⅰ中所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有____________(填仪器名称)。 (4)步骤Ⅲ中将滤液和洗涤液合并的目的是____________。 (5)计算该三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，写出计算过程______。 Ⅲ晒制蓝图时，作为感光剂在光照条件下先发生如下的光解反应。 (6)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体光照时生成和两种草酸盐，反应的化学方程式为__________________。 (7)的结构如图所示，该配离子中含有的键数目为______，中心离子的配位原子数为：______。 (8)已知的。向三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液中加入盐酸，当溶液中时，溶液的______。 【答案】(1)AC (2)pH过高，平衡正向移动，产品中混有（或）杂质；pH过低，平衡正向移动，产品中混有，产量降低 (3)(3)容量瓶、胶头滴管 (4)减少Fe元素的损失 (5)98.2% (6) (7) 6 36．4.2 【分析】硫酸亚铁与草酸钾水浴加热条件下反应生成草酸亚铁，草酸亚铁再与双氧水和草酸反应控温40℃反应生成三草酸合铁酸钾，在乙醇中冷却结晶过滤获得产品。 【详解】(1)A．步骤①亚铁离子与草酸根离子的沉淀反应，为复分解反应，步骤③中双氧水作氧化剂将亚铁氧化，发生氧化还原反应，A正确； B．已知草酸盐(例如CaC2O4、BaC2O4)难溶于水，故步骤②判断是否洗涤干净中草酸根离子是干扰，B错误； C．步骤④，加入乙醇目的在于降低K3[Fe(C2O4)3]的溶解度，使其结晶析出，C正确； D．已知K3[Fe(C2O4)3]•3H2O对光敏感，故步骤④⑤不可以在日光下进行，D 错误； 故答案为AC； (2)pH过高时，与结合生成，减少，平衡正向移动，产品中混有（或）；pH过低，与结合生成,浓度减小，平衡正向移动，产品中混有，产量降低； (3)配制250mL三草酸合铁酸钾溶液所需要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管； (4)在滤液和洗涤液中都含有Fe2+，将二者合并然后滴定，可减少实验过程中Fe元素的损失； (5)由题意可知步骤Ⅱ中酸性KMnO4溶液既氧化亚铁离子又氧化草酸根离子，步骤Ⅱ中、消耗的KMnO4的体积为，步骤Ⅲ的目的是将铁离子还原为亚铁离子，然后步骤Ⅳ中酸性KMnO4溶液既氧化亚铁离子又氧化草酸根离子，根据步骤Ⅱ和步骤Ⅳ的酸性KMnO4溶液差值即可计算草酸铁中铁离子的物质的量：25.00 mL样品溶液中n[K3[Fe(C2O4)3]•3H2O]=n(Fe3+)=5n()，因为步骤Ⅳ中第3次实验数据偏差大应该舍去，所以步骤Ⅳ中消耗的酸性高锰酸钾体积为，故25.00 mL样品溶液中n[K3[Fe(C2O4)3]•3H2O]=n(Fe3+)=5n()=，故原样品中含有的n[K3[Fe(C2O4)3]•3H2O]=，故K3[Fe(C2O4)3]•3H2O的纯度为 (6)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体光照时生成和两种草酸盐，被氧化，反应的化学方程式为； (7)的结构如图，该配离子中含有的键数目为，中心离子的配位原子数为； (8)草酸的二级电离平衡为,则，由于溶液中，所以，所以溶液的 9.（25-26高三上·上海·阶段检测）侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3充分溶解，静置，析出NaHCO3晶体； ③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。 (1)步骤①配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有___________________(填名称)。 (2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是_____________________________________。 (3)实验室模拟侯氏制碱法制备Na2CO3，下列装置与原理均正确的是______。 A．制取CO2 B．制取NH3 C．制取NaHCO3 D．制取Na2CO3 (4)向Na2CO3、NaHCO3混合溶液中逐滴加入稀盐酸，生成气体的量随盐酸加入量的变化关系如图所示。则下列离子组在对应的溶液中，一定能大量共存的是______。 A．a点对应的溶液中：Na+、OH−、SO、NO B．b点对应的溶液中：H+、Fe3+，MnO、Cl− C．c点对应的溶液中：Na+、Ca2+、NO、Cl− D．d点对应的溶液中：F−、NO、Fe2+、Cl− (5)室温下，探究0.1mol·L−1NaHCO3溶液的性质。下列实验方案能达到探究目的的是______。(不定项) 选项 探究目的 实验方案 A HCO是否发生电离 向2mL0.1mol·L−1NaHCO3溶液中加入一小块钠，观察溶液中是否有气泡产生 B HCO是否发生水解 用干燥洁净玻璃棒蘸取0.1mol·L−1NaHCO3溶液，点在干燥的pH试纸上，测出溶液的pH C 溶液中是否存在Na+ 取一支洁净的铂丝，蘸取0.1mol·L−1NaHCO3溶液后在煤气灯上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色 D 溶液中是否存在CO 向2mL0.1mol·L−1NaHCO3溶液中滴入几滴澄清石灰水，观察溶液是否变浑浊 A．A B．B C．C D．D (6)实验小组使用滴定法测定了纯碱的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 ①如果到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2mL。V1=V2，所得产品的成分为_______。 A．Na2CO3  B．NaHCO3  C．Na2CO3和NaHCO3  D．Na2CO3和NaOH ②到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1’_______V1(填“>”“<”或“=”)。 (7)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7g和10.3g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20mL饱和Na2CO3溶液，持续20min，消耗600mLCO2 无明显现象 b 将20mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1~2min，静置 矿泉水瓶变瘪，3min后开始有白色晶体析出 ①实验a无明显现象的原因是________________________________________。 ②析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为__________。(写出计算过程) 【答案】(1)烧杯、玻璃棒 (2)增大固体的表面积，加快NH4HCO3的溶解 (3)C (4)C (5)B (6) A > (7) CO2在饱和Na2CO3溶液中的溶解速率较慢，二者反应的速率也较慢，NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态 80% 解答过程：NaOH溶液吸收的是CO2，n(CO2)= 根据2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O， n(NaHCO3)=2n(CO2)=2×0.002mol=0.004mol 则白色晶体中NaHCO3的质量为0.004mol×84g/mol=0.336g， 其质量分数为 【分析】本题以、和为反应物，在实验室制备纯碱，考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂，用NaCl和为反应物，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高，滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分，通过对比实验可以发现的充分溶解对的生成有利； 【详解】（1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒；  （2）固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此步骤②中需研细后加入； （3）A．该装置中长颈漏斗下端未液封，生成的会从漏斗逸出，无法顺利收集气体，A错误； B．加热分解生成的和，遇冷会重新化合为，不能用于制取氨气，B错误； C．将通入氨化的饱和食盐水中，符合侯氏制碱法通气体的要求，可析出，C正确； D．煅烧分解制取需要在坩埚中进行，不能用蒸发皿加热，D错误； 故选C； （4）向混合溶液滴加盐酸的过程：0b段发生反应，bc段发生反应，c点之后盐酸过量， A．a点溶液含大量，，故不能大量共存，A错误； B.．b点溶液溶质主要为，，且会和发生双水解，故不能大量共存，B错误； C．c点恰好完全放出，溶液溶质为NaCl，四种离子之间不反应，故可以大量共存，C正确； D．d点盐酸过量，酸性条件下 ​会氧化，同时会和 结合成弱电解质HF，故不能大量共存，D错误； 故选C； （5）A．钠和水本身就会反应生成，无法证明气泡来自，A错误； B．若测得溶液，说明水解生成了OH⁻，可以探究水解是否发生，B正确； C．检验Na⁺的焰色试验不需要透过蓝色钴玻璃，蓝色钴玻璃是用来滤去黄光观察K元素焰色的，操作错误，C错误； D．本身就能和澄清石灰水反应生成沉淀，无论溶液中是否存在​，都会观察到浑浊，无法达到目的，D错误； 故选B； （6）①用盐酸滴定纯碱时，第一个终点反应为 ，第二个终点反应为 ，若产品只有纯 ，两步反应消耗的盐酸体积相等，即 ，故选A； ②到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，局部会发生上述的第二个反应，则消耗的盐酸体积偏大，即； （7）①对比实验b的密闭体系，实验a敞口通气体，600 mL 大部分没有被溶液吸收，说明在饱和溶液中的溶解速率较慢，二者反应的速率也较慢，NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态，因此没有晶体析出； ②计算过程：加热时只有 分解会生成， 分解仅失去结晶水，不会产生，NaOH溶液增重的0.088g就是分解生成的的质量： 根据反应 ，可得 ，，。 10．（25-26高三上·上海·期中）人类活动产生的长期积累，威胁到生态环境，其减排问题受到全世界关注。 (1)工业上常用高浓度的溶液吸收，得溶液，再利用电解法使溶液再生，其装置如图所示： ①请写出阳极区发生的电极反应______________。 ②该装置应当用________(“A．阳”或“B．阴”)离子交换膜。 在实验室中可以模拟“侯氏制碱法”制取纯碱，部分装置如下图所示。 (2)反应一段时间，装置Ⅲ中试管内有固体析出，总反应的化学方程式为________。 (3)反应结束后，过滤出试管内固体，对固体进行洗涤，干燥后，将固体置于________(填标号)，在300℃下加热可制到纯碱。 A． B． C． D． 探究影响水解的因素，实验方案如下(溶液浓度均为0.1 mol/L)： 序号 温度℃ V(溶液)/mL V(水)/mL pH 1 25 0 20.0 2 25 20.0 0 3 25 2.0 18.0 4 40 20.0 0 (4)由________(填“>”、“<”或“=”)可说明，溶液水解呈碱性；在实验2和3，稀释溶液，促进水解的证据是________(用含和的代数式表示)。 (5)已知水解是吸热反应，王老师预测，但实验结果为，实验结果比预测数值小的原因是________________。 王老师补充做了一个实验，测定________，通过上表和补充测定的数据，近似计算出在25℃和40℃时，0.1 mol/L 溶液水解生成的，发现两温度下的大小为：。据此，王老师得出结论：温度升高，促进水解。 资料：常温下，，碳酸的电离平衡常数如下表： (6)常温下，配制0.10 mol/L 溶液，测其pH为8.4；取1 L该溶液，滴加0.010 mol/ L溶液，滴加过程中产生白色沉淀，随后慢慢的有少量气体放出。请估算，当加入几滴该溶液时，开始产生沉淀，并写出计算过程________。(忽略溶液体积的变化，一滴液体约为0.04 mL) 【答案】(1) A (2) (3)B (4) < (5) 溶液从25℃升温40℃，升高温度，碳酸钠水解程度增大，水的电离程度也增大，二者综合影响使氢离子浓度增大 40℃纯水的pH (6)9 【详解】（1）①该电解池左侧生成氢气和碳酸根，右侧生成氧气和二氧化碳，则左侧为阴极，右侧为阳极；阳极上水电离出氢氧根失去电子生成氧气，生成的氢离子与碳酸氢根反应生成二氧化碳，则阳极反应式为； ②阴极上电离出的氢离子得电子生成氢气，剩余的氢氧根与碳酸氢根反应生成碳酸根，则阳极的钠离子通过阳离子交换膜移向阴极，实现碳酸钠溶液再生，故选A； （2）由于碳酸氢钠的溶解度最小，装置Ⅲ中二氧化碳与饱和氨盐水反应生成碳酸氢钠晶体，反应为； （3）碳酸氢钠晶体应该在坩埚中灼烧，使碳酸氢钠分解生成碳酸钠，故选B； （4）常温下，中性溶液pH=7，碱性溶液pH>7，则时可说明碳酸钠溶液水解显碱性；实验2中碳酸钠溶液的浓度是实验3的10倍，稀释能促进碳酸钠水解，溶液中增大，但溶液的碱性减弱，所以稀释碳酸钠溶液，促进碳酸钠水解的证据是：； （5）碳酸钠水解吸热，水的电离也吸热，升高温度既能促进碳酸钠的水解，也能促进水的电离，实验结果为，实验结果比预测数值小的原因是：溶液从25℃升温40℃，升高温度，碳酸钠水解程度增大，水的电离程度也增大，二者综合影响使氢离子浓度增大；应补做一个实验：测定40℃纯水的pH，以计算40℃时0.1 mol/L碳酸钠溶液水解生成的； （6）0.10 mol/L 溶液，测其pH为8.4，则，，滴加x滴0.010mol/L氯化钙溶液时溶液中，忽略溶液体积的变化时，开始产生沉淀时浓度积，即，解得，x最小值为9。 11．（24-25高三上·上海嘉定·期中）硫代硫酸钠晶体()具有脱敏作用，临床上用于氰化物及腈类中毒，也常用作棉织物漂白后的脱氯剂、定量分析中的还原剂。它又名“大苏打”，易溶于水，难溶于乙醇，水溶液呈微弱的碱性，遇强酸发生剧烈反应。某化学兴趣小组通过查阅资料，对它的制备和性质进行了探究，探究过程如下： 请回答下列问题： I．的制备： 已知烧瓶C中发生如下三个反应： (1)实验室制备时，一般采用质量分数为70%的硫酸而不用98%的浓硫酸，原因是___________。 (2)C装置中放入无水乙醇的目的是___________。为提高产品纯度，应使烧瓶C中和恰好完全反应，则烧瓶C中和物质的量之比为___________。 (3)装置D的作用是___________。 II．测定产品(式量248)的纯度 该小组同学称取该产品，配成溶液。另取的标准溶液，用硫酸酸化后加入过量KI，再加入几滴淀粉溶液，然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定。已知滴定过程中发生的反应：；。平行滴定3次所得测定数据如下表： 实验序号 1 2 3 消耗样品溶液体积/mL 24.79 22.30 24.81 (4)配成溶液需要用到的玻璃仪器除了玻璃棒和烧杯，还需要：___________。 (5)滴定到终点的现象是：___________。 (6)计算样品纯度，写出计算过程___________。(纯度用含c、V、m的代数式表示)。 III．产品的应用 (7)常用于脱氯剂，在溶液中易被氧化为，该反应的离子方程式为___________。每生成，转移的电子数为：___________。 【答案】(1)用粉末制备时，利用了硫酸的酸性，98%的浓硫酸中太小 (2) 减小硫代硫酸钠晶体的溶解度，便于其沉淀析出 2:1 (3)安全瓶，防倒吸 (4)容量瓶 胶头滴管 (5)滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色 (6)(或) (7) 【详解】（1）硫酸的浓度影响其电离程度，进而影响与反应生成的速率。的浓硫酸中主要以分子形式存在，电离出的浓度低，与反应速率慢；而的硫酸中浓度较大，反应速率快，所以实验室制备时，一般采用质量分数为的硫酸而不用的浓硫酸； （2）因为硫代硫酸钠难溶于乙醇，在C装置中放入无水乙醇，可降低硫代硫酸钠的溶解度，便于硫代硫酸钠晶体析出。 根据三个反应：、、，将前两个反应相加再与第三个反应合并，可得总反应，所以烧瓶C中和物质的量之比为； （3）装置D的作用是防止倒吸，因为装置内压强变化时，D可作安全瓶起到缓冲作用，避免液体倒吸进入前面的装置； （4）配成250 mL溶液，需要用到的玻璃仪器除了玻璃棒和烧杯，还需要250 mL容量瓶、胶头滴管，容量瓶用于准确配制一定体积的溶液，胶头滴管用于定容； （5）滴定过程中，淀粉遇碘变蓝，当被完全消耗时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，即为滴定终点，所以滴定到终点的现象是当滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色； （6）首先，舍去第2组误差较大的数据，取第1组和第3组消耗样品溶液体积的平均值，即。根据反应、，可得关系式：。，则。250 mL溶液中，，则样品纯度为； （7）在溶液中易被氧化为，被还原为，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒，反应的离子方程式为。在反应中，元素从+2价升高到+6价，每生成，有反应，转移电子数为，即转移的电子数为。 12.（25-26高三下·上海·开学考试）习总书记提出的“绿水青山就是金山银山”发展理念，自党的十八大后将此纳入生态文明建设的核心内容，指导全国实施生态修复工程。化工生产中碘单质的资源化利用可以有效减轻污染，实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示： 实验步骤如下： ①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。 ②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D．不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 (1)仪器A的名称为___________。 (2)称取过量的于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，关于该分散系说法正确的是___________。(不定项) A．溶液为蓝色 B．属于强电解质 C．底部有白色固体 D．能产生丁达尔现象 (3)装置D的作用是___________。 (4)步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：___________、溶液呈绿色。 (5)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是___________。 回收得到的碘可以进一步用于从电子废料(含金属铜和金)中回收金，主要过程如下： 已知：；相同条件下，与的氧化性相近。 (6)浸出Au的离子方程式是(以作为反应物)___________。 (7)饱和碘水不能单独浸出Au，但是溶液可以浸出Au，原因有：___________、___________。(写2点) 【答案】(1)三颈(口)烧瓶 (2)A (3)处理尾气，防止污染环境 (4)取少量清液，加入几滴淀粉溶液，缓慢滴加氯水，无蓝色出现 (5)白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体 (6) (7) 在KI溶液中的溶解度大，体系的氧化性强 在KI溶液中，较大，有利于的生成 【分析】本实验实现含碘废液中碘的资源化回收，原理为：第一步以亚硫酸钠作还原剂，还原硫酸铜后，与废液中的碘离子反应生成CuI沉淀，将碘从废液中富集分离出来；后续CuI被浓硝酸氧化得到碘单质，经过滤提纯获得产品。反应生成的有毒氮氧化物尾气会被吸收处理，避免污染环境，符合绿色化工理念，践行了“绿水青山就是金山银山”的发展要求。 【详解】(1)由分析知：仪器A为三颈烧瓶。 (2)A．溶于水后电离出，在水溶液中显蓝色，A正确； B．本身是强电解质，但其溶于水后其分散系是混合物，所以它的溶液不是电解质，B错误； C．根据题目描述，配制饱和溶液，过量未溶解的应为蓝色晶体，C错误； D．配制的分散系为溶液，不会产生丁达尔现象，D错误； 故选A。 (3)由分析知，反应中会产生有毒气体，D装置作用为处理尾气  ，防止污染环境。 (4)由分析可知，检验是否完全沉淀的操作为：取少量清液，加入几滴淀粉溶液，缓慢滴加氯水，无蓝色出现。 (5)由分析知，步骤④中产生，生成，消耗，故现象为：白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体。 (6)由图可知，浸出后的产物为，反应物为与，根据氧化还原反应规律得：。 (7)根据可知，饱和碘水中浓度低，而在溶液中会发生反应，溶解度大，体系的氧化性强；而且浓度大，有利于的形成。 真题·实战演练 1．（2026·广西·高考真题）在制备溶液的实验过程中，下列操作规范的是 A．量取浓盐酸 B．制备 C．制备溶液 D．贮存溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．量取浓盐酸时俯视量筒刻度，会导致实际量取的浓盐酸体积偏小，量筒读数时视线应与凹液面最低处相平，A错误； B．与浓盐酸反应制备需要加热，图示装置无加热仪器，无法发生反应，B错误； C．与溶液在冰水浴低温条件下反应生成，可避免温度过高生成副产物，进气导管伸入溶液可使充分反应，操作规范，C正确； D．溶液为液态试剂，应贮存于细口瓶中，且图示为敞口放置，同时具有强氧化性，水解生成的HClO见光易分解，应使用棕色细口瓶密封存放，D错误； 故选C。 2．（2026·浙江·高考真题）某研究小组利用反应制备，方法为：取加入坩埚中，再将坩埚置于反应管内，加热、冷却后得产品，装置示意图如下图。下列说法不正确的是 A．该反应是氧化还原反应 B．热分解过程中，必须尽快用惰性气体将反应产生的和排出反应管 C．反应结束后冷却时，必须隔绝空气 D．若测得产品中只有Fe、O两种元素且，则可判定产品为FeO 【答案】D 【详解】A．反应中元素化合价从中的+3价部分变为中的+2价、部分变为中的+4价，存在化合价升降，属于氧化还原反应，A正确； B．若不及时排出反应生成的，高温下会还原生成单质引入杂质，因此需要尽快用惰性气体排出气体产物，B正确； C．具有较强还原性，冷却时接触空气会被氧化，因此必须隔绝空气，C正确； D．若产品为和按物质的量比1:1混合的混合物，也满足仅含、元素且，不能判定为纯净的，D错误； 故选D。 3．（2026·重庆·高考真题）氯化钇()是制备某特种合金的前驱体。为实现资源的有效利用，制备时，生成的可用于制备硝酸，其实验装置如图所示。 反应1    反应2    下列叙述错误的是 A．a中可填充碱石灰 B．b中气体变为无色时反应2已结束 C．c中盛水可得到硝酸 D．反应结束时先停止通气后停止加热 【答案】D 【分析】氧化钇与氯化铵在氩气氛围中加热发生反应1生成氯化钇和氨气和水，生成的氨气经过a干燥后在管式炉中与过量的氧气发生反应2催化氧化生成NO和水，进入b中的气体为NO和过量的氧气，二者反应生成NO2显红棕色，与氧气一起通入c中的水反应得到硝酸，据此分析。 【详解】A．a的作用是干燥反应生成的，碱石灰为碱性干燥剂，不与反应，可用于干燥氨气，A正确； B．因反应过程中通入过量的氧气，若反应2未结束，则会生成NO，NO遇氧气变为红棕色，当b中气体为无色时，说明不再产生NO，氨气已经耗尽，反应2已结束，B正确； C．从管式炉，中流出的气体含有和过量，二者反应生成，从b流出的气体为和氧气，通入水中发生反应，可得到硝酸，C正确； D．反应结束时若先停止通气后停止加热，装置冷却后压强减小会引发倒吸，因此应先停止加热，继续通气至装置冷却后再停止通气，D错误； 故选D。 4．（2026·湖北·高考真题）天然活性成分黄酮醇的制备过程与实验装置如下（部分装置略）： 在氛围中，依次向烧瓶中加入固体、甲醇和邻羟基苯乙酮，搅拌下滴加苯甲醛，加热回流，得到Ⅰ。冷却至，向反应液中加入和混合溶液，继续搅拌得到Ⅱ，产率为。若Ⅰ分离后再与和混合溶液反应，Ⅱ的产率为。下列说法正确的是 A．装置为球形冷凝管，2为进水口 B．氛围主要防止水蒸气的影响 C．甲醇对Ⅰ→Ⅱ反应的产率有显著影响 D．Ⅱ分子内羟基氧原子来自和 【答案】C 【详解】A．球形冷凝管通水遵循下进上出原则，图中1为下口，是进水口，2为上口，是出水口，A错误； B．反应物中的酚类、醛类都易被空气中的氧气氧化，作为惰性氛围，主要作用是防止反应物被氧化，且装置末端已有干燥管防外界水蒸气进入，B错误； C．由题干信息可知，不分离Ⅰ直接进行下一步反应，Ⅱ产率74%；分离出Ⅰ后再反应，产率仅20%。分离Ⅰ的过程会除去体系中的甲醇，产率大幅下降，说明甲醇对反应的产率有显著影响，C正确； D．由流程可知，Ⅰ分子中的羟基氧转化为Ⅱ分子中六元坏中的氧原子，Ⅱ分子中还有一个羟基，该羟基氧原子来自氧化剂，只提供碱性环境，不提供氧原子，D错误； 故选C。 5．（2026·山东·高考真题）实验室制备溴苯时，下列步骤中所选试剂及装置正确的是（加热及夹持装置略） A．溴苯合成 B．尾气处理 C． 洗涤分液 D．蒸馏提纯 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．制备溴苯需要液溴，不能用溴水；苯与溴水不发生取代反应，只有纯液溴在FeBr3催化下才反应，A错误； B．尾气中含极易溶于NaOH溶液的HBr，导管直接插入液面下会发生倒吸，需要防倒吸装置（如倒扣漏斗），B错误； C．溴苯难溶于水，洗涤后可通过分液分离有机层和水层，使用分液漏斗分液，下层液体从下口放出，装置操作规范，C正确； D．蒸馏装置的温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，不能插入液面下，D错误； 故选C 6．（2026·全国卷·高考真题）下列检验方法不能达到目的的是 选项 检验目的 检验方法 A CuO是否被氢气完全还原 取少量还原后的样品，加入稀硫酸，若溶液变蓝色，则未完全还原 B 硫酸亚铁是否氧化变质 取少量样品溶于稀盐酸，加入KSCN溶液，若溶液变红色，则样品氧化变质 C 市购食盐是否为加碘盐 取少量样品溶于水，加入淀粉溶液，若溶液不变为蓝色，则不是加碘盐 D 自来水中是否存在 取水样，硝酸酸化后加入溶液，若生成白色沉淀，则存在 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．若未完全还原，样品中含有的可与稀硫酸反应生成蓝色的溶液，与稀硫酸不反应，该方法可达到检验目的，A不符合题意； B．硫酸亚铁氧化变质会生成，遇溶液显红色，该方法可达到检验目的，B不符合题意； C．加碘盐中碘元素以形式存在，淀粉仅遇单质显蓝色，直接加淀粉溶液无法检验是否为加碘盐，该方法不能达到检验目的，C符合题意； D．硝酸酸化可排除等干扰离子，与反应生成不溶于硝酸的白色沉淀，该方法可达到检验目的，D不符合题意； 故选C。 7．（2026·山东·高考真题）某溶液含有Ag+、Ba2+、Cu2+、Fe3+中的一种或几种，下列说法错误的是 A．取少量该溶液并滴加NaCl溶液，若出现白色沉淀，则溶液中含有Ag+ B．取少量该溶液并滴加H2SO4溶液，若出现白色沉淀，则溶液中含有Ba2+ C．取少量该溶液并滴加KSCN溶液，若溶液显红色，则溶液中含有Fe3+ D．若四种阳离子均存在，可依次使用NaCl溶液、Na2SO4溶液、浓氨水进行分离 【答案】B 【详解】A．与生成不溶于酸的白色沉淀，滴加产生白色沉淀，证明含，A正确； B．滴加出现白色沉淀，除了与生成白色沉淀外，与生成的微溶，浓度较高时也会形成白色沉淀，因此无法确定一定含，B错误； C．遇KSCN溶液生成血红色配合物，溶液变红可检验，C正确； D．若四种阳离子均存在，加NaCl溶液，生成沉淀除去；加溶液，生成沉淀除去；加浓氨水：先沉淀后溶解生成，生成沉淀，从而达到分离的目的，D正确； 故选B。 8．（2025·海南·高考真题）下列检验材料不能一步鉴别出对应物质的是 选项 检验材料 待鉴别物质 A 湿润的pH试纸 B 氨水 C 溶液 D 水 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．湿润的pH试纸遇HCl显酸性（变红），遇显碱性（变蓝），可一步鉴别；A正确； B．均与氨水反应生成白色沉淀（和），现象相同，无法一步鉴别；B错误； C．溶液与反应产生气泡（），与乙二醇无现象，可一步鉴别，C正确； D．乙酸乙酯密度小于水，浮于水面；1，2-二溴乙烷密度大于水，沉于水底，可一步鉴别，D正确； 故答案选B。 9.（2026·上海·高考真题）硝普钠()为一种速效和短时作用的血管扩张药，某化学实验小组按以下流程制备硝普钠晶体。 已知： ①硝普钠易溶于水，溶解度随温度变化不大； ②氧化步骤的反应方程式为： （1）已知中配体为、，则该配合物的中心离子和配位数分别为___________。 A．、5 B．、6 C．、5 D．、6 （2）在第3步中，通常需要将缓慢滴加到圆底烧瓶中，需要用到的仪器是___________。 A．量筒 B．烧杯 C．恒压滴液漏斗 D．长颈漏斗 （3）连续操作包含的过程有___________。 （4）步骤③中加入的作用是___________。 （5）制备过程中应选用的检验方法是___________。 A．甲基橙    B．甲基红    C．pH计 （6）步骤④中除去的物质a是___________。 A．硝酸钠 B．氨 C．硝酸钾 D．硝酸 （7）物质b的主要成分是___________。 （8）已知粗产品中的硝普钠含有结晶水，加热一段时间后，其质量减少了12%，则粗产品中硝普钠的结晶水个数为___________(保留整数)。已知： 【答案】（1）B （2）C （3）蒸发结晶、趁热过滤 （4）将 H2[Fe(CN)5(NO)] 转化为目标产物 Na2[Fe(CN)5(NO)]，同时将 转化为 NH3·H2O 以便后续煮沸除去 （5）C （6）B （7）KNO3、NaNO3 （8）2 【分析】溶解后经HNO3氧化，生成H2[Fe(CN)5(NO)]、NH4NO3、KNO3后再用Na2CO3将溶液调至pH=8，此时H2[Fe(CN)5(NO)]转化成Na2[Fe(CN)5(NO)]、NH4NO3转化成NaNO3和，煮沸除去NH3，溶液进行蒸发结晶，得到滤渣为粗产品，滤液中主要含硝酸钾、硝酸钠。 【详解】（1）整个配合物为电中性，设中心的化合价为，根据电荷守恒：，解得，即中心离子为；配体为个和个，总配位数为； （2）操作要求缓慢滴加，要控制滴加速度，恒压滴液漏斗可以满足该要求，而量筒仅用于量取体积，烧杯、长颈漏斗无法控制匀速缓慢滴加； （3）硝普钠易溶于水、溶解度随温度变化不大，杂质（如硝酸钾）溶解度随温度变化大，要从溶液中分离出硝普钠，采用的方法是将硝普钠蒸发结晶析出，趁热过滤分离含KNO3、NaNO3溶液，并得到滤渣粗产品硝普钠； （4）用Na2CO3中和氧化生成的酸，调节pH至8，将H2[Fe(CN)5(NO)]转化为目标产物Na2[Fe(CN)5​(NO)]，同时将 转化为 NH3·H2O 以便后续煮沸除去； （5）甲基橙变色范围为，甲基红变色范围为，均无法准确指示；计可以准确测定溶液，满足要求； （6）根据氧化反应方程式，产物含，在的碱性条件下煮沸，转化为（氨）逸出，因此煮沸除去的物质为氨； （7）反应物为，氧化反应后生成大量，步骤同时又会生成NaNO3，蒸发结晶后，滤液中主要含、NaNO3，因此物质的主要成份为硝酸钾、硝酸钠； （8）设结晶水个数为，加热减少的质量为结晶水的质量，根据硝普钠化学式可知： 解得。 10．(2025·上海卷T5)(4)加热试管中固体至红热，则_______。(不定项) A．移开酒精灯后固体保持红热 B．S只做还原剂 C．主要产生的气体附产物为SO3 D．最终得到黑色的Fe2S3 【答案】A 【解析】A项，铁和硫反应为放热反应，移开酒精灯后固体保持红热，正确；B项，反应生成FeS，S化合价降低，做氧化剂，错误；C项，主要产生的气体附产物为二氧化硫，而非SO3，错误；D项，最终得到黑色的FeS，错误；故选A。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第02讲 物质的检验、制备（专项训练） 目 录 模拟·基础演练 考向01 物质的检验和鉴别 考向02 物质检验方案的设计与评价 考向03 考查气体的制备 考向04 仪器连接分析与应用 考向05 气体的制备与性质探究 考向06 装置选择型无机物质的制备 考向07 装置整套型无机物质的制备 考向08 有机物的制备 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向01 物质的检验和鉴别 1．（24-25高三上·上海·阶段检测）下列试剂或方法肯定不能鉴别氯化钠和氯化铵固体的是 A．观察颜色 B．加热 C．加碱溶液 D．加紫色石蕊试液 2．（高三下·上海嘉定·阶段检测）关于有机物检测，下列说法正确的是 A．用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚 B．用红外光谱可确定有机物的元素组成 C．质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为C5H12 D．检验葡萄糖中醛基的方法：取样，加新制Cu(OH)2悬浊液观察是否产生砖红色沉淀 3．（高二下·上海浦东新·阶段检测）只用水就能鉴别的一组物质是 A．苯、乙醇、四氯化碳 B．乙醇、乙醛、乙酸 C．乙醛、乙醇、硝基苯 D．溴苯、乙二醇、甘油 4．（上海宝山·二模）下列物质的检验操作或试剂正确的是 A．检验乙醛中的醛基，可以用银氨溶液小火加热得到银镜 B．纸层析法检验试剂时，试样浸在展开剂中 C．检验Na2SO3是否变质，可以用BaCl2溶液 D．检验FeSO4是否被氧化，使用硫氰化钾溶液 考向02 物质检验方案的设计与评价 5．（2026·甘肃平凉·一模）下列实验所用试剂不能达到实验目的的是 选项 实验目的 实验试剂 A 鉴别乙醇与水 金属钠 B 鉴别乙烯和乙烷 溴水 C 除去乙醇中的乙酸 氢氧化钠溶液 D 证明葡萄糖属于还原糖 新制的氢氧化铜悬浊液 A．A B．B C．C D．D 6．（26-27高三上·河南南阳·阶段检测）化学源于生活，并服务于生活。下列实验设计、现象与结论均正确的是 选项 目的 实验设计 现象与结论 A 检验纯碱样品中是否含有氯元素 取少量样品溶解于试管中，加入过量的稀硝酸后再加入硝酸银溶液 有白色沉淀，说明纯碱中含有氯元素 B 检验某盐中是否含有铵根离子 取少量固体于试管中加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 试纸未变蓝，说明不含有铵根离子 C 检验H2还原氧化铜的红色产物中是否含Cu2O 取适量固体于烧杯中，加入稀硝酸，搅拌溶解 溶液变蓝，说明含有Cu2O D 检验NaHCO3固体中混有Na2CO3 取少量固体溶于水，滴加Ca(OH)2溶液，观察现象 若有白色沉淀产生，则样品中含有Na2CO3 A．A B．B C．C D．D 7．（26-27高三上·四川泸州·阶段检测）下列实验操作、现象和结论均正确的是 实验操作 现象 结论 A 向一卤丁烷中加入足量NaOH溶液，加热，静置、冷却后取少量水层液体于另一支试管中，加入稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液 产生浅黄色沉淀 该有机物为一溴丁烷 B 向盛有少量蒸馏水的试管中滴加2滴K3[Fe(CN)6]溶液，然后再滴加2滴KSCN 溶液 无明显现象 SCN-与Fe3＋形成的配位键更强 C 向电石中加入适量饱和食盐水，并将产生的气体直接通入酸性KMnO4溶液中 酸性KMnO4溶液褪色 反应生成乙炔 D 向蔗糖溶液中加入足量稀硫酸，加热煮沸，冷却后加入银氨溶液，加热 有银镜产生 蔗糖属于还原糖 A．A B．B C．C D．D 8．（26-27高三上·河南周口·阶段检测）检验溶液中是否含有某种离子，下列操作方法及结论正确的是 A．加入硝酸银溶液有白色沉淀生成，证明含有氯离子 B．加入氯化钡溶液有白色沉淀生成，继续加过量的稀盐酸，沉淀不消失，证明溶液中含有硫酸根离子 C．在某固体试样加水后的溶液中，滴加溶液，没有产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，证明不含有铵根离子 D．加入盐酸，放出能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体，不能证明含有碳酸根离子 考向03 考查气体的制备 9．（高三上·上海青浦·阶段检测）下列制备、收集及尾气处理装置(部分夹持装置略去)，能达到实验目的是 甲 乙 制备并收集NO 制备并收集NO2 丙 丁 制备CO2 制备并收集SO2 A．甲 B．乙 C．丙 D．丁 10．（高三下·上海宝山·阶段检测）利用下列实验装置进行的相应实验，不能达到实验目的的是 A．图1所示装置可制取氨气 B．图2所示装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5混合液 C．图3所示装置可制取乙烯并验证其易被氧化 D．图4所示装置可说明浓H2SO4具有脱水性、强氧化性、SO2具有漂白性、还原性 11．（上海宝山·二模）可用如图装置制取(必要时可加热)、净化、收集的气体是 A．铜和稀硝酸制一氧化氮 B．氯化钠与浓硫酸制氯化氢 C．锌和稀硫酸制氢气 D．碳化钙与饱和食盐水制乙炔 12．（上海·一模）下列能达到实验目的的是 A．制取NH3 B．干燥NH3 C．收集NH3 D．制氨水 A．A B．B C．C D．D 考向04 仪器连接分析与应用 13.（25-26高三上·上海·期末）实验室中，可以利用H2将三氧化钨（WO3）还原为金属钨（W），得到的金属钨可用来再制备六氯化鸽（WCl6），WCl6可用作某些有机合成的催化剂，WCl6易潮解和升华。装置如图所示（夹持装置略）。 实验操作如下，选填操作序号：______。 A．①④③②                  B．③①②④                  C．③②①④                  D．②①④③ 检查装置气密性→加入WO3→通N2一段时间→加热管式电炉，改通H2一段时间→(     )→再次通N2一段时间→(     )（不可重复选择）。 ①以E替换D；②停止通H2；③冷却；④加热管式电炉至1000℃，通Cl2，同时将电热丝温度保持在350℃。 14．（25-26高三上·上海青浦·期末）三氯化硼()的熔点为-107℃，沸点为12.5℃，极易发生水解，主要用作有机反应催化剂，也可用作铸造镁及其合金时的防氧化剂，其制备原理为。利用如图装置制取少量(夹持装置略)。 已知：溶液吸收CO时，溶液中析出灰黑色固体颗粒。 回答下列问题： (1)按气流方向连接各仪器，用字母表示接口的连接顺序：a→___→de→hi→___→___。 15．（24-25高三下·上海·期中）是饮用水、工业用水、城市污水及游泳池循环水处理的高效廉价絮凝剂，也是中学实验室中常见的试剂。某实验小组用以下装置制备固体，并探究溶液与Cu的反应。已知：晶体易升华，溶液易水解。 I．的制备 (1)装置C中碱石灰的作用是___________。 (2)从D、E、F中选择合适的装置制备纯净的，正确的接口顺序为a→___________(可选试剂：饱和食盐水、NaOH溶液、浓硫酸、碱石灰，仪器可重复使用)。 16.（24-25高三上·上海·期中）叠氮化钠是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业有着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。查阅资料得知： ①氨基钠熔点为208℃，易潮解和氧化； ②有强氧化性，易被还原为，不与酸、碱反应； ③， 。 Ⅰ．制备 按气流方向，上述装置合理的连接顺序为_______(填仪器接口字母)。 17.（24-25高三上·上海·期中）铋酸钠()是一种强氧化剂，在钢铁工业中常用作锰元素的分析测定。某实验小组在实验室用氯气将(白色，难溶于水)氧化制取(淡黄色，难溶于水)，并探究其性质。各实验装置如下图所示： 完成下列小题： 装置的连接顺序是：A→_______(填装置标号和“→”)。 A．C→B→D B．B→C→D C．C→D→B D．B→D→C 考向05 气体的制备与性质探究 18．（26-27高三上·河南新乡·阶段检测）醋酸亚铬[]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，常用作氧气吸收剂。实验室中一种制备方法如下图所示，用锌作还原剂将K2Cr2O7中的铬元素还原为Cr2+；Cr2+再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。 下列说法错误的是 A．此反应中锌粒要加过量 B．引发生成醋酸亚铬的操作为关闭K1、打开K2 C．甲装置中生成Cr2+反应的离子方程式为 D．丙装置的作用是尾气吸收 19．（26-27高三上·湖北武汉·阶段检测）磷酸氢二铵［］易溶于水，受热易分解，常应用于食品加工等领域。某学习小 组用如图所示装置制备(夹持和搅拌装置已省略)，当溶液pH为8.0-9.0时，停止通入NH3，即可制得溶液。下列说法正确的是 A．装置甲中固体可以是生石灰或氢氧化钠固体 B．装置乙溶液pH为8.0-9.0时，立即关闭K2 C．球形干燥管丁中装有碱石灰，目的是吸收尾气 D．直接蒸发结晶溶液得到产品 20．（26-27高三上·广东广州·开学考试）按如图所示组装装置并进行实验：当装置c中溶液红色褪去时，装置停止加热。下列说法错误的是 A．实验时应先打开活塞p，再点燃酒精灯 B．装置a发生反应时作氧化剂 C．装置b中溶液变为浅黄时，溶液中： D．装置c中溶液红色褪去时，说明NaOH已完全反应 21．（26-27高三上·湖北黄石·开学考试）氨基磺酸（）可用于制备金属清洗剂等，难溶于乙醇，溶于水时发生反应：。实验室可用羟胺（，性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解，加热时爆炸）与反应制备氨基磺酸，装置如图所示（夹持装置等未画出）。下列说法正确的是 A．实验时打开分液漏斗活塞的顺序：先装置C，后装置A B．装置C可通过升高温度来加快反应速率 C．反应结束后可通过分液得氨基磺酸粗品 D．用该装置制得的中可能含有杂质 考向06 装置选择型无机物质的制备 22．（上海普陀·二模）下列由废铜屑(杂质不溶于水也不参与反应)制取CuSO4·5H2O的过程不能达到实验目的的是 A．除去废铜屑表面的油污 B．溶解废铜屑 C．过滤得CuSO4(aq) D．蒸发结晶得CuSO4·5H2O 23．（25-26高三上·江苏泰州·期中）下列关于氨的制备与性质实验中，装置或操作正确，且能够达到实验目的的是 A．制取 B．干燥 C．模拟侯氏制碱法制备碳酸氢钠 D．吸收尾气 A．A B．B C．C D．D 24．（25-26高三上·宁夏吴忠·期末）下列图示中的实验操作或方法，正确的是 A．制备胶体 B．制备并验证乙炔 C．制取少量 D．制备绿矾 A．A B．B C．C D．D 考向07 装置整套型无机物质的制备 25.（上海中学东校2025学年度第一学期中期素质评估高三化学）可用于面粉的漂白和杀菌，它在常温下是一种黄色油状液体，易水解。其熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸。实验室可用和溶液反应制取，所用装置如下： （1）三卤化氮的分子空间结构与相似，热稳定性比强的有___________。 A．            B．            C．            D． 在热水中水解后的反应液有漂白性，水解的化学方程式是___________。 （2）装有浓盐酸的仪器名称是___________。装置A是的发生装置，实验室制备下列物质也可使用该装置的是___________。(不定项) A．乙炔            B．二氧化硫            C．硝基苯            D．乙酸乙酯 （3）向蒸馏烧瓶内的溶液中通入过量，B中反应的化学方程式是___________，待反应至油状液体不再增加，关闭装置A、B间的止水夹，控制水浴加热的温度范围是___________℃，将产品蒸出。 （4）装置D的作用是___________。 待反应结束，为测定溶液中残留的的物质的量浓度，进行如下操作： ①取蒸馏烧瓶中的反应液25.00mL，加入过量饱和溶液充分反应后，再加入过量30%的NaOH溶液，微热； ②用的稀硫酸吸收产生的，得到溶液A； ③用的标准溶液滴定A至滴定终点，消耗标准溶液。 26.（24-25高三上·上海·阶段检测）草酸是一种用途广泛的有机弱酸，可溶于水。某同学设计了如图所示的装置(夹持仪器省略)，用于制备一定量的草酸晶体(H2C2O4·H2O)，并验证该晶体具有的某些性质。 （1）仪器a的名称为___________。 （2）装置B的作用是除去H2S、PH3，其中硫酸铜与PH3发生反应生成H3PO4、H2SO4和Cu，写出该反应的化学方程式：___________________。 （3）草酸在装置C中生成，相应的化学方程式为___________，使草酸从装置C中分离出来的操作是___________、___________、过滤、洗涤、干燥。 考向08有机物的制备 27．（2026·甘肃平凉·一模）实验室制备乙酸乙酯的实验装置如图所示。下列说法错误的是 A．试剂和碎瓷片的加入顺序为浓硫酸、乙醇、乙酸、碎瓷片 B．加热和使用浓硫酸均可增大该酯化反应的速率 C．导管未伸入饱和溶液可防止倒吸 D．反应过程中，右侧试管内液体的上层有无色透明的油状液体产生，并能闻到香味 28．（2026·湖北武汉·一模）制备乙酰水杨酸()实验装置如图，向反应装置中加入少量、过量乙酸酐[，易水解]和少量无水醋酸钠，控制反应温度为70℃，反应一段时间，再将反应液倒入冰水中冷却，过滤，洗涤得粗产品。下列说法错误的是 A．该反应可利用水浴进行加热 B．干燥管能防止水进入反应器 C．“洗涤”可使用75%乙醇溶液 D．“粗产品”能通过重结晶提纯 29.（25-26高三上·河南·期末）二苯乙二酮(，黄色针状晶体，易溶于乙醇和乙醚，不溶于水)常用作紫外线固化树脂的光感剂、印刷油墨组分等。实验室可由苯甲醛(，微溶于水)为原料，先制备二苯羟乙酮(，也称为安息香，白色晶体，不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于热的乙醇)，再经硝酸氧化制备。回答下列问题： Ⅰ．二苯羟乙酮(安息香)的制备，实验步骤如下： 步骤1：向如图装置(加热与夹持装置已省略)的100 mL三颈烧瓶中加入1.7 gVB1(催化剂)和3.5 mL水，使其溶解。量取10 mL苯甲醛(密度为1.04 g·mL-1，熔点：-26℃)，15 mL95％乙醇(溶剂)加入。边搅拌(磁力搅拌)边滴加3.5 mL3.0 mol·L-1NaOH水溶液，调节溶液pH=9～10； 步骤2：在60～70℃反应回流1.5 h，反应完成后，冷却，有白色晶体析出； 步骤3：抽滤，滤渣用50 mL冷水洗涤后再抽滤，所得粗产品再经重结晶，得到6.0 g二苯羟乙酮纯品。 (1)仪器X的名称为_____，自来水应从_____(填“a”或“b”)通入。 (2)反应时，适宜的加热方式为_____。 (3)抽滤装置如图所示，相对于普通过滤，抽滤的优点是_____(任答一条即可)。 (4)生成二苯羟乙酮的化学方程式为_____，二苯羟乙酮的产率为_____(结果保留三位有效数字)。 (5)久置的苯甲醛中含有苯甲酸，除去苯甲酸的方法是：向苯甲醛中加入5％碳酸氢钠溶液，然后用_____(填仪器名称)分离，弃去上层溶液，可得到苯甲醛。 Ⅱ．二苯乙二酮的制备，实验操作流程如下： (6)回流时产生的气体是_____(填化学式)。 (7)二苯羟乙酮与二苯乙二酮的红外光谱如图所示，导致两图谱明显差异的最主要因素是_____。 30．（24-25高三上·上海·期末）有机化合物在治疗药物中占据主导地位，缺少有机化学原理和方法的支撑，药物化学和新药研发难以发展，对氯苯甲酸是合成非甾族消炎镇痛药物的中间体，实验室中制备对氯苯甲酸的反应原理和装置图如下： 常温条件下的有关数据如下表所示： 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·cm-3 颜色 水溶性 对氯甲苯 126.5 7.5 162 1.07 无色 难溶 对氯苯甲酸 156.5 243 275 1.54 白色 微溶 对氯苯甲酸钾 194.5 具有盐的通性，属于可溶性盐 实验步骤： 在A中加入一定量的催化剂、适量、100mL水，安装好装置，在滴液漏斗中加入6.00mL对氯甲苯，在温度为93℃左右时，逐滴滴入对氯甲苯；控制温度在93℃左右，反应2h，过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩；然后过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称量其质量为7.190g。 (1)对氯甲苯分子中共平面的原子数最多___________个。 A．7 B．8 C．13 D．15 (2)装置B球形冷凝管中，冷凝水由___________处通入。 A．a                           B．b (3)量取6.00mL对氯甲苯应选用的仪器是___________。 A．量筒                B．50mL容量瓶                 C．移液管 (4)在此实验中的作用是___________。 A．催化剂 B．氧化剂 C．还原剂 D．指示剂 (5)滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是___________。 (6)第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，而不是蒸馏水，其目的是___________。 (7)本实验的产率是___________。(保留3位有效数字) 31．（24-25高三上·上海·期中）化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯。 已知： 密度（g/cm3） 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性 环己醇 0.96 25 161 能溶于水 环己烯 0.81 -103 83 难溶于水 I．制备粗品 将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。 (1)A中碎瓷片的作用是_________，导管B除了导气外还具有的作用是_________。 (2)给A加热采用水浴加热的优点是_________，试管C置于冰水浴中的目的是__________。 Ⅱ．制备精品 (3)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在____层（选填“上”或“下”），分液后用________（选填编号）洗涤。 a．KMnO4溶液        b．稀H2SO4        c．Na2CO3溶液 重难·创新演练 1．（2026·上海浦东新·一模）水合肼()是精细化工的关键原料，广泛应用于有机合成等领域。水合肼是无色液体，沸点118.5℃，具有强还原性与弱碱性。我国主要采用尿素与次氯酸钠、氢氧化钠反应合成水合肼。 (1)尿素的组成元素中，其性质按C、N、O的顺序依次增大的是___________。 A．原子半径 B．电负性 C．第一电离能 D．最高化合价 (2)关于NaClO和NaOH的说法正确的是___________。 A．都属于共价化合物 B．都可用于杀菌漂白 C．水溶液都呈碱性 D．负离子都含有两对共用电子对 (3)水合肼的性质与类似。下列对水合肼的推测正确的是___________。(不定项) A．水合肼易溶于水 B．水合肼不稳定，受热易分解 C．其水溶液中只存在和两种氢键 D．溶于水后发生电离的方程式为： 某实验小组模拟尿素制备水合肼，主要实验流程如下图所示。 已知步骤Ⅱ中发生反应： (4)步骤Ⅰ，制备NaClO溶液时，需要控制温度不超过40℃，写出一条可能的原因。___________为除去尾气中的氯气，可选的试剂为___________。 A．     B．溶液     C．饱和食盐水     D．硫酸氢钠溶液 (5)步骤Ⅱ，合成水合肼的反应温度约为110℃，装置如图所示。仪器a的名称是___________，仪器b的作用是___________。 (6)检验反应后的溶液中含有碳酸根离子的实验方法是___________。 (7)反应过程中，若加入NaClO溶液过快，部分会被其氧化为氮气，导致产率下降，写出被氧化的化学反应方程式___________。 制备完成后，用碘量法测定产品纯度。反应原理：。称取0.8000 g样品，稀释至1000 mL溶液，移取25.00 mL于锥形瓶中，加入适量淀粉溶液，用标准溶液滴定。 (8)若滴定前，未润洗盛装标准液的滴定管，会导致测定结果___________。 A．偏高 B．偏低 C．无影响 D．无法确定 (9)若消耗标准溶液的平均体积为20.00 mL，该样品中水合肼()的质量分数为___________。 2．（2025·上海奉贤·二模）次氯酸钠是家庭洗涤剂中的含氯消毒剂。 Ⅰ．某学生小组甲提出用如图所示装置制备。 (1)装置A中反应的离子方程式为_______。 (2)仪器X的名称_______，Y溶液为_______。 (3)按照气流方向，装置正确的连接顺序为a→_______。装置C中长颈漏斗的作用是_______。 (4)反应过程中，装置D中的温度及产物的量随时间变化趋势如图，装置D中使用冰水浴的原因为_______。 Ⅱ．某学生小组乙利用溶液和制取次氯酸钠溶液，并过滤。 (5)要检验所得次氯酸钠溶液中是否含有的方法为_______。 (6)该方法与小组甲的方法相比，优点为_______（写出一点即可）。 Ⅲ．测定产品中有效成分含量： ①取中的产品于100mL的容量瓶中，加入足量KI溶液、稀硫酸，再加入蒸馏水定容，在暗处静置5min。 ②取出20.00mL①所得溶液于锥形瓶中，加入指示剂，用的标准溶液滴定至终点，平行测定三次。 （已知：   ） (7)步骤②中加入的指示剂为_______。判断滴定终点的方法是_______。 (8)某次学生滴定时滴定管液面如图，则此时读数为_______mL。 (9)某小组三次实验的标准溶液的体积读数如表所示，若产品中不存在能与KI反应的杂质，则原样中NaClO的浓度为_______（保留三位有效数字）。 实验序号 滴定管初读数（mL） 滴定管末读数（mL） 1 0.10 20.05 2 1.50 21.55 3 0.10 22.20 (10)滴定过程中会使NaClO的浓度偏高的是_______（不定项）。 A．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 B．锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥 C．滴定过程中，不慎将锥形瓶中少量溶液溅出 D．该产品还含有少量，也能将KI氧化为 3．（25-26高三上·上海·阶段检测）氯化亚铜(CuCl)为白色立方结晶或白色粉末，难溶于水、稀盐酸、乙醇，溶于浓盐酸、氨水，易被氧化，可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂。一种以海绵铜(Cu)为原料制备氯化亚铜的工艺流程如图： (1)基态铜原子的核外电子排布式为___________，基态亚铜离子中电子占据的原子轨道数目为___________。 (2)为加快海绵铜的“溶解”速率，写出一种可采取的措施：___________。 (3)“溶解”步骤中发生反应的离子方程式为___________。 (4)“制备”步骤加入作___________； a．氧化剂    B．还原剂 (5)“制备”步骤加入后发生反应的离子方程式为___________。 (6)实验探究对产率的影响如下表所示： pH 1 2 3 4 5 6 7 CuCl产率/% 70 90 82 78 75 72 70 析出晶体最佳为___________，当较大时产率变低的原因是___________。 (7)“滤液”中的正离子主要为___________(填离子符号)；检验“滤渣”是否洗涤干净？___________。 (8)“洗涤、干燥”步骤中用乙醇洗涤后需真空干燥，需要真空干燥的原因是___________。 4．（25-26高三上·上海·期中）聚乳酸是一种重要的可降解材料，聚乳酸的广泛使用可以有效地防治白色污染，制备聚乳酸的原理和装置如图所示(加热及夹持装置已省略)。 Ⅰ．反应原理：n+nH2O Ⅱ．实验步骤： ①组装仪器，预先在油水分离器内加入一定量水； ②向仪器A中加入30.0 mL乳酸、60.0 mL甲苯、适量辛酸亚锡、沸石，控制温度在130℃，加热回流4 h，再升温至170℃，不断放出油水分离器下层的水，保持水层高度略低于支管口，直至反应基本完成； ③将制得的聚乳酸粗品溶解于丙酮中，用水沉淀后过滤在40℃左右真空箱中干燥得到产品； ④测定聚乳酸的平均相对分子质量。 已知：甲苯的沸点为110.6℃，可与水形成共沸物，共沸物的沸点为85℃。 回答下列问题： (1)辛酸亚锡是一种常见的催化剂。基态Sn的核外电子排布式为，则Sn在元素周期表中的位置为________。 (2)仪器A的名称是________。 (3)制备时，冷凝水的进水口是________ (填“a”或“b”)，本实验加热方法应采用________。 A．水浴加热    B．油浴加热    C．直接加热 (4)制备中甲苯除了能作为溶剂以外，还有怎样的作用________。 (5)快速判断反应已完成的现象是________。 (6)若实验在170℃下进行，反应24小时后，测得聚乳酸平均相对分子质量为12320，平均聚合度________(计算结果取整数)。 (7)面粉发酵时由于会产生乳酸，影响口感，生活中通常可以加入少量的________ (“A．苏打”或“B．小苏打”)中和产生的乳酸，请写出该反应的离子方程式为______________。 5.（25-26高三下·上海·阶段检测）亚硫酸钠可用作人造纤维稳定剂、造纸木质素脱除剂等。某课题小组利用二氧化硫制备亚硫酸钠并测定其含量，装置如图所示。 (1)装置A用于观察的流速且平衡压强，所装试剂为饱和___________溶液。 A． B． C． D．NaCl (2)制得的产品可能有硫酸钠杂质。检验B溶液中是否存在，先后加入的试剂为___________。 A．稀盐酸、氯化钡溶液 B．氯化钡溶液、稀盐酸 C．稀盐酸、硝酸钡溶液 D．稀硝酸、硝酸钡溶液 (3)B装置中用溶液相对于直接用NaOH溶液的优点是：___________。 (4)亚硫酸钠的溶解度随温度的变化如图所示，从B装置溶液中获得的方法是___________。 A．搅拌蒸发、烘干    B．降温结晶、过滤    C．蒸发结晶、趁热过滤 (5)实验时，关闭活塞a，通入过量，再打开活塞a，充分反应后即可制得亚硫酸钠。写出打开活塞a之前B装置总反应的离子方程式___________。 测定上述产品中亚硫酸钠样品含量。其装置如图所示： ①向三口烧瓶中加入1.89 g样品并加水溶解，锥形瓶中加入50 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加3.00 mL 0.50 mol·L-1的碘标准溶液，搅拌。 ②持续通入氮气，再加入过量磷酸，加入并保持微沸。同时用碘标准液滴定，至终点时滴定消耗了20.00 mL碘标准溶液。 ③做空白实验(用蒸馏水代替样品进行完全相同的实验，不预加碘标准溶液)，消耗了1.5mL碘标准溶液。 (6)装置图中仪器a的名称为___________。 (7)滴定终点时溶液的颜色为___________。 (8)该样品中亚硫酸钠的百分含量为___________(保留两位有效数字)； (9)若先加入磷酸再通入氮气，会使测定结果___________。 A．偏高    B．偏低    C．无影响 6.（25-26高三上·上海·阶段检测）氨基磺酸()是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺()和反应制备氨基磺酸。已知：沸点为，性质不稳定，加热时爆炸，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解。根据下列装置回答相关问题： (1)仪器X的名称是_______。 (2)该装置还存在一处明显的问题，改进的办法是在AB间安放盛有_______的洗气瓶。 A．浓硫酸 B．饱和溶液 C．NaOH溶液 D．蒸馏水 (3)设计实验证明氨基磺酸溶于水后有生成_______。 (4)下列叙述正确的是_______。 A．装置A选用浓硫酸可以加快生成速率 B．装置C可采用热水浴以加快反应速率 C．实验完毕后，采用过滤分离装置C中混合物 (5)准确称取氨基磺酸粗品配成待测液。取待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液做指示剂，用的标准溶液进行滴定，共消耗标准溶液。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成，的还原产物也为。则氨基磺酸粗品的纯度为_______。(结果用百分数表示) (6)若以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液进行滴定，也能测定氨基磺酸粗品的纯度，但测得结果通常比法_______。 A．偏大      B．无影响     C．偏小 7.（26-27高三上·上海浦东新·开学考试）连二亚硫酸钠（）俗称“保险粉”，大量用于印染业，并用来漂白纸张、纸浆和陶土等。用甲酸法制取的装置如下图所示（夹持装置略去）。 已知：易溶于水，不溶于甲醇，具有强还原性，在空气中易被氧化：或。 实验时先把甲酸加入的甲醇—水混合溶液，再通入气体。 (1)的负离子结构如图所示，其中硫元素的化合价为_____。 A．+1 B．+2 C．+3 D．+4 (2)仪器a的名称是___________________。 (3)装置B的作用是_________________________________________________________________。 (4)装置C中甲醇不参加反应，甲醇的作用是___________________________________________。 (5)配平装置C中生成的离子方程式：___________________________________________。 ______________=______________ (6)下列有关该实验的说法正确的是________。（不定项） A．可用硝酸和溶液检验制得的中是否混有 B．实验中甲酸和最合适的物质的量之比为 C．用排尽装置内的空气，有利于提高的纯度 D．得到固体后，可用甲醇洗涤 测定产品中质量分数，实验步骤如下：准确称取产品放入锥形瓶中，加入适量水使其溶解，然后加入足量甲醛，充分反应；再滴加几滴指示剂，用的标准溶液滴定，至终点时，消耗标准溶液。 实验过程中涉及的反应有： ； ； 不与反应。 (7)该实验加入的指示剂是__________。 (8)产品中（）的质量分数为_______（保留2位有效数字）。 (9)在测定含量的实验中，向样品溶液中加入足量甲醛（）的目的是________。 A．将完全氧化，以便于碘标准溶液滴定 B．作为催化剂，加快与碘的反应速率 C．掩蔽副产物，防止其消耗碘，确保滴定选择性 D．与反应生成更多的还原性物质，提高滴定灵敏度 8.（24-25高三上·上海·期末）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体化学式为(摩尔质量为)，可溶于水，难溶于乙醇，在日光照射下会因感光而部分变为深蓝色，这一特性使其成为晒制蓝图的理想光敏剂。 I实验室制备的流程如下， 已知：为黄色难溶物、为白色难溶物 据此回答下列问题： (1)关于制备流程，下列说法正确的是______。(不定项) A．步骤①为复分解反应，步骤③为氧化还原反应 B．步骤①判断沉淀是否洗涤干净，可以取少量最后一次洗涤液，加入氯化钡溶液，观察是否有白色沉淀产生 C．步骤④，加入乙醇目的在于降低的溶解度，使其结晶析出 D．步骤④和⑤可以在日光下进行 (2)步骤③的体系中，存在如下的平衡： 试分析溶液pH对上述化学平衡及产品质量的影响__________________。 Ⅱ制得的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体中含有少量的，为测定其纯度，进行如下实验： 步骤Ⅰ：称取三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，配制成溶液。 步骤Ⅱ：取溶液，用酸性溶液滴定至终点，消耗溶液。 步骤Ⅲ：另取溶液，加入过量铜粉，过滤，洗涤，将滤液和洗涤液合并。 步骤Ⅳ：用酸性溶液滴定合并后的溶液至终点，测得实验数据： 实验次数 滴定前读数 滴定后读数 1 0.10 14.90 2 0.52 14.82 3 0.00 16.66 4 0.30 14.10 已知：酸性条件下可氧化被还原成。 (3)步骤Ⅰ中所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有____________(填仪器名称)。 (4)步骤Ⅲ中将滤液和洗涤液合并的目的是____________。 (5)计算该三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，写出计算过程______。 Ⅲ晒制蓝图时，作为感光剂在光照条件下先发生如下的光解反应。 (6)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体光照时生成和两种草酸盐，反应的化学方程式为__________________。 (7)的结构如图所示，该配离子中含有的键数目为______，中心离子的配位原子数为：______。 (8)已知的。向三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液中加入盐酸，当溶液中时，溶液的______。 9.（25-26高三上·上海·阶段检测）侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3充分溶解，静置，析出NaHCO3晶体； ③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。 (1)步骤①配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有___________________(填名称)。 (2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是_____________________________________。 (3)实验室模拟侯氏制碱法制备Na2CO3，下列装置与原理均正确的是______。 A．制取CO2 B．制取NH3 C．制取NaHCO3 D．制取Na2CO3 (4)向Na2CO3、NaHCO3混合溶液中逐滴加入稀盐酸，生成气体的量随盐酸加入量的变化关系如图所示。则下列离子组在对应的溶液中，一定能大量共存的是______。 A．a点对应的溶液中：Na+、OH−、SO、NO B．b点对应的溶液中：H+、Fe3+，MnO、Cl− C．c点对应的溶液中：Na+、Ca2+、NO、Cl− D．d点对应的溶液中：F−、NO、Fe2+、Cl− (5)室温下，探究0.1mol·L−1NaHCO3溶液的性质。下列实验方案能达到探究目的的是______。(不定项) 选项 探究目的 实验方案 A HCO是否发生电离 向2mL0.1mol·L−1NaHCO3溶液中加入一小块钠，观察溶液中是否有气泡产生 B HCO是否发生水解 用干燥洁净玻璃棒蘸取0.1mol·L−1NaHCO3溶液，点在干燥的pH试纸上，测出溶液的pH C 溶液中是否存在Na+ 取一支洁净的铂丝，蘸取0.1mol·L−1NaHCO3溶液后在煤气灯上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色 D 溶液中是否存在CO 向2mL0.1mol·L−1NaHCO3溶液中滴入几滴澄清石灰水，观察溶液是否变浑浊 A．A B．B C．C D．D (6)实验小组使用滴定法测定了纯碱的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 ①如果到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2mL。V1=V2，所得产品的成分为_______。 A．Na2CO3  B．NaHCO3  C．Na2CO3和NaHCO3  D．Na2CO3和NaOH ②到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1’_______V1(填“>”“<”或“=”)。 (7)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7g和10.3g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20mL饱和Na2CO3溶液，持续20min，消耗600mLCO2 无明显现象 b 将20mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1~2min，静置 矿泉水瓶变瘪，3min后开始有白色晶体析出 ①实验a无明显现象的原因是________________________________________。 ②析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为__________。(写出计算过程) 10．（25-26高三上·上海·期中）人类活动产生的长期积累，威胁到生态环境，其减排问题受到全世界关注。 (1)工业上常用高浓度的溶液吸收，得溶液，再利用电解法使溶液再生，其装置如图所示： ①请写出阳极区发生的电极反应______________。 ②该装置应当用________(“A．阳”或“B．阴”)离子交换膜。 在实验室中可以模拟“侯氏制碱法”制取纯碱，部分装置如下图所示。 (2)反应一段时间，装置Ⅲ中试管内有固体析出，总反应的化学方程式为________。 (3)反应结束后，过滤出试管内固体，对固体进行洗涤，干燥后，将固体置于________(填标号)，在300℃下加热可制到纯碱。 A． B． C． D． 探究影响水解的因素，实验方案如下(溶液浓度均为0.1 mol/L)： 序号 温度℃ V(溶液)/mL V(水)/mL pH 1 25 0 20.0 2 25 20.0 0 3 25 2.0 18.0 4 40 20.0 0 (4)由________(填“>”、“<”或“=”)可说明，溶液水解呈碱性；在实验2和3，稀释溶液，促进水解的证据是________(用含和的代数式表示)。 (5)已知水解是吸热反应，王老师预测，但实验结果为，实验结果比预测数值小的原因是________________。 王老师补充做了一个实验，测定________，通过上表和补充测定的数据，近似计算出在25℃和40℃时，0.1 mol/L 溶液水解生成的，发现两温度下的大小为：。据此，王老师得出结论：温度升高，促进水解。 资料：常温下，，碳酸的电离平衡常数如下表： (6)常温下，配制0.10 mol/L 溶液，测其pH为8.4；取1 L该溶液，滴加0.010 mol/ L溶液，滴加过程中产生白色沉淀，随后慢慢的有少量气体放出。请估算，当加入几滴该溶液时，开始产生沉淀，并写出计算过程________。(忽略溶液体积的变化，一滴液体约为0.04 mL) 11．（24-25高三上·上海嘉定·期中）硫代硫酸钠晶体()具有脱敏作用，临床上用于氰化物及腈类中毒，也常用作棉织物漂白后的脱氯剂、定量分析中的还原剂。它又名“大苏打”，易溶于水，难溶于乙醇，水溶液呈微弱的碱性，遇强酸发生剧烈反应。某化学兴趣小组通过查阅资料，对它的制备和性质进行了探究，探究过程如下： 请回答下列问题： I．的制备： 已知烧瓶C中发生如下三个反应： (1)实验室制备时，一般采用质量分数为70%的硫酸而不用98%的浓硫酸，原因是___________。 (2)C装置中放入无水乙醇的目的是___________。为提高产品纯度，应使烧瓶C中和恰好完全反应，则烧瓶C中和物质的量之比为___________。 (3)装置D的作用是___________。 II．测定产品(式量248)的纯度 该小组同学称取该产品，配成溶液。另取的标准溶液，用硫酸酸化后加入过量KI，再加入几滴淀粉溶液，然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定。已知滴定过程中发生的反应：；。平行滴定3次所得测定数据如下表： 实验序号 1 2 3 消耗样品溶液体积/mL 24.79 22.30 24.81 (4)配成溶液需要用到的玻璃仪器除了玻璃棒和烧杯，还需要：___________。 (5)滴定到终点的现象是：___________。 (6)计算样品纯度，写出计算过程___________。(纯度用含c、V、m的代数式表示)。 III．产品的应用 (7)常用于脱氯剂，在溶液中易被氧化为，该反应的离子方程式为___________。每生成，转移的电子数为：___________。 12.（25-26高三下·上海·开学考试）习总书记提出的“绿水青山就是金山银山”发展理念，自党的十八大后将此纳入生态文明建设的核心内容，指导全国实施生态修复工程。化工生产中碘单质的资源化利用可以有效减轻污染，实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示： 实验步骤如下： ①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。 ②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D．不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 (1)仪器A的名称为___________。 (2)称取过量的于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，关于该分散系说法正确的是___________。(不定项) A．溶液为蓝色 B．属于强电解质 C．底部有白色固体 D．能产生丁达尔现象 (3)装置D的作用是___________。 (4)步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：___________、溶液呈绿色。 (5)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是___________。 回收得到的碘可以进一步用于从电子废料(含金属铜和金)中回收金，主要过程如下： 已知：；相同条件下，与的氧化性相近。 (6)浸出Au的离子方程式是(以作为反应物)___________。 (7)饱和碘水不能单独浸出Au，但是溶液可以浸出Au，原因有：___________、___________。(写2点) 真题·实战演练 1．（2026·广西·高考真题）在制备溶液的实验过程中，下列操作规范的是 A．量取浓盐酸 B．制备 C．制备溶液 D．贮存溶液 A．A B．B C．C D．D 2．（2026·浙江·高考真题）某研究小组利用反应制备，方法为：取加入坩埚中，再将坩埚置于反应管内，加热、冷却后得产品，装置示意图如下图。下列说法不正确的是 A．该反应是氧化还原反应 B．热分解过程中，必须尽快用惰性气体将反应产生的和排出反应管 C．反应结束后冷却时，必须隔绝空气 D．若测得产品中只有Fe、O两种元素且，则可判定产品为FeO 3．（2026·重庆·高考真题）氯化钇()是制备某特种合金的前驱体。为实现资源的有效利用，制备时，生成的可用于制备硝酸，其实验装置如图所示。 反应1    反应2    下列叙述错误的是 A．a中可填充碱石灰 B．b中气体变为无色时反应2已结束 C．c中盛水可得到硝酸 D．反应结束时先停止通气后停止加热 4．（2026·湖北·高考真题）天然活性成分黄酮醇的制备过程与实验装置如下（部分装置略）： 在氛围中，依次向烧瓶中加入固体、甲醇和邻羟基苯乙酮，搅拌下滴加苯甲醛，加热回流，得到Ⅰ。冷却至，向反应液中加入和混合溶液，继续搅拌得到Ⅱ，产率为。若Ⅰ分离后再与和混合溶液反应，Ⅱ的产率为。下列说法正确的是 A．装置为球形冷凝管，2为进水口 B．氛围主要防止水蒸气的影响 C．甲醇对Ⅰ→Ⅱ反应的产率有显著影响 D．Ⅱ分子内羟基氧原子来自和 5．（2026·山东·高考真题）实验室制备溴苯时，下列步骤中所选试剂及装置正确的是（加热及夹持装置略） A．溴苯合成 B．尾气处理 C． 洗涤分液 D．蒸馏提纯 A．A B．B C．C D．D 6．（2026·全国卷·高考真题）下列检验方法不能达到目的的是 选项 检验目的 检验方法 A CuO是否被氢气完全还原 取少量还原后的样品，加入稀硫酸，若溶液变蓝色，则未完全还原 B 硫酸亚铁是否氧化变质 取少量样品溶于稀盐酸，加入KSCN溶液，若溶液变红色，则样品氧化变质 C 市购食盐是否为加碘盐 取少量样品溶于水，加入淀粉溶液，若溶液不变为蓝色，则不是加碘盐 D 自来水中是否存在 取水样，硝酸酸化后加入溶液，若生成白色沉淀，则存在 A．A B．B C．C D．D 7．（2026·山东·高考真题）某溶液含有Ag+、Ba2+、Cu2+、Fe3+中的一种或几种，下列说法错误的是 A．取少量该溶液并滴加NaCl溶液，若出现白色沉淀，则溶液中含有Ag+ B．取少量该溶液并滴加H2SO4溶液，若出现白色沉淀，则溶液中含有Ba2+ C．取少量该溶液并滴加KSCN溶液，若溶液显红色，则溶液中含有Fe3+ D．若四种阳离子均存在，可依次使用NaCl溶液、Na2SO4溶液、浓氨水进行分离 8．（2025·海南·高考真题）下列检验材料不能一步鉴别出对应物质的是 选项 检验材料 待鉴别物质 A 湿润的pH试纸 B 氨水 C 溶液 D 水 A．A B．B C．C D．D 9.（2026·上海·高考真题）硝普钠()为一种速效和短时作用的血管扩张药，某化学实验小组按以下流程制备硝普钠晶体。 已知： ①硝普钠易溶于水，溶解度随温度变化不大； ②氧化步骤的反应方程式为： （1）已知中配体为、，则该配合物的中心离子和配位数分别为___________。 A．、5 B．、6 C．、5 D．、6 （2）在第3步中，通常需要将缓慢滴加到圆底烧瓶中，需要用到的仪器是___________。 A．量筒 B．烧杯 C．恒压滴液漏斗 D．长颈漏斗 （3）连续操作包含的过程有___________。 （4）步骤③中加入的作用是___________。 （5）制备过程中应选用的检验方法是___________。 A．甲基橙    B．甲基红    C．pH计 （6）步骤④中除去的物质a是___________。 A．硝酸钠 B．氨 C．硝酸钾 D．硝酸 （7）物质b的主要成分是___________。 （8）已知粗产品中的硝普钠含有结晶水，加热一段时间后，其质量减少了12%，则粗产品中硝普钠的结晶水个数为___________(保留整数)。已知： 10．(2025·上海卷T5)(4)加热试管中固体至红热，则_______。(不定项) A．移开酒精灯后固体保持红热 B．S只做还原剂 C．主要产生的气体附产物为SO3 D．最终得到黑色的Fe2S3 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $