专题八 考点1 无机物制备实验-【创新教程】2022-2026五年高考化学真题分类特训

年真题 分类特训 专题八 化 考点1无机 1.(2025·安徽卷，16)侯氏制碱法以NaCl、CO2 和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯 氏制碱法基础上，以NaCI和NH4HCO3为反 应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3 加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3溶 解，静置，析出NaHCO3晶体； ③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到 Na2CO3固体。 回答下列问题： (1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需 要使用的有 (填名称)。 (2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的 是 (3)在实验室使用NH4HCO3代替CO2和 NH3制备纯碱，优点是 (4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。 滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化 的曲线如图所示。 「.到达第一个滴定终点B时消耗盐酸 V1mL,到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸 V2mL。V1=V2,所得产品的成分为 (填标号)。 12A B 0 10 20 30 40 50 体积/mL a.Na2 CO3 b.NaHCOs c.Na2CO3和NaHCO3 d.Na2CO3和NaOH 专题八化学实验综合 实验综合 物制备实验 ⅱ.到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度 过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部 过浓。该同学所记录的V1' V1(填 “>”“<”或“=”)。 (5)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解 度分别为30.7g和10.3g。向饱和Na2CO3 溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶 体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 将CO2匀速通入置于烧 杯中的20mL饱和 Na2CO3溶液，持续 无明显现象 20min,消耗600mlCO2 将20ml饱和Na2CO3 矿泉水瓶变 溶液注入充满CO2的 瘪，3min后 b 500mL矿泉水瓶中，密 开始有白色 闭，剧烈摇动矿泉水瓶1 晶体析出 ~2min,静置 ⅰ，实验a无明显现象的原因是 iⅱ.析出的白色晶体可能同时含有NaHCO 和Na2CO3·10H2O。称取0.42g晾干后的 白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通 过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH 溶液增重0.088g,则白色晶体中NaHCO3的 质量分数为 2.(2025·河北卷，16)铬盐产品广泛应用于化 工、医药、印染等领域。通过闭环生产工艺将 铬铁矿转化为重铬酸钾，同时回收利用钾资 源，可实现绿色化学的目标。流程如下： KHCO,- 过量 空气K,C0,(aqVC02 C02+H,0 1400-500℃ 发0.406MPa 过整然-短瓷一诹一分高】-屋花一分离-KC0, 滤渣1滤液1尾气滤液Ⅱ Fe(C0s一还原、分离→…K,C0, 滤渣ⅡCO(g 已知：铬铁矿主要成分是Fe(CrO2)2、 Mg(CrO2)2、Al2O3、SiO2 回答下列问题： 最新真题分类特训·化学 (1)基态铬原子的价层电子排布式： (2)煅烧工序中Fe(CrO2)2反应生成K2CrO 的化学方程式： (3)浸取工序中滤渣I的主要成分：Fe2O3、 H2SiO3、 (填化学式)。 (4)酸化工序中需加压的原因： (5)滤液Ⅱ的主要成分： (填 化学式)。 (6)补全还原、分离工序中发生反应的化学方 程式：Fe(CO)s十 Cr(OH)s+ CO个 (7)滤渣Ⅱ可返回 工序。（填工序名称） 3.(2025·云南卷，16)三氟甲基亚磺酸锂(M,= 140)是我国科学家通过人工智能设计开发的 一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： O NaHCO: F3C-S-C1 +Na2SO3 80℃ 0 三氟甲磺酰氯 O HCI,THF LiOH,H2O →M F3C ONa 三氟甲基亚磺酸钠 O S FsC OLi 三氟甲基亚磺酸锂 实验步骤如下： I.向A中加人3.5 g NaHCO3、 5.2gNa2SO和20.0ml蒸馏 水，搅拌下逐滴加入2.1ml (3.3g)三氟甲磺酰氯(M= 168.5),有气泡产生（装置如图，夹 持及加热装置省略)。80℃下反 应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体 Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃 (THF),充分搅拌后，加入无水Na2SO4,振荡、抽 滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF,得黏稠状 固体。加人适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加人足量浓 盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 48 V.将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏 水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压 蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结 晶，得产品1.1g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比 互溶。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 ,冷凝管中冷却 水应从 (填“b”或“c”)口通入。 (2)步骤I反应中有气泡产生，其主要成分为 (3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的日的是 (4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ,判断加入浓盐酸己足量的方法 为 (5)步骤N中加入蒸馏水的作用是 (6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (列 出计算式即可)。 4.(2024·全国甲卷，27)CO(NH2)2·H2O2(俗 称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿 素与过氧化氢制取，反应方程式如下：CO (NH2)2+H2O2-CO(NH2)2.H2O2 (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入25mL30%H2O2（p= 1.11g·cm-3)、40mL蒸馏水和12.0g尿 素，搅拌溶解。30℃下反应40min,冷却结 晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4g。 (二)过氧化脲性质检测 I.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加 KMnO4溶液，紫红色消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入 KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后 配制成100ml溶液。 滴定分析：量取25.00mL过氧化脲溶液至锥 形瓶中，加入一定量稀H2SO4,用标准浓度的 KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计 算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为 (3)性质检测Ⅱ中的现象为 性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性 质是 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应 重复3次，目的是 ,定容后还需要的 操作为 操作a (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是 (填标号)。 A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中 B.用量筒量取25.00mL过氧化脲溶液 C.滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液 面刻度 (6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低 的是 (填标号)。 A.容量瓶中液面超过刻度线 B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗 C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外 D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡 消失 5.(2024·河北卷，15)市售的溴（纯度99%）中 含有少量的Cl2和12，某化学兴趣小组利用氧 化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。 回答下列问题： (1)装置如图（夹持装置等略），将市售的溴滴 入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再 有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ;CaBr2溶液的作用为 ;D中发生的主要反应 的化学方程式为 市售的溴 尾气吸收 子→浓CaBr2溶液 水浴加热 热的K,C0溶液盈 D (2)将D中溶液转移至 (填仪器名称) 中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液 至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固 49 专题八化学实验综合 体R。该过程中生成I2的离子方程式为 (3)利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体 混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由 A向B中滴加适量浓H2SO4,水浴加热蒸馏。 然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯 度的溴。D中蒸馏水的作用为 和 (4)为保证溴的纯度，步骤(3)中K2Cr2O7固 体的用量按理论所需量的及计算，若固体R质 量为m克（以KBr计），则需称取 8 K2Cr2O2(M=294g·mol-1)(用含m的代数 式表示)。 (5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯 化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口 紧靠烧杯内壁，转移溶液时用 ,滤液 沿烧杯壁流下。 6.(2023·全国甲卷，27)钴配合物[Co(NH3)6] C3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应 制备： 活性炭 2CoCl2+2NHC1+10NH3+H202 2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。 具体步骤如下： I.称取2.0gNH4Cl,用5mL水溶解。 Ⅱ.分批加入30 g CoCl2·6H2O后，将溶液温 度降至10℃以下，加人1g活性炭、7ml浓氨 水，搅拌下逐滴加入10ml6%的双氧水。 Ⅲ.加热至55~60℃反应20min。冷却，过滤。 IV.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25ml 沸水中，趁热过滤。 V.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过 滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)步骤I中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是 。加快NH4C】溶解 的操作有 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 ；可选用 降低溶液温度 (3)指出下列过滤操作中不规范之处： 最新真题分类特训·化学 (4)步骤V中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 (5)步骤V中加入浓盐酸的目的是 7.(2023·湖南卷，15)金属Ni对H2有强吸附 作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的 催化氢化反应，将块状i转化成多孔型雷尼 Ni后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备 和使用时，需用水或有机溶剂保持其表 面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反 应的进行。 某实验小组制备雷尼i并探究其催化氢化性 能的实验如下： 步骤1：雷尼Ni的制备 Ni/A1合金 (a) 雷尼N(b)(c(d (e) 雷尼Ni 颗粒 NaOH溶液混合物移除碱洗水洗加人有悬浮液 清液 机深淘 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如图所示（夹持装置 和搅拌装置略)。装置I用于储存H2和监测 反应过程。 三通阀 H2 水 邻硝基苯 胺溶液 集气管 雷尼Ni 悬浮液 装置I 装置Ⅱ 回答下列问题： (1)操作(a)中，反应的离子方程式是 (2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法 是 (3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中 氢化反应的是 A.丙酮 B.四氯化碳 C.乙醇 D.正己烷 50 (4)向集气管中充人H2时，三通阀的孔路位 置如图所示；发生氢化反应时，集气管向装置 Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 向集气管中充入H, D 集气管向装置供气巴 B D (5)仪器M的名称是 (6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目 的是 ； (7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面 以下，可能导致的后果是 (8)判断氢化反应完全的现象是 8.(2022·全国乙卷，27)二草酸合铜()酸钾(K2 [Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制 备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用 如下步骤： I.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足 量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀 转变成黑色，过滤。 Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO 固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85℃，加入I 中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列 操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体， 进行表征和分析。 回答下列问题： (1)由CuSO4·5H2O配制I中的CuSO4溶液， 下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。 (2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少 量白色固体，原因是 (3)I中的黑色沉淀是 (写化学式)。 (4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)：n(K2CO3) =1.5：1,写出反应的化学方程式 (5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起迸溅，加 入K2CO3应采取 的方法。 (6)Ⅲ中应采用 进行加热。 (7)V中“一系列操作”包括浓度NH,F与(NH,)SO的铵根离子浓度不等，不能 比较，并且亚硫酸的酸性大于氢氟酸，结论也不对，故C 错误；D.探究温度对反应速率的影响，只保留温度一个 变量，温度高的溶液中先出现浑浊，能说明温度升高， 反应速率加快，故D正确。 11.C铁与水蒸气高温下反应生成的气体是H,,该反应 中H由十1价变成0价，被还原，体现了HO的氧化 性，A错误；如果待测液中含有Ag,Ag与CL反应也 能产生白色沉淀，通过该实验不能得出待测液中含有 SO的结论，B错误；Mg(OH),溶液能与盐酸反应， 不能与NaOH溶液反应，AI(OH),与NaOH溶液和盐 酸都能反应，说明Mg(OH):的碱性比A(OH)的强， C正确：KCrO,溶液中存在平衡：Cr2O(橙色)十 H,)=2CrO(黄色)十2H,加入NaOH溶液后， OH与H+反应生成H,O,使平衡正向移动，导致溶液 中c(CrO)增大，溶液由橙色变为黄色，D错误。 12.CA.向NaBr溶液中滴加过量氣水，溴离子被氧化为 溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水 可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化 性强于碘单质，A错误；B.向蔗糖溶液中滴加稀硫酸， 水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不 加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应， 则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解， B错误；C.石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化 碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成 反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C正确；D.聚氯乙烯加 强热产生能使湿润蓝色石蕊试纸变红的气体，说明产 生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反 应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又 能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯 乙烯加强热分解条件不同，D错误；答案选C。 考向3 13.D蛋白质中的N元素以氨基或酰胺基形式存在，在浓 硫酸、K,SO和催化剂CuSO,作用下发生反应生成 NH,再加入浓NaOH溶液让NH转化为NH蒸 出，NH用一定量的盐酸吸收，多余的盐酸用标准 NaOH溶液通过滴定测定出来，从而计算出N的含量。 A.步骤I,加入过量浓H,S),,使蛋白质中的氨基和酰 胺基全部转化为NH,,确保N元素完全转化为NH, A正确：B.根据NH十OH==NH,·H,O==NH +H,O,NaOH过量，增大OH浓度有利于氨的蒸出， B正确；C.步骤Ⅲ，用过量HC1标准溶液吸收NH3后， 过量的HCl用标准NaOH溶液滴定，反应后溶液中有 NaCI和NH,CI,终，点显酸性，用在酸性范围内变色的 甲基红为指示剂，C正确；D.NaN)3中的N元素在浓 硫酸、K,S),和催化剂CuS),作用下不会转化为 NH,不能按上述步骤测定，D错误。 14.BA.碱石灰为NaOH和Ca()的混合物，既能吸收 HCI又能吸收Cl,不能用碱石灰除去CI,中的HCI,故 A错误；B.铜丝和稀硝酸反应生成硝酸铜、N)和水， N)难溶于水，U形管左侧与大气隔绝，即N)存在于 无氧环境中，故B正确；C.S微溶于酒精、易溶于CS, 不能用乙醇萃取CS中的S,故C错误；D.关闭K1、打 开K。时，该装置为电解池，锌为活性阳极，无氧气生 成，阴极生成氢气，则打开K1、关闭K时，不能形成氢 氧燃料电池，故D错误。 详解详析 15,BA,当气球被充入气体时，气体在气球内产生了一定 的压力，这将均匀地作用在气球内外的表面上，使得外 壳可以均匀分担气体的压力，故A正确：B.格氏试剂性 质活泼，为避免反应过于剧烈，烧瓶中应加入苯甲酰 氯，格氏试剂通过恒压滴液漏斗缓慢滴加，故B错误； C.反应体系为无水、无氧的密封装置，需要用图中的漏 斗保持体系内压强不变，保证液体顺利滴下，而不能用 分液漏斗，故C正确：D.苯甲酰氯比二苯甲酮与格氏试 剂反应速率快，导致苯甲酰氯与与格氏试剂产率高，故 D正确。 16.C饱和Na,S)3溶液和浓硫酸反应可以制SO,,使用 固液不加热制气装置，S),密度比空气大，用向上排空 气法收集，A不符合题意：MnO,和浓盐酸加热反应可 以制CL,,使用固液加热制气装置，CL密度比空气大， 用向上排空气法收集，B不符合题意；固体NH,Cl与熟 石灰加热可以制NH,需要使用固固加热制气装置，图 中装置不合理，C符合题意；石灰石（主要成分为 CC),)和稀盐酸反应可以制CO。,使用固液不加热制 气装置，C)。密度比空气大，用向上排空气法收集，D不 符合题意。 专题八化学实验综合 考点1无机物制备实验 1.解析：本题以NaCI和NH,HC)3为反应物，在实验室制 备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的仪器：用 NHHC),代替C),和NH,,使工艺变得简单易行，原 料利用率较高，且环保、制备效率较高：滴定分析中利用 了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消 耗的盐酸用量分析产品的成分：通过对比实验可以发现 CO),的充分溶解对NaHCO,的生成有利。 (1)步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量 的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其 恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。 (2)固体的颗粒越小，其溶解速率越大，与其他物质反应的 速率越大，因此，步骤②中NH,HCO,需研细后加入，目的 是加快NH,HC)3溶解、加快NH,HC)3与NaCI反应。 (3)CO,和NH3在水中可以发生反应生成NH,HCO3, 但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境 会产生不好的影响，因此，在实验室使用NHHC)代 替CO,和NH,制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环 保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。 (4)「，根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点 B时，发生的反应为Na,C),+HCL一NaCL+ NaHCO3,消耗盐酸VmL:到达第二个滴定终点C时， 发生的反应为NaHCO,+HCI一一NaCl+CO2↑+ H,),又消耗盐酸V,mL,因为V1=V,,说明产品中不含 NaHC)3和NaOH,因此，所得产品的成分为NaC),故 选a。 ⅱ，若摇动不均匀，致使局部盐酸浓度过高，该区域的 Na,CO会快速完成第一步反应，甚至可能进一步与过 量HCI反应生成CO,此时局部pH因生成CO(溶解 形成H,CO,)或过量HCI而偏小（从而认为已达到滴定 终，点)，所以记录的盐酸体积偏小。 (5)i,实验a无明显现象的原因是：CO,在饱和 NCO,溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反 应的速率也较小，生成的NaHC)3的量较少，NaHC)3在 5 最新真题分类特训·化学 该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。ⅱ. 析出的白色晶体可能同时含有NaHCO和NaCO· 10HO。称取0.42g晾千后的白色晶体，加热至恒重， 将产生的气体依次通过足量的无水CaCl,和NaOH溶 液。NaHCO,受热分解生成的气体中有HO和CO2, 而NaCO3·10HO分解产生的气体中只有HO,无水 CaCL,可以吸收分解产生的H,O,NaOH溶液可以吸收 分解产生的CO2;NaOH溶液增重0.088g,则分解产生 的C0:的质量为0.088g,其物质的量为，0.088g 44g·mo厂可 0,002mol,由分解反应可知，NaHCO?的物质的量为 0.004mol,则白色晶体中NaHCO,的质量为0.004mol 84g·mo1=0.336g,故其质量分数为0.42g》 100%=80%。 答案：(1)烧杯、玻璃棒 (2)加快NH,HCO溶解、加快NH,HCO,与NaCI反应 (3)工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利 用率较高 (4)a (5)CO,在饱和NaCO3溶液中的溶解速率小、溶解量 小，且两者发生反应的速率也较小，生成的NaHC),的 量较少，NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态，故 不能析出晶体80% 2.解析：(1)铬是24号元素，其基态原子的核外电子排布符 合洪特规则特例，价层电子排布式为3d4s。 (2)煅烧时Fe(CrO,),与过量KOH、空气中的O,(作氧 化剂)发生反应生成K,Cr),、Fe,O3和H,),根据得失 电子守恒、原子守恒，即可写出该反应的化学方程式。 (4)通入过量C),的目的是提供酸性环境，使K,Cr) 转化为K,Cr,O,,加压的目的是增大CO,的溶解度，使 更多的CO,溶解在溶液中，从而保证酸化反应充分进 行，提高酸化反应速率和K,Cr)的转化率。 (6)由流程分析可知，该工序中反应物有Fe(CO);、 KCrO、HO,产物有Cr(OH)3、C)、K)H和 F(OH),,根据得失电子守恒、原子守恒，即可写出该反 应的化学方程式。 (7)滤渣Ⅱ主要成分是Cr(OH),、Fe(OH)3,可返回煅烧 工序，节约原料、实现绿色化学。 答案：(1)3d4s (2)4Fe(Cr02)2+702+16K0H 400~500 -8K,Cro. +2Fe,O+8H,O (3)MgO Al(OH) (4)增大C),的溶解度，保证酸化反应充分进行 (5)KHCO (6)Fe(CO);+KCrO,+4HO一Cr(OH)3￥+ Fe(OH)3￥+2KOH+5C) (7)煅烧 3.解析：向A中加入3.5 g NaHCO、5.2gNa2SO和 20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲 磺酰氨(M=168.5),生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠 和氣化氢，碳酸氢钠与氣化氢反应生成二氧化碳，所以 有气泡产生，80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄 色固体。向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃 (THF),充分搅排后，加入无水NaS),,可促进硫酸钠 结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤 渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得 滤液减压蒸除THF,得黏稠状固体。加入适量乙醇进行 重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mLTHF加 入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生 0 THF 的化学方程式为： +HCI FC ONa 十NaCl,析出白色固体。抽滤、洗涤。将滤 FC OH 液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量Li)H, 水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，室温搅拌反应1h 后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结 晶，得产品1.1g,据此解答。 (1)由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高 冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流出； (2)向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2gNa,SO,和 20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲 磺酰氯(M=168.5),生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠 和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以 有气泡产生； (3)A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化 氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF), 充分搅拌后，加入无水Na,SO,可促进硫酸钠结晶析 出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将吸附 在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率： (4)由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0L THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐 酸，发生反应的化学方程式为： +HCI F.C ONa () THF 十NCI,析出白色固体，所以判断加 FC OH 入盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中， 滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量； (5)将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量 L)H,水可作为溶剂，溶解后加快反应速率： (6)已知向A中加入3.5 g NaHCO、5.2 g Na SO, 2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯(M=168.5),三氟甲磺酰 氯量不足，以三氯甲磺酰氣计算理论产量为：140X3.3 168.5 g =275g,氯甲基亚磺酸的广率为X10%=40%。 答案：(1)三颈烧瓶b (2)二氧化碳(3)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部 转入滤液中，提高产率 0 0 (4) +HCI_THF +NaCl FC ONa FC OH 取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉 淀，则浓盐酸已足量 (5)作为溶剂，溶解后加快反应速率 1.1g (6)140X3.3×100% 168.5 4.解析：(1)过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃 棒，可任选两种作答。 (2)实验中加入尿素的质量为12.0g,物质的量为 0.2mol,过氧化氢的质量为25mL×1.11g·cm3× 30%=8.325g,物质的量约为0.245mol,过氧化氢过 量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化 脲0.2mol,质量为0.2mol×94g/mol=18.8g,实验中 实际得到过氧化脲9.4g,故过氧化服的产率为。4× 18.8g 100%=50%. (3)在过氧化脲的性质检测中，检测I用稀硫酸酸化，加 入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高 锰酸钾溶液氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用 稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会 将KI氧化为I,单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的 L,在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四 氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分 层，上层为无色，下层为紫红色。 (4)操作为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量 瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上 下颠倒、摇匀。 (5)A.KMnO,溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管 中，A项正确：B.量筒的精确度不能达到0.01mL,量取 25.00mL过氧化脲溶液应选用滴定管，B项错误：C,滴 定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终 点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C 项正确；D.雏形瓶内溶液变色后，应等待30s,观察溶液 不再恢复到原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D 项错误：故选BD。 (6)A.在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中液面超过刻度线， 会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使滴定过程中 消耗的KM),溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A项符 合题意：B滴定管水洗后未用KM),溶液润洗，会导致 KMn),溶液浓度偏小，滴定过程中消耗的KMn),溶液体 积偏大，导致测定结果偏高，B项不符合题意：C.摇动雏形 瓶时KMO),溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗 的KMnO,溶液体积偏大，导致测定结果偏高，C项不符 合题意；D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消 失，会使滴定过程中消耗的KMO溶液体积偏大，导致 测定结果偏高，D项不符合题意；故选A。 答案：(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答 (2)50% (3)液体分层，上层为无色，下层为紫红色还原性、氧 化性 (4)避免溶质损失盖好瓶塞，反复上下颇倒、摇匀 (5)BD(6)A 5.解析：(1)仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的 澳中含有少量的Cl,,CL,可与CBr,发生氧化还原反应 而除去，水浴加热时，B2、L蒸发进入装置D中，分别与 K,C,0,发生氧化还原反应：Br,十K,C,O,△2KBr十 2C0,↑l,+K,C,0,△2K1+2C0,。(2)将D中溶 液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的KMn), 溶液至出现红棕色气体(Br2),即说明KMnO,已将KI 全部氧化，发生反应的离子方程式为2MnO,+10I十 16H△2Mm++5L,十8H,O:KBr几乎未被氧化，继 续加热将溶液蒸千所得固体R的主要成分为KBr。 1 详解详析 (3)密度：Br>H,O,D中冷的蒸馏水起到液封的作用， 同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发。 (4)根据转移电子相等可得关系式6KBr~6e一 K,C,O,则理论上需要K,C,0,的物质的量为日× 品mol,实际所需称取KC,0,的质量为合×品mol ×是×294g·mol≈0.31mg: (5)趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁， 转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸 处，滤液沿烧杯壁流下。 答案：(1)直形冷凝管除去市售的溴中少量的C1 Br,+K,C,0,△2KBr+2C0.↑ (2)蒸发m2MnO+10I+16H+△2Mn++51, +8H,O (3)液封降低温度 (4)0.31m (5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处 6.解析：称取2.0g氣化铵，用5mL水溶解后，分批加入 3.0 g CoCl2·6H2)后，降温，再加入1g活性炭，7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水，加热反应 20min,反应完成后，冷却，过滤，钻配合物在冷水中会析 出固体，过滤所得固体为钻配合物[Co(NH)]CL和活 性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中， 趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐 酸，可促进钻配合物[Co(NH)]CL析出，提高产率，据 此解答。 (1)由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶：加快氯化 铵溶解可采用升温，搅拌等； (2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，它们高温下易挥 发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和 挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用 冰水浴降温： (3)题图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处， 可能造成滤液溅出。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分） 没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅； (4)步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根 据题目信息，钴配合物[Co(NH3):]CL溶于热水，活性 炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭 (5)步骤V中，将滤液转入烧杯，由于钻配合物为 [Co(NH):]CL中含有氣离子，加入4mL浓盐酸，可利 用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH):]CL尽可能完 全析出，提高产率。 答案：(1)锥形瓶升温，搅拌等 (2)浓氨水分解和挥发双氧水分解冰水浴 (3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴 部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁 (4)活性炭 (5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH,):]CL,尽 可能完全析出，提高产率 7.解析：物质制备与反应探究实验。(1)结合图示流程可 知，操作(a)为用NaOH溶液处理Ni/Al合金，AI和 NaOH溶液反应生成NaAl(OH),和H2,离子方程式为 2A1+2OH+6H,O一—2AI(OH):+3H,↑。(2)水洗 最新真题分类特训·化学 的上一步是碱洗，若雷尼i被水洗净，则最后一次水洗 液中不含碱，加入酚酞溶液不变红。(3)根据题中信息 可知，雷尼Ni被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的 催化氢化反应，故不能选丙酮，否则会发生副反应，又因 为邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应进行，而 CC1,、正己烷均为非极性分子，乙醇为极性分子，所以应 选乙醇。(4)根据向集气管中通入H,时三通阀的孔路 位置，可确定集气管向装置Ⅱ中供气时，应保证下侧、右 侧孔路通气，故B正确。(6)为了排除装置中空气产生 的干扰，反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间N2。(7)三 颈瓶N中为雷尼Ni的悬浮液，若将导气管插入液面下， 雷尼Ni会堵塞导管。(8)氢化反应完全时，装置Ⅱ中不 再消耗H,,装置I中水准瓶的液面不再发生变化。 答案：(1)2A1+2OH+6HO-2AI(OH),+3H◆ (2)向最后一一次水洗液中加入酚酞，不变红 (3)C (4)B (5)恒压滴液漏斗 (6)排除空气产生的干扰 (7)雷尼Ni堵塞导管 (8)水准瓶中液面不再发生变化 8.解析：(1)由CuS),·5H,)固体配制硫酸铜溶液，需用天平 称量一定质量的CuS0,·5H,O固体，将称量好的固体放入 烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解CuS)·5H2O,因 此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CS)· 5H,O含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水 硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。(3)硫酸铜溶液与氢 氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧 化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。(4)草酸和碳酸钾以 物质的量之比为1.5：1发生非氧化还原反应生成 KHCO、K,C,)、C)2和水，依据原子守恒可知，反应 的化学方程式为3HC,O,+2K,CO一2KHC,O+ K,C,O,十2H,O十2CO,↑。(5)为防止草酸和碳酸钾反 应时反应剧烈，造成液体迸溅，可减缓反应速率，将碳酸 钾进行分批加入并搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液加热至 80~85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。(7)从溶 液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗 涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结 晶、过滤、洗涤、千操，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体。 答案：(1)分液漏斗和球形冷凝管 (2)CuSO,·5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜 (3)CuO (4)3H,C,O+2K2 CO-2KHC,O+ KC,O,+2H,O+2CO2◆ (5)分批加入并搅拌(6)水浴 (7)冷却结晶、过滤、洗涤 考点2有机物制备实验 1.D异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应 生成氯代异丁酸和HCI,催化剂易水解，实验中千燥 管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解， 未反应的氯气和产生的HCl用NOH溶液吸收，防止污 染空气。 A,催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进 入反应瓶，防止催化剂水解，A正确：B.尾气含未反应的 氯气和产生的HCI,二者均可以被Na)H溶液吸收，故 可用NOH溶液作为吸收液，B正确；C.将Cl,通入反 应液的底部，氯气在液体中由下往上扩散，使氯气与反 17 应液充分接触，故CL,通入可起到搅拌作用，C正确；D. 只要反应还未完全，CL,流速不变，温度就会持续升高， 要控制反应温度稳定应当逐渐减小氯气的流速，D错误。 2.解析：(1)步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高 浸出率； (2)Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀，步骤② 中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目 的是防止生成Eu(OH),沉淀：pH接近6时，为了防止 pH变化过大，要缓慢滴加Na)H溶液，同时测定溶液 的pH; (3)配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器 有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶； (4)用酚酞做指示剂，HC1标准溶液滴定剩余的NOH,滴 定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变 无色，并保持半分钟不褪色：滴定终，点呈碱性，甲基橙变色 范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大： (5)Eu(C,HO)a·xHO在空气中易潮解，0~92℃范 围内产品质量减轻的是Eu(C,H,O2)3·xHO潮解的 水，92~195℃失去的是结晶水的质量；最后得到的是 EuO3,1 mol Eu(C,HO2)3·xHO失去结晶水质量减 少18.xg,重量减少5.2%，根据M(C,HO,）=121, 1 mol Eu(C,HO,)3生成0.5mol的EuO3,质量减少3 ×(121-8)g=339g,重量减少56.8%，有关系式18x: 5.2%=339:56.8%,x=1.7。 答案：(1)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率 (2)防止生成Eu(OH)3沉淀缓慢滴加NaOH溶液，同 时测定溶液的pH (3)容量瓶、烧杯 (4)滴人最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保 持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大 (5)Eu(C,HO2)3·xHO潮解的水1.7 3.解析：本题为实验探究题，使氯苯，SOC混合在冰水浴 中，AICL?催化作用下进行反应生成化合物Z,充分反应 后加入适量的冰水以除去SOCl,和AlCl,然后加入乙 醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机相，向有机 相中加入无水NaS):进行吸收水分，过滤除去NaS) 晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的Z的粗产 品，据此分析解题。 (1)已知AlC1,易升华，即受热之后变为蒸气，遢冷之后 又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AICL的简易 升华装置中漏斗的作用是：AICL蒸气遇冷的漏斗内壁 凝华为AICL固体，收集AICL: (2)酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的 酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水 分，此处千燥剂是为了防止空气中水蒸气进入，可使用 P,)(或硅胶)： (3)A.由题千信息可知，S)CL2遇水即放出S),和HCl, 氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A 正确； B.由题千信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水 浴中，是为了控制反应温度，B正确； C.由(2)题千信息可知，X处装入千燥剂起到千燥作用， 而未能吸收尾气，故虽实验在通风橱内进行，X处仍需连 接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C错误； D.已知氯苯和SOCL,在AlCL,催化作用下生成Z和