山东东营市广饶县第一中学2026-2027学年高二上学期周测（9.18）化学试题

化学周测试题 一、单选题 1．下列关于药品保存以及实验安全处理正确的是 A．在盛放液溴的棕色细口试剂瓶中加入苯进行液封保存 B．被水蒸气轻微烫伤，先用冷水处理，再涂上烫伤膏 C．浓硫酸溅到皮肤上，应立即用水冲洗，然后涂抹10%的NaOH溶液 D．实验室中少量锂常常保存在煤油中 2．下列实验方法及所选玻璃仪器(其他材质仪器任选)均正确的是 A．除去苯中混有的少量苯酚：加入溴水，然后过滤，仪器为①⑦⑨ B．使用酸性高锰酸钾标准溶液通过滴定法测定某未知浓度的溶液的浓度，仪器为④⑥ C．分离和的混合液体，可用分液法，仪器为⑦⑧ D．蒸馏法淡化海水，仪器为②③⑤⑥ 3．用下列装置进行实验，仪器选择正确且能达到实验目的的是 A．图1除去胶体中的 B．图2可吸收多余的HCl气体 C．图3测定未知溶液的浓度 D．图4煅烧贝壳至900℃，得到生石灰 4．某抗炎镇痛药“消炎痛”结构如图所示。下列有关该化合物的说法正确的是 A．该有机物中有6种官能团 B．能发生还原、取代、氧化反应 C．1 mol该有机物最多能与3 mol NaOH发生反应 D．该有机物与足量氢气发生反应后，分子内有7个手性碳原子 5．实验室采用苯酚钠水溶液和溴乙烷反应制备苯乙醚()，合成路线如下： 已知：苯乙醚为无色油状液体，微溶于水，易溶于乙醚，沸点，可作有机溶剂；溴乙烷易挥发，沸点为；乙醚易挥发，沸点为。下列说法正确的是 A．以上步骤中涉及的所有实验警示标志为 B．80~90℃水浴搅拌反应时，需将温度计插入反应液中调控温度 C．在“蒸馏2”之前需要拆下直形冷凝管，换上空气冷凝管，原因是苯乙醚沸点较高，防止因温差过大导致直形冷凝管炸裂 D．可用浓溴水检验产品中是否混有少量的苯酚 6．2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路线如下：下列说法正确的是 A．叔丁醇能使酸性高锰酸钾溶液褪色 B．向产物2-甲基-2-氯丙烷中加入硝酸银溶液，溶液中有白色沉淀生成 C．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物2-甲基-2-氯丙烷先蒸馏出体系 D．溶液的作用主要是除去产物中余留的酸，因此也可换为热的溶液 7．高聚物G的合成路线如图所示，下列说法正确的是 A． 由聚乙二醇与甲醇发生分子间脱水反应可制得高分子化合物A B．反应①中参加反应的A、B、D的物质的量之比为1∶1∶1 C．若反应②的原子利用率为100%，则F的结构简式为 D．1 mol G与足量NaOH溶液反应，最多消耗 物质 性质 环己烷 与乙醚、水的共沸物的沸点为 苯甲酸 微溶于冷水，溶于热水、苯 苯甲酸乙酯 沸点为 8．环己烷、苯甲酸、苯甲酸乙酯是实验室中常见的三种有机物，部分性质如下表，现实验室分离三种混合物的实验流程如图所示。 下列说法正确的是 A．产品③为苯甲酸乙酯 B．操作b为过滤 C．试剂X为 D．使用水提纯产品③中的有机物 9．下列实验装置及药品的使用(部分夹持装置已略去)正确的是 A．实验室制备硝基苯 B．验证乙醇发生消去反应 C．实验室制备和收集乙酸乙酯 D．实验室制备和收集溴乙烷 10．环己烯()为重要的化工原料，实验室常用环己醇()制备，流程如下： 步骤Ⅰ—用浓磷酸和环己醇制备环己烯混合加热，蒸馏得到对应馏分； 步骤Ⅱ—用饱和和饱和食盐水分批次洗涤、分液； 步骤Ⅲ—用干燥的无水吸水，过滤后再蒸馏，得到产物； 步骤Ⅳ—经波谱分析，测得产物的核磁共振氢谱图如图所示。下列说法错误的一项是 A．可能生成环己酮()、磷酸酯等副产物 B．若不用饱和食盐水洗涤，而用水，则环己烯的产率下降 C．若不过滤直接蒸馏，则产物的纯度会下降 D．由核磁共振氢谱可知产物中含有杂质 二、不定项选择题 11．梯形聚合物可由X和Y聚合得到。下列说法正确的是    A．Y的水溶液显酸性 B．BBL在稀NaOH溶液中能完全降解 C．等物质的量X和Y最多消耗的NaOH的物质的量相同 D．由X和Y通过加聚反应得到BBL同时会生成等物质的量的两种小分子 12．完成下列实验所用部分仪器或材料选择正确的是 实验内容 仪器或材料 A 粗盐提纯 漏斗、胶头滴管、酒精灯、玻璃棒 B 从碘的溶液中获得 蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管 C 称量2.50g Na2CO3固体 电子天平、称量纸 D 用NaOH标准液滴定未知浓度的盐酸 锥形瓶、聚四氟乙烯滴定管 13．海南岛拥有非常丰富且独特的红树林资源，化合物M是从红树林真菌代谢物中分离得到的一种天然产物，其结构如图所示。下列有关M的说法正确的是 A．分子中所有的原子可能共平面 B．1molM最多能消耗4molNaOH C．既能发生取代反应，又能发生加成反应 D．既能形成分子间氢键，又能形成分子内氢键 14．用如图装置探究卤代烃的性质。用表格中的物质分别进行实验，对应的叙述正确的是 选项 物质a 溶剂b 叙述 A 2-溴丁烷 乙醇 Ⅰ中发生消去反应；Ⅳ中溶液褪色，发生取代反应 B 2-溴丁烷 水 Ⅰ中生成2-丁醇，Ⅲ中石英棉和Ⅳ中溶液均褪色 C 溴乙烷 水 Ⅱ中注入少量溶液后，溶液颜色无明显变化 D 溴乙烷 乙醇 冷却后向烧瓶中加过量稀硝酸，再加溶液，生成沉淀 15．以丙酮为原料制备物质Q的合成路线如图，下列说法正确的是 A．P的一氯代物有3种(不考虑立体异构) B．若X为HCHO，则M→N经历了先加成后消去的过程 C．常温下，M、Q均可使酸性溶液褪色 D．类比反应，与N反应可生成 三、解答题 16．某小组制备正丁醚的实验步骤如下： Ⅰ．装料：在100 mL三口烧瓶中加入31 mL(约0.34 mol)正丁醇、5 mL浓硫酸。边加边摇匀冷却，加两粒沸石，在烧瓶口上装分水器和温度计，分水器上端再连接回流冷凝管(见图1)。 Ⅱ．加热：在134～135℃区间加热，回流1小时，当反应结束后，停止加热。 Ⅲ．分离：待反应液冷却至室温后，改用图2装置蒸馏。将馏出液进行分液，有机层依次用冷的50%硫酸、饱和食盐水、10%碳酸钠溶液及饱和食盐水洗涤，再干燥、蒸馏，最终收集到140～144℃的馏分约7 g。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中加入的浓硫酸不能过多，主要原因是______________________________________________________________。加热时温度不能超过140℃，主要原因是_____________________________________________________________。 (2)步骤Ⅱ中，先在分水器中加水至支管下约0.5 cm，加热烧瓶回流，当分水器中水层超过了支管而流回烧瓶时，需打开分水器下方的活塞，放出适量的水，使分水器内水层液面低于支管，这样操作的目的是______________________________________________________________________________________________。 (3)判断“反应结束”的标志是___________________________________。 (4)图2装置中，毛细玻璃管的作用是__________________________，克氏蒸馏头的主要优点是__________________。 (5)步骤Ⅲ中，第一次用饱和食盐水洗涤的目的是____________________。 17．过氧乙酸（）在卫生医疗、食品消毒及漂白剂等领域有广泛应用。实验室利用醋酸与双氧水共热，在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸（），同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物（沸点）及时分离出水，实验装置如图所示（夹持装置略）。请回答下列问题： 已知：ⅰ．过氧乙酸为无色有刺激性气味液体，易溶于水，极不稳定，其纯品极为敏感，易发生爆炸性反应；遇高热也会爆炸，氧化性与高锰酸钾相当； ⅱ．相关物质性质如下表： 相关物质 乙酸丁酯 沸点（） 118 105 126 实验步骤： ①向油水分离器中加入适量蒸馏水，液面低于油水分离器支管口； ②仪器2中加入冰醋酸、固体酸催化剂和适量乙酸丁酯，仪器6中通冷却水，开通仪器1和8，缓慢关闭仪器7处放空阀，温度维持为； ③待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞，缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水； ④当油水分离器中水层液面升高到支管口时，经过操作a后，打开活塞逐滴放出适量水……； ⑤待反应结束，冷却后放出油水分离器中下层水，将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2，分离仪器2中的混合物，初步得到粗产品。 (1)仪器2中制备过氧乙酸（）的化学反应方程式为________________。 (2)实验中反应温度控制在，不宜过高的原因是__________________________________________________________。 (3)步骤④的“操作a”指_____________。 (4)乙酸丁酯的主要作用除了形成共沸物，利于水蒸出，防止温度过高之外，还有_____________________________________。 (5)下列说法正确的是___________（填标号）。 A．本实验涉及的图标包括、、 B．反应结束，分离仪器2中的混合物初步得到粗产品的方法是过滤 C．过氧乙酸和乙酸具有完全相同的核磁共振氢谱 D．可使细菌、病毒的蛋白质发生变性，从而进行消毒杀菌 (6)粗产品中过氧乙酸（）含量的测定：取一定体积的样品，分成2等份。其中一份用过量KI溶液与过氧化物作用，以硫代硫酸钠溶液滴定碘（），消耗量为；另一份用酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗量为。则样品中过氧乙酸的浓度为_______。 18．对香豆酸（D）受其低脂溶性的限制，难以在乳液等体系中发挥较好的抗氧化作用，为提高其稳定性，增强生理活性，可通过如图有机合成路线进行化学修饰。 回答下列问题： (1)A的名称为____________________。 (2)写出A→C反应的化学方程式：___________________________________________。 (3)D→F转化的目的是______________________________________________________________________________________。相较于J，I在水中更难溶解，从结构角度解释原因：______________________________________________。 (4)化合物M的分子式比F少1个碳原子和2个氢原子，则满足下列条件的M的结构有__________种（不考虑立体异构），其中能被酸性溶液氧化，且氧化得到的有机产物的核磁共振氢谱中峰面积比为1：1的M的结构简式为____________________。 ①能与溶液反应，且1 mol M反应时可生成2 mol 气体 ②结构中含有一个苯环，且能与溴水发生反应 19．有机物P是一种有机合成中间体，其合成路线如下。 已知：①。 ②试剂a是。③M的结构简式为。 回答下列问题： (1)A的化学名称为__________。 (2)D的结构简式为_________________， (3)P中含氮官能团的名称为____________________________。 (4)J→K的化学方程式为_________________________________________________________________。 (5)同时满足下列三个条件的B的同分异构体共有___________种。 ①属于芳香族化合物，且苯环上有两个取代基 ②含有 ③能发生银镜反应 其中核磁共振氢谱有5组峰，且峰面积比为2∶2∶2∶2∶1的物质的结构简式为_________________。 (6)已知：； 。 写出以M和G为主要原料分三步(第一步为加成反应)制备有机物P的合成路线：________________________________________(其他试剂任选)。 20．塞来昔布是一种非甾体抗炎药，主要用于缓解骨关节炎、类风湿关节炎及急性疼痛，其合成路线如下图所示。 (1)的反应类型是_______。 (2)(过量)的化学方程式是_______。 (3)过程中同时生成。生成时，至少需要_______mol。 (4)有机物的分子式为，可由与在一定条件下合成，a的结构简式为_______。 (5)酮洛芬也是一种非甾体抗炎药，其合成路线为。 结合塞来昔布合成路线中的相关信息分析：有机物b、N的结构简式分别为_______、_______。 试卷第1页（共3页） 试卷第1页（共3页） 学科网（北京）股份有限公司 $ 化学周测答案 1．【答案】B 【详解】A．液溴易溶于苯，且苯易挥发有毒，不能用苯液封，液溴通常加少量水液封保存，A错误； B．被水蒸气轻微烫伤时，先用冷水冲洗降温减少损伤，再涂抹烫伤膏处理，操作正确，B正确； C．具有强腐蚀性，会对皮肤造成二次伤害，浓硫酸溅到皮肤上，大量水冲洗后应涂抹3%~5%的溶液，C错误；D．锂的密度小于煤油，会浮在煤油表面无法隔绝空气，少量锂应保存在石蜡中，D错误； 2．【答案】B 【详解】A．苯酚与溴水反应生成的三溴苯酚易溶于苯，无法通过过滤分离，正确分离方法为加NaOH溶液后分液，应选用⑦⑧，故A错误； B．滴定法测定FeSO4浓度时，需用酸式滴定管盛装酸性高锰酸钾标准液，锥形瓶盛放待测液，故B正确；C．CCl4与Br2互溶，不分层，无法用分液法分离，应采用蒸馏法分离，应选用③⑤⑥和直形冷凝管，故C错误；D．蒸馏法淡化海水，需选用直形冷凝管，故D错误； 3．【答案】C 【详解】A．Fe(OH)3胶体可以通过滤纸，故不能用过滤除去Fe(OH)3胶体中的Na+、Cl-，应该用渗析法，A错误；B． HCl气体极易溶于水，导管直接插入水中易引发倒吸，植物油虽可减缓溶解速率，但不能完全防止倒吸，B错误；C．草酸钠溶液具有还原性，酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，滴定终点现象明显，可以用酸性高锰酸钾溶液测定未知Na2C2O4溶液的浓度，C正确；D．煅烧贝壳至900℃，贝壳的主要成分碳酸钙会与坩埚的主要成分之一二氧化硅反应：，D错误； 4．【答案】B 【详解】A．该有机物含有的官能团为：醚键、羧基、酰胺基、碳氯键、碳碳双键，共5种官能团，A错误；B．分子中的苯环、碳碳双键可与氢气加成（属于还原反应）；羧基的酯化、烃基的卤代、酰胺键的水解等均属于取代反应；碳碳双键也可被等强氧化剂氧化，因此能发生还原、取代、氧化反应，B正确；C．1 mol该有机物与NaOH反应的基团及用量：羧基耗1mol；苯环上的氯原子水解生成酚羟基，酚羟基再与NaOH反应，共消耗2 mol；酰胺基水解生成羧基，消耗1 mol，总消耗NaOH为4 mol，C错误；D．手性碳原子是指连有4个不同基团的饱和碳原子，加成后分子内手性碳原子数目为5，D错误； 5． 【答案】C 【分析】苯酚钠溶液和溴乙烷在80~90℃水浴下反应生成苯乙醚，加水进行洗涤分层，加入饱和食盐水到有机相中再次洗涤分液，洗涤液中加入乙醚，萃取水相中少量苯乙醚，合并有机相加入无水氯化钙除去水过滤，控制温度分批次蒸馏，在左右可以得到苯乙醚，据此解答。 【详解】A．溴乙烷和乙醚易挥发，还需要警示图标，A错误； B．水浴加热控温时，温度计应插入水浴中监测水温，不需要插入反应液内，B错误； C．苯乙醚沸点为，蒸馏沸点高于140℃的物质时需换用空气冷凝管，可防止直形冷凝管因内外温差过大发生炸裂，C正确； D．苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚可溶于苯乙醚等有机溶剂，无法观察到白色沉淀，不能用于检验产品中的苯酚，D错误； 6．【答案】C 【分析】叔丁醇和浓盐酸在室温下搅拌，反应15分钟，生成2-甲基-2-氯丙烷，分液后向有机相加入水进行洗涤分液，再向有机相滴加5%溶液进行洗涤分液，除去产物中余留的酸，再向有机相加入水进行洗涤分液，再添加无水氯化钙除去有机相中残存的少量水，然后蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物2-甲基-2-氯丙烷先蒸馏出体系，据此解答。 【详解】A．叔丁醇中羟基所连的碳原子上没有氢原子，不能被酸性高锰酸钾溶液氧化，无法使酸性高锰酸钾溶液褪色，A错误； B．2-甲基-2-氯丙烷中的氯以共价键形式与碳原子结合，不存在自由移动的，加入硝酸银溶液不会产生白色沉淀，B错误； C．叔丁醇分子间可通过羟基形成氢键，沸点高于2-甲基-2-氯丙烷，因此蒸馏时沸点更低的产物2-甲基-2-氯丙烷先蒸馏出体系，C正确； D．若换为热的溶液，2-甲基-2-氯丙烷会在碱性条件下发生水解反应被消耗，因此不能替换成热的溶液，D错误； 7．【答案】A 【详解】A．A为，由聚乙二醇与甲醇发生脱水反应可得，A正确； B．反应①中，A的端羟基与B发生取代，D的碳碳双键发生加聚，再与B发生取代，根据E的结构，参加反应的A、B、D的物质的量之比为，B错误； C．反应②原子利用率为100%，为加成反应，对比E与G的结构，F的结构简式为，C错误；D．1个G分子中含n个酰胺键、1个酯基、1个酸酐结构、1个碳溴键键，1mol G最多消耗(n+4) mol NaOH，D错误； 8．【答案】D 【分析】向混合物中加入饱和溶液后，苯甲酸与反应生成易溶于水的苯甲酸钠，环己烷、苯甲酸乙酯不溶于水，通过操作a分液分离得到：有机相Ⅰ：含环己烷、苯甲酸乙酯；水相Ⅰ：含苯甲酸钠、过量；水相Ⅰ加乙醚萃取残余有机物，萃取后的有机相并入有机相Ⅰ；水相ⅠⅠ加试剂X酸化，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，操作c后得到产品③为苯甲酸。有机相Ⅰ中两种有机物沸点差异大，通过操作b蒸馏分离：低沸点的环己烷与水形成共沸物蒸出，得到产品②为环己烷；剩余有机相Ⅱ经干燥得到产品①为苯甲酸乙酯。 【详解】A．产品③是苯甲酸，不是苯甲酸乙酯，A错误； B．操作b是蒸馏，不是过滤，B错误； C．试剂X需要酸化苯甲酸钠得到苯甲酸，应为强酸，不是，C错误； D．产品③是苯甲酸，已知苯甲酸微溶于冷水、溶于热水，可通过水重结晶的方法提纯苯甲酸，D正确； 9．【答案】A 【详解】A．实验室制备硝基苯需要水浴加热控制温度在，长导管可冷凝回流反应物，则图中装置可制硝基苯，A正确； B．乙醇消去反应的产物中混有挥发的乙醇、副产物，二者均可使酸性溶液褪色，无法验证消去反应生成乙烯，B错误； C．右侧小试管塞有橡胶塞，与大气不相通，C错误； D．浓硫酸与反应生成，与发生取代反应生成溴乙烷，溴乙烷沸点较低，可通过蒸馏冷凝收集，蒸馏时，温度计水银球应该位于蒸馏烧瓶支管口附近，而不是浸没于液面以下，D错误； 10．【答案】A 【分析】环己醇()发生消去反应制备环己烯()，用饱和除去残酸，饱和食盐水洗去，分液得到环己烯粗品，用干燥的吸水、除醇，再蒸馏得到环己烯，据此解答。 【详解】A．浓磷酸不足以将羟基氧化为酮羰基；副产物可能为磷酸与环己醇酯化形成无机酸酯，也可能为两分子环己醇脱水形成醚，A错误； B．饱和食盐水的作用是洗去，饱和食盐水可以降低环己烯在水中的溶解度（盐析效应），减少洗涤过程中的产物损失，若直接用水洗涤，会造成环己烯溶于水，从而产率下降，B正确； C．CaCl2的作用是吸水以及除醇，若不过滤，在蒸馏过程中，水和醇则可能脱出，随环己烯一同蒸出(共沸物)，则产物的纯度会下降，C正确； D．氢谱图中有4组峰，代表存在4种化学环境的H，而环己烯只有3种H，说明存在杂质，D正确； 11．【答案】AC 【详解】A．Y属于强酸弱碱盐，阳离子发生水解，因此其水溶液显酸性，故A正确； B．根据BBL的结构得知，在稀NaOH溶液中能断裂连碳氧双键的那个碳的碳氮单键，不能完全降解，故B错误；C．1molY 消耗4mol氢氧化钠生成1mol  、4mol水和4mol NaCl，1mol X水解生成了含有4mol羧基的物质，会消耗4mol氢氧化钠，则等物质的量X和Y最多消耗的NaOH的物质的量相同，故C正确；D．由X和Y通过缩聚反应得到BBL同时会生成水和氯化氢，两者的比例为4:4=1:1，故D错误。 12．【答案】BD 【详解】A．粗盐提纯需要烧杯、蒸发皿等必备仪器，且实验中不需要胶头滴管，给出的仪器不全且含有不需要的仪器，A错误；B．从碘的溶液中获得采用蒸馏操作，给出的蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管均为蒸馏所需的正确仪器，B正确；C．固体易潮解，称量时需放在小烧杯中，不能使用称量纸，C错误；D．会腐蚀玻璃塞，可使用耐酸碱的聚四氟乙烯滴定管盛装，滴定实验需要锥形瓶盛放待测盐酸，给出仪器选择正确，D正确； 13．【答案】CD 【分析】M含有两个苯环、两个酚羟基、一个羧基、一个酯基、一个甲氧基和多个甲基。甲基碳原子呈四面体构型；1 mol M与NaOH充分反应时，羧基消耗1 mol、两个酚羟基消耗2 mol、酯基水解消耗1 mol，水解新生成的酚羟基再消耗1 mol，共消耗5 mol。苯环可发生加成反应，酚羟基的邻、对位可发生取代反应；羟基可参与分子间氢键，羧基和与其相邻的酚羟基可形成分子内氢键。 【详解】A．M中含有多个甲基，甲基碳原子呈四面体构型，三个氢原子不可能与该碳原子及其所连接的原子同时共平面，A错误； B．根据分析，1 mol M与NaOH充分反应时最多消耗5 mol NaOH，B错误； C．酚羟基的邻、对位可发生取代反应，苯环在一定条件下可与氢气发生加成反应，C正确；D．羟基可与其他分子中的含氧基团形成分子间氢键，羧基和与其相邻的酚羟基可形成分子内氢键，D正确； 14．【答案】D 【详解】A．2-溴丁烷在NaOH乙醇溶液中加热发生消去反应生成烯烃，Ⅳ中溴的溶液褪色是因为烯烃与溴发生加成反应，不是取代反应，A错误；B．2-溴丁烷在NaOH水溶液中加热发生水解反应生成2-丁醇，能使酸性高锰酸钾褪色，但不能使溴的溶液褪色，B错误；C．溴乙烷在NaOH水溶液中加热水解生成乙醇，乙醇可被酸性溶液氧化，溶液由橙色变为绿色，颜色有明显变化，C错误； D．溴乙烷在NaOH乙醇溶液中加热发生消去反应生成，加过量稀硝酸中和过量NaOH后，加溶液会生成AgBr沉淀，D正确； 15．【答案】BD 【详解】A．P的等效氢共4种（不考虑立体异构），其一氯代物有4种，A错误； B．丙酮与在碱性条件下先发生羟醛加成得到羟基酮，再发生消去反应生成含碳碳双键的N，经历先加成后消去的过程，B正确； C．M为丙酮，常温下不能被酸性溶液氧化，无法使其褪色，Q含碳碳双键可使酸性溶液褪色，C错误； D．类比N与P的迈克尔加成-羟醛缩合反应机理，给定反应物与N反应可得到目标产物，D正确； 16．【答案】(1) 浓硫酸具有强氧化性，过量时会将正丁醇氧化、碳化，导致副反应增多，降低正丁醚的产率 温度超过140℃时，正丁醇会在浓硫酸催化下发生消去反应生成1-丁烯等副产物，减少目标产物正丁醚的生成 (2) 避免分水器中水位过高溢出流回烧瓶，保证反应生成的水能够及时从体系中分离，推动生成正丁醚的可逆反应正向进行，提高产率 (3)分水器中的水层液面不再升高（不再有水生成） (4) 引入微小气泡作为汽化中心，防止液体暴沸 可以避免蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而直接冲入冷凝管，起到防止液体溅入收集装置的防暴溅作用，减少馏分污染，减少产物损失 (5)洗去有机层中残留的可溶于水的硫酸等酸性杂质，同时降低正丁醚、正丁醇在水中的溶解度，减少产物的溶解损失 【分析】正丁醇和浓硫酸控制温度在134~135℃生成正丁醚，不断用分水器分离出水，使平衡正向移动，提高正丁醚的产率；反应完成后冷却，先蒸馏得到馏出液，对馏出液进行分液得到粗正丁醚，用50%的硫酸洗去正丁醇，再用饱和食盐水除去残留硫酸，后续经洗涤、干燥后，蒸馏收集140~144℃馏分得纯净的正丁醚。 【详解】（1）浓硫酸具有强氧化性，过量时会将正丁醇氧化、碳化，导致副反应增多，降低正丁醚的产率；温度超过140℃时，正丁醇会在浓硫酸催化下发生消去反应生成1-丁烯等副产物，减少目标产物正丁醚的生成。 （2）打开分水器下方的活塞，放出适量的水，使分水器内水层液面低于支管。 目的：避免分水器中水位过高溢出流回烧瓶，保证反应生成的水能够及时从体系中分离，推动生成正丁醚的可逆反应正向进行，提高产率。 （3）反应结束的标志：分水器中的水层液面不再升高（不再有水生成）。 （4）毛细玻璃管的作用：引入微小气泡作为汽化中心，防止液体暴沸。 克氏蒸馏头的优点：可以避免蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而直接冲入冷凝管，起到防止液体溅入收集装置的防暴溅作用，减少馏分污染，减少产物损失。 （5）第一次饱和食盐水洗涤的目的：洗去有机层中残留的可溶于水的硫酸等酸性杂质，同时降低正丁醚、正丁醇在水中的溶解度，减少产物的溶解损失。 17．【答案】(1) (2)防止温度过高CH3COOOH爆炸分解，减少H2O2热分解损失 (3) 打开放空阀 (4) 稀释过氧乙酸，降低产物浓度，防止过氧乙酸浓度过高发生爆炸性反应，提升实验安全性 (5)ABD (6) 【分析】利用醋酸（CH3COOH）与双氧水（H2O2）共热，在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸（CH3COOOH），冷凝回流后利用分水器分离出水，促进反应正向移动，产物再冷却收集，所得产品进行实验分析。 【详解】（1）仪器2中乙酸和双氧水在固体催化剂加热的条件下反应制备过氧乙酸（CH3COOOH）的化学反应方程式为。 （2）为防止温度过高CH3COOOH爆炸分解，减少H2O2热分解损失，实验中反应温度控制在55℃。 （3）步骤④中当油水分离器中水层液面升高到支管口时，打开放空阀后，打开活塞逐滴放出适量水，“操作a”指打开放空阀。 （4）根据已知ⅰ分析可知，乙酸丁酯的主要作用除了形成共沸物，利于水蒸出，防止温度过高之外，还有稀释过氧乙酸，降低产物浓度，防止过氧乙酸浓度过高发生爆炸性反应，提升实验安全性； （5）A．本实验使用了易挥发的乙酸，需要通风，实验过程中需要佩戴护目镜保护眼睛，实验结束后需要洗手，A正确； B．反应中使用了“难溶固体酸”作催化剂，反应结束后，催化剂以固体形式存在，因此分离液体粗产品和固体催化剂的第一步是过滤，B正确； C．过氧乙酸（CH3COOOH）和乙酸（CH3COOH）的分子式和结构都不同，它们的氢原子所处的化学环境也不同，因此它们的核磁共振氢谱不相同，C错误； D．过氧乙酸是一种强氧化剂，其杀菌消毒的原理是利用其强氧化性破坏细菌和病毒的蛋白质结构，使其变性失活，D正确； （6）第一份样品：用KI和Na2S2O3滴定，测量的是样品中所有氧化性物质（过氧乙酸和未反应的双氧水）的总量。第二份样品：用酸性KMnO4滴定，测量的是样品中未反应的双氧水（H2O2）的量，因为H2O2具有还原性，而CH3COOOH的氧化性与KMnO4相当，不发生反应，，，样品中过氧乙酸的浓度为：。 18．【答案】(1)对羟基苯甲醛 (2) (3) 保护酚羟基 对比I和J的结构，I中含有的酯基不是亲水基团，J中含有的羟基和羧基都是亲水基团且均能与水分子形成氢键，故J在水中更易溶解 (4) 14 【分析】首先由A到C为醛与丙二酸发生加成-消去反应（缩合反应）；随后C到D发生脱羧消去反应脱去CO2；接着在D到F中，酚羟基与乙酸酐发生取代反应，以保护酚羟基；紧接着F到G中羧基与SOCl2发生取代反应实现酰氯化，将-COOH转化为-COCl；随后G到I是酰氯与氨基发生取代反应（酰胺化反应）形成酰胺键；最后I到J发生酯基的水解取代反应，脱去乙酰基并将酯基转化为羧基，恢复酚羟基。 【详解】（2）对羟基苯甲醛与丙二酸发生缩合，脱去一分子水，反应生成C。 （3）D中酚羟基性质活泼，易被氧化或与SOCl2等试剂反应，因此先与E（乙酸酐）反应，后续步骤再水解脱保护。所以D→F转化的目的是保护酚羟基；I分子中酯基，为疏水基团；而J中酯基水解为酚羟基和羧基，羟基、羧基均为亲水基团，可与水分子形成氢键，因此J的水溶性更强，I更难溶于水。 （4）F的分子式为C11H10O4，M比F少1个C和2个H。所以M的分子式为C10H8O4。不饱和度为，能与溶液反应，且1 mol M反应时可生成2 mol 气体，说明含有2个羧基。能与溴水反应且含一个苯环，说明含有碳碳双键。如果苯环上有1个取代基，有2种情况，一种是,一种是；如果苯环上有2个取代基，一个取代基是-COOH，另一个取代基是或。苯环上的两个取代基有邻，间，对三种位置关系，所以一共有6种情况；如果苯环上有3个取代基，则三个取代基中有一个-CH=CH2和两个-COOH，共6种情况。综上同分异构体一共有2+6+6=14种；能被酸性氧化且产物核磁共振氢谱峰面积比为1:1，说明氧化产物为高度对称的1，3，5-苯三甲酸，所以M的结构简式为。 19．【答案】(1)苯胺 (2)    (3)酰胺基、氨基 (4)+CH3OH+HCl[或+CH3OH+(CH3CH2)3N+(CH3CH2)3NHCl] (5) 6 (或) (6)   【分析】结合反应条件，B→D的反应是硝化反应，结合A的分子式，A的结构简式为，A和乙酸发生取代反应生成B，则B的结构简式为，与浓硫酸和浓硝酸加热发生硝化反应得到D，则D的结构简式为，D水解得到E，则E的结构简式为，E与试剂a反应得到F，则F的结构简式为，F与发生还原反应得到G。根据信息①，I与碱性条件下反应得到J，则J的结构简式为，J与反应得到K，根据K的分子式可以确定K为，K一定条件下转化为L，结合K和L的分子式得出K中的硝基被还原为氨基，则L的结构简式为，L进一步反应得到M，G与M经过三步反应得到P，据此解答。 【详解】（5）据分析可知，B的结构简式为，满足①属于芳香族化合物，且苯环上有两个取代基，②含有，③能发生银镜反应三个条件的同分异构体有6种，结构简式分别为、、、；其中核磁共振氢谱有5组峰，且峰面积比为2∶2∶2∶2∶1的物质的结构简式为或； （6）M与G在N=C双键上先发生加成反应得到X，X的结构简式为，X在碱性条件下脱除得到Y，Y的结构简式为：，最后发生已知的反应得到P。 20．【答案】(1)还原反应 (2) (3)2 (4) (5) 【分析】A（苯）在浓硫酸和加热条件下，和浓硝酸发生取代反应生成B（硝基苯），硝基苯被铁还原生成C（苯胺），苯胺发生取代反应生成D（乙酰苯胺），根据G的结构简式可判断D中乙酰氨基对位的氢原子被取代生成E为，E中氯原子被氨基取代生成F为，F中酰胺基在碱性条件下水解生成G，G在酸性条件下和亚硝酸钠反应生成H，H和盐酸、Sncl2反应生成K，K在一定条件下和有机物a反应生成塞来昔布。 【详解】（1）根据分析，B（硝基苯）被铁还原生成C（苯胺），反应类型是还原反应。 （2）根据分析，E中氯原子被氨基取代生成F （3）根据H、K的结构简式，K比H多4个氢原子，因此反应中转移4个电子，失去2个电子转化为，所以生成时，需要2 mol。 （4）结合与的结构简式和的分子式，是中与羰基连接的甲基上的氢原子被三氟乙酰基取代得到a，因此a的结构简式为：。 （5）和有机物b反应脱去1分子氯化氢生成M，再结合P的结构简式，M为 ，那么有机物b为，根据F中酰胺基在碱性条件下水解生成G，在碱性条件下酰胺基水解得到N，有机物N为：。 试卷第1页（共3页） 试卷第1页（共3页） 学科网（北京）股份有限公司 $