2.4.4索氏萃取法导学案2026-2027学年高二下学期化学鲁科版选择性必修3

一、索氏萃取法 1.工作原理 利用溶剂加热汽化→冷凝回流→浸泡固体萃取→液面升高虹吸回流→萃取液全部回烧瓶的循环过程，实现少量溶剂对固体样品中可溶性有机物的连续多次萃取，提高萃取效率。索氏萃取优点：①节约萃取剂②多次萃取，提高萃取率。 2.操作步骤 ①将固体样品粉碎，装入滤纸筒（滤纸筒高度低于虹吸管顶端；包裹固体，防止堵塞虹吸管），放入提取管。 ②圆底烧瓶中加入适量有机溶剂，放入沸石。 ③连接装置：烧瓶→提取管→球形冷凝管（从下到上）。 ④冷凝水下进上出，水浴加热（优点：受热均匀，温度易控）。 ⑤溶剂不断汽化、冷凝、萃取、虹吸，循环进行。 ⑥萃取完成后，停止加热，拆除装置（从上到下）。 ⑦ 对烧瓶中的萃取液进行蒸馏，分离溶剂与产物。 3.萃取完成的标志 提取管内溶剂颜色明显变浅/接近无色（说明虹吸回流液几乎不再含有目标物质）。 1．烟酸又称维生素，实验室可用如下方案(下图)来制备。 已知：1.烟酸微溶于冷水，易溶于热水和乙醇；2.烟酸中N原子上存在孤电子对；3.此反应为放热反应。 实验步骤： I.在下图的三颈烧瓶中加入1.86g3-甲基吡啶、50mL蒸馏水和搅拌子，搅拌使其溶解。 Ⅱ.打开加热搅拌器，加热控制温度在80~85℃，将8gKMnO4(过量)分为4份，每隔5min加入一次，加毕继续保持反应温度60min。反应过程中出现大量棕褐色MnO2沉淀。 Ⅲ.搅拌状态下向三颈烧瓶中加入数滴乙醇至溶液接近无色，再加入稀盐酸，调节溶液的，趁热过滤，用热水洗涤沉淀数次，合并滤液和洗涤液，浓缩至体积为30mL，放入冰箱，2℃冷却30min。 Ⅳ.过滤，脱色提纯后得白色粉末状产品1.845g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)1mol 3-甲基吡啶发生反应转移电子的物质的量为_______。 (3)步骤Ⅱ中KMnO4不能一次加入的原因是 。 (4)步骤Ⅲ向三颈烧瓶中加入数滴乙醇的原因是 。 (5)实验证明，盐酸加入过少或过多，都会使烟酸的产量下降，其原因是 。 (6)本次实验烟酸的产率为_______。 (7)某固体K的主要成分为烟酸，用索氏提取器提取K中的烟酸(下图)，将乙醇置于烧瓶内，K置于滤纸套筒内，加热烧瓶。用索氏提取器提取烟酸的优点是 (中其它成分不溶于乙醇)。 2．八角是重要的药食同源物，可作香辛料和中药，利用下图装置(加热及夹持装置均略去)可实现从八角中提取八角油。 索氏提取器的提取原理：实验时烧瓶内的提取剂受热气化，蒸气沿导管2上升至仪器X，冷凝后滴入滤纸套筒1内，与八角粉末接触，进行提取，当提取剂液面达到虹吸管3的顶端时，则经虹吸管3再次返回烧瓶，从而实现连续提取。 实验步骤： Ⅰ.原料处理：将清洗烘干后的八角研磨成粉末，称取适量八角粉末，用滤纸包裹成圆柱状(滤纸套筒)放入图甲索氏提取器的相应位置。 Ⅱ.浸泡提取：向图甲的烧瓶中加入适量提取剂和沸石，按照图甲安装实验仪器，持续加热，使烧瓶中的溶液保持微沸状态直至提取完成。 Ⅲ.蒸馏浓缩：待冷却后，取下索氏提取器，按照图乙安装实验仪器，加热蒸馏，回收提取剂。结束后，将烧瓶中的混合物倒入蒸发皿进行水浴加热，并用玻璃棒搅拌，得到“棕黄色膏状物”。 Ⅳ.分液纯化：将“棕黄色膏状物”进一步处理，得到“油水混合物”，向“油水混合物”中加入适量饱和NaCl溶液，分离后得到八角油。 回答下列问题： (1)“滤纸套筒”的上端应略低于虹吸管3的上端，原因是 。 (2)“浸泡提取”时，可选择丙酮或乙醇作为提取剂。按不同料液比(原料的质量与提取剂的体积之比)进行实验，提取完全后，测得提取时长、虹吸次数及提取率如下表： 提取剂 料液比 提取时长/h 虹吸次数/次 提取率/% 乙醇 1∶6 2 46 33.27 乙醇 1∶8 3 53 35.37 丙酮 1∶6 3 45 20.19 丙酮 1∶8 4 65 21.55 ①分析表中数据，“浸泡提取”时，最佳提取剂是___________(填“乙醇”或“丙酮”)，判断的理由是 ； ②“浸泡提取”结束后，无需再进行过滤操作，原因是 。 (3)蒸馏时，采用水浴加热，同时需在c处连接橡胶管，并将橡胶管的另一端放入水槽液面以下，目的是 。 (4)向“油水混合物”中加入适量饱和NaCl溶液的目的是 。 3．醋酸亚铜(CH3COOCu)为透明叶状晶体，难溶于乙醚，遇空气易水解或被氧化，可由氧化亚铜与醋酸酐的冰醋酸溶液在索氏提取器中制得。实验室利用Cu2O制备醋酸亚铜的装置如图所示(加热和夹持装置省略)。 实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至仪器c，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与Cu2O粉末接触，进行反应。反应液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现与Cu2O的连续反应。 已知：醋酸酐可吸水生成醋酸。 回答下列问题： (1)仪器d中的试剂和作用分别是 。 (2)在氢气的氛围下，Cu2O和冰醋酸反应逐渐转化为醋酸亚铜，该过程中发生反应的化学方程式为 。制备过程中醋酸酐的作用是 。 (3)制备过程中不可选用明火直接加热，原因是 。 (4)冷却三颈烧瓶中的提取液，有白色醋酸亚铜析出，经抽滤、无水乙醚迅速洗涤、_______，最终得到醋酸亚铜固体。 (5)产品纯度的测定：准确称取醋酸亚铜产品mg，迅速溶于过量的FeCl3溶液中得到V1mL待测液，从中量取V2mL溶液于锥形瓶中，加入2滴邻菲罗啉指示剂，立即用amol·L-1硫酸铈[Ce(SO4)2]标准溶液滴定至终点，消耗Ce(SO4)2标准溶液bmL(已知：，)。 ①产品中CH3COOCu的质量分数为_______%(用代数式表示)。 ②下列有关滴定的说法错误的是_______(填标号)。 A．未用标准溶液润洗滴定管会使测定结果偏低 B．滴定时要适当控制滴定速度 C．在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高滴定的准确度 D．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡，会使测定结果偏低 4．硼氢化钠(NaBH4)是一种潜在储氢剂，在有机合成中被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、并测定NaBH4纯度的实验如下。 Ⅰ．制备 利用如图甲装置（加热及夹持装置略）进行操作： （ⅰ）连接装置，检验气密性，装入试剂，打开，向装置中鼓入氩气，然后升温至110℃左右，打开搅拌器快速搅拌，将融化的Na快速分散到石蜡油[沸点：200～290℃]中； （ii）升温至200℃，关闭K2，打开K1通入H2，充分反应后制得NaH； （ⅲ）升温至240℃，持续搅拌下通入氩气，打开K3向仪器c中滴入硼酸三甲酯[B（OCH3）3，沸点为68℃]，充分反应； （ⅳ）降温后，分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物。 已知： NaBH4 NaH CH3ONa 异丙胺 性质 固体，可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应．强碱性环境下能稳定存在 固体，强还原性，与水剧烈反应 固体，难溶于异丙胺，常温下与水剧烈反应 有机溶剂，沸点：33℃ (1)仪器c的名称是 ；仪器a中的液体能顺利流下，原因是 。 (2)石蜡油的作用是 ；甲中使用空气冷凝器而不是水冷凝器．原因是当蒸馏物沸点超过140℃时，冷凝管会因 而炸裂。 (3)图甲装置中d处存在两大缺陷：① ；② 。 (4)NaBO2、SiO2、Na和H2反应也可以制备NaBH4，其化学方程式为 。 (5)B（OCH3）3中B、O的杂化方式分别为__________、__________；BH4-的空间结构为__________。 Ⅱ．NaBH4的提纯 (6)NaBH4可采用索氏提取法提纯，其装置如图乙所示，实验时将NaBH4和CH3ONa的固体混合物放入滤纸套筒中，烧瓶中加入异丙胺。索氏提取法提纯的原理：烧瓶中的异丙胺受热蒸发，蒸汽沿导管__________[填图乙上的阿拉伯数字，下同]上升，冷凝后滴入滤纸套简中，再经导管__________返回烧瓶，从而实现连续萃取。萃取完全后，CH3ONa在__________（填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”）中。 Ⅲ．纯度分析 (7)在强碱性条件下，常用NaBH4与Au3+生成单质Au，已知反应后硼元素以BO2-形式存在，反应前后硼元素化合价不变，且无气体生成，则发生反应的离子方程式为__________。若取m g产品生成了质量为b g的单质Au，则产品中NaBH4的纯度为__________（列出算式即可）。 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 1．(1)球形冷凝管 (2)6mol (3)避免高锰酸钾过多，放热多，使体系温度不可控，同时减少副反应发生 (4)除去体系中残留的高锰酸钾，防止盐酸被氧化 (5)加入量少，烟酸钾不能充分转化为烟酸；加入过多，烟酸与盐酸反应生成盐，降低烟酸产率 (6)75% (7)可连续循环使用，节约药品;萃取效率高。 【分析】实验原理为3-甲基吡啶经高锰酸钾氧化生成烟酸钾，此时有棕褐色难溶物二氧化锰生成，加入乙醇，除去体系中残留的高锰酸钾，后加入稀盐酸经强酸制弱酸，得到烟酸，提纯后得到烟酸晶体。 【详解】（2）3-甲基吡啶中甲基碳原子显-3价，氧化后羧酸根中碳原子为+3价，1mol3-甲基吡啶失去6mol电子，1mol 3-甲基吡啶发生反应转移电子的物质的量为6mol； （3）步骤Ⅱ中高锰酸钾分批加入，为避免高锰酸钾过多，放热多，使体系温度不可控，同时减少副反应发生； （4）步骤Ⅲ向三颈烧瓶中加入数滴乙醇，利用乙醇的还原性，除去体系中残留的高锰酸钾，防止盐酸被氧化； （5）稀盐酸加入过少，部分烟酸钾未转化为烟酸；稀盐酸加入过多，烟酸中N原子与H+结合形成盐，所以盐酸加入量过少或过多，都会使烟酸的产量下降； （6）1.86g 3-甲基吡啶的物质的量为0.02mol，理论上生成0.02mol烟酸；烟酸的产率为； （7）索氏提取器中2为蒸汽导管，3为虹吸管，无水乙醇受热蒸发，蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，萃取烟酸后，再经导管3返回烧瓶，从而实现连续萃取，故其优点是可循环连续萃取，萃取液使用较少，节约药品，萃取效率高。 2．(1) 将八角粉末完全浸没在提取剂中，提高提取率 (2) 乙醇 分析表中数据，选用乙醇时，相同料液比，提取时间短，提取率高 八角粉末用滤纸包裹，相当于过滤 (3)因提取剂具有易燃易挥发，防止大量挥发逸散 (4)降低八角油的溶解度或增大水油密度差，便于分液 【分析】八角加入提取剂，蒸馏提取八角油，利用索氏提取器实现连续提取，得到“棕黄色膏状物”， 加入适量饱和NaCl溶液，分离后得到八角油。 【详解】（1）将圆柱状滤纸包放入套筒后，滤纸包上端应略低于虹吸管上端，将八角粉末完全浸没在提取剂中，提高提取率。 （2）①分析表中数据，选用乙醇时，相同料液比，提取时间短，提取率高。②八角粉末用滤纸包裹，相当于过滤。 （3）采用水浴加热，并在c处需连接橡胶管，并将另一端放入水槽，因提取剂具有易燃易挥发，防止大量挥发逸散。 （4）向油水混合物中加入饱和NaCl溶液的作用是降低八角油的溶解度或增大水油密度差，便于分液。 3．(1)试剂是浓硫酸，作用是防止NaOH溶液中的水进入反应器中 (2) 吸收水分防止CH3COOCu水解，同时生成反应物CH3COOH (3)反应过程中有逸出，遇明火可能发生爆炸 (4)真空干燥 (5) AD 【详解】（1）由题干信息知，易水解，因此仪器d中的试剂是浓硫酸，作用是防止NaOH溶液中的水进入反应器中； （2）和冰醋酸反应的化学方程式为；醋酸酐和水反应生成醋酸，一方面吸收水分防止水解，另一方面生成反应物； （3）制备过程不可选用明火直接加热，原因是反应过程中有逸出，遇明火可能发生爆炸，因此应避免与明火接触； （4）已知醋酸亚铜固体遇空气易水解或被氧化，因此需要真空干燥，最终得到醋酸亚铜固体； （5）①根据，，可得到关系式：，则mL待测液中所含的物质的量为mol，则mL待测液中所含的物质的量为mol，质量为mol g·molg，因此产品中的质量分数为； ②A．未用标准溶液润洗滴定管，会使消耗的标准溶液体积偏大，使测定结果偏高，A项错误； B．滴定时需要适当控制滴定速度，使反应充分进行，B项正确； C．当滴定接近终点时，用锥形瓶内壁将半滴标准液刮落，并用蒸馏水冲洗内壁，可减小实验误差，提高滴定的准确度，C项正确； D．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡，会使读得的消耗标准溶液的体积偏大，使测定结果偏高，D项错误； 4．(1) 三颈烧瓶 三颈烧瓶和漏斗中的气体相通，压强相等 (2)作反应的溶剂 温差大 (3)未接干燥管 无氢气处理装置 (4) (5) 正四面体形 (6) 2 3 索氏提取器 (7) ％ 【分析】装置中首先通入氩气排净空气，然后升温使得融化的Na快速分散到石蜡油中，再升温到，通入，充分反应后制得，然后升温到，持续搅拌下通入，滴入硼酸三甲酯充分反应后，降温后离心分离得到和的固体混合物。 【详解】（2）将Na分散到石蜡油中，作反应的溶剂，可以增大Na与H2的接触面积，加快反应速率；蒸馏物沸点过高时避免冷凝管通水冷却导致玻璃温差过大而炸裂； （3）①未接干燥管，NaH与都能与水反应；②无氢气尾气处理装置，氢气易燃易爆炸； （4）、、Na和反应，也可以制备，Na化合价升高，化合价降低，其化学方程式为： （6）由装置结构可知，烧瓶中异丙胺受热蒸发，蒸汽沿导管2蒸汽导管上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管3虹吸管返回烧瓶，从而实现连续萃取。可溶于异丙胺、而难溶于异丙胺，故当萃取完全后，随异丙胺进入在圆底烧中，在索氏提取器中； ，的纯度为％； $