第三章　第9讲　物质的分离与提纯　常见离子的检验课件2027届高三化学一轮复习

第三章 第9讲 物质的分离与提纯　常见离子的检验 复习目标 1.掌握常见物质分离和提纯的方法。 2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 3.掌握常见离子的检验。 2 考点一　分离提纯的基本方法 考点二　化学提纯方法及应用 练真题　明考向 内容索引 3 考点一 分离提纯的基本方法 1.物质分离、提纯的区别 整合必备知识 分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程 提纯 将混合物中的杂质 而得到 的过程，又叫物质的净化或除杂 除去 纯净物 2.物质分离和提纯常用的物理方法 (1)“固+固”混合物的分离(提纯) 特 别 提 醒 (2)“固+液”混合物的分离(提纯) (3)“液+液”混合物的分离(提纯) 特 别 提 醒 2.分离提纯常用的方法与装置 物理方法 过滤或抽滤 （1）原理：利用成份颗粒直径大小和溶解度不同来分离液体和不溶于该液体的固体 分离提纯的方法 （2）仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台（带铁圈）；抽滤装置 （3）装置： （4）注意事项：①一贴、二低、三靠 ②分离苯酚浊液中的苯酚不是采用过滤，而是分液 LOGO 9 过滤装置的拓展创新 (1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。 (2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。 蒸馏和分馏： （1）原理：利用沸点不同分离混合物中各组分的方法 （2）仪器：酒精灯、石棉网、铁架台、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、沸石 （4）注意事项：①冷凝水下进上出；②若尾接管带支管并接抽气泵，则为减压蒸馏，可以降低成份的沸点，在较低温度下蒸出；③温度计水银球位于支管口。 分离提纯的方法 （3）装置： （5）区别： 相同点 不同点 蒸馏 ①原理相同 ②装置相似 一分为二 沸点差距30℃以上 不一定用到温度计 分馏 一分为多 沸点差距相对较小 一定用到温度计 LOGO 11 蒸馏操作及注意事项 (1)操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。 (2)几种防暴沸措施 ①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。 ②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。 (3)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。 通冷却水和加热的顺序？ 萃取和分液： （1）原理：利用物质在不同溶剂中的溶解度不同，将原溶剂中的溶质提取出来 （2）仪器：分液漏斗、烧杯 （4）注意事项：①振荡的操作；②分液漏斗无法放液的原因 分离提纯的方法 （3）装置： （5）萃取剂： ①与原溶剂互不相溶且不反应 ②物质在萃取剂中溶解度大于在原溶剂中的溶解度 （6）萃取类型： ①液—液萃取 ②固—液萃取 LOGO 13 反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。 海带提碘 例2　(2024·浙江1月选考，6)为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是 A.步骤Ⅰ中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色 B.步骤Ⅰ中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A C.试剂X可用硫酸 D.粗I2可用升华法进一步提纯 √ 特 别 提 醒 常见物质的溶解度曲线 2.溶解度曲线的含义 (1)不同物质在各温度时的溶解度不同。 (2)两曲线的交点表示两物质在某温度时溶解度相同。 (3)快速比较某些物质在某温度时溶解度的大小。 (4)能反映出溶解度随温度变化的趋势。 氯化钠的溶解度是30g Ca(OH)2的溶解度随温度如何变化 提升 关键能力 特别提醒 利用物质溶解性差异进行物质分离 蒸发结晶 冷却结晶 (1)对于大多数固体物质，溶解度随温度升高而增大，如KNO3，应采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法结晶。 (2)对于溶解度随温度变化不大的固体物质，如NaCl，应采取蒸发结晶的方法结晶。 根据溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法 (1)若KNO3溶液中混有NaCl，结晶的操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，从而得到较纯净的KNO3固体。 (2)若NaCl溶液中混有KNO3，结晶的操作是蒸发浓缩至有较多固体析出时趁热过滤，从而得到较纯净的NaCl固体。 (3)带有结晶水的晶体，易分解，易被氧气氧化的物质，一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。 蒸发结晶、趁热过滤 蒸发溶剂至溶液表面出现晶膜 提升 关键能力 特别提醒 (1)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固 体的方式是__________________________ ____________________________________ ____________________________________ _________。 (2)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是__________________________ ___________________________________________________。 (3)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是______________________________________________________。 将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤 将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤 加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤 提升 关键能力 重结晶 （1）原理：利用溶解度随温度的变化差异来分离提纯物质 分离提纯的方法 （2）仪器：烧杯、酒精灯、陶土网、漏斗、铁架台 （3）装置： （4）操作：【例】苯甲酸（泥沙、NaCl） 热溶解→趁热过滤→冷却结晶→过滤（抽滤） LOGO 20 LOGO LOGO 分离提纯的方法 色谱法 利用混合物各组分在固定相与流动相之间分配系数（吸附或溶解能力）的不同，当组分随流动相移动时，在两相间反复分配而实现分离。 LOGO 离子交换法 例3　强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H+Ca2+===(R—SO3)2Ca +2H+， “离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。 (1)关于离子交换树脂的说法，不正确的是　　　(填字母)。 a.向聚合物中引入磺酸基(—SO3H)、羧基 　(—COOH)可得到酸性的阳离子交换树脂 b.向聚合物中引入氨基(—NH2)，可得到碱 　性的阴离子交换树脂 c.净水过程中，经过阳离子交换树脂后，阳 　离子总数变少 d.通过净水处理后，水的导电性减弱 c 特 别 提 醒 (2)通过阴离子交换树脂后，在图中框内写出相应微粒。 (3)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　。 答案　 H++OH-===H2O 特 别 提 醒 盐析 （1）原理：利用物质在不同盐溶液介质中溶解度下降析出 分离提纯的方法 （2）仪器：烧杯 （3）实例：①蛋白质加Na2SO4、(NH4)2SO4等盐 ②油脂碱性条件水解后加食盐析出 （4）注意事项： ①蛋白质盐析，加水后浑浊又变澄清，为可逆过程，不同于变性。 ②皂化反应后液体加食盐，析出物质浮于上层，分层取出后，加压挤压掉水分即形成大块肥皂（C17H35COONa)。 LOGO 26 渗析 （1）原理：利用颗粒直径大小不同采用特殊分离膜分离胶体颗粒和溶质粒子 （2）仪器和用品：烧杯、玻璃棒、半透膜 （3）装置： （4）注意事项：①滤纸能允许胶体和溶液透过，不允许悬浊液透过 ②半透膜允许溶液透过，不允许胶体和悬浊液透过 ③半透膜、阳（阴）离子交换膜、质子交换膜均为选择性透过膜 分离提纯的方法 LOGO 27 1.过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体 (　　) 2.根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　) 3.用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　) 4.在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(　　) 5.蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出(　　) 6.利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(　　) × × × × √ × 易错辨析 特 别 提 醒 7.制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤(　　) 8.蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热(　　) 9.分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中(　　) × × √ 易错辨析 特 别 提 醒 一、物质分离和提纯的常用物理方法及选择 1.(2023·河北，1)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是 A.溶解 B.蒸发 C.过滤 D.蒸馏 √ 　　　若将粗食盐在实验室提纯，需要将粗盐溶解，然后过滤除杂，接着蒸发结晶，不需要蒸馏。 特 别 提 醒 2.(2024·贵州1月适应性测试)根据实验目的，下列实验所采用的实验方法和主要仪器错误的是 实验 目的 柑橘中有机酸含量的测定 菠菜中叶绿素的色谱分离 茶叶中钙离子的沉淀分离 海带提碘过程中碘单质的萃取分离 实验 方法 酸碱滴定法 离子交换法 沉淀法 萃取法 主要 仪器         选项 A B C D √ 特 别 提 醒 3.(2025·河北衡水高三检测)下列实验中，所选装置不合理的是 A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5， 　选④ B.用CCl4提取碘水中的碘，选③ C.用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤ D.粗盐提纯，选①和② √ 特 别 提 醒 考点二 化学提纯方法及应用 1.常用的化学提纯方法 整合必备知识 方法 原理 加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3 洗气法 当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去 沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4 粗盐如何提纯？ 方法 原理 氧化还原反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜 调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3+生成Fe(OH)3过滤除去 2.除杂“四原则”和“四注意” (1)除杂“四原则” ①不增，不得引入新杂质。 ②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。 ③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。 ④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 (2)除杂“四注意” ①除杂试剂要过量。 ②过量试剂需除去。 ③选择的途径要最佳。 ④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 一、除杂方法的选择 1.除去下列常见物质中的杂质，完成表格。 提升关键能力 主要成分(杂质) 除杂试剂 主要操作方法或原理 N2(O2) _________ 用固体转化气体 CO2(CO) ___________ CO(CO2) __________________ ____________________ CO2(HCl) ________________ _____ CO2(SO2) _________________________________________________ 灼热铜网 灼热氧化铜 NaOH溶液或碱石灰 洗气或用固体转化气体 饱和NaHCO3溶液 饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液 洗气 主要成分(杂质) 除杂试剂 主要操作方法或原理 SO2(HCl) _______________ _____ NaHCO3溶液(Na2CO3) ____ 杂转纯 FeCl3溶液(FeCl2) ___ MgCl2溶液(FeCl3) ______________________ ___________________ Fe2O3(Al2O3) __________ _____________________________ 镁粉(铝粉) __________ _____________________________ 粗铜 _________________ _________ 饱和NaHSO3溶液 洗气 CO2 Cl2 MgO、Mg(OH)2或MgCO3 调pH转为沉淀，过滤 NaOH溶液 加过量NaOH溶液，过滤、洗涤 NaOH溶液 加过量NaOH溶液，过滤、洗涤 精铜、CuSO4溶液 电解精炼 1.乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去(　　) 2.分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧(　　) 3.蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化(　　) 4.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3 (　　) 5.将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(　　) 6.除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤(　　) × × × × × √ 易错辨析 特 别 提 醒 精练真题 练真题 明考向 1.(2024·湖北，3)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 √ 特 别 提 醒 2.(2025·甘肃，6)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略) A B C D 回流 蒸馏 分液 干燥         √ 特 别 提 醒 3.(2025·北京，8)25 ℃时，在浓NaOH溶液中通入过量Cl2，充分反应后，可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得NaCl和NaClO固体。已知：NaOH、NaClO、NaCl溶解度(S)随温度变化关系如图。 下列说法不正确的是 A.通入Cl2后开始发生反应： 　Cl2+2NaOH===NaClO+NaCl+H2O B.25 ℃时，随反应进行NaCl先析出 C.将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出NaClO固体 D.在冷却结晶的过程中，大量NaOH会和NaClO一起析出 √ 特 别 提 醒 4.(2025·浙江1月选考，10)提纯NaCl粗品(含少量的Mg2+、Ca2+、K+和S)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是 A.用过量的BaCl2溶液除去S B.Mg2+、Ca2+、S通过生成 　沉淀后过滤除去 C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得 　NaCl纯品 √ 特 别 提 醒 $