专题07 工艺流程综合题 化学实验综合题（期中真题汇编，江苏专用）高二化学上学期

**基本信息** 聚焦高二化学工艺流程与实验综合两大核心模块，精选江苏多地期中真题，以黄铜灰渣提铜、阳极泥提银等工业流程及SO₂性质探究、苯胺制备等实验为情境，适配期中复习需求。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |非选择题|13道|工艺流程（物质转化、反应原理、条件控制）；实验（装置分析、操作规范、定量计算）|真实工业情境与实验探究结合，包含条件优化（如酸浸速率影响因素）、误差分析（如滴定终点判断）等高考高频考点|

专题07 工艺流程综合题 化学实验综合题 2大高频考点 考点01 工艺流程综合题 考点02 化学实验综合题 考点01 工艺流程综合题 1.(2025-2026高二上·江苏宿迁·期中)黄铜灰渣(含有、、、及少量、)生产硝酸铜溶液的流程如下： 下列说法不正确的是 A. “浸取”时适当提高硫酸浓度可加快反应速率 B. 若反应I中所加粉换为粒，生成速率将减慢 C. 滤液II含大量、、、等离子 D. 反应II会产生NO污染环境，可将滤渣灼烧后再加稀硝酸 【答案】C 【解析】黄铜灰渣用稀硫酸浸取，Cu不和稀硫酸反应，过滤后滤渣I的主要成分为Cu，滤液主要有Zn2+、、Cu2+、Fe3+、Fe2+，加入适量锌粉发生反应I，Zn和Cu2+发生置换反应，滤液II主要含有Zn2+、，Cu2+的氧化性比Fe3+弱，Zn置换出Cu之前必先与Fe3+反应，所以滤液II一定没有Fe3+，最后两步得到的Cu和稀硝酸反应生成硝酸铜溶液。 【解析】 A．浓度增大，化学反应速率加快，适当提高硫酸浓度能加快反应速率，A正确； B．Zn换成Zn粒接触面积减小，速率减慢，B正确； C．根据分析可知一定没有Fe3+，C错误； D．铜和稀硝酸反应，还原产物为NO污染环境，先灼烧变成氧化铜，再与稀硝酸反应生成硝酸铜和水，减小对环境的污染，D正确； 故选C。 2.(2025-2026高二上·江苏扬州高邮·期中)电解精炼铜产生的阳极泥含Au、Pt、Ag、Cu、Se等成分。下图是全湿法处理铜阳极泥提取银的一种工艺。 （1）电解精炼铜时，待精炼的粗铜作　　　　　　　　　极。 （2）“脱铜”工序中，下列措施中能提高单位时间内的脱铜速率的是　　　　　　　　　。 A．减压通入       B．粉碎阳极泥       C．适当加快搅拌速度 （3）“脱铜”工序中Cu发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　。 （4）“浸硒”过程中，单质Se在酸性条件下被氧化为(一种弱酸)，同时生成气体。该反应的离子方程式为　　　　　　　　　。得到的溶液可以使用溶液将硒以单质形式再析出。硒的还原率与时间、投料比(为亚硫酸钠与亚硒酸的质量比)、温度的关系如图所示： 硒的“还原”最佳条件是时间120min、投料比　　　　　　　　　、温度85℃。 （5）“沉银”时，水合肼被“分银”得到的氧化为。水合肼与产物Ag的物质的量之比为　　　　　　　　　。 【答案】（1）阳     （2）BC     （3）2Cu+O2+2H2SO4=2CuSO4+2H2O     （4）①     ② β=10     （5）1：4      【解析】阳极泥是电解精炼铜过程中产生的一种副产品，其中含Au、Pt、Ag、Cu、Se等。将阳极泥与O2、稀硫酸进行反应“脱铜”，Cu被氧化生成CuSO4；"浸硒"过程中NaClO3溶液的作用是氧化硒元素，“分银”得到滤渣的主要成分有Pt、Au，滤液中加入水合肼得到氮气、Ag，据此分析； (1)电解精炼铜时，待精炼的铜即粗铜作阳极，纯铜作阴极； (2)A．减压通入，压强越小，气体的溶解度越小，反应速率越慢，A错误； B．粉碎阳极泥，可以增大接触面积，从而提高脱铜速率，B正确； C．适当加快搅拌速度，可以使阳极泥和浸取液充分接触，从而提高脱铜速率，C正确； 故选BC； (3)“脱铜”工序中Cu被氧化生成CuSO4，反应的化学方程式为2Cu+O2+2H2SO4=2CuSO4+2H2O； (4)“浸硒”过程中NaClO3溶液氧化Se生成H2SeO3，根据得失电子守恒可得离子方程式为；根据图示，硒的“还原”最佳条件是120 min、β=10、85℃； (5)中Ag化合价由+1价降低到0价，转移1个电子，中N由-2价升高到0价，转移4个电子，根据得失电子守恒，离子方程式为，水合肼与产物Ag的物质的量之比为1：4。 3.(2025-2026高二上·江苏省扬州市邗江中学、宝应中学·期中)三氧化二镍()常用作磁性材料，具有强氧化性。以镍铜矿(含有NiS、CuS、以及少量的不溶杂质)为原料制备。 （1）煅烧。将一定量的镍铜矿与混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧。煅烧时加入的目的是　　　　　　　。 （2）酸浸。将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、、、)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应。 ①反应后所得溶液中含、、，写出酸浸时发生反应的化学方程式：　　　　　。 ②如何判断“酸浸”反应已经完成：　　　　　　　。 （3）除杂。将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将沉淀除去。[溶液中，，，，离子浓度沉淀完全] ①加入Ni粉的目的是除去溶液中的。不选择用调节pH的方法除去的原因是：　　　　　　　。 ②实际消耗Ni粉的量大于理论用量，原因是　　　　　　　。 （4）制备：请补充完整由除杂后得到的溶液制取的实验方案：量取，测得其中的浓度为，　　　　　　　，得到。(可选用的试剂：溶液、稀盐酸、溶液)。已知：样品在空气中煅烧，样品的固体残留率()随热解温度的变化如下图所示。 【答案】（1）将生成的SO2转化为CaSO4，防止污染环境，同时将SiO2转化为硅酸钙除去     （2）①     ② 当三颈烧瓶中不再产生气泡     （3）① Cu2+和Ni2+沉淀的pH范围接近，难以用调节pH的方法除去Cu2+    ② Ni粉也能与稍过量的稀硫酸反应     （4）向其中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，边加边震荡，静置后向上层清液中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，无沉淀生成时，停止滴加，过滤并洗涤NiCO3沉淀，向最后一次洗涤液中先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液，未产生白色沉淀，则证明NiCO3沉淀已洗净；将得到的NiCO3样品在空气中煅烧，加热到350℃分解一段时间，当固体质量不再变化时，停止加热      【解析】将一定量的镍铜矿与CaCO3混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧，将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、Ni2O3、CaSO4、CaSiO3)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应，将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将Ca2+沉淀除去。 (1)煅烧时加入CaCO3是将生成的SO2转化为CaSO4，同时将SiO2转化为硅酸钙除去； (2)① 根据反应后所得溶液中含Cu2+、Ca2+、Ni2+，则酸浸时，Ni2O3与稀硫酸反应生成NiSO4、O2和H2O，发生反应的化学方程式：； ② 由“酸浸”时，反应的化学方程式：，可知，当三颈烧瓶中不再产生气泡，则说明“酸浸”已经完成； (3)① 已知Ksp[Cu(OH)2]=1×10−20，Ksp[Ni(OH)2]=1×10−15，当溶液中c(Ni2+)=1mol⋅L−1时，若铜离子完全沉淀，则c(Cu2+)=10−5mol⋅L−1，；Ni2+开始沉淀时，，Cu2+和Ni2+沉淀的pH范围接近，难以用调节pH的方法除去Cu2+； ② 加入Ni粉除去溶液中的Cu2+，同时Ni粉也能与稍过量的稀硫酸反应，所以实际消耗Ni粉的量大于理论用量； (4)量取100mLNiSO4，测得其中NiSO4的浓度为1mol⋅L−1，向其中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，边加边震荡，静置后向上层清液中加入1mol⋅L−1NaHCO3溶液，无沉淀生成时，停止滴加，过滤并洗涤NiCO3沉淀，向最后一次洗涤液中先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液，未产生白色沉淀，则证明NiCO3沉淀已洗净；将得到的NiCO3样品在空气中煅烧，假设起始NiCO3的物质的量为1mol，质量为119g，350℃时，对应固体残留为69.7%，质量为119g×69.7%≈83g，即生成的质量，则此时生成的固体Ni2O3，400℃时固体残留率为67.5%，此时固体质量为 119g×67.5%≈80.33g，即生成的质量，则生成物为Ni3O4，则NiCO3样品在空气中煅烧，加热到350℃分解一段时间，当固体质量不再变化时，停止加热，得到Ni2O3。 4.(2025-2026高二上·江苏宿迁·期中)某有色金属冶炼厂的高氯烟道灰主要含有、、、、、、等物质，对其实现钢、锌分离回收的流程如下： （1）基态Cu原子核外电子排布式为　　　　　　　。 （2）滤渣①的主要成分为　　　　　　　。 （3）酸浸时，加料完成后，可以提高酸浸速率的措施有　　　　　　　。 （4）“中和除杂”时发生反应的离子方程式为　　　　　　　。 （5）“深度脱氯”时加入锌粉还原部分产生，与、反应生成沉淀，使被脱除。若脱氯时加入锌粉，理论上可脱除　　　　　　　。 （6）“电解分离”可回收铜，采用无隔膜电解槽，以石墨为阳极，铜为阴极。 ①“电解分离”前，需要脱氯的原因是　　　　　　　。 ②“电解分离”时，说明铜、锌分离已完成的可能现象是　　　　　　　。(填字母编号) A.阴极产生大量气泡　　　B.溶液蓝色褪去 【答案】（1）或     （2）、     （3）提高反应温度、搅拌（增大接触面积）等     （4）     （5）0.2     （6）① Cl在阳极被氧化生成污染环境； 生成的中混有    ② AB      【解析】有色金属冶炼厂的高铜烟道灰（、、、、、、等）进行铜、锌分离回收：先加碱浸脱氯，使铜锌转化为沉淀，再酸浸溶解金属氧化物即沉淀，分离出、等，通过 “中和除杂” 除去；接着 “深度脱氯” 用锌粉将部分还原为，同时和与生成沉淀脱氯；最后电解分离得到，再经沉淀、碱式碳酸锌制得锌产品，实现铜锌的分步回收。 (1)Cu为29号元素，核外电子排布遵循“洪特规则特例”（全充满更稳定），故排布式为（或），故答案为：或； (2)由分析可知，滤渣①的主要成分为、，故答案为：、； (3)酸浸是固体与液体的反应，提高速率的措施有：提高反应温度、搅拌（增大接触面积）等，故答案为：提高反应温度、搅拌（增大接触面积）等； (4)中和除杂是除去，加入调节 pH，使沉淀为，离子方程式为：； (5)由题，锌粉，物质的量为，还原为，发生反应，生成；和与发生反应生成：，参与反应时，消耗、，因此理论上脱除，故答案为：0.2； (6)①若不脱氯，电解时会在阳极被氧化为，会污染环境；同时与、反应生成沉淀，导致电解得到的中混有，影响纯度，故答案为：Cl在阳极被氧化生成污染环境； 生成的中混有； ②A．当溶液中、耗尽后，在阴极放电生成，产生气泡，A符合题意； B．完全反应后，蓝色消失，B符合题意； 故答案选AB。 5.(2025-2026高二上·江苏南通·期中)二氧化铈()是一种应用广泛的稀土氧化物。一种用氟碳铈矿(主要为及少量、等杂质)制备的流程如下。 （1）焙烧。通入空气焙烧氟碳铈矿粉，Ce元素转化为和，该反应的化学方程式为　　　　　　　。 （2）酸浸。用溶液浸取焙烧后的固体。加料完成后，能提高Ce元素浸出速率的方法有　　　　　　　。 （3）沉铈。向萃取、还原后的溶液中加入溶液，可制得沉淀，该反应的离子方程式为　　　　　　　。 （4）灼烧。将()在空气中灼烧，最终可得。 ①不用任何试剂，可用于判断完全转化为的实验操作是　　　　　　　。 ②取在空气中灼烧，剩余固体质量随温度的变化如图所示。所得固体产物可表示为(Ce的化合价为+3)，通过有关数据计算该产物中的比值　　　　　　　 (写出计算过程)。 【答案】（1）     （2）适当升高温度、提高搅拌速率     （3）     （4）① 连续灼烧、冷却称重，前后两次称重质量几乎相等    ② 1：1      【解析】由流程可知，氟碳铈矿在空气中焙烧主要将转化为和，Ce(Ⅲ)被氧化为Ce(Ⅳ)，然后再用稀硫酸浸取，进入溶液中，不反应，BaO与硫酸反应生成沉淀，萃取、还原中将还原，再加入使转化为沉淀，最后灼烧生成。 (1)“焙烧”过程中氧气做氧化剂，Ce(Ⅲ)被氧化为Ce(Ⅳ)，生成和，化学方程式为 ； (2)适当升高温度、提高搅拌速率、适当提高硫酸的浓度均能提高Ce元素浸出速率； (3)加入碳酸氢铵使Ce3+转化为沉淀，同时会产生气体，化学方程式：； (4)① 当完全转化为时，固体质量不变，故实验操作是连续灼烧、冷却称重，前后两次称重质量几乎相等； ②，，，为23.0mg，则时已失去全部结晶水且已部分分解产生。，中，。 6.(2025-2026高二上·江苏南通·期中)某研究小组用高氯烟道灰(主要含有、、、、等)制备Cu和，实验流程如下。已知：。 （1）“碱浸脱氯”步骤中，、转化为沉淀。其它条件相同，不同对、的浸出率如图所示(该条件下，Cu几乎不被浸出)。时，Cl的浸出率高达，但实际“碱浸脱氯”时却选用溶液的主要原因是　　　　　　　。 （2）“中和除杂”步骤中需调控溶液pH约为3.5，可选用试剂X为　　　　　　　(填字母)。 a．Zn       b．CuO       c．ZnO       d．Cu （3）“深度脱氯”步骤中发生反应的离子方程式为　　　　　　　。为了提高Cu的回收率，生成的CuCl可用HCl和处理，得到的处理液直接用于此实验流程中的　　　　　　　(填题干实验流程方框中的操作名称)。 （4）“电解分离”步骤中采用无隔膜电解槽，以石墨为阳极、铜为阴极电解“深度脱氯”后的酸性溶液。 ①“电解分离”时，当观察到铜电极上　　　　　　　(填实验现象)，说明铜锌已分离完全。 ②“电解分离”前，需要脱氯的原因有　　　　　　　。 （5）“电解分离”不完全的溶液中主要含和少量。已知晶体的溶解度随温度变化如图所示。请完成从“电解分离”不完全的溶液中获取纯净的晶体的实验方案：打开通风设备，向“电解分离”后的溶液中　　　　　　　(实验中须使用的试剂有：Zn粉、稀、酒精)。 【答案】（1）选用溶液时Zn的浸出率低，而Cl的浸出率与选用溶液相比变化不大     （2）bc     （3）①     ② 碱浸脱氯     （4）① 产生大量气泡    ② 可防止生成，污染环境；可防止阴极生成的与阳极生成的混合，有爆炸的危险；防止Cu中混入CuCl；防止晶体中混入     （5）分批加入稍过量的Zn粉，充分振荡，过滤；向滤渣中加入稀直至不再生成气体，过滤。把两次获得的滤液合并，控制温度在以上蒸发至大量固体出现，趁热过滤，用酒精洗涤，低温烘干      【解析】用高氯烟道灰(主要含有、、、、等)制备Cu和，烟道灰先通过“碱浸脱氯”，使、转化为沉淀并过滤，氯离子留在滤液中除去，滤渣再用稀硫酸进行酸浸，除去PbO，过滤得到滤渣为PbSO4，“中和除杂”通过调节pH值使Fe3+转化为氢氧化铁沉淀而除去，“深度脱氯”时，发生的反应为，再通过电解分离得到铜，“电解分离”时离子的放电顺序Cu2+在H+之前，Zn2+在H+之后，产生大量气泡时，说明H+开始放电，即Cu2+已经全部反应完，铜、锌分离已完成。 (1)c(NaOH) =3 mol/L时，Cl的浸出率高达86.6%，但实际“碱浸脱氯”时却选用2 mol/L NaOH溶液的主要原因是选用2 mol/L NaOH溶液时Zn的浸出率低，而Cl的浸出率与选用3 mol/L NaOH溶液相比变化不大； (2)“中和除杂”可以选CuO或ZnO，原因是CuO或ZnO可与过量酸反应将溶液pH调至约3.5，同时不会引入其他杂质离子，故选bc； (3)根据分析，“深度脱氯”步骤中发生反应的离子方程式为；为了提高Cu的回收率，生成的CuCl可用HCl和H2O2处理，发生，生成CuCl2得到的处理液直接用于此实验流程中的“碱浸脱氯”； (4)①“电解分离”时离子的放电顺序Cu2+在H+之前，Zn2+在H+之后，产生大量气泡时，说明H+开始放电，即Cu2+已经全部反应完； ② 根据放电顺序，“电解分离”前，需要脱氯的原因有可防止生成Cl2污染环境；可防止阴极生成的H2与阳极生成的Cl2混合，有爆炸的危险；防止Cu中混入CuCl；防止晶体中混入； (5)从“电解分离”后的溶液中获取纯净的ZnSO4·H2O晶体需要加入过量Zn粉使Cu2+被还原沉淀并过滤除去过量的Zn和Cu，向滤渣中加稀H2SO4回收利用过量的锌粉，得到的溶液控制在60°C以上蒸发结晶即可，故实验方案：打开通风设备，向“电解分离”后的溶液中分批加入稍过量的Zn粉，充分振荡，过滤；向滤渣中加入稀H2SO4直至不再生成气体，过滤。把两次获得的滤液合并，控制温度在60°C以上蒸发至大量固体出现，趁热过滤，用酒精洗涤，低温烘干。 考点02 化学实验综合题 1.(2025-2026高二上·江苏省连云港市新浦中学等9校·期中)实验小组利用下图所示装置制取SO2并探究其性质： （1）装置A中所发生反应的化学方程式为　　　　　　　。 （2）为探究SO2的氧化性，装置B中可以盛装的溶液是_______(填字母)。 A. 酸性高锰酸钾溶液 B. H2S溶液 C. 品红溶液 D. 澄清石灰水 （3）反应前后，装置C试管中无明显变化，向反应后试管中加入足量NaOH溶液，有白色沉淀生成，该白色沉淀的化学式是　　　　　　　。 （4）为检测某烟气(主要成分为空气，含少量SO2)中的SO2的体积分数，实验小组将烟气以流速通过装有KMnO4溶液的吸收瓶。通入烟气的时间为1000s时，溶液恰好由红色变为无色。溶液中所发生反应的化学方程式为。计算在标准状况下烟气中SO2的体积分数　　　　　　　(写出计算过程)。 【答案】（1）     （2）B     （3）     （4）1%      【解析】铜与浓硫酸加热反应制取二氧化硫，方程式为：，二氧化硫进入B装置，要检验其氧化性，应加入具有还原性的物质硫化氢溶液，进入C装置以后，二氧化硫与氯化钡不能反应，但是加入氢氧化钠以后，二者可以生成，方程式为：，然后亚硫酸钠可以和氯化钡生成沉淀，剩余的二氧化硫气体用氢氧化钠溶液吸收。 (1)装置A中所发生反应的化学方程式为：。 (2)二氧化硫进入B装置，要检验其氧化性，应加入具有还原性的物质硫化氢溶液，二者发生归中反应，方程式为：。 (3)二氧化硫进入C装置以后，二氧化硫与氯化钡不能直接反应，但是加入氢氧化钠以后，二者可以生成，方程式为：，然后亚硫酸钠可以和氯化钡生成沉淀，离子方程式为：。 (4)，，由反应的关系式可知：，则，所以烟气中的二氧化硫的体积分数为：。 2.(2025-2026高二上·江苏徐州·期中)苯胺是一种重要精细化工原料，在染料、医药等行业中具有广泛的应用。 物质 相对分子质量 沸点℃ 密度 溶解性 硝基苯 123 210.9 1.23 不溶于水，易溶于乙醇、乙醚； 苯胺 93 184.4 1.02 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚；还原性强、易被氧化 （1）实验室以苯为原料制取苯胺，其原理简示如下： 第一步：　　　　　　（用化学方程式表示）； 第二步： （2）制取硝基苯 实验步骤：实验室采用如图所示装置制取硝基苯，恒压滴液漏斗中装有一定量的苯，三颈烧瓶中装有一定比例的浓硫酸和浓硝酸混合物。 ①实验装置中长玻璃管的作用是　　　　　　。 ②下列说法中正确的是　　　　　　（填序号）。 A.配混酸时，将浓硝酸沿杯壁缓缓加入浓硫酸中不断搅拌、冷却 B.温度控制在原因之一是减少副反应的发生 C.制得的粗硝基苯可以先用乙醇萃取，分液后再洗涤 ③粗硝基苯用溶液洗涤的目的是　　　　　　。 （3）制取苯胺 步骤1：组装好实验装置并检查气密性。 步骤2：先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再调节温度计的位置。 步骤3：______。 步骤4：反应结束后，关闭活塞，向三颈烧瓶中加入生石灰。 步骤5：______，得到较纯苯胺。 ①补充完善步骤3和步骤5的相关实验操作　　　　　　、　　　　　　。 ②若实验中硝基苯用量为10mL，最后得到苯胺5.6g，苯胺的产率为　　　　　　（写出计算过程，计算结果精确到0.1%）。 【答案】（1）     （2）① 冷凝回流，提高原料利用率和产率；平衡气压    ② B    ③ 除去粗硝基苯中混有的硫酸、硝酸等     （3）① 打开活塞，通入一段时间，利用油浴加热维持温度稍高于140℃    ② 调整温度计的水银球与三颈烧瓶出气口相平或反应液上方，继续加热，收集184℃左右的馏分    ③ 60.2%      【解析】该实验以苯、浓硫酸、浓硝酸制备硝基苯，反应物苯、硝酸易挥发，长导管起到冷凝回流的作用，反应完毕后，分离、除杂。硝基苯和氢气反应制备苯胺，蒸馏分离出苯胺。 (1)实验室以苯为原料制取苯胺，第一步：苯发生硝化反应生成硝基苯，反应方程式为； (2)① 苯发生硝化反应生成硝基苯，实验装置中长玻璃管的作用是：冷凝回流，提高原料利用率和产率；平衡气压。 ②A.配混酸时，将浓硫酸沿杯壁缓缓加入浓硝酸中不断搅拌、冷却，故A错误； B.硝酸受热易分解，温度控制在原因之一是减少副反应的发生，故B正确； C.乙醇与水以任意比互溶，不能用乙醇粗硝基苯，故C错误； 选B。 ③ 氢氧化钠能中和酸，粗硝基苯用溶液洗涤的目的是除去粗硝基苯中混有的硫酸、硝酸等。 (3)① 不纯的氢气加热易爆炸，为防止爆炸，先通一段时间的氢气排出装置内的空气，制取苯胺的反应温度为140℃，所以步骤3为打开活塞，通入一段时间，利用油浴加热维持温度稍高于140℃； 步骤5为分离硝基苯和苯胺混合物中的苯胺，根据硝基苯和苯胺的沸点不同，用蒸馏法分离硝基苯和苯胺，步骤5操作为调整温度计的水银球与三颈烧瓶出气口相平或反应液上方，继续加热，收集184℃左右的馏分。 ② 若实验中硝基苯用量为10mL，硝基苯的物质的量为 ，理论上生成苯胺的物质的量为0.1mol，最后得到苯胺5.6g，苯胺的产率为。 3.(2025-2026高二上·江苏南通如皋市·期中)高铁酸钾()具有强氧化性，在碱性溶液中稳定，酸性或中性条件下不稳定。实验室用下图装置(夹持装置略)制备高铁酸钾()并探究其性质。 （1）写出装置A中发生反应的化学方程式：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）装置B的作用是除去中的，则X为　　　　　　　　　　。装置C的作用是制取。装置D的作用是吸收未反应的，吸收后生成的含氯化合物的化学式有　　　　　　　　　　。 （3）已知酸性溶液中的氧化性大于。用处理水中的有机物时，若水中含较高浓度，则需控制反应在碱性条件下进行，原因除酸性条件下会分解外，还有　　　　　　　　　　。 （4）为测定所制的纯度，进行如下实验：准确称取0.1000g于锥形瓶中，加入足量溶液后，用硫酸调节溶液的，充分反应。以淀粉溶液为指示剂，用的滴定，至终点时消耗溶液20.00。已知杂质不参与反应，实验过程中所发生的反应如下： 计算所制的纯度　　　　　　　　　　　(写出计算过程)。 【答案】（1）     （2）① 饱和食盐水    ② 、     （3）酸性条件下会将氧化为     （4）99%      【解析】A装置中，高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气；B装置的饱和食盐水用于除去氯气中混有的氯化氢气体；C装置中，氢氧化铁在碱性条件下被氯气氧化为；D装置用于除去氯气尾气，防止污染环境。 (1)装置A中是二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水，化学方程式为 。 (2)除去Cl2中的HCl，通常用饱和食盐水，因为饱和食盐水可吸收且能降低Cl2的溶解度，所以X为饱和食盐水。 装置D中与溶液反应，生成、和水，所以吸收后生成的含氯化合物的化学式有、。 (3)已知酸性溶液中的氧化性大于，若在酸性条件下，会将氧化为，同时自身也会分解，所以需控制反应在碱性条件下进行，原因除酸性条件下会分解外，还有酸性条件下会将氧化为。 (4)根据反应关系：，即。假设滴定消耗溶液的体积为20.00 mL，，则。的摩尔质量为198 g/mol，其质量。所制的纯度为。 4.(2025-2026高二上·江苏扬州高邮·期中)实验室以二氧化铈废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下： （1）“酸浸”时与反应生成，保持温度不变，加料完成后，提高铈元素浸取率的措施有　　　　　　　　　。 （2）已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为：“反萃取”时加入稀硝酸的原因　　　　　　　　　。 （3）pH值约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，“沉淀”时先加入氨水的目的　　　　　　　　　。生成的沉淀中含量与加料方式有关，得到含量较少的的加料方式为　　　　　　　　　 (填字母)。 A．将溶液滴加到溶液中 B．将溶液滴加到溶液中 （4）实验中需要测定溶液中的浓度。 已知： ①过硫酸铵[]可将氧化为，其本身受热易分解 ②滴定原理： ③苯代邻氨基苯甲酸可作该反应的指示剂，其在强氧化性溶液(如含)中呈紫红色，在还原性溶液中呈亮黄色。 实验步骤： 步骤1：取25.00 mL 待测液，加入过硫酸铵将全部氧化为，加热一段时间。 步骤2：将处理后的溶液全部转移至250 mL容量瓶，定容，摇匀。 步骤3：移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂。 步骤4：用的标准溶液滴定，至滴定终点。重复步骤1-4操作2-3次，测得消耗标准溶液的平均体积为24.50 mL。 ①滴定终点的现象是　　　　　　　　　。 ②步骤1中，“加热一段时间”的原因是　　　　　　　　　。 ③通过计算，求出原待测液的物质的量浓度　　　　　　　　　 (写出计算过程)。 ④以下操作会导致的浓度偏高的是　　　　　　　　　。 a．滴定前，酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，未用标准溶液润洗 b．滴定前，滴定管尖嘴内有气泡，滴定后气泡消失 c．滴定结束时，俯视读数读取了标准溶液的体积 【答案】（1）充分搅拌、适当延长浸取时间     （2）促进萃取平衡逆移，使更多的Ce3+进入水层     （3）① 防止消耗更多的NH4HCO3溶液、调节pH易于生成Ce2(CO3)3沉淀    ② B     （4）① 当滴入最后半滴标准溶液，锥形瓶中溶液的颜色由紫红色变为亮黄色，且半分钟内不变色    ② 去除氧化剂[(NH4)2S2O8]    ③ ，，    ④ ab      【解析】酸浸时被还原为，用氨水中和盐酸，加萃取剂HA把转移到HA中，分液后，HA中加稀硝酸把转移到水溶液中，再加氨水、碳酸氢铵生成。 (1)提高浸取率可以通过升高温度、增加接触面积、延长反应时间入手。酸浸时加入了盐酸（挥发）和双氧水（分解），因此不能升温；加料完成，不能粉碎，因此只能通过充分搅拌来增加接触面积或适当延长反应时间来提高浸取率。 (2)加入稀硝酸可带来大量的氢离子，平衡逆向移动，分解，重新进入水层。 (3)溶液因为水解而显酸性，加入氨水可中和这一部分的氢离子，减少用量；同时加入氨水调节合适的pH可使的平衡正向移动使碳酸根浓度增大，使沉淀更完全。 保持沉淀剂始终过量，就可减少氯离子在沉淀表面的吸附，故选B。 (4)① 滴定前溶液含，指示剂为紫红色，随着溶液加入，使被还原为，当滴入最后半滴标准溶液时，氧化性溶液变成还原性溶液，指示剂颜色由紫红色变为亮黄色，且半分钟内不褪色。 ② 过硫酸铵可将氧化为，若不除去，在后续反应中会将氧化，导致消耗的标准溶液体积偏大，而过硫酸铵受热分解，加热就可以除去。 ③25.00 mL溶液中二价铁的含量为，所以250mL溶液中二价铁的含量为，根据滴定反应得出计量关系，所以， ④a．管内残留的蒸馏水稀释标准溶液，导致消耗标准溶液的体积偏大，计算出的偏大，最终计算结果偏大，故a正确； b．气泡占据体积被误算为消耗的标准溶液体积，导致读数偏大，浓度偏高，故b正确； c．俯视滴定管读数偏小，消耗体积变小，浓度偏低，故c错误。 5.(2025-2026高二上·江苏无锡宜兴市六校·期中)乙酰苯胺()为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称，可通过苯胺()和冰醋酸反应制得，反应装置如图甲所示(加热和固定装置省略)。 I．查阅资料：苯胺易被氧化，乙酰苯胺在碱性条件下水解，其他物质的有关性质如下表： 名称 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度/g(20℃) 水 乙醇 苯胺 184 3.4 任意比混溶 冰醋酸 16.6 118 任意比混溶 任意比混溶 乙酰苯胺 114.3 304 0.46(温度越高，溶解度越大) 36.9 II．制备过程： ①往仪器A中先加入0.1 g锌粒和15.0 mL(0.26 mol)冰醋酸，然后用恒压滴液漏斗滴加10.0 mL(0.1 mol)新制得的苯胺。 ②苯胺滴加完毕，小火加热10 min后再升高加热温度，使蒸气温度在一定范围内浮动1小时。 ③待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。 ④充分冷却至室温后，减压过滤(装置如图乙)，洗涤晶体2~3次，干燥，获得粗产品。 ⑤粗产品经过分离提纯后得到9.45 g精产品。 请回答下列问题： （1）仪器A的名称是　　　　　　。 （2）有机制备实验中进行冷凝回流时常使用球形冷凝管而不用直形冷凝管的原因是　　　　　　。球形冷凝管的进水口是　　　　　　(填“M”或“N”)口。 （3）加入锌粒，除了防止暴沸外，还能起到的作用是　　　　　　　　　。 （4）步骤②中蒸气温度的最佳范围是　　　　　　　　　(填序号)。 a．          b．          c． （5）步骤④中采用“减压过滤”的优点是　　　　　　　　　，“洗涤晶体2~3次”最合适的“洗涤液”是　　　　　　　　　(填序号)。 a．15%的乙醇溶液          b．NaOH溶液          c．冰水          d．热水 （6）本实验中乙酰苯胺的产率为　　　　　　　　　(保留三位有效数字)。(写出计算过程) 【答案】（1） 三颈烧瓶(或三口烧瓶)     （2）① 球形冷凝管的接触面积大，冷凝回流效果好    ② N     （3） 锌与冰醋酸反应生成氢气，排尽装置内的空气，防止苯胺被氧化     （4） a     （5）① 过滤速度快，能得到较干燥的晶体    ② c     （6） 70.0%      【解析】冰醋酸与锌粒反应生成氢气，赶走装置中的空气，防止苯胺被氧化，再加入苯胺小火加热1小时，让反应物充分反应；倒入盛有冷水的烧杯中充分冷却，让乙酰苯胺晶体析出，冷却至室温，减压过滤、洗涤，得到粗产品；由于粗产品中含有杂质苯胺，需重结晶分离提纯得到精产品；据此解答。 (1)仪器A的名称是三颈烧瓶或三口烧瓶； (2)球形冷凝管的接触面积大，冷凝效果好，因此有机制备实验中进行冷凝回流时常使用球形冷凝管而不用直形冷凝管；冷凝管采用“下进上出”的通水原则保证冷凝水充满套管、冷凝充分，因此下方的N口为进水口； (3)苯胺具有还原性，易被氧气氧化，加入锌粒与醋酸反应生成氢气，可以赶走装置中的空气，因此加入锌粒，除了防止暴沸外，还能起到的作用是防止苯胺被氧化； (4)反应开始时小火加热10 min，是为了让苯胺与乙酸充分反应，要控制温度小于118℃，防止乙酸大量蒸出，同时又要控制温度高于100℃，能分离出反应生成的水，促进反应正向进行，提高产物的产率，故选a； (5)减压过滤相对于常压过滤，它的优点是过滤速度快，并能得到较干燥的产品；乙酰苯胺易溶于酒精和热水，所以洗涤粗品最合适的试剂是用少量的冰水洗，以减少溶解损失，故选c； (6)苯胺的物质的量为0.1 mol，冰醋酸过量，理论上生成乙酰苯胺的物质的量为0.1 mol，乙酰苯胺的摩尔质量为，故理论产量为，产率为。 6.(2025-2026高二上·江苏江苏省高邮中学·期中)工业脱硫是环境保护、促进社会可持续发展的重要课题。 Ⅰ．脱除工业烟气中的有多种方法。 （1）钠钙双碱法。钠钙双碱法吸收烟气中的一种流程如题图1所示，、、在水溶液中的物质的量分数随pH的分布如图2所示。 “吸收”所得溶液的pH约为4~5时，转化为　　　　　　　(填化学式)。“吸收”时控制溶液的pH略大于9，写出“再生”反应的化学方程式：　　　　　　　。 （2）二氧化锰氧化法。以软锰矿浆（主要成分为，杂质为Fe、Al等元素的氧化物）和烟气（含有、等）为原料可制备。向一定量软锰矿浆中匀速通入烟气，测得溶液中、与pH随反应时间的变化如图所示。 ①吸收的化学方程式　　　　　　　。 ②溶液中的增加呈现由慢到迅速加快的趋势，其主要原因是　　　　　　　。 Ⅱ．以工厂烟气中的为原料制备脱氯剂。 （3）制备：向过量硫黄粉中加入溶液，加热充分反应，静置后过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，洗涤，低温干燥得产品。已知：。由于副反应的存在，产品中常含有杂质，检验产品中含有的方法　　　　　　　。 （4）取某（杂质不与高锰酸钾反应）产品10.0 g配成100 mL溶液，取10.00 mL加入过量20.00 mL 0.3000 mol·L-1酸性高锰酸钾溶液，充分反应后，用0.2500 mol·L-1的标准液滴定至终点，消耗溶液20.00 mL。已知：，(未配平)。 ①判断滴定终点的现象为　　　　　　　。 ②计算样品的纯度，写出计算过程　　　　　　　。 【答案】（1）①     ②      （2）①     ② 生成的催化氧化生成的反应     （3）取少量产品溶于水，加入足量的稀盐酸、搅拌，充分反应后过滤，取滤液，加入溶液，若出现白色沉淀，则产品中含有     （4）① 当加入最后半滴标准液后，溶液由浅紫红色变成无色，且半分钟内不恢复原色    ② 62.0%      【解析】(1)由图2可知，溶液的pH约为4~5时，阴离子以为主，故SO2转化为；溶液的pH略大于9时，溶液中溶质主要为，和石灰乳反应生成亚硫酸钙沉淀和氢氧化钠，故“再生”反应的化学方程式为； (2)①吸收生成，化学方程式为； ② 由图可知，随着反应的进行，溶液pH减小，超过了，说明有生成，故溶液中的增加呈现由慢到迅速加快的趋势，其主要原因是生成的催化氧化生成的反应； (3)和能反应生成白色沉淀，但溶液中有干扰，需通过酸化排除干扰，故具体操作为：取少量产品溶于水，加入足量的稀盐酸、搅拌，充分反应后过滤，取滤液，加入溶液，若出现白色沉淀，则产品中含有； (4)① 用标准液滴定过量的酸性高锰酸钾溶液，滴定终点时，高锰酸钾反应完全，颜色褪去，即判断滴定终点的现象为：当加入最后半滴标准液后，溶液由浅紫红色变成无色，且半分钟内不恢复原色； ② 滴定消耗的物质的量为，根据反应方程式，过量的高锰酸钾物质的量为，则反应的高锰酸钾物质的量为，根据反应方程式，则样品中的物质的量为，故样品中的纯度为。 7.(2025-2026高二上·江苏镇江·期中)铁黄(FeOOH)是广泛用于建筑、涂料、油漆等颜料的着色剂，工业上，以钛白副产品硫酸亚铁制备铁黄，工艺流程如图所示： （1）基态铁原子的电子排布式为　　　　　　　　　　　。 （2）“制备晶种”的过程及现象：向一定浓度的溶液中滴加氨水，产生白色沉淀，并很快变成灰绿色，滴加氨水至pH为6时停止滴加，开始通入空气，生成铁黄。通入空气过程中，溶液pH随时间变化如图，pH约为4时，制得铁黄晶种。 已知25℃时，恰好完全转化为沉淀时的。 ①时段，pH几乎不变，主要发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 ②时段，pH明显降低，主要发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （3）“二次氧化”时，将所得的晶种按一定比例加入一定浓度的溶液中，然后通入氧化，温度控制在80~85℃，再滴加氨水。溶液pH对铁黄质量分数影响如下表所示： 序号 pH 颜色 1 1~2 黄、红 67.3 2 3 亮黄 86.5 3 3~4 亮黄 88.6 4 4 亮黄 87.1 5 5 黄中有红褐色 78.9 ①溶液的pH应控制到　　　　　　　　　　　。 ②pH过低或过高会造成铁黄质量分数降低，原因可能是　　　　　　　　　　　。 （4）铁黄产品纯度测定： 已知：(无色)，不与稀碱溶液反应。 请补充完整实验方案：准确称取2.0 g样品，溶于，滴加　　　　　　　　　　　，得到待测溶液X，将溶液X完全转移到250 mL容量瓶中定容；按规定操作分别将标准溶液和待测溶液X装入如图所示的滴定管中：　　　　　　　　　　　，重复以上操作1~2次。(实验中须使用的试剂：NaF溶液、甲基橙、标准溶液) 【答案】（1）1s22s22p63s23p63d64s2或[Ar] 3d64s2     （2）①     ②      （3）① 3~4    ② pH过低会导致产生Fe3+，pH过高会导致产生Fe(OH)3，均会导致铁黄产品质量分数降低     （4）① NaF溶液直到溶液变为无色    ② 从待测溶液 X 的滴定管中准确放出25.00 mL待测溶液X于锥形瓶中，加入2~3滴甲基橙指示剂，用1.000 mol∙L-1 NaOH标准溶液滴定待测液，当滴入最后半滴NaOH溶液后，溶液由红色变为黄色且半分钟内颜色不恢复，停止滴定，记录消耗的NaOH标准溶液体积V      【解析】取一定量一定浓度的FeSO4溶液，向其中滴加氨水至pH=6，再通入空气将二价铁氧化为三价铁，得到FeOOH晶种，再将所得的晶种按一定比例加入一定浓度的FeSO4溶液中，然后通入O2氧化，温度控制在80~85℃，再滴加氨水，控制溶液pH为3~4，得到铁黄浆液，经过过滤、洗涤、干燥得到产品FeOOH。 (1)Fe为26号元素，基态铁原子的电子排布式为1s22s22p63s23p63d64s2或[Ar] 3d64s2； (2)根据题意，滴加氨水时已生成Fe(OH)2沉淀，而25℃时，Fe2+恰好完全转化为Fe(OH)2沉淀时的pH=8.5，则pH=6时，溶液中存在Fe(OH)2沉淀和未沉淀的Fe2+； ①时段，pH几乎不变，主要发生反应的化学方程式为； ②时段，pH明显降低，主要发生反应的离子方程式为； (3)① 由表格数据可知，溶液的pH为3~4时，铁黄的质量分数最大，故二次氧化时溶液的pH应控制在3~4； ②pH过低会导致产生游离态的Fe3+；pH过高会导致产生Fe(OH)3(使产品带有红褐色)，因此pH过低或过高都会导致铁黄产品质量分数降低。 (4)铁黄产品纯度测定的原理为：将铁黄产品溶于过量硫酸后，加入NaF溶液，使Fe3+完全转化为无色的，防止Fe3+的颜色干扰滴定终点判断，之后利用NaOH标准溶液滴定过量的硫酸，以甲基橙(pH 变色范围 3.1~4.4)作指示剂，滴定终点时溶液红色变为黄色；故实验方案具体操作为：准确称取2.0 g样品，溶于，滴加NaF溶液直到溶液变为无色，得到待测溶液X，将溶液X完全转移到250 mL容量瓶中定容；按规定操作分别将标准溶液和待测溶液X装入滴定管中，从待测溶液 X 的滴定管中准确放出25.00 mL待测溶液X于锥形瓶中，加入2~3滴甲基橙指示剂，用1.000mol∙L-1 NaOH标准溶液滴定待测液，当滴入最后半滴NaOH溶液后，溶液由红色变为黄色且半分钟内颜色不恢复，停止滴定，记录消耗的NaOH标准溶液体积V，重复以上操作1~2次。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $西学科网 www.zxxk.com 让教与学更高效 专题07工艺流程综合题化学实验综合题 2大高频考点 考点01工艺流程综合题 考点02化学实验综合题 》 考点01工艺流程综合题 1.【答案】C 2.【答案】(1)阳 (2)BC (3)2C1+O2+2H2SO4=2CuS04+2HO (4) ①Se+4C103+4H=H2Se03+4C10,↑+H20 ②=10 (5)1:4 3.【答案】(1)将生成的S02转化为CSO4,防止污染环境，同时将SiO,转化为硅酸钙除去 (2)①2Ni2O3+4H2SO4=4NiS04+O2↑+4H2O ②当三颈烧瓶中不再产生气 泡 (3)①Cu+和Ni+沉淀的pH范围接近，难以用调节pH的方法除去Cu ②Ni粉 也能与稍过量的稀硫酸反应 (4)向其中加入1mo1·L1NaHC03溶液，边加边震荡，静置后向上 层清液中加入1molL'NaHC0溶液，无沉淀生成时，停止滴加，过滤并洗涤NiC03沉淀，向最后一次洗涤液 中先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液，未产生白色沉淀，则证明NiC0沉淀已洗净；将得到的N1CO样品在 空气中煅烧，加热到350℃分解一段时间，当固体质量不再变化时，停止加热 4【答案】(1)4r3d4s或1s2s22p3s3p3d4s (2)SiO,PbSO4 (3)提高反应温度、搅拌（增大接触面积）等 (4) 2Fe*+3Zn(OH=2FelOH+3Zn2* (5)0.2 (6)①C1在阳极被氧化生成 Cl2污染环境；生成的Cu中混有CuCl ②AB 5【答案】()4CeC0,F+0 4 (2)适当升高温度、提高搅拌速率 (3) 2Ce3+6HCO3+5H2O=Ce2(CO3)38H201+3C021 (4)①连续灼烧、冷却称重， 前后两次称重质量几乎相等 ② 1:1 6.【答案】(1)选用2mol·L1~NaOH溶液时Zn的浸出率低，而C1的浸出率与选用 3~mol·L1~NaOH溶液相比变化不大 (2)bc (3)① 2Cu2*+Zn+2CI=2CuCl+Zn2- ②碱浸脱氯 (4)①产生大量气泡 ② 可防止生成Cl2,污染环境：可防止阴极生成的H2与阳极生成的Cl2混合，有爆炸的危险；防止C中混入 CuC1;防止ZnSO4H2O晶体中混入Cl (5)分批加入稍过量的Z粉，充分振荡，过滤；向 1/3 西学科网 www.zxxk.com 让教与学更高效 滤渣中加入稀H2SO4直至不再生成气体，过滤。把两次获得的滤液合并，控制温度在60℃以上蒸发至大 量固体出现，趁热过滤，用酒精洗涤，低温烘干 》 考点02化学实验综合题 1.【答案】(1)Cu+2H2SO4(浓)兰CuS04+SO2↑+2H,O (2)B (3) BaSO3 (4)1% +HNO3- 浓硫酸 5060℃ NO,+H,O 2.【答案】(1) (2)①冷凝回流，提高 原料利用率和产率：平衡气压 ②B ③除去粗硝基苯中混有的硫酸、硝酸 等 (3)①打开活塞K,通入H2一段时间，利用油浴加热维持温度稍高于140℃ ② 调整温度计的水银球与三颈烧瓶出气口相平或反应液上方，继续加热，收集184℃左右的馏分 ③ 60.2% 【答案】(DMn0+4HC浓号 (2)①饱和食盐水 ②NaCl、NaClo (3)酸性条件下K2FeO4会将CI厂氧化为Cl2 (4)99% 4.【答案】(1)充分搅拌、适当延长浸取时间 (2)促进萃取平衡逆移，使更多的Ce3+进入水 层 (3)①防止消耗更多的NHHCO3溶液、调节pH易于生成Ce(CO)3沉淀 ② B (4)①当滴入最后半滴标准溶液，锥形瓶中溶液的颜色由紫红色变为亮黄色，且半分钟内 不 变 色 ② 的 除氧化 剂 [(NH)S2O] ③ nFe*=0.1000×24.50×103×250-2.450×102m0l,nce3*=nFe2*=2.450×102mol, 25 clCeJ=n 25.00x10=0.9800ml/L 2.450×102 ④ab 5.【答案】(1) 三颈烧瓶（或三口烧瓶） (2)① 球形冷凝管的接触面积大，冷凝回流效果好 ② N (3) 锌与冰醋酸反应生成氢气，排尽装置内的空气，防止苯胺被氧化 (4) (5)① 过滤速度快，能得到较干燥的晶体 ② (6) 70.0% 6.【答案】(1)①NaHSO, Na,SO+CalOH=CaSO31+2NaOH (2)① 213 函学科网 www.zxxk.com 让教与学更高效 MnO,+SO,=MnSO ②生成的Mn2*催化O2氧化SO2生成H2SO4的反应 (3)取 少量产品溶于水，加入足量的稀盐酸、搅拌，充分反应后过滤，取滤液，加入BCl2溶液，若出现白色沉 淀，则产品中含有Na2SO4 (4)①当加入最后半滴Na2SO3标准液后，溶液由浅紫红色变成 无色，且半分钟内不恢复原色 ②62.0% 7.【答案】(1)1s22s22p3s23p3d4s2或[Ar3d4s2 (2)① 4Fe(OH),+O,=4FeOOH+2H,O ② 4Fe2*+O,+6H,O=4Fe00H1+8H (3)①34 ②pH过低会导致产生Fe3+,pH过高会导致产生Fe(OHD:,均会导致铁黄产 品质量分数降低 (4)①NaF溶液直到溶液变为无色 ②从待测溶液X的滴定管中准 确放出25.00mL待测溶液X于锥形瓶中，加入2~3滴甲基橙指示剂，用1.000molL1NaOH标准溶液滴 定待测液，当滴入最后半滴NaOH溶液后，溶液由红色变为黄色且半分钟内颜色不恢复，停止滴定，记录 消耗的NaOH标准溶液体积V 3/3 专题07 工艺流程综合题 化学实验综合题 2大高频考点 考点01 工艺流程综合题 考点02 化学实验综合题 考点01 工艺流程综合题 1.(2025-2026高二上·江苏宿迁·期中)黄铜灰渣(含有、、、及少量、)生产硝酸铜溶液的流程如下： 下列说法不正确的是 A. “浸取”时适当提高硫酸浓度可加快反应速率 B. 若反应I中所加粉换为粒，生成速率将减慢 C. 滤液II含大量、、、等离子 D. 反应II会产生NO污染环境，可将滤渣灼烧后再加稀硝酸 2.(2025-2026高二上·江苏扬州高邮·期中)电解精炼铜产生的阳极泥含Au、Pt、Ag、Cu、Se等成分。下图是全湿法处理铜阳极泥提取银的一种工艺。 （1）电解精炼铜时，待精炼的粗铜作　　　　　　　　　极。 （2）“脱铜”工序中，下列措施中能提高单位时间内的脱铜速率的是　　　　　　　　　。 A．减压通入       B．粉碎阳极泥       C．适当加快搅拌速度 （3）“脱铜”工序中Cu发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　。 （4）“浸硒”过程中，单质Se在酸性条件下被氧化为(一种弱酸)，同时生成气体。该反应的离子方程式为　　　　　　　　　。得到的溶液可以使用溶液将硒以单质形式再析出。硒的还原率与时间、投料比(为亚硫酸钠与亚硒酸的质量比)、温度的关系如图所示： 硒的“还原”最佳条件是时间120min、投料比　　　　　　　　　、温度85℃。 （5）“沉银”时，水合肼被“分银”得到的氧化为。水合肼与产物Ag的物质的量之比为　　　　　　　　　。 3.(2025-2026高二上·江苏省扬州市邗江中学、宝应中学·期中)三氧化二镍()常用作磁性材料，具有强氧化性。以镍铜矿(含有NiS、CuS、以及少量的不溶杂质)为原料制备。 （1）煅烧。将一定量的镍铜矿与混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧。煅烧时加入的目的是　　　　　　　。 （2）酸浸。将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、、、)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应。 ①反应后所得溶液中含、、，写出酸浸时发生反应的化学方程式：　　　　　。 ②如何判断“酸浸”反应已经完成：　　　　　　　。 （3）除杂。将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将沉淀除去。[溶液中，，，，离子浓度沉淀完全] ①加入Ni粉的目的是除去溶液中的。不选择用调节pH的方法除去的原因是：　　　　　　　。 ②实际消耗Ni粉的量大于理论用量，原因是　　　　　　　。 （4）制备：请补充完整由除杂后得到的溶液制取的实验方案：量取，测得其中的浓度为，　　　　　　　，得到。(可选用的试剂：溶液、稀盐酸、溶液)。已知：样品在空气中煅烧，样品的固体残留率()随热解温度的变化如下图所示。 4.(2025-2026高二上·江苏宿迁·期中)某有色金属冶炼厂的高氯烟道灰主要含有、、、、、、等物质，对其实现钢、锌分离回收的流程如下： （1）基态Cu原子核外电子排布式为　　　　　　　。 （2）滤渣①的主要成分为　　　　　　　。 （3）酸浸时，加料完成后，可以提高酸浸速率的措施有　　　　　　　。 （4）“中和除杂”时发生反应的离子方程式为　　　　　　　。 （5）“深度脱氯”时加入锌粉还原部分产生，与、反应生成沉淀，使被脱除。若脱氯时加入锌粉，理论上可脱除　　　　　　　。 （6）“电解分离”可回收铜，采用无隔膜电解槽，以石墨为阳极，铜为阴极。 ①“电解分离”前，需要脱氯的原因是　　　　　　　。 ②“电解分离”时，说明铜、锌分离已完成的可能现象是　　　　　　　。(填字母编号) A.阴极产生大量气泡　　　B.溶液蓝色褪去 5.(2025-2026高二上·江苏南通·期中)二氧化铈()是一种应用广泛的稀土氧化物。一种用氟碳铈矿(主要为及少量、等杂质)制备的流程如下。 （1）焙烧。通入空气焙烧氟碳铈矿粉，Ce元素转化为和，该反应的化学方程式为　　　　　　　。 （2）酸浸。用溶液浸取焙烧后的固体。加料完成后，能提高Ce元素浸出速率的方法有　　　　　　　。 （3）沉铈。向萃取、还原后的溶液中加入溶液，可制得沉淀，该反应的离子方程式为　　　　　　　。 （4）灼烧。将()在空气中灼烧，最终可得。 ①不用任何试剂，可用于判断完全转化为的实验操作是　　　　　　　。 ②取在空气中灼烧，剩余固体质量随温度的变化如图所示。所得固体产物可表示为(Ce的化合价为+3)，通过有关数据计算该产物中的比值　　　　　　　 (写出计算过程)。 6.(2025-2026高二上·江苏南通·期中)某研究小组用高氯烟道灰(主要含有、、、、等)制备Cu和，实验流程如下。已知：。 （1）“碱浸脱氯”步骤中，、转化为沉淀。其它条件相同，不同对、的浸出率如图所示(该条件下，Cu几乎不被浸出)。时，Cl的浸出率高达，但实际“碱浸脱氯”时却选用溶液的主要原因是　　　　　　　。 （2）“中和除杂”步骤中需调控溶液pH约为3.5，可选用试剂X为　　　　　　　(填字母)。 a．Zn       b．CuO       c．ZnO       d．Cu （3）“深度脱氯”步骤中发生反应的离子方程式为　　　　　　　。为了提高Cu的回收率，生成的CuCl可用HCl和处理，得到的处理液直接用于此实验流程中的　　　　　　　(填题干实验流程方框中的操作名称)。 （4）“电解分离”步骤中采用无隔膜电解槽，以石墨为阳极、铜为阴极电解“深度脱氯”后的酸性溶液。 ①“电解分离”时，当观察到铜电极上　　　　　　　(填实验现象)，说明铜锌已分离完全。 ②“电解分离”前，需要脱氯的原因有　　　　　　　。 （5）“电解分离”不完全的溶液中主要含和少量。已知晶体的溶解度随温度变化如图所示。请完成从“电解分离”不完全的溶液中获取纯净的晶体的实验方案：打开通风设备，向“电解分离”后的溶液中　　　　　　　(实验中须使用的试剂有：Zn粉、稀、酒精)。 考点02 化学实验综合题 1.(2025-2026高二上·江苏省连云港市新浦中学等9校·期中)实验小组利用下图所示装置制取SO2并探究其性质： （1）装置A中所发生反应的化学方程式为　　　　　　　。 （2）为探究SO2的氧化性，装置B中可以盛装的溶液是_______(填字母)。 A. 酸性高锰酸钾溶液 B. H2S溶液 C. 品红溶液 D. 澄清石灰水 （3）反应前后，装置C试管中无明显变化，向反应后试管中加入足量NaOH溶液，有白色沉淀生成，该白色沉淀的化学式是　　　　　　　。 （4）为检测某烟气(主要成分为空气，含少量SO2)中的SO2的体积分数，实验小组将烟气以流速通过装有KMnO4溶液的吸收瓶。通入烟气的时间为1000s时，溶液恰好由红色变为无色。溶液中所发生反应的化学方程式为。计算在标准状况下烟气中SO2的体积分数　　　　　　　(写出计算过程)。 2.(2025-2026高二上·江苏徐州·期中)苯胺是一种重要精细化工原料，在染料、医药等行业中具有广泛的应用。 物质 相对分子质量 沸点℃ 密度 溶解性 硝基苯 123 210.9 1.23 不溶于水，易溶于乙醇、乙醚； 苯胺 93 184.4 1.02 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚；还原性强、易被氧化 （1）实验室以苯为原料制取苯胺，其原理简示如下： 第一步：　　　　　　（用化学方程式表示）； 第二步： （2）制取硝基苯 实验步骤：实验室采用如图所示装置制取硝基苯，恒压滴液漏斗中装有一定量的苯，三颈烧瓶中装有一定比例的浓硫酸和浓硝酸混合物。 ①实验装置中长玻璃管的作用是　　　　　　。 ②下列说法中正确的是　　　　　　（填序号）。 A.配混酸时，将浓硝酸沿杯壁缓缓加入浓硫酸中不断搅拌、冷却 B.温度控制在原因之一是减少副反应的发生 C.制得的粗硝基苯可以先用乙醇萃取，分液后再洗涤 ③粗硝基苯用溶液洗涤的目的是　　　　　　。 （3）制取苯胺 步骤1：组装好实验装置并检查气密性。 步骤2：先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再调节温度计的位置。 步骤3：______。 步骤4：反应结束后，关闭活塞，向三颈烧瓶中加入生石灰。 步骤5：______，得到较纯苯胺。 ①补充完善步骤3和步骤5的相关实验操作　　　　　　、　　　　　　。 ②若实验中硝基苯用量为10mL，最后得到苯胺5.6g，苯胺的产率为　　　　　　（写出计算过程，计算结果精确到0.1%）。 3.(2025-2026高二上·江苏南通如皋市·期中)高铁酸钾()具有强氧化性，在碱性溶液中稳定，酸性或中性条件下不稳定。实验室用下图装置(夹持装置略)制备高铁酸钾()并探究其性质。 （1）写出装置A中发生反应的化学方程式：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）装置B的作用是除去中的，则X为　　　　　　　　　　。装置C的作用是制取。装置D的作用是吸收未反应的，吸收后生成的含氯化合物的化学式有　　　　　　　　　　。 （3）已知酸性溶液中的氧化性大于。用处理水中的有机物时，若水中含较高浓度，则需控制反应在碱性条件下进行，原因除酸性条件下会分解外，还有　　　　　　　　　　。 （4）为测定所制的纯度，进行如下实验：准确称取0.1000g于锥形瓶中，加入足量溶液后，用硫酸调节溶液的，充分反应。以淀粉溶液为指示剂，用的滴定，至终点时消耗溶液20.00。已知杂质不参与反应，实验过程中所发生的反应如下： 计算所制的纯度　　　　　　　　　　　(写出计算过程)。 4.(2025-2026高二上·江苏扬州高邮·期中)实验室以二氧化铈废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下： （1）“酸浸”时与反应生成，保持温度不变，加料完成后，提高铈元素浸取率的措施有　　　　　　　　　。 （2）已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为：“反萃取”时加入稀硝酸的原因　　　　　　　　　。 （3）pH值约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，“沉淀”时先加入氨水的目的　　　　　　　　　。生成的沉淀中含量与加料方式有关，得到含量较少的的加料方式为　　　　　　　　　 (填字母)。 A．将溶液滴加到溶液中 B．将溶液滴加到溶液中 （4）实验中需要测定溶液中的浓度。 已知： ①过硫酸铵[]可将氧化为，其本身受热易分解 ②滴定原理： ③苯代邻氨基苯甲酸可作该反应的指示剂，其在强氧化性溶液(如含)中呈紫红色，在还原性溶液中呈亮黄色。 实验步骤： 步骤1：取25.00 mL 待测液，加入过硫酸铵将全部氧化为，加热一段时间。 步骤2：将处理后的溶液全部转移至250 mL容量瓶，定容，摇匀。 步骤3：移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂。 步骤4：用的标准溶液滴定，至滴定终点。重复步骤1-4操作2-3次，测得消耗标准溶液的平均体积为24.50 mL。 ①滴定终点的现象是　　　　　　　　　。 ②步骤1中，“加热一段时间”的原因是　　　　　　　　　。 ③通过计算，求出原待测液的物质的量浓度　　　　　　　　　 (写出计算过程)。 ④以下操作会导致的浓度偏高的是　　　　　　　　　。 a．滴定前，酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，未用标准溶液润洗 b．滴定前，滴定管尖嘴内有气泡，滴定后气泡消失 c．滴定结束时，俯视读数读取了标准溶液的体积 5.(2025-2026高二上·江苏无锡宜兴市六校·期中)乙酰苯胺()为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称，可通过苯胺()和冰醋酸反应制得，反应装置如图甲所示(加热和固定装置省略)。 I．查阅资料：苯胺易被氧化，乙酰苯胺在碱性条件下水解，其他物质的有关性质如下表： 名称 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度/g(20℃) 水 乙醇 苯胺 184 3.4 任意比混溶 冰醋酸 16.6 118 任意比混溶 任意比混溶 乙酰苯胺 114.3 304 0.46(温度越高，溶解度越大) 36.9 II．制备过程： ①往仪器A中先加入0.1 g锌粒和15.0 mL(0.26 mol)冰醋酸，然后用恒压滴液漏斗滴加10.0 mL(0.1 mol)新制得的苯胺。 ②苯胺滴加完毕，小火加热10 min后再升高加热温度，使蒸气温度在一定范围内浮动1小时。 ③待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。 ④充分冷却至室温后，减压过滤(装置如图乙)，洗涤晶体2~3次，干燥，获得粗产品。 ⑤粗产品经过分离提纯后得到9.45 g精产品。 请回答下列问题： （1）仪器A的名称是　　　　　　。 （2）有机制备实验中进行冷凝回流时常使用球形冷凝管而不用直形冷凝管的原因是　　　　　　。球形冷凝管的进水口是　　　　　　(填“M”或“N”)口。 （3）加入锌粒，除了防止暴沸外，还能起到的作用是　　　　　　　　　。 （4）步骤②中蒸气温度的最佳范围是　　　　　　　　　(填序号)。 a．          b．          c． （5）步骤④中采用“减压过滤”的优点是　　　　　　　　　，“洗涤晶体2~3次”最合适的“洗涤液”是　　　　　　　　　(填序号)。 a．15%的乙醇溶液          b．NaOH溶液          c．冰水          d．热水 （6）本实验中乙酰苯胺的产率为　　　　　　　　　(保留三位有效数字)。(写出计算过程) 6.(2025-2026高二上·江苏江苏省高邮中学·期中)工业脱硫是环境保护、促进社会可持续发展的重要课题。 Ⅰ．脱除工业烟气中的有多种方法。 （1）钠钙双碱法。钠钙双碱法吸收烟气中的一种流程如题图1所示，、、在水溶液中的物质的量分数随pH的分布如图2所示。 “吸收”所得溶液的pH约为4~5时，转化为　　　　　　　(填化学式)。“吸收”时控制溶液的pH略大于9，写出“再生”反应的化学方程式：　　　　　　　。 （2）二氧化锰氧化法。以软锰矿浆（主要成分为，杂质为Fe、Al等元素的氧化物）和烟气（含有、等）为原料可制备。向一定量软锰矿浆中匀速通入烟气，测得溶液中、与pH随反应时间的变化如图所示。 ①吸收的化学方程式　　　　　　　。 ②溶液中的增加呈现由慢到迅速加快的趋势，其主要原因是　　　　　　　。 Ⅱ．以工厂烟气中的为原料制备脱氯剂。 （3）制备：向过量硫黄粉中加入溶液，加热充分反应，静置后过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，洗涤，低温干燥得产品。已知：。由于副反应的存在，产品中常含有杂质，检验产品中含有的方法　　　　　　　。 （4）取某（杂质不与高锰酸钾反应）产品10.0 g配成100 mL溶液，取10.00 mL加入过量20.00 mL 0.3000 mol·L-1酸性高锰酸钾溶液，充分反应后，用0.2500 mol·L-1的标准液滴定至终点，消耗溶液20.00 mL。已知：，(未配平)。 ①判断滴定终点的现象为　　　　　　　。 ②计算样品的纯度，写出计算过程　　　　　　　。 7.(2025-2026高二上·江苏镇江·期中)铁黄(FeOOH)是广泛用于建筑、涂料、油漆等颜料的着色剂，工业上，以钛白副产品硫酸亚铁制备铁黄，工艺流程如图所示： （1）基态铁原子的电子排布式为　　　　　　　　　　　。 （2）“制备晶种”的过程及现象：向一定浓度的溶液中滴加氨水，产生白色沉淀，并很快变成灰绿色，滴加氨水至pH为6时停止滴加，开始通入空气，生成铁黄。通入空气过程中，溶液pH随时间变化如图，pH约为4时，制得铁黄晶种。 已知25℃时，恰好完全转化为沉淀时的。 ①时段，pH几乎不变，主要发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 ②时段，pH明显降低，主要发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （3）“二次氧化”时，将所得的晶种按一定比例加入一定浓度的溶液中，然后通入氧化，温度控制在80~85℃，再滴加氨水。溶液pH对铁黄质量分数影响如下表所示： 序号 pH 颜色 1 1~2 黄、红 67.3 2 3 亮黄 86.5 3 3~4 亮黄 88.6 4 4 亮黄 87.1 5 5 黄中有红褐色 78.9 ①溶液的pH应控制到　　　　　　　　　　　。 ②pH过低或过高会造成铁黄质量分数降低，原因可能是　　　　　　　　　　　。 （4）铁黄产品纯度测定： 已知：(无色)，不与稀碱溶液反应。 请补充完整实验方案：准确称取2.0 g样品，溶于，滴加　　　　　　　　　　　，得到待测溶液X，将溶液X完全转移到250 mL容量瓶中定容；按规定操作分别将标准溶液和待测溶液X装入如图所示的滴定管中：　　　　　　　　　　　，重复以上操作1~2次。(实验中须使用的试剂：NaF溶液、甲基橙、标准溶液) 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $