2027届高三化学一轮复习选择题专项训练探究实验及实验方案的设计与评价

**基本信息** 聚焦探究实验及方案评价，通过真题与变式训练结合，构建实验原理分析、方案设计评估的逻辑体系，强化科学探究与证据推理能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|---------|---------|---------| |真题演练|5题（2022-2026年浙江卷）|以物质制备、性质验证为载体，考查方案合理性判断|从反应原理（氧化还原、平衡移动）到实验操作（装置选择、条件控制）的逻辑链| |变式训练|16题（模拟题）|结合工业流程、定量分析，拓展实验评价维度|整合元素化合物性质、实验安全与误差分析，形成问题解决闭环|

2027届高三化学一轮复习选择题专项训练 探究实验及实验方案的设计与评价 一、真题演练 1．（2026·浙江·高考真题）某研究小组利用反应制备，方法为：取加入坩埚中，再将坩埚置于反应管内，加热、冷却后得产品，装置示意图如下图。下列说法不正确的是 A．该反应是氧化还原反应 B．热分解过程中，必须尽快用惰性气体将反应产生的和排出反应管 C．反应结束后冷却时，必须隔绝空气 D．若测得产品中只有Fe、O两种元素且，则可判定产品为FeO 2．（2024·浙江·高考真题）根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是 实验目的 方案设计 现象 结论 A 探究和浓反应后溶液呈绿色的原因 将通入下列溶液至饱和： ①浓 ②和HNO3，混合溶液 ①无色变黄色 ②蓝色变绿色 和浓反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有 B 比较与结合的能力 向等物质的量浓度的和混合溶液中滴加几滴溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合的能力： C 比较与的酸性 分别测定等物质的量浓度的与溶液的 前者小 酸性： D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的与溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快 A．A B．B C．C D．D 3．（2023·浙江·高考真题）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是 实验方案 现象 结论 A 往碘的溶液中加入等体积浓溶液，振荡 分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色 碘在浓溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力 B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性 C 向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液 先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀 转化为，溶解度小于溶解度 D 取两份新制氯水，分别滴加溶液和淀粉溶液 前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度 A．A B．B C．C D．D 4．（2022·浙江·高考真题）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是 方案设计 现象和结论 A 先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠 B 加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠 C 先加到少量溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠 D 先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠 A．A B．B C．C D．D 5．（2022·浙江·高考真题）下列方案设计、现象和结论有不正确的是 目的 方案设计 现象和结论 A 检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫 用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化 溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫 B 鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物 取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象 出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物 C 检验牙膏中是否含有甘油 将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)2，振荡，观察现象 溶液出现绛蓝色，说明牙膏中含有甘油 D 鉴别食盐与亚硝酸钠 各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化 溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐 A．A B．B C．C D．D 二、变式训练 6．（2026·浙江宁波·模拟预测）为研究三价铁配合物性质进行如下实验(忽略溶液体积变化)。 已知：[FeCl4]-为黄色、[Fe(SCN)]2+为红色、[FeF6]3-为无色。 下列说法不正确的是 A．①中浓盐酸促进平衡正向移动 B．若向②的红色溶液中继续滴加1滴浓KSCN溶液，溶液红色会加深 C．②、③对比，说明c(Fe3+)：②＞③ D．由①→④推断，若向①深黄色溶液中加入KI、淀粉溶液，溶液也无明显变化 7．（2026·浙江杭州·模拟预测）实验室在如图所示装置(部分夹持装置已省略)中，用氨气和金属钠反应制得氨基钠()。 已知：常温下氨基钠为白色晶体，熔点210℃，沸点400℃，露置于空气中遇水蒸气剧烈反应生成和；金属钠熔点为，沸点；氨气在空气中不能燃烧。下列说法正确的是 A．装置①试管中盛放固体 B．实验时应先点燃装置③的酒精灯 C．点燃主要去除的是挥发出的钠蒸气 D．装置②和⑤中固体分别为碱石灰和 8．（2026·浙江金华·模拟预测）乙醚是一种有机实验常用的溶剂，利用下图装置制备(加热搅拌装置略)，方法如下： 步骤Ⅰ  制备：将反应液快速加热至140℃，维持温度在135~145℃反应，圆底烧瓶中出现馏出液后，开始由滴液漏斗慢慢加入乙醇。滴完后继续加热10 min，关闭热源； 步骤Ⅱ  提纯：先后用NaOH溶液、饱和溶液洗涤，加入无水氯化钙除去水分及残留的乙醇，过滤后取滤液进行蒸馏，收集33~38℃的馏分。 已知：①乙醚易燃，沸点34.8℃； ②乙醇与氯化钙易形成。 下列说法中不正确的是 A．滴液漏斗末端连接套管浸入液面下，有利于滴加液体，并防止乙醚蒸气逸出 B．应控制滴液漏斗滴加乙醇的速度与馏出液的滴落速度大致相等 C．温度低于135℃时无馏出液出现，温度高于145℃馏出液中混有副产物乙烯 D．用NaOH溶液、饱和溶液洗涤的操作在分液漏斗中进行 9．（2026·浙江·模拟预测）某研究小组利用图示装置验证非金属性 Cl > C > Si，并进行有机反应探究。下列说法正确的是 A．装置 A 中用 MnO2 替代 KMnO4也能达到实验目的，且反应更可控 B．装置 B 中盛放饱和NaHCO3溶液，既能除去 HCl又能降低Cl2的溶解度 C．若将 C 中固体换为苯，开启 A 后在光照条件下，C 中发生取代反应生成氯苯 D．装置 D 中产生白色沉淀，不能证明非金属性 Cl > C > Si，且装置存在环保缺陷 10．（2026·浙江宁波·三模）为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系，实验如下。 下列说法不正确的是 A．实验ⅰ溶液变蓝证明有I2生成 B．由ⅰ、ⅱ中现象可证明实验Ⅰ中发生反应： C．实验ⅲ可说明实验Ⅰ中棕黄色主要是由I2引起的，此时Fe2+还原性强于I- D．实验ⅳ可说明增大c(Fe2+)，降低了Fe3+的氧化性 11．（2026·浙江·二模）为探究50 mL 1.0 溶液中的离子平衡和离子反应，某小组同学进行了如下实验。下列说法不正确的是 操作 现象 向锥形瓶中加入6.5 g锌粉，然后加入50 mL 1.0 的溶液，搅拌 溶液温度迅速上升，稍后出现红褐色沉淀，同时出现少量气泡；反应一段时间后静置，上层溶液为浅绿色，锥形瓶底部有黑色固体 收集检验反应过程中产生的气体 气体靠近火焰，有爆鸣声 A．溶液温度迅速上升主要是因为与Zn反应放热 B．锥形瓶底部有黑色固体为铁粉 C．红褐色沉淀是因为Zn消耗，同时放出热量，促进水解平衡正向移动 D．反应后溶液为浅绿色是因为发生反应： 12．（2026·浙江·二模）邻硝基苯胺的催化氢化反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置I用于储存和监测反应过程。 已知：①雷尼Ni暴露在空气中可自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 下列说法不正确的是 A．反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间 B．向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如图所示：。发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，孔路位置需调节为：    C．判断氢化反应完全的现象是集气管内液面不再上升 D．在无水乙醇中的反应速率大于在四氯化碳中的反应速率 13．（2026·浙江·二模）关于1-溴丁烷的性质实验如下图，下列说法正确的是 A．实验时需快速升温至100℃以上，以加快反应速率 B．该反应属于取代反应，断裂C-Br键和Br所连C的邻C上的C-H键 C．若③改用溴水，则省略②也可达到验证产物的目的 D．向反应后的圆底烧瓶中滴加溶液，有沉淀生成，可证明1-溴丁烷中的溴元素 14．（2026·浙江·模拟预测）连二亚硫酸钠俗称保险粉，可以用作染色工艺的还原剂以及纸浆、肥皂等的漂白剂。易溶于水，难溶于乙醇，在碱性介质中较稳定，在空气中易被氧化。锌粉法制备的工艺流程如图所示： 下列说法不正确的是 A．将锌块预处理成锌粉—水悬浊液，目的是提高锌的纯度，避免杂质影响产物纯度 B．步骤I中发生反应的化学方程式为，该反应为氧化还原反应 C．步骤III中固体用乙醇洗涤，其优点是减少的溶解损失，易于干燥 D．“后续处理”加入少量的固体，其原因是保险粉在碱性介质中较稳定 15．（25-26高三上·北京海淀·期末）为探究(NH4)2Fe(SO4)2溶液与双氧水反应的情况进行如下实验： 下列说法不正确的是 A．(NH4)2Fe(SO4)2溶液中，可抑制Fe2+水解 B．②中现象说明加入双氧水后有Fe3+生成 C．对照④和⑤可推测③中SCN-与双氧水发生了反应 D．向③中加入盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，证明SCN-转化成了 16．（2025·浙江·模拟预测）根据实验现象得出推论，是化学重要的思维方法。下列推论错误的是 操作及现象 推论 A 已知Ce的价层电子排布式为。将放入稀硫酸，固体逐渐溶解，产生无色无味气体 将放入盐酸，会产生黄绿色气体 B 室温下向分别盛有高锰酸钾溶液的①、②两支试管中分别加入草酸溶液和草酸溶液，足够长时间后，发现试管②中溶液颜色较浅 其他条件相同且适宜时，反应物浓度越高，反应速率越快 C 将银片1插入一定浓度的硝酸银溶液中，银片2插入一定浓度的浓氨水中；两溶液用含硝酸钾和琼脂的盐桥连接，两银片用导线连接，检测到导线中有电流 电能转化来自银离子与氨形成配合物所释放的化学能 D 将氧化铁与铝粉混合置于容器中，表面铺一层氯酸钾，插入一根镁条并点燃，当镁条燃烧至粉末时，发生剧烈反应 氯酸钾在此过程中体现了氧化性 A．A B．B C．C D．D 17．（2025·浙江·模拟预测）水溶液中的苯酚含量可按下列步骤测定： 已知：步骤I发生的主要反应是+3Br2+3HBr。 下列说法不正确的是 A．步骤I加入的溶液须定量且过量；步骤II加入的KI只需过量，不必定量 B．步骤III以淀粉作为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点现象为由蓝色变为无色 C．若待测苯酚水溶液中混有少量对硝基苯酚，则滴定消耗的物质的量偏低 D．已知8-羟基喹啉()可定量沉淀多种金属离子，则部分金属离子含量也可以间接用上述方法测定 18．（2025·浙江·一模）下列物质的制备方案不正确的是 选项 目标产物 制备方案 A 用电石和饱和食盐水反应制备，用溶液除去、等杂质 B HI 用NaI和浓磷酸在缓慢加热条件下反应制备 C 向氨化的饱和食盐水中通入足量，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤 D Ti 在Ar气氛中用适量Na充分还原，冷却后水浸，过滤，洗涤 A．A B．B C．C D．D 19．（2025·浙江·一模）室温下某同学探究溶液的性质。下列设计的实验方案能达到探究目的的是 选项 探究目的 实验方案 A 验证溶液中含有 向溶液中加入的溶液并加热，将湿润的试纸靠近试管口，观察试纸颜色变化 B 是否催化分解 向的溶液中滴加5滴溶液，观察气泡产生情况 C 溶液中是否含有 向溶液中滴加几滴稀硫酸酸化的双氧水，再滴加KSCN溶液，观察溶液的颜色变化 D 和反应为可逆反应 向溶液中滴加3mL 0.1mol/L的溶液，将溶液分成两等份，一份中滴加几滴溶液，观察溶液颜色是否变化，另一份滴加几滴K4Fe(CN)6溶液，观察是否产生蓝色沉淀 A．A B．B C．C D．D 20．（2025·浙江·二模）水样中的溶解氧含量按下列步骤测定： 已知：易被淀粉表面牢固吸附。 下列说法不正确的是 A．步骤Ⅰ，须加入过量KI溶液，以确保后续完全反应 B．步骤Ⅱ，充分搅拌，盖上盖子，在暗处反应，防止光催化空气氧化 C．所有步骤中使用的试剂必须要除去溶剂水中的氧气 D．步骤Ⅲ，先加入淀粉指示剂，用标准溶液滴定至溶液蓝色恰好褪去，则测定结果偏小 21．（24-25高三上·浙江·阶段检测）由下列实验操作所得到的现象的解释合理的是 选项 实验操作 现象 解释 A 将一小块放在石棉网上，用酒精灯加热 除有淡黄色固体外，还有较多黑色固体 与酒精灯燃烧产生的发生置换生成炭黑 B 将一小块加入无水乙醇 反复从底部上浮到液面，又下沉到底部 在反应过程中，溶液密度不断发生变化 C 将酚酞滴加到溶液中 溶液先变红，后褪色 浓溶液具有漂白性 D 热的苯酚水溶液冷却 变浑浊 温度降低，析出苯酚晶体 A．A B．B C．C D．D 试卷第1页（共3页） 试卷第1页（共3页） 学科网（北京）股份有限公司 《2027届高三化学一轮复习选择题专项训练探究实验及实验方案的设计与评价》参考答案 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 D C A C D D D C D D 题号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 答案 B B C A D B C C D D 题号 21 答案 A 1．D 【详解】A．反应中元素化合价从中的+3价部分变为中的+2价、部分变为中的+4价，存在化合价升降，属于氧化还原反应，A正确； B．若不及时排出反应生成的，高温下会还原生成单质引入杂质，因此需要尽快用惰性气体排出气体产物，B正确； C．具有较强还原性，冷却时接触空气会被氧化，因此必须隔绝空气，C正确； D．若产品为和按物质的量比1:1混合的混合物，也满足仅含、元素且，不能判定为纯净的，D错误； 故选D。 2．C 【详解】A．Cu和浓HNO3反应后生成二氧化氮，探究其溶液呈绿色的原因可以采用对比实验，即将NO2通入①浓HNO3，②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至饱和，现象与原实验一致，可以说明Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2，故A正确； B．向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡，溶液颜色无明显变化，铁没有与SCN-结合而与F-结合，说明结合Fe3+的能力：F->SCN-，故B正确； C．不应该分别测定等物质的量浓度的与溶液的，因为铵根离子也要水解，且同浓度与的铵根离子浓度不等，不能比较，并且亚硫酸的酸性大于氢氟酸，结论也不对，故C错误； D．探究温度对反应速率的影响，只保留温度一个变量，温度高的溶液中先出现浑浊，能说明温度升高，反应速率加快，故D正确； 故选C。 3．A 【详解】A．向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成碘三离子使上层溶液呈棕黄色，证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A正确； B．次氯酸钠溶液具有强氧化性，会能使有机色质漂白褪色，无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH，故B错误； C．由题意可知，向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的转化，无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小，故C错误； D．新制氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，故D错误； 故选A。 4．C 【详解】A．样品若为NaCl，依然会出现白色沉淀，A错误； B．氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化，而使其褪色，B错误； C．亚硝酸有氧化性，可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C正确； D．稀硝酸可以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，再加入氯化钡可以生成硫酸钡白色沉淀，D错误； 故选C。 5．D 【详解】A．二氧化硫具有还原性，酸性KMnO4稀溶液具有氧化性，两者发生氧化还原反应生成无色的Mn2+，若溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫，A正确； B．涂改液与KOH溶液混合加热可得KCl于溶液中，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明有氯元素存在，B正确； C．甘油能够与新制的Cu(OH)2悬浊液反应生成绛蓝色溶液，所以可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验甘油，C正确； D．亚硝酸钠在酸性条件下具有氧化性，滴加含淀粉的酸性KI溶液，生成了碘单质，反应的离子方程式为：2NO+2I-+4H+═2NO+I2+2H2O，该实验没有酸化，D错误； 故选：D。 6．D 【详解】A．①中滴加浓盐酸，浓度增大，促进平衡正向移动，溶液黄色加深，A正确； B．②的红色溶液中存在平衡，滴加浓KSCN溶液，浓度增大，平衡正向移动，浓度升高，溶液红色加深，B正确； C．②中加入NaF固体后红色褪去，说明与的配位能力强于，被结合生成无色，故：②＞③，C正确； D．④中几乎全部被配位为稳定的，浓度极低无法氧化，但①中浓度较高，可氧化生成使淀粉溶液变蓝，D错误； 故答案选D。 7．D 【分析】由实验装置图可知，装置①中氯化铵和氢氧化钙共热反应制备氨气，装置②中盛有的碱石灰用于干燥氨气，装置③中金属钠与氨气反应制备氨基钠，装置④用于冷凝回流挥发出的氨基钠，装置⑤中盛有的五氧化二磷用于吸收未反应的氨气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入装置③中导致氨基钠与水蒸气反应，点燃的目的是除去反应生成的氢气，防止氢气逸出而发生意外事故。 【详解】A．仅加热固体时，分解产生的和会在试管口重新化合为，无法得到氨气；实验室制氨气需要和​固体混合加热，A错误； B．实验需要先点燃①的酒精灯，利用生成的氨气排尽装置内空气，防止金属钠被氧气氧化、防止氨基钠遇水蒸气变质，再点燃③的酒精灯，B错误； C．反应生成的H2是可燃气体，而氨气在空气中不能燃烧，所以点燃的目的是除去反应中生成的氢气，而不是挥发出来的钠蒸气，C错误； D．装置②干燥氨气，盛放的物质为碱石灰，装置⑤用于吸收未反应的氨气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入装置③中导致氨基钠与水蒸气反应，盛放的物质为，D正确； 故选D。 8．C 【详解】A．乙醚沸点低，极易挥发，滴液漏斗末端浸入液面下可以起到液封作用，既可以顺利滴加乙醇，又能防止易燃的乙醚蒸气逸出，A正确； B．控制滴加乙醇的速度和馏出液滴落速度大致相等，可以维持烧瓶内反应物的量和反应温度稳定，保证反应平稳持续进行，B正确； C．乙醇本身沸点约为，温度低于时，乙醇就已经汽化成为馏出液，因此“温度低于时无馏出液”的说法错误，C错误； D．乙醚不溶于水，洗涤是分离互不相溶的液体混合物，操作在分液漏斗中进行，D正确； 故答案选C。 9．D 【详解】A．装置A用来制备，用 MnO2 替代 KMnO4需要加热，图中没有加热装置，无法达到实验目的，A错误； B．装置B除去中的应用饱和食盐水，不能用饱和溶液，B错误； C．苯与发生取代反应需要作催化剂，光照下不发生取代反应，C错误； D．要证明非金属性 Cl > C > Si，需比较最高价氧化物对应水化物的酸性，本实验中无法比较和、的酸性，故不能证明非金属性 Cl > C > Si，且装置缺乏尾气处理装置，有环保缺陷，D正确； 故选D。 10．D 【详解】A．淀粉遇变蓝，实验ⅰ加淀粉后溶液变蓝，可证明反应生成了，A正确； B．和反应时，，若反应不可逆，恰好完全反应，反应后溶液中无；实验ⅱ中加溶液变红，说明反应后溶液中仍存在，则该反应是可逆反应，即，B正确； C．实验ⅲ加入后，（黄色沉淀），浓度降低，可逆反应， 平衡逆向移动，浓度减小，若实验I中棕黄色主要是引起，则溶液的颜色不会褪色，溶液褪色，说明原溶液的棕黄色主要是由引起，此时为还原剂，为还原产物，还原性强于，故C正确； D．实验ⅳ中加入1 mL硫酸亚铁溶液，溶液颜色变浅，可能是浓度增大，平衡逆向移动，也可能是稀释导致溶液颜色变浅，无法说明增大c(Fe2+)，降低了Fe3+的氧化性，D错误； 故选D。 11．B 【详解】A．溶液温度升高，主要是、与Zn的反应均放热，水解是吸热过程，A正确； B．Zn不仅能还原到，还能进一步还原到单质，单质为黑色固体，根据题意，n(Zn)=0.1 mol，n(Fe3+)=0.05 mol，Zn过量，最终得到的固体是Fe和Zn的混合物，B错误； C．溶液温度升高，被还原为，使溶液中降低，都会促进正向移动，出现红褐色沉淀，C正确； D．反应后溶液为浅绿色的原因是铁离子和锌反应生成亚铁离子和锌离子的溶液：，浅绿色，D正确； 故选B。 12．B 【详解】A．根据已知信息①，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，因此反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，可以排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃，A正确； B．向集气管中充入氢气时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，图示为，则由集气管向装置Ⅱ供气，此时气体由下方的集气管向右进入装置Ⅱ，图示为，B错误； C．氢化反应不断消耗氢气，集气管内的氢气持续流入装置Ⅱ，集气管内气体减少、压强降低，水从水准瓶流入集气管，因此集气管液面会逐渐上升，当反应完全后，不再消耗氢气，液面停止变化，即不再上升，C正确； D．已知邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应，无水乙醇是极性溶剂，四氯化碳是非极性溶剂，因此邻硝基苯胺在无水乙醇中反应速率更大，D正确； 故答案为B。 13．C 【分析】1-溴丁烷在NaOH乙醇溶液中发生消去反应生成1-丁烯，结合实验原理分析。 【详解】A．该实验目的是得到1-丁烯，快速升温至100℃以上会让未反应的1-溴丁烷和乙醇挥发，降低产率，A错误； B．该反应是消去反应，不是取代反应，反应断裂C-Br键和Br所连C的邻C上的C-H键，B错误； C．挥发出的乙醇不与溴水反应，1-丁烯可以使溴水褪色，因此若③改用溴水，省略②（水除去乙醇）也可以验证产物，C正确； D．反应后溶液中存在过量的NaOH，会与生成AgOH沉淀（最终转化为），干扰溴离子的检验，需要先加硝酸酸化，再滴加检验，D错误； 故答案选C。 14．A 【详解】A．锌块预处理为锌粉—水悬浊液的核心目的是增大锌与的接触面积，加快反应速率，而非提高锌的纯度，故A错误； B．步骤I的产物为，化学方程式为，反应中元素化合价从0升为+2，S元素化合价也发生变化，属于氧化还原反应，故B正确； C．固体易溶于水，难溶于乙醇，步骤III中用乙醇洗涤，既可减少溶解损失，又易于干燥，故C正确； D．在碱性介质中较稳定，固体可提供碱性环境，增强保险粉的稳定性，故D正确； 故选A。 15．D 【详解】A．和Fe2+都能发生水解，且水解都显酸性，二者水解相互抑制，A正确； B．加入KSCN溶液，①中无明显现象，说明①中没有Fe3+，向①中加入4滴双氧水，溶液变红色，说明加入双氧水后，溶液有Fe3+生成，B正确； C．对比实验④和⑤：实验⑤说明KSCN与Fe3+反应显红色；实验④在③的基础上加入FeCl3溶液后无明显现象，说明③中的SCN⁻已与双氧水反应。C正确； D．(NH4)2Fe(SO4)2溶液中原来就存在，所以无法证明生成的BaSO4中的一定是由SCN-转化而成，D错误； 故选D。 16．B 【详解】A．由的价电子排布可知，其最高正价为，中为价。溶于稀硫酸放出无色无味的，说明价Ce氧化性强于，氧化性也强于，因此放入盐酸可以将氧化为黄绿色的，推论正确，A正确； B．高锰酸钾总物质的量为，①中草酸为，②中草酸为；高锰酸钾与草酸反应的物质的量比为，可知两支试管中高锰酸钾均过量，草酸完全反应。 ②中草酸浓度更大，消耗高锰酸钾的量更多，最终剩余高锰酸钾浓度更小，因此颜色更浅；且题目说明反应经过足够长时间，反应已经完全，该现象是反应物用量不同导致的最终结果差异，不能说明反应速率和浓度的关系，探究反应速率需要观察相同时间内的变化或褪色时间，不能用足够长时间后的最终颜色证明，推论错误，B错误； C．该装置为原电池，浓氨水侧与氨结合生成配合物，使浓度降低，形成浓差原电池，总反应就是与氨形成配合物的反应，化学能转化为电能，电能来自该反应释放的化学能，推论正确，C正确； D．在引发铝热反应的过程中，氯酸钾作为氧化剂与镁反应，Cl元素化合价降低，体现氧化性，D正确； 故答案选B。 17．C 【分析】 水溶液中的苯酚含量可按下列步骤测定，苯酚的水溶液中加入过量酸化的KBrO3-KBr溶液，步骤Ⅰ发生的主要反应是+3Br2+3HBr，得到三溴苯酚白色沉淀，加入过量KI和剩余的Br2反应生成I2，步骤Ⅲ用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：，结合反应的定量关系计算苯酚含量。 【详解】A．步骤Ⅰ加入的KBrO3-KBr溶液须定量且过量，保证苯酚完全反应，步骤Ⅱ加入的KI只需过量，不必定量，测定的是剩余Br2的量，A正确； B．步骤Ⅲ以淀粉作为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，碘单质遇到淀粉变蓝，滴定终点现象为由蓝色变为无色，B正确； C．若待测苯酚水溶液中混有少量对硝基苯酚，苯酚与溴反应非常灵敏，生成三溴苯酚沉淀。对硝基苯酚由于硝基是吸电子基团，使得苯环上的电子云密度降低，其取代反应活性远低于苯酚，很难与Br2发生类似的取代反应生成沉淀，则与Br2反应的苯酚的量减少，消耗的Br2减少，导致剩余的Br2增多，则滴定消耗的物质的量偏高，C错误； D．已知8-羟基喹啉()可定量沉淀多种金属离子，8-羟基喹林和金属离子沉淀，再用上述Br2法测定剩余8-羟基喹林，则部分金属离子含量也可以间接用上述方法测定，D正确； 故选C。 18．C 【详解】A．电石（CaC2）与饱和食盐水反应生成，同时产生的、杂质可与溶液反应（如）被除去，方案合理，A不符合题意； B．浓磷酸为非氧化性酸，与NaI 在加热条件下发生复分解反应生成HI（利用高沸点酸制低沸点酸），且 HI不会被氧化，方案合理，B不符合题意； C．氨化的饱和食盐水（含大量NH3）通入足量 CO2，会发生反应：NaCl+ NH3+ CO2+H2O=NaHCO3↓+NH4Cl（侯氏制碱法原理），NaHCO3溶解度小而析出，但后续“蒸发浓缩”步骤错误，因加热会导致NaHCO3分解且可能使NH4Cl结晶析出，造成混合物；正确操作应为直接过滤分离沉淀，无需蒸发浓缩和冷却结晶，方案不正确，C符合题意； D．钛（Ti）的制备方案：在Ar气氛中用钠（Na）还原（）可行，冷却后水浸可溶解NaCl杂质，过滤洗涤得Ti粉，方案正确，D不符合题意； 故选C。 19．D 【详解】A．NaOH的用量不足以完全沉淀Fe3+，剩余OH-不足以与反应生成NH3，即使加热也无法有效检测，A错误； B．H2O2分解的气泡可能是Fe3+、或的催化作用，未设计对比实验无法确定Fe³⁺的作用，B错误； C．原溶液中Fe3+本身会与KSCN显红色，双氧水无法区分Fe2+是否存在，C错误； D．向溶液中滴加3mL 0.1mol/L的溶液，碘离子过量，将溶液分成两等份，一份中滴加几滴溶液，若溶液变红，说明铁离子有剩余，另一份滴加几滴K4Fe(CN)6溶液，若产生蓝色沉淀，说明生成亚铁离子，即反应物、生成物共存，可证明反应可逆，D正确； 故答案为D。 20．D 【分析】根据流程知，水样中溶解的氧将氧化为，加入过量的KI、硫酸将还原为的同时生成，为防止被淀粉表面牢固吸附，过量的与发生反应，然后在淀粉做指示剂的条件下用标准溶液滴定生成的来测定水中的含氧量。 【详解】A．由分析知，步骤Ⅰ中加入KI是为步骤Ⅱ酸化后氧化生成提供还原剂，过量KI可确保完全反应，A正确； B．步骤Ⅱ在酸性条件下，易被空气中氧化，光照会催化该反应，故需暗处反应以防止被氧化，B正确； C． 使用试剂的溶剂水中若含有氧气，会与反应，干扰实验结果，需要除去溶剂水中的氧气，C正确； D．若先加淀粉， 会被淀粉牢固吸附，用标准溶液滴定至溶液蓝色恰好褪去，造成滴定终点延后，消耗的标准溶液体积偏大，测定结果偏大，D错误； 故答案选D。 21．A 【详解】A．黑色固体可能是Na 与酒精灯燃烧产生的 CO2 发生置换反应生成炭黑，4Na+3CO2=2Na2CO3+C，A正确； B．发生“钠从底部上浮升到液面，然后又下沉到底部，如此反复”的现象，首先是因为钠的密度比乙醇大，所以下沉。其次是因为在钠表面所得到的氢气产生浮力，所以上浮。在反应过程中,溶液的密度其实是渐渐增大的，与实验现象关系不大，B错误； C．高浓度的NaOH 溶液具有强碱性，但是没有漂白性，酚酞褪色是因为很强的碱性使酚酞结构发生改变，变成无色结构，C错误； D．热的苯酚水溶液自然冷却得到浑浊液为乳浊液，不是得到苯酚晶体，D错误； 故选A。 答案第1页（共2页） 答案第1页（共2页） 学科网（北京）股份有限公司 $