第9讲　物质分离提纯的创新装置和方法 课件-2027年高考化学一轮复习

该高中化学高考复习课件聚焦物质分离提纯专题，覆盖过滤（减压、趁热）、蒸发结晶、蒸馏（减压）、萃取分液、反萃取、洗涤、结晶等核心考点，依据高考评价体系明确操作原理、装置选择、适用范围等考查要求，通过真题分析确定“洗涤操作及判断”“结晶方法选择”等高频考点占比达60%，归纳实验装置作用分析、提纯方案设计等常考题型。 课件亮点在于“原理-装置-应用”三维备考策略，如以“海带提碘”反萃取为例，结合科学思维中的证据推理，解析“I₂与NaOH反应转化”关键步骤，针对减压蒸馏“防止分解”答题模板、洗涤干净判断方法等应试技巧，培养学生科学探究与实践能力，助力学生高效掌握得分要点，为教师提供系统复习框架，提升备考针对性。

难点突破　物质分离提纯的创新装置和方法 必备知识•梳理 1.分离和提纯常用的物理方法与装置 萃取操作：在分液漏斗中加溶液和萃取剂，右手堵住漏斗上口塞，左手握活塞，倒转用力振荡，放气(斜向上排气)，正立放铁圈上静置 分液操作： 让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞或将玻璃塞凹槽对准漏斗口上的小孔，打开活塞，让下层液体从下口流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯 微点拨 反萃取:与萃取过程相反,用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。 2.过滤装置 (1)减压过滤(抽滤): 加快过滤速度及得到较干燥产品。由布氏漏斗、吸滤瓶、橡胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成。 安全瓶用于防止因关闭水龙头后水流速度的改变引起水倒吸进入吸滤瓶将滤液污染并稀释。 停止抽滤操作方法：先拔掉吸滤瓶上的橡胶管或旋开安全瓶上的旋塞恢复常压，然后关闭水龙头(防止倒吸)，取下布氏漏斗。 短进长出 利用抽气泵中高速水流产生负压原理将装置内空气抽走，使吸滤瓶内压强减小，在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶内造成一个压力差，从而加快了过滤速度。 工作原理： 布氏漏斗下端的斜面 正对吸滤瓶的支管口 (确保滤液更流畅地滴下)，但不能太近，以免滤液从支管口抽走。 2.过滤装置 (2)趁热过滤:在加热条件下，进行过滤的分离方法。目的是避免接近饱和的溶质在过滤时结晶析出。 保温漏斗 注水处 加热处 外：保温漏斗 内：短颈玻璃漏斗 【思考】趁热过滤的目的？ （1）重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸时趁热过滤： （2）除去氯化钠中混有硝酸钾杂质时趁热过滤：___________________。 适用范围： 需保持固液混合物温度在一定范围内的过滤 除去泥沙，减少苯甲酸的损失 防止KNO3杂质析出，造成所得NaCl产品不纯 思路：先分析所要物质经过滤后是进入溶液还是沉淀 3.减压蒸馏(装置如图) 减压蒸馏适用于高沸点的物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。 克氏蒸馏头 抽真空时让极少量的空气由毛细管进入烧瓶，在液体中呈微小气泡，成为汽化中心。 毛细管作用：平衡大气压；搅拌，防暴沸； 适用范围： 高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的物质的分离和提纯 答题模版： 用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是？ 降低***的沸点(减少能耗)，防止蒸馏时温度过高使得***分解(氧化或聚合) 4.萃取与反萃取 (1)萃取剂满足的条件 ①与原溶剂互不相溶;②与原溶剂及溶质都不反应;③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。 (2)反萃取:与萃取过程相反,用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次回到水相中的过程。 (3)常见萃取类型 萃取类型 原理 液-液萃取 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程 固-液萃取 用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取) 5.结晶与重结晶的应用 如图为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。 情境链接2 结合图中KNO3、NaCl的溶解度随温度变化的曲线,回答问题: (1)常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是_________________。 (2)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是___________________。 (3)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是 ____________________________________________________________。 (4)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是_______________。 蒸发结晶 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤 蒸发浓缩、趁热过滤（滤渣为NaCl固体）、冷却结晶（滤液冷却析出KNO3固体）、过滤 （将溶液加热浓缩至有少量晶膜出现，停止加热，降温，溶质大量析出，过滤。） （将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，用余热蒸干） 蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、过滤 情境链接1 结合题目要求,回答问题: (1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括____________、冷却结晶、__________、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是__________(填序号)。  ①引流　②搅拌,加速溶解　③搅拌,使溶液受热均匀,防止暴沸 (2)过滤后,若滤液浑浊,需更换滤纸,重新过滤。浑浊的原因可能是_______ (答出1条即可)。 (3)硫酸铝和硫酸铵的混合溶液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时立即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是_________________________。  (4)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是______________。  蒸发浓缩 过滤 ①③ 滤纸破损 防止晶体分解失去结晶水 没有打开分液漏斗上的玻璃塞 巩固提升 练习：实验室制氢气的废液(ZnSO4溶液) 可制备ZnSO4•7H2O晶体 (已知溶解度如图），操作方法为 _______________________、过滤、洗涤、干燥。 在60℃下蒸发浓缩、冷却结晶 若要获得ZnSO4•H2O晶体呢？ ____________________________________ ZnSO4•7H2O ZnSO4•H2O 在高于60℃下蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥 （注意蒸发和过滤温度的选择） 练习：从含硫酸镁的“母液”中 获取MgSO4•H2O晶体： ____________________________________。 (已知硫酸镁的溶解度随温度变化如右图，且溶液的沸点随压强增大而升高)。 蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥 练习：怎样从含碱式硫酸铁[Fe(OH)SO4]溶液中获得碱式硫酸铁？ (已知碱式硫酸铁中Fe3+会水解，且水解程度随温度升高而增大) 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 巩固提升 当样品随着流动相经过固定相时，因样品中不同组分在两相间的分配不同而实现分离。 洗涤 考点1.洗涤目的： 若滤渣是所需物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。 若滤液是所需物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。 考点2.洗涤操作： 沿玻璃棒向漏斗中加入**洗涤剂（常为蒸馏水）至恰好浸没沉淀，待洗涤剂自然流下后，重复操作2-3次。 注意：在洗涤过程中不能搅拌，以免损坏滤纸，造成晶体损失。 洗涤 考点3.判断洗涤干净的方法： 取最后一次洗涤液少许于洁净的试管中，滴加适当的试剂，若没有明显现象（如沉淀、颜色变化等），则说明沉淀已洗涤干净。 考点4.洗涤剂的选择： 蒸馏水：主要用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。 冷水或热水：适用于产物在冷水或热水中溶解度更小的情况，可降低产品的溶解损失。 沉淀的饱和溶液：可减小沉淀的溶解。 有机溶剂（如酒精、丙酮）：适用于易溶于水的固体，既能减少固体溶解，又能利用其挥发性除去水分使产品易于干燥。 晶体特定洗涤的适用范围 1、冷水 产物不溶于水 2、热水 有特殊性的物质，其溶解度随着温度升高而下降 3、有机溶剂(酒精、丙酮等) 固体易溶于水、难溶于有机溶剂 4、饱和溶液 对纯度要求不高的产品 5、酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为温度变化溶解而造成的损失 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥 减少固体溶解 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解 （娄底市高三期末质检-16-节选）碘化亚铜 是一种灰白色固体，不溶于水和乙醇，能溶于浓硫酸、氨水、碘化钾溶液等，可用作有机合成催化剂、树脂改性剂、人工降雨剂及加碘盐中的碘来源等。某化学学习小组用如图装置（部分夹持装置已省略）制备 。回答下列问题： （5）过滤得到碘化亚铜后，先用装置C中的溶液洗涤，然后再用无水乙醇洗涤，可能的原因是___________________________________________________。 防止被空气中的氧气氧化，乙醇可使快速干燥（并除去沉淀表面可能混有的单质碘） 洗涤 　沉淀洗涤的答题规范 2.利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2（C2O4）3·5H2O]的实验流程如下图 　所示。 所得Fe2（C2O4）3·5H2O需用冰水 洗涤，其目的是______________ __________________________。 答案　除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗 提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。选择最好的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，洗涤的操作为___________________________________ ______________________________________________________________。 　　沿玻璃棒向漏斗中注入适量的75%乙醇，使溶液完全浸没NaCl晶体，待溶液流尽后，重复操作2～3次 21 答案　取少量最后一次洗涤液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净，反之未洗涤干净 1.食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、 Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SOeq \o\al(2－,4)等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下： 7.氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）等杂质]的流程如下： 工业ZnOeq \o(――――→,\s\up15(稀硫酸),\s\do15(①))浸出液eq \o(―――――――――→,\s\up15(调pH约为5),\s\do15(适量高锰酸钾溶液② )) eq \o(――→,\s\up17(过滤))滤液eq \o(――→,\s\up15(Zn),\s\do15(③)) eq \o(――→,\s\up15(过滤))滤液eq \o(――→,\s\up15(Na2CO3),\s\do15(④)) eq \o(――→,\s\up15(过滤))滤饼eq \o(――→,\s\up15(煅烧),\s\do15(⑤))ZnO 提示：在本实验条件下，Ni（Ⅱ）不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。 反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是_____________ ________________________________________________________________。 $