内容正文:
第9讲 物质的分离和提纯
课标
指引 1.学习研究物质性质,探究反应规律,进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。
2.能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法。
三年
高考
命题
分析 1.命题特点
基础性:试题素材多源于教材经典实验(如用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子),通过装置改造或流程重组提升难度,提升试题的区分度。
综合性:物理方法(过滤、蒸馏)与化学方法(沉淀转化、氧化还原除杂)综合应用关联。
2.命题趋势:高考对物质的分离与提纯的考查正从“单一操作”转向“流程设计”,引导学生建立“性质→方法→操作→评价”的系统思维,强化工业情境下的问题解决能力。
考点一
分离及提纯常用的物理方法
必备知识•梳理
1.分离和提纯常用的物理方法与装置
情境链接1
结合题目要求,回答问题:
(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括____________、冷却结晶、__________、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是__________(填序号)。
①引流 ②搅拌,加速溶解 ③搅拌,使溶液受热均匀,防止暴沸
(2)过滤后,若滤液浑浊,需更换滤纸,重新过滤。浑浊的原因可能是_______ (答出1条即可)。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合溶液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时立即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是_________________________。
(4)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是______________。
蒸发浓缩
过滤
①③
滤纸破损
防止晶体分解失去结晶水
没有打开分液漏斗上的玻璃塞
2.过滤装置
(1)减压过滤(抽滤):加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(如图1)。
(2)趁热过滤:在加热条件下,进行过滤的分离方法。目的是避免接近饱和的溶质在过滤时结晶析出(如图2)。
图1
图2
3.减压蒸馏(装置如图)
减压蒸馏适用于高沸点的物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
4.萃取与反萃取
(1)萃取剂满足的条件
①与原溶剂互不相溶;②与原溶剂及溶质都不反应;③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。
(2)反萃取:与萃取过程相反,用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次回到水相中的过程。
(3)常见萃取类型
萃取类型 原理
液-液萃取 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程
固-液萃取 用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)
5.结晶与重结晶的应用
如图为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
情境链接2
结合图中KNO3、NaCl的溶解度随温度变化的曲线,回答问题:
(1)常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是_________________。
(2)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是___________________。
(3)NaCl固体中含少量KNO3,提纯NaCl固体的方式是
____________________________________________________________。
(4)KNO3固体中含少量NaCl,提纯KNO3固体的方式是_______________。
蒸发结晶
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
将固体加水溶解,将溶液蒸发至有大量固体析出,停止加热,趁热过滤
将固体加水溶解,将溶液蒸发浓缩至出现晶膜,停止加热,冷却后有固体析出,过滤
辨析明理
判断正误:对的打“√”,错的打“×”。
(1)(2025·湖北卷)分离乙酸乙酯和饱和食盐水。( )
(2)(2025·黑吉辽蒙卷)用乙醇萃取CS2中的S。( )
√
×
关键能力•提升
命题角度1 分离和提纯常用的物理方法
1.(2025·甘肃卷)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)( )
B
解析:加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管,冷凝管起到冷凝回流的目的,A正确;蒸馏时测定的是蒸气的温度,温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处,该装置温度计插入液体中,测定的是液体的温度,B错误;分液时,选择分液漏斗和烧杯,为了防止液体溅出,分液漏斗下端紧靠烧杯内壁,C正确;一般来说,对有机液体进行干燥操作时,常加入无水氯化镁、无水硫酸钠等干燥剂,充分吸收水分后,过滤,可得干燥的有机液体,D正确。
2.(2024·江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是( )
C
解析:利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离,有机相与水相分层,可进行分液分离,C项符合题意。
命题角度2 实验流程中物质的分离及提纯操作
3.(2025·湖南卷)工业废料的综合处理有利于减少环境污染并实现资源循环利用。从某工业废料中回收镉、锰的部分工艺流程如下:
已知:①富集液中两种金属离子浓度相当。
②常温下,金属化合物的Ksp如表。
金属化合物 CdS CdCO3 MnS MnCO3
Ksp 8.0×10-27 1.0×10-12 2.5×10-13 2.3×10-11
下列说法错误的是( )
A.粉碎工业废料有利于提高金属元素的浸出率
B.试剂X可以是Na2S溶液
C.“沉镉”和“沉锰”的顺序不能对换
D.“沉锰”时,发生反应的离子方程式为Mn2++HC══MnCO3↓+H+
D
解析:粉碎工业废料能增大废料与浸出液的接触面积,有利于提高金属元素的浸出率,A正确;富集液中含有两种金属离子Cd2+、Mn2+,其浓度相当,加入试剂X“沉铬”,由金属化合物的Ksp可知,CdCO3、MnCO3的Ksp接近,不易分离,则试剂X选择含S2-的试剂,得到CdS滤饼,试剂X可以是Na2S溶液,B正确;若先加入NaHCO3溶液进行“沉锰”,由题中信息以及Ksp数据可知,金属离子Cd2+、Mn2+浓度相当,则Cd2+也会沉淀,后续流程中无法分离Cd和Mn,所以“沉镉”和“沉锰”的顺序不能对换,C正确;“沉锰”时,发生反应的离子方程式是Mn2++2HC══MnCO3↓+CO2↑+H2O,D错误。
4.(2024·湖南卷)中和法生产Na2HPO4·12H2O的工艺流程如下:
已知①H3PO4的电离常数:=6.9×10-3,=6.2×10-8,=4.8×10-13。
②Na2HPO4·12H2O易风化。
下列说法错误的是( )
A.“中和”工序若在铁质容器中进行,应先加入Na2CO3溶液
B.“调pH”工序中X为NaOH或H3PO4
C.“结晶”工序中溶液显酸性
D.“干燥”工序需在低温下进行
C
解析:H3PO4和Na2CO3先发生反应,通过加入X调节pH,使产物完全转化为Na2HPO4,通过结晶、过滤、干燥,最终得到Na2HPO4·12H2O产品。铁是较活泼金属,可与H3PO4反应生成氢气,故“中和”工序若在铁质容器中进行,应先加入Na2CO3溶液,A项正确;若“中和”工序加入Na2CO3过量,则需要加入酸性物质来调节pH,为了不引入新杂质,可加入H3PO4;若“中和”工序加入H3PO4过量,则需要加入碱性物质来调节pH,为了不引入新杂质,可加入NaOH,所以“调pH”工序中X为NaOH或H3PO4,B项正确;“结晶”工序中的溶液为饱和Na2HPO4溶液,由已知信息可知H3PO4的=6.2×10-8, =4.8×10-13,则HP的水解常数Kh=≈1.6×10-7,由于Kh>,溶液显碱性,C项错误;由于Na2HPO4·12H2O易风化,失去结晶水,故“干燥”工序需要在低温下进行,D项正确。
考点二
分离及提纯常用的化学方法
必备知识•梳理
1.常用的化学提纯方法
方法 原理
加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质受热分解而达到提纯目的,如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法 当某气体中含有杂质气体时,可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体,如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法 在混合物中加入某种试剂,使其中某些离子以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质,如可用适量的BaCl2溶液除去NaCl溶液中的Na2SO4
氧化还原
反应法 如果混合物中混有氧化性杂质,可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质,如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法 利用电解原理来分离、提纯物质,如电解精炼铜
调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分形成沉淀而分离的方法,一般是加入相应的难溶或微溶物来调节,如除去CuCl2中的FeCl3,可加入CuO,使F生成Fe(OH)3过滤除去
2.常见物质的化学除杂方法
物质 所含杂质 除杂试剂
CO CO2 NaOH溶液或碱石灰
CO2 CO 灼热的CuO
CO2 HCl
Cl2 HCl
Fe2O3 Al2O3
NaHCO3溶液 Na2CO3
FeCl3溶液 FeCl2 Cl2
FeCl2溶液 FeCl3
MgCl2溶液 FeCl3 MgO
乙酸乙酯 乙酸
饱和NaHCO3溶液
饱和食盐水
过量NaOH溶液
CO2
Fe
饱和Na2CO3溶液
辨析明理
判断正误:对的打“√”,错的打“×”。
(1)(2025·安徽卷)粗盐提纯中,去除Ca2+、Mg2+和S杂质离子:向粗盐水中先后加入过量Na2CO3溶液、NaOH溶液和BaCl2溶液。( )
(2)(2025·黑吉辽蒙卷)除去Cl2中的HCl: 。( )
(3)(2024·黑吉辽卷)除去乙醇中少量的水:加入金属Na,过滤。( )
(4)(2024·湖南卷)提纯实验室制备的乙酸乙酯:依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥。( )
×
×
×
×
关键能力•提升
命题角度 分离和提纯常用的化学方法
1.(2023·海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是
( )
A.CO2(HCl):饱和Na2CO3溶液 B.NH3(H2O):碱石灰
C.C2H2(H2S):酸性KMnO4溶液 D.C2H4(SO2):P4O10
B
解析:二氧化碳、氯化氢均会与饱和碳酸钠溶液反应,A不合理;NH3与碱石灰不反应,水与碱石灰反应,B合理;酸性高锰酸钾溶液能将乙炔氧化生成CO2,C不合理;P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物,P4O10不能除去二氧化硫,D不合理。
2.(2026·安徽皖江名校联考)下列中学教材中常见气体的除杂方案错误的是( )
选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂
A Cl2 HCl 饱和食盐水
B C2H4 SO2 酸性KMnO4溶液
C NO NO2 水
D C2H4 H2S CuSO4溶液
B
解析:HCl极易溶于水,Cl2在饱和食盐水中溶解度小,所以用饱和食盐水可除去Cl2中的HCl气体,A正确;C2H4与SO2气体均能被酸性KMnO4溶液氧化,不能达到除杂目的,B错误;根据反应3NO2+H2O══2HNO3+NO,利用水可除去NO中的NO2,C正确;H2S与CuSO4溶液发生反应生成CuS沉淀(H2S+CuSO4══CuS↓+H2SO4),而C2H4不与CuSO4溶液反应,故CuSO4溶液可除去C2H4气体中的H2S,D正确。
能力提升
题组1 前沿模拟演练
1.(2026·辽宁名校联盟联考)下列除杂试剂和方法不正确的是( )
选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法
A 正己烷(微量的水) 金属Na 蒸馏
B 苯(苯酚) 浓溴水 过滤
C H2(HCl) 饱和食盐水、浓硫酸 洗气
D Ag电极(表面附着AgCl) 浓氨水 洗涤
B
解析:金属Na与水反应生成沸点较高的氢氧化钠,可利用蒸馏的方式分离提纯正己烷,A正确;苯酚与浓溴水反应生成的2,4,6-三溴苯酚能溶解在苯中,无法通过过滤的方法分离,B错误;HCl极易溶于水,能溶解在饱和食盐水中,而H2在饱和食盐水中几乎不溶,故通过饱和食盐水、浓硫酸洗气可除去H2中含有的HCl及引入的水,C正确;AgCl与浓氨水反应生成[Ag(NH3)2]+而溶解,故通过浓氨水洗涤Ag电极可以除去表面附着的AgCl,D正确。
2.(2025·湖南雅礼中学模考)实验室提取桂花精油的流程如下。下列说法错误的是( )
A.“操作①”所需的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗、玻璃棒
B.“操作②”为蒸馏,所得的石油醚可循环利用
C.“抽滤”可加快过滤速率,桂花精油在滤液中
D.“减压蒸馏”可防止桂花精油在较高温度下变质
A
解析:桂花与石油醚混合、充分振荡,经操作①得到溶液和不溶物,操作①为固、液分离,故操作①为过滤,所需的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒,不需要分液漏斗,A错误;经操作②将溶液分离得石油醚和桂花浸膏,而石油醚和桂花浸膏二者互溶,沸点不同,故“操作②”为蒸馏,石油醚与桂花混合,循环利用,B正确;“抽滤”为减压过滤,可加快过滤速率,使固、液分离,桂花精油为液态,在滤液中,C正确;利用物质的沸点随压强减小而降低的性质进行“减压蒸馏”就可防止桂花精油在较高温度下变质,D正确。
3.(2026·浙江三市十二校联考)青蒿素是一种从中药黄花蒿中提取出来的高效抗疟药,是无色针状晶体,可溶于乙醇和乙醚,提取青蒿素的实验流程如下:
下列说法不正确的是( )
A.干燥破碎处理可以提高青蒿素的浸取率与浸取速率
B.操作Ⅰ中为了加快过滤速度,可用玻璃棒搅拌
C.操作Ⅱ需要在通风橱中进行
D.操作Ⅲ可能包括:用热的乙醇溶解,浓缩、冷却结晶、过滤
B
解析:对黄花蒿进行破碎的目的是增大黄花蒿与乙醚的接触面积,提高青蒿素的浸取率与浸取速率,A正确;操作Ⅰ为过滤,过滤时不能用玻璃棒搅拌,否则容易破坏滤纸,B错误;操作Ⅱ是蒸馏,收集乙醚时需要在通风橱中进行,C正确;向粗品加乙醇溶解,浓缩、冷却结晶、过滤可得精品,D正确。
题组2 高考真题集训
4.(2025·江苏卷)下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是
( )
A.蛋白质能水解,可用饱和(NH4)2SO4溶液提纯蛋白质
B.乙醚与青蒿素组成元素相同,可用乙醚提取青蒿素
C.CCl4难溶于水、比水易溶解I2,可用CCl4萃取碘水中的I2
D.不同的烃密度不同,可通过分馏从石油中获得汽油、柴油
C
解析:蛋白质在饱和(NH4)2SO4溶液中会发生盐析,故可用饱和(NH4)2SO4溶液分离提纯蛋白质,与蛋白质能发生水解反应无关,A错误;青蒿素在乙醚中的溶解度较大,故可用乙醚提取青蒿素,与二者的组成元素无关,B错误;I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度,且CCl4与水不互溶,故可用CCl4萃取碘水中的I2,C正确;不同烃的沸点不同,故可用分馏法从石油中获得汽油、柴油,与烃的密度无关,D错误。
5.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是( )
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
B
解析:二氯甲烷和四氯化碳互溶,两者沸点不同,可以用蒸馏的方法将两者分离,A项正确;可用分液法分离苯酚和NaHCO3溶液,B项错误;利用有机溶剂将青蒿素从青蒿中萃取出来,再加入色谱柱选择性洗脱进行分离纯化,可得到纯净的青蒿素,C项正确;苯甲酸的溶解度随温度变化较大,可以利用重结晶的方法进行提纯,D项正确。
A.回流
B.蒸馏
C.分液
D.干燥
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