内容正文:
第十章 化学实验基础和综合探究
第54节 物质的分离与提纯
高三一轮总复习
1
CONTENT
1. 常用的物理方法
2. 化学方法
沉淀法、气体法、热分解法、氧化还原法···
升华、结晶;蒸馏、分液;过滤、萃取
(1)“固+固”混合物
物质分离和提纯常用物理方法
1. 物理方法
(2)“固+液”混合物
(3)“液+液”混合物
物质分离和提纯常用物理方法
1. 物理方法
(2)蒸发结晶: 适用分离溶解度受温度变化影响 的物质, 实例: 从NaCl溶液中提取NaCl晶体。
注意事项:①用玻璃棒搅拌, 防止局部温度过高;
②当出现 时, 停止加热, 用余热蒸干。
较小
大量晶体
加热溶解、蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥
1. 物理方法
(1)过滤: 适用 与液体混合物, 实例: 除去NaCl溶液中的泥沙。
注意事项: ①一贴: 滤纸紧贴漏斗内壁;
②二低: 滤纸低于漏斗边缘, 液面低于滤纸边缘;
③三靠: 烧杯紧靠玻璃棒, 玻璃棒紧靠三层滤纸处, 漏斗尖端紧靠烧杯内壁。
难溶固体
1. 物理方法
(3)冷却结晶 (重结晶): 适用分离在同一溶剂中溶解度受温度变化影响不同的混合物, 示例: 除去KNO3中混有的少量NaCl。
注意事项: 操作过程包括加热溶解、蒸发浓缩、 、过滤、 、 , 得到较纯的溶解度受温度变化影响大的晶体, 多次重复冷却结晶操作为重结晶。
冷却结晶
洗涤
干燥
1. 物理方法
(4)蒸馏: 适用分离沸点相差 的液体混合物, 例: 分离甲烷的氯代物。
注意事项: 温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶的 处; 在蒸馏烧瓶中放几小块 或碎瓷片防止暴沸, 冷凝管中水流方向应为“下进上出”。
较大
支管口
沸石
1. 物理方法
注意事项: ①待分离组分在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的 ;
②萃取剂与原溶剂不反应、 ;
③常用的萃取剂是苯或CCl4, 一般不用酒精作萃取剂;
④分液时要先打开分液漏斗上口玻璃塞, 以平衡气压, 便于液体顺利流下;
⑤分液时下层液体从 口流出, 上层液体从 口倒出
(5)萃取、分液
液—液萃取: 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的 不
同, 将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程;
分液: 分离 的两层液体的操作。实例: 提取碘水中的碘,
先用四氯化碳萃取后分液, 再将有机层干燥后蒸馏进一步分离。
溶解度
不互溶
大
不互溶
下
上
1. 物理方法
(6)升华、凝华: 适用从混合物中分离易升华和易凝华的物质, 示例: 分离I2和NaCl固体。
注意事项: 升华后的气态物质遇到冷凝装置可凝华重新得到固体纯净物。
(7)渗析: 用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来, 实例: 除去淀粉胶体中的NaCl。
1. 物理方法
(1)过滤操作时, 为了加快过滤速度, 可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体( )
×
(2)NH4Cl不能升华, 除去碘中的NH4Cl应采用加热升华的方法( )
×
课堂练习
(3)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤( )
(4)蒸发操作时, 应使混合物中的水分完全蒸干后, 再停止加热( )
×
×
(5)用乙醇萃取出溴水中的溴, 再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
×
(6)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠, 应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法( )
×
蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥。
(8)盐析: 适用加入某些无机盐时, 某些物质溶解度 而凝聚。
示例: 从皂化液中分离肥皂; 蛋白质的盐析。
注意事项: 一般盐析后要过滤。
降低
1. 物理方法
物理变化,可逆
(7) 将海带灼烧成灰( )
×
(8) 过滤得含I-的溶液( )
×
课堂练习
(9) 分离碘并回收CCl4( )
(10) 蒸干CuSO4溶液制CuSO4·5H2O( )
×
×
制备带结晶水的晶体时, 蒸干溶液可能导致失去结晶水。
(7)
(8)
(9)
(10)
玻璃棒引流
使用坩埚
温度计位置
(12) : 蒸馏时的接收装置( )
(11) : 分离NaCl与碘单质 ( )
√
蒸馏时接收装置不应封闭。
×
课堂练习
下列说法不正确的是( )
A.步骤1中无机相应从分液漏斗下口放出,有机相从上口倒出
B.步骤2为蒸馏
C.步骤3可在如图所示装置中完成
D.步骤4中,将溶液蒸发至只剩少量水时停止加热,用余热将晶体蒸干
1. 某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3,其流程如下:
课堂练习
D
分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
2. 化学方法
2. (2022广东卷)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和SO42-,所用试剂包括BaCl2以及 ( )
A.Na2CO3、NaOH、HCl B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH D.Na2CO3、NaOH、HNO3
A
2. 化学方法
方法 原理 例析
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl-、SO42-、CO32-及能形成弱碱的金属阳离子
气化法 CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2-、NH4+等
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质
氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2; 用灼热的铜网除去N2中的O2
2. 化学方法
将杂质离子转化为气体
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
方法 原理 例析
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离
电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)作阳极、纯金属(M)作阴极, 含M的盐溶液作电解质溶液
2. 化学方法
如除去NaCl中的NH4Cl等
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
粗铜的精炼
方法 原理 例析
调pH法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种金属阳离子生成沉淀而分离 向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等调节pH, 使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去
吸收法 常用于气体的净化和干燥, 可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质,选择适当固体或溶液作吸收剂,常用的实验装置是洗气瓶或干燥管 CO2中混有HCl气体, 可通过饱和NaHCO3溶液除去HCl
2. 化学方法
常见混合物的分离提纯方法
(1)常见气体的除杂方法
气体(杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理
C2H2(H2S)
H2(NH3)
Cl2(HCl)
CO2(HCl)
SO2(HCl)
CO2(SO2)
CuSO4溶液或NaOH
H2S+CuSO4 =CuS↓+H2SO4
稀硫酸
NH3+H2SO4 =NH4HSO4
饱和NaCl溶液
HCl极易溶于水,Cl2在饱和NaCl中的溶解度小
饱和NaHCO3溶液
HCl+NaHCO3 =NaCl+H2O+CO2↑
饱和NaHSO3溶液
HCl+NaHSO3 =NaCl+H2O+SO2↑
饱和NaHCO3溶液
SO2+2NaHCO3 =Na2SO3+H2O+2CO2
气体(杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理
CO2(CO)
CO(CO2)
N2(O2)
CH4 (CH2 =CH2、
CH≡CH)
灼热CuO
CO+CuO Cu+CO2
NaOH溶液
CO2+2NaOH =Na2CO3+H2O
灼热铜网
2Cu+O2 2CuO
溴水
CH2 =CH2+Br2 →CH2BrCH2Br
HC≡CH+2Br2 →CHBr2CHBr2
(2)常见固体或溶液的除杂方法
物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 分离方法
Na2CO3固体(NaHCO3) —
NaCl溶液(Na2SO4) 过滤
NaCl固体(NH4Cl) —
FeCl2溶液(FeCl3) 过滤
FeCl3溶液(FeCl2) —
NaHCO3溶液(Na2CO3) —
Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 过滤
I2(SiO2) —
加热
2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2↑
适量BaCl2溶液
Na2SO4+BaCl2 =BaSO4↓+2NaCl
加热
NH4Cl NH3↑+HCl↑
加过量铁粉
2FeCl3+Fe =3FeCl2
通Cl2
2FeCl2+Cl2 =2FeCl3
通CO2
Na2CO3+CO2+H2O =2NaHCO3
加过量铜粉
2AgNO3+Cu =Cu(NO3)2+2Ag
加热
I2加热升华、冷却凝华, 得I2
物质(杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 分离方法
Fe2O3(Al2O3) 过滤
NH4Cl溶液(FeCl3) 过滤
KNO3固体(NaCl) 降温
结晶
NaCl溶液(MgCl2) 过滤
加过量NaOH溶液
Al2O3+2NaOH+3H2O =2Na[Al(OH)4]
加适量氨水
FeCl3+3NH3·H2O =Fe(OH)3↓+ 3NH4Cl
水
根据二者溶解度随温度的变化不同
加适量NaOH溶液
MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2↓+
2NaCl
物质(杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 分离方法
C(CuO) 过滤
CuO(Fe) —
CuS(FeS) 过滤
镁粉(铝粉) 过滤
加过量稀盐酸
CuO+2HCl =CuCl2+H2O
磁铁
Fe能被磁铁吸引
加过量稀盐酸
FeS+2HCl =FeCl2+H2S↑
加过量NaOH溶液
2Al + 2NaOH + 6H2O=
2Na[Al(OH)4] + 3H2↑
3. 下列实验的试剂、装置选用不合理的是 ( )
B
选项 实验目的 选用试剂 选用装置
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲
B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙
D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙
课堂练习
(1)SO2中混有少量SO3, 可以将混合气体通过浓硫酸除去( )
(2)除去NaCl溶液中少量的Na2S: 加入AgCl后再过滤( )
√
浓硫酸可以吸收SO3, 不能吸收SO2。
√
(4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4: 加过量盐酸后, 过滤洗涤( )
(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去( )
×
×
乙烯和SO2均能与溴水反应。
课堂练习
(6)除去干燥CO2中混有的少量SO2, 可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶( )
(5)除去铜粉中混有的CuO: 加入稀硝酸溶解, 过滤、洗涤、干燥( )
×
√
(8)除去甲烷中的乙烯, 可将气体通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶( )
×
饱和NaCO3
课后作业
1、大本《优化设计》第54讲
2、小本《优化设计》第54讲
只做 T1,2,4,7-10,13,15
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