2027届高三化学一轮复习专题练：有机物的分离提纯和鉴别

**基本信息** 聚焦有机物分离提纯（蒸馏、重结晶等）与鉴别，以实验装置分析、操作原理及试剂选择为核心，构建“方法-应用-综合”三阶训练体系，强化科学探究与证据推理能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|方法提炼|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |蒸馏|5题（青蒿素提取等）|装置选择（如减压蒸馏防分解）、温度控制（沸点差异）|从基础装置到复杂体系，结合物质性质（沸点、稳定性）推导操作原理| |重结晶|4题（苯甲酸提纯等）|溶解-趁热过滤-冷却结晶步骤，溶剂选择（溶解度差异）|依据物质溶解性随温度变化规律，建立分离提纯操作逻辑| |分离方法综合|5题（除杂试剂选择等）|试剂匹配（如饱和Na₂CO₃除乙酸乙酯中乙酸）、方法联用（过滤+分液）|整合蒸馏、萃取等方法，形成“性质-试剂-操作”综合判断模型| |有机物的鉴别|6题（官能团检验等）|试剂现象对应（如溴水鉴别烯烃与苯）、谱图分析（红外/核磁共振）|从化学性质（反应现象）到物理方法（谱图特征），构建鉴别证据链|

2027届高三化学一轮复习专题练： 有机物的分离提纯和鉴别 一、蒸馏 1．青蒿素提取的部分装置(加热和夹持装置省略)如下图，有关说法存在错误的是 选项 A B 装置或者原理图 目的 从中草药中提取有效成分 分离提取液中的有效成分 选项 C D 装置或者原理图 目的 分离溶剂，得到样品 波谱分析(如上图)，确定青蒿素中存在酯基 A．A B．B C．C D．D 2．分离提纯是开展物质的组成、性质等研究的基础。下列有关装置及其用途错误的是 A．装置甲用于分离甲烷和氯气反应后的液态混合物 B．装置乙用于分离装有C60的“杯酚”和溶解了C70的甲苯 C．装置丙用于用CCl4提取碘水中的I2 D．装置丁用于重结晶法提纯苯甲酸 3．利用下列装置和试剂进行实验，不能达到实验目的的是 ① ② ③ ④ A．图①装置可用于测定镁和稀硫酸反应速率 B．图②装置可用于分离、、 C．图③装置可用于分离、提纯有机化合物 D．图④装置可用于实验室制氨气 4．已知：利用如图装置用正丁醇合成正丁醛，相关数据如表： 物质 沸点/℃ 密度/ 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.8109 微溶 正丁醛 75.7 0.8017 微溶 下列说法中，不正确的是 A．为防止产物进一步氧化，应将正丁醇逐滴加入酸化的重铬酸钠溶液中 B．当温度计1示数为90-95℃，温度计2示数在76℃左右时，收集产物 C．反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出 D．向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，不能检验其中是否含有正丁醇 5．丙酮、2-丙醇都是有机溶剂，它们的沸点分别为56.5℃、82.5℃。2-丙醇催化氧化制备丙酮时会有部分2-丙醇残余，利用如图装置提纯丙酮。下列叙述正确的是 A．2-丙醇分子内存在氢键导致沸点高于丙酮 B．调节螺口夹，使微量空气进入，调节气压 C．毛细玻璃管的作用是引入空气氧化2-丙醇 D．实验中，必须控制水浴温度高于82.5℃ 二．重结晶 6．苯甲酸可用作食品防腐剂，纯净的苯甲酸为无色晶体，熔点，沸点。苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂，用重结晶法提纯苯甲酸粗品(含少量氯化钠和泥沙)，得到苯甲酸纯品的方案如下： 下列说法正确的是 A．步骤Ⅰ中溶解时加热可增大苯甲酸的溶解度 B．步骤Ⅱ趁热过滤是为了防止苯甲酸析出，除去氯化钠和泥沙 C．步骤Ⅳ洗涤时，用乙醇洗涤效果更好 D．步骤中，均需使用玻璃棒 7．下列关于有机化合物的分离或鉴别方法，错误的是 A．红外光谱法可用于确定有机化合物分子中的化学键或官能团信息 B．重结晶适用于杂质在所选溶剂中的溶解度很小或溶解度很大的情况 C．元素定量分析可确定有机化合物的分子式 D．质谱图中，质荷比为46的峰可能为或 8．乙酰苯胺粗品重结晶主要步骤如下(夹持装置已省略)： 下列说法错误的是 选项 实验操作 实验目的 A 加热溶解时分批次加水 粗品完全溶解且有利于后续结晶 B 加活性炭前应稍微冷却溶解液 防止暴沸 C 趁热过滤 防止易溶杂质析出导致产品不纯 D 减压过滤 加快过滤速度 A．A B．B C．C D．D 9．从海带中提取精品甘露醇(C6H14O6)的流程如图所示。已知甘露醇是一种糖醇，易溶于水，且溶解度随温度的升高而增大，随乙醇的含量增大而骤减，高于165℃时易分解。下列说法错误的是 A．浓缩和过滤操作都要用到玻璃棒，但作用不同 B．预处理时将海带灼烧成海带灰后再用水浸泡，可提高甘露醇的提取效率 C．操作①是降温冷却，粗品甘露醇经重结晶后可得精品 D．浓缩液中所加入的乙醇浓度越大越好，整个流程中乙醇可循环利用 三．分离方法综合 10．下列玻璃仪器在物质分离、提纯实验中选用合理的是 A．分离苯酚和溶液：①③ B．分离硬脂酸钠和甘油：②③ C．由的工业酒精获取无水酒精：④⑤⑥⑦ D．提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸：①③⑥ 11．下列除杂试剂和方法的选择均正确的是 选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法 A 甲苯(溴) 水 过滤 B 甲烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气 C (HCl) 浓硫酸 洗气 D 苯甲酸(泥沙，NaCl) 蒸馏水 重结晶 A．A B．B C．C D．D 12．除去下列物质中所含有的少量杂质(括号内为杂质)，所选用的试剂和分离方法均正确的是 选项 混合物 试剂 分离方法 A 乙酸(水) 生石灰 蒸馏 B 乙烷(乙烯) 酸性溶液 洗气 C 硝酸钾(氯化钠) 水 重结晶 D 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液 分液 A．A B．B C．C D．D 13．为提纯下列物质(括号内为杂质)，所用的除杂试剂和分离方法都正确的是 选项 不纯物 除杂试剂 分离方法 A CH4(C2H4) 酸性KMnO4溶液 洗气 B 硝基苯(浓HNO3) NaOH溶液 分液 C 苯(苯酚) 浓溴水 过滤 D 乙酸乙酯(乙酸) 饱和Na2CO3溶液 蒸馏 A．A B．B C．C D．D 14．下列去除杂质实验中所选试剂和仪器均正确的是 A B C D 物质(杂质) 乙烷(乙烯) 苯甲酸(NaCl) 乙醇(水) 己烷(己烯) 试剂 酸性溶液 水 生石灰 浓溴水 仪器 A．A B．B C．C D．D 四．有机物的鉴别 15．下列关于实验用途描述错误的是 A．借助测定沸点的方法，可以区分正戊烷和新戊烷 B．借助核磁共振氢谱，可以区分甲酸丙酯和丙酸 C．借助元素分析仪，可以区分乙烯和丙烯 D．借助红外光谱，可以区分乙醛和乙酸 16．下列检验方法不正确的是 A．用带火星的木条检验某气体是否为氧气 B．用新制氢氧化铜悬浊液检验葡萄糖 C．用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子 D．用淀粉溶液检验碘化钠中的碘离子 17．关于有机物检测，下列说法不正确的是 A．1-溴丁烷中的溴元素检验所需的试剂：NaOH溶液、稀硝酸和硝酸银溶液 B．通过核磁共振氢谱检测CH3OCOOCH3，谱图上呈现两组峰 C．用饱和溴水可鉴别1-己烯、2-氯丙烷、丙醛和苯酚溶液 D．用新制氢氧化铜(可加热)可鉴别乙醛、乙醇、苯 18．下列鉴别方法不可行的是 A．用水鉴别乙醇和溴苯 B．用溴水鉴别苯和甲苯 C．用红外光谱鉴别乙酸和乙醇 D．用核磁共振氢谱鉴别正戊烷和异戊烷 19．下列各组有机物中，只需加入溴水就能一一鉴别的是 A．甲苯、苯、己烯 B．苯、丙炔、乙烯 C．乙烯、甲苯、四氯化碳 D．辛烷、甲苯、环己烷 20．可用来鉴别己烯、甲苯（）、乙酸乙酯、乙醇的一组试剂是 A．溴水、新制氢氧化铜溶液 B．溴水、酸性高锰酸钾溶液 C．溴水、碳酸钠溶液 D．氯化铁溶液、酸性高锰酸钾溶液 第1页 共4页 ◎ 第2页 共4页 第1页 共4页 ◎ 第2页 共4页 学科网（北京）股份有限公司 《2027届高三化学一轮复习专题练： 有机物的分离提纯和鉴别》参考答案 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 D D D A B A C C B D 题号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 答案 D C B B C D B B C B 1．D 【详解】A．索氏提取器依靠溶剂回流与虹吸作用，可连续从中草药中提取有效成分，装置与目的对应，A正确； B．柱层析装置利用吸附剂对不同组分的吸附能力差异，可分离提取液中的有效成分，装置与目的对应，B正确； C．减压蒸馏可降低溶剂的沸点，避免青蒿素受热分解，可用于分离溶剂得到青蒿素样品，装置与目的对应，C正确； D．图示装置为质谱仪，仅能测定有机物的相对分子质量及碎片离子信息，无法直接确定青蒿素中存在酯基，酯基等官能团需通过红外光谱确定，D错误； 故选D。 2．D 【详解】A．甲烷和氯气反应后的液态混合物中各组分沸点不同，可以用蒸馏的方法分离，A正确； B．装有C60的“杯酚”不溶于溶解了C70的甲苯，可用过滤法分离，则可利用装置乙进行分离，B正确； C．碘单质易溶于四氯化碳，且四氯化碳与水不互溶，可以通过萃取分液，用CCl4提取碘水中的I2，C正确； D．提纯苯甲酸时，采用重结晶法，具体操作为：加热溶解→趁热过滤→冷却结晶→过滤，而装置丁是蒸发结晶装置，D错误； 故选D。 3．D 【详解】A．镁和稀硫酸发生反应可生成硫酸镁和氢气，通过秒表可以记录反应时间，利用注射器可测量一段时间内收集的氢气的量，从而测定反应速率，能达到实验目的，A正确； B．根据物质的沸点不同，利用蒸馏可将液体混合物分离，B正确； C．利用不同有机物在固定相和流动相中的相对吸附或溶解能力差异来分离、提纯有机化合物，该方法为色谱法，图③装置可用于分离、提纯有机化合物，C正确； D．硝酸铵是一种铵盐，受热易分解产生杂质气体，且易引起爆炸，不能用来制备氨气，D错误； 故选D。 4．A 【详解】A．为防止产物进一步氧化，酸化重合酸钠应少量，应将酸化的重铬酸钠溶液逐滴加入正丁醇中，故A错误； B．温度计1确定反应温度，根据方程式可知温度为90～95℃，温度计2用于测定蒸馏过程中提纯物质的温度，即正丁醛的沸点，故B正确； C．正丁醛密度为0.8017g•cm-3，小于水的密度，故粗正丁醛从分液漏斗上口倒出，故C正确； D．正丁醇能与钠反应，但粗正丁醛中含有水，水可以与钠反应，所以无法检验粗正丁醛中是否含有正丁醇，故D正确； 答案选A。 5．B 【分析】用图示装置提纯丙酮，利用沸点的不同，控制温度将丙酮蒸出，2-丙醇残留在烧瓶内从而进行提纯，克氏蒸馏头可以防止蒸馏烧瓶中液体因剧烈沸腾直接进入冷凝管，避免对收集产物的污染，调节螺口夹，使微量空气进入，可调节装置的气压，毛细玻璃管将烧瓶内部与外部连通，起到平衡气压的作用，同时能形成气化中心，可以防止暴沸。 【详解】A．2-丙醇分子间存在氢键，导致沸点高于丙酮，故A错误； B．调节螺口夹，使微量空气进入，可调节装置的气压，故B正确； C．毛细玻璃管将烧瓶内部与外部连通，起到平衡气压的作用，同时能形成气化中心，可以防止暴沸，进入微量空气几乎不氧化2-丙醇，故C错误； D．丙酮的沸点低于2-丙醇，蒸馏出丙酮，使2-丙醇残留在烧瓶内，故水浴温度控制应高于56.5℃，低于82.5℃，故D错误； 故选B。 6．A 【详解】A．加热溶解可增大苯甲酸的溶解度，A正确； B．苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，趁热过滤可以维持体系的较高温度，保证苯甲酸完全溶解在热水中，不会提前结晶析出，同时将不溶性的泥沙过滤出去，B错误； C．苯甲酸易溶于乙醇，使用乙醇洗涤会增大损失，C错误； D．步骤Ⅰ中使用玻璃棒搅拌加速溶解，步骤Ⅱ中使用玻璃棒引流，步骤Ⅳ冷水洗涤操作中需使用玻璃棒引流，仅步骤Ⅲ冷却结晶无需使用玻璃棒，D错误； 故答案为A。 7．C 【详解】A．红外光谱可通过不同化学键或官能团的特征吸收频率，确定有机化合物分子中的化学键或官能团信息，A正确； B．重结晶的原理是杂质溶解度很大时留在冷却后的滤液中，溶解度很小时可通过趁热过滤除去，符合该适用条件，B正确； C．元素定量分析只能测定有机化合物的元素种类和各元素的质量分数，计算得到最简式（实验式），无法直接确定分子式，确定分子式还需要测定相对分子质量，C错误； D．和的相对分子质量均为46，二者的分子离子峰质荷比都为46，因此质荷比为46的峰可能为对应正离子，D正确； 故选C。 8．C 【详解】A．分批次加水有利于控制水的量，既保证粗产品完全溶解，也有利于后续结晶，故A正确； B．加活性炭前要稍微冷却的目的是防止加入活性炭时发生爆沸，故B正确； C．趁热过滤是为了防止乙酰苯胺析出，导致产率降低，故C错误； D．采用减压过滤，压强差更大，过滤速度更快，故D正确； 答案选C。 9．B 【分析】从海带中提取精品甘露醇（C6H14O6）的流程：向50g剪碎海带中加入100mL水浸泡得到浊液，过滤除去不溶于得到含有甘露醇的溶液，调节溶液pH=6～7得到中性提取液，将提取液加热浓缩得到浓缩液，再向浓缩液中加入2倍量的乙醇，搅拌、降温冷却、过滤得到粗品甘露醇，最后经过重结晶获得精品甘露醇，以此分析解答。 【详解】A．浓缩过程中玻璃棒的作用为搅拌，过滤操作中玻璃棒的作用为引流，两个操作中玻璃棒的作用不同，故A正确； B．甘露醇为有机醇类物质，灼烧后发生燃烧反应，无法提取精品甘露醇(C6H14O6)，所以不能将海带灼烧，故B错误； C．向浓缩液中加入乙醇后，甘露醇溶于水中，甘露醇溶解度随温度的升高而增大，降低温度后甘露醇析出，则操作①是降温冷却；过滤后得到粗品甘露醇，利用甘露醇在水中溶解度随温度变化差异进行重结晶可得到精品甘露醇，故C正确； D．甘露醇随乙醇的含量增大而骤减，向浓缩液中加入乙醇可使甘露醇析出，则增大乙醇浓度能够提高甘露醇的析出率，操作①过滤后得到溶剂乙醇和水，所以乙醇可循环利用，故D正确。 答案选B。 10．D 【分析】首先明确仪器：①普通漏斗、②分液漏斗、③烧杯、④锥形瓶、⑤冷凝管、⑥酒精灯、⑦蒸馏烧瓶，据此分析； 【详解】A．苯酚与溶液不互溶，需用分液操作分离，应选②分液漏斗、③烧杯，不需要①普通漏斗，A错误； B．硬脂酸钠和甘油通过盐析后过滤分离，应选①普通漏斗、③烧杯，不需要②分液漏斗，B错误； C．工业酒精制无水酒精需要蒸馏操作，除给出的④⑤⑥⑦外，还需要温度计、牛角管，仪器不全无法完成实验，C错误； D．提纯苯甲酸采用重结晶法，加热溶解需要③烧杯、⑥酒精灯，过滤除泥沙、得到晶体需要①普通漏斗、③烧杯，选用①③⑥合理，D正确； 故选D。 11．D 【详解】A．溴在甲苯中的溶解度远大于在水中的溶解度，且甲苯与水不互溶，无法用水除去溴，也不能用过滤方法，应选用NaOH溶液吸收溴后分液，A错误； B．乙烯与酸性高锰酸钾溶液反应会生成，引入新的气体杂质，不能达到除杂目的，B错误； C．浓硫酸只能干燥气体，无法吸收HCl，和HCl都不与浓硫酸反应，应选用饱和碳酸氢钠溶液洗气除HCl，C错误； D．苯甲酸溶解度随温度升高显著增大，NaCl溶解度受温度影响小，泥沙不溶于水，可通过加热溶解、趁热过滤除去泥沙，降温结晶析出苯甲酸，重结晶可进一步提纯，D正确； 故答案选D。 12．C 【详解】A．除去乙酸中混有的水，加新制生石灰，生石灰与水反应生成氢氧化钙，生石灰和氢氧化钙均会与乙酸发生反应，A错误； B．乙烯会与酸性反应生成，易引入新的杂质，B错误； C．硝酸钾溶解度随温度变化远大于氯化钠，用水溶解后通过重结晶可以使硝酸钾结晶析出，分离除去氯化钠杂质，C正确； D．乙酸乙酯会在NaOH溶液中发生碱性水解，会消耗原物质乙酸乙酯，应该用饱和碳酸钠溶液除杂，D错误； 故答案选C。 13．B 【详解】A．酸性溶液会将氧化为，除去乙烯的同时引入新杂质，不符合除杂原则，A错误； B．溶液能与浓发生中和反应生成易溶于水的盐，硝基苯难溶于水且与水溶液不互溶，通过分液可分离，B正确； C．苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚可溶于苯中，无法通过过滤分离，且会引入新杂质，C错误； D．饱和溶液可除去乙酸，且能降低乙酸乙酯的溶解度，二者分层，应采用分液法分离，分离方法错误，D错误； 故选B。 14．B 【详解】A．酸性溶液会将乙烯氧化为气体，引入新杂质，A错误； B．苯甲酸中混有，可利用二者溶解度随温度变化的差异，用重结晶法分离，重结晶后需要过滤得到苯甲酸晶体，实验过程中用到的仪器包括普通漏斗，B正确； C．除去乙醇中的水，加入生石灰，水与生石灰反应生成高沸点的，再通过蒸馏分离得到无水乙醇，蒸馏操作需要直形冷凝管，图中为球形冷凝管，C错误； D．己烷为有机液体，溴单质与己烯能发生加成反应生成二溴代物(有机物)，由于该产物易溶于有机溶剂，无法达到除杂目的，D错误； 故选B。 15．C 【详解】A．正戊烷和新戊烷的沸点不同，正戊烷比新戊烷的沸点高，可以通过沸点区分，A正确； B．核磁共振氢谱可以测定有机物分子中有几种处于不同化学环境的氢原子及它们的数目，甲酸丙酯和丙酸虽然都有6个H，甲酸丙酯()的核磁共振氢谱中有4组峰，氢原子个数比为1:2:2:3，而丙酸()有3组峰，氢原子个数比为3:2:1，二者可以区分，B正确； C．元素分析仪原理：样品高温燃烧，混合气体经分离后，红外检测器测定各气体浓度，依据气体含量，算出样品中 C、H、N、S、O 元素质量占比，仅能推导最简式，乙烯和丙烯最简式相同，不能区分，C错误； D．红外光谱图可确定有机物中的化学键及官能团，乙醛和乙酸的官能团不同，可以区分，D正确； 故答案选C。 16．D 【详解】A．氧气具有助燃性，可使带火星的木条复燃，因此可用带火星的木条检验氧气，A正确； B．葡萄糖含有醛基，在加热条件下可与新制氢氧化铜悬浊液反应生成砖红色Cu2O沉淀，因此可用新制氢氧化铜悬浊液检验葡萄糖，B正确； C．硝酸酸化可排除碳酸根等杂质离子的干扰，氯离子可与银离子反应生成不溶于硝酸的AgCl白色沉淀，因此可用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子，C正确； D．淀粉溶液仅遇碘单质I2会变蓝，碘化钠中的碘以I-形式存在，不能与淀粉发生显色反应，无法用淀粉溶液检验，D错误； 故答案选D。 17．B 【详解】A．1-溴丁烷中溴元素的检验中，先将溴原子转化为自由移动的溴离子，然后用硝酸银检验，1-溴丁烷和NaOH溶液共热，将溴原子转化为溴离子，然后向溶液中加入稀硝酸，中和未反应的氢氧化钠，最后再用硝酸银溶液检验溴离子，如果生成淡黄色沉淀，说明1-溴丁烷中含有溴原子，故A正确； B．该有机物中只有一种氢原子，所以通过核磁共振氢谱检测CH3OCOOCH3谱图上呈现1组峰，故B错误； C．1-己烯能使溴水反应而褪色，且溶液分层；2-氯丙烷能萃取溴水中的溴而使溴水褪色且溶液分层，有色层在下层；丙醛和溴水发生氧化还原反应而使溴水褪色，且溶液不分层；苯酚和浓溴水发生取代反应生成白色沉淀，现象不同，可以鉴别，故C正确； D．乙醛与新制的氢氧化铜反应，乙醇与新制氢氧化铜混合不分层，苯与用新制氢氧化铜会分层，现象不同可鉴别，故D正确； 答案选B。 18．B 【详解】A．乙醇溶于水，溴苯不溶于水，可鉴别，故A正确； B．甲苯与苯与溴水均不反应，会发生萃取，有机相均在上层，现象相同，不能鉴别，故B错误； C．红外光谱仪可初步检测有机化合物中的某些基团，乙酸的官能团是羧基，乙醇的官能团是羟基，红外光谱图不一样，红外光谱仪可以鉴别乙酸和乙醇，故C正确； D．正戊烷中含有3种不同环境的氢原子，异戊烷中含有4种不同环境的氢原子，两者核磁共振氢谱不同，可利用核磁共振氢谱鉴别两者，故D正确。 答案选B。 19．C 【详解】A．甲苯、苯都不溶于水，且密度比水小，溴水不能鉴别，A项错误； B．丙炔、乙烯均含有不饱和键，能与溴水发生加成反应，溴水不能鉴别，B项错误； C．乙烯含有碳碳双键，与溴水发生加成反应，使溴水褪色，甲苯和四氯化碳不与溴水反应，但甲苯密度比水小，有色层在上层，而四氯化碳密度比水大，有色层在下层，溴水可鉴别，C项正确； D．辛烷、甲苯、环己烷都不溶于水，且密度都比水小，溴水不能鉴别，D项错误； 答案选C。 20．B 【详解】A．溴水与乙烯混合，因发生加成反应而褪色，乙醇和溴水互溶，甲苯和乙酸乙酯与溴水混合后分层，且上层液都呈橙红色，用新制氢氧化铜溶液不能区分，故A不选； B．溴水与乙烯混合，因发生加成反应而褪色，乙醇和溴水互溶，甲苯和乙酸乙酯与溴水混合后分层，且上层液都呈橙红色，用酸性高锰酸钾溶液能将甲苯和乙酸乙酯区分开，故选B； C．加溴水时现象与A相同，但碳酸钠溶液不能区分甲苯和乙酸乙酯，故C不选； D．氯化铁不能区分己烯、甲苯（）、乙酸乙酯；都能使酸性高锰酸钾褪色，故D不选。 答案选B 答案第1页，共2页 答案第1页，共2页 学科网（北京）股份有限公司 $