2027届高三化学一轮复习专项训练：微专题三 物质的分离和提纯

**基本信息** 以传统工艺与现代化学原理结合为特色，系统覆盖分离提纯核心方法，构建"原理-试剂-操作-应用"逻辑链，强化科学思维与实践能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|方法提炼|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |基础方法辨析|4题（1/4/9/19）|蒸馏/过滤/升华适用条件对比|从物理性质差异到分离方法选择| |除杂试剂选择|5题（3/11/12/14/16）|试剂作用三原则：除杂不引杂/易分离/保留目标物|杂质性质→试剂选择→分离操作匹配| |分离流程设计|3题（6/13/17）|分液-萃取-蒸馏联用技术|混合物状态→分步转化→分离提纯| |传统工艺应用|4题（1/15/18/19）|古代分离技术的现代化学原理解读|文化情境→化学本质→方法迁移|

高三化学一轮复习微专题三 物质的分离和提纯 一、单选题 1．下列实验操作中不正确的是 A．《本草纲目》记载“凡服毒者，可灌以鸡子清、葛汁、甘草汁……”，利用蛋白质变性的原理解毒 B．《本草纲目》记载：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧……以烧酒复烧二次……价值数倍也”，该方法也可用于分离和NaCl的混合物 C．《天工开物》中“凡石灰，经火焚炼为用”，煅烧石灰石涉及“分解反应” D．《本草经集注》中“强烧之，紫青烟起，乃真硝石也”，该鉴别方法利用“焰色试验” 2．下列有机物的鉴别、除杂或分离方法，其中合理的是 A．用酸性高锰酸钾溶液除去甲烷中混有的少量乙烯 B．用溴水鉴别苯和己烯(1-己烯) C．用分液法分离苯和甲苯的混合物 D．用乙醇萃取溴水中的溴 3．为提纯下列物质(括号内的物质为杂质)，所用除杂试剂和分离方法都正确的是 选项 物质 除杂试剂 分离方法 A 乙醇(乙酸) 生石灰 蒸馏 B 苯(甲苯) 酸性溶液 分液 C 乙酸乙酯(乙酸) 饱和溶液 蒸馏 D 溴苯(液溴) 苯 分液 A．A B．B C．C D．D 4．下列不属于海水淡化方法的是 A．蒸馏法 B．反渗透法 C．电渗析法 D．过滤法 5．下列说法中不正确的是 A．除去苯甲酸中少量的氯化钠，可采用重结晶的方法 B．用萃取碘水中的碘，分液漏斗中液体分层后，有机层从下口放出，水层从上口倒出 C．根据红外光谱图能确定有机物中所含官能团的数目 D．的核磁共振氢谱中有3组峰 6．某小组从苯和苯酚(少量)的混合废液中分离苯和苯酚，设计方案如下： 已知：苯酚、苯的沸点依次为181.7℃、80.1℃。 下列叙述错误的是 A．X、Y可能依次为NaOH溶液、盐酸 B．操作1中从分液漏斗的下端分离出苯 C．苯酚在Z中溶解度大于在水中溶解度 D．操作3为蒸馏，先收集馏分为苯 7．研究有机物的一般步骤：分离提纯→确定实验式→确定分子式→确定分子结构。以下研究有机物的方法不正确的是 A．粗苯甲酸提纯时操作为：加热溶解，蒸发结晶，过滤 B．燃烧法——确定有机物实验式的有效方法 C．质谱——确定有机物的相对分子质量 D．红外光谱——确定有机物分子中的官能团或化学键 8．下列分离、提纯物质的方法错误的是 A．萃取法提取茶叶中的茶多酚 B．过滤法分离苯酚和的混合液 C．色谱法分离提纯植物色素中的叶黄素 D．分馏法分离石油中的汽油、煤油、柴油 9．下列叙述所涉及的实验操作为蒸馏的是 A．制取食盐：又淮厂地面有日晒自然生霜如马牙者，谓之大晒盐 B．制青蒿素：青蒿一握，以水二升渍，绞取汁 C．精制酒精：用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承取滴露 D．精制砒霜：将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器 10．下列除杂或分离方法正确的是 A．实验室制备乙炔气体，可用溴水进行除杂 B．除去苯中的少量苯酚可以向混合物中加入足量浓溴水，再过滤 C．用重结晶的方法除去苯甲酸中的沙子和氯化钠 D．用分液漏斗分离甘油和水 11．下列除去杂质(括号中的物质为杂质)的方法中，不正确的是 A．()：通入饱和溶液中，洗气 B．()：加入催化剂、足量的氢气，加热 C．固体()：加入足量的溶液，过滤 D．NaHCO3溶液()：通入足量 12．除去下列物质中所含少量杂质(括号内为杂质)，所选用的试剂和分离方法能达到实验目的是 选项 不纯物 除杂试剂 分离方法 A 苯(苯酚) 溴水 过滤 B C17H35COONa(甘油) NaCl 分液 C 乙酸乙酯(乙酸) 饱和溶液 蒸馏 D 乙醇(乙酸) CaO 蒸馏 A．A B．B C．C D．D 13．硝土(含NaCl)中有机氮在硝化细菌作用下转化为硝酸盐[含KNO3、Ca(NO3)2]。古法制硝的部分流程如图。下列说法错误的是 A．“硝土”中氮转化属于氧化还原反应 B．“捣碎”中加入草木灰除去钙离子 C．“冲淋”中稻草起过滤作用 D．“熬硝”需将硝水蒸干 14．下列实验操作、现象及解释均正确的是 选项 实验操作 现象 解释 A 将少量白磷放入盛有乙醇的试剂瓶中密封保存 白磷沉于乙醇底部，无明显变化 白磷在乙醇中稳定性高，可用乙醇液封隔绝空气 B 用洁净铂丝蘸取某溶液进行焰色反应 火焰呈黄色 该溶液中一定含有 C 向溴的溶液中加入苯，振荡 溶液颜色变浅 苯与溴单质发生取代反应 D 向溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉-KI溶液 溶液先变为橙色，后变为蓝色 氧化性： A．A B．B C．C D．D 15．中国非物质文化遗产蕴含丰富的化学知识。下列关于非遗的化学知识叙述错误的是 A．景德镇陶瓷在烧制过程中，黏土经高温反应后转化为性质稳定的硅酸盐 B．宾阳竹编的竹材处理过程中，用石灰水浸泡杀菌利用了石灰的氧化性 C．萍乡烟花燃放时呈现的绚丽色彩与金属的电子跃迁有关 D．文王贡酒的蒸馏工艺是利用了乙醇与水的沸点差异 16．江西樟树“中国药都”在药物研发与生产中，常涉及有机物与无机物的分离、提纯。下列关于药物成分提纯方法错误的是 A．除去解热镇痛药物中混有的泥沙：溶解、过滤 B．提纯水溶性有机药物粗品：重结晶 C．分离两种互溶且沸点相差较大的药物中间体：蒸馏 D．除去苯类药物中间体中混有的苯酚：加入浓溴水后过滤 17．实验是科学探究的重要手段。下列实验方案正确且能达到实验目的的是 选项 A B 实验方案 实验目的 验证乙炔能否使溴水褪色 实验室蒸馏分离CCl4和CH2Cl2 选项 C D 实验方案 实验目的 除去苯中的苯酚 验证牺牲阳极法保护铁 A．A B．B C．C D．D 18．江西有色金属、稀土及锂电产业实验与生产中，规范操作与实验安全是重要保障。下列实验操作或安全处理方式正确的是 A．稀土矿酸浸产生的HF尾气，用玻璃导管直接通入NaOH溶液吸收 B．从废旧磷酸铁锂正极材料中浸出锂盐时，加热采用水浴方式控温 C．含铜重金属废液可直接倒入下水道，再用大量水冲洗稀释 D．萃取稀土离子时，振荡分液漏斗后打开上口玻璃塞立即放气 19．中华文化绚丽悠长，古典籍中记载了丰富的化学知识。下列记载涉及升华操作的是 A．《本草衍义》之精制砒霜：生砒置火上，砒烟上飞着覆器，凝结下垂如乳 B．《本草纲目》之制烧酒：用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承滴露 C．《肘后备急方》之提取青蒿素：青蒿一握，以水二升渍，绞取汁 D．《开宝本草》之制硝酸钾：冬月地上有霜，扫取以水淋汁，乃煎炼而成 20．下列关于物质研究方法的说法正确的是 A．在有机物的质谱图中，相对丰度最大值对应的质荷比数值为相对分子质量 B．萃取、柱色谱法可用于中药中青蒿素的提取、分离 C．石蕊、碳酸钠、氧化铜均不能用于区分乙酸和过氧乙酸 D．红外光谱法可用于鉴别石英玻璃和水晶 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 《高三化学一轮复习微专题三 物质的分离和提纯》参考答案 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 B B A D C B A B C C 题号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 答案 B D D B B D B B A B 1．B 【详解】A．鸡子清富含蛋白质，毒物（多为重金属盐类）可使蛋白质发生变性，从而减少毒物对人体自身蛋白质的损伤，利用了蛋白质变性的原理解毒，A正确； B．“蒸烧”是蒸馏操作，利用物质沸点差异分离互溶液体混合物，而分离和的混合物需利用二者溶解度随温度变化的差异，采用重结晶法，该方法不适用，B错误； C．煅烧石灰石的反应为，属于分解反应，C正确； D．硝石为，钾元素的焰色为紫色，“强烧之，紫青烟起”利用了钾的焰色试验； 故选B。 2．B 【详解】A．酸性高锰酸钾将乙烯氧化为二氧化碳，引入新的气体杂质，无法得到纯净的甲烷，A错误； B．苯与溴水混合后发生萃取，液体分层，上层为橙红色有机层，1-己烯与溴发生加成反应，溴水褪色，现象不同可鉴别，B正确； C．苯和甲苯互溶，分液法用于分离互不相溶的液体混合物，无法分离二者，C错误； D．乙醇与水互溶，不能作为萃取剂萃取溴水中的溴，D错误； 故选 B。 3．A 【详解】A．生石灰可与乙酸反应生成沸点较高的乙酸钙，同时可吸收水分，乙醇沸点较低，通过蒸馏可分离出纯净乙醇，A正确； B．甲苯被酸性溶液氧化为苯甲酸，苯甲酸易溶于苯，无法通过分液分离苯和苯甲酸，B错误； C．饱和溶液可与乙酸反应，且能降低乙酸乙酯的溶解度，反应后乙酸乙酯与水层不互溶，应使用分液法分离，不是蒸馏，C错误； D．苯、溴苯、液溴三者互溶，不会出现分层，无法用分液法分离，D错误； 故选A。 4．D 【详解】A．蒸馏法通过加热使海水汽化后冷凝得到淡水，是经典的海水淡化方法，A不符合题意； B．反渗透法利用半透膜仅允许水分子通过、截留盐类离子的原理制备淡水，属于海水淡化方法，B不符合题意； C．电渗析法通过电场作用使海水中的阴阳离子定向迁移，从而分离得到淡水，属于海水淡化方法，C不符合题意； D．过滤法只能除去海水中的不溶性杂质，无法去除溶解的盐类物质，不能实现海水淡化，D符合题意； 故选D。 5．C 【详解】A．重结晶适用于除去晶体中少量可溶性杂质，因此除去苯甲酸中少量氯化钠，可采用重结晶方法，A正确； B．CCl4密度大于水，且碘更易溶于CCl4，萃取分层后有机层在下层，应从分液漏斗下口放出，水层在上层，应从上口倒出，B正确； C．红外光谱主要用于判断有机物中含有哪些官能团，不能准确确定官能团的数目，C错误； D．该烷烃结构为：CH3−CH(CH3)−CH2−CH2−CH(CH3)2，根据分子对称性分析，有3种不同化学环境的氢，因此核磁共振氢谱有3组峰，D正确； 故选C。 6．B 【分析】废液中苯酚和苯互溶，加入X(NaOH溶液)，使苯酚转化成苯酚钠进入水层，分离出苯，操作1为分液；水层含苯酚钠，加入盐酸，析出苯酚，与水形成浊液，加入苯萃取苯酚，有机层含苯和苯酚，根据沸点不同，采用“蒸馏”操作，先蒸馏出苯，即可得到苯酚，据此回答。 【详解】A．由分析知，X、Y可能依次为NaOH溶液、盐酸，A正确； B．由于苯的密度小于水，操作1中有机层在上层，从分液漏斗上口倒出苯，B错误； C．加入苯萃取苯酚，则苯酚在苯中溶解度大于在水中溶解度，C正确； D．由分析知，操作3为蒸馏，苯酚、苯的沸点依次为181.7℃、80.1℃，先蒸馏出苯，先收集馏分为苯，D正确； 故选B。 7．A 【详解】A．粗苯甲酸提纯的正确操作应为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶，蒸发结晶会使杂质一同析出，且苯甲酸受热易升华，会造成大量损失，无法得到较纯净的苯甲酸，A错误； B．燃烧法可定量测定有机物燃烧生成的无机产物的质量，计算得到各元素的质量比，进而确定有机物实验式，是确定有机物实验式的有效方法，B正确； C．质谱图中最大质荷比的数值对应有机物的相对分子质量，因此质谱可以确定有机物的相对分子质量，C正确； D．不同的化学键或官能团有特征红外吸收峰，因此红外光谱可以确定有机物分子中的官能团或化学键，D正确； 故答案选A。 8．B 【详解】A．茶多酚属于有机物，易溶于有机溶剂，可采用萃取法提取，方法正确，A不符合题意； B．苯酚与不发生反应，二者混合后为互不相溶的液态混合物，应使用分液法分离，过滤适用于固液混合物的分离，方法错误，B符合题意； C．叶黄素和植物中其他色素性质相近，色谱法可依据不同成分在固定相和流动相的分配系数差异实现分离，可提纯叶黄素，方法正确，C不符合题意； D．汽油、煤油、柴油的沸点存在明显差异，可通过分馏法分离，方法正确，D不符合题意； 故选B。 9．C 【详解】A．该操作是蒸发结晶，通过日晒蒸发水分得到食盐，不涉及蒸馏，A错误； B．该操作是浸取、过滤，将青蒿中的有效成分浸出后分离出汁液，不涉及蒸馏，B错误； C．该操作利用酒精和水的沸点差异，加热使酒精汽化后冷凝收集，属于蒸馏操作，C正确； D．该操作是升华，使砒霜固体直接升华后凝华收集，不涉及蒸馏，D错误； 故答案选C。 10．C 【详解】A．实验室制备的乙炔中含碳碳三键，可与溴水发生加成反应，会消耗目标产物乙炔，不能用溴水除杂，A错误； B．苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚可溶于苯，无法通过过滤分离，同时会引入新杂质溴单质，B错误； C．苯甲酸溶解度随温度变化较大，氯化钠溶解度随温度变化小，沙子不溶于水，可通过加热溶解、趁热过滤除去沙子，之后冷却结晶析出苯甲酸实现除杂，C正确； D．甘油是丙三醇，与水任意比互溶，无法用分液漏斗分离，D错误； 故答案选C。 11．B 【详解】A．与饱和溶液反应生成，除去杂质的同时不引入新杂质，通过洗气可完成除杂，A正确； B．乙烯与加成生成乙烷，但用量难以控制，会引入新杂质，无法达到除杂目的，B错误； C．为两性氧化物，可与溶液反应生成可溶性盐，不与溶液反应，经过滤即可分离得到，C正确； D．与足量、发生反应，可将杂质转化为目标产物，且不引入新杂质，D正确； 故选 B。 12．D 【详解】A．溴水与苯酚反应生成的三溴苯酚均溶于苯，不能达到除杂的目的，应选NaOH溶液、分液，A错误； B．NaCl可降低C17H35COONa的溶解度，发生盐析，过滤可分离，B错误； C．饱和碳酸钠溶液与乙酸反应生成易溶于水的乙酸钠，与乙酸乙酯分层，然后进行分液分离，C错误； D．乙酸与CaO反应后生成醋酸钙，盐与乙醇的沸点不同，然后蒸馏可分离，D正确； 故选D。 13．D 【详解】A．硝土中有机氮在硝化细菌作用下转化为硝酸盐，氮元素化合价发生变化，有电子转移，属于氧化还原反应，A正确； B．草木灰主要成分是K2CO3，Ca(NO3)2与K2CO3反应生成CaCO3沉淀，从而除去钙离子，B正确； C．“冲淋”中稻草拦截固体，让液体通过，起过滤作用，C正确； D．“熬硝”不能将硝水蒸干，当加热浓缩至有较多固体析出时，应停止加热，进行冷却结晶，否则可能使KNO3等分解或杂质含量增加，D错误； 故选D。 14．B 【详解】A．白磷着火点低，乙醇为易燃挥发性有机溶剂，不可用乙醇液封保存白磷，白磷应保存在冷水中，A错误； B．焰色试验是元素的特征性质，钠元素的焰色为黄色，溶液中钠元素以形式存在，故火焰呈黄色说明溶液中一定含有，B正确； C．苯与溴的溶液互溶，无催化剂时二者不发生取代反应，溶液颜色变浅是混合后体积增大、溴的浓度降低导致，C错误； D．加入的氯水过量，过量的可直接将氧化为使淀粉变蓝，无法证明的氧化性强于，D错误； 故选 B。 15．B 【详解】A．陶瓷的主要成分为性质稳定的硅酸盐，黏土在高温烧制过程中发生复杂化学反应可转化为硅酸盐，A正确； B．石灰水是氢氧化钙溶液，呈强碱性，浸泡杀菌的原理是强碱性使细菌的蛋白质变性，石灰不具有强氧化性，B错误； C．烟花燃放的绚丽色彩属于焰色试验，本质是金属元素的电子吸收能量跃迁到高能级，再回到低能级时释放不同波长的光，与电子跃迁有关，C正确； D．蒸馏的原理是利用混合物中各组分沸点差异实现分离，乙醇沸点低于水，文王贡酒的蒸馏工艺利用了二者沸点差异，D正确； 故答案选B。 16．D 【详解】A．泥沙不溶于水，药物可溶于水，通过溶解、过滤可除去难溶性杂质，A正确； B．水溶性有机药物的溶解度随温度变化较明显，可用重结晶提纯，B正确； C．互溶、沸点相差较大的液体混合物，分离方法为蒸馏，C正确； D．苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚可溶于苯，无法通过过滤分离；且会引入溴单质新杂质，应选用NaOH溶液分液，D错误； 故选D。 17．B 【详解】A．电石与饱和食盐水反应生成的乙炔中混有等还原性杂质，杂质也能与溴水反应使其褪色，无法验证乙炔使溴水褪色的性质，A错误； B．和互溶且沸点相差较大，蒸馏装置温度计位置、冷凝水流向均符合操作要求，可通过蒸馏分离二者，B正确； C．苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚可溶于苯，无法通过过滤除去，且过量溴会溶于苯引入新杂质，C错误； D．该装置有外接电源，为外加电流的阴极保护法，牺牲阳极法利用原电池原理，无外接电源，方案无法达到实验目的，D错误； 故选B。 18．B 【详解】A．HF会腐蚀玻璃，且尾气吸收需防倒吸，A错误； B．水浴加热受热均匀、控温安全，适合浸出、萃取等实验，B正确； C．重金属废液严禁直接排放，需集中回收处理，C错误； D．振荡后应先分液漏斗倒置、打开活塞放气，不可直接打开上口塞放气，D错误； 故选B。 19．A 【详解】A．生砒为固体，加热后直接变为砒烟（气态），遇冷又凝结为固体，涉及升华，故A正确； B．蒸令气上再冷凝得液体，是利用沸点差异分离互溶液体的蒸馏操作，不涉及升华，故B错误； C．用水浸泡青蒿绞取汁，属于浸取、过滤操作，不涉及升华，故C错误； D．将硝酸钾溶解后煎炼得到晶体，属于溶解、蒸发结晶操作，不涉及升华，故D错误； 故答案选A。 20．B 【详解】A．质谱图中相对丰度最大值对应的是最稳定的碎片离子（基峰），质荷比最大值对应的才是有机物的相对分子质量，A错误； B．青蒿素属于有机物，可通过有机溶剂萃取从中药中提取，柱色谱法可利用不同组分在固定相和流动相的分配差异实现分离，可用于青蒿素的分离提纯，B正确； C．乙酸仅具有酸性，可使石蕊变红且不褪色；过氧乙酸既有酸性又有强氧化性，可使石蕊先变红后漂白褪色，二者可用石蕊区分，C错误； D．石英玻璃（无定形二氧化硅）和水晶（晶态二氧化硅）的组成、化学键种类均相同，红外光谱法用于检测化学键和官能团，无法区分二者，鉴别晶体和非晶体需用X射线衍射法，D错误； 故选B。 答案第1页，共2页 答案第1页，共2页 学科网（北京）股份有限公司 $