专题十 考点2 物质的制备，检验、分离与提纯-【创新教程】2022-2026五年高考化学真题分类特训试卷

考点2物质的制备、检验、分离与提纯 [真题题组·实战集训1] 1.(2026·浙江1月卷，10)利用下列装置进行实验，无法达到实验目的的是 NH, 整 A.分离植物油和水 B.证明NH溶于水 斯 带火星的木条 -MgCL,溶液 H,0 Na202 C.证明Na2O2与水反应生成O2 D.制备无水MgCl2 2.(2026·湖南卷，2)下列图示中，实验操作或方法正确的是 拓 A.用C2HOH B.收集Cl2 C.除去Na2CO3固体 D.配制一定物质的量 制C,H 中的NaHCO 浓度的溶液 如 3.(2026·山东卷，6)实验室制备溴苯时，下列步骤中所选试剂及装置正确的是（加热及夹持装 置略) 阳 尾气处理 溴水 器 NaOH溶液 铁粉 苯 A.溴苯合成 B.尾气处理 C.洗涤分液 D.蒸馏提纯 4.(2025·浙江1月卷，10)提纯NaCl粗品（含少量的Ca2+、Mg2+、K+和SO)得到NaCl纯品的 方案如下，用试剂为BaCl2溶液、Na2CO,溶液、盐酸和NaOH溶液。 滴加试剂 调滤液pH NaCl纯品 NaCI粗品溶液 133 下列说法不正确的是 A.用过量的BaCL2溶液除去SO子 B.Ca2+、Mg2+、SO通过生成沉淀后过滤除去 C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCI纯品 5.(2025·黑吉辽蒙卷，8)巧设实验，方得真知。下列实验设计合理的是 B.制备少量NO避免 C.用乙醇萃取CS2 D.制作简易氢氧燃料 A.除去Cl2中的HCI 其被氧化 中的S 电池 碱石灰 铜丝 S的 Cl2(HC） CS2溶液 稀硝酸 Na2SO 溶液 6.(2025·河北卷，7)如图所示装置（加热、除杂和尾气处理装置任选）不能完成相应气体的制备 和检验的是 ( ) 酸性KMnO4溶液 A.电石与饱和NaCl溶液 B.Na2SO3固体与70%的浓H2SO4 C.大理石与稀HCl D.Al2S固体与水 7.(2025·河北卷，13)下列实验操作及现象能得出相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 向盛有NO2与N2O4的恒压密闭容器中通入 A 化学平衡向NO,减少的方向移动 一定体积的N2,最终气体颜色变浅 以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴 B 定溶液中的C1,先出现白色沉淀，后出现砖 K(AgCl)<K(Ag2 CrO) 红色沉淀 向盛有2 mL FeCl,溶液的试管中加入过量铁 粉，充分反应后静置，滴加KSCN溶液无明显 C Fe+具有还原性 变化；静置，取上层清液滴加几滴氯水，溶液 变红 向盛有2mL饱和Na2SO,溶液的试管中滴加 D 鸡蛋清溶液，振荡，有沉淀析出；加蒸馏水稀 蛋白质沉淀后活性改变 释，再振荡，沉淀溶解 134 8.(2025·江苏卷，7)下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是 A.蛋白质能水解，可用饱和(NH),SO,溶液提纯蛋白质 B.乙醚与青蒿素组成元素相同，可用乙醚提取青蒿素 C.CCL难溶于水、比水易溶解I2,可用CCL4萃取碘水中的I2 D.不同的烃密度不同，可通过分馏从石油中获得汽油、柴油 9.(2025·陕晋青宁卷，10)下列实验方案不能得出相应结论的是 ( 2mL0.05mol·L12mL0.1mol·L- FeCl 新制 23滴酸性 Na2SzO3溶液 Na2S2O,溶液 (A 溶液 氯水 KMnO,溶液 Fe F 8 8 8 同时加入 8 淀粉KI溶液 2mL苯 2mL0.1mol·L H2SO4溶液 含KSCN的」 FeCl,溶液 2mL甲苯昌 观察电流表指针偏转方向 观察溶液颜色变化 观察溶液颜色变化 观察出现浑浊所用时间 A.结论：金属活动性 B.结论：氧化性 C.结论：甲基使苯 D.结论：增大反应物浓度，该 顺序为Zn>Fe 顺序为C12> >Cu Fe+>I2 环活化 反应速率加快 10.(2025·陕晋青宁卷，12)格氏试剂性质活泼，可与空气中的H20和O2等反应。某兴趣小组 搭建了图示无水无氧装置（部分装置略），以乙醚（沸点34.5℃）为溶剂，利用下述反应高产率 地制备二苯甲酮。 下列说法错误的是 主反应 副反应 橡胶塞←一 MgB 气球 MgBr+ 无水乙醚 无水乙醚 格氏试剂 苯甲酰氯 二苯甲酮 副产物. A.气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用 B.烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液 C.图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替 D.产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应 11.(2025·云南卷，8)某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证 NaNO,固体在酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。 A， NaNO 石棉绒 浓H,SO 实验步骤：先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气；关闭I左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ 中灼热的铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar气… 下列说法错误的是 A.实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙 B.整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的O2在Ⅱ中反应完全 C.实验结束后，若I中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有O2 D.NaNO3应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放 135 12.(2025·湖北卷，10)制备a-氯代异丁酸的装置如图。在反 干燥管 (夹持装置略) 应瓶中加人异丁酸与催化剂（易水解），加热到70℃，通入 C12,反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应温度计 结束，常压蒸馏得产物。反应方程式： COOH COOH HC-C-H +Cl 催化剂 H.C-C-CI +HCI 垫块 △ 反应装置 缓冲装置 吸收装置 CH CH 下列说法错误的是 A.干燥管可防止水蒸气进入反应瓶 B.可用NaOH溶液作为吸收液 C.Cl2通入反应液中可起到搅拌作用 D.控制CL,流速不变可使反应温度稳定 13.(2024·安徽卷，9)仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是 选项 实验目的 试剂 用品 MgCl2溶液、AICL3溶液、 A 比较镁和铝的金属性强弱 试管、胶头滴管 氨水 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台 小 制备乙酸乙酯 Na2CO3溶液 (带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴 0 制备[Cu(NH3)4]SO4 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管 溶液 利用盐类水解制备 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒 D 饱和FeCL3溶液、蒸馏水 Fe(OH)3胶体 精灯、火柴 14.(2023·湖北卷，8)实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点 142℃)，实验中利用环已烷-水的共沸体系（沸点69℃）带出水分。已知体系中沸点最低的有 机物是环己烷（沸点81℃），其反应原理： 硫酸、人了 OH OH +H,O 下列说法错误的是 A.以共沸体系带水促使反应正向进行 环己烷 B.反应时水浴温度需严格控制在69℃ C.接收瓶中会出现分层现象 反应 混合液 D.根据带出水的体积可估算反应进度 15.(2023·辽宁卷，4)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是 A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3 B.用KSCN溶液检验FeSO,是否变质 C.用盐酸酸化的BaCL,溶液检验Na2SO3是否被氧化 D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛 136 16.(2023·湖北卷，13)利用如图所示的装置（夹持及加热装置略）制备 高纯氮气→ 高纯白磷的流程如下： 真空系统←一 红磷(s)△无色液体与卫，(g)餐华白磷(s) 下列操作错误的是 A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质 红磷 B.将红磷转人装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气 C.从a口通入冷凝水，升温使红磷转化 D.冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氨气氛围下收集 17.(2023·湖南卷，7)取一定体积的两种试剂进行反应，改变两种试剂的滴加顺序（试剂浓度均 为0.1mol·L1),反应现象没有明显差别的是 () 选项 试剂① 试剂② A 氨水 AgNO,溶液 B NaOH溶液 A12(SO4)3溶液 C H2C2O4溶液 酸性KMnO4溶液 D KSCN溶液 FeCl,溶液 18.(2022·全国甲卷，13)根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是 选项 实验目的 实验及现象 结论 比较CHCOO和 分别测浓度均为0.1mol·L K(CH COO)< A 的CH COONH4和NaHCO3溶 HCO的水解常数 K(HCO 液的pH,后者大于前者 检验铁锈中是否含有 将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO B 铁锈中含有二价铁 二价铁 溶液，紫色褪去 探究氢离子浓度对 增大氢离子浓度，转化平 向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫 C CrO、Cr2O号相互 衡向生成Cr2O号的方向 酸，黄色变为橙红色 转化的影响 移动 检验乙醇中是否含 向乙醇中加人一小粒金属钠，产 D 乙醇中含有水 有水 生无色气体 19.(2022·全国乙卷，10)由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是 ( 实验操作 现象 结论 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再 A 先变橙色，后变蓝色 氧化性：CL2>Br2>I2 加入淀粉KI溶液 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加 B 热，加入新制的Cu(OH)2悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解 石蜡油加强热，将产生的气体通入 C 溶液红棕色变无色 Br2的CCL4溶液 气体中含有不饱和烃 试管口湿润的蓝色石 D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 氯乙烯加聚是可逆反应 蕊试纸变红 137 20.(2026·浙江1月卷，19)用废磷酸（含有机杂质）制取KH2PO4。 步骤a步骤b 活性炭吸附 KOH 过滤 结晶、过滤、洗涤 废磷酸 粗磷酸 磷酸 KH,PO 已知：pKa1(H3PO4)=2.2、pK2(H3PO4)=7.2、pK3(H3PO4)=13.2。 请回答： (1)冷凝水从 (“X”或“Y”)通入。 (2)步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为 。步骤b除去溶液中 的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为 (3)下列操作正确的是 (填序号)。 A.若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B.加入活性炭的目的是为了除去不易炭化的有机杂质 C.加入KOH过多，可向溶液中加入HCI来调节pH D.可用乙醇洗涤反应得到的晶体 (4)获得KH2PO,的过程中，需要滴加KOH溶液调pH,为使H2PO,的物质的量分数最大， 有一个最适pH。 ①求最适pH= ②所用的指示剂为： (5)产品KH2PO4(M=136g/mol)中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质为 21.(2023·湖北卷，18)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题： (1)铜与浓硝酸反应的装置如图所示，仪器A的名称为 ,装置B的作用为 浓硝酸 铜片 NaOH溶液 (2)铜与过量H2O2反应的探究如下： ①+WNaS0,溶液 无明显现象 过量30片 ②+稀H,S0, ·铜片溶解，溶液变蓝，少量无色气体产生 实验②中Cu溶解的离子方程式为 :产生的气体为 ,比较实验 ①和②，从氧化还原角度说明H+的作用是 (3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X为铜的氧化物，提纯 干燥后的X在惰性氛周下加热mgX完金分解为g果色氧化物Y,品音：X的化学式为 (4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸 性。以淀粉为指示剂，用0.1000mol·L1Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O 标准溶液15.00mL。(已知：2Cu2++4I—2CuI↓+I2,I2+2S2O—2I厂+S4O8)标志 滴定终点的现象是 ,粗品中X的相对含量为 138 22.(2023·辽宁卷，17)2-噻吩乙醇(M.=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法 如下： Na、 入oNa 噻吩 2-噻吩钠 2-噻吩乙醇钠 2-噻吩乙醇 I.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振 荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ.制噻吩钠。降温至10℃，加入25L噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至一10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30mi。 V.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min;加盐酸调pH至4~6，继续反应2h,分液； 用水洗涤有机相，二次分液。 V.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和 液体A后，得到产品17.92g。 回答下列问题： (1)步骤I中液体A可以选择 a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是 出 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 (5)步骤V中用盐酸调节pH的目的是 (6)下列仪器在步骤V中无需使用的是 (填名称)；无水MgSO,的作用为 (7)产品的产率为 (用Na计算，精确至0.1%)。 23.(2023·山东卷，18)三氯甲硅烷(SiHC13)是制取高纯硅的重要原料，c 常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为一126.5℃，易水解。实验 浓硫酸 管式炉 室根据反应Si+3HCl△SiHCl,十H,利用如下装置制备SiHCL,粗 ·冷却液 品（加热及夹持装置略）。回答下列问题： 冰水 NaOH (1)制备SiHCI3时进行操作：(i)…;(iⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于 溶液 C D 管式炉中；()通入HC1,一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。 操作(1)为 ;判断制备反应结束的实验现象是 图示装置存在 的两处缺陷是 (2)已知电负性CI>H>Si,SiHCI?在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为 (3)采用如下方法测定溶有少量HCI的SiHCI纯度。 1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为2g,从下列仪器中选 出①，②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含m1,m2 的代数式表示)。 干燥剂 888 冰水 0 139 24.(2024·浙江1月卷，16)根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计 或结论不正确的是 实验目的 方案设计 现象 结论 探究Cu和浓 将NO2通入下列溶液至饱和： Cu和浓HNO,反应后溶 HNO,反应后 ①无色变黄色 A 溶液呈绿色的 ①浓HNO, ②蓝色变绿色 液呈绿色的主要原因是溶 ②Cu(NO3)2和HNO,混合溶液 有NO, 原因 比较F与 向等物质的量浓度的KF和KSCN B SCN结合Fe3+ 混合溶液中滴加几滴FeCL,溶液， 溶液颜色无明 结合Fe+的能力：F 显变化 的能力 振荡 >SCN 比较HF与 分别测定等物质的量浓度的NH4F C H2SO,的酸性 与(NH)2SO,溶液的pH 前者pH小 酸性：HF>HSO 等体积、等物质的量浓度的 探究温度对反应 D Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温 温度高的溶液 温度升高，该反应速率加快 速率的影响 中先出现浑浊 度下反应 25.(2024·河北卷，10)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是（加热、除杂和尾气处 理装置任选) 选项 气体 试剂 A S02 饱和Na2SO3溶液+浓硫酸 B Cl2 MnO2十浓盐酸 C NHg 固体NH,CI+熟石灰 D C02 石灰石十稀盐酸 26.（多选)(2024·山东卷，12)由下列事实或现象能得出相应结论的是 事实或现象 结论 A 向酸性KMnO溶液中加入草酸，紫色褪去 草酸具有还原性 笨 B 铅蓄电池使用过程中两电极的质量均增加 电池发生了放电反应 向等物质的量浓度的NaCl、Na2CrO,混合溶液中 滴加AgNO3溶液，先生成AgCI白色沉淀 K(AgCl)<K(Ag2 CrO) 2NO2==N2O4为基元反应，将盛有NO2的密闭 D 正反应活化能大于逆反应活 烧瓶浸入冷水，红棕色变浅 化能 27.(2024·新课标卷，9)实验室中利用如图装置验证铁与水蒸气反应。湿棉花铁粉 下列叙述错误的是 A.反应为3Fe(S)+4H,0(g)商温Fe,0,(S)+4H,(g) O B.酒精灯移至湿棉花下方实验效果更佳 C.用火柴点燃肥皂泡检验生成的氢气 肥皂液 D.使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉 140 [真题题组·实战集训2] 28.(2023·全国甲卷，27)钴配合物[Co(NH3)。]CL3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应 制备： 2CoCl,+2NH,C1+10NH +H,O, 活性炭2[Co(NH)6]CL,+2H,0。 具体步骤如下： I.称取2.0gNH4Cl,用5mL水溶解。 Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2.·6H20后，将溶液温度降至10℃以下，加人1g活性炭、7mL浓氨 水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。 整 Ⅲ.加热至55~60℃反应20min。冷却，过滤。 V.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。 V.滤液转入烧杯，加入4L浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 郑 回答下列问题： (1)步骤I中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是 。加快NHCI溶解的操作有 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 典 ;可选用 降低溶液 拓 温度。 (3)指出下列过滤操作中不规范之处： 如 阳 (4)步骤V中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 (5)步骤V中加入浓盐酸的目的是 29.(2023·全国乙卷，26)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按如图实验装置（部分装置 略)对有机化合物进行C、H元素分析。 C.H.O. CuO 02→E P坩埚 回答下列问题： (1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查 依次点燃煤气灯 ,进行实验。 141 (2)O2的作用有 CuO的作用是 (举1例，用化学方程式表示)。 (3)c和d中的试剂分别是 (填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是 A.CaCl, B.NaCl C.碱石灰(CaO+NaOH) D.Na2 SO (4)Pt坩埚中样品CH,O.反应完全后，应进行操作： 取下c和d管称重。 (5)若样品CH,O.为0.0236g,实验结束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。质谱 测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为 30.(2023·新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 难溶于冷水 安息香 白色固体 133 344 溶于热水、乙醇、乙酸 安息香 二苯乙二酮 淡黄色 不溶于水 二苯乙二酮 95 347 固体 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0 g FeCl.3·6H2O,边搅拌边加热，至固体 全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45~60min。 ③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。 回答下列问题： (1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是 ;冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。 (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 加热搅拌器 (4)在本实验中，FCl,为氧化剂且过量，其还原产物为 ;某同学尝试改进本实验：采用 催化量的FCl,并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由 (5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止 142 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去（填标号）。若 要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇 (7)本实验的产率最接近于 (填标号)。 a.85% b.80% c.75% d.70% 31.(2023·湖南卷，15)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团 的催化氢化反应，将块状i转化成多孔型雷尼i后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼i并探究其催化氢化性能的实验如下： 步骤1：雷尼Ni的制备 Ni/Al合金 (a) 雷尼Ni (b) (c)(d) (e) 雷尼N 颗粒 NaOH溶液混合物 移除清液碱洗水洗 加入有机溶剂 悬浮液 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如图所示（夹持装置和搅拌装置略）。装置I用于储存H,和监测反 应过程。 通阀 NH.B. NH. 装置I 装置 回答下列问题： (1)操作(a)中，反应的离子方程式是 (2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是 (3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是 A.丙酮 B.四氯化碳 C.乙醇 D.正己烷 (4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供 气，此时孔路位置需调节为 向集气管中充入H, 集气管向装置Ⅱ供气 D (5)仪器M的名称是 (6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是 ； (7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 (8)判断氢化反应完全的现象是 143先立即用大量清水稀释，再用1%NaHCO3溶液中和，操 作规范，D不符合题意。 9.BA.溶解氯化钠固体应该在烧杯中进行，为了加快溶 解，可用玻璃棒搅拌，不能在试管中溶解，A错误；B.滴 定管能精确到两位小数，量取20.00mL草酸溶液，要选 择酸式滴定管，实验操作符合规范，B正确：C.收集二氧 化碳可用向上排空气法，但不能用瓶塞塞紧集气瓶，这 样空气排不出去，而且易发生爆炸，C错误；D.钠与水的 反应比较剧烈，而且产生的氢氧化钠有腐蚀性，不能把 眼睛凑上去观察，D错误。 10.BA.加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管，冷凝管 起到冷凝回流的目的，A正确；B.蒸馏时测定的是蒸气 的温度，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，该 装置温度计插入液体中，测定的是液体的温度，温度计 水银球位置不对，B错误；C.分液时，选择分液漏斗和 烧杯，为了防止液体溅出，分液漏斗下端紧靠烧杯内 壁，C正确；D.有机液体千燥时，常加入无水氯化镁、无 水硫酸钠等干燥剂，充分吸收水分后，过滤，可得干燥 的有机液体，D正确。 11.DA.若该酸为一元酸，0.01mol/L该酸溶液的pH= 2,可判断为强酸，但某些二元弱酸，在其浓度为 0.01mol/L时也可能pH=2,故无法判断该酸是否为 强酸，A错误；B.向稀Fe(SO)3溶液中加浓硫酸，虽 H+浓度增大，抑制Fe3+水解，但浓硫酸稀释时放热，未 控制变量，无法单独验证H的影响，B错误；C.AgNO,溶 液过量，溶液中剩余的Ag会直接与I厂生成AgI沉 淀，无法证明AgCI转化为AgI,故不能比较Kp,C错 误；D.Cl2与Na2S反应生成S淡黄色沉淀，证明Cl2将 S2-氧化为S,验证了CL2的氧化性，D正确」 12.CA.不慎将强酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗， 将其稀释，然后用弱碱性物质如3%~5%的NaHCO, 溶液进行中和，A正确；B.C12是有毒气体，可根据其能 够与碱反应的性质，利用NaOH溶液进行尾气处理，B 正确；C.水银是重金属，有毒，硫能与汞反应生成硫化 汞，若不慎有水银洒落，可撒上硫粉进行处理，C错误； D.PbS难溶于水，Na2S可与Pb+反应生成硫化物沉 淀，因此处理废水中Pb2+等重金属离子常用沉淀法，D 正确。 13.A酸、碱废液一般具有腐蚀性，直接排放会损坏管道 污染环境，应分别收集，在确定混合无危险时采用中和 法，每次各取少量分次混合后再排放，A符合题意；乙 醇是一种易燃、易挥发的有机溶剂，应存放在阴凉通风 处，并注意远离火种，D不符合题意。 14.BA.液溴是液态的溴单质，易挥发。液澳应保存在细 口试剂瓶中，加水封可减少其挥发，不能保存在广口试 剂瓶中（广口试剂瓶一般用于保存固体药品），A选项 保存方法错误。B.硝酸银见光易分解，为了防止其见 光分解，硝酸银溶液应保存在棕色细口试剂瓶中（细口 试剂瓶用于保存液体药品)，B选项保存方法正确。C 高锰酸钾具有强氧化性，苯酚具有还原性。强氧化性 的高锰酸钾与具有还原性的苯酚能发生氧化还原反 应，所以不能存放在同一药品柜中，C选项保存方法错 误。D.金属锂的密度比煤油小，会浮在煤油表面。锂 通常保存在石蜡油中，不能保存在盛有煤油的广口试 剂瓶中（锂保存在煤油中起不到隔绝空气的作用），D选 项保存方法错误。 15.CA.隔热层可防止热量散失，温度计测定反应前后的 温度，玻璃搅拌器可使反应完全进行，图中中和反应的 反应热测定装置合理，A不符合题意：B.乙酸乙酯与饱 和食盐水不互溶，饱和食盐水在下层，乙酸乙酯在上 层，可通过分液进行分离，B不符合题意；C.在铁片上 镀镍，待镀金属做阴极，镀层金属做阳极，图中两个电 极放反，不能达到实验目的，C符合题意；D.转移热蒸 发皿至陶土网，需要用坩埚钳夹取蒸发皿，操作合理，D 不符合题意。 29 16.DA.铜与浓硫酸反应，生成二氧化硫，二氧化硫有毒， 会污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，可用氢氧化钠 溶液吸收，所以为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH 溶液的棉团，再加热，A正确；B.实验室制备氧气时，为 了防止水槽中的水倒吸，实验结束时，先把导管移出水 面，再熄灭酒精灯，可避免试管炸裂，B正确；C.分液 时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏斗内部和外界 大气压相等，所以分液时，先打开分液漏斗上方的玻璃 塞，再打开下方的活塞，将下层液体从下口放出，再将 上层液体从上口倒出，操作方法正确，C正确；D.蒸馏 时，为了更好的冷凝效果，冷凝水应：“下进上出”，即② 口通入，①口流出，操作方法错误，D错误。 17.ADA.灼烧海带需在坩埚中进行，并用泥三角支撑坩 埚于铁架台上加热，仪器选择正确，A正确；B.加热浓 缩NaCl溶液应使用蒸发皿（而非表面皿）和玻璃棒，表 面皿无法直接加热，B错误：C.NaOH固体易潮解且腐 蚀性强，称量时应置于烧杯或表面皿中，而非称量纸 上，C错误；D.量取25.00mL的稀硫酸可以用25mL 的移液管量取，并注入锥形瓶中，D正确。 18.DA.NHC1和Ca(OH2)固体混合物加热制取氨气，试管 口要略向下倾斜，A错误；B.配制100mL1.00mol·L1 KCI溶液，应在烧杯中溶解KCI固体，B错误；C.金属钠与 水反应剧烈，不能在试管中进行，应在烧杯中进行，且 烧杯不能盛满水，C错误；D.两个烧杯中分别盛有热水 和冰水，可以通过观察气体的颜色深浅来探究温度对 2NO2（红棕色)N2O4（无色)平衡的影响，D正确。 l9.AA.溶液中含有Fe2+,可以与K3[Fe(CN)6]发生反 应使溶液变成蓝色沉淀，A项合理；B.随着滴定的不断 进行，溶液中S2-不断被消耗，但是溶液中的HS还可 以继续发生电离生成S2-,B项不合理；C.金属Na既可 以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用金 属Na除去乙醇中少量的水，C项不合理；D.ClO具有 氧化性，不能用pH试纸测定其pH的大小，可以用pH 计进行测量，D项不合理。 [考点2] 1.DA.植物油和水互不相溶，可利用分液漏斗进行分液 操作分离，A正确；B.氨气极易溶于水，将氨气通入水 中，会使试管内压强迅速减小，外界大气压将水压入试 管，且溶液可充满整个试管，B正确；C.过氧化钠与水反 应生成氢氧化钠和氧气，氧气具有助燃性，能使带火星 的木条复燃，C正确；D.MgCl2溶液中存在水解平衡： MgCl2+2H2O=Mg(OH)2+HCl,加热蒸发时HCI 挥发促使水解平衡正向移动，可以得到Mg(OH)2,最终 灼烧得到的是MgO,而非无水MgCl2。若要制备无水 MgCl2,需要在HC1氛围加热氯化镁溶液得到无水氯化 镁，D错误。 2.AA.乙醇制乙烯需要控制反应液温度为170℃，温度 计应插入液面下，图示符合要求，A正确；B.氯气密度大 于空气，用向上排空气法收集时应长导管进气、短导管 出气，图示为短进长出，无法收集氯气，B错误；C.除去 碳酸钠中的碳酸氢钠需要加热固体，灼烧固体应使用坩 埚，蒸发皿用于蒸发液体，不能用于灼烧固体，C错误； D.配制一定物质的量浓度溶液时，向容量瓶转移溶液需 要用玻璃棒引流，防止液体洒出，图中没有玻璃棒，操作 错误，D错误， 3.CA.制备渙苯需要液溴，不能用溴水；苯与溴水不发生 取代反应，只有纯液溴在FBr?催化下才反应，A错误； B.尾气中含极易溶于NaOH溶液的HBr,导管直接插入 液面下会发生倒吸，需要防倒吸装置（如倒扣漏斗），B错 误；C.溴苯难溶于水，洗涤后可通过分液分离有机层和 水层，使用分液漏斗分液，下层液体从下口放出，装置操 作规范，C正确；D.蒸馏装置的温度计水银球应位于蒸 馏烧瓶支管口处，不能插入液面下，D错误。 4.C粗盐溶液中的Ca2+用Na2CO,溶液除去，Mg2+用 NaOH溶液除去，SO2用BaCl,溶液除去，Na2CO,溶 液要放到BaCl2溶液之后，还可以除去多余的Ba2+,过 滤后再加盐酸调节pH除去多余的Na2CO3和NaOH, 最后再将滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤，让K+留 在母液中，对沉淀进行洗涤、千燥后即得NaCl纯品。 A.除去SO用BaCL2溶液，过量的BaCL2可以使SO 完全沉淀，多余Ba2+可以用Na2CO3除去，A正确；B. Ca2+、Mg2+、SO分别用Na2CO、NaOH、BaCl2溶液， 生成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀，过滤滁去，B正确； C.四种试剂使用时Na2CO3溶液要在BaCl2溶液之后， 盐酸放在过滤沉淀后再加入，防止生成的沉淀再溶解，C 错误；D.过滤后再加入盐酸调节滤液的pH,最后蒸发至 大量固体析出，趁热过滤、洗涤、千燥后即得NCl纯品， K+留在母液中，D正确。 5.BA.碱石灰为NaOH和CaO的混合物，既能吸收HCl 又能吸收Cl2,不能用碱石灰除去Cl2中的HC1,故A错 误；B.铜丝和稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水，NO难 溶于水，U形管左侧与大气隔绝，即NO存在于无氧环 境中，故B正确；C.S微溶于酒精、易溶于CS2,不能用乙 醇萃取CS2中的S,故C错误；D.关闭K1、打开K2时， 该装置为电解池，锌为活性阳极，无氧气生成，阴极生成 氢气，则打开K1、关闭K2时，不能形成氢氧燃料电池， 故D错误。 6.C电石与饱和NaCl溶液反应制备C2H2,C2H2可使酸 性KMnO4溶液褪色，A不符合题意；Na2SO3固体与 70%的浓H2SO,反应制备SO2,SO2可使酸性KMnO, 溶液褪色，B不符合题意；大理石与稀HC】反应制备 CO2,CO2不可使酸性KMnO4溶液褪色，C符合题意； Al2S固体遇水水解生成Al(OH)3和H2S,H2S可使酸 性KMnO,溶液褪色，D不符合题意。 7.C恒压条件下通入N2,容器容积增大，NO2、N2O4的 浓度减小，对于反应2NO2（g)=一N2O4（g)来说，相当 于减压，平衡向生成NO2的方向移动，气体颜色变深，是 因为平衡移动只能减弱外界条件的影响，不能消除，A 错误；用AgNO3溶液滴定CI的过程中，K2CrO,作为 指示剂，c(CrO)《c(CI),必然是AgC1先沉淀，且 AgCl和Ag2CrO4的类型不同，无法根据沉淀的先后顺 序判断Kn的大小关系，B错误；过量铁粉还原F3+,溶 液中铁元素以Fe+形式存在，滴加KSCN溶液无明显变 化，说明不存在Fe3+,滴加氯水后，出现红色，说明Fe+ 被氧化为Fe3+,故Fe2+具有还原性，C正确；该过程为蛋 白质的盐析，未改变蛋白质的活性，D错误。 8.C蛋白质在饱和(NH4)2SO4溶液中会发生盐析，故可 用饱和(NH4)2SO4溶液分离提纯蛋白质，与蛋白质能发 生水解反应无关，A错误；青蒿素在乙醚中的溶解度较 大，故可用乙醚提取青蒿素，与二者的组成元素无关，B 错误；L2在CCL中的溶解度大于在水中的溶解度，且 CCl4与水不互溶，故可用CCL萃取碘水中的2，C正 确：不同烃的沸点不同，故可用分馏法从石油中获得汽 油、柴油，与烃的密度无关，D错误。 9.CA.Fe、Cu、稀硫酸原电池中，电子由活泼金属Fe流 向Cu,Fe、Zn、疏酸原电池中，电子由Zn流向Fe,活泼 性：Zn>Fe>Cu,A正确；B.FeCla与淀粉KI溶液反应， 溶液变蓝色，则氧化性：Fe3+>2,新制氯水加入含 KSCN的FeCl2溶液中，溶液变红色，生成了Fe3+,则氧 化性：Cl2>Fe3+,故氧化性：Cl2>Fe3+>2,B正确；C 酸性高锰酸钾溶液分别滴入苯和甲苯中，甲苯能使酸性 高锰酸钾溶液褪色，说明了苯环使甲基活化，C错误；D. 不同浓度的Na2S2O,溶液与相同浓度的稀硫酸反应，浓 度大的Na2S2O3溶液先出现浑浊，说明增大反应物浓 度，反应速率加快，D正确。 10.BA.当气球被充入气体时，气体在气球内产生了一定 的压力，这将均匀地作用在气球内外的表面上，使得外 壳可以均匀分担气体的压力，故A正确；B.格氏试剂性 质活泼，为避免反应过于剧烈，烧瓶中应加入苯甲酰 225 氯，格氏试剂通过恒压滴液漏斗缓慢滴加，故B错误； C.反应体系为无水、无氧的密封装置，需要用图中的漏 斗保持体系内压强不变，保证液体顺利滴下，而不能用 分液漏斗，故C正确；D.苯甲酰氯比二苯甲酮与格氏试 剂反应速率快，导致苯甲酰氯与与格氏试剂产率高，故 D正确。 11.A先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气，防止对实验造 成干扰，关闭I左侧阀门，先后点燃乙、丙、甲处酒精 灯，一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，说明NaNO,分 解产生了O2,熄灭酒精灯甲，再次缓慢通入A气，使 NNO3分解产生的气态产物全部排尽，浓硫酸用于防 止空气中的水蒸气进入装置干扰实验。 A.一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，说明NaNO3分 解产生了O2,为确保能准确测定产生的氧气的质量，应 先点燃乙处酒精灯，再点燃丙处酒精灯，最后点燃甲处 酒精灯，A错误；B.Ⅱ、Ⅲ中Cu均能和氧气反应生成黑 色的CuO,整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则 说明生成的O2在Ⅱ中反应完全，B正确；C.Ⅱ中的Cu 只能吸收O2,实验结束后，若I中减少的质量等于Ⅱ中 增加的质量，则分解的气态产物只有O2,C正确；D.由 该实验可知NaNO3受热易分解产生氧化剂、助燃性气 体O2,故NaNO3应远离热源、可燃物，并与还原性物质 分开存放，D正确。 12.D异丁酸和氟气在催化剂和加热条件下发生取代反 应生成：氯代异丁酸和HCl,催化剂易水解，实验中干 燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水 解，未反应的氯气和产生的HCl用NaOH溶液吸收，防 止污染空气。 A.催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气 进入反应瓶，防止催化剂水解，A正确；B.尾气含未反 应的氯气和产生的HCl,二者均可以被NaOH溶液吸 收，故可用NaOH溶液作为吸收液，B正确；C.将Cl 通入反应液的底部，氯气在液体中由下往上扩散，使氨 气与反应液充分接触，故Cl2通入可起到搅拌作用，C 正确；D.只要反应还未完全，C2流速不变，温度就会持 续升高，要控制反应温度稳定应当逐渐减小氯气的流 速，D错误。 13.AA.MgCl2溶液、A1CL溶液与氨水反应时现象相 同，都只产生白色沉淀，不能比较Mg和A1的金属性强 弱，A项不能实现实验目的；B.在一支试管中依次加入 一定量的乙醇、浓硫酸、乙酸，并且放入几粒碎瓷片，另 一支试管中加入适量饱和碳酸 钠溶液，如图连接好装置，用酒 精灯小心加热，乙酸与乙醇在浓 硫酸存在、加热条件下发生酯化 反应生成乙酸乙酯和水，在饱和 碳酸钠溶液液面上收集乙酸乙 酯，发生反应的化学方程式为 CH,COOH CH,CH,OH浓硫酸 CH,COOCH2CH3十H2O,B项能实现实验目的；C.向 盛有CuSO,溶液的试管中滴加氨水，首先产生蓝色 Cu(OH),沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解得到深蓝色的 [Cu(NH3)4]SO4溶液，发生反应的化学方程式为 CuSO,+4NH3.H2O=[Cu(NH3),]SO,+4H2O,C 项能实现实验目的；D.将烧杯中的蒸馏水加热至沸腾， 向沸水中加入5~6滴饱和FeCl3溶液，继续加热至液 体呈红褐色即制得F(OH),胶体，反应的化学方程式 为FeCl,十3H,0△Fe(OHD,(胶体)十3HCL,D项能 实现实验目的。 14.BA.由反应的化学方程式可知，生成物中含有水，若 将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共 沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B.反应产 品的沸，点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水 的共沸体系的沸，点为69℃，温度可以控制在69℃~ 81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；C.接收瓶 中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会 出现分层现象，C正确；D.根据投料量，可估计生成水 的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正 确；故选B。 15.AA.石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和 碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能 达到鉴别的目的，A错误；B.Fe+变质后会生成Fe3+, 可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成红色，可以 达到检验的目的，B正确；C,Na2SO3被氧化后会变成 Na2SO,加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可 以用来检验Na2SO,是否被氧化，C正确；D.含有醛基 的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检 验乙醇中混有的乙醛，D正确；故答案选A。 16.C由红磷制备高纯白磷的实验。红磷使用前应用水 洗涤，除去其表面的可溶性氧化物及氧化物的水化物， A正确；将红磷转入装置，抽真空后加热外管，除去红 磷表面的水分，同时除去残余的少量氧气，B正确；由仪 器构造可知，应从b口通入冷凝水（类比直形冷凝管的 “下口进上口出”，b口类似于直形冷凝管的下口)，C错 误；通入冷凝水后P4(g)在冷凝管外壁凝华，冷却后在 氨气氛围下收集，防止产品变质，D正确。 17.D化学实验与现象。 选项 ①加入②中现象 ②加入①中现象 先产生白色沉淀，后 先无明显现象，后来产 A 来白色沉淀溶解 生白色沉淀 先产生白色沉淀，后 先无明显现象，后来产 B 来白色沉淀溶解 生白色沉淀 溶液紫色逐渐褪去， 紫色溶液迅速褪色，有 C 有气泡产生 气泡产生 D 溶液变为红色 溶液变为红色 18.CA.CH3 COONH4中NH水解，NH+H2O= NH3·H2O+H+,会消耗CH.COO水解生成的 OH,测定相同浓度的CH3 COONH,和NaHCO3溶 液的pH,后者大于前者，不能说明Kh(CH3COO)< Kh(HCO),A错误；B.铁锈中含有Fe单质，单质Fe 与浓盐酸可反应生成Fe+,滴入KMnO,溶液，紫色褪 去，不能说明铁锈中一定含有二价铁，B错误；C K,CrO4中存在平衡2CrO(黄色)十2H+-=Cr2O号 (橙红色)十H2O,缓慢滴加硫酸，H浓度增大，平衡正 向移动，故溶液黄色变成橙红色，C正确；D.乙醇和水 均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中 含有水，D错误；答案选C。 19.CA.向NaBr溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为 溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水 可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明渙单质的氧化 性强于碘单质，A错误；B.向蔗糖溶液中滴加稀硫酸， 水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不 加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应， 则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解， B错误；C.石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化 碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成 反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C正确；D.聚氯乙烯加 强热产生能使湿润蓝色石蕊试纸变红的气体，说明产 生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反 应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又 能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯 己烯加强热分解条件不同，D错误；答案选C。 20.解析：用废磷酸（含有机杂质）制取KH2PO4的过程如 下：将废磷酸装入接有球形冷凝管的锥形瓶中，加热处 理易炭化的有机杂质，过滤分离杂质得到粗磷酸，将粗 226 磷酸用活性炭吸附，过滤来提纯，最后加入KOH,结 晶、过滤、洗涤得到KH2PO4晶体；据此回答以下问题。 (1)冷凝水的流向应遵循“下进上出”原则，才能使冷凝 更充分，所以冷凝水要从下方的X口通入； (2)部分有机杂质受热易炭化，所以步骤a的操作为加 热，有机杂质炭化后转变为固体，步骤b中将固体与液 体分离的操作称为过滤； (3)A.NaOH是强碱，有强烈腐蚀性，不能用于处理沾 到手上的酸，应该用碱性较弱的物质如碳酸氢钠处理， A错误；B.活性炭具有吸附能力，可有效去除上一步加 热炭化过程中无法除去的杂质，B正确；C.目标产物是 KH2PO4,如用HCl调节pH,则会引入新的杂质Cl, C错误；D.反应得到的晶体不易溶于乙醇等有机溶剂， 所以可用乙醇洗涤，D正确； (4)磷酸的第三步电离非常微弱，不作考虑，溶液中存 在电离平衡H,PO,KH,PO,+H,H,POK HPO十H+,电离平衡常数分别为K1= c(H,PO)c(H) c(HPO)c(H c(H PO,) ，K2= 一，当 c(H,PO) c(H2PO:)最大时，第一步电离的逆反应生成c(HPO4) 和第二步电离生成的c(HPO)应相等，此时K1K2= c2(H),两边取负对数得pK1十pK2=2pH,所以此时 的pH=K十pK=2.2十7.2=4,7；由于该过程加 2 2 碱调节H,为防止碱过量，甲基橙的变色范围接近 4.7,颜色变黄时说明已到终点，因此应选用甲基橙作 指示剂； (5)KHP0,中K的质量分数为器×10%≈ 28.68%,而产品中K的质量分数为29.01%，高于理论 值，说明含K质量分数更高的杂质，根据各酸根的转化 关系，可能混有的杂质是K2HPO4。 答案：(1)X(2)加热（高温）过滤(3)BD (4)4.7甲基橙 (5)K,HPO 21.解析：(1)由题图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和 浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氨，其中二氧化氨易 溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸； (2)Cu在稀H2SO,作用下，被H2O2氧化生成Cu+和 H2O,溶液变蓝。Cu2+作用下，H2O2会被催化分解生 成O2。在Na2SO4溶液中H2O2不能氧化Cu,在稀 H2SO,中H2O2能氧化Cu,说明H使得H2O2的氧 化性增强。 (3③)在演反应中铜的质量m(C0)=n×8船-铅，周为 只=名，则m(0)=n×品+(m-)=,别X的化学 m 5 式中铜原子和氧原子的物质的量之比为：(C0= n(O) 5X64=,则X为Cu0) 2n 5×16 (4)CuO2在酸性条件下生成Cu+,Cu2+与KI反应生 成12，L2遇淀粉变蓝，用Na2S2O3标准溶液滴定L2,当 滴入最后半滴Na2S2O3,标准溶液时，溶液的蓝色褪去， 且半分钟内不恢复时，表明I2已完全反应，达到滴定终 点。CuO2中Cu为十2价、O为一1价，结合已知反应 可知，CuO2在酸性条件下与KI发生反应2CuO2十8I +8H+—2CuI↓+3L2+4H2O,则2CuO2~3L2~ 6Na2S2O3,则样品中m（CuO2) 0.1000×15.00×10×2×96g=0.048g,u(Cu02） 6 =0.048g×100%=96%。 Γ0.0500g 答案：(1)具支试管防倒吸 (2)Cu+H2O2+2H+一Cu++2H20O2增强 H2O2的氧化性（3)CuO2 (4)滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液蓝色刚好 褪去，且半分钟内不恢复96% 22.解析：(1)步骤I制钠砂过程中，液体A不能和Na反 应，而己醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选C。 (2)吡咯分子中含有一NH一，分子间可形成氢键，而噻 吩分子间只有范德华力，故噻吩沸，点低于吡咯。 (3)步骤Ⅱ中)和a反应生成2嚓吩钠和H,化学方 程式为：2+2Na一2utH,1, (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应， 加入环氧乙烷的四氢呋喃溶液的方法是：将环氧乙烷 溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行 搅拌来散热。 (5)2-噻吩乙醇钠水解生成2-噻吩乙醇的过程中有 NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH中和， 使平衡正向移动，增大反应物的转化率。 (6)步骤V中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要 直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷 凝管和分液漏斗：向有机相中加入无水MgSO,的作用 是除去水。 (7)步骤I中向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g 金属钠，Na的物质的量为23g0m品=0,2mol,步骤Ⅱ中 Na完全反应，根据反应的化学方程式可知，理论上可以生 成0.2m0l2塞吩乙醇，产品的产率为0.2m01×128g/m0l 17.92g ×100%=70.0%。 答案：(1)c (2)吡咯分子中含有一NH一，分子间可形成氢键 (3)2L)+2Na→2 Na+H, (4)将环氧乙烷的四氢呋喃溶液沿烧杯壁缓缓加入，此 过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热 (5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转 化率 (6)球形冷凝管和分液漏斗去除有机相中少量的水 (7)70.0% 23.解析：三氯甲硅烷的制备实验。(1)利用Si和HC1(气 体)的反应制备SiHCI3,实验前要检查装置气密性，故 操作(1)为检查装置气密性。制备反应结束时，Si完 全反应，SiHCI?(常温下为无色液体)不再增加，则实验 现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。装置 中冷凝管的作用是冷凝SHCL,球形冷凝管中会有较 多SiHCI3残留，应该选择直形冷凝管，SiHCI3容易水 解，D中水蒸气容易进入C中，C和D之间应增加吸收 水蒸气的装置。(2)已知电负性CI>H>Si,则SiHCly 中Cl、H均为一1价，Si为+4价，SiHCI3在浓NaOH 溶液中反应生成Na2SiO,、H2、NaCl,配平化学方程式 为SiHCI3+5NaOH =Na,SiO+H,+3NaCl+ 2H2O。(3)由后续操作可知，SHCl3水解得到的硅酸 水合物要先在坩埚中灼烧（得到SO2),然后在千燥器 中冷却千燥SiO2,使用的仪器分别为A、C。根据原子 守恒可得关系式SiHCI~SiO2,则m1g样品中SiHCl 的质量为mgX0,故样品纯度为gX13.: 60 m1gX100%=135.5mX100%。 60m1 答案：(1)检查装置气密性管式炉中固体消失、烧瓶 中无液体滴下使用球形冷凝管冷凝SHCl3,C和D 之间缺少吸水装置 (2)SiHCI ++5NaOH=Na,SiO+H2+3NaCl +2H2O (3)灼烧冷却干燥AC 135.5m×100% 60m1 227 24.CA.Cu和浓HNO3反应后生成二氧化氮，探究其溶 液呈绿色的原因可以采用对比实验，即将NO2通入① 浓HNO,,②Cu(NO3)2和HNO,混合溶液至饱和，现 象与原实验一致，可以说明Cu和浓HNO3反应后溶液 呈绿色的主要原因是溶有NO2,故A正确；B.向等物质 的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCL? 溶液，振荡，溶液颜色无明显变化，铁没有与SCN结合 而与F-结合，说明结合Fe3+的能力：F->SCN,故B 正确；C.不应该分别测定等物质的量浓度的NH,F与 (NH4)2SO溶液的pH,因为铵根离子也要水解，且同 浓度NH4F与(NH4)2SO3的铵根离子浓度不等，不能 比较，并且亚硫酸的酸性大于氢氟酸，结论也不对，故C 错误；D.探究温度对反应速率的影响，只保留温度一个 变量，温度高的溶液中先出现浑浊，能说明温度升高， 反应速率加快，故D正确。 25.C饱和Na2SO3溶液和浓硫酸反应可以制SO2,使用 固液不加热制气装置，SO2密度比空气大，用向上排空 气法收集，A不符合题意；MnO2和浓盐酸加热反应可 以制Cl2,使用固液加热制气装置，C12密度比空气大， 用向上排空气法收集，B不符合题意；固体NHC1与熟 石灰加热可以制NH3,需要使用固固加热制气装置，图 中装置不合理，C将合题意；石灰石（主要成分为 CaCO3)和稀盐酸反应可以制CO2,使用固液不加热制 气装置，CO2密度比空气大，用向上排空气法收集，D不 符合题意。 26.ABA.向酸性KMnO,溶液中加入草酸，紫色褪去说 明KMnO,被还原成无色Mn2+,则草酸具有还原性，A 项符合题意；B.铅蓄电池放电时正极反应为Pb○2十 2e+So2-+4H+= 一PbSO4十2H2O、负极反应为Pb -2e-+S02 一PbSO,,正负极质量都增加，充电时 阳极反应为PbSO+2H2O-2e -PbO,+SO+ 4H、阴极反应为PbSO,十2e一Pb+SO,阴、阳 极质量都减小，B项符合题意；C.向等物质的量浓度的 NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成 AgC1白色沉淀，说明先达到AgC1的Kn,但由于 AgCl、Ag:CrO:的类型不相同，不能得出Kp(AgCI)< Kp(Ag2 CrO),事实上Kp(AgCl)>Kp(Ag2CrO,),C 项不符合题意；D.将盛有NO2的密闭烧瓶浸入冷水， 红棕色变浅，说明降低温度平衡向正反应方向移动，正 反应为放热反应，根据△H一正反应的活化能一逆反应 的活化能<0知，正反应的活化能小于逆反应的活化 能，D项不符合题意；答案选AB。 27.BA.铁和水蒸气在高温下发生反应生成FeO,和 H,该反应的化学方程式为3Fe(s)十4H,0(g)高温 Fe3O4(s)十4H2(g),A正确；B.酒精灯放在铁粉下方加 热可以产生高温，且不影响水的蒸发，若移至湿棉花下 方则难以产生高温，则实验效果不好，B错误；C.用火 柴点燃肥皂泡，若产生尖锐的爆鸣声，则可检验生成的 气体为氢气，C正确；D.由于该实验中的反应主要在高 温下发生，因此要使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉，D 正确。 28.解析：称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入 3.0 g CoCl2·6H2O后，降温，再加入1g活性炭，7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水，加热反 应20min,反应完成后，冷却，过滤，钻配合物在冷水中 会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)。]Cl 和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸 水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入 浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl,析出，提高产 率，据此解答。 (1)由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化 按溶解可采用升温，搅拌等； (2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥 发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和 挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用 冰水浴降温； (3)题图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可 能造成滤液溅出。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有 紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅； (4)步骤V中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中， 根据题目信息，钻配合物[Co(NH3)。]Cl3溶于热水，活 性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭； (5)步骤V中，将滤液转入烧杯，由于钻配合物为 [Co(NH3)g]CL中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可 利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH2)。]CL3尽可 能完全析出，提高产率」 答案：(1)锥形瓶升温，搅拌等(2)浓氨水分解和挥 发双氧水分解冰水浴(3)玻璃棒没有紧靠三层 滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤 液”的烧杯内壁(4)活性炭(5)利用同离子效应，促 进钴配合物[Co(NH3)g]CL尽可能完全析出，提高 产率 29.解析：利用题图所示的装置测定有机物中C、H两种元 素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品 装入Pt坩埚中，后面放置CuO作催化剂，用于催化前置 坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入到两U形管 中，称量两U形管的增重计算有机物中C、H两种元素的 含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。 (1)实验前，应先通入一定的○2吹空石英管中的杂质 气体，保证没有其他产物生成，而后将已称重的U形管 C、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先，点燃b处 酒精灯后，点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生 的CO能被CuO氧化生成CO,。 (2)实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流 保证反应产物完全进入到U形管中；Cu○的作用是催 化a处产生的CO,使CO反应为CO2,反应的化学方程 式为C0+Cu0△Cu+C0,. (3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和 无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2,d管装有碱 石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和 二氧化碳，影响最后分子式的确定。 (4)反应完全以后应继续吹入一定量的O2,保证石英管 中的气体产物完全吹入两U形管中，使装置冷却； (5)c管装有无水CaCl2,用来吸收生成的水蒸气，则增 重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中(H) 2×m(H,0)_2×0.0108g=0.0012mol;d管装有碱 M(H,O) 18g·mol1 石灰，用来吸收生成的CO2,则增重量为CO2的质量， 由此可以得到有机物中n(C)=MCO, m(C02) 0.0352g=0.0008mol;有机物中0的质量为 44g·mol-1 0.0236g-0.0008mol×12g·mol1-0.0012mol X1g·mol1=0.0128g,其物质的量n(O)=m0 M(O) 0.0128g=0.0008mol;该有机物中C,H.0三种元素 16g·mol 的原子个数比为0.0008mol:0.0012mol:0.0008mol =2：3:2;质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则 其化学式为C,H。O,。 答案：(1)通入一定的O。装置气密性b、a (2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进 人到U形管中C0+Cu0△Cu+CO, (3)AC碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳 (4)继续吹入一定量的O2,冷却装置 (5)C4H6O4 30.解析：在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸，5mL水及 9.0gFCl3·6H2O,加热至固体全部溶解，停止加热， 待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45~60min,反 应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体， 即为二苯乙二酮。过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗 品，再用75%的乙醇重结晶，千噪后得到产品1.6g,据 此解答。 22 (1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过 了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作 为热传导介质。(2)根据仪器的结构特征可知，B为球 形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出。 (3)步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要 沸腾平息后加入。 (4)FCL?为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为 FeCl2,若采用催化量的FeCla并通入空气制备二苯乙 二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl, FeCl,可循环参与反应。 (5)氯化铁易水解，所以步骤①一③中，乙酸除作溶剂 外，另一主要作用是抑制氣化铁水解。 (6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于 热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗 品除去安息香。 (7)2.0g安息香(C4H2○2)的物质的量约为0.0094mol, 理论上可产生二苯乙二酮(C14H1oO2)的物质的量约为 0.094m0l,质量约为1.98g,产率为g86X100%≈ 80.8%,最接近80%。 答案：(1)油(2)球形冷凝管a(3)防暴沸 (4)FeCl2可行空气可以将还原产物FeCl2又氧化 为FeCl,,FeCl3可循环参与反应(5)抑制氯化铁水解 (6)a(7)b 3l.解析：(1)结合图示流程可知，操作(a)为用NaOH溶液处 理Ni/Al合金，Al和NaOH溶液反应生成Na[Al(OH)4] 和H2,离子方程式为2A1十2OH十6HO 2[A1(OH)]十3H2个。(2)水洗的上一步是碱洗，若雷尼 被水洗净，则最后一次水洗液中不含碱，加入酚酞溶液 不变红。(3)根据题中信息可知，雷尼Ni被广泛用于硝 基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故不能选丙 酮，否则会发生副反应，又因为邻硝基苯胺在极性有机 溶剂中更有利于反应进行，而CCl、正己烷均为非极性 分子，乙醇为极性分子，所以应选乙醇。(4)根据向集 气管中通入H2时三通阀的孔路位置，可确定集气管向 装置Ⅱ中供气时，应保证下侧、右侧孔路通气，故B正 确。(6)为了排除装置中空气产生的干扰，反应前应向 装置Ⅱ中通入一段时间N2。(7)三颈瓶N中为雷尼Ni 的悬浮液，若将导气管插入液面下，雷尼i会堵塞导 管。(8)氢化反应完全时，装置Ⅱ中不再消耗H2,装置 I中水准瓶的液面不再发生变化。 答案：(1)2A1+2OH+6H,0= =2[A1(OH)4J-+ 3H2 (2)向最后一次水洗液中加人酚酞，不变红 (3)C (4)B (5)恒压滴液漏斗 (6)排除空气产生的干扰 (7)雷尼Ni堵塞导管 (8)水准瓶中液面不再发生变化 [考点3] 1.DA.I中，X为球形冷凝管，球形冷凝管的冷凝水应下 进上出，即从b口通入、a口流出，A错误；B.定容摇匀后 液面低于刻度线是部分溶液附着在容量瓶塞、颈部的正 常现象，补加蒸馏水会导致溶液浓度偏低，B错误：C.未 用标准NaOH溶液润洗滴定管，会使标准液被残留的水 稀释，滴定相同量磷酸时消耗NaOH溶液体积偏大，计 算得到的磷酸物质的量偏大，所需K2CO,的计算值偏 大，C错误；D.将K2CO3固体分批缓慢加入磷酸溶液并 搅拌，防止生成K2HPO4甚至K3PO4杂质；将K2CO3分 批缓慢加入磷酸溶液中，可保证磷酸过量，得到纯净的 目标产物KH2PO4,D正确。 2.解析：(1)①仪器a的名称是分液漏斗，b的名称是烧杯。 ②振荡、静置后，I2的CCl4溶液在下层的原因是：CCl 与水不互溶，且CC14的密度大于水。 ③碘在CCL中的溶解度远大于在水中的溶解度。步骤 I中，向饱和碘水中加入CCL4,碘单质会被萃取到CCl4 中。由于碘溶于CC14显紫红色，且CC14在下层，因此可 以观察到：液体分层，下层（有机层）变成紫红色，上层 (水层)颜色明显变浅。