专题十 考点2 物质的制备、检验、分离与提饨-【创新教程】2024-2026三年高考化学真题分类特训试卷

考点2物质的制备、检验、分离与提纯 1.(2026·浙江1月卷，10)利用下列装置进行实验，无法达到实验目的的是 A.分离植物油和水 B.证明NH溶于水 整 带火星的木条 MgCL,溶液 -H20 郑 -Na,02 C.证明Na2O2与水反应生成O2 D.制备无水MgC12 2.(2026·湖南卷，2)下列图示中，实验操作或方法正确的是 杯 A.用C2HOH B.收集Cl2 C.除去Na2CO3固体 D.配制一定物质的量 制C2H 中的NaHCO 浓度的溶液 3.(2026·山东卷，6)实验室制备溴苯时，下列步骤中所选试剂及装置正确的是（加热及夹持装 置略) ( 尾气处理 製 溴水 NaOH溶液 铁粉 A.溴苯合成 B.尾气处理 C.洗涤分液 D.蒸馏提纯 4.(2025·浙江1月卷，10)提纯NaCI粗品（含少量的Ca2+、Mg2+、K+和SO)得到NaC1纯品的 方案如下，所用试剂为BaCl,溶液、Na,CO,溶液、盐酸和NaOH溶液。 等 滴加试剂 调滤液pH +NaCI纯品 NaCI粗品溶液 下列说法不正确的是 ( A.用过量的BaCl2溶液除去SO B.Ca+、Mg2+、SO-通过生成沉淀后过滤除去 C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、NaCO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 93 5.(2025·黑吉辽蒙卷，8)巧设实验，方得真知。下列实验设计合理的是 B.制备少量NO避 C.用乙醇萃取CS2 A.除去CL2中的HCI D.制作简易氢氧燃 免其被氧化 中的S 料电池 碱石灰 铜丝 s的 Cl(HCI) CS,溶液 稀硝酸 溶液 6.(2025·河北卷，7)如图所示装置（加热、除杂和尾气处理装置任选）不能完成相应气体的制备 和检验的是 ) 酸性KMnO4溶液 A.电石与饱和NaCl溶液 B.Na2SO3固体与70%的浓H2SO4 C.大理石与稀HCI D.Al2S3固体与水 7.(2025·河北卷，13)下列实验操作及现象能得出相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 向盛有NO2与N,O,的恒压密闭容器中通入一定体积的N2,最 化学平衡向NO2减少的方向移动 终气体颜色变浅 B 以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定溶液中的C1,先 K(AgCD)<K(Ag2CrO) 出现白色沉淀，后出现砖红色沉淀 向盛有2 mL FeCla,溶液的试管中加入过量铁粉，充分反应后静 置，滴加KSCN溶液无明显变化；静置，取上层清液滴加几滴氯Fe2+具有还原性 水，溶液变红 向盛有2mL饱和Na2SO,溶液的试管中滴加鸡蛋清溶液，振荡 D 蛋白质沉淀后活性改变 有沉淀析出；加蒸馏水稀释，再振荡，沉淀溶解 8.(2025·江苏卷，7)下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是 A.蛋白质能水解，可用饱和(NH4)2SO,溶液提纯蛋白质 B.乙醚与青蒿素组成元素相同，可用乙醚提取青蒿素 C.CCl4难溶于水、比水易溶解I2,可用CCL4萃取碘水中的I D.不同的烃密度不同，可通过分馏从石油中获得汽油、柴油 9.(2025·陕晋青宁卷，10)下列实验方案不能得出相应结论的是 ( 2mL0.05mol·L-2mL0.1mol·- 新 2-3滴酸性 NaS,O,溶液 Na,S,0,溶液 落液 氯水 KMnO,溶液 8 8 同时加入 8 定粉KI溶液 mL苯 2 mL0.1 mol L- 酸 so的周 H,SO4溶液 FeCl,溶液 2mL甲苯扈 观察电流表指针偏转方向 观察溶液颜色变化 观察溶液颜色变化 观察出现浑浊所用时间 A.结论：金属活动性 B.结论：氧化性 顺序为Zn>Fe 顺序为CL2> C.结论：甲基使苯 D.结论：增大反应物浓度，该 Fe3>I2 环活化 反应速率加快 >Cu 94 10.(2025·陕晋青宁卷，12)格氏试剂性质活泼，可与空气中的H2O和O2等反应。某兴趣小组 搭建了图示无水无氧装置（部分装置略），以乙醚（沸点34.5℃）为溶剂，利用下述反应高产率 地制备二苯甲酮。 下列说法错误的是 主反应 副反应 橡胶塞← MgBr OMgBr 气球 无水乙醚 无水乙醚 格氏试剂 苯甲酰氯 二苯甲酮 副产物 磁子 A.气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用 B.烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液 C.图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替 D.产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应 11.(2025·云南卷，8)某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证 NaNO。固体在酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。 A匹6 NaNO 实验步骤：先缓慢通入A气，排尽装置内空气；关闭I左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ 中灼热的铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar气 下列说法错误的是 A.实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙 B.整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的O2在Ⅱ中反应完全 C.实验结束后，若I中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有O D.NaNO3应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放 12.(2025·湖北卷，10)制备α-氯代异丁酸的装置如图。在反 作翻+ 干燥管 (夹持装置略) 应瓶中加入异丁酸与催化剂（易水解），加热到70℃，通入 C12,反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应温度计 结束，常压蒸馏得产物。反应方程式： COOH COOH 垫块 H,C-C一H+CL,催化剂 HCCC1+HCI △ 反应装置 缓冲装置 吸收装置 CH CH 下列说法错误的是 A.干燥管可防止水蒸气进入反应瓶 B.可用NaOH溶液作为吸收液 C.Cl2通入反应液中可起到搅拌作用 D.控制CL2流速不变可使反应温度稳定 95 13.(2024·安徽卷，9)仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是 选项 实验目的 试剂 用品 MgCl2溶液、AICl3溶液 A 比较镁和铝的金属性强弱 试管、胶头滴管 氨水 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台 B 制备乙酸乙酯 Na2CO3溶液 (带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴 制备[Cu(NH3)4]SO CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管 溶液 利用盐类水解制备 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒 D 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 Fe(OH)3胶体 精灯、火柴 E厨 14.(2026·浙江1月卷，19)用废磷酸（含有机杂质）制取KH2PO4。 步骤a 步骤b 活性炭吸附 KOH 过滤 结晶、过滤、洗涤 废磷酸 密 粗磷酸 磷酸 KH,PO, 已知：pK1(H3PO,)=2.2、pKa2(H3PO1)=7.2、pKa8(H3PO4)=13.2。 请回答： (1)冷凝水从 (“X”或“Y”)通入。 (2)步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为 。步骤b除去溶液中 的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为 (3)下列操作正确的是 (填序号)。 A.若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NOH溶液 B.加入活性炭的目的是为了除去不易炭化的有机杂质 C.加入KOH过多，可向溶液中加入HCI来调节pH D.可用乙醇洗涤反应得到的晶体 (4)获得KH2PO,的过程中，需要滴加KOH溶液调pH,为使H2PO的物质的量分数最大， 有一个最适pH。 ①求最适pH= ②所用的指示剂为： (5)产品KH2PO(M=136g/mol)中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质为 9613。A酸、碱废液一般具有腐蚀性，直接排放会损坏管道、 污染环境，应分别收集，在确定混合无危险时采用中和 法，每次各取少量分次混合后再排放，A符合题意；乙 醇是一种易燃、易挥发的有机溶剂，应存放在阴凉通风 处，并注意远离火种，D不符合题意。 14.BA.液溴是液态的溴单质，易挥发。液溴应保存在细 口试剂瓶中，加水封可减少其挥发，不能保存在广口试 剂瓶中（广口试剂瓶一般用于保存固体药品），A选项 保存方法错误。B.硝酸银见光易分解，为了防止其见 光分解，硝酸银溶液应保存在棕色细口试剂瓶中（细口 试剂瓶用于保存液体药品)，B选项保存方法正确。C 高锰酸钾具有强氧化性，苯酚具有还原性。强氧化性 的高锰酸钾与具有还原性的苯酚能发生氧化还原反 应，所以不能存放在同一药品柜中，C选项保存方法错 误。D.金属锂的密度比煤油小，会浮在煤油表面。锂 通常保存在石蜡油中，不能保存在盛有煤油的广口试 剂瓶中（锂保存在煤油中起不到隔绝空气的作用），D选 项保存方法错误。 15.CA.隔热层可防止热量散失，温度计测定反应前后的 温度，玻璃搅拌器可使反应完全进行，图中中和反应的 反应热测定装置合理，A不符合题意；B.乙酸乙酯与饱 和食盐水不互溶，饱和食盐水在下层，乙酸乙酯在上 层，可通过分液进行分离，B不符合题意：C.在铁片上 镀镍，待镀金属做阴极，镀层金属做阳极，图中两个电 极放反，不能达到实验目的，C符合题意：D.转移热蒸 发皿至陶土网，需要用坩埚钳夹取蒸发皿，操作合理，D 不符合题意。 16.DA.铜与浓硫酸反应，生成二氧化硫，二氧化硫有毒， 会污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，可用氢氧化钠 溶液吸收，所以为防止有害气体逸出，先放置浸N)H 溶液的棉团，再加热，A正确；B.实验室制备氧气时，为 了防止水槽中的水倒吸，实验结束时，先把导管移出水 面，再熄灭酒精灯，可避免试管炸裂，B正确；C,分液 时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏斗内部和外界 大气压相等，所以分液时，先打开分液漏斗上方的玻璃 塞，再打开下方的活塞，将下层液体从下口放出，再将 上层液体从上口倒出，操作方法正确，C正确；D.蒸馏 时，为了更好的冷凝效果，冷凝水应：“下进上出”，即② 口通入，①口流出，操作方法错误，D错误。 17.ADA.灼烧海带需在坩埚中进行，并用泥三角支撑坩 埚于铁架台上加热，仪器选择正确，A正确；B.加热浓 缩NCl溶液应使用蒸发皿（而非表面皿）和玻璃棒，表 面皿无法直接加热，B错误；C.NaOH固体易潮解且腐 蚀性强，称量时应置于烧杯或表面皿中，而非称量纸 上，C错误；D.量取25.00mL的稀硫酸可以用25mL 的移液管量取，并注入雏形瓶中，D正确。 18.DA.NHCL和Ca(OH,)固体混合物加热制取氨气，试管 口要略向下倾斜，A错误；B.配制100mL1.00mol·L1 KC溶液，应在烧杯中溶解KC固体，B错误：C.金属钠与 水反应剧烈，不能在试管中进行，应在烧杯中进行，且 烧杯不能盛满水，C错误；D.两个烧杯中分别盛有热水 和冰水，可以通过观察气体的颜色深浅来探究温度对 2NO2(红棕色)二N2O,(无色)平衡的影响，D正确。 l9.AA.溶液中含有Fe+,可以与K,[Fe(CN)]发生反 应使溶液变成蓝色沉淀，A项合理；B.随着滴定的不断 进行，溶液中S2-不断被消耗，但是溶液中的HS还可 以继续发生电离生成S-,B项不合理；C.金属N既可 以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用金 属Na除去乙醇中少量的水，C项不合理；D.CIO具有 氧化性，不能用pH试纸测定其pH的大小，可以用pH 计进行测量，D项不合理。 15 [考点2] 1.DA.植物油和水互不相溶，可利用分液漏斗进行分液 操作分离，A正确：B.氨气极易溶于水，将氨气通入水 中，会使试管内压强迅速减小，外界大气压将水压入试 管，且溶液可充满整个试管，B正确：C.过氧化钠与水反 应生成氢氧化钠和氧气，氧气具有助燃性，能使带火星 的木条复燃，C正确；D.MgCL,溶液中存在水解平衡： MgCL2+2H)==Mg(OH)2+HCl,加热蒸发时HCl 挥发促使水解平衡正向移动，可以得到Mg()H)2,最终 灼烧得到的是MgO,而非无水MgCL。若要制备无水 MgCL,,需要在HCI氛围加热氣化镁溶液得到无水氯化 镁，D错误。 2.AA.乙醇制乙烯需要控制反应液温度为170℃，温度 计应插入液面下，图示符合要求，A正确；B.氯气密度大 于空气，用向上排空气法收集时应长导管进气、短导管 出气，图示为短进长出，无法收集氯气，B错误：C,除去 碳酸钠中的碳酸氢钠需要加热固体，灼烧固体应使用坩 埚，蒸发皿用于蒸发液体，不能用于灼烧固体，C错误； D.配制一定物质的量浓度溶液时，向容量瓶转移溶液需 要用玻璃棒引流，防止液体洒出，图中没有玻璃棒，操作 错误，D错误。 3.CA.制备溴苯需要液溴，不能用澳水；苯与溴水不发生 取代反应，只有纯液溴在FeBr3催化下才反应，A错误； B.尾气中含极易溶于NaOH溶液的HBr,导管直接插入 液面下会发生倒吸，需要防倒吸装置（如倒扣漏斗），B错 误；C.溴苯难溶于水，洗涤后可通过分液分离有机层和 水层，使用分液漏斗分液，下层液体从下口放出，装置操 作规范，C正确：D.蒸馏装置的温度计水银球应位于蒸 馏烧瓶支管口处，不能插入液面下，D错误。 4.C粗盐溶液中的Ca+用NaCO,溶液除去，Mg+用 NaOH溶液除去，S)用BaCl,溶液除去，NaC),溶 液要放到BCl,溶液之后，还可以除去多余的Ba+,过 滤后再加盐酸调节pH除去多余的NaCO,和NaOH, 最后再将滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤，让K留 在母液中，对沉淀进行洗涤、千燥后即得NaC1纯品。 A,除去S)用BaCl溶液，过量的BaCl,可以使S) 完全沉淀，多余Ba+可以用NaC),除去，A正确：B. Ca+、Mg+、S)分别用Na:CO、NaOH、BaCL2溶液， 生成CaCO,、Mg(OH)2、BaS),沉淀，过滤除去，B正确： C.四种试剂使用时Na,C),溶液要在BaCL,溶液之后， 盐酸放在过滤沉淀后再加入，防止生成的沉淀再溶解，C 错误：D.过滤后再加入盐酸调节滤液的pH,最后蒸发至 大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NCI纯品， K+留在母液中，D正确。 5.BA.碱石灰为NaOH和CaO的混合物，既能吸收HCl 又能吸收CI,,不能用碱石灰除去CL,中的HCI,故A错 误；B.铜丝和稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水，NO难 溶于水，U形管左侧与大气隔绝，即N)存在于无氧环 境中，故B正确：C.S微溶于酒精、易溶于CS。,不能用乙 醇萃取CS,中的S,故C错误；D.关闭K,、打开K2时， 该装置为电解池，锌为活性阳极，无氧气生成，阴极生成 氢气，则打开K1、关闭K2时，不能形成氢氧燃料电池， 故D错误。 6.C电石与饱和NaCl溶液反应制备C,H2,CgH,可使酸 性KMn),溶液褪色，A不符合题意；Na,S)固体与 70%的浓HS),反应制备SO2,SO2可使酸性KMnO 溶液褪色，B不符合题意：大理石与稀HC1反应制备 C)。,C),不可使酸性KMn),溶液褪色，C符合题意； AlS固体遇水水解生成AI(OH)3和H,S,H,S可使酸 性KMnO,溶液褪色，D不符合题意。 7.C恒压条件下通入N。,容器容积增大，NO,、N,),的 浓度减小，对于反应2NO2(g)=一N,O(g)来说，相当 于减压，平衡向生成N),的方向移动，气体颜色变深，是 因为平衡移动只能减弱外界条件的影响，不能消除，A 错误；用AgNO,溶液滴定CI厂的过程中，K,CrO,作为 指示剂，c(Cr))《c(CI),必然是AgC1先沉淀，且 AgCI和AgCr(),的类型不同，无法根据沉淀的先后顺 序判断K的大小关系，B错误；过量铁粉还原Fe3+,溶 液中铁元素以Fe+形式存在，滴加KSCN溶液无明显变 化，说明不存在Fe3+,滴加氯水后，出现红色，说明Fe+ 被氧化为Fe3+,故Fe+具有还原性，C正确：该过程为蛋 白质的盐析，未改变蛋白质的活性，D错误。 8.C蛋白质在饱和(NH),SO,溶液中会发生盐析，故可 用饱和(NH,),S):溶液分离提纯蛋白质，与蛋白质能发 生水解反应无关，A错误：青蒿素在乙醚中的溶解度较 大，故可用乙醚提取青蒿素，与二者的组成元素无关，B 错误；I,在CCL,中的溶解度大于在水中的溶解度，且 CCL,与水不互溶，故可用CCL,萃取碘水中的L2,C正 确；不同烃的沸点不同，故可用分馏法从石油中获得汽 油、柴油，与烃的密度无关，D错误。 9.CA.Fe、Cu、稀硫酸原电池中，电子由活泼金属Fe流 向Cu,Fe、Zn、硫酸原电池中，电子由Zn流向Fe,活泼 性：Zn>Fe>Cu,A正确；B.FeCL与淀粉KI溶液反应， 溶液变蓝色，则氧化性：Fe+>L,新制氯水加入含 KSCN的FeCL,溶液中，溶液变红色，生成了Fe3+,则氧 化性：CL,>Fe+,故氧化性：CL,>Fe3+>L2,B正确；C. 酸性高锰酸钾溶液分别滴入苯和甲苯中，甲苯能使酸性 高锰酸钾溶液褪色，说明了苯环使甲基活化，C错误；D 不同浓度的Na2SO,溶液与相同浓度的稀硫酸反应，浓 度大的Na,S,O,溶液先出现浑浊，说明增大反应物浓 度，反应速率加快，D正确。 10.BA.当气球被充入气体时，气体在气球内产生了一定 的压力，这将均匀地作用在气球内外的表面上，使得外 壳可以均匀分担气体的压力，故A正确：B.格氏试剂性 质活泼，为避免反应过于剧烈，烧瓶中应加入苯甲酰 氯，格氏试剂通过恒压滴液漏斗缓慢滴加，故B错误； C.反应体系为无水、无氧的密封装置，需要用图中的漏 斗保持体系内压强不变，保证液体顺利滴下，而不能用 分液漏斗，故C正确；D.苯甲酰氯比二苯甲酮与格氏试 剂反应速率快，导致苯甲酰氯与与格氏试剂产率高，故 D正确。 11.A先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气，防止对实验造 成干扰，关闭I左侧阀门，先后点燃乙、丙、甲处酒精 灯，一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，说明NNO3分 解产生了O,熄灭酒精灯甲，再次缓慢通入Ar气，使 NaNO,分解产生的气态产物全部排尽，浓硫酸用于防 止空气中的水蒸气进入装置千扰实验。 A.一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，说明NaNO3分 解产生了O,,为确保能准确测定产生的氧气的质量，应 先，点燃乙处酒精灯，再点燃丙处酒精灯，最后，点燃甲处 酒精灯，A错误；B.Ⅱ、Ⅲ中Cu均能和氧气反应生成黑 色的C),整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则 说明生成的O,在Ⅱ中反应完全，B正确：C.Ⅱ中的Cu 只能吸收O,实验结束后，若I中减少的质量等于Ⅱ中 增加的质量，则分解的气态产物只有O2,C正确；D.由 该实验可知NaNO受热易分解产生氧化剂、助燃性气 体O2,故NaNO3应远离热源、可燃物，并与还原性物质 分开存放，D正确。 12.D异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反 应生成氯代异丁酸和HCI,催化剂易水解，实验中干 燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水 解，未反应的氯气和产生的HCl用NOH溶液吸收，防 止污染空气 156 A.催化剂易水解，实验中千操管的作用是隔绝水蒸气 进入反应瓶，防止催化剂水解，A正确：B.尾气含未反 应的氯气和产生的HCI,二者均可以被NOH溶液吸 收，故可用Na)H溶液作为吸收液，B正确：C.将CI 通入反应液的底部，氯气在液体中由下往上扩散，使氯 气与反应液充分接触，故CL,通入可起到搅拌作用，C 正确；D.只要反应还未完全，CL,流速不变，温度就会持 续升高，要控制反应温度稳定应当逐渐减小氯气的流 速，D错误。 13.AA.MgCL2溶液、A1CL3溶液与氨水反应时现象相 同，都只产生白色沉淀，不能比较Mg和AI的金属性强 弱，A项不能实现实验目的；B.在一支试管中依次加入 一定量的乙醇、浓硫酸、乙酸，并且放入几粒碎瓷片，另 一支试管中加入适量饱和碳酸 钠溶液，如图连接好装置，用酒 精灯小心加热，乙酸与乙醇在浓 硫酸存在、加热条件下发生酯化 反应生成乙酸乙酯和水，在饱和 碳酸钠溶液液面上收集乙酸乙 酯，发生反应的化学方程式为 CH,COOH+CH,CH,OH 浓硫酸 △ CH COOCH,CH3十HO,B项能实现实验目的；C.向 盛有CuSO,溶液的试管中滴加氨水，首先产生蓝色 Cu(OH),沉淀，继续滴加水，沉淀溶解得到深蓝色的 [Cu(NH,),]S),溶液，发生反应的化学方程式为 CuSO,+4NH.H,O-Cu(NH)SO:+4H,O,C 项能实现实验目的；D.将烧杯中的蒸馏水加热至沸腾， 向沸水中加入5~6滴饱和FeCL3溶液，继续加热至液 体呈红褐色即制得F(OH)?胶体，反应的化学方程式 为FeCL,十3H,O△Fe(OH,（胶体)十3HCl,D项能 实现实验目的。 14.解析：用废磷酸（含有机杂质）制取KH,PO,的过程如 下：将废磷酸装入接有球形冷凝管的锥形瓶中，加热处 理易炭化的有机杂质，过滤分离杂质得到粗磷酸，将粗 磷酸用活性炭吸附，过滤来提纯，最后加入KOH,结 晶、过滤、洗涤得到KH,PO,晶体：据此回答以下问题。 (1)冷凝水的流向应遵循“下进上出”原则，才能使冷凝 更充分，所以冷凝水要从下方的X口通入： (2)部分有机杂质受热易炭化，所以步骤的操作为加 热，有机杂质炭化后转变为固体，步骤b中将固体与液 体分离的操作称为过滤： (3)A.N)H是强碱，有强烈腐蚀性，不能用于处理沾 到手上的酸，应该用碱性较弱的物质如碳酸氢钠处理， A错误；B.活性炭具有吸附能力，可有效去除上一步加 热炭化过程中无法除去的杂质，B正确；C.目标产物是 KH2PO,,如用HCI调节pH,则会引入新的杂质CI, C错误；D.反应得到的晶体不易溶于乙醇等有机溶剂， 所以可用乙醇洗涤，D正确； (4)磷酸的第三步电离非常微弱，不作考虑，溶液中存 Kal 在电离平衡HPO,HPO,十H,HPO,=三 HPO十H,电离平衡常数分别为K1= c(H2 PO)c(H) c(HPO:)c(H) ，当 c(H PO, ，K= c(HPO） c(H,PO,)最大时，第一步电离的逆反应生成c(HP),) 和第二步电离生成的c(HPO)应相等，此时K1K c(H),两边取负对数得pK1十pK=2pH,所以此时 的pH=pK十pK兰=2.27.2=4.7：由于该过程加 2 碱调节pH,为防止碱过量，甲基橙的变色范围接近 4.7,颜色变黄时说明已到终点，因此应选用甲基橙作 指示剂： 39 (5)KH,P0,中K的质量分数为36×100%≈ 28.68%,而产品中K的质量分数为29.01%，高于理论 值，说明含K质量分数更高的杂质，根据各酸根的转化 关系，可能混有的杂质是K,HPO:。 答案：(1)X(2)加热（高温）过滤(3)BD (4)4.7甲基橙 (5)K,HPO, [考点3] 1.DA.I中，X为球形冷凝管，球形冷凝管的冷凝水应下 进上出，即从b口通入、a口流出，A错误；B.定容摇匀后 液面低于刻度线是部分溶液附着在容量瓶塞、颈部的正 常现象，补加蒸馏水会导致溶液浓度偏低，B错误：C,未 用标准NOH溶液润洗滴定管，会使标准液被残留的水 稀释，滴定相同量磷酸时消耗NOH溶液体积偏大，计 算得到的磷酸物质的量偏大，所需K,CO的计算值偏 大，C错误；D.将KCO,固体分批缓慢加入磷酸溶液并 搅拌，防止生成KHPO,甚至K,PO,杂质；将K,CO3分 批缓慢加入磷酸溶液中，可保证磷酸过量，得到纯净的 目标产物KH,P),D正确。 2.解析：(1)①仪器a的名称是分液漏斗，b的名称是烧杯。 ②振荡、静置后，L2的CCL,溶液在下层的原因是：CCI, 与水不互溶，且CCL的密度大于水。 ③碘在CCL,中的溶解度远大于在水中的溶解度。步骤 I中，向饱和碘水中加入CCL,碘单质会被萃取到CCL 中。由于碘溶于CCL,显紫红色，且CCL在下层，因此可 以观察到：液体分层，下层（有机层）变成紫红色，上层 (水层)颜色明显变浅。 (2)①根据题目给出的反应：1+I厂一15,12+2SO 一21+S,O。在步骤W中，CCL层中的1需要先 转移到水相中才能被Na,S,O3溶液滴定。由于L在 CCL,中溶解度大，直接滴定无法进行。加入KI溶液后， 1。与I厂反应生成1，使I,从CCL,转移至水相，同时I 可被Na2S,O3溶液滴定。 ②分别计算水层和CCL,层中L的浓度。步骤Ⅲ：取 50.00mL水层溶液，加入K1后，I2转化为I,滴定反应 为：l+2SO一2I厂+S,O,消耗的NaSO3物质 的量为：n(SO)=cV1×103mol,根据反应方程式 1)=2(S,0)=74V×10mol.水层L中的 1 2ViX10-mol 浓度为：c()H,o= 50.00x10L-700mol·Lb,步 骤N:取5.00 mL CCI:层溶液，加入25mlK1溶液后，l 转移至水相，滴定反应同上。消耗的Na,SO,物质的量为：n (S,0)=cV:×103mdl,n4,)=zc,V:×103mol。 CCL层中1的浓度为：c(L),= zaV×10 mo cV 5.00×103L 10 C2V2 c(L)cel= mlL。浓度商计算：K=c(L)。 1010c2V2 c1V。 100 ③计算初始的物质的量：n(1)254·m118 ×10mol,设平衡时水层中L的浓度为xmol·L,则 CCl,层中1，的浓度为85xmol·L。根据元素守恒： n(l)=c(l)H,oV,0+c(l,)eg,Vcg,,1.181X10= 15 0.15.x+2.55x=2.7x,x= 1181×10=4374×10。水层中1 2.7 的质量：m(L)=4.374×10imol·L×0.15L×254g· mol1≈1.667×103g≈1.7×10-3g:单次萃取后，山残 留质量为1.7×103g:两次萃取后山残留质量为3.3×104 g,说明分多次萃取比单次用大量萃取剂更有效，可以显 著提高萃取效率。 答案：(1)①分液漏斗烧杯②CC1,与水不互溶，且 CCL,的密度大于水③液体分层，下层（有机层）变成紫 红色，上层（水层）颜色明显变浅 (2)①增大1浓度，促使：1，十I厂=三1平衡正向移动， 使CCL,中的1，尽可能多地转移到水相中，以便后续滴 定 @10c:y③1.7×103 ④分多次萃取比单次用 CIVI 大量萃取剂更有效，可以显著提高萃取效率 3.解析：(1)仪器a为滴液漏斗，可平稳添加NaCN溶液；装 置b盛装无水CCL2,作用是千燥HCN气体，除去HCN 中混有的水蒸气： (2)HCN沸，点26℃，甲装置水(50℃)保证反应产生的 HCN保持气态，便于在乙装置中充分收集；HCN熔，点 一13℃，乙需要低温冷凝液化HCN,选用一10℃冰盐 混合物，既能让HCN完全液化，又不会让HCN凝固堵 塞导管，装置甲、乙选用的控温物质依次为A、B: (3)实验结束先停止滴加NCN溶液，再关闭阀门K3、并 切换三通阀Kg至尾气处理，最后打开阀门K1通N2,使 装置中残留的HCN全部排入尾气处理装置中，避免有 毒HCN泄漏污染空气，因此正确顺序为②③①； (4)AgN),化学性质不稳定，见光易发生分解反应，光照 下硝酸银会析出银单质、溶液变浑浊，损耗标准液，造成 滴定浓度不准，因此必须使用棕色滴定管；滴加AgN) 溶液至出现棕褐色沉淀，说明AgCN先沉淀，当CN沉 淀完全后才会生成AgO棕褐色沉淀（指示滴定终点）， 因此K(AgCN)<K(AgOH); 步骤Ⅱ中MnO,·MnO,Mn元素化合价由十7转化 为+6，每个Mn),得1e;HC)O在碱性条件下被氧 化为C),C元素化合价由+2转化为十4，每个 HC))失2e,根据电子守恒，氧化剂MnO:与还原剂 HCO0物质的量之比为2：1； (5)由题，碱性环境下HCOO十2MnO,+3OH CO+2MnO+2H,O,由此得到关系式HCOONa 2MnO,;酸性条件下MnO,+5Fe++8H+-一Mn2++ 5Fe+十4H,O,对应定量关系MnO~5Fe2+。根据得 失电子守恒：整个过程Mn从十7价被还原为十2价，得 到的电子总数为HCOONa、Fe+失去的电子总数：即5c1 (V,+V,)×103mol=2×n(HCOONa)+1×c2V:X 103mol,可得25mL待测液中甲酸钠物质的量 n(HCOONa)=5cV+y）-c,V×10mol,则 250mL全部样品中甲酸钠总物质的量ns(HCOONa)= 5c(V+V,)-c,Vmol,甲酸钠质量m(HC0ONa)= 200 cW+y）-s业mdl×68g/mol=175cW+v)-cY] 200 50 17[5c1(V+V)-cV:] 50 g,因此甲酸钠质量分数为 m 100%=17[5c,V+V,)）-V,1×100%: 50m Fe+标准液被空气中O,氧化会发生反应4Fe2++O,十 4H一4Fe3++2HO,相同V:体积溶液内有效Fe2+ 实际物质的量低于理论计算值，则会导致步骤V消耗