第9讲 物质的检验、分离与提纯(课时跟踪检测)-【优学精研】2027年高考化学一轮总复习学用Word（提升版）

**基本信息** 以古代化学文献与现代实验结合为特色，系统整合物质检验、分离提纯的操作原理与方法，突出科学思维与探究实践。 **专项设计** |模块|题量/典例|方法提炼|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |物质检验|3题（题1-4）|利用物质特性差异（如溶解性、反应现象）选择试剂，排除干扰（如醛基与双键鉴别）|从单一物质鉴别到官能团检验，体现性质决定检验方法的逻辑| |分离提纯基础|3题（题5-6）|物理方法（过滤、蒸馏、分液）与化学方法（盐析、重结晶）结合，遵循不引入新杂质原则|操作原理→适用场景→误差分析，形成操作-原理-应用链条| |综合实验流程|3题（题7-9）|索氏提取、连续萃取等复杂操作，结合装置选择与产率计算|从基础操作到工业流程，培养科学探究与实践能力|

第9讲　物质的检验、分离与提纯 1.下列古代文献或诗词充满了古人对化学的认识，以下说法中错误的是（　　） A.成语“千淘万漉”说明在炼金的流程中使用了分液 B.“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”，利用到萃取 C.“用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承取滴露”，利用到蒸馏 D.“风干日曝咸味加，始灌潮波塯成卤”，该过程包含蒸发结晶 2.（2024·江西高考3题）“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是（　　） 3.（2026·黑龙江齐齐哈尔模拟）关于物质鉴别，下列说法错误的是（　　） A.NO2和Br2（g）：H2O B.SO2和CO2：品红溶液 C.Mg（OH）2和Al（OH）3：NaOH溶液 D.NaHCO3溶液和Na2CO3溶液：澄清石灰水 4.（2026·安徽合肥模拟）下列关于物质或其官能团的检验，所选用的试剂正确的是（　　） 待检验物质/官能团 所用试剂 A 有机物中的醛基 酸性KMnO4溶液 B SO2气体 石蕊试液 C 溶液中的Fe3＋ K3[Fe（CN）6]溶液 D 溶液中的N NaOH溶液，湿润的红色石蕊试纸 5.除去下列物质中括号内的杂质，所选用的试剂或方法正确的是（　　） A.FeSO4溶液[Fe2（SO4）3]：插入铜片，过滤 B.乙酰苯胺（NaCl）：将混合物溶于乙醇后，重结晶 C.NaOH溶液[Ca（OH）2]：通入过量CO2，充分反应后过滤 D.硬脂酸钠（甘油）：加入过量的浓氯化钠溶液，盐析、过滤 6.（2026·山东泰安模拟）将甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应制备苯甲酸。一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾（C6H5COOK）和甲苯的滤液按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。 已知：苯甲酸熔点为122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。下列说法错误的是（　　） A.操作Ⅰ为分液、操作Ⅱ为过滤 B.无色液体A是甲苯，白色固体B是苯甲酸 C.若白色固体B中含有杂质，采用重结晶的方法进一步提纯 D.完成“系列操作”用到的仪器有铁架台（含铁圈）、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯 7.（2026·湖南长沙模拟）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1％～5％、单宁酸（弱酸，易溶于水及乙醇）约3％～10％。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。有关说法不正确的是（　　） A.用乙醇作萃取剂比用水更好 B.蒸馏操作过程中，若发现忘加沸石，应立即停止加热，待烧瓶冷却后再加入沸石 C.萃取结束后，将圆底烧瓶内混合物倒出、过滤，将滤液蒸馏即可得到咖啡因 D.索氏提取器比常规萃取更节约、更高效 8.（2026·山东烟台期末）实验室从茴香籽中提取茴香油的操作流程如下。 已知：①乙醚沸点34.5 ℃，密度0.71 g·cm－3； ②茴香油为淡黄色液体，主要成分是含有酯基的芳香族化合物，熔点22.5 ℃，沸点235 ℃，密度0.98 g·cm－3，在水蒸气作用下易挥发。 下列说法正确的是（　　） A.向馏出液中加NaCl至饱和的目的是提高茴香油的提取率 B.操作A应先将有机层从分液漏斗下口放出，再将水层从上口倒出 C.有机层加入的无水MgSO4可用碱石灰代替 D.操作B为蒸馏，先蒸出的馏分主要为茴香油 9.（2026·黑龙江大庆模拟节选）苯并咪唑（）是一类杂环化合物，平面结构，具有较强的生物活性。以N，N'-二苄基邻苯二胺为原料，在二甲亚砜（DMSO）溶剂中，加入氧化剂DDQ，可制备1-苄基-2-苯基苯并咪唑（C20H16N2）（Mr＝284），转化关系如图1所示： 实验装置如图2所示（夹持装置略），实验步骤如下： ①称取86.4 mg N，N'-二苄基邻苯二胺（Mr＝288），取足量氧化剂DDQ备用。 ②向50 mL三颈烧瓶中依次加入N，N'-二苄基邻苯二胺、DDQ，再加入1.0 mL二甲亚砜。 ③将反应烧瓶移至40 ℃的油浴锅中，加热回流1 h。 ④向反应烧瓶中滴加5 mL饱和Na2S2O3溶液，待反应液变色后加入10 mL蒸馏水稀释反应液。将反应液转移至分液漏斗，加乙酸乙酯萃取后分液，用少量饱和食盐水洗涤有机层，分液，向有机层中加入无水硫酸镁固体，静置一段时间后，分离出液体，对分离出的液体蒸馏，得到1-苄基-2-苯基苯并咪唑，称得质量为47.3 mg。 回答下列问题： （1）仪器A的名称是　　　　。 （2）回流中，球形冷凝管中冷凝水应从　　（填“a”或“b”）口通入。 （3）步骤④中加入饱和Na2S2O3溶液的目的是　　　　。饱和食盐水的作用除了洗涤，还有　　　　　　　　。 （4）选择合适仪器并组装蒸馏装置对分离出的液体蒸馏（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑥　　　　　（填序号）。 （5） 本实验中1-苄基-2-苯基苯并咪唑的产率是　　　　（保留一位小数）。 答案 第9讲　物质的检验、分离与提纯 1.A　成语“千淘万漉”说明在炼金的流程中使用了过滤的方法，A错误；B项过程涉及萃取，正确；“浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承滴露”，利用到蒸馏，C正确；D项含义是等到风吹日晒时间久了，海水的盐味就增加了，这个时候才开始制成盐卤，该过程涉及的物质分离操作为浓缩结晶，将海水浓缩，析出结晶，正确。 2.C　利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相为萃取过程，然后进行分液，分液时需要的玻璃装置为分液漏斗和烧杯，C项正确。 3.D　NO2能溶于水生成无色气体NO且溶液为无色，而Br2（g）在水中溶解度不大且溶液呈棕色，可以区别，A正确；SO2能使品红溶液褪色，而CO2不能，可以区别，B正确；Al（OH）3能溶于NaOH溶液，而Mg（OH）2不能，可以区别，C正确；NaHCO3溶液和Na2CO3溶液都与澄清石灰水反应生成CaCO3白色沉淀，现象相同无法鉴别，D错误。 4.D　有机物中的碳碳双键也与酸性KMnO4溶液反应使其褪色，所以无法用KMnO4溶液检验醛基，A错误；SO2气体通入石蕊试液中，石蕊试液变红色，并不能说明一定是SO2，B错误；K3[Fe（CN）6]溶液遇亚铁离子有蓝色沉淀，不能检验Fe3＋，C错误；取少量试液，滴加浓NaOH溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝则说明原溶液中含有N，D正确。 5.D　铜片会生成铜离子引入新杂质，A错误；氯化钠在水中的溶解度随温度变化不大，乙酰苯胺在水中的溶解度随温度降低而降低，所以可选用重结晶方法，先用水溶解加热形成乙酰苯胺的热饱和溶液，然后降温结晶让大量的乙酰苯胺析出晶体，氯化钠可分散在乙醇中形成胶体，不能用乙醇，B错误；Ca（OH）2溶液和NaOH溶液均能与二氧化碳反应，不但能把杂质除去，也会把原物质除去，不符合除杂原则，C错误；加入NaCl，降低硬脂酸钠的溶解度使之析出（盐析），而后过滤得到硬脂酸钠，D正确。 6.D　操作Ⅰ分离出有机溶液和水溶液，操作方法为分液；操作Ⅱ为分离固液操作，为过滤，A正确；无色液体A为甲苯，白色固体为苯甲酸，B正确；重结晶是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中溶解度不同，从而将杂质去除的方法，是提纯固体有机物的常用方法，若B中含有杂质，可采用重结晶的方法进一步提纯，C正确；“系列操作”为得到苯甲酸晶体操作，为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用到的仪器有铁架台（含铁圈）、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯、漏斗等，D错误。 7.C　已知咖啡因易溶于乙醇，100 ℃以上开始升华，用乙醇做萃取剂比用水更好，乙醇易挥发，A正确；蒸馏操作中若忘记加入沸石易产生暴沸现象，蒸馏操作过程中，若发现忘加沸石，应立即停止加热，待烧瓶冷却后再加入沸石，B正确；咖啡因100 ℃以上开始升华，直接蒸馏滤液不能马上得到咖啡因，蒸馏出来的是酒精，咖啡因还留在蒸馏烧瓶内，还要进一步处理才能得到咖啡因，C错误；本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高，D正确。 8.A　向馏出液中加入氯化钠至饱和能降低茴香油的溶解度，便于茴香油析出分层，有利于提高茴香油的提取率，A正确；茴香油的密度为0.98 g·cm－3，其密度小于水，有机层在上层，则操作A应先将水层从分液漏斗下口放出，再将有机层从上口倒出，B错误；茴香油的主要成分是含有酯基的芳香族化合物，若将无水硫酸镁用碱石灰代替，茴香油会在碱石灰的作用下发生水解而无法提取到茴香油，C错误；乙醚的沸点为34.5 ℃，茴香油的沸点为235 ℃，则先蒸出的馏分主要为乙醚，D错误。 9.（1）恒压滴液漏斗　（2）b　（3）除去过量的氧化剂DDQ　 促进有机物和水层分层，便于分液及减少产品溶解损失　（4）⑦④⑧③　（5）55.5％ 解析：向50 mL三颈烧瓶中依次加入N，N'-二苄基邻苯二胺、DDQ，再加入1.0 mL二甲亚砜，将反应烧瓶移至40 ℃的油浴锅中，加热回流1 h，向反应烧瓶中滴加5 mL饱和Na2S2O3溶液除去过量的氧化剂DDQ，待反应液变色后加入10 mL蒸馏水稀释反应液，将反应液转移至分液漏斗，加乙酸乙酯萃取后分液，用少量饱和食盐水洗涤有机层，促进有机物和水层分层，分液，向有机层中加入无水硫酸镁固体，静置一段时间后，分离出液体，对分离出的液体进一步分离纯化，得到1-苄基-2-苯基苯并咪唑。（4）组装蒸馏装置对分离出的液体蒸馏，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序首先为①⑥⑦，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管④、不选用球形冷凝管⑤，接着连接牛角管⑧，最后连接锥形瓶，注意锥形瓶不能密封，故选③，所以安装顺序为①⑥⑦④⑧③。（5）N，N'-二苄基邻苯二胺（Mr＝288）的质量为86.4 mg，物质的量为＝3×10－4 mol，理论上生成1-苄基-2-苯基苯并咪唑的物质的量为3×10－4 mol，最终得到产品1-苄基-2-苯基苯并咪唑质量为47.3 mg，则本实验中1-苄基-2-苯基苯并咪唑的产率是×100％≈55.5％。 3 / 3 学科网（北京）股份有限公司 $