第3章 第11讲 物质的分离和提纯(课件PPT)-【高考领航】2027年高考化学大一轮复习学案
2026-07-08
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教辅
资源信息
| 学段 | 高中 |
| 学科 | 化学 |
| 教材版本 | - |
| 年级 | 高三 |
| 章节 | - |
| 类型 | 课件 |
| 知识点 | 物质的分离、提纯 |
| 使用场景 | 高考复习-一轮复习 |
| 学年 | 2027-2028 |
| 地区(省份) | 全国 |
| 地区(市) | - |
| 地区(区县) | - |
| 文件格式 | PPTX |
| 文件大小 | 4.40 MB |
| 发布时间 | 2026-07-08 |
| 更新时间 | 2026-07-08 |
| 作者 | 山东中联翰元教育科技有限公司 |
| 品牌系列 | 高考领航·高考一轮复习 |
| 审核时间 | 2026-07-08 |
| 下载链接 | https://m.zxxk.com/soft/58676275.html |
| 价格 | 4.00储值(1储值=1元) |
| 来源 | 学科网 |
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摘要:
该高中化学高考复习课件聚焦“物质的分离和提纯”专题,依据课标要求梳理了物理方法(过滤、蒸发、萃取分液、蒸馏等)和化学方法(沉淀法、洗气法、pH调节法等)核心考点,对接高考评价体系,通过近五年真题分析明确“实验操作规范”“试剂选择与顺序”等高频考点分布,归纳了正误判断、实验设计等常考题型。
课件亮点在于“真题体验+易错点剖析+实验建模”的备考策略,如以2025年浙江选考粗盐提纯真题为例,深入解析试剂加入顺序的科学思维逻辑,培养学生证据推理和科学探究与实践素养。特设“沉淀洗涤操作模板”和“减压蒸馏装置创新分析”,通过限时规范训练让学生熟练掌握答题技巧,教师可据此精准指导学生突破实验题得分瓶颈,提升高考冲刺效率。
内容正文:
第11讲 物质的分离和提纯
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1.掌握常用物质的分离和提纯的物理方法、化学方法,明确其原理。
2.能综合分析物质的不同性质,并选择合适的分离和提纯方法,对物质进行分离和提纯。
[课标标准]
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1
考点一
2
考点二
栏
目
导
引
3
真题体验
4
限时规范训练
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1.物质分离与提纯的区别
(1)物质的分离:将混合物的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯:将混合物中的杂质除去而得到_________的过程,又叫物质的净化或除杂。
考点一
物质分离、提纯的物理方法
纯净物
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2.物质分离、提纯常用物理方法及装置
(1)固体与液体的混合物
①过滤(装置如图所示)
a.是把不溶性______与______进行分离。
涉及的玻璃仪器有______、_________、______。
固体
液体
烧杯
玻璃棒
漏斗
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b.注意事项:
一贴 ______紧贴漏斗内壁
二低 滤纸上缘低于____________,液面低于____________
三靠 烧杯紧靠_________,玻璃棒轻靠____________处,漏斗下端紧靠____________
滤纸
漏斗边缘
滤纸边缘
玻璃棒
三层滤纸
烧杯内壁
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若滤液浑浊,需_________。浑浊的原因可能是____________、液面超过滤纸边缘。
②抽滤和热过滤
抽滤装置:加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成。
再过滤
滤纸破损
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热过滤:在加热条件下,趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出。装置如图:
③蒸发结晶(装置如图所示)
涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、_________、_________、_________。
注意事项:加热时不要将溶液蒸干,当蒸发皿中出现较多晶体时,即停止加热,利用余热将液体蒸干。
蒸发皿
玻璃棒
酒精灯
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(2)液体与液体的混合物
①图1的分离提纯方法称为萃取
分液,涉及的玻璃仪器主要是
____________和烧杯。
a.萃取:利用溶质在互不相溶
的溶剂里的_________不同,
用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。
b.分液:分离____________且易分层的两种液体的方法。
分液漏斗
溶解度
互不相溶
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提醒
ⅰ.溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大;ⅱ.萃取剂与原溶剂不反应、不相溶;ⅲ.萃取剂与溶质不反应;ⅳ.分液时,分液漏斗中的下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。
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②图2的分离提纯方法称为______。
a.适用范围:分离______相差较大的互溶液体混合物。
b.注意事项:温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的_________处;蒸馏烧瓶内要加______防止液体暴沸;冷凝管水流方向应为“___口进,___口出”。
蒸馏
沸点
支管口
下
上
沸石
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c.蒸馏装置的拓展创新——减压蒸馏
原理及
优点 减压蒸馏又称真空蒸馏,可降低组分的沸点,降低蒸馏温度,适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯
操作
要点 ⅰ.克氏蒸馏头可使液体即使冲入弯管但不能进入冷凝管
ⅱ.毛细管距瓶底1~2 mm,其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小的气泡,形成液体沸腾的汽化中心,防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生
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(3)固体与固体的混合物
方法 适用条件及说明
溶解、
过滤 在某种试剂中,一种可溶而另一种不溶的固体混合物
结晶与
重结晶 溶解度随温度变化相差较___的可溶性固体混合物。若结晶一次纯度达不到要求,则需要将固体溶于水再次结晶,称之为重结晶
升华 含某种易升华组分的固体混合物
大
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正确的打“√”,错误的打“×”。
(1)蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热( )
(2)分液时,分液漏斗下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出( )
(3)蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处( )
(4)过滤操作时,为了加快过滤速率,可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体
( )
(5)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法( )
×
√
√
×
×
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1.下列实验操作能达到实验目的的是( )
A.分液操作时,分液漏斗下尖端紧靠烧杯内壁
B.蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的底部
C.萃取操作时,应选择有机萃取剂,且萃取剂的密度必须比水大
D.过滤操作时,用玻璃棒搅拌漏斗中的液体以加快过滤速度
解析:A 分液操作时,分液漏斗下尖端紧靠烧杯内壁,以免液体溅出,A正确;蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处,B错误;萃取操作时,应选择与水互不相溶的其他溶剂,且不与被萃取物质反应,密度没有要求,C错误;过滤操作时,用玻璃棒搅拌漏斗中的液体可能会破坏滤纸,D错误。
A
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2.下列分离提纯的方法错误的是( )
A.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
B.萃取法分离Br2和苯
C.升华法除去NaCl(s)中的I2(s)
D.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B
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解析:B 提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸时,先将混合物溶于热水,趁热过滤,再降低温度让苯甲酸结晶析出,过滤,所以可采用重结晶法分离该混合物,A正确;Br2和苯都易溶于有机溶剂,Br2在苯中的溶解度大于在水中的溶解度,不能采用萃取法分离,B错误;NaCl(s)沸点高,而I2(s)易升华,所以可采用升华法除去NaCl(s)中的I2(s),C正确;CH2Cl2和CCl4的沸点相差较大,可采用蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4,D正确。
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3.下列操作方法正确的是( )
D
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解析:D 乙醇和乙酸互溶,不能用分液的方法分离,A错误;苯与苯酚互溶,不能用过滤的方法分离,B错误;乙酸乙酯为油状液体,和碳酸钠溶液不互溶,两者可用分液的方法分离,C错误;可采用蒸发结晶的方法由食盐水制取食盐晶体,D正确。
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1.化学法分离提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
考点二
物质分离、提纯的化学方法
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2.物质分离提纯的常用化学方法
方法 原理
加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质受热分解而分离出,如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法 当某气体中含有杂质气体时,可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体,如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法 在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质,如可用适量的BaCl2溶液除去NaCl溶液中的Na2SO4
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方法 原理
氧化还
原反应
法 如果混合物中混有氧化性杂质,可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质,如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法 利用电解原理来分离、提纯物质,如电解精炼铜
调节
pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法,一般是加入相应的难溶或微溶物来调节,如除去CuCl2中的FeCl3,可加入CuO,使Fe3+生成Fe(OH)3过滤除去
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3.物质提纯实例——粗盐提纯
(1)除杂试剂与反应
若除去粗盐中的杂质(硫酸盐、CaCl2、MgCl2),选用的试剂及反应的离子方程式见下表:
杂质 加入的试剂 离子方程式
硫酸盐 BaCl2溶液 Ba2++===BaSO4↓
CaCl2 Na2CO3溶液 Ca2++===CaCO3↓
MgCl2 NaOH溶液 Mg2++2OH-===Mg(OH)2↓
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(2)除杂试剂加入顺序
除杂过程中为了将杂质离子完全除去,应加入稍过量的试剂,而后续试剂(或操作)应将前面所加试剂中的杂质离子除去,Na2CO3溶液要在BaCl2溶液之后加入,目的是除去Ca2+和过量的Ba2+,过滤后再加入过量的盐酸,目的是除去过量的OH-、。
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正确的打“√”,错误的打“×”。
(1)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2( )
(2)通过灼热的CuO除去H2中的CO( )
(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去( )
(4)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3( )
(5)制取无水乙醇,可向含少量水的酒精中加入CaO后加热蒸馏( )
×
×
×
×
√
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1.(2026·辽宁名校联盟高三联考)下列除杂试剂和方法不正确的是( )
选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法
A 正己烷(微量的水) 金属Na 蒸馏
B 苯(苯酚) 浓溴水 过滤
C Cl2(HCl) 饱和食盐水、浓硫酸 洗气
D Ag电极(表面附着AgCl) 浓氨水 洗涤
B
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解析:B 金属Na与水反应生成沸点较高的氢氧化钠,将正己烷利用蒸馏的方式分离提纯,A正确;苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚能溶解在苯中,无法通过过滤的方法分离,B错误;HCl极易溶于水,能溶解在饱和食盐水中,而Cl2在饱和食盐水中几乎不溶,故通过饱和食盐水、浓硫酸洗气除去Cl2中含有的HCl及水蒸气,C正确;AgCl与浓氨水反应生成[Ag(NH3)2]+而溶解,故通过浓氨水洗涤Ag电极可以除去表面附着的AgCl,D正确。
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2.某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质,选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为沉淀分离出来,设计实验流程如下:
(1)欲证明滤液中存在、,选用的方案是先取少量的滤液,向其中滴加过量的__________,发现有气泡生成,再向其中加入__________溶液,出现白色沉淀,则可证明、均存在。
(2)洗涤碳酸镁沉淀的方法是____________________。
(3)如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净?_________________________。
(4)洗涤时选用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是__________。
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答案:(1)稀盐酸 氯化钡 (2)沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水,使蒸馏水刚好浸没沉淀,让蒸馏水自然流下,重复上述操作2~3次 (3)取少量最后一次洗涤液,滴加稀盐酸和氯化钡溶液,若有沉淀生成,则说明没有洗净,反之,已洗涤干净 (4)减少洗涤过程中的溶解损耗,所得固体便于干燥
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沉淀的洗涤
(1)用特定洗涤液洗涤的目的
(2)洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀,待其自然流尽后,重复操作2~3次。
蒸馏水 除去表面的可溶性杂质
冰水 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗
××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗
醇洗 降低××的溶解损耗,除去晶体表面水分,易于干燥
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(3)检验沉淀是否洗净
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加入××试剂(必要时加热,如检验,不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体),说明沉淀已经洗涤干净。
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1.(2025·江苏卷,7)下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是( )
A.蛋白质能水解,可用饱和(NH4)2SO4溶液提纯蛋白质
B.乙醚与青蒿素组成元素相同,可用乙醚提取青蒿素
C.CCl4难溶于水、比水易溶解I2,可用CCl4萃取碘水中的I2
D.不同的烃密度不同,可通过分馏从石油中获得汽油、柴油
真题
体验
C
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解析:C 蛋白质在饱和(NH4)2SO4溶液中会发生盐析,故可用饱和(NH4)2SO4溶液分离提纯蛋白质,与蛋白质能发生水解反应无关,A错误;青蒿素在乙醚中的溶解度较大,故可用乙醚提取青蒿素,与二者的组成元素无关,B错误;I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度,且CCl4与水不互溶,故可用CCl4萃取碘水中的I2,C正确;不同烃的沸点不同,故可用分馏法从石油中获得汽油、柴油,与烃的密度无关,D错误。
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2.(2025·甘肃卷,6)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)( )
解析:B 蒸馏时温度计下端水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处,B错误。
A B C D
回流 蒸馏 分液 干燥
B
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3.(2025·浙江1月选考,10)提纯NaCl粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和得到NaCl纯品的方案如下,所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。
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下列说法不正确的是( )
A.用过量的BaCl2溶液除去
B.Ca2+、Mg2+、通过生成沉淀后过滤除去
C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液
D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品
C
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解析:C 过量的BaCl2溶液可使全部转化为BaSO4沉淀而除去,A正确;粗盐中的Ca2+、Mg2+、可分别通过生成、、BaSO4沉淀后过滤除去,B正确;盐酸应在过滤沉淀后再加入,以除去过量的OH-和,C错误;NaCl的溶解度随温度变化很小,而KCl的溶解度随温度的升高增大较多,故应趁热过滤、洗涤、干燥后得到NaCl纯品,而K+留在母液中,D正确。
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4.(2025·福建卷,7)在25 ℃下测定Cu(IO3)2溶度积Ksp,所需Cu(IO3)2饱和溶液的配制步骤如下:
CuSO4溶液Cu(IO3)2沉淀Cu(IO3)2固体Cu(IO3)2饱和溶液
下列说法或操作错误的是( )
A.洗涤时须洗净
B.“洗涤”后所得Cu(IO3)2固体无需干燥
C.“溶解”后须静置至固液分层、上层澄清
D.“过滤2”中用蒸馏水润湿滤纸,使其贴紧漏斗内壁
D
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解析:D 产生的沉淀表面会吸附,若不洗净,会引入杂质,干扰实验,A正确;“洗涤”后所得的碘酸铜固体无需干燥,因为后续步骤是溶解制备饱和溶液,少量水分不影响饱和溶液的配制,B正确;“溶解”后得到碘酸铜的过饱和溶液,为确保上层为饱和溶液、提高过滤效率,“溶解”后的悬浊液须静置至固液分层、上层澄清,C正确;“过滤2”中,若用蒸馏水润湿滤纸,会使已制得的碘酸铜饱和溶液被稀释,D错误。
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(建议用时:45分钟 满分:50分)
一、选择题:本题共8小题,每小题3分,共24分。每小题只有一个选项符合题目要求。
1.(2026·四川乐山一中期末)下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法,不正确的是( )
A.提纯粗苯甲酸,可以用重结晶法
B.蒸馏时,冷却水从下口进,从上口出
C.分液时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出
D.在进行蒸馏操作时,温度计的水银球应伸入液面下,便于测量温度
限时规范
训练11
D
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解析:D 苯甲酸在水中溶解度较小且受温度影响较大,粗苯甲酸含有较多的不溶性物质和可溶性物质,可溶解后过滤除去不溶性杂质后通过重结晶方法提纯苯甲酸,A正确;冷却水应从下口进上口出,在冷凝管中停留时间长,冷却效果好,B正确;为防止上下层液体相互混合,分液操作时,分液漏斗下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,C正确;温度计测定馏分的温度,则蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处,D错误。
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2.(2026·辽宁鞍山高三联考)下列除杂试剂和方法正确的是( )
选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法
A 硝基苯
(NO2) NaOH溶液、Na2SO4·10H2O 萃取、分液、干燥
B CO2(SO2) 饱和Na2CO3溶液 洗气
C K2CO3(难溶
于水的灰分) 蒸馏水 溶解、过滤、结晶
D 乙醇(H2O) 浓硫酸 蒸馏
C
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解析:C 应该用无水硫酸钠干燥硝基苯,A错误;二氧化碳能与碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠,应该用饱和碳酸氢钠溶液除二氧化碳中的二氧化硫,B错误;溶解、过滤、结晶,可除去K2CO3中难溶于水的灰分,C正确;应加入生石灰后再蒸馏以除去乙醇中的水,D错误。
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3.下列实验操作需用到如图实验装置的是( )
A.分离NaCl和碘的混合物
B.将FeCl3溶液蒸干得到FeCl3
C.提纯含有小苏打的纯碱固体
D.从CuSO4溶液中得到胆矾
解析:D 分离NaCl和碘的混合物,用到的方法是升华,而该装置不能收集碘蒸气,A错误;由于FeCl3+3H2O⥫⥬Fe(OH)3+3HCl,将FeCl3溶液蒸干过程中,促进平衡向右移动,且HCl易挥发,最终无法得到FeCl3晶体,B错误;加热固体的装置应使用坩埚,C错误;将CuSO4溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤即得到胆矾,D正确。
D
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4.(2025·广东大湾区二模)粗盐提纯主要过程如下。其中,操作X为( )
A.过滤洗涤 B.加热蒸馏
C.萃取分液 D.蒸发结晶
解析:D 粗盐溶解,再加入过量的BaCl2、NaOH、Na2CO3溶液,过滤,Na2CO3放在BaCl2溶液之后加入,使过量的Ba2+转化为BaCO3,再将滤液加盐酸调pH,除去多余的Na2CO3和NaOH,再经过蒸发结晶得到精盐。故选D。
D
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5.下列实验的装置、试剂选用不合理的是( )
选项 实验目的 选用装置 选用试剂
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 甲 试剂a为饱和氯化钠溶液
B 除去NH3中少量的H2O 乙 试剂b为无水氯化钙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 乙 试剂b为碱石灰
D 除去N2中少量的O2 丙 足量铜网
B
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解析:B 甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl,浓硫酸可除去H2O,A合理;干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3,B不合理;干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠,可除去HCl和H2O,C合理;在加热条件下,O2可与丙装置中的铜网反应而被除去,D合理。
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6.(2025·河南名校联盟二模)用如图所示装置可以分离下列混合物的是
( )
A.明矾晶体和饱和硫酸铝钾溶液
B.丙醇和丙酮的混合物
C.饱和Na2CO3溶液和乙酸乙酯
D.NaCl和NH4Cl的混合物
解析:B 题图装置用于蒸馏。分离固体和液体采用过滤操作,A不符合题意;丙醇和丙酮互溶,但它们沸点不同,可通过蒸馏分离,B符合题意;乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度低,液体分层,采用分液操作分离,C不符合题意;采用加热方法分离氯化铵和氯化钠,D不符合题意。
B
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7. (2026·贵州铜仁高三联考)用重结晶法提纯粗苯甲酸(含NaCl和泥沙),并计算重结晶收率,不涉及的操作是( )
C
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解析:C 用重结晶法提纯粗苯甲酸的步骤为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。苯甲酸常温下在水中的溶解度不大,需要加热使其充分溶解,A不符合题意;苯甲酸在水中溶解度随温度降低而减小,除去泥沙时需趁热过滤,防止苯甲酸析出,B不符合题意;应冷却结晶析出苯甲酸晶体,C符合题意;为计算重结晶收率,需要称量苯甲酸粗品和苯甲酸晶体的质量,D不符合题意。
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8.(2025·广东佛山二模)阿司匹林( )溶液中含杂质水杨酸
( )、水杨酸缩聚物、乙酸,提纯方法如图所示。下列说法
错误的是( )
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已知:阿司匹林可溶于乙醇,微溶于冷水,在热水中溶解度增大。
A.“加冷水”的目的是降低阿司匹林溶解度,促使其析出
B.“操作1”为过滤
C.“操作2”为过滤、热水洗涤、干燥
D.“操作3”为重结晶,可选乙醇作溶剂
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解析:C 已知阿司匹林可溶于乙醇,微溶于冷水,在热水中溶解度增大,“加冷水”的目的是降低阿司匹林溶解度,促使其析出,A正确;“操作1”为分离固液的操作,为过滤,B正确;加入盐酸调节pH,使乙酰水杨酸钠、乙酸钠恢复为乙酰水杨酸和乙酸,阿司匹林微溶于冷水、在热水中溶解度增大,故“操作2”为过滤、冷水洗涤、干燥,C错误;阿司匹林可溶于乙醇,则重结晶过程中可选乙醇作溶剂,D正确。
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二、非选择题:本题共2小题。
9.(14分)如图是中学化学中常用于混合物分离和提纯的装置,请根据装置回答问题:
(1)在装置A和装置B中都用到玻璃棒,装置A中玻璃棒的作用是________,装置B中玻璃棒的作用是________________________。
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(2)装置C中①的名称是________,此装置中冷凝水进出方向是________。装置D在分液时为使液体顺利滴下,应进行的具体操作是____________。
(3)某硝酸钠固体中混有少量硫酸钠杂质,现设计一实验方案,既除去杂质,又配成硝酸钠溶液。
实验方案:先将固体溶于蒸馏水配成溶液,选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
所加入的试剂①可以是________(填化学式),证明溶液中已经除尽的方法是_____________。加入Na2CO3溶液的目的是___________,所加入的试剂④可以是________(填化学式)。
选项试剂 ① Na2CO3溶液 ④
实验操作 ② ③ 加热
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答案:(1)引流 搅拌,防止液体局部受热造成液滴飞溅 (2)蒸馏烧瓶 下进上出 打开分液漏斗上方的玻璃塞(或旋转上方的玻璃塞,使凹槽对准小孔) (3)Ba(NO3)2 静置,向上层清液中继续滴加Ba(NO3)2溶液,若无沉淀产生则已除尽 除去过量的Ba2+ HNO3
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10.(12分)五氯化锑(SbCl5)主要用作氟化工的催化剂、纺织工业织物的阻燃剂、染料工业的中间体。实验室根据反应SbCl3+Cl2SbCl5,利用如下装置制备SbCl5(加热及夹持装置略)。
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已知SbCl3、SbCl5的部分性质如下:
实验室制备SbCl5的步骤如下:
(ⅰ)连接好仪器,检验装置气密性,加入试剂;
(ⅱ)……控制三颈烧瓶反应温度在80 ℃,通入Cl2至反应结束,通入N2排净装置中Cl2;
(ⅲ)在b处连接减压装置,……,打开减压装置,三颈烧瓶中液体流入双颈烧瓶,……,减压蒸馏,收集目标物质。
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 性质
SbCl3 73.4 223(101.3 kPa) 均极易水解
SbCl5 2.8 176(101.3 kPa,140 ℃时分解)
68(1.86 kPa),79(2.9 kPa)
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(1)步骤(ⅱ)反应温度控制在80 ℃的主要目的是____________________。
(2)步骤(ⅲ)打开减压装置前的操作是____________________________,用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是_______________。
(3)减压蒸馏时若控制压强为1.86 kPa,温度计的读数应为________℃,减压蒸馏时玻璃毛细管的作用是____________________。
(4)该实验装置存在一处明显的设计缺陷,该缺陷是
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解析:(1)80 ℃时,SbCl3熔化为液体,可以增大SbCl3与氯气的接触面积,提高SbCl3与氯气的反应速率。(2)由实验装置知,反应完成后,关闭活塞1、打开活塞2,减压转移三颈烧瓶中生成的SbCl5至双颈烧瓶中;根据表中提供信息知,SbCl5常压下140 ℃时分解,用减压蒸馏而不用常压蒸馏,可以防止SbCl5分解。(3)根据表中数据知,压强为1.86 kPa时,SbCl5沸点为68 ℃,所以温度计的读数应为68 ℃;毛细管的作用是减压蒸馏时连通大气,可吸入极少量空气,防止液体暴沸。(4)球形冷凝管上方缺少盛有碱石灰的干燥装置,即用
于吸收未反应的氯气,防止污染环境,同时防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶中导致三氯化锑与SbCl5水解。
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答案:(1)提高SbCl3与氯气的反应速率,利于反应发生 (2)关闭活塞1、打开活塞2 防止SbCl5分解 (3)68 减压蒸馏时连通大气,可吸入极少量空气,防止液体暴沸 (4)球形冷凝管上方缺少盛有碱石灰的干燥装置
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第11讲 物质的分离和提纯
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