2027届高三化学一轮复习选择题专项有机实验

**基本信息** 聚焦有机实验全流程，以真实情境实验为载体，系统训练实验原理、操作规范及误差分析，强化科学探究与实践素养。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |实验制备与分离|8题（如环己烯、乙酰水杨酸制备）|流程分析型，含萃取、蒸馏等操作|从反应原理（酯化/消去）到分离提纯，形成“原理-操作-提纯”逻辑链| |仪器选择与操作|6题（如冷凝管、干燥管使用）|操作评价型，涉及仪器作用及规范|仪器功能（球形/直形冷凝管）与实验需求（回流/蒸馏）对应，强化科学思维| |误差分析与产率|4题（如产品纯度、产率计算）|结果分析型，含杂质判断及产率计算|基于实验操作（洗涤、干燥）推导结果偏差，体现证据推理与模型认知|

2027届高三化学一轮复习选择题专项 有机实验 一、单选题 1．（2026·江西萍乡·二模）用废磷酸(含有机杂质)制取步骤如下： 已知：①、、。 ②无水磷酸沸点：261℃ 下列说法正确的是 A．球形冷凝管的主要目的是冷凝回流磷酸 B．步骤a为萃取、分液 C．为了控制滴加的量，最适宜的指示剂为酚酞 D．若所得产品中的质量分数为27.1%，说明产品中可能混有 2．（2025·山东青岛·二模）实验室制备并提纯环己烯的流程如图。下列说法正确的是 A．“操作1”为萃取分液，有机相由分液漏斗的下口放出 B．“操作2”需用到球形冷凝管 C．根据能否使酸性高锰酸钾溶液褪色可鉴别M和N D．环己醇与浓硫酸也可通过消去反应制得环己烯 3．（2025·湖北·一模）酰氯是常见的有机合成中间体，遇水分解。实验室可用苯甲酸固体和过量液体（沸点为）制备苯甲酰氯（熔点为，沸点为），该反应剧烈放热。装置示意图（部分装置省略）及反应原理如下图。下列说法错误的是 A．需在不断搅拌下快速滴加 B．实验中冷凝水应从a口进入 C．冷凝管上端需连接装有碱性干燥剂的干燥管 D．反应结束后可蒸馏提纯产物 4．（2026·湖北黄冈·二模）可用如下装置实现乙酸乙酯的绿色制备。在烧瓶中加入乙酸、乙醇、固体，小孔冷凝柱中装入变色硅胶。加热回流，待硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相，经洗涤、干燥、蒸馏即可得纯度较高的产物。下列说法错误的是 A．用固体可减少有毒气体产生 B．变色硅胶只有指示反应进程的一个作用 C．硅胶放在小孔冷凝柱中而非烧瓶里，可以减少分离程序 D．分离和洗涤有机相均要用到分液漏斗 5．（2025·福建莆田·二模）对羟基苯乙酮()可作化妆品的防腐剂。某实验小组用乙酸乙酯从水溶液中提取对羟基苯乙酮，进行如下实验，操作规范，但所得产品中混有较多的乙酸乙酯。已知：对羟基苯乙酮的沸点：148℃；乙酸乙酯的沸点：76.8℃。下列叙述正确的是 A．分液时，水层、有机层依次从分液漏斗下口放出 B．萃取剂总量相同，分两次萃取的优点是提高萃取率 C．蒸馏需要用到的仪器：蒸馏烧瓶、球形冷凝管、温度计等 D．对羟基苯乙酮易与乙酸乙酯形成分子间氢键，有利于萃取和蒸馏 6．（2025·辽宁丹东·一模）碳酸铈可用于制备稀土发光材料。实验室以二氧化铈废渣为原料制备的流程如下： 已知：被有机萃取剂(简称)萃取的原理可表示为：。下列说法错误的是 A．“酸浸”时，温度不宜过高 B．“萃取”时，选用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯 C．“反萃取”时，为了提高的反萃取率，应一次性加入大量的稀硝酸 D．“沉淀”时，反应的离子方程式为 7．（2026·云南昭通·一模）从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如图： 已知：甲基叔丁基醚的密度为。下列说法正确的是 A．分液时，应先将“有机层”从漏斗上口倒出 B．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层 C．“试剂Y”可以是过量的 D．“洗涤”苯甲酸，为了更充分的洗去杂质，用热水的效果比用冷水好 8．（2025·山东潍坊·一模）化合物M（）是一种食品添加剂，熔点38℃，沸点261℃，易溶于有机溶剂，难溶于水，长时间加热易分解。其实验室合成过程如下： 下列说法错误的是 A．取有机相液体加入少量溴水，若溴水褪色，证明有M生成 B．无水Na2SO4的作用是干燥有机相 C．在进行操作1后，向水相中加入适量甲苯，再次进行操作1，可提高产率 D．减压蒸馏可以防止产品分解 9．（25-26高三上·山东·阶段检测）环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下。下列说法正确的是 A．可用酸性溶液检验粗品中的环己烯 B．饱和食盐水的作用是洗去粗品中的有机杂质 C．分液时，先将水相从分液漏斗下口放出 D．操作a需用到的仪器有球形冷凝管 10．（2025·河北邢台·一模）2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，其合成路线如下： 下列说法正确的是 A．叔丁醇的系统命名为3-甲基-3-丙醇 B．无水的作用是除去有机相中残存的少量水 C．进行操作1时，用到的玻璃仪器有普通漏斗、烧杯、玻璃棒 D．蒸馏时2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇后蒸馏出来 11．（2025·甘肃白银·模拟预测）某茴香油是含酯基的淡黄色液体或晶体，难溶于水，易溶于有机溶剂。实验室提取该茴香油的流程如图所示： 已知：①水蒸气蒸馏是将含有挥发性成分的植物材料与水共热蒸馏，使待提取的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯目的；②乙醚不溶于水，且密度小于水。 下列说法错误的是 A．水蒸气蒸馏的过程中利用了茴香油沸点较低的性质 B．操作A使用到分液漏斗，分液时先将有机层从分液漏斗上口倒出，再将水层从下口放出 C．馏出液加NaCl至饱和可以提高茴香油的提取率 D．有机层加入的无水不可以用碱石灰代替 12．（23-24高三上·安徽合肥·阶段检测）二氯化二硫()是一种金黄色液体(沸点)，是重要的有机化工原料，用于合成植物生长激素、除草剂、橡胶硫化剂等。已知遇水分解生成S、和，热稳定性较差，能被氧化为(沸点)。实验室采用下述装置模拟工业生产，把氯气通入熔融硫黄制备(夹持、加热仪器略)。下列说法正确的是 A．装置的连接顺序为ADEBFC B．C装置的作用只是用来吸收多余的氯气 C．为提高的纯度，只需控制好温度就行 D．最终所得粗产品还需经过蒸馏进一步提纯 13．（2023·浙江温州·模拟预测）某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架MOF)材料复合制备荧光材ZnO@MOF，流程如下： 已知： ①含锌组分间的转化关系： ②是的一种晶型，39℃以下稳定。 下列有关说法正确的是 A．纳米ZnO属于胶体 B．步骤Ⅰ，为提高产率应将过量NaOH溶液滴入溶液制备 C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用50℃的热水洗涤 D．用和过量反应，得到的沉淀无需洗涤可直接控温煅烧得纳米ZnO 14．（2026·陕西铜川·一模）乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成中间体，实验室常用乙酸乙酯和乙醇钠反应制备。由于其在常压蒸馏时容易分解产生“去水乙酸”，故在完成合成、酸化、分液和干燥后．通过下图所示装置进行提纯操作。已知乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表，下列说法错误的是 压力/mmHg 760 80 60 40 30 沸点/℃ 181 100 97 92 88 A．合成乙酰乙酸乙酯必须使用无水的溶剂和仪器 B．压力为30mmHg时，应将热浴温度控制在88℃ C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管 D．减压蒸馏结束后，应先移去热源，再关闭真空泵 15．（25-26高三上·新疆·开学考试）2-呋喃甲酸乙酯常用于合成杀虫剂和香料。实验室常由2-呋喃甲酸()和乙醇在浓硫酸催化下反应制备，其流程如下 已知：①2-呋喃甲酸乙酯为无色液体，相对于水的密度为1.117，沸点为196℃，微溶于水，易溶于乙醚；②乙醚相对于水的密度为0.71，沸点为；③苯与水可形成共沸物，共沸点为69.25℃。下列说法错误的是 A．反应时添加苯是为了将水及时从体系中移除，提高原料的利用率 B．洗涤过程中可用溶液代替溶液 C．洗涤、静置分层后，有机相从分液漏斗下层流出后，水相从上口倒出 D．蒸馏除去乙醚时，适宜选用水浴加热 16．（2025·福建泉州·一模）环戊酮是合成新型降压药物的中间体，实验室制备环戊酮的反应原理如下： 已知：a.己二酸，熔点为，左右升华； b.环戊酮沸点，着火点。 步骤如下： I.将己二酸和适量置于蒸馏烧瓶中，维持温度，均匀加热20分钟； Ⅱ.在馏出液中加入适量的浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；向有机层中加入，振荡分离出有机层； Ⅲ.对Ⅱ所得有机层进行蒸馏，收集馏分，称量获得产品，计算产率。 对于上述实验，下列说法正确的是 A．步骤Ⅰ中，为增强冷凝效果应选用球形冷凝管 B．步骤Ⅱ中，加入后分离的方法是分液 C．步骤Ⅲ中，应收集范围内的馏分 D．此实验中环戊酮的产率为 17．（2026·浙江温州·二模）实验室通过水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸(阿司匹林的有效成分)的原理如下： 已知：在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间会发生酯化反应而生成聚合酯难溶物。 制备过程如下： 步骤I：三颈烧瓶中先后加入一定量的水杨酸和乙酸酐，摇匀后滴入少许浓硫酸，装上球形冷凝管置于水浴中，加热至反应结束。 步骤II．在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，析出固体，过滤。 步骤III．所得固体粗品中加入饱和碳酸氢钠溶液，过滤。 步骤IV。再经“一系列操作”，用蒸馏水洗涤、干燥得到乙酰水杨酸晶体。 下列说法正确的是 A．步骤I中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂 B．步骤II中过滤所得固体中只有乙酰水杨酸 C．步骤III中当无气泡产生时，说明反应完全 D．步骤IV中的“一系列操作”为：蒸发结晶，趁热过滤 18．（2025·江西上饶·二模）有机物M是一种有机合成的中间体，一种制备M的原理、装置(夹持装置已省略)和步骤如下： 第一步：将双酚A、溶剂及催化剂装入三颈烧瓶中，连接好装置； 第二步：通一段时间氮气后向三颈烧瓶中加入过量，向冷凝管中通入冷水； 第三步：打开油浴锅加热到反应所需温度，充分反应； 第四步：充分反应后，关闭装置，降温，将粗产品蒸馏提纯。 已知易水解。 下列说法错误的是 A．通入一段时间的氮气，目的是排尽装置内的空气防止双酚A被氧气氧化 B．干燥管里可以盛装无水，防止三氯化磷遇空气中的水分水解 C．关闭装置时，先停止加热，再停止通入冷凝水 D．蒸馏可除去多余的 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 《2027届高三化学一轮复习选择题专项 有机实验》参考答案 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 A D A B B C B A C B 题号 11 12 13 14 15 16 17 18 答案 B D D B B D C B 1．A 【分析】本实验以含有机杂质的废磷酸为原料，先在下高温炭化，将有机杂质转化为不溶性的碳，经过步骤a去除碳后得到粗磷酸；随后经活性炭吸附过滤后得到磷酸，再用中和、结晶、过滤、洗涤制得产品。 【详解】A．实验在下进行，无水磷酸沸点为，高温下磷酸易汽化，球形冷凝管的作用是冷凝汽化的磷酸，使其回流至反应容器，减少磷酸的挥发损失，提高原料利用率，A正确； B．废磷酸经高温炭化后，有机杂质转化为不溶于水的碳单质，步骤a是除去不溶于水的碳单质，故步骤a为过滤，B错误； C．制取反应为：，需精准控制用量至完全转化为。由已知、知，的水解常数，电离大于水解，溶液呈弱酸性，因酚酞变色点在碱性条件，故为了控制滴加的量，最适宜的指示剂为甲基橙，不能选用酚酞，C错误； D．纯净中的质量分数；中的质量分数。若产品混有，的质量分数应高于，而，说明产品中可能混有（质量分数为），而非，D错误； 故答案选A。 2．D 【详解】A．有机相密度小于水在上层而水在下层，下层从下口放出后再倒出上层有机相，A错误； B．“操作2”为蒸馏，需用到直形冷凝管，而球形冷凝管通常用于回流反应，不适合蒸馏操作，B错误； C．环己醇（M）和环己烯（N）均能被酸性高锰酸钾溶液氧化。环己醇中的羟基可以被氧化，环己烯中的碳碳双键也可以被氧化，因此两者都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故无法鉴别M和N，C错误； D．环己醇在浓硫酸的催化作用下，通过消去反应脱去一分子水，生成环己烯。这是常见的醇类消去反应，反应条件为浓硫酸和加热。因此，环己醇与浓硫酸确实可以通过消去反应制得环己烯，D正确； 故选D。 3．A 【详解】A．反应剧烈放热，若快速滴加SOCl2会导致反应过于剧烈，温度骤升，可能引起SOCl2（沸点77℃）挥发或发生危险，应缓慢滴加以控制反应速率，故A错误； B．冷凝管水流遵循“低进高出”原则，水从a口进入可充满冷凝管，冷凝效果好，故B正确； C．苯甲酰氯遇水分解，SOCl2也易与水反应，需防止空气中水蒸气进入装置，冷凝管上端连接碱性干燥剂的干燥管，可吸收水蒸气并吸收挥发出的酸性气体，故C正确； D．反应后混合物含过量SOCl2、产物苯甲酰氯，二者沸点差异大，可通过蒸馏分离提纯苯甲酰氯，故D正确； 选A。 4．B 【详解】A．用代替浓硫酸做催化剂，因为其没有浓硫酸的脱水性和强氧化性，故不会产生，A正确； B．变色硅胶除了通过指示反应进程外，还会吸收反应过程中生成的水，提高酯化反应的转化率，B错误； C．硅胶放在小孔冷凝柱中，不用过滤分离硅胶，减少了后续分离程序，C正确； D．实验中，分离和洗涤都需要在分液漏斗中进行，D正确； 故答案选B。 5．B 【分析】本题为有机物的分离提纯实验，先向20mL对羟基苯乙酮水溶液中加入10mL乙酸乙酯进行萃取，充分振荡后进行分液，从下口放出水层，从上口倒出有机层，向水层中再次加入8mL乙酸乙酯进行再次萃取分液，得到的有机层和上次有机层合并后，加入无水硫酸镁后倾析出溶液进行蒸馏操作即得到产品和乙酸乙酯溶剂，据此分析解题。 【详解】A．根据分析和分液的主要实事项可知，分液时，从分液漏斗下口放出水层，然后从分液漏斗上口倒出有机层，A错误； B．萃取过程中，每一次萃取都是按照一定比例进行的溶质分配，多次萃取相当于不断降低物质的浓度，提取效率就高，萃取剂总量相同，分两次萃取的优点是提高萃取率，B正确； C．蒸馏需要用到的仪器：蒸馏烧瓶、直形冷凝管、温度计等，不能使用球形冷凝管，C错误； D．对羟基苯乙酮分子中含有羟基，能与乙酸乙酯形成分子间氢键，这使得对羟基苯乙酮更易溶解在乙酸乙酯中，有利于萃取。但在蒸馏时，由于分子间氢键的存在，会使对羟基苯乙酮与乙酸乙酯的沸点差距变小，不利于通过蒸馏将它们分离，D错误； 故答案为：B。 6．C 【分析】向二氧化铈废渣中加入稀盐酸、进行酸浸，得到含的浸出液，向浸出液中加入氨水进行中和，再加入有机萃取剂(简称)，发生，得到含的有机层，加入稀硝酸进行反萃取，得到溶液，再加入和发生进行沉淀，得到，据此回答。 【详解】A．“酸浸” 时加入了溶液，受热易分解，所以温度不宜过高，A正确； B．“萃取” 操作需要用到分液漏斗和烧杯，用于混合溶液和分离，B正确； C．根据，“反萃取” 时，一次性加入大量稀硝酸，会使溶液中浓度瞬间增大，平衡逆向移动，但不利于充分转移到水层，应分多次加入稀硝酸，提高的反萃取率，C错误； D．“沉淀” 时，与、反应生成沉淀，离子方程式为，D正确； 故选C。 7．B 【详解】A．甲基叔丁基醚的密度为，密度比水小，“有机层”位于上层，应先将下层液体从下口放出，再将“有机层”从分液漏斗上口倒出，A错误； B．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，B正确； C．水层中含有苯甲酸钾，“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，应选用酸性强于苯甲酸的试剂，与水反应生成碳酸，碳酸的酸性弱于苯甲酸，C错误； D．苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，用热水“洗涤”苯甲酸，会有较多的苯甲酸溶解，D错误； 故选B。 8．A 【分析】苯甲醛与丙酮在10%NaOH溶液中持续加热25~30℃，发生反应生成化合物M；加入盐酸中和过量的碱，调节溶液的pH至合适的范围，以便后续操作能顺利进行；再进行分液，获得有机相；加入无水Na2SO4干燥有机相，再进行减压分馏，从而获得有机物M。 【详解】A．苯甲醛与丙酮在10%NaOH溶液中发生反应，苯甲醛可能有剩余，苯甲醛具有还原性，能使溴水褪色，则有机相液体使溴水褪色，不能证明有M生成，A错误； B．将有机相与水相分离后，有机相中仍混有少量水分，加入无水Na2SO4，可干燥有机相，B正确； C．在进行操作1(分液)后，水相中仍溶有少量M，向水相中加入适量甲苯，可萃取M，再次进行分液后，将有机相合并进行蒸馏，可提高M的产率，C正确； D．M长时间加热易分解，为降低沸点，防止M的分解，可采用减压蒸馏提取M，D正确； 故选A。 9．C 【分析】环己醇在的催化下生成环己烯，蒸馏得到环己烯粗品，加入饱和食盐水萃取环己烯粗品中的水溶性杂质，分液后的有机相，干燥、过滤、蒸馏后得到纯净的环己烯。 【详解】A．环己烯中的碳碳双键使高锰酸钾褪色，环己醇也能使高锰酸钾褪色，A错误； B．饱和食盐水的作用是降低环己烯的溶解度，便于溶液分层，B错误； C．环己烯密度小于水的密度，所以分液时，先将水相从分液漏斗下口放出，再将有机相从分液漏斗上口倒出，C正确； D．操作a为蒸馏的步骤，用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管、温度计等，D错误； 答案选C。 10．B 【分析】叔丁醇与浓盐酸反应生成2-甲基-2-氯丙烷和水，分液后向有机相中加水洗涤、分液，继续向有机相中加入5%的碳酸钠溶液洗涤、分液，再次向有机相中加水洗涤、分液，再用无水干燥2-甲基-2-氯丙烷，最后经蒸馏得到2-甲基-2-氯丙烷，据此解答。 【详解】A．叔丁醇的系统命名为2-甲基-2-丙醇，A错误； B．无水常作有机层的干燥剂，其作用是除去有机相中残存的少量水，B正确； C．由分析可知，操作1为分液，需要用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，C错误； D．2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇的沸点低，则蒸馏时2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇先蒸馏出来，D错误； 故选B。 11．B 【分析】首先，将茴香籽粉和水进行水蒸气蒸馏，水蒸气蒸馏能让含挥发性成分的茴香油在低于100℃时随水蒸气被蒸馏出来，得到残渣和馏出液。接着，向馏出液中加入 NaCl，然后用乙醚进行操作A（结合乙醚不溶于水且密度小于水的性质，操作A应为萃取分液，可分离出有机层，有机层中含有茴香油和乙醚等）。之后，向有机层中加入无水 Na2SO4，无水 Na2SO4起到干燥作用，干燥后过滤得到粗品。最后，对粗品进行蒸馏，利用茴香油和乙醚的沸点不同，将乙醚分离出去，从而得到茴香油。 【详解】A．水蒸气蒸馏使茴香油在低于100℃随水蒸气蒸出，利用了其沸点较低的性质，A项正确； B．操作A为分液，乙醚密度小于水，有机层在上层，水层在下层。分液时应先将下层水层从下口放出，再将上层有机层从上口倒出，选项中顺序错误，B项错误； C．馏出液加NaCl至饱和可降低茴香油在水中的溶解度（盐析），使其更易进入乙醚层，提高提取率，C项正确； D．无水作干燥剂，碱石灰（含NaOH）为碱性，茴香油含酯基会在碱性条件下水解，故不能代替，D项正确； 故答案选B。 12．D 【详解】A．装置的正确连接顺序应该为AEDBFC，在氯气的除杂过程中应该先通过饱和食盐水除氯化氢，再通过浓硫酸干燥，故A错误； B．C装置的作用除了吸收多余的氯气外，还有一个重要的作用是防止外界水蒸气进入装置导致产品分解，故B错误； C．温度较低时硫黄熔化不好，反应不均，易吹出硫粉；温度过高产物易分解，产率降低。该制备实验中能被氧化为，如果滴加浓盐酸过快，会导致B中过多，生成，故C错误； D．最终出来的粗产品中混有，可利用沸点差异采用蒸馏法进一步提纯产品，故D正确； 故答案为：D。 13．D 【分析】氢氧化钠溶液中滴入硫酸锌溶液，不断搅拌，反应得到，过滤、洗涤得到，控温，在坩埚中煅烧得到纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF。 【详解】A．纳米ZnO属于纯净物，胶体是混合物，A错误； B． NaOH溶液过量时锌元素的存在形式为，得不到，B错误； C．根据题中信息，是的一种晶型，39℃以下稳定，故不能用50℃的热水洗涤，C错误； D．用和过量反应得到碳酸锌和醋酸铵，得到的沉淀表面可能有醋酸铵，在高温煅烧下分解产生二氧化碳和水，故无需洗涤可直接控温煅烧得纳米ZnO，D正确； 故选D。 14．B 【分析】本实验是通过乙酸乙酯和乙醇钠反应制备乙酰乙酸乙酯，由于产物在常压蒸馏时容易分解产生“去水乙酸”，因此采用减压蒸馏进行提纯。减压蒸馏的核心原理是降低体系压力，从而降低液体的沸点，避免高温导致产物分解。实验装置中，克氏蒸馏头可防止液体暴沸后冲入冷凝管，毛细管玻璃管用于引入小气泡作为汽化中心，接收瓶连接真空泵以维持体系负压。 【详解】A．合成乙酰乙酸乙酯时使用的乙醇钠极易与水反应，且乙酸乙酯在碱性条件下遇水会发生水解反应，因此整个合成过程必须使用无水的溶剂和仪器，以保证反应顺利进行并提高产率，A正确； B．根据表格数据，当压力为30mmHg时，乙酰乙酸乙酯的沸点为88℃。在减压蒸馏操作中，为了确保液体能够平稳沸腾并被蒸出，热浴温度应控制在比沸点高10~20℃，即应控制在108~118℃左右，而不是88℃。若热浴温度过低，蒸馏速率会过慢甚至无法进行，B错误； C．克氏蒸馏头有两个支管，其中一个用于连接温度计，另一个作为缓冲空间。当蒸馏瓶内液体因暴沸而剧烈翻腾时，克氏蒸馏头可以有效阻挡液体飞沫直接冲入冷凝管，从而防止冷凝管和接收瓶被污染，C正确； D．减压蒸馏结束后，应先移去热源，待体系冷却后，缓慢通入空气使体系恢复常压，最后关闭真空泵。如果先关闭真空泵，可能导致真空泵油倒吸；如果未冷却就通入空气，可能导致接收瓶中的液体倒吸回蒸馏装置中，D正确； 故答案选B。 15．B 【详解】A．反应为2-呋喃甲酸与乙醇的酯化反应（可逆反应），苯与水形成共沸物（共沸点69.25℃），可通过回流及时蒸出水分，促使平衡正向移动，提高原料利用率，故A正确； B．2-呋喃甲酸乙酯为酯类，NaOH溶液碱性强，会导致酯发生水解反应生成羧酸钠和乙醇，使产品损失，不能用NaOH代替Na2CO3（弱碱性，仅中和酸不水解酯），故B错误； C．洗涤时有机相主要含2-呋喃甲酸乙酯（密度1.117>水），分层后有机相在下层，水相在上层，分液时下层有机相从下口流出，上层水相从上口倒出，操作正确，故C正确； D．乙醚沸点34.5℃，水浴加热（温度可控且均匀）可避免局部过热，适合蒸馏除去乙醚，故D正确； 答案选B。 16．D 【详解】A．直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用，而球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，提高反应物利用率，步骤I中反应后蒸馏，应选用直形冷凝管，A错误； B．步骤Ⅱ中加入碳酸钾浓溶液的目的是洗涤除去己二酸、减小环戊酮的溶解性；第二次加入碳酸钾固体的目的是干燥除去水分，随后采取过滤分离出有机层，B错误； C．因环戊酮沸点，步骤Ⅲ中，应收集左右的馏分，C错误； D．由题意可知，43.8g己二酸制得18.9g环戊酮，则由方程式可知，环戊酮的产率为×100%=75.0%，D正确； 故选D。 17．C 【详解】A．该主反应为水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸和乙酸，反应本身没有水生成，浓硫酸仅作催化剂，不作吸水剂，A错误； B．已知水杨酸分子间会发生酯化反应生成难溶的聚合酯，因此步骤II析出的固体中除乙酰水杨酸外，还含有副产物聚合酯等杂质，B错误； C．乙酰水杨酸含有羧基，可与饱和碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，而副产物聚合酯不与碳酸氢钠反应，也不溶于碳酸氢钠溶液，因此当无气泡产生时，说明乙酰水杨酸已经完全反应溶解，C正确； D．乙酰水杨酸受热易分解，且溶解度随温度降低明显减小，步骤IV得到乙酰水杨酸钠溶液后，需要酸化、冷却结晶过滤得到晶体，不能用蒸发结晶（蒸发结晶加热过程会导致乙酰水杨酸分解），D错误； 故选C。 18．B 【详解】A．双酚A含酚羟基，易被空气中氧气氧化，通入氮气可排尽装置内空气，防止其氧化，A正确； B．反应生成HCl气体，需处理尾气防止污染，干燥管应盛装能吸收HCl的试剂（如碱石灰），而无水不能吸收HCl，B错误； C．实验结束时，先停止加热，继续通冷凝水至装置冷却，可使剩余蒸气充分冷凝，C正确； D．过量且沸点较低（约76℃），产物M分子量较大、沸点较高，蒸馏可蒸出提纯M，D正确。 故选B。 答案第1页，共2页 答案第1页，共2页 学科网（北京）股份有限公司 $