第4讲 性质或原理探究综合实验【大单元精讲精练】2027届高三化学一轮复习讲义●知识清单（新高考通）

该高中化学高考复习讲义聚焦性质或原理探究综合实验，涵盖元素化合物性质、化学平衡、电化学等核心考点，按考向预测、双基自测、核心梳理（物质性质/反应原理探究）、考点突破、真题再现的逻辑架构，通过考点梳理、方法指导、真题训练帮助学生突破实验设计与分析难点。 资料以科学探究与实践为导向，设计对比实验（如AgI对I₂氧化性影响）和变量控制（如浓度对反应速率影响），培养科学思维与创新意识。分层练习（自测-突破-限时训练）结合核心素养，助力教师精准把控复习节奏，提升学生实验综合应用与应考能力。

大单元六　化学实验综合 第4讲　性质或原理探究综合实验 【高考考向预测】 性质与原理探究综合实验以元素化合物、化学平衡、电化学、有机物性质、反应速率等核心原理为依托，融合实验装置搭建、试剂选择、操作步骤设计、现象描述、误差分析、控制变量、产物检验、定量计算与实验评价，常设置异常现象、对照实验、干扰排除类拓展设问，是高考化学两大实验大题之一；近三年为必考大题，考频极高；预测2027年会侧重多因素变量协同探究、反应机理类异常现象分析、微型/绿色实验装置创新、结合电离水解、沉淀溶解平衡定量测定，强化实验方案优化、干扰离子除去与定量数据处理综合考查。 【双基自测●明考向】 1．（2026高三·全国·专题练习）将一块未经打磨的铝片剪成相同的两小片，相同温度下分别投入浓度均为的溶液和溶液中，溶液中无明显现象；溶液中反应剧烈，铝片表面有红色物质生成，说明能加速破坏铝片表面的氧化膜。(______) 【答案】正确 【详解】实验中变量为酸根离子不同，据题意说明氯离子能加速破坏铝片表面的氧化膜使得反应速率加快，而硫酸根不能破坏铝片表面的氧化膜导致反应无明显现象，故答案为：正确。 2．（2026高三·全国·专题练习）取少量铜和浓硫酸反应后的混合物于试管中，依次加入稀盐酸、溶液，若产生大量白色沉淀，则说明硫酸有剩余。(______) 【答案】错误 【详解】铜和浓硫酸反应时生成硫酸铜、二氧化硫和水，硫酸铜、硫酸都能与BaCl2溶液反应生成硫酸钡沉淀，故若产生大量白色沉淀，不能说明硫酸有剩余，说法错误。 3．（2026高三·全国·专题练习）向溶液中加入溶液充分反应，再加、振荡，静置后取上层清液滴加溶液，溶液变红，证明与的反应有一定限度。(______) 【答案】错误 【详解】FeCl3与KI反应的离子方程式为：2Fe3++2I-=2Fe2++I2，FeCl3与KI的物质的量之比为1:1，溶液中加入溶液，FeCl3过量，充分反应，再加、振荡，静置后取上层清液滴加溶液，溶液变红，说明存在Fe3+离子，不能证明与的反应有一定限度，说法错误。 4．（2026高三·全国·专题练习）能与反应生成，向两支盛有溶液的试管中分别滴加淀粉溶液和溶液，前者变蓝，后者有黄色沉淀生成，溶液中存在。(______) 【答案】正确 【详解】分别滴加淀粉溶液和AgNO3溶液，前者溶液变蓝，后者有黄色沉淀(AgI)生成，说明盛有溶液的试管中既有碘单质，又有碘离子，则KI3溶液中可能存在平衡：，故说法正确。 5．制备并观察氢氧化亚铁的生成。(________) 【答案】正确 【详解】实验开始阶段向具支试管中滴加稀硫酸，与铁屑反应产生硫酸亚铁和氢气，打开止水夹一段时间，产生的氢气将装置内的空气排尽，当检测到出口气体为纯净的氢气后再关闭止水夹，继续滴加硫酸产生的氢气使烧瓶内的压强增大，将硫酸亚铁溶液压入氢氧化钠溶液中产生氢氧化亚铁固体，由于没有氧气，因此可以长时间观察到氢氧化亚铁沉淀，故答案为：正确。 6．比较Fe3+、I2、Cl2的氧化性强弱。(________) 【答案】正确 【详解】氧化性关系为：Cl2>Fe3+>I2，氯气易溶于四氯化碳，使得四氯化碳层显黄绿色，氯气首先氧化碘离子生成单质碘，碘易溶于四氯化碳中，使得四氯化碳呈紫红色，然后在氧化亚铁离子，观察到溶液的颜色变为黄色，则还原性：I-＞Fe2+，通过实验现象的变化可以验证出Fe3+、I2、Cl2的氧化性强弱强弱，故答案为：正确。 7．7比较Ksp( AgCl)和Ksp(AgI )的大小：。(_______) 【答案】正确 【详解】向同浓度的NaCl和NaI的混合溶液中滴加硝酸银溶液，先生成黄色沉淀，证明Ksp( AgCl)>Ksp(AgI )，故说法正确。 8．利用根据①稀盐酸，②，③溶液，证明与可溶性钡盐均可生成白色沉淀。(_____) 【答案】错误 【详解】将稀盐酸加到亚硫酸钠溶液中可以生成二氧化硫气体，二氧化硫气体通入到硝酸钡溶液中，二氧化硫溶于水生成亚硫酸使溶液呈酸性，硝酸根在酸性条件下表现强氧化性可把亚硫酸氧化为硫酸，硫酸根与钡离子结合为硫酸钡沉淀，因此不能证明二氧化硫与可溶性钡盐均能生成白色沉淀。 【点睛】 9．利用验证浓氨水与浓硫酸能够发生反应。(____) 【答案】错误 【详解】浓氨水易挥发，但浓硫酸属于难挥发性酸，无法挥发出溶质与空气中的氨气接触反应，不会在两玻璃棒之间产生白烟，不能用该方法验证浓氨水与浓硫酸发生反应，因此该说法错误。 10．将氯气通入溶液，观察是否产生淡黄色沉淀，可验证氯气的氧化性。(____) 【答案】正确 【详解】氯气通入硫化钠溶液会发生反应：，其中Cl元素化合价从0价降低为-1价，作氧化剂；S元素从-2价升高为0价，生成的淡黄色沉淀为S单质，是氧化产物。因此可通过观察到淡黄色沉淀生成的现象，验证氯气的氧化性，题干表述符合实验原理。 【核心梳理●明考点】 考点一　物质性质的探究或验证 1.物质性质的探究实验的类型 (1)根据物质性质设计实验方案 (2)根据物质的结构(或官能团)设计性质实验方案 已知结构(或官能团)――→推测物质具有的性质　――→要验证的性质――→ 实验中的仪器、试剂和反应条件――→实验步骤和操作方法　――→结论 (3)常见物质的性质探究 热分解产物的性质探究、判断 ①难溶性碳酸盐氧化物+CO2 ②碳酸的酸式盐碳酸的正盐+CO2+H2O ③铵盐NH3+相应的酸(或酸性氧化物+H2O)(NH4NO3除外) ④硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)+氮氧化物(NO或NO2)+O2 ⑤草酸晶体CO2+CO+H2O 物质氧化性、还原性的判断 如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中,通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明;如探究Fe3+的氧化性强于I2时,可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应,通过溶液变蓝色来说明Fe3+的氧化性强于I2 电解质强弱的判断 如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液,测pH,若pH>7,则说明HA为弱酸 物质酸性强弱的判断 如探究碳酸和硅酸的酸性强弱,可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理,将CO2气体通入Na2SiO3溶液,看是否有白色沉淀生成来判断 2.性质验证实验的注意事项 (1)在离子检验、气体成分检验的过程中,要严格掌握检验的先后顺序,防止各成分检验过程中的相互干扰。 (2)若有水蒸气生成,先检验水蒸气,再检验其他成分,如C和浓H2SO4的反应,产物有SO2、CO2和H2O(g),通过实验可检验三种气体物质的存在,但SO2、CO2都要通过溶液进行检验,对检验H2O(g)有干扰。 (3)对于需要进行转化才能检验的成分,如CO的检验,要注意先检验CO中是否含有CO2,如果有CO2,应先除去CO2再对CO实施转化,最后再检验转化产物CO2,如HOOC—COOHCO2↑+CO↑+H2O↑中CO的检验。 (4)要重视试剂名称的描述,如有些试剂的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。 【考点突破●明方向】 1.(2024·贵州卷)根据下列实验操作及现象所推出的结论正确的是(　　) 选项 实验操作及现象 结论 A 将Zn和ZnSO4溶液与Cu和CuSO4溶液组成双液原电池,连通后铜片上有固体沉积 原电池中Zn作正极,Cu作负极 B 向洁净试管中加入新制银氨溶液,滴入几滴乙醛,振荡,水浴加热,试管壁上出现银镜 乙醛有氧化性 C 向苯酚浊液中加入足量Na2CO3溶液,溶液由浑浊变澄清 苯酚的酸性比H2CO3强 D 向BaCl2溶液中先通入适量SO2,无明显现象,再加入稀HNO3,有白色沉淀生成 稀HNO3有氧化性 【答案】D 【解析】双液原电池中铜片上有固体析出,说明Cu2+得电子,则铜片作正极,A错误;乙醛与新制银氨溶液反应生成银单质,银氨作氧化剂,则乙醛作还原剂,具有还原性,B错误;溶液由浑浊变澄清,且无气泡产生,说明苯酚与足量Na2CO3反应,生成苯酚钠和碳酸氢钠,则酸性:苯酚>HC,C错误;BaCl2溶液中通入SO2无现象,加入稀硝酸后产生的白色沉淀为BaSO4,说明稀硝酸将+4价S氧化为+6价,即稀HNO3表现氧化性,D正确。 2.(2024·浙江6月选考)为探究化学平衡移动的影响因素,设计方案并进行实验,观察到相关现象。其中方案设计和结论都正确的是(　　) 选项 影响因素 方案设计 现象 结论 A 浓度 向1 mL 0.1 mol·L-1 K2CrO4溶液中加入1 mL 1.0 mol·L-1 HBr溶液 黄色溶液 变橙色 增大反应物浓度,平衡向正反应方向移动 B 压强 向恒温恒容密闭玻璃容器中充入100 mL HI气体,分解达到平衡后再充入100 mL Ar 气体颜 色不变 对于反应前后气体总体积不变的可逆反应,改变压强平衡不移动 C 温度 将封装有NO2和N2O4混合气体的烧瓶浸泡在热水中 气体颜 色变深 升高温度,平衡向吸热反应方向移动 D 催化剂 向1 mL乙酸乙酯中加入1 mL 0.3 mol·L-1 H2SO4溶液,水浴加热 上层液体 逐渐减少 使用合适的催化剂可使平衡向正反应方向移动 【答案】C 【解析】A.Cr(黄色)+2H+Cr2(橙色)+H2O,向1 mL 0.1 mol·L-1 K2CrO4溶液中加入1 mL 1.0 mol·L-1 HBr溶液,Cr2可以将Br-在酸性条件下氧化为Br2,故溶液由黄色变橙色,无法说明平衡正向移动,A错误;B.反应2HIH2+I2为反应前后气体总体积不变的可逆反应,向恒温恒容密闭玻璃容器中充入100 mL HI气体,分解达到平衡后再充入100 mL Ar(无关气体),虽然总压增大,HI、H2、I2的分压不变,浓度不变,故平衡不移动,气体颜色不变。即对于反应前后气体总体积不变的可逆反应,恒温恒容时,充入惰性气体平衡不移动,B错误;C.反应2NO2N2O4为放热反应,升高温度,气体颜色变深,说明平衡逆向移动,即向吸热反应方向移动,C正确;D.催化剂只会改变化学反应速率,不影响平衡移动,D错误。 3.(2024·广东肇庆模拟)硫酸亚铁在印染、医药、化肥等多个行业有广泛应用。某学习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)的热分解产物进行探究。回答下列问题。 (1)装置A中石棉绒的作用为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;  装置D中的仪器名称为　　　　。  (2)按气流方向,上述装置合理的连接顺序为a→g、f→　　　　、　　　　→　　　　、　　　　→h(填装置口小写字母)。  (3)该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验,请为他们补全表格 装置编号 填装试剂 实验现象 实验结论 A FeSO4·7H2O 绿色固体逐渐变为红色粉末 - B ①　　　  ②　　　  分解产物中含有SO2 C BaCl2溶液 产生白色沉淀 ③　　　  D 无水CuSO4粉末 白色固体逐渐变为蓝色 分解产物中含有水蒸气 E ④　　　  - - (4)硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)设计实验证明A中得到的红色粉末不含+2价铁元素:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  (简述实验操作及现象)。 【答案】(1)防止固体粉末堵塞导管　(球形)干燥管 (2)e　d　c　b (3)①品红溶液　②溶液由红色褪为无色　③分解产物中含有SO3　④NaOH溶液 (4)2FeSO4·7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O↑ (5)取实验后反应管中少量固体,溶于稀盐酸后,向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液,不产生蓝色沉淀(用硫酸溶解,酸性高锰酸钾检验Fe2+也可以) 【解析】(2)装置A为绿矾煅烧分解的装置,装置B盛放品红溶液,检验SO2,装置C盛放BaCl2溶液,检验SO3,装置D盛放无水CuSO4粉末,检验分解产物中的水蒸气,装置E盛放氢氧化钠溶液,吸收尾气。这三种生成物应该先检验水蒸气,在检验SO3,最后检验SO2,因为检验SO2和SO3时都有水溶液,会带出水蒸气,SO3极易溶于水且和水反应在,所以连接顺序为a→g→f→e→d→c→b→h。(3)装置B盛放品红溶液,用于检验SO2,品红溶液褪色,说明分解产物中含有SO2;装置C盛放BaCl2溶液,用于检验SO3,产生白色沉淀,说明分解产物中含有SO3;装置D盛放无水CuSO4粉末,检验分解产物中水蒸气,白色固体逐渐变为蓝色,说明分解产物中含有水蒸气;装置E盛放氢氧化钠溶液,进行尾气处理。(4)绿矾煅烧得到红色固体为氧化铁,同时生成二氧化硫、三氧化硫和水,分解的化学方程式为2FeSO4·7H2OFe2O3+SO3↑+SO2↑+14H2O↑。(5)证明A中得到的红色粉末不含+2价铁元素,需要取实验后反应管中少量固体,溶于稀盐酸后,向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液,无蓝色沉淀生成,证明A中得到的红色粉末不含+2价的铁元素。 4.某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强,可将Fe2+氧化。 回答下列问题: (1)由AgNO3固体配制0.1 mol·L-1的AgNO3溶液50 mL,下列仪器中不需要使用的有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  (填名称),配制好的溶液应转移到　　　　　(填试剂瓶的名称)中保存。  (2)步骤1的实验现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;  步骤2无明显现象;步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀,　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  由此可知,步骤3反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)为了确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化,学习小组在上述实验基础上进行补充实验:分别取少量的　　　　和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中,向两支试管中加入过量的　　　　,观察到的现象为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  【答案】(1)蒸馏烧瓶、分液漏斗　棕色细口瓶 (2)溶液变蓝　溶液蓝色褪去　I2+2Fe2++2Ag+===2AgI↓+2Fe3+　(3)步骤2中的溶液　NaOH溶液　试管a中蓝色褪去、先出现白色沉淀、迅速变成灰绿色最后变成红褐色,试管b中有白色沉淀(转变为褐色沉淀)和红褐色沉淀 【解析】(3)由于步骤2的溶液中有亚铁离子而没有铁离子,要确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化,只要证明步骤3的溶液中存在氧化产物铁离子即可,由实验知,步骤2溶液中有碘与淀粉混合液和亚铁离子,步骤3中加入了过量的硝酸银溶液,则上层清液中银离子与铁离子共存。 考点二　反应原理或规律的探究 1.反应原理或规律探究的类型 (1)探究过程中往往可以利用对比实验,设置几组平行实验来进行对照和比较,从而研究和揭示某种规律,解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。 (2)在对未知的反应机理或规律的研究中,如果有多个影响因素(如浓度、温度、压强、催化剂等),通常采用控制变量法,从而得出正确的反应机理或规律与多个影响因素之间的关系。 2.常见反应原理与规律的探究实验 验证同周期、同主族元素性质的递变规律 一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序 钢铁发生电化学腐蚀的规律探究 可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验,找出规律 3.反应原理探究实验的解题流程 【考点突破●明方向】 1.(2023·北京卷)资料显示,I2可以将Cu氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态。 已知:I2易溶于KI溶液,发生反应I2+I-(红棕色);I2和氧化性几乎相同。 I.将等体积的KI溶液加入m mol铜粉和n mol I2(n>m)的固体混合物中,振荡。 实验记录如下: c(KI) 实验现象 实验Ⅰ 0.01 mol·L-1 极少量I2溶解,溶液为淡红色;充分反应后,红色的铜粉转化为白色沉淀,溶液仍为淡红色 实验Ⅱ 0.1 mol·L-1 部分I2溶解,溶液为红棕色;充分反应后,红色的铜粉转化为白色沉淀,溶液仍为红棕色 实验Ⅲ 4 mol·L-1 I2完全溶解,溶液为深红棕色;充分反应后,红色的铜粉完全溶解,溶液为深红棕色 (1)初始阶段,Cu被氧化的反应速率:实验Ⅰ　　　　(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。  (2)实验Ⅲ所得溶液中,被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2+(蓝色)或[CuI2]-(无色),进行以下实验探究: 步骤a.取实验Ⅲ的深红棕色溶液,加入CCl4,多次萃取、分液。 步骤b.取分液后的无色水溶液,滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色,并逐渐变深。 ⅰ.步骤a的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ⅱ.查阅资料,2Cu2++4I-===2CuI↓+I2,[Cu(NH3)2]+(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变化:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)结合实验Ⅲ,推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI,实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体,洗涤后得到白色沉淀,加入浓KI溶液,　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  (填实验现象),观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)上述实验结果,I2仅将Cu氧化为+1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验,证实了I2能将Cu氧化为Cu2+。装置如图所示,a、b分别是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)运用氧化还原反应规律,分析在上述实验中Cu被I2氧化的产物中价态不同的原因:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  【答案】(1)< (2)除去,防止干扰后续实验　[CuI2]-+ 2NH3·H2O===[Cu(NH3)2]++2H2O+2I-、 4[Cu(NH3)2]++O2+8NH3·H2O===4[Cu(NH3)4]2++4OH-+6H2O (3)2Cu+I2===2CuI或2Cu+KI3===2CuI+KI　白色沉淀逐渐溶解、溶液变为红棕色　铜与碘的反应为可逆反应(或浓度小未能氧化全部的Cu) (4)铜、含n mol I2的4 mol·L-1的KI溶液 (5)铜与碘反应的体系在原电池装置中,I2将Cu氧化为Cu2+;而在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu以Cu+形式存在,Cu+可以进一步与I-结合生成CuI沉淀或[CuI2]-,Cu+浓度减小使得Cu2+氧化性增强,发生反应2Cu2++4I-===2CuI↓+I2和2Cu2++6I-===2[CuI2]-+I2 【解析】(1)提高KI浓度,便于提高的浓度,与Cu接触更加充分,Cu与的反应速率加快,故实验Ⅰ<实验Ⅱ。(2)加入CCl4,I2+I-平衡逆向移动,I2浓度减小,I-浓度增加,其目的为除去,防止干扰后续实验。加入浓氨水后[CuI2]-转化为[Cu(NH3)2]+,无色的[Cu(NH3)2]+被氧化为蓝色的[Cu(NH3)4]2+,方程式为[CuI2]-+2NH3·H2O===[Cu(NH3)2]++2H2O+2I-、4[Cu(NH3)2]++O2+8NH3·H2O===4[Cu(NH3)4]2++4OH-+6H2O。(3)结合实验Ⅲ,推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI,实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是2Cu+I2===2CuI或2Cu+KI3===2CuI+KI;2Cu+I2===2CuI反应为可逆反应,加入浓KI溶液,I2浓度减小,CuI转化为Cu和I2,故产生白色沉淀溶解,出现红色固体的过程。(4)要验证I2能将Cu氧化为Cu2+,需设计原电池负极材料为Cu,b为含n mol I2的4 mol·L-1的KI溶液。(5)铜与碘反应的体系在原电池装置中,I2将Cu氧化为Cu2+;而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中Cu以Cu+形式存在,这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+可以进一步与I-结合生成CuI沉淀或[CuI2]-,Cu+浓度减小使得Cu2+氧化性增强,发生反应2Cu2++4I-===2CuI↓+I2和2Cu2++6I-===2[CuI2]-+I2。 2.(2024·首都师大附中月考)实验小组探究酸对Fe3++3SCN-Fe(SCN)3平衡的影响。将0.005 mol·L-1 FeCl3溶液(接近无色)和0.01 mol·L-1 KSCN溶液等体积混合,得到红色溶液。取两等份红色溶液,进行如下操作并记录现象。 (1)FeCl3水解显酸性的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(用方程式表示)。  (2)甲同学认为加入酸后,会使Fe3++3SCN-Fe(SCN)3体系中　　　　浓度改变,导致该平衡正向移动,溶液颜色加深。  [设计并实施实验] [查阅资料] ①Fe3+和Cl-、S均能发生络合反应: Fe3++4Cl-[FeCl4]-(黄色);Fe3++2S[Fe(SO4)2]-(无色)。 ②0.005 mol·L-1时,Fe3+显无色。 实验Ⅰ.探究现象a中溶液颜色变化的原因 编号 操作 现象 ① 向2 mL红色溶液中滴加5滴水 溶液颜色无明显变化 ② 向2 mL红色溶液中滴加5滴3 mol·L-1 KCl溶液 溶液颜色变浅,呈橙色 (3)实验①的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)根据实验①和实验②的结果,从平衡移动角度解释现象a:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  实验Ⅱ.探究现象b中溶液呈浅黄色的原因 编号 操作 现象 ③ 取1 mL 0.002 5 mol·L-1 Fe2(SO4)3溶液(无色),加入1 mL 0.01 mol·L-1 KSCN溶液,再加入5滴1.5 mol·L-1 H2SO4溶液 溶液先变红,加硫酸后变为浅黄色 ④ 取1 mL 0.005 mol·L-1 FeCl3溶液,　　　  　　　  (5)结合实验③可推测现象b中使溶液呈浅黄色的微粒可能有两种,分别是[FeCl4]-和　　　　。  (6)乙同学进一步补充了实验④,确证了现象b中使溶液呈浅黄色的微粒不是[FeCl4]-,请将实验④的操作及现象补充完整:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　、  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  【答案】(1)Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+ (2)Fe3+ (3)排除稀释使溶液颜色变化的干扰 (4)在Fe3++3SCN-Fe(SCN)3 平衡体系中加入盐酸,铁离子、氯离子发生络合反应,使得铁离子浓度减小,平衡逆向进行,Fe(SCN)3离子浓度减小,溶液颜色变浅,呈橙色 (5)Fe(SCN)3 (6)加入1 mL蒸馏水,再加入5滴1.5 mol·L-1 H2SO4溶液　得到无色溶液 【解析】(1)FeCl3水解显酸性的原因是溶液中的铁离子水解,溶液显酸性,反应的离子方程式:Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+;(2)甲同学认为加入酸后,Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+平衡逆向移动,Fe3+浓度增大,会使Fe3++3SCN-Fe(SCN)3平衡正向移动,溶液颜色加深;(3)滴入KCl溶液时,溶液被稀释,实验①滴入相同体积的水,可以排除稀释使溶液颜色变化的干扰;(4)由实验①②的现象分析,从平衡移动角度解释现象a,Fe3+和Cl-、S均能发生络合反应,在Fe3++3SCN-Fe(SCN)3平衡体系中加入盐酸,铁离子、氯离子发生络合反应,使得铁离子浓度减小,平衡逆向进行,Fe(SCN)3离子浓度减小,溶液颜色变浅,呈橙色;(5)题干信息,硫酸铁溶液中加入KSCN溶液得到红色溶液,在加入稀硫酸,题干中得到[Fe(SO4)2]-为无色,溶液中的离子结合实验③可以推测现象b中使溶液呈浅黄色的微粒可能有两种,为[FeCl4]-或Fe(SCN)3;(6)乙同学进一步补充了实验④,确证了现象b中使溶液呈浅黄色的微粒只能是(5)中的一种,取1 mL 0.005 mol·L-1 FeCl3溶液,加入1 mL蒸馏水,与实验③加入的1 mL KSCN溶液相同的体积,再加入5滴1.5 mol·L-1 H2SO4溶液,分析溶液是否变化,最后得到无色溶液,说明实验③中溶液呈浅黄色的是Fe(SCN)3。 【真题再现●明考向】 1．（2026·江西·高考真题）浓硫酸与铜反应的实验装置如图，下列说法正确的是 A．应加装陶土网，使试管受热均匀 B．应改用稀硫酸，使实验更加安全 C．品红溶液不褪色，说明装置漏气 D．向外拉铜丝离开液面，终止反应 【答案】D 【详解】A．试管可直接用酒精灯加热，陶土网仅用于烧杯、烧瓶等底面积较大的玻璃仪器加热，无需加装陶土网，A错误； B．稀硫酸不具有强氧化性，铜的金属性比H弱，铜和稀硫酸在加热条件下不反应，只有浓硫酸在加热条件下可与铜反应生成SO2，不能改用稀硫酸，B错误； C．品红溶液不褪色还可能是反应温度不足，尚未生成SO2，不一定是装置漏气，C错误； D．向外拉铜丝离开浓硫酸液面，反应物脱离接触，即可终止反应，D正确； 故选D。 2．（2026·云南·高考真题）某兴趣小组将1.0 g铁粉和足量硫粉在氩气中加热得黑色固体，设计如下实验探究其成分。已知：步骤Ⅰ、步骤Ⅱ均在氩气氛围中进行：PbS是一种黑色固体。 下列说法错误的是 A．a中黑色固体成分有 B．与在空气中燃烧的产物可能有 C．步骤Ⅰ使用煮沸后的稀硫酸，目的是加快反应速率 D．b中使用溶液替代溶液，则无需使用醋酸铅试纸检验 【答案】C 【分析】Fe与足量S加热反应生成FeS黑色固体，FeS与稀硫酸反应生成FeSO4、H2S，H2S与醋酸铅反应生成黑色固体PbS，③实验过程中上层清液与KSCN溶液混合开始无明显现象，说明①中反应无Fe3+生成，5min后出现浅红色，说明Fe2+被氧化，④实验过程中上层清液与K3[Fe(CN)6]溶液混合产生蓝色沉淀，说明①中反应有Fe2+生成。 【详解】A．由上述分析可知，a中黑色固体成分有，A项正确； B．与在空气中燃烧，二者均被氧气氧化，可能生成，B项正确； C．步骤Ⅰ、步骤Ⅱ均在氩气氛围中进行，其目的是防止FeSO4、H2S被氧化，步骤Ⅰ使用煮沸后的稀硫酸，其目的是除去溶解氧，C项错误； D．醋酸铅试纸用于检验生成的H2S气体，b中使用溶液替代溶液，H2S与发生反应：，CuS为黑色固体，难溶于稀硫酸，可达到检验H2S的目的，D项正确； 故答案为C。 3．（2024·天津·高考真题）依据下列实验现象，判断所得相应结论错误的是 实验现象 结论 A 银氨溶液与葡萄糖溶液反应，有银镜生成 葡萄糖是还原糖 B 将蛋清溶液滴入饱和溶液中，溶液变浑浊，继续加入蒸馏水，溶液变澄清 蛋白质的盐析是可逆的 C 向浓溶液中加入乙醇，有深蓝色晶体析出 与乙醇发生化学反应 D 与冷水反应剧烈，而与热水反应缓慢 金属性： A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．银氨溶液与葡萄糖反应生成银镜，说明葡萄糖含有还原性基团（如醛基），A结论正确； B．盐析是蛋白质在浓盐溶液中溶解度降低析出，加水后恢复溶解，属于可逆的物理变化，B结论正确； C．在乙醇中溶解度降低析出晶体，属于物理析出过程，未发生化学反应，C结论错误； D．金属与水反应的剧烈程度可反映金属活动性，Na反应更剧烈说明金属性Na＞Mg，D结论正确； 故选C。 4．（2026·黑吉辽蒙卷·高考真题）某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）的快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是_______（填标号）。 (2)步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和____________（填结构简式）。 (3)步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是______________________，催化剂可采用________法便捷分离。 (4)步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的_______和______（填名称）。 (5)取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为_____%（精确至1%）。 (6)若采用题中方法降解和的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，_______（填“”或“”）的降解产物析出。 【答案】(1)ADF (2) (3) 洗出滤渣表面吸附的对苯二甲酸钠，提高对苯二甲酸产率 分液 (4) 氯化钠 乙二醇 (5)95 (6)BPA−PC 【详解】（1）本实验需要加热回流，反应总液体体积约20mL，加上固体反应物，选用100mL两颈圆底烧瓶A，单口烧瓶B无法满足回流、搅拌/测温的多接口需求，C容积太小；回流需要球形冷凝管D；回流温度为138℃，超过100℃，因此选择量程0~200℃的温度计F。 （2） 步骤Ⅰ为碱性条件下PET的酯水解反应，酯基水解后在NaOH环境中，羧基转化为羧酸钠，因此主要产物为乙二醇和对苯二甲酸钠，其结构简式为； （3）未反应的PET等不溶物滤渣表面会吸附产物对苯二甲酸钠，洗涤可回收产物，提高产率；已知催化剂常温下为油状物，难溶于水，与水体系分层，因此可直接分液分离，操作便捷。 （4）调节pH过程中，NaOH与盐酸反应生成NaCl，且产物中有乙二醇，沉淀表面会吸附残留的NaCl和乙二醇，因此水洗除去这两种杂质。 （5），均三甲氧基苯含3个苯环氢、9个甲氧基氢，对应峰面积比中的；对苯二甲酸含2个羧基氢、4个苯环氢，对应剩下的峰面积比，因此可得，，含量为。 （6）PET降解产物为对苯二甲酸（羧酸），BPA-PC降解产物为双酚A（酚类）；羧酸酸性强于酚，酸性越弱，其盐越容易在较低（即较大pH）条件下质子化析出，因此pH较大时，BPA-PC的降解产物先析出。 5．（2026·湖南·高考真题）氨硼烷(NH3BH3)是一种潜在的固体储氢材料，常温下稳定。实验室以NH3和B2H6为原料制备NH3BH3，实验步骤： ①按图Ⅰ组装好仪器，______。 ②通入N2，排尽图Ⅰ装置中的空气。 ③先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和B2H6的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品。 ④纯化，得NH3BH3。 已知：①电负性：N>H>B。 ②B2H6是一种强还原性的有毒气体，遇水剧烈反应，在空气中可自燃。 回答下列问题： (1)图Ⅰ中仪器M的名称是______。 (2)补全实验步骤①：______。 (3)实验室制得的NH3中含有水，下列试剂中可用于干燥NH3的是______(填标号)。 a．浓硫酸    b．碱石灰    c．P2O5 (4)实验过程中，NH3保持过量的原因是______。 (5)粗产品中可能有B2H6·2NH3(结构为)，则B2H6·2NH3中含有的化学键的类型有______(填标号)。 a．离子键    b．共价键    c．氢键 (6)在酸性条件下，NH3BH3与水反应生成H3BO3和H2并放热，该反应的离子方程式为______。利用图Ⅱ装置测定H2的体积，反应结束后，下列操作会导致所测H2体积偏大的是______(填标号)。 a．读数时，气体未冷却至室温 b．读数时，水准管液面高于量气管液面 c．计算时，未减去注入硫酸的体积 (7)NH3BH3的晶胞如图所示，则一个晶胞中含有______个氢原子。 【答案】(1)三颈烧瓶（或三颈瓶） (2)检查装置的气密性 (3)b (4)提高的转化率，且防止有毒的逸出污染环境 (5)ab (6) ac (7)12 【分析】氨硼烷是潜在固体储氢材料，常温稳定。实验以和为原料制备NH3BH3，步骤①：按图Ⅰ组装好仪器，检查装置气密性，防止气体泄漏影响反应或引发危险。步骤②：通 N2​ 排空气，避免与氧气接触自燃，同时减少杂质干扰。步骤③控制反应物比例与温度，先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品；步骤④：粗产品需进一步纯化，得到纯净的。 【详解】（1）图Ⅰ中仪器M的名称是三颈烧瓶。 （2）该实验涉及气体的通入和反应，因此在组装好仪器后、装入药品和通入气体前，必须先检查装置的气密性。 （3）是碱性气体。浓硫酸（选项a）和（选项c）均显酸性，会与发生反应，不能用于干燥；碱石灰（选项b）呈碱性，不与反应，可用于干燥。 （4）根据题干已知信息，是一种强还原性的有毒气体。保持过量，一方面可以使充分反应，提高其转化率；另一方面可以防止未反应的有毒气体逸出，避免污染环境。 （5）的结构为，该物质由阳离子和阴离子构成，阴阳离子之间存在离子键；在阴、阳离子内部，B-H、N-H以及B-N之间均存在共价键；氢键属于特殊的分子间作用力，不属于化学键。故选ab。 （6）已知电负性 ，故在中，与B相连的H显-1价。在酸性条件下，-1价的H与水或酸中的+1价H发生归中反应生成，N原子结合生成，B原子转化为。根据电子转移和原子守恒，离子方程式为 。 a．反应放热，读数时气体未冷却至室温，气体受热膨胀，导致测定体积偏大，a正确； b．水准管液面高于量气管液面，说明量气管内气体压强大于外界大气压，气体被压缩，导致测定体积偏小，b错误； c．注入的稀硫酸占据了烧瓶内的部分空间，排出了等体积的气体，计算时若未减去注入硫酸的体积，会导致算出的 体积偏大，c正确； 故选ac。 （7）观察晶胞结构图可知，分子位于晶胞的8个顶点和1个体心。利用均摊法计算，一个晶胞中含有的分子数为 个。每个分子中含有6个H原子，因此一个晶胞中含有的H原子总数为 个。 6．（2025·四川·高考真题）双水杨醛缩乙二胺(，)的锰配合物()常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。 Ⅰ．配合物的制备 制备原理： 实验步骤： 实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 Ⅱ．配合物中x的测定 ①移取的溶液置于锥形瓶中，加入的维生素溶液充分混合，放置分钟。 ②往上述锥形瓶中加入5滴的淀粉溶液，立即用的标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为。 上述测定过程所涉及的反应如下：      回答下列问题： (1)制备过程中，仪器A的名称是_______，最适宜的加热方式为_______(填标号)。 A．酒精灯    B．水浴    C．油浴 (2)制备过程中，空气的作用是_______。 (3)步骤①中，“维生素C溶液”应用_______(填标号)量取。 a.烧杯    b.量筒    c.移液管 (4)步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置分钟”，时间不宜过长的原因是_______。 (5)步骤②中，标准溶液应置于_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴标准溶液的操作过程是_______。 (6)若滴定时过量，将引起测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (7)根据实验数据，中_______(保留整数)。 【答案】(1) 球形冷凝管 B (2)将氧化 (3)c (4)防止时间过长维生素C被氧化，影响后续测定结果 (5) 酸式 微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入 (6)偏小 (7)1 【分析】在本题中，第一步制备时，将反应物溶于乙醇，根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，因为制备过程中在 反应30分钟，根据反应温度可以知道，的反应温度应该采取水浴加热的方式进行加热；从反应方程式可以看出，锰元素的价态从·中的+2价到有明显的升高（根据推断L为-2价，则要高于原本的+2价），可知空气的作用是将氧化；在测定过程中，量取维生素C溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取；因为维生素C具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置分钟，避免影响后续的测定结果；测定时，的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管，需要注意的是，最后接近滴定终点时，要半滴滴定，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入；因为，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，计算得出的与的标准溶液反应的维生素也会变多，导致计算出的与维生素C反应的变少，最终测定的结果就会偏小。 【详解】（1）根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，所以A的名称是球形冷凝管；在中反应最适宜的加热方式为水浴加热，选B。 （2）从·到中锰元素的价态升高，所以空气的作用是将氧化。 （3）量取维生素C溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取，选c。 （4）维生素C具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置分钟，避免影响后续的测定结果。 （5）的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管；需要注意的是，最后接近滴定终点时，要半滴滴定避免滴定过量导致结果有误差，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入 （6）因为，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，因为维生素C的总量是一定的，就会导致计算得出的与的标准溶液反应的维生素变多，从而与维生素C反应的变少，最终测定的结果就会偏小。 （7）根据双水杨醛缩乙二胺(，)和相对原子质量可以计算得出，移取的质量为，维生素C的物质的量为，消耗的维生素C的物质的量为，所以与反应的维生素C的物质的量为，根据反应的化学计量关系（2mol 与维生素C反应）进行计算：，保留整数解得。 7．（2025·全国卷·高考真题）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示。 实验步骤如下： ①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。 ②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 回答下列问题： (1)仪器A和C的名称分别是_______、_______。 (2)称取于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到饱和溶液。判断溶液饱和的实验现象是_______。 (3)步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，_______。 (4)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是_______，D中盛放_______。 (5)步骤⑤中，使用_______(填标号)洗涤。 a．水        b．四氯化碳         c．乙醇 (6)若要进一步精制产品，可采取的方法是_______。 【答案】(1) 三颈瓶 温度计 (2)烧杯底部有少量固体 (3)缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现 (4) 白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色 碱液 (5)a (6)升华 【分析】第一步反应，是利用与、在水溶液中发生氧化还原反应，生成沉淀，实现碘元素的初步富集。第二步反应，是利用浓硝酸的强氧化性，将中的氧化为，实现碘的提取，同时被氧化为，被还原为。装置A 是反应容器，加热搅拌器可使反应体系受热均匀、反应更充分；装置B是分液漏斗，用于添加液体试剂（如饱和溶液、浓硝酸）；装置D用于处理尾气。步骤①是准备试剂，使反应物在后续步骤可发生反应。步骤②控制温度逐滴加溶液，控制温度和滴加速度，能使反应平稳进行，避免局部过量导致副反应，有利于沉淀生成。步骤③检查是否沉淀完全，可通过取上层清液，加淀粉和加氧化剂看是否有生成使淀粉变蓝，确保碘元素最大程度富集在沉淀中。步骤④更换B中溶液为浓硝酸并连接装置，是为后续将转化为做准备，逐滴加浓硝酸可控制反应速率，防止反应过于剧烈。步骤⑤过滤、洗涤、干燥得到产品，洗涤可除去表面吸附的杂质（如等），干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成，是有毒气体，装置D加碱液吸收尾气，以免污染空气。 【详解】（1）仪器A是三颈瓶（三颈烧瓶 ），仪器C是温度计。 （2）判断溶液饱和的实验现象是：溶液底部有未溶解的晶体即烧杯底部有少量固体。 （3）步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，缓慢滴加过量氯水，若溶液不变蓝，说明沉淀完全。 （4）步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是：有红棕色气体（）产生，白色沉淀（）逐渐溶解，有紫黑色沉淀析出（）溶液变为绿色；D中盛放碱液，如溶液（吸收，防止污染空气）。 （5）步骤⑤中，在水中溶解度小，在乙醇中溶解度大于水中溶解度，易溶于四氯化碳，则析出的沉降后，过滤，再用水洗涤表面的无机盐，以减少损耗，故答案是a。 （6）若要进一步精制产品（），可采取的方法是升华（利用易升华的性质，加热使升华后凝华收集）。 8．（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/ 沸点/ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 -116.3 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是_______(填标号)。 (2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为_______(填“a”或“b”)。 (3)步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是_______。 (4)步骤④中第二次分液，醚层位于_______层(填“上”或“下”)。 (5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是_______；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是_______。 (6)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (7)苯胺的产率为_______。 【答案】(1)A (2)a (3)减小苯胺在水中的溶解度，增加水层的密度 (4)上 (5) 乙醚沸点低 防止冷凝管炸裂 (6)AB (7)75% 【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。 【详解】（1）选项A为细口瓶，常用于保存液体试剂；选项B为广口瓶，常用于保存固体试剂；选项C为容积瓶仅用于配制一定物质的量浓度溶液，不能用于保存试剂；选项D为烧杯，一般不用于保存试剂，故答案为A； （2）为使冷凝水充分冷凝管壁，保证冷凝效果，冷凝管中的水流向应为“下进上出”，故装置Ⅰ中冷凝管的进水口为下口a； （3）实验中将苯胺-水倒出液饱和的目的是减小苯胺在水中的溶解性，同时增加水层的密度，有利于苯胺与水的分层； （4）根据题中信息，乙醚密度比水小，因此乙醚层位于分液体系上层； （5）第一空：乙醚沸点低，室温下易挥发，水浴冷却抑制乙醚的挥发； 第二空：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏（收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）； （6）A．采用缓慢滴加的方法可以控制反应速率，防止反应过于剧烈和引发副反应，A正确； B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确； C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误； D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误； 故选AB； （7）根据反应原理可知，硝基苯，理论上制备苯胺，理论产量：，实际产量：，产率： 。 高考热点总结　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  【限时训练】 （60分钟） 1.利用电极反应可探究物质氧化性、还原性的变化规律: 已知:酸性介质中,1 mol·L-1不同电对的电极电势见下表。电极电势越高,其氧化型物质的氧化性越强;电极电势越低,其还原型物质的还原性越强。 电对(氧化型/还原型) 电极电势φ/V Fe3+/Fe2+ 0.771 H2O2/H2O 1.776 O2/H2O2 0.695 MnO2/Mn2+ 1.224 I2/I- 0.536 回答下列问题: Ⅰ.探究H2O2的分解反应 Fe3+催化H2O2分解反应过程包括ⅰ、ⅱ两步: 反应ⅰ:Fe3++H2O2――→Fe2++H++　　　　(未配平)  反应ⅱ:2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O (1)反应ⅰ的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)验证Fe2+生成:反应过程中,加入　　　　溶液,产生蓝色沉淀,证明有Fe2+生成。  (3)酸性条件下MnO2也可催化H2O2分解。结合表中数据判断,上述条件下H2O2、O2、MnO2的氧化性由强到弱的顺序为　　　　。  Ⅱ.探究物质氧化性变化对电化学反应方向的影响用可逆反应2Fe3++2I-2Fe2++I2设计电池,按图a装置进行实验,测得电压E(E=φ正极-φ负极)随时间t的变化如图b所示: (4)电池初始工作时,正极的电极反应式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)某小组从还原型物质浓度、氧化性变化的角度分析图b,提出以下猜想: 猜想1:c(Fe2+)增大,Fe3+的氧化性减弱,正极的电极电势降低。 猜想2:c(I-)减小,I2的氧化性增强,负极的电极电势升高。 ①t1时间后,按图a装置探究,验证上述猜想的合理性,完成表中填空。 实验 实验操作 电压E/V 结论 ⅰ 往烧杯A中加入适量Fe E　　　　0  猜想1成立 ⅱ 往烧杯B中加入适量　　　  E<0 猜想2成立 ②有同学认为,上述实验不足以证明猜想1成立。利用上述反应,从化学平衡移动的角度解释猜想1不足以成立的理由　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ③为进一步验证猜想1,进行实验ⅲ,完成表中填空。 实验 实验操作 电压E/V 结论 ⅲ 往烧杯A中加入适量　　　  E<0 猜想1成立 结论:可逆氧化还原反应中,浓度的变化引起电对氧化性变化,从而改变电池反应方向。 【答案】Ⅰ.(1)2Fe3++H2O2===2Fe2++2H++O2↑ (2)K3[Fe(CN)6]　(3)H2O2>MnO2>O2 Ⅱ.(4)Fe3++e-===Fe2+ (5)①<　AgNO3固体　②加入铁粉后,同时造成c(Fe2+)增大,c(Fe3+)减小,都能使2Fe3++2I-2Fe2++I2平衡逆移,使E<0　③FeCl2固体 【解析】Ⅰ.(3)酸性介质中,1 mol·L-1不同电对的电极电势越高,其氧化型物质的氧化性越强,结合表中数据判断,上述条件下氧化性由强到弱的顺序为H2O2>MnO2>Fe3+>O2>I2。Ⅱ.(4)电池初始工作时,由2Fe3++2I-2Fe2++I2可知,铁离子得电子发生还原反应生成亚铁离子,作正极,则正极的电极反应式为Fe3++e-===Fe2+。(5)①ⅰ.t1时E=φ正极-φ负极=0,若往烧杯A中加入适量Fe,则铁与铁离子反应生成Fe2+,c(Fe2+)增大,结合猜想1,Fe3+的氧化性减弱,正极的电极电势降低,则E<0;ⅱ.t1时E=φ正极-φ负极=0,若往烧杯B中加入适量AgNO3固体,可使碘离子产生沉淀,使c(I-)减小,I2的氧化性增强,负极的电极电势升高,使E<0,猜想2成立。③ⅲ.t1时E=φ正极-φ负极=0,若往烧杯A中加入适量FeCl2固体,c(Fe2+)增大,Fe3+的氧化性减弱,正极的电极电势降低,使E<0,猜想1成立。 2.(2022·福建卷)某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率。回答下列问题: 步骤Ⅰ　制备CO 在通风橱中用下图装置制备CO(加热及夹持装置省略),反应方程式:HCOOHCO↑+H2O (1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)从B、C、D中选择合适的装置收集CO,正确的接口连接顺序为a→　　　　→　　　　→　　　　→　　　　→h(每空填一个接口标号)。  步骤Ⅱ　检验CO 将CO通入新制银氨溶液中,有黑色沉淀生成。 (3)该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  步骤Ⅲ　探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率 将一定量CO与空气混合,得到CO体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略),调节管式炉温度至120 ℃,按一定流速通入气体样品。(已知:I2O5是白色固体,易吸水潮解:5CO+I2O5===I2+5CO2) (4)通入11.2 L(已折算为标况)的气体样品后,继续向装置内通入一段时间氮气,最终测得U形管内生成了0.101 6 g I2。 ①能证明CO被空气氧化的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ②CO被催化氧化的百分率为　　　　。  ③若未通入氮气,②的结果将　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。  (5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时,采用　　　　方法可以缩短接触时长。  (6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  【答案】(1)分液漏斗　(2)d　e　c　b (3)CO+2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3 (4)①石灰水变浑浊　②60%　③偏大 (5)增大气体样品流速 (6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述) 【解析】(1)装置A中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。(2)用C除去甲酸,B收集一氧化碳,E接收排出的水,故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。(3)一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银,同时生成碳酸铵和氨气,方程式为CO+2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3。(4)①一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳,能使澄清的石灰水变浑浊。②碘的物质的量为=0.000 4 mol,则结合方程式分析,还有0.002 mol一氧化碳未被氧气氧化,11.2 L气体为0.5 mol,其中一氧化碳为0.005 mol,则被空气氧化的一氧化碳为(0.005-0.002) mol=0.003 mol,则被氧化的百分率为×100%=60%。③如果没有通入氮气则计算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少,则被氧化的百分率增大。(5)增大气流速率可以缩短接触时长。(6)I2O5是白色固体,易吸水潮解,但该装置出气口未加防潮装置。 3.NaNO2溶液和NH4Cl溶液可发生反应:NaNO2+NH4ClN2↑+NaCl+2H2O。为探究反应速率与c(NaNO2)的关系,利用如图装置(夹持仪器略去)进行实验。 实验步骤:往A中加入一定体积(V)的2.0 mol·L-1 NaNO2溶液、2.0 mol·L-1 NH4Cl溶液和水,充分搅拌。控制体系温度,通过分液漏斗往A中加入1.0 mol·L-1醋酸,当导管口气泡均匀稳定冒出时,开始用排水法收集气体,用秒表测量收集1.0 mol N2所需的时间,重复多次取平均值(t)。 回答下列问题: (1)仪器A的名称为　　　　。  (2)检验装置气密性的方法:关闭止水夹K,　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)若需控制体系的温度为36 ℃,采取的合理加热方式为　　　　。  (4)每组实验过程中,反应物浓度变化很小,忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如表所示。 实验 编号 V/mL t/s NaNO2溶液 NH4Cl溶液 醋酸 水 1 4.0 V1 4.0 8.0 334 2 V2 4.0 4.0 V3 150 3 8.0 4.0 4.0 4.0 83 4 12.0 4.0 4.0 0.0 38 ①V1=　　　　,V3=　　　　。  ②该反应的速率方程为v=k·cm(NaNO2)·c(NH4Cl)·c(H+),k为反应速率常数。利用实验数据计算得m=　　　　(填整数)。  ③醋酸的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1,NaNO2与盐酸反应生成HNO2,HNO2分解产生等物质的量的两种气体,反应结束后,A中红棕色气体逐渐变浅,装置中还能观察到的现象有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  HNO2分解的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  【答案】(1)锥形瓶　(2)通过分液漏斗往A中加水,一段时间后水难以滴入,则气密性良好 (3)水浴加热　(4)①4.0　6.0　②2　③作催化剂,加快反应速率　(5)量筒中收集到无色气体,导管里上升一段水柱　2HNO2===NO↑+NO2↑+H2O 【解析】(4)①为探究反应速率与c(NaNO2)的关系,NH4Cl浓度不变,根据数据3和4可知溶液总体积为20.0 mL,故V1为4.0;根据变量单一可知V2为6.0,V3为6.0。②浓度增大化学反应速率加快,根据实验1和实验3数据分析,实验3的c(NaNO2)是实验1的2倍,实验1和实验3所用的时间比≈4,根据分析可知速率和NaNO2浓度的平方成正比,故m=2。(5)HNO2分解产生等物质的量的两种气体,根据氧化还原反应可知反应的化学方程式为2HNO2===NO↑+NO2↑+H2O,反应结束后量筒收集到NO,因为NO2溶于水生成NO,A中红棕色气体逐渐变浅,锥形瓶内压强降低,导管里上升一段水柱。 学科网（北京）股份有限公司 $ 大单元六　化学实验综合 第4讲　性质或原理探究综合实验 【高考考向预测】 性质与原理探究综合实验以元素化合物、化学平衡、电化学、有机物性质、反应速率等核心原理为依托，融合实验装置搭建、试剂选择、操作步骤设计、现象描述、误差分析、控制变量、产物检验、定量计算与实验评价，常设置异常现象、对照实验、干扰排除类拓展设问，是高考化学两大实验大题之一；近三年为必考大题，考频极高；预测2027年会侧重多因素变量协同探究、反应机理类异常现象分析、微型/绿色实验装置创新、结合电离水解、沉淀溶解平衡定量测定，强化实验方案优化、干扰离子除去与定量数据处理综合考查。 【双基自测●明考向】 1．（2026高三·全国·专题练习）将一块未经打磨的铝片剪成相同的两小片，相同温度下分别投入浓度均为的溶液和溶液中，溶液中无明显现象；溶液中反应剧烈，铝片表面有红色物质生成，说明能加速破坏铝片表面的氧化膜。(______) 2．（2026高三·全国·专题练习）取少量铜和浓硫酸反应后的混合物于试管中，依次加入稀盐酸、溶液，若产生大量白色沉淀，则说明硫酸有剩余。(______) 3．（2026高三·全国·专题练习）向溶液中加入溶液充分反应，再加、振荡，静置后取上层清液滴加溶液，溶液变红，证明与的反应有一定限度。(______) 4．（2026高三·全国·专题练习）能与反应生成，向两支盛有溶液的试管中分别滴加淀粉溶液和溶液，前者变蓝，后者有黄色沉淀生成，溶液中存在。(______) 5．制备并观察氢氧化亚铁的生成。(________) 6．比较Fe3+、I2、Cl2的氧化性强弱。(________) 7．7比较Ksp( AgCl)和Ksp(AgI )的大小：。(_______) 8．利用根据①稀盐酸，②，③溶液，证明与可溶性钡盐均可生成白色沉淀。(_____) 9．利用验证浓氨水与浓硫酸能够发生反应。(____) 10．将氯气通入溶液，观察是否产生淡黄色沉淀，可验证氯气的氧化性。(____) 【核心梳理●明考点】 考点一　物质性质的探究或验证 1.物质性质的探究实验的类型 (1)根据物质性质设计实验方案 (2)根据物质的结构(或官能团)设计性质实验方案 已知结构(或官能团)――→推测物质具有的性质　――→要验证的性质――→ 实验中的仪器、试剂和反应条件――→实验步骤和操作方法　――→结论 (3)常见物质的性质探究 热分解产物的性质探究、判断 ①难溶性碳酸盐氧化物+CO2 ②碳酸的酸式盐碳酸的正盐+CO2+H2O ③铵盐NH3+相应的酸(或酸性氧化物+H2O)(NH4NO3除外) ④硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)+氮氧化物(NO或NO2)+O2 ⑤草酸晶体CO2+CO+H2O 物质氧化性、还原性的判断 如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中,通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明;如探究Fe3+的氧化性强于I2时,可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应,通过溶液变蓝色来说明Fe3+的氧化性强于I2 电解质强弱的判断 如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液,测pH,若pH>7,则说明HA为弱酸 物质酸性强弱的判断 如探究碳酸和硅酸的酸性强弱,可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理,将CO2气体通入Na2SiO3溶液,看是否有白色沉淀生成来判断 2.性质验证实验的注意事项 (1)在离子检验、气体成分检验的过程中,要严格掌握检验的先后顺序,防止各成分检验过程中的相互干扰。 (2)若有水蒸气生成,先检验水蒸气,再检验其他成分,如C和浓H2SO4的反应,产物有SO2、CO2和H2O(g),通过实验可检验三种气体物质的存在,但SO2、CO2都要通过溶液进行检验,对检验H2O(g)有干扰。 (3)对于需要进行转化才能检验的成分,如CO的检验,要注意先检验CO中是否含有CO2,如果有CO2,应先除去CO2再对CO实施转化,最后再检验转化产物CO2,如HOOC—COOHCO2↑+CO↑+H2O↑中CO的检验。 (4)要重视试剂名称的描述,如有些试剂的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。 【考点突破●明方向】 1.(2024·贵州卷)根据下列实验操作及现象所推出的结论正确的是(　　) 选项 实验操作及现象 结论 A 将Zn和ZnSO4溶液与Cu和CuSO4溶液组成双液原电池,连通后铜片上有固体沉积 原电池中Zn作正极,Cu作负极 B 向洁净试管中加入新制银氨溶液,滴入几滴乙醛,振荡,水浴加热,试管壁上出现银镜 乙醛有氧化性 C 向苯酚浊液中加入足量Na2CO3溶液,溶液由浑浊变澄清 苯酚的酸性比H2CO3强 D 向BaCl2溶液中先通入适量SO2,无明显现象,再加入稀HNO3,有白色沉淀生成 稀HNO3有氧化性 2.(2024·浙江6月选考)为探究化学平衡移动的影响因素,设计方案并进行实验,观察到相关现象。其中方案设计和结论都正确的是(　　) 选项 影响因素 方案设计 现象 结论 A 浓度 向1 mL 0.1 mol·L-1 K2CrO4溶液中加入1 mL 1.0 mol·L-1 HBr溶液 黄色溶液 变橙色 增大反应物浓度,平衡向正反应方向移动 B 压强 向恒温恒容密闭玻璃容器中充入100 mL HI气体,分解达到平衡后再充入100 mL Ar 气体颜 色不变 对于反应前后气体总体积不变的可逆反应,改变压强平衡不移动 C 温度 将封装有NO2和N2O4混合气体的烧瓶浸泡在热水中 气体颜 色变深 升高温度,平衡向吸热反应方向移动 D 催化剂 向1 mL乙酸乙酯中加入1 mL 0.3 mol·L-1 H2SO4溶液,水浴加热 上层液体 逐渐减少 使用合适的催化剂可使平衡向正反应方向移动 3.(2024·广东肇庆模拟)硫酸亚铁在印染、医药、化肥等多个行业有广泛应用。某学习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)的热分解产物进行探究。回答下列问题。 (1)装置A中石棉绒的作用为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;  装置D中的仪器名称为　　　　。  (2)按气流方向,上述装置合理的连接顺序为a→g、f→　　　　、　　　　→　　　　、　　　　→h(填装置口小写字母)。  (3)该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验,请为他们补全表格 装置编号 填装试剂 实验现象 实验结论 A FeSO4·7H2O 绿色固体逐渐变为红色粉末 - B ①　　　  ②　　　  分解产物中含有SO2 C BaCl2溶液 产生白色沉淀 ③　　　  D 无水CuSO4粉末 白色固体逐渐变为蓝色 分解产物中含有水蒸气 E ④　　　  - - (4)硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)设计实验证明A中得到的红色粉末不含+2价铁元素:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  (简述实验操作及现象)。 4.某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强,可将Fe2+氧化。 回答下列问题: (1)由AgNO3固体配制0.1 mol·L-1的AgNO3溶液50 mL,下列仪器中不需要使用的有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  (填名称),配制好的溶液应转移到　　　　　(填试剂瓶的名称)中保存。  (2)步骤1的实验现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;  步骤2无明显现象;步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀,　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  由此可知,步骤3反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)为了确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2+氧化,学习小组在上述实验基础上进行补充实验:分别取少量的　　　　和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中,向两支试管中加入过量的　　　　,观察到的现象为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  考点二　反应原理或规律的探究 1.反应原理或规律探究的类型 (1)探究过程中往往可以利用对比实验,设置几组平行实验来进行对照和比较,从而研究和揭示某种规律,解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。 (2)在对未知的反应机理或规律的研究中,如果有多个影响因素(如浓度、温度、压强、催化剂等),通常采用控制变量法,从而得出正确的反应机理或规律与多个影响因素之间的关系。 2.常见反应原理与规律的探究实验 验证同周期、同主族元素性质的递变规律 一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序 钢铁发生电化学腐蚀的规律探究 可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验,找出规律 3.反应原理探究实验的解题流程 【考点突破●明方向】 1.(2023·北京卷)资料显示,I2可以将Cu氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态。 已知:I2易溶于KI溶液,发生反应I2+I-(红棕色);I2和氧化性几乎相同。 I.将等体积的KI溶液加入m mol铜粉和n mol I2(n>m)的固体混合物中,振荡。 实验记录如下: c(KI) 实验现象 实验Ⅰ 0.01 mol·L-1 极少量I2溶解,溶液为淡红色;充分反应后,红色的铜粉转化为白色沉淀,溶液仍为淡红色 实验Ⅱ 0.1 mol·L-1 部分I2溶解,溶液为红棕色;充分反应后,红色的铜粉转化为白色沉淀,溶液仍为红棕色 实验Ⅲ 4 mol·L-1 I2完全溶解,溶液为深红棕色;充分反应后,红色的铜粉完全溶解,溶液为深红棕色 (1)初始阶段,Cu被氧化的反应速率:实验Ⅰ　　　　(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。  (2)实验Ⅲ所得溶液中,被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2+(蓝色)或[CuI2]-(无色),进行以下实验探究: 步骤a.取实验Ⅲ的深红棕色溶液,加入CCl4,多次萃取、分液。 步骤b.取分液后的无色水溶液,滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色,并逐渐变深。 ⅰ.步骤a的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ⅱ.查阅资料,2Cu2++4I-===2CuI↓+I2,[Cu(NH3)2]+(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变化:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)结合实验Ⅲ,推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI,实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体,洗涤后得到白色沉淀,加入浓KI溶液,　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  (填实验现象),观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)上述实验结果,I2仅将Cu氧化为+1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验,证实了I2能将Cu氧化为Cu2+。装置如图所示,a、b分别是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)运用氧化还原反应规律,分析在上述实验中Cu被I2氧化的产物中价态不同的原因:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  2.(2024·首都师大附中月考)实验小组探究酸对Fe3++3SCN-Fe(SCN)3平衡的影响。将0.005 mol·L-1 FeCl3溶液(接近无色)和0.01 mol·L-1 KSCN溶液等体积混合,得到红色溶液。取两等份红色溶液,进行如下操作并记录现象。 (1)FeCl3水解显酸性的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(用方程式表示)。  (2)甲同学认为加入酸后,会使Fe3++3SCN-Fe(SCN)3体系中　　　　浓度改变,导致该平衡正向移动,溶液颜色加深。  [设计并实施实验] [查阅资料] ①Fe3+和Cl-、S均能发生络合反应: Fe3++4Cl-[FeCl4]-(黄色);Fe3++2S[Fe(SO4)2]-(无色)。 ②0.005 mol·L-1时,Fe3+显无色。 实验Ⅰ.探究现象a中溶液颜色变化的原因 编号 操作 现象 ① 向2 mL红色溶液中滴加5滴水 溶液颜色无明显变化 ② 向2 mL红色溶液中滴加5滴3 mol·L-1 KCl溶液 溶液颜色变浅,呈橙色 (3)实验①的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)根据实验①和实验②的结果,从平衡移动角度解释现象a:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  实验Ⅱ.探究现象b中溶液呈浅黄色的原因 编号 操作 现象 ③ 取1 mL 0.002 5 mol·L-1 Fe2(SO4)3溶液(无色),加入1 mL 0.01 mol·L-1 KSCN溶液,再加入5滴1.5 mol·L-1 H2SO4溶液 溶液先变红,加硫酸后变为浅黄色 ④ 取1 mL 0.005 mol·L-1 FeCl3溶液,　　　  　　　  (5)结合实验③可推测现象b中使溶液呈浅黄色的微粒可能有两种,分别是[FeCl4]-和　　　　。  (6)乙同学进一步补充了实验④,确证了现象b中使溶液呈浅黄色的微粒不是[FeCl4]-,请将实验④的操作及现象补充完整:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　、  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  【真题再现●明考向】 1．（2026·江西·高考真题）浓硫酸与铜反应的实验装置如图，下列说法正确的是 A．应加装陶土网，使试管受热均匀 B．应改用稀硫酸，使实验更加安全 C．品红溶液不褪色，说明装置漏气 D．向外拉铜丝离开液面，终止反应 2．（2026·云南·高考真题）某兴趣小组将1.0 g铁粉和足量硫粉在氩气中加热得黑色固体，设计如下实验探究其成分。已知：步骤Ⅰ、步骤Ⅱ均在氩气氛围中进行：PbS是一种黑色固体。 下列说法错误的是 A．a中黑色固体成分有 B．与在空气中燃烧的产物可能有 C．步骤Ⅰ使用煮沸后的稀硫酸，目的是加快反应速率 D．b中使用溶液替代溶液，则无需使用醋酸铅试纸检验 3．（2024·天津·高考真题）依据下列实验现象，判断所得相应结论错误的是 实验现象 结论 A 银氨溶液与葡萄糖溶液反应，有银镜生成 葡萄糖是还原糖 B 将蛋清溶液滴入饱和溶液中，溶液变浑浊，继续加入蒸馏水，溶液变澄清 蛋白质的盐析是可逆的 C 向浓溶液中加入乙醇，有深蓝色晶体析出 与乙醇发生化学反应 D 与冷水反应剧烈，而与热水反应缓慢 金属性： A．A B．B C．C D．D 4．（2026·黑吉辽蒙卷·高考真题）某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）的快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是_______（填标号）。 (2)步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和____________（填结构简式）。 (3)步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是______________________，催化剂可采用________法便捷分离。 (4)步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的_______和______（填名称）。 (5)取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为_____%（精确至1%）。 (6)若采用题中方法降解和的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，_______（填“”或“”）的降解产物析出。 5．（2026·湖南·高考真题）氨硼烷(NH3BH3)是一种潜在的固体储氢材料，常温下稳定。实验室以NH3和B2H6为原料制备NH3BH3，实验步骤： ①按图Ⅰ组装好仪器，______。 ②通入N2，排尽图Ⅰ装置中的空气。 ③先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和B2H6的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品。 ④纯化，得NH3BH3。 已知：①电负性：N>H>B。 ②B2H6是一种强还原性的有毒气体，遇水剧烈反应，在空气中可自燃。 回答下列问题： (1)图Ⅰ中仪器M的名称是______。 (2)补全实验步骤①：______。 (3)实验室制得的NH3中含有水，下列试剂中可用于干燥NH3的是______(填标号)。 a．浓硫酸    b．碱石灰    c．P2O5 (4)实验过程中，NH3保持过量的原因是______。 (5)粗产品中可能有B2H6·2NH3(结构为)，则B2H6·2NH3中含有的化学键的类型有______(填标号)。 a．离子键    b．共价键    c．氢键 (6)在酸性条件下，NH3BH3与水反应生成H3BO3和H2并放热，该反应的离子方程式为______。利用图Ⅱ装置测定H2的体积，反应结束后，下列操作会导致所测H2体积偏大的是______(填标号)。 a．读数时，气体未冷却至室温 b．读数时，水准管液面高于量气管液面 c．计算时，未减去注入硫酸的体积 (7)NH3BH3的晶胞如图所示，则一个晶胞中含有______个氢原子。 6．（2025·四川·高考真题）双水杨醛缩乙二胺(，)的锰配合物()常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。 Ⅰ．配合物的制备 制备原理： 实验步骤： 实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 Ⅱ．配合物中x的测定 ①移取的溶液置于锥形瓶中，加入的维生素溶液充分混合，放置分钟。 ②往上述锥形瓶中加入5滴的淀粉溶液，立即用的标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为。 上述测定过程所涉及的反应如下：      回答下列问题： (1)制备过程中，仪器A的名称是_______，最适宜的加热方式为_______(填标号)。 A．酒精灯    B．水浴    C．油浴 (2)制备过程中，空气的作用是_______。 (3)步骤①中，“维生素C溶液”应用_______(填标号)量取。 a.烧杯    b.量筒    c.移液管 (4)步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置分钟”，时间不宜过长的原因是_______。 (5)步骤②中，标准溶液应置于_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴标准溶液的操作过程是_______。 (6)若滴定时过量，将引起测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (7)根据实验数据，中_______(保留整数)。 7．（2025·全国卷·高考真题）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示。 实验步骤如下： ①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。 ②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 回答下列问题： (1)仪器A和C的名称分别是_______、_______。 (2)称取于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到饱和溶液。判断溶液饱和的实验现象是_______。 (3)步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，_______。 (4)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是_______，D中盛放_______。 (5)步骤⑤中，使用_______(填标号)洗涤。 a．水        b．四氯化碳         c．乙醇 (6)若要进一步精制产品，可采取的方法是_______。 8．（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/ 沸点/ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 -116.3 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是_______(填标号)。 (2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为_______(填“a”或“b”)。 (3)步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是_______。 (4)步骤④中第二次分液，醚层位于_______层(填“上”或“下”)。 (5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是_______；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是_______。 (6)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (7)苯胺的产率为_______。 【限时训练】 （60分钟） 1.利用电极反应可探究物质氧化性、还原性的变化规律: 已知:酸性介质中,1 mol·L-1不同电对的电极电势见下表。电极电势越高,其氧化型物质的氧化性越强;电极电势越低,其还原型物质的还原性越强。 电对(氧化型/还原型) 电极电势φ/V Fe3+/Fe2+ 0.771 H2O2/H2O 1.776 O2/H2O2 0.695 MnO2/Mn2+ 1.224 I2/I- 0.536 回答下列问题: Ⅰ.探究H2O2的分解反应 Fe3+催化H2O2分解反应过程包括ⅰ、ⅱ两步: 反应ⅰ:Fe3++H2O2――→Fe2++H++　　　　(未配平)  反应ⅱ:2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O (1)反应ⅰ的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)验证Fe2+生成:反应过程中,加入　　　　溶液,产生蓝色沉淀,证明有Fe2+生成。  (3)酸性条件下MnO2也可催化H2O2分解。结合表中数据判断,上述条件下H2O2、O2、MnO2的氧化性由强到弱的顺序为　　　　。  Ⅱ.探究物质氧化性变化对电化学反应方向的影响用可逆反应2Fe3++2I-2Fe2++I2设计电池,按图a装置进行实验,测得电压E(E=φ正极-φ负极)随时间t的变化如图b所示: (4)电池初始工作时,正极的电极反应式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)某小组从还原型物质浓度、氧化性变化的角度分析图b,提出以下猜想: 猜想1:c(Fe2+)增大,Fe3+的氧化性减弱,正极的电极电势降低。 猜想2:c(I-)减小,I2的氧化性增强,负极的电极电势升高。 ①t1时间后,按图a装置探究,验证上述猜想的合理性,完成表中填空。 实验 实验操作 电压E/V 结论 ⅰ 往烧杯A中加入适量Fe E　　　　0  猜想1成立 ⅱ 往烧杯B中加入适量　　　  E<0 猜想2成立 ②有同学认为,上述实验不足以证明猜想1成立。利用上述反应,从化学平衡移动的角度解释猜想1不足以成立的理由　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ③为进一步验证猜想1,进行实验ⅲ,完成表中填空。 实验 实验操作 电压E/V 结论 ⅲ 往烧杯A中加入适量　　　  E<0 猜想1成立 结论:可逆氧化还原反应中,浓度的变化引起电对氧化性变化,从而改变电池反应方向。 2.(2022·福建卷)某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率。回答下列问题: 步骤Ⅰ　制备CO 在通风橱中用下图装置制备CO(加热及夹持装置省略),反应方程式:HCOOHCO↑+H2O (1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)从B、C、D中选择合适的装置收集CO,正确的接口连接顺序为a→　　　　→　　　　→　　　　→　　　　→h(每空填一个接口标号)。  步骤Ⅱ　检验CO 将CO通入新制银氨溶液中,有黑色沉淀生成。 (3)该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  步骤Ⅲ　探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率 将一定量CO与空气混合,得到CO体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略),调节管式炉温度至120 ℃,按一定流速通入气体样品。(已知:I2O5是白色固体,易吸水潮解:5CO+I2O5===I2+5CO2) (4)通入11.2 L(已折算为标况)的气体样品后,继续向装置内通入一段时间氮气,最终测得U形管内生成了0.101 6 g I2。 ①能证明CO被空气氧化的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ②CO被催化氧化的百分率为　　　　。  ③若未通入氮气,②的结果将　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。  (5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时,采用　　　　方法可以缩短接触时长。  (6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  3.NaNO2溶液和NH4Cl溶液可发生反应:NaNO2+NH4ClN2↑+NaCl+2H2O。为探究反应速率与c(NaNO2)的关系,利用如图装置(夹持仪器略去)进行实验。 实验步骤:往A中加入一定体积(V)的2.0 mol·L-1 NaNO2溶液、2.0 mol·L-1 NH4Cl溶液和水,充分搅拌。控制体系温度,通过分液漏斗往A中加入1.0 mol·L-1醋酸,当导管口气泡均匀稳定冒出时,开始用排水法收集气体,用秒表测量收集1.0 mol N2所需的时间,重复多次取平均值(t)。 回答下列问题: (1)仪器A的名称为　　　　。  (2)检验装置气密性的方法:关闭止水夹K,　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)若需控制体系的温度为36 ℃,采取的合理加热方式为　　　　。  (4)每组实验过程中,反应物浓度变化很小,忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如表所示。 实验 编号 V/mL t/s NaNO2溶液 NH4Cl溶液 醋酸 水 1 4.0 V1 4.0 8.0 334 2 V2 4.0 4.0 V3 150 3 8.0 4.0 4.0 4.0 83 4 12.0 4.0 4.0 0.0 38 ①V1=　　　　,V3=　　　　。  ②该反应的速率方程为v=k·cm(NaNO2)·c(NH4Cl)·c(H+),k为反应速率常数。利用实验数据计算得m=　　　　(填整数)。  ③醋酸的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1,NaNO2与盐酸反应生成HNO2,HNO2分解产生等物质的量的两种气体,反应结束后,A中红棕色气体逐渐变浅,装置中还能观察到的现象有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  HNO2分解的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  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