课时分层检测(八) 物质的分离与提纯（Word试题版）-【创新大课堂】2027年高三化学一轮总复习

**基本信息** 聚焦物质分离提纯核心方法，融合2024年高考真题与2026年模拟题，覆盖实验操作、装置选择及工艺流程分析，适配一轮复习巩固需求。 **题型特征** |题型|题量|知识覆盖|命题特色| |----|----|----------|----------| |选择题|12|萃取分液、过滤蒸馏、除杂试剂选择、装置正误判断|结合徐光宪稀土萃取理论等科技情境，注重实验操作规范性| |填空题|2|溶解度应用、工艺流程分析、实验设计与计算|以KIO3制备等真实工业流程为载体，考查综合实验能力|

课时分层检测(八) 物质的分离与提纯 (2024·江西卷) 1. “稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用玻璃装置是 A. B. C. D. (2024·广东卷) 2. 提纯苯甲酸粗品(含少量和泥沙)的过程如下。其中，操作X为 A. 加热蒸馏 B. 加水稀释 C. 冷却结晶 D. 萃取分液 (2026·广东汕头一模) 3. 实验小组尝试从海藻中提取碘，下列仪器或装置不能达到实验目的的是 A．捣碎干海藻 B．灼烧海藻 C．萃取含碘溶液 D．蒸馏浸出液 A. A B. B C. C D. D (2026·山西吕梁一模) 4. 实验室用粗盐为原料制备精盐的操作中，下列不需要使用的装置是 A. B. C. D. 5. 下列叙述正确的是 A. 用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液 B. 用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2O C. 用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体 D. 用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的碘 (2024·湖南卷) 6. 为达到下列实验目的，操作方法合理的是 实验目的 操作方法 A 从含有的NaCl固体中提取 用CCl4溶解、萃取、分液 B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用溶液洗涤、水洗、分液、干燥 C 用标准溶液滴定未知浓度的溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定 D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁 A. A B. B C. C D. D (2026·安徽蚌埠模拟) 7. 下列有关除杂的实验操作不合理的是 A. 除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤 B. 除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤 C. 除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤 D. 除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶 (2026·辽宁一模) 8. 下列除杂试剂和方法不正确的是 选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法 A 正己烷(微量的水) 金属 蒸馏 B 苯(苯酚) 浓溴水 过滤 C () 饱和食盐水、浓硫酸 洗气 D 电极(表面附着) 浓氨水 洗涤 A. A B. B C. C D. D (2026·山西晋中模拟) 9. 下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是 A. 利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体 B. 利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分 C. 利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5 D. 利用图4和图1可进行粗盐提纯 10. 实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示，下列分析错误的是 A. 操作Ⅰ是溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩 B. 若从分离出固体的滤液中获得晶体，可再降温结晶 C. 操作Ⅲ是降温结晶→过滤→洗涤→干燥，使硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D. 除去中的原理是二者溶解度受温度变化影响不同 (2026·江西宜春模拟) 11. 实验室以水泥厂的废料(主要成分为MgO，含少量MnO、、FeO、、等杂质)为原料制备的实验流程如下： 下列与流程相关的装置或操作正确且能达到实验目的的是 A. 可在装置甲中进行“酸浸”操作 B. 按图乙所示操作检验“氧化”步骤中是否完全氧化 C. 用装置丙过滤“调pH”后所得悬浊液 D. 用装置丁加热烘干晶体 12. 某同学采用工业大理石(含有少量、、等杂质)制取，设计了如下流程： 下列说法不正确的是 A. 固体Ⅰ中含有，固体Ⅱ中含有、 B. 加入石灰水时，要控制，防止固体Ⅱ中，转化为 C. 试剂选用盐酸，从溶液Ⅲ得到产品的过程中，应控制条件防止其分解 D. 若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液经蒸发浓缩、冷却结晶也可得到纯净的 13. 完成下列问题。 （1）已知在不同温度下的溶解度和析出晶体的组成如下表： 温度/℃ 溶解度/g 析出晶体 0 14.0 10 17.0 30 25.0 50 33.0 56.7 35.2 60 35.3 64 35.6 70 33.0 80 30.5 90 27.0 如要获得，则需对溶液进行的操作是：蒸发浓缩，___________，过滤，洗涤，干燥。 （2）已知晶体溶解度随温度变化如图，从溶液中得到结晶方法为___________。 （3）从稀溶液提取常用P204萃取剂萃取，P204萃取剂必须具备的条件是___________。 14. KIO3是常见食盐加碘剂，某小组制备KIO3晶体的流程如下，请回答下列问题： 已知：①碘易溶于乙醚；乙醚微溶于水，沸点：34.5℃，密度：0.714 g/cm-3，易燃。 ②KIO3在水中的溶解度：20℃为8.1 g，80℃为21.8 g；KIO3难溶于乙醇。 ③I2 +2 = +2I-。 （1）步骤②进行萃取操作时，需要放气，下图中正确的放气图示是_______ ( 填标号)。 a. b. c. （2）步骤③操作中使用到的玻璃仪器有酒精灯温度计、冷凝管、锥形瓶、_______。 （3）步骤④用带磁力搅拌的电热套控温85℃加热约1h，判断氧化反应已完全的方法是_______。 （4）步骤⑤逐氯的方法可以是_______，步骤⑧后，往滤液中加入一定量_______，再次抽滤，可提高产品收率。 （5）为了测定KIO3产品的纯度，可采用碘量法滴定。准确称取1.000g产品，配制成250mL溶液，用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，加稀硫酸酸化，再加入足量KI溶液充分反应，加淀粉指示剂，用0.1000 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定，平行测定3次，平均消耗标准溶液29. 40 mL。 ①滴定管需要用标准溶液润洗，润洗滴定管的具体操作为_______。 ②KIO3在酸性条件下氧化KI的离子方程式：_______。 ③产品的质量分数为_______ ( 保留4位有效数字)。在确认滴定操作无误的情况下，质量分数异常的原因可能是_______。 课时分层检测(八) 物质的分离与提纯 (2024·江西卷) 【1题答案】 【答案】C 【解析】 【分析】利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离，有机相与水相分层，可分液分离，以此来解答。 【详解】A．图为蒸馏，不能分离稀土离子，故A错误； B．图中为过滤，不能分离稀土离子，故B错误； C．图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子，故C正确； D．图中为抽滤装置，不能分离稀土离子，故D错误； 故选C。 (2024·广东卷) 【2题答案】 【答案】C 【解析】 【详解】苯甲酸粗品(含少量和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确， 故选C。 (2026·广东汕头一模) 【3题答案】 【答案】B 【解析】 【详解】A．捣碎干海藻可以在研钵中进行，A正确； B．灼烧海藻应该在坩埚中进行，不能在蒸发皿中灼烧海藻，B错误； C．碘在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，可以用四氯化碳萃取含碘溶液，C正确； D．碘和四氯化碳的沸点差别较大，可用蒸馏法分离碘和四氯化碳，D正确； 故选B。 (2026·山西吕梁一模) 【4题答案】 【答案】B 【解析】 【分析】实验室用粗盐为原料制备精盐的操作：称量一定质量的粗盐，加水溶解，得到粗盐水，加入NaOH溶液、溶液、溶液，注意碳酸钠必须在氯化钡之后加入，得到硫酸钡、碳酸钙、氢氧化镁沉淀，过滤除去，滤液加入过量盐酸，蒸发结晶得到精盐。 【详解】A．溶解时需要烧杯、玻璃棒，A正确； B．用粗盐为原料制备精盐的操作中，不需要用蒸馏装置，B错误； C．结晶时需要蒸发，C正确； D．分离泥沙及难溶固体，需要过滤装置，D正确； 故答案选B。 【5题答案】 【答案】A 【解析】 【详解】A．乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，则可用分液的方法分离，故A正确； B．制备FeSO4·7H2O结晶水合物时，应采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等步骤，不能蒸干溶液，否则会失去结晶水，故B错误； C．硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，还需过滤，才能得到胆矾晶体，故C错误； D．Cl2与KI溶液反应后，应该用萃取、分液的方法分离出碘单质，故D错误。 答案选A。 (2024·湖南卷) 【6题答案】 【答案】D 【解析】 【详解】A．从含有I2的NaCl固体中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，A错误； B．乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，B错误； C．用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应到达终点时生成CH3COONa，是碱性，而甲基橙变色范围pH值较小，故不能用甲基橙作指示剂进行滴定，否则误差较大，应用酚酞作指示剂，C错误； D．从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁；在烧杯内壁存在微小的玻璃微晶来充当晶核，用玻璃棒摩擦烧杯内壁，震动造成过饱和溶液的较不稳定平衡态被破坏，平衡朝着析出晶体的方向移动，D正确； 本题选D。 (2026·安徽蚌埠模拟) 【7题答案】 【答案】D 【解析】 【分析】 【详解】A．Mg(OH)2和H+反应促进Fe3+水解形成Fe(OH)3沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH)3，A项正确； B．Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S，B项正确； C．碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英，C项正确； D．能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2，D项错误； 故选：D。 (2026·辽宁一模) 【8题答案】 【答案】B 【解析】 【详解】A．金属与水反应生成沸点较高的氢氧化钠，将正己烷利用蒸馏的方式分离提纯，A项正确； B．苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚能溶解在苯中，无法通过过滤的方法分离，B项错误； C．极易溶于水，能溶解在饱和食盐水中，而在饱和食盐水中几乎不溶，故通过饱和食盐水、浓硫酸洗气除去中含有的及引入的水，C项正确； D．与浓氨水反应生成而溶解，故通过浓氨水洗涤电极可以除去表面附着，D项正确； 答案选B。 (2026·山西晋中模拟) 【9题答案】 【答案】D 【解析】 【详解】A．加热FeCl3溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A项错误； B．石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误； C．乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C项错误； D．用过滤装置可以进行粗盐的提纯，D项正确； 故选D。 【10题答案】 【答案】B 【解析】 【详解】A．试样先用适量水溶解，再进行蒸发浓缩，得到较高温度下的饱和溶液，故A正确； B．由于NaCl的溶解度随温度降低变化不大，故从其溶液中获得晶体一般采用蒸发结晶的方法，故B错误； C．操作Ⅲ是降温结晶析出KNO3，经过滤、洗涤、干燥可得KNO3晶体，故C正确； D．KNO3的溶解度随温度的升高而增大，且较明显，NaCl的溶解度随温度的升高基本无明显变化，故D正确。 综上所述，答案为B。 (2026·江西宜春模拟) 【11题答案】 【答案】A 【解析】 【详解】A．由图可知，甲装置为固液不加热装置，可进行“酸浸”操作，故A正确； B．胶头滴管应在试管口的正上方，不能插入试管中，故B错误； C．过滤时，应用玻璃棒引流，防止溶液溅出，故C错误； D．加热烘干容易失去结晶水，应低温烘干，故D错误； 故答案为：A。 【12题答案】 【答案】D 【解析】 【分析】向工业大理石(含有少量、、等杂质)中加足量的盐酸，得到二氧化硅沉淀和氯化钙、氯化铝、氯化铁混合溶液，所以固体Ⅰ中含有SiO2，滤液中加石灰水，控制pH，可以得到Al(OH)3、Fe(OH)3沉淀，即为固体II，过滤，得滤液，再加入盐酸中和过量的氢氧化钙，得氯化钙溶液，CaCl2·6H2O易分解，所以从溶液中获得氯化钙晶体时，要防止其分解。 【详解】A．由分析可知，固体Ⅰ中含有，固体Ⅱ中含有、，A项正确； B．具有两性，可以和氢氧化钙反应生成，故加入石灰水时，要控制，防止固体Ⅲ中，转化为，B项正确； C．由分析可知，试剂a为盐酸，CaCl2·6H2O易分解，所以从溶液中获得氯化钙晶体时，要防止其分解，C项正确； D．若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液中含有氯化铵，引入杂质，D项错误； 答案选D。 【13题答案】 【答案】（1）冷却至57℃至64℃范围内结晶 （2）蒸发结晶 （3）在其中的溶解度大，P204萃取剂不与水互溶 【解析】 【小问1详解】 由表格数据可知，温度在56.7℃至64℃范围内会转化为，则蒸发浓缩后，冷却至57℃至64℃范围内进行结晶，过滤，洗涤，干燥，获得； 【小问2详解】 由图可知，控制较高的温度时才能得到，且此时再升高温度，的溶解度减小，利于析出其晶体，故从溶液中得到晶体的方法为蒸发结晶； 【小问3详解】 P204萃取剂可以从稀溶液萃取，则P204萃取剂必须具备的条件是在其中的溶解度大，且P204萃取剂不与水互溶。 【14题答案】 【答案】（1）c （2）蒸馏烧瓶、牛角管 （3）反应液褪色 （4） ①. 升温煮沸 ②. 乙醇 （5） ①. 从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2~3次 ②. ③. 104.9% ④. 过量I-被空气氧化成I2(或含有KClO3杂质) 【解析】 【分析】海带灰浸取液中含碘离子，在酸性条件下被过氧化氢氧化为碘单质，从水溶液中分离碘可采用乙醚萃取、经分液后得到有机层，蒸馏碘的乙醚溶液，得到碘单质，乙醚易燃，故实验过程要避免明火，碘单质在酸性条件下为氧化为碘酸根、反应过程中存在副反应生成氯气，经过逐氯，冷却结晶、过滤得到KH(IO3)2，过滤得到KH(IO3)2，经热水溶解、中和后得到KIO3，利用碘酸钾的溶解度随温度升高增幅较大、采用冷却结晶、过滤得到碘酸钾。KIO3难溶于乙醇、滤液中的碘酸钾可通过加酒精而析出，能提高产量。 【小问1详解】 给分液漏斗放气的操作是将分液漏斗倒立，打开活塞，故选c； 【小问2详解】 步骤③要蒸馏碘的乙醚溶液，已知乙醚沸点34.5℃，易燃，故蒸馏时要避免明火、采用水浴加热能使混合物受热均匀、温度易于控制，能顺利蒸馏出乙醚、收集装置能避免乙醚挥发到空气中、且能进行尾气处理，使用到的玻璃仪器有酒精灯温度计、冷凝管、锥形瓶、蒸馏烧瓶、牛角管； 【小问3详解】 碘水呈棕黄色，氯气在加热条件下难溶于酸性溶液中，则用带磁力搅拌的电热套控温85℃加热反应过程中，溶液颜色逐渐变浅，判断氧化反应已完全的方法是反应液褪色； 【小问4详解】 氯气在水中的溶解度随温度升高而降低，步骤⑤逐氯的方法可以是升温煮沸；已知KIO3在水中的溶解度：20℃为8.1g，80℃为21.8g；KIO3难溶于乙醇，步骤⑧后，往滤液中加入一定量乙醇，能析出碘酸钾晶体，再次抽滤，可提高产品收率； 【小问5详解】 ①润洗滴定管的具体操作为：从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2~3次； ②KIO3在酸性条件下氧化KI发生归中反应生成碘单质，反应的离子方程式：； 用碘量法测定KIO3产品的纯度，反应原理为：+5I-+6H+=3I2↑+3H2O和I2 +2= +2I-，则得到关系式：KIO3～～3I2～6Na2S2O3，n(KIO3)=n(Na2S2O3)=×0.1000 mol·L-1×29. 40×10-3L×=4.9×10-3mol，样品中m(KIO3)=nM=4.9×10-3mol×214g/mol=1.0486g，产品中KIO3的质量分数为，又知滴定操作无误，则实验过程中有其它途径生成了碘单质或有其它能消耗硫代硫酸钠的杂质存在，原因可能是滴定摇动锥形瓶时，过量I-被空气氧化成I2(或含有KClO3杂质)。 第1页/共1页 学科网（北京）股份有限公司 $