02 第9讲 化学实验基本操作与常识-（配套练习）【高考快车道】2027年高考化学大一轮总复习

**基本信息** 高中化学一轮复习实验专题题集，含2个考点8道选择及1道综合题，融合2025年多省联考真题，聚焦实验操作、试剂保存与安全，突出科学探究与实践能力。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |选择题|8题|实验基本操作（萃取、装置选择等）、试剂保存（FeCl3、液溴等）、实验安全（蒸馏、苯酚处理等）|结合联考真题，情境真实，基础与能力梯度分布| |综合题|1题|实验装置连接、操作顺序、化学方程式书写、纯度测定误差分析|以叠氮化钠制备为真实情境，考查科学思维与探究能力，契合高考命题趋势|

第9讲　化学实验基本操作与常识 1.B　[解析] 氨可使湿润的红色石蕊试纸变蓝,不能选蓝色石蕊试纸,故A错误;萃取实验中振荡操作时,振荡后需打开分液漏斗活塞放气,故B正确;碳酸钠溶液显碱性,会和玻璃中的SiO2反应生成硅酸钠,使试剂瓶和玻璃塞粘在一起,不易打开,故C错误;金属钠性质活泼,不能直接丢弃在废物缸中,故D错误。 2.D　[解析] 装置中收集氨的集气瓶口不能有塞子,否则空气排不出来,A错误;导管口不能伸入到液面以下,否则容易发生倒吸,B错误;酸性高锰酸钾溶液过量能继续氧化乙二酸生成CO2,C错误;用带有聚四氟乙烯活塞的滴定管盛放氢氧化钠溶液,滴定醋酸溶液,恰好反应时溶液显碱性,选用酚酞作指示剂,D正确。 3.B　[解析] 苯甲酸和苯甲醇发生酯化反应生成苯甲酸苯甲酯,采用分水器不断带走反应生成的水,可促进酯化反应向生成酯的方向进行,A正确;验证金属锌保护铁的实验中,应该用胶头滴管取Fe电极的溶液于试管中,然后向试管中滴加铁氰化钾溶液,B错误;铁坩埚不和碱性物质反应,可以用于熔融纯碱,C正确;用大理石和盐酸制取少量CO2并配有安全漏斗,能较好控制反应速率,D正确。 4.D　[解析] 托盘天平的精确度为0.1 g,无法用托盘天平称取46.72 g NaCl,A错误;H2S是还原性气体,能被浓硫酸氧化,不能用浓硫酸干燥H2S,B错误;瓷坩埚中的二氧化硅能和碳酸钠反应,不能用瓷坩埚灼烧碳酸钠, C错误;油脂在碱性条件下易水解,碳酸钠水解导致溶液显碱性,可以用饱和碳酸钠溶液除去废铁屑表面的油污,D正确。 5.A　[解析] 铁与氯化铁反应生成氯化亚铁,所以保存氯化铁溶液不能加入单质铁,A错误;液溴在水中的溶解度较小,而且密度比水大,所以在存放液溴的试剂瓶中应加水液封,防止液溴挥发,B正确;钠能和水、氧气反应,故应隔绝水和空气保存,钠的密度比煤油大,可以保存在煤油中,C正确;浓硝酸不稳定,受热或见光易分解,所以浓硝酸通常保存在棕色试剂瓶中,置于阴凉处,D正确。 6.B　[解析] 三种物质均为易与空气中的水或氧气发生反应的固体,要密封于广口瓶中保存,A项正确;NaOH溶液可与玻璃中的二氧化硅反应生成硅酸钠,会使瓶塞与瓶颈粘在一起,不易打开,B项错误;汽油、苯均为易挥发的液体,且能使橡胶塞溶胀,需用玻璃塞密封于细口玻璃瓶中,置于阴凉处,C项正确;Mg、Al易与空气中的氧气反应生成致密的薄膜而阻止Mg、Al进一步和氧气反应,可保存在塑料袋或广口瓶中,需要远离强氧化剂及火源,以防着火,D项正确。 7.A　[解析] 蒸馏时,蒸馏烧瓶中液体体积在蒸馏烧瓶容积的到之间,A错误;苯酚易溶于酒精,溅到皮肤后先用酒精冲洗可有效减少腐蚀,再用清水彻底清洗,符合安全规范,B正确;氢氟酸会与玻璃中的SiO2反应,必须保存在塑料瓶中,不能用细口玻璃瓶,C正确;液溴易挥发且有毒,取用时需在通风环境中并做好防护,D正确。 8.C　[解析] 产生倒吸的原因是制气装置内压强减小,使收集装置中水槽里的水进入制气装置,打开试管上的橡皮塞可防止倒吸的水进入制气装置中,A符合要求;点燃可燃性气体之前,要对气体进行验纯,防止出现爆炸事故,B符合要求;实验结束后的废液中部分含有毒物质,不能直接倒入下水道,应倒入指定的容器中,经处理后再排放,C不符合要求;给试管中的液体加热时,不停移动试管可使试管内的液体受热均匀,加入碎瓷片也能防止暴沸,D符合要求。 9.(1)g→h(或h→g)　e→f　Sn2++N2O+2H+Sn4++N2↑+H2O　①④ (2)①②④⑤③ (3)NH3OHCl+NaNO2NaCl+2H2O+N2O↑ (4)偏高 [解析] 根据反应原理,利用NH3OHCl与NaNO2溶液反应产生一氧化二氮,经过E中的碱石灰吸收N2O中混有的HNO2和水蒸气,进入装置C中与NaNH2反应制备NaN3,D用于防止B中水蒸气进入C中干扰实验,B用于尾气处理。(1)仪器的连接顺序为a→g→h(或h→g)→c→d→e→f→b;B中盐酸酸化的SnCl2吸收N2O气体,发生氧化还原反应,生成无毒的N2和Sn4+,离子方程式为Sn2++N2O+2H+Sn4++N2↑+H2O;D的作用为吸收水蒸气,防止水蒸气进入C装置,硅胶和CaCl2具有吸水性,①④正确。(2)制备NaN3时,先检查装置的气密性并添加药品,然后打开分液漏斗上端玻璃塞并旋转活塞生成N2O气体排出空气,打开C中加热套进行反应,完毕后停止加热,最后关闭分液漏斗活塞,正确的操作顺序为①②④⑤③。(3)装置A中反应除生成装置C中需要的物质N2O外,还生成NaCl等,其反应的化学方程式为NH3OHCl+NaNO2NaCl+2H2O+N2O↑。(4)反应结束读数时,若F中液面低于球形干燥管液面,导致测得的气体体积偏大,则测定结果偏高。 学科网（北京）股份有限公司 $ 第9讲　化学实验基本操作与常识 　 　　　　　 　　　　　 　　　　 考点一　化学实验基本操作 1.下列实验方法或操作叙述正确的是 (　) A.用湿润的蓝色石蕊试纸检验氨 B.萃取实验中,振荡后需打开分液漏斗活塞放气 C.将Na2CO3溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中 D.将实验用剩的金属钠块放入废物缸 2.[2025·河南五市联考] 下列实验操作对应的装置正确的是 (　) A.实验室制备氨并收集 B.实验室制备乙酸乙酯 C.制备乙二酸 D.测定醋酸溶液的浓度 3.[2025·湖北十一校联考] 下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 (　) A.制备苯甲酸苯甲酯 B.验证金属锌保护铁 C.熔融纯碱 D.制取少量CO2 4.[2025·安徽江淮十校联考] 利用下列实验装置(夹持装置略)或仪器进行实验操作,能达到实验目的的是 (　) A.装置A:称取46.72 g NaCl B.装置B:稀硫酸与FeS反应产生的H2S用浓硫酸干燥 C.装置C:灼烧Na2CO3、NaHCO3混合固体,测NaHCO3质量分数 D.装置D:除去废铁屑表面的油污 考点二　常见化学试剂的保存与实验安全 5.化学试剂不变质是化学实验成功的保障。下列试剂的保存方法不正确的 (　) A.保存FeCl3溶液时,通常在溶液中加少量的单质铁 B.液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水液封 C.实验室中金属钠通常保存在煤油里 D.浓硝酸通常保存在棕色试剂瓶中,并置于阴凉处 6.下列化学试剂的保存不正确的是 (　) 选项 化学试剂 试剂瓶或用品 保存措施 A Na2O2、Na2SO3、FeSO4·7H2O 广口瓶 密封 B NaOH溶液、新制氯水、浓HNO3 细口配玻璃塞的玻璃瓶 密封、避光、阴凉 C 汽油、苯 细口配玻璃塞的玻璃瓶 密封、阴凉 D 铝片、镁带 塑料袋或广口瓶 远离强氧化剂及火源 7.[2025·湖南名校联盟模拟] 实验室安全至关重要。下列做法不符合实验安全要求的是 (　) A.蒸馏时,蒸馏烧瓶中液体体积不能超过蒸馏烧瓶容积的 B.苯酚溅到皮肤上,应立即用酒精冲洗,再用清水冲洗 C.氢氟酸不能保存在细口玻璃瓶中 D.液溴易挥发且有毒,取用液溴时,应注意防护和通风 8.做化学实验时,必须十分重视安全和环保问题。下列操作方法不符合要求的是 (　) A.制取氧气时,用排水法收集氧气出现倒吸现象,立即打开试管上的橡皮塞 B.在气体发生装置上点燃氢气等可燃性气体时,必须先检验气体的纯度 C.实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室,以免污染实验室 D.给试管中的液体加热时,不停移动试管或加入碎瓷片,以免液体暴沸伤人 9.[2025·湖南长沙二模] 叠氮化钠(NaN3)在防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途。用氨基钠(NaNH2)制取叠氮化钠的化学方程式为2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。实验室用下列装置制取叠氮化钠并测定其纯度。 已知:①氨基钠(NaNH2)熔点为208 ℃,易潮解和氧化; ②N2O有强氧化性,不与酸、碱反应; ③Sn的常见化合价为+2、+4。 回答下列问题: (1)仪器的连接顺序为a→　　　　→c→d→ 　　　　→b(仪器不能重复使用)。装置B中生成无污染性气体,写出B中发生反应的离子方程式:　　　　 　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　,实现装置D的作用还可选择的试剂(装置任选)为　　　　(填序号)。  ①硅胶　②Na2SO3　③NaOH溶液　④CaCl2 (2)制备NaN3时,正确的操作顺序是　 　　　(填序号)。  ①检验装置气密性并添加药品　 ②打开分液漏斗上端玻璃塞并旋转活塞　 ③关闭分液漏斗活塞　 ④打开C中加热套　 ⑤装置C停止加热 (3)装置A中反应除生成装置C中需要的物质外,还生成NaCl等。其反应的化学方程式是　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　。  (4)NaN3纯度测定:取m g反应后装置C中所得固体,用如图所示装置测定产品的纯度(原理为加入NaClO溶液将NaN3氧化成N2,测定N2的体积,从而计算产品纯度)。 反应结束读数时,若F中液面低于球形干燥管液面,则测定结果　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。  学科网（北京）股份有限公司 $