专题06 化学实验基础（期末真题汇编，江苏专用）高二化学下学期

**基本信息** 聚焦化学实验基础三大高频考点，汇编江苏多地高二期末真题，通过实验装置分析、方案评价及制备流程设计，系统考查实验技能与探究能力。 **题型特征** |题型|题量|知识覆盖|命题特色| |----|----|----------|----------| |选择题|20题|实验装置与目的（如乙烯制备、SO₂收集）、方案设计评价（如卤代烃中Br检验、NaHSO₃性质探究）|结合真实实验情境，考查装置正误判断与方案严谨性分析| |非选择题|6题|物质制备及方案补写（如水合肼合成、CuBr制备、二茂铁合成）|强调实验流程设计（如条件控制、试剂选择）与数据处理（如纯度计算），体现科学探究完整过程|

专题06 化学实验基础 地 城 考点01 实验装置与实验目的 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 B C B B C C C B B B 地 城 考点02 实验方案的设计与评价 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 B B D D C C D B B B 地 城 考点03 物质的制备实验及补写实验方案 1.(1)BC (2) a 适当增加还原剂用量，减少生成物水合肼的氧化损耗量，为反应Ⅱ提供更多的反应物水合肼 取少量分离出水合肼后的溶液，向其中加入稀硝酸至不再产生气泡，再滴加硝酸银溶液，出现白色沉淀，则存在 (3) 被进一步还原成铜单质 加入蒸馏水稀释至3.25mol/L，加入适量2mol/LNaOH溶液，边搅拌边逐滴加入铜氨废液，加热使其充分反应，同时用2mol/L硫酸吸收反应中放出，直至溶液中无气泡产生，停止滴加 2.(1) a 加入足量CCl4，萃取分液，在水层溶液中加入少量淀粉溶液，再加入2mol·L-1硫酸酸化后，滴入1 mol·L-1KI溶液，若溶液变蓝，说明反应后的三颈烧瓶中溶液是否含有，反之不含有。 (2) 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原来的颜色 ，则，，碘的纯度 (3) 3.(1) 1s22s22p63s23p63d6 (2) FeCl2∙4H2O+2C5H5NaFe(C5H5)2+2NaCl+4H2O 排除装置内空气，以免被氧化 加入饱和溶液搅拌，静置、过滤、洗涤，向所得滤渣中加入稍过量的溶液，充分反应至无气泡产生，蒸发溶液至表面出现晶膜，停止加热，冷却至30℃结晶，趁热过滤，用无水乙醇洗涤2-3次 (3) 搅拌无气泡产生 防止乙酰氯过量生成二乙酰二茂铁（）等副产物，影响产物的纯度和产率 4.(1) 增大反应物接触面积，提高酸浸时的反应速率和浸出率 Cu、S、O (2) 冷却(或降温)结晶、过滤、洗涤 16% (3) 在搅拌下分批加入到滤液中，至溶液pH略大于3.2时停止加入 在搅拌下向溶液中分批加入铁粉至其不再溶解，过滤，向所得滤液中加入0.1 溶液，直至向静置后的上层清液中滴加溶液，无沉淀生成，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，至向最后一次洗涤滤液中滴加盐酸酸化的溶液无沉淀产生，将固体置于真空干燥箱中低温干燥，得到晶体。 5.(1) 适当提高反应温度、延长浸出时间 ，所以该反应不能发生 (2) BC 减小压强，加快过滤速度；使固液分离更充分 (3)水浴加热至90℃，边搅拌边加入溶液，充分反应后，过滤，适当冷却后向滤液中加入的乙醇，冷却至0℃结晶 6.(1) LiOH 排除装置中的氧气，防止Fe2+被氧化 Fe2++Li++OH-+H3PO4+2=LiFePO4↓+H2O+2HSO 改善LiFePO4的导电性能；防止+2价铁被氧化 (2) 边搅拌边向磷酸亚铁粗产品中加入1mol∙L-1H2SO4至完全溶解，向溶液中加入足量的30%H2O2溶液充分反应，边搅拌边逐滴加入1mol∙L-1Na2HPO4溶液至溶液pH约为1.5，充分反应至沉淀不再产生，过滤、洗涤、干燥 4 试卷第1页，共3页 1 / 1 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题06 化学实验基础 3大高频考点概览 考点01 实验装置与实验目的 考点02 实验方案的设计与评价 考点03 物质的制备实验及补写实验方案 地 城 考点01 实验装置与实验目的 1．(24-25高二下·江苏南京第一中学、镇江中学·期末)下列实验操作或装置能达到目的的是 A B C D 混合浓硫酸和乙醇 配制一定浓度的溶液 收集气体 证明乙炔可使溴水褪色 A．A B．B C．C D．D 2．(24-25高二下·江苏宿迁泗阳县·期末)实验室制取乙烯并验证其化学性质的实验原理及装置均正确的是 A．制取     B．除去中的 C．验证不饱和性 D．收集 A．A B．B C．C D．D 3．(24-25高二下·江苏镇江第一中学·期末)CuBr是常用的催化剂，受热易分解。可通过制备。下列实验室制备CuBr的实验装置和操作不能达到实验目的的是 A．用装置甲制备SO2气体 B．用装置乙收集SO2气体 C．用装置丙制备CuBr D．用装置丁吸收多余的SO2气体 4．(24-25高二下·江苏南通·期末)下列制取乙酸乙酯的实验原理与装置正确的是 A．用装置甲制备乙酸乙酯 B．用装置乙除去乙醇和乙酸 C．用装置丙分离有机层和水层 D．用装置丁蒸馏得到乙酸乙酯 5．(24-25高二下·江苏连云港·期末)下列相关原理、装置及操作能达到相应实验目的的是 A．装置甲可用于制备乙烯并探究其性质 B．装置乙用标准酸性高锰酸钾溶液测定溶液中的含量 C．装置丙可用于向铁钉上镀锌 D．装置丁中关闭a、打开b，可用于检查装置气密性 6．(24-25高二下·江苏徐州·期末)下列相关原理、装置及操作正确的是 A．用装置甲蒸干溶液制备 B．用装置乙进行酸碱滴定 C．用装置丙验证铁的吸氧腐蚀 D．用装置丁在铁片上镀铜 7．(24-25高二下·江苏淮安·期末)下列有关实验能达到相应实验目的的是 A．用图甲所示操作转移溶液到容量瓶中 B．用图乙所示操作从FeCl3溶液中获得无水FeCl3 C．用图丙所示操作观察钾元素的焰色反应 D．用图丁所示操作以NaOH溶液滴定H2C2O4溶液 8．(23-24高二下·江苏扬州仪征精诚高级中学·期末)下列关于实验室制取气体的原理与装置正确的是 A．制取 B．制取 C．制取 D．制取 9．(24-25高二下·江苏部分高中·期末)某化学兴趣小组进行SO2相关实验。下列实验装置和操作能达到实验目的的是     A．用装置甲制备SO2气体 B．用装置乙干燥SO2气体 C．用装置丙验证SO2是酸性氧化物 D．用装置丁吸收SO2气体 10．(24-25高二下·江苏泰州·期末)实验室用与浓HCl常温下反应制取并收集，下列装置不能达到实验目的的是 A．用装置甲制取 B．用装置乙除去中的HCl C．用装置丙收集 D．用装置丁吸收尾气中的 地 城 考点02 实验方案的设计与评价 1．(24-25高二下·江苏宿迁泗阳县·期末)下列实验方案能达到探究目的的是 选项 探究目的 实验方案 A 证明石油裂解气中是否含有乙烯 将石油裂解产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液，观察溶液是否褪色 B 卤代烃()中X是否为Br原子 向试管中加入卤代烃()和NaOH溶液，加热，待溶液冷却后加入硝酸酸化，再滴加溶液，观察是否有浅黄色沉淀生成 C 乙醇样品中是否混有少量水 向乙醇样品中加入一小粒钠，观察是否有气泡产生 D 蔗糖是否发生水解 向蔗糖溶液中加入稀硫酸，加热一段时间，待溶液冷却后再加入少量新制的悬浊液，加热，观察是否产生砖红色沉淀 A．A B．B C．C D．D 2．(24-25高二下·江苏镇江七校等校联考·期末)室温下，探究0.1mol·L-1 NaHSO3溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是 选项 探究目的 实验方案 A 检验溶液是否变质 向2mL溶液中滴加几滴稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2溶液，观察是否产生沉淀 B 比较水解平衡常数和电离平衡常数大小 用pH计测定溶液的pH，比较溶液pH与7的大小 C 溶液是否具有漂白性 向2mL溶液中滴加几滴酸性KMnO4溶液，观察溶液颜色变化 D 比较与Fe2+还原性强弱 向2mL液中加入过量FeCl3溶液，充分反应后，滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色变化 A．A B．B C．C D．D 3．(24-25高二下·江苏南京金陵中学·期末)探究淀粉性质的实验如下： 步骤1：在试管中加入0.5 g淀粉和4mL2 溶液，加热。 步骤2：待溶液冷却后向其中加入NaOH溶液，将溶液调至碱性。 步骤3：再向试管中加入少量新制的加热，观察到试管内出现砖红色沉淀。 下列分析不正确的是 A．步骤1中2 溶液的作用是催化剂 B．步骤2中的碱性溶液可用pH试纸检验 C．步骤3中产生砖红色沉淀说明淀粉水解产物具有还原性 D．取步骤2的溶液少许，滴入碘溶液，若不出现蓝色，说明淀粉已完全水解 4．(24-25高二下·江苏镇江第一中学·期末)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 某卤代烃与氢氧化钠的乙醇溶液混合共热，得到的气体通入酸性高锰酸钾溶液，酸性高锰酸钾溶液褪色 生成了不饱和烃 B 向盐酸溶液中加入Cu片，无明显现象，再加入适量Fe(NO3)3溶液，Cu片溶解 Fe3＋氧化性比Cu2＋强 C 向盛有1mL0.1mol·L-1AgNO3溶液的试管中滴加2～3滴 0.1mol·L-1NaCl溶液，有白色沉淀生成，向其中继续滴加 0.1mol·L-1KI溶液，有黄色沉淀产生 Ksp(AgI)<Ksp(AgCl) D 室温下用pH计分别测定浓度均为0.1mol·L–1CH3COONa溶液和NaNO2溶液pH，CH3COONa溶液pH较大 CH3COO-结合H+能力强于NO A．A B．B C．C D．D 5．(24-25高二下·江苏连云港·期末)室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是 实验过程及现象 实验结论 A 向等体积的水中分别通入和至饱和，测得通所得溶液pH较小 酸性：> B 向葡萄糖溶液中滴加酸性溶液，溶液紫红色消失 葡萄糖分子中含有醛基 C 向5mL 0.1 溶液中依次加入2滴0.1 NaOH溶液和2滴0.1 溶液，先生成白色沉淀，后生成蓝色沉淀 溶度积常数：> D 将等浓度、等体积的溶液与溶液混合，有白色沉淀生成 二者水解相互促进生成沉淀 A．A B．B C．C D．D 6．(24-25高二下·江苏扬州·期末)室温下，根据下列实验操作和现象，得出的结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 用pH计测量醋酸溶液、盐酸的pH，醋酸的pH较小 醋酸是强酸 B 向硫酸溶液中加入0.5g淀粉，沸水浴5min。向所得溶液中加入新制，加热，无砖红色沉淀 淀粉未发生水解 C 向溶液中滴加滴酚酞，溶液变红 的水解程度大于其电离程度 D 向溶液中滴加溶液，有气泡放出 具有氧化性 A．A B．B C．C D．D 7．(24-25高二下·江苏徐州·期末)室温下，根据下列实验过程及现象，不能验证相应实验结论的是 选项 实验过程及现象 实验结论 A 向2mL0.1mol·L-1FeCl3溶液中加5mL0.1mol·L-1KI溶液，振荡，加入1mLCCl4充分振荡，静置分层，下层呈紫红色，向上层溶液中加入4滴KSCN溶液，溶液变红色 Fe3+和I-的反应存在限度 B 向0.1mol·L-1MgSO4溶液滴加少量NaOH溶液，有白色沉淀产生，再滴加少量0.1mol·L-1CuSO4溶液，白色沉淀变为蓝色沉淀 C 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应，温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，反应速率加快 D 分别测浓度均为0.1mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者 水解程度：CH3COO-<HCO A．A B．B C．C D．D 8．(24-25高二下·江苏南京金陵中学·期末)下列叙述正确的是 A．将某铁的氧化物溶于浓盐酸，再滴入几滴苯酚溶液，溶液中未出现紫色，说明中不含三价铁 B．向2mL0.1mol/L溶液中加足量铁粉，振荡，黄色逐渐消失，加1滴KSCN溶液，溶液颜色不变，说明还原性： C．向溶液中先滴加盐酸，再加入KSCN溶液，溶液变成红色，说明溶液已变质 D．将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加KSCN溶液，溶液呈浅绿色，说明食品脱氧剂样品中没有价铁元素 9．(24-25高二下·江苏淮安·期末)下列实验方案能实现对应实验目的的是 选项 实验方案 实验目的 A 向试管中加入0.5 g麦芽糖和4 mL 2 mol·L-1 H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH中和，再向中和液中加入少量新制的Cu(OH)2 悬浊液加热，观察现象 验证麦芽糖水解液中存在还原性糖 B 向0.1mol·L-1CuSO4溶液中加入少量NaCl固体，观察溶液颜色的变化 验证Cl-与H2O在配合物中存在相互竞争 C 用饱和Na2CO3溶液浸泡BaSO4一段时间后过滤洗涤，向所得的滤渣上滴加稀盐酸，观察是否有气泡 比较Ksp(BaSO4)和Ksp(BaCO3) 的相对大小 D 用pH计分别测定CH3COOH溶液和CH2ClCOOH溶液的pH 比较CH3COOH和CH2ClCOOH 分子中O-H键的极性 A．A B．B C．C D．D 10．(24-25高二下·江苏南京六校联合体·期末)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是 选项 探究方案 探究目的 A 将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，观察溶液颜色变化 检验铁锈中是否含有 B 向溶液中缓慢滴加硫酸，观察溶液颜色变化 探究浓度对和相互转化的影响 C 向NaBr溶液中滴加过量的氯水，再加入淀粉KI溶液，观察溶液颜色变化 比较、和的氧化性强弱 D 分别测定浓度均为的和溶液的pH 比较与的水解常数大小 A．A B．B C．C D．D 地 城 考点03 物质的制备实验及补写实验方案 1．(24-25高二下·江苏南京金陵中学·期末)水合肼()具有强还原性，常用作航天器燃料，也广泛应用于医药生产。实验室制取水合肼，并模拟处理铜氨废液制备的实验流程如下： (1)反应Ⅰ中温度升高时易产生副产物。为提高NaClO产率，实验中可采取的措施有___________(填字母)。 A．反应容器浸入热水中        B．适当减慢通入的速率        C．不断搅拌溶液 (2)“合成水合肼”步骤在如图所示装置中进行。 ①实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是___________。 a．NaClO溶液                    b．溶液 ②NaClO与反应合成水合肼的离子方程式为___________。 ③合成过程中需控制，比理论值1：1.24略大的原因是___________。 ④检验分离出水合肼后的溶液中的实验操作是___________。 (3)制备 ①保持其它条件不变，水合肼浓度对的产率的影响如图所示。水合肼浓度大于3.25mol·L-1时的产率下降，可能的原因是___________。 ②请设计由铜氨废液回收的实验方案：取一定量5mol/L水合肼溶液，___________，静置、过滤、洗涤、干燥。 实验中须使用的试剂：5mol/L水合肼溶液、2mol/L硫酸、2mol/LNaOH溶液、铜氨废液、蒸馏水。 已知：。 2．(24-25高二下·江苏南京第一中学、镇江中学·期末)碘是人体不可缺少的微量元素，也是制造各种无机及有机碘化物的重要原料。利用卤水(含有I-)可提取碘。 (1)某实验小组采用如图所示装置、40℃水浴加热制取碘。 ①实验中应将冷凝水由___________(填“a”或“b”)处通入。 ②实验过程中需要控制Cl2用量，否则酸性条件下过量Cl2能将I2进一步氧化成(碘酸为无机强酸)。写出Cl2与I2反应的离子方程式___________。 ③请补充完整检验反应后的三颈烧瓶中溶液是否含有的实验方案：取适量三颈烧瓶中的溶液，___________。(已知反应：+5I-+6H+=3I2+3H2O，实验中可选用的试剂：2mol·L-1硫酸、1 mol·L-1KI溶液、淀粉溶液、CCl4.) (2)碘的纯度分析：精确量取精制后的0.1000g碘粒置于250mL碘量瓶中，加入30.0mL水，加盖振荡至碘完全溶解(假设碘水中的碘元素均以碘单质形式存在)。以0.1000mol·L-1的标准溶液滴定至溶液呈微黄色，滴定反应为()，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，终点的实验现象为___________。平行滴定3次，最终平均消耗标准溶液7.8mL，求碘的纯度___________。(写出计算过程，保留三位有效数字) (3)实验室可由四氧化三铅和氢碘酸反应制备难溶的，常温下，饱和溶液(呈黄色)中，则___________ 。 3．(24-25高二下·江苏南通·期末)二茂铁及其衍生物在化学化工、生物医药等方面具有广泛运用。 (1)二茂铁的结构 二茂铁的结构如图所示，10个碳原子等同地与中间亚铁离子键合，形成具有芳香族性质的有机金属化合物。 ①亚铁离子的基态核外电子排布式为_______。 ②分子中的大π键可用符号：表示，其中m代表参与形成大π键的原子数，n代表参与形成大π键的电子数，如苯中大π键表示为，则二茂铁中大π键可表示为_______。 (2)二茂铁的合成 步骤1在下图所示装置的三颈瓶中加入一定体积的二甲亚砜和一定质量的NaOH，通入。搅拌，通过恒压漏斗滴加新制的环戊二烯，反应一段时间。 步骤2向三颈瓶中加入一定量的，充分反应后停止通入。 步骤3分离得到二茂铁粗产品。 ①补充完整制备二茂铁的化学反应方程式。 Ⅰ： Ⅱ：_______。 ②通入的目的是_______。 ③实验所需可用废铁屑制备，补充完成制备的实验方案：向表面沾有油污的废铁屑中_______，在氮气氛围中干燥得晶体。（实验中须使用的试剂：溶液、饱和溶液、无水乙醇） 已知：30℃时结晶析出的产率和纯度均为最高。 (3)乙酰二茂铁的合成 称取一定质量的无水，在冰水冷却下用一定量乙酰氯和二氯甲烷的混合液溶解，配成乙酰氯-二氯甲烷混合液，再滴入预先加有一定质量的二茂铁和二氯甲烷的三颈瓶中，室温下搅拌，充分反应。 （反应原理：） ①判断反应完全的标志是_______。 ②反应时，采用将乙酰氯滴入到二茂铁中的加料方式的原因是_______。 4．(24-25高二下·江苏连云港·期末)利用低品位的黄铜矿(含量较低，其中的Fe为＋3价)制备硫酸铜晶体和碳酸亚铁晶体工艺流程如下： (1)黄铜矿处理。 ①酸浸前，黄铜矿需要经过破碎与磨矿处理，其目的是_______。 ②黄铜矿酸浸处理时，化合价发生变化的元素有_______(填元素符号)。 (2)硫酸铜晶体的制备。 ①“系列操作”指的是蒸发浓缩、_______，干燥得硫酸铜晶体。 ②准确称量硫酸铜晶体样品3.200g，溶于水配成100mL溶液，用滴定管量取25.00mL硫酸铜溶液于锥形瓶中，加入足量的0.1000 KI溶液，以淀粉作指示剂，用0.1000 标准溶液滴定三次，平均消耗20.00mL 标准溶液，则样品中Cu元素的质量分数为_______(写出计算过程)。已知：杂质不反应；，。 (3)碳酸亚铁晶体的制备。 ①已知pH=3.2时，完全沉淀。请描述“除铁”时加料的操作过程：取CuO晶体，_______。 ②请补充完整制备晶体的实验方案：在搅拌下，将一定量的固体分批加入一定浓度硫酸中，待固体完全溶解后，_______。 (实验中须使用的试剂和仪器有：铁粉、0.1 、盐酸酸化的溶液、真空干燥箱) 5．(24-25高二下·江苏扬州·期末)实验室用锌灰(含及少量的氧化物)制备葡萄糖酸锌。 (1)酸溶。向锌灰中加入足量稀，充分反应后，过滤。 ①加料后，以一定速率搅拌反应。提高锌元素浸出率的方法还有___________(填两项)。 ②已知：；时可认为该反应不能发生。判断反应能否发生___________(写出计算过程)。 (2)除铁。向步骤(1)滤液中通入一段时间后(尾气用NaOH溶液吸收)，加入溶液，再加入适量物质X调节溶液pH。加热煮沸后过滤，装置如图所示。 ①向步骤(1)滤液中加入溶液与发生反应的离子方程式为___________。 ②物质X可以为___________(填序号)。 A．Zn        B．ZnO        C． ③过滤时，抽气的目的为___________。 (3)制备葡萄糖酸锌晶体。含等物质的量与葡萄糖酸钙的溶液在90℃下可制备葡萄糖酸锌溶液；95%的乙醇有利于葡萄糖酸锌结晶，结晶率与温度的关系如图所示。请补充完整制备葡萄糖酸锌晶体的实验方案：取葡萄糖酸钙溶液，___________，过滤，洗涤，低温干燥得葡萄糖酸锌晶体。(实验中须使用的试剂：溶液、95%的乙醇) 6．(24-25高二下·江苏镇江第一中学·期末)LiFePO4和FePO4可以作为锂离子电池的正极材料。 (1)LiFePO4的制备。将LiOH(强碱)加入煮沸过的蒸馏水配成溶液，在氮气的氛围中，将一定量的(NH4)2Fe(SO4)2溶液与H3PO4、LiOH溶液中的一种混合，加入到三颈烧瓶中如图1所示，在搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加剩余的另一种溶液，充分反应后，过滤，洗涤，干燥，得到粗产品。 ①滴液漏斗中的溶液是_____，通入N2的目的是_____。 ②(NH4)2Fe(SO4)2与H3PO4、LiOH反应得到LiFePO4和NH4HSO4，该反应的离子方程式为_____。已知Ka(HSO)=1.0×10-2。 ③在氮气氛围下，粗产品经150℃干燥、高温焙烧，即可得到锂离子电池的正极材料。焙烧时常向其中加入少量活性炭黑，其主要目的是_____。 (2)FePO4的制备。工业上也可以用磷酸亚铁粗产品[主要含Fe3(PO4)2，混有少量Fe(OH)3]制备磷酸铁(FePO4)。其他条件一定，制备FePO4时测得Fe的有效转化率与溶液pH的关系如图2所示。 ①请设计制备磷酸铁的实验方案：_____。(实验中须使用的试剂有：1mol∙L-1H2SO4，30%H2O2溶液，1mol∙L-1Na2HPO4)。 ②LiFePO4的晶胞结构如图3所示。其中O围绕Fe和P分别形成正八面体和正四面体，它们通过共顶点、共棱形成空间链结构，每个晶胞中含有LiFePO4的单元数有_____个。 试卷第1页，共3页 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题06 化学实验基础 3大高频考点概览 考点01 实验装置与实验目的 考点02 实验方案的设计与评价 考点03 物质的制备实验及补写实验方案 地 城 考点01 实验装置与实验目的 1．(24-25高二下·江苏南京第一中学、镇江中学·期末)下列实验操作或装置能达到目的的是 A B C D 混合浓硫酸和乙醇 配制一定浓度的溶液 收集气体 证明乙炔可使溴水褪色 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】A、乙醇的密度小于浓硫酸； B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切； C、二氧化氮的密度大于空气； D、乙炔中的杂质也能使溴水褪色。 【详解】A、乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反则容易引起液体飞溅，故A不能达到目的； B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B能达到目的； C、二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，故C不能达到目的； D、乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，故D不能达到目的； 故选B。 2．(24-25高二下·江苏宿迁泗阳县·期末)实验室制取乙烯并验证其化学性质的实验原理及装置均正确的是 A．制取     B．除去中的 C．验证不饱和性 D．收集 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．实验室制取乙烯需乙醇与浓硫酸（体积比1:3）在170℃反应，浓硫酸作脱水剂，该装置采用水浴加热，无法达到170℃的反应温度，不能实现脱水生成乙烯，A错误； B．酸性高锰酸钾溶液不仅能氧化，还会氧化乙烯生成，所以不能用酸性高锰酸钾溶液除去乙烯中的，应使用NaOH溶液，B错误； C．乙烯含碳碳双键，与溴的四氯化碳溶液发生加成反应使溶液褪色，可验证不饱和性，装置中气体通入溶液，长导管进短导管出，操作合理，C正确； D．乙烯密度与空气接近（乙烯摩尔质量，空气），不能采用排空气法收集，应采用排水法，D错误； 故答案为：C。 3．(24-25高二下·江苏镇江第一中学·期末)CuBr是常用的催化剂，受热易分解。可通过制备。下列实验室制备CuBr的实验装置和操作不能达到实验目的的是 A．用装置甲制备SO2气体 B．用装置乙收集SO2气体 C．用装置丙制备CuBr D．用装置丁吸收多余的SO2气体 【答案】B 【详解】A．实验室用亚硫酸钠固体和70%的硫酸制取二氧化硫，故A能达到实验目的，故A不选； B．二氧化硫密度比空气大，所以应用向上排空气法收集，故B不能达到实验目的，故B选； C．根据题给方程式，二氧化硫通入硫酸铜和NaBr的混合溶液中可制取CuBr，能达到实验目的，故C不选； D．SO2和NaOH溶液反应，可以用NaOH溶液吸收多余的SO2，用干燥管可以防止倒吸，能达到实验目的，故D不选； 故选B。 4．(24-25高二下·江苏南通·期末)下列制取乙酸乙酯的实验原理与装置正确的是 A．用装置甲制备乙酸乙酯 B．用装置乙除去乙醇和乙酸 C．用装置丙分离有机层和水层 D．用装置丁蒸馏得到乙酸乙酯 【答案】B 【详解】A．乙醇、冰醋酸、浓硫酸加热制备乙酸乙酯，而图甲用的是稀硫酸，A错误； B．乙酸乙酯制备中，饱和Na2CO3溶液作用是：溶解乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯溶解度。且导管不能伸入液面以下，防止倒吸，B正确； C．乙酸乙酯密度比水小，难溶于水，有机层在上层，可以用分液的方法分离有机层和水层，不能用过滤的方法，C错误； D．冷凝水应下进上出，冷凝更充分，且温度计水银球不能伸到液面以下，D错误； 故选B。 5．(24-25高二下·江苏连云港·期末)下列相关原理、装置及操作能达到相应实验目的的是 A．装置甲可用于制备乙烯并探究其性质 B．装置乙用标准酸性高锰酸钾溶液测定溶液中的含量 C．装置丙可用于向铁钉上镀锌 D．装置丁中关闭a、打开b，可用于检查装置气密性 【答案】C 【详解】A．乙醇在170℃时发生消去反应生成乙烯，图中温度计的水银球应在液面下，故A错误； B．亚铁离子、氯离子均被酸性高锰酸钾溶液氧化，则不能测定FeCl2溶液中Fe2+的含量，故B错误； C．铁钉上镀锌，Zn与电源正极相连作阳极，电解质溶液含锌离子，电镀装置合理，故C正确； D．丁中关闭a、打开b，橡皮管平衡气压，不能形成液面差，则不能检验气密性，故D错误； 故选：C。 6．(24-25高二下·江苏徐州·期末)下列相关原理、装置及操作正确的是 A．用装置甲蒸干溶液制备 B．用装置乙进行酸碱滴定 C．用装置丙验证铁的吸氧腐蚀 D．用装置丁在铁片上镀铜 【答案】C 【详解】A．氯化铝为强酸弱碱盐，易水解，蒸干溶液不能得到，A错误； B．氢氧化钠溶液应放在碱式滴定管中，B错误； C．铁丝网发生吸氧腐蚀消耗氧气，试管内气压小于外界大气压，导管中红墨水上升，C正确； D．铁片表面镀铜时，铁片与负极相连，铜片与正极相连，电解质溶液选含铜离子的溶液，D错误； 故选C。 7．(24-25高二下·江苏淮安·期末)下列有关实验能达到相应实验目的的是 A．用图甲所示操作转移溶液到容量瓶中 B．用图乙所示操作从FeCl3溶液中获得无水FeCl3 C．用图丙所示操作观察钾元素的焰色反应 D．用图丁所示操作以NaOH溶液滴定H2C2O4溶液 【答案】C 【详解】A．转移溶液到容量瓶时，需要用玻璃棒引流，图甲无玻璃棒，A不能达到目的； B．溶液加热时，由于HCl挥发，促进水解生成，不能获得无水，B不能达到目的； C．观察钾元素焰色反应需要透过蓝色钴玻璃，图丙操作正确，C能达到目的； D．NaOH溶液呈碱性，应装在碱式滴定管中，图丁是酸式滴定管，D不能达到目的； 故选C。 8．(23-24高二下·江苏扬州仪征精诚高级中学·期末)下列关于实验室制取气体的原理与装置正确的是 A．制取 B．制取 C．制取 D．制取 【答案】B 【详解】A．不能用稀硫酸和石灰石反应制取CO2，因为稀硫酸和CaCO3反应生成的CaSO4会包裹在石灰石表面，使反应不能继续，A错误； B．乙醇在浓硫酸的作用下，迅速升温到170℃，发生消去反应可制取C2H4，B正确； C．利用MnO2和浓盐酸共热反应制取Cl2，实验缺少加热装置，C错误； D．不能通过加热氯化铵固体制取NH3，因为氯化铵加热分解为NH3和HCl，在试管口遇冷又会重新反应生成氯化铵，D错误； 故选B。 9．(24-25高二下·江苏部分高中·期末)某化学兴趣小组进行SO2相关实验。下列实验装置和操作能达到实验目的的是     A．用装置甲制备SO2气体 B．用装置乙干燥SO2气体 C．用装置丙验证SO2是酸性氧化物 D．用装置丁吸收SO2气体 【答案】B 【详解】A．实验室常用亚硫酸钠固体和较浓的硫酸(如质量分数为70%的浓硫酸)在常温下反应制备SO2气体，图中的硫酸较稀，生成的SO2气体不易从溶液中逸出，A错误； B．浓硫酸具有吸水性，且浓硫酸与SO2不反应，可用浓硫酸干燥SO2气体，广口瓶中气体“长进短出”，B正确； C．SO2使品红溶液褪色体现的是漂白性，不是其酸性氧化物的性质(酸性氧化物能与碱反应生成盐和水)，不能达到实验目的，C错误； D．SO2不溶于饱和NaHSO3溶液，一般用氢氧化钠溶液吸收SO2，D错误； 故选B。 10．(24-25高二下·江苏泰州·期末)实验室用与浓HCl常温下反应制取并收集，下列装置不能达到实验目的的是 A．用装置甲制取 B．用装置乙除去中的HCl C．用装置丙收集 D．用装置丁吸收尾气中的 【答案】B 【详解】A．在实验室中可以用和浓不加热来代替和浓加热制取氯气，A能达到实验目的； B．NaCl固体不能吸收HCl气体，不能除去氯气中的HCl，B不能达到实验目的； C．该装置为向上排空气法，氯气密度比空气大，可以用向上排空气法收集，C能达到实验目的； D．氯气能与NaOH溶液反应生成NaCl、NaClO和H2O，所以可以用NaOH溶液来吸收氯气尾气，D能达到实验目的； 故答案为：B。 地 城 考点02 实验方案的设计与评价 1．(24-25高二下·江苏宿迁泗阳县·期末)下列实验方案能达到探究目的的是 选项 探究目的 实验方案 A 证明石油裂解气中是否含有乙烯 将石油裂解产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液，观察溶液是否褪色 B 卤代烃()中X是否为Br原子 向试管中加入卤代烃()和NaOH溶液，加热，待溶液冷却后加入硝酸酸化，再滴加溶液，观察是否有浅黄色沉淀生成 C 乙醇样品中是否混有少量水 向乙醇样品中加入一小粒钠，观察是否有气泡产生 D 蔗糖是否发生水解 向蔗糖溶液中加入稀硫酸，加热一段时间，待溶液冷却后再加入少量新制的悬浊液，加热，观察是否产生砖红色沉淀 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．石油裂解气中可能含有其他不饱和烃（如丙烯、丁烯等），它们均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此该实验无法特异性证明乙烯的存在，A错误； B．卤代烃在NaOH溶液中水解生成Br-，冷却后加硝酸酸化可中和过量NaOH并排除OH-干扰，随后滴加AgNO3溶液若生成浅黄色沉淀（AgBr），即可证明X为Br，实验方案正确，B正确； C．乙醇和水均能与金属钠反应生成氢气，因此无法通过是否产生气泡判断乙醇中是否含水，C错误； D．蔗糖水解后需先用NaOH中和酸性环境，否则残留的硫酸会破坏Cu(OH)2悬浊液，导致无法检测水解产物葡萄糖，实验方案未中和酸，D错误； 故选B。 2．(24-25高二下·江苏镇江七校等校联考·期末)室温下，探究0.1mol·L-1 NaHSO3溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是 选项 探究目的 实验方案 A 检验溶液是否变质 向2mL溶液中滴加几滴稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2溶液，观察是否产生沉淀 B 比较水解平衡常数和电离平衡常数大小 用pH计测定溶液的pH，比较溶液pH与7的大小 C 溶液是否具有漂白性 向2mL溶液中滴加几滴酸性KMnO4溶液，观察溶液颜色变化 D 比较与Fe2+还原性强弱 向2mL液中加入过量FeCl3溶液，充分反应后，滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色变化 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．稀硝酸会氧化生成，干扰变质检验，A错误； B．测溶液pH，若pH＜7说明电离＞水解，即Ka＞Kh；反之则Kh＞Ka，B正确； C．酸性KMnO4褪色体现的还原性，而非漂白性，C错误； D．过量FeCl3导致Fe3+残留，无法通过KSCN判断反应是否发生，D错误； 故选B。 3．(24-25高二下·江苏南京金陵中学·期末)探究淀粉性质的实验如下： 步骤1：在试管中加入0.5 g淀粉和4mL2 溶液，加热。 步骤2：待溶液冷却后向其中加入NaOH溶液，将溶液调至碱性。 步骤3：再向试管中加入少量新制的加热，观察到试管内出现砖红色沉淀。 下列分析不正确的是 A．步骤1中2 溶液的作用是催化剂 B．步骤2中的碱性溶液可用pH试纸检验 C．步骤3中产生砖红色沉淀说明淀粉水解产物具有还原性 D．取步骤2的溶液少许，滴入碘溶液，若不出现蓝色，说明淀粉已完全水解 【答案】D 【详解】A．淀粉在酸性环境下分解成葡萄糖，稀硫酸做催化剂，故A正确； B．溶液冷却后向其中加入NaOH溶液，将溶液调至碱性，碱性溶液可用pH试纸检验，故B正确； C．新制的具有氧化性，试管内出现砖红色沉淀说明水解产物与新制的氢氧化铜发生氧化还原，说明淀粉水解产物具有还原性，故C正确； D．步骤2，将溶液调至碱性，滴入碘溶液，碘与氢氧化钠反应生成碘化钠和次碘酸钠，碘被消耗完，故不会出现蓝色，不能证明淀粉已经完全水解，故D错误； 故答案为D。 4．(24-25高二下·江苏镇江第一中学·期末)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 某卤代烃与氢氧化钠的乙醇溶液混合共热，得到的气体通入酸性高锰酸钾溶液，酸性高锰酸钾溶液褪色 生成了不饱和烃 B 向盐酸溶液中加入Cu片，无明显现象，再加入适量Fe(NO3)3溶液，Cu片溶解 Fe3＋氧化性比Cu2＋强 C 向盛有1mL0.1mol·L-1AgNO3溶液的试管中滴加2～3滴 0.1mol·L-1NaCl溶液，有白色沉淀生成，向其中继续滴加 0.1mol·L-1KI溶液，有黄色沉淀产生 Ksp(AgI)<Ksp(AgCl) D 室温下用pH计分别测定浓度均为0.1mol·L–1CH3COONa溶液和NaNO2溶液pH，CH3COONa溶液pH较大 CH3COO-结合H+能力强于NO A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．卤代烃与NaOH乙醇溶液共热生成的气体可能含有挥发的乙醇，乙醇也能使酸性高锰酸钾褪色，无法直接证明生成了不饱和烃，A错误； B．向盐酸中加入Cu片无现象，说明氢离子未氧化Cu；加入Fe(NO3)3后，在酸性条件下与Cu反应，起氧化作用的是氢离子和，而非，结论不成立，B错误； C．AgNO3溶液过量时，加入NaCl生成AgCl沉淀后，溶液中仍有大量，继续加KI会直接生成AgI沉淀，无法证明AgCl转化为AgI，故不能比较Ksp，C错误； D．CH3COONa溶液pH较大，说明CH3COO⁻水解程度更大，对应CH3COOH酸性弱于HNO2，因此CH3COO⁻结合H⁺能力强于，D正确； 故选D。 5．(24-25高二下·江苏连云港·期末)室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是 实验过程及现象 实验结论 A 向等体积的水中分别通入和至饱和，测得通所得溶液pH较小 酸性：> B 向葡萄糖溶液中滴加酸性溶液，溶液紫红色消失 葡萄糖分子中含有醛基 C 向5mL 0.1 溶液中依次加入2滴0.1 NaOH溶液和2滴0.1 溶液，先生成白色沉淀，后生成蓝色沉淀 溶度积常数：> D 将等浓度、等体积的溶液与溶液混合，有白色沉淀生成 二者水解相互促进生成沉淀 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．要比较H2SO3和H2CO3的酸性强弱 ，应测定相同浓度的H2SO3和H2CO3溶液的pH，向等体积的水中分别通入SO2和CO2至饱和，所得溶液浓度不相等（因为SO2和CO2在水中溶解度不同），不能根据溶液pH比较酸性，A错误； B．葡萄糖分子中含有的醛基、羟基等都能被酸性KMnO4溶液氧化，使溶液紫红色消失，不能仅根据该现象就证明葡萄糖分子中含有醛基，B错误； C．向5mL 0.1 溶液中依次加入2滴0.1 NaOH溶液和2滴0.1 溶液，NaOH溶液少量，先生成白色沉淀，后生成蓝色沉淀，存在沉淀向沉淀的转化，则溶度积常数：>，C正确； D．Na[Al(OH)4]与溶液中水解显碱性：；NaHCO3溶液中水解显碱性：，同时还存在电离：。结合电离出的生成沉淀，促进的电离，不是水解相互促进，D错误； 故选C。 6．(24-25高二下·江苏扬州·期末)室温下，根据下列实验操作和现象，得出的结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 用pH计测量醋酸溶液、盐酸的pH，醋酸的pH较小 醋酸是强酸 B 向硫酸溶液中加入0.5g淀粉，沸水浴5min。向所得溶液中加入新制，加热，无砖红色沉淀 淀粉未发生水解 C 向溶液中滴加滴酚酞，溶液变红 的水解程度大于其电离程度 D 向溶液中滴加溶液，有气泡放出 具有氧化性 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．醋酸pH较小可能因浓度更高，无法证明其为强酸，A错误； B．未中和酸性直接检验,新制会与硫酸反应而无砖红色沉淀出现，无法判断是否水解，B错误； C．溶液显碱性说明水解为主，C正确； D．气泡为O2，H2O2作还原剂，D错误； 故选C。 7．(24-25高二下·江苏徐州·期末)室温下，根据下列实验过程及现象，不能验证相应实验结论的是 选项 实验过程及现象 实验结论 A 向2mL0.1mol·L-1FeCl3溶液中加5mL0.1mol·L-1KI溶液，振荡，加入1mLCCl4充分振荡，静置分层，下层呈紫红色，向上层溶液中加入4滴KSCN溶液，溶液变红色 Fe3+和I-的反应存在限度 B 向0.1mol·L-1MgSO4溶液滴加少量NaOH溶液，有白色沉淀产生，再滴加少量0.1mol·L-1CuSO4溶液，白色沉淀变为蓝色沉淀 C 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应，温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，反应速率加快 D 分别测浓度均为0.1mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者 水解程度：CH3COO-<HCO A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．Fe3+与I-反应生成I2和Fe2+，加入CCl4萃取后下层呈紫红色，但上层加KSCN显红色，说明Fe3+未完全反应，证明反应存在限度，A正确； B．Cu(OH)2与Mg(OH)2为同类型的难溶电解质，相同类型的难溶电解质，Ksp与溶解度正相关。沉淀转化是由溶解度大的转变为溶解度小的，向Mg(OH)2沉淀中加入CuSO4，沉淀变蓝说明生成Cu(OH)2。因此通过实验现象可以直接验证Ksp[Cu(OH)2]<Ksp[Mg(OH)2]，B正确； C．温度高的溶液先出现浑浊，说明升温加快反应速率，符合温度对速率的影响规律，C正确； D．CH3COO-和HCO水解生成对应弱酸，对应弱酸酸性越弱，对应的酸根离子水解程度越大，溶液的pH越大，NaHCO3的pH大于CH3COONH4，说明弱酸根的水解程度：CH3COO-<HCO，但CH3COONH4中的NH也能发生水解，可能对CH3COO-的水解产生影响，因此不能直接得出结论：CH3COO-<HCO，D错误。 答案选D。 8．(24-25高二下·江苏南京金陵中学·期末)下列叙述正确的是 A．将某铁的氧化物溶于浓盐酸，再滴入几滴苯酚溶液，溶液中未出现紫色，说明中不含三价铁 B．向2mL0.1mol/L溶液中加足量铁粉，振荡，黄色逐渐消失，加1滴KSCN溶液，溶液颜色不变，说明还原性： C．向溶液中先滴加盐酸，再加入KSCN溶液，溶液变成红色，说明溶液已变质 D．将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加KSCN溶液，溶液呈浅绿色，说明食品脱氧剂样品中没有价铁元素 【答案】B 【详解】A．将铁的氧化物溶于浓盐酸，Cl⁻可能与Fe3+形成配位化合物，无法与苯酚显紫色，因此无法证明不含Fe3+，A错误； B．Fe3+与Fe反应生成Fe2+，加KSCN不显色说明Fe3+被完全还原，证明Fe的还原性强于Fe2+，B正确； C．加入盐酸后，在酸性条件下将Fe2+氧化为Fe3+，导致溶液变红，不能说明变质，C错误； D．Fe粉溶于盐酸时，若有Fe3+会被Fe还原为Fe2+，无法通过KSCN检测，故不能说明不含+3价铁，D错误； 故选B。 9．(24-25高二下·江苏淮安·期末)下列实验方案能实现对应实验目的的是 选项 实验方案 实验目的 A 向试管中加入0.5 g麦芽糖和4 mL 2 mol·L-1 H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH中和，再向中和液中加入少量新制的Cu(OH)2 悬浊液加热，观察现象 验证麦芽糖水解液中存在还原性糖 B 向0.1mol·L-1CuSO4溶液中加入少量NaCl固体，观察溶液颜色的变化 验证Cl-与H2O在配合物中存在相互竞争 C 用饱和Na2CO3溶液浸泡BaSO4一段时间后过滤洗涤，向所得的滤渣上滴加稀盐酸，观察是否有气泡 比较Ksp(BaSO4)和Ksp(BaCO3) 的相对大小 D 用pH计分别测定CH3COOH溶液和CH2ClCOOH溶液的pH 比较CH3COOH和CH2ClCOOH 分子中O-H键的极性 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．麦芽糖本身是还原性二糖（含醛基），其水解产物葡萄糖也是还原性糖。实验方案中未排除麦芽糖本身的干扰，因此无法验证“水解液中存在还原性糖”，实验方案不能实现目的，故A项错误； B．CuSO4溶液通常是蓝色的，因为Cu2+与水分子形成了配合物[Cu(H2O)4]2+，这种配合物是蓝色的。当加入NaCl时，引入了Cl-，Cl-可与Cu2+形成另一种配合物，比如：[CuCl4]2-，这种配合物是黄绿色的。所以加入NaCl后，溶液颜色可能从蓝色变为绿色，这表示氯离子取代了水分子在铜离子周围的配位位置，这涉及到配位化学中的竞争：氯离子和水分子竞争与铜离子的配位，实验方案能实现目的，故B项正确； C．实验目的为“比较Ksp(BaSO4)和Ksp(BaCO3)的相对大小”。 BaSO4的Ksp（约1.1×10-10）远小于BaCO3的Ksp（约5.1×10-9），BaSO4更难溶。即饱和Na2CO3溶液使BaSO4部分转化为BaCO3需浓度极高，也不能说明Ksp（BaCO3）更大，实验方案无法实现目的，故C项错误； D．CH2ClCOOH中Cl的吸电子作用使羧基（-COOH）的O-H键极性增强，H+更易电离，溶液酸性更强，pH更小。但由于二者的浓度不一定相等，所以通过pH计测定两者pH，不能比较O-H键的极性，实验方案不能实现目的，故D项错误； 故答案选B。 10．(24-25高二下·江苏南京六校联合体·期末)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是 选项 探究方案 探究目的 A 将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，观察溶液颜色变化 检验铁锈中是否含有 B 向溶液中缓慢滴加硫酸，观察溶液颜色变化 探究浓度对和相互转化的影响 C 向NaBr溶液中滴加过量的氯水，再加入淀粉KI溶液，观察溶液颜色变化 比较、和的氧化性强弱 D 分别测定浓度均为的和溶液的pH 比较与的水解常数大小 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．盐酸具有还原性，会使高锰酸钾褪色，所以无法检验铁锈中是否含有，A错误； B．2CrO+2H+ Cr2O +H2O，向溶液中缓慢滴加硫酸，溶液由黄色转化为橙色，可以探究浓度对和相互转化的影响，B正确； C．向NaBr溶液中滴加过量的氯水，生成Br2，证明氧化性Cl2大于Br2，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水会和KI反应生成I2，使溶液变蓝，干扰和的氧化性比较，C错误； D．溶液呈中性，醋酸和一水合氨的电离平衡常数相同，溶液呈碱性，所以通过测定浓相同浓度的和溶液的pH，无法比较与的水解常数大小，D错误； 故答案选B。 地 城 考点03 物质的制备实验及补写实验方案 1．(24-25高二下·江苏南京金陵中学·期末)水合肼()具有强还原性，常用作航天器燃料，也广泛应用于医药生产。实验室制取水合肼，并模拟处理铜氨废液制备的实验流程如下： (1)反应Ⅰ中温度升高时易产生副产物。为提高NaClO产率，实验中可采取的措施有___________(填字母)。 A．反应容器浸入热水中        B．适当减慢通入的速率        C．不断搅拌溶液 (2)“合成水合肼”步骤在如图所示装置中进行。 ①实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是___________。 a．NaClO溶液                    b．溶液 ②NaClO与反应合成水合肼的离子方程式为___________。 ③合成过程中需控制，比理论值1：1.24略大的原因是___________。 ④检验分离出水合肼后的溶液中的实验操作是___________。 (3)制备 ①保持其它条件不变，水合肼浓度对的产率的影响如图所示。水合肼浓度大于3.25mol·L-1时的产率下降，可能的原因是___________。 ②请设计由铜氨废液回收的实验方案：取一定量5mol/L水合肼溶液，___________，静置、过滤、洗涤、干燥。 实验中须使用的试剂：5mol/L水合肼溶液、2mol/L硫酸、2mol/LNaOH溶液、铜氨废液、蒸馏水。 已知：。 【答案】(1)BC (2) a 适当增加还原剂用量，减少生成物水合肼的氧化损耗量，为反应Ⅱ提供更多的反应物水合肼 取少量分离出水合肼后的溶液，向其中加入稀硝酸至不再产生气泡，再滴加硝酸银溶液，出现白色沉淀，则存在 (3) 被进一步还原成铜单质 加入蒸馏水稀释至3.25mol/L，加入适量2mol/LNaOH溶液，边搅拌边逐滴加入铜氨废液，加热使其充分反应，同时用2mol/L硫酸吸收反应中放出，直至溶液中无气泡产生，停止滴加 【分析】NaOH溶液与Cl2在一定温度下反应生成NaClO、NaCl，NaClO与反应合成水合肼，铜氨废液与水合肼反应：生成氧化亚铜。 【详解】（1）NaOH溶液与Cl2在一定温度下反应生成NaClO、NaCl，该反应为放热反应，温度升高时易产生副产物NaClO3，为提高NaClO产率，可适当减慢通入Cl2的速率以减缓反应速率，或者不断搅拌溶液增大热量散失速率，故答案为：BC； （2）①已知水合肼()具有强还原性，为防止次氯酸钠过量把水合肼氧化，因此三颈烧瓶中放尿素，滴液漏斗中滴加次氯酸钠溶液，故选a； ②NaClO与反应合成水合肼，Cl元素化合价由+1降低至-1，N元素化合价由-3升高至-2，反应过程中溶液为碱性，根据化合价升降守恒、电荷守恒以及原子守恒可知，离子方程式为。 ③已知水合肼()具有强还原性，为防止次氯酸钠氧化水合肼，合成过程中需控制、比理论值1：1.24略大的原因是：适当增加还原剂用量，减少生成物水合肼的氧化损耗量，为反应Ⅱ提供更多的反应物水合肼。 ④分离出水合肼后，溶液中含有碳酸根和氯离子，要检验分离出水合肼后的溶液中，需排除碳酸根的干扰，则实验操作是：取少量分离出水合肼后的溶液，向其中加入稀硝酸至不再产生气泡，再滴加硝酸银溶液，出现白色沉淀，则存在Cl-。 （3）①氧化亚铜有一定氧化性，又已知水合肼()具有强还原性，则水合肼浓度大于3.25mol·L-1时的产率下降，可能的原因是：被进一步还原成铜单质； ②由图可知，当水合肼溶液浓度为3.0～3.25mol/L时氧化亚铜的产率最高，因此可利用3.0～3.25mol/L的水合肼溶液与铜氨废液在碱性并加热条件下反应制取氧化亚铜：，反应过程中生成NH3不能排放至空气中，可利用硫酸吸收，当溶液中不再生成N2时，说明铜氨废液回收基本完全，故答案为：加入蒸馏水稀释至3.25mol/L，加入适量2mol/LNaOH溶液，边搅拌边逐滴加入铜氨废液，加热使其充分反应，同时用2mol/L硫酸吸收反应中放出，直至溶液中无气泡产生，停止滴加。 2．(24-25高二下·江苏南京第一中学、镇江中学·期末)碘是人体不可缺少的微量元素，也是制造各种无机及有机碘化物的重要原料。利用卤水(含有I-)可提取碘。 (1)某实验小组采用如图所示装置、40℃水浴加热制取碘。 ①实验中应将冷凝水由___________(填“a”或“b”)处通入。 ②实验过程中需要控制Cl2用量，否则酸性条件下过量Cl2能将I2进一步氧化成(碘酸为无机强酸)。写出Cl2与I2反应的离子方程式___________。 ③请补充完整检验反应后的三颈烧瓶中溶液是否含有的实验方案：取适量三颈烧瓶中的溶液，___________。(已知反应：+5I-+6H+=3I2+3H2O，实验中可选用的试剂：2mol·L-1硫酸、1 mol·L-1KI溶液、淀粉溶液、CCl4.) (2)碘的纯度分析：精确量取精制后的0.1000g碘粒置于250mL碘量瓶中，加入30.0mL水，加盖振荡至碘完全溶解(假设碘水中的碘元素均以碘单质形式存在)。以0.1000mol·L-1的标准溶液滴定至溶液呈微黄色，滴定反应为()，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，终点的实验现象为___________。平行滴定3次，最终平均消耗标准溶液7.8mL，求碘的纯度___________。(写出计算过程，保留三位有效数字) (3)实验室可由四氧化三铅和氢碘酸反应制备难溶的，常温下，饱和溶液(呈黄色)中，则___________ 。 【答案】(1) a 加入足量CCl4，萃取分液，在水层溶液中加入少量淀粉溶液，再加入2mol·L-1硫酸酸化后，滴入1 mol·L-1KI溶液，若溶液变蓝，说明反应后的三颈烧瓶中溶液是否含有，反之不含有。 (2) 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原来的颜色 ，则，，碘的纯度 (3) 【分析】卤水中含有I-，加入2mol/L稀硫酸调节，通入氯气将I-氧化为碘单质。锥形瓶用于尾气吸收多余氯气。 【详解】（1）①球形冷凝管中的冷却水应从下口进，上口出，故实验中应将冷凝水由a处通入。 ②酸性条件下过量Cl2能将I2进一步氧化成，Cl2与I2反应的离子方程式为。 ③检验反应后的三颈烧瓶中溶液是否含有的实验方案：取适量三颈烧瓶中的溶液，加入足量CCl4.，萃取分液，在水层溶液中加入少量淀粉溶液，再加入2mol·L-1硫酸酸化后，滴入1 mol·L-1KI溶液，若溶液变蓝，说明反应后的三颈烧瓶中溶液是否含有，反之不含有。 （2）碘单质遇淀粉变蓝，故加入淀粉指示剂后，溶液变为蓝色，滴定至终点，碘单质恰好消耗完，故终点的实验现象为当滴入最后半滴标准溶液时，溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原来的颜色。 ，则，，碘的纯度。 （3）常温下，饱和溶液(呈黄色)中，则，则。 3．(24-25高二下·江苏南通·期末)二茂铁及其衍生物在化学化工、生物医药等方面具有广泛运用。 (1)二茂铁的结构 二茂铁的结构如图所示，10个碳原子等同地与中间亚铁离子键合，形成具有芳香族性质的有机金属化合物。 ①亚铁离子的基态核外电子排布式为_______。 ②分子中的大π键可用符号：表示，其中m代表参与形成大π键的原子数，n代表参与形成大π键的电子数，如苯中大π键表示为，则二茂铁中大π键可表示为_______。 (2)二茂铁的合成 步骤1在下图所示装置的三颈瓶中加入一定体积的二甲亚砜和一定质量的NaOH，通入。搅拌，通过恒压漏斗滴加新制的环戊二烯，反应一段时间。 步骤2向三颈瓶中加入一定量的，充分反应后停止通入。 步骤3分离得到二茂铁粗产品。 ①补充完整制备二茂铁的化学反应方程式。 Ⅰ： Ⅱ：_______。 ②通入的目的是_______。 ③实验所需可用废铁屑制备，补充完成制备的实验方案：向表面沾有油污的废铁屑中_______，在氮气氛围中干燥得晶体。（实验中须使用的试剂：溶液、饱和溶液、无水乙醇） 已知：30℃时结晶析出的产率和纯度均为最高。 (3)乙酰二茂铁的合成 称取一定质量的无水，在冰水冷却下用一定量乙酰氯和二氯甲烷的混合液溶解，配成乙酰氯-二氯甲烷混合液，再滴入预先加有一定质量的二茂铁和二氯甲烷的三颈瓶中，室温下搅拌，充分反应。 （反应原理：） ①判断反应完全的标志是_______。 ②反应时，采用将乙酰氯滴入到二茂铁中的加料方式的原因是_______。 【答案】(1) 1s22s22p63s23p63d6 (2) FeCl2∙4H2O+2C5H5NaFe(C5H5)2+2NaCl+4H2O 排除装置内空气，以免被氧化 加入饱和溶液搅拌，静置、过滤、洗涤，向所得滤渣中加入稍过量的溶液，充分反应至无气泡产生，蒸发溶液至表面出现晶膜，停止加热，冷却至30℃结晶，趁热过滤，用无水乙醇洗涤2-3次 (3) 搅拌无气泡产生 防止乙酰氯过量生成二乙酰二茂铁（）等副产物，影响产物的纯度和产率 【详解】（1）①Fe是26号元素，Fe2+的核外电子排布式为1s22s22p63s23p63d6； ②二茂铁中Fe是+2价，两个五元环可表示为，由于两个五元环具有芳香性，结构可表示为或，结构中5个C各提供1个p电子形成大π键，得的1个电子也一起参与大π键的形成，因此大π键可表示为； （2）①根据题意，FeCl2∙4H2O与C5H5Na反应生成Fe(C5H5)2，根据元素守恒还生成NaCl和H2O，方程式为FeCl2∙4H2O+2C5H5NaFe(C5H5)2+2NaCl+4H2O； ②Fe2+具有较强的还原性，容易被氧化，因此通入N2的目的是排除装置内空气，以免FeCl2∙4H2O被氧化； ③铁屑表面有油污，先加入饱和Na2CO3溶液搅拌，静置、过滤、洗涤，将油污洗去，向所得滤渣中加入稍过量的2mol/L的HCl溶液，充分反应至无气泡产生，将Fe转化为FeCl2，蒸发溶液至表面出现晶膜，即将溶液蒸发浓缩为热饱和溶液，停止加热，冷却至30℃，降温结晶，趁热过滤得FeCl2∙4H2O晶体，用无水乙醇洗涤2-3次，洗去固体表面的杂质，在氮气氛围中干燥得纯净的FeCl2∙4H2O晶体； （3）①由于反应中有HCl生成，当搅拌无气泡产生时说明反应完全； ②由于乙酰氯比较活泼，两个五元环均有可能与乙酰氯反应，将乙酰氯溶于CH2Cl2后滴到CH2Cl2稀释过的二茂铁中，可以防止乙酰氯过量生成二乙酰二茂铁（）等副产物，影响产物的纯度和产率。 4．(24-25高二下·江苏连云港·期末)利用低品位的黄铜矿(含量较低，其中的Fe为＋3价)制备硫酸铜晶体和碳酸亚铁晶体工艺流程如下： (1)黄铜矿处理。 ①酸浸前，黄铜矿需要经过破碎与磨矿处理，其目的是_______。 ②黄铜矿酸浸处理时，化合价发生变化的元素有_______(填元素符号)。 (2)硫酸铜晶体的制备。 ①“系列操作”指的是蒸发浓缩、_______，干燥得硫酸铜晶体。 ②准确称量硫酸铜晶体样品3.200g，溶于水配成100mL溶液，用滴定管量取25.00mL硫酸铜溶液于锥形瓶中，加入足量的0.1000 KI溶液，以淀粉作指示剂，用0.1000 标准溶液滴定三次，平均消耗20.00mL 标准溶液，则样品中Cu元素的质量分数为_______(写出计算过程)。已知：杂质不反应；，。 (3)碳酸亚铁晶体的制备。 ①已知pH=3.2时，完全沉淀。请描述“除铁”时加料的操作过程：取CuO晶体，_______。 ②请补充完整制备晶体的实验方案：在搅拌下，将一定量的固体分批加入一定浓度硫酸中，待固体完全溶解后，_______。 (实验中须使用的试剂和仪器有：铁粉、0.1 、盐酸酸化的溶液、真空干燥箱) 【答案】(1) 增大反应物接触面积，提高酸浸时的反应速率和浸出率 Cu、S、O (2) 冷却(或降温)结晶、过滤、洗涤 16% (3) 在搅拌下分批加入到滤液中，至溶液pH略大于3.2时停止加入 在搅拌下向溶液中分批加入铁粉至其不再溶解，过滤，向所得滤液中加入0.1 溶液，直至向静置后的上层清液中滴加溶液，无沉淀生成，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，至向最后一次洗涤滤液中滴加盐酸酸化的溶液无沉淀产生，将固体置于真空干燥箱中低温干燥，得到晶体。 【分析】低品位黄铜矿(CuFeS2含量较低)经过破碎与磨矿处理后，可增大接触面积，加快反应速率，通入空气和硫酸酸浸，过滤后得到含Fe3+、Cu2+的溶液，加入CuO调节pH值，使溶液Fe3+生成沉淀，得到硫酸铜溶液，进一步蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到胆矾(CuSO4•5H2O)，经反应得碳酸亚铁晶体，据此解答； 【详解】（1）①酸浸前，黄铜矿需要经过破碎与磨矿处理，其目的是增大反应物接触面积，提高酸浸时的反应速率和浸出率； ②黄铜矿中的Fe为＋3价，则Cu为+1价，酸浸处理后，Cu化合价由+1升高到+2，S由-2价升高到+6价，氧气中O由0价降低到-2价，化合价发生变化的元素有Cu、S、O， （2）①由硫酸铜溶液，经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫酸铜晶体； ②根据关系式：，，则样品中Cu元素的质量分数为； （3）①“除铁”时加料的操作过程：取CuO晶体，在搅拌下分批加入到滤液中，至溶液pH略大于3.2时停止加入，使溶液Fe3+尽可能多的生成沉淀； ②制备晶体的实验方案：在搅拌下，将一定量的固体分批加入一定浓度硫酸中，待固体完全溶解后，在搅拌下向溶液中分批加入铁粉至其不再溶解，使Fe3+转化Fe2+，过滤除去过量Fe，向所得滤液中加入0.1溶液，直至向静置后的上层清液中滴加溶液，无沉淀生成，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，至向最后一次洗涤滤液中滴加盐酸酸化的溶液无沉淀产生，将固体置于真空干燥箱中低温干燥，得到晶体。 5．(24-25高二下·江苏扬州·期末)实验室用锌灰(含及少量的氧化物)制备葡萄糖酸锌。 (1)酸溶。向锌灰中加入足量稀，充分反应后，过滤。 ①加料后，以一定速率搅拌反应。提高锌元素浸出率的方法还有___________(填两项)。 ②已知：；时可认为该反应不能发生。判断反应能否发生___________(写出计算过程)。 (2)除铁。向步骤(1)滤液中通入一段时间后(尾气用NaOH溶液吸收)，加入溶液，再加入适量物质X调节溶液pH。加热煮沸后过滤，装置如图所示。 ①向步骤(1)滤液中加入溶液与发生反应的离子方程式为___________。 ②物质X可以为___________(填序号)。 A．Zn        B．ZnO        C． ③过滤时，抽气的目的为___________。 (3)制备葡萄糖酸锌晶体。含等物质的量与葡萄糖酸钙的溶液在90℃下可制备葡萄糖酸锌溶液；95%的乙醇有利于葡萄糖酸锌结晶，结晶率与温度的关系如图所示。请补充完整制备葡萄糖酸锌晶体的实验方案：取葡萄糖酸钙溶液，___________，过滤，洗涤，低温干燥得葡萄糖酸锌晶体。(实验中须使用的试剂：溶液、95%的乙醇) 【答案】(1) 适当提高反应温度、延长浸出时间 ，所以该反应不能发生 (2) BC 减小压强，加快过滤速度；使固液分离更充分 (3)水浴加热至90℃，边搅拌边加入溶液，充分反应后，过滤，适当冷却后向滤液中加入的乙醇，冷却至0℃结晶 【分析】锌灰(含及少量的氧化物)加入足量稀溶解，去除ZnS、CuS，加入溶液，再加入适量ZnO或者ZnCO3调pH得到氢氧化铁沉淀除铁，再利用与葡萄糖酸钙反应制备葡萄糖酸锌。 【详解】（1）①通过搅拌、适当提高反应温度、延长浸出时间等方法可提高锌元素浸出率； ②，所以该反应不能发生； （2）①被溶液氧化为，反应的离子方程式为； ②锌与铁可以还原Fe3+，为了不引入新杂质，加入ZnO或者ZnCO3调pH得到氢氧化铁沉淀，故答案为BC； ③过滤时，抽气的目的为减小压强，加快过滤速度；使固液分离更充分； （3）由已知，反应在90℃进行，然后加入95%乙醇在低温下结晶，故制备葡萄糖酸锌晶体的实验方案为：取葡萄糖酸钙溶液，水浴加热至90℃，边搅拌边加入溶液，充分反应后，过滤，适当冷却后向滤液中加入的乙醇，冷却至0℃结晶，过滤，洗涤，低温干燥得葡萄糖酸锌晶体。 6．(24-25高二下·江苏镇江第一中学·期末)LiFePO4和FePO4可以作为锂离子电池的正极材料。 (1)LiFePO4的制备。将LiOH(强碱)加入煮沸过的蒸馏水配成溶液，在氮气的氛围中，将一定量的(NH4)2Fe(SO4)2溶液与H3PO4、LiOH溶液中的一种混合，加入到三颈烧瓶中如图1所示，在搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加剩余的另一种溶液，充分反应后，过滤，洗涤，干燥，得到粗产品。 ①滴液漏斗中的溶液是_____，通入N2的目的是_____。 ②(NH4)2Fe(SO4)2与H3PO4、LiOH反应得到LiFePO4和NH4HSO4，该反应的离子方程式为_____。已知Ka(HSO)=1.0×10-2。 ③在氮气氛围下，粗产品经150℃干燥、高温焙烧，即可得到锂离子电池的正极材料。焙烧时常向其中加入少量活性炭黑，其主要目的是_____。 (2)FePO4的制备。工业上也可以用磷酸亚铁粗产品[主要含Fe3(PO4)2，混有少量Fe(OH)3]制备磷酸铁(FePO4)。其他条件一定，制备FePO4时测得Fe的有效转化率与溶液pH的关系如图2所示。 ①请设计制备磷酸铁的实验方案：_____。(实验中须使用的试剂有：1mol∙L-1H2SO4，30%H2O2溶液，1mol∙L-1Na2HPO4)。 ②LiFePO4的晶胞结构如图3所示。其中O围绕Fe和P分别形成正八面体和正四面体，它们通过共顶点、共棱形成空间链结构，每个晶胞中含有LiFePO4的单元数有_____个。 【答案】(1) LiOH 排除装置中的氧气，防止Fe2+被氧化 Fe2++Li++OH-+H3PO4+2=LiFePO4↓+H2O+2HSO 改善LiFePO4的导电性能；防止+2价铁被氧化 (2) 边搅拌边向磷酸亚铁粗产品中加入1mol∙L-1H2SO4至完全溶解，向溶液中加入足量的30%H2O2溶液充分反应，边搅拌边逐滴加入1mol∙L-1Na2HPO4溶液至溶液pH约为1.5，充分反应至沉淀不再产生，过滤、洗涤、干燥 4 【分析】将LiOH(强碱)加入煮沸过的蒸馏水配成溶液，首先H3PO4溶液与(NH4)2Fe(SO4)2溶液混合，加到三颈烧瓶中，连接好装置，通入氮气排尽装置内的空气，然后通过滴液漏斗加入LiOH溶液，充分反应后，过滤，洗涤，干燥，得到粗产品，据此分析； 【详解】（1）①根据分析可知，通过滴液漏斗加入LiOH溶液，则制备磷酸铁锂的实验操作为在氮气的氛围中，将一定量的(NH4)2Fe(SO4)2溶液和H3PO4溶液混合加到三颈烧瓶中，在搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加氢氧化锂溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥得到粗磷酸铁锂；通入N2的目的是：排除装置中的氧气，防止Fe2+被氧化； ②由分析可知，制备磷酸铁锂的反应为氢氧化锂溶液与硫酸亚铁铵、磷酸混合溶液反应生成磷酸铁锂、硫酸氢铵和水，反应的离子方程式为； ③活性炭黑能够导电，则在氮气氛围下，焙烧时向中加入少量活性炭黑的目的是改善成型后的导电性能，同时防止+2价铁被氧化； （2）①从图中可以看出，pH约为1.5时，Fe的有效转化率最高。设计制备磷酸铁的方案时，需考虑：加入硫酸保证磷酸亚铁粗产品(混有氢氧化铁)完全溶解，加入过氧化氢保证Fe2+完全氧化，控制溶液的pH在1.5左右，则实验方案：边搅拌边向磷酸亚铁粗产品中加入1mol∙L-1H2SO4至完全溶解，向溶液中加入足量的30%H2O2溶液充分反应，边搅拌边逐滴加入1mol∙L-1Na2HPO4溶液至溶液pH约为1.5，充分反应至沉淀不再产生，过滤、洗涤、干燥； ②根据均摊法可知晶胞中Li+的个数为，所以每个晶胞中含有4个LiFePO4单元。 试卷第1页，共3页 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $