题型05 物质制备实验综合题（期末真题汇编，江苏专用）高二化学下学期

**基本信息** 汇集江苏多地高二期末物质制备实验综合题，聚焦真实工业（如钕铁硼废渣处理）与环境（如氨氮废水处理）情境，覆盖实验操作、定量分析及方案设计。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |物质制备实验综合题|10道|含环己烯、硫酸亚铁等制备，分离提纯（分液/蒸馏）、滴定分析、产率计算及合成路线设计|以工业废料处理（如电解铜阳极泥提硒）、污水处理（ClO₂氧化CN⁻）为情境，基础题（装置名称）与创新题（实验方案补充）梯度分布，契合高考实验命题趋势。|

题型05 物质制备实验综合题 1．(24-25高二下·江苏宿迁泗阳县·期末)醇脱水可制备烯烃，实验室由环己醇合成环己烯的实验步骤如下： Ⅰ．合成反应 在如图装置a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。 Ⅱ．分离提纯 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。 (1)装置b的名称是___________，加入碎瓷片的作用是___________。 (2)在本实验分离过程中，将产物从分液漏斗的___________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (3)本实验中最容易产生的有机副产物的结构简式为___________。 (4)设计检验环己烯中是否存在环己醇的实验方案：___________。 (5)环己烯的产率为___________。 (6)写出以环己醇()为原料制备的合成路线流程图_________(无机试剂和有机溶剂任用)。 【答案】(1) 直形冷凝管 防止a中液体暴沸 (2)上口倒出 (3) (4)取少量样品于试管中，加入金属钠，若有气泡产生，则存在环己醇（合理即可） (5)60.98% (6) 【分析】利用环己醇在浓硫酸催化下发生消去反应生成环己烯，对反应产物进行分离提纯，用碳酸钠溶液除去多余的硫酸，用无水氯化钙进行干燥，最终通过蒸馏得到纯净环己烯，并计算环己烯的产率。 【详解】（1）由图可知，装置b的名称是直形冷凝管；碎瓷片的存在可以防止在加热过程中产生暴沸现象。 （2）环己烯密度小于水，故下层为水，上层是环己烯，故在本实验分离过程中，将产物从分液漏斗的上口倒出。 （3） 在浓硫酸加热条件下，环己醇除了可发生消去反应生成环己烯外，还可能发生分子间脱水生成，故本实验中最容易产生的有机副产物的结构简式为。 （4）环己醇含有羟基，能和钠反应，故检验环己烯中是否存在环己醇的实验方案：取少量样品于试管中，加入金属钠，若有气泡产生，则存在环己醇。 （5）20g环己醇的物质的量为，若完全反应，产生的环己烯的物质的量也是0.2mol，其质量为，而实际质量是10g，故环己烯的产率为。 （6） 环己醇在浓硫酸加热条件下生成环己烯，环己烯与溴水发生加成反应生成，在NaOH醇溶液加热下发生消去反应，生成，合成路线流程图如下：。 2．(24-25高二下·江苏南京金陵中学·期末)硫酸亚铁晶体有和两种形式，都有很重要的应用，硫酸亚铁溶解度与温度的关系如下图所示。以钕铁硼二次废渣(主要含、等)为原料制备硫酸亚铁晶体的实验流程如下： (1)“酸浸”时，发生反应的离子方程式为___________。 (2)将“滤渣”返回“酸浸”工序，其目的是___________。 (3)与普通过滤相比，使用如图装置进行过滤的优点是___________。 (4)甲实验小组由滤液制备晶体的实验方案为：向滤液中边搅拌边分批加入足量铁粉，充分反应后过滤，取滤液___________，得到晶体。 (5)乙实验小组由滤液制备了晶体，通过下列实验测定的纯度。准确称取1.2000g样品置于锥形瓶中，用50mL蒸馏水完全溶解，加一定量硫酸和磷酸溶液；用0.02000mol·L-1标准溶液滴定至终点(转化为)，平行滴定3次，平均消耗标准溶液42.90mL。计算硫酸亚铁晶体样品中的质量分数___________(写出计算过程)。 【答案】(1) (2)提高铁元素的浸出率 (3)过滤速度更快 (4)蒸发浓缩至较多晶体析出(或蒸发结晶)，60℃以上趁热过滤 (5) 【分析】钕铁硼二次废渣(主要含、等)先用硫酸酸浸，过滤，滤液中有硫酸铁和硫酸亚铁，经过多步操作，根据FeSO4·H2O的溶解度与温度的关系，蒸发浓缩至较多晶体析出(或蒸发结晶)，60℃以上趁热过滤，得到FeSO4·H2O晶体。 【详解】（1）Fe3O4与硫酸反应生成硫酸铁和硫酸亚铁，反应离子方程式为：Fe3O4+8H+=2Fe3++Fe2++4H2O； （2）将“滤渣”返回“酸浸”工序，可使Fe3O4和氧化铁更充分与硫酸发生反应，提高铁元素的浸出率； （3）抽滤装置通过减小锥形瓶内的压强，可以加快过滤速率； （4）从硫酸亚铁溶液制备晶体时，根据硫酸亚铁溶解度-温度曲线，在 60℃以上时，溶解度相对较大，而溶解度相对较小，此时趁热过滤可以有效避免析出，得到较为纯净的晶体。蒸发浓缩至较多晶体析出时停止加热，利用余热蒸干剩余溶剂并使晶体析出。 （5）根据氧化还原反应得失电子数目相等，有n(FeSO4)=n(Fe2+)=5n(KMnO4)=5×0.02000mol/L×42.90×10-3L=4.290×10-3mol，的质量分数=。 3．(24-25高二下·江苏常州·期末)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下： (1)加样：将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管内盛有盐酸酸化的淀粉溶液。向内滴入适量碱性标准溶液。 ①取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_____(填序号)。 A．玻璃棒    B．锥形瓶    C．容量瓶    D．胶头滴管 ②向内滴入碱性标准溶液时发生反应的离子方程式为_____。 (2)燃烧：按一定流速通入，经装置和充分干燥。一段时间后，加热并使样品燃烧。装置中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是_____。 (3)滴定：当内溶液浅蓝色消退时，立即_____。随不断进入，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至_____，记录实验中消耗碱性标准溶液的总体积。 ①补充完整上述滴定实验方案。 ②实验中共消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数为_____(用代数式表示)。 (4)若装置冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_____。 【答案】(1) AD (2)防止倒吸 (3) 用碱性标准溶液滴定至重新出现浅蓝色 加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色变为蓝色，且内不变色 (4)温度过高，部分升华，消耗更多的碱性标准溶液 【分析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为SO2，然后将生成的SO2导入碘液中吸收，通过消耗KIO3碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。 【详解】（1）①取的碱性溶液和一定量的KI固体，配制碱性标准溶液(稀释了50倍后的浓度为)，需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用1000mL容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD； ②向内滴入碱性标准溶液时发生反应为与生成I2，离子方程式为； （2）装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸； （3）①滴定实验的方案是：内溶液浅蓝色消退时，立即用碱性标准溶液滴定至重新出现浅蓝色，随不断进入，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色变为蓝色，且内不变色，记录实验中消耗碱性标准溶液的总体积； ②由S元素守恒及、可得关系式：，若滴定消耗碱性标准溶液VmL，则，，样品中硫的质量分数是：； （4）若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分I2升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大。 4．(24-25高二下·江苏徐州·期末)硝酸铈铵是重要化工原料。实验室制备硝酸铈铵并测定其纯度，步骤如下。已知：①易水解。②难溶于水。 步骤I：制备溶液，装置如图所示。 步骤Ⅱ：向溶液中逐滴滴加溶液，得固体。 步骤Ⅲ：由制备固体。 步骤Ⅳ：向中加入浓硝酸，再加入固体，过滤、洗涤、烘干得产品。 (1)步骤Ⅰ中制备溶液时，通入气体的顺序为________。 (2)步骤Ⅱ中制备的离子方程式为________。该操作采用冷水浴的原因为________。 (3)补充完整以为原料制取的实验方案：将完全溶解于盐酸中，________。[实验中必须使用的试剂：氨水、溶液、稀溶液] (4)步骤Ⅳ中，控制其他条件一定，收率与的关系如图所示。控制加入的目的是________。 (5)产品纯度测定。准确称取15.00g产品，溶于水配成100mL待测溶液，量取20.00mL待测液于锥形瓶中，滴加2滴指示剂，用标准溶液滴定至终点（滴定过程只发生反应），重复操作2~3次，平均消耗标准溶液22.50mL。产品中的质量分数为________（写出计算过程）。 【答案】(1)先通再通入 (2) 防止碳酸氢铵分解或降低碳酸铈的溶解度或抑制铈离子水解 (3)向溶液中加入溶液，充分反应后，再加入氨水，至静置后向上层清液中加入氨水不再产生沉淀为止，过滤，洗涤至取最后一次洗涤滤液加入稀，再加入溶液不再产生沉淀为止 (4)小于时，的浓度小，反应速率慢，收率低；大于时，收率变化不大，浪费原料 (5)已知：，20.00mL待测溶液中，则100mL溶液中，100mL溶液中，的质量分数为 【分析】实验室制备硝酸铈铵，步骤I中先通入NH3，再通入CO2，制取溶液； 步骤Ⅱ向溶液中逐滴滴加溶液，得固体； 步骤Ⅲ：由制备固体，由制备固体，将完全溶解于盐酸中得Ce3+，再用H2O2将Ce3+氧化为Ce4+，再加入氨水，生成沉淀，再经过滤、洗涤、用硝酸酸化的硝酸银溶液检验沉淀是否洗净、干燥得固体； 步骤Ⅳ：向中加入浓硝酸，再加入固体，过滤、洗涤、烘干得产品。 【详解】（1）步骤Ⅰ中制备溶液时，先通入NH3，NH3极易溶于水，溶于水后溶液呈碱性，能更好的吸收CO2； 故答案为先通NH3再通入CO2； （2）①步骤Ⅱ：向溶液中逐滴滴加溶液，得固体，发生的化学反应方程式为； ②由已知①可知易水解，故该操作采用冷水浴，能防止碳酸氢铵分解或降低碳酸铈的溶解度或抑制铈离子水解； 故答案为 ①； ②防止碳酸氢铵分解或降低碳酸铈的溶解度或抑制铈离子水解； （3）由制备固体，将完全溶解于盐酸中得Ce3+，再用H2O2将Ce3+氧化为Ce4+，再加入氨水，生成沉淀，再经过滤、洗涤、用硝酸酸化的硝酸银溶液检验沉淀是否洗净、干燥得固体； 故答案为向溶液中加入溶液，充分反应后，再加入氨水，静置后向上层清液中加入氨水不再产生沉淀为止，过滤，洗涤，取最后一次洗涤滤液加入稀，再加入溶液不再产生沉淀为止； （4）由图可知，当时，收率变化不明显；当时，的浓度小，反应速率慢，收率较低； 故答案为小于时，的浓度小，反应速率慢，收率低；大于时，收率变化不大，浪费原料； （5）分析题意，可知，20.00mL待测溶液中 ，故100mL溶液中，，的质量分数为； 5．(23-24高二下·江苏扬州仪征精诚高级中学·期末)实验室制备NaClO溶液并用于处理含氨氮废水。 (1)低温下将通入NaOH溶液中制得NaClO溶液，装置如图所示。    ①装置B中盛放的试剂是___________。 ②为了防止装置C温度升高生成副产物，可采取的操作为___________。 (2)NaClO溶液处理含氨氮废水(pH为6.0~7.0)。室温下，分别取200mL预处理后的废水，将初始pH调节至不同值，加入等量NaClO溶液，30分钟后检测剩余氨氮浓度。不同初始pH对NaClO氧化脱除氨氮效果的影响如下左图所示，不同初始pH对应反应结束后的pH如下右图所示。    ①NaClO将废水中氧化为无污染气体，反应的化学方程式为___________，实验中NaClO溶液的实际投入量大于理论计算量，其原因是___________。 ②处理后的废水pH在6.0-9.0之间才能排放。NaClO溶液处理含氨氮废水初始pH设置为7.0而不是2.0的原因是___________。 (3)用滴定法测定NaClO溶液中有效氯含量的原理为：；。请补充完整该实验方案：取5.00mLNaClO溶液样品配制成250mL溶液，取25.00mL待测液于碘量瓶中，加入溶液和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；___________。(须使用的试剂：溶液、淀粉溶液) 【答案】(1) 饱和食盐水 装置C使用冰水浴冷却、向装置A中缓慢滴加浓盐酸 (2) NaClO(或HClO)不稳定，易分解 pH为7.0时氨氮去除率高且调节pH所需的酸更少 (3)用溶液滴定至溶液呈微黄色，加入2~3滴淀粉溶液，继续滴定至加入最后半滴溶液后，溶液蓝色褪去，且30s不恢复原来的颜色。平行滴定三次，记录消耗溶液的体积 【分析】装置A中盛放浓盐酸与酸性高锰酸钾发生反应生成Cl2，B中盛放饱和食盐水，用于除去Cl2中的HCl，C和D中离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，C用于制备目标产物、D装置用来吸收尾气。 【详解】（1）①装置B中盛放的试剂是饱和食盐水。 ②C中温度低时可有效避免副反应，则为了防止装置C温度升高生成副产物可采取的操作为：装置C使用冰水浴冷却、向装置A中缓慢滴加浓盐酸。 （2）①被氧化为无污染气体即氮气，NaClO则被还原为氯化钠，故反应的化学方程式为，次氯酸不稳定、次氯酸钠较不稳定，则实验中NaClO溶液的实际投入量大于理论计算量的原因主要是：NaClO(或HClO)不稳定，易分解。 ②由图知，pH在6.0-9.0之间、pH=2.0时剩余氨氮浓度均很低、氨氮去除率均很高，而次氯酸根易转变为次氯酸而消耗酸，则NaClO溶液处理含氨氮废水初始pH设置为7.0而不是2.0的原因是：pH为7.0时氨氮去除率高且调节pH所需的酸更少。 （3）碘遇淀粉变蓝色，该滴定中以淀粉作指示剂，滴定时，应先以滴定到浅黄色，再加入淀粉，再继续以溶液滴定到蓝色恰好消失且30s不恢复原来的颜色为终点。淀粉指示剂若加入太早，则大量的碘单质与淀粉结合成蓝色物质，这一部分碘就不容易与硫代硫酸钠反应，会使滴定发生误差。滴定到终点后几分钟，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化碘离子引起的。为避免误差，应作平行实验，故需平行滴定三次。故补全的实验步骤为：用溶液滴定至溶液呈微黄色，加入2~3滴淀粉溶液，继续滴定至加入最后半滴溶液后，溶液蓝色褪去，且30s不恢复原来的颜色。平行滴定三次，记录消耗溶液的体积。 6．(23-24高二下·江苏泰州·期末)二水合草酸亚铁()是磷酸铁锂动力电池的原材料，应用前景广泛。 (1)的制备，一种实验流程如下。 ①“溶解酸化”时使用已除氧的0.2硫酸溶液，目的是_______。 ②加入稍过量，发生反应的化学方程式为_______。 ③洗涤时，依次用去离子水、丙酮淋洗。用丙酮淋洗的目的是_______。 (2)的热分解性质研究。取一定质量置于坩埚中，用氮气为保护气(此条件下氮气不参与反应)匀速升温。测得444.7K时，固体残留率为80.0%；507.3K时，固体残留率为41.1%。() ①444.7K时，反应生成的固体产物为_______(写化学式)。 ②507.3K时，固体残留率稍大于理论值40.0%，可能的原因是_______。 (3)可用废铁屑制取。已知废铁屑含有能与酸反应放出的杂质，补充完整由废铁屑制备晶体的实验方案：称取2g废铁屑于锥形瓶内，加入15mL10% 溶液小火加热10min，用倾析法倒掉溶液，_______，摇荡锥形瓶，并加入少量蒸馏水，不再有气体生成时，_______，将滤液承接到蒸发皿内，在水浴(<70℃)中蒸发浓缩，冷却至室温，减压过滤，洗涤晶体，用倾析法倒掉溶液低温干燥。(须使用的仪器和试剂：保温漏斗、蒸馏水、15mL 3、溶液) 【答案】(1) 抑制Fe2+水解，防止Fe2+被氧化。 减少草酸亚铁晶体的溶解，更快除去草酸亚铁晶体表面的水分。 (2) 草酸亚铁晶体中含有杂质。 (3) 然后加入蒸馏水洗涤沉淀，重复倾析法2～3次，在加入15mL 3和少量溶液 用保温漏斗过滤 【详解】（1）硫酸亚铁晶体溶于水时，电离出的 Fe2+易水解、氧化，为了抑制其水解、氧化，可加入已除氧的0.2硫酸溶液来溶解，抑制其水解、氧化； 硫酸亚铁溶液中加入溶液，反应生成难溶于水的晶体，其反应的化学方程式是； 洗涤时，先用去离子水洗去晶体表面的杂质，为了减少晶体溶于水，再用丙酮淋洗除去表面的水，利用丙酮易挥发使其快速干燥。 （2）①测得444.7K时，固体残留率为80.0%，1mol的质量为180g，其减少20.0%的质量为36g，正好是2mol的质量，因此444.7K时，反应生成的固体产物为。 ②如果是纯净的，其507.3K时，固体残留率理论值是40.0%，产物应是，现在是41.1%，根据题目的加热条件，没有副反应发生，应是固体中含有其他杂质造成的。 （3）废铁屑含有能与酸反应放出的杂质，则杂质可能是，先用15mL10% 溶液小火加热10min，除去废铁屑表面的油污，然后用倾析法倒掉废铁屑上面的溶液，在加入蒸馏水洗涤废铁屑，再用倾析法倒掉洗涤液，如此重复2～3次，然后在锥形瓶中加入15mL 3和少量溶液，加入少量溶液，目的是为了形成原电池加速铁与稀硫酸反应反，该反应是放热反应，为了防止生成的因降温饱和析出，应用保温漏斗趁热过滤，进而经过后续操作得到。 7．(23-24高二下·江苏南京第五高级中学·期末)实验室从电解铜阳极泥(含Cu、Au、、等)中提取硒及银、金等贵金属，过程如下： 已知：①升华温度为315℃。 ②氯化法提取Au的原理：Au在溶有的盐酸中可反应生成溶液，可被还原为Au。 (1)“焙烧”时通常采用低温氧化焙烧，所得固体有CuO、Au、、、、等。“焙烧”时采用低温的目的是___________。 (2)“浸出”时先加入稀硫酸，再加入盐酸。加盐酸时发生反应如下：，该反应平衡常数K=___________(用、、、来表达)。 (3)“浸出渣”中含有AgCl、Au及少量惰性物质。 ①用溶液浸取浸出渣得到含溶液，用甲醛还原可生成银。碱性条件下，用甲醛还原生成银和的离子反应方程式为：___________。 ②补充完整以浸出渣为原料回收Au的实验方案：___________，得到金。(实验中须使用如下图所示实验装置及以下试剂：、盐酸、溶液、溶液) (4)通过如下步骤测定粗硒样品中Se的质量分数： 步骤1：准确称取0.1600g粗硒样品，加入足量硝酸充分溶解生成溶液，配成100.00mL溶液； 步骤2：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加入和溶液，使之充分反应； 步骤3：滴入2～3滴淀粉指示剂，振荡，逐滴加入物质的量浓度为的标准溶液滴定至终点，恰好完全反应，消耗20.00mL标准溶液。 已知：；。 计算粗硒样品中Se的质量分数，并写出计算过程____________。 【答案】(1)防止因SeO2升华导致硒的回收率降低 (2) (3) 4[Ag(S2O3)2]3-+HCHO+6OH-=4Ag↓+8++4H2O 向浸出渣中加入一定量的盐酸，从导管a处通入Cl2至(黄色)固体不再溶解，过滤，向滤液中加入FeSO4溶液，至向上层清液中继续滴加FeSO4溶液不再产生沉淀时停止滴加，过滤，洗涤滤渣至最后一次洗涤滤液加入BaCl2溶液不再产生沉淀 (4)98.75% 【分析】从电解铜阳极泥(含Cu、Au、Ag2Se、Cu2Se等)中提取硒及银、金等贵金属，由流程可知，焙烧时，所得固体有CuO、Au、CuSeO3、CuSeO4、Ag2SeO3、SeO2等，Se和S在同一主族，同一主族元素性质相似，故焙烧生成产物A为SeO2，A与水反应生成H2SeO3溶液，还原时发生H2SeO3+2HCOOH=Se+2CO2↑+3H2O，得到粗硒。 【详解】（1）“焙烧”时采用低温的目的是：防止因SeO2升华导致硒的回收率降低，故答案为：防止因SeO2升华导致硒的回收率降低； （2）加盐酸时发生反应：Ag2SeO3+2H++2Cl-═H2SeO3+2AgCl,该反应平衡常数=； （3）①碱性条件下，用甲醛还原[Ag(S2O3)2]3-可生成银、硫代硫酸根离子、水和碳酸根离子，反应的离子方程式为：4[Ag(S2O3)2]3-+HCHO+6OH-=4Ag↓+8++4H2O； ②以浸出渣为原料回收Au的实验方案为：向浸出渣中加入一定量的盐酸，从导管a处通入Cl2至(黄色)固体不再溶解，过滤，向滤液中加入FeSO4溶液，至向上层清液中继续滴加FeSO4溶液不再产生沉淀时停止滴加，过滤，洗涤滤渣至最后一次洗涤滤液加入BaCl2溶液不再产生沉淀； （4）根据化学方程式定量关系可知，Se～H2SeO3～2I2～4Na2S2O3，n(H2SeO3)=c(I2)=n()=0.1mol/L×20×10-3L×=5×10-4mol,硒的质量分数=。 8．(23-24高二下·江苏无锡·期末)二氧化氯(ClO2)具有强氧化性，常用于污水处理。已知：ClO2是一种易溶于水的黄绿色气体，其体积分数超过10%时易引起爆炸。 I：制备和污水处理 (1)以H2O2作还原剂，在硫酸介质中还原NaClO3制备ClO2，并用制得的ClO2处理含CN－废水。实验室模拟该过程的实验装置如下所示。 ①反应容器B应置于30 ℃左右的水浴中，目的是______。 ②通入N2的目的除了有利于将ClO2排出，还有_____。 ③ClO2处理含CN－废水的离子方程式为_____。 ④装置D的作用是____。 Ⅱ：制备和综合利用 (2)以FeS2作还原剂，在硫酸介质中还原NaClO3制备ClO2，同时得到Fe2(SO4)3、Na2SO4。 ①上述反应中，当1molFeS2完全反应时，转移电子的物质的量为______。 ②上述反应后的混合液经初步处理，主要含有Na2SO4和少量NaClO3，用该混合液制备Na2SO4·10H2O的操作是_____，依次用冷蒸馏水和酒精洗涤2－3次、低温干燥。 已知：NaCl、NaClO3、Na2SO4溶液溶解度曲线如图，Na2SO4溶液如图所示。供选试剂：0.1mol·L－1Na2SO3溶液、0.1mol·L－1硫酸、精密pH试纸、蒸馏水。 【答案】(1) 提高化学反应速率；同时防止H2O2受热分解 稀释ClO2，防止其发生爆炸 2CN－+2ClO2=2CO2+N2+2Cl－ 吸收ClO2等气体，防止污染大气 (2) 15mol 在混合液中滴入0.1mol·L－1Na2SO3溶液，充分搅拌，至pH大于7，继续缓缓滴加0.1mol·L－1硫酸，充分搅拌，至pH小于或等于7，控温40℃蒸发至溶液表面出现晶膜，冷却至10℃以下，过滤 【分析】由实验装置图可知，装置B中过氧化氢与氯酸钠溶液在硫酸介质中反应制备二氧化氯，装置C中二氧化氯与废水中的氰酸根离子反应生成氯离子、氮气和二氧化碳，装置D中盛有氢氧化钠溶液用于吸收二氧化氯，防止污染空气。 【详解】（1）①由分析可知，装置B中过氧化氢与氯酸钠溶液在硫酸介质中反应制备二氧化氯，过氧化氢受热易分解，所以反应容器B应置于30 ℃左右的水浴中，提高化学反应速率，同时防止过氧化氢受热分解，故答案为：提高化学反应速率；同时防止H2O2受热分解； ②二氧化氯二氧化氯体积分数超过10%时易引起爆炸，所以实验中通入氮气将二氧化氯排出，同时起到稀释二氧化氯，防止其发生爆炸的作用，故答案为：稀释ClO2，防止其发生爆炸； ③由分析可知，装置C中二氧化氯与废水中的氰酸根离子反应生成氯离子、氮气和二氧化碳，反应的离子方程式为2CN－+2ClO2=2CO2+N2+2Cl－，故答案为：2CN－+2ClO2=2CO2+N2+2Cl－； ④由分析可知，装置D中盛有氢氧化钠溶液用于吸收二氧化氯，防止污染空气，故答案为：吸收ClO2等气体，防止污染大气； （2）①由题意可知，以二硫化铁制备二氧化氯的反应为二硫化铁与氯酸钠、硫酸混合溶液反应生成硫酸钠、硫酸铁、二氧化氯和水，由化合价变化可知，反应的离子方程式为5ClO＋FeS2＋14H＋=15ClO2↑＋Fe3＋＋2SO＋7H2O，由方程式可知，1mol二硫化铁完全反应时，反应转移电子的物质的量为15mol，故答案为：15； ②由图可知，用反应混合溶液制备Na2SO4·10H2O的操作的实验操作为在混合液中滴入0.1mol·L－1Na2SO3溶液，充分搅拌，至pH大于7，继续缓缓滴加0.1mol·L－1硫酸，充分搅拌，至pH小于或等于7，控温40℃蒸发至溶液表面出现晶膜，冷却至10℃以下，过滤在混合液中滴入0.1mol·L－1Na2SO3溶液，充分搅拌，至pH大于7，继续缓缓滴加0.1mol·L－1硫酸，充分搅拌，至pH小于或等于7，控温40℃蒸发至溶液表面出现晶膜，冷却至10℃以下，过滤，依次用冷蒸馏水和酒精洗涤2－3次、低温干燥。依次用冷蒸馏水和酒精洗涤2－3次、低温干燥得到Na2SO4·10H2O，故答案为：在混合液中滴入0.1mol·L－1Na2SO3溶液，充分搅拌，至pH大于7，继续缓缓滴加0.1mol·L－1硫酸，充分搅拌，至pH小于或等于7，控温40℃蒸发至溶液表面出现晶膜，冷却至10℃以下，过滤。 9．(24-25高二下·江苏部分高中·期末)过氧化钙、过氧化铜可用作化工生产的氧化剂和催化剂。 Ⅰ． 过氧化钙的制备。过氧化钙(CaO2)在室温下稳定。微溶于水，可溶于稀酸生成过氧化氢。实验室制备过氧化钙的流程如图所示： (1)“抽滤”后得到的滤液的主要成分为___________(填化学式)。 (2)“沉淀”反应的离子方程式为___________。 (3)CaO2·8H2O转化为CaO2，烘干时需控温135~145 ℃的原因是___________。 Ⅱ． 过氧化铜的制备。反应[Cu(NH3)4]2++H2O2+2H2O=CuO2↓+2N+2NH3·H2O、Cu(OH)2+H2O2=CuO2+2H2O均可用于制备黄褐色固体CuO2。实验装置与实验用到的试剂如图所示。已知：CuO2受热易分解。 (4)[Cu(NH3)4]SO4的制备：向0.5 mol/L CuSO4溶液中滴入0.5 mol/L氨水，写出过程中蓝色沉淀转化为深蓝色溶液的离子方程式：___________。 (5)将三颈烧瓶置于冰水浴的原因为___________。 (6)补充完整由CuCl2制备过氧化铜的实验步骤：5 mL含PVP(稳定剂)的0.01 mmol/L CuCl2水溶液中，___________，过滤、洗涤、晾干、称重(须选试剂：0.03 mol/L NaOH溶液、3% H2O2溶液)。 【答案】(1)NH4Cl (2) (3)低于135℃不易完全脱水，高145℃过氧化钙易分解 (4) (5)防止CuO2受热易分解 (6)加入5mL0.03 mol/L NaOH溶液，得到蓝色沉淀，随后在强磁力搅拌和冰水浴条件下，逐滴加入1mL3% H2O2溶液，反应一段时间产生黄褐色沉淀 【分析】过量碳酸钙加入稀盐酸会生成氯化钙和二氧化碳，过滤后向滤液中加入氨水和30%过氧化氢溶液，产生过氧化钙和氯化铵，抽滤后得到，经过处理最后得到过氧化钙 【详解】（1）由分析可知，“抽滤”后得到的滤液的主要成分为NH4Cl。 （2）由分析可知，“沉淀”是氯化钙与氨水和30%过氧化氢反应生成和氯化铵，所以离子方程式为：。 （3）CaO2·8H2O转化为CaO2，烘干时需控温135~145 ℃的原因是低于135℃不易完全脱水，高145℃过氧化钙易分解。 （4）向0.5 mol/L CuSO4溶液中滴入0.5 mol/L氨水，写出过程中蓝色沉淀转化为深蓝色溶液的离子方程式：。 （5）由题目已知可得CuO2受热易分解，为了防止CuO2受热易分解，所以要将三颈烧瓶置于冰水浴。 （6）由题目信息Cu(OH)2+H2O2=CuO2+2H2O可用于制备黄褐色固体CuO2，所以要先用氢氧化钠与氯化铜反应产生氢氧化铜，之后再加入过氧化氢溶液进行CuO2制备。 10．(24-25高二下·江苏苏州·调研)亚氯酸钠()是一种漂白剂，受热易分解。实验室用下图所示装置制取并制备。装置中发生的反应为。 (1)实验时，在三颈烧瓶中装入两种反应物的混合溶液，通入并不断搅拌，打开滴液漏斗开始反应。 ①滴液漏斗中盛装的溶液是_______。 ②反应过程中，不断通入的作用是_______。 ③装置中溶液的实际用量远大于理论值的原因是_______。 ④装置中发生反应的离子方程式为_______。 (2)装置所得废液中主要含和，可用于获取。的溶解度曲线如图所示。 ①实验室制取的实验操作为：向废液中加调节溶液至中性，_______，过滤、洗涤、低温干燥。 ②请补充验证所得中是否含有的实验方案：取少量样品加水溶解，_______。(实验中可选用的试剂：溶液、溶液、溶液、稀盐酸、稀硝酸) (3)利用可将弱碱性水中的转化为(有吸附性)除去，反应分两步进行。 步骤a： 步骤b： 如图所示，反应相同时间，原水中浓度增大，但除锰后水中剩余浓度减小的原因是_______。 【答案】(1) 稀硫酸 尽快赶出生成的，使其进入装置中吸收 将部分还原；与硫酸反应产生 (2) 蒸发浓缩得时饱和溶液，冷却至以下结晶 边搅拌边加入溶液，至静置后的上层清液中继续滴加无沉淀产生，过滤，取滤液，滴加稀硝酸酸化的溶液，若产生白色沉淀，则含 (3)步骤生成的浓度大，有利于加快步骤的反应；生成多，吸附的多 【分析】在三颈烧瓶中装入溶液和两种反应物的混合溶液，通入，排除装置内的空气并不断搅拌，打开滴液漏斗，滴入稀硫酸，发生反应，在B中用NaOH和H2O2与生成的发生反应，制取，在C中用NaOH溶液进行尾气处理，防止污染环境，据此回答。 【详解】（1）①装置 A 反应： ，为强酸，通常装在滴液漏斗中，避免与固体提前混合，生成等杂质； ②由于受热易分解， 需被NaOH和H2O2溶液吸收，通入可搅拌溶液，使反应充分，并将 赶入装置 B，提高产率； ③由于具有还原性，能将部分还原，且与硫酸反应产生，故装置中溶液的实际用量远大于理论值； ④生成进入B中，在NaOH、H2O2中被还原为，H2O2被氧化为 离子方程式为：； （2）①溶解度随温度升高先增大后减小，左右最大，由溶解度曲线，应蒸发浓缩得时饱和溶液，冷却至以下结晶，过滤、洗涤、低温干燥，得到晶体； ②由于与生成难溶放热AgCl白色沉淀，故验证所得中是否含有的实验方案：取少量样品加水溶解边搅拌边加入溶液，至静置后的上层清液中继续滴加无沉淀产生，过滤，取滤液，滴加稀硝酸酸化的溶液，若产生白色沉淀，则含； （3）如图所示，由于步骤生成的浓度大，有利于加快步骤的反应，生成多，吸附的多，故反应相同时间，原水中浓度增大，但除锰后水中剩余浓度减小 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型05 物质制备实验综合题 1．(24-25高二下·江苏宿迁泗阳县·期末)醇脱水可制备烯烃，实验室由环己醇合成环己烯的实验步骤如下： Ⅰ．合成反应 在如图装置a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。 Ⅱ．分离提纯 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。 (1)装置b的名称是___________，加入碎瓷片的作用是___________。 (2)在本实验分离过程中，将产物从分液漏斗的___________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (3)本实验中最容易产生的有机副产物的结构简式为___________。 (4)设计检验环己烯中是否存在环己醇的实验方案：___________。 (5)环己烯的产率为___________。 (6)写出以环己醇()为原料制备的合成路线流程图_________(无机试剂和有机溶剂任用)。 2．(24-25高二下·江苏南京金陵中学·期末)硫酸亚铁晶体有和两种形式，都有很重要的应用，硫酸亚铁溶解度与温度的关系如下图所示。以钕铁硼二次废渣(主要含、等)为原料制备硫酸亚铁晶体的实验流程如下： (1)“酸浸”时，发生反应的离子方程式为___________。 (2)将“滤渣”返回“酸浸”工序，其目的是___________。 (3)与普通过滤相比，使用如图装置进行过滤的优点是___________。 (4)甲实验小组由滤液制备晶体的实验方案为：向滤液中边搅拌边分批加入足量铁粉，充分反应后过滤，取滤液___________，得到晶体。 (5)乙实验小组由滤液制备了晶体，通过下列实验测定的纯度。准确称取1.2000g样品置于锥形瓶中，用50mL蒸馏水完全溶解，加一定量硫酸和磷酸溶液；用0.02000mol·L-1标准溶液滴定至终点(转化为)，平行滴定3次，平均消耗标准溶液42.90mL。计算硫酸亚铁晶体样品中的质量分数___________(写出计算过程)。 3．(24-25高二下·江苏常州·期末)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下： (1)加样：将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管内盛有盐酸酸化的淀粉溶液。向内滴入适量碱性标准溶液。 ①取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_____(填序号)。 A．玻璃棒    B．锥形瓶    C．容量瓶    D．胶头滴管 ②向内滴入碱性标准溶液时发生反应的离子方程式为_____。 (2)燃烧：按一定流速通入，经装置和充分干燥。一段时间后，加热并使样品燃烧。装置中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是_____。 (3)滴定：当内溶液浅蓝色消退时，立即_____。随不断进入，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至_____，记录实验中消耗碱性标准溶液的总体积。 ①补充完整上述滴定实验方案。 ②实验中共消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数为_____(用代数式表示)。 (4)若装置冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_____。 4．(24-25高二下·江苏徐州·期末)硝酸铈铵是重要化工原料。实验室制备硝酸铈铵并测定其纯度，步骤如下。已知：①易水解。②难溶于水。 步骤I：制备溶液，装置如图所示。 步骤Ⅱ：向溶液中逐滴滴加溶液，得固体。 步骤Ⅲ：由制备固体。 步骤Ⅳ：向中加入浓硝酸，再加入固体，过滤、洗涤、烘干得产品。 (1)步骤Ⅰ中制备溶液时，通入气体的顺序为________。 (2)步骤Ⅱ中制备的离子方程式为________。该操作采用冷水浴的原因为________。 (3)补充完整以为原料制取的实验方案：将完全溶解于盐酸中，________。[实验中必须使用的试剂：氨水、溶液、稀溶液] (4)步骤Ⅳ中，控制其他条件一定，收率与的关系如图所示。控制加入的目的是________。 (5)产品纯度测定。准确称取15.00g产品，溶于水配成100mL待测溶液，量取20.00mL待测液于锥形瓶中，滴加2滴指示剂，用标准溶液滴定至终点（滴定过程只发生反应），重复操作2~3次，平均消耗标准溶液22.50mL。产品中的质量分数为________（写出计算过程）。 5．(23-24高二下·江苏扬州仪征精诚高级中学·期末)实验室制备NaClO溶液并用于处理含氨氮废水。 (1)低温下将通入NaOH溶液中制得NaClO溶液，装置如图所示。    ①装置B中盛放的试剂是___________。 ②为了防止装置C温度升高生成副产物，可采取的操作为___________。 (2)NaClO溶液处理含氨氮废水(pH为6.0~7.0)。室温下，分别取200mL预处理后的废水，将初始pH调节至不同值，加入等量NaClO溶液，30分钟后检测剩余氨氮浓度。不同初始pH对NaClO氧化脱除氨氮效果的影响如下左图所示，不同初始pH对应反应结束后的pH如下右图所示。    ①NaClO将废水中氧化为无污染气体，反应的化学方程式为___________，实验中NaClO溶液的实际投入量大于理论计算量，其原因是___________。 ②处理后的废水pH在6.0-9.0之间才能排放。NaClO溶液处理含氨氮废水初始pH设置为7.0而不是2.0的原因是___________。 (3)用滴定法测定NaClO溶液中有效氯含量的原理为：；。请补充完整该实验方案：取5.00mLNaClO溶液样品配制成250mL溶液，取25.00mL待测液于碘量瓶中，加入溶液和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；___________。(须使用的试剂：溶液、淀粉溶液) 6．(23-24高二下·江苏泰州·期末)二水合草酸亚铁()是磷酸铁锂动力电池的原材料，应用前景广泛。 (1)的制备，一种实验流程如下。 ①“溶解酸化”时使用已除氧的0.2硫酸溶液，目的是_______。 ②加入稍过量，发生反应的化学方程式为_______。 ③洗涤时，依次用去离子水、丙酮淋洗。用丙酮淋洗的目的是_______。 (2)的热分解性质研究。取一定质量置于坩埚中，用氮气为保护气(此条件下氮气不参与反应)匀速升温。测得444.7K时，固体残留率为80.0%；507.3K时，固体残留率为41.1%。() ①444.7K时，反应生成的固体产物为_______(写化学式)。 ②507.3K时，固体残留率稍大于理论值40.0%，可能的原因是_______。 (3)可用废铁屑制取。已知废铁屑含有能与酸反应放出的杂质，补充完整由废铁屑制备晶体的实验方案：称取2g废铁屑于锥形瓶内，加入15mL10% 溶液小火加热10min，用倾析法倒掉溶液，_______，摇荡锥形瓶，并加入少量蒸馏水，不再有气体生成时，_______，将滤液承接到蒸发皿内，在水浴(<70℃)中蒸发浓缩，冷却至室温，减压过滤，洗涤晶体，用倾析法倒掉溶液低温干燥。(须使用的仪器和试剂：保温漏斗、蒸馏水、15mL 3、溶液) 7．(23-24高二下·江苏南京第五高级中学·期末)实验室从电解铜阳极泥(含Cu、Au、、等)中提取硒及银、金等贵金属，过程如下： 已知：①升华温度为315℃。 ②氯化法提取Au的原理：Au在溶有的盐酸中可反应生成溶液，可被还原为Au。 (1)“焙烧”时通常采用低温氧化焙烧，所得固体有CuO、Au、、、、等。“焙烧”时采用低温的目的是___________。 (2)“浸出”时先加入稀硫酸，再加入盐酸。加盐酸时发生反应如下：，该反应平衡常数K=___________(用、、、来表达)。 (3)“浸出渣”中含有AgCl、Au及少量惰性物质。 ①用溶液浸取浸出渣得到含溶液，用甲醛还原可生成银。碱性条件下，用甲醛还原生成银和的离子反应方程式为：___________。 ②补充完整以浸出渣为原料回收Au的实验方案：___________，得到金。(实验中须使用如下图所示实验装置及以下试剂：、盐酸、溶液、溶液) (4)通过如下步骤测定粗硒样品中Se的质量分数： 步骤1：准确称取0.1600g粗硒样品，加入足量硝酸充分溶解生成溶液，配成100.00mL溶液； 步骤2：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加入和溶液，使之充分反应； 步骤3：滴入2～3滴淀粉指示剂，振荡，逐滴加入物质的量浓度为的标准溶液滴定至终点，恰好完全反应，消耗20.00mL标准溶液。 已知：；。 计算粗硒样品中Se的质量分数，并写出计算过程____________。 8．(23-24高二下·江苏无锡·期末)二氧化氯(ClO2)具有强氧化性，常用于污水处理。已知：ClO2是一种易溶于水的黄绿色气体，其体积分数超过10%时易引起爆炸。 I：制备和污水处理 (1)以H2O2作还原剂，在硫酸介质中还原NaClO3制备ClO2，并用制得的ClO2处理含CN－废水。实验室模拟该过程的实验装置如下所示。 ①反应容器B应置于30 ℃左右的水浴中，目的是______。 ②通入N2的目的除了有利于将ClO2排出，还有_____。 ③ClO2处理含CN－废水的离子方程式为_____。 ④装置D的作用是____。 Ⅱ：制备和综合利用 (2)以FeS2作还原剂，在硫酸介质中还原NaClO3制备ClO2，同时得到Fe2(SO4)3、Na2SO4。 ①上述反应中，当1molFeS2完全反应时，转移电子的物质的量为______。 ②上述反应后的混合液经初步处理，主要含有Na2SO4和少量NaClO3，用该混合液制备Na2SO4·10H2O的操作是_____，依次用冷蒸馏水和酒精洗涤2－3次、低温干燥。 已知：NaCl、NaClO3、Na2SO4溶液溶解度曲线如图，Na2SO4溶液如图所示。供选试剂：0.1mol·L－1Na2SO3溶液、0.1mol·L－1硫酸、精密pH试纸、蒸馏水。 9．(24-25高二下·江苏部分高中·期末)过氧化钙、过氧化铜可用作化工生产的氧化剂和催化剂。 Ⅰ． 过氧化钙的制备。过氧化钙(CaO2)在室温下稳定。微溶于水，可溶于稀酸生成过氧化氢。实验室制备过氧化钙的流程如图所示： (1)“抽滤”后得到的滤液的主要成分为___________(填化学式)。 (2)“沉淀”反应的离子方程式为___________。 (3)CaO2·8H2O转化为CaO2，烘干时需控温135~145 ℃的原因是___________。 Ⅱ． 过氧化铜的制备。反应[Cu(NH3)4]2++H2O2+2H2O=CuO2↓+2N+2NH3·H2O、Cu(OH)2+H2O2=CuO2+2H2O均可用于制备黄褐色固体CuO2。实验装置与实验用到的试剂如图所示。已知：CuO2受热易分解。 (4)[Cu(NH3)4]SO4的制备：向0.5 mol/L CuSO4溶液中滴入0.5 mol/L氨水，写出过程中蓝色沉淀转化为深蓝色溶液的离子方程式：___________。 (5)将三颈烧瓶置于冰水浴的原因为___________。 (6)补充完整由CuCl2制备过氧化铜的实验步骤：5 mL含PVP(稳定剂)的0.01 mmol/L CuCl2水溶液中，___________，过滤、洗涤、晾干、称重(须选试剂：0.03 mol/L NaOH溶液、3% H2O2溶液)。 10．(24-25高二下·江苏苏州·调研)亚氯酸钠()是一种漂白剂，受热易分解。实验室用下图所示装置制取并制备。装置中发生的反应为。 (1)实验时，在三颈烧瓶中装入两种反应物的混合溶液，通入并不断搅拌，打开滴液漏斗开始反应。 ①滴液漏斗中盛装的溶液是_______。 ②反应过程中，不断通入的作用是_______。 ③装置中溶液的实际用量远大于理论值的原因是_______。 ④装置中发生反应的离子方程式为_______。 (2)装置所得废液中主要含和，可用于获取。的溶解度曲线如图所示。 ①实验室制取的实验操作为：向废液中加调节溶液至中性，_______，过滤、洗涤、低温干燥。 ②请补充验证所得中是否含有的实验方案：取少量样品加水溶解，_______。(实验中可选用的试剂：溶液、溶液、溶液、稀盐酸、稀硝酸) (3)利用可将弱碱性水中的转化为(有吸附性)除去，反应分两步进行。 步骤a： 步骤b： 如图所示，反应相同时间，原水中浓度增大，但除锰后水中剩余浓度减小的原因是_______。 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型05 物质制备实验综合题 1．(1) 直形冷凝管 防止a中液体暴沸 (2)上口倒出 (3) (4)取少量样品于试管中，加入金属钠，若有气泡产生，则存在环己醇（合理即可） (5)60.98% (6) 2．(1) (2)提高铁元素的浸出率 (3)过滤速度更快 (4)蒸发浓缩至较多晶体析出(或蒸发结晶)，60℃以上趁热过滤 (5) 3．(1) AD (2)防止倒吸 (3) 用碱性标准溶液滴定至重新出现浅蓝色 加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色变为蓝色，且内不变色 (4)温度过高，部分升华，消耗更多的碱性标准溶液 4．(1)先通再通入 (2) 防止碳酸氢铵分解或降低碳酸铈的溶解度或抑制铈离子水解 (3)向溶液中加入溶液，充分反应后，再加入氨水，至静置后向上层清液中加入氨水不再产生沉淀为止，过滤，洗涤至取最后一次洗涤滤液加入稀，再加入溶液不再产生沉淀为止 (4)小于时，的浓度小，反应速率慢，收率低；大于时，收率变化不大，浪费原料 (5)已知：，20.00mL待测溶液中，则100mL溶液中，100mL溶液中，的质量分数为 5．(1) 饱和食盐水 装置C使用冰水浴冷却、向装置A中缓慢滴加浓盐酸 (2) NaClO(或HClO)不稳定，易分解 pH为7.0时氨氮去除率高且调节pH所需的酸更少 (3)用溶液滴定至溶液呈微黄色，加入2~3滴淀粉溶液，继续滴定至加入最后半滴溶液后，溶液蓝色褪去，且30s不恢复原来的颜色。平行滴定三次，记录消耗溶液的体积 6．(1) 抑制Fe2+水解，防止Fe2+被氧化。 减少草酸亚铁晶体的溶解，更快除去草酸亚铁晶体表面的水分。 (2) 草酸亚铁晶体中含有杂质。 (3) 然后加入蒸馏水洗涤沉淀，重复倾析法2～3次，在加入15mL 3和少量溶液 用保温漏斗过滤 7．(1)防止因SeO2升华导致硒的回收率降低 (2) (3) 4[Ag(S2O3)2]3-+HCHO+6OH-=4Ag↓+8++4H2O 向浸出渣中加入一定量的盐酸，从导管a处通入Cl2至(黄色)固体不再溶解，过滤，向滤液中加入FeSO4溶液，至向上层清液中继续滴加FeSO4溶液不再产生沉淀时停止滴加，过滤，洗涤滤渣至最后一次洗涤滤液加入BaCl2溶液不再产生沉淀 (4)98.75% 8．(1) 提高化学反应速率；同时防止H2O2受热分解 稀释ClO2，防止其发生爆炸 2CN－+2ClO2=2CO2+N2+2Cl－ 吸收ClO2等气体，防止污染大气 (2) 15mol 在混合液中滴入0.1mol·L－1Na2SO3溶液，充分搅拌，至pH大于7，继续缓缓滴加0.1mol·L－1硫酸，充分搅拌，至pH小于或等于7，控温40℃蒸发至溶液表面出现晶膜，冷却至10℃以下，过滤 9．(1)NH4Cl (2) (3)低于135℃不易完全脱水，高145℃过氧化钙易分解 (4) (5)防止CuO2受热易分解 (6)加入5mL0.03 mol/L NaOH溶液，得到蓝色沉淀，随后在强磁力搅拌和冰水浴条件下，逐滴加入1mL3% H2O2溶液，反应一段时间产生黄褐色沉淀 10．(1) 稀硫酸 尽快赶出生成的，使其进入装置中吸收 将部分还原；与硫酸反应产生 (2) 蒸发浓缩得时饱和溶液，冷却至以下结晶 边搅拌边加入溶液，至静置后的上层清液中继续滴加无沉淀产生，过滤，取滤液，滴加稀硝酸酸化的溶液，若产生白色沉淀，则含 (3)步骤生成的浓度大，有利于加快步骤的反应；生成多，吸附的多 【分析】在三颈烧瓶中装入溶液和两种反应物的混合溶液，通入，排除装置内的空气并不断搅拌，打开滴液漏斗，滴入稀硫酸，发生反应，在B中用NaOH和H2O2与生成的发生反应，制取，在C中用NaOH溶液进行尾气处理，防止污染环境，据此回答。 1 / 1 学科网（北京）股份有限公司 $