题型06 物质制备实验题（期末真题汇编，江苏专用）高一化学下学期

**基本信息** 江苏多校高一下期末物质制备实验题汇编，聚焦乙烯、亚硝酸钠等典型物质制备，融合真实实验情境与能力梯度设计。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |物质制备实验题|15大题|涵盖气体净化（乙烯中SO₂检验）、物质分离（咖啡因提取）、定量计算（NaNO₂纯度测定）等|以工业流程（铁泥制备FeC₂O₄·2H₂O）和实验室操作（索氏提取）为情境，设置基础填空（离子方程式）、方案设计（FeCO₃制备步骤）、创新探究（过二硫酸钠氧化性环境影响）等梯度问题，契合高考实验命题趋势|

题型06 物质制备实验题 1．(24-25高一下·江苏部分高中·期末)在实验室里制取的乙烯中常混有少量的二氧化硫，某化学兴趣小组设计了如图所示的实验装置检验该混合气体中含有SO2和C2H4。回答下列问题： (1)上述I、Ⅳ装置中可盛放的试剂是：I_______；Ⅳ_______(将下列有关试剂的序号填入对应装置内，可重复选用)。 A．品红溶液　B．NaOH溶液   　C． 浓硫酸　D．酸性KMnO4溶液 (2)上述I装置中的反应说明SO2具有_______性。 (3)能说明含有SO2气体的现象是_______。为探究SO2与品红溶液作用的可逆性的实验操作是_______。 (4)使用Ⅱ装置的目的是除去二氧化硫；有关反应的离子方程式是_______。 (5)乙烯分子的电子式为_______。 (6)为了制备重要的有机原料氯乙烷(CH3CH2Cl)，两位同学设计的方案如下。 甲同学：选乙烷和适量氯气在光照条件下制备； 乙同学：选乙烯和适量HCl在一定条件下制备。 你认为上述两位同学的方案中，合理的是_______的方案。 【答案】(1) A D (2)漂白 (3) Ⅰ装置中品红溶液褪色 加热SO2与品红反应后的Ⅰ装置,溶液又恢复红色,说明该漂白过程可逆 (4)SO2+2OH-=+H2O (5) (6)乙同学 【分析】某化学兴趣小组设计了如图所示的实验装置检验该混合气体中含有SO2和C2H4，因为二者都有还原性，所以要先检验并除去二氧化硫，再检验乙烯。装置Ⅰ中盛放品红溶液，用来检验二氧化硫，装置Ⅱ中盛放氢氧化钠溶液，用于吸收二氧化硫，装置Ⅲ盛放品红溶液，用于检验二氧化硫是否除尽，装置Ⅳ中盛放高锰酸钾溶液，用于检验乙烯。 【详解】（1）由分析可知，装置Ⅰ中盛放品红溶液，用来检验二氧化硫，装置Ⅳ中盛放高锰酸钾溶液，用于检验乙烯。 （2）由分析可知，装置Ⅰ中盛放品红溶液，二氧化硫能使品红褪色，说明二氧化硫具有漂白性。 （3）二氧化硫能使品红溶液褪色，加热后又恢复红色，所以能说明含有SO2气体的现象是Ⅰ装置中品红溶液褪色。为探究SO2与品红溶液作用的可逆性的实验操作是加热SO2与品红反应后的Ⅰ装置,溶液又恢复红色,说明该漂白过程可逆。 （4）使用装置Ⅱ氢氧化钠溶液的目的是除去二氧化硫；有关反应的离子方程式是：SO2+2OH-=+H2O。 （5） 乙烯的电子式为：。 （6）为了制备重要的有机原料氯乙烷(CH3CH2Cl)，甲同学利用取代反应制备，有副产物；乙同学利用加成反应制备，无副产物，所以选择乙同学。 2．(24-25高一下·江苏无锡第一中学·期末)亚硝酸钠(NaNO2)主要用于医药、染料和漂白等行业，也常用于食品保鲜剂。某小组拟利用氮氧化物制备亚硝酸钠并探究其性质，流程、实验装置如下图所示。 已知：NO不能单独被纯碱溶液吸收；NO2单独被纯碱吸收的反应为：2NO2 + Na2CO3 = NaNO2 + NaNO3 + CO2。 I．氮氧化物的制备 (1)可利用A装置制得NO，发生反应的离子方程式为___________。 Ⅱ．亚硝酸钠的制备 (2)NO2单独被纯碱吸收的反应产生气体的电子式为___________，除该反应外，C装置中生成NaNO2的化学方程式为___________。 (3)装置D中NaClO的作用是___________。 Ⅲ．亚硝酸钠的性质 (4)实验完毕后，从装置C中分离出NaNO2固体粗产品(已知不含Na2CO3、NaHCO3杂质)，取少量上述产品配制成样品溶液进行相关实验探究。小组成员预测NaNO2有氧化性，某同学进行如下实验，并依据现象认为可以得出结论：酸性条件下，能氧化I-，反应的离子方程式为___________。 Ⅳ．亚硝酸钠的纯度 (5)准确称取反应后的固体3.000g于烧杯中，加入蒸馏水溶解，配成250mL溶液；取出25.00mL于锥形瓶中，滴入0.1mol·L-1酸性KMnO4溶液至恰好完全反应，用去16.00mL酸性KMnO4溶液。固体中NaNO2的纯度为___________(写出计算过程)。 【答案】(1) (2) (3)吸收NO尾气，防止污染环境 (4) (5)92% 【分析】制备亚硝酸钠的流程为：按照图中所示装置连接好后检查装置气密性，通入氮气排除装置中的空气，再利用装置A中Cu和稀反应产生NO气体，通入装置B中与氧气混合部分转化为，再进入装置C 中与饱和溶液接触反应生成，剩余尾气被NaClO溶液吸收，据此分析解答。 【详解】（1）Cu和稀反应产生NO气体，则反应的离子方程式为：。 （2） NO2单独被纯碱吸收的反应方程式为：，产生气体的为，则的电子式为：，在装置C除了NO2单独被纯碱吸收外，还存在和共同被纯碱吸收转化为，则反应的化学方程式为：。 （3）反应结束后的尾气中含有NO会污染环境，所以NaClO的作用为：吸收NO尾气，防止污染环境。 （4）根据实验现象可知在酸性环境中能把氧化为，则反应的离子方程式为：。 （5）酸性溶液与的离子反应方程式为：，根据滴定操作可知使用的酸性的物质的量为：，则样品中的物质的量为，可计算出样品中的纯度为：。 3．(24-25高一下·江苏常州高级中学·期末)过二硫酸钠()也叫高硫酸钠，可用于废气处理及有害物质的氧化降解。用溶液和一定浓度的NaOH溶液混合可制得晶体。实验室制备晶体的装置如下图所示： 发生副反应的化学方程式为。 (1)写出装置中生成的反应的化学方程式：___________。 (2)盛装NaOH溶液的仪器名称为___________，持续通入氮气的目的是___________。 (3)装置中硫酸的作用是___________。 (4)某兴趣小组设计实验探究不同环境下氧化性的强弱。将(1.69g)与过量(10g)溶于水中形成的混合溶液煮沸3min，观察并记录加入试剂时和加热过程中的现象(如下表所示)。 环境 调节溶液氧化环境时的现象 加热煮沸3min期间产生的现象 中性 加入VmL蒸馏水，无明显现象 30s时开始有大量气泡冒出，3min后溶液变为深棕色，溶液中有悬浮小颗粒 碱性 加入VmL某浓度的NaOH溶液，瞬间变为棕色() 10s后溶液逐渐变为深紫色()，没有明显冒气泡现象 酸性 加入VmL稀硫酸无明显现象 煮沸3min后，有气泡冒出 ①在___________(填“中性”“酸性”或“碱性”)条件下，的氧化能力最强。 ②若用溶液滴定碱性氧化反应后的溶液(先将溶液调至酸性再滴定)，滴定终点时的现象为___________；达到滴定终点时，消耗溶液的体积为。则碱性氧化后的溶液中的质量为___________g(用含的代数式表示，) 【答案】(1) (2) 分液漏斗 将三颈烧瓶中产生的NH3及时排出，减少副反应的发生 (3)吸收氨气，防止空气污染 (4) 碱性 当滴入最后半滴H2O2溶液时，溶液由紫色变为无色，且在半分钟内不复原 5.68×10-3V1 【分析】(1)~(3)(NH4)2S2O8溶液和一定浓度的NaOH溶液混合，发生复分解反应，生成Na2S2O8和NH3，由于发生副反应，所以在反应过程中需不断往反应液中通N2将NH3尽快排出，以减少副反应的发生； (4)在中性溶液中，煮沸后，能将Mn2+氧化为MnO2，MnO2促进H2O2分解生成O2；在碱性溶液中，能将Mn2+逐渐氧化为MnO2，煮沸后继续氧化生成；在酸性溶液中，未将Mn2+氧化，只是煮沸后H2O2分解生成O2。 【详解】（1）题干中：用溶液和一定浓度的NaOH溶液混合可制得晶体，则化学方程式为：； （2）由实验装置图可知，装有NaOH溶液的仪器为分液漏斗；由题给信息可知NH3能被Na2S2O8氧化生成N2，所以在反应过程中需不断往反应液中通N2将NH3尽快排出，以减少副反应的发生，故答案为：分液漏斗；将三颈烧瓶中产生的NH3及时排出，减少副反应的发生； （3）装置中硫酸的作用是吸收氨气，防止空气污染； （4）①由信息知，在碱性溶液中，能瞬间将Mn2+逐渐氧化为MnO2，煮沸10s就能生成，说明在碱性条件下，与Mn2+的反应剧烈，Na2S2O8的氧化能力最强，故答案为：碱性；②碱性氧化反应后的溶液为NaMnO4，呈深紫色，滴定终点时生成无色的Mn2+，所以滴定终点时的现象为当滴入最后一滴H2O2溶液时，溶液由紫色变为无色，且在半分钟内不变色；达到滴定终点时，依据关系式5H2O2~2，可求出n()=，m()==5.68×10-3V1g。答案为：当滴入最后半滴H2O2溶液时，溶液由紫色变为无色，且在半分钟内不复原；5.68×10-3V1。 4．(24-25高一下·江苏苏州·调研)二氧化氯()是一种高效消毒灭菌剂。 ．制备 (1)向酸化的溶液中通入反应制备气体。 ①制备反应的离子方程式为___________。 ②制备时为提高转化率，的实际用量远大于理论值的原因是___________。 ．保存 (2)受热易分解，碱性条件下与反应转化为较稳定的。 ①生成反应的离子方程式为___________。 ②该反应不宜在较高温度下进行，原因是___________。 (3)与转化为不同反应产物的转化率与的关系如图所示。减小，纯度降低的原因是___________。 ．应用 (4)用可将弱碱性水体中转化为除去。反应分两步进行，其中步骤二反应为。 ①步骤一反应的离子方程式为___________。 ②用难以去除酸性水体中的的原因是___________。 【答案】(1) 将部分还原为更低价态(将部分还原为等) (2) 和受热易发生分解 (3)转化为的转化率增大，产品中的含量增加 (4) 酸性条件下，难以将氧化生成(酸性条件下，氧化性更强，可以将氧化) 【详解】（1）①在酸化的溶液中通入，作氧化剂，作还原剂，反应生成和，离子方程式为； ②由于将部分还原为更低价态(将部分还原为等)，故的实际用量远大于理论值； （2）①碱性条件下与反应生成，作氧化剂，作还原剂生成，离子方程式为； ②由于和受热易发生分解，故反应不宜在较高温度下进行； （3）由于在酸性条件下转化为的转化率增大，产品中的含量增加，故减小，纯度降低； （4）①总反应可看作将Mn2+氧化为MnO2，化学方程式为：，结合步骤二反应为，可推知步骤一应为； ②由于酸性条件下，难以将氧化生成(酸性条件下，氧化性更强，可以将氧化)，故难以去除酸性水体中的。 5．(24-25高一下·江苏宿迁沭阳县·期末)某化学兴趣小组以含铜废料(主要成分为Cu、CuO、Fe、Ag)为原料先制备硫酸铜，再由硫酸铜制备碱式碳酸铜[]。 I.制备硫酸铜实验流程如下： (1)“酸浸”：将粉碎后的含铜废料加入如图所示三颈烧瓶，通过仪器a分批滴入稀硝酸和稀硫酸的混合溶液，在滴加混酸的间隙鼓入，充分反应后，再加入少量NaCl固体，过滤。 ①仪器a的名称：_______。 ②Cu与混酸反应的离子方程式：_______。 ③一定能提高含铜废料浸取速率的有_______。 A．适当增大硝酸浓度　　B．用磁力搅拌器搅拌　　C．升高温度    　　D．延长酸浸时间 (2)鼓入的目的是将生成的氮氧化物转化为硝酸继续溶解废料，写出发生反应的化学方程式_______。 (3)加入NaCl固体的目的是除去_______(填离子符号)。 II.由硫酸铜制备 已知的产率随起始、溶液pH的关系如图所示。 (4)补充完整制取的实验方案：向烧杯中加入60mL 0.5 溶液，将烧杯置于70℃的水浴中，边搅拌边加入_______mL 0.5 溶液，调节溶液pH约为_______，充分反应后，过滤，洗涤至_______，低温烘干，得到。(可选用的试剂：稀盐酸、稀硫酸、溶液) 【答案】(1) 分液漏斗 ABC (2) (3)Ag+ (4) 50 9 取最后一次洗涤滤液，滴加溶液，无沉淀生成 【分析】以含铜废料(主要成分为Cu、CuO、Fe、Ag)加混酸(稀硫酸+稀硝酸)酸浸，生成Cu2+、Ag+和硫酸银、Fe3+，加入NaCl固体的目的是将硫酸银转化为氯化银沉淀；再加CuO调节pH促进铁离子水解生成氢氧化铁沉淀；过滤，将溶液蒸发浓缩至少量晶膜出现，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，制得，据此分析作答。 【详解】（1）①根据仪器特点，可知仪器a的名称为：分液漏斗，故答案为：分液漏斗。 ②Cu与混酸发生反应，相当于铜与稀硝酸反应生成一氧化氮、硝酸铜和水，离子方程式为：，故答案为：。 ③A．浓度越大，反应速率越快，则适当增大硝酸浓度，能提高含铜废料浸取速率，A项正确； B．用磁力搅拌器搅拌，增大反应物之间的接触面积，能提高含铜废料浸取速率，B项正确； C．温度越高，反应速率越快，则升高温度，能提高含铜废料浸取速率，C项正确； D．延长酸浸时间，只能提高浸取率，无法提高含铜废料浸取速率，D项错误； 故答案为：ABC。 （2）鼓入氧气的目的是将生成的氮的氧化物转化为硝酸继续溶解废料，与发生反应的化学方程式为：，故答案为：。 （3）加入NaCl固体的目的是将硫酸银转化为氯化银沉淀，即将银离子转化为氯化银沉淀，故答案为：Ag+。 （4）通过图可知，的比值是1.2和溶液pH=9时，的产率最高，若向烧杯中加入60mL 0.5 溶液，根据的比值是1.2，可得关系式 ，得V=50mL，则还需向烧杯中加入50 mL 0.5 溶液，调节溶液pH约为9，使的产率最高；沉淀是否洗涤干净，可检验沉淀是否还附有硫酸根离子，步骤为：取最后一次洗涤滤液，滴加溶液，无沉淀生成 ，则已洗净，最后低温烘干，得到，故答案为：50；9；取最后一次洗涤滤液，滴加溶液，无沉淀生成。 6．(24-25高一下·江苏扬州邗江区·期末)铁泥主要含有Fe，同时含少量SiO2和铁的氧化物。现以铁泥和H2C2O4为原料制备的超微细FeC2O4·2H2O。 (1)FeSO4溶液的制备。将铁泥加入到足量稀硫酸，并加入适量还原铁粉，搅拌使其充分反应。过滤除去SiO2，得到FeSO4溶液。 ①溶解时，铁泥中的Fe与稀硫酸发生反应的离子方程式是___________。 ②过程中加入适量还原铁粉，其目的是___________。 ③检验FeSO4溶液中不含Fe3+的操作是：取少量FeSO4溶液，___________(写出加入的试剂和现象)，则FeSO4溶液中不含Fe3+。 (2)FeC2O4·2H2O的制备。在搅拌下，向所得FeSO4溶液中先后加入氨水和草酸溶液，经H2SO4调节pH、过滤、水洗、烘干后得到超微细FeC2O4·2H2O。 已知：沉淀速度过快，沉淀的粒径会变大，包裹的杂质会变多 ①烘干需在真空干燥箱里低温进行，其原因是___________。 ②温度对沉淀粒径的影响如图，加入氨水和草酸溶液过程中均需控制温度在40℃。温度不宜过高的原因是___________。                           (3)补充完整由FeSO4溶液制备FeCO3的实验方案，装置如图所示： 已知：FeSO4溶液显酸性，碱性过强时，Fe2+将会形成Fe(OH)2沉淀。 取一定量的FeSO4溶液，___________，所得产物经过滤、洗涤、干燥，得到FeCO3。(须使用试剂：N2、Na2CO3溶液) 【答案】(1) Fe+2H+=Fe2++H2↑ 防止Fe2+被氧化为Fe3+ 加入几滴KSCN溶液，若溶液​​未变血红色 (2) 防止FeC2O4·2H2O分解或失去结晶水 根据图表，温度升高时沉淀粒径增大，影响产品纯度 (3)先用N2将装置中的空气赶走，随后关闭N2通气阀，通过分液漏斗逐滴加入Na2CO3溶液，并磁力搅拌（或振荡锥形瓶），控制滴加速度使pH缓慢上升，当接近中性时停止滴加Na2CO3溶液 【详解】（1）①铁泥中的Fe与稀硫酸发生反应生成硫酸亚铁和氢气，离子方程式是Fe+2H+=Fe2++H2↑； ②Fe2+具有还原性，容易被氧气氧化，则过程中加入适量还原铁粉，其目的是防止Fe2+被氧化为Fe3+； ③可以用KSCN来检验Fe3+，故答案为：加入几滴KSCN溶液，若溶液​​未变血红色​​； （2）①FeC2O4·2H2O中含有结晶水，温度较高时，容易失去结晶水，且草酸亚铁容易分解，则烘干需在真空干燥箱里低温进行，其原因是防止FeC2O4·2H2O分解或失去结晶水； ②结合图示可知，随着温度升高沉淀粒径会变大，其中包裹杂志，则加入氨水和草酸溶液过程中均需控制温度在40℃；温度不宜过高的原因是：根据图表，温度升高时沉淀粒径增大，影响产品纯度； （3）Fe2+容易被空气中氧气氧化，则加入试剂前应该先用氮气将装置中的空气赶走，同时要防止反应过程中pH上升较快，故答案为：先用氮气将装置中的空气赶走，随后关闭N2通气阀，通过分液漏斗逐滴加入Na2CO3溶液，并磁力搅拌（或振荡锥形瓶），控制滴加速度使pH缓慢上升，当接近中性时停止滴加Na2CO3溶液，即可制得产品，故答案为：先用N2将装置中的空气赶走，随后关闭N2通气阀，通过分液漏斗逐滴加入Na2CO3溶液，并磁力搅拌（或振荡锥形瓶），控制滴加速度使pH缓慢上升，当接近中性时停止滴加Na2CO3溶液。 7．(24-25高一下·江苏连云港赣榆区·期末)用硫化铜矿可制得海绵铜，进一步可制得、等。 (1)“氧化酸浸法”处理硫化铜矿制取海绵铜的流程如题图所示。 ①“氧化酸浸”时CuS(难溶于水)发生反应的离子方程式为_______。 ②实际生产中，“氧化酸浸”时还需通入，通入的作用是_______。 ③检验“置换”后滤液中含而不含的方法是_______。 (2)补充完整由海绵铜制备溶液的实验方案：向海绵铜中_______，得到纯净的铜粉。向铜粉中分批加入溶液和稀硫酸，充分搅拌直至固体全部溶解，得到溶液。(实验须使用：稀、溶液) (3)由溶液制备的装置如题图所示。 ①向三颈瓶中滴加NaOH溶液，有蓝色沉淀生成，继续滴加水合肼可制得。与反应的化学方程式为_______。 ②向三颈瓶中逐滴加入时，制备得到的固体物质的X射线衍射谱(X射线衍射谱图可用于判断某晶态物质是否存在，不同晶态物质出现衍射峰的衍射角不同)与的体积的关系如题图所示。的加入量为2.0mL时，有单质Cu析出的原因是_______。 【答案】(1) 防止氮氧化物污染环境；将NO转化为，提高硝酸利用率 取少量滤液，滴入KSCN溶液不变红色，再滴入新制氯水，溶液变红色 (2)边搅拌边分批加入稀，当静置后溶液中不再产生气泡，停止加入，过滤；用蒸馏水洗涤铜粉，直至最后一次洗涤滤液加入溶液，不产生沉淀 (3) 过量将还原为Cu 【分析】硫化铜主要含CuS加入稀硫酸稀硝酸 “氧化酸浸”，生成铜离子与硫单质和NO，加入Fe置换出铜； 向装有CuSO4溶液的三颈烧瓶中滴加氢氧化钠，先生成氢氧化铜蓝色沉淀，再加入过量的NaOH溶液生成氢氧化铜，再滴加水合肼可制得，据此分析； 【详解】（1）①“氧化酸浸”时CuS(难溶于水)，生成铜离子与硫单质和NO，离子方程式为； ②实际生产中，“氧化酸浸”时还需通入，稀硝酸被还原成NO，防止氮氧化物污染环境；将NO转化为，提高硝酸利用率，故通入； ③遇KSCN变红，检验“置换”后滤液中含而不含的方法是：取少量滤液，滴入KSCN溶液不变红色，再滴入新制氯水，溶液变红色； （2）海绵铜中含有Cu和少量的Fe，应该先除去Fe，海绵铜制备溶液的实验方案：向海绵铜中边搅拌边分批加入稀，当静置后溶液中不再产生气泡，停止加入，过滤；用蒸馏水洗涤铜粉，直至最后一次洗涤滤液加入溶液，不产生沉淀，说明无硫酸根，即洗净，得到纯净的铜粉； （3）①与反应生成和，化学方程式为； ②具有还原性，过量将还原为Cu。 8．(24-25高一下·江苏南京六校联合体·期末)以硫铁矿(主要成分是FeS2，含少量Al2O3、SiO2和Fe3O4)为原料制备磷酸铁(FePO4)。 (1)酸浸。将一定量焙烧后的硫铁矿粉末加入到三颈烧瓶中，恒温50~60℃条件下加热(装置如图)，通过滴液漏斗缓慢滴加一定浓度的稀硫酸，充分反应，过滤。 ①FeS2焙烧后所得的固体产物为_______。 ②酸浸时温度不宜过高的原因是_______。 (2)还原。向滤液中加入FeS固体，充分搅拌至溶液中Fe3+全部被还原。Fe3+被还原的离子方程式为_______。 (3)除铝。向还原后的溶液中加入FeO固体能除去铝的原因为_______。 (4)制备。在搅拌下向1mol·L-1H3PO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NaOH溶液，至溶液的pH约为10可得到Na2HPO4溶液。取一定量除铝后的FeSO4溶液，加入足量的3%双氧水溶液，充分反应，使FeSO4全部被氧化为Fe2(SO4)3，边搅拌边将制得的Na2HPO4溶液缓慢加入到Fe2(SO4)3溶液中，至溶液的pH为a，过滤，洗涤，干燥即可得到FePO4。 ①不同pH对磷酸铁沉淀的影响如图所示，结合下图分析a的最佳取值为_______。 ②写出Fe2(SO4)3和Na2HPO4反应的化学方程式为_______。 ③Fe2(SO4)3和Na2HPO4混合反应时，不能将Fe2(SO4)3加入到Na2HPO4的原因是_______。 【答案】(1) Fe2O3 避免温度过高，Fe3+水解生成Fe(OH)3，损失铁元素 (2)FeS +2Fe3+ = S +3Fe2+ (3)加入FeO消耗溶液中的H+促使Al3+转化为Al(OH)3沉淀、不引入杂质离子 (4) 2.5 Fe2(SO4)3+2Na2HPO4=2FePO4↓+2Na2SO4+H2SO4 Na2HPO4溶液呈碱性，防止生成Fe(OH)3 【分析】酸浸时，FeS2以及少量Al2O3和Fe3O4会发生反应，滤液中阳离子是亚铁离子、铝离子、铁离子等，向滤液中加入FeS固体，充分搅拌至溶液中Fe3+全部被还原，向还原后的溶液中加入FeO固体，使Al3+水解平衡右移，转化为Al(OH)3沉淀除掉；取一定量除铝后的FeSO4溶液，加入足量的3%双氧水溶液，使FeSO4全部被氧化为Fe2(SO4)3，边搅拌边将制得的Na2HPO4溶液缓慢加入到Fe2(SO4)3溶液中，调节pH，过滤，洗涤，干燥即可得到FePO4。 【详解】（1）①FeS2焙烧后得到SO2和Fe2O3，所得的固体产物为Fe2O3； ②酸浸时温度不宜过高的原因是避免温度过高，Fe3+水解生成Fe(OH)3，损失铁元素； （2）FeS与溶液中Fe3+反应生成单质S和Fe2+，反应的离子方程式为：FeS +2Fe3+ = S +3Fe2+； （3）向还原后的溶液中加入FeO，FeO与H+反应，使Al3+水解平衡右移，转化为Al(OH)3沉淀； （4）①由图像可知，pH=2.5时，铁和磷的沉淀率接近而且都很高，故a为2.5； ②Fe2(SO4)3和Na2HPO4反应生成FePO4、2Na2SO4、H2SO4，化学方程式为Fe2(SO4)3+2Na2HPO4=2FePO4↓+2Na2SO4+H2SO4； ③Na2HPO4溶液呈碱性，如果向Na2HPO4溶液中加入Fe2(SO4)3，会生成Fe(OH)3。 9．(24-25高一下·江苏天一中学·期末)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(弱酸，易溶于水及乙醇)约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。 (1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_______。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_______。 (2)提取过程球形冷凝管外侧冷却水从_______口进(填写“上”或者“下”)，以达到很好的冷凝效果。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_______。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_______。 (4)浓缩液加生石灰的作用_______。 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_______。 【答案】(1) 增加固液接触面积，提取充分 沸石 (2) 下 使用溶剂少，可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低，易浓缩 (4)中和单宁酸和吸收水 (5)升华 【分析】实验室从茶叶中提取咖啡因的流程为：将茶叶末先进行索氏提取得到茶叶残渣和提取液，对提取液蒸馏浓缩得到浓溶液，然后向浓溶液中加入生石灰除去单宁酸和水，得到粉状物；由于咖啡因100℃以上开始升华，可通过加热升华的方法分离出咖啡因，据此解答。 【详解】（1）从反应速率的影响因素考虑，将茶叶研细可增大接触面积，即可增大反应速率，使提取充分；为了防止加热时溶液暴沸，则圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒沸石，故答案为：增加固液接触面积，提取充分；沸石； （2）为了达到较好的冷凝效果，则提取过程球形冷凝管外侧冷却水从下口进；根据图示装置及题干描述可知，与常规的萃取相比，索氏提取器使用溶剂少，可连续萃取； （3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩； （4）生石灰为CaO，CaO为碱性氧化物，提取液中混有单宁酸，CaO能够中和单宁酸，还能够吸收水分，故答案为：中和单宁酸和吸收水； （5）根据咖啡因“100℃以上开始升华”可知，该分离提纯方法为升华，故答案为：升华。 10．(24-25高一下·江苏扬州邗江区·期末)铁泥主要含有Fe，同时含少量SiO2和铁的氧化物。现以铁泥和H2C2O4为原料制备的超微细FeC2O4·2H2O。 (1)FeSO4溶液的制备。将铁泥加入到足量稀硫酸，并加入适量还原铁粉，搅拌使其充分反应。过滤除去SiO2，得到FeSO4溶液。 ①溶解时，铁泥中的Fe与稀硫酸发生反应的离子方程式是___________。 ②过程中加入适量还原铁粉，其目的是___________。 ③检验FeSO4溶液中不含Fe3+的操作是：取少量FeSO4溶液，___________(写出加入的试剂和现象)，则FeSO4溶液中不含Fe3+。 (2)FeC2O4·2H2O的制备。在搅拌下，向所得FeSO4溶液中先后加入氨水和草酸溶液，经H2SO4调节pH、过滤、水洗、烘干后得到超微细FeC2O4·2H2O。 已知：沉淀速度过快，沉淀的粒径会变大，包裹的杂质会变多 ①烘干需在真空干燥箱里低温进行，其原因是___________。 ②温度对沉淀粒径的影响如图，加入氨水和草酸溶液过程中均需控制温度在40℃。温度不宜过高的原因是___________。                           (3)补充完整由FeSO4溶液制备FeCO3的实验方案，装置如图所示： 已知：FeSO4溶液显酸性，碱性过强时，Fe2+将会形成Fe(OH)2沉淀。 取一定量的FeSO4溶液，___________，所得产物经过滤、洗涤、干燥，得到FeCO3。(须使用试剂：N2、Na2CO3溶液) 【答案】(1) Fe+2H+=Fe2++H2↑ 防止Fe2+被氧化为Fe3+ 加入几滴KSCN溶液，若溶液​​未变血红色 (2) 防止FeC2O4·2H2O分解或失去结晶水 根据图表，温度升高时沉淀粒径增大，影响产品纯度 (3)先用N2将装置中的空气赶走，随后关闭N2通气阀，通过分液漏斗逐滴加入Na2CO3溶液，并磁力搅拌（或振荡锥形瓶），控制滴加速度使pH缓慢上升，当接近中性时停止滴加Na2CO3溶液 【详解】（1）①铁泥中的Fe与稀硫酸发生反应生成硫酸亚铁和氢气，离子方程式是Fe+2H+=Fe2++H2↑； ②Fe2+具有还原性，容易被氧气氧化，则过程中加入适量还原铁粉，其目的是防止Fe2+被氧化为Fe3+； ③可以用KSCN来检验Fe3+，故答案为：加入几滴KSCN溶液，若溶液​​未变血红色​​； （2）①FeC2O4·2H2O中含有结晶水，温度较高时，容易失去结晶水，且草酸亚铁容易分解，则烘干需在真空干燥箱里低温进行，其原因是防止FeC2O4·2H2O分解或失去结晶水； ②结合图示可知，随着温度升高沉淀粒径会变大，其中包裹杂志，则加入氨水和草酸溶液过程中均需控制温度在40℃；温度不宜过高的原因是：根据图表，温度升高时沉淀粒径增大，影响产品纯度； （3）Fe2+容易被空气中氧气氧化，则加入试剂前应该先用氮气将装置中的空气赶走，同时要防止反应过程中pH上升较快，故答案为：先用氮气将装置中的空气赶走，随后关闭N2通气阀，通过分液漏斗逐滴加入Na2CO3溶液，并磁力搅拌（或振荡锥形瓶），控制滴加速度使pH缓慢上升，当接近中性时停止滴加Na2CO3溶液，即可制得产品，故答案为：先用N2将装置中的空气赶走，随后关闭N2通气阀，通过分液漏斗逐滴加入Na2CO3溶液，并磁力搅拌（或振荡锥形瓶），控制滴加速度使pH缓慢上升，当接近中性时停止滴加Na2CO3溶液。 11．(24-25高一下·江苏泰州中学·期末)三氯化六氨合钴是合成其他含钴物质的原料。利用制取的工艺流程、实验装置如下图所示： 已知：①不易被氧化，具有较强还原性； ②具有强氧化性，性质稳定； ③与NaOH溶液共热时可生成沉淀。 (1)“氧化”步骤在题图2中进行，该装置中仪器c的名称为___________；操作时应先向三颈烧瓶中加入的溶液为___________(填“氨水”或“溶液”)。写出氧化步骤发生反应的离子方程式___________。 (2)向所得溶液中加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤，洗涤，干燥得到产品。洗涤时使用的洗涤剂依次为冷的盐酸、冰水、乙醇，最后使用乙醇洗涤的目的是___________。 (3)已知是以为中心的正八面体结构(如题图3所示)，若其中2个被取代，则所形成的的空间结构有___________种。 (4)在实验室中，可利用晶体为原料制备高纯固体。请补充完整实验方案：取一定量的晶体置于题图4所示装置中，___________，干燥得到高纯固体。(除装置中所示试剂外，实验中须使用的试剂有稀硝酸、溶液、红色石蕊试纸) 【答案】(1) 球形冷凝管 氨水 2+H2O2=2+2OH⁻ (2)除去残留水分，降低晶体溶解度，便于快速干燥（防止产品吸潮或损失） (3)2 (4)​​加入足量氢氧化钠溶液，加热充分反应，冷却后过滤，用水洗涤沉淀至洗涤液中加入溶液，无沉淀生成，且用红色石蕊试纸检验洗涤液呈中性 【分析】本题为无机物制备类的实验题，首先将CoCl2和氯化铵放到三颈烧瓶中，结合题给信息，①不易被氧化，具有较强还原性，随后先将过氧化氢加入到三颈烧瓶中，再用过氧化氢氧化即可，以此解题。 【详解】（1）由图可知，该装置中仪器c的名称为球形冷凝管；结合题中信息可知，①不易被氧化，具有较强还原性，则操作时应先向三颈烧瓶中加入的溶液为氨水；氧化时被氧化为，离子方程式为：2+H2O2=2+2OH⁻； （2）乙醇易挥发，可以带走水分，便于干燥，故答案为：除去残留水分，降低晶体溶解度，便于快速干燥（防止产品吸潮或损失）； （3）是以为中心的正八面体结构，若其中2个被取代，则两个氯离子可以位于相对的位置，这种结构只有1种，也可能两个氯离子位于相邻的位置，这样的位置关系，也只有1种，没有其他可能，故答案为：2； （4）结合题给信息可知，与NaOH溶液共热时可生成沉淀，故答案为：​​加入足量氢氧化钠溶液，加热充分反应，冷却后过滤，用水洗涤沉淀至洗涤液中加入溶液，无沉淀生成，且用红色石蕊试纸检验洗涤液呈中性。 12．(24-25高一下·江苏南通·期末)用硫化铜矿可制得海绵铜，进一步可制得、等。 (1)“氧化酸浸法”处理硫化铜矿制取海绵铜的流程如题图所示。 ①“氧化酸浸”时CuS(难溶于水)发生反应的离子方程式为_______。 ②实际生产中，“氧化酸浸”时还需通入，通入的作用是_______。 ③检验“置换”后滤液中含而不含的方法是_______。 (2)补充完整由海绵铜制备溶液的实验方案：向海绵铜中_______，得到纯净的铜粉。向铜粉中分批加入溶液和稀硫酸，充分搅拌直至固体全部溶解，得到溶液。(实验须使用：稀、溶液) (3)由溶液制备的装置如题图所示。 ①向三颈瓶中滴加NaOH溶液，有蓝色沉淀生成，继续滴加水合肼可制得。与反应的化学方程式为_______。 ②向三颈瓶中逐滴加入时，制备得到的固体物质的X射线衍射谱(X射线衍射谱图可用于判断某晶态物质是否存在，不同晶态物质出现衍射峰的衍射角不同)与的体积的关系如题图所示。的加入量为2.0mL时，有单质Cu析出的原因是_______。 【答案】(1) 防止氮氧化物污染环境；将NO转化为，提高硝酸利用率 取少量滤液，滴入KSCN溶液不变红色，再滴入新制氯水，溶液变红色 (2)边搅拌边分批加入稀，当静置后溶液中不再产生气泡，停止加入，过滤；用蒸馏水洗涤铜粉，直至最后一次洗涤滤液加入溶液，不产生沉淀 (3) 过量将还原为Cu 【分析】硫化铜主要含CuS加入稀硫酸稀硝酸 “氧化酸浸”，生成铜离子与硫单质和NO，加入Fe置换出铜； 向装有CuSO4溶液的三颈烧瓶中滴加氢氧化钠，先生成氢氧化铜蓝色沉淀，再加入过量的NaOH溶液生成氢氧化铜，再滴加水合肼可制得，据此分析； 【详解】（1）①“氧化酸浸”时CuS(难溶于水)，生成铜离子与硫单质和NO，离子方程式为； ②实际生产中，“氧化酸浸”时还需通入，稀硝酸被还原成NO，防止氮氧化物污染环境；将NO转化为，提高硝酸利用率，故通入； ③遇KSCN变红，检验“置换”后滤液中含而不含的方法是：取少量滤液，滴入KSCN溶液不变红色，再滴入新制氯水，溶液变红色； （2）海绵铜中含有Cu和少量的Fe，应该先除去Fe，海绵铜制备溶液的实验方案：向海绵铜中边搅拌边分批加入稀，当静置后溶液中不再产生气泡，停止加入，过滤；用蒸馏水洗涤铜粉，直至最后一次洗涤滤液加入溶液，不产生沉淀，说明无硫酸根，即洗净，得到纯净的铜粉； （3）①与反应生成和，化学方程式为； ②具有还原性，过量将还原为Cu。 13．(23-24高一下·江苏沙溪高级中学·期末)乙烯是世界上产量最大的化学产品之一，其产品占石化产品的75%以上。世界上已将乙烯产量作为衡量一个国家石油化工发展水平的重要标志之一。 【实验一】石蜡油(主要含17个碳原子以上的液态烷烃混合物)分解产生的气体是烷烃与烯烃的混合物，实验按照如图所示装置进行。 (1)其中碎瓷片的作用是_______(填序号)。 A．防止暴沸　B．有催化功能　C．作反应物 (2)写出含16个碳原子的烷烃受热分解为乙烷与乙烯，且两者物质的量之比为1∶7的化学方程式：_______。 【实验二】为探究乙烯和溴水的加成反应，小明同学设计了如下图所示的实验装置。当温度升至170℃左右时，混合液变黑并有大量气体产生，产生的气体通入溴水中，溴水的颜色迅速褪去，小明同学认为达到了实验目的。 (3)A中制取乙烯的化学方程式为_______，反应类型： _______。 (4)小红同学仔细考察了小明的实验过程，推出乙烯气体中混有杂质，需要在A、B装置之间加下图装置进行除杂。 小红设计装置C的作用是_______。装置D中的试剂为_______(填序号)。 A．浓硫酸　　B．酸性KMnO4溶液　　C．NaOH溶液　　    D．CCl4 (5)写出乙烯制备高分子的化学方程式：_______。 【答案】(1)B (2) (3) 消去反应 (4) 防止倒吸 C (5) 【分析】实验一探究石蜡油分解产生的气体是烷烃与烯烃的混合物，将生成的气体通入到酸性高锰酸钾溶液中，溶液褪色则证明生成物中含有不饱和键； 实验二探究乙烯和溴水的加成反应，用乙醇在浓硫酸作催化剂条件下加热温度为170℃，发生消去反应制备乙烯，由于乙醇具有还原性，浓硫酸具有氧化性，可能会发生氧化还原反应生成二氧化硫气体，二氧化硫气体也能使溴水褪色，故该实验装置不能达到目的，需要除杂，故可以选用氢氧化钠溶液将二氧化硫气体吸收，据此解答。 【详解】（1）石蜡油是固体，不碎瓷片的作用不是防暴沸，其作用为具有催化作用，故选B； （2）含16个碳原子的烷烃受热分解为乙烷与乙烯，且两者物质的量之比为1∶7，其化学方程式，故答案为：； （3）制取乙烯实验用乙醇发生消去反应，化学方程式为，故答案为：；消去反应； （4）装置C作为安全瓶，其作用是防倒吸，装置D应选用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫气体杂质，故答案为：防倒吸；C； （5） 乙烯制备聚乙烯化学方程式为，故答案为：。 14．(23-24高一下·江苏连云港·期末)水合肼是重要的化工原料。水合肼沸点约118℃，与氨水相似，其水溶液显弱碱性，具有强还原性，易被氧化生成氮气。某探究小组利用尿素与次氯酸钠反应制取水合肼原理为：，实验装置如图所示：回答下列问题： (1)①水合肼溶液呈碱性的原因___________(用化学用语表示)。 ②反应过程中需控制温度，同时将a中溶液缓慢滴入三颈烧瓶，仪器a中盛装的溶液是___________(填序号)。 A．NaOH和NaClO溶液；    B溶液 若滴速过快则会导致产品产率降低，其可能原因是___________。 (2)工业上还可以用和NaClO溶液反应制取水合肼，写出反应的化学方程式___________。 (3)实验室用如图装置制取氨气，固体b可以选用多种物质，固体b的最佳选项为___________。 a．熟石灰    b．二氧化锰    c．氢氧化钠    d．氯化铵 (4)测定样品中水合肼含量：称取样品10.00g，加入适量固体，加水配成500.00mL溶液，取25.00mL该溶液置于锥形瓶中，用的溶液滴定，滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右，已知：，实验测得消耗溶液的平均值为20.00mL，计算样品中水合肼的质量分数___________。(写出计算过程) 【答案】(1) N2H4·H2ON2H+OH— A NaClO溶液将N2H4·H2O氧化 (2)2NH3+NaClO= N2H4·H2O+NaCl (3)c (4)10% 【分析】该实验的实验目的是利用尿素与次氯酸钠和氢氧化钠混合溶液反应制取水合肼，并用氧化还原滴定法测定样品中水合肼含量。 【详解】（1）①由题意可知，水合肼在溶液中能部分电离出离子和氢氧根离子，使溶液呈碱性，电离方程式为N2H4·H2O+OH－； ②由题意可知，水合肼具有强还原性，易被具有强氧化性的次氯酸钠氧化为氮气，所以制备水合肼时，为防止水合肼被氧化应将氢氧化钠和次氯酸钠的混合溶液缓慢滴入尿素溶液中，则仪器a中盛装的溶液是氢氧化钠和次氯酸钠的混合溶液，故选A；若滴速过快，次氯酸钠溶液局部过量，会将水合肼氧化为氮气，导致产品产率降低，故答案为：A；NaClO溶液将N2H4·H2O氧化； （2）由题意可知，用氨气和次氯酸钠溶液反应制取水合肼的反应为氨气与次氯酸钠溶液反应生成水合肼和氯化钠，反应的化学方程式为2NH3+NaClO= N2H4·H2O+NaCl，故答案为：2NH3+NaClO= N2H4·H2O+NaCl； （3）氨水中存在如下电离平衡：NH3·H2O+OH－，增大溶液中的氢氧根离子浓度，可以使平衡左移，增大溶液中的一水合氨的浓度，一水合氨受热分解生成氨气，所以固体b可以选用氢氧化钠，氨水滴入氢氧化钠中，氢氧化钠溶解放出大量的热，并电离出氢氧根离子，从而快速制得氨气，故选c； （4）由题意可知，滴定消耗20.00mL0.1000mol/L碘溶液，由方程式可知，10.00g样品中水合肼的物质的量为0.1000mol/L×0.02L××20=0.02mol，则样品中水合肼的质量分数为×100%=10%，故答案为：10%。 15．(23-24高一下·江苏南京中华中学·期末)硫代硫酸钠(Na2S2O3)是化学实验室中常用的分析试剂，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定，在酸性环境中易分解为S和SO2。五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(俗称大苏打，主要用作照相业定影剂。该晶体于40.45℃熔化，48℃分解；易溶于水，不溶于乙醇，实验室常将SO2通入Na2S和Na2CO3的物质的量之比为2：1的混合溶液中制备Na2S2O3，某实验小组设计如下装置： (1)硫代硫酸钠对于鱼类的毒性极低，因此可用以除去自来水中的氯气，在水产养殖上被广泛的应用，该反应的离子方程式为__________。 (2)Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目的是__________。 (3)写出装置Ⅱ中发生反应的化学方程式__________。 (4)装置Ⅱ所得溶液经过结晶等操作获得的Na2S2O3晶体中含有少量Na2SO4，检验其中含有Na2SO4的实验操作是：__________。 (5)当装置Ⅱ中的pH约为7时，应关闭分液漏斗的活塞，否则产率下降，原因是__________。 (6)从上述生成物混合液中获得较高产率Na2S2O3·5H2O的步骤为 为减少产品的损失，操作①为趁热过滤；操作②是蒸发浓缩、__________；操作③是抽滤、洗涤、干燥，洗涤时为了减少产物的损失用的试剂可以是__________(填字母)。 A．冷水      B．热水      C．乙醇      D．硫酸溶液 【答案】(1)4Cl2++5H2O=10H++8Cl-+2 (2)排除溶液中的空气，防止其被氧化而变质 (3)2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2 (4)取少量固体溶于水，先加入盐酸酸化，然后静置、过滤，再向滤液中加入氯化钡溶液，若生成沉淀，则其中含有硫酸钠 (5)若SO2过量，溶液显酸性，产物会发生反应为：+2H+=S↓+SO2↑+H2O，导致产率下降 (6) 冷却结晶 C 【分析】在装置Ⅰ中浓硫酸与Na2SO3发生复分解反应制取SO2气体，在装置Ⅱ中SO2、Na2S和Na2CO3发生反应制取得到Na2S2O3，制备 Na2S2O3的反应方程式为：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2。Na2S2O3具有强的还原性，容易被空气中的氧气氧化产生Na2SO4，因此在制取前要先通入N2，排出装置内的空气，防止反应产生的过量的SO2或H2S气体用NaOH溶液吸收，防止大气污染，为防止制取得到的Na2S2O3反应变质，当装置Ⅱ溶液pH=7时，关闭分液漏斗的活塞，同时为防止倒吸现象，在导气管末端安装了一个倒扣的漏斗。 【详解】（1）Na2S2O3具有还原性，自来水中的Cl2具有氧化性，二者在溶液中反应产生Na2SO4、HCl，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒，结合物质的拆分原则，可知反应的离子方程式为：4Cl2++5H2O=10H++8Cl-+2； （2）Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目的是排除溶液中的空气，防止其氧化Na2S2O3导致物质变质，导致物质的纯度降低； （3）在装置Ⅱ内SO2、Na2S和Na2CO3发生反应制取得到Na2S2O3，制备 Na2S2O3的反应方程式为：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2； （4）根据已知条件可知：硫代硫酸钠(Na2S2O3)易溶于水，在中性或碱性环境中稳定，在酸性环境中易分解为S和SO2，而BaSO4是白色既不溶于水，也不溶于酸的物质，因此若装置Ⅱ所得溶液经过结晶等操作获得的Na2S2O3晶体中含有少量Na2SO4，检验其中含有Na2SO4的实验操作是：取少量固体溶于水，先加入盐酸酸化，然后静置、过滤，向滤液中加入BaCl2溶液，若生成白色沉淀，则证明其中含有硫酸钠； （5）由题给信息可知，Na2S2O3·5H2O在中性溶液中较稳定，在酸性溶液中分解产生S、SO2，反应的离子方程式为+2H+=S↓+SO2↑+H2O，所以溶液的pH约为7时应停止通入SO2，否则Na2S2O3的产率下降； （6）粗产品的提纯过程中，操作步骤为：操作①为趁热过滤；操作②是蒸发浓缩、冷却结晶；操作③是抽滤、洗涤、干燥，就得到Na2S2O3·5H2O晶体。洗涤时为了减少产物的损失，可以用分子极性小、物质沸点低、易挥发乙醇洗涤，故合理选项是C。 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型06 物质制备实验题 1.(1) A D (2)漂白 (3) Ⅰ装置中品红溶液褪色 加热SO2与品红反应后的Ⅰ装置,溶液又恢复红色,说明该漂白过程可逆 (4)SO2+2OH-=+H2O (5) (6)乙同学 2.(1) (2) (3)吸收NO尾气，防止污染环境 (4) (5)92% 3.(1) (2) 分液漏斗 将三颈烧瓶中产生的NH3及时排出，减少副反应的发生 (3)吸收氨气，防止空气污染 (4) 碱性 当滴入最后半滴H2O2溶液时，溶液由紫色变为无色，且在半分钟内不复原 5.68×10-3V1 4.(1) 将部分还原为更低价态(将部分还原为等) (2) 和受热易发生分解 (3)转化为的转化率增大，产品中的含量增加 (4) 酸性条件下，难以将氧化生成(酸性条件下，氧化性更强，可以将氧化) 5.(1) 分液漏斗 ABC (2) (3)Ag+ (4) 50 9 取最后一次洗涤滤液，滴加溶液，无沉淀生成 6.(1) Fe+2H+=Fe2++H2↑ 防止Fe2+被氧化为Fe3+ 加入几滴KSCN溶液，若溶液​​未变血红色 (2) 防止FeC2O4·2H2O分解或失去结晶水 根据图表，温度升高时沉淀粒径增大，影响产品纯度 (3)先用N2将装置中的空气赶走，随后关闭N2通气阀，通过分液漏斗逐滴加入Na2CO3溶液，并磁力搅拌（或振荡锥形瓶），控制滴加速度使pH缓慢上升，当接近中性时停止滴加Na2CO3溶液 7.(1) 防止氮氧化物污染环境；将NO转化为，提高硝酸利用率 取少量滤液，滴入KSCN溶液不变红色，再滴入新制氯水，溶液变红色 (2)边搅拌边分批加入稀，当静置后溶液中不再产生气泡，停止加入，过滤；用蒸馏水洗涤铜粉，直至最后一次洗涤滤液加入溶液，不产生沉淀 (3) 过量将还原为Cu 8.(1) Fe2O3 避免温度过高，Fe3+水解生成Fe(OH)3，损失铁元素 (2)FeS +2Fe3+ = S +3Fe2+ (3)加入FeO消耗溶液中的H+促使Al3+转化为Al(OH)3沉淀、不引入杂质离子 (4) 2.5 Fe2(SO4)3+2Na2HPO4=2FePO4↓+2Na2SO4+H2SO4 Na2HPO4溶液呈碱性，防止生成Fe(OH)3 9.(1) 增加固液接触面积，提取充分 沸石 (2) 下 使用溶剂少，可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低，易浓缩 (4)中和单宁酸和吸收水 (5)升华 10.(1) Fe+2H+=Fe2++H2↑ 防止Fe2+被氧化为Fe3+ 加入几滴KSCN溶液，若溶液​​未变血红色 (2) 防止FeC2O4·2H2O分解或失去结晶水 根据图表，温度升高时沉淀粒径增大，影响产品纯度 (3)先用N2将装置中的空气赶走，随后关闭N2通气阀，通过分液漏斗逐滴加入Na2CO3溶液，并磁力搅拌（或振荡锥形瓶），控制滴加速度使pH缓慢上升，当接近中性时停止滴加Na2CO3溶液 11.(1) 球形冷凝管 氨水 2+H2O2=2+2OH⁻ (2)除去残留水分，降低晶体溶解度，便于快速干燥（防止产品吸潮或损失） (3)2 (4)​​加入足量氢氧化钠溶液，加热充分反应，冷却后过滤，用水洗涤沉淀至洗涤液中加入溶液，无沉淀生成，且用红色石蕊试纸检验洗涤液呈中性 12.(1) 防止氮氧化物污染环境；将NO转化为，提高硝酸利用率 取少量滤液，滴入KSCN溶液不变红色，再滴入新制氯水，溶液变红色 (2)边搅拌边分批加入稀，当静置后溶液中不再产生气泡，停止加入，过滤；用蒸馏水洗涤铜粉，直至最后一次洗涤滤液加入溶液，不产生沉淀 (3) 过量将还原为Cu 13.(1)B (2) (3) 消去反应 (4) 防止倒吸 C (5) 14.(1) N2H4·H2ON2H+OH— A NaClO溶液将N2H4·H2O氧化 (2)2NH3+NaClO= N2H4·H2O+NaCl (3)c (4)10% 15.(1)4Cl2++5H2O=10H++8Cl-+2 (2)排除溶液中的空气，防止其被氧化而变质 (3)2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2 (4)取少量固体溶于水，先加入盐酸酸化，然后静置、过滤，再向滤液中加入氯化钡溶液，若生成沉淀，则其中含有硫酸钠 (5)若SO2过量，溶液显酸性，产物会发生反应为：+2H+=S↓+SO2↑+H2O，导致产率下降 (6) 冷却结晶 C 1 / 1 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型06 物质制备实验题 1．(24-25高一下·江苏部分高中·期末)在实验室里制取的乙烯中常混有少量的二氧化硫，某化学兴趣小组设计了如图所示的实验装置检验该混合气体中含有SO2和C2H4。回答下列问题： (1)上述I、Ⅳ装置中可盛放的试剂是：I_______；Ⅳ_______(将下列有关试剂的序号填入对应装置内，可重复选用)。 A．品红溶液　B．NaOH溶液   　C． 浓硫酸　D．酸性KMnO4溶液 (2)上述I装置中的反应说明SO2具有_______性。 (3)能说明含有SO2气体的现象是_______。为探究SO2与品红溶液作用的可逆性的实验操作是_______。 (4)使用Ⅱ装置的目的是除去二氧化硫；有关反应的离子方程式是_______。 (5)乙烯分子的电子式为_______。 (6)为了制备重要的有机原料氯乙烷(CH3CH2Cl)，两位同学设计的方案如下。 甲同学：选乙烷和适量氯气在光照条件下制备； 乙同学：选乙烯和适量HCl在一定条件下制备。 你认为上述两位同学的方案中，合理的是_______的方案。 2．(24-25高一下·江苏无锡第一中学·期末)亚硝酸钠(NaNO2)主要用于医药、染料和漂白等行业，也常用于食品保鲜剂。某小组拟利用氮氧化物制备亚硝酸钠并探究其性质，流程、实验装置如下图所示。 已知：NO不能单独被纯碱溶液吸收；NO2单独被纯碱吸收的反应为：2NO2 + Na2CO3 = NaNO2 + NaNO3 + CO2。 I．氮氧化物的制备 (1)可利用A装置制得NO，发生反应的离子方程式为___________。 Ⅱ．亚硝酸钠的制备 (2)NO2单独被纯碱吸收的反应产生气体的电子式为___________，除该反应外，C装置中生成NaNO2的化学方程式为___________。 (3)装置D中NaClO的作用是___________。 Ⅲ．亚硝酸钠的性质 (4)实验完毕后，从装置C中分离出NaNO2固体粗产品(已知不含Na2CO3、NaHCO3杂质)，取少量上述产品配制成样品溶液进行相关实验探究。小组成员预测NaNO2有氧化性，某同学进行如下实验，并依据现象认为可以得出结论：酸性条件下，能氧化I-，反应的离子方程式为___________。 Ⅳ．亚硝酸钠的纯度 (5)准确称取反应后的固体3.000g于烧杯中，加入蒸馏水溶解，配成250mL溶液；取出25.00mL于锥形瓶中，滴入0.1mol·L-1酸性KMnO4溶液至恰好完全反应，用去16.00mL酸性KMnO4溶液。固体中NaNO2的纯度为___________(写出计算过程)。 3．(24-25高一下·江苏常州高级中学·期末)过二硫酸钠()也叫高硫酸钠，可用于废气处理及有害物质的氧化降解。用溶液和一定浓度的NaOH溶液混合可制得晶体。实验室制备晶体的装置如下图所示： 发生副反应的化学方程式为。 (1)写出装置中生成的反应的化学方程式：___________。 (2)盛装NaOH溶液的仪器名称为___________，持续通入氮气的目的是___________。 (3)装置中硫酸的作用是___________。 (4)某兴趣小组设计实验探究不同环境下氧化性的强弱。将(1.69g)与过量(10g)溶于水中形成的混合溶液煮沸3min，观察并记录加入试剂时和加热过程中的现象(如下表所示)。 环境 调节溶液氧化环境时的现象 加热煮沸3min期间产生的现象 中性 加入VmL蒸馏水，无明显现象 30s时开始有大量气泡冒出，3min后溶液变为深棕色，溶液中有悬浮小颗粒 碱性 加入VmL某浓度的NaOH溶液，瞬间变为棕色() 10s后溶液逐渐变为深紫色()，没有明显冒气泡现象 酸性 加入VmL稀硫酸无明显现象 煮沸3min后，有气泡冒出 ①在___________(填“中性”“酸性”或“碱性”)条件下，的氧化能力最强。 ②若用溶液滴定碱性氧化反应后的溶液(先将溶液调至酸性再滴定)，滴定终点时的现象为___________；达到滴定终点时，消耗溶液的体积为。则碱性氧化后的溶液中的质量为___________g(用含的代数式表示，) 4．(24-25高一下·江苏苏州·调研)二氧化氯()是一种高效消毒灭菌剂。 ．制备 (1)向酸化的溶液中通入反应制备气体。 ①制备反应的离子方程式为___________。 ②制备时为提高转化率，的实际用量远大于理论值的原因是___________。 ．保存 (2)受热易分解，碱性条件下与反应转化为较稳定的。 ①生成反应的离子方程式为___________。 ②该反应不宜在较高温度下进行，原因是___________。 (3)与转化为不同反应产物的转化率与的关系如图所示。减小，纯度降低的原因是___________。 ．应用 (4)用可将弱碱性水体中转化为除去。反应分两步进行，其中步骤二反应为。 ①步骤一反应的离子方程式为___________。 ②用难以去除酸性水体中的的原因是___________。 5．(24-25高一下·江苏宿迁沭阳县·期末)某化学兴趣小组以含铜废料(主要成分为Cu、CuO、Fe、Ag)为原料先制备硫酸铜，再由硫酸铜制备碱式碳酸铜[]。 I.制备硫酸铜实验流程如下： (1)“酸浸”：将粉碎后的含铜废料加入如图所示三颈烧瓶，通过仪器a分批滴入稀硝酸和稀硫酸的混合溶液，在滴加混酸的间隙鼓入，充分反应后，再加入少量NaCl固体，过滤。 ①仪器a的名称：_______。 ②Cu与混酸反应的离子方程式：_______。 ③一定能提高含铜废料浸取速率的有_______。 A．适当增大硝酸浓度　　B．用磁力搅拌器搅拌　　C．升高温度    　　D．延长酸浸时间 (2)鼓入的目的是将生成的氮氧化物转化为硝酸继续溶解废料，写出发生反应的化学方程式_______。 (3)加入NaCl固体的目的是除去_______(填离子符号)。 II.由硫酸铜制备 已知的产率随起始、溶液pH的关系如图所示。 (4)补充完整制取的实验方案：向烧杯中加入60mL 0.5 溶液，将烧杯置于70℃的水浴中，边搅拌边加入_______mL 0.5 溶液，调节溶液pH约为_______，充分反应后，过滤，洗涤至_______，低温烘干，得到。(可选用的试剂：稀盐酸、稀硫酸、溶液) 6．(24-25高一下·江苏扬州邗江区·期末)铁泥主要含有Fe，同时含少量SiO2和铁的氧化物。现以铁泥和H2C2O4为原料制备的超微细FeC2O4·2H2O。 (1)FeSO4溶液的制备。将铁泥加入到足量稀硫酸，并加入适量还原铁粉，搅拌使其充分反应。过滤除去SiO2，得到FeSO4溶液。 ①溶解时，铁泥中的Fe与稀硫酸发生反应的离子方程式是___________。 ②过程中加入适量还原铁粉，其目的是___________。 ③检验FeSO4溶液中不含Fe3+的操作是：取少量FeSO4溶液，___________(写出加入的试剂和现象)，则FeSO4溶液中不含Fe3+。 (2)FeC2O4·2H2O的制备。在搅拌下，向所得FeSO4溶液中先后加入氨水和草酸溶液，经H2SO4调节pH、过滤、水洗、烘干后得到超微细FeC2O4·2H2O。 已知：沉淀速度过快，沉淀的粒径会变大，包裹的杂质会变多 ①烘干需在真空干燥箱里低温进行，其原因是___________。 ②温度对沉淀粒径的影响如图，加入氨水和草酸溶液过程中均需控制温度在40℃。温度不宜过高的原因是___________。                           (3)补充完整由FeSO4溶液制备FeCO3的实验方案，装置如图所示： 已知：FeSO4溶液显酸性，碱性过强时，Fe2+将会形成Fe(OH)2沉淀。 取一定量的FeSO4溶液，___________，所得产物经过滤、洗涤、干燥，得到FeCO3。(须使用试剂：N2、Na2CO3溶液) 7．(24-25高一下·江苏连云港赣榆区·期末)用硫化铜矿可制得海绵铜，进一步可制得、等。 (1)“氧化酸浸法”处理硫化铜矿制取海绵铜的流程如题图所示。 ①“氧化酸浸”时CuS(难溶于水)发生反应的离子方程式为_______。 ②实际生产中，“氧化酸浸”时还需通入，通入的作用是_______。 ③检验“置换”后滤液中含而不含的方法是_______。 (2)补充完整由海绵铜制备溶液的实验方案：向海绵铜中_______，得到纯净的铜粉。向铜粉中分批加入溶液和稀硫酸，充分搅拌直至固体全部溶解，得到溶液。(实验须使用：稀、溶液) (3)由溶液制备的装置如题图所示。 ①向三颈瓶中滴加NaOH溶液，有蓝色沉淀生成，继续滴加水合肼可制得。与反应的化学方程式为_______。 ②向三颈瓶中逐滴加入时，制备得到的固体物质的X射线衍射谱(X射线衍射谱图可用于判断某晶态物质是否存在，不同晶态物质出现衍射峰的衍射角不同)与的体积的关系如题图所示。的加入量为2.0mL时，有单质Cu析出的原因是_______。 8．(24-25高一下·江苏南京六校联合体·期末)以硫铁矿(主要成分是FeS2，含少量Al2O3、SiO2和Fe3O4)为原料制备磷酸铁(FePO4)。 (1)酸浸。将一定量焙烧后的硫铁矿粉末加入到三颈烧瓶中，恒温50~60℃条件下加热(装置如图)，通过滴液漏斗缓慢滴加一定浓度的稀硫酸，充分反应，过滤。 ①FeS2焙烧后所得的固体产物为_______。 ②酸浸时温度不宜过高的原因是_______。 (2)还原。向滤液中加入FeS固体，充分搅拌至溶液中Fe3+全部被还原。Fe3+被还原的离子方程式为_______。 (3)除铝。向还原后的溶液中加入FeO固体能除去铝的原因为_______。 (4)制备。在搅拌下向1mol·L-1H3PO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NaOH溶液，至溶液的pH约为10可得到Na2HPO4溶液。取一定量除铝后的FeSO4溶液，加入足量的3%双氧水溶液，充分反应，使FeSO4全部被氧化为Fe2(SO4)3，边搅拌边将制得的Na2HPO4溶液缓慢加入到Fe2(SO4)3溶液中，至溶液的pH为a，过滤，洗涤，干燥即可得到FePO4。 ①不同pH对磷酸铁沉淀的影响如图所示，结合下图分析a的最佳取值为_______。 ②写出Fe2(SO4)3和Na2HPO4反应的化学方程式为_______。 ③Fe2(SO4)3和Na2HPO4混合反应时，不能将Fe2(SO4)3加入到Na2HPO4的原因是_______。 9．(24-25高一下·江苏天一中学·期末)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(弱酸，易溶于水及乙醇)约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。 (1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_______。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_______。 (2)提取过程球形冷凝管外侧冷却水从_______口进(填写“上”或者“下”)，以达到很好的冷凝效果。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_______。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_______。 (4)浓缩液加生石灰的作用_______。 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_______。 10．(24-25高一下·江苏扬州邗江区·期末)铁泥主要含有Fe，同时含少量SiO2和铁的氧化物。现以铁泥和H2C2O4为原料制备的超微细FeC2O4·2H2O。 (1)FeSO4溶液的制备。将铁泥加入到足量稀硫酸，并加入适量还原铁粉，搅拌使其充分反应。过滤除去SiO2，得到FeSO4溶液。 ①溶解时，铁泥中的Fe与稀硫酸发生反应的离子方程式是___________。 ②过程中加入适量还原铁粉，其目的是___________。 ③检验FeSO4溶液中不含Fe3+的操作是：取少量FeSO4溶液，___________(写出加入的试剂和现象)，则FeSO4溶液中不含Fe3+。 (2)FeC2O4·2H2O的制备。在搅拌下，向所得FeSO4溶液中先后加入氨水和草酸溶液，经H2SO4调节pH、过滤、水洗、烘干后得到超微细FeC2O4·2H2O。 已知：沉淀速度过快，沉淀的粒径会变大，包裹的杂质会变多 ①烘干需在真空干燥箱里低温进行，其原因是___________。 ②温度对沉淀粒径的影响如图，加入氨水和草酸溶液过程中均需控制温度在40℃。温度不宜过高的原因是___________。                           (3)补充完整由FeSO4溶液制备FeCO3的实验方案，装置如图所示： 已知：FeSO4溶液显酸性，碱性过强时，Fe2+将会形成Fe(OH)2沉淀。 取一定量的FeSO4溶液，___________，所得产物经过滤、洗涤、干燥，得到FeCO3。(须使用试剂：N2、Na2CO3溶液) 11．(24-25高一下·江苏泰州中学·期末)三氯化六氨合钴是合成其他含钴物质的原料。利用制取的工艺流程、实验装置如下图所示： 已知：①不易被氧化，具有较强还原性； ②具有强氧化性，性质稳定； ③与NaOH溶液共热时可生成沉淀。 (1)“氧化”步骤在题图2中进行，该装置中仪器c的名称为___________；操作时应先向三颈烧瓶中加入的溶液为___________(填“氨水”或“溶液”)。写出氧化步骤发生反应的离子方程式___________。 (2)向所得溶液中加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤，洗涤，干燥得到产品。洗涤时使用的洗涤剂依次为冷的盐酸、冰水、乙醇，最后使用乙醇洗涤的目的是___________。 (3)已知是以为中心的正八面体结构(如题图3所示)，若其中2个被取代，则所形成的的空间结构有___________种。 (4)在实验室中，可利用晶体为原料制备高纯固体。请补充完整实验方案：取一定量的晶体置于题图4所示装置中，___________，干燥得到高纯固体。(除装置中所示试剂外，实验中须使用的试剂有稀硝酸、溶液、红色石蕊试纸) 12．(24-25高一下·江苏南通·期末)用硫化铜矿可制得海绵铜，进一步可制得、等。 (1)“氧化酸浸法”处理硫化铜矿制取海绵铜的流程如题图所示。 ①“氧化酸浸”时CuS(难溶于水)发生反应的离子方程式为_______。 ②实际生产中，“氧化酸浸”时还需通入，通入的作用是_______。 ③检验“置换”后滤液中含而不含的方法是_______。 (2)补充完整由海绵铜制备溶液的实验方案：向海绵铜中_______，得到纯净的铜粉。向铜粉中分批加入溶液和稀硫酸，充分搅拌直至固体全部溶解，得到溶液。(实验须使用：稀、溶液) (3)由溶液制备的装置如题图所示。 ①向三颈瓶中滴加NaOH溶液，有蓝色沉淀生成，继续滴加水合肼可制得。与反应的化学方程式为_______。 ②向三颈瓶中逐滴加入时，制备得到的固体物质的X射线衍射谱(X射线衍射谱图可用于判断某晶态物质是否存在，不同晶态物质出现衍射峰的衍射角不同)与的体积的关系如题图所示。的加入量为2.0mL时，有单质Cu析出的原因是_______。 13．(23-24高一下·江苏沙溪高级中学·期末)乙烯是世界上产量最大的化学产品之一，其产品占石化产品的75%以上。世界上已将乙烯产量作为衡量一个国家石油化工发展水平的重要标志之一。 【实验一】石蜡油(主要含17个碳原子以上的液态烷烃混合物)分解产生的气体是烷烃与烯烃的混合物，实验按照如图所示装置进行。 (1)其中碎瓷片的作用是_______(填序号)。 A．防止暴沸　B．有催化功能　C．作反应物 (2)写出含16个碳原子的烷烃受热分解为乙烷与乙烯，且两者物质的量之比为1∶7的化学方程式：_______。 【实验二】为探究乙烯和溴水的加成反应，小明同学设计了如下图所示的实验装置。当温度升至170℃左右时，混合液变黑并有大量气体产生，产生的气体通入溴水中，溴水的颜色迅速褪去，小明同学认为达到了实验目的。 (3)A中制取乙烯的化学方程式为_______，反应类型： _______。 (4)小红同学仔细考察了小明的实验过程，推出乙烯气体中混有杂质，需要在A、B装置之间加下图装置进行除杂。 小红设计装置C的作用是_______。装置D中的试剂为_______(填序号)。 A．浓硫酸　　B．酸性KMnO4溶液　　C．NaOH溶液　　    D．CCl4 (5)写出乙烯制备高分子的化学方程式：_______。 14．(23-24高一下·江苏连云港·期末)水合肼是重要的化工原料。水合肼沸点约118℃，与氨水相似，其水溶液显弱碱性，具有强还原性，易被氧化生成氮气。某探究小组利用尿素与次氯酸钠反应制取水合肼原理为：，实验装置如图所示：回答下列问题： (1)①水合肼溶液呈碱性的原因___________(用化学用语表示)。 ②反应过程中需控制温度，同时将a中溶液缓慢滴入三颈烧瓶，仪器a中盛装的溶液是___________(填序号)。 A．NaOH和NaClO溶液；    B溶液 若滴速过快则会导致产品产率降低，其可能原因是___________。 (2)工业上还可以用和NaClO溶液反应制取水合肼，写出反应的化学方程式___________。 (3)实验室用如图装置制取氨气，固体b可以选用多种物质，固体b的最佳选项为___________。 a．熟石灰    b．二氧化锰    c．氢氧化钠    d．氯化铵 (4)测定样品中水合肼含量：称取样品10.00g，加入适量固体，加水配成500.00mL溶液，取25.00mL该溶液置于锥形瓶中，用的溶液滴定，滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右，已知：，实验测得消耗溶液的平均值为20.00mL，计算样品中水合肼的质量分数___________。(写出计算过程) 15．(23-24高一下·江苏南京中华中学·期末)硫代硫酸钠(Na2S2O3)是化学实验室中常用的分析试剂，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定，在酸性环境中易分解为S和SO2。五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(俗称大苏打，主要用作照相业定影剂。该晶体于40.45℃熔化，48℃分解；易溶于水，不溶于乙醇，实验室常将SO2通入Na2S和Na2CO3的物质的量之比为2：1的混合溶液中制备Na2S2O3，某实验小组设计如下装置： (1)硫代硫酸钠对于鱼类的毒性极低，因此可用以除去自来水中的氯气，在水产养殖上被广泛的应用，该反应的离子方程式为__________。 (2)Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目的是__________。 (3)写出装置Ⅱ中发生反应的化学方程式__________。 (4)装置Ⅱ所得溶液经过结晶等操作获得的Na2S2O3晶体中含有少量Na2SO4，检验其中含有Na2SO4的实验操作是：__________。 (5)当装置Ⅱ中的pH约为7时，应关闭分液漏斗的活塞，否则产率下降，原因是__________。 (6)从上述生成物混合液中获得较高产率Na2S2O3·5H2O的步骤为 为减少产品的损失，操作①为趁热过滤；操作②是蒸发浓缩、__________；操作③是抽滤、洗涤、干燥，洗涤时为了减少产物的损失用的试剂可以是__________(填字母)。 A．冷水      B．热水      C．乙醇      D．硫酸溶液 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $