题型03 化学实验综合题（期末真题汇编，安徽专用）高二化学下学期

**基本信息** 高中化学期末实验综合题汇编，精选江淮协作区、安徽多地期末检测题，聚焦有机合成、无机制备及实验探究，注重操作原理与数据处理，体现科学探究与实践素养。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |化学实验综合题|8道|有机合成（环己酮、肉桂酸制备）、无机实验（复合氨基酸螯合钙、摩尔盐）、仪器识别（分水器、三颈烧瓶）、分离提纯（减压蒸馏、分液）、产率计算|情境真实（工业生产如环己酮制备、生活应用如补钙剂），问题层次分明（基础仪器到原理分析再到数据处理），契合高考实验题命题趋势（注重真实情境与科学探究）|

题型03 化学实验综合题 1．(2025·高二下·江淮协作区联合检测·期末)环己酮是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体，也是重要的工业溶剂。某科研团队采用作为氧化剂，无毒害的作为催化剂催化氧化环己醇制备环己酮。部分实验装置(加热及夹持装置略)及步骤如下： ①在三口烧瓶中加入环己醇，。 ②通过B装置慢慢滴加过氧化氢，反应温度，反应时间。 ③反应完成后在加入水，改成蒸馏装置，将环己酮和水一起蒸出得到流出液。 ④流出液用精盐饱和后，转入分液漏斗，静置分出有机层。 ⑤用无水干燥约。将干燥过的液体倒入蒸馏烧瓶中，用空气冷凝管组装成蒸馏装置，收集的馏分，得到产物。 已知： 物质 密度() 沸点() 与水形成共沸物沸点() 部分性质 环己醇 0.96 161.0 97.8 能溶于水，具有还原性 环己酮 0.95 155.0 95.0 遇氧化剂可发生开环氧化生成己二酸 （1）B仪器的名称是_______，使用A装置时进水口为_______(填“上口”或“下口”)。 （2）制备环己酮时三口烧瓶内发生反应的化学方程式：_______。 （3）制备过程中的实际用量高于理论用量的原因是_______，用量过高反而会使环己酮的产率降低，原因是_______。 （4）精盐的作用是_______。 （5）利用核磁共振氢谱可以测定产物环己酮分子中有_______种不同环境的氢，计算环己酮的产率为_______(保留三位有效数字)。 2．(2025·高二下·安徽六安第一中学·期末)最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯(M=278g/mol)可由邻苯二甲酸酐(M=148g/mol)与过量正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，实验装置(部分装置省略)如图甲。已知：正丁醇的沸点为118℃；纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340℃，酸性条件下，温度超过180℃时易发生分解。由邻苯二甲酸酐和正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯的实验操作流程如图乙。 ①向三颈烧瓶内依次加入7.4g邻苯二甲酸酐、15.4g正丁醇、少量浓硫酸。 ②搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应2小时，升温至160℃，搅拌、保温至反应结束。 ③冷却至室温，将反应混合物倒出，通过操作X，得到粗产品。 ④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→减压蒸馏。 ⑤得到产品6.7g。 请回答下列问题： （1）仪器a的名称为_______。 （2）步骤②中需要不断从分水器下部分离出产物水的目的是_______。 （3）步骤②中判断反应已结束的现象是_______。 （4）操作X中，应先用5%溶液洗涤，其作用是_______；不能使用氢氧化钠洗涤的原因是_______。 （5）粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是_______。 （6）本实验中，邻苯二甲酸二丁酯的产率为_______%(保留小数点后一位)。 3．(2025·高二下·安徽马鞍山·期末)复合氨基酸螯合钙是新一代补钙剂，在体内可以缓慢释放钙，对胃肠道刺激较小，在补钙的同时还能补充人体所必须得氨基酸。某科学小组在实验室以贝壳为钙源合成复合氨基酸螯合钙的流程如下： 已知：①螯合反应：金属离子以配位键与同一分子中的两个或更多的配位原子连接形成具有环状结构的化学反应。②氨基酸螯合钙易溶于水。③复合氨基酸含有多种氨基酸，其中精氨酸具有抗氧化能力。制备复合氨基酸螯合钙的实验装置如下图所示。 回答下列问题： （1）仪器a的名称是_______。 （2）制备复合氨基酸螯合钙时，装好溶液后，关闭，打开、；一段时间后，观察到_______现象时，关闭_______，打开_______。 （3）过程Ⅲ中“系列操作”包括减压蒸发浓缩、_______、过滤、洗涤、自然干燥。 （4）为了优化实验，该小组做了系列平行实验，相关结果如下图所示： ①该实验的最优条件为(氨基酸)：、_______、_______。 ②过低或过高螯合率都比较低的原因是_______。 （5）螯合率的测定：取一定量的复合氨基酸螯合钙沉淀物配成溶液，加入适量铬黑指示剂和缓冲溶液调节，摇晃均匀后，溶液呈酒红色，用溶液进行3次平行滴定，并记录消耗的EDTA-2Na溶液平均体积为，另取等量的贝壳粉替代沉淀物配成溶液，重复上述试验过程，记录消耗的EDTA-2Na溶液平均体积为。[已知：铬黑T溶液(~10时)呈蓝色，与金属离子结合后显酒红色；螯合率] ①铬黑T、氨基酸、EDTA-2Na三种试剂与结合能力由大到小的排序为_______。 ②当，，则螯合率是_______。 4．(2025·高二下·安徽芜湖·期末)肉桂酸(结构简式：)是合成香料、化妆品、医药和感光树脂等的重要原料。实验室可用下列反应制取肉桂酸： 已知：部分试剂相关数据如下表： 名称 相对分子质量 密度 熔点℃ 沸点℃ 溶解度 苯甲醛 106 1.044 -26 179 微溶于水 乙酸酐 102 1.082 -73 140 与水缓慢反应生成乙酸 肉桂酸 148 1.248 135 300 难溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇 I.合成粗品：向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、5.3g苯甲醛和6.0g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态(实验装置如上图所示)。 Ⅱ.粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列步骤的操作： 回答下列问题： （1）写出反式肉桂酸的结构简式_______。 （2）仪器a的名称是_______，a的上口连接盛有固体的干燥管，目的是_______。 （3）粗品精制步骤①中肉桂酸与溶液反应的化学方程式是_______。 （4）粗品精制检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是：取粗产品于试管中，加水溶解，滴溶液将溶液调至碱性，_______(填操作及现象)。 （5）粗品精制步骤②中操作a的名称是_______。 （6）若最后得到纯净的肉桂酸4.81g，则该反应中肉桂酸的产率是_______。 5．(2025·高二下·安徽县中联盟·期末)某小组同学探究铁盐种类和pH对苯酚显色反应的影响。 （1）配制100mL0.1mol·L-1苯酚溶液，该过程中没有用到的仪器是___________(填标号)。 查阅资料ⅰ．[Fe(C6H5O)6]3-为紫色； ⅱ．Na+对苯酚与Fe3+中的显色反应无影响； ⅲ．[Fe(C6H5O)6]3-对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与[Fe(C6H5O)6]3-的浓度在一定范围内成正比； ⅳ．苯酚与Fe3+的显色原理：Fe3++6C6H5OH[Fe(C6H5O)6]3-+6H+。 提出猜想﹐猜想1：Cl-对苯酚与Fe3+的显色反应有影响； 猜想2：对苯酚与Fe3+的显色反应有影响； 猜想3：H+对苯酚与Fe3+的显色反应有影响。 进行实验﹐常温下，用盐酸调节配制得到pH分别为α和b的0.1mol·L-1FeCl3溶液(a>b)，用硫酸调节配制得到pH分别为a和b的0.05mol·L-1Fe2(SO4)3溶液。取5mL苯酚溶液于试管中，按实验1～4分别再加入0.1mL含Fe3+的试剂，显色10min后用紫外一可见分光光度计测定该溶液的吸光度(本实验pH改变对Fe3+水解程度的影响可忽略)。 序号 含Fe3+的试剂 吸光度 0.lmol/LFeCl3溶液 0.05mol/LFe2(SO4)3溶液 1 pH=a / A1 2 pH=b / A2 3 / pH=a A3 4 / pH=b A4 结果讨论实验结果为A1>A2>A3>A4。 （2）①根据实验结果，小组同学认为此结果不足以证明猜想3成立的理由是___________。 ②为进一步验证猜想，小组同学设计了实验5和6如下表，则c=___________mol/L，d=___________mol/L，试剂M为___________(限选试剂：NaCl溶液、Na2SO4溶液、NaCl固体、Na2SO4固体)。 序号 cmol/LFeCl3溶液 dmol/LFe2(SO4)3溶液 再加试剂 吸光度 5 / pH=a 试剂M A5 6 pH=a / Na2SO4固体 A6 ③小组同学得出实验结果为A5=A3，A6<A1，由此得出猜想1___________(填“成立”或“不成立”，后同)，猜想2___________。 ④根据实验1~6的结果，小组同学得出猜想3成立，且H+对Fe3+与苯酚的显色反应有抑制作用，从化学平衡角度解释其原因是___________。 6．(2025·高二下·安徽宣城·期末)有机物广泛服务于人类生产生活。 Ⅰ．丙烯酸乙酯存在于菠萝等水果中，可按下列路线合成： （1）由乙烯生成有机物A的反应类型为___________。 （2）有机物B中含有的官能团是___________(填名称)，A与B反应生成丙烯酸乙酯的化学方程式是___________。 （3）久置的丙烯酸乙酯自身会发生加成聚合反应，写出该聚合物的结构简式___________。 Ⅱ．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图如下所示。将少量铁粉加入烧瓶；将15mL无水苯和4.0mL液态溴加入分液漏斗混合。 回答下列问题： （4）在该实验中，圆底烧瓶a的容积最适合的是___________(填标号)。 A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL （5）装置b中的作用是___________。 充分反应后，取a装置中反应液，经过下列步骤分离提纯： （6）操作Ⅳ是向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、___________(填操作名称)。 （7）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有一定量的杂质，需要经过操作V进一步提纯，在该提纯步骤中用到的仪器有___________(填标号)。 7．(2025·高二下·安徽黄山·期末)为橙黄色晶体，微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇。以溶液、、浓氨水、和催化剂活性炭为原料制备，装置如图所示。 已知：①不易被氧化，具有强氧化性； ②具有较强的还原性，性质稳定； ③。 回答下列问题： （1）盛装混合液的仪器名称为___________。 （2）实验步骤Ⅰ：将、催化剂活性炭、蒸馏水混合并加热至50℃，打开分液漏斗活塞先滴加氨水再滴加H2O2溶液，待所有试剂添加完毕后，维持温度在50℃左右反应一段时间，得到溶液。制备的总化学方程式为___________。温度维持在50℃左右的原因是___________。 （3）实验步骤Ⅱ：向所得溶液中加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。冷却结晶时加入浓盐酸的目的是___________。洗涤时使用的洗涤剂有冰水、乙醇、冷的盐酸，洗涤剂使用的先后顺序是冰水、___________。 （4）实验步骤III：纯度的测定 首先，称取样品，加入较浓溶液，加热使全部转化为，待冷却后加过量和浓盐酸，加蒸馏水准确配成溶液。然后，用滴定管移取溶液于锥形瓶中，滴加2滴淀粉溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，平行操作3次，平均消耗标准溶液22.00mL。写出生成的离子方程式___________。 样品的纯度___________%(结果保留三位有效数字)。 8．(2025·高二下·安徽合肥一中·期末)摩尔盐比一般的亚铁盐更稳定，是一种重要的定量分析化学试剂。回答下列问题： （1）制备摩尔盐采用的方法是先在封闭体系中利用铁和稀硫酸反应制备硫酸亚铁溶液，再用新制的硫酸亚铁溶液和硫酸铵饱和溶液反应制得。配制硫酸铵饱和溶液的蒸馏水，须经煮沸并迅速冷却后再使用，目的是_______。 （2）利用摩尔盐分解产生的，可制取氯化亚砜。已知是一种液态化合物，遇水产生白雾和一种刺激性气体。利用如图装置制取并检验生成的。 ①装置B中的试剂为无水，其作用是_______。 ②装置C和装置D中的试剂分别是_______、_______。(填标号) A．溶液    B．和溶液  C．溶液    ．饱和溶液 （3）利用摩尔盐分解产生的，设计实验探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱。 ①将少量气体直接通入装置中，不能根据装置中现象判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，理由是_______。 ②为了验证亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，需要制备一种中间酸，在装置F之前加一个盛放_______(填试剂名称)的装置，其作用是_______。通过_______(填现象)即可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型03 化学实验综合题 1．(2025·高二下·江淮协作区联合检测·期末)环己酮是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体，也是重要的工业溶剂。某科研团队采用作为氧化剂，无毒害的作为催化剂催化氧化环己醇制备环己酮。部分实验装置(加热及夹持装置略)及步骤如下： ①在三口烧瓶中加入环己醇，。 ②通过B装置慢慢滴加过氧化氢，反应温度，反应时间。 ③反应完成后在加入水，改成蒸馏装置，将环己酮和水一起蒸出得到流出液。 ④流出液用精盐饱和后，转入分液漏斗，静置分出有机层。 ⑤用无水干燥约。将干燥过的液体倒入蒸馏烧瓶中，用空气冷凝管组装成蒸馏装置，收集的馏分，得到产物。 已知： 物质 密度() 沸点() 与水形成共沸物沸点() 部分性质 环己醇 0.96 161.0 97.8 能溶于水，具有还原性 环己酮 0.95 155.0 95.0 遇氧化剂可发生开环氧化生成己二酸 （1）B仪器的名称是_______，使用A装置时进水口为_______(填“上口”或“下口”)。 （2）制备环己酮时三口烧瓶内发生反应的化学方程式：_______。 （3）制备过程中的实际用量高于理论用量的原因是_______，用量过高反而会使环己酮的产率降低，原因是_______。 （4）精盐的作用是_______。 （5）利用核磁共振氢谱可以测定产物环己酮分子中有_______种不同环境的氢，计算环己酮的产率为_______(保留三位有效数字)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 下口 （2）+H2O2+2H2O （3）温度较高会使过氧化氢受热分解，导致用量过高 用量过高，会氧化环己酮生成己二酸，导致产率降低 （4）增加水层的密度，降低环己酮在水中的溶解度提高产率 （5）3 【分析】在三口烧瓶中加入环己醇、，慢慢滴加过氧化氢溶液，反应完成后蒸馏将环己酮和水一起蒸出得到流出液，流出液用精盐饱和后（加入NaCl的目的是增加水层的密度，使其从水中析出），转入分液漏斗，静置分出有机层，用无水干燥，干燥过的液体倒入蒸馏烧瓶中，收集的馏分，得到产物； 【解析】（1）B仪器的名称是恒压滴液漏斗，为了好的冷凝效果，冷凝水下进上出，故使用A装置时进水口为下口； （2） 制备环己酮时三口烧瓶内发生反应为羟基被氧化为羰基，+H2O2+2H2O； （3）过氧化氢不稳定，受热易分解，温度较高会使过氧化氢受热分解，导致用量过高；过氧化氢具有强氧化性，用量过高，会氧化环己酮生成己二酸，导致产率降低； （4）加入NaCl的目的是增加水层的密度，使其从水中析出，提高产率； （5）环己酮分子为对称结构，核磁共振氢谱可以测定产物环己酮分子中有3种不同环境的氢；0.2mol环己醇理论生成0.2mol环己酮，环已酮的产率为。 2．(2025·高二下·安徽六安第一中学·期末)最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯(M=278g/mol)可由邻苯二甲酸酐(M=148g/mol)与过量正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，实验装置(部分装置省略)如图甲。已知：正丁醇的沸点为118℃；纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340℃，酸性条件下，温度超过180℃时易发生分解。由邻苯二甲酸酐和正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯的实验操作流程如图乙。 ①向三颈烧瓶内依次加入7.4g邻苯二甲酸酐、15.4g正丁醇、少量浓硫酸。 ②搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应2小时，升温至160℃，搅拌、保温至反应结束。 ③冷却至室温，将反应混合物倒出，通过操作X，得到粗产品。 ④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→减压蒸馏。 ⑤得到产品6.7g。 请回答下列问题： （1）仪器a的名称为_______。 （2）步骤②中需要不断从分水器下部分离出产物水的目的是_______。 （3）步骤②中判断反应已结束的现象是_______。 （4）操作X中，应先用5%溶液洗涤，其作用是_______；不能使用氢氧化钠洗涤的原因是_______。 （5）粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是_______。 （6）本实验中，邻苯二甲酸二丁酯的产率为_______%(保留小数点后一位)。 【答案】（1）球形冷凝管(或冷凝管) （2）使平衡向生成苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率 （3）分水器中的水位高度基本保持不变 （4）除去混合物中的硫酸以及未反应的有机酸和醇 氢氧化钠碱性太强会导致产物发生水解 （5）邻苯二甲酸二丁酯的沸点较高，高温会导致其分解，减压可使其沸点降低 （6）48.2 【分析】邻苯二甲酸酐与过量正丁醇在浓硫酸、共热下反应制得邻苯二甲酸二丁酯，浓硫酸是反应催化剂，同时生成，不断的分离生成物，使平衡向着正向移动，可以提高反应物的转化率，反应结束时，分水器中的水位高度不变，冷凝管中不再有液体滴下，以此解题。 【解析】（1）据仪器a的构造可知，其名称为球形冷凝管(或冷凝管)。 （2）水是产物之一，根据平衡移动的原理，不断从分水器下部分离出产物水的目的是：使平衡向生成苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率。 （3）水层和有机物互不相溶，当水的量不再增加的时候，则反应停止，故判断反应已结束的方法是：分水器中的水位高度基本保持不变。 （4）反应混合物中含有杂质硫酸，有机酸和醇，可以用碳酸钠除去，然后利用分液操作分离出产品，故用5% 溶液洗涤，其作用是：除去混合物中的硫酸以及未反应的有机酸和醇；反应最终得到产品属于酯类物质，酯在氢氧化钠存在的时候容易水解，故不能使用氢氧化钠洗涤的原因是：氢氧化钠碱性太强会导致产物发生水解。 （5）减压蒸馏时所需的温度较低，故粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是：邻苯二甲酸二丁酯的沸点较高，高温会导致其分解，减压可使其沸点降低。 （6）由题干中的信息可知+2C4H9OH+2H2O，7.4 g邻苯二甲酸酐、15.4 g正丁醇的物质的量分别为、，即反应时正丁醇过量，根据邻苯二甲酸酐的量可以计算出产品的理论产量为：13.9g，则其产率为48.2%。 3．(2025·高二下·安徽马鞍山·期末)复合氨基酸螯合钙是新一代补钙剂，在体内可以缓慢释放钙，对胃肠道刺激较小，在补钙的同时还能补充人体所必须得氨基酸。某科学小组在实验室以贝壳为钙源合成复合氨基酸螯合钙的流程如下： 已知：①螯合反应：金属离子以配位键与同一分子中的两个或更多的配位原子连接形成具有环状结构的化学反应。②氨基酸螯合钙易溶于水。③复合氨基酸含有多种氨基酸，其中精氨酸具有抗氧化能力。制备复合氨基酸螯合钙的实验装置如下图所示。 回答下列问题： （1）仪器a的名称是_______。 （2）制备复合氨基酸螯合钙时，装好溶液后，关闭，打开、；一段时间后，观察到_______现象时，关闭_______，打开_______。 （3）过程Ⅲ中“系列操作”包括减压蒸发浓缩、_______、过滤、洗涤、自然干燥。 （4）为了优化实验，该小组做了系列平行实验，相关结果如下图所示： ①该实验的最优条件为(氨基酸)：、_______、_______。 ②过低或过高螯合率都比较低的原因是_______。 （5）螯合率的测定：取一定量的复合氨基酸螯合钙沉淀物配成溶液，加入适量铬黑指示剂和缓冲溶液调节，摇晃均匀后，溶液呈酒红色，用溶液进行3次平行滴定，并记录消耗的EDTA-2Na溶液平均体积为，另取等量的贝壳粉替代沉淀物配成溶液，重复上述试验过程，记录消耗的EDTA-2Na溶液平均体积为。[已知：铬黑T溶液(~10时)呈蓝色，与金属离子结合后显酒红色；螯合率] ①铬黑T、氨基酸、EDTA-2Na三种试剂与结合能力由大到小的排序为_______。 ②当，，则螯合率是_______。 【答案】（1）恒压分液漏斗(或恒压滴液漏斗) （2）d中澄清石灰水由浑浊变澄清 （3）冷却结晶 （4）pH=8.5左右 温度接近60℃ pH过低，溶液中H+过大，与氨基反应，使得氨基不存在孤对电子且带正电荷，不易与Ca2+形成配位键；pH过高，会生成Ca(OH)2沉淀，使得螯合率下降 （5）EDTA-2Na>铬黑T>氨基酸 90%(或0.9) 【分析】贝壳粉末的主要成分为CaCO3，利用其与盐酸的反应制得CaCl2，同时生成了CO2，利用CO2使澄清石灰水变浑浊来判断制备CaCl2反应的进行程度，并通过4个活塞的开关组合调整目标反应的进度，据此解答。 【解析】（1）仪器a外接有恒压装置，为恒压滴液漏斗； （2）关闭K2，打开K3、K1，先发生CaCl2的生成，同时产生CO2，利用d装置检验，当澄清石灰水由浑浊变澄清时，说明CO2已过量，贝壳粉末与盐酸已充分反应，可以开始目标反应，此时关闭K3，打开K2、K4，利用NaOH溶液调节反应所需的pH条件； （3）减压蒸发浓缩，减低了复合氨基酸螯合钙的溶解度，之后进行冷却结晶，析出产物晶体； （4）①从图中可得，pH为8.5左右，温度为接近60度，螯合率最高；②pH过低，氨基会与H+配位，阻碍了其与Ca2+的配位，螯合率降低，pH过高，Ca2+会转化为Ca(OH)2沉淀，阻碍配位的进行，螯合率降低； （5）铬黑T指示剂先与螯合物中的Ca2+充分结合，使溶液显酒红色，利用EDTA-2Na的滴定，EDTA-2Na与Ca2+1:1络合，故反应终点为溶液由酒红色变为蓝色，且半分钟不褪色，则三种试剂与Ca2+结合能力大小排序为EDTA-2Na>铬黑T>氨基酸，螯合率为。 4．(2025·高二下·安徽芜湖·期末)肉桂酸(结构简式：)是合成香料、化妆品、医药和感光树脂等的重要原料。实验室可用下列反应制取肉桂酸： 已知：部分试剂相关数据如下表： 名称 相对分子质量 密度 熔点℃ 沸点℃ 溶解度 苯甲醛 106 1.044 -26 179 微溶于水 乙酸酐 102 1.082 -73 140 与水缓慢反应生成乙酸 肉桂酸 148 1.248 135 300 难溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇 I.合成粗品：向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、5.3g苯甲醛和6.0g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态(实验装置如上图所示)。 Ⅱ.粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列步骤的操作： 回答下列问题： （1）写出反式肉桂酸的结构简式_______。 （2）仪器a的名称是_______，a的上口连接盛有固体的干燥管，目的是_______。 （3）粗品精制步骤①中肉桂酸与溶液反应的化学方程式是_______。 （4）粗品精制检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是：取粗产品于试管中，加水溶解，滴溶液将溶液调至碱性，_______(填操作及现象)。 （5）粗品精制步骤②中操作a的名称是_______。 （6）若最后得到纯净的肉桂酸4.81g，则该反应中肉桂酸的产率是_______。 【答案】（1） （2）球形冷凝管 防止空气中水进入装置与乙酸酐反应生成乙酸，降低产率 （3） （4）加入银氨溶液，水浴加热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛(或加入新制氢氧化铜悬浊液，加热，若产生砖红色沉淀，说明含有苯甲醛) （5）蒸发浓缩、降温结晶(或冷却结晶) （6）65% 【分析】用苯甲醛、乙酸酐、醋酸钠加热至150~170℃制取肉桂酸，粗品精制时，加入饱和Na2CO3溶液的作用是除去未反应的原料乙酸酐，中和生成的乙酸，并将肉桂酸转化为肉桂酸钠，增大它在水中的溶解性，蒸馏分离得到苯甲醛和主要含肉桂酸钠的产物，再加入盐酸酸化得到肉桂酸，最后经蒸发浓缩、降温结晶(或冷却结晶)、过滤、洗涤、干燥得到肉桂酸晶体，据此解答。 【解析】（1） 两个相同原子或基团在双键两侧的为反式异构体，肉桂酸的反式结构为。 （2）仪器a的名称为球形冷凝管； 根据题中信息可知，乙酸酐与水反应生成乙酸，a的上口连接盛有CaCl2固体的干燥管，目的是：防止空气中水进入装置与乙酸酐反应生成乙酸，降低产率。 （3） 肉桂酸与溶液反应产生肉桂酸钠，反应的化学方程式是：。 （4）苯甲醛中的醛基能发生银镜反应或与新制氢氧化铜悬浊液共热产生砖红色沉淀，粗品精制检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是：取粗产品于试管中，加水溶解，滴NaOH溶液将溶液调至碱性，加入银氨溶液，水浴加热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛(或加入新制氢氧化铜悬浊液，加热，若产生砖红色沉淀，说明含有苯甲醛)。 （5）根据题意可知，肉桂酸难溶于冷水，加入盐酸酸化，使得肉桂酸钠转化为肉桂酸，而后通过蒸发浓缩、降温结晶(或冷却结晶)可析出肉桂酸晶体，则粗品精制步骤②中操作a的名称是蒸发浓缩、降温结晶(或冷却结晶)。 （6）5.3g苯甲醛为0.05mol，6.0g乙酸酐约为0.06mol，则理论上生成0.05mol肉桂酸，若最后得到纯净的肉桂酸4.81g，则该反应中肉桂酸的产率是。 5．(2025·高二下·安徽县中联盟·期末)某小组同学探究铁盐种类和pH对苯酚显色反应的影响。 （1）配制100mL0.1mol·L-1苯酚溶液，该过程中没有用到的仪器是___________(填标号)。 查阅资料ⅰ．[Fe(C6H5O)6]3-为紫色； ⅱ．Na+对苯酚与Fe3+中的显色反应无影响； ⅲ．[Fe(C6H5O)6]3-对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与[Fe(C6H5O)6]3-的浓度在一定范围内成正比； ⅳ．苯酚与Fe3+的显色原理：Fe3++6C6H5OH[Fe(C6H5O)6]3-+6H+。 提出猜想﹐猜想1：Cl-对苯酚与Fe3+的显色反应有影响； 猜想2：对苯酚与Fe3+的显色反应有影响； 猜想3：H+对苯酚与Fe3+的显色反应有影响。 进行实验﹐常温下，用盐酸调节配制得到pH分别为α和b的0.1mol·L-1FeCl3溶液(a>b)，用硫酸调节配制得到pH分别为a和b的0.05mol·L-1Fe2(SO4)3溶液。取5mL苯酚溶液于试管中，按实验1～4分别再加入0.1mL含Fe3+的试剂，显色10min后用紫外一可见分光光度计测定该溶液的吸光度(本实验pH改变对Fe3+水解程度的影响可忽略)。 序号 含Fe3+的试剂 吸光度 0.lmol/LFeCl3溶液 0.05mol/LFe2(SO4)3溶液 1 pH=a / A1 2 pH=b / A2 3 / pH=a A3 4 / pH=b A4 结果讨论实验结果为A1>A2>A3>A4。 （2）①根据实验结果，小组同学认为此结果不足以证明猜想3成立的理由是___________。 ②为进一步验证猜想，小组同学设计了实验5和6如下表，则c=___________mol/L，d=___________mol/L，试剂M为___________(限选试剂：NaCl溶液、Na2SO4溶液、NaCl固体、Na2SO4固体)。 序号 cmol/LFeCl3溶液 dmol/LFe2(SO4)3溶液 再加试剂 吸光度 5 / pH=a 试剂M A5 6 pH=a / Na2SO4固体 A6 ③小组同学得出实验结果为A5=A3，A6<A1，由此得出猜想1___________(填“成立”或“不成立”，后同)，猜想2___________。 ④根据实验1~6的结果，小组同学得出猜想3成立，且H+对Fe3+与苯酚的显色反应有抑制作用，从化学平衡角度解释其原因是___________。 【答案】（1）B （2）实验1、3的pH相同、酸根离子不同，实验2、4的pH相同、酸根离子不同，而实验中、，说明、对苯酚与的显色反应也有影响，不确定对苯酚与的显色反应是否有影响； 0.1 0.05 NaCl固体 不成立 成立 根据苯酚与的显色原理Fe3++6C6H5OH[Fe(C6H5O)6]3-+6H+，增加氢离子浓度，平衡逆向移动，导致[Fe(C6H5O)6]3-浓度减小，溶液颜色变浅，故H+对Fe3+与苯酚的显色反应有抑制作用。 【解析】（1）配制100mL 0.1mol·L-1苯酚溶液需用到的仪器有100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管和玻璃棒，不需要用冷凝管，故答案为B； （2）①实验1、3的pH相同、酸根离子不同，实验2、4的pH相同、酸根离子不同，而实验中、，说明、对苯酚与的显色反应也有影响，不确定对苯酚与的显色反应是否有影响； ②为进一步验证、对苯酚与的显色反应的影响，实验5、6研究不同、浓度的影响，同时还要保持浓度和溶液体积不变，因此实验5需要加入NaCl固体改变氯离子的浓度，实验6需要加入Na2SO4固体改变硫酸根离子的浓度，故答案为：c=0.1mol/L；d=0.05mol/L；NaCl固体； ③已知：Na+对苯酚与的显色反应无影响，A5=A3则说明氯离子浓度对显色反应没有影响，A6<A1则说明硫酸根离子对显色反应有影响，故由此得出结论是氯离子浓度对显色反应没有影响、硫酸根离子对显色反应有影响，即猜想1不成立、猜想2成立； ④根据苯酚与的显色原理Fe3++6C6H5OH[Fe(C6H5O)6]3-+6H+，增加氢离子浓度，平衡逆向移动，导致[Fe(C6H5O)6]3-浓度减小，溶液颜色变浅，故H+对Fe3+与苯酚的显色反应有抑制作用。 6．(2025·高二下·安徽宣城·期末)有机物广泛服务于人类生产生活。 Ⅰ．丙烯酸乙酯存在于菠萝等水果中，可按下列路线合成： （1）由乙烯生成有机物A的反应类型为___________。 （2）有机物B中含有的官能团是___________(填名称)，A与B反应生成丙烯酸乙酯的化学方程式是___________。 （3）久置的丙烯酸乙酯自身会发生加成聚合反应，写出该聚合物的结构简式___________。 Ⅱ．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图如下所示。将少量铁粉加入烧瓶；将15mL无水苯和4.0mL液态溴加入分液漏斗混合。 回答下列问题： （4）在该实验中，圆底烧瓶a的容积最适合的是___________(填标号)。 A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL （5）装置b中的作用是___________。 充分反应后，取a装置中反应液，经过下列步骤分离提纯： （6）操作Ⅳ是向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、___________(填操作名称)。 （7）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有一定量的杂质，需要经过操作V进一步提纯，在该提纯步骤中用到的仪器有___________(填标号)。 【答案】（1）加成反应 （2）碳碳双键和羧基 （3） （4）B （5）吸收挥发出来的溴和苯 （6）过滤 （7）bcf 【分析】①丙烯酸乙酯由乙醇（）与丙烯酸（）在催化剂、加热条件下发生酯化反应生成，反应方程式为： 。有机物是  ，有机物B是丙烯酸（）。乙烯（）要转化为乙醇（），需要发生加成反应，反应方程式为：，因此无机物是。 ②装置a：先加铁粉，再通过分液漏斗加苯和液溴混合液，与反应生成（作催化剂），苯（）和液溴（）发生取代反应：。装置b：（四氯化碳）的作用是吸收挥发出的溴和苯（易溶于），防止溴进入后续装置干扰的检验。装置c：溶液用于吸收反应生成的气体（是酸性气体，与反应），倒扣漏斗可防止倒吸（增大气体与溶液接触面积，当装置内压强减小时，液体被吸上后受重力作用又回落）。 ③操作Ⅰ：粗溴苯加水后，溴苯不溶于水且密度比水大，会分层，通过分液操作分离出有机层①和水层①，操作Ⅰ为分液。操作Ⅱ：有机层①中含溴苯、未反应的溴等，加入溶液，溴与反应生成易溶于水的盐，再次分液得到有机层②（主要含溴苯、苯等）和水层②，操作Ⅱ为分液。操作Ⅲ：结合后续流程，是将有机层②和相关水层混合后再次分液，得到水层③和有机层③，操作Ⅲ为分液。操作Ⅳ：向有机层③中加无水，无水作干燥剂吸收水分，静置后通过过滤除去氯化钙固体，操作Ⅳ为过滤。操作Ⅴ：有机层④中含溴苯和苯，二者沸点不同，通过蒸馏操作分离，操作Ⅴ为蒸馏，蒸馏用到的仪器有蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、酒精灯等。 【解析】（1）由乙烯生成有机物A是乙烯（）与水发生加成反应生成乙醇（）的反应。 （2）由分析可知有机物B是丙烯酸（），含有的官能团是碳碳双键和羧基。A与B反应生成丙烯酸乙酯的化学方程式是。 （3） 丙烯酸乙酯（）中含碳碳双键，发生加聚反应，双键打开相互连接形成高分子，结构简式为。 （4）烧瓶中加入的无水苯体积15mL、液态溴体积4.0mL，总体积约19mL，烧瓶容积应选大于反应物总体积且接近的，50mL合适，选B。 （5）苯与溴反应时，溴和苯易挥发，能溶解溴和苯，所以装置b中作用是吸收挥发出来的溴和苯单质，防止干扰后续实验。 （6）无水氯化钙作干燥剂，吸收粗溴苯中的水分，静置后通过过滤除去氯化钙固体。 （7）操作V是蒸馏（分离苯和溴苯，二者沸点不同），用到的仪器有蒸馏烧瓶（b）、冷凝管（c直形冷凝管，蒸馏用直形冷凝管）、酒精灯（f），即bcf。 7．(2025·高二下·安徽黄山·期末)为橙黄色晶体，微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇。以溶液、、浓氨水、和催化剂活性炭为原料制备，装置如图所示。 已知：①不易被氧化，具有强氧化性； ②具有较强的还原性，性质稳定； ③。 回答下列问题： （1）盛装混合液的仪器名称为___________。 （2）实验步骤Ⅰ：将、催化剂活性炭、蒸馏水混合并加热至50℃，打开分液漏斗活塞先滴加氨水再滴加H2O2溶液，待所有试剂添加完毕后，维持温度在50℃左右反应一段时间，得到溶液。制备的总化学方程式为___________。温度维持在50℃左右的原因是___________。 （3）实验步骤Ⅱ：向所得溶液中加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。冷却结晶时加入浓盐酸的目的是___________。洗涤时使用的洗涤剂有冰水、乙醇、冷的盐酸，洗涤剂使用的先后顺序是冰水、___________。 （4）实验步骤III：纯度的测定 首先，称取样品，加入较浓溶液，加热使全部转化为，待冷却后加过量和浓盐酸，加蒸馏水准确配成溶液。然后，用滴定管移取溶液于锥形瓶中，滴加2滴淀粉溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，平行操作3次，平均消耗标准溶液22.00mL。写出生成的离子方程式___________。 样品的纯度___________%(结果保留三位有效数字)。 【答案】（1）三颈烧瓶 （2） 温度较低时反应速率较慢，温度较高时氨水挥发量和溶液分解量较大 （3）降低的溶解度，增大产率 冷的盐酸、乙醇 （4） 47.1 【分析】该实验的实验目的是以活性炭为催化剂，六水氯化亚钴、氯化铵与氨水、过氧化氢溶液在50℃条件下共热反应制备三氯化六氨合钴(III)；向反应得到的三氯化六氨合钴(III)溶液中加入浓盐酸，降低三氯化六氨合钴(III)的溶解度，经冷却析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品；并用氧化还原滴定法测定产品的纯度。 【解析】（1）由实验装置图可知，盛装混合液的仪器为三颈烧瓶； （2）由题意可知，制备的反应为活性炭做催化剂条件下氯化亚钴、氯化铵与氨水、过氧化氢溶液在50℃条件下共热反应生成和水，反应的化学方程式为；实验时温度维持在50℃左右的原因是温度较低时反应速率较慢，温度较高时氨水挥发量和过氧化氢溶液分解量较大，不利于反应的进行； （3）实验步骤Ⅱ冷却结晶时加入浓盐酸的目的是增大溶液中的氯离子浓度，降低三氯化六氨合钴(III)的溶解度，便于晶体析出，增大产品的产率；由题给信息可知，三氯化六氨合钴(III) 微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇，所以洗涤时使用的洗涤剂依次为冰水、冷的盐酸、乙醇，最后使用乙醇洗涤的目的是洗涤除去产品上附有的盐酸杂质，同时使产品快速干燥； （4）由题意可知，测定三氯化六氨合钴(III)纯度的操作为向三氯化六氨合钴(III)样品中加入较浓氢氧化钠溶液，加热使配合物转化为氢氧化钴沉淀，反应的离子方程式为；冷却后加入碘化钾固体和浓盐酸，氢氧化钴将加入的碘离子氧化为单质碘，向反应后的溶液中加入蒸馏水准确配成100.00mL溶液。用滴定管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴淀粉溶液做指示剂，用0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，则由原子个数守恒、得失电子数目守恒和已知方程式可得如下转化关系：2[Co(NH)6]3+—2Co(OH)3—I2—2Na2S2O3，滴定消耗22.00mL0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准溶液，则产品的纯度为×100%≈47.1%。 8．(2025·高二下·安徽合肥一中·期末)摩尔盐比一般的亚铁盐更稳定，是一种重要的定量分析化学试剂。回答下列问题： （1）制备摩尔盐采用的方法是先在封闭体系中利用铁和稀硫酸反应制备硫酸亚铁溶液，再用新制的硫酸亚铁溶液和硫酸铵饱和溶液反应制得。配制硫酸铵饱和溶液的蒸馏水，须经煮沸并迅速冷却后再使用，目的是_______。 （2）利用摩尔盐分解产生的，可制取氯化亚砜。已知是一种液态化合物，遇水产生白雾和一种刺激性气体。利用如图装置制取并检验生成的。 ①装置B中的试剂为无水，其作用是_______。 ②装置C和装置D中的试剂分别是_______、_______。(填标号) A．溶液    B．和溶液  C．溶液    ．饱和溶液 （3）利用摩尔盐分解产生的，设计实验探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱。 ①将少量气体直接通入装置中，不能根据装置中现象判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，理由是_______。 ②为了验证亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，需要制备一种中间酸，在装置F之前加一个盛放_______(填试剂名称)的装置，其作用是_______。通过_______(填现象)即可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。 【答案】（1）除去水中溶解的氧气，防止摩尔盐被氧化 （2）防止后续装置中的水分进入A中使SOCl2水解产生，干扰该反应生成的检验 C B （3）二氧化硫与次氯酸钙发生氧化还原反应，化学方程式为：，不能比较亚硫酸和次氯酸酸性强弱 饱和碳酸氢钠溶液 吸收SO2并制备CO2 装置F中品红不褪色，G中出现白色沉淀 【分析】A中制备SOCl2，B中无水氯化钙可防止后续装置中的水分进入A中使SOCl2水解产生，干扰该反应生成的检验；根据题中所给试剂，C中可放氯化钡溶液，无现象，D中盛放H2O2和氯化钡溶液，过氧化氢将二氧化硫氧化为硫酸，与氯化钡可生成硫酸钡沉淀，此时D中有白色沉淀即可证明有二氧化硫，E为尾气处理装置，可放氢氧化钠溶液； 【解析】（1）摩尔盐中铁元素为+2价，易被氧化，配制硫酸铵饱和溶液的蒸馏水，需经煮沸并迅速冷却后再使用，目的是：除去水中溶解的氧气，防止摩尔盐被氧化； （2）①根据分析，装置B中的试剂为无水，其作用是防止后续装置中的水分进入A中使SOCl2水解产生，干扰该反应生成的检验； ②根据题中所给试剂，C中可放氯化钡溶液，无现象，D中盛放H2O2和氯化钡溶液，过氧化氢将二氧化硫氧化为硫酸，与氯化钡可生成硫酸钡沉淀，此时D中有白色沉淀即可证明有二氧化硫；故选C、B； （3）①将少量气体直接通入装置G中，二氧化硫与次氯酸钙发生氧化还原反应，化学方程式为：，不能比较亚硫酸和次氯酸酸性强弱； ②为了验证亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，需要制备一种中间酸碳酸，亚硫酸酸性强于碳酸，碳酸酸性强于次氯酸，即可证明亚硫酸酸性强于次氯酸，在装置F之前加一个盛放饱和碳酸氢钠溶液的装置，作用是吸收SO2并制备CO2，若装置F中品红不褪色，G中出现白色沉淀即可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $