2027届高三化学一轮复习讲义：2.2　物质分离与提纯

该高中化学高考复习讲义围绕物质分离与提纯核心考点，整合物理方法（过滤、蒸馏等装置及创新应用）和化学方法（沉淀、气化等），按“基础原理-实验操作-真题应用”逻辑架构知识，通过考点梳理、方法指导（如沉淀洗涤模板）、真题训练（2024年高考题）、分层练习，帮助学生系统突破实验难点。 资料突出科学探究与实践，设计热过滤、减压过滤等创新装置分析，规范沉淀洗涤操作及检验流程，培养科学思维。结合高考真题解析分离提纯工艺案例，设置基础落实与能力提升分层练习，确保高效复习，助力学生提升实验题应考能力，为教师把控复习节奏提供清晰指导。

第2讲　物质分离与提纯 考点一　物质分离、提纯常用的物理方法 1.物质分离、提纯的区别 分离 将混合物的各组分分开,获得几种纯净物的过程 提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂 2.分离提纯常用的方法与装置 小题对点过　 (1)指出下面五个装置图错误原因: ①　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ②　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ③　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ④　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ⑤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括　　　　、冷却结晶、　　　　、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是　　　　(填序号)。  ①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸 (3)过滤后,若滤液浑浊,需　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  浑浊的原因可能是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  答案　(1)①没有玻璃棒引流;漏斗下端长斜面没有紧靠烧杯内壁 ②蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处,不能伸入液体中 ③有机层在上层,应从上口倒出 ④灼烧海带应用坩埚 ⑤蒸发结晶应该用蒸发皿 (2)蒸发浓缩　过滤　①③ (3)更换滤纸,重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘 (4)防止晶体失去结晶水,也防止可溶性杂质析出 (5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐) 3.沉淀洗涤的答题模板 (1)用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗 ××饱 和溶液 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面水分,易于干燥 (2)洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀,待其自然流尽后,重复操作2~3次。 (3)检验沉淀是否洗净 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加入××试剂(必要时加热,如检验N),不产生× ×沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体),说明沉淀已经洗涤干净。 小题对点过　 在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时,可以在混合物中加入过量BaCl2溶液沉淀S,然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量,试问: (1)怎样判断S是否沉淀完全?　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  (2)过滤完毕后,为什么要洗涤沉淀?　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  (3)沉淀的洗涤方法?　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  (4)怎样判断沉淀是否洗净?　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  答案　(1)向上层清液中再加入BaCl2溶液,若产生白色沉淀,说明S未沉淀完全,反之则沉淀完全。 (2)洗去可溶性杂质(Na+、Cl-等)。 (3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀,待蒸馏水自然流下后,重复操作2~3次。 (4)取少许最后一次洗涤液于一洁净的试管中,滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液,若产生白色沉淀,说明沉淀未洗净,反之已洗净。 4.物质的分离和提纯的创新装置 (1)过滤装置的拓展创新 ①热过滤:在加热条件下,趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。 ②减压过滤(抽滤):加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。 (2)蒸馏、冷凝装置的创新应用 小题对点过　 (1)图2中,跟常压过滤相比,采用减压过滤(抽滤)的优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,  抽滤完毕或中途停止抽滤时,应先　　　　,然后　　　　。  (2)图3中恒压滴液漏斗的支管的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,  球形冷凝管的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)图4中,采用减压蒸馏技术,目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  冷凝管的进出水方向为　　　　口进,　　　　口出。毛细管的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  答案　(1)过滤速度快,加速沉淀的干燥　打开安全瓶上的放气阀　再关闭抽气泵 (2)平衡压强,使液体能顺利流下　冷凝回流 (3)降低蒸馏温度,实现馏分在较低温度下分离。　防止引起副反应　b　a　平衡压强、搅拌、防暴沸 1.超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似,可提取中药材的有效成分,工艺流程如图所示: 下列说法中错误的是(　　) A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出 B.高温条件下更有利于超临界CO2流体的萃取 C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离 D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点 答案　B 解析　高温条件下,二氧化碳为气态,而萃取是利用超临界状态下的CO2流体,故高温条件下不利于超临界CO2流体的萃取,B项错误。 2.实验室从废定影液[含Ag(S2O3和Br-等]中回收Ag和Br2的主要步骤为向废定影液中加入Na2S溶液沉银,过滤、洗涤及干燥,灼烧Ag2S制Ag;制取Cl2并通入滤液氧化Br-,用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图所示,下列叙述正确的是(　　) A.用装置甲分离Ag2S时,用玻璃棒不断搅拌 B.用装置乙在空气中高温灼烧Ag2S制取Ag C.用装置丙制备用于氧化滤液中Br-的Cl2 D.用装置丁分液时,先放出水相再放出有机相 答案　C 解析　装置甲为过滤,过滤时玻璃棒起引流作用,搅拌易使滤纸破裂,导致滤液不纯,A错误;高温灼烧应在坩埚中进行,蒸发皿只用于加热蒸发,B错误;浓盐酸与高锰酸钾溶液可反应生成氯气,C正确;萃取分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,D错误。 3.(2024·浙江浙南名校联盟高三第一次联考)实验室提纯乙酸乙酯的流程如图所示: 下列说法不正确的是(　　) A.为保证反应回流效果,可以使用球形冷凝管 B.饱和的Na2CO3和饱和NaCl的作用既能除杂又能降低酯的溶解度 C.试剂1的作用是将乙醇氧化成乙酸溶于水而除去 D.操作1为蒸馏 答案　C 解析　回流产物蒸馏,蒸馏产物加入碳酸钠调节pH、氯化钠溶液洗涤分液,分液分离出有机相,加入饱和氯化钙溶液除去乙醇,分液分离出有机相,加入无水硫酸镁干燥,蒸馏分离得到乙酸乙酯。A项,为保证反应回流效果,可以使用球形冷凝管,增加气体在冷凝管中的时间,达到更好的冷凝效果,A正确;B项,饱和的Na2CO3和饱和NaCl的作用既能除杂又能降低酯的溶解度,利于除杂和酯的析出,B正确;C项,试剂1的作用是加入饱和氯化钙溶液除去乙醇,C错误;D项,操作1分离出乙酸乙酯的操作,为蒸馏,D正确。 4.(2024·河南周口期中)原花青素具有抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性,被广泛应用于食品和保健品。一种从葡萄皮(已知原花青素以氢键与蛋白质、纤维素结合在一起)中提取原花青素的工艺如下: 已知:Ⅰ.原花青素是不溶于水和乙醚但可溶于醇的浅棕红色粉末,温度高于65 ℃时分解。 Ⅱ.一些有机物的沸点如表 有机物 甲醇 乙酸 乙醚 原花青素 常压沸点/℃ 64.7 117 34.6 946 回答下列问题: (1)“粉碎”的目的为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)从结构角度解释,“解离”操作中加入乙酸的作用为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;  沉淀1的主要成分为　　　　。  (3)“蒸馏”时,要除去的物质为乙酸、水和　　　　;应采用的蒸馏方法为　　　　;应选择的冷凝装置为　　　　(填选项字母)。  答案　(1)增大固体与溶剂的接触面积,提高浸出率(合理即可) (2)破坏原花青素与蛋白质、纤维素间的氢键,使原花青素解离出进入溶液(合理即可)　纤维素 (3)甲醇和乙醚　减压蒸馏　A 解析　(1)“粉碎”的目的为增大固体与溶剂的接触面积,提高浸出率;(2)已知原花青素以氢键与蛋白质、纤维素结合在一起;从结构角度解释,“解离”操作中加入乙酸的作用为破坏原花青素与蛋白质、纤维素间的氢键,使原花青素解离出进入溶液;根据物质流向可判断沉淀1为纤维素;(3)根据加入的物质可判断,“蒸馏”时,要除去的物质为乙酸、水、乙醚和甲醇;乙酸的沸点为117 ℃,而原花青素在温度高于65 ℃时分解,因此要实现二者分离,应选用减压蒸馏的方法,蒸馏时应选择直形冷凝管。 考点二　物质分离、提纯的化学方法 1.物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl-、S及能形成弱碱的金属阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 C 杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱) 氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用热的铜粉除去N2中的O2 热分 解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极,含M离子的盐溶液作电解质溶液,如粗铜精炼 调 pH法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO或Cu(OH)2等调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去 2.物质分离、提纯遵循的“四原则”“三必须” 小题对点过　 除去下列常见物质中的杂质,完成表格。 主要成分 (杂质) 除杂试剂 主要操作 方法或原理 N2(O2) 用固体转 化气体 CO2(CO) CO(CO2) CO2(HCl) CO2(SO2) SO2(HCl) NaHCO3溶液 (Na2CO3) FeCl3溶液 (FeCl2) MgCl2溶液 (FeCl3) Fe2O3(Al2O3) 镁粉(铝粉) 粗铜 答案　灼热铜网　灼热氧化铜　NaOH溶液或碱石灰　洗气或用固体转化气体　饱和NaHCO3溶液　洗气　饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液　洗气　饱和NaHSO3溶液　洗气　CO2　杂转纯　Cl2　杂转纯　MgO、Mg(OH)2或MgCO3　调pH转为沉淀,过滤　NaOH溶液　加过量NaOH溶液,过滤、洗涤　NaOH溶液　加过量NaOH溶液,过滤、洗涤　精铜、CuSO4溶液　电解精炼 1.(2025·八省联考内蒙古卷)下列各组实验中试剂或方法选用正确的是(　　) 选项 实验目的 试剂或方法 A 除去铁屑中的铜 稀HNO3、过滤 B 测定NaHSO3水溶液中c(H+) NaOH溶液、滴定 C 除去试管内壁的CaSO4 Na2CO3溶液、HCl溶液 D 分离乙醇和乙酸乙酯 直接分液 答案　C 解析　A.硝酸与铁、铜均反应,可以用浓硝酸去除铁粉中的铜粉,A错误;B.缺少指示剂,故无法用滴定法测定,B错误;C.硫酸钙与碳酸钠反应,转化为碳酸钙难溶物,加入盐酸后,碳酸钙溶解,C正确;D.将混合物通入饱和碳酸钠溶液中,碳酸钠溶液吸收乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度分离,不能直接分液,D错误。 2.某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质,现设计一实验方案,既除去杂质,又配成硝酸钠溶液。实验方案:先将固体溶于蒸馏水配成溶液,选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。 选择试剂 ① Na2CO3溶液 ④ 实验操作 ② ③ 加热 下列试剂或操作不合理的是(　　) A.试剂①为Ba(OH)2溶液 B.操作②为结晶 C.操作③为过滤 D.试剂④为稀HNO3 答案　B 解析　根据题意,选择Ba(OH)2溶液除去S,NH3·H2O通过加热除去,操作②为加热。过量的Ba2+用Na2CO3溶液除去,过量的OH-和C用硝酸除去,则操作③为过滤,试剂④为稀HNO3。 3.(2024·高三黑龙江齐齐哈尔期末)锶的化合物应用广泛,SrSO4可用于陶瓷工业。以天青石精矿(主要含有SrSO4,还含有少量CaSO4)为原料制备高纯SrSO4的工艺流程如下: 已知:①相同温度下,ⅡA族元素Be、Mg、Ca、Sr、Ba的硫酸盐在水中的溶解度逐渐减小; ②Ca(OH)2、Sr(OH)2溶解度随温度变化关系如图所示。回答下列问题: (1)“转化”中维持反应温度40 ℃,SrSO4转化为SrCO3,CaSO4完全转化为CaCO3,其中生成SrCO3的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;  过程中需要控制氨水过量的主要原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)固相经过充分“煅烧”后,所得固体成分除了“转化”过程剩余的少量SrSO4外还有　　　　。  (3)“浸取”时控制水温为80 ℃的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)“沉淀”时主要发生反应的化学方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,  进行“沉淀”分离的操作是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  答案　(1)SrSO4+HC+H2O　加入过量的氨水,使HC,有利于生成SrCO3沉淀,提高硫酸锶的转化率 (2)CaO、SrO (3)80 ℃时Sr(OH)2溶解度大而Ca(OH)2的溶解度小,控制温度为80 ℃,提高Sr(OH)2的浸取率,使Ca(OH)2和Sr(OH)2分离 (4)Sr(OH)2+(NH4)2SO4SrSO4+2NH3↑+2H2O　维持温度80 ℃,趁热过滤 解析　(1)“转化”中维持反应温度40 ℃,SrSO4与碳酸氢铵和氨水反应转化为SrCO3,离子方程式为SrSO4+HC+H2O;加入过量的氨水,使HC,有利于提高硫酸锶的转化率;(2)固相成分为CaCO3和SrCO3经过充分“煅烧”后,分解生成CaO和SrO,因此所得固体成分还有CaO和SrO;(3)由Ca(OH)2、Sr(OH)2溶解度随温度变化关系图可知,80 ℃时Ca(OH)2溶解度小,Sr(OH)2溶解度大,控制温度为80 ℃,可以提高Sr(OH)2的浸取率,能使Ca(OH)2和Sr(OH)2更好的分离。 　　　　　　　　　　　　　　　　 1.(2024·江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是(　　) 答案　C 解析　利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相为萃取过程,然后进行分液,分液时需要的玻璃装置为分液漏斗和烧杯,故C项正确。 2.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(　　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 答案　B 解析　CH2Cl2和CCl4互溶,但二者沸点不同,可用蒸馏法进行分离,A正确;苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中,不能用过滤的方法将二者分离,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来,也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,C正确;利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点,采用重结晶法进行提纯,D正确。 3.(2024·湖南卷)为达到下列实验目的,操作方法合理的是(　　) 实验目的 操作方法 A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液 B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥 C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定 D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁 答案　D 解析　A.从含有I2的NaCl固体中提取I2,先加入适量蒸馏水溶解,再用CCl4溶解、萃取、分液后,I2仍然溶在四氯化碳中,没有提取出来,A错误;B.乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应,故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤,B错误;C.用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液,反应到达终点时生成CH3COONa,显碱性,而甲基橙变色范围pH值较小,故不能用甲基橙作指示剂进行滴定,否则误差较大,应用酚酞作指示剂,C错误;D.从明矾过饱和溶液中快速析出晶体,可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁,在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核,D正确。 4.(2024·贵州卷)贵州重晶石矿(主要成分BaSO4)储量占全国1/3以上。某研究小组对重晶石矿进行“富矿精开”研究,开发了制备高纯纳米钛酸钡(BaTiO3)工艺。部分流程如下: 下列说法正确的是(　　) A.“气体”主要成分是H2S,“溶液1”的主要溶质是Na2S B.“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 C.“合成反应”中生成BaTiO3的反应是氧化还原反应 D.“洗涤”时可用稀H2SO4去除残留的碱,以提高纯度 答案　B 解析　根据原子守恒可知,BaS溶液与盐酸反应生成的气体为H2S,酸化后的溶液中含有BaCl2、HCl等,加入过量NaOH后,生成氯化钠、氢氧化钡,则“溶液1”中溶质主要为氯化钠、氢氧化钠,A错误;经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,可从溶液中得到Ba(OH)2·8H2O,B正确;根据化合物中元素正负化合价代数和为零可知,Ti(OC4H9)4中Ti的化合价为+4,则“合成反应”中生成BaTiO3的反应各元素化合价未发生变化,该反应是非氧化还原反应,C错误;残留的碱为Ba(OH)2,H2SO4与Ba(OH)2反应会产生BaSO4沉淀,降低BaTiO3的纯度,D错误。 5.(2024·广东卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为(　　) A.加热蒸馏 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液 答案　C 解析　苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解,得到浊液,趁热过滤,除去泥沙,滤液中含有少量NaCl,由于苯甲酸的溶解度受温度影响大,而NaCl的溶解度受温度影响小,可通过冷却结晶的方式进行除杂,得到苯甲酸晶体,过滤后对晶体进行洗涤,得到苯甲酸,因此,操作X为冷却结晶,故C正确。 6.(2022·湖南卷)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案: 可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水 步骤1.BaCl2·2H2O的制备 按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。 步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定 ①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸; ②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1 H2SO4溶液; ③沉淀完全后,60 ℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤, 称量白色固体,质量为0.466 0 g。 回答下列问题: (1)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是　　　　　(填名称)。  答案　(1)静置,取上层清液于一洁净试管中,继续滴加热的硫酸溶液,无白色沉淀生成,则已沉淀完全 (2)使钡离子沉淀完全　(3)锥形瓶 解析　(1)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,因此判断沉淀已完全的方法是静置,取上层清液于一洁净试管中,继续滴加热的H2SO4溶液,无白色沉淀生成,则已沉淀完全。(2)为了使钡离子沉淀完全,沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。(3)过滤用到的仪器有铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒,用不到锥形瓶。 基础落实 选择题只有1个选项符合题意 1.下列是我国古代常见的操作方法,其中加点部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是(　　) ① ② ③ ④ 凡煮汤,欲微火,令小沸……箅渣取液 经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮 凡渍药酒,皆须细切……便可漉出 海陆取卤,日晒火煎,煮海熬波,卤水成盐 A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发 B.过滤、蒸发、萃取、蒸馏 C.蒸发、萃取、蒸馏、过滤 D.萃取、蒸馏、过滤、蒸发 答案　A 解析　①为固液分离出滤液,分离除杂方法为过滤;②为利用沸点不同蒸馏出乙醇,分离除杂方法为蒸馏;③为酒精萃取出药物中的有机成分,分离除杂方法为萃取;④为海水晒盐,分离除杂方法为蒸发。 2.(2024·辽宁鞍山期中)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　) 选项 目的 分离方法 原理 A 除去KCl中的MnO2 蒸发结晶 溶解度不同 B 除去碘中的NaCl 加热、升华 NaCl的熔点高,碘易升华 C 分离KNO3和NaCl 重结晶 KNO3的溶解度大于NaCl D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同 答案　B 解析　A项,除去KCl中的MnO2应采用过滤的方法;B项,碘易升华,加热可分离;C项,利用重结晶方法分离KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于NaCl;D项,食用油和汽油互溶,但沸点不同,应用蒸馏的方法分离。 3.(2024·安徽蚌埠模拟)下列有关除杂的实验操作不合理的是(　　) A.除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3:加入足量的Mg(OH)2 并过滤 B.除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再过滤 C.除去石英中的少量碳酸钙:用稀盐酸溶解后过滤 D.除去氯化钠固体中的少量纯碱:加入足量氯化钙溶液,过滤、蒸发、结晶 答案　D 解析　A项,Mg(OH)2和H+反应促进Fe3+水解形成Fe(OH)3 沉淀,通过过滤即可除去Fe(OH)3和剩余的Mg(OH)2;B项,Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl,过滤除去Ag2S和剩余的AgCl;C项,碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2,通过过滤可得到纯净的石英;D项,加入足量氯化钙溶液能除去杂质纯碱,但又引入了新的杂质CaCl2。 4.(2024·福建龙岩期末)下列除杂方案正确的是(　　) 选项 待提纯物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A CO2(g) CO(g) O2 点燃 B CuCl2(aq) FeCl3(aq) NaOH溶液 过滤 C Cl2(g) HCl(g) 饱和 NaHCO3 溶液 洗气 D Na2CO3(s) NaHCO3(s) - 灼烧 答案　D 解析　A选项,无法控制O2的用量,易引入新杂质,且CO2中混有少量CO不易燃烧,错误;B选项,会引入新的杂质Na+,且易使CuCl2也形成沉淀,错误;C选项,HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成CO2,会引入新的杂质,且Cl2也能与饱和NaHCO3溶液反应,错误;D选项,灼烧Na2CO3与NaHCO3的混合物,NaHCO3分解生成Na2CO3,不引入其他杂质,正确。 5.(2024·山西晋中模拟)下列有关实验装置进行的相应实验,能达到实验目的的是(　　) A.利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体 B.利用图2装置可分离石油,得到汽油、煤油和柴油等各种馏分 C.利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5 D.利用图4和图1可进行粗盐提纯 答案　D 解析　加热FeCl3溶液,促进盐类水解,直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3,A项错误;石油分馏时,温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处,B项错误;乙醇和乙酸乙酯互溶,不能用分液法分离,C项错误。 6.实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析错误的是(　　) A.操作Ⅰ是溶解,操作Ⅱ是蒸发浓缩 B.若从分离出固体的滤液中获得NaCl晶体,可再降温结晶 C.操作Ⅲ是降温结晶→过滤→洗涤→干燥,使硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D.除去KNO3中NaCl的原理是二者溶解度受温度变化影响不同 答案　B 解析　NaCl的溶解度随温度升高变化不大,KNO3的溶解度随温度升高而明显增大,故提纯含少量NaCl杂质的KNO3时,试样先用适量水溶解,再进行蒸发浓缩,由于NaCl少量,无法在低温时直接析出,将浓缩液降温结晶、过滤、洗涤、干燥可得到较为纯净的KNO3晶体,A、C正确;由于NaCl的溶解度随温度降低变化不大,故从其溶液中获得晶体一般采用蒸发结晶的方法,B错误;由上述分析知,提纯过程利用了二者溶解度受温度变化影响不同,D正确。 7.(2024·四川成都模拟预测)下列实验能达到预期目的的是(　　) 目的 操作 A 检验溴乙烷中的溴原子 加入过量NaOH水溶液混合加热后,滴加AgNO3溶液 B 除去蛋白质溶液中的NaCl 加入过量AgNO3溶液,过滤 C 鉴别植物油和矿物油 分别加入含有酚酞的NaOH溶液,加热 D 甘油中混有乙酸 加入NaOH溶液分液 答案　C 解析　A.溴乙烷与过量NaOH水溶液混合加热后,发生水解反应,生成溴离子,检验溴离子应先加HNO3溶液酸化,再加AgNO3溶液,生成浅黄色沉淀可证明溴乙烷中含有溴原子,A错误;B.AgNO3溶液能使蛋白质溶液变性,除去蛋白质溶液中的NaCl,不能采用加入过量AgNO3溶液,应利用渗析,B错误;C.植物油的主要成分为酯类,加入含有酚酞的NaOH溶液,加热,会发生水解,生成高级脂肪酸盐和甘油,使溶液颜色变浅;矿物油的主要成分为烃类,加入含有酚酞的NaOH溶液,会发生分层现象,C正确;D.甘油与水互溶,向混有乙酸的甘油中加入NaOH溶液,不会出现分层现象,D错误。 8.(2024·江西南昌期中)某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3,其流程如图。 下列说法错误的是(　　) A.步骤1应先把无机相从分液漏斗的下口放出,再从上端倒出有机相 B.步骤2分离得到的苯可循环利用 C.步骤3可在如图装置中完成 D.步骤4为蒸发结晶,当有晶膜出现时,停止加热 答案　D 解析　通入过量Cl2后发生反应Cl2+2KI===I2+2KCl,通过加入的苯萃取反应生成的I2,萃取后,上层为有机相,主要含苯和I2,下层为无机相,主要含KCl、KNO3、H2O等物质,经过蒸馏操作(步骤2)可初步实现苯和I2的分离,粗碘经过升华再凝华操作可获得精碘,无机相经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等操作可获得KNO3晶体。A.由于苯的密度比水小,故有机相在上层,分液时,先放出下层无机相,再从上口倒出有机相,A正确;B.步骤2分离得到的苯可在步骤1中循环使用,B正确;C.受热时碘升华变为碘蒸气,遇到盛有冷水的烧瓶,会在烧瓶外壁又凝华析出,从而达到提纯碘的目的,C正确;D.由于KNO3溶解度随温度变化幅度较大,故制备KNO3晶体,应采用蒸发浓缩,冷却结晶的方法,而不是蒸发结晶,D错误。 9.苯胺是一种无色油状液体,主要用于制造染料、药物和树脂等。利用水蒸气蒸馏法分离提纯粗苯胺(杂质为难汽化的物质)的装置如图所示。 实验操作:将粗苯胺加入仪器B中,向仪器A中加水,打开F,加热仪器A使水沸腾。同时对仪器B进行预热,关闭F,让水蒸气导入蒸馏装置,通入冷凝水,开始蒸馏。 (1)仪器C的名称是　　　　;仪器E的作用是　　　　。  (2)如果加热A一段时间后发现漏加沸石,应该采用的补救操作是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)水蒸气冷凝放热较多,为了提高冷凝效果可采取的措施是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)蒸馏至　　　　时可停止蒸馏。  (5)将D中苯胺分离出来,需要用到的玻璃仪器有 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (6)已知混合物的蒸气总压等于外界大气压时,混合物开始沸腾。混合气体的总压等于各气体的分压之和,各气体的分压之比等于它们的物质的量之比。苯胺与水共沸时,苯胺的分压为5.6 kPa,水蒸气的分压为95.7 kPa,理论上每蒸出1 g水的同时蒸出苯胺的质量为　　　　 g(计算结果保留2位有效数字);苯胺微溶于水,使水的蒸气压降低,则实际蒸出苯胺的质量　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。  答案　(1)直形冷凝管　用作安全管 (2)打开F,停止加热,待仪器A冷却后再加入沸石 (3)加大冷凝水的流速 (4)无油状液体流出 (5)分液漏斗、烧杯 (6)0.30　偏大 解析　(1)由实验装置图中仪器C的构造特点可知其名称是直形冷凝管。仪器E为插入反应液中的长玻璃管,连通大气与反应液,可缓解烧瓶内液体受热过程中产生的瞬时压强过高,起到安全管的作用。(2)液体受热过程中发现未加沸石,需先打开F,再停止加热,冷却至室温再加入沸石,然后重新加热。若直接在热的液体中加入沸石,可能会导致暴沸,极其危险!(3)可通过加大冷凝水的流速来提高冷凝管的冷却效果。(4)苯胺为油状液体,故蒸馏至无油状液体流出时,说明烧瓶中已经没有苯胺。(5)装置D中接收的是苯胺和水的混合物,苯胺微溶于水,可采用分液操作分离,所使用的玻璃仪器是分液漏斗和烧杯。(6)根据题目信息可得5.6 kPa∶95.7 kPa=n(苯胺)∶,则蒸出1 g水,同时蒸出的苯胺的质量为n(苯胺)×93 g·mol-1≈0.30 g。混合气体的总压不变,水的蒸气压降低,则苯胺的蒸气压升高,故实际蒸出的苯胺的质量偏大。 能力提升 10.实验探究是化学学科核心素养之一。用下图所示装置能净化和收集气体的是(　　) 选项 气体(杂质) 试剂X A C2H4(SO2) NaOH溶液 B Cl2(HCl) 饱和食盐水 C SO2(CO2) 饱和碳酸钠溶液 D C3H8(C2H4) 酸性高锰酸钾溶液 答案　B 解析　A项,乙烯中的SO2可以通过装有NaOH的洗气瓶来除杂,也能用浓硫酸进行干燥,但由于乙烯的密度比空气稍小一点,故常用排水法收集而不用排空气法收集(易导致收集的乙烯不纯),A不合题意;B项,除去Cl2中的HCl先通过装有饱和食盐水的洗气瓶,再用浓硫酸进行干燥,且密度大于空气,利用向上排空气法收集氯气,B符合题意;C项,由于SO2和CO2均能与Na2CO3溶液反应,故不能用饱和Na2CO3溶液来除去SO2中的CO2,C不合题意;D项,乙烯经过酸性高锰酸钾溶液后转化为CO2,引入新的杂质,故除去丙烷中的乙烯不能用酸性高锰酸钾溶液,D不合题意。 11.下列关于物质或离子检验的推断正确的是(　　) A.向X溶液中滴加KSCN溶液,溶液显红色,证明X溶液中有Fe3+,无Fe2+ B.用硝酸酸化Y溶液,无现象,再加入硝酸钡溶液,产生白色沉淀,则Y溶液中含有S C.用玻璃棒蘸Z溶液在酒精灯上灼烧,火焰呈黄色,再透过蓝色钴玻璃观察火焰无紫色,则Z溶液中有Na+,无K+ D.用盐酸酸化W溶液,无现象,再向其中滴加AgNO3溶液,产生白色沉淀,则W溶液中含有Cl- 答案　B 解析　A项,亚铁离子与KSCN不反应,不能鉴别,若检验亚铁离子,可用酸性高锰酸钾溶液,观察溶液颜色是否变化,A错误;B项,能与Ba2+反应生成沉淀的可能是C,但先加入的硝酸无明显现象,可以排除C的干扰,然后加入硝酸钡,如果产生沉淀,则溶液中含S,B正确;C项,玻璃中含有钠离子,用玻璃棒蘸取溶液在酒精灯上灼烧,火焰呈黄色,不能证明溶液中是否含有钠离子,C错误;D项,盐酸中也含有氯离子,不能证明原溶液中是否含有氯离子,D错误。 12.实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下: 已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.5 ℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是(　　) A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向上 B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的 D.蒸馏时选用球形冷凝管 答案　D 解析　萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向上,A项正确;水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来,C项正确;蒸馏时应选用直形冷凝管,因为直形冷凝管有利于液体流出,D项错误。 13.试剂级NaCl可用海盐(含泥沙、海藻、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、S等杂质)为原料制备。制备流程简图如下: 海盐→焙炒→溶解→除杂→滤液→操作X→饱和溶液结晶→NaCl (1)焙炒海盐的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)根据除杂原理,在表中填写除杂时依次添加的试剂及其预期沉淀的离子。 实验步骤 试剂 预期沉淀的离子 步骤1 BaCl2溶液 S 步骤2 步骤3 (3)操作X为　　　　。  (4)用如图所示装置,以焙炒后的海盐为原料制备HCl气体,并通入NaCl饱和溶液中使NaCl结晶析出。 ①试剂a为　　　　。相比分液漏斗,选用仪器1的优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ②对比实验发现,将烧瓶中的海盐磨细可加快NaCl晶体的析出,其原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  答案　(1)除去海藻等有机杂质,并使其颗粒变小 (2)NaOH　Mg2+和Fe3+　Na2CO3　Ba2+和Ca2+(　NaOH　Mg2+和Fe3+) (3)蒸发浓缩 (4)①浓硫酸　可平衡压强,使液体顺利滴下 ②增大与浓硫酸的接触面积,使产生HCl气体的速率加快 解析　(1)焙炒海盐可以除去海藻等有机杂质,并使其颗粒变小,加速溶解;(2)步骤2可以加入NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+,步骤3加入Na2CO3除去Ba2+和Ca2+(或步骤2加入Na2CO3除去Ba2+和Ca2+,步骤3可以加入NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+);(3)操作X为蒸发浓缩;(4)①实验室可以利用浓硫酸与氯化钠固体共热制取HCl气体,所以试剂a为浓硫酸;仪器1侧面导管可以平衡压强,使液体顺利滴下;②将烧瓶中的海盐磨细可以增大与浓硫酸的接触面积,使产生HCl气体的速率加快,从而加快NaCl晶体的析出。 14.(2025·山东济宁高三)金属钴广泛应用于航空航天、电器制造等领域,是一种重要的战略金属。以含钴废料(主要成分为Co2O3,含有少量CaO、NiO、Fe3O4和Ti的化合物)为原料制备Co2O3的流程如下图所示: 回答下列问题: (1)“酸浸”过程中,Co2O3发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)“滤渣1”的成分是　　　　(填化学式)。  (3)“除钛”时,TiO2+生成TiO2·xH2O的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)“调pH”时,pH越低,“除钙”时所需NaF越多,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)已知:萃取率=×100%。萃取剂P507对金属离子的萃取率与溶液pH的关系如图所示,则萃取应选择的最佳pH在　　　　左右。若用等体积有机萃取剂连续萃取三次,每次萃取率均为80%,则经过三次萃取后,Co2+的总萃取率为　　　　。  答案　(1)Co2O3+4H++H2O2===2Co2++3H2O+O2↑ (2)Fe(OH)3 (3)TiO2++(x+1)H2OTiO2·xH2O+2H+ (4)F-能与H+反应生成HF,且pH越低,溶液中c(H+)越大,则结合的F-的物质的量越多 (5)4.0　99.2% 解析　(1)“酸浸”过程中,Co2O3在硫酸、过氧化氢作用下反应生成Co2+,发生的离子方程式为Co2O3+4H++H2O2===2Co2++3H2O+O2↑;(2)调节pH至3.7的目的是将溶液中的Fe3+除去,因此“滤渣1”的成分是Fe(OH)3;(3)“除钛”时,TiO2+水解生成TiO2· xH2O,发生的离子方程式为TiO2++(x+1)H2OTiO2·xH2O+2H+;(4)由于F-能与H+反应生成HF,因此“调pH”时,pH越低,溶液中c(H+)越大,则结合的F-的物质的量越多,则“除钙”时所需NaF越多;(5)由萃取剂P507对金属离子的萃取率与溶液pH的关系图可知,则萃取应选择的最佳pH在4.0时,Co2+的萃取率较大,且Ni2+的萃取率为0,若用等体积有机萃取剂连续萃取三次,每次Co2+萃取率均为80%,则经过三次萃取后,Co2+的总萃取率为[1- (1- 80%)3]×100% = 99.2%。 学科网（北京）股份有限公司 $