第3章 第9讲 物质的分离与提纯（Word教参）-【精讲精练】2027年高考化学一轮复习（人教版）

该高中化学高考复习讲义聚焦物质的分离与提纯专题，涵盖物理方法（过滤、分液、蒸馏等）和化学方法（沉淀、气化、调pH等）核心考点，按概念辨析、方法分类、装置创新、实验应用的逻辑架构组织，通过考点梳理、方法指导、真题训练环节帮助学生突破难点，体现复习系统性和针对性。 资料特色在于融合科学思维与科学探究，如“操作模型”指导结晶步骤，“仪器作用”分析冷凝回流目的，真题解析结合《本草纲目》制盐等传统文化案例。设置基础判断、能力提升、综合流程分层练习，保障复习效果，提升学生实验设计与问题解决能力，为教师把控复习节奏提供清晰路径。

第9讲　物质的分离与提纯 [课程标准]　1.掌握常见物质分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。2.能正确选用分离和提纯物质的实验装置。3.根据实验目的，设计、评价物质的分离与提纯的实验方案。 考点一　物质分离、提纯常用的物理方法 一、物质分离与提纯的区别 分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程 提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂 二、分离、提纯的物理方法 1．依据物理性质选择分离、提纯的方法 (1)“固＋固”混合物的分离(提纯) (2)“固＋液”混合物的分离(提纯) (3)“液＋液”混合物的分离(提纯) 2．物理法分离提纯物质的常用装置 3．创新方法与装置 (1)过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，使过滤速率加快。 (2)蒸馏装置的创新：冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。 (3)减压蒸馏装置如图所示。 特点：减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。 4．几种防暴沸措施 (1)外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。 (2)毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。 5．萃取与反萃取 (1)理想萃取剂应该满足的条件 ①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。 (2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。 (3)常见萃取类型 类型 原理 液—液萃取 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程 固—液萃取 用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取) [自主思考] (1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。 ①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸 (2)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 (3)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是___________________________ ____________________________________________________________________________。 提示　(1)蒸发浓缩　过滤　①③ (2)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出 (3)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐) 正确的打“√”，错误的打“×”。 (1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。(　　) (2)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法。(　　) (3)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。(　　) (4)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加。(　　) (5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。(　　) (6)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。(　　) 答案　(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)× 一、传统文化中的分离提纯技术和仪器 1．(2023·河北卷)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是(　　) A．溶解　　　　　　 B．蒸发 C．过滤 D．蒸馏 解析　若将粗食盐在实验室提纯，需要将粗盐溶解，然后过滤除杂，接着蒸发结晶，不需要蒸馏。 答案　D 二、混合物分离提纯的物理方法 2．(2025·河北沧州期末)下列操作方法正确的是(　　) 解析　乙醇和乙酸互溶，不能用分液的方法分离，A错误；苯与苯酚互溶，不能用过滤的方法分离，B错误；乙酸乙酯为油状液体，和碳酸钠溶液不互溶，两者可用分液的方法分离，C错误。 答案　D 3．粗乙酸异戊酯产品中混有乙酸、异戊醇等杂质，提纯乙酸异戊酯的流程如图所示。下列叙述错误的是(　　) 已知：纯乙酸异戊酯的密度为0.876 g·cm-3，沸点为142.5 ℃。 A．试剂1为烧碱溶液，操作1为分液 B．操作3为蒸馏，收集142.5 ℃左右的馏分 C．操作2需要三种玻璃仪器：烧杯、漏斗和玻璃棒 D．操作1中有机相从分流漏斗上口倒出 解析　试剂1应选择饱和Na2CO3溶液，在NaOH溶液中乙酸异戊酯会发生水解反应，A错误；操作3为蒸馏，根据产品的沸点可知收集142.5 ℃左右的馏分，B正确；操作2为过滤，需要烧杯、漏斗和玻璃棒三种玻璃仪器，C正确；根据已知信息可知，乙酸异戊酯的密度小于水，分液时乙酯异戊酯在分液漏斗的上层，上层液体从上口倒出，D正确。 答案　A 三、结晶与重结晶的应用 4．图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。 (1)A点KNO3溶液是________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。 (2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有______________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是________________。 (4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是______________________________。 (5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是_____________________________ ________________________________________________________________________。 (6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是____________________________ ________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 (7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是____________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 答案　(1)饱和溶液 (2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度 (3)蒸发结晶 (4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 (5)将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤) (6)将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤 (7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤 考点二　物质分离、提纯常用的化学方法 1．物质除杂“四原则”和“四注意” “四原则” “四注意” (1)不增，不得引入新杂质； (2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质； (3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离； (4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原 (1)除杂试剂要过量； (2)过量试剂需除去； (3)选择的途径要最佳； (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序 2.物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 例析 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2-、NH等 杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2；用灼热的铜网除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的粗铜作阳极、纯铜作阴极，CuSO4溶液作电解质溶液 调pH法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入Cu(OH)2、CuO或Cu2(OH)2CO3等，调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去 吸收法 常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当固体或溶液作吸收剂，常用的实验装置是洗气瓶或干燥管 CO2中混有HCl气体，可通过饱和NaHCO3溶液除去HCl [自主思考] 除去下列常见物质中的杂质，完成表格。 主要成分(杂质) 除杂试剂 CO(CO2) ________ CO2(SO2) ____________ NO(NO2) ________ C2H2(H2S) ________ Cu(NO3)2溶液(AgNO3) ____________ CuS(FeS) ____________ NH4Cl溶液(FeCl3) ____________ 镁粉(铝粉) ____________ 提示　NaOH浓溶液　饱和NaHCO3溶液　水　CuSO4溶液　加入足量的Cu粉　加过量稀盐酸　加适量氨水　加过量NaOH溶液 正确的打“√”，错误的打“×”。 (1)SO2中的少量SO3可通过浓硫酸除去。(　　) (2)分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧。(　　) (3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。(　　) (4)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。(　　) (5)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤。(　　) (6)除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤。(　　) 答案　(1)√　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)√ 一、分离或除杂方法的选择 1．(2026·安徽黄山开学考试)下列实验中，所采取的分离或除杂方法错误的是(　　) A．分离溶于水的碘：四氯化碳萃取 B．分离乙酸乙酯和乙醇：分液 C．除去苯甲酸固体中混杂的NaCl：重结晶 D．除去丁醇中的乙醚：蒸馏 解析　乙酸乙酯和乙醇互溶，无法直接分液，需通过蒸馏或加入水等试剂改变分层条件，故选B。 答案　B 2．提纯下列物质(括号内的是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(　　) 选项 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法 A NO2(NO) 氧气 通入过量氧气 B CuCl2溶液(FeCl3) 铜粉 过滤 C CO2(SO2) Na2CO3溶液 洗气 D NaCl溶液(I2) CCl4 分液 解析　NO和O2反应生成NO2：2NO＋O2===2NO2，但过量的O2是新杂质，不能达到除杂效果，A错误；加入足量铜粉发生反应：2Fe3+＋Cu===Cu2+＋2Fe2+，FeCl2与铜不反应，引入新杂质，B错误；由反应Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3，不能用饱和Na2CO3除去CO2中的SO2，应该改用饱和NaHCO3，C错误；故选D。 答案　D 二、分离提纯实验装置的判断 3．(2025·辽宁辽阳一模)实验室将苯甲醛、K2CO3固体、乙酸酐混合加热回流反应制备肉桂酸。反应结束后蒸馏得到粗产品，粗产品中加入适量浓盐酸酸化后冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到纯净的产品。此过程中肯定不需要用到的化学仪器是(　　) A.蒸馏烧瓶 B.冷凝管 C.分液漏斗 D.玻璃棒 解析　蒸馏需要用到蒸馏烧瓶、冷凝管；过滤、洗涤需要用到玻璃棒；根据题中实验步骤，不需要分液漏斗；故选C。 答案　C 4．下列分离提纯实验中，实验示意图、现象分析均正确，且能达到实验目的是(　　) A.溴苯提纯，分离苯和溴苯 B.粗碘提纯，碘晶体主要凝结在漏斗内壁 C.海水提溴，冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 D.粗盐提纯，过滤除去泥沙 解析　苯和溴苯互溶，不能用分液法分离，应采用蒸馏法，A错误；加热时碘升华变为蒸气，碘晶体主要凝结在滤纸上，B错误；C.冷凝管冷却水应“下进上出”以保证冷凝效果，“上进下出”错误；故选D。 答案　D 三、分离提纯流程的分析 5．用适当浓度的盐酸、NaCl溶液、氨水与铁粉，可按照如下方法从酸溶后的溶液中回收Cu和Ag(图中标注的试剂和物质均不同)。 下列说法中，不正确的是(　　) A．步骤①、②、③的分离操作均为过滤 B．试剂1和试剂2分别为NaCl溶液和盐酸 C．步骤④的离子方程式为Ag＋＋2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]＋＋2H2O D．步骤⑤中Ag是还原产物 解析　步骤①分离沉淀与溶液、步骤②分离固体Fe和Cu与溶液、步骤③分离Cu与溶液，均为过滤操作，A正确；试剂1为NaCl溶液，提供Cl－沉淀与Ag＋发生反应生成AgCl，试剂2为盐酸，溶解过量Fe粉分离Cu，B正确；物质3为AgCl沉淀，步骤④为AgCl与氨水反应，离子方程式为AgCl＋2NH3·H2O===[Ag]＋＋2H2O＋Cl－，C错误；步骤⑤中[Ag(NH3)2]＋转化为Ag，Ag元素化合价从＋1降为0，Ag是还原产物，D正确。 答案　C 1．“操作或措施”模型 (1)从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥。 (2)蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干剩余水分。 (3)滴定操作：滴定时，左手控制滴定管活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。 (4)证明沉淀完全的操作：静置，在上层清液中继续滴加少量××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全。 (5)洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。 (6)检验沉淀是否洗净的操作：取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NH)，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。 2．“仪器或试剂作用”模型 (1)有机化合物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气。 (2)有机化合物分离提纯过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水)。 (3)固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体顺利滴下。 3．“目的、作用或原因”模型 (1)用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 ××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥 (2)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率。 (3)“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。 1．(2025·湖南邵阳一模)某化学兴趣小组拟用工业废铁屑(主要成分为Fe，还含有少量FeS、Fe2O3、Cu等杂质)制备绿矾，实验步骤如下： ⅰ.称取一定量的废铁屑，用热的Na2CO3溶液浸泡，再用蒸馏水洗涤； ⅱ.将处理后的废铁屑放入锥形瓶中，加入适量稀硫酸，连接好装置后，水浴加热至反应完全； ⅲ.停止加热，趁热过滤，向滤液中补加少量硫酸； ⅳ.滤液经一系列操作后，过滤、洗涤、干燥，得到绿矾晶体。 (1)操作ⅰ用热的Na2CO3溶液浸泡的目的是________________。 (2)步骤ⅲ中补加少量硫酸的原因是______________。 (3)步骤ⅳ滤液经一系列操作后，一系列操作为______________________。 (4)步骤ⅳ洗涤时洗涤液选用乙醇而不用蒸馏水的优点是___________________________ (写两条)。 解析　(4)绿矾在乙醇中溶解较少且乙醇易挥发，故洗涤时洗涤液选用乙醇而不用蒸馏水的优点是减少绿矾的损耗，便于后续干燥。 答案　(1)去除铁屑表面的油污　(2)抑制FeSO4的水解　(3)蒸发浓缩、冷却结晶　(4)减少绿矾的损耗，便于后续干燥 2．(2025·陕晋宁青卷节选)某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O，并测定其结晶水含量。 已知：Sac－表示糖精根离子，其摩尔质量为182 g·mol-1；糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56 ℃，与水互溶。 CoCl2·6H2O＋2NaSac·2H2O===[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O＋(6－x)H2O＋2NaCl 制备 Ⅰ.称取1.0 g CoCl2·6H2O，加入18 mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ.称取2.6 g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O)，加入10 mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1% NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为________(填序号)。 A．①③②　　　　B．③②①　　　　C．②①③ (2)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，_____________ _____________________________________________________________________________________________________________________________(将实验操作、现象和结论补充完整)。 解析　(1)先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥。 (2)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl－已洗净。 答案　(1)B　(2)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl－已洗净 3．(2024·甘肃卷节选)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案： (1)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是_______________________ _____________________________________________________________________________________________________________________。 (2)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。 →→(　　)→(　　)→→(　　)→ A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却 解析　(1)步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应：MnS2O6＋Na2CO3===MnCO3↓＋Na2S2O6，判断Mn2+已沉淀完全的操作是静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全。(2)步骤Ⅳ经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ的正确操作或现象为将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O。 答案　(1)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全　(2)D　A　E 4．(2025·四川内江三模)某小组用阿司匹林制备阿司匹林铜M＝422 g·mol-1]并测定纯度，部分实验装置如图1(夹持装置略)，制备流程如图2所示。 图1 …… 图2 回答下列问题： (1)仪器X的名称为________；球形冷凝管的进水口是________(填“a”或“b”)。 (2)与分液漏斗相比，仪器Y的优点是___________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)“纯化”含重结晶过程，粗产品在加热条件下用“乙醇—水”混合溶剂溶解，加入适量脱色剂进行脱色和吸附杂质，趁热过滤，将滤液缓慢冷却，阿司匹林铜逐渐结晶析出。 ①加热方式应为________。 ②脱色剂可选择________。 ③趁热过滤的目的是_______________________________________________________。 (4)阿司匹林铜纯度测定可用碘量法滴定，用一定浓度的Na2S2O3溶液作标准液。接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为________(填字母)。 解析　(1)由图可知，仪器X的名称为三颈烧瓶；为了达到较好的冷凝效果，应该从下端进水，则球形冷凝管的进水口是a； (2)仪器Y和分液漏斗相比有一个恒压管，可以保证液体顺利滴下(或更易控制滴液速度、减少液体残留)； (3)①由于溶解时使用了“乙醇—水”混合溶剂溶解，其中乙醇容易挥发，需要控制加热温度不能太高，则加热方式应为水浴加热；②活性炭具有较大的表面积，可以吸附色素，故脱色剂可选择活性炭；③根据题中信息可知，阿司匹林铜的溶解度随着温度升高而增大，为了减少产品损失可以趁热过滤，故趁热过滤的目的是除去不溶性杂质，减少产品析出； (4)Na2S2O3溶液显碱性，应该用碱式滴定管，加入半滴标准液的操作是将滴定管的旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下，故选D。 答案　(1)三颈烧瓶　a　(2)使漏斗内压强与三颈烧瓶中压强一致，液体能顺利滴下(或更易控制滴液速度、减少液体残留)　(3)①水浴加热　②活性炭　③除去不溶性杂质，减少产品析出　(4)D 　与苯甲酸相关的分离提纯 (2024·广东卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为(　　) →→→→→→→ A．加热蒸馏 B．加水稀释 C．冷却结晶 D．萃取分液 [命题视角探寻] 重结晶分离提纯物质的实验操作：由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式得到苯甲酸晶体，因此，操作X为冷却结晶。 [答案]　C (人教版选择性必修3　P15) (1)观察粗苯甲酸样品的状态。 (2)将1.0 g粗苯甲酸放入100 mL烧杯，加入50 mL蒸馏水。加热，搅拌，使粗苯甲酸充分溶解。 (3)使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。 (4)待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称其质量。 (1)了解苯甲酸的性质：纯净的苯甲酸为无色结晶，微溶于水，溶解度受温度的影响较大，易溶于乙醇等有机溶剂。 (2)重结晶是提纯固体物质常用的方法，是利用被提纯的物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。考查的方向为试剂的选择、操作方法的选择、实验仪器的性质、实验方案的评价等。 1．(2023·浙江6月卷)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下： 下列说法不正确的是(　　) A．操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹 D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体 解析　操作Ⅰ中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B错误；操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确。 答案　B 2．(2025·山东聊城一模)某苯甲酸样品中含少量氯化钠和泥沙，实验室提纯苯甲酸，下列实验仪器必须用到的有(　　) A．②④⑦⑧ B．①②⑥⑨ C．③②⑧⑨ D．①②③⑥ 解析　实验室提纯苯甲酸需要用到的操作有过滤、重结晶，需要用到的仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、酒精灯等，故选D。 答案　D 3．(2025·浙江温州二模)某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸按如下流程： 下列说法正确的是(　　) A．甲操作，可用蒸发皿代替烧杯 B．乙操作，漏斗颈部可能有晶体析出影响过滤 C．丙操作，采用冰水冷却可得大颗粒晶体便于后续操作 D．丁与乙操作，均采用冷水洗涤可提高产率 解析　蒸发皿用于蒸发结晶，不能用于药品溶解，A错误；过滤时热量散失，导致溶液温度降低，漏斗颈部可能有晶体析出影响过滤，B正确；采用冰水冷却得到的是小颗粒晶体，C错误；苯甲酸溶解度受温度影响较大，温度高，溶解度大，乙采用热水洗涤可提高产率，D错误。 答案　B 4．含泥沙和NaCl的粗苯甲酸可用重结晶法提纯。下列实验操作正确且达到实验目的的是(　　) A.将粗苯甲酸溶于热水 B.趁热过滤分离NaCl和泥沙 C.蒸发结晶直接得到苯甲酸 D.冷却结晶析出苯甲酸 解析　A.重结晶溶解时需在烧杯中进行，图A为坩埚(常用于灼烧)，容器错误；B.趁热过滤时需要玻璃棒引流，图示没有玻璃棒；C.苯甲酸溶解度随温度降低显著减小，而NaCl溶解度随温度变化不明显，即应冷却结晶而非蒸发结晶，蒸发会导致NaCl一同析出；故选D。 答案　D 1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。 (1)(2025·北京卷)分液：，先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞。(　　) (2)(2025·北京卷)蒸馏：，冷却水从冷凝管①口通入，②口流出。(　　) (3)(2024·浙江卷)如图装置可用于从碘水中萃取碘：。(　　) (4)(2024·北京卷)从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体：。(　　) (5)(2024·吉林卷)除去乙醇中少量水的方法是加入金属Na，过滤。(　　) 解析　(1)分液时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏斗内部和外界大气压相等，所以分液时，先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，正确；(2)蒸馏时，为了得到更好的冷凝效果，冷凝水应“下进上出”，即②口通入，①口流出，错误；(5)金属Na既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用金属Na除去乙醇中少量的水，错误。 答案　(1)√　(2)×　(3)√　(4)√　(5)× 2．(2025·北京卷)25 ℃时，在浓NaOH溶液中通入过量Cl2，充分反应后，可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得NaCl和NaClO固体。已知：NaOH、NaClO、NaCl溶解度(S)随温度变化关系如下图。 下列说法不正确的是(　　) A．通入Cl2后开始发生反应：Cl2＋2NaOH===NaClO＋NaCl＋H2O B．25 ℃时，随反应进行NaCl先析出 C．将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出NaClO固体 D．在冷却结晶的过程中，大量NaOH会和NaClO一起析出 解析　氯气与NaOH反应，生成NaCl、NaClO和水，开始发生反应为Cl2＋2NaOH===NaClO＋NaCl＋H2O，A正确；25℃时，NaCl溶解度最小，随反应进行，NaCl逐渐增多，则最先析出，B正确；由于NaClO的溶解度随温度的变化趋势较大，NaOH的溶解度随温度的变化趋势较小，将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出NaClO固体，NaOH则不会，C正确，D错误。 答案　D 3．(2024·江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是(　　) 解析　利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离，有机相与水相分层，可分液分离。A.图为蒸馏，B.图中为过滤，D.图中为抽滤装置，故选C。 答案　C 4．(2025·浙江1月卷节选)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z的反应。实验流程如下： 已知：①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 请回答： (1)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂：________(填1种)。 (2)步骤Ⅰ，下列说法正确的是______(填字母)。 A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理 B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度 C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置 D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 (3)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是_______________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序：________→_______→_______→________→________(填序号)。 ①减压蒸馏　②用乙醚萃取、分液　③过滤　④再次萃取、分液，合并有机相　⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水 (5)AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S—Cl键的断裂，原因是________________________ _____________________________________________________________________________________________________________________。 解析　(1)酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有P2O5、硅胶等。(2)已知SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A正确；结合AlCl3易升华的性质知，三颈烧瓶置于冰水浴中是为了控制反应温度，B正确；X处装入的酸性干燥剂起到防止空气中的水蒸气进入的作用，而未能吸收尾气，虽然实验在通风橱内进行，X处仍需连接尾气吸收装置以提高实验的安全性和环保性，C错误；已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气体，当反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确。(3)步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯、SOCl2和AlCl3，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率。(4)步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合已知③信息可知，从混合物M2中得到Z粗产物的操作为用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合物，再进行减压蒸馏，最终得到Z粗产物，即操作顺序为②④⑤③①。(5)已知AlCl3易与Cl－形成络合物[AlCl4]－，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S—Cl键的断裂。 答案　(1)P2O5(或硅胶) (2)ABD (3)除去有机物中的SOCl2、AlCl3；冷却，降低反应的速率 (4)②　④　⑤　③　① (5)AlCl3易与SOCl2中的Cl结合形成[AlCl4]－ 学科网（北京）股份有限公司 $