综合02 化学实验综合题（期末真题汇编，山东专用）高一化学下学期

**基本信息** 汇集山东多地市高一下期末化学实验综合题，聚焦物质制备（如SnCl₂、SO₂Cl₂）与性质探究（如SO₂），融合装置分析、操作原理及定量计算（如产率、纯度）。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |非选择题（实验综合题）|12道大题（含多小题）|无机物制备、有机物合成、海水资源利用、物质性质探究|以真实实验情境为载体，考查装置作用（如D中试剂）、反应原理（离子方程式）、条件控制（温度30～105℃），注重定量分析与误差评估，契合高考实验题命题趋势|

综合02 化学实验综合题 1．(24-25高一下·山东德州·期末)氯化亚锡(SnCl2)是一种重要的工业原料，其化学性质与FeCl2相似。实验室用金属Sn、Cl2在浓盐酸作用下可制得SnCl2，装置如下： 已知： 颜色 熔点℃ 沸点℃ 化学性质 SnCl4 无色 -33 114 遇水强烈反应 SnCl2 白色 246 623 易与水反应，强还原性 实验步骤： ①先用a g金属锡与氯气在浓盐酸作用下生成SnCl4。 ②固体反应完后，再加入b g金属锡(b>a)。 ③充分反应后反应液经一系列操作，获得SnCl2。 请回答下列问题： (1)仪器a的名称为___________，D中盛放试剂为___________。 (2)A装置中反应的离子方程式为___________，C加热之前需先打开A中活塞，目的是___________。 (3)步骤1须控制温度为30～105℃，原因是___________。 (4)解释步骤2中b>a的原因是___________。 (5)配制400mL浓度约为0.1mol/L的SnCl2溶液，操作为：称取7.6g固体→加20mL盐酸溶解→加水稀释→加少量Sn粉保存。下列仪器中不需要使用的是___________。 A．100mL烧杯 B．500mL量筒 C．500mL容量瓶 D．500mL细口试剂瓶 2．(24-25高一下·山东济宁·期末)硫酰氯()是一种重要的氯化剂，通常条件下为无色液体，沸点为，遇水能发生剧烈反应，生成硫酸并产生白雾；以上分解。某实验小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取硫酰氯(该反应放热)，装置如图所示： (1)仪器的名称为_____，装置中所盛的试剂为_____。 (2)仪器中反应的离子方程式为_____。 (3)装置中所盛的试剂为_____，装置除能干燥气体外还具有的作用是_____。 (4)装置中加入冰水的作用是_____。 (5)称取硫酰氯(仅溶有杂质)产品，向产品中加入足量硝酸酸化的溶液，充分反应后经过滤、洗涤、干燥得白色固体，则产品中硫酰氯的物质的量分数为_____。 3．(24-25高一下·山东聊城·期末)Ⅰ．实验室用与在800℃制备氮化铬（CrN）的装置图（部分夹持装置略）如下： 已知：易潮解，在高温下能被氧化。 (1)装置A中发生反应的化学方程式为______，F的作用是______，实验准备就绪后，应先加热装置______（填字母，下同）。 (2)该实验存在明显的缺陷，能起到改进作用的是______。 Ⅱ．一种利用MgO热分解的工艺，在制取的同时生成。 (3)写出该工艺的化学方程式______。 (4)相同投料比、相同反应时间、不同反应温度，固态物质中氮元素质量分数与氯元素收率如下： 已知：氯元素收率=×100％ ①氮元素质量分数的测定方法如下： 样品 计算样品氮元素质量分数 试剂X是______。 ②分析470℃时固体的成分及对应的物质的量之比：______、______。 4．(24-25高一下·山东枣庄·)乳酸薄荷醇酯广泛应用于化妆品和食品行业。实验室以薄荷醇和乳酸为原料直接反应制备乳酸薄荷醇酯的化学方程式为 有关数据和主要实验装置如下： 物质 乳酸 薄荷醇 乳酸薄荷醇酯 甲苯（有毒） 相对分子质量 90 156 228 92 沸点/℃ 122 103 142 110.6 溶解性 易溶水和有机溶剂 微溶于水，易溶于有机溶剂 微溶于水，易溶于有机溶剂 不溶于水，可作有机溶剂 实验步骤如下： Ⅰ．合成：在反应器中加入浓硫酸、甲苯、15.60g薄荷醇和过量乳酸，加热到120℃，加热回流2.5h。 Ⅱ．分离与提纯：降温冷却后放出分水器水层，有机层与反应液合并，分别用20mL10%碳酸钠溶液洗涤两次、去离子水洗涤两次，干燥，减压蒸馏，得到产品15.96g。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是_________；实验中加入过量乳酸的目的是_________。 (2)步骤Ⅰ中原料浓硫酸和薄荷醇应先加入的是_________；浓硫酸的作用是_________。 (3)甲苯用于作溶解反应试剂，促进反应进行，但同时存在的缺点是_________。 (4)步骤Ⅱ中用碳酸钠溶液洗涤的作用是_________；去离子水洗涤后，水层应从分液漏斗的_______（填“上口”或“下口”）放出。 (5)本实验中乳酸薄荷醇酯的产率为________。 5．(24-25高一下·山东临沂·)肼()是一种无色油状液体，沸点为113.5℃，易溶于水。实验室模拟和NaClO反应制备肼，装置如下(部分夹持装置略)。 回答下列问题： (1)仪器a的作用除了导气还有___________；盛装浓盐酸的仪器名称是___________。 (2)装置A试管中发生反应的化学方程式为___________；装置C中生成的离子方程式为___________。 (3)上述装置存在一处缺陷，会导致的产率降低，改进方法是___________。 (4)从C中分离得到的操作名称为___________。 (5)测定产品中肼的质量分数：称取mg肼的粗产品，加水配成100mL溶液；取出25.00mL溶液，与VmLcmol·L-1的碘溶液恰好完全反应，反应过程中有无色无味无毒气体产生，产品中肼的质量分数为___________。 6．(24-25高一下·山东淄博·)亚硝酰氯(NOCl)是一种红褐色液体或黄色气体，熔点为，沸点为，易遇水反应生成。某同学利用制备并测定其纯度，制备装置如图所示(夹持装置略)。 回答下列问题： (1)装置A中a的作用是_______，装置B中主要反应的离子方程式为_______。 (2)制备NOCl时进行操作：(i)连接装置，_______，加入药品；(ii)打开、，关闭，通入干燥纯净的，当装置中三颈烧瓶内_______(填写实验现象)时停止通。(iii)关闭，打开和装置活塞，数分钟后关闭_______，打开_______，继续通入干燥纯净的，一段时间后，三颈烧瓶内现象为_______，图示装置存在的一处缺陷是_______。 (3)测定NOCl样品的纯度：取中所得产物溶于水(忽略的挥发)，配制溶液，量取于锥形瓶内，滴加的溶液恰好完全反应，NOCl样品的纯度为_______%(用含a、b的代数式表示)。 7．(24-25高一下·山东聊城·期末)某化学课外兴趣小组为探究的性质，设计了如下实验。 (1)实验仪器a的名称______。 (2)写出装置A中发生反应的化学方程式______。 (3)下列说法正确的是______。 A．装置B的作用之一是观察的生成速率，其中的液体最好选择饱和溶液 B．若装置C中装有饱和溶液，则可以观察到浅黄色沉淀 C．湿润的品红试纸褪色，说明具有漂白性 D．蘸有酸性溶液的试纸颜色变浅直至褪色，说明具有漂白性 (4)某化学兴趣小组在装置B中换上硝酸钡溶液，观察到白色沉淀产生。猜想溶液中溶解的氧气和硝酸根离子都能将氧化成，形成沉淀。为验证猜想，设计实验装置如图，该小组先后四次向F中加入相同浓度、相同体积、不同条件下的钡盐溶液，控制食用油油层厚度一致，打开开关K，通入流速一致。四次实验现象如下表所示： 实验a 实验b 实验c 实验d 已煮沸的溶液 未煮沸的溶液 已煮沸的溶液 未煮沸的溶液 无白色沉淀生成 有白色沉淀生成 有白色沉淀生成 有白色沉淀生成 四次实验分别得到如下图： a．b．c．d． ①F装置中覆盖食用油的目的是______。 ②写出实验c中反应的离子方程式______。 ③依据以上实验现象及变化图像可得出猜想正确，而且______氧化的效果更好。 8．(24-25高一下·山东潍坊·期末)实验室以乙酸和异戊醇为原料制备乙酸异戊酯，其反应原理和有关数据如下： 相对分子质量 密度 沸点 溶解性 异戊醇 88 0.81 131 微溶于水，易溶于有机溶剂 乙酸 60 1.05 118 易溶于水和有机溶剂 乙酸异戊酯 130 0.87 142 微溶于水，易溶于有机溶剂 实验步骤： I．物质制备：在A中加入的异戊醇，过量的乙酸、数滴浓硫酸和片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟。 Ⅱ．分离、提纯：将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗，依次用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，用图乙装置进行蒸馏纯化，收集馏分，得乙酸异戊酯。 回答下列问题 (1)仪器B的名称是_____。 (2)用饱和碳酸钠溶液洗涤的主要目的是_____；最后一次水洗后分离，产品从分液漏斗_____(填“上”或“下”)口接入烧杯。 (3)蒸馏纯化时应选择_____(填“a”或“b”)接入图乙装置，加入碎瓷片的作用是_____，收集产物乙酸异戊酯时应控制的温度范围是_____(填标号)。 a．        b．        c． (4)下列说法错误的是_____(填标号)。 a．图甲中冷凝管的主要作用是冷凝回流，提高原料利用率 b．反应中加入过量的乙酸目的是提高异戊醇的转化率 c．加入无水硫酸镁的作用是干燥乙酸异戊酯 d．蒸馏操作结束后应先停止通冷凝水再停止加热 (5)本实验的产率是_____(保留三位有效数字)。 9．(24-25高一下·山东德州·期末)氯化亚锡(SnCl2)是一种重要的工业原料，其化学性质与FeCl2相似。实验室用金属Sn、Cl2在浓盐酸作用下可制得SnCl2，装置如下： 已知： 颜色 熔点℃ 沸点℃ 化学性质 SnCl4 无色 -33 114 遇水强烈反应 SnCl2 白色 246 623 易与水反应，强还原性 实验步骤： ①先用a g金属锡与氯气在浓盐酸作用下生成SnCl4。 ②固体反应完后，再加入b g金属锡(b>a)。 ③充分反应后反应液经一系列操作，获得SnCl2。 请回答下列问题： (1)仪器a的名称为___________，D中盛放试剂为___________。 (2)A装置中反应的离子方程式为___________，C加热之前需先打开A中活塞，目的是___________。 (3)步骤1须控制温度为30～105℃，原因是___________。 (4)解释步骤2中b>a的原因是___________。 (5)配制400mL浓度约为0.1mol/L的SnCl2溶液，操作为：称取7.6g固体→加20mL盐酸溶解→加水稀释→加少量Sn粉保存。下列仪器中不需要使用的是___________。 A．100mL烧杯 B．500mL量筒 C．500mL容量瓶 D．500mL细口试剂瓶 10．(24-25高一下·山东菏泽曹县第一中学·)海水资源非常丰富，为了从海带中提取碘和海水提溴，进行以下实验： Ⅰ．从海带中提取碘单质，实验流程图如下： 回答下列问题： (1)若要测定A溶液中的浓度，取25mL A溶液用的溶液进行滴定，若消耗溶液22.5mL，则含碘离子的溶液中的浓度为________。 (2)步骤④中，向溶液A中加入稀硫酸和溶液提取碘，该过程的离子方程式为________。 (3)步骤⑤中用分液漏斗得到碘的四氯化碳溶液，其主要操作步骤如图： 甲、乙、丙3步实验操作中，不正确的是________（填“甲”、“乙”或“丙”）。 Ⅱ．海水中溴元素以形式存在，工业上用空气吹出法从海水中提取溴的工艺流程如图： (4)步骤③反应的离子方程式为________。若用浓溶液吸收，发生的反应为，若反应中有电子发生转移，则吸收了________g 。 (5)步骤⑤中蒸馏，该操作不需要下列仪器中的________(填字母)。 a．    b．    c．    d．    e．    f． 11．(24-25高一下·山东济南·期末)甲酸（）是一种有刺激性气味的无色液体，熔点，沸点，能与水、乙醇互溶，加热到即分解成二氧化碳和氢气。 (1)实验室用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：，部分实验装置如图所示。 制备时先加热浓硫酸至，再逐滴滴入甲酸。 ①挑选所需的仪器，补充图中虚线方框中缺少的发生装置：______（选填字母）（必要的塞子、玻璃管、橡胶管、固定装置已省略），其中温度计水银球的位置应该处于______。 ②装置Ⅱ的作用是______。 (2)实验室用甲酸、乙醇与浓硫酸共热制备甲酸乙酯： ①写出制备甲酸乙酯的化学方程式：______。 ②加热有利于提高甲酸乙酯的产率，但实验发现温度过高甲酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是______。 ③饱和溶液的作用有溶解乙醇、______。 ④相比装置，用装置制备甲酸乙酯的优点有______、______。 12．(24-25高一下·山东菏泽·期末)乙酸乙酯是一种无色透明、有香味的油状液体。实验室制备乙酸乙酯的相关信息和装置示意图如下（加热及夹持装置略）： 物质 乙酸乙酯 乙醇 乙酸 沸点 77.1℃ 78.5℃ 118℃ 实验过程：向圆底烧瓶中加入乙醇8.8mL（0.15mol），浓硫酸5.7mL，乙酸5.7mL（0.1mol）。冷凝管中通入冷却水后，开始缓慢加热。反应结束后，从粗品中分离出乙酸乙酯。回答下列问题： (1)制备乙酸乙酯的化学方程式为________。 (2)仪器甲的作用为________。如果加热一段时间后发现圆底烧瓶中忘记加沸石，应该采取的正确方法是________。 (3)实验过程中观察到圆底烧瓶中混合溶液变黑，将反应产生的气体直接通入酸性KMnO4溶液中，溶液褪色。据此甲同学得出结论：气体中含有SO2，乙同学认为不严谨，理由是________。 (4)初步分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合溶液的流程如下： 试剂a为________（填名称，下同），试剂b为________。分离方法②为________。 (5)测得乙酸乙酯的质量为6.6g，则乙酸乙酯的产率为_____（产率=）。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 综合02 化学实验综合题 1.(1) 球形冷凝管 碱石灰 (2) 2+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 排尽装置内的空气，防止产生的SnCl4与空气中的水发生反应 (3)提高反应速率，同时防止浓盐酸、SnCl4挥发 (4)SnCl4+Sn=2SnCl2，消耗a g锡恰好将SnCl4完全转化为SnCl2，过量的锡防止SnCl2被氧化 (5)C 2.(1) 恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 碱石灰 (2) (3) 浓硫酸 使和充分混合；控制和的流速 (4)冷却收集；防止高温分解 (5)或 3.(1) 吸收水蒸气，防止G中水蒸气进入装置E中导致CrCl3潮解 A (2)a、d、e (3) (4) 浓NaOH溶液 MgO、Mg(OH)Cl 2：3 4.(1) 球形冷凝管 使薄荷醇充分反应 (2) 薄荷醇 作催化剂和吸水剂 (3)具有毒性 (4) 除去合并液中的和乳酸杂质 下口 (5)70% 5.(1) 防止倒吸 恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗 (2) (3)在装置C、D之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 (4)蒸馏 (5) 6.(1) 保证反应容器内压强一致，便于分液漏斗的硝酸溶液滴下 (2) 检查装置气密性 充满黄绿色气体 有红褐色液体或黄色气体出现 处理尾气的E装置中的无法吸收和 (3) 7.(1)球形干燥管 (2) (3)BC (4) 隔绝空气（或氧气），防止溶液中溶解的氧气干扰实验 O2 8.(1)蒸馏烧瓶 (2)中和过量乙酸 上 (3)b 防止暴沸 c (4)d (5) 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 综合02 化学实验综合题 1．(24-25高一下·山东德州·期末)氯化亚锡(SnCl2)是一种重要的工业原料，其化学性质与FeCl2相似。实验室用金属Sn、Cl2在浓盐酸作用下可制得SnCl2，装置如下： 已知： 颜色 熔点℃ 沸点℃ 化学性质 SnCl4 无色 -33 114 遇水强烈反应 SnCl2 白色 246 623 易与水反应，强还原性 实验步骤： ①先用a g金属锡与氯气在浓盐酸作用下生成SnCl4。 ②固体反应完后，再加入b g金属锡(b>a)。 ③充分反应后反应液经一系列操作，获得SnCl2。 请回答下列问题： (1)仪器a的名称为___________，D中盛放试剂为___________。 (2)A装置中反应的离子方程式为___________，C加热之前需先打开A中活塞，目的是___________。 (3)步骤1须控制温度为30～105℃，原因是___________。 (4)解释步骤2中b>a的原因是___________。 (5)配制400mL浓度约为0.1mol/L的SnCl2溶液，操作为：称取7.6g固体→加20mL盐酸溶解→加水稀释→加少量Sn粉保存。下列仪器中不需要使用的是___________。 A．100mL烧杯 B．500mL量筒 C．500mL容量瓶 D．500mL细口试剂瓶 【答案】(1) 球形冷凝管 碱石灰 (2) 2+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 排尽装置内的空气，防止产生的SnCl4与空气中的水发生反应 (3)提高反应速率，同时防止浓盐酸、SnCl4挥发 (4)SnCl4+Sn=2SnCl2，消耗a g锡恰好将SnCl4完全转化为SnCl2，过量的锡防止SnCl2被氧化 (5)C 【分析】由题干装置图可知，装置A为制备Cl2的发生装置，反应原理为：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，装置B为除去Cl2中的HCl，可以用饱和食盐水，装置C为Sn和Cl2的发生装置，装置D为冷凝回流装置，装置D为尾气处理装置同时防止空气中的水蒸气进入装置引起SnCl4水解，可以用碱石灰，装置E为加入浓盐酸，据此分析解题。 【详解】（1）由题干装置图可知，仪器a的名称为球形冷凝管，D为尾气处理装置，即吸收多余的Cl2和HCl，盛放试剂可以为碱石灰，故答案为：球形冷凝管；碱石灰； （2）由分析可知，装置A为制备Cl2的发生装置，反应原理为：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，该反应的离子方程式为：2+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，C加热之前需先打开A中活塞，目的是排尽装置内的空气，防止产生的SnCl4与空气中的水发生反应，故答案为：2+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；排尽装置内的空气，防止产生的SnCl4与空气中的水发生反应； （3）由题干信息可知，SnCl4的沸点为114℃，则步骤1须控制温度为30～105℃，原因是提高反应速率，同时防止浓盐酸、SnCl4挥发，故答案为：提高反应速率，同时防止浓盐酸、SnCl4挥发； （4）由反应方程式SnCl4+Sn=2SnCl2可知，消耗a g锡恰好将SnCl4完全转化为SnCl2，过量的锡防止SnCl2被氧化，则步骤2中b>a，故答案为：SnCl4+Sn=2SnCl2，消耗a g锡恰好将SnCl4完全转化为SnCl2，过量的锡防止SnCl2被氧化； （5）用SnCl2固体配制400mL浓度约为0.1mol/L的SnCl2溶液，根据操作流程可知，需要使用的实验仪器有：托盘天平、100 mL烧杯、玻璃棒、500 mL量筒、胶头滴管，500 mL细口试剂瓶等，因属于粗略配制，故不需要使用的是500 mL容量瓶，故答案为：C。 2．(24-25高一下·山东济宁·期末)硫酰氯()是一种重要的氯化剂，通常条件下为无色液体，沸点为，遇水能发生剧烈反应，生成硫酸并产生白雾；以上分解。某实验小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取硫酰氯(该反应放热)，装置如图所示： (1)仪器的名称为_____，装置中所盛的试剂为_____。 (2)仪器中反应的离子方程式为_____。 (3)装置中所盛的试剂为_____，装置除能干燥气体外还具有的作用是_____。 (4)装置中加入冰水的作用是_____。 (5)称取硫酰氯(仅溶有杂质)产品，向产品中加入足量硝酸酸化的溶液，充分反应后经过滤、洗涤、干燥得白色固体，则产品中硫酰氯的物质的量分数为_____。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 碱石灰 (2) (3) 浓硫酸 使和充分混合；控制和的流速 (4)冷却收集；防止高温分解 (5)或 【分析】硫酸与亚硫酸钠在锥形瓶内反应得到SO2，进入三颈烧瓶进行干燥；浓盐酸与在装置D内反应得到Cl2，通过装置B除去氯化氢气体进入装置C的三颈烧瓶进行干燥，二者在活性炭催化下反应得到硫酰氯。由于硫酰氯遇水能发生剧烈反应，所以加装球形干燥管F，装入碱石灰干燥剂，避免空气进入。 【详解】（1）仪器的名称为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗。由于硫酰氯遇水能发生剧烈反应，所以加装球形干燥管F，装入碱石灰干燥剂，避免空气进入。 （2）浓盐酸与氯酸钾反应可以制得氯气，二者发生归中反应，离子方程式为：。 （3）由于硫酰氯遇水能发生剧烈反应，所以制得的二氧化硫和氯气都需要进行干燥，故装置C中所盛的试剂为浓硫酸。装置C除能干燥气体外还具有的作用是使和充分混合；观察和控制和的流速。 （4）硫酰氯以上会分解，装置中加入冰水的作用是冷却收集，防止高温分解。 （5） 设样品中的为，溶解的为，则样品总质量，满足(式①)， 在足量酸性溶液中，均最终被氧化或水解为硫酸根，每1mol 生成1mol 硫酸根，故生成的总物质的量为。由其质量得，得到 (式②)， 联立①、②两式解得，根据物质的量分数定义，硫酰氯的物质的量分数为硫酰氯物质的量与总物质的量之比，即或。 3．(24-25高一下·山东聊城·期末)Ⅰ．实验室用与在800℃制备氮化铬（CrN）的装置图（部分夹持装置略）如下： 已知：易潮解，在高温下能被氧化。 (1)装置A中发生反应的化学方程式为______，F的作用是______，实验准备就绪后，应先加热装置______（填字母，下同）。 (2)该实验存在明显的缺陷，能起到改进作用的是______。 Ⅱ．一种利用MgO热分解的工艺，在制取的同时生成。 (3)写出该工艺的化学方程式______。 (4)相同投料比、相同反应时间、不同反应温度，固态物质中氮元素质量分数与氯元素收率如下： 已知：氯元素收率=×100％ ①氮元素质量分数的测定方法如下： 样品 计算样品氮元素质量分数 试剂X是______。 ②分析470℃时固体的成分及对应的物质的量之比：______、______。 【答案】(1) 吸收水蒸气，防止G中水蒸气进入装置E中导致CrCl3潮解 A (2)a、d、e (3) (4) 浓NaOH溶液 MgO、Mg(OH)Cl 2：3 【分析】Ⅰ．装置A用于制取氨气，装置B干燥氨气，装置C用与在800℃制备氮化铬(CrN)，装置E收集CrN，装置F吸收水蒸气避免产物潮解，装置G吸收尾气； 【详解】（1）装置A中加热氯化铵和氢氧化钙制取氨气，发生反应的化学方程式为； 根据题干可知，易潮解，而尾气处理装置G会产生水蒸气进入到E中，因此F的作用是：吸收水蒸气，防止G中水蒸气进入装置E中导致CrCl3潮解； 根据题干可知，在高温下能被氧化，因此实验准备就绪后，应先加热装置A，产生氨气，将整套装置内空气排尽。 （2）氨气为碱性气体，稀硫酸与氨气反应非常快，因此当稀硫酸吸收氨气时造成压强差，液体容易倒吸进入装置E中，因此装置需要防倒吸，能起到改进作用的是a、d、e。 （3）MgO热分解生成的同时生成，根据原子守恒，反应的化学方程式：。 （4）①样品中加入试剂X并加热后产生氨气，可知与浓NaOH溶液在加热的条件下反应生成氨气，则试剂X是浓NaOH溶液； ②根据图象可知，在470℃时氮元素的质量分数为0%，说明氯化铵完全分解，设开始投料，在470℃时，氯元素收率是60%，则根据氯元素收率知，生成为0.60mol，剩余为0.40mol，则470℃时固体的成分及其物质的量之比：。 4．(24-25高一下·山东枣庄·)乳酸薄荷醇酯广泛应用于化妆品和食品行业。实验室以薄荷醇和乳酸为原料直接反应制备乳酸薄荷醇酯的化学方程式为 有关数据和主要实验装置如下： 物质 乳酸 薄荷醇 乳酸薄荷醇酯 甲苯（有毒） 相对分子质量 90 156 228 92 沸点/℃ 122 103 142 110.6 溶解性 易溶水和有机溶剂 微溶于水，易溶于有机溶剂 微溶于水，易溶于有机溶剂 不溶于水，可作有机溶剂 实验步骤如下： Ⅰ．合成：在反应器中加入浓硫酸、甲苯、15.60g薄荷醇和过量乳酸，加热到120℃，加热回流2.5h。 Ⅱ．分离与提纯：降温冷却后放出分水器水层，有机层与反应液合并，分别用20mL10%碳酸钠溶液洗涤两次、去离子水洗涤两次，干燥，减压蒸馏，得到产品15.96g。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是_________；实验中加入过量乳酸的目的是_________。 (2)步骤Ⅰ中原料浓硫酸和薄荷醇应先加入的是_________；浓硫酸的作用是_________。 (3)甲苯用于作溶解反应试剂，促进反应进行，但同时存在的缺点是_________。 (4)步骤Ⅱ中用碳酸钠溶液洗涤的作用是_________；去离子水洗涤后，水层应从分液漏斗的_______（填“上口”或“下口”）放出。 (5)本实验中乳酸薄荷醇酯的产率为________。 【答案】(1) 球形冷凝管 使薄荷醇充分反应 (2) 薄荷醇 作催化剂和吸水剂 (3)具有毒性 (4) 除去合并液中的和乳酸杂质 下口 (5)70% 【分析】在带有温度计、分水器、搅拌器的三颈烧瓶中加入薄荷醇、90%乳酸、浓硫酸，甲苯作溶剂，加热到120℃，加热回流2.5h制得含薄荷醇、乳酸、硫酸、甲苯、水的乳酸薄荷醇酯；降温冷却后将分水器中的水层放出，然后将其中的有机层与反应器中的反应液合并，将合并液分别用碳酸钠溶液洗涤两次除去乳酸、硫酸，去离子水洗涤两次以除去碳酸钠，干燥，减压蒸馏得到乳酸薄荷醇酯； 【详解】（1）仪器a的名称是球形冷凝管；实验中加入过量乳酸的目的是促使反应正向进行，使薄荷醇充分反应； （2）浓硫酸溶解放出大量的热，步骤Ⅰ中原料浓硫酸和薄荷醇应先加入的是薄荷醇；浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂，催化加快反应进行且吸收生成水促进反应正向进行； （3）甲苯缺点是有毒且易挥发，可能产生污染； （4）在“分离与提纯”步骤中，乳酸薄荷醇酯的密度小于水，故水层应从分液漏斗的下口放出，用碳酸钠溶液洗涤的主要目的是除去合并液中的H2SO4和乳酸杂质、减少乳酸薄荷醇酯的损耗； （5）15.60g薄荷醇为15.60g÷156g/mol=0.1mol。理论生成0.1mol乳酸薄荷醇酯，实验中乳酸薄荷醇酯的产率为。 5．(24-25高一下·山东临沂·)肼()是一种无色油状液体，沸点为113.5℃，易溶于水。实验室模拟和NaClO反应制备肼，装置如下(部分夹持装置略)。 回答下列问题： (1)仪器a的作用除了导气还有___________；盛装浓盐酸的仪器名称是___________。 (2)装置A试管中发生反应的化学方程式为___________；装置C中生成的离子方程式为___________。 (3)上述装置存在一处缺陷，会导致的产率降低，改进方法是___________。 (4)从C中分离得到的操作名称为___________。 (5)测定产品中肼的质量分数：称取mg肼的粗产品，加水配成100mL溶液；取出25.00mL溶液，与VmLcmol·L-1的碘溶液恰好完全反应，反应过程中有无色无味无毒气体产生，产品中肼的质量分数为___________。 【答案】(1) 防止倒吸 恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗 (2) (3)在装置C、D之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 (4)蒸馏 (5) 【分析】A中氯化铵和氢氧化钙反应制备氨气：，D中浓盐酸与氯酸钾反应制备氯气，氯气通入氢氧化钠溶液反应得到NaClO，氨气与反应制备肼，B为尾气处理装置。 【详解】（1）仪器a的作用除了导气还有：防止倒吸；盛装浓盐酸的仪器名称是：恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗； （2）装置A试管中发生反应的化学方程式为：；装置C中生成的离子方程式为：； （3）制备的氯气中混有HCl，会导致的产率降低，改进方法是：在装置C、D之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶； （4）肼()是一种无色油状液体，沸点为113.5℃，从C中分离得到的操作名称为：蒸馏； （5）肼与I2发生反应：，产品中肼的质量分数为：。 6．(24-25高一下·山东淄博·)亚硝酰氯(NOCl)是一种红褐色液体或黄色气体，熔点为，沸点为，易遇水反应生成。某同学利用制备并测定其纯度，制备装置如图所示(夹持装置略)。 回答下列问题： (1)装置A中a的作用是_______，装置B中主要反应的离子方程式为_______。 (2)制备NOCl时进行操作：(i)连接装置，_______，加入药品；(ii)打开、，关闭，通入干燥纯净的，当装置中三颈烧瓶内_______(填写实验现象)时停止通。(iii)关闭，打开和装置活塞，数分钟后关闭_______，打开_______，继续通入干燥纯净的，一段时间后，三颈烧瓶内现象为_______，图示装置存在的一处缺陷是_______。 (3)测定NOCl样品的纯度：取中所得产物溶于水(忽略的挥发)，配制溶液，量取于锥形瓶内，滴加的溶液恰好完全反应，NOCl样品的纯度为_______%(用含a、b的代数式表示)。 【答案】(1) 保证反应容器内压强一致，便于分液漏斗的硝酸溶液滴下 (2) 检查装置气密性 充满黄绿色气体 有红褐色液体或黄色气体出现 处理尾气的E装置中的无法吸收和 (3) 【分析】制备亚硝酰氯(NOCl)的实验方法为：先用Cu和40%反应生成NO，然后经过B装置除去，再经过浓硫酸干燥后通入D中与反应生成亚硝酰氯(NOCl)：，具体操作为：实验开始时，关闭K1，打开K2、K3，通入一段时间的氯气排尽装置中的空气，直至三颈烧瓶中充满黄绿色气体，关闭K3，打开K1，打开分液漏斗活塞，向仪器a中滴入适量稀硝酸，铜与稀硝酸反应制备一氧化氮，待装置C锥形瓶内上方红棕色气体完全消失，说明装置中不存在二氧化氮气体，然后关闭K2，打开K3，纯净的一氧化氮气体在三颈烧瓶中与氯气在-10℃条件下反应制备亚硝酰氯，据此分析解答。 【详解】（1）仪器a为恒压分液漏斗，能够保证反应容器内压强一致，便于分液漏斗的硝酸溶液滴下，装置B中的水是为了除去挥发出的硝酸以及吸收转化为NO，则反应的离子方程式为：。 （2）(i)在气体制取实验中，连接好装置后首先要做的是：检查装置气密性，符合要求后再加入药品； (ii)由于是先通入后通入NO，则三颈烧瓶内充满黄绿色气体时可以停止通； (iii)关闭，装置活塞，让铜与稀硝酸反应制备一氧化氮，待装置C锥形瓶内上方红棕色气体完全消失，说明装置中不存在二氧化氮气体，然后关闭K2，打开K3，继续通入干燥纯净的，发生反应：，一段时间后，三颈烧瓶内的现象：有红褐色液体或黄色气体出现；根据图中装置及药品，最后处理尾气的E装置中的无法吸收和，可将更换为碱石灰来除去尾气，防止污染空气。 （3）NOCl极易与水反应：，用溶液消耗HCl中的：来确定NOCl中的Cl元素含量，则NOCl样品的纯度为：。 7．(24-25高一下·山东聊城·期末)某化学课外兴趣小组为探究的性质，设计了如下实验。 (1)实验仪器a的名称______。 (2)写出装置A中发生反应的化学方程式______。 (3)下列说法正确的是______。 A．装置B的作用之一是观察的生成速率，其中的液体最好选择饱和溶液 B．若装置C中装有饱和溶液，则可以观察到浅黄色沉淀 C．湿润的品红试纸褪色，说明具有漂白性 D．蘸有酸性溶液的试纸颜色变浅直至褪色，说明具有漂白性 (4)某化学兴趣小组在装置B中换上硝酸钡溶液，观察到白色沉淀产生。猜想溶液中溶解的氧气和硝酸根离子都能将氧化成，形成沉淀。为验证猜想，设计实验装置如图，该小组先后四次向F中加入相同浓度、相同体积、不同条件下的钡盐溶液，控制食用油油层厚度一致，打开开关K，通入流速一致。四次实验现象如下表所示： 实验a 实验b 实验c 实验d 已煮沸的溶液 未煮沸的溶液 已煮沸的溶液 未煮沸的溶液 无白色沉淀生成 有白色沉淀生成 有白色沉淀生成 有白色沉淀生成 四次实验分别得到如下图： a．b．c．d． ①F装置中覆盖食用油的目的是______。 ②写出实验c中反应的离子方程式______。 ③依据以上实验现象及变化图像可得出猜想正确，而且______氧化的效果更好。 【答案】(1)球形干燥管 (2) (3)BC (4) 隔绝空气（或氧气），防止溶液中溶解的氧气干扰实验 O2 【分析】由图知，在A中，70%的浓硫酸与Na2SO3发生反应，制得，在装置B中观察产生的速率并防止后续装置堵塞，若装置C中装有饱和溶液，SO2通入H2S溶液中，发生反应，有淡黄色沉淀生成，在装置D中湿润的品红试纸褪色，酸性高锰酸钾颜色变浅直至褪色，装置E的作用是吸收过量的二氧化硫，球形干燥管用于防倒吸，据此回答。 【详解】（1）实验仪器a为球形干燥管，常用于吸收尾气等； （2）由分析知，在A中，70%的浓硫酸与Na2SO3发生反应； （3）A．与饱和Na2SO3溶液发生反应，不能用于观察生成速率，应选饱和NaHSO3溶液等不与反应的液体，A错误； B．SO2通入H2S溶液中，发生反应，有淡黄色沉淀生成，B正确； C．能与品红结合生成无色物质，湿润品红试纸褪色，体现的漂白性，C正确； D．蘸有酸性KMnO4溶液的试纸褪色，是因为与KMnO4发生氧化还原反应，体现的还原性，不是漂白性，D错误； 故选BC。 （4）①因为猜想中要探究氧气和硝酸根离子的氧化作用，故食用油覆盖在溶液表面，可隔绝空气（或氧气），防止溶液中溶解的氧气干扰实验； ②实验c中是已煮沸的溶液（除去了溶解氧），与在酸性条件下反应，被氧化为，被还原，与生成BaSO4沉淀，离子方程式为：； ③对比实验，已煮沸的BaCl2溶液（无氧气、无）无沉淀，未煮沸的BaCl2溶液（有氧气）有沉淀；已煮沸的溶液（无氧气、有）有沉淀，未煮沸的溶液（有氧气、有）有沉淀，结合pH-t图像，氧气比硝酸根离子氧化SO2的速率更大，即含氧气的体系pH变化更明显，说明氧气氧化效果更好。 8．(24-25高一下·山东潍坊·期末)实验室以乙酸和异戊醇为原料制备乙酸异戊酯，其反应原理和有关数据如下： 相对分子质量 密度 沸点 溶解性 异戊醇 88 0.81 131 微溶于水，易溶于有机溶剂 乙酸 60 1.05 118 易溶于水和有机溶剂 乙酸异戊酯 130 0.87 142 微溶于水，易溶于有机溶剂 实验步骤： I．物质制备：在A中加入的异戊醇，过量的乙酸、数滴浓硫酸和片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟。 Ⅱ．分离、提纯：将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗，依次用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，用图乙装置进行蒸馏纯化，收集馏分，得乙酸异戊酯。 回答下列问题 (1)仪器B的名称是_____。 (2)用饱和碳酸钠溶液洗涤的主要目的是_____；最后一次水洗后分离，产品从分液漏斗_____(填“上”或“下”)口接入烧杯。 (3)蒸馏纯化时应选择_____(填“a”或“b”)接入图乙装置，加入碎瓷片的作用是_____，收集产物乙酸异戊酯时应控制的温度范围是_____(填标号)。 a．        b．        c． (4)下列说法错误的是_____(填标号)。 a．图甲中冷凝管的主要作用是冷凝回流，提高原料利用率 b．反应中加入过量的乙酸目的是提高异戊醇的转化率 c．加入无水硫酸镁的作用是干燥乙酸异戊酯 d．蒸馏操作结束后应先停止通冷凝水再停止加热 (5)本实验的产率是_____(保留三位有效数字)。 【答案】(1)蒸馏烧瓶 (2)中和过量乙酸 上 (3) b 防止暴沸 c (4)d (5) 【分析】本题为常见有机物制备类的实验题，利用酯化反应的原理，用乙酸和异戊醇为原料制备乙酸异戊酯，最后通过蒸馏的方式得到较纯净的产品，以此解题。 【详解】（1）由图可知，仪器B的名称是蒸馏烧瓶； （2）本题中乙酸过量，会混入产品中，则用饱和碳酸钠溶液洗涤的主要目的是中和过量乙酸；结合表格中信息可知，产品的密度比水小，则最后一次水洗后分离，产品从分液漏斗上口接入烧杯； （3）为了防止产品残留在冷凝管中，蒸馏时应该选择直形冷凝管，即蒸馏纯化时应选择b；为了使加热均匀，防止暴沸可以加入碎瓷片；结合表格中数据可知，乙酸异戊酯沸点为142℃，则收集产物乙酸异戊酯时应控制的温度范围是c；故答案为：b；防止暴沸；c； （4）a．通过冷凝回流可以使挥发除去的没有反应的原料重新参加反应，则图甲中冷凝管的主要作用是冷凝回流，提高原料利用率，a正确； b．该反应为可逆反应，则反应中加入过量的乙酸目的是提高异戊醇的转化率，b正确； c．该反应生成水，导致产品中混入部分水，则加入无水硫酸镁的作用是干燥乙酸异戊酯，c正确； d．蒸馏时应充分冷凝，则蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置，d错误； 故选d； （5）本题中乙酸过量，异戊醇的物质的量=，则本实验的产率是=。 9．(24-25高一下·山东德州·期末)氯化亚锡(SnCl2)是一种重要的工业原料，其化学性质与FeCl2相似。实验室用金属Sn、Cl2在浓盐酸作用下可制得SnCl2，装置如下： 已知： 颜色 熔点℃ 沸点℃ 化学性质 SnCl4 无色 -33 114 遇水强烈反应 SnCl2 白色 246 623 易与水反应，强还原性 实验步骤： ①先用a g金属锡与氯气在浓盐酸作用下生成SnCl4。 ②固体反应完后，再加入b g金属锡(b>a)。 ③充分反应后反应液经一系列操作，获得SnCl2。 请回答下列问题： (1)仪器a的名称为___________，D中盛放试剂为___________。 (2)A装置中反应的离子方程式为___________，C加热之前需先打开A中活塞，目的是___________。 (3)步骤1须控制温度为30～105℃，原因是___________。 (4)解释步骤2中b>a的原因是___________。 (5)配制400mL浓度约为0.1mol/L的SnCl2溶液，操作为：称取7.6g固体→加20mL盐酸溶解→加水稀释→加少量Sn粉保存。下列仪器中不需要使用的是___________。 A．100mL烧杯 B．500mL量筒 C．500mL容量瓶 D．500mL细口试剂瓶 【答案】(1) 球形冷凝管 碱石灰 (2) 2+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 排尽装置内的空气，防止产生的SnCl4与空气中的水发生反应 (3)提高反应速率，同时防止浓盐酸、SnCl4挥发 (4)SnCl4+Sn=2SnCl2，消耗a g锡恰好将SnCl4完全转化为SnCl2，过量的锡防止SnCl2被氧化 (5)C 【分析】由题干装置图可知，装置A为制备Cl2的发生装置，反应原理为：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，装置B为除去Cl2中的HCl，可以用饱和食盐水，装置C为Sn和Cl2的发生装置，装置D为冷凝回流装置，装置D为尾气处理装置同时防止空气中的水蒸气进入装置引起SnCl4水解，可以用碱石灰，装置E为加入浓盐酸，据此分析解题。 【详解】（1）由题干装置图可知，仪器a的名称为球形冷凝管，D为尾气处理装置，即吸收多余的Cl2和HCl，盛放试剂可以为碱石灰，故答案为：球形冷凝管；碱石灰； （2）由分析可知，装置A为制备Cl2的发生装置，反应原理为：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，该反应的离子方程式为：2+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，C加热之前需先打开A中活塞，目的是排尽装置内的空气，防止产生的SnCl4与空气中的水发生反应，故答案为：2+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；排尽装置内的空气，防止产生的SnCl4与空气中的水发生反应； （3）由题干信息可知，SnCl4的沸点为114℃，则步骤1须控制温度为30～105℃，原因是提高反应速率，同时防止浓盐酸、SnCl4挥发，故答案为：提高反应速率，同时防止浓盐酸、SnCl4挥发； （4）由反应方程式SnCl4+Sn=2SnCl2可知，消耗a g锡恰好将SnCl4完全转化为SnCl2，过量的锡防止SnCl2被氧化，则步骤2中b>a，故答案为：SnCl4+Sn=2SnCl2，消耗a g锡恰好将SnCl4完全转化为SnCl2，过量的锡防止SnCl2被氧化； （5）用SnCl2固体配制400mL浓度约为0.1mol/L的SnCl2溶液，根据操作流程可知，需要使用的实验仪器有：托盘天平、100 mL烧杯、玻璃棒、500 mL量筒、胶头滴管，500 mL细口试剂瓶等，因属于粗略配制，故不需要使用的是500 mL容量瓶，故答案为：C。 10．(24-25高一下·山东菏泽曹县第一中学·)海水资源非常丰富，为了从海带中提取碘和海水提溴，进行以下实验： Ⅰ．从海带中提取碘单质，实验流程图如下： 回答下列问题： (1)若要测定A溶液中的浓度，取25mL A溶液用的溶液进行滴定，若消耗溶液22.5mL，则含碘离子的溶液中的浓度为________。 (2)步骤④中，向溶液A中加入稀硫酸和溶液提取碘，该过程的离子方程式为________。 (3)步骤⑤中用分液漏斗得到碘的四氯化碳溶液，其主要操作步骤如图： 甲、乙、丙3步实验操作中，不正确的是________（填“甲”、“乙”或“丙”）。 Ⅱ．海水中溴元素以形式存在，工业上用空气吹出法从海水中提取溴的工艺流程如图： (4)步骤③反应的离子方程式为________。若用浓溶液吸收，发生的反应为，若反应中有电子发生转移，则吸收了________g 。 (5)步骤⑤中蒸馏，该操作不需要下列仪器中的________(填字母)。 a．    b．    c．    d．    e．    f． 【答案】(1)0.09 (2) (3)丙 (4) 144 (5)df 【分析】Ⅰ．海带灼烧成海带灰，海带灰浸泡，过滤取滤液即溶液A，溶液A中通入氯气或加双氧水等将碘离子氧化为碘单质，含碘单质的水溶液中加有机溶剂萃取碘，再经蒸馏得到单质碘； Ⅱ．海水通氯气进行氧化，溴离子被氧化为Br2，含Br2的水溶液通热空气吹出Br2，吹出的Br2用SO2水溶液吸收得到含HBr和H2SO4的吸收液，吸收液再通氯气氧化HBr为Br2，最后蒸馏溴水混合物得到Br2。 【详解】（1）测定原理为，0.1mol/L×22.5mL=c(I-)×25mL，解得c(I-)=； （2）向溶液A中加入稀硫酸和，将I-氧化为I2，反应的离子方程式为； （3）振荡、静置分层操作合理，而分离时先将下层液体从下口放出后在将上层液体从上口倒出，故丙不正确； （4）步骤③中溴用二氧化硫溶液来吸收，反应生成氢溴酸和硫酸，反应的离子方程式为：；若用浓溶液吸收，发生的反应为，由反应可知3mol溴单质反应时转移5mol电子，则有1.5mol电子发生转移，则吸收了0.9mol溴单质，质量为：0.9mol×160g/mol=144g； （5）步骤⑤为蒸馏，该操作需要用到蒸馏烧瓶，直型冷凝管，锥形瓶，温度计，不需要球形冷凝管和烧杯选df； 11．(24-25高一下·山东济南·期末)甲酸（）是一种有刺激性气味的无色液体，熔点，沸点，能与水、乙醇互溶，加热到即分解成二氧化碳和氢气。 (1)实验室用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：，部分实验装置如图所示。 制备时先加热浓硫酸至，再逐滴滴入甲酸。 ①挑选所需的仪器，补充图中虚线方框中缺少的发生装置：______（选填字母）（必要的塞子、玻璃管、橡胶管、固定装置已省略），其中温度计水银球的位置应该处于______。 ②装置Ⅱ的作用是______。 (2)实验室用甲酸、乙醇与浓硫酸共热制备甲酸乙酯： ①写出制备甲酸乙酯的化学方程式：______。 ②加热有利于提高甲酸乙酯的产率，但实验发现温度过高甲酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是______。 ③饱和溶液的作用有溶解乙醇、______。 ④相比装置，用装置制备甲酸乙酯的优点有______、______。 【答案】(1) 、、 液面以下（但不接触烧瓶底部） 防止水槽中的水因倒吸而流入蒸馏烧瓶中（或防倒吸） (2) 甲酸、乙醇均易挥发，温度过高导致甲酸和乙醇大量挥发使产率降低或仅答温度过高甲酸分解也可（或温度过高可能发生副反应使产率降低） 反应（中和）甲酸，减少甲酸乙酯在水中的溶解 受热均匀 原料损失较少（或便于控制温度） 【分析】（1）用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：，实验的部分装置如图所示。制备时先加热浓硫酸至80~90℃，再逐滴滴入甲酸，该反应为液液加热的反应，则需要的仪器为蒸馏烧瓶和分液漏斗，需要控制温度，则用到温度计；装置Ⅱ是一个空的试剂瓶，可以防止倒吸的水进入蒸馏烧瓶中； （2）甲酸与乙醇在浓硫酸、加热条件下发生酯化反应生成甲酸乙酯与水。 【详解】（1）①甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：，该反应为液液加热的反应，则需要的仪器为蒸馏烧瓶和分液漏斗，需要控制温度，则用到温度计，故选ace；其中温度计用于测量反应液的温度，水银球的位置应该处于液面以下（但不接触烧瓶底部）； ②装置Ⅱ是一个空的试剂瓶，可以防止水槽中的水因倒吸而流入蒸馏烧瓶中（或防倒吸）； （2）①甲酸和乙醇反应生成甲酸乙酯，化学方程式：； ②加热有利于提高甲酸乙酯的产率，但实验发现温度过高甲酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是甲酸、乙醇均易挥发，温度过高导致甲酸和乙醇大量挥发使产率降低或温度过高甲酸分解（或温度过高可能发生副反应使产率降低）； ③饱和Na2CO3溶液的作用有溶解乙醇、反应（中和）甲酸，减少甲酸乙酯在水中的溶解； ④相比a装置，用b装置制备甲酸乙酯的优点有受热均匀、原料损失较少（或便于控制温度）。 12．(24-25高一下·山东菏泽·期末)乙酸乙酯是一种无色透明、有香味的油状液体。实验室制备乙酸乙酯的相关信息和装置示意图如下（加热及夹持装置略）： 物质 乙酸乙酯 乙醇 乙酸 沸点 77.1℃ 78.5℃ 118℃ 实验过程：向圆底烧瓶中加入乙醇8.8mL（0.15mol），浓硫酸5.7mL，乙酸5.7mL（0.1mol）。冷凝管中通入冷却水后，开始缓慢加热。反应结束后，从粗品中分离出乙酸乙酯。回答下列问题： (1)制备乙酸乙酯的化学方程式为________。 (2)仪器甲的作用为________。如果加热一段时间后发现圆底烧瓶中忘记加沸石，应该采取的正确方法是________。 (3)实验过程中观察到圆底烧瓶中混合溶液变黑，将反应产生的气体直接通入酸性KMnO4溶液中，溶液褪色。据此甲同学得出结论：气体中含有SO2，乙同学认为不严谨，理由是________。 (4)初步分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合溶液的流程如下： 试剂a为________（填名称，下同），试剂b为________。分离方法②为________。 (5)测得乙酸乙酯的质量为6.6g，则乙酸乙酯的产率为_____（产率=）。 【答案】(1) (2) 冷凝回流 停止加热，待装置冷却后补加 (3)酸性高锰酸钾溶液氧化乙醇而褪色，不产生SO2气体 (4) 饱和碳酸钠溶液 硫酸 蒸馏 (5)75% 【分析】向圆底烧瓶中加入乙醇8.8mL（0.15mol），浓硫酸5.7mL，乙酸5.7mL（0.1mol）。冷凝管中通入冷却水后，开始缓慢加热，发生反应 ，反应结束后，向混有乙醇、乙酸的乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液后分液，试剂a为饱和碳酸钠溶液，上层为乙酸乙酯，下层为乙酸钠、乙醇混合液，A为乙酸乙酯，B为乙酸钠、乙醇混合液，经蒸馏得到乙醇、乙酸钠溶液，乙酸钠溶液加硫酸酸化得到乙酸，故分离方法②为蒸馏，试剂b为硫酸。 【详解】（1）乙醇与乙酸在浓硫酸催化脱水作用下发生酯化反应，故答案为：； （2）仪器甲为球形冷凝管，冷凝回流挥发的乙酸、乙醇，提高原料的利用率；如果加热一段时间后发现圆底烧瓶中忘记加沸石，应停止加热，待装置冷却后补加，故答案为：冷凝回流；停止加热，待装置冷却后补加； （3）乙醇易挥发，能被酸性高锰酸钾氧化，实验中挥发出来的乙醇被酸性高锰酸钾氧化，酸性高锰酸钾溶液氧化乙醇而褪色，不产生SO2气体，故答案为：酸性高锰酸钾溶液氧化乙醇而褪色，不产生SO2气体； （4）混有乙醇、乙酸的乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液后分液，试剂a为饱和碳酸钠溶液，上层为乙酸乙酯，下层为乙酸钠、乙醇混合液，A为乙酸乙酯，B为乙酸钠、乙醇混合液，经蒸馏得到乙醇、乙酸钠溶液，乙酸钠溶液加硫酸酸化得到乙酸，故分离方法②为蒸馏，试剂b为硫酸，故答案为：饱和碳酸钠溶液；硫酸；蒸馏； （5）圆底烧瓶中加入乙醇0.15mol，乙酸0.1mol，乙醇过量，理论上生成乙酸乙酯0.1mol，乙酸乙酯产率，故答案为：75%。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $