专题08 化学实验综合题（山东专用）2026年高考化学二模分类汇编

专题08 化学实验综合题 1．（2026·山东德州·二模）四氯化锗()是制备高纯锗、光纤材料的核心前驱体，常温下为无色液体，熔点-49.5℃，沸点84℃，极易水解。 I．实验室以金属锗与干燥为原料制备，装置如图所示(加热及夹持装置略)。 回答下列问题： （1）实验前检查装置气密性，加入Ge粉后先通至排尽装置内空气，其目的是_______；装置B中试剂的作用是_______。 （2）待观察到_______(填写现象)后加热管式炉；装置G中碱石灰的双重作用是_______、_______。 （3）制备结束后，冷却至室温，停止通，下列后续操作的正确顺序为_______(填标号)。 ①通至装置完全冷却   ②关闭冷凝水   ③密封收集产品   ④拆卸装置 Ⅱ．光纤级高纯是制备光纤预制棒、红外光学器件的核心原料，其纯度测定步骤如下： ①准确称取样品，样品质量； ②加入过量浓NaOH溶液，低温振荡，使样品完全溶解，将水解产物转化为可溶性锗酸盐； ③缓慢滴加稀硫酸进行酸化，严格控制体系酸度，加入足量次亚磷酸钠溶液，15℃水浴恒温，将溶液中全部Ge(Ⅳ)定量还原为Ge(Ⅱ)； ④持续加热煮沸溶液10 min，除去过量的次亚磷酸钠，冷却至室温，并将溶液定容为100 mL； ⑤取20.00 mL待测液于锥形瓶中，加入淀粉溶液作为指示剂，用浓度的碘酸钾标准溶液避光滴定至终点；重复滴定4次。 ⑥同步开展空白对照实验，重复4次； 已知：①二价锗具有较强的还原性，长时间露置于空气中会被氧化， ②摩尔质量。 ③四次滴定消耗标准溶液体积如下表所示： 实验内容 一 二 三 四 滴定实验 20.02 mL 20.25 mL 19.98 mL 20.00 mL 空白实验 0.19 mL 0.19 mL 0.21 mL 0.21 mL （4）为实现避光滴定，操作方法是_______。 （5）样品中质量分数的计算式：_______。 （6）步骤④、⑤中，下列操作会导致测定结果偏大的是_______。 a．第④步煮沸时间过长             　 b．滴定管未用标准液润洗 c．滴定前尖嘴有气泡，滴定后消失    　d．滴定终点俯视读数 【答案】（1）排尽装置内的空气，防止Ge被氧气氧化、避免水解 除去氯气中的氯化氢杂质 （2）装置F充满黄绿色气体 吸收多余，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入装置F导致水解 （3）①③②④ （4）使用棕色滴定管，避免锥形瓶被强光直射或用黑布遮光滴定 （5） （6）bc 【分析】装置A可利用浓盐酸和共热制得，装置B中为饱和食盐水（除去气体），装置C为浓硫酸（干燥，防止后续生成的水解），装置D中和反应生成，装置E为冷凝管，将蒸汽冷凝为液体，装置F为接收瓶，收集液态，装置G为碱石灰，是收集、干燥装置（吸收尾气、防止空气中的水蒸气进入F而导致水解）。 【解析】（1）易被氧化， 极易水解，通入至排尽装置内的空气，防止被氧气氧化，避免后续生成的发生水解；浓盐酸具有挥发性，装置B中为饱和食盐水，可以除去中混有的杂质； （2）为黄绿色气体，当观察到装置F中充满黄绿色气体时，说明空气已排尽，可加热管式炉；装置G中碱石灰的作用：吸收多余的，防止污染空气，以及防止空气中的水蒸气进入装置F导致水解； （3）先通入至装置完全冷却（排尽残留的，同时可防止倒吸，保护产品），再密封收集产品（避免其与空气接触水解），再关闭冷凝水，最后拆卸装置，故正确顺序为①③②④； （4）碘酸钾见光易分解，使用棕色滴定管，避免锥形瓶被强光直射或用黑布遮光滴定，能保证滴定过程中碘酸钾标准溶液不受光照影响，确保滴定结果准确； （5）滴定实验舍去异常值，平均体积为 ，空白实验平均体积为 ，实际消耗标准液体积为 ，由，得，20 mL溶液中，100 mL溶液中，质量为g，故质量分数 （6）a．煮沸时间过长， 被氧化，消耗偏小，结果偏小，a不符合题意； b．滴定管未润洗，标准液被稀释，消耗偏大，结果偏大，b符合题意； c．滴定前尖嘴有气泡，气泡体积计入，使偏大，结果偏大，c符合题意； d．俯视读数，读取偏小，结果偏小，d不符合题意； 故答案选bc。 2．（2026·山东东营·二模）溴化剂可用液溴与红磷制备，装置如图1(加热及夹持装置略)： 已知：①常温下为液体，能溶解、但不溶解红磷； ②常温下，液溴与红磷剧烈反应且放出大量热； ③、均极易水解。 实验步骤： ①向仪器c中加入125 g红磷、，仪器a中加入4.8 mol液溴。 ②加热至沸腾，打开a的活塞，缓慢滴加液溴，充分反应后停止加热。 ③将仪器c连接蒸馏装置，如图2，蒸馏并收集产品(含杂质)。 回答下列问题： （1）仪器b的名称______，其作用为______。 （2）步骤①中加入的作用：ⅰ、作溶剂；ⅱ、______。 （3）反应中红磷需过量，目的是______。 （4）抽气泵的作用是______。 （5）测定产品中的含量，可用碘量法：向碘量瓶中加入100 mL水，用移液管量取1.00 mL产品加入碘量瓶，加入过量的标准溶液(磷元素完全转化为)，加碱调，再用的标准溶液滴定()，平均用去。 ①写出溶于水发生的化学方程式______。 ②产品中的含量为______。 【答案】（1）球形冷凝管 冷凝回流 （2）稀释液溴，减缓反应速率，避免温度过高生成 （3）使完全反应 （4）降低体系压强，进而降低液体沸点 （5） 0. 【解析】（1）仪器b的名称为球形冷凝管；图1用于制备，常温下，液溴与红磷剧烈反应且放出大量热，常温下为液体，故球形冷凝管的作用是冷凝回流。 （2）步骤①中加入的作用：ⅰ、作溶剂；ⅱ、已知常温下液溴与红磷剧烈反应且放热，若直接反应温度过高可能生成​，所以加入可以稀释液溴，减缓反应速率，避免温度过高生成​。 （3）反应中红磷需过量，目的是使完全反应。 （4）抽气泵使装置内压强减小，物质的沸点降低，故抽气泵的作用是降低蒸馏温度、防止水解。 （5）①、均极易水解，故溶于水发生的化学方程式为。 ②该滴定实验中碘单质共发生两个反应：、。加入过量的标准溶液；用的标准溶液滴定()，平均用去，故滴定用去的；故与反应的的，，向碘量瓶中加入100 mL水，用移液管量取1.00 mL产品加入碘量瓶，产品中的含量为。 3．（2026·山东济南·二模）钴常被添加到钢或者其他合金当中，可以明显提高合金的坚硬程度、耐磨程度等。设计如下装置图（部分加热及夹持装置已略），测定还原时CO的转化率。 已知：①HCOOH是易挥发的液体，实验室常用于制备CO，原理为； ②是白色固体，易吸水潮解生成，能快速与CO发生反应。 回答下列问题： （1）将已称重的装置D（含）、E与其他装置组装好，称量所用仪器为_______（填“托盘天平”或“电子天平”）。打开止水夹K，调整三通阀，按一定流速持续通入，一段时间后关闭K，调整三通阀。为了提升CO的转化率，下列操作合理的顺序为_____________（填标号）。 a．打开分液漏斗的活塞b．加热管式炉 （2）逐滴滴加HCOOH的原因是_____________，装置F的作用是_____________。 （3）一段时间后关闭管式炉，还需要继续通，其目的是_____________，当装置D冷却至室温后停止通。 （4）实验结束后，测得装置D质量变化1.60 g，装置E质量变化2.40 g，CO的转化率为_____________。 （5）颗粒容易吸附气体分子，导致测定结果存在较大误差，设计如下测定方案： Ⅰ．将装置E中固体溶解在足量去离子水中，不断搅拌至无固体剩余，再加入NaOH溶液调pH约为5后，将其配成250 mL待测溶液； Ⅱ．取标准溶液于锥形瓶中，用待测液滴定，反应原理为（滴定时，和不参与反应），平行滴定三次，消耗待测液平均为12.50 mL。 ①CO的转化率为_______； ②下列操作会导致CO的转化率测定值偏大的是___（填标号）。 a．步骤Ⅰ中，没有加入NaOH溶液调pH b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL标准溶液时，先仰视后俯视 c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡 【答案】（1）电子天平 ba （2）控制（减缓）反应速率、提高HCOOH利用率 防止外界空气中水蒸气进入装置E中 （3）将CO赶入装置E中完全吸收 （4）40% （5）50% abc 【分析】由实验装置图可知，装置A中甲酸在浓硫酸作用下发生分解反应制备一氧化碳；装置B中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收挥发出的甲酸；装置C中盛有的浓硫酸用于干燥一氧化碳；装置D中一氧化碳与三氧化二钴共热反应生成二氧化碳；装置E中盛有的五氧化二碘用于吸收未反应的一氧化碳；装置F中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入E中导致五氧化二碘潮解。 【解析】（1）托盘天平的精确度为0.1 g，则称量8.30 g三氧化二钴应选用电子天平称量；为了提升一氧化碳的转化率，实验时应保证一氧化碳与三氧化二钴充分反应生成二氧化碳，所以操作合理的顺序为先加热管式炉，再打开分液漏斗的活塞制备一氧化碳；则顺序为ba； （2）实验时为提高甲酸的利用率，应逐滴滴加甲酸控制（减缓）反应速率，使甲酸充分反应生成一氧化碳；由分析可知，装置F中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入E中导致五氧化二碘潮解； （3）为使装置中残留的未反应的一氧化碳能够被五氧化二碘完全吸收，减小实验误差，实验一段时间后关闭管式炉，还需要继续通入氮气，将反应生成的一氧化碳完全赶入装置E中被五氧化二碘完全吸收，当装置D冷却至室温后停止通入氮气； （4）装置D中的反应为；实验结束后，测得装置D质量变化1.60 g，说明反应消耗一氧化碳和生成二氧化碳的物质的量为：=0.10 mol；装置E质量变化2.40 g，说明未反应的一氧化碳的物质的量为：=0.15 mol，则一氧化碳的转化率为：×100%=40%； （5）①由方程式可得如下转化关系：5CO-I2-2Na2S2O3，由题意可知，滴定消耗12.50 mL待测液，则未反应的一氧化碳的物质的量为：0.0800 mol/L×0.02500L××=0.10 mol，则一氧化碳的转化率为：×100%=50%； ②a．步骤Ⅰ中，没有加入氢氧化钠溶液调pH，溶液呈强酸性，溶液中的碘酸根离子会与滴定反应生成的碘离子反应生成生成碘，使得步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，a符合题意； b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL标准溶液时，先仰视后俯视会使步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，b符合题意； c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡会使步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，c符合题意； 故选abc。 4．（2026·山东聊城·二模）实验室以苯胺、稀硝酸为原料，室温常压下合成绿色中间体-硝基苯胺。 实验原理：   实验步骤： 部分实验装置及相关物质的性质如下： 化合物 相关性质 苯胺 无色油状液体，易被氧化，微溶于水，易溶于有机溶剂 N-硝基苯胺 常温下为白色固体，受热或过度氧化会分解，难溶于水，易溶于有机溶剂 二氯甲烷 易挥发，有毒，难溶于水 （1）该实验须在_______中进行，以保障实验安全。 （2）“干燥”时，最合理的干燥剂应为_______(填字母)。 A．无水氯化钙    B．无水硫酸钠    C．碱石灰 （3）抽滤装置B存在的缺陷为_______，结束时先_______，再关抽气泵防倒吸。 （4）测定提纯后-硝基苯胺的纯度： ①盐酸易挥发，使用前需标定。配制该溶液所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶、胶头滴管和_______。 ②称取0.307g样品，用乙醇溶解，甲基橙作指示剂，滴定消耗0.1000mol/L盐酸20mL，N-硝基苯胺的纯度为_______(保留一位小数)。 ③实验过程中，若滴加稀硝酸过快，则测得产品纯度_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 （5）下列试剂中不能替代的是_______(填字母)。 A．苯 B．乙醇 C．四氯化碳 D．乙醚 【答案】（1）通风橱 （2）B （3）布氏漏斗下端管口（颈口）的斜面没有朝向吸滤瓶的支管口 打开活塞K （4）量筒 89.9 偏低 （5）B 【分析】苯胺与稀硝酸在二氯甲烷中发生反应生成N-硝基苯胺，反应放热（ΔH < 0），且苯胺易被氧化，N-硝基苯胺受热或过度氧化会分解。因此，实验需要在控温条件下进行，并避免引入水分或碱性物质。此外，二氯甲烷易挥发且有毒，需注意通风，以此解答。 【解析】（1）根据表格中物质的性质，反应物二氯甲烷“易挥发，有毒”，同时反应是放热的（），需要控制温度。为了防止有毒气体挥发到实验室空气中，危害实验人员健康，并保证反应在可控条件下进行，整个实验必须在能够有效排出有害气体的设备中进行。 （2）干燥步骤的目的是除去有机相（含产物N-硝基苯胺和溶剂二氯甲烷）中的少量水分。选择干燥剂的原则是：不与被干燥的物质发生化学反应。 A．无水氯化钙虽然是中性干燥剂，但可能会与某些有机物（如醇、胺类）形成络合物，且其干燥效率不如无水硫酸钠； B．无水硫酸钠是一种中性、温和且高效的干燥剂，不与本实验中的有机物（N-硝基苯胺、二氯甲烷）反应，是干燥有机溶剂和有机相的常用选择； C．碱石灰是碱性干燥剂，主要成分是NaOH和CaO。产物N-硝基苯胺在碱性条件下不稳定，可能会发生分解或副反应，因此不能使用； 故选B。 （3）①减压抽滤装置中布氏漏斗的下端管口（颈口）是斜切的，这个斜切面应该朝向吸滤瓶的支管口，使滤液可以顺着瓶壁流下，避免直接冲击支管口，防止液体被吸入安全瓶或抽气泵中； ②抽滤结束后，为了防止倒吸，必须先打开活塞K使抽滤瓶内的压强恢复到大气压，然后再关闭抽气泵。 （4）①盐酸易挥发，使用前需标定，因此该盐酸只需要粗略配制即可，所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶、胶头滴管和量筒； ②N-硝基苯胺分子中含有氨基，具有弱碱性，能与HCl发生 1:1 的反应，消耗盐酸的物质的量，样品中N-硝基苯胺的物质的量为0.002mol，N-硝基苯胺质量为，产品纯度为； ③N-硝基苯胺“受热或过度氧化会分解”，硝酸具有强氧化性，且与苯胺的反应是放热反应。如果滴加过快，反应体系温度会迅速升高，且局部硝酸浓度过高。这会导致副反应增加（如苯胺被氧化）或者产物 N-硝基苯胺被进一步氧化分解。导致最终获得的实际产物质量减少（产率降低），测得的纯度会偏低。 （5）二氯甲烷的作用是在合成反应中作为溶剂。它需要满足的条件是：能溶解反应物（苯胺），不与反应物（硝酸）发生反应，且最好是惰性溶剂。 A．苯是有机溶剂，性质较稳定，可替代； B．乙醇具有还原性（羟基），极易被硝酸氧化生成乙醛或乙酸，会消耗硝酸并产生副产物，干扰主反应，因此不能用作该反应的溶剂； C．四氯化碳性质非常稳定，不燃烧，常用作溶剂，可替代； D．乙醚化学性质相对稳定，可用作溶剂，可替代； 故选B。 5．（2026·山东泰安·二模）学习小组探究不同盐溶液对镁与水反应的影响。已知固体形成致密薄膜，覆盖金属表面阻止反应。将已去除氧化膜、形状相同的镁条加入相同体积、相同浓度的下列溶液中，现象如下表： 序号 溶液 实验现象 ① 镁条表面附着气泡，反应很快停止 ② ，1mol/L 溶液 有气体持续逸出，试管温度升高 ③ NaCl溶液 镁条表面附着气泡，反应很快停止 ④ 溶液 产生大量气泡，生成白色固体 （1）实验①反应很快停止的原因是_______。 （2）为了探究Mg与、溶液反应现象不同的原因，学习小组提出两种假设： 假设1：水解产生的与反应，溶解薄膜，使反应持续进行。 假设2：_______。 为验证假设，学习小组利用pH计测得实验②反应过程中溶液pH随时间的变化如下图所示： 证明假设1不成立，理由是_______。 为了验证假设2，选取以下溶液溶解少量，最恰当的是_______ A．溶液 B．的和溶液[] C．溶液 D．溶液 （3）查阅资料知溶液中存在，解释实验④中立即产生大量气泡的主要原因_______。 （4）实验③的目的是_______。 （5）综合上述实验，不同盐溶液中镁与水反应的现象与_______有关。 【答案】（1）固体形成致密薄膜，阻止反应 （2）溶解薄膜，反应持续进行 40 s后，，反应仍持续进行 B （3），c(Mg2+)减小，使正向移动，溶解薄膜，产生大量气泡 （4）排除和对实验的影响 （5）盐溶液能否溶解薄膜 【解析】（1）根据题意，固体形成致密薄膜，覆盖金属表面阻止反应，故实验①反应很快停止的原因是固体形成致密薄膜，阻止反应。 （2）假设1提出是水解产生的与反应，溶解薄膜，使反应持续进行。另一种合理假设就是直接溶解薄膜，使反应持续进行。 随反应进行，溶液pH逐渐升高，最终呈碱性，若假设1成立，被消耗后无法继续溶解，反应会停止，但40 s后，，反应仍持续进行，故假设1不成立。 A．中引入了额外的醋酸根离子，无法确定实验结果是的作用还是醋酸根离子的影响，不是最优选择，A错误； B．该溶液呈碱性，从根源上排除了大量的影响；同时满足浓度，和原实验②的浓度完全一致，符合控制变量的要求，如果该溶液可以溶解，即可证明是的作用，B正确； C．氨水中，​浓度非常低，大部分是，无法验证​的作用，C错误； D．溶液中水解程度大，溶液呈酸性，无法区分是还是溶解了，不能排除的干扰，D错误； 故选B。 （3）由资料知，溶液中存在，c(Mg2+)减小，使正向移动，溶解薄膜，产生大量气泡。 （4）实验②为溶液，实验④为溶液，有、，为排除、对实验的干扰，故设计了同浓度NaCl溶液实验，目的就是排除和对实验的影响。 （5）所有实验的差异本质就是盐中的离子能否溶解Mg表面的致密薄膜，能溶解则反应持续，不能溶解则反应很快停止，故不同盐溶液中镁与水反应的现象与盐溶液能否溶解薄膜有关。 6．（2026·山东滕州一中·二模）磷酸锌[Zn3(PO4)2，相对分子质量为385]是钢铁、冶金工业中重要的防锈颜料，是一种白色结晶性粉末，其溶解度随温度升高而减小，实验室采用“氨-碳酸铵浸取法”制备磷酸锌的实验步骤如下： 步骤一：分别配制的(NH4)2CO3溶液和的氨水，并将二者以体积比为1：3混合。 步骤二：在下，用足量的(NH4)2CO3、氨水混合液浸取粗ZnO(杂质难溶，且不参与反应)，装置如图，浸取后，过滤除去杂质得到[Zn(NH3)4]CO3溶液。 步骤三：向[Zn(NH3)4]CO3溶液中分批滴加稍过量的H3PO4溶液，保持、回流条件下发生转化反应，装置如图，充分反应后，趁热过滤出Zn3(PO4)2∙4H2O，将所得晶体加热得到Zn3(PO4)2。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为___________；仪器C与仪器B相比所具有的优点为___________；仪器E中试剂的作用是吸收氨气，则该试剂应选择___________(填标号)。 a．生石灰 b．碱石灰 c．浓硫酸 d．五氧化二磷 （2）步骤一中配制(NH4)2CO3溶液时，最好选用规格为___________(填标号)的量筒量取蒸馏水。 a． b．50mL c．100 mL d．250 mL （3）步骤二中“浸取”粗ZnO时，不采取更高温度的原因是___________；“浸取”过程中发生反应的化学方程式为___________。 （4）步骤三中“趁热过滤”的原因是___________；转化反应的主反应除生成 Zn3(PO4)2∙4H2O外，还生成一种磷酸正盐和一种温室气体，则该主反应的化学方程式为___________。 （5）本实验中使用27.0g质量分数为90%的粗ZnO，最终得到30.8g Zn3(PO4)2，则该实验中Zn3(PO4)2的产率为___________。 【答案】（1）三颈烧瓶 可以平衡内外气压，便于液体顺利流下 d （2）c （3）防止氨水分解、挥发 或 （4）在水中的溶解度随温度的升高而降低，洗涤时，用热水比用冷水损耗少 （5）80% 【分析】分别配制136.0 g 35%的碳酸铵溶液和350.0 g 28%的氨水，并将二者以体积比为1：3混合，在30°C下，用足量的碳酸铵、氨水混合液浸取粗ZnO(杂质难溶，且不参与反应)，浸取后，过滤除去杂质得到[Zn(NH3)4]CO3溶液，向[Zn(NH3)4]CO3溶液中分批滴加稍过量的H3PO4溶液，保持70~80℃、回流条件下发生转化反应，据此回答。 【解析】（1）由图可知，A为三颈烧瓶；仪器C为恒压分液漏斗、仪器B为分液漏斗，恒压分液漏斗可以平衡漏斗内外气压，便于液体顺利流下； a．生石灰可以干燥氨气，不能用于吸收氨气，a不选； b．碱石灰可以干燥氨气，不能用于吸收氨气，b不选； c．浓硫酸可以吸收氨气，但球形干燥管中只能放固体试剂，c不选； d．五氧化二磷吸收水反应生成磷酸，磷酸和氨气反应，可用于吸收氨气，d选； 故选d； （2）步骤一中配制(NH4)2CO3溶液时，需要蒸馏水的质量为136.0 g×(1-35%)=88.4 g，体积约为88.4 mL，故最好选用规格为100 mL的量筒量取蒸馏水，故选c； （3）步骤二中“浸取”粗ZnO时，不采取更高温度的原因是：防止氨水分解、挥发；“浸取”过程中，ZnO、 (NH4)2CO3、一水合氨反应生成[Zn(NH3)4]CO3和水，反应方程式为或； （4）趁热过滤的原因是：Zn3(PO4)2在水中的溶解度随温度的升高而降低，洗涤时，用热水比用冷水损耗少；步骤三中转化反应的主反应除生成 Zn3(PO4)2∙4H2O外，还生成磷酸铵和温室气体CO2，化学方程式为； （5）根据锌元素守恒，理论上得到的Zn3(PO4)2的物质的量为：，Zn3(PO4)2的相对分子质量为385，理论上得到的Zn3(PO4)2的质量为，则产率=。 7．（2026·山东潍坊·二模）利用充氮蒸馏-碘量法测定某食材中含量的实验装置如下图所示(加热和夹持装置略)： 实验过程如下： ⅰ．检查装置气密性，将20.00 g样品、250 mL超纯水、5~6颗玻璃珠加入A中； ⅱ．⋯⋯，保持A中溶液微沸1.5 h，反应过程D中溶液颜色不变； ⅲ．向C中滴加碘标准液，水浴加热一段时间； ⅳ．将C中溶液转移至锥形瓶，调节pH至弱酸性，滴加溶液至溶液变为浅黄色，加入几滴淀粉指示剂，继续滴加溶液至终点，共消耗溶液。与反应的化学方程式为：。 已知：①淀粉分子具有螺旋结构，当碘()浓度比较高时，碘分子会迅速进入淀粉的螺旋结构中。 ②  ，；  ， 回答下列问题： （1）A中反应前加入玻璃珠的作用是___________，B仪器中冷却水的进口是___________(填“a”或“b”)。 （2）过程ⅱ操作：先通入冷凝水，打开止水夹，再___________(填序号顺序)。C中发生的主要反应的化学方程式为___________。 ①打开分液漏斗活塞，使10 mL盐酸快速流入A中；②接通氮气，调节气体流速至；③加热A至液体沸腾。 （3）实验过程中当通入速率过快时，D中观察到的现象是___________。 （4）由上述实验数据知，该食材中二氧化硫残留量是___________(用含、的代数式表示)。过程ⅳ若滴定开始前加入淀粉指示剂会导致测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 （5）某小组探究不同形态下碳酸氢钠对二氧化硫的脱硫效果，实验结果如下表 ①颗粒状碳酸氢钠 ②浆状碳酸氢钠 ③活性炭+碳酸氢钠饱和溶液 ④活性炭 脱硫率/% 92.2 93.5 94.5 4.6 该小组推测因活性炭增加了二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间，脱硫率提高，为了验证该结论，建议增加实验⑤，⑤所选的试剂是___________(填名称)。 【答案】（1）防暴沸 a （2）②①③ （3）红色变浅 （4） 偏高 （5）碳酸氢钠饱和溶液 【解析】（1）加热液体时，玻璃珠提供气化中心，避免液体剧烈沸腾、冲出烧瓶；直形冷凝管的冷却水遵循“下进上出”原则，a为下口（进口），b为上口（出口），这样能保证冷凝管内充满冷却水，冷凝效果最佳，避免直接上进下出导致冷凝水无法充满，冷却效率低；故答案为：防暴沸；a； （2）实验需要先排尽装置内的空气（防止空气中的氧化，造成误差），再加入盐酸反应（让样品与盐酸反应释放)，最后加热蒸馏（促进完全逸出，同时保证反应持续进行），故答案为②①③； C中是足量的溶液，通入后发生吸收反应，化学方程式为：（因为的远大于的，但小于的，所以只能生成）； （3）流速过快时，在C中不能被完全吸收，未反应的会进入D中，具有漂白性，会使品红溶液褪色，故答案为红色变浅； （4）被溶液吸收时：，被氧化时：，联立得： ，根据滴定反应方程式得，加入总物质的量为，剩余物质的量为，与反应的的物质的量为，则 ，，样品质量为，则。若滴定开始前就加入淀粉指示剂，高浓度的会与淀粉结合，导致部分无法被滴定，测得的剩余偏少，计算出的与的偏多，最终测定结果偏高； （5）选择碳酸氢钠饱和溶液，与实验③形成对照试验，控制变量为是否有活性炭，验证活性炭是否通过增加二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间提高脱硫率。 8．（2026·山东枣庄·二模）实验室中以金属铟粉、碘单质为原料，在无水乙醇介质中加热制备，装置如图所示(夹持、加热装置略去)。 已知：Ⅰ．；在潮湿空气中极易水解 Ⅱ．相关物质的性质见表格： 物质 熔点 沸点 溶解性 210℃ 345℃ 易溶于乙醇，难溶于石油醚 乙醇 -14.1℃ 78.4℃ 与水、石油醚互溶 石油醚 <-73℃ 40℃~80℃ 不溶于水 113.7℃ 184.3℃ 微溶于水，能溶于乙醇、石油醚 实验过程 ①检查装置气密性，向A中加入2.30g铟粉和50mL无水乙醇，C中加入碘单质的无水乙醇浓溶液，通入干燥一段时间后，关闭； ②开启搅拌器，加热A至65℃，缓慢滴加C中的碘单质溶液，使反应体系温度维持在60~70℃，滴加完毕后，继续恒温搅拌反应1h，至反应结束； ③待反应液冷却至室温，经一系列操作至大量淡黄色晶体析出，静置、过滤，洗涤晶体2~3次，干燥后得到粗产品7.23g； ④取粗产品进行纯度测定。 回答下列问题： （1）与本实验安全相关的图标有_______。 甲.护目镜：　　乙.热烫：　　丙.锐器： （2）仪器C的名称为_______；去掉装置D产率会降低，原因是_______(填化学方程式)。 （3）装置B的作用是_______；依据表中信息，实验过程③中洗涤晶体所用试剂为_______。 （4）纯度测定有如下两种方法： ①取一定量粗产品，用稀高氯酸溶解后配制成100.00mL溶液；取20.00mL溶液至锥形瓶中，加入二甲酚橙溶液呈紫红色，用已知浓度的EDTA-2Na标准液滴定至亮黄色，记录滴定体积，有关操作的正确顺序为_______(填字母序号)。 a．用EDTA-2Na溶液润洗滴定管 b．检查滴定管是否漏水并清洗 c．加入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 ②取5.00g 粗产品，溶于适量稀高氯酸并配成100.00mL溶液，取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入过量溶液，充分反应后过滤、洗涤、干燥，得到1.41g黄色沉淀。若沉淀未洗涤干净，测得的纯度会_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)；该实验的产率为_______。 【答案】（1）甲、乙 （2）恒压滴液漏斗 （3）冷凝回流乙醇和碘单质，减少反应物挥发损失，提高原料利用率 石油醚 （4）bacd 偏高 72.3% 【分析】本实验以金属铟粉、碘单质为原料，在60~70℃的无水乙醇介质中发生合成反应制备三碘化铟。实验先通氮气排尽装置内空气，避免产物遇水水解；球形冷凝管可冷凝回流易挥发的乙醇和碘，提高原料利用率；尾部干燥管阻挡外界水蒸气进入，防止产物水解。利用三碘化铟难溶于石油醚的性质，洗涤除去杂质得到产品。 【解析】（1）实验涉及加热操作、化学品反应，需要佩戴护目镜；加热过程需防止烫伤；不需要用到锐器，选甲、乙； （2）仪器C为恒压滴液漏斗，可保证液体顺利流下；题干已知在潮湿空气中极易水解，D的作用是防止外界水蒸气进入反应装置，去掉D后，水解导致产率降低，化学方程式为：； （3）装置B为球形冷凝管，反应温度接近乙醇沸点，乙醇易挥发、碘易升华，冷凝回流可提高原料利用率；根据已知信息，难溶于石油醚，杂质、乙醇可溶于石油醚，因此选择石油醚洗涤晶体，减少产品损失，同时除去杂质。 （4）①操作顺序：检查滴定管是否漏水并清洗→用EDTA-2Na标准液润洗滴定管→加标准液至0刻度以上2~3mL→赶出气泡，调节液面读数，因此顺序为bacd。 ②沉淀未洗涤干净时，沉淀表面会吸附可溶性杂质，使测得的沉淀质量偏大，计算得到的质量偏大，因此测得纯度偏高； 产率计算： ，理论上，，理论产量。 ，100mL溶液中，故粗产品纯度为，实际纯质量，产率。 9．（2026·山东济宁·二模）高效广谱的氯胺型缓释消毒剂二氯海因(，)常温下是一种白色晶体，熔点为132℃，微溶于水，易溶于有机溶剂。以5，5-二甲基海因(，白色晶体，熔点178°C，可溶于水，易溶于有机溶剂)为原料制备二氯海因的装置意图如下(部分夹持装置略)。 具体制备方法如下：在三颈烧瓶内加入5，5-二甲基海因和一定量水，维持温度在0-10℃，滴加溶液的同时向反应体系中通入氯气，控制溶液的为，反应时间为1h，停止反应后，经过一系列操作得到二氯海因粗品。 回答下列问题： （1）装置乙中盛放的试剂为___________；仪器丁的名称为___________，其中盛放试剂的作用为___________。 （2）丙装置采用的控温方式为___________，制备过程中需要用磁力搅拌器进行强搅拌，原因是___________。 （3）制备二氯海因的化学方程式为___________。 （4）为测定所制备产品中二氯海因含量进行如下实验： ①取样品置于已加入125mL纯水、2g碘化钾的250mL碘量瓶中，样品完全溶解后，加硫酸溶液，迅速加盖至反应完全后，加入淀粉作指示剂，用标准液滴定至滴定终点，记录消耗的标准溶液的体积为； ②空白实验：不加样品重复上述实验，达到滴定终点时消耗的标准溶液的体积为。 达到滴定终点的现象为___________；二氯海因的含量为___________(用含有、、、的代数式表示)。 已知：①；②。 【答案】（1）饱和食盐水或饱和NaCl溶液 球形干燥管 除去 （2）水浴控温 促进反应物充分接触，加快反应速率 （3） （4）滴入最后半滴标准液(或溶液)，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色 【分析】该装置以5,5-二甲基海因为原料，在0-10℃低温条件下于水溶液中滴加NaOH调节pH，同时通入氯气；在碱性介质中，氯气与水反应生成次氯酸根，次氯酸根作为亲电氯化试剂，与海因分子中两个氮原子上的活性氢发生取代反应，生成N–Cl键，从而形成二氯海因。 【解析】（1）装置乙：甲装置是用和浓盐酸反应制取，制得的中含有挥发的杂质。由于易溶于水，而在饱和食盐水中的溶解度很小，所以装置乙中盛放的试剂为饱和食盐水；仪器丁的名称为球形干燥管；反应过程中会有未反应的排出，有毒会污染空气，需要吸收； （2）反应需要维持温度低于室温且需要较精确控温的方式通常采用水浴控温；反应物5,5 - 二甲基海因微溶于水，反应体系为非均相体系，强搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率； （3） 5,5-二甲基海因与、反应生成二氯海因，根据原子守恒和氧化还原反应规律，反应还会生成和，化学方程式为：； （4）滴定过程中，与反应生成，淀粉遇变蓝；当用溶液滴定至完全反应时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复蓝色； 空白实验消耗的体积为，样品实验消耗的体积为，则与反应的的物质的量为，根据定量关系：，二氯海因的摩尔质量为，故二氯海因的含量为，即为。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题08 化学实验综合题 1．（2026·山东德州·二模）四氯化锗()是制备高纯锗、光纤材料的核心前驱体，常温下为无色液体，熔点-49.5℃，沸点84℃，极易水解。 I．实验室以金属锗与干燥为原料制备，装置如图所示(加热及夹持装置略)。 回答下列问题： （1）实验前检查装置气密性，加入Ge粉后先通至排尽装置内空气，其目的是_______；装置B中试剂的作用是_______。 （2）待观察到_______(填写现象)后加热管式炉；装置G中碱石灰的双重作用是_______、_______。 （3）制备结束后，冷却至室温，停止通，下列后续操作的正确顺序为_______(填标号)。 ①通至装置完全冷却   ②关闭冷凝水   ③密封收集产品   ④拆卸装置 Ⅱ．光纤级高纯是制备光纤预制棒、红外光学器件的核心原料，其纯度测定步骤如下： ①准确称取样品，样品质量； ②加入过量浓NaOH溶液，低温振荡，使样品完全溶解，将水解产物转化为可溶性锗酸盐； ③缓慢滴加稀硫酸进行酸化，严格控制体系酸度，加入足量次亚磷酸钠溶液，15℃水浴恒温，将溶液中全部Ge(Ⅳ)定量还原为Ge(Ⅱ)； ④持续加热煮沸溶液10 min，除去过量的次亚磷酸钠，冷却至室温，并将溶液定容为100 mL； ⑤取20.00 mL待测液于锥形瓶中，加入淀粉溶液作为指示剂，用浓度的碘酸钾标准溶液避光滴定至终点；重复滴定4次。 ⑥同步开展空白对照实验，重复4次； 已知：①二价锗具有较强的还原性，长时间露置于空气中会被氧化， ②摩尔质量。 ③四次滴定消耗标准溶液体积如下表所示： 实验内容 一 二 三 四 滴定实验 20.02 mL 20.25 mL 19.98 mL 20.00 mL 空白实验 0.19 mL 0.19 mL 0.21 mL 0.21 mL （4）为实现避光滴定，操作方法是_______。 （5）样品中质量分数的计算式：_______。 （6）步骤④、⑤中，下列操作会导致测定结果偏大的是_______。 a．第④步煮沸时间过长             　 b．滴定管未用标准液润洗 c．滴定前尖嘴有气泡，滴定后消失    　d．滴定终点俯视读数 2．（2026·山东东营·二模）溴化剂可用液溴与红磷制备，装置如图1(加热及夹持装置略)： 已知：①常温下为液体，能溶解、但不溶解红磷； ②常温下，液溴与红磷剧烈反应且放出大量热； ③、均极易水解。 实验步骤： ①向仪器c中加入125 g红磷、，仪器a中加入4.8 mol液溴。 ②加热至沸腾，打开a的活塞，缓慢滴加液溴，充分反应后停止加热。 ③将仪器c连接蒸馏装置，如图2，蒸馏并收集产品(含杂质)。 回答下列问题： （1）仪器b的名称______，其作用为______。 （2）步骤①中加入的作用：ⅰ、作溶剂；ⅱ、______。 （3）反应中红磷需过量，目的是______。 （4）抽气泵的作用是______。 （5）测定产品中的含量，可用碘量法：向碘量瓶中加入100 mL水，用移液管量取1.00 mL产品加入碘量瓶，加入过量的标准溶液(磷元素完全转化为)，加碱调，再用的标准溶液滴定()，平均用去。 ①写出溶于水发生的化学方程式______。 ②产品中的含量为______。 3．（2026·山东济南·二模）钴常被添加到钢或者其他合金当中，可以明显提高合金的坚硬程度、耐磨程度等。设计如下装置图（部分加热及夹持装置已略），测定还原时CO的转化率。 已知：①HCOOH是易挥发的液体，实验室常用于制备CO，原理为； ②是白色固体，易吸水潮解生成，能快速与CO发生反应。 回答下列问题： （1）将已称重的装置D（含）、E与其他装置组装好，称量所用仪器为_______（填“托盘天平”或“电子天平”）。打开止水夹K，调整三通阀，按一定流速持续通入，一段时间后关闭K，调整三通阀。为了提升CO的转化率，下列操作合理的顺序为_____________（填标号）。 a．打开分液漏斗的活塞b．加热管式炉 （2）逐滴滴加HCOOH的原因是_____________，装置F的作用是_____________。 （3）一段时间后关闭管式炉，还需要继续通，其目的是_____________，当装置D冷却至室温后停止通。 （4）实验结束后，测得装置D质量变化1.60 g，装置E质量变化2.40 g，CO的转化率为_____________。 （5）颗粒容易吸附气体分子，导致测定结果存在较大误差，设计如下测定方案： Ⅰ．将装置E中固体溶解在足量去离子水中，不断搅拌至无固体剩余，再加入NaOH溶液调pH约为5后，将其配成250 mL待测溶液； Ⅱ．取标准溶液于锥形瓶中，用待测液滴定，反应原理为（滴定时，和不参与反应），平行滴定三次，消耗待测液平均为12.50 mL。 ①CO的转化率为_______； ②下列操作会导致CO的转化率测定值偏大的是___（填标号）。 a．步骤Ⅰ中，没有加入NaOH溶液调pH b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL标准溶液时，先仰视后俯视 c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡 4．（2026·山东聊城·二模）实验室以苯胺、稀硝酸为原料，室温常压下合成绿色中间体-硝基苯胺。 实验原理：   实验步骤： 部分实验装置及相关物质的性质如下： 化合物 相关性质 苯胺 无色油状液体，易被氧化，微溶于水，易溶于有机溶剂 N-硝基苯胺 常温下为白色固体，受热或过度氧化会分解，难溶于水，易溶于有机溶剂 二氯甲烷 易挥发，有毒，难溶于水 （1）该实验须在_______中进行，以保障实验安全。 （2）“干燥”时，最合理的干燥剂应为_______(填字母)。 A．无水氯化钙    B．无水硫酸钠    C．碱石灰 （3）抽滤装置B存在的缺陷为_______，结束时先_______，再关抽气泵防倒吸。 （4）测定提纯后-硝基苯胺的纯度： ①盐酸易挥发，使用前需标定。配制该溶液所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶、胶头滴管和_______。 ②称取0.307g样品，用乙醇溶解，甲基橙作指示剂，滴定消耗0.1000mol/L盐酸20mL，N-硝基苯胺的纯度为_______(保留一位小数)。 ③实验过程中，若滴加稀硝酸过快，则测得产品纯度_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 （5）下列试剂中不能替代的是_______(填字母)。 A．苯 B．乙醇 C．四氯化碳 D．乙醚 5．（2026·山东泰安·二模）学习小组探究不同盐溶液对镁与水反应的影响。已知固体形成致密薄膜，覆盖金属表面阻止反应。将已去除氧化膜、形状相同的镁条加入相同体积、相同浓度的下列溶液中，现象如下表： 序号 溶液 实验现象 ① 镁条表面附着气泡，反应很快停止 ② ，1mol/L 溶液 有气体持续逸出，试管温度升高 ③ NaCl溶液 镁条表面附着气泡，反应很快停止 ④ 溶液 产生大量气泡，生成白色固体 （1）实验①反应很快停止的原因是_______。 （2）为了探究Mg与、溶液反应现象不同的原因，学习小组提出两种假设： 假设1：水解产生的与反应，溶解薄膜，使反应持续进行。 假设2：_______。 为验证假设，学习小组利用pH计测得实验②反应过程中溶液pH随时间的变化如下图所示： 证明假设1不成立，理由是_______。 为了验证假设2，选取以下溶液溶解少量，最恰当的是_______ A．溶液 B．的和溶液[] C．溶液 D．溶液 （3）查阅资料知溶液中存在，解释实验④中立即产生大量气泡的主要原因_______。 （4）实验③的目的是_______。 （5）综合上述实验，不同盐溶液中镁与水反应的现象与_______有关。 6．（2026·山东滕州一中·二模）磷酸锌[Zn3(PO4)2，相对分子质量为385]是钢铁、冶金工业中重要的防锈颜料，是一种白色结晶性粉末，其溶解度随温度升高而减小，实验室采用“氨-碳酸铵浸取法”制备磷酸锌的实验步骤如下： 步骤一：分别配制的(NH4)2CO3溶液和的氨水，并将二者以体积比为1：3混合。 步骤二：在下，用足量的(NH4)2CO3、氨水混合液浸取粗ZnO(杂质难溶，且不参与反应)，装置如图，浸取后，过滤除去杂质得到[Zn(NH3)4]CO3溶液。 步骤三：向[Zn(NH3)4]CO3溶液中分批滴加稍过量的H3PO4溶液，保持、回流条件下发生转化反应，装置如图，充分反应后，趁热过滤出Zn3(PO4)2∙4H2O，将所得晶体加热得到Zn3(PO4)2。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为___________；仪器C与仪器B相比所具有的优点为___________；仪器E中试剂的作用是吸收氨气，则该试剂应选择___________(填标号)。 a．生石灰 b．碱石灰 c．浓硫酸 d．五氧化二磷 （2）步骤一中配制(NH4)2CO3溶液时，最好选用规格为___________(填标号)的量筒量取蒸馏水。 a． b．50mL c．100 mL d．250 mL （3）步骤二中“浸取”粗ZnO时，不采取更高温度的原因是___________；“浸取”过程中发生反应的化学方程式为___________。 （4）步骤三中“趁热过滤”的原因是___________；转化反应的主反应除生成 Zn3(PO4)2∙4H2O外，还生成一种磷酸正盐和一种温室气体，则该主反应的化学方程式为___________。 （5）本实验中使用27.0g质量分数为90%的粗ZnO，最终得到30.8g Zn3(PO4)2，则该实验中Zn3(PO4)2的产率为___________。 7．（2026·山东潍坊·二模）利用充氮蒸馏-碘量法测定某食材中含量的实验装置如下图所示(加热和夹持装置略)： 实验过程如下： ⅰ．检查装置气密性，将20.00 g样品、250 mL超纯水、5~6颗玻璃珠加入A中； ⅱ．⋯⋯，保持A中溶液微沸1.5 h，反应过程D中溶液颜色不变； ⅲ．向C中滴加碘标准液，水浴加热一段时间； ⅳ．将C中溶液转移至锥形瓶，调节pH至弱酸性，滴加溶液至溶液变为浅黄色，加入几滴淀粉指示剂，继续滴加溶液至终点，共消耗溶液。与反应的化学方程式为：。 已知：①淀粉分子具有螺旋结构，当碘()浓度比较高时，碘分子会迅速进入淀粉的螺旋结构中。 ②  ，；  ， 回答下列问题： （1）A中反应前加入玻璃珠的作用是___________，B仪器中冷却水的进口是___________(填“a”或“b”)。 （2）过程ⅱ操作：先通入冷凝水，打开止水夹，再___________(填序号顺序)。C中发生的主要反应的化学方程式为___________。 ①打开分液漏斗活塞，使10 mL盐酸快速流入A中；②接通氮气，调节气体流速至；③加热A至液体沸腾。 （3）实验过程中当通入速率过快时，D中观察到的现象是___________。 （4）由上述实验数据知，该食材中二氧化硫残留量是___________(用含、的代数式表示)。过程ⅳ若滴定开始前加入淀粉指示剂会导致测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 （5）某小组探究不同形态下碳酸氢钠对二氧化硫的脱硫效果，实验结果如下表 ①颗粒状碳酸氢钠 ②浆状碳酸氢钠 ③活性炭+碳酸氢钠饱和溶液 ④活性炭 脱硫率/% 92.2 93.5 94.5 4.6 该小组推测因活性炭增加了二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间，脱硫率提高，为了验证该结论，建议增加实验⑤，⑤所选的试剂是___________(填名称)。 8．（2026·山东枣庄·二模）实验室中以金属铟粉、碘单质为原料，在无水乙醇介质中加热制备，装置如图所示(夹持、加热装置略去)。 已知：Ⅰ．；在潮湿空气中极易水解 Ⅱ．相关物质的性质见表格： 物质 熔点 沸点 溶解性 210℃ 345℃ 易溶于乙醇，难溶于石油醚 乙醇 -14.1℃ 78.4℃ 与水、石油醚互溶 石油醚 <-73℃ 40℃~80℃ 不溶于水 113.7℃ 184.3℃ 微溶于水，能溶于乙醇、石油醚 实验过程 ①检查装置气密性，向A中加入2.30g铟粉和50mL无水乙醇，C中加入碘单质的无水乙醇浓溶液，通入干燥一段时间后，关闭； ②开启搅拌器，加热A至65℃，缓慢滴加C中的碘单质溶液，使反应体系温度维持在60~70℃，滴加完毕后，继续恒温搅拌反应1h，至反应结束； ③待反应液冷却至室温，经一系列操作至大量淡黄色晶体析出，静置、过滤，洗涤晶体2~3次，干燥后得到粗产品7.23g； ④取粗产品进行纯度测定。 回答下列问题： （1）与本实验安全相关的图标有_______。 甲.护目镜：　　乙.热烫：　　丙.锐器： （2）仪器C的名称为_______；去掉装置D产率会降低，原因是_______(填化学方程式)。 （3）装置B的作用是_______；依据表中信息，实验过程③中洗涤晶体所用试剂为_______。 （4）纯度测定有如下两种方法： ①取一定量粗产品，用稀高氯酸溶解后配制成100.00mL溶液；取20.00mL溶液至锥形瓶中，加入二甲酚橙溶液呈紫红色，用已知浓度的EDTA-2Na标准液滴定至亮黄色，记录滴定体积，有关操作的正确顺序为_______(填字母序号)。 a．用EDTA-2Na溶液润洗滴定管 b．检查滴定管是否漏水并清洗 c．加入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 ②取5.00g 粗产品，溶于适量稀高氯酸并配成100.00mL溶液，取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入过量溶液，充分反应后过滤、洗涤、干燥，得到1.41g黄色沉淀。若沉淀未洗涤干净，测得的纯度会_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)；该实验的产率为_______。 9．（2026·山东济宁·二模）高效广谱的氯胺型缓释消毒剂二氯海因(，)常温下是一种白色晶体，熔点为132℃，微溶于水，易溶于有机溶剂。以5，5-二甲基海因(，白色晶体，熔点178°C，可溶于水，易溶于有机溶剂)为原料制备二氯海因的装置意图如下(部分夹持装置略)。 具体制备方法如下：在三颈烧瓶内加入5，5-二甲基海因和一定量水，维持温度在0-10℃，滴加溶液的同时向反应体系中通入氯气，控制溶液的为，反应时间为1h，停止反应后，经过一系列操作得到二氯海因粗品。 回答下列问题： （1）装置乙中盛放的试剂为___________；仪器丁的名称为___________，其中盛放试剂的作用为___________。 （2）丙装置采用的控温方式为___________，制备过程中需要用磁力搅拌器进行强搅拌，原因是___________。 （3）制备二氯海因的化学方程式为___________。 （4）为测定所制备产品中二氯海因含量进行如下实验： ①取样品置于已加入125mL纯水、2g碘化钾的250mL碘量瓶中，样品完全溶解后，加硫酸溶液，迅速加盖至反应完全后，加入淀粉作指示剂，用标准液滴定至滴定终点，记录消耗的标准溶液的体积为； ②空白实验：不加样品重复上述实验，达到滴定终点时消耗的标准溶液的体积为。 达到滴定终点的现象为___________；二氯海因的含量为___________(用含有、、、的代数式表示)。 已知：①；②。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $