2026届高考化学一轮复习清单 第十章 化学实验基础

第十章 第一节 化学实验的常用仪器和基本操作 知识点总结 学科网（北京）股份有限公司 一、常见实验仪器的用途、使用方法和注意事项 1、用作容器或反应器的仪器 （1） 能直接加热的仪器及其主要用途和注意事项： 仪器名称 主要用途 使用注意事项 1、 少量物质反应容器 2、 简易气体发生器 1、 加热液体不超过容积的 2、 夹持在离管口处 1、 浓缩溶液 2、 蒸干固体 1、 加热液体不超过 2、 快干时停止加热 灼烧少量固体 冷却时放在干燥器内进行 燃烧匙 少量固体在盛有某气体的集气瓶里燃烧 如在氯气中燃烧应在匙内铺少量细沙，将可燃固体放在细沙上 （2） 需隔石棉网加热的仪器，其主要用途和注意事项如下表： 仪器名称 主要用途 使用注意事项 1、 配制、稀释溶液 2、 作反应器 3、 给试管水浴加热 加热液体以容积的为宜 固-液或液-液反应器（蒸馏烧瓶用于蒸馏分离互溶的沸点不同的物质） 1、 圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其他热浴（如水浴加热等） 2、 液体加入量不要超过烧瓶容积 1、 常用于中和滴定 2、 也可用作反应容器 振荡时向同一方向旋转 （3） 不能加热的仪器，其主要用途和注意事项如下： 仪器名称 主要用途 使用注意事项 用于收集和贮存少量气体 所用玻璃片需涂凡士林（防漏气），如进行燃烧反应且有固体产物生成时，底部加少量水或细沙 用于储存固体试剂、组装洗气瓶 做试剂瓶时，若盛装碱性试剂应该用橡胶塞；作洗气瓶时选用带导管的双孔橡胶塞 2、用于提纯、分离和干燥的仪器 仪器名称 主要用途 使用注意事项 用作过滤或向小口容器中注入液体或用于装配反应器 1、 过滤时应注意“一贴二低三靠” 2、 装配反应器时应将下管末端插入液面下，防止气体逸出 常用来向反应器中添加液体及装配反应器；梨形漏斗常用于分液 1、 使用前活塞检漏 2、 分液时下层液体从下口放出，上次液体从上口倒出 用固体试剂除气体中杂质 气流方向粗口进细口出 1、 常用计量仪器的名称、用途及注意事项 仪器名称 主要用途 使用注意事项 粗略量取一定体积液体 1、 不作反应器 2、 无0刻度线 3、 准确读数：视线与凹液面最低点相平 用于配制一定物质的量浓度的溶液 1、 用前检查是否漏水 2、 准确读数：视线与凹液面最低点相平 用于中和滴定，准确量取液体的体积 1、 使用前检查是否漏水 2、 0刻度在上方，读数至小数点后两位，读数时，视线与凹液面最低点相平 3、 要用待装液润洗 4、 酸式滴定管不能取用碱性溶液；碱式滴定管不能取用酸性、氧化性溶液 1、 分馏时测量馏分的沸点 2、 测量反应液温度 3、 测量水浴温度 1、 不可用于搅拌 2、 根据用途将水银球插在不同部位 称量固体物质质量 1、 用前调零 2、 药品不能直接放在托盘上 3、 左物右码，先大后小 4、 读数至小数点后1位 4、 其他仪器 （1） 冷凝管： 用途：用于蒸馏、分馏，冷凝蒸汽。注意事项：冷却水的流向下进上出 （2） 酒精灯： 用途：用作热源，酒精灯火焰温度为500℃—600℃，酒精喷灯火焰可达1000℃左右。 注意事项：①酒精灯所装酒精量不能超过其容积的2/3，不能少于1/4；加热时要用外焰，熄灭时要用灯帽盖灭，不能吹灭。 ②需要强热的实验用酒精喷灯加热。 （3）表面皿: 用途：①作烧杯、蒸发皿等容器的盖子；②pH试纸等试纸的变色实验。注意事项：不能加热。 （4） 滴瓶： 用途：用于盛放少量液体药品。 注意事项：滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用，不可互换；不能将滴瓶平放或倒置，以免溶液流入胶头。 （5） 胶头滴管： 用途：用于吸取和滴加液体。 注意事项：胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平放或倒置；滴液时不可接触器壁；用后立即洗净，再去吸取其他药品。 二、化学实验基本操作 1、药品的取用 取用药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用仪器 药匙 或纸槽 镊子 用托盘天平称量 胶头滴管 用试剂瓶 倾倒 量筒、滴定管或移液管 2、物质的溶解 （1） 固体物质的溶解： ①振荡、加热、搅拌等可加快溶解速率； ②一般将溶剂加入溶质中，但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时，要将这些固体用少量对应酸溶解，再加入蒸馏水，以得到澄清溶液。 （2） 气体的溶解： ①对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置淀粉KI 试纸 试纸 石蕊 试纸 pH试纸 品红试纸 检验Cl2等有氧化性的物质 检验SO2等有漂白性的物质 定量（粗测）， 检验溶液的酸、 碱性强弱 红色石蕊试纸： 检验碱性气体 蓝色石蕊试纸： 检验酸性气体 a b ②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。 （3）液体物质的溶解（稀释）：一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。 3、玻璃仪器的洗涤 （1）洗涤干净的标准：内壁附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。 （2）仪器内壁附着物的清洗： ①碳酸盐用盐酸洗涤。 ②银镜用稀硝酸洗涤。 ③油脂污迹用热NaOH溶液洗涤。 ④碘用酒精洗涤。 ⑤硫黄用热NaOH溶液或CS2洗涤。 ⑥MnO2用热浓盐酸洗涤。 ⑦凡是可溶于水的物质，均可用水洗涤。 4、常见试纸的使用 （1）试纸的类型和使用范围： （2）试纸的使用方法： ①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察试纸颜色的变化。 ②检验气体：一般先将试纸用蒸馏水润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色的变化。 5、 仪器的安装、连接 （1）安装顺序：一般从热源开始，按先下后上、从左到右的顺序。 （2）连接顺序：洗气时，“长进短出”，如a；a b c 量气装置“短进长出”，如b；干燥管除杂时“大进小出”，如c。 a b c 考点应用 一、试剂的存放 1、试剂瓶选用的四个要素 （1）瓶口：固体药品存放于广口瓶；液体药品存放于细口瓶。 （2）瓶质：与玻璃强烈反应的试剂（如氢氟酸）不能用玻璃试剂瓶盛装。 （3）瓶塞：强碱性溶液不可玻璃塞的试剂瓶来盛装。 （4）瓶色：见光易分解试剂应保存在棕色试剂瓶中。 2、 特殊试剂存放的“九防范” 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 1、 密封或用后立即盖好 2、 加入还原剂 3、 隔绝空气 1、 Na2SO3固体，Na2S、KI溶液等用后立即盖好 2、 FeSO4溶液中加少量铁屑 3、 K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蜡里 防潮解或与水反应或吸水 密封保存 NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体，浓硫酸等密封保存 防与CO2反应 密封保存，减少露置时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 1、 密封，置于阴凉处 2、 液封 1、 浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处 2、 液溴用水封 防燃烧 置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在棕色瓶中，置于阴凉处 浓硝酸、KMnO4、AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸（碱）抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸 防腐蚀 能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖 浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶。汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀 防黏结 碱性溶液用橡皮塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等 二、化学实验安全操作 1、试剂存放及实验操作的安全事项 （1）防火灾 ①可燃性、易燃性物质的存在要远离火源； ②用剩的白磷应该放回原瓶； ③不慎打翻酒精灯，酒精在桌面上燃烧起来，应该迅速用湿抹布扑灭。 （2） 防暴沸 ①加热液体物质时为了防止暴沸，应在液体中加入沸石货碎瓷片； ②配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的硫酸缓慢倒入水或酒精中。 （3） 防倒吸 ①拆卸加热法制取气体，并用排水法收集气体的装置时，应先从水槽中取出导气管，再撤掉酒精灯； ②用水吸收易溶于水的气体时，要用倒置于水面的漏斗或其他防倒吸措施。 （4）防中毒 ①产生剧毒气体的反应应在通风橱中进行； ②实验室的任何药品不能用口去尝； ③用剩的有毒物质应该及时回收处理。 （5） 防污染 对环境有污染的物质不能直接排放于空气中，要根据其化学性质进行处理或吸收。如尾气为CO，应该点燃。 （6） 防爆炸 ①点燃氢气、一氧化碳等可燃性气体； ②用于还原金属氧化物的氢气、一氧化碳等还原性气体，在实验之前都要验纯。 2、 实验安全装置 （1） 防污染的安全装置 分类 装置 简图 原理及使用实例 吸收式 容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收， 使其不扩散到空气中，造成污染 灼烧式 适当时候，点燃尖嘴中的可燃性气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物 收集式 利用气球或球胆将有毒气体收集后，另作处理，避免其逸散到空气中，污染环境 （2） 防倒吸的安全装置 类型 简易 装置 原理及使用实例 隔离式 导气管末端不插入液体（水）中，或导气管插入密度大且气体难溶的液体，与液体呈隔离状态，可用来吸收易溶于水的气体 肚容式 由于漏斗或干燥管容积较大，当水进入漏斗或干燥管时，烧杯内液面脱离“导管”下端，受重力作用，液体又回落到烧杯中。常用于吸收易溶于水的气体 安全瓶式 使用较大容积的容器接收可能倒吸过来的液体，防止进入气体发生装置或受热的反应容器 三：某些仪器的创新使用 1、“一材多用” （1）干燥管除用于干燥气体外，还可以用于防倒吸装置（如图1）、组装类似启普发生器的制取气体装置（如图2）； 图1 图2 （2）集气瓶除用于收集气体外，还可用于贮存气体（如图3）、测量气体体积（如图4）、作洗气瓶（如图5）等。 图4 图3 1、“a进b出”收集密度比空气大的气体，如二氧化碳、氯气、氯化氢等 2、“b进a出”收集密度比空气小的气体，如氢气、氨气等 3、盛满水，“b进a出”可收集不溶于水的气体，如CO、NO等 出气 进气 液态除杂试剂 图5 2、“多材一用” （1）A组各图可以测量气体体积； （2）B组个图可以作为冷凝或冷却装置； （3）C组各图可以作为气体干燥或除杂装置。 A组 B组 C组 第十章 第二节 物质的检验、分离和提纯 知识点总结 学科网（北京）股份有限公司 一、物质的检验 1、常见阳离子的检验 试剂与 方法 现象 被检 离子 加入NaOH溶液 产生红褐色沉淀 Fe3+ 产生白色沉淀→变为灰绿色→最后变为红褐色 Fe2+ 开始生成白色沉淀→加至过量沉淀溶解 Al3+ 生成蓝色沉淀 Cu2+ 加入NaOH溶液并加热 生成可使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体 NH4+ KSCN溶液 溶液呈红色 Fe3+ KSCN溶液，再加入氯水 开始无明显现象，再加氯水时溶液呈红色 Fe2+ 加入盐酸，再加入硝酸 生成沉淀，且不溶于稀硝酸 Ag+ 石蕊溶液 溶液呈红色 H+ 焰色反应 火焰为黄色 Na+ 火焰呈浅紫色（透过蓝色钴玻璃） K+ 2、常见阴离子的检验 试剂与方法 现象 被检离子 先加氯化钡溶液，再加稀盐酸，生成的气体分别通入 品红溶液 先沉淀，后溶解，生成的气体能使品红溶液褪色 SO32- 澄清石灰水 先沉淀，后溶解，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊 CO32- 澄清石灰水 无沉淀，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊 HCO3- 先加氯化钡溶液，再加稀盐酸 先沉淀，后不沉淀 SO42- 硝酸银溶液和稀硝酸 产生白色沉淀，且不溶于稀硝酸 Cl- 产生浅黄色沉淀，且不溶于稀硝酸 Br- 产生黄色沉淀，且不溶于稀硝酸 I- 氯水，四氯化碳 下层呈橙色 Br- 下层呈紫红色 I- 酸碱指示剂 石蕊试液 变蓝色 OH- 酚酞试液 变红色 稀盐酸 生成白色胶状沉淀 SiO32- 生成白色絮状沉淀，盐酸过量时溶解 AlO2- 3、常见气体的检验 （1） 可燃性气体的检验： 可- -H2-火焰呈淡蓝色，产物只有水 燃 -CO-火焰呈蓝色，产物只有二氧化碳 性 -CH4-火焰呈淡蓝色，产物有二氧化碳和水 气 -火焰明亮，有黑烟-CH2=CH2- 体- -可使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色 （2） 酸性气体的检验： -①气体通入石灰水，石灰水先变浑浊后澄清 -CO2--②气体通入紫色石蕊试液，试液变红 酸- -③可使燃着的木条熄灭 性 -①无色、有刺激性气味--SO2- 气 -②通入品红溶液，红色褪去，再加热又出现红色 体- -①无色、有刺激性气味的气体 -HCl--②可使蘸有氨水的玻璃棒产生白烟 -③可使湿润的蓝色石蕊试纸变红 （3） 碱性气体的检验（NH3）： -①无色、有刺激性气味 NH3--②可使蘸有浓盐酸的玻璃棒产生白烟 -③可使湿润的红色石蕊试纸变蓝 （4） 强氧化性气体的检验： -①无色、无味-O2- 强- -②可使带火星的木条复燃 氧 -①黄绿色、有刺激性气味 化 -Cl2--②可使湿润的有色布条褪色 性 -③可使湿润的淀粉KI试纸变蓝 气 -①红棕色、有刺激性气味 体--NO2--②溶于水，溶液无色但能使紫色石蕊试液变红 -③可使湿润的淀粉KI试纸变蓝 （5） NO的检验——无色气体，打开瓶口与空气接触，气体立即变为红棕色。 二、物质的分离和提纯 1、混合物的分离、提纯 （1）混合物的分离：将混合物中各组分分开，得到比较纯的物质。 （2）物质的提纯：物质的提纯：将混合物中的杂质除去得到纯净物的过程。要求是：不增（不引入新的杂质）、不减（被提纯物不损失）。 2、物质分离、提纯方法的选择（在常用方法和混合物之间连线） 过滤 从海水中获取粗食盐 蒸发 从海水中提取溴 萃取 氯化钠溶液中含有泥沙 蒸馏 分离固体氯化钠和单质碘 升华 用自来水提取蒸馏水 分液 油脂发生皂化反应后产物的分离 重结晶 四氯化碳和水的分离 盐析 除去硝酸钾中混有的氯化钠 考点应用 一、物质检验的两种操作——鉴定和鉴别 1、物质检验的一般程序与要求 （1）物质检验的一般程序： 物理 观察外观 水溶性 焰色反应 方法 （察颜、观色、闻味） （分出可溶和难溶物质） （确定某些金属元素） 化学 化学反应实验 方法 （进一步确定化学组成） （2）用化学方法检验物质时反应的要求： ①反应要有明显的外部特征，如：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。 ②反应要在适宜的条件下进行，如：溶液的酸碱性、浓度、温度的选择。 ③检验反应时常需排除干扰的影响，如用Ba2+检验SO42-，应排除CO32-、SO32-等离子的干扰。 ④检验反应要求具有一定的选择性和特效性。如品红溶液检验SO2、KSCN溶液检验Fe3+、湿润的红色石蕊试纸检验NH3。 2、鉴别与鉴定 （1） 鉴别与鉴定的比较： ①鉴别——对两种或两种以上的物质进行定性辨别 方法：根据一种物质的某些性质区别于另一种或另几种物质 ②鉴定——对于一种物质的定性检验 方法：根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子或组成元素 鉴定实验要比鉴别实验更安全，更复杂。 （2） （3） 物质鉴别的一般类型和方法： 分类 鉴别方法 不用试剂 ①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他几种物质 ②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应等方法鉴别出一种或几种物质 ③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定 只用一种试剂 ①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、颜色等，初步将鉴别物质确定或分组 ②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂 ③可考虑用已检出的物质为试剂后续鉴别 任选或限选试剂 此类题目不限制所加试剂的种类或在指定范围内选择试剂，可由多种解法，题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案，其要求是操作步骤简单，试剂选用最少，现象最明显 注意：（1）不能原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别而不用”，所以要有“各取少许”字样。 （2）不能“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样。一般简答顺序为：各取少许→溶解→加入试剂（气体试剂要用“通入”）→描述现象→得出结论。 二、物质的分离和提纯 1、物质分离和提纯的五种物理方法 （1）蒸发——分离易溶性固体和溶剂： 玻璃棒的作用：1、加速蒸发 2、受热均匀，防止局部 温度过高造成液体飞溅 当有较多晶体析出时，停止加热，利用余热将溶液蒸干 （2）过滤——分离不溶性固体和液体： 一贴：滤纸紧贴漏斗内壁 二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘 三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸，漏斗下端靠烧杯内壁 （3）萃取和分液： ①萃取：利用溶质在互不相容的容积里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来并分液； ②分液：分离两种互不相容且易分层的液体。 Ⅰ、萃取剂须具备的条件 溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多 萃取剂与原溶剂互不相容 萃取剂与溶质不发生反应 Ⅱ、分液时，分液漏斗中的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 （4）蒸馏（或分馏）——分离沸点不同，且相互混溶的两种（或几种）液体： 温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处 冷凝水从冷凝管下口进上口出 需加沸石防止暴沸 （5）升华——分离易升华与不升华的固体混合物： 氯化铵虽然不升华，但在受热时，发生类似升华的现象，故也可用该法分离氯化铵和其他不易分解和升华的固体混合物 3、 物质分离和提纯常用的六种化学方法 （3） 洗气法：用于分离提纯气体，即用一定的吸收剂除去气体中的杂质。如用饱和NaHCO3溶液除去CO中的HCl气体。 （4） 加热分解法：加热分解法：用于混合物中有热稳定性差的物质的分离提纯。如ZnSO4和NH4Cl的分离。 （5） 酸化法：杂质为弱酸盐时，可加入适当的强酸除去杂质，如NaCl溶液中混有Na2CO3、Na2SO3或NaHCO3等杂质时，可加入适量盐酸，使之转化为NaCl和气体。 （6） 碱化法：杂质为酸式盐或难溶碱的盐时，可用适当的碱除去杂质，如Na2CO3中混有NaHCO3，可加适量NaOH。 （7） 水解法：适用于溶液中的杂质存在水解平衡的除杂，可加入试剂破坏水解平衡，使杂质沉淀而被分离被提纯。如除去MgCl2酸性溶液中的Fe3+，可加入MgCO3，破坏Fe3++3H2O⇌Fe(OH)3+3H+平衡，产生Fe(OH)3沉淀而除去Fe3+。 （8） 氧化还原法：用于混合物中还原性（或氧化性）的杂质，加入适当氧化剂（或还原剂），使其氧化（或还原）为被提纯物质。如除去Fe2+中的Fe3+，可加入过量的铁粉，将Fe3+还原为Fe2+。 4、分离与提纯方法的选择 分离与提纯方法的选择是根据分离提纯物质的性质和状态来决定，混合物的状态主要有三类：气体型、液体型、固体型。 ①固-固混合分离型：灼烧、热分解、升华、结晶（或重结晶）。 ②固-液混合分离型：过滤、盐析、蒸发。 ③液-液混合分离型：萃取、分液、蒸馏、渗析。 ④气-气混合分离型：洗气。 三：物质净化和分离的特殊方法 1、化学法 （1） 调pH法：通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。 例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于Fe3+的水解，溶液是酸性溶液，就可采用调节溶液pH的办法将Fe3+形成沉淀除去，为此，可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。 （2）电解法：此法利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜，将粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液，通直流电，粗铜活泼的杂质金属失电子，在阴极只有铜离子得电子析出，从而提纯了铜。 （3）沉淀法：在混合物中加入某试剂，使其中一种以成都形式分离除去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂能将前面所加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。例如，加适量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。 （4）加成反应法：饱和烃或苯的同系物中混有烯、炔等不饱和烃时，可通过溴水洗涤（或洗气）加以除去 2、物理法 （1）渗析——用于分离和提纯胶体。 （2）盐析——用于分离和提纯蛋白质。 （3）吸附——活性炭吸附色素。 第十章 第三节 物质的制备 知识点总结 学科网（北京）股份有限公司 一、常见气体的实验室制法 1、用于制取气体的常见装置 （1）气体发生装置： ①固-固加热型 ②固-液加热型 ③固-液不加热型 ④即关即止，即开即用型 （2） 气体收集装置 A排水集气法 B向上排气法 C向下排气法 （3）气体净化装置 a. 洗气瓶 b.干燥管 c.U型管 （4）尾气吸收装置 Ⅰ直接吸收法 Ⅱ隔离式 Ⅲ防倒吸式 Ⅳ燃烧消耗式 Ⅴ气球盛装式 2、实验室常见气体的制取（填写相应的装置序号） 气体 相应的化学反应原理 发生装置 除杂装置 收集装置 尾气处理 O2 2KClO32KCl+3O2↑ ① 除水蒸气，干燥气体用a或b或c A或B 不需处理 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑ 2H2O22H2O+O2↑ ③ H2 Zn+H2SO4(稀)==ZnSO4+H2↑ ③或④ 除水蒸气，干燥气体用a或b或c A或C Ⅳ CO2 CaCO3+2HCl==CaCl2+H2O+CO2↑ 除去HCl用a B 不需处理 Cl2 4HCl(浓)+MnO2MnCl2+Cl2↑+2H2O ② 除去HCl用a B或排饱和食盐水 Ⅰ 16HCl(浓)+2KMnO4==2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O ③ NH3 2NH4Cl + Ca(OH)2CaCl2 + 2NH3↑+2H2O ① 除水蒸气，干燥气体用b或c C Ⅲ 二、几种重要非气态物质的制备 1、氢氧化铝 （1）原理：离子方程式：Al3++3NH3·H2O=Al(OH)3↓+3NH4+。 （2）注意事项：氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。 2、氢氧化亚铁 （1）原理：离子方程式：Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓ （2）注意事项： ①Fe(OH)2有强还原性，易被氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水要煮沸，以便除去水中氧气，以延缓Fe(OH)2的变质。 ②为减少Fe(OH)2与氧气的接触，应将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出。 ③还可再硫酸亚铁溶液上加一层植物油，尽量减少与空气的接触。 3、氢氧化铁胶体的制备 （1） 原理： FeCl3 + 3H2O Fe(OH)3 （胶体）+ 3HCl （2） 操作步骤：加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈红褐色停止加热，不可搅拌。 4、乙酸乙酯的制备 （1）原理： CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOC2H5 + H2O （2）收集所用试剂：饱和碳酸钠溶液。 现象：碳酸钠溶液上层有无色油状且具有特殊香味的液体。 （3）注意事项： ①试剂的混合方法：先取出无水乙醇，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸； ②长导管不要插入液面下； ③饱和碳酸钠溶液的作用：中和乙酸，吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度。 考点应用 一、气体的实验室制取及收集 1、装置连接顺序 吸收 装置 收集 装置 干燥 装置 净化 装置 发生 装置 气体的毒性选择吸收剂 气体水溶性及密度 气体的性质选择干燥剂 气体及杂质的性质 反应物状态及反应条件 2、操作顺序 仪器拆卸 实验过程 防倒吸 防氧化 装药品 查气密性 仪器连接 3、 4、 实验操作的先与后 （1） 装配仪器时：先下后上，先左后右。 （2） 加入试剂时：先固后液。 （3） 实验开始时：先查仪器的气密性，再加药品，后点酒精灯。 （4） 有些实验为防倒吸，往往最后停止加热或最后停止通气。 （5） 有些实验为防氧化往往最后停止通气。 （6） 仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。 （7） 净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除水蒸气。 5、 各类气体发生装置及注意事项 （1） 固+固——加热（可制O2、NH3、CH4等）应注意三点： ①试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流二引起试管破裂。 ②铁夹应夹在距试管口1/3处。 ③胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。 （2） 固+液（液+液）——加热（可制Cl2、HCl、C2H4、NO、SO2等）： ①注意事项： a、 先把固体药品加入烧瓶，然后加入液体药品，再加热。 b、 要正确使用分液漏斗。 ②装置的变式： （3） 固+液——常温（可制CO2、H2S、H2、O2、NH3、C2H2等） 装置的变式： 6、 气体的收集装置的改进 （1）气体收集装置的选择原则： ①易溶或与水反应的气体，用排空气法； ②与空气成分反应或与空气密度相近的气体，用排水（液）法； ③可溶性气体考虑用排特定液体法； ④两种方法皆可用时，排水法收集的气体较纯。 （2）气体收集装置的改进和创新： ①常用的排液集气装置： ②储气式集气装置 ③排水量气装置： 注意：（1）制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固－固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固－液不加热装置。 （2）进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。 （3）排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。 二、气体的净化和尾气处理 1、气体的净化和干燥 （1）实验原则： ①一般除杂在前，干燥在后。若是燃烧管除杂，则干燥在前。 ②吸收剂只能吸收杂质，而不能与被提纯的气体反应，但可与杂质气体反应生成欲净化的气体。 ③除杂反应要迅速、定量，不选择可逆反应或条件苛刻的反应。 ④杂质气体很难去除时，可先吸收欲净化的气体，再反应放出欲净化的气体。 ⑤干燥剂选择时，不与被干燥的气体反应。 （2）气体的干燥 液态干燥剂 固态干燥剂 装置 洗气瓶 干燥管（球形、U形） 干燥剂 浓硫酸 无水CaCl2 P2O5 碱石灰 可干燥气体 H2、CO、CO2、SO2、O2、Cl2、HCl、CH4 H2、CO、CO2、SO2、O2、Cl2、HCl、H2S、CH4、C2H4、C2H2 H2、CO、CO2、SO2、O2、Cl2、HCl、H2S、CH4、C2H4、C2H2 H2、CO、O2、CH4、C2H4、NH3、C2H2 不可干燥 气体 NH3、H2S、C2H4、C2H2、 HBr、 HI NH3 NH3 Cl2、H2S、HX、SO2、NO2、CO2 2、尾气的吸收 （1）选择原则：有毒、污染环境的气体不能直接排放。 （2）尾气吸收要选择合适的吸收剂和吸收装置： ①可直接吸收的气体：Cl2、H2S、NO2； ②须防倒吸的气体：HCl、NH3、SO2； ③常用吸收剂：水，氢氧化钠溶液，硫酸铜溶液。 （3） 易燃或难用吸收剂吸收的气体：燃烧处理或袋装收集。 （4）常见以及改进的尾气吸收装置： 知识延伸：选择气体干燥剂应注意的事项 （1）酸性干燥剂（如浓硫酸、P2O5、硅胶等）不能用来干燥碱性气体。 （2）碱性干燥剂（如碱石灰、生石灰、固体NaOH等）不能用来干燥酸性气体（如C12）。 （3）有氧化性的干燥剂（如浓硫酸）不能干燥有还原性的气体（如H2S、HI等）。 三：物质制备实验方案的设计 1、 制备实验方案设计的程序 实验目的 目标产品 选择原料 实验原理 确定反应原理 设计反应路径 选择实验装置 实验步骤 进行实验 分离提纯产品 2、 选择最佳路径——绿色化、经济化 （1） 用铜制取硫酸铜： 2Cu + O2 2CuO CuO + H2SO4(稀) = CuSO4 + H2O （2） 用铜制取硝酸铜： 2Cu + O2 2CuO CuO + 2HNO3(稀) = Cu(NO3)2 + H2O （3） 用铝制取氢氧化铝： 2Al + 3H2SO4 = Al2(SO4)3 + 3H2↑， 2Al + 2NaOH + 2H2O = 2NaAlO2 + 3H2↑， Al2(SO4)3 + 6NaAlO2 + 12H2O = 8Al(OH)3↓ + 3Na2SO4， 当n(Al3+):n(AlO2-)=1:3时，Al(OH)3产率最高。 3、选择最佳原料 实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不宜选用氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水（氢氧化铜可溶解在氨水中）等。 4．选择适宜操作方法 实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，需要注意隔绝空气，其方法是： （1）亚铁盐需新制（用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液）； （2）将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中的空气(O2)； （3）使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至氯化亚铁溶液的液面以下，慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触。 5．选择适宜的收集、分离方法 实验室制备的常见有机物有：乙酸乙酯、溴乙烷等。因它们的沸点较低，通常用加热的方法使其汽化与反应混合物分离。溴乙烷则是直接用冷凝的方法收集；乙酸乙酯蒸气必须通入饱和碳酸钠溶液中，既可除去同时挥发的乙醇、乙酸蒸气，又可分层，上层为乙酸乙酯。 第十章 第四节 化学实验方案的设计与评价 知识点总结 一、化学实验方案的设计 1、化学实验方案设计的五项基本原则 —科学性——实验原理、实验流程科学合理 —安全性——保护人身、仪器、环境安全 基本原则——可行性——仪器、条件、试剂在中学现有条件下能满足要求 —简约性——步骤少、仪器装置简单、节省药品、效果好 —经济性——在不影响实验效果的前提下，尽量选用常见而价廉的仪器和药品 2、化学实验设计的基本内容 相对完整的实验方案一般包括八个方面 实验设计的四种常见考点 （1）实验名称 （2）实验目的 （3）实验原理 实验操作顺序及正误常见 考点 （4）实验用品 确认某物质组成成分 （5）实验步骤 验证化学原理 （6）实验现象记录及结果处理 物质的制备 （7）实验相关问题和讨论 （8）实验注意事项 3、化学实验方案设计的基本思路 根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的装置，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。 实验目的选择 阐明 实验用品 实验原理 设计 方案Ⅰ 方案Ⅱ 方案Ⅲ…… 分析、比较 优化方案→具体实施方案 4、 化学实验方案的设计步骤 （1） 明确目的，弄清原理： 认真 明确目的要求 知识迁移 实验 审题 提取有用信息 分析类比 原理 （2） 选择实验用品 实验目的原理 反应物、产物的性质特点 药品 实验组装 选择 药品对实验仪器是否影响 仪器 装置 反应条件 学科网（北京）股份有限公司 （3）实施实验操作——注意严谨性、逻辑性、规范性、安全性。 （4）记录实验现象、数据——全面而准确。 （5）分析、归纳得出结论。 5、化学实验方案设计的注意事项 （1）实验操作顺序 装置选择与连接→气密性检査→加固体药品→加液体药品→开始实验（按程序）→拆卸仪器→其他处理等。 （2）加热操作先后顺序的选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通人气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的是：①防止爆炸（如氢气还原氧化铜）②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。 （3）实验中试剂或产物防止变质或损失： ①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水 ②易挥发的液体产物要及时冷却； ③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置（如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等）； ④注意防止倒吸的问题。 （4）选用仪器及连接顺序 是否恰当 所给仪器全用还是选用，是否可重复使用是否安全 选择 是否有除杂和尾气处理装置安装顺序 仪器 自下而上，从左到右，先洗气后干燥连接顺序 顺序 洗气时长进短出，干燥管粗进细出 （5）仪器药品的准确描述： ①实验中所用试剂名称：如无水硫酸铜（CuSO4），硫酸铜溶液，酸性高锰酸钾溶液；澄清石灰水；饱和碳酸氢钠溶液等。 ②仪器名称：如坩埚、研钵、100mL容量瓶。 （6） 会画简单的实验装置图：考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“示意装置图”表示。一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求，例如形状、比例等。 注意： （1）实验方案的设计对细节要求较高，往往在细节上失分，如实验原理、仪器选择、操作步骤、实验现象的描述、实验安全等方面，不全面、不准确是失分的重要方面。 （2）实验设计不完整，也是实验题失分的重要原因。如制备一些在空气中易变质的物质时，在制备装置后还要连接一个防变质装置。 （3）补画装置图的题目中，装置图画得不准确、不规范也会失分。 二、化学实验方案的评价 1、化学实验评价的内容 （1）评价实验原理——是否明确、合理 （2）评价实验方案——是否安全、可行 （3）评价药品、仪器——是否方便、易得 （4）评价实验现象和结论——是否明显、清断 2、化学实验评价的三大视角 （1）绿色化视角： ①分析实验方案是否科学可行； ②实验操作是否安全合理； ③实验步骤是否简单方便； ④实验效果是否明显。 （2）安全性视角 ①避免炸裂：受热不均匀、液体倒吸、气流不畅、易燃气体中混有助燃气体等。 ②防污染：有毒尾气未经处理、剩余药品随意丢弃、实验产生的废液肆意倾倒等。 ③防失火：点燃或熄灭酒精灯的方法不正确、易燃试剂与明火接触等。 ④防吸水：极易水解、吸水性强（潮解）的物质未密封保存或与潮湿空气接触，大量吸水导致液体溢出或反应变质等。 （3）规范性视角 ①仪器的安装与拆卸； ②试剂添加的顺序与用量； ③加热的方式方法和时机； ④仪器的查漏、气密性检验； ⑤温度计的规范使用、水银球的位置； ⑥实验数据的读取； ⑦冷却、冷凝的方法等。 化学实验方案主要在以下几个方面容易出现失误： （1）规范方面，如操作、观察、读数等。 （2）安全方面，如安全瓶、气体点燃、防暴沸、防倒吸、防污染等。 （3）量化方面，如仪器规格的选择、数据记录与处理、误差分析等。 （4）创新方面，如装里的改进、方的优化等。 （5）表达方面，如实验现象、实脸操作的表述等 1 学科网（北京）股份有限公司 $