内容正文:
第十章 化学实验基础与探究
(考试时间:75分钟 试卷满分:100分)
第Ⅰ卷(选择题 共40分)
一、选择题:本题共10个小题,每小题4分,共40分。在每小题给出的四个选项中,只有一项是符合题目要求的。
1.(2025·福建省福州市第三中学·模拟预测)利用如图所示装置进行实验,能达到实验目的的是
A.用①滴加饱和氯化铁溶液制备氢氧化铁胶体
B.用②蒸干硫酸亚铁溶液,可以获得FeSO4·7H2O
C.用③除去甲烷中的杂质乙烯,获得纯净甲烷气体
D.用④先加入无水乙醇再缓慢加入浓硫酸均匀后,迅速升温到170℃用于制乙烯
2.(2025·福建名校联盟·一模)实验室由正丁醇制备正丁醛(微溶于水)的流程如图所示。下列说法或操作正确的是
A.步骤①中需加入过量的
B.步骤②的操作是水洗,该过程需振荡、放气、静置分层
C.无水的作用是检验正丁醛是否含有水
D.蒸馏时使用球形冷凝管,可提升冷凝效率
3.(2025·福建省福州市·适应性考试)的化学性质与相似。用配制氯化亚锡溶液的操作为:加盐酸溶解→加水稀释→加4~5粒锡→移液保存。下列关于的相关实验叙述正确的是
A.用A装置稀释浓盐酸 B.用B装置加快溶解
C.用C装置保存溶液 D.用D装置制备无水
4.(2025·建省厦门市·四模)阿司匹林()在潮湿空气中易发生水解变质。一种处理变质阿司匹林并回收水杨酸()的方法如下:
下列说法中错误的是
A.“重结晶”时所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗
B.“蒸馏”回收的是乙酸
C.“滤液”中加入NaOH溶液的作用之一为水解阿司匹林
D.若“滤液”未加入NaOH溶液直接“蒸馏”,所得水杨酸纯度降低
5.(2025·福建省南平市·三模)利用下图装置以及与乙醛的反应,探究浓度对物质氧化性和还原性的影响。溶液乙中未滴入乙醛,指针均不偏转;滴加1mL乙醛时,测得电压大小关系为。已知:实验过程中不存在副反应,且U值越大,物质氧化性或还原性越强。
编号
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
甲
硝酸银
硝酸银
银氨液
银氨液
乙
氯化钠
氢氧化钠
氯化钠
氢氧化钠
电压表读数
下列说法错误的是
A.实验Ⅰ和实验Ⅱ可知增大,乙醛还原性增强
B.用氢氧化钡代替实验Ⅲ中氯化钠,
C.实验Ⅱ和实验Ⅳ可知等浓度的氧化性强于
D.其他条件不变,用一氯乙醛代替乙醛进行实验,U将减小
6.(2025·福建福州第一中学·模拟预测)由实验操作和现象,可得出相应正确结论的是
选项
实验操作
现象
结论
A
向NaBr溶液中滴加过量氯水,再加入淀粉碘化钾溶液
先变橙色,后变蓝色
氧化性:
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸,水浴加热,加入新制的氢氧化铜悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热,将产生的气体通入溴的四氯化碳溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反应
A.A B.B C.C D.D
7.(2025·福建省漳州市·三模)设计实验探究Cr(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Cr(VI)的性质,实验步骤及观察到的现象如下。
已知:①溶液中存在平衡:。
②易被空气中的氧气氧化。
下列说法正确的是
A.反应①“m溶液”是KOH溶液
B.反应②为:
C.反应③的还原剂是锌,还原产物是ZnCl2
D.反应④如图操作,制取
8.(2025·福建福州·二模)镀锡铜箔中锡回收具有极高的价值。实验室回收并制备SnO2的流程如下图。下列说法错误的是
已知:“浸取”过程得到具有强还原性的Sn2+;“水解”制得Sn(OH)4沉淀。
A.向浸取液中分次加入镀锡铜箔,可减少铜粉覆盖反应物,提高浸取率
B.“氧化”过程使用的试剂X可以是H2O2
C.“滤液”经处理后可循环使用
D.“550℃”需要用到的仪器主要有:蒸发皿、酒精灯、玻璃棒
9.(2025·福建省南安第一中学·最后一卷一模)由下列实验操作能得到相应结论的是
选项
实验操作
结论
A
将少量氯气缓慢通入溶液中,得到黄色溶液
氧化性:
B
向盛有固体的试管中加入足量的溶液,充分反应后白色沉淀完全溶解,再向试管中加入几滴溶液,又产生黑色沉淀
溶解度:
C
常温下,向溶液中加入稀盐酸,有白色沉淀产生
与结合的能力强于分子与的配位能力
D
向沉淀中分别加入盐酸和氨水,沉淀均溶解
为两性氢氧化物
A.A B.B C.C D.D
10.(2025·福建省龙岩市·二模)从废旧线路板(主要成分为塑料板及金属,其金属含量为Cu 75%、Fe 7.5%、Pb 2.7%、Al 2.1%)中提取铜的流程如下:
已知:萃取原理可表示为(水层)(有机层)(有机层)(水层)。
下列说法正确的是
A.“磁选”分离过程发生了化学变化
B.“浸出”过程主要发生反应的离子方程式为
C.“萃取”过程,pH越小萃取率越高
D.该流程可循环利用的物质只有RH和煤油
第II卷(非选择题 共60分)
二、非选择题:本题共4个小题,共60分。
11.(15分)(2025·福建省南平市·三模)一种实验室制备CdSe量子点的实验步骤和装置(夹持仪器略)如下。
已知:①CdSe量子点是直径在1 nm ~ 10 nm之间CdSe与配位剂络合的粒子;
②的、,;
③与反应原理为:。
实验步骤:
Ⅰ.在三颈烧瓶中加入蒸馏水、,氛围中搅拌得到浑浊液,再用NaOH调节pH为11,得到CdSR的澄清溶液
Ⅱ.按图2装置制备NaHSe溶液
Ⅲ.用注射器将NaHSe溶液一次性快速加入到CdSR溶液中,通入加热回流一段时间,制得CdSe量子点。加入无水乙醇后再分离提纯。
回答下列问题:
(1)图1中仪器a的名称为 。
(2)“步骤Ⅰ”中,浑浊液变澄清的原因为 。
(3)将NaHSe溶液与溶液混合,反应为,平衡常数 ,故难以得到CdSe量子点。
(4)“步骤Ⅱ”中还生成和一种可燃性气体,反应的化学方程式为 。
(5)用滴管代替注射器重复上述实验,反应相同时间,测得荧光强度与发射波长的关系如图3所示,表示注射器对应的曲线为 (填“甲”或“乙”),判断的依据为 (已知:荧光强度与量子点的含量成正比)。
(6)“步骤Ⅲ”分离提纯的方法为___________(填标号)。
A.减压过滤 B.萃取分液 C.离心分离 D.蒸发结晶
(7)纯度测定:取5.00 g CdSe量子点样品溶于稀硝酸,配成250 mL溶液,取25.00 mL溶液于锥形瓶中,加入溶液,使完全络合,煮沸,滴入几滴指示剂,用溶液滴定过量的EDTA,达到滴定终点时,消耗溶液的体积为10.00 mL。(假设杂质不参与反应,,)。
①该产品纯度为 (以CdSe含量计算)
②若装溶液的滴定管未用标准液润洗,测定结果 (填“偏大”或“偏小”或“不影响”)。
12.(15分)(2025·福建省福州市·三模)离子化合物SASN[(Ag2C2)x·(AgNO3)y]对光敏感,是重要的军工原料。利用乙炔与硝酸银溶液反应制备SASN并确定其化学组成的过程如下。
已知:i.电石(主要成分为CaC2)与水生成乙炔反应剧烈,与1∶1的乙醇溶液反应平缓。
ii.电石所含杂质遇水反应生成H2S、PH3等气体,H2S、PH3易与硝酸银溶液反应生成银,与硫酸铜溶液反应则生成硫化铜、磷化铜等黑色沉淀。
I.制备离子化合物SASN
(1)1∶1的乙醇溶液是用1体积无水乙醇与1体积水混合而成,配制该溶液所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外,还需要 。
(2)CaC2与水反应的化学方程式为 。
(3)环颈双球安全漏斗中,“环颈双球”结构的作用是 。(答2点)
(4)装置C中,CuSO4溶液的作用是 。
(5)装置E中,试剂X除了选择酸性高锰酸钾溶液外,还可以选择 。与乙烯相比,乙炔与酸性高锰酸钾溶液反应速率较慢,从分子结构的角度看,其原因是 。
II.测离子化合物SASN[(Ag2C2)x·(AgNO3)y]的总银含量以确定其化学组成称取0.2050 gSASN于锥形瓶,用足量硝酸溶解得到无色溶液,向其中加入2~3滴NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂,再用0.1000 NH4SCN标准溶液滴定,消耗NH4SCN标准液的平均体积为15.00 mL。(已知:)
(6)滴定终点的现象是 。
(7)离子化合物SASN的化学式为 。
13.(15分)(2025·福建省泉州市第七中学·5月模拟预测)双氰胺()为白色晶体,在冷水中溶解度较小,溶于热水、乙醇,其水溶液在以上会发生分解等副反应,主要用于生产树脂、涂料、含氮复合肥等。实验室以石灰氮为原料制备双氰胺的流程如下:
已知氰胺二聚反应机理为
回答下列问题:
(1)已知:氰基是吸电子基团。氰氨的碱性 氨的碱性。(填:“大于”、“小于”或“等于”)
(2)写出步骤I的化学反应方程式: 。
(3)步骤II中调节溶液pH为9.1的原因(结合OH的作用回答): 。
(4)步骤III中蒸发浓缩时,常采用真空蒸发浓缩,目的是 。
(5)凯氏定氮法是测定有机物中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐。
已知:;
①仪器b的名称是 。
②仪器清洗后,中加入硼酸和指示剂。铵盐试样由注入,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗,关闭中保留少量水。打开,加热,使水蒸气进入。中保留少量水的目的是 。
③取双氰胺样品克进行测定,滴定中吸收液时消耗浓度为的盐酸,则样品中氮的质量分数为 %。(用含、、的代数式表示)
14.(15分)(2025·福建省泉州市·三模)2,二氯,萘醌是一种重要的精细化工中间体,实验室制备装置如下:
反应原理:
盐酸催化氯化的决速步反应机理:
回答下列问题:
(1)实验开始前,向各装置连接处涂肥皂水并通入。该操作的目的是 。
(2)装置甲中发生反应的离子方程式为 。
(3)乙中试剂为 。
(4)丁的主要作用是 。
(5)戊中反应需控制温度和盐酸用量。
①温度高于时,反应速率将快速下降,原因是 。
②如图所示,盐酸用量由1.5mL改为2.5mL时,1,萘醌的消耗速率变化的原因是 。
(6)反应结束时,再次通入,当观察到 (填实验现象)停止通入。
(7)经过滤、水洗、干燥,得高纯度2,二氯,萘醌9.1g。
①水洗的目的是 。
②称量原料及产品所需的主要仪器是 。
③2,二氯,萘醌的产率为 (保留3位有效数字)。
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第十章 化学实验基础与探究
(考试时间:75分钟 试卷满分:100分)
第Ⅰ卷(选择题 共40分)
一、选择题:本题共10个小题,每小题4分,共40分。在每小题给出的四个选项中,只有一项是符合题目要求的。
1.(2025·福建省福州市第三中学·模拟预测)利用如图所示装置进行实验,能达到实验目的的是
A.用①滴加饱和氯化铁溶液制备氢氧化铁胶体
B.用②蒸干硫酸亚铁溶液,可以获得FeSO4·7H2O
C.用③除去甲烷中的杂质乙烯,获得纯净甲烷气体
D.用④先加入无水乙醇再缓慢加入浓硫酸均匀后,迅速升温到170℃用于制乙烯
【答案】D
【详解】A.将FeCl3溶液滴入NaOH溶液中生成Fe(OH)3沉淀,得不到胶体,故不能用①滴加饱和氯化铁溶液制备氢氧化铁胶体,A不合题意;
B.从FeSO4溶液中获得FeSO4·7H2O晶体应该采用降温结晶,即加热蒸发至有大量晶膜出现时停止加热,冷却结晶,即不能用②蒸干硫酸亚铁溶液,可以获得FeSO4·7H2O,B不合题意;
C.乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化生成CO2,引入新的杂质,即不能用③除去甲烷中的杂质乙烯,获得纯净甲烷气体,C不合题意;
D.用④先加入无水乙醇再缓慢加入浓硫酸均匀后,迅速升温到170℃用于制乙烯,反应原理为:CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O,D符合题意;
故答案为:D。
2.(2025·福建名校联盟·一模)实验室由正丁醇制备正丁醛(微溶于水)的流程如图所示。下列说法或操作正确的是
A.步骤①中需加入过量的
B.步骤②的操作是水洗,该过程需振荡、放气、静置分层
C.无水的作用是检验正丁醛是否含有水
D.蒸馏时使用球形冷凝管,可提升冷凝效率
【答案】B
【分析】酸性条件下,正丁醇被Na2Cr2O7氧化得到正丁醛,由于正丁醛微溶于水,加水除正丁醛以外,其他成分易溶于水,静置分液后加硫酸镁干燥,蒸馏可到正丁醛。
【详解】A.酸性条件下,Na2Cr2O7具有强氧化性,步骤①中加入过量的Na2Cr2O7会使生成的正丁醛被氧化成正丁酸,A错误;
B.根据分析可知,步骤②的操作是水洗,该过程需振荡、放气、静置分层,B正确;
C.无水MgSO4的作用是干燥,C错误;
D.蒸馏时应该使用直形冷凝管,D错误;
故答案为:B。
3.(2025·福建省福州市·适应性考试)的化学性质与相似。用配制氯化亚锡溶液的操作为:加盐酸溶解→加水稀释→加4~5粒锡→移液保存。下列关于的相关实验叙述正确的是
A.用A装置稀释浓盐酸 B.用B装置加快溶解
C.用C装置保存溶液 D.用D装置制备无水
【答案】D
【详解】A.量筒是用于量取一定体积的液体,不能用作稀释装置,应在烧杯中稀释浓盐酸,且应向水中缓慢加入浓盐酸,A错误;
B.已知的化学性质与相似,Sn2+离子发生水解反应,加入盐酸可抑制水解,而加热会导致盐酸挥发,且促进Sn2+水解,B错误;
C.容量瓶是用于配制一定浓度的溶液,不能长期贮存溶液,C错误;
D.在HCl氛围中加热可去除结晶水,且能抑制Sn2+水解,可制备无水,D正确;
故选:D。
4.(2025·建省厦门市·四模)阿司匹林()在潮湿空气中易发生水解变质。一种处理变质阿司匹林并回收水杨酸()的方法如下:
下列说法中错误的是
A.“重结晶”时所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗
B.“蒸馏”回收的是乙酸
C.“滤液”中加入NaOH溶液的作用之一为水解阿司匹林
D.若“滤液”未加入NaOH溶液直接“蒸馏”,所得水杨酸纯度降低
【答案】B
【详解】A.流程中“重结晶”操作在直接加乙醇析出阿司匹林晶体,然后进行过滤,用到烧杯、玻璃棒和漏斗,A正确;
B.滤液加溶液后阿司匹林中的酯基水解变为水杨酸钠和乙酸钠,“蒸馏”得不到乙酸,B错误;
C.阿司匹林中的酯基会在碱性条件下水解。滤液”中加入NaOH溶液后滤液中的阿司匹林会发生水解反应,作用之一为水解阿司匹林,C正确;
D.若“滤液”未加入NaOH溶液,那滤液中的阿司匹林不会变为水杨酸钠盐,所得水杨酸纯度降低,D正确。
故选B。
5.(2025·福建省南平市·三模)利用下图装置以及与乙醛的反应,探究浓度对物质氧化性和还原性的影响。溶液乙中未滴入乙醛,指针均不偏转;滴加1mL乙醛时,测得电压大小关系为。已知:实验过程中不存在副反应,且U值越大,物质氧化性或还原性越强。
编号
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
甲
硝酸银
硝酸银
银氨液
银氨液
乙
氯化钠
氢氧化钠
氯化钠
氢氧化钠
电压表读数
下列说法错误的是
A.实验Ⅰ和实验Ⅱ可知增大,乙醛还原性增强
B.用氢氧化钡代替实验Ⅲ中氯化钠,
C.实验Ⅱ和实验Ⅳ可知等浓度的氧化性强于
D.其他条件不变,用一氯乙醛代替乙醛进行实验,U将减小
【答案】D
【详解】A.实验Ⅰ和Ⅱ的甲均为(氧化剂均为Ag⁺),乙分别为NaCl[中性,c(OH⁻)小]和NaOH[碱性,c(OH⁻)大],说明碱性条件下乙醛还原性更强,即增大乙醛还原性增强,A正确;
B.实验Ⅲ中乙为中性NaCl,换为后乙变为碱性,且乙中的氢氧根浓度更大碱性更强,与实验Ⅳ中的甲银氨液、乙NaOH相比,此时氧化剂银氨离子和还原剂乙醛均相同,但实验Ⅲ中的氢氧根浓度更大碱性更强,故,B正确;
C.实验Ⅱ(甲Ag⁺、乙NaOH)和Ⅳ(甲银氨液、乙NaOH)中均为碱性(乙醛还原性相同),说明Ag⁺氧化性强于,C正确;
D.一氯乙醛中Cl吸电子,通过诱导效应降低醛基碳的电子云密度,使醛基还原性增强,U会增大,D错误;
故答案选D。
6.(2025·福建福州第一中学·模拟预测)由实验操作和现象,可得出相应正确结论的是
选项
实验操作
现象
结论
A
向NaBr溶液中滴加过量氯水,再加入淀粉碘化钾溶液
先变橙色,后变蓝色
氧化性:
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸,水浴加热,加入新制的氢氧化铜悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热,将产生的气体通入溴的四氯化碳溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反应
A.A B.B C.C D.D
【答案】C
【详解】A.氯水过量时,直接氧化生成,无法证明的氧化性强于,结论不成立,A错误;
B.未中和酸性环境,无法检验葡萄糖,不能说明蔗糖未水解,B错误;
C.石蜡油裂解产生不饱和烃,使溴的四氯化碳溶液褪色,C正确;
D.聚氯乙烯高温分解产生HCl,与可逆反应无关,结论错误,D错误。
故选C .
7.(2025·福建省漳州市·三模)设计实验探究Cr(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Cr(VI)的性质,实验步骤及观察到的现象如下。
已知:①溶液中存在平衡:。
②易被空气中的氧气氧化。
下列说法正确的是
A.反应①“m溶液”是KOH溶液
B.反应②为:
C.反应③的还原剂是锌,还原产物是ZnCl2
D.反应④如图操作,制取
【答案】B
【详解】A.反应①中K2CrO4(黄色)转化为K2Cr2O7(橙色),需平衡右移,应加入酸性溶液(如稀硫酸),KOH溶液为碱性,会使平衡左移,A错误;
B.反应②中K2Cr2O7与浓盐酸反应生成CrCl3(Cr3+,绿色),Cl⁻被氧化为Cl2,离子方程式为,配平正确,B正确;
C.反应③中CrCl3(Cr3+)与Zn反应生成CrCl2(Cr2+),Zn为还原剂(失电子),还原产物为被还原的CrCl2(Cr2+),ZnCl2是Zn被氧化的氧化产物,C错误;
D.易被氧气氧化,Cr2+需隔绝空气,图中操作未隔绝空气,Cr2+会被氧化,无法制取目标物质,D错误;
故选B。
8.(2025·福建福州·二模)镀锡铜箔中锡回收具有极高的价值。实验室回收并制备SnO2的流程如下图。下列说法错误的是
已知:“浸取”过程得到具有强还原性的Sn2+;“水解”制得Sn(OH)4沉淀。
A.向浸取液中分次加入镀锡铜箔,可减少铜粉覆盖反应物,提高浸取率
B.“氧化”过程使用的试剂X可以是H2O2
C.“滤液”经处理后可循环使用
D.“550℃”需要用到的仪器主要有:蒸发皿、酒精灯、玻璃棒
【答案】D
【分析】镀锡铜箔用硫酸铜浸取时,发生反应:Cu2++Sn=Sn2++Cu,再用氧化剂将Sn2+氧化为Sn4+,水解成Sn(OH)4,焙烧分解成SnO2。
【详解】A.硫酸铜溶液浸取时发生反应:Cu2++Sn=Sn2++Cu,分次加入镀锡铜箔,可减少铜粉覆盖反应物,提高浸取率,A正确;
B.“氧化”过程中加入试剂X,将Sn2+氧化为Sn4+,试剂X可以是,B正确;
C.Sn(SO4)2水解生成Sn(OH)4沉淀和硫酸,溶液可返回浸取工序循环使用,C正确;
D.高温焙烧Sn(OH)4得到SnO2,条件是550℃,不能用蒸发皿,应该用坩埚,D错误;
故选D。
9.(2025·福建省南安第一中学·最后一卷一模)由下列实验操作能得到相应结论的是
选项
实验操作
结论
A
将少量氯气缓慢通入溶液中,得到黄色溶液
氧化性:
B
向盛有固体的试管中加入足量的溶液,充分反应后白色沉淀完全溶解,再向试管中加入几滴溶液,又产生黑色沉淀
溶解度:
C
常温下,向溶液中加入稀盐酸,有白色沉淀产生
与结合的能力强于分子与的配位能力
D
向沉淀中分别加入盐酸和氨水,沉淀均溶解
为两性氢氧化物
A.A B.B C.C D.D
【答案】B
【详解】A.I-的还原性强于Fe2+,氯气不足时,I-优先被氧化成I2,使得溶液呈黄色,故不能确定Fe2+是否被氧化成Fe3+,无法得出Cl2的氧化性强于Fe3+,A错误;
B.AgCl与反应生成,加入几滴Na2S后所得黑色沉淀为Ag2S,故溶解度:AgCl>Ag2S,B正确;
C.的溶液中加入盐生成AgCl沉淀,滴加盐酸的过程中只要Qc>Ksp(AgCl)即可产生沉淀,且AgCl的生成会促进解离,故不能说明Cl-与Ag+结合的能力更强,C错误;
D.两性氢氧化物是指既能与酸反应生成盐和水,又可以与强碱反应生成盐和水,而与氨水发生络合反应生成,故不是两性氢氧化物,D错误;
故答案选B。
10.(2025·福建省龙岩市·二模)从废旧线路板(主要成分为塑料板及金属,其金属含量为Cu 75%、Fe 7.5%、Pb 2.7%、Al 2.1%)中提取铜的流程如下:
已知:萃取原理可表示为(水层)(有机层)(有机层)(水层)。
下列说法正确的是
A.“磁选”分离过程发生了化学变化
B.“浸出”过程主要发生反应的离子方程式为
C.“萃取”过程,pH越小萃取率越高
D.该流程可循环利用的物质只有RH和煤油
【答案】B
【分析】废旧线路板粉碎、风选除去塑料颗粒,磁选除去铁粉,剩余物加入氯酸钠、稀硫酸浸取,使得铜、铝转化为浸出液,滤渣为硫酸铅,加入萃取剂萃取出含铜有机层,反萃取分离出铜离子,电解得到铜;
【详解】A.“磁选”分离过程没有生成新物质,发生了物理变化,A错误;
B.“浸出”过程中氯酸钠在酸性条件下氧化铜单质生成铜离子和氯离子,主要发生反应的离子方程式为,B正确;
C.萃取原理可表示为(水层)(有机层)(有机层)(水层),则“萃取”过程,pH越小,酸性越强,使得平衡逆向移动,导致萃取率降低,C错误;
D.该流程电解硫酸铜溶液制取铜的过程中会生成硫酸,硫酸也可循环利用,D错误;
故选B。
第II卷(非选择题 共60分)
二、非选择题:本题共4个小题,共60分。
11.(15分)(2025·福建省南平市·三模)一种实验室制备CdSe量子点的实验步骤和装置(夹持仪器略)如下。
已知:①CdSe量子点是直径在1 nm ~ 10 nm之间CdSe与配位剂络合的粒子;
②的、,;
③与反应原理为:。
实验步骤:
Ⅰ.在三颈烧瓶中加入蒸馏水、,氛围中搅拌得到浑浊液,再用NaOH调节pH为11,得到CdSR的澄清溶液
Ⅱ.按图2装置制备NaHSe溶液
Ⅲ.用注射器将NaHSe溶液一次性快速加入到CdSR溶液中,通入加热回流一段时间,制得CdSe量子点。加入无水乙醇后再分离提纯。
回答下列问题:
(1)图1中仪器a的名称为 。
(2)“步骤Ⅰ”中,浑浊液变澄清的原因为 。
(3)将NaHSe溶液与溶液混合,反应为,平衡常数 ,故难以得到CdSe量子点。
(4)“步骤Ⅱ”中还生成和一种可燃性气体,反应的化学方程式为 。
(5)用滴管代替注射器重复上述实验,反应相同时间,测得荧光强度与发射波长的关系如图3所示,表示注射器对应的曲线为 (填“甲”或“乙”),判断的依据为 (已知:荧光强度与量子点的含量成正比)。
(6)“步骤Ⅲ”分离提纯的方法为___________(填标号)。
A.减压过滤 B.萃取分液 C.离心分离 D.蒸发结晶
(7)纯度测定:取5.00 g CdSe量子点样品溶于稀硝酸,配成250 mL溶液,取25.00 mL溶液于锥形瓶中,加入溶液,使完全络合,煮沸,滴入几滴指示剂,用溶液滴定过量的EDTA,达到滴定终点时,消耗溶液的体积为10.00 mL。(假设杂质不参与反应,,)。
①该产品纯度为 (以CdSe含量计算)
②若装溶液的滴定管未用标准液润洗,测定结果 (填“偏大”或“偏小”或“不影响”)。
【答案】(1)(球形)冷凝管
(2)加NaOH会使平衡正移
(3)
(4)
(5) 甲 用注射器操作可隔绝空气防止Se元素被氧化,提高产率
(6)C
(7) 95.5% 偏小
【分析】在三颈烧瓶中加入蒸馏水、CdCl2、H2SR,通入N2作保护气,N2氛围中搅拌得到浑浊液,再用NaOH调节pH为11,按图2装置制备NaHSe溶液,用注射器将NaHSe溶液一次性快速加入到CdSR溶液中,通入N2加热回流一段时间,制得CdSe量子点,再加入乙醇使CdSe的溶解度降低,进行分离提纯,离心分离再洗涤,得到纯净的CdSe量子点。
【详解】(1)图1中仪器a的名称为(球形)冷凝管。
(2)步骤I中加NaOH会使平衡正移,溶液由浑浊变澄清。
(3)反应的平衡常数。
(4)由所给信息可知,Se被NaBH4还原生成NaHSe,NaBH4被氧化为Na2B4O7,H元素化合价下降生成可燃性气体H2,根据得失电子守恒、原子守恒,反应的化学方程式为。
(5)用注射器可以将NaHSe溶液一次性快速加入到CdSR溶液中,可以隔绝空气防止Se元素被氧化,提高生成CdSe量子点的产量,若用滴管代替注射器重复上述实验,Se元素会被氧化,生成CdSe量子点减小,荧光强度减弱,则表示注射器对应的曲线为甲,理由为:用注射器操作可隔绝空气防止Se元素被氧化,提高产率。
(6)“步骤III”的分离提纯时固液分离,因此不能采取萃取分液和蒸发结晶方法,由于CdSe量子点是直径在1 nm ~ 10 nm之间,能够透过滤纸,不能使用过滤方法,应用离心分离方法分离提纯,故答案为C。
(7)①由题意可知,达到滴定终点时,消耗CuSO4溶液的体积为10.00 mL,结合和可知,后者消耗EDTA的物质的量为,则5.00 g CdSe量子点样品中CdSe的质量分数为;
②装CuSO4标准液的滴定管未用标准液润洗时,滴定管内壁残留的水会稀释标准液,导致标准液浓度偏低,滴定时消耗CuSO4标准液的体积偏大,测定过量EDTA溶液的体积偏大,则测得与Cd2+络合的EDTA溶液体的积偏小,测定CdSe含量偏小。
12.(15分)(2025·福建省福州市·三模)离子化合物SASN[(Ag2C2)x·(AgNO3)y]对光敏感,是重要的军工原料。利用乙炔与硝酸银溶液反应制备SASN并确定其化学组成的过程如下。
已知:i.电石(主要成分为CaC2)与水生成乙炔反应剧烈,与1∶1的乙醇溶液反应平缓。
ii.电石所含杂质遇水反应生成H2S、PH3等气体,H2S、PH3易与硝酸银溶液反应生成银,与硫酸铜溶液反应则生成硫化铜、磷化铜等黑色沉淀。
I.制备离子化合物SASN
(1)1∶1的乙醇溶液是用1体积无水乙醇与1体积水混合而成,配制该溶液所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外,还需要 。
(2)CaC2与水反应的化学方程式为 。
(3)环颈双球安全漏斗中,“环颈双球”结构的作用是 。(答2点)
(4)装置C中,CuSO4溶液的作用是 。
(5)装置E中,试剂X除了选择酸性高锰酸钾溶液外,还可以选择 。与乙烯相比,乙炔与酸性高锰酸钾溶液反应速率较慢,从分子结构的角度看,其原因是 。
II.测离子化合物SASN[(Ag2C2)x·(AgNO3)y]的总银含量以确定其化学组成称取0.2050 gSASN于锥形瓶,用足量硝酸溶解得到无色溶液,向其中加入2~3滴NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂,再用0.1000 NH4SCN标准溶液滴定,消耗NH4SCN标准液的平均体积为15.00 mL。(已知:)
(6)滴定终点的现象是 。
(7)离子化合物SASN的化学式为 。
【答案】(1)量筒
(2)
(3)防倒吸
(4)检验H2S和PH3是否除尽,并吸收未除尽的H2S和PH3
(5) 丙酮 乙炔相比乙烯,其采取sp杂化的C电负性高,对π电子云的束缚力更强,电子云不易被高锰酸钾极化,所以乙炔反应速率更慢
(6)为当滴加最后半滴时,溶液变为红色,且半分钟不变色
(7)(Ag2C2)·(AgNO3)5
【分析】A为乙炔生成装置,装置B的目的是除去还原性气体H2S与PH3,装置C检验H2S与PH3是否除尽,D为SASN生成装置,装置E进行尾气吸收,据此解答。
【详解】(1)配制溶液的玻璃仪器需要量筒量取溶液。
(2)CaC2与水反应的方程式为。
(3)环颈双球安全漏斗通过加长细管,可以防止反应液倒吸带来的影响。
(4)CuSO4溶液作用为检验H2S和PH3是否除尽,并吸收未除尽H2S和PH3。
(5)试剂X作用为吸收多余的乙炔,乙炔在丙酮中溶解度极高,可以选用丙酮,安全且高效;乙炔相比乙烯,其采取sp杂化的C电负性高,对π电子云的束缚力更强,不易被高锰酸钾极化,所以乙炔反应速率更慢。
(6)滴定终点现象为当滴加最后半滴时,溶液变为红色,且半分钟不变色。
(7)根据Ag+~SCN-,可得0.2050 gSASN中Ag的总物质量为,设0.2050 gSASN中含有Ag2C2物质量为nx mol,AgNO3物质量为ny mol,则有,联立解得,,所以x:y= nx: ny=1:5,即x=1,y=5,所以SASN的化学式为(Ag2C2)·(AgNO3)5。
13.(15分)(2025·福建省泉州市第七中学·5月模拟预测)双氰胺()为白色晶体,在冷水中溶解度较小,溶于热水、乙醇,其水溶液在以上会发生分解等副反应,主要用于生产树脂、涂料、含氮复合肥等。实验室以石灰氮为原料制备双氰胺的流程如下:
已知氰胺二聚反应机理为
回答下列问题:
(1)已知:氰基是吸电子基团。氰氨的碱性 氨的碱性。(填:“大于”、“小于”或“等于”)
(2)写出步骤I的化学反应方程式: 。
(3)步骤II中调节溶液pH为9.1的原因(结合OH的作用回答): 。
(4)步骤III中蒸发浓缩时,常采用真空蒸发浓缩,目的是 。
(5)凯氏定氮法是测定有机物中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐。
已知:;
①仪器b的名称是 。
②仪器清洗后,中加入硼酸和指示剂。铵盐试样由注入,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗,关闭中保留少量水。打开,加热,使水蒸气进入。中保留少量水的目的是 。
③取双氰胺样品克进行测定,滴定中吸收液时消耗浓度为的盐酸,则样品中氮的质量分数为 %。(用含、、的代数式表示)
【答案】(1)小于
(2)
(3)OH-为二聚反应的催化剂,故弱碱性有利于发生聚合反应
(4)真空蒸发浓缩可以降低溶液沸点、加快浓缩速率,防止双氰胺因温度过高发生分解等副反应
(5) 圆底烧瓶 中保留少量水起液封作用,防止氨气逸出
【分析】分析所给流程图可知,CaCN2与水反应生成Ca(OH)2和NC-NH2,通入CO2,使Ca(OH)2转化成CaCO3(滤渣)除去,NC-NH2在80 ℃、弱碱性条件下反应生成双氰胺,再经过蒸发浓缩、冷却结晶得到双氰胺晶体。
【详解】(1)由于氨基氰所含氨基氮上的p电子与氰基上的π键发生p-π共轭,使得该氨基氮上的电子云被分散,从而使得氨基氰结合质子的能力下降,即碱性减弱,而氨分子的氮原子上的电子云未被分散,结合质子的能力强于氨基氰,氰氨的碱性小于氨的碱性。
(2)步骤Ⅰ中CaCN2与水反应生成Ca(OH)2和NC-NH2,通入CO2,使Ca(OH)2转化成CaCO3,化学方程式为:CaCN2+H2O+CO2=CaCO3+NC-NH2。
(3)根据氰胺二聚反应机理可知,OH-为二聚反应的催化剂,故弱碱性有利于发生聚合反应。
(4)压强降低可以降低,物质的沸点,则真空蒸发浓缩可以降低溶液沸点、加快浓缩速率,防止双氰胺因温度过高发生分解等副反应。
(5)①由图可知,仪器b的名称是圆底烧瓶;
②止水夹k3处可能漏气,导致测定的N元素质量分数偏低,故d中保留少量水起液封作用,防止氨气逸出;
③在整个实验过程中由氮原子守恒可得:n(N)=n(NH3)=n(HCl)= mol,则w(N)= ×100%=%。
14.(15分)(2025·福建省泉州市·三模)2,二氯,萘醌是一种重要的精细化工中间体,实验室制备装置如下:
反应原理:
盐酸催化氯化的决速步反应机理:
回答下列问题:
(1)实验开始前,向各装置连接处涂肥皂水并通入。该操作的目的是 。
(2)装置甲中发生反应的离子方程式为 。
(3)乙中试剂为 。
(4)丁的主要作用是 。
(5)戊中反应需控制温度和盐酸用量。
①温度高于时,反应速率将快速下降,原因是 。
②如图所示,盐酸用量由1.5mL改为2.5mL时,1,萘醌的消耗速率变化的原因是 。
(6)反应结束时,再次通入,当观察到 (填实验现象)停止通入。
(7)经过滤、水洗、干燥,得高纯度2,二氯,萘醌9.1g。
①水洗的目的是 。
②称量原料及产品所需的主要仪器是 。
③2,二氯,萘醌的产率为 (保留3位有效数字)。
【答案】(1)检查装置的气密性
(2)
(3)饱和食盐水
(4)作缓冲瓶或安全瓶
(5) 温度高于75℃时,盐酸挥发,催化能力下降(或“氯气溶解度降低,反应速率降低”或“1,萘醌随水蒸气挥发”) 盐酸用量过高,离子浓度过大,决速步逆反应速率增大,导致1,萘醌的消耗速率下降(或决速步反应逆向移动)
(6)己中黄绿色消失(或写全部装置液面上方气体均为无色;只写氯气不得分)
(7) ①除去盐酸 ②托盘天平 ③80.2%(80.1%、80.3%均给分)
【分析】该实验是实验室制备2,3-二氯-1,4-萘醌的过程,实验装置各部分分析:
装置甲中KMnO4与浓盐酸发生氧化还原反应生成Cl2,为后续反应提供反应物。实验开始前向各装置连接处涂肥皂水并通入N2,是为了检查装置气密性,确保实验在密闭环境下进行,防止气体泄漏影响实验结果。乙中试剂为饱和食盐水,用于除去Cl2中混有的HCl气体,因为HCl在饱和食盐水中溶解度大,而Cl2在饱和食盐水中溶解度小;丙装置用于干燥Cl2,除去氯气中的水蒸气,保证进入戊装置的Cl2干燥,避免对反应产生不利影响。丁作缓冲瓶或安全瓶,能防止装置内压强变化过大,起到稳定压强的作用,避免倒吸等情况发生。戊是反应发生的主要装置,反应需控制温度和盐酸用量:己可起到缓冲等作用,庚中浓NaOH溶液用于吸收多余的Cl2,防止Cl2排放到空气中污染环境。反应结束时通入N2,将装置内残留的Cl2等气体赶入庚中被吸收,当观察到装置己中黄绿色消失(或写全部装置液面上方气体均为无色)时停止通N2。产物经过滤、水洗(除去盐酸)、干燥后得到高纯度2,3-二氯-1,4-萘醌,称量原料及产品用托盘天平,通过计算可得产率。
【详解】(1)实验开始前,向各装置连接处涂肥皂水并通入N2,目的是检查装置气密性。通过通入N2,观察肥皂水是否有气泡冒出以及停止通N2后气泡是否保持,来判断装置是否漏气。
(2)装置甲中是KMnO4与浓盐酸发生氧化还原反应生成氯气,离子方程式为:。
(3)根据分析,装置乙中试剂为饱和食盐水,其作用是除去Cl2中的HCl气体。
(4)丁的主要作用是作缓冲瓶或安全瓶。在实验装置中,当后续装置内压强发生变化时,丁装置可以起到调节压强、防止倒吸等作用,保证实验装置的安全稳定运行。
(5)①温度高于75℃时,反应速率将快速下降,原因是温度过高,Cl2的溶解度降低,1,4 - 萘醌易随水蒸气挥发,导致反应物浓度降低,反应速率下降。(或盐酸挥发,催化能力下降)。
②盐酸用量由1.5 mL改为2.5 mL时,根据盐酸催化氯化的决速步反应机理,盐酸提供H+,H+浓度增大,加快了决速步反应的速率,从而使1,4 - 萘醌的消耗速率下降(或决速步反应逆向移动)。
(6)反应结束时,再次通入N2,当观察到装置己中黄绿色消失(或写全部装置液面上方气体均为无色)时停止通入N2,说明装置内的Cl2已被赶尽。
(7)①水洗的目的是除去产品表面附着的盐酸,因为反应中用到了盐酸,产品经过水洗可将盐酸洗去,得到更纯净的产品。
②称量原料(1,4 - 萘醌等)及产品(2,3 - 二氯 - 1,4 - 萘醌)所需的主要仪器是托盘天平,托盘天平可用于称量固体药品的质量。
③根据反应原理计算理论上生成2,3 - 二氯 - 1,4 - 萘醌的质量。已知M(1,4 - 萘醌)=158g·mol-1,m(1,4 - 萘醌)=7.9g,则n(1,4 - 萘醌)==0.05mol。由反应方程式可知,1mol 1,4 - 萘醌反应生成1mol 2,3 - 二氯 - 1,4 - 萘醌,M(2,3 - 二氯 - 1,4 - 萘醌)=227 g·mol-1,所以理论生成m理论(2,3 - 二氯 - 1,4 - 萘醌)= ,实际得到m实际=9.1g,则产率=。
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