压轴11 化学实验综合题（压轴题专练）（浙江专用）2026年高考化学终极冲刺讲练测

压轴11 化学实验综合题 命题预测 浙江选考卷第19题考查化学实验综合，以物质制备、性质探究、定量测定、物质除杂、离子检验、尾气处理为真实情境，融合元素化合物，进行装置、操作、原理、定量计算综合考查。命题特点：装置组合复杂，包含发生、除杂、收集、性质检验、尾气处理；设问梯度明显，覆盖仪器识别、操作目的、装置作用、离子方程式、误差分析、定量计算；侧重控制变量、对比实验、实验设计、现象解释、结论推理；强调实验安全、绿色环保，简答题要求逻辑完整、原理严谨，突出探究性与证据推理素养。2026 年6月将注重装置连接、强化操作排序、现象分析、产物提纯、尾气处理，强化对比实验、变量探究、绿色安全实验设计，结合数据处理、误差成因、方案优劣评价，突出实验探究思维与规范表达，综合性强；进一步融合反应机理、平衡原理综合设问，对实验逻辑、规范表达、探究推理能力要求持续提升。 高频考法 1．仪器与装置：识别常见仪器，判断装置连接顺序、各装置作用及试剂选择。 2．实验操作分析：解释气密性检查、洗涤、干燥、通气体排空气、冷凝回流等操作目的。 3．性质与现象探究：根据反应原理预测实验现象，书写反应方程式，分析干扰来源与排除方法。 4．控制变量实验：设计对比实验，分析温度、浓度、压强等条件对反应的影响。 5．定量测定计算：酸碱中和滴定、氧化还原滴定测定含量，进行数据处理与误差分析。 6．方案评价改进：评价装置优缺点、绿色安全、产率计算、实验异常原因分析与综合简答规范作答。 知识·技法·思维 考向01 无机物制备 1．试题考查形式 此类试题一般以实验装置图(或实验流程图)的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容如下： 2．常见的气体发生装置 考向02 有机物制备 1．熟知常用仪器及用途 2．有机物制备反应装置 高考真题中出现的实验装置 3．有机物制备实验题的答题思路 根据题给信息，初步判定物质性质 有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法 注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用 关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率 考向03 物质的分离与提纯 1．正确选择物质分离、提纯的方法 2．分离提纯物质的化学方法和原理 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如Cl－、、及能形成沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 如、、、、S2－、 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3 3．常用的四种分离装置图 考向04 物质的检验 1．常见气体的检验 气体 检验方法或思路 O2 使带火星的木条复燃 NO 在空气中立即变成红棕色 CO 点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的CuO，CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊 CO2 无色无味的气体且能使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；使燃着的木条熄灭 SO2 无色有刺激性气味的气体且能使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使酸性高锰酸钾溶液褪色 NO2 通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润的淀粉-KI试纸变蓝 Cl2 使湿润的淀粉-KI试纸变蓝 HCl 使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成 NH3 使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟 CH2==CH2 点燃有明亮的火焰，并伴有黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊；能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色 2．常见有机物的检验 有机物 检验方法或思路 卤代烃 首先加NaOH溶液并加热，再加稀硝酸中和碱液，最后滴加AgNO3溶液 乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的气体(乙醛)；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气 醛、葡萄糖 与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；与新制的Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生成砖红色沉淀(Cu2O) 羧酸 使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红 酯 与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热，红色逐渐消失 淀粉 溶液遇碘变为蓝色 蛋白质 灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环结构的蛋白质用此法) 3．方法技巧 明确实验目的(制备物质、检验物质、提纯物质、验证性质、验证原理)→分析操作细节(试剂过量与少量、添加试剂顺序、反应条件控制、仪器使用的注意事项、方案是否具有可操作性、方案能否达到实验目的)→判断现象正误(注意干扰条件对实验现象的影响)→判断结论正误(是否严谨、是否由实验操作和现象得出)。 考向05 定量型实验和探究型实验 (一)定量型实验 1．定量实验数据的测定方法 (1)沉淀法。 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(注意：沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1 g) (2)测气体体积法。 对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。 (3)测气体质量法。 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法。 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 2．定量实验数据测定的注意点 欲测定元素要完全转化为沉淀或气体。 (1)生成沉淀时，沉淀剂要过量，称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。 (2)由于气体体积受到温度、压强的影响，所以量气时应保持装置处于室温状态，读数时要注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。 (3)测定气体质量时，最后需要通入惰性气体，把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。 3．常见数据的计算公式 (1)混合物中某物质的质量分数(纯度)=×100%。 (2)转化率=×100%。 (3)产率=×100%。 4．定量实验的计算方法 类型 解题方法 物质含量的计算 ①根据化学(离子)方程式、关系式、电子得失守恒等，得出混合物中某一成分的量。 ②由①中求出量，除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①利用上述的测定方法测定出相关物质(气体、沉淀)的数据。 ②根据元素守恒确定出未知物质中各元素的物质的量。 ③各元素的物质的量最简整数比即为物质的化学式的下标比 5．滴定分析法的原理与类型 (1)滴定分析法的原理。 滴定分析是利用化学反应发生时，反应物都是按一定比例进行反应的。将已知准确浓度的试剂(称为标准溶液)滴到一定体积的被测物质的溶液中，至化学反应恰好完全时为止，根据所用试剂的浓度和体积可以求得被测溶液的浓度。 (2)滴定的类型。 中学学习过程中遇到最多的是酸碱中和滴定法和氧化还原滴定法，而沉淀滴定法、配位滴定法也会在高考试题中出现。 酸碱中和滴定法在一轮复习中已经重点学习过，这里着重介绍其他三种滴定方法。 ①氧化还原滴定法。 a.原理：以氧化剂或还原剂为滴定试剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。 b.试剂：常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、Na2S2O3等。 c.指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类，即氧化还原指示剂、专用指示剂和自身指示剂。 d.常见滴定反应： (ⅰ)酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液。 原理：2Mn+6H++5H2C2O4==10CO2↑+2Mn2++8H2O。 指示剂：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。 (ⅱ)Na2S2O3溶液滴定碘液。 原理：2Na2S2O3+I2==Na2S4O6+2NaI。 指示剂：用淀粉溶液作指示剂，当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点。 ②沉淀滴定法。 a.概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定。应用最多的是银量法，即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-浓度。 b.原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl-的含量时，常以Cr为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶，首先生成AgCl白色沉淀，当Cl-基本沉淀完全[c(Cl-)≤1．0×10-5 mol·L-1]，生成砖红色的沉淀Ag2CrO4，此时标志到达滴定终点。[Ksp(AgCl)=1．8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1．1×10-12]。 ③配位滴定法。 a.原理：以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法，主要用于金属离子含量的测定。 b.配位剂：应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA)，一般情况下，EDTA与金属离子都能以 1:1 形成配合物。 c.指示剂：配位滴定有专用的配位滴定指示剂，其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的颜色。滴定时，金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂，发生特定的颜色变化来指示滴定终点。如EDTA滴定Mg2+时，用铬黑T作指示剂，利用其在滴定终点时由蓝色变为红色来指示滴定终点。 (3)滴定方法。 ①直接滴定：利用两种物质按比例直接反应，是最常用的滴定方法。 ②间接滴定：当被测物质不能直接与标准液作用，却能和另一种可与标准液作用的物质反应时，可用间接滴定。例如，Ca2+不能直接与高锰酸钾标准液作用，但可与C2反应定量生成CaC2O4沉淀，过滤洗净后加入稀硫酸，然后用高锰酸钾标准液滴定，从而间接测定Ca2+的含量。 ③返滴定：加入一定量且过量的标准液与被测物反应，过量部分再用另一种标准液滴定。例如固体CaCO3的测定，可先加入一定量的过量盐酸标准液，加热试样完全溶解，冷却以后，再用氢氧化钠标准液滴定剩余的盐酸。 典例·靶向·突破 考向01 以无机物制备和性质为载体的综合实验题 例1【经典——无机物质制备】(2026·浙江稽阳联谊学校高三联考)某兴趣小组利用废锂离子电池正极材料(主要含LiCoO2及Al、Fe、C粉粉等)制备电池级Li2CO3，实验装置与流程如下： 已知：Ⅰ．Co3+在酸性条件下可将Cl-氧化为Cl2。 Ⅱ．金属离子沉淀pH： 金属离子 Al3+ Fe3+ Co2+ Co3+ 开始沉淀pH 3.4 1.8 6.9 — 完全沉淀pH 4.7 3.2 9.4 1.1 Ⅲ．Li2CO3微溶于水，溶解度随温度升高而降低(100℃时约0.7g/100mL水，0℃时约1．5g/100mL水)。 请回答： (1)仪器A的名称是___________。步骤Ⅰ先加入浓硫酸和H2O2，再加热回流。步骤Ⅰ需在通风橱中进行，原因是___________。 (2)将反应后的三颈烧瓶内的试剂适当稀释后再进行后续操作。步骤Ⅲ中，调节pH至5．0的目的是使___________完全沉淀而除去。 (3)步骤Ⅳ加入Na2S2O8将Co2+转化为Co(OH)3沉淀，该转化过程的离子方程式为___________。 (4)下列说法正确的是___________。 A．步骤Ⅰ若用浓盐酸替代浓硫酸和H2O2，可能会产生有毒气体Cl2，且Co浸出率降低 B．步骤Ⅲ调节pH至5.0时，可用广泛pH试纸精确控制 C．步骤Ⅴ沉锂时，应将滤液蒸发浓缩后迅速冷却结晶，以得到更多Li2CO3晶体 D．步骤Ⅴ中操作b是趁热过滤，目的是减少Li2CO3溶解损失 (5)通过重量法测定产品纯度。称取a g Li2CO3产品，溶于过量稀盐酸(杂质不与盐酸反应)，蒸发至干后得到b g LiCl固体。产品中Li2CO3的质量分数为___________(用含a、b的代数式表示)。 情境链接 本题以2026年4月浙江稽阳联谊学校高三联考制备电池级Li2CO3为真实情境，是浙江选考综合实验题经典主流考向。 考向解码 试题融合气体制备实验、电化学原理、水溶液离子平衡、平衡移动原理多模块知识，贴合生活消毒应用与化学实验探究实际，突出 “制备装置 - 物质分离提纯 - 纯度计算” 完整逻辑链，完全匹配浙江选考综合实验重装置原理、重过程分析、重计算的命题特点，全面考查科学探究、证据推理与变化观念核心素养。 【变式探究】(2026·浙江湖州、衢州、丽水等三地市高三下学期教学质量检测)[Co(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钴，M=267.5g·molˉ1)是一种重要的化工产品。 I．制备三氯化六氨合钴实验步骤如下： ①将CoCl2、NH4Cl 和活性炭在三颈烧瓶c中混合。 ②置于冰水浴中冷却到10℃以下，依次缓慢滴加浓氨水和双氧水并不断搅拌。 ③转移至60℃热水浴中，恒温加热，同时缓慢搅拌，充分反应后过滤。 ④将滤液冷却到0℃左右进行抽滤得到三氯化六氨合钴粗产品。 ⑤固体粗产品需要经过提纯得到纯净的三氯化六氨合钴。 (1)钴元素位于元素周期表的___________区。图中仪器a的名称为___________。 (2)步骤④缓慢冷却结晶得到多面体外形的晶体，该过程体现了晶体的___________性。 (3)步骤②中先滴加浓氨水的理由是___________。 Ⅱ．测定产品纯度，实验如下： ①称取a g产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量V1mLc1mol·L-1AgNO3 溶液，并加的硝基苯用力振荡后静置。 ②向锥形瓶中滴入3滴Fe(NO3)3溶液为指示剂，用c2mol·L-1KSCN溶液进行滴定，达到滴定终点时用去V2mL溶液。 已知：硝基苯比水重；Ksp(AgCl)= 1.8×10－10，Ksp(AgSCN)= 1.0×10－12；AgCl、AgSCN均为白色沉淀。 (4)下列操作中能使所测产品的纯度偏低的是___________。 A．未用KSCN溶液润洗滴定管 B．滴定前盛放溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C．滴定结束后，滴定管尖嘴处有气泡 D．步骤①中未加入硝基苯 (5)产品的纯度为___________。 考向02 以有机物制备和性质为载体的综合实验题 例2【热点——有机物质制备】(2026·浙江杭州市富阳区高三二模)18-冠-6是一种重要的冠醚，常用于配位化学和相转移催化，某研究小组通过Williamson醚合成法，探究在金属钠作用下由乙二醇和1，2-二氯乙烷反应制备18-冠-6． 反应原理为： 3HOCH2CH2OH+3ClCH2CH2Cl+6Na   实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行； ②1，2-二氯乙烷(沸点83.5℃)易溶于乙醇；18-冠-6(熔点38℃、沸点116℃)常温下在乙醇中的溶解度约为0.5到1.5 g/100 mL，易溶于热的乙醇。 请回答： (1)图1中仪器a的名称是________。 (2)步骤I发生反应的化学方程式是__________；操作顺序是______。 ______→______→______(填字母)。 a．缓慢滴加乙二醇            b．开启磁力搅拌器            c．通冷却水 (3)下列操作不正确的是_____。 A．实验在通风橱内进行，无需尾气处理 B．恒压滴液漏斗使用时需打开上口玻璃塞 C．步骤Ⅱ，观察到三颈烧瓶内不再产生沉淀时，可判定反应基本结束 D．步骤Ⅲ，趁热过滤时宜选用漏斗颈较短的普通漏斗 (4)图2中，空气流速不宜过大，原因是_______。 (5)18-冠-6能自主识别K+形成超分子。现将溶有18-冠-6的甲苯与KMnO4溶液混合、振荡，KMnO4溶液可快速褪色，原因是_____。 情境链接 本题以2026年浙江杭州市富阳区制备18-冠-6为真实情境，把回流装置、操作顺序、仪器使用等紧密联系一起，考查综合实验能力。 考向解码 先梳理实验目的(制备/探究/测定)，再拆解实验装置，明确每个装置的试剂、作用及连接顺序，锁定核心考点(如除杂试剂选择、装置作用分析)，避免被复杂装置干扰。 【变式探究】(2026·浙江杭州学军等校高三联考)正溴丁烷(CH3CH2CH2CH2Br)是一种重要的化工原料，某研究小组用如下方式进行制备，实验装置与操作步骤如下： 步骤Ⅰ：将70%H2SO4溶液慢慢滴入烧瓶中，滴完后完全打开旋塞A，回流30min。 步骤Ⅱ：关闭旋塞A，继续加热，蒸汽通过恒压滴液漏斗支管、球形冷凝管回流至恒压滴液漏斗中，获得正溴丁烷粗品。 已知： 物质 密度(g/mL) 沸点/℃ 溶解性 正丁醇 0.81 117．7 微溶于水，易溶于浓硫酸 正溴丁烷 1．28 101．6 不溶于水 请回答： (1)装置B中NaOH溶液的作用是___________；用玻璃棒撑住漏斗目的是___________。 (2)有同学认为，用混酸(体积比9：1的85%磷酸和98%硫酸)替代70%H2SO4溶液能提高产率，请结合磷酸的性质说明原因___________。 (3)下列操作正确的是___________(填字母)。 A．步骤Ⅰ中，若加热温度过高，会导致正溴丁烷产率降低 B．步骤Ⅱ中，蒸馏操作时，须将球形冷凝管换成直形冷凝管 C．步骤Ⅱ中，恒压滴液漏斗下层液体不再增加，说明正溴丁烷已基本蒸出 D．步骤Ⅳ中，加入无水CaCl2干燥后无需过滤可直接蒸馏 (4)步骤Ⅲ中，将粗产品进行多步洗涤：水洗→浓H2SO4洗(除去正丁醇和副产物)→水洗→试剂X洗(除去残留的H2SO4)→水洗。试剂X为___________(从下表中选择，填序号)，理由是___________。 序号 试剂 密度(g/mL) ① 5%Na2CO溶液 1．05 ② 饱和Na2CO溶液 1．19 ③ 5%NaOH溶液 1．05 ④ 饱和NaOH溶液 1．45 (5)测得产品正溴丁烷(M=137g·molˉ1)中溴的质量分数为57．39%，则产品中可能混有的液态杂质是___________(用化学式表示，写出一种即可)。 考向03 以定量实验为载体的综合实验题 例3【热点——定量实验】(2026·浙江省天域全国名校协作体高三一模)某实验室制备糖精钴[CO(Sac)2(H2O)4] ·xH2O，并测定其结晶水含量。 已知：Sac-表示糖精根离子[]，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56℃，与水互溶。 CoCl2·6H2O+2 NaSac·2H2O=[CO(Sac)2(H2O)4] ·xH2O+2NaCl+(6-x)H2O (一)制备 I.称取1．0gCoCl2·6H2O，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 II.称取(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O)，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 III.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置约半小时，冷却结晶。 IV.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 请回答： (1)判断下列三种有机物中提供能力最弱的是 (填序号)。 a. b. c. (2)III中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。 (3)IV中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为 。 A．①③② B．③②① C．②①③ (二)结晶水含量测定 已知：EDTA和形成1:1配合物。 准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入六次甲基四胺缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用c mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，平行滴定三次，计算结晶水含量。 (4)下列有关说法正确的是_______。 A．六次甲基四胺溶液用作缓冲溶液，防止溶液pH发生突变，影响滴定 B．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化 C．平行滴定时，若滴定管内标准液足够，则无须重新装液 D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直 (5)滴定终点时消耗标准溶液，则产品[CO(Sac)2(H2O)4] ·xH2O [其摩尔质量为：(495+18x)g·molˉ1]中x的测定值为 (用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 情境链接 本题以2026年浙江省天域全国名校协作体制备糖精钴，并测定其结晶水含量为真实情境，按照反应制备糖精钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1%NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。 考向解码 试题深度融合反应原理、实验操作规范、误差分析与定量计算核心知识，贴合浙江选考“原理基础—现象探究—误差剖析—定量应用”的命题逻辑，突出对实验细节把控、微观反应机理及数据计算能力的考查，滴定实验重点关注指示剂选择、滴定终点判断，计算时注意数据处理与单位换算，避免计算失误。凸显综合实验重探究、重证据、重计算的压轴命题风格，全面考查科学探究、证据推理与模型认知核心素养。 【变式探究】(2026·浙江省杭州第二中学高三月考)为探究工业品硫的性质并测定其纯度设计了如下实验(忽略杂质的反应)。 Ⅰ．性质探究： 实验一向试管加入工业品硫、KOH水溶液，持续振荡，淡黄色固体完全溶解；继续滴加BaCl2溶液产生白色沉淀，加足量盐酸沉淀完全溶解。 实验二 向试管加入工业品硫、KOH水溶液、双氧水，持续振荡，淡黄色固体完全溶解；继续滴加BaCl2溶液产生白色沉淀，加足量盐酸沉淀不溶解。 Ⅱ．纯度测定： ①取少量工业品硫研成粉末，准确称取置于圆底烧瓶中，准确加入V1mlKOH的乙醇溶液(过量)，加入蒸馏水，搅拌，85℃回流至样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 ②冷却后，向圆底烧瓶中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2，加热至100℃，保持20min，冷却至室温。 ③将圆底烧瓶中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙，用标准溶液滴定至终点，平行实验多次，记录实验数据。 ④不加工业品硫，重复步骤①②③做空白实验，平行实验多次，记录实验数据。 已知：25℃时，H2S的Ka1=1．0×10-7，Ka2=1．0×10-13；H2SO3的Ka1=1．2×10-2，Ka2=6．2×10-8。回答下列问题： (1)“实验一”中0.3molS与0.8molKOH充分反应，若向反应后溶液中加入含0.3molHCl的盐酸，得到100mL溶液，在25℃时，则该溶液的pH最接近___________。 A．14 B．13 C．12 D．11 (2)若“实验一”中S过量，则反应时会生成K2S2O3。K2S2O3的阴离子能与mol·L-1形成配合物离子[Ag(S2O3)2]3-，画出S2O32-的结构并圈出与Ag+形成配位键的S原子 。 (3)“实验二”中淡黄色固体溶解的化学反应方程式为 。乙醇的作用是 ，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 (4)实验数据如下： 加入工业品硫实验数据 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/mL 0.00 23．98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/mL 23．98 48 24 24．22 24．02 进行空白实验，平均消耗cmol·L-1HCl标准溶液40.00mL。应舍弃的数据为 (填序号)，测得工业品硫的纯度为 (写出计算式)。 1．(2026·浙江宁波市高考与选考模拟考试)“Chem is try”小组通过氧化(CH3)3CNH2制备化合物P，原理和装置如下： (CH3)3CNH2+2H2O2+3H2O 步骤Ⅰ：向三颈烧瓶中加入30%H2O2，反应0.5h，得混合液； 步骤Ⅱ：将混合液转移至分液漏斗中，加入少量NaCl固体，振荡，静置，分液，取上层有机层； 步骤Ⅲ：经“一系列操作”，得到蓝色晶体。 已知：化合物P为蓝色晶体，有还原性，有微毒，见光易分解，可溶于有机溶剂。请回答： (1)仪器b的名称是________；冰水浴的作用是________。 (2)下列说法正确的是________。 A．步骤Ⅰ中，反应须在通风橱中、避光条件下进行 B．步骤Ⅰ中，加入H2O2至过量，有利于提高P的产率 C．步骤Ⅱ中，加入NaCl固体，有利于液体分层 D．步骤Ⅱ中，分液时，应从下口放出有机层 (3)步骤Ⅲ从有机层中获得蓝色晶体的所有操作如下，请排序：e→________。 a.过滤 b.分液 c.加入无水MgSO4 d.蒸馏 e.稀盐酸洗涤 (4)化合物P在一定条件下容易二聚生成Q，Q溶于正庚烷发生解离： 20℃时，溶液中Q的初始浓度为0.50mol·L－1时，测得Q的平衡转化率为60%，该反应的平衡常数K=________。保持温度不变，随着Q初始浓度增大，其平衡转化率将________(填“增大”、“不变”或“减小”)。 2．(2026·浙江金华十校高三模拟考试)硅酸乙酯[(CH3CH2O)4Si]可作金属的耐蚀涂层，某兴趣小组采用SiCl4与CH3CH2OH反应制备(CH3CH2O)4Si，实验装置如图，步骤如下： Ⅰ、用图1装置制备SiCl4。 Ⅱ、向图2装置a加入无水乙醇、装置b加入SiCl4，冷却至-6~-8℃，在不断搅拌下滴入SiCl4至反应结束。 Ⅲ、将反应液加热至80~90℃，维持该温度约4小时，分离出硅酸乙酯。 已知：SiCl4的沸点为57．6℃，[(CH3CH2O)4Si]的沸点为168．1℃，两种物质遇水均会水解。 请回答： (1)图2装置b的名称为______。 (2)步骤Ⅰ中若无B装置，则可能发生副反应______(用化学方程式表示)。 (3)MnO2+4HCl(浓)MnCl2 +Cl2↑+2H2O，查得如下数据：，。 已知MnO2与浓盐酸制Cl2可能经历如下过程： 第一步：MnO2+2H2O=Mn(OH)4(快反应) 第二步：Mn(OH)4+4HCl=MnCl4 +4H2O (快反应) 第三步：MnCl4MnCl2 +Cl2↑(慢反应) ①下列说法正确的是______。 A．图1装置G中盛放碱石灰 B．步骤Ⅱ中需要用冷水浴进行冷却 C．装置a中不再产生气泡可判断步骤Ⅱ反应已结束 D．步骤Ⅲ分离出硅酸乙酯需进行的操作是萃取、分液 E．对MnO2与浓盐酸进行加热有利于反应自发、促进氯气逸出 ②已知：MnCl2难溶于有机溶剂，MnCl4溶于水显极浅棕绿色，在有机溶剂中的溶解度大且显绿色。请设计实验证实MnO2与浓盐酸的反应过程______。 (4)测定步骤Ⅰ制备的SiCl4纯度。取mgSiCl4产品充分溶于100 mL蒸馏水中，移取25．00 mL溶液至锥形瓶中，滴加几滴甲基橙，用cmol·L-1NaOH标准溶液滴定至终点(硅酸未反应)，消耗标准溶液V mL。 ①产品的纯度为______%(用含m、c和V的代数式表示)。 ②若测得结果偏高，可能是因为产品中混有______杂质。 3．(2026·浙江省杭州首考适应性考试)某研究小组改进了二苯二硫醚(，Mr=218)的合成工艺，以苯磺酰氯()、SO2为原料，乙二醇二甲醚为溶剂，实验流程为： 已知： ①+SO2+2H2O+H2SO4+HCl ② ③SO2在短链醇中的溶解度大于在醚中的溶解度 (1)仪器A的名称___________，反应开始时打开钢瓶中的阀门，待气球充满气体后关闭阀门，SO2缓冲气球的作用是①平衡气压②___________。 (2)写出该制备方法的总反应化学方程式___________。 (3)下列说法不正确的是：___________。 A．通过气体循环泵可以提高SO2利用率 B．总反应的催化剂是HI C．二苯二硫醚的产率随着反应物中水量的增加一定增大 D．冷凝水的进水口是a (4)实验选择乙二醇二甲醚而不选择CH3CH2OH的原因___________。 (5)对混合物M2进行后处理，先回收碘单质，再进行粗产品重结晶，所有操作如下，请排序：_________。 冷却结晶并过滤，得到滤液和滤饼→___________→___________→加乙醇并加热至粗产品全部溶解→a→___________→___________→___________。 a．多加5%乙醇溶剂 b．滤液用二氯甲烷萃取(3×200mL)，并合并有机相 c．冷却结晶，减压过滤、洗涤、干燥 d．待溶液放凉后→加入活性炭→煮沸脱色 e．趁热过滤 f．浓缩溶液过滤回收碘单质 (6)本实验中二苯二硫醚()的产率为___________(保留三位有效数字)。 4．(2026·浙江省强基联盟高三联考一模)三草酸合铁酸钾晶体{K3[ Fe(C2O4)3] ·3H2O，M=491 g·molˉ1}为翠绿色晶体，易溶于水，溶解度：0℃时，4．7g/100g水；100℃时，117．7g/100g水，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，具有生产价值。简易制备流程如下： (1)请补全“氧化”过程发生的离子反应方程式： ____ Fe2+ +____H2O2+__________＋_____。 (2)“调pH”时，反应最佳pH条件为3．5，pH过高或过低影响制备效果的原因为 。 (3)“调pH”过程中伴随少量Fe(OH)3生成，则“系列操作”的具体操作为 、过滤、洗涤、干燥。 (4)产品测定：离子交换法测定产品中配离子(Xz-)的电荷数。 准确称取wg样品于烧杯中，加水溶解并将溶液转移到离子交换柱中，当氯离子完全交换后，将交换液配制成100 mL溶液，准确量取20.00mL于锥形瓶中，滴入K2CrO4溶液作指示剂，用c mol·L-1的AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液VmL。该产品中配离子所带电荷数z为 。(已知离子交换柱中的反应为：zRN+Cl-+Xz-=(RN+)zXz-+zCl-) (5)资料表明：相同条件下，C2O42-的还原性强于Fe2+。某同学为验证此结论，进行如下实验：向10 mL0.5mol·L-1FeCl3溶液中缓慢加入0.5mol·L-1K2C2O4溶液至过量，充分反应后得到翠绿色溶液和晶体，经检验反应后的溶液中无。从反应原理的角度解释C2O42-和Fe3+未发生氧化还原反应的可能原因： {已知：Fe3++3C2O42-[Fe(C2O42-)3]3- K=1．6×1020}；该同学最后利用电化学实验证实了C2O42-的还原性强于Fe2+，请画出实验示意图： 。 5．(2026·浙江宁波市镇海中学等校高三二模)碘酸钾是一种重要的无机物，可用作食盐中的加碘剂，溶解度随温度升高而增大。其制备方法如下： 步骤Ⅰ：碘酸氢钾[KH(IO3)2]的制备 在三颈烧瓶中加入2．80 g碘、2．60 g氯酸钾和50 mL水，滴加盐酸至溶液pH=1，控制温度左右，装置如图所示。 步骤Ⅱ：将步骤I所得溶液通过加入适量的X溶液转化为KIO3溶液；通过一系列操作得到KIO3晶体。 步骤Ⅲ：测定KIO3纯度。 (1)仪器c的名称是___________。 (2)下列说法正确的是___________。 A．步骤Ⅰ中可使用四氯化碳萃取除去KH(IO3)2中的碘单质 B．d装置中使用无水氯化钙固体吸收尾气 C．步骤Ⅱ中X溶液可以是KOH D．将步骤Ⅱ中KIO3溶液直接蒸发结晶得到KIO3晶体 (3)步骤I中温度不能过高的原因___________。 (4)已知步骤I装置中有大量黄绿色气体产生，请写出制备KH(IO3)2的化学反应方程式___________。 (5)步骤Ⅲ：从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤___________。 实验原理：I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 称取0.1000 g产品于碘量瓶中，加入稀盐酸和过量的KI溶液。用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定：取滴定管检漏、水洗___________→装液→___________→调液面、读数→开始滴定+___________→读数，平行实验三次。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．将滴定管倾斜30°左右，迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴 d．将胶头弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出赶走气泡 e．接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，蓝色消失且半分钟内不变色 f．接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，出现蓝色且半分钟内不消失 6．(2026·浙江台州市高三第二次教学质量评估)某实验小组利用废铁铝合金来制取FeCl3·6H2O(M=270.5 g·molˉ1)。流程如下： 已知：①乙醚[(C2H5)2O]的沸点为34．5℃，微溶于水，密度约为0.71g· cm-3； ②C2H5OC2H5+FeCl3+HCl(浓)[(C2H5)2OH][FeCl4]； ③[(C2H5)2OH][FeCl4]溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。 请回答： (1)操作a的名称为________。 (2)下列说法正确的是_______。 A．将合金废料粉碎，可加快反应速率 B．试剂a可用Cl2 C．试剂b为水，操作b为过滤 D．用K3[Fe(CN)6]溶液可检验溶液2中是否含有 (3)[(C2H5)2OH][FeCl4]在乙醚中溶解度大于在水中的溶解度，从结构上解释原因________。 (4)用乙醚萃取[(C2H5)2OH][FeCl4]时，用下列装置可实现连续萃取。 ①写出图中仪器B的名称________。 ②从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤________。 向溶液2中加入适量的浓盐酸、乙醚得到溶液组装好装置→检查气密性→圆底烧瓶C中加入沸石→取下冷凝管→( )→( )→装上冷凝管，( )→( )。 a.向A中加入溶液X直至约占A体积 b.加热圆底烧瓶 c.连接冷凝水的橡皮管 d.向A中加入乙醚直至达到C中圆底烧瓶体积的2/3 (5)产品纯度测定： Ⅰ.配制样品溶液：称取1．000g样品，用稀盐酸溶解后，在容量瓶中定容至250mL。 Ⅱ.移取待测液：用移液管移取25．00mL上述样品溶液，放入锥形瓶中。 Ⅲ.加入试剂与反应：向锥形瓶中加入过量的KI溶液。 Ⅳ.滴定：立即用0.0100mol·L-1的I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI标准溶液进行滴定。当溶液变为浅黄色时，加入左右的淀粉指示剂，记录终点消耗的标准溶液的体积。 Ⅴ.平行实验：进行三次平行滴定，消耗的I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI标准溶液体积的平均值为。已知反应：I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI。 ①加入KI溶液需过量的目的是加快反应速率、使Fe3+反应完全和________。 ②产品的纯度为________%(保留小数点后1位)。 7．(2026·浙江温州市普通高中高三第二次适应性考试)氯铬酸吡啶盐是一种选择性氧化试剂，主要用于醇类的氧化。实验制备过程如下：在CrO3(0.1 mol)与浓盐酸(含0.22 mol HCl)的混合物中，缓慢滴加0.1 mol吡啶，充分反应后，将所得的悬浊液进行过滤、洗涤，然后对产品进行干燥，并称量。 实验装置： 已知：①氯铬酸吡啶盐()：橙黄色固体，受热易分解； ②； ③酸性溶液中：氯铬酸根中Cr-Cl键会发生断裂，释放出Cl-。 请回答： (1)可用于本实验尾气吸收是___________。 A．B．C．D． (2)冰水浴的目的是___________。 (3)下列操作正确的是___________。 A．缓慢滴加吡啶是为了控制反应速率 B．用滤液洗涤残留在烧瓶中的固体，可提高产品产率 C．过滤后的滤液经中和后可直接排放 D．将产品结构中N位上的H原子替换为正丁基，则有利于其在醇类物质中的溶解 (4)产品纯度测定：常采用氧化还原滴定法测定Cr(Ⅵ)元素。不采用沉淀滴定法测定Cl元素，可能的原因是___________。 (5)将含0.1 mol HCl的盐酸与0.1 mol吡啶()混合，得到1 L吡啶盐酸盐溶液。计算此溶液的pH=___________。 8．(2026·浙江省北斗星盟高三一模) [Co(II)Salen]配合物(M=325 g/mol)是一种简单的载氧体，能模拟金属蛋白的载氧作用，对开发特殊条件下(如潜艇、高空飞行)的氧供应材料具有重要意义。其实验室制备原理如下： 已知：①[Co(II)Salen]配合物由于制备条件不同可以得到两种不同的固体形态：一种是棕色的胶状物，在室温下易被氧化；另一种是暗红色晶体，在室温下稳定。 ②水杨醛微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺溶于水、乙醇，温度过高会引起爆炸。 I.制备[Co(II)Salen]配合物的装置和步骤如下： 步骤1：在仪器a中加入80mL95%乙醇，再加入2．1mL(0.02mol)水杨醛。 步骤2：在搅拌条件下，加入1．5mL(0.02mol)乙二胺，反应4~5min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺片状晶体。 步骤3：溶解0.01molCo(CH3COO)2于热水中。 …… (1)仪器b名称是_______；装置的作用是_______。 (2)步骤3后的操作如下： A．待亮黄色片状晶体全部溶解后，将Co(CH3COO)2迅速加入仪器a中，生成棕色胶状沉淀，保持微沸，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体 B．停止通入N2 C．过滤晶体，用水洗涤3次，再用乙醇洗涤 D．向仪器中通入N2，并调节氮气流速至稳定 E.停止加热，用冷水冷却仪器a F.向冷凝管中通入冷凝水，开始加热，并保持温度在70~80℃ G.真空干燥箱烘干产品，称重得2．275 g产品 ①正确的操作顺序为D→F→_______→G(每个限用一次)。 ②下列说法正确的是_______。 A．通入氮气的主要目的是搅拌 B．保持温度70~80℃的是为了保证较高的反应速率，同时防止温度过高引起乙二胺爆炸 C．可以通过增大冷凝水的流速来调控烧瓶内气雾上升高度 D．排序操作的A项中保持微沸的目的是为了使胶体聚沉颗粒变大，便于后续过滤 ③用乙醇洗涤晶体的目的是_______。 (3)产品的产率为_______(保留3位有效数字)。 II.[Co(II)Salen]配合物在溶剂和CHCl3中会有不同吸氧或放氧行为。 已知：①载氧量测定反应原理：； ②DMF为N，N--二甲基甲酰胺，是一种强极性溶剂，CHCl3是一种弱极性溶剂。 (4)结合上述信息，从溶剂性质角度分析[Co(II)Salen]配合物在两种溶剂中行为不同的原因_______。 / 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 压轴11 化学实验综合题 典例·靶向·突破 考向01 以无机物制备和性质为载体的综合实验题 例1 (1) 三颈烧瓶 酸浸过程中可能产生O2、SO2及酸雾 (2)Al3+和Fe3+ (3)S2O82-+2Co2++6H2O=2Co(OH)3↓+2SO42-+6H+ (4)AD (5) 【变式探究】(1) d 恒压滴液漏斗 (2)自范性 (3)先加入氨水再加入H2O2可防止生成Co(OH)3/Co2+形成配合物后更易被氧化 (4)AD (5) 考向02 以有机物制备和性质为载体的综合实验题 例2 (1)球形冷凝管 (2) HOCH2CH2OH+2Na→NaOCH2CH2ONa+H2↑ cba或cab (3)ABC (4)18-冠-6沸点较低，具有一定挥发性，空气流速过快会将产物带出，造成产物损失，降低产率 (5)18-冠-6将K+套在空腔里从水相带入有机相，同时MnO4-也随之进入有机相，与甲苯发生快速的均相反应 【变式探究】(1)吸收反应生成的HBr、Br2和SO2等酸性尾气，防止污染空气 避免漏斗完全浸入NaOH溶液中，发生倒吸 (2)磷酸是非氧化性的中强酸，可减少副反应的发生 (3)AC (4) ① 正溴丁烷密度明显大于5%Na2CO3溶液，有利于分层分液5%Na2CO3；溶液呈弱碱性，既能有效除去残留的硫酸，又不会因碱性过强导致正溴丁烷水解 (5)CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3或CH3CH2CH2CH2OH 考向03 以定量实验为载体的综合实验题 例3 (1)a (2)冰水浴 (3)B (4)AD (5) 偏高 【变式探究】(1)B (2)或 (3)S+3H2O2+2KOH=K2SO4+4H2O 增大硫在水中的溶解度 乙醇可能会被H2O2氧化成乙酸，与KOH反应，干扰后续测定 (4)2、4 1．(1) 冷凝管 防止反应过于剧烈；避免双氧水受热分解 (2)AC (3)bcad (4) 1．8 减小 2．(1)恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 (2)Si+3HClSiHCl3+H2 (3) ACE 室温下MnO2与浓盐酸反应一段时间，加入乙醚萃取，有机层显绿色 (4) 17cV/m HCl或Cl2(合理即可) 3．(1) 三颈烧瓶 维持反应体系内SO2气体的浓度，当SO2缓冲气球体积变小时，及时补充SO2气体 (2)2+5SO2+6H2O+5H2SO4+2HCl (3)BC (4)醇易与磺酰氯反应生成磺酸酯；水和SO2在醇中溶解度大于在醚中的溶解度，SO2浓度过大，副产物增多 (5)b→f、d→e→c (6)95．0% 4．(1)2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O (2)pH过小易生成草酸，难生成[Fe(C2O42-)3]3- ，pH过高形成Fe(OH)3沉淀 (3)蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶 (4) (5) Fe3+遇C2O42-生成[Fe(C2O42-)3]3-的反应速率快且限度大 5．(1)恒压滴液漏斗 (2)AC (3)温度过高，碘易升华；盐酸易挥发；KClO3或碘酸氢钾分解 (4)I2+2KClO3+HCl=KH(IO3)2+ KCl＋Cl2↑(或6I2+11KClO3+3H2O=6KH(IO3)2+5 KCl＋3Cl2↑) (5)ade 6．(1)分液 (2)ABD (3)[(C2H5)2OH][FeCl4]中含有成分较多的疏水基-C2H5，使得[(C2H5)2OH][FeCl4]与乙醚有较多的相似性(指明两者的乙基极性相似即可) (4) 球形冷凝管 取下冷凝管→(a)→(d)→装上冷凝管，(c)→(b) (5) 与I2生成I3-，减少碘挥发 67．6 7．(1)BD (2)减少HCl挥发、防止产物分解、温度过高局部反应过热等；低温促进晶体析出 (3)ABD (4)产品中可能混有CrCl3，导致氯元素偏高 (5)3．1 8．(1) 恒压滴液漏斗 起液封的作用，防止外界空气进入三颈烧瓶中 (2) A→E→B→C BC 洗去杂质水杨醛、乙二胺，乙醇易挥发更容易除去 (3)70.0% (4)DMF为强极性溶剂能与[Co(II)Salen]配合物进行配位，从而吸收氧气形成稳定的配合物，而CHCl3是弱极性溶剂无法与[Co(II)Salen]配合物进行配位，无法吸收氧气形成稳定的配合物 / 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 压轴11 化学实验综合题 命题预测 浙江选考卷第19题考查化学实验综合，以物质制备、性质探究、定量测定、物质除杂、离子检验、尾气处理为真实情境，融合元素化合物，进行装置、操作、原理、定量计算综合考查。命题特点：装置组合复杂，包含发生、除杂、收集、性质检验、尾气处理；设问梯度明显，覆盖仪器识别、操作目的、装置作用、离子方程式、误差分析、定量计算；侧重控制变量、对比实验、实验设计、现象解释、结论推理；强调实验安全、绿色环保，简答题要求逻辑完整、原理严谨，突出探究性与证据推理素养。2026 年6月将注重装置连接、强化操作排序、现象分析、产物提纯、尾气处理，强化对比实验、变量探究、绿色安全实验设计，结合数据处理、误差成因、方案优劣评价，突出实验探究思维与规范表达，综合性强；进一步融合反应机理、平衡原理综合设问，对实验逻辑、规范表达、探究推理能力要求持续提升。 高频考法 1．仪器与装置：识别常见仪器，判断装置连接顺序、各装置作用及试剂选择。 2．实验操作分析：解释气密性检查、洗涤、干燥、通气体排空气、冷凝回流等操作目的。 3．性质与现象探究：根据反应原理预测实验现象，书写反应方程式，分析干扰来源与排除方法。 4．控制变量实验：设计对比实验，分析温度、浓度、压强等条件对反应的影响。 5．定量测定计算：酸碱中和滴定、氧化还原滴定测定含量，进行数据处理与误差分析。 6．方案评价改进：评价装置优缺点、绿色安全、产率计算、实验异常原因分析与综合简答规范作答。 知识·技法·思维 考向01 无机物制备 1．试题考查形式 此类试题一般以实验装置图(或实验流程图)的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容如下： 2．常见的气体发生装置 考向02 有机物制备 1．熟知常用仪器及用途 2．有机物制备反应装置 高考真题中出现的实验装置 3．有机物制备实验题的答题思路 根据题给信息，初步判定物质性质 有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法 注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用 关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率 考向03 物质的分离与提纯 1．正确选择物质分离、提纯的方法 2．分离提纯物质的化学方法和原理 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如Cl－、、及能形成沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 如、、、、S2－、 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3 3．常用的四种分离装置图 考向04 物质的检验 1．常见气体的检验 气体 检验方法或思路 O2 使带火星的木条复燃 NO 在空气中立即变成红棕色 CO 点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的CuO，CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊 CO2 无色无味的气体且能使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；使燃着的木条熄灭 SO2 无色有刺激性气味的气体且能使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使酸性高锰酸钾溶液褪色 NO2 通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润的淀粉-KI试纸变蓝 Cl2 使湿润的淀粉-KI试纸变蓝 HCl 使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成 NH3 使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟 CH2==CH2 点燃有明亮的火焰，并伴有黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊；能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色 2．常见有机物的检验 有机物 检验方法或思路 卤代烃 首先加NaOH溶液并加热，再加稀硝酸中和碱液，最后滴加AgNO3溶液 乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的气体(乙醛)；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气 醛、葡萄糖 与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；与新制的Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生成砖红色沉淀(Cu2O) 羧酸 使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红 酯 与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热，红色逐渐消失 淀粉 溶液遇碘变为蓝色 蛋白质 灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环结构的蛋白质用此法) 3．方法技巧 明确实验目的(制备物质、检验物质、提纯物质、验证性质、验证原理)→分析操作细节(试剂过量与少量、添加试剂顺序、反应条件控制、仪器使用的注意事项、方案是否具有可操作性、方案能否达到实验目的)→判断现象正误(注意干扰条件对实验现象的影响)→判断结论正误(是否严谨、是否由实验操作和现象得出)。 考向05 定量型实验和探究型实验 (一)定量型实验 1．定量实验数据的测定方法 (1)沉淀法。 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(注意：沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1 g) (2)测气体体积法。 对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。 (3)测气体质量法。 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法。 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 2．定量实验数据测定的注意点 欲测定元素要完全转化为沉淀或气体。 (1)生成沉淀时，沉淀剂要过量，称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。 (2)由于气体体积受到温度、压强的影响，所以量气时应保持装置处于室温状态，读数时要注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。 (3)测定气体质量时，最后需要通入惰性气体，把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。 3．常见数据的计算公式 (1)混合物中某物质的质量分数(纯度)=×100%。 (2)转化率=×100%。 (3)产率=×100%。 4．定量实验的计算方法 类型 解题方法 物质含量的计算 ①根据化学(离子)方程式、关系式、电子得失守恒等，得出混合物中某一成分的量。 ②由①中求出量，除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①利用上述的测定方法测定出相关物质(气体、沉淀)的数据。 ②根据元素守恒确定出未知物质中各元素的物质的量。 ③各元素的物质的量最简整数比即为物质的化学式的下标比 5．滴定分析法的原理与类型 (1)滴定分析法的原理。 滴定分析是利用化学反应发生时，反应物都是按一定比例进行反应的。将已知准确浓度的试剂(称为标准溶液)滴到一定体积的被测物质的溶液中，至化学反应恰好完全时为止，根据所用试剂的浓度和体积可以求得被测溶液的浓度。 (2)滴定的类型。 中学学习过程中遇到最多的是酸碱中和滴定法和氧化还原滴定法，而沉淀滴定法、配位滴定法也会在高考试题中出现。 酸碱中和滴定法在一轮复习中已经重点学习过，这里着重介绍其他三种滴定方法。 ①氧化还原滴定法。 a.原理：以氧化剂或还原剂为滴定试剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。 b.试剂：常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、Na2S2O3等。 c.指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类，即氧化还原指示剂、专用指示剂和自身指示剂。 d.常见滴定反应： (ⅰ)酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液。 原理：2Mn+6H++5H2C2O4==10CO2↑+2Mn2++8H2O。 指示剂：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。 (ⅱ)Na2S2O3溶液滴定碘液。 原理：2Na2S2O3+I2==Na2S4O6+2NaI。 指示剂：用淀粉溶液作指示剂，当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点。 ②沉淀滴定法。 a.概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定。应用最多的是银量法，即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-浓度。 b.原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl-的含量时，常以Cr为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶，首先生成AgCl白色沉淀，当Cl-基本沉淀完全[c(Cl-)≤1．0×10-5 mol·L-1]，生成砖红色的沉淀Ag2CrO4，此时标志到达滴定终点。[Ksp(AgCl)=1．8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1．1×10-12]。 ③配位滴定法。 a.原理：以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法，主要用于金属离子含量的测定。 b.配位剂：应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA)，一般情况下，EDTA与金属离子都能以 1:1 形成配合物。 c.指示剂：配位滴定有专用的配位滴定指示剂，其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的颜色。滴定时，金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂，发生特定的颜色变化来指示滴定终点。如EDTA滴定Mg2+时，用铬黑T作指示剂，利用其在滴定终点时由蓝色变为红色来指示滴定终点。 (3)滴定方法。 ①直接滴定：利用两种物质按比例直接反应，是最常用的滴定方法。 ②间接滴定：当被测物质不能直接与标准液作用，却能和另一种可与标准液作用的物质反应时，可用间接滴定。例如，Ca2+不能直接与高锰酸钾标准液作用，但可与C2反应定量生成CaC2O4沉淀，过滤洗净后加入稀硫酸，然后用高锰酸钾标准液滴定，从而间接测定Ca2+的含量。 ③返滴定：加入一定量且过量的标准液与被测物反应，过量部分再用另一种标准液滴定。例如固体CaCO3的测定，可先加入一定量的过量盐酸标准液，加热试样完全溶解，冷却以后，再用氢氧化钠标准液滴定剩余的盐酸。 典例·靶向·突破 考向01 以无机物制备和性质为载体的综合实验题 例1【经典——无机物质制备】(2026·浙江稽阳联谊学校高三联考)某兴趣小组利用废锂离子电池正极材料(主要含LiCoO2及Al、Fe、C粉粉等)制备电池级Li2CO3，实验装置与流程如下： 已知：Ⅰ．Co3+在酸性条件下可将Cl-氧化为Cl2。 Ⅱ．金属离子沉淀pH： 金属离子 Al3+ Fe3+ Co2+ Co3+ 开始沉淀pH 3.4 1.8 6.9 — 完全沉淀pH 4.7 3.2 9.4 1.1 Ⅲ．Li2CO3微溶于水，溶解度随温度升高而降低(100℃时约0.7g/100mL水，0℃时约1．5g/100mL水)。 请回答： (1)仪器A的名称是___________。步骤Ⅰ先加入浓硫酸和H2O2，再加热回流。步骤Ⅰ需在通风橱中进行，原因是___________。 (2)将反应后的三颈烧瓶内的试剂适当稀释后再进行后续操作。步骤Ⅲ中，调节pH至5．0的目的是使___________完全沉淀而除去。 (3)步骤Ⅳ加入Na2S2O8将Co2+转化为Co(OH)3沉淀，该转化过程的离子方程式为___________。 (4)下列说法正确的是___________。 A．步骤Ⅰ若用浓盐酸替代浓硫酸和H2O2，可能会产生有毒气体Cl2，且Co浸出率降低 B．步骤Ⅲ调节pH至5.0时，可用广泛pH试纸精确控制 C．步骤Ⅴ沉锂时，应将滤液蒸发浓缩后迅速冷却结晶，以得到更多Li2CO3晶体 D．步骤Ⅴ中操作b是趁热过滤，目的是减少Li2CO3溶解损失 (5)通过重量法测定产品纯度。称取a g Li2CO3产品，溶于过量稀盐酸(杂质不与盐酸反应)，蒸发至干后得到b g LiCl固体。产品中Li2CO3的质量分数为___________(用含a、b的代数式表示)。 【答案】(1) 三颈烧瓶 酸浸过程中可能产生O2、SO2及酸雾 (2)Al3+和Fe3+ (3)S2O82-+2Co2++6H2O=2Co(OH)3↓+2SO42-+6H+ (4)AD (5) 【解析】正极材料(LiCoO2及Al、Fe、C粉等)加入浓硫酸和H2O2，在加热回流条件下反应，LiCoO2被溶解，其中的Li、Co、Al、Fe元素转化为对应的硫酸盐进入溶液，不溶的C粉等固体杂质留在体系中；反应会产生酸雾或可能的有毒气体，因此需要在通风橱中进行；将反应后的混合物过滤，除去C粉等不溶性固体杂质，得到含Li+、Co2+、Al3+、Fe3+的滤液；向滤液中加入NaOH调节pH至5．0，此时Fe3+和Al3+分别在pH为3．2和4．7时已完全沉淀为Fe(OH)3和Al(OH)3，而Co2+(开始沉淀pH=6．9)和Li+仍留在溶液中，过滤除去氢氧化物沉淀，实现Fe3+、Al3+的去除；向滤液中加入强氧化剂Na2S2O8，将溶液中的Co2+氧化为Co3+，并转化为Co(OH)3沉淀，过滤除去含钴沉淀，此时滤液中主要杂质已去除，仅含Li+的溶液；向含Li+的滤液中加入饱和Na2CO3溶液并加热沸腾，利用Li2CO3溶解度随温度升高而降低的特性，促使Li+转化为Li2CO3沉淀；趁热过滤(操作b)减少Li2CO3因温度降低而溶解的损失，得到电池级Li2CO3产品； (1)仪器A为三颈烧瓶；酸浸过程中可能产生O2、SO2及酸雾，通风橱用于排出有毒/可燃气体； (2)根据金属离子沉淀pH表：Al3+完全沉淀pH=4.7，Fe3+完全沉淀pH=3.2，Co2+开始沉淀pH=6．9；调节pH至5.0，目的是使Al3+和Fe3+完全沉淀而除去(此时Co2+、Li+仍在溶液中)； (3)Na2S2O8中S2O82-具有强氧化性，将Co2+氧化为Co(OH)3，S2O82-被还原为SO42-，反应方程式为：S2O82-+2Co2++6H2O=2Co(OH)3↓+2SO42-+6H+；由于Co3+在pH=1．1时即完全沉淀，因此Co(OH)3和H+可以共存； (4)A项，浓盐酸替代时，Cl⁻会被氧化为有毒的Cl2，且Co3+氧化Cl⁻会降低Co的浸出率，A正确；B项，广泛pH试纸只能测整数pH，无法精确控制到5．0，B错误；C项，Li2CO3溶解度随温度升高而降低，蒸发浓缩后迅速冷却结晶，溶解度反而增大，会析出更少晶体，应趁热过滤，C错误；D项，操作b是趁热过滤，利用Li2CO3高温溶解度低的特点，减少溶解损失，D正确；故选AD； (5)反应关系：Li2CO3~ 2LiCl；设纯Li2CO3的质量为x，则：Li2CO3 + 2HCl = 2LiCl + H2O + CO2↑；摩尔质量：M(Li2CO3)=74g/mol，M(LiCl)=42．5g/mol；根据Li守恒：×2 = ；解得：x=g；则Li2CO3的质量分数为： = ×100%。 情境链接 本题以2026年4月浙江稽阳联谊学校高三联考制备电池级Li2CO3为真实情境，是浙江选考综合实验题经典主流考向。 考向解码 试题融合气体制备实验、电化学原理、水溶液离子平衡、平衡移动原理多模块知识，贴合生活消毒应用与化学实验探究实际，突出 “制备装置 - 物质分离提纯 - 纯度计算” 完整逻辑链，完全匹配浙江选考综合实验重装置原理、重过程分析、重计算的命题特点，全面考查科学探究、证据推理与变化观念核心素养。 【变式探究】(2026·浙江湖州、衢州、丽水等三地市高三下学期教学质量检测)[Co(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钴，M=267.5g·molˉ1)是一种重要的化工产品。 I．制备三氯化六氨合钴实验步骤如下： ①将CoCl2、NH4Cl 和活性炭在三颈烧瓶c中混合。 ②置于冰水浴中冷却到10℃以下，依次缓慢滴加浓氨水和双氧水并不断搅拌。 ③转移至60℃热水浴中，恒温加热，同时缓慢搅拌，充分反应后过滤。 ④将滤液冷却到0℃左右进行抽滤得到三氯化六氨合钴粗产品。 ⑤固体粗产品需要经过提纯得到纯净的三氯化六氨合钴。 (1)钴元素位于元素周期表的___________区。图中仪器a的名称为___________。 (2)步骤④缓慢冷却结晶得到多面体外形的晶体，该过程体现了晶体的___________性。 (3)步骤②中先滴加浓氨水的理由是___________。 Ⅱ．测定产品纯度，实验如下： ①称取a g产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量V1mLc1mol·L-1AgNO3 溶液，并加的硝基苯用力振荡后静置。 ②向锥形瓶中滴入3滴Fe(NO3)3溶液为指示剂，用c2mol·L-1KSCN溶液进行滴定，达到滴定终点时用去V2mL溶液。 已知：硝基苯比水重；Ksp(AgCl)= 1.8×10－10，Ksp(AgSCN)= 1.0×10－12；AgCl、AgSCN均为白色沉淀。 (4)下列操作中能使所测产品的纯度偏低的是___________。 A．未用KSCN溶液润洗滴定管 B．滴定前盛放溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C．滴定结束后，滴定管尖嘴处有气泡 D．步骤①中未加入硝基苯 (5)产品的纯度为___________。 【答案】(1) d 恒压滴液漏斗 (2)自范性 (3)先加入氨水再加入H2O2可防止生成Co(OH)3/Co2+形成配合物后更易被氧化 (4)AD (5) 【解析】根据题意，在浓氨水和氯化铵存在条件下，以活性炭为催化剂，用双氧水氧化CoCl2溶液来制备[Co(NH3)6]Cl3，用到的仪器有三颈烧瓶，恒压滴液漏斗，球形冷凝管等。 (1)①钴元素的价电子排布式为d74s2，位于元素周期表的d区；②根据分析得，a为恒压滴液漏斗； (2)步骤④缓慢冷却得到多面体外形的晶体，晶体能自发呈现规则多面体外形的性质，称为晶体的自范性； (3)该反应需要先形成[Co(NH3)6]2+，再被H2O2氧化为目标配离子；若先加H2O2，Co2+会被氧化后生成Co(OH)3沉淀，无法得到目标产物，因此先滴加浓氨水提供配体NH3。 (4)A项，未用KSCN润洗滴定管，KSCN被稀释，消耗体积V2大，计算得c(Cl-)偏小，纯度偏低，符合要求；B项，锥形瓶未干燥不改变KSCN总物质的量，对结果无影响，不符合； C项，滴定结束尖嘴有气泡，读取的V2体积偏小，计算得c(Cl-)偏大，纯度偏高，不符合； D项，未加入硝基苯，AgCl会转化为更难溶的AgSCN，消耗更多KSCN，V2偏大，计算得c(Cl-)偏小，纯度偏低，符合要求;故选AD。 (5)1 mol [Co(NH3)6]Cl3含3 mol ，，，因此纯度为。 考向02 以有机物制备和性质为载体的综合实验题 例2【热点——有机物质制备】(2026·浙江杭州市富阳区高三二模)18-冠-6是一种重要的冠醚，常用于配位化学和相转移催化，某研究小组通过Williamson醚合成法，探究在金属钠作用下由乙二醇和1，2-二氯乙烷反应制备18-冠-6． 反应原理为： 3HOCH2CH2OH+3ClCH2CH2Cl+6Na   实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行； ②1，2-二氯乙烷(沸点83.5℃)易溶于乙醇；18-冠-6(熔点38℃、沸点116℃)常温下在乙醇中的溶解度约为0.5到1.5 g/100 mL，易溶于热的乙醇。 请回答： (1)图1中仪器a的名称是________。 (2)步骤I发生反应的化学方程式是__________；操作顺序是______。 ______→______→______(填字母)。 a．缓慢滴加乙二醇            b．开启磁力搅拌器            c．通冷却水 (3)下列操作不正确的是_____。 A．实验在通风橱内进行，无需尾气处理 B．恒压滴液漏斗使用时需打开上口玻璃塞 C．步骤Ⅱ，观察到三颈烧瓶内不再产生沉淀时，可判定反应基本结束 D．步骤Ⅲ，趁热过滤时宜选用漏斗颈较短的普通漏斗 (4)图2中，空气流速不宜过大，原因是_______。 (5)18-冠-6能自主识别K+形成超分子。现将溶有18-冠-6的甲苯与KMnO4溶液混合、振荡，KMnO4溶液可快速褪色，原因是_____。 【答案】(1)球形冷凝管 (2) HOCH2CH2OH+2Na→NaOCH2CH2ONa+H2↑ cba或cab (3)ABC (4)18-冠-6沸点较低，具有一定挥发性，空气流速过快会将产物带出，造成产物损失，降低产率 (5)18-冠-6将K+套在空腔里从水相带入有机相，同时MnO4-也随之进入有机相，与甲苯发生快速的均相反应 【解析】(1)该仪器为回流装置中用于冷凝回流蒸气的球形冷凝管。 (2)步骤I是乙二醇与金属钠反应生成醇钠和氢气：HOCH2CH2OH+2Na→NaOCH2CH2ONa+H2↑；加热回流前需先接通冷凝水防止蒸气逸出，再开启搅拌使反应物混合，最后缓慢滴加乙二醇进行反应，故顺序为c(通冷却水)→b(开搅拌)→a(滴加乙二醇)，或先滴加乙二醇再开启搅拌，ab顺序调换无影响。 (3)A项，反应生成易燃易爆的氢气，且有毒的1,2-二氯乙烷易挥发，即使在通风橱中也需要尾气处理，A错误；B项，恒压滴液漏斗依靠支管平衡漏斗与反应瓶的压强，不需要打开上口玻璃塞，液体即可顺利流下，B错误；C项，在搅拌过程中无法观察沉淀是否产生，C错误；D项，趁热过滤时，短颈普通漏斗可防止降温过程中溶质析出堵塞漏斗，操作正确，D正确；故选ABC。 (4)18-冠-6沸点较低，具有一定挥发性，空气流速过快会将产物带出，造成产物损失，降低产率。 (5)18-冠-6将K+套在空腔里从水相带入有机相，同时MnO4-也随之进入有机相，与甲苯发生快速的均相反应。 情境链接 本题以2026年浙江杭州市富阳区制备18-冠-6为真实情境，把回流装置、操作顺序、仪器使用等紧密联系一起，考查综合实验能力。 考向解码 先梳理实验目的(制备/探究/测定)，再拆解实验装置，明确每个装置的试剂、作用及连接顺序，锁定核心考点(如除杂试剂选择、装置作用分析)，避免被复杂装置干扰。 【变式探究】(2026·浙江杭州学军等校高三联考)正溴丁烷(CH3CH2CH2CH2Br)是一种重要的化工原料，某研究小组用如下方式进行制备，实验装置与操作步骤如下： 步骤Ⅰ：将70%H2SO4溶液慢慢滴入烧瓶中，滴完后完全打开旋塞A，回流30min。 步骤Ⅱ：关闭旋塞A，继续加热，蒸汽通过恒压滴液漏斗支管、球形冷凝管回流至恒压滴液漏斗中，获得正溴丁烷粗品。 已知： 物质 密度(g/mL) 沸点/℃ 溶解性 正丁醇 0.81 117．7 微溶于水，易溶于浓硫酸 正溴丁烷 1．28 101．6 不溶于水 请回答： (1)装置B中NaOH溶液的作用是___________；用玻璃棒撑住漏斗目的是___________。 (2)有同学认为，用混酸(体积比9：1的85%磷酸和98%硫酸)替代70%H2SO4溶液能提高产率，请结合磷酸的性质说明原因___________。 (3)下列操作正确的是___________(填字母)。 A．步骤Ⅰ中，若加热温度过高，会导致正溴丁烷产率降低 B．步骤Ⅱ中，蒸馏操作时，须将球形冷凝管换成直形冷凝管 C．步骤Ⅱ中，恒压滴液漏斗下层液体不再增加，说明正溴丁烷已基本蒸出 D．步骤Ⅳ中，加入无水CaCl2干燥后无需过滤可直接蒸馏 (4)步骤Ⅲ中，将粗产品进行多步洗涤：水洗→浓H2SO4洗(除去正丁醇和副产物)→水洗→试剂X洗(除去残留的H2SO4)→水洗。试剂X为___________(从下表中选择，填序号)，理由是___________。 序号 试剂 密度(g/mL) ① 5%Na2CO溶液 1．05 ② 饱和Na2CO溶液 1．19 ③ 5%NaOH溶液 1．05 ④ 饱和NaOH溶液 1．45 (5)测得产品正溴丁烷(M=137g·molˉ1)中溴的质量分数为57．39%，则产品中可能混有的液态杂质是___________(用化学式表示，写出一种即可)。 【答案】(1)吸收反应生成的HBr、Br2和SO2等酸性尾气，防止污染空气 避免漏斗完全浸入NaOH溶液中，发生倒吸 (2)磷酸是非氧化性的中强酸，可减少副反应的发生 (3)AC (4) ① 正溴丁烷密度明显大于5%Na2CO3溶液，有利于分层分液5%Na2CO3；溶液呈弱碱性，既能有效除去残留的硫酸，又不会因碱性过强导致正溴丁烷水解 (5)CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3或CH3CH2CH2CH2OH 【解析】正溴丁烷由正丁醇与HBr在硫酸催化下反应生成，化学方程式为：CH3CH2CH2CH2OH+HBr → CH3CH2CH2CH2Br+H2O，HBr由NaBr与H2SO4反应生成，化学方程式为：2NaBr + H2SO4=Na2SO4+ 2HBr↑。由于HBr易挥发，且可能伴随Br2生成，需尾气处理；同时需控制温度减少副反应。 (1)在正溴丁烷的制备过程中，会有副反应发生，生成溴单质，反应物溴化氢(HBr)是易挥发的酸性气体，70%的硫酸具有强氧化性，反应过程中会有SO2生成，装置B中NaOH溶液的作用是吸收反应生成的HBr、Br2和SO2等酸性尾气，防止污染空气；用玻璃棒撑住漏斗，使漏斗边缘与液面之间留有缝隙，既能保证气体被吸收，又能让空气进入平衡压强，从而防止倒吸。 (2)磷酸的氧化性比硫酸弱，可减少生成Br2或SO2副反应的发生。 (3)A项，步骤I中，温度过高可能导致副反应增加(如醇脱水生成烯烃)，从而降低目标产物产率，A正确；B项，步骤II中，蒸馏操作时冷凝管的作用是冷凝回流，应该使用球形冷凝管，优点是冷凝效果比直形冷凝管更好，B错误；C项，步骤II中，恒压滴液漏斗下层液体不再增加，说明圆底烧瓶中已经没有正溴丁烷，则正溴丁烷已基本蒸出，C正确；D项，步骤IV中，无水CaCl2吸水后形成固体颗粒，需过滤除去，否则会污染产物或堵塞蒸馏装置，D错误；故选AC。 (4)试剂X为5%Na2CO3溶液，理由是正溴丁烷密度明显大于5%Na2CO3溶液，有利于分层分液；5%Na2CO3溶液呈弱碱性，既能有效除去残留的硫酸，又不会因碱性过强导致正溴丁烷水解。 (5)正溴丁烷分子式为C4H9Br，摩尔质量为137 g/mol，溴元素理论质量分数为：，实测值为57．39%，略低于理论值，说明产品中含有不含溴或含溴量较低的杂质。杂质包括未反应的CH3CH2CH2CH2OH，或CH3CH2CH2CH2OH发生取代反应生成的CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3。 考向03 以定量实验为载体的综合实验题 例3【热点——定量实验】(2026·浙江省天域全国名校协作体高三一模)某实验室制备糖精钴[CO(Sac)2(H2O)4] ·xH2O，并测定其结晶水含量。 已知：Sac-表示糖精根离子[]，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56℃，与水互溶。 CoCl2·6H2O+2 NaSac·2H2O=[CO(Sac)2(H2O)4] ·xH2O+2NaCl+(6-x)H2O (一)制备 I.称取1．0gCoCl2·6H2O，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 II.称取(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O)，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 III.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置约半小时，冷却结晶。 IV.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 请回答： (1)判断下列三种有机物中提供能力最弱的是 (填序号)。 a. b. c. (2)III中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。 (3)IV中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为 。 A．①③② B．③②① C．②①③ (二)结晶水含量测定 已知：EDTA和形成1:1配合物。 准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入六次甲基四胺缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用c mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，平行滴定三次，计算结晶水含量。 (4)下列有关说法正确的是_______。 A．六次甲基四胺溶液用作缓冲溶液，防止溶液pH发生突变，影响滴定 B．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化 C．平行滴定时，若滴定管内标准液足够，则无须重新装液 D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直 (5)滴定终点时消耗标准溶液，则产品[CO(Sac)2(H2O)4] ·xH2O [其摩尔质量为：(495+18x)g·molˉ1]中x的测定值为 (用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)a (2)冰水浴 (3)B (4)AD (5) 偏高 【解析】按照反应CoCl2·6H2O+2 NaSac·2H2O=[CO(Sac)2(H2O)4] ·xH2O+2NaCl+(6-x)H2O制备糖精钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1%NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。 (1)随N原子电子云密度的越大，提供H+能力最弱，b中与N相连的S使b中N的电子云减小，c中与N相连的为O，使N的电子云减小最多，故提供H+能力最弱的是a； (2)因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中； (3)先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故选B； (4)A项，缓冲溶液可抑制滴定中因微量滴定剂导致的，pH发生突变，影响滴定，A正确；B项，滴定时眼睛应一直观察锥形瓶颜色的变化，B错误；C项，平行实验要求每次滴定从相同初始条件(如0刻度)开始，确保操作条件一致，C错误；D项，滴定管读数时需从滴定架上取下，并用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，保持垂直状态以确保视线与液面平齐，D正确；故选AD； (5)滴定消耗的，EDTA与Co2+形成1：1配合物，则样品溶解后的，即样品中的，而，所以，解得；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA溶液体积偏小，即V偏小，根据，则x偏高。 情境链接 本题以2026年浙江省天域全国名校协作体制备糖精钴，并测定其结晶水含量为真实情境，按照反应制备糖精钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1%NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。 考向解码 试题深度融合反应原理、实验操作规范、误差分析与定量计算核心知识，贴合浙江选考“原理基础—现象探究—误差剖析—定量应用”的命题逻辑，突出对实验细节把控、微观反应机理及数据计算能力的考查，滴定实验重点关注指示剂选择、滴定终点判断，计算时注意数据处理与单位换算，避免计算失误。凸显综合实验重探究、重证据、重计算的压轴命题风格，全面考查科学探究、证据推理与模型认知核心素养。 【变式探究】(2026·浙江省杭州第二中学高三月考)为探究工业品硫的性质并测定其纯度设计了如下实验(忽略杂质的反应)。 Ⅰ．性质探究： 实验一向试管加入工业品硫、KOH水溶液，持续振荡，淡黄色固体完全溶解；继续滴加BaCl2溶液产生白色沉淀，加足量盐酸沉淀完全溶解。 实验二 向试管加入工业品硫、KOH水溶液、双氧水，持续振荡，淡黄色固体完全溶解；继续滴加BaCl2溶液产生白色沉淀，加足量盐酸沉淀不溶解。 Ⅱ．纯度测定： ①取少量工业品硫研成粉末，准确称取置于圆底烧瓶中，准确加入V1mlKOH的乙醇溶液(过量)，加入蒸馏水，搅拌，85℃回流至样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 ②冷却后，向圆底烧瓶中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2，加热至100℃，保持20min，冷却至室温。 ③将圆底烧瓶中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙，用标准溶液滴定至终点，平行实验多次，记录实验数据。 ④不加工业品硫，重复步骤①②③做空白实验，平行实验多次，记录实验数据。 已知：25℃时，H2S的Ka1=1．0×10-7，Ka2=1．0×10-13；H2SO3的Ka1=1．2×10-2，Ka2=6．2×10-8。回答下列问题： (1)“实验一”中0.3molS与0.8molKOH充分反应，若向反应后溶液中加入含0.3molHCl的盐酸，得到100mL溶液，在25℃时，则该溶液的pH最接近___________。 A．14 B．13 C．12 D．11 (2)若“实验一”中S过量，则反应时会生成K2S2O3。K2S2O3的阴离子能与mol·L-1形成配合物离子[Ag(S2O3)2]3-，画出S2O32-的结构并圈出与Ag+形成配位键的S原子 。 (3)“实验二”中淡黄色固体溶解的化学反应方程式为 。乙醇的作用是 ，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 (4)实验数据如下： 加入工业品硫实验数据 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/mL 0.00 23．98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/mL 23．98 48 24 24．22 24．02 进行空白实验，平均消耗cmol·L-1HCl标准溶液40.00mL。应舍弃的数据为 (填序号)，测得工业品硫的纯度为 (写出计算式)。 【答案】(1)B (2)或 (3)S+3H2O2+2KOH=K2SO4+4H2O 增大硫在水中的溶解度 乙醇可能会被H2O2氧化成乙酸，与KOH反应，干扰后续测定 (4)2、4 【解析】实验一中，向试管中加入工业品硫和KOH水溶液，持续振荡，淡黄色固体(硫)完全溶解，发生的反应为：3S+6KOH=2K2S+K2SO3+3H2O，继续滴加BaCl2溶液产生白色沉淀，是因为K2SO3与BaCl2反应生成了BaSO3白色沉淀，反应方程式为：K2SO3+BaCl2=BaSO3↓+2KCl，加足量盐酸后沉淀完全溶解，是因为BaSO3能与盐酸反应，生成氯化钡、二氧化硫和水，反应方程式为：BaSO3+2HCl= BaCl2+SO2↑+H2O。 实验二中，向试管中加入工业品硫、KOH水溶液和双氧水，持续振荡，淡黄色固体(硫)完全溶解，首先，硫与KOH发生反应，同时双氧水作为强氧化剂，会将硫与KOH反应的产物进一步氧化，反应生成了含硫酸根(SO42-)的化合物，反应方程式为：S+3H2O2+2KOH=K2SO4+4H2O，继续滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，是因为溶液中的O42-与Ba2+结合生成了BaSO4白色沉淀，反应方程式为：K2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2KCl，加足量盐酸后沉淀不溶解，是因为BaSO4不溶于盐酸，这也证明了沉淀是BaSO4，进一步说明反应过程中生成了硫酸根离子。 纯度测定时，取少量工业品硫研成粉末，准确称取m g置于圆底烧瓶中，准确加入V1 mL KOH的乙醇溶液(过量)，加入蒸馏水，搅拌，发生的反应为：3S+6KOH=2K2S+K2SO3+3H2O，85℃回流至样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇，冷却后，向圆底烧瓶中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30% H2O2，加热至100℃，发生的反应为：K2S+4H2O2K2SO4+4H2O、K2SO3+H2O2K2SO4+H2O，将溶液转移至锥形瓶，加入甲基橙作指示剂，用cmol·L-1HCl标准溶液滴定，此时是用盐酸滴定溶液中剩余的KOH，最后做空白实验，是为了消除实验中KOH乙醇溶液、H2O2等试剂以及实验操作本身带来的误差，通过空白实验数据与样品实验数据对比，能更准确计算出与工业硫反应的KOH的量，进而确定工业硫的相关含量等。 (1)“实验一”中硫和KOH发生反应3S+6KOH=2K2S+K2SO3+3H2O，则0.3molS与0.6molKOH反应生成0.2mol K2S，还剩余0.2molKOH，若向反应后溶液中加入含0.3molHCl的盐酸，发生中和反应KOH+HCl=KCl+H2O，剩余0.1molHCl，0.1mol HCl与0.2mol K2S发生反应K2S+HCl=KHS+KCl，则得到的100mL溶液中，此时以K2S的第一步水解为主，，，，则c(OH-)=0.1mol·L-1，因此在25℃时，pH最接近13，故选B。 (2)S2O32-可看作是SO42-中的一个O原子被S原子取代，取代O原子的那个S原子与Ag+形成配位键，结构如图或。 (3)“实验二”中淡黄色固体溶解生成了含硫酸根(SO42-)的化合物，化学反应方程式为S+3H2O2+2KOH=K2SO4+4H2O；硫难溶于水，因此加入乙醇，可增大硫在水中的溶解度；样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇，原因是：乙醇可能会被H2O2氧化成乙酸，与KOH反应，干扰后续测定。 (4)加入工业品硫实验数据中，第2组滴定后读数为48 mL，与第1组23．98 mL、第3组24．00 mL、第5组24．02 mL偏差较大，应舍弃，差值计算中，第4组数据差值为24．22 mL，与其他组数据(第1组23．98 mL、第3组24．00 mL、第5组24．02 mL)偏差较大，应舍弃，所以应舍弃的是2、4；加入工业品硫实验的有效数据为第1、3、5组，，根据反应KOH+HCl=KCl+H2O，与硫反应的KOH的物质的量等于空白实验中HCl的物质的量减去样品实验中HCl的物质的量，即，由3S+6KOH=2K2S+K2SO3+3H2O可知，，则工业品硫的纯度为：(32为硫的摩尔质量)。 1．(2026·浙江宁波市高考与选考模拟考试)“Chem is try”小组通过氧化(CH3)3CNH2制备化合物P，原理和装置如下： (CH3)3CNH2+2H2O2+3H2O 步骤Ⅰ：向三颈烧瓶中加入30%H2O2，反应0.5h，得混合液； 步骤Ⅱ：将混合液转移至分液漏斗中，加入少量NaCl固体，振荡，静置，分液，取上层有机层； 步骤Ⅲ：经“一系列操作”，得到蓝色晶体。 已知：化合物P为蓝色晶体，有还原性，有微毒，见光易分解，可溶于有机溶剂。请回答： (1)仪器b的名称是________；冰水浴的作用是________。 (2)下列说法正确的是________。 A．步骤Ⅰ中，反应须在通风橱中、避光条件下进行 B．步骤Ⅰ中，加入H2O2至过量，有利于提高P的产率 C．步骤Ⅱ中，加入NaCl固体，有利于液体分层 D．步骤Ⅱ中，分液时，应从下口放出有机层 (3)步骤Ⅲ从有机层中获得蓝色晶体的所有操作如下，请排序：e→________。 a.过滤 b.分液 c.加入无水MgSO4 d.蒸馏 e.稀盐酸洗涤 (4)化合物P在一定条件下容易二聚生成Q，Q溶于正庚烷发生解离： 20℃时，溶液中Q的初始浓度为0.50mol·L－1时，测得Q的平衡转化率为60%，该反应的平衡常数K=________。保持温度不变，随着Q初始浓度增大，其平衡转化率将________(填“增大”、“不变”或“减小”)。 【答案】(1) 冷凝管 防止反应过于剧烈；避免双氧水受热分解 (2)AC (3)bcad (4) 1．8 减小 【解析】步骤Ⅰ中反应得到含化合物P的混合液，步骤Ⅱ将反应混合液转移至分液漏斗中，加入少量NaCl固体，降低有机物在水相的溶解度，促进分层，振荡，静置，分液，取上层有机层；步骤Ⅲ对有机层进行提纯，得到化合物P。 (1)根据装置特征，仪器b为冷凝管；H2O2受热易分解，冰水浴的作用是防止反应过于剧烈，同时避免双氧水受热分解。 (2)A项，化合物P微毒、见光易分解，因此反应需要在通风橱(防中毒)、避光条件下进行，A正确；B项，化合物P有还原性，过量H2O2会氧化P，降低P的产率，B错误；C项，加入NaCl发生盐析，降低有机物在水相的溶解度，促进分层，C正确；D项，有化合物P密度小于水，有机层在上层，分液时有机层需从上口倒出，D错误；故选AC。 (3)提纯流程：稀盐酸洗涤后，先分液分离得到有机层，再加无水MgSO4干燥除去有机层残留水，然后过滤除去干燥剂，最后蒸馏除去有机溶剂得到晶体，因此顺序为e→b→c→a→d。 (4)20℃时，溶液中Q的初始浓度为0.50mol·L－1时，测得Q的平衡转化率为60%，则转化的Q的浓度为，平衡时，平衡时，该反应的平衡常数；该反应是正向物质的分子数增大的反应，保持温度不变，若增大Q浓度，平衡将逆向移动，故随着Q初始浓度增大，其平衡转化率将减小。 2．(2026·浙江金华十校高三模拟考试)硅酸乙酯[(CH3CH2O)4Si]可作金属的耐蚀涂层，某兴趣小组采用SiCl4与CH3CH2OH反应制备(CH3CH2O)4Si，实验装置如图，步骤如下： Ⅰ、用图1装置制备SiCl4。 Ⅱ、向图2装置a加入无水乙醇、装置b加入SiCl4，冷却至-6~-8℃，在不断搅拌下滴入SiCl4至反应结束。 Ⅲ、将反应液加热至80~90℃，维持该温度约4小时，分离出硅酸乙酯。 已知：SiCl4的沸点为57．6℃，[(CH3CH2O)4Si]的沸点为168．1℃，两种物质遇水均会水解。 请回答： (1)图2装置b的名称为______。 (2)步骤Ⅰ中若无B装置，则可能发生副反应______(用化学方程式表示)。 (3)MnO2+4HCl(浓)MnCl2 +Cl2↑+2H2O，查得如下数据：，。 已知MnO2与浓盐酸制Cl2可能经历如下过程： 第一步：MnO2+2H2O=Mn(OH)4(快反应) 第二步：Mn(OH)4+4HCl=MnCl4 +4H2O (快反应) 第三步：MnCl4MnCl2 +Cl2↑(慢反应) ①下列说法正确的是______。 A．图1装置G中盛放碱石灰 B．步骤Ⅱ中需要用冷水浴进行冷却 C．装置a中不再产生气泡可判断步骤Ⅱ反应已结束 D．步骤Ⅲ分离出硅酸乙酯需进行的操作是萃取、分液 E．对MnO2与浓盐酸进行加热有利于反应自发、促进氯气逸出 ②已知：MnCl2难溶于有机溶剂，MnCl4溶于水显极浅棕绿色，在有机溶剂中的溶解度大且显绿色。请设计实验证实MnO2与浓盐酸的反应过程______。 (4)测定步骤Ⅰ制备的SiCl4纯度。取mgSiCl4产品充分溶于100 mL蒸馏水中，移取25．00 mL溶液至锥形瓶中，滴加几滴甲基橙，用cmol·L-1NaOH标准溶液滴定至终点(硅酸未反应)，消耗标准溶液V mL。 ①产品的纯度为______%(用含m、c和V的代数式表示)。 ②若测得结果偏高，可能是因为产品中混有______杂质。 【答案】(1)恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 (2)Si+3HClSiHCl3+H2 (3) ACE 室温下MnO2与浓盐酸反应一段时间，加入乙醚萃取，有机层显绿色 (4) 17cV/m HCl或Cl2(合理即可) 【解析】装置A中利用二氧化锰与浓盐酸在加热下反应制备氯气，装置B中饱和食盐水可吸收氯气中的氯化氢气体，球形干燥管中的无水氯化钙可干燥氯气，装置D中纯硅与干燥的氯气反应生成四氯化硅，SiCl4遇水剧烈水解，SiCl4的熔点、沸点分别为-70.0℃、57．7℃，最后可采用冷凝回流降温的方法收集四氯化硅，G主要为吸收未反应的氯气并吸收空气中的水蒸气，防止进入装置干扰实验，据此分析作答。 (1)根据构造和用途可知，图2装置b的名称为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗； (2)步骤Ⅰ中若无B装置，浓盐酸挥发出的HCl会与纯硅发生的副反应为：Si+3HClSiHCl3+H2； (3)①A项，由分析知，图1装置G主要为吸收未反应的氯气并吸收空气中的水蒸气，防止进入装置干扰实验，故应盛放碱石灰，A正确；B项，步骤Ⅱ要求冷却至-6~-8℃ ，需要使用冰盐浴等，冷水浴或冰水浴无法达到该温度，B错误；C项，SiCl4与乙醇反应：SiCl4+4CH3CH2OH=(CH3CH2O)4Si+4HCl↑，反应生成HCl气体，当装置a中不再产生气泡可判断步骤Ⅱ反应已结束，C正确；D项，硅酸乙酯沸点168．1℃，SiCl4沸点57．6℃，乙醇沸点78℃，三者沸点差异大，步骤Ⅲ分离出硅酸乙酯，应采用蒸馏分离，而非萃取分液，D错误；E项，MnO2与浓盐酸的反应ΔH>0、ΔS>0，根据ΔG=ΔH−TΔS，升温使ΔG<0，反应自发，加热有利于反应自发、促进氯气逸出，E正确；故选ACE；②由于MnCl2难溶于有机溶剂，MnCl4溶于水显极浅棕绿色，在有机溶剂中的溶解度大且显绿色，故在室温下MnO2与浓盐酸反应一段时间，加入乙醚萃取，有机层显绿色，即可证明MnO2与浓盐酸反应； (4)①SiCl4溶于水发生水解：SiCl4+2H2O=SiO2+4HCl，生成的HCl用NaOH滴定：NaOH＋HCl=NaCl＋H2O，即，25．00mL溶液中：，则，100mL溶液中：，则，SiCl4的摩尔质量M=170g/mol，则，则纯度；②纯度偏高，说明滴定消耗的NaOH偏多，即产品中混有能与NaOH反应、且耗酸量比SiCl4更高的杂质，如HCl或Cl2(合理即可)。 3．(2026·浙江省杭州首考适应性考试)某研究小组改进了二苯二硫醚(，Mr=218)的合成工艺，以苯磺酰氯()、SO2为原料，乙二醇二甲醚为溶剂，实验流程为： 已知： ①+SO2+2H2O+H2SO4+HCl ② ③SO2在短链醇中的溶解度大于在醚中的溶解度 (1)仪器A的名称___________，反应开始时打开钢瓶中的阀门，待气球充满气体后关闭阀门，SO2缓冲气球的作用是①平衡气压②___________。 (2)写出该制备方法的总反应化学方程式___________。 (3)下列说法不正确的是：___________。 A．通过气体循环泵可以提高SO2利用率 B．总反应的催化剂是HI C．二苯二硫醚的产率随着反应物中水量的增加一定增大 D．冷凝水的进水口是a (4)实验选择乙二醇二甲醚而不选择CH3CH2OH的原因___________。 (5)对混合物M2进行后处理，先回收碘单质，再进行粗产品重结晶，所有操作如下，请排序：_________。 冷却结晶并过滤，得到滤液和滤饼→___________→___________→加乙醇并加热至粗产品全部溶解→a→___________→___________→___________。 a．多加5%乙醇溶剂 b．滤液用二氯甲烷萃取(3×200mL)，并合并有机相 c．冷却结晶，减压过滤、洗涤、干燥 d．待溶液放凉后→加入活性炭→煮沸脱色 e．趁热过滤 f．浓缩溶液过滤回收碘单质 (6)本实验中二苯二硫醚()的产率为___________(保留三位有效数字)。 【答案】(1) 三颈烧瓶 维持反应体系内SO2气体的浓度，当SO2缓冲气球体积变小时，及时补充SO2气体 (2)2+5SO2+6H2O+5H2SO4+2HCl (3)BC (4)醇易与磺酰氯反应生成磺酸酯；水和SO2在醇中溶解度大于在醚中的溶解度，SO2浓度过大，副产物增多 (5)b→f、d→e→c (6)95．0% 【解析】(1)观察装置图可知，仪器A为三颈烧瓶。反应过程中，装置需充满SO2，60℃回流8小时，故SO2缓冲气球的另一个作用为：维持反应体系内SO2气体的浓度，当SO2缓冲气球体积变小时，及时补充SO2气体。 (2) 根据还原法原理图和已知反应，可知，该制备方法的总反应化学方程式为2+5SO2+6H2O+5H2SO4+2HCl。 (3)A项，气体循环泵可以使未反应的SO2返回反应体系，提高SO2利用率，A正确；B项，根据还原法原理图以及初始投入的物质可知，总反应的催化剂是I2，B错误；C项，反应物中水量的增加，根据已知反应①，二苯二硫醚的产率会降低，C错误；D项，冷凝管的冷凝水应“下口进，上口出”，D正确；故选BC。 (4)醇易与磺酰氯反应生成磺酸酯；水和SO2在醇中溶解度大于在醚中的溶解度，SO2浓度过大，副产物增多，故不选择CH3CH2OH，而选择乙二醇二甲醚。 (5)要先回收碘单质，故在得到滤液滤饼后，应接着把滤液用二氯甲烷萃取(3×200mL)，并合并有机相(用于提取碘)，再把浓缩溶液过滤回收碘单质，即为b→f；回收碘后，进行粗产品重结晶，在多加5%乙醇溶剂后，需先对产品加入活性炭进行脱色，然后趁热过滤，最后冷却结晶，即d→e→c。 (6)根据总反应方程式2+5SO2+6H2O+5H2SO4+2HCl，0.2 mol苯磺酰氯理论上可生成0.1 mol产品二苯二硫醚，即理论上生成的质量，实际只有20.7 g，故产率为。 4．(2026·浙江省强基联盟高三联考一模)三草酸合铁酸钾晶体{K3[ Fe(C2O4)3] ·3H2O，M=491 g·molˉ1}为翠绿色晶体，易溶于水，溶解度：0℃时，4．7g/100g水；100℃时，117．7g/100g水，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，具有生产价值。简易制备流程如下： (1)请补全“氧化”过程发生的离子反应方程式： ____ Fe2+ +____H2O2+__________＋_____。 (2)“调pH”时，反应最佳pH条件为3．5，pH过高或过低影响制备效果的原因为 。 (3)“调pH”过程中伴随少量Fe(OH)3生成，则“系列操作”的具体操作为 、过滤、洗涤、干燥。 (4)产品测定：离子交换法测定产品中配离子(Xz-)的电荷数。 准确称取wg样品于烧杯中，加水溶解并将溶液转移到离子交换柱中，当氯离子完全交换后，将交换液配制成100 mL溶液，准确量取20.00mL于锥形瓶中，滴入K2CrO4溶液作指示剂，用c mol·L-1的AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液VmL。该产品中配离子所带电荷数z为 。(已知离子交换柱中的反应为：zRN+Cl-+Xz-=(RN+)zXz-+zCl-) (5)资料表明：相同条件下，C2O42-的还原性强于Fe2+。某同学为验证此结论，进行如下实验：向10 mL0.5mol·L-1FeCl3溶液中缓慢加入0.5mol·L-1K2C2O4溶液至过量，充分反应后得到翠绿色溶液和晶体，经检验反应后的溶液中无。从反应原理的角度解释C2O42-和Fe3+未发生氧化还原反应的可能原因： {已知：Fe3++3C2O42-[Fe(C2O42-)3]3- K=1．6×1020}；该同学最后利用电化学实验证实了C2O42-的还原性强于Fe2+，请画出实验示意图： 。 【答案】(1)2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O (2)pH过小易生成草酸，难生成[Fe(C2O42-)3]3- ，pH过高形成Fe(OH)3沉淀 (3)蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶 (4) (5) Fe3+遇C2O42-生成[Fe(C2O42-)3]3-的反应速率快且限度大 【解析】(1)溶解后溶液中含Fe2+，H2O2在酸性条件下将其氧化为Fe3+，补全化学方程式为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O； (2)Fe3+遇C2O42-形成[Fe(C2O42-)3]3-；又有H2C2O4H++HC2O4-，HC2O4-H++C2O42-；pH过小易生成H2C2O4，Fe(OH)3的Ksp很小，pH过大易形成Fe(OH)3沉淀； (3)由题目信息知，K3[ Fe(C2O4)3] ·3H2O的溶解度随温度变化大，采用蒸发浓缩可除去过量H2O2、H2C2O4等杂质，趁热过滤除去Fe(OH)3沉淀，冷却析出晶体；故选：蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶； (4)样品的物质的量，氯离子的物质的量，根据离子交换柱中的反应关系，则配离子所带电荷数为； (5)①经检验反应后的溶液中无Fe2+离子，说明溶液中Fe3+与草酸根离子没有发生氧化还原反应，原因是反应：Fe3++3C2O42-[Fe(C2O42-)3]3-的平衡常数远大于1．0×105，反应很彻底，且反应速率快，导致氧化还原反应无法进行； ②利用还原性强弱规律设计下图原电池装置，该装置中氯化铁溶液和草酸钾溶液不直接接触，避免发生反应：Fe3++3C2O42-[Fe(C2O42-)3]3-而干扰氧化还原反应的发生。 5．(2026·浙江宁波市镇海中学等校高三二模)碘酸钾是一种重要的无机物，可用作食盐中的加碘剂，溶解度随温度升高而增大。其制备方法如下： 步骤Ⅰ：碘酸氢钾[KH(IO3)2]的制备 在三颈烧瓶中加入2．80 g碘、2．60 g氯酸钾和50 mL水，滴加盐酸至溶液pH=1，控制温度左右，装置如图所示。 步骤Ⅱ：将步骤I所得溶液通过加入适量的X溶液转化为KIO3溶液；通过一系列操作得到KIO3晶体。 步骤Ⅲ：测定KIO3纯度。 (1)仪器c的名称是___________。 (2)下列说法正确的是___________。 A．步骤Ⅰ中可使用四氯化碳萃取除去KH(IO3)2中的碘单质 B．d装置中使用无水氯化钙固体吸收尾气 C．步骤Ⅱ中X溶液可以是KOH D．将步骤Ⅱ中KIO3溶液直接蒸发结晶得到KIO3晶体 (3)步骤I中温度不能过高的原因___________。 (4)已知步骤I装置中有大量黄绿色气体产生，请写出制备KH(IO3)2的化学反应方程式___________。 (5)步骤Ⅲ：从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤___________。 实验原理：I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 称取0.1000 g产品于碘量瓶中，加入稀盐酸和过量的KI溶液。用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定：取滴定管检漏、水洗___________→装液→___________→调液面、读数→开始滴定+___________→读数，平行实验三次。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．将滴定管倾斜30°左右，迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴 d．将胶头弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出赶走气泡 e．接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，蓝色消失且半分钟内不变色 f．接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，出现蓝色且半分钟内不消失 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)AC (3)温度过高，碘易升华；盐酸易挥发；KClO3或碘酸氢钾分解 (4)I2+2KClO3+HCl=KH(IO3)2+ KCl＋Cl2↑(或6I2+11KClO3+3H2O=6KH(IO3)2+5 KCl＋3Cl2↑) (5)ade 【解析】本实验以碘(I2)和氯酸钾(KClO3)为原料，在酸性、85℃左右的条件下反应制备碘酸氢钾[KH(IO3)2]，再通过加入KOH溶液将其转化为碘酸钾(KIO3)溶液，经结晶得到KIO3晶体，最后利用KIO3在酸性条件下氧化KI生成I2，并用Na2S2O3 标准溶液滴定生成的I2，从而测定KIO3的纯度。 (1)由仪器C的结构可知，仪器c为恒压滴液漏斗。 (2)A项，I2易溶于CCl4，而[KH(IO3)2]是离子化合物，难溶于CCl4，因此可用萃取法除杂，A正确；B项，尾气主要是Cl2和HCl，无水氯化钙只能干燥气体，不能吸收Cl2，应使用碱石灰等碱性干燥剂，B错误；C项，KH(IO3)2与KOH反应：KH(IO3)2+KOH=2KIO3+H2O，可将其转化为KIO3，C正确；D项，KIO3的溶解度随温度升高而增大，直接蒸发结晶易导致晶体结块或分解，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，D错误。 (3)碘单质(I2)易升华，温度过高会导致I2损失，降低产率；盐酸中的HCl易挥发，温度过高会加速HCl挥发，使溶液酸性降低，影响反应进行；高温可能导致KClO3或生成的KH(IO3)2发生分解，因此步骤Ⅰ中温度不能过高。 (4)根据氧化还原反应规律，I2被KClO3在酸性条件下氧化为IO3-，ClO3-被还原为Cl2，配平可得：I2+2KClO3+HCl=KH(IO3)2+ KCl＋Cl2↑或6I2+11KClO3+3H2O=6KH(IO3)2+5 KCl＋3Cl2↑。 (5)滴定管检漏、水洗后，需用待装的Na2S2O3 标准溶液润洗滴定管2~3次，润洗时从滴定管尖嘴放出液体，确保滴定管内壁被标准液均匀浸润，避免残留水分稀释标准液，对应操作a；装液后，需排出滴定管尖嘴内的气泡。Na2S2O3 溶液呈碱性，应使用碱式滴定管，将胶头弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出赶走气泡，对应操作d；滴定过程中，接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，蓝色消失且半分钟内不变色，说明反应恰好完全，对应操作e。因此操作顺序为：检漏、水洗 → a → 装液 → d → 调液面、读数 → 开始滴定 + e → 读数，平行实验三次。 6．(2026·浙江台州市高三第二次教学质量评估)某实验小组利用废铁铝合金来制取FeCl3·6H2O(M=270.5 g·molˉ1)。流程如下： 已知：①乙醚[(C2H5)2O]的沸点为34．5℃，微溶于水，密度约为0.71g· cm-3； ②C2H5OC2H5+FeCl3+HCl(浓)[(C2H5)2OH][FeCl4]； ③[(C2H5)2OH][FeCl4]溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。 请回答： (1)操作a的名称为________。 (2)下列说法正确的是_______。 A．将合金废料粉碎，可加快反应速率 B．试剂a可用Cl2 C．试剂b为水，操作b为过滤 D．用K3[Fe(CN)6]溶液可检验溶液2中是否含有 (3)[(C2H5)2OH][FeCl4]在乙醚中溶解度大于在水中的溶解度，从结构上解释原因________。 (4)用乙醚萃取[(C2H5)2OH][FeCl4]时，用下列装置可实现连续萃取。 ①写出图中仪器B的名称________。 ②从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤________。 向溶液2中加入适量的浓盐酸、乙醚得到溶液组装好装置→检查气密性→圆底烧瓶C中加入沸石→取下冷凝管→( )→( )→装上冷凝管，( )→( )。 a.向A中加入溶液X直至约占A体积 b.加热圆底烧瓶 c.连接冷凝水的橡皮管 d.向A中加入乙醚直至达到C中圆底烧瓶体积的2/3 (5)产品纯度测定： Ⅰ.配制样品溶液：称取1．000g样品，用稀盐酸溶解后，在容量瓶中定容至250mL。 Ⅱ.移取待测液：用移液管移取25．00mL上述样品溶液，放入锥形瓶中。 Ⅲ.加入试剂与反应：向锥形瓶中加入过量的KI溶液。 Ⅳ.滴定：立即用0.0100mol·L-1的I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI标准溶液进行滴定。当溶液变为浅黄色时，加入左右的淀粉指示剂，记录终点消耗的标准溶液的体积。 Ⅴ.平行实验：进行三次平行滴定，消耗的I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI标准溶液体积的平均值为。已知反应：I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI。 ①加入KI溶液需过量的目的是加快反应速率、使Fe3+反应完全和________。 ②产品的纯度为________%(保留小数点后1位)。 【答案】(1)分液 (2)ABD (3)[(C2H5)2OH][FeCl4]中含有成分较多的疏水基-C2H5，使得[(C2H5)2OH][FeCl4]与乙醚有较多的相似性(指明两者的乙基极性相似即可) (4) 球形冷凝管 取下冷凝管→(a)→(d)→装上冷凝管，(c)→(b) (5) 与I2生成I3-，减少碘挥发 67．6 【解析】合金废料与稀盐酸反应得到溶液1(含氯化铝、氯化亚铁)，向溶液1中加入试剂a，目的是把Fe2+氧化为Fe3+，得到溶液2(含氯化铝、氯化铁)；向溶液2中先加入浓盐酸，再加入乙醚，发生已知信息②的反应生成[(C2H5)2OH][FeCl4]，通过操作a(分液)将[(C2H5)2OH][FeCl4]和氯化铝分离；向溶液3中加入试剂b(H2O)使盐酸浓度降低，[(C2H5)2OH][FeCl4]解离为乙醚和氯化铁，再通过分液操作(操作b)分离有机物和溶液，最后进行一系列操作将氯化铁溶液转化为FeCl3·6H2O。 (1)根据分析，操作a的名称为分液。 (2)A项，将合金废料粉碎，可增大反应物间的接触面积，可加快反应速率，A正确；B项，试剂a用于氧化氯化亚铁，Cl2具有强氧化性且不引入杂质离子，故试剂a可用Cl2，B正确；C项，根据分析，试剂b为水，操作b为分液，C错误；D项，K3[Fe(CN)6]与Fe2+反应生成Fe3[ Fe(CN)6]2蓝色沉淀，可用K3[Fe(CN)6]溶液可检验溶液2中是否含有Fe2+，D正确；故选ABD。 (3)[(C2H5)2OH][FeCl4]中含有成分较多的疏水基-C2H5，使得[(C2H5)2OH][FeCl4]与乙醚有较多的相似性，根据相似相溶原理，[(C2H5)2OH][FeCl4]在乙醚中溶解度大于在水中的溶解度。 (4)①由图可知，仪器B的名称为球形冷凝管。 ②根据题意，利用图示装置实现连续萃取，具体操作为向溶液2中加入适量的浓盐酸、乙醚得到溶液X→组装好装置→检查气密性→圆底烧瓶C中加入沸石→取下冷凝管→向A中加入溶液X直至约占A体积(保证有足够的待萃取样品，又预留空间给后续加入的乙醚，避免液体溢出)→向A中加入乙醚直至达到C中圆底烧瓶体积的(加入足量乙醚，保证萃取效率；控制体积为烧瓶的，防止加热时液体沸腾溢出，同时保证有足够的乙醚蒸气完成回流萃取)→装上冷凝管，连接冷凝水的橡皮管→加热圆底烧瓶(启动回流萃取过程，让乙醚不断循环萃取目标物质，最终将目标物质富集到圆底烧瓶中)。 (5)①过量的KI除了能加快反应速率、使Fe3+反应完全外，还能与生成的I2反应生成I3-，大幅提高I2在水中的溶解度，减少碘挥发，保证滴定结果准确。 ②样品为FeCl3·6H2O，其中Fe3+与I-发生反应2Fe3++2I-==I2+2Fe2+，生成的I2用Na2S2O3标准溶液进行滴定，发生反应I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI ，联立可得关系式：。，则，产品的纯度。 7．(2026·浙江温州市普通高中高三第二次适应性考试)氯铬酸吡啶盐是一种选择性氧化试剂，主要用于醇类的氧化。实验制备过程如下：在CrO3(0.1 mol)与浓盐酸(含0.22 mol HCl)的混合物中，缓慢滴加0.1 mol吡啶，充分反应后，将所得的悬浊液进行过滤、洗涤，然后对产品进行干燥，并称量。 实验装置： 已知：①氯铬酸吡啶盐()：橙黄色固体，受热易分解； ②； ③酸性溶液中：氯铬酸根中Cr-Cl键会发生断裂，释放出Cl-。 请回答： (1)可用于本实验尾气吸收是___________。 A．B．C．D． (2)冰水浴的目的是___________。 (3)下列操作正确的是___________。 A．缓慢滴加吡啶是为了控制反应速率 B．用滤液洗涤残留在烧瓶中的固体，可提高产品产率 C．过滤后的滤液经中和后可直接排放 D．将产品结构中N位上的H原子替换为正丁基，则有利于其在醇类物质中的溶解 (4)产品纯度测定：常采用氧化还原滴定法测定Cr(Ⅵ)元素。不采用沉淀滴定法测定Cl元素，可能的原因是___________。 (5)将含0.1 mol HCl的盐酸与0.1 mol吡啶()混合，得到1 L吡啶盐酸盐溶液。计算此溶液的pH=___________。 【答案】(1)BD (2)减少HCl挥发、防止产物分解、温度过高局部反应过热等；低温促进晶体析出 (3)ABD (4)产品中可能混有CrCl3，导致氯元素偏高 (5)3．1 【解析】CrO3和HCl反应时，铬酐接受Cl-，形成氯铬酸；氯铬酸解离成H+和氯铬酸根，吡啶中N原子有一对孤对电子，可以和H+的空轨道形成配位键，生成吡啶阳离子；该离子与氯铬酸根靠静电作用结合形成氯铬酸盐，该物质在盐酸存在的条件下，低温时溶解度低，可以析出晶体。 (1)A项，导管直接插入水中，会发生倒吸，A不选；B项，倒扣漏斗可以防倒吸，能吸收HCl，B选；C项，苯密度比水小在上层，导管伸入下层水，会发生倒吸，C不选；D项，四氯化碳密度比水大在下层，导管伸入四氯化碳，HCl不溶于四氯化碳，逸出后被上层水吸收，同时能防倒吸，D选；故选BD。 (2)低温可以减少HCl的挥发；已知氯铬酸吡啶盐受热易分解，冰水浴降温可避免产物分解、防止局部反应过热；同时低温能降低产品溶解度，有利于产品结晶析出；提高产率。 (3)A项，缓慢滴加吡啶可以控制反应物浓度，控制反应速率，避免反应放热温度升高，A正确；B项，滤液已经是产品的饱和溶液，用滤液洗涤残留固体，不会溶解损失产品，还能回收残留产品，提高产率，B正确；C项，滤液中含有毒的六价铬离子，中和后也不能直接排放，C错误；D项，H替换为正丁基后，根据相似相溶原理，分子的疏水性增强，更易溶于醇类有机溶剂，D正确；故选ABD。 (4)根据题给已知③“酸性溶液中氯铬酸根中的Cr-Cl键会发生断裂释放出Cl-”，会使产品中可能混有CrCl3或Cl-总量大于产品实际的Cl-量，导致测定结果不准确。 (5)0.1molHCl和0.1 mol吡啶混合，恰好生成0.1 mol·L-1的吡啶阳离子，已知吡啶阳离子的电离平衡：，对于弱酸，，Ka很小，因此： 代入数据得：，故pH=3．1。 8．(2026·浙江省北斗星盟高三一模) [Co(II)Salen]配合物(M=325 g/mol)是一种简单的载氧体，能模拟金属蛋白的载氧作用，对开发特殊条件下(如潜艇、高空飞行)的氧供应材料具有重要意义。其实验室制备原理如下： 已知：①[Co(II)Salen]配合物由于制备条件不同可以得到两种不同的固体形态：一种是棕色的胶状物，在室温下易被氧化；另一种是暗红色晶体，在室温下稳定。 ②水杨醛微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺溶于水、乙醇，温度过高会引起爆炸。 I.制备[Co(II)Salen]配合物的装置和步骤如下： 步骤1：在仪器a中加入80mL95%乙醇，再加入2．1mL(0.02mol)水杨醛。 步骤2：在搅拌条件下，加入1．5mL(0.02mol)乙二胺，反应4~5min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺片状晶体。 步骤3：溶解0.01molCo(CH3COO)2于热水中。 …… (1)仪器b名称是_______；装置的作用是_______。 (2)步骤3后的操作如下： A．待亮黄色片状晶体全部溶解后，将Co(CH3COO)2迅速加入仪器a中，生成棕色胶状沉淀，保持微沸，使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体 B．停止通入N2 C．过滤晶体，用水洗涤3次，再用乙醇洗涤 D．向仪器中通入N2，并调节氮气流速至稳定 E.停止加热，用冷水冷却仪器a F.向冷凝管中通入冷凝水，开始加热，并保持温度在70~80℃ G.真空干燥箱烘干产品，称重得2．275 g产品 ①正确的操作顺序为D→F→_______→G(每个限用一次)。 ②下列说法正确的是_______。 A．通入氮气的主要目的是搅拌 B．保持温度70~80℃的是为了保证较高的反应速率，同时防止温度过高引起乙二胺爆炸 C．可以通过增大冷凝水的流速来调控烧瓶内气雾上升高度 D．排序操作的A项中保持微沸的目的是为了使胶体聚沉颗粒变大，便于后续过滤 ③用乙醇洗涤晶体的目的是_______。 (3)产品的产率为_______(保留3位有效数字)。 II.[Co(II)Salen]配合物在溶剂和CHCl3中会有不同吸氧或放氧行为。 已知：①载氧量测定反应原理：； ②DMF为N，N--二甲基甲酰胺，是一种强极性溶剂，CHCl3是一种弱极性溶剂。 (4)结合上述信息，从溶剂性质角度分析[Co(II)Salen]配合物在两种溶剂中行为不同的原因_______。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 起液封的作用，防止外界空气进入三颈烧瓶中 (2) A→E→B→C BC 洗去杂质水杨醛、乙二胺，乙醇易挥发更容易除去 (3)70.0% (4)DMF为强极性溶剂能与[Co(II)Salen]配合物进行配位，从而吸收氧气形成稳定的配合物，而CHCl3是弱极性溶剂无法与[Co(II)Salen]配合物进行配位，无法吸收氧气形成稳定的配合物 【解析】(1)从图中结构可知，b 为恒压滴液漏斗；装置 d 为液封装置，作用是防止外界空气(氧气)进入三颈烧瓶中氧化产物，同时也能起到安全瓶的作用。 (2)①已知起始顺序为 D→F，后续步骤需遵循 “反应→停止加热→冷却→过滤→洗涤→干燥” 的逻辑：D→F → A(加入钴盐反应) → E(停止加热，冷水冷却) → B(停止通氮气) → C(过滤、洗涤) → G，故完整顺序为：D→F→A→E→B→C→G；②A项，通入氮气的主要目的是排尽装置内空气，防止产物被氧化，而非搅拌，A错误；B项，保持 70~80℃既能保证反应速率，又能防止乙二胺因温度过高发生爆炸，B正确；C项，增大冷凝水的流速可提高冷却效果，调控瓶内气雾上升高度，C正确；D项，保持微沸的目的是使棕色胶状沉淀充分转化为暗红色晶体，而非仅为了颗粒变大，D错误；故选BC。③水杨醛易溶于乙醇，乙二胺溶于乙醇，乙醇易挥发。用乙醇洗涤可洗去残留的水杨醛、乙二胺等杂质，且乙醇易挥发，能快速干燥晶体。 (3)已知配合物摩尔质量M=325g·mol-1，Co(CH3COO)2的物质的量为0.01 mol，理论上生成0.01 mol配合物，理论产量：0.01 mol×325g·mol-1=3．25 g，实际产量：2．275g，产率：=70.0%； (4)DMF为强极性溶剂能与[Co(II)Salen]配合物进行配位，从而吸收氧气形成稳定的配合物，而CHCl3是弱极性溶剂无法与[Co(II)Salen]配合物进行配位，无法吸收氧气形成稳定的配合物。 / 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $