专题05 化学实验综合题（大题专练，五大类型集训）（北京专用）2026年高考化学终极冲刺讲练测

专题05 化学实验综合题 内容概览 类型一 仪器使用与实验安全 类型二 物质的分离、提纯 类型三 常见物质的制备 类型四 物质检验与物质含量的测定 类型五 探究性质实验 限时：120分钟 题量：18道 ◆类型一 仪器使用与实验安全 1．（25-26高三上·北京通州·期中）某校学生小组在实验室制备次氯酸钠溶液并探究其相关性质。回答下列问题： Ⅰ．实验室制备次氯酸钠溶液 (1)装置甲中反应的离子方程式为___________。 (2)装置乙的作用是___________。 (3)装置丙中制备次氯酸钠的反应为放热反应，该反应需要控制温度在以下，写出一种(除搅拌外)控制该反应温度的操作方法是___________。 Ⅱ．探究相关性质 为了进一步研究次氯酸钠的性质，小组同学向盛有次氯酸钠溶液的试管中，逐滴加入10%的双氧水，发现有大量气泡产生，对此作出以下猜测。 猜测1：双氧水与次氯酸钠溶液发生反应产生氧气。 猜测2：…… (4)猜测1中反应的化学方程式为___________。 猜测2可能为___________。 (5)为了验证猜想，某探究小组设计用如图装置进行实验，所选试剂有10%的双氧水、一定浓度的次氯酸钠溶液、二氧化锰等。该小组通过实验得出猜测1正确，请依据如下装置和所给的试剂推测该探究小组的实验设计是___________。 2．（2025·北京东城·三模）绿矾是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。 【实验猜想】 猜想1：生成； 猜想2：生成Fe、； 猜想3：生成；…… 【实验探究】该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。 请回答下列问题： (1)实验操作的先后顺序是_______。 _______→_______→_______→_______(填字母) a．熄灭酒精灯，冷却　　　　b．先检查装置的气密性，后加入药品 c．点燃酒精灯，加热　　　　d．在“气体入口”处通入干燥的 其中操作d的作用是_______。 (2)在实验过程中，观察到A中固体变红色，B中无水_______，C中试纸的颜色变化是_______。 (3)反应结束后，取A中固体进行实验，经验证其成分为，请补全实验操作和现象实验操作及现象：取少量红色固体A于试管中_______。 (4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为_______。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定的分解产物，你认为是否需要？说明你的理由：_______。 【实验结论】 (5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为_______。 【实验改进】 (6)有同学对上述实验装置进行了改进，设计出如图所示装置，认为该装置也可以验证硫酸亚铁晶体热分解的产物。 ①G中的现象是_______，反应的离子方程式为_______。 ②装置H的作用是_______。 3．（24-25高三上·北京·开学考试）化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。 Ⅰ．用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的amol/L KBrO3标准溶液； Ⅱ．取V1mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色； Ⅲ．向Ⅱ所得溶液中加入V2mL废水； Ⅳ．向Ⅲ中加入过量KI； Ⅴ．用bmol/LNa2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液V3mL。 已知： Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色 (1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和_______。 (2)Ⅱ中发生反应的离子方程式是_______。 (3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是_______。 (4)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是_______。 (5)KI与KBrO3物质的量关系为时，KI一定过量，理由是_______。 (6)Ⅴ中滴定至终点的现象是_______。 (7)废水中苯酚的含量为_______(苯酚摩尔质量：)。 (8)由于Br2具有_______性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果_______(填“偏高”或“偏低”)。 ◆类型二 物质的分离、提纯 4．（24-25高三上·北京通州·月考）五水合硫代硫酸钠()俗称“海波”，常用作棉织物漂白后的脱氧剂、定量分析中的还原剂。 资料：①无色、易溶于水，难溶于乙醇； ②在酸性溶液中反应有S和产生。 (一)制备 工业上可用、和制备，其工艺流程示意图如下： (1)实验室可用浓硫酸与Cu反应制备气体，该反应的化学方程式是_______。 (2)①配平Ⅰ中反应的化学方程式：_______。 ②当Ⅰ中溶液的pH约为7时应停止通入，否则的产率下降，结合离子方程式说明其原因_______。 (二)粗产品提纯 (3)已知粗产品中可能会含有少量和，在水中的溶解度随温度的升高而显著增大。 ①检验粗产品中含有的方法是：取少量固体溶解，先加足量的_______溶液，静置、过滤，_______，有白色沉淀生成。 ②粗产品的提纯过程Ⅲ中，操作a的步骤为：加热溶解、趁热过滤、_______、过滤、_______(填洗涤试剂名称)洗涤、干燥。 (三)纯度测定 (4)准确称取a g产品于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水完全溶解后，加入适量甲醛溶液预处理(防止与反应)，以淀粉作指示剂，用c mol/L的标准溶液滴定，发生如下反应：，三次平行实验，平均消耗v mL溶液。(已知：的摩尔质量为248g/mol)。产品中的纯度为_______(写出质量分数的表达式即可)。 5．（24-25高三上·北京顺义·月考）Na2S2O3应用广泛，水处理中常用作还原剂、冶金中常用作络合剂。 (1)Na2S2O3的实验室制法：装置图如下(加热和夹持装置略)： 已知：2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓、； ①甲中发生反应的化学方程式为___________。 ②实验过程中，乙中的澄清溶液先变浑浊，后变澄清时生成大量的Na2S2O3。一段时间后，乙中再次出现少量浑浊，此时须立刻停止通入SO2。结合离子方程式解释此时必须立刻停止通入SO2的原因：___________。 ③丙中，NaOH溶液吸收的气体可能有___________。 (2)实际工业生产中制得的Na2S2O3溶液中常混有少量Na2SO3，结合溶解度曲线(如图)，获得Na2S2O3·5H2O的方法是___________。 (3)Na2S2O3的用途：氨性硫代硫酸盐加热浸金是一种环境友好的黄金(Au)浸取工艺。 已知：I．； Ⅱ．浸金过程起到催化剂的作用 Ⅲ．Cu2+在碱性较强时受热会生成CuO沉淀。 ①将金矿石浸泡在Na2S2O3、的混合溶液中，并通入O2.浸金反应的原理分为两步： i． ii．___________(写出该步反应) ②一定温度下，相同时间金的浸出率随体系pH变化曲线如图，解释pH＞10.5时，金的浸出率降低的可能原因___________。(写出2点即可) 6．（24-25高三下·北京·期末）苯甲醛是最简单的芳香醛，是工业上常用的化工原料。 I．工业上曾用甲苯氯代再水解的方法制苯甲醛，物质转化关系如下。 已知：同碳上连有两个羟基不稳定，会脱水并转变为羰基 (1)氯代反应①的试剂和条件为________，反应②的化学方程式为________。 II．生产过程中，如果碱浓度过高，苯甲醛会发生如下的歧化反应： (2)可以选用银氨溶液检验苯甲醛是否反应完全，化学方程式为________。 III．某研究小组设计了如下实验来模拟苯甲醛的歧化反应并分离产物。 相关物质的物理性质如下： 物质 苯甲醛 苯甲醇 苯甲酸 乙醚 熔点/℃ -26 -15 122 -116 沸点/℃ 179 205 249 35 水溶性 微溶 微溶 微溶 微溶 乙醚中溶解性 溶 溶 溶 已知：苯甲酸在水中的溶解度随温度升高而显著增大。 (3)补全流程中的操作名称：操作①________、操作②________。 (4)操作③中加盐酸后发生的反应为________。 (5)通过重结晶由粗品提纯物质Y，操作如下：将粗品（结晶）溶于少量热水中，加活性炭，煮沸，趁热过滤，将滤液冷却结晶后再过滤，得白色晶状物质。其中，趁热过滤的目的包括________（填序号）。 a．防止苯甲酸析出造成损耗  b．除去活性炭等不溶性杂质  c．便于析出 ◆类型三 常见物质的制备 7．（25-26高三上·北京·月考）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料，侯氏制碱法以NaCl、和为反应物制备纯碱。某实验小组以侯氏制碱法为基础，利用NaCl和为反应物，在实验室制备纯碱，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下： 步骤Ⅰ．的制备 已知：(i)当温度超过35℃时，分解。 (ii)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100 g) 温度/℃ 0 10 20 30 40 50 60 NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 11.9 15.8 21.0 27.0 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 (iii)常用的酸碱指示剂及其变色范围如下： 酚酞：pH<8.2无色 8.2<pH<10浅红色 pH>10红色 甲基橙：pH<3.1红色 3.1<pH<4.4橙色 pH>4.4黄色 步骤Ⅱ．产品中含量测定 ①称取产品2.500 g，用蒸馏水溶解，定容于250 mL容量瓶中； ②移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.1000 盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸 mL； ③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.1000 盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸 mL； ④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。 回答下列问题： (1)步骤I中晶体A的化学式为_______，晶体A能够析出的原因是_______； (2)步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是_______(填标号)； A． B． C． D． (3)滴定至第一终点的过程中，发生反应的离子方程式为_______。指示剂N为_______。 (4)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)； (5)已知常温下和的溶解度分别为30.7 g和10.3 g。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 选项 实验操作 实验现象 a 将匀速通入置于烧杯中的20 mL饱和溶液，持续20 min，消耗600 mL 无明显现象 b 将20 mL饱和溶液注入充满的500 mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1～2 min，静置 矿泉水瓶变瘪，3 min后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是_______。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取0.42 g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088 g，则白色晶体中的质量分数为_______。 8．（2025·北京海淀·三模）某小组同学用废铜屑(含少量铁)制备晶体并探究其性质。 资料：ⅰ．易溶于水，难溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 ⅱ．生成，开始沉淀时，完全沉淀时，生成，开始沉淀时，完全沉淀时 ⅲ．和均不易与氨配位 实验Ⅰ：制备溶液 ①取一定量废铜屑，加入稍过量的稀和溶液，在下完全溶解。 ②调节pH至3~4，加热煮沸2分钟后趁热过滤。 (1)步骤①中溶解铜反应的离子方程式是_______。 (2)步骤②的目的是除去_______(填化学式)。 实验Ⅱ：制备晶体 取实验Ⅰ中所得溶液，逐滴加入氨水至澄清，再加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体。 (3)加氨水过程中的实验现象是_______。 (4)试剂M的最佳选择是_______(填字母序号)。 a．乙醇和浓氨水混合溶液    b．乙醇和稀硫酸混合溶液    c．蒸馏水 (5)甲同学查阅资料发现：不易溶于氨水。 ①从化学平衡的角度解释实验Ⅱ中加入氨水可得澄清溶液的原因：_______。 ②设计实验(填实验操作和现象)_______。证实了上述原因分析合理。 实验Ⅲ：探究活泼金属与溶液的置换反应 将表面已去除氧化膜的锌片、铁片分别置于2份浓度相同的溶液()中。锌片表面立即出现一层红色物质。短时间内未观察到铁片表面有红色物质析出。静置数十小时后，铁片表面析出红色物质，溶液深蓝色变浅，并有红褐色沉淀物生成。 (6)对比上述实验，解释短时间内铁片表面未观察到红色物质的原因_______。 9．（24-25高三上·北京·月考）亚硫酰氯又名氯化亚砜，是一种无色或淡黄色发烟液体，有强烈刺激性气味，其熔点，沸点，以上时易分解。遇水剧烈反应生成和另一种酸性气体，常用作脱水剂，主要用于制造酰基氯化物，还用于医药、农药、染料等的生产。 (1)实验室合成的原理之一为，部分装置(夹持、加热装置略去)如图所示。 ①验室用亚硫酸钠固体与硫酸制备，不用稀硫酸的原因为_______。 ②装置A、C除干燥气体外，另一作用是_______。 ③写出装置E中发生反应的化学方程式：_______。 ④仪器F中的试剂为_______。 (2)甲同学设计实验利用和混合加热制取无水。 ①用和混合加热制取无水时，的作用为_______。 ②实验室常用过量溶液吸收，写出反应的离子方程式：_______。 (3)甲同学认为还可用作由制取无水的脱水剂，但乙同学认为该实验可能发生副反应使产品不纯。 ①乙同学认为发生副反应的原因可能是_______。 ②乙同学设计如下实验判断副反应的可能性：取少量于试管中，加入足量，充分反应后向试管中加水溶解，取溶解后的溶液少许于四支试管中，分别进行下列实验，能验证发生副反应的是_______(填选项字母)。 a. 滴加溶液　　　　　 b. 滴加溶液 c. 滴加酸性溶液　　    d. 先滴加稀，再滴加溶液 (4)、、等结晶水合氯化物在空气中受热脱水易发生水解反应，常用亚硫酰氯作脱水剂以制取无水氯化物。 ①在加热条件下，亚硫酰氯与反应的化学方程式为_______。 ②在空气中受热脱水过程中，热重分析测得剩余固体质量占初始固体质量的百分含量随温度变化的曲线如图所示。 试判断A点固体的化学式：_______；时发生反应的化学方程式为_______。 ◆类型四 物质检验与物质含量的测定 10．（2026·北京昌平·一模）某小组实验探究法滴定白云石中钙含量时的条件。 (1)处理白云石矿样 步骤1：用HCl溶解白云石矿样； 步骤2：向上述溶液中加入沉淀剂，使转化为沉淀，过滤，洗净沉淀。 ①步骤1发生反应的离子方程式为________。 ②步骤2洗净沉淀是为了防止影响后续滴定结果，检验沉淀已洗净的操作及现象是________。 (2)滴定条件探究 序号 实验内容及现象 Ⅰ 将带有沉淀的滤纸贴在烧杯壁上，用热蒸馏水冲洗，将滤纸全部浸入溶液，并用稀溶解沉淀控制酸度，趁热用标准溶液滴定。开始滴定时快速加入标准溶液，产生大量棕黑色沉淀，随着滴定继续进行，沉淀消失，滴定终点读取数据。 Ⅱ 将带有沉淀的滤纸贴在烧杯壁上，用热蒸馏水冲洗，将滤纸全部浸入溶液，并用稀溶解沉淀控制酸度，趁热用标准溶液滴定。开始滴定时逐滴加入，每一滴反应完全后再加入下一滴，溶液始终澄清，滴定终点读取数据。 已知：ⅰ．为紫红色，近乎无色，棕黑色沉淀； ⅱ．； ⅲ．滤纸的主要成分为纤维素。 ①既做标准溶液又做指示剂，滴定终点的现象是________。 ②实验Ⅰ中棕黑色沉淀产生的途径可能有： 途径一：____________ 途径二： 途径三： a．途径一的离子方程式为________。 b．途径一、二对测定结果无影响，途径三会使测得的的含量偏高，分析原因：________。 实验Ⅰ最终测得的的含量偏高。 ③实验Ⅱ测得的的含量也偏高，经分析认为是滤纸浸入溶液造成的，理由是________。 (3)改进滴定实验 分析实验Ⅰ、Ⅱ测定结果偏差的原因，增加实验Ⅲ，将滤纸全部浸入盛有热蒸馏水的烧杯中，并用稀控制酸度与Ⅱ相同，趁热用标准溶液滴定。开始滴定时逐滴加入，每一滴反应完全后再加入下一滴，滴定终点读取数据。 白云石矿样为ag，实验Ⅱ、Ⅲ消耗标准溶液的体积分别为、。白云石矿样中钙的质量分数为________（列出计算式）。 11．（2026·北京朝阳·一模）小组同学探究用间接碘量法测定刻蚀覆铜板废液中的原理。 (1)溶液刻蚀覆铜板的离子方程式为______。 (2)研究间接碘量法测的原理 查阅资料：、(和溶液均为无色)。 实验1：向溶液中加入过量KI溶液，得到棕黄色浊液；用淀粉作指示剂，用溶液滴定，溶液蓝色褪去。实验1中体现氧化性的微粒有______。 (3)探究能否用溶液直接滴定 实验2： 查阅资料：为绿色；为无色；为黑色固体，难溶于水，可溶于浓氨水；CuS为黑色固体，难溶于水、浓氨水；微溶于水。 ①用离子方程式解释滴加浓氨水后溶液由无色变为蓝色的原因：______。 ②实验证明溶液a中含。设计检验的方案：______(填操作和现象)。 ③不能用溶液直接滴定的原因有______(答出两点)。 (4)探究能否用间接碘量法测定刻蚀覆铜板废液中的 由于存在：，小组同学认为须解决的干扰问题。 查阅资料：与能形成无色配合物；遇能形成紫色配合物。 实验3：向溶液中加入过量溶液，充分反应后滴加淀粉KI溶液，溶液不变蓝；调节溶液，继续滴加溶液，无明显现象。 实验4：______(填操作和现象)。 根据实验3、4的现象，得出结论：可用于消除对测定的干扰。 (5)测定某刻蚀覆铜板废液中的 实验5： i．取某刻蚀废液，加入过量溶液； ii．用氨水调节溶液，加入过量KI溶液； iii．用标准溶液进行滴定，当溶液变为淡黄色时，滴加淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失，记录消耗溶液的体积。 分析步骤ii中将溶液pH调到4的原因：______。 12．（25-26高三上·北京东城·期末）探究CuSO4溶液与Na2SO3溶液的反应。 已知：Cu+在酸性环境中会发生反应：。 I．理论预测 序号 预测依据 可能的反应 a 多数亚硫酸盐难溶 生成沉淀 b CuSO4溶液显酸性，Na2SO3溶液显碱性 酸碱反应 c Cu2+有氧化性，有还原性 氧化还原反应 d Cu2+、Cu+有空轨道，有孤电子对 生成配合物 (1)用离子方程式表示Na2SO3溶液显碱性的原因：___________。 Ⅱ．实验探究 【实验1】将浓度均为0.2mol/L的CuSO4溶液与Na2SO3溶液等体积混合，溶液变为绿色，析出棕黄色沉淀。待溶液颜色不变且不再产生沉淀时，快速过滤出棕黄色沉淀，洗涤，记为沉淀A． (2)查阅资料：绿色溶液中含，说明CuSO4溶液与Na2SO3溶液发生了___________(填序号)的反应。 【实验2】资料显示：沉淀A中不含，含有Cu2+、Cu+、。验证沉淀A的成分。 (3)iii的现象证明沉淀A中有但没有(已另补充实验排除O2干扰)。该步反应的离子方程式是___________。 (4)证明沉淀A中有Cu2+，依据的实验现象：___________。 (5)实验甲无法确定Cu+是否存在。另取沉淀A，加入足量稀硫酸，___________(填实验现象)，证实沉淀A中有Cu+。 (6)通过两步滴定实验验证沉淀A中是否仅含Cu2+、Cu+和这三种离子。 第一步：取一定质量的沉淀A放入锥形瓶中，加蒸馏水形成浊液。用x mol/LKMnO4溶液滴定。滴定过程中分多次滴加稀硫酸(当出现棕黑色沉淀MnO2时，立即滴加稀硫酸至其恰好消失；重复以上操作；临近终点前补加少量稀硫酸)。终点时，共消耗ymL KMnO4溶液。锥形瓶内为澄清溶液，主要含和。 第二步：滴定上述溶液中的Cu2+，测得其物质的量为p×10-3mol。 ①设沉淀A样品中三种离子的物质的量分别为和，则 上面横线处应填写__________。 ②若无其他离子，存在电荷守恒关系：。测定结果为2p＞5xy，推断沉淀A中可能还含有___________。 ③实验反思：第一步滴定过程中分多次滴加硫酸的目的是___________(至少答两点)。 Ⅲ．实验结论：CuSO4溶液与Na2SO3溶液发生了多种类型反应。 ◆类型五 探究性质实验 13．（2026·北京东城·一模）某实验小组探究甲醛与新制氢氧化铜的反应。 资料：i. ii.常温下能与银氨溶液反应生成黑色沉淀。 iii.和在300℃以下受热均不分解。 实验装置（夹持、加热装置略）： 实验Ⅰ：其他条件相同时，分别在60℃、90℃下反应，烧瓶中均有红色固体析出，并伴有气体产生。不再产生气体时，记录生成气体的体积。过滤，洗涤，干燥，得固体X，称重。滤液无色。 反应温度/℃ 生成气体体积（同一条件下测定）/mL 固体X的质量/g 60 140 0.45 90 173 0.40 (1)溶液与溶液混合后得深蓝色浊液，浊液中含有，生成该离子的离子方程式为________。 (2)补全下列方程式：________。 (3)探究的氧化产物 ①实验Ⅰ过程中A、B均无明显现象，说明生成的气体中不含、。结合实验条件分析未生成、的原因是________。 ②用上述装置，在烧瓶中加入实验Ⅰ反应后的滤液，再加入________（填试剂），通过检验可确定氧化产物是否有。 (4)探究生成气体的成分 将收集到的气体点燃，有轻微爆鸣声。检测到燃烧产物的成分：________，确认气体为。 (5)探究红色固体X的成分 提出猜想：1.只有；2.只有；3.和的混合物。 查阅资料：溶于浓氨水生成无色的，接触空气迅速被氧化为蓝色的；Cu不溶于浓氨水，但有存在时可缓慢溶解生成。 实验Ⅱ： 结论：猜想3成立。 ①用离子方程式解释试管上部液体迅速变蓝的原因：________。 ②推测90℃与60℃固体X的质量不同的原因：________。 (6)探究产生的原因 查阅资料：Cu作催化剂促进HCHO在强碱条件下产生，其机理如下。 将上述机理补充完整________。 14．（2026·北京西城·一模）实验小组探究、与HCHO反应溶液pH变化的原因。 已知：溶液的pH接近7。 (1)研究溶液、溶液分别与HCHO反应的pH变化。 序号 实验 试剂a 操作及现象 Ⅰ 溶液 测定溶液的pH为5.9，一段时间后，混合液的pH无明显变化 Ⅱ 溶液 测定溶液的pH为9.7，几秒后混合液的pH迅速升高至10.8 ①用离子方程式解释溶液显碱性的原因：___________。 ②Ⅰ和Ⅱ中HCHO均发生加成反应生成。 HCHO与发生反应ⅰ：。 根据Ⅱ中的实验现象，写出反应ⅱ：___________。 (2)探究和的混合液与HCHO反应溶液pH变化的原因。 混合后各物质的初始浓度和实验中pH的变化情况如下表。 序号 / / / 初始pH 实验现象 Ⅲ 0.10 0.115 0.025 6.6 420 s时溶液的pH上升至7.0，一段时间后，pH无明显变化 Ⅳ 0.10 0.100 a 6.8 270 s时溶液的pH突然上升至8.5，一段时间后，pH最终为9.5 Ⅴ 0.10 0.095 0.045 6.9 78 s时溶液的pH突然上升至8.6，一段时间后，pH最终为10.5 ①___________。 ②Ⅲ中反应过程中溶液___________[用含，和的电离常数的代数式表示]。 ③分析实验数据，可以得出：甲醛的浓度为，___________，发生pH突变所需的时间越短。 ④Ⅳ、Ⅴ在pH突变前的一段时间，溶液的pH变化不明显。结合反应解释原因：___________。 已知：反应ⅰ、ⅱ的速率分别为、，初始一段时间且、相差很大。 ⑤导致Ⅳ、Ⅴ溶液的最终pH存在差异的主要反应是___________(填序号)。 a．的水解反应        b．反应ⅰ        c．反应ⅱ 15．（2026·北京门头沟·一模）某小组同学探究溶液与溶液之间的反应。 已知：为白色沉淀 (1)理论分析 依据反应规律，二者可以发生复分解反应，离子方程式是_______。 (2)实验探究 实验Ⅰ：将2mL溶液和5mL溶液混合，观察到溶液变黑，静置后试管底部有灰色沉淀，上层清液呈黄色。 ①针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有，对产生的原因作出如下假设，请补充完整。 假设a：溶液中的氧化； 假设b：_______： 假设c：溶液中的氧化。 经实验证实a、b不是产生的主要原因。 如图所示实验装置可证实假设c成立，其中甲溶液是_______，操作及现象是_______。 ②针对“溶液变黑”，乙同学推测灰色沉淀为Ag与的混合物并进行验证，将实验Ⅰ试管离心沉降，过滤、洗涤、干燥，得到固体A，实验过程如下图所示： a.浓氨水的作用是_______(用离子方程式表示)。 b.能证明灰色沉淀中含有的方法是：取少量溶液B于试管中，_______(填操作和现象)。 c.固体A中的质量_______(用、表示)。 实验Ⅱ：丙同学继续探究，将2mL一定浓度的溶液与2mL一定浓度的溶液混合，生成的Ag与的质量关系如表所示。 实验 序号 1 0.04 0.04 0 99 0 2 0.1 0.1 47 105 0.448 3 0.2 0.2 56 114 0.491 4 0.5 0.5 100 183 0.546 5 1.0 1.0 176 225 0.782 (3)实验结论 根据上述实验所得结论：_______。 1 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题04 化学实验综合题 参考答案 ◆类型一 仪器使用与实验安全 1．(1) (2)除去中的杂质及防止倒吸(平衡压强) (3)缓慢滴加浓盐酸，控制氯气与氢氧化钠的反应速率或在三颈烧瓶下方用冷水浴降温 (4) 次氯酸钠溶液催化过氧化氢分解产生氧气 (5)在相同条件下，用注射器取等量的双氧水，分别加入盛有足量次氯酸钠溶液和二氧化锰的锥形瓶中，做对照实验，与次氯酸钠溶液反应产生气体的体积约为与二氧化锰反应产生气体体积的两倍，则可证实猜测1 2．(1) bdca 排净装置内的空气 (2) 由白色变蓝色 蓝色变红色 (3)取少量红色固体A于试管中，加入足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；取少量溶液溶液于试管中滴入适量溶液中，溶液不褪色；取少量溶液溶液于试管中滴入KSCN溶液中，溶液变红色 (4) 、 不需要，Fe元素的化合价升高，则必有S元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒，可知只有部分S元素的化合价降低，则进入D中的气体为和 (5) (6) 紫红色褪去 吸收二氧化硫，防止污染空气 3．(1)容量瓶 (2)+5Br-+6H+=3Br2+3H2O (3) (4)确保溴过量，保证苯酚已经完全反应 (5)由电子守恒可知，当n(KI)=6n(KBrO3)时，KI恰好与步骤Ⅱ中生成的溴完全反应，而步骤Ⅲ中苯酚会消耗一定量的溴 (6)最后半滴Na2S2O3溶液滴入后，溶液恰好蓝色消失，且半分钟内不变 (7) (8) 易挥发 偏高 ◆类型二 物质的分离、提纯 4．(1) (2) 若过量，溶液显酸性，产物会发生反应：，导致产率下降 (3) 加入足量稀盐酸 向滤液中加入少量溶液 冷却结晶 乙醇 (4)(可以不带单位也可以化简) 5．(1) Na2SO4+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O +2H2SO3=S↓+SO2↑+2 SO2、CO2、H2S (2)将溶液蒸发浓缩、趁热过滤，然后降温结晶、过滤、洗涤、干燥 (3) 4+O2+8NH3+2H2O=4+4OH- pH＞10.5时，生成的CuO/Cu(OH)2沉淀会覆盖在金矿石表面，降低(浸出)反应速率；部分转化为CuO/Cu(OH)2，降低了的浓度，从而降低(浸出)反应速率。 6．(1) 和光照 (2) (3) 萃取分液 蒸馏 (4)@ (5)ab 【分析】 Ⅲ苯甲醛加过量碱，苯甲醛会发生如下的歧化反应：，加入乙醚进行萃取，苯甲醇溶于乙醚，苯甲酸钠不易溶于乙醚，进行分液，操作①萃取分液；苯甲醇的乙醚溶液进行蒸馏，分离苯甲醇；苯甲酸钠的水溶液加入盐酸得到苯甲酸，重结晶得到纯净苯甲酸； ◆类型三 常见物质的制备 7．(1) 在相同的温度下，碳酸氢钠的溶解度较小，实验中主要析出晶体 (2)D (3) 甲基橙 (4)3.56% (5) 二氧化碳在饱和碳酸钠溶液中的溶解速率小，溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的碳酸氢钠的量较少。碳酸氢钠在溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体 80% 8．(1) (2)、 (3)产生大量蓝色沉淀，继续滴加氨水，蓝色沉淀消失，溶液变为深蓝色 (4))a (5) 悬浊液中存在，实验Ⅱ中生成沉淀的同时生成，与结合生成，降低；加入氨水，与配位，下降；两者均促进的沉淀溶解平衡正向移动 取少量和氨水形成的悬浊液，加入少量硫酸铵固体，振荡后固体溶解，溶液变为深蓝色 (6)不易与氨配位，的条件下，反应初始生成的覆盖在Fe表面，阻止反应继续进行 9．(1) SO2易溶于水，使用70%硫酸能减少SO2的溶解损耗 观察气体流速 Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O 碱石灰 (2) SOCl2作脱水剂，与水反应产生HCl抑制AlCl3水解 (3) FeCl3•6H2O具有氧化性，SOCl2与水反应生成的SO2具有还原性，会发生氧化还原反应 ab (4) MgCl2•6H2O+6SOCl2MgCl2+6SO2+12HCl MgCl2•3H2O ◆类型四 物质检验与物质含量的测定 10．(1) ； 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀已洗净； (2) 滴入最后半滴标准溶液后，溶液由无色变为浅紫红色，且半分钟内不褪色； ； 棕黑色沉淀溶解是与反应生成造成的，途径一二及其生成的均用于氧化，且最终还原产物均只有，因此消耗体积不变，而途径三除用于氧化，自身被还原为外，还有一部分自身分解生成，使得消耗体积增大； 滤纸的主要成分纤维素具有还原性，会被酸性氧化，额外消耗标准液，导致结果偏高； (3)或； 11．(1) (2)、 (3) 取少量溶液a于试管中，加入过量稀盐酸除去，充分反应后静置，取上层清液，滴加溶液，若产生白色沉淀，证明含有 会与生成络合物、发生副反应生成硫化物沉淀 (4)向溶液中加入过量溶液，调节，滴加淀粉溶液，溶液变蓝，继续滴加溶液，蓝色褪去 (5)pH过高，会发生水解沉淀；pH过低，在酸性条件下分解，同时易被空气中的氧化，因此调节保证反应定量进行 12．(1) (2)cd (3) (4)实验甲中加入氨水后溶液为深蓝色，实验乙中先得到无色溶液 (5)逐渐出现红色沉淀 (6) 或 避免发生反应，使Mn全部还原为+2价，避免二氧化硫挥发 ◆类型五 探究性质实验 13．(1)或 (2) (3) 碱性条件下，被氧化为或，在实验温度下受热不分解 稀硫酸 (4)只有水 (5) 90℃时有更多的铜元素降到0价，被还原成 (6)、、 14．(1) (2) 0.040 越大 ，开始一段时间内，主要发生反应ii，其产生的快速与发生反应：；反应过程消耗，下降不能使pH出现明显变化 c 15．(1) (2) 空气中的氧化 溶液 电流计指针偏转，取电池工作一段时间后左侧烧杯中溶液，滴入几滴KSCN溶液，溶液变红。或者称量实验前后银电极的质量，发现实验后银电极的质量增加 滴入硝酸钡溶液，有白色沉淀出现 (3)既能发生复分解反应，又能发生氧化还原反应；等浓度等体积的溶液与溶液反应，浓度越大，沉淀中比例越大，复分解反应越占优；浓度越小，沉淀中被还原的Ag的比例越大，氧化还原反应越占优 1 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题05 化学实验综合题 内容概览 类型一 仪器使用与实验安全 类型二 物质的分离、提纯 类型三 常见物质的制备 类型四 物质检验与物质含量的测定 类型五 探究性质实验 限时：120分钟 题量：18道 ◆类型一 仪器使用与实验安全 1．（25-26高三上·北京通州·期中）某校学生小组在实验室制备次氯酸钠溶液并探究其相关性质。回答下列问题： Ⅰ．实验室制备次氯酸钠溶液 (1)装置甲中反应的离子方程式为___________。 (2)装置乙的作用是___________。 (3)装置丙中制备次氯酸钠的反应为放热反应，该反应需要控制温度在以下，写出一种(除搅拌外)控制该反应温度的操作方法是___________。 Ⅱ．探究相关性质 为了进一步研究次氯酸钠的性质，小组同学向盛有次氯酸钠溶液的试管中，逐滴加入10%的双氧水，发现有大量气泡产生，对此作出以下猜测。 猜测1：双氧水与次氯酸钠溶液发生反应产生氧气。 猜测2：…… (4)猜测1中反应的化学方程式为___________。 猜测2可能为___________。 (5)为了验证猜想，某探究小组设计用如图装置进行实验，所选试剂有10%的双氧水、一定浓度的次氯酸钠溶液、二氧化锰等。该小组通过实验得出猜测1正确，请依据如下装置和所给的试剂推测该探究小组的实验设计是___________。 【答案】(1) (2)除去中的杂质及防止倒吸(平衡压强) (3)缓慢滴加浓盐酸，控制氯气与氢氧化钠的反应速率或在三颈烧瓶下方用冷水浴降温 (4) 次氯酸钠溶液催化过氧化氢分解产生氧气 (5)在相同条件下，用注射器取等量的双氧水，分别加入盛有足量次氯酸钠溶液和二氧化锰的锥形瓶中，做对照实验，与次氯酸钠溶液反应产生气体的体积约为与二氧化锰反应产生气体体积的两倍，则可证实猜测1 【分析】高锰酸钾溶液和浓盐酸反应生成氯气，氯气中含有氯化氢，通过饱和食盐水去除氯化氢，氯气通入饱和氢氧化钠溶液中，生成氯化钠和次氯酸钠，最后用碱石灰吸收氯气，防止污染，据此解答。 【解析】（1）装置甲中反应生成氯气，反应的离子方程式为； （2）装置乙中为饱和食盐水，吸收氯气中的氯化氢气体，长颈漏斗可以防止倒吸或平衡压强； （3）氯气和氢氧化钠反应为放热反应，可以通过减少氯气的通入或控制烧瓶的温度，即操作方法为：缓慢滴加浓盐酸，控制氯气与氢氧化钠的反应速率或在三颈烧瓶下方用冷水浴降温； （4）猜测1中反应产生氧气，说明双氧水被氧化，则反应的方程式为；猜测2可能为次氯酸钠溶液催化过氧化氢分解产生氧气； （5）根据猜测1方程式分析，1 mol过氧化氢被次氯酸钠氧化生成1 mol氧气，若1 mol过氧化氢分解，则生成0.5 mol氧气，故根据不同物质条件下氧气的体积不同进行设计实验，故该实验设计为：在相同条件下，用注射器取等量的双氧水，分别加入盛有足量次氯酸钠溶液和二氧化锰的锥形瓶中，做对照实验，与次氯酸钠溶液反应产生气体的体积约为与二氧化锰反应产生气体体积的两倍，则可证实猜测1。 2．（2025·北京东城·三模）绿矾是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。 【实验猜想】 猜想1：生成； 猜想2：生成Fe、； 猜想3：生成；…… 【实验探究】该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。 请回答下列问题： (1)实验操作的先后顺序是_______。 _______→_______→_______→_______(填字母) a．熄灭酒精灯，冷却　　　　b．先检查装置的气密性，后加入药品 c．点燃酒精灯，加热　　　　d．在“气体入口”处通入干燥的 其中操作d的作用是_______。 (2)在实验过程中，观察到A中固体变红色，B中无水_______，C中试纸的颜色变化是_______。 (3)反应结束后，取A中固体进行实验，经验证其成分为，请补全实验操作和现象实验操作及现象：取少量红色固体A于试管中_______。 (4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为_______。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定的分解产物，你认为是否需要？说明你的理由：_______。 【实验结论】 (5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为_______。 【实验改进】 (6)有同学对上述实验装置进行了改进，设计出如图所示装置，认为该装置也可以验证硫酸亚铁晶体热分解的产物。 ①G中的现象是_______，反应的离子方程式为_______。 ②装置H的作用是_______。 【答案】(1) bdca 排净装置内的空气 (2) 由白色变蓝色 蓝色变红色 (3)取少量红色固体A于试管中，加入足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；取少量溶液溶液于试管中滴入适量溶液中，溶液不褪色；取少量溶液溶液于试管中滴入KSCN溶液中，溶液变红色 (4) 、 不需要，Fe元素的化合价升高，则必有S元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒，可知只有部分S元素的化合价降低，则进入D中的气体为和 (5) (6) 紫红色褪去 吸收二氧化硫，防止污染空气 【分析】绿矾热分解，生成H2O、Fe2O3、SO2和SO3，化学方程式为：，B中无水硫酸铜由白色变成蓝色，C中湿润的蓝色石蕊试纸变红，D中产生沉淀，据此分析回答。 【解析】（1）该实验探究有气体生成，故首先应检查装置的气密性；Fe2+具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响探究结果，故应在“气体入口”处通入干燥的N2，排净装置内的空气；然后点燃酒精灯，对样品进行加热，实验结束后，熄灭酒精灯，进行冷却，故实验操作的先后顺序是：bdca； （2）加热时，FeSO4·xH2O首先会失去结晶水，然后FeSO4分解；B中无水CuSO4用于检验水的生成，吸水后固体由白色变成蓝色；C中收集到酸性气体，该气体会使湿润的蓝色石蕊试纸变红； （3）验证其成分为，需溶解后检验含有Fe3＋，不含有Fe2＋，所以其操作为取少量红色固体A于试管中，加入足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；取少量溶液溶液于试管中滴入适量溶液中，溶液不褪色；取少量溶液溶液于试管中滴入KSCN溶液中，溶液变红色； （4）A中成分为，Fe元素的化合价升高，则必有S元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒可知，只有部分S元素的化合价降低，从而可知进入D中的气体为SO3和SO2，因此D中的白色沉淀为BaSO4和BaSO3，不需要再经过实验验证； （5）由上述分析可知，产物为H2O、Fe2O3、SO2和SO3，则反应的化学方程式为：。 （6）硫酸亚铁受热分解生成氧化铁、二氧化硫和水蒸了，经过F检验水蒸气，无水硫酸铜变蓝，通过G，酸性高锰酸钾将二氧化硫氧化，溶液褪色，其离子方程式为，最后通过H吸收二氧化硫，防止污染空气； ①G中的现象为紫红色褪去，反应的离子方程式为； ②装置H的作用是吸收二氧化硫，防止污染空气。 3．（24-25高三上·北京·开学考试）化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。 Ⅰ．用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的amol/L KBrO3标准溶液； Ⅱ．取V1mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色； Ⅲ．向Ⅱ所得溶液中加入V2mL废水； Ⅳ．向Ⅲ中加入过量KI； Ⅴ．用bmol/LNa2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液V3mL。 已知： Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色 (1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和_______。 (2)Ⅱ中发生反应的离子方程式是_______。 (3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是_______。 (4)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是_______。 (5)KI与KBrO3物质的量关系为时，KI一定过量，理由是_______。 (6)Ⅴ中滴定至终点的现象是_______。 (7)废水中苯酚的含量为_______(苯酚摩尔质量：)。 (8)由于Br2具有_______性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果_______(填“偏高”或“偏低”)。 【答案】(1)容量瓶 (2)+5Br-+6H+=3Br2+3H2O (3) (4)确保溴过量，保证苯酚已经完全反应 (5)由电子守恒可知，当n(KI)=6n(KBrO3)时，KI恰好与步骤Ⅱ中生成的溴完全反应，而步骤Ⅲ中苯酚会消耗一定量的溴 (6)最后半滴Na2S2O3溶液滴入后，溶液恰好蓝色消失，且半分钟内不变 (7) (8) 易挥发 偏高 【分析】本题为实验探究题，利用KBrO3和KBr制得溴水，然后在让该溴水与含苯酚的废水反应，过量的Br2用KI制得I2，再用Na2S2O3进行滴定，以此来测量废水中苯酚的含量，据此分析解题。 【解析】（1）Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和容量瓶，故答案为：容量瓶； （2）由分析可知，与Br-在酸性条件下发生归中反应生成Br2，故Ⅱ中发生反应的离子方程式是+5Br-+6H+=3Br2+3H2O，故答案为：+5Br-+6H+=3Br2+3H2O； （3） 已知苯酚和溴水反应生成三溴苯酚和溴化氢，故Ⅲ中发生反应的化学方程式是苯酚与浓溴水反应的化学方程式为，故答案为：； （4）Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是确保溴过量，保证苯酚已经完全反应，故答案为：确保溴过量，保证苯酚已经完全反应； （5）由电子守恒可知，当n(KI)=6n(KBrO3)时，KI恰好与步骤Ⅱ中生成的溴完全反应，而步骤Ⅲ中苯酚会消耗一定量的溴，所以n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，故答案为：由电子守恒可知，当n(KI)=6n(KBrO3)时，KI恰好与步骤Ⅱ中生成的溴完全反应，而步骤Ⅲ中苯酚会消耗一定量的溴； （6）V中滴定至终点的现象是最后半滴Na2S2O3溶液滴入后，溶液恰好蓝色消失，且半分钟内不变，故答案为：最后半滴Na2S2O3溶液滴入后，溶液恰好蓝色消失，且半分钟内不变； （7） 由+5Br-+6H+=3Br2+3H2O、I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6、可知，生成的溴的物质的量为amol/L×v1×10-3L×3=3av1×10-3mol，由溴与碘化钾反应生成的碘的物质的量为bmol/L×v3×10-3L×=5bv3×10-4mol，所以与苯酚反应的溴的物质的量为3av1×10-3mol-5bv3×10-4mol=(30av1-5bv3)×10-4mol，由可知，苯酚的物质的量为(30av1-5bv3)×10-4mol×，废水中苯酚的含量为 =g•L-1，故答案为：； （8）由于Br2具有易挥发的性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高，故答案为：易挥发；偏高。 ◆类型二 物质的分离、提纯 4．（24-25高三上·北京通州·月考）五水合硫代硫酸钠()俗称“海波”，常用作棉织物漂白后的脱氧剂、定量分析中的还原剂。 资料：①无色、易溶于水，难溶于乙醇； ②在酸性溶液中反应有S和产生。 (一)制备 工业上可用、和制备，其工艺流程示意图如下： (1)实验室可用浓硫酸与Cu反应制备气体，该反应的化学方程式是_______。 (2)①配平Ⅰ中反应的化学方程式：_______。 ②当Ⅰ中溶液的pH约为7时应停止通入，否则的产率下降，结合离子方程式说明其原因_______。 (二)粗产品提纯 (3)已知粗产品中可能会含有少量和，在水中的溶解度随温度的升高而显著增大。 ①检验粗产品中含有的方法是：取少量固体溶解，先加足量的_______溶液，静置、过滤，_______，有白色沉淀生成。 ②粗产品的提纯过程Ⅲ中，操作a的步骤为：加热溶解、趁热过滤、_______、过滤、_______(填洗涤试剂名称)洗涤、干燥。 (三)纯度测定 (4)准确称取a g产品于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水完全溶解后，加入适量甲醛溶液预处理(防止与反应)，以淀粉作指示剂，用c mol/L的标准溶液滴定，发生如下反应：，三次平行实验，平均消耗v mL溶液。(已知：的摩尔质量为248g/mol)。产品中的纯度为_______(写出质量分数的表达式即可)。 【答案】(1) (2) 若过量，溶液显酸性，产物会发生反应：，导致产率下降 (3) 加入足量稀盐酸 向滤液中加入少量溶液 冷却结晶 乙醇 (4)(可以不带单位也可以化简) 【分析】和和混合溶液通入二氧化硫反应生成硫代硫酸钠，通入蒸气蒸发浓缩析出晶体后，离心筛分得到粗品，粗品结晶提纯得到； 【解析】（1）铜和浓硫酸加热生成二氧化硫、硫酸铜和水，反应为：； （2）①和和混合溶液通入二氧化硫反应生成硫代硫酸钠，反应中硫化合价由-2变为+2、中硫化合价由+4变为+2，结质量守恒、电子守恒，反应为：； ②已知：在酸性溶液中反应有S和产生；若过量，溶液显酸性，产物会发生歧化反应生成硫单质和二氧化碳，同时生成水：，导致产率下降，故当Ⅰ中溶液的pH约为7时应停止通入，否则的产率下降。 （3）①硫酸根离子和钡离子生成不溶于酸的硫酸钡沉淀，在酸性溶液中反应有S和产生，则实验中应该首先加入盐酸排除的干扰，故检验粗产品中含有的方法是：取少量固体溶解，先加足量的加入足量稀盐酸溶液，静置、过滤，向滤液中加入少量溶液，有白色沉淀生成； ②在水中的溶解度随温度的升高而显著增大，则可加热溶解后趁热过滤分离出溶液，然后冷却结晶析出；易溶于水，难溶于乙醇，故用乙醇洗涤减少损失；故粗产品的提纯过程Ⅲ中，操作a的步骤为：加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。 （4）反应为，则产品中的纯度为。 5．（24-25高三上·北京顺义·月考）Na2S2O3应用广泛，水处理中常用作还原剂、冶金中常用作络合剂。 (1)Na2S2O3的实验室制法：装置图如下(加热和夹持装置略)： 已知：2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓、； ①甲中发生反应的化学方程式为___________。 ②实验过程中，乙中的澄清溶液先变浑浊，后变澄清时生成大量的Na2S2O3。一段时间后，乙中再次出现少量浑浊，此时须立刻停止通入SO2。结合离子方程式解释此时必须立刻停止通入SO2的原因：___________。 ③丙中，NaOH溶液吸收的气体可能有___________。 (2)实际工业生产中制得的Na2S2O3溶液中常混有少量Na2SO3，结合溶解度曲线(如图)，获得Na2S2O3·5H2O的方法是___________。 (3)Na2S2O3的用途：氨性硫代硫酸盐加热浸金是一种环境友好的黄金(Au)浸取工艺。 已知：I．； Ⅱ．浸金过程起到催化剂的作用 Ⅲ．Cu2+在碱性较强时受热会生成CuO沉淀。 ①将金矿石浸泡在Na2S2O3、的混合溶液中，并通入O2.浸金反应的原理分为两步： i． ii．___________(写出该步反应) ②一定温度下，相同时间金的浸出率随体系pH变化曲线如图，解释pH＞10.5时，金的浸出率降低的可能原因___________。(写出2点即可) 【答案】(1) Na2SO4+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O +2H2SO3=S↓+SO2↑+2 SO2、CO2、H2S (2)将溶液蒸发浓缩、趁热过滤，然后降温结晶、过滤、洗涤、干燥 (3) 4+O2+8NH3+2H2O=4+4OH- pH＞10.5时，生成的CuO/Cu(OH)2沉淀会覆盖在金矿石表面，降低(浸出)反应速率；部分转化为CuO/Cu(OH)2，降低了的浓度，从而降低(浸出)反应速率。 【分析】制取Na2S2O3时，在甲装置中将浓硫酸与Na2SO3固体混合发生反应制取SO2；再将SO2通入Na2CO3与Na2S的混合溶液中，先反应生成Na2SO3、H2S、CO2，继续通入SO2与H2S反应生成S，S与Na2SO3在加热条件下再发生反应生成Na2S2O3。当发现继续通入SO2后，溶液又由澄清变为浑浊，则表明SO2已经过量，将Na2S2O3转化为S等，应立即停止通入SO2；尾气用NaOH溶液吸收。 【解析】（1）①甲中发生反应的化学方程式为：Na2SO4+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O。 ②实验过程中，乙中反应生成S单质，澄清溶液先变浑浊，S单质继续与亚硫酸钠反应生成Na2S2O3，则溶液由浑浊又变澄清。若继续通入二氧化硫，由于生成H2SO3，溶液的酸性增强，此时溶液能将Na2S2O3转化为S，使乙中再次出现少量浑浊。此时必须立刻停止通入SO2的原因：过量的SO2溶于水使溶液酸性增强，从而发生反应+2H2SO3=S↓+SO2↑+2。 ③考虑到SO2在丙中可能无法吸收完全，则有SO2、CO2、H2S气体逸出，NaOH溶液吸收的气体可能有SO2、CO2、H2S。 （2）实际工业生产中制得的Na2S2O3溶液中常混有少量Na2SO3，结合溶解度曲线，应先将溶液蒸发浓缩，在较高温度时，趁热过滤掉析出的Na2SO3，再将滤液降温结晶，使Na2S2O3·5H2O结晶析出，则获得Na2S2O3·5H2O的方法是：将溶液蒸发浓缩、趁热过滤，然后降温结晶、过滤、洗涤、干燥。 （3）①将金矿石浸泡在Na2S2O3、的混合溶液中，并通入O2。 浸金反应的原理分为两步： i． 由于浸金过程起到催化剂的作用，则第ii步反应中，被O2氧化，生成。 ii．4+O2+8NH3+2H2O=4+4OH-。 ②根据题给信息可知，碱性较强时可能生成CuO/Cu(OH)2，沉淀会覆盖在金矿石表面，导致反应物的接触面积减小，降低(浸出)反应速率；部分转化为CuO/Cu(OH)2，降低了的浓度，降低(浸出)反应速率。则pH＞10.5时，金的浸出率降低的可能原因：pH＞10.5时，生成的CuO/Cu(OH)2沉淀会覆盖在金矿石表面，降低(浸出)反应速率；部分转化为CuO/Cu(OH)2，降低了的浓度，从而降低(浸出)反应速率。 6．（24-25高三下·北京·期末）苯甲醛是最简单的芳香醛，是工业上常用的化工原料。 I．工业上曾用甲苯氯代再水解的方法制苯甲醛，物质转化关系如下。 已知：同碳上连有两个羟基不稳定，会脱水并转变为羰基 (1)氯代反应①的试剂和条件为________，反应②的化学方程式为________。 II．生产过程中，如果碱浓度过高，苯甲醛会发生如下的歧化反应： (2)可以选用银氨溶液检验苯甲醛是否反应完全，化学方程式为________。 III．某研究小组设计了如下实验来模拟苯甲醛的歧化反应并分离产物。 相关物质的物理性质如下： 物质 苯甲醛 苯甲醇 苯甲酸 乙醚 熔点/℃ -26 -15 122 -116 沸点/℃ 179 205 249 35 水溶性 微溶 微溶 微溶 微溶 乙醚中溶解性 溶 溶 溶 已知：苯甲酸在水中的溶解度随温度升高而显著增大。 (3)补全流程中的操作名称：操作①________、操作②________。 (4)操作③中加盐酸后发生的反应为________。 (5)通过重结晶由粗品提纯物质Y，操作如下：将粗品（结晶）溶于少量热水中，加活性炭，煮沸，趁热过滤，将滤液冷却结晶后再过滤，得白色晶状物质。其中，趁热过滤的目的包括________（填序号）。 a．防止苯甲酸析出造成损耗  b．除去活性炭等不溶性杂质  c．便于析出 【答案】(1) 和光照 (2) (3) 萃取分液 蒸馏 (4)@ (5)ab 【分析】 Ⅲ苯甲醛加过量碱，苯甲醛会发生如下的歧化反应：，加入乙醚进行萃取，苯甲醇溶于乙醚，苯甲酸钠不易溶于乙醚，进行分液，操作①萃取分液；苯甲醇的乙醚溶液进行蒸馏，分离苯甲醇；苯甲酸钠的水溶液加入盐酸得到苯甲酸，重结晶得到纯净苯甲酸； 【解析】（1） 同碳上连有两个羟基不稳定，会脱水并转变为羰基，则先转化成二卤代烃，再脱水转变为醛基，故氯代反应①的试剂和条件为：和光照；反应②的化学方程式为：； （2） 醛基与银氨溶液发生银境反应，方程式为：； （3）苯甲醛加过量碱，苯甲醛会发生如下的歧化反应生成苯甲醇和苯甲酸钠，加入乙醚进行萃取，苯甲醇溶于乙醚，苯甲酸钠不易溶于乙醚，进行分液，操作①萃取分液；苯甲醇的乙醚溶液进行操作②蒸馏； （4） 苯甲酸钠加入盐酸，强酸制弱酸得到苯甲酸和氯化钠，过量的氢氧化钠与盐酸发生中和反应，方程式为：，； （5）加活性炭，趁热过滤，目的包括除去活性炭等不溶性杂质，因为苯甲酸在水中的溶解度随温度升高而显著增大，故趁热过滤。可防止降温苯甲酸析出造成损耗，故选ab； ◆类型三 常见物质的制备 7．（25-26高三上·北京·月考）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料，侯氏制碱法以NaCl、和为反应物制备纯碱。某实验小组以侯氏制碱法为基础，利用NaCl和为反应物，在实验室制备纯碱，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下： 步骤Ⅰ．的制备 已知：(i)当温度超过35℃时，分解。 (ii)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100 g) 温度/℃ 0 10 20 30 40 50 60 NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 11.9 15.8 21.0 27.0 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 (iii)常用的酸碱指示剂及其变色范围如下： 酚酞：pH<8.2无色 8.2<pH<10浅红色 pH>10红色 甲基橙：pH<3.1红色 3.1<pH<4.4橙色 pH>4.4黄色 步骤Ⅱ．产品中含量测定 ①称取产品2.500 g，用蒸馏水溶解，定容于250 mL容量瓶中； ②移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.1000 盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸 mL； ③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.1000 盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸 mL； ④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。 回答下列问题： (1)步骤I中晶体A的化学式为_______，晶体A能够析出的原因是_______； (2)步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是_______(填标号)； A． B． C． D． (3)滴定至第一终点的过程中，发生反应的离子方程式为_______。指示剂N为_______。 (4)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)； (5)已知常温下和的溶解度分别为30.7 g和10.3 g。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 选项 实验操作 实验现象 a 将匀速通入置于烧杯中的20 mL饱和溶液，持续20 min，消耗600 mL 无明显现象 b 将20 mL饱和溶液注入充满的500 mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1～2 min，静置 矿泉水瓶变瘪，3 min后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是_______。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取0.42 g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088 g，则白色晶体中的质量分数为_______。 【答案】(1) 在相同的温度下，碳酸氢钠的溶解度较小，实验中主要析出晶体 (2)D (3) 甲基橙 (4)3.56% (5) 二氧化碳在饱和碳酸钠溶液中的溶解速率小，溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的碳酸氢钠的量较少。碳酸氢钠在溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体 80% 【分析】的制备方法为溶解后的NaCl和在30~35℃水浴条件搅拌生成、，由于30~35℃时溶解度最小，因此静止抽滤可得到晶体，将固体洗涤抽干，300℃加热固体，可经反应分解为，据此分析： 【解析】（1）从制备过程可知，NaCl和反应生成、，结合溶解度表，在30~35℃时溶解度最小，所以晶体A是；因为在30~35℃时，的溶解度相对其他相关盐（如NaCl、）较小，且反应生成的的量较多，超过了该温度下它的溶解度，所以能析出； （2）300℃加热固体，需要用坩埚（D）。蒸发皿（A）用于蒸发溶液；烧杯（B）不能用于高温加热固体；圆底烧瓶（C）用于加热液体或气体反应，均不适合； （3）第一滴定终点是与HCl反应生成，离子方程式为；该反应终点pH在8.2~10之间，溶液由红色变至近无色，可知指示剂M为酚酞，继续用盐酸溶液滴定，指示剂N为甲基橙； （4）第一滴定终点消耗盐酸是与反应生成，第二滴定终点消耗盐酸是与所有（包括原产品中的和第一步生成的）反应。所以原产品中消耗的盐酸体积为。根据反应，，盐酸的浓度为0.1000 ，所以25.00 mL的待测溶液中：， 2.5 g产品中（250 mL取出25 mL），， （5）实验a中通入速率慢，与溶液反应生成的浓度低，未达到饱和状态，所以无晶体析出。加热时分解：；分解：，NaOH溶液增重的0.088 g是分解产生的的质量，，，，。 8．（2025·北京海淀·三模）某小组同学用废铜屑(含少量铁)制备晶体并探究其性质。 资料：ⅰ．易溶于水，难溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 ⅱ．生成，开始沉淀时，完全沉淀时，生成，开始沉淀时，完全沉淀时 ⅲ．和均不易与氨配位 实验Ⅰ：制备溶液 ①取一定量废铜屑，加入稍过量的稀和溶液，在下完全溶解。 ②调节pH至3~4，加热煮沸2分钟后趁热过滤。 (1)步骤①中溶解铜反应的离子方程式是_______。 (2)步骤②的目的是除去_______(填化学式)。 实验Ⅱ：制备晶体 取实验Ⅰ中所得溶液，逐滴加入氨水至澄清，再加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体。 (3)加氨水过程中的实验现象是_______。 (4)试剂M的最佳选择是_______(填字母序号)。 a．乙醇和浓氨水混合溶液    b．乙醇和稀硫酸混合溶液    c．蒸馏水 (5)甲同学查阅资料发现：不易溶于氨水。 ①从化学平衡的角度解释实验Ⅱ中加入氨水可得澄清溶液的原因：_______。 ②设计实验(填实验操作和现象)_______。证实了上述原因分析合理。 实验Ⅲ：探究活泼金属与溶液的置换反应 将表面已去除氧化膜的锌片、铁片分别置于2份浓度相同的溶液()中。锌片表面立即出现一层红色物质。短时间内未观察到铁片表面有红色物质析出。静置数十小时后，铁片表面析出红色物质，溶液深蓝色变浅，并有红褐色沉淀物生成。 (6)对比上述实验，解释短时间内铁片表面未观察到红色物质的原因_______。 【答案】(1) (2)、 (3)产生大量蓝色沉淀，继续滴加氨水，蓝色沉淀消失，溶液变为深蓝色 (4))a (5) 悬浊液中存在，实验Ⅱ中生成沉淀的同时生成，与结合生成，降低；加入氨水，与配位，下降；两者均促进的沉淀溶解平衡正向移动 取少量和氨水形成的悬浊液，加入少量硫酸铵固体，振荡后固体溶解，溶液变为深蓝色 (6)不易与氨配位，的条件下，反应初始生成的覆盖在Fe表面，阻止反应继续进行 【分析】取一定量废铜屑，加入稍过量的稀和溶液，在下发生反应，铜完全溶解，调节pH至3~4，加热煮沸2分钟后趁热过滤，将和未反应的除去，取所得溶液，逐滴加入氨水，与氨水反应，先产生大量蓝色沉淀，继续滴加氨水，蓝色沉淀消失，与氨水继续反应生成，溶液变为深蓝色，再加入无水乙醇，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体，据此回答。 【解析】（1）步骤①中，取一定量废铜屑，加入稍过量的稀和溶液，在下完全溶解，Cu在酸性条件下被氧化为，离子方程式为； （2）由资料ii：生成，开始沉淀时，完全沉淀时可知，步骤②中调节pH至3~4，加热煮沸2分钟后趁热过滤，是为了将转化为，同时将未反应的分解除去； （3）取所得溶液，逐滴加入氨水，与氨水反应，先产生大量蓝色沉淀，继续滴加氨水，蓝色沉淀消失，与氨水继续反应生成，溶液变为深蓝色； （4）由资料ⅰ．易溶于水，难溶于乙醇、乙醚等有机溶剂可知，为减少的损失，则试剂M应选择乙醇和浓氨水混合溶液，故选a； （5）①由于悬浊液中存在，实验Ⅱ中生成沉淀的同时生成，与结合生成，降低；加入氨水，与配位，下降；两者均促进的沉淀溶解平衡正向移动，所以加入氨水可得澄清溶液； ②上述原因分析合理，可取少量和氨水形成的悬浊液，加入少量硫酸铵固体，振荡后固体溶解，溶液变为深蓝色，即可证明； （6）将表面已去除氧化膜的锌片、铁片分别置于2份浓度相同的溶液()中，由于不易与氨配位，的条件下，反应初始生成的覆盖在Fe表面，阻止反应继续进行，故锌片表面立即出现一层红色物质，短时间内未观察到铁片表面有红色物质析出。 9．（24-25高三上·北京·月考）亚硫酰氯又名氯化亚砜，是一种无色或淡黄色发烟液体，有强烈刺激性气味，其熔点，沸点，以上时易分解。遇水剧烈反应生成和另一种酸性气体，常用作脱水剂，主要用于制造酰基氯化物，还用于医药、农药、染料等的生产。 (1)实验室合成的原理之一为，部分装置(夹持、加热装置略去)如图所示。 ①验室用亚硫酸钠固体与硫酸制备，不用稀硫酸的原因为_______。 ②装置A、C除干燥气体外，另一作用是_______。 ③写出装置E中发生反应的化学方程式：_______。 ④仪器F中的试剂为_______。 (2)甲同学设计实验利用和混合加热制取无水。 ①用和混合加热制取无水时，的作用为_______。 ②实验室常用过量溶液吸收，写出反应的离子方程式：_______。 (3)甲同学认为还可用作由制取无水的脱水剂，但乙同学认为该实验可能发生副反应使产品不纯。 ①乙同学认为发生副反应的原因可能是_______。 ②乙同学设计如下实验判断副反应的可能性：取少量于试管中，加入足量，充分反应后向试管中加水溶解，取溶解后的溶液少许于四支试管中，分别进行下列实验，能验证发生副反应的是_______(填选项字母)。 a. 滴加溶液　　　　　 b. 滴加溶液 c. 滴加酸性溶液　　    d. 先滴加稀，再滴加溶液 (4)、、等结晶水合氯化物在空气中受热脱水易发生水解反应，常用亚硫酰氯作脱水剂以制取无水氯化物。 ①在加热条件下，亚硫酰氯与反应的化学方程式为_______。 ②在空气中受热脱水过程中，热重分析测得剩余固体质量占初始固体质量的百分含量随温度变化的曲线如图所示。 试判断A点固体的化学式：_______；时发生反应的化学方程式为_______。 【答案】(1) SO2易溶于水，使用70%硫酸能减少SO2的溶解损耗 观察气体流速 Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O 碱石灰 (2) SOCl2作脱水剂，与水反应产生HCl抑制AlCl3水解 (3) FeCl3•6H2O具有氧化性，SOCl2与水反应生成的SO2具有还原性，会发生氧化还原反应 ab (4) MgCl2•6H2O+6SOCl2MgCl2+6SO2+12HCl MgCl2•3H2O 【分析】用E中次氯酸钙和浓盐酸制取氯气，用D中的饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，用C中的浓硫酸除去氯气中的水蒸气，干燥纯净的氯气通入三颈烧瓶B中，二氧化硫经A中浓硫酸干燥后也通入三颈烧瓶中，氯气、二氧化硫和SCl2共同作用生成亚硫酰氯，多余的气体需要进行尾气处理，F中加入碱石灰，除去未反应的SO2和Cl2，防止空气中的水蒸气进入，据此分析回答问题。 【解析】（1）①SO2易溶于水，稀硫酸含水较多，使用70%硫酸能减少SO2的溶解损耗，所以不用稀硫酸制取SO2； ②装置A、C除干燥气体外，还可以用来观察气体流速，以使得原料尽可能充分反应； ③装置E中发生浓HCl和Ca(ClO)2的反应，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O； ④仪器F中的试剂的作用是吸收SO2、Cl2，以防止污染环境，同时还要防止空气中的水蒸气进入B中使SOCl2水解，故仪器F中的试剂为碱石灰； （2）①直接加热，由于氯化铝水解生成的HCl挥发，无法制取无水。用和混合加热制取无水时，SOCl2作脱水剂，与水反应产生HCl抑制AlCl3水解； ②SOCl2水解产生SO2和HCl，SO2、HCl和NaOH反应分别产生Na2SO3和NaCl，故该反应的离子方程式为； （3）①FeCl3•6H2O中铁元素的化合价为+3价，具有氧化性，SOCl2与水反应生成的SO2具有还原性，二者会发生氧化还原反应，生成新的物质，使得产品不纯； ②若发生副反应，则会生成和Fe2+； a．BaCl2溶液可检验，a符合题意； b．K3[Fe(CN)6]溶液可与亚铁离子反应产生蓝色沉淀，K3[Fe(CN)6]溶液可以检验Fe2+，b符合题意； c．滴加酸性KMnO4溶液，可能是H2SO3使其褪色，也可能是Fe2+使其褪色，无法证明副反应是否发生，c错误； d．先滴加稀HNO3，再滴加AgNO3溶液可检验Cl-，体系中一直存在Cl-，无法证明副反应是否发生，d错误； 故选ab； （4）①在加热条件下，亚硫酰氯与反应生成无水氯化镁、二氧化硫、氯化氢，反应的化学方程式为 ； ②M(MgCl2•6H2O)=203g/mol，设A点固体物质的相对分子质量为x，则，，203-149=54，，所以A点固体的化学式为，设D点固体的相对分子质量为z，则，，Mg(OH)Cl的摩尔质量为76.5g/mol，D点固体的化学式为Mg(OH)Cl，设E点固体的相对分子质量为y，则，，M(MgO)=40g/mol，E点固体的化学式为MgO，可知460℃时分解为MgO、氯化氢，发生反应的化学方程式为。 故答案为：MgCl2•6H2O+6SOCl2MgCl2+6SO2+12HCl；MgCl2•3H2O；。 ◆类型四 物质检验与物质含量的测定 10．（2026·北京昌平·一模）某小组实验探究法滴定白云石中钙含量时的条件。 (1)处理白云石矿样 步骤1：用HCl溶解白云石矿样； 步骤2：向上述溶液中加入沉淀剂，使转化为沉淀，过滤，洗净沉淀。 ①步骤1发生反应的离子方程式为________。 ②步骤2洗净沉淀是为了防止影响后续滴定结果，检验沉淀已洗净的操作及现象是________。 (2)滴定条件探究 序号 实验内容及现象 Ⅰ 将带有沉淀的滤纸贴在烧杯壁上，用热蒸馏水冲洗，将滤纸全部浸入溶液，并用稀溶解沉淀控制酸度，趁热用标准溶液滴定。开始滴定时快速加入标准溶液，产生大量棕黑色沉淀，随着滴定继续进行，沉淀消失，滴定终点读取数据。 Ⅱ 将带有沉淀的滤纸贴在烧杯壁上，用热蒸馏水冲洗，将滤纸全部浸入溶液，并用稀溶解沉淀控制酸度，趁热用标准溶液滴定。开始滴定时逐滴加入，每一滴反应完全后再加入下一滴，溶液始终澄清，滴定终点读取数据。 已知：ⅰ．为紫红色，近乎无色，棕黑色沉淀； ⅱ．； ⅲ．滤纸的主要成分为纤维素。 ①既做标准溶液又做指示剂，滴定终点的现象是________。 ②实验Ⅰ中棕黑色沉淀产生的途径可能有： 途径一：____________ 途径二： 途径三： a．途径一的离子方程式为________。 b．途径一、二对测定结果无影响，途径三会使测得的的含量偏高，分析原因：________。 实验Ⅰ最终测得的的含量偏高。 ③实验Ⅱ测得的的含量也偏高，经分析认为是滤纸浸入溶液造成的，理由是________。 (3)改进滴定实验 分析实验Ⅰ、Ⅱ测定结果偏差的原因，增加实验Ⅲ，将滤纸全部浸入盛有热蒸馏水的烧杯中，并用稀控制酸度与Ⅱ相同，趁热用标准溶液滴定。开始滴定时逐滴加入，每一滴反应完全后再加入下一滴，滴定终点读取数据。 白云石矿样为ag，实验Ⅱ、Ⅲ消耗标准溶液的体积分别为、。白云石矿样中钙的质量分数为________（列出计算式）。 【答案】(1) ； 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀已洗净； (2) 滴入最后半滴标准溶液后，溶液由无色变为浅紫红色，且半分钟内不褪色； ； 棕黑色沉淀溶解是与反应生成造成的，途径一二及其生成的均用于氧化，且最终还原产物均只有，因此消耗体积不变，而途径三除用于氧化，自身被还原为外，还有一部分自身分解生成，使得消耗体积增大； 滤纸的主要成分纤维素具有还原性，会被酸性氧化，额外消耗标准液，导致结果偏高； (3)或； 【分析】白云石先和盐酸反应生成，再和生成沉淀，沉淀和硫酸反应后和反应，根据得出白云石中钙的质量分数。 【解析】（1）①白云石是难溶固体，与HCl反应生成可溶性钙盐、镁盐、和水，故离子反应方程式为； ②杂质存在于洗涤液中，用硝酸酸化的检验，若无白色沉淀生成，则洗涤已洗净； （2）①自身可作指示剂，滴定终点时完全反应，过量半滴使溶液显特征浅紫红色； ②a.初始滴定时反应速率慢，被草酸还原为，根据得失电子守恒配平即可得到离子方程式：； b.棕黑色沉淀溶解是与反应生成造成的，途径一二及其生成的均用于氧化，且最终还原产物均只有，因此消耗体积不变，而途径三除用于氧化，自身被还原为外，还有一部分自身分解生成，使得消耗体积增大； ③滤纸的主要成分纤维素具有还原性，可被酸性高锰酸钾氧化，额外消耗标准液，导致测定结果偏高； （3）实验Ⅲ为空白实验，扣除滤纸消耗的体积V2后，实际与草酸反应的体积为V1−V2；根据反应关系，得，代入钙的摩尔质量40 g/mol，即可得到质量分数或。 11．（2026·北京朝阳·一模）小组同学探究用间接碘量法测定刻蚀覆铜板废液中的原理。 (1)溶液刻蚀覆铜板的离子方程式为______。 (2)研究间接碘量法测的原理 查阅资料：、(和溶液均为无色)。 实验1：向溶液中加入过量KI溶液，得到棕黄色浊液；用淀粉作指示剂，用溶液滴定，溶液蓝色褪去。实验1中体现氧化性的微粒有______。 (3)探究能否用溶液直接滴定 实验2： 查阅资料：为绿色；为无色；为黑色固体，难溶于水，可溶于浓氨水；CuS为黑色固体，难溶于水、浓氨水；微溶于水。 ①用离子方程式解释滴加浓氨水后溶液由无色变为蓝色的原因：______。 ②实验证明溶液a中含。设计检验的方案：______(填操作和现象)。 ③不能用溶液直接滴定的原因有______(答出两点)。 (4)探究能否用间接碘量法测定刻蚀覆铜板废液中的 由于存在：，小组同学认为须解决的干扰问题。 查阅资料：与能形成无色配合物；遇能形成紫色配合物。 实验3：向溶液中加入过量溶液，充分反应后滴加淀粉KI溶液，溶液不变蓝；调节溶液，继续滴加溶液，无明显现象。 实验4：______(填操作和现象)。 根据实验3、4的现象，得出结论：可用于消除对测定的干扰。 (5)测定某刻蚀覆铜板废液中的 实验5： i．取某刻蚀废液，加入过量溶液； ii．用氨水调节溶液，加入过量KI溶液； iii．用标准溶液进行滴定，当溶液变为淡黄色时，滴加淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失，记录消耗溶液的体积。 分析步骤ii中将溶液pH调到4的原因：______。 【答案】(1) (2)、 (3) 取少量溶液a于试管中，加入过量稀盐酸除去，充分反应后静置，取上层清液，滴加溶液，若产生白色沉淀，证明含有 会与生成络合物、发生副反应生成硫化物沉淀 (4)向溶液中加入过量溶液，调节，滴加淀粉溶液，溶液变蓝，继续滴加溶液，蓝色褪去 (5)pH过高，会发生水解沉淀；pH过低，在酸性条件下分解，同时易被空气中的氧化，因此调节保证反应定量进行 【解析】（1）刻蚀铜，氧化铜单质生成和，配平即可得离子方程式。 （2）化合价降低、得电子体现氧化性：氧化生成，Cu从价降为价，体现氧化性；生成的氧化，I从价降为价，也体现氧化性。 （3）①无色的被空气中氧化为蓝色的四氨合铜(II)络离子，配平即可得离子方程式。 ②题中说明微溶，会干扰检验，先加过量盐酸可除去，再向上层清液中加，若出现白色沉淀，则可说明溶液a中含有。 ③从实验流程可知，与除生成配合物，还发生氧化还原副反应生成黑色沉淀、S等，没有固定的计量比，且终点无明显易观察的颜色变化，无法直接滴定。 （4）需要做对照实验证明的作用，一组加不变蓝，一组不加变蓝，即可证明消除干扰。 （5）溶液中存在，酸性条件下会发生歧化反应；在酸性条件下会被空气中的氧化，所以pH不能太小。为弱碱阳离子，结合溶液中的水解成，所以pH不能太大。 12．（25-26高三上·北京东城·期末）探究CuSO4溶液与Na2SO3溶液的反应。 已知：Cu+在酸性环境中会发生反应：。 I．理论预测 序号 预测依据 可能的反应 a 多数亚硫酸盐难溶 生成沉淀 b CuSO4溶液显酸性，Na2SO3溶液显碱性 酸碱反应 c Cu2+有氧化性，有还原性 氧化还原反应 d Cu2+、Cu+有空轨道，有孤电子对 生成配合物 (1)用离子方程式表示Na2SO3溶液显碱性的原因：___________。 Ⅱ．实验探究 【实验1】将浓度均为0.2mol/L的CuSO4溶液与Na2SO3溶液等体积混合，溶液变为绿色，析出棕黄色沉淀。待溶液颜色不变且不再产生沉淀时，快速过滤出棕黄色沉淀，洗涤，记为沉淀A． (2)查阅资料：绿色溶液中含，说明CuSO4溶液与Na2SO3溶液发生了___________(填序号)的反应。 【实验2】资料显示：沉淀A中不含，含有Cu2+、Cu+、。验证沉淀A的成分。 (3)iii的现象证明沉淀A中有但没有(已另补充实验排除O2干扰)。该步反应的离子方程式是___________。 (4)证明沉淀A中有Cu2+，依据的实验现象：___________。 (5)实验甲无法确定Cu+是否存在。另取沉淀A，加入足量稀硫酸，___________(填实验现象)，证实沉淀A中有Cu+。 (6)通过两步滴定实验验证沉淀A中是否仅含Cu2+、Cu+和这三种离子。 第一步：取一定质量的沉淀A放入锥形瓶中，加蒸馏水形成浊液。用x mol/LKMnO4溶液滴定。滴定过程中分多次滴加稀硫酸(当出现棕黑色沉淀MnO2时，立即滴加稀硫酸至其恰好消失；重复以上操作；临近终点前补加少量稀硫酸)。终点时，共消耗ymL KMnO4溶液。锥形瓶内为澄清溶液，主要含和。 第二步：滴定上述溶液中的Cu2+，测得其物质的量为p×10-3mol。 ①设沉淀A样品中三种离子的物质的量分别为和，则 上面横线处应填写__________。 ②若无其他离子，存在电荷守恒关系：。测定结果为2p＞5xy，推断沉淀A中可能还含有___________。 ③实验反思：第一步滴定过程中分多次滴加硫酸的目的是___________(至少答两点)。 Ⅲ．实验结论：CuSO4溶液与Na2SO3溶液发生了多种类型反应。 【答案】(1) (2)cd (3) (4)实验甲中加入氨水后溶液为深蓝色，实验乙中先得到无色溶液 (5)逐渐出现红色沉淀 (6) 或 避免发生反应，使Mn全部还原为+2价，避免二氧化硫挥发 【分析】实验甲： 步骤ⅰ：沉淀A加氨水全部溶解得深蓝色溶液，说明有(形成)； 步骤ⅱ：加足量得白色沉淀； 步骤ⅲ：加足量稀盐酸，沉淀几乎全部溶解，产生刺激性气味气体()，证明是。 实验乙： 步骤ⅳ：CuCl加氨水全部溶解得无色溶液，是与形成配合物； 步骤ⅴ：放置后逐渐变蓝，是被空气中的氧化为。 【解析】（1）是强碱弱酸盐，发生分步水解，其中第一步水解是溶液显碱性的主要原因：。 （2）绿色溶液中含有，是配合物，并且Cu的化合价由中+2价变为+1价，所以应选表格中的c、d。 （3）根据实验现象，加入稀盐酸后白色沉淀几乎全部溶解，并产生刺激性气味气体，故白色沉淀为，离子方程式为。 （4）实验甲中加入氨水后溶液为深蓝色，说明生成，证明有，而实验乙中CuCl加入氨水后先得到无色溶液，放置后变蓝色。 （5）根据已知信息：在酸性环境中会发生反应，另取沉淀A，加入足量稀硫酸，若逐渐出现红色沉淀，则证实沉淀A中有。 （6）在酸性条件下被还原为，→，Mn从+7价到+2价，每个得到5个电子，被氧化的粒子为，S从+4价到+6价，每个失去2个电子；→，Cu从+1价到+2价，每个失去1个电子，根据电子守恒：得电子总数=失电子总数，，已知=xy×10-3 mol，代入得； 已知电荷守恒：，且实验测得2p>5xy，结合①的两个等式：，，将2p>5xy变形为2p>5xy，代入得：，化简得：，说明正电荷总量大于负电荷总量，因此沉淀A中还含有负电荷的阴离子，可能为或； 根据已知信息：在酸性环境中会发生反应：，第一步滴定过程中分多次滴加硫酸的目的是避免发生反应，根据信息“当出现棕黑色沉淀时，立即滴加稀硫酸至其恰好消失”，此操作可以使Mn全部还原为+2价，避免生成沉淀，还可以避免二氧化硫挥发。 ◆类型五 探究性质实验 13．（2026·北京东城·一模）某实验小组探究甲醛与新制氢氧化铜的反应。 资料：i. ii.常温下能与银氨溶液反应生成黑色沉淀。 iii.和在300℃以下受热均不分解。 实验装置（夹持、加热装置略）： 实验Ⅰ：其他条件相同时，分别在60℃、90℃下反应，烧瓶中均有红色固体析出，并伴有气体产生。不再产生气体时，记录生成气体的体积。过滤，洗涤，干燥，得固体X，称重。滤液无色。 反应温度/℃ 生成气体体积（同一条件下测定）/mL 固体X的质量/g 60 140 0.45 90 173 0.40 (1)溶液与溶液混合后得深蓝色浊液，浊液中含有，生成该离子的离子方程式为________。 (2)补全下列方程式：________。 (3)探究的氧化产物 ①实验Ⅰ过程中A、B均无明显现象，说明生成的气体中不含、。结合实验条件分析未生成、的原因是________。 ②用上述装置，在烧瓶中加入实验Ⅰ反应后的滤液，再加入________（填试剂），通过检验可确定氧化产物是否有。 (4)探究生成气体的成分 将收集到的气体点燃，有轻微爆鸣声。检测到燃烧产物的成分：________，确认气体为。 (5)探究红色固体X的成分 提出猜想：1.只有；2.只有；3.和的混合物。 查阅资料：溶于浓氨水生成无色的，接触空气迅速被氧化为蓝色的；Cu不溶于浓氨水，但有存在时可缓慢溶解生成。 实验Ⅱ： 结论：猜想3成立。 ①用离子方程式解释试管上部液体迅速变蓝的原因：________。 ②推测90℃与60℃固体X的质量不同的原因：________。 (6)探究产生的原因 查阅资料：Cu作催化剂促进HCHO在强碱条件下产生，其机理如下。 将上述机理补充完整________。 【答案】(1)或 (2) (3) 碱性条件下，被氧化为或，在实验温度下受热不分解 稀硫酸 (4)只有水 (5) 90℃时有更多的铜元素降到0价，被还原成 (6)、、 【解析】（1）溶液与溶液混合生成的离子方程式为； （2）甲醛被氢氧化铜氧化为HCOO-,碳元素化合价由0升高为+2，铜元素化合价由+2降低为+1，根据得失电子守恒、电荷守恒，配平反应的离子方程式为。 ； （3）①碱性条件下，被氧化为或，在实验温度下受热不分解，所以实验Ⅰ过程中A、B均无明显现象。 ②与稀硫酸反应放出二氧化碳气体，在烧瓶中加入实验Ⅰ反应后的滤液，再加入稀硫酸，通过检验可确定氧化产物是否有。 （4）氢气燃烧生成水，检测到燃烧产物只有水，确认气体为。 （5）接触空气迅速被氧气氧化为蓝色的，根据得失电子守恒配平反应方程式为； 90℃时有更多的铜元素降到0价，被还原成，所以90℃与60℃固体X的质量不同。 （6） 中H显-1价，与水反应生成Cu、H2、OH-。 14．（2026·北京西城·一模）实验小组探究、与HCHO反应溶液pH变化的原因。 已知：溶液的pH接近7。 (1)研究溶液、溶液分别与HCHO反应的pH变化。 序号 实验 试剂a 操作及现象 Ⅰ 溶液 测定溶液的pH为5.9，一段时间后，混合液的pH无明显变化 Ⅱ 溶液 测定溶液的pH为9.7，几秒后混合液的pH迅速升高至10.8 ①用离子方程式解释溶液显碱性的原因：___________。 ②Ⅰ和Ⅱ中HCHO均发生加成反应生成。 HCHO与发生反应ⅰ：。 根据Ⅱ中的实验现象，写出反应ⅱ：___________。 (2)探究和的混合液与HCHO反应溶液pH变化的原因。 混合后各物质的初始浓度和实验中pH的变化情况如下表。 序号 / / / 初始pH 实验现象 Ⅲ 0.10 0.115 0.025 6.6 420 s时溶液的pH上升至7.0，一段时间后，pH无明显变化 Ⅳ 0.10 0.100 a 6.8 270 s时溶液的pH突然上升至8.5，一段时间后，pH最终为9.5 Ⅴ 0.10 0.095 0.045 6.9 78 s时溶液的pH突然上升至8.6，一段时间后，pH最终为10.5 ①___________。 ②Ⅲ中反应过程中溶液___________[用含，和的电离常数的代数式表示]。 ③分析实验数据，可以得出：甲醛的浓度为，___________，发生pH突变所需的时间越短。 ④Ⅳ、Ⅴ在pH突变前的一段时间，溶液的pH变化不明显。结合反应解释原因：___________。 已知：反应ⅰ、ⅱ的速率分别为、，初始一段时间且、相差很大。 ⑤导致Ⅳ、Ⅴ溶液的最终pH存在差异的主要反应是___________(填序号)。 a．的水解反应        b．反应ⅰ        c．反应ⅱ 【答案】(1) (2) 0.040 越大 ，开始一段时间内，主要发生反应ii，其产生的快速与发生反应：；反应过程消耗，下降不能使pH出现明显变化 c 【解析】（1）会发生水解，水解产生，使得溶液显碱性，离子反应方程式为：；测定溶液的pH为9.7，几秒后混合液的pH迅速升高至10.8，说明HCHO与反应后，溶液中的浓度升高，故其反应方程式为：； （2）① 观察表中三组数据可得，混合溶液中S元素的浓度是固定的，即在III中，S元素的总浓度为：，故反应IV中S元素的总浓度也为0.14 mol/L，故； ② 在Ⅲ中反应体系中存在如下平衡：，，则，，则此时反应过程中溶液； ③ 由表中数据可知，III中，时，突变所需时间为420 s，IV中，时，突变所需时间为270 s，在V中，，突变所需时间为78 s，故可推出，当甲醛的浓度为，越大时，发生pH突变所需的时间越短。 ④ Ⅳ、Ⅴ在pH突变前的一段时间，溶液的pH变化不明显，原因是：，开始一段时间内，主要发生反应ii，其产生的快速与发生反应：；反应过程消耗，下降不能使pH出现明显变化； ⑤ 导致Ⅳ、Ⅴ溶液的最终pH存在差异的主要是反应ii，因为突变后该反应进行的程度不同，产生的的量不同，故答案选c。 15．（2026·北京门头沟·一模）某小组同学探究溶液与溶液之间的反应。 已知：为白色沉淀 (1)理论分析 依据反应规律，二者可以发生复分解反应，离子方程式是_______。 (2)实验探究 实验Ⅰ：将2mL溶液和5mL溶液混合，观察到溶液变黑，静置后试管底部有灰色沉淀，上层清液呈黄色。 ①针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有，对产生的原因作出如下假设，请补充完整。 假设a：溶液中的氧化； 假设b：_______： 假设c：溶液中的氧化。 经实验证实a、b不是产生的主要原因。 如图所示实验装置可证实假设c成立，其中甲溶液是_______，操作及现象是_______。 ②针对“溶液变黑”，乙同学推测灰色沉淀为Ag与的混合物并进行验证，将实验Ⅰ试管离心沉降，过滤、洗涤、干燥，得到固体A，实验过程如下图所示： a.浓氨水的作用是_______(用离子方程式表示)。 b.能证明灰色沉淀中含有的方法是：取少量溶液B于试管中，_______(填操作和现象)。 c.固体A中的质量_______(用、表示)。 实验Ⅱ：丙同学继续探究，将2mL一定浓度的溶液与2mL一定浓度的溶液混合，生成的Ag与的质量关系如表所示。 实验 序号 1 0.04 0.04 0 99 0 2 0.1 0.1 47 105 0.448 3 0.2 0.2 56 114 0.491 4 0.5 0.5 100 183 0.546 5 1.0 1.0 176 225 0.782 (3)实验结论 根据上述实验所得结论：_______。 【答案】(1) (2) 空气中的氧化 溶液 电流计指针偏转，取电池工作一段时间后左侧烧杯中溶液，滴入几滴KSCN溶液，溶液变红。或者称量实验前后银电极的质量，发现实验后银电极的质量增加 滴入硝酸钡溶液，有白色沉淀出现 (3)既能发生复分解反应，又能发生氧化还原反应；等浓度等体积的溶液与溶液反应，浓度越大，沉淀中比例越大，复分解反应越占优；浓度越小，沉淀中被还原的Ag的比例越大，氧化还原反应越占优 【解析】（1）溶液与溶液发生复分解反应生成硫酸银沉淀和硝酸亚铁，离子方程式为。 （2）①生成需要氧化剂，已有、两种氧化剂的假设，剩余可能的氧化剂是空气中的氧气，故假设b为空气中的氧化；利用原电池验证氧化时，负极的电极反应为，则负极盛放溶液（甲溶液），正极的电极反应为，观察到电流计偏转，取电池工作一段时间后左侧烧杯中溶液，滴入几滴KSCN溶液，溶液变红或者称量实验前后银电极的质量，发现实验后银电极的质量增加，即可证明假设c成立。 ②a．由流程知，浓氨水能与生成可溶的银氨络离子，使溶解、释放出，从而与Ag分离，离子方程式； b．验证沉淀中含即检验溶解后生成的，因此方法是取少量溶液B于试管中，滴入硝酸钡溶液，有白色沉淀出现，则灰色沉淀中含有。 c．不溶于浓氨水的固体C仅含Ag单质，最终全部转化为，由元素守恒知，，Ag质量为，总固体质量为，故质量为。 （3）从表格数据可知，反应物浓度低时仅发生氧化还原反应，随浓度升高，复分解产物占比逐渐升高，因此得出结论：既能发生复分解反应，又能发生氧化还原反应；等浓度等体积的溶液与溶液反应，浓度越大，沉淀中比例越大，复分解反应越占优；浓度越小，沉淀中被还原的Ag的比例越大，氧化还原反应越占优。 1 4 / 20 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $