压轴12 化学实验综合题（压轴题专练）（全国通用）2026年高考化学终极冲刺讲练测

压轴题12 化学实验综合题 典例·靶向·突破 考向01 考查无机物制备 1．【答案】(1) 三颈烧瓶 平衡压强，便于液体的顺利流下 (2) (3)A (4)d (5)b (6) 【变式探究】【答案】(1)电子天平 ba (2)控制(减缓)反应速率、提高利用率 防止外界空气中水蒸气进入装置E中 (3)将赶入装置E中完全吸收 (4) (5) abc 考向02 考查有机物制备 2．【答案】(1)圆底烧瓶 冷凝回流 停止加热，冷却到室温后再加碎瓷片 (2)防止混合时浓硫酸剧烈放热而导致液体飞溅，并使反应物混合均匀，避免局部炭化 (3) 1∶1 (4)CBAD (5)37.6% 【变式探究】【答案】(1)三颈烧瓶； 停止加热，待反应液冷却后补加沸石。 (2)分离反应生成的水，促进酯化平衡正向移动，提高产率； 使分水器充满有机相，便于将反应生成的密度较大的水与有机相分层，使水被分离而有机物能顺利回流； 分水器中水层高度保持不变（无新水生成） (3)除去酸性杂质（硫酸、邻苯二甲酸单丁酯等），部分去除未反应的正丁醇，提高产品纯度。 (4)除去有机相中残留的正丁醇。 (5)邻苯二甲酸二丁酯沸点高达340℃，且酸性条件下高温易分解，蒸馏会导致产品分解，降低产率和纯度。 考向03 考查定量实验 3．【答案】(1) 平衡气压 (2) (3)控制反应速率，防止剧烈放热导致暴沸或飞溅 (4)产生氢气易燃易爆，存在安全风险 (5)直接加热蒸干，磷酸二氢铝会发生脱水缩合反应 (6)检查是否漏液、水洗后用待装液润洗 (7)3.2 制备过程中磷酸过量（或产品中混有游离的磷酸）。 【变式探究】【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)在装置A、B之间加一个盛有饱和食盐水的洗气瓶 (4)c (5) (6) (7)偏高 考向04 考查探究型实验 4．【答案】(1)饱和食盐水或饱和NaCl溶液 球形干燥管 除去 (2)水浴控温 促进反应物充分接触，加快反应速率 (3) (4) 滴入最后半滴标准液(或溶液)，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色 【变式探究】【答案】(1) (2)饱和食盐水 降低温度，液化产物，减少产物损失 (3)溶液先变为红色，后变为无色 (4)J (5) NaCl、0.02 mol 、0.02 mol 1．【答案】(1)防暴沸 a (2) ②①③ (3)红色变浅 (4) 偏高 (5)碳酸氢钠饱和溶液 2．【答案】(1)热的溶液或溶液 温度计 (2)、 (3)三种物质中硫酸亚铁铵晶体溶解度最小 (4)降低硫酸亚铁铵晶体的溶解度，促进晶体析出；同时减少晶体溶解损失，且无氧乙醇可防止被氧化 (5)产生氢气能排出，在密闭体系中防止被氧化，提高产品纯度；冷凝回流避免水蒸气的流失，防止硫酸亚铁结晶损失 (6) A、C 3．【答案】(1)球形冷凝管 (2)①反应放热，防止温度过高导致CS2挥发、氨气逸出；②温度升高平衡逆向移动，降低产物产率；③辛基酚聚氧乙烯醚凝聚等 (3)增大反应物接触面积，加快反应速率 (4)水浴加热 (5) 向浓的试管中，通入一定量的，再滴入5滴溶液，若溶液变红后迅速褪色，且产生大量的红棕色气体，则证明猜想成立 4．【答案】(1) 球形冷凝管 离子 ABC (2)对硝基苯甲酸与乙醇的酯化反应为可逆反应，分水器不断分离出，使生成物浓度降低，平衡向正反应方向移动，从而提高对硝基苯甲酸乙酯的产率 (3)后续用量偏大浓；硫酸具有脱水性和强氧化性，会使有机物发生副反应，如碳化、消去等，且不可重复使用，不符合绿色化学要求等 (4)除去反应后剩余的对硝基苯甲酸及实验用的酸性催化剂，提高产物对硝基苯甲酸乙酯的纯度 (5)或； (6) (7) 5．【答案】(1)球形干燥管 (2) (3) 加入浓氨水，增强了的还原性 浓氨水 (4)溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 (5)c (6)80.3% 6．【答案】(1)吸收反应生成的、和等酸性尾气，防止污染空气 避免漏斗完全浸入NaOH溶液中，发生倒吸 (2)磷酸是非氧化性的中强酸，可减少副反应的发生 (3)AC (4) ① 正溴丁烷密度明显大于溶液，有利于分层分液；溶液呈弱碱性，既能有效除去残留的硫酸，又不会因碱性过强导致正溴丁烷水解 (5)或 7．【答案】(1)量筒或胶头滴管 玻璃棒或酒精灯等 (2)ABC (3)冷却溶液，析出大量晶体后过滤 (4)B (5)加稀硝酸酸化，再滴加溶液，无白色沉淀生成，说明已洗净 (6)碱式滴定管 检查滴定管是否漏水 从滴定管上口加入3~5标准溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿滴定管全部内壁，然后从下部放入预置的烧杯中，重复2~3次 将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以赶出气泡，然后对光检查胶管内气泡是否完全赶尽或快速放液，然后观察气泡是否完全赶尽 (7) 偏高 8．【答案】(1)分液漏斗 水浴加热 (2)将三颈烧瓶中产生的NH3及时排出 (3)吸收NH3，防止倒吸 (4)S2O+Cu=2SO+Cu2+ (5)碱式 溶液由浅蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 D 79.3% 9．【答案】(1)球形冷凝管 温度过低反应速率慢，温度过高浓盐酸挥发较多，均不利于金属铟溶解 (2)取滤液少量于洁净试管中，滴加2滴KSCN溶液，若溶液中未出现红色，则证明原溶液中的已经完全除去 (3)水 分水器中下层液体（水）的量不再增加（或回流液变得澄清） (4) (5) 88.60 偏低 10．【答案】(1) 饱和溶液 (2)溶液先变红后褪色 氯水中存在 (3)2.0 反应Ⅱ 实验中，同时增大溶液中、（1分，或答实验中，溶液中也在增加） （或答） (4)HClO与苯酚钠发生氧化还原反应 分别取等浓度的溶液、苯酚钠溶液于烧杯中，用计分别测定两溶液的，苯酚钠溶液的pH比溶液的pH大，即可验证 11．【答案】(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2)干燥气体(或吸收水) 便于调节NO和的比例约为5:1 (3)④③①②⑤ (4) 酸式滴定管 偏小 12．【答案】(1) 蒸馏烧瓶 (2) (3)防止因高温分解 (4) AC 13．【答案】(1)电子天平 ba (2)控制（减缓）反应速率、提高HCOOH利用率 防止外界空气中水蒸气进入装置E中 (3)将CO赶入装置E中完全吸收 (4)40% (5) 50% abc 14．【答案】(1)球形干燥管 吸收水蒸气，防止外界的水蒸气进入与乙酸酐反应 (2)水冷凝，内外温差大易导致冷凝管炸裂 (3)中和反应生成的乙酸和过量的乙酸酐，并将肉桂酸转化为易溶于水的肉桂酸钠，便于与杂质分离 (4) (5)加入的蒸馏水太多，产品不容易结晶 (6)产品纯度高，微粒排列高度规则有序，微粒间作用力均匀，破坏作用力的能量基本相同，熔点较为固定。 (7)50% 15．【答案】(1)锥形瓶和直形冷凝管 (2)8.000 (3) 0.1 为了防止水解生成沉淀，影响配合物的形成与吸光度测定 (4)做空白对照，消除溶剂或其他杂质对吸光度的影响 (5) 0.002ak 生成的由L的量决定，L的量减少，生成的浓度降低，吸光度A降低 1 (6)质谱法 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 压轴题12 化学实验综合题 命题预测 2026年全国卷化学实验综合题仍稳定在14–15分，以真实工业情境、科研新材料为载体，聚焦废旧电池回收、无机/有机物制备、环境治理等热点。命题以教材必做实验为原型，进行装置改进、流程重构与条件变式，融合物质制备、分离提纯、滴定定量测定、性质探究四大模块。重点考查仪器操作、气密性检验、洗涤除杂、陌生方程式书写、温度pH条件选择、产率纯度计算及误差分析。新增数字化传感曲线解读、对照实验设计、三废处理与绿色化学评价，设问侧重证据推理与规范文字表述，强化学科素养，综合性、探究性、情境性进一步提升，区分度保持高位。 高频考法 1.考查无机物制备 2.考查有机物制备 3.考查定量实验 4.考查探究性实验 知识·技法·思维 考向01 无机物制备 此类试题一般以实验装置图(或实验流程图)的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容如下： 1、熟知常见的气体发生装置 (1)固体与液体在常温下反应制备气体的装置(如图6)，分液漏斗与烧瓶用橡胶管连接，平衡气体压强，能使液体顺利滴下。 (2)制备气体能随制随停，便于控制反应(如图2)。 2、常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体 (1)洗气瓶（长进短出） 用途：装液体试剂，除气体里的杂质 常考除杂 除水蒸气：浓硫酸 除酸性气体（HCl、CO₂、SO₂）：氢氧化钠溶液 除HCl：饱和食盐水、饱和碳酸氢钠 (2)干燥管（大口进，小口出） 装固体干燥剂：碱石灰、无水氯化钙、五氧化二磷 流向：大口进，小口出 可同时除杂+干燥，还能防倒吸、防空气中水汽进去。 (3)U型管 装固体除杂剂、干燥剂；两边都可以进气，不用分方向；只能装固体，不能装液体。 (4)硬质玻璃管（加热除杂）：里面装固体加热反应除杂 例子： 除O₂：铜粉加热 除CO、H₂：氧化铜加热 3、常见的气体收集装置 (1)难溶于水→排水法 (2)密度大向上排空气，密度小向下排空气 (3)有毒气体（Cl2、SO2）用排空气法时，必须加尾气处理。 (4)排水法收集最纯；排空气法操作简单，但纯度稍差。 (5)凡是能和空气反应、溶于水的，不能乱用收集法。 4、常见气体的尾气处理装置 (1)某些可燃性有毒气体(如CO)，可采用“燃烧式”处理。 (2)装置A适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、H2S等。 (3)装置B和C适用于溶解度较大的气体，要防倒吸，如HCl、NH3等。 考向02 有机物制备 “有机实验”主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。 1、反应装置 2、蒸馏装置 3、高考真题中出现的实验装置 【特别提醒】球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。 考向03 定量型实验 1、定量测定中的相关计算 (1)常用的计算公式：n＝，n＝(标况下、气体)，n＝cV(aq) (2)常见的计算类型 ①物质的质量分数(或纯度)＝×100% ②产品的产率＝×100% ③物质的转化率＝×100% ④物质组成的计算 2、定量测定的常用方法 (1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算 (2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积 ①直接测量法 a．测量前，可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平 b．读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平 测量收集气体体积时，应先将气体冷却至室温，再慢慢将量筒下移(或上移)，使量筒内外的液面高度相同，再读取体积 接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体的体积可以直接测量 用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积 直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量) ②间接测量法：通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积 (3)测量气体质量法 ①方法1：称反应装置在放出气体前后的质量减小值 ②方法2：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算 (4)滴定分析法：定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度 ①类型 a．连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 b．返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 c．碘量法测定：碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原；I－可作还原剂，能被IO、Cr2O、MnO等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－；间接碘量法(又称滴定碘法)，它是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，遇淀粉溶液显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。如：用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O===2I－＋S4O，得关系式2ClO2～5I2～10S2O，然后根据已知条件进行计算 ②滴定实验中常用的计算方法——关系式法 关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式 如：用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应： ①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2 ②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O ③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI 因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为：O22MnO(OH)22I24Na2S2O3 (中介物质)　 (中介物质) 考向04 物质性质、实验原理的探究型综合实验 1、探究物质性质的基本方法和程序 2、性质、原理探究类实验的设计角度分析 (1)酸性强弱比较：可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比较 探究盐酸、碳酸、硅酸的酸性强弱 利用“强酸制弱酸”的原理探究：盐酸与碳酸盐反应制取CO2，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀 利用盐的水解原理探究：用pH试纸(或pH计)测定同浓度的NaCl溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH，pH越大，则对应酸的酸性越弱 探究HCOOH、CH3COOH电离能力的强弱 用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH 用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOONa溶液、CH3COONa溶液的pH，盐溶液的pH越大，则对应酸的酸性越弱 (2)金属性强弱比较：可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较 (3)非金属性强弱比较：可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较 探究Cl2、Fe3＋、I2的氧化性强弱 利用“氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性”原理探究：将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉－KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2 (4)弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较：可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较 (5)Ksp的大小比较 探究AgCl、AgI的溶度积大小 向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液，产生黄色沉淀 向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，先产生黄色沉淀 探究CuS、ZnS的溶度积大小 向浓度相同的CuSO4、ZnSO4的混合液中滴入Na2S溶液，若先生成黑色沉淀CuS、后生成白色沉淀ZnS，则说明Ksp(ZnS)>Ksp(CuS) (6)一元酸、二元酸判断：可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定 (7)羟基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定 (8)羧基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定 3、解性质、原理探究类试题的思维流程 (1)第一步，明确实验目的，知道该实验要干什么 (2)第二步，逆推实验原理，依据目的联系所学知识，再结合提给信息设想探究方案 (3)第三步，回归题干寻找对应的情境信息与实验装置，迁移运用所学知识，锁定探究方案 (4)第四步，整体验证分析，定答案 考向05 物质成分或反应产物探究类综合实验 1、探究物质成分或反应产物的设计角度分析：通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质一一的检验来推测出究竟含有哪些物质 (1)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究：可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律 (2)常见物质的热分解反应规律 ①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2↑ ②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2↑＋H2O ③铵盐NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外) ④草酸晶体CO2↑＋CO↑＋H2O ⑤硝酸盐的分解规律 2、根据特殊现象进行成分确定 根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。常见的特殊现象有： 生成 气体 能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子 生成 沉淀 许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子 呈现特殊颜色 特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN检验Fe3＋、淀粉检验I2等 3、解物质成分或反应产物探究类实验题的思维流程 典例·靶向·突破 考向01 考查无机物制备 1．【新情境——氨基磺酸制备实验】（2026·山东·模拟预测）氨基磺酸是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺和反应制备氨基磺酸。已知：性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解，加热时爆炸。实验室常用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备，根据下列装置回答相关问题： (1)仪器X名称为___________，A装置中橡胶管的作用是___________。 (2)气流从左至右，导管接口连接顺序为a→___________→f→g→b(装置可以重复使用)。 (3)实验过程中，先旋开___________(填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞。 (4)D装置可以用下列___________装置替代(填字母)。 a．盛装饱和食盐水的洗气瓶    b．盛装品红溶液的洗气瓶 c．盛装碱石灰的U形管        d．盛装五氧化二磷的U形管 (5)下列说法正确的是___________(填标号)。 a．C装置应采用热水浴控制温度 b．本实验应在通风橱中进行 c．实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物 (6)氨基磺酸溶于水生成，写出溶液中离子浓度的大小关系___________。 【答案】(1) 三颈烧瓶 平衡压强，便于液体的顺利流下 (2) (3)A (4)d (5)b (6) 【详解】（1）仪器X名称为：三颈烧瓶；A装置中，橡胶管连接分液漏斗内外气体，使内外气体的压强相等，则作用是：平衡压强，便于液体的顺利流下； （2）制取的气体中混有空气和水蒸气，由于 性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解，加热时爆炸，所以应防止中混有空气和水蒸气，也就是进入C装置前，应先排尽装置内的空气，再干燥，用溶液吸收前，也需防止B装置内产生的水蒸气进入C装置内，所以按气流从左至右，导管接口连接顺序为 (装置可以重复使用)； （3）实验过程中，需要先排尽装置内的空气，再让二氧化硫与羟胺反应，则先旋开A装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞； （4）D装置用于干燥二氧化硫和防止水蒸气进入C装置； a．盛装饱和食盐水的洗气瓶通常用于除去中混有的，不能用于干燥二氧化硫，a不符合题意； b．盛装品红溶液的洗气瓶用于检验二氧化硫的存在，不能用于干燥二氧化硫，b不符合题意； c．盛装碱石灰的U形管，既能干燥二氧化硫又能吸收二氧化硫，C不符合题意； d．盛装五氧化二磷的U形管能干燥二氧化硫和防止水蒸气进入C装置，d符合题意； 故选d。 （5）a． 性质不稳定，加热时爆炸，所以C装置不能采用热水浴控制温度，a不正确； b．二氧化硫是大气污染物，所以本实验应在通风橱中进行，b正确； c．氨基磺酸是一种无味、无毒的固体强酸，微溶于乙醇，实验完毕后，大部分氨基磺酸以固体形式存在，所以不能采用分液操作分离C装置中的混合物，c不正确； 故选b。 （6）溶于水后发生电离，生成、、，会发生水解生成和，水也会发生微弱电离，生成和，则溶液中离子浓度的大小关系为； 情境链接 以氨基磺酸制备为情境，结合羟胺易分解、二氧化硫有毒等限制条件，通过亚硫酸钠与硫酸制气、浓硫酸干燥、羟胺乙醇溶液反应、NaOH尾气处理的完整流程，将陌生物质性质与气体制备、除杂、反应、尾气处理等实验基础操作结合，考查实验设计与分析能力。 考向解码 本题以无机物制备为核心载体，综合考查高考实验高频考点： 1. 基础操作类：考查三颈烧瓶、恒压分液漏斗等仪器识别，橡胶管平衡气压的作用，以及气体制备装置的连接顺序，体现“仪器认知-流程逻辑”的基础要求。 2. 条件控制类：结合羟胺遇水、遇氧分解且加热易爆的性质，考查气体干燥（浓硫酸/五氧化二磷除水）、操作顺序（先通SO₂排空气）的设计，突出“性质决定操作”的核心思想。 3. 试剂选择类：通过干燥剂替代的设问，考查酸性/中性干燥剂的适用场景，区分SO₂与干燥剂的反应性，强化除杂试剂的选择原则。 4. 安全与评价类：结合SO₂有毒、羟胺易爆的特点，考查通风橱操作、尾气处理的必要性，以及分离方法的正误判断，体现实验安全与产物提纯的综合素养。 整体命题围绕“陌生物质制备”，将装置连接、条件控制、试剂选择、安全评价等考点串联，既考查基础实验技能，又突出信息提取与逻辑推理能力，是高考无机物制备类实验题的典型范式。 【变式探究】（2026·湖北黄冈·模拟预测）钴常被添加到钢或者其他合金当中，可以明显提高合金的坚硬程度、耐磨程度等。设计如下装置图(部分加热及夹持装置已略)，测定还原时的转化率。 已知：①是易挥发的液体，实验室常用于制备，原理为； ②是白色固体，易吸水潮解生成，能快速与发生反应。 回答下列问题： (1)将已称重的装置D(含)、E与其他装置组装好，称量所用仪器为___________(填“托盘天平”或“电子天平”)。打开止水夹K，调整三通阀，按一定流速持续通入，一段时间后关闭K，调整三通阀。为了提升的转化率，下列操作合理的顺序为___________(填标号)。 a．打开分液漏斗的活塞        b．加热管式炉 (2)逐滴滴加的原因是___________，装置F的作用是___________。 (3)一段时间后关闭管式炉，还需要继续通，其目的是___________，当装置D冷却至室温后停止通。 (4)实验结束后，测得装置D质量变化，装置E质量变化，的转化率为___________。 (5)颗粒容易吸附气体分子，导致测定结果存在较大误差，设计如下测定方案： Ⅰ．将装置E中固体溶解在足量去离子水中，不断搅拌至无固体剩余，再加入溶液调约为5后，将其配成待测溶液； Ⅱ．取标准溶液于锥形瓶中，用待测液滴定，反应原理为(滴定时，和不参与反应)，平行滴定三次，消耗待测液平均为。①的转化率为___________； ②下列操作会导致的转化率测定值偏大的是___________(填标号)。 a．步骤Ⅰ中，没有加入溶液调 b．步骤Ⅱ中，取标准溶液时，先仰视后俯视 c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡 【答案】(1)电子天平 ba (2)控制(减缓)反应速率、提高利用率 防止外界空气中水蒸气进入装置E中 (3)将赶入装置E中完全吸收 (4) (5) abc 【详解】（1）托盘天平的精确度为，则称量三氧化二钴应选用电子天平称量；为了提升一氧化碳的转化率，实验时应保证一氧化碳与三氧化二钴充分反应生成二氧化碳，所以操作合理的顺序为先加热管式炉，再打开分液漏斗的活塞制备一氧化碳；则顺序为ba； （2）实验时为提高甲酸的利用率，应逐滴滴加甲酸控制(减缓)反应速率，使甲酸充分反应生成一氧化碳；由分析可知，装置F中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入E中导致五氧化二碘潮解； （3）为使装置中残留的未反应的一氧化碳能够被五氧化二碘完全吸收，减小实验误差，实验一段时间后关闭管式炉，还需要继续通入氮气，将一氧化碳完全赶入装置E中被五氧化二碘完全吸收，当装置D冷却至室温后停止通入氮气； （4）装置D中的反应为；实验结束后，测得装置D质量变化，说明反应消耗一氧化碳和生成二氧化碳的物质的量为：；装置E质量变化，说明未反应的一氧化碳的物质的量为：，则一氧化碳的转化率为：； （5）①由方程式、可得如下转化关系：，由题意可知，滴定消耗待测液，则未反应的一氧化碳的物质的量为：，则一氧化碳的转化率为：； ②a．步骤Ⅰ中，没有加入氢氧化钠溶液调，溶液呈强酸性，溶液中的碘酸根离子会与滴定反应生成的碘离子反应生成碘，使得步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，a符合题意； b，步骤Ⅱ中，取标准溶液时，先仰视后俯视会使步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，b符合题意； c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡会使步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，c符合题意； 故答案选abc。 考向02 考查有机物制备 2．【热点——对氨基苯甲酸乙酯制备】（2026·甘肃金昌·二模）对氨基苯甲酸乙酯(相对分子质量为165，熔点为90°C，沸点为311°C)是一种局部麻醉药，在实验室中常通过对氨基苯甲酸()与乙醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制备，实验装置如图(夹持仪器和加热装置略)。实验步骤如下： ①在仪器B中加入对氨基苯甲酸和无水乙醇(密度为)，振荡溶解，再加入浓硫酸，将反应混合物在水浴中加热，并不断振荡； ②冷却后将混合物转移到烧杯中，分批加入溶液(10%)至； ③将混合溶液转移至分液漏斗中，用乙醚分两次萃取并分液； ④向乙醚层加入无水，过滤，蒸出醚层，冷却结晶，最终得到2.48 g产物。回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________，仪器A的作用是___________。加热一段时间后发现忘加碎瓷片，应采取的操作为___________。 (2)加浓硫酸时要慢慢滴加并不断振荡，其主要目的是___________。 (3)在步骤②中，加入碳酸钠溶液时，会观察到有大量气泡产生，该气体为___________，该气体分子中σ键与π键数目之比为___________。 (4)步骤③中对混合溶液萃取分液的相关操作的正确顺序为___________ (用标号表示)。 A．    B．    C．    D． (5)本实验中对氨基苯甲酸乙酯的产率为___________(结果保留一位小数)。 【答案】(1)圆底烧瓶 冷凝回流 停止加热，冷却到室温后再加碎瓷片 (2)防止混合时浓硫酸剧烈放热而导致液体飞溅，并使反应物混合均匀，避免局部炭化 (3) 1∶1 (4)CBAD (5)37.6% 【详解】（1）由图可知，仪器B的名称为圆底烧瓶。仪器A是球形冷凝管，作用是冷凝回流，提高原料利用率。加热一段时间后发现忘加碎瓷片，应立即停止加热，待溶液冷却到室温后再加碎瓷片。 （2）加入浓硫酸时会放出大量的热，慢慢滴加并不断振荡以防止混合时浓硫酸剧烈放热而导致液体飞溅，并使反应物混合均匀，避免局部炭化。 （3）反应后，溶液中存在对氨基苯甲酸、硫酸和乙醇，加入碳酸钠溶液时，碳酸钠能与酸反应生成，故该气体为。的结构式为，一个双键中含有一个σ键与一个π键，故分子中σ键与π键数目之比为1∶1。 （4）对混合溶液萃取分液时，先将混合溶液与萃取剂分别倒入分液漏斗中；再塞紧上口瓶塞，右手按住瓶塞、左手握活塞，倒置振荡；然后静置待液体清晰分层；最后将上口玻璃塞的凹槽对准漏斗上口小孔，下端紧靠烧杯内壁，打开活塞，缓慢放出下层液体，当下层液体刚好放完时立即关闭活塞，上层液体从上口倒出。故操作的顺序为CBAD。 （5）对氨基苯甲酸与乙醇反应的化学方程式为+CH3CH2OH+H2O，对氨基苯甲酸的物质的量为，无水乙醇(密度为，1mL=)的物质的量为，则乙醇过量，所以对氨基苯甲酸乙酯的产率为。 情境链接 以局部麻醉药对氨基苯甲酸乙酯的实验室制备为情境，结合对氨基苯甲酸与乙醇的酯化反应，串联圆底烧瓶、冷凝管等仪器使用，以及分液、萃取、结晶等分离提纯操作，将药物合成与有机实验基础操作结合，考查实验流程与细节分析能力 考向解码 本题以有机物制备为核心载体，是高考有机实验综合题的典型范式： 1. 基础操作类：考查圆底烧瓶、球形冷凝管等仪器识别，冷凝管的回流作用，以及忘加碎瓷片的应急操作，覆盖实验安全与仪器使用的基础要求。 2. 反应控制类：通过浓硫酸的缓慢加入与振荡，考查放热反应的温度控制，避免局部过热引发副反应或反应物碳化，体现“反应条件决定操作”的核心思想。 3. 物质性质与计算类：结合浓硫酸与碳酸钠的反应，考查CO₂气体的生成，以及σ键与π键的数目计算，衔接有机物结构与化学键的知识点。 4. 分离提纯类：通过分液操作的顺序判断，考查萃取分液的规范步骤，强化实验操作的逻辑性与规范性。 5. 产率相关隐含考点：结合反应物用量，可延伸考查产率计算，覆盖有机物制备的定量分析要求。 整体命题围绕“药物合成”的真实情境，将仪器使用、反应控制、物质结构、分离提纯等考点串联，既考查基础实验技能，又突出信息提取与逻辑推理能力，符合高考对有机实验综合素养的考查要求。 【变式探究】（2026·河北张家口·二模）邻苯二甲酸二丁酯()是一种无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340℃，酸性条件下温度超过180℃时易发生分解。某实验小组用如图装置(夹持、加热、搅拌装置等略)制备邻苯二甲酸二丁酯。 实验原理： 实验流程如下： 已知：①常温下，邻苯二甲酸酐为白色结晶性粉末；20℃时，正丁醇与水混合静置后分层。 ②可与低级醇形成稳定配合物。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是___________，实验开始后，发现仪器A中忘记加沸石，应进行的操作是___________。 (2)分水器的作用是___________，向分水器中预先加入少量正丁醇的目的是___________，判断反应充分的现象是___________。 (3)用5%溶液洗涤粗产品的目的是___________，不能使用NaOH溶液洗涤粗产品的原因是___________(用化学方程式表示)。 (4)饱和溶液的作用是___________。 (5)本实验不使用蒸馏提纯而采用多步洗涤提纯的原因是___________。 【答案】(1)三颈烧瓶； 停止加热，待反应液冷却后补加沸石。 (2)分离反应生成的水，促进酯化平衡正向移动，提高产率； 使分水器充满有机相，便于将反应生成的密度较大的水与有机相分层，使水被分离而有机物能顺利回流； 分水器中水层高度保持不变（无新水生成） (3)除去酸性杂质（硫酸、邻苯二甲酸单丁酯等），部分去除未反应的正丁醇，提高产品纯度。 (4)除去有机相中残留的正丁醇。 (5)邻苯二甲酸二丁酯沸点高达340℃，且酸性条件下高温易分解，蒸馏会导致产品分解，降低产率和纯度。 【详解】（1）仪器A为三颈烧瓶。若实验开始后发现未加沸石，应立即停止加热，待溶液冷却至室温后再补加沸石，以防止暴沸引发安全事故。 （2）分水器的作用：分离反应生成的水，促进酯化平衡正向移动，提高产率（酯化反应为可逆反应，移走生成物水可使平衡右移）。 预先加少量正丁醇的目的：使分水器充满有机相，便于将反应生成的密度较大的水与有机相分层，使水被分离而有机物能顺利回流； 反应充分的现象：分水器中不再有新的水生成（或分水器中水层高度保持不变）。 （3）溶液洗涤的目的：除去酸性杂质（硫酸、邻苯二甲酸单丁酯等）部分去除未反应的正丁醇，提高产品纯度。 不能用NaOH溶液的原因：NaOH碱性过强，会使邻苯二甲酸二丁酯发生水解，化学方程式为： （4）根据已知条件“可与低级醇形成稳定配合物”，饱和溶液的作用是除去有机相中残留的正丁醇。 （5）已知邻苯二甲酸二丁酯沸点高达，酸性条件下温度超过时易发生分解，蒸馏需要高温，会导致产品分解，所以采用多步洗涤提纯。 考向03 考查定量实验 3．【热点——磷酸二氢铝制备实验】（2026·江西南昌·二模）磷酸二氢铝是一种重要的无机粘合剂，常温下可固化，加热时脱水缩合，生成致密的磷酸铝-氧化铝陶瓷层，能隔绝氧气和热量，广泛用于耐火材料。某化学兴趣小组在实验室用纯度较高的氢氧化铝与磷酸反应制备磷酸二氢铝（该反应放热，且过程中会产生大量气泡），并对其性质进行初步探究。 【实验步骤】 Ⅰ.制备磷酸二氢铝 ①取一定体积质量分数为85%的磷酸（密度为）于三颈烧瓶中，加入适量水稀释，并置于冷水浴中。 ②在持续搅拌下，将粉末缓慢、分批加入三颈烧瓶中。 ③试剂加入完毕后，撤去冷水浴，将反应混合物加热至95～105℃，恒温搅拌反应2小时，得到无色黏稠液体产品。 Ⅱ.产品磷酸二氢根与铝含量比的测定 为测定产品中磷酸二氢根与铝的物质的量之比（即P/Al），该小组设计如下方案： ④精确称取产品m g，完全溶解于水，配成250mL溶液。 ⑤取25.00mL上述溶液采用沉淀法测得。 ⑥另取25.00mL溶液，加入25.00mL EDTA标准液（）与充分络合（），再用 标准液滴定剩余的EDTA，消耗标准液体积为VmL。 已知：EDTA与、均按络合。 回答下列问题： (1)质量分数为85%的磷酸（密度为）物质的量浓度为______（保留三位有效数字）；玻璃导管的作用是______。 (2)制备磷酸二氢铝的化学方程式为______。 (3)步骤②强调“缓慢、分批加入”，其原因是______。 (4)若使用铝粉与磷酸反应制取磷酸二氢铝，除了反应更剧烈，该方法不足之处还有______。 (5)制备磷酸二氢铝时，不直接将溶液蒸干以获得产品，原因是______。 (6)测时，碱式滴定管在使用前需进行的操作为______。 (7)若实验测得V=16.0mL（其他步骤均无误），则该产品中P/Al的比值为______，该比值大于理论值的原因可能是______。 【答案】(1) 平衡气压 (2) (3)控制反应速率，防止剧烈放热导致暴沸或飞溅 (4)产生氢气易燃易爆，存在安全风险 (5)直接加热蒸干，磷酸二氢铝会发生脱水缩合反应 (6)检查是否漏液、水洗后用待装液润洗 (7)3.2 制备过程中磷酸过量（或产品中混有游离的磷酸）。 【详解】（1）根据浓度公式； 玻璃导管连通外界，可平衡装置内外压强，避免反应产生气体使瓶内压强过高。 （2）氢氧化铝与磷酸中和生成磷酸二氢铝和水，化学方程式为。 （3）该反应放热且生成大量气泡，缓慢分批加入可控制反应速率，防止剧烈放热导致暴沸或飞溅。 （4）铝粉与磷酸反应生成磷酸二氢铝的同时会放出氢气，氢气易燃易爆，存在安全风险。 （5）题干给出信息：磷酸二氢铝加热会脱水缩合，因此直接加热蒸干，磷酸二氢铝会发生脱水缩合反应，故不直接将溶液蒸干以获得产品。 （6）碱式滴定管使用前的标准操作：先检查是否漏液，水洗后必须用待装的标准液润洗，避免浓度偏差带来实验误差。 （7）25.00mL溶液中，总EDTA物质的量为，剩余EDTA物质的量等于消耗的物质的量，即，因此，故；理论值为3，比值偏大说明P含量偏高，原因是制备时磷酸过量，产品中残留游离磷酸，导致测得P的量偏高。 情境链接 以耐火材料用磷酸二氢铝的实验室制备为情境，结合氢氧化铝与磷酸的放热反应，串联制备与铝磷比测定，考查无机实验操作与定量分析。 考向解码 本题以无机物制备+定量测定为核心，是高考无机综合实验的典型命题范式，考点覆盖全面： 1. 反应条件控制类：考查放热反应的温度控制。反应放热且产生大量气泡，题干中冷水浴、分批缓慢加料的设计，对应防暴沸、防局部过热的安全操作，体现“反应特性决定操作细节”的核心逻辑，同时也为后续加热脱水的性质探究埋下伏笔。 2. 仪器与装置类：以三颈烧瓶、恒压分液漏斗、搅拌器等为载体，考查装置作用与原理。恒压分液漏斗平衡气压，保证液体顺利流下；搅拌器则用于加速溶解、散热均匀，这些都是高考实验常考的装置细节。 3. 定量测定类：通过沉淀法测磷、EDTA络合滴定测铝，将制备与定量分析结合，考查物质的量计算、滴定原理应用。这类设问衔接了“制备-提纯-分析”的完整实验链，既考查基础计算能力，也强化了实验数据处理的严谨性。 4. 综合素养考查：整体以真实工业背景（耐火材料）为依托，既考查了基础的仪器识别、操作规范，又通过定量测定延伸到了化学计算与误差分析，符合高考对“陌生物质制备+综合分析”的考查趋势，能有效检验学生的信息提取、逻辑推理和实验综合能力。 【变式探究】（2026·山东·模拟预测）肼和硫酸肼均具有强还原性，极易被氧化为。某小组同学设计实验制备肼，再用制得的肼制备硫酸肼并测定其纯度。 回答下列问题： Ⅰ．制备肼。 实验室利用如图装置，模拟尿素法用尿素和次氯酸钠反应制备肼。 (1)仪器X的名称为___________。 (2)肼属于二元弱碱，其第一步电离方程式为，第二步电离方程式为___________。 (3)该装置制备肼的产率较低，需要改进的具体措施为___________。 (4)制备肼时三颈烧瓶需要控制温度在100℃左右，具体操作时合适的加热方式为___________(填选项字母)。 a．酒精灯直接加热    b．水浴加热    c．油浴加热 (5)生成肼的化学方程式为___________。 Ⅱ．制备硫酸肼并测定所得硫酸肼的纯度。 制备硫酸肼：取装置B中溶液，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，容器底部有无色晶体析出，过滤、冷水洗涤、干燥得硫酸肼粗品。 测定硫酸肼的纯度：称取m g硫酸肼粗品溶于50 mL水中，加入适量固体，调节溶液的pH保持在6.5左右，加水配成100 mL溶液，移取20.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴指示剂，用的碘标准液滴定，重复上述操作2~3次，平均消耗标准溶液V mL。 (6)粗品中硫酸肼的质量分数为___________(用含m、c、V的代数式表示)。 (7)滴定过程中，若不慎将标准液滴至锥形瓶外，会导致所测产品纯度___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)在装置A、B之间加一个盛有饱和食盐水的洗气瓶 (4)c (5) (6) (7)偏高 【详解】（1）仪器X的名称为恒压滴液漏斗，与普通分液漏斗相比，其优点为可以平衡压强，使液体顺利滴下； （2）根据肼的第一步电离方程式可知第二步电离方程式为； （3）制备时挥发的HCl会消耗氢氧化钠和尿素，使制备产率较低，需要改进的具体措施为在装置A、B之间加一个盛有饱和食盐水的洗气瓶，除去氯化氢气体； （4）因为制备过程中反应温度超过100℃，水浴加热的最高温度为100℃，无法满足可能超过100℃的控温要求，且油浴加热比水浴加热控温更稳定，所以选择油浴加热，故选c； （5）制备肼时发生反应的化学方程式为； （6）由题意可知，硫酸肼易被氧化为，根据得失电子守恒可知，则m g产品中的质量为，则产品中硫酸肼的质量分数为； （7）滴定过程中，若不慎将标准液滴至锥形瓶外，会导致V偏大，由上述质量分数表达式可知，所得纯度偏高。 考向04 考查探究型实验 4．【热点——二氯海因制备实验】（2026·山东济宁·二模）高效广谱的氯胺型缓释消毒剂二氯海因(，)常温下是一种白色晶体，熔点为132℃，微溶于水，易溶于有机溶剂。以5，5-二甲基海因(，白色晶体，熔点178°C，可溶于水，易溶于有机溶剂)为原料制备二氯海因的装置意图如下(部分夹持装置略)。 具体制备方法如下：在三颈烧瓶内加入5，5-二甲基海因和一定量水，维持温度在0-10℃，滴加溶液的同时向反应体系中通入氯气，控制溶液的为，反应时间为1h，停止反应后，经过一系列操作得到二氯海因粗品。 回答下列问题： (1)装置乙中盛放的试剂为___________；仪器丁的名称为___________，其中盛放试剂的作用为___________。 (2)丙装置采用的控温方式为___________，制备过程中需要用磁力搅拌器进行强搅拌，原因是___________。 (3)制备二氯海因的化学方程式为___________。 (4)为测定所制备产品中二氯海因含量进行如下实验： ①取样品置于已加入125mL纯水、2g碘化钾的250mL碘量瓶中，样品完全溶解后，加硫酸溶液，迅速加盖至反应完全后，加入淀粉作指示剂，用标准液滴定至滴定终点，记录消耗的标准溶液的体积为； ②空白实验：不加样品重复上述实验，达到滴定终点时消耗的标准溶液的体积为。 达到滴定终点的现象为___________；二氯海因的含量为___________(用含有、、、的代数式表示)。 已知：①；②。 【答案】(1)饱和食盐水或饱和NaCl溶液 球形干燥管 除去 (2)水浴控温 促进反应物充分接触，加快反应速率 (3) (4) 滴入最后半滴标准液(或溶液)，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色 【详解】（1）装置乙：甲装置是用和浓盐酸反应制取，制得的中含有挥发的杂质。由于易溶于水，而在饱和食盐水中的溶解度很小，所以装置乙中盛放的试剂为饱和食盐水；仪器丁的名称为球形干燥管；反应过程中会有未反应的排出，有毒会污染空气，需要吸收； （2）反应需要维持温度低于室温且需要较精确控温的方式通常采用水浴控温；反应物5,5 - 二甲基海因微溶于水，反应体系为非均相体系，强搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率； （3）5,5-二甲基海因与、反应生成二氯海因，根据原子守恒和氧化还原反应规律，反应还会生成和，化学方程式为：； （4）滴定过程中，与反应生成，淀粉遇变蓝；当用溶液滴定至完全反应时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复蓝色； 空白实验消耗的体积为，样品实验消耗的体积为，则与反应的的物质的量为，根据定量关系：，二氯海因的摩尔质量为，故二氯海因的含量为，即为。 情境链接 以缓释消毒剂二氯海因的实验室制备为情境，结合5,5-二甲基海因与氯气的反应，串联氯气制备、净化、反应及尾气处理，考查无机实验操作与定量分析。 考向解码 本题以无机物制备+定量测定为核心载体，是高考无机综合实验的典型范式，考点覆盖全面： 1. 气体制备与净化类：以KMnO₄与浓盐酸制Cl₂为基础，考查氯气的净化（乙装置除HCl）、尾气处理（丁装置碱石灰吸收余氯与水汽），体现“发生→除杂→反应→尾气处理”的完整流程逻辑，强化装置连接与试剂选择的核心考点。 2. 反应条件控制类：结合反应需0-10℃、pH 8-10的要求，考查冷水浴控温、NaOH溶液调节pH的操作，同时强搅拌的设问，突出非均相反应中“加快反应速率、使氯气充分接触”的关键作用，体现“反应特性决定操作细节”的核心思想。 3. 陌生反应与方程式类：通过二氯海因的制备反应，考查氧化还原反应方程式的书写与配平，衔接氯气与有机物的卤代反应，强化信息提取与方程式书写能力。 4. 定量测定类：结合碘量法滴定，将产品含量测定与氧化还原滴定结合，考查滴定原理、指示剂选择与数据计算，体现“制备-提纯-分析”的完整实验链，强化实验数据处理的严谨性。 整体以真实工业背景（消毒剂制备）为依托，既考查了基础的仪器识别、装置作用、操作规范，又通过定量测定延伸到了化学计算与误差分析，符合高考对“陌生物质制备+综合分析”的考查趋势，能有效检验学生的信息提取、逻辑推理和实验综合能力。 【变式探究】（2026·甘肃白银·模拟预测）一氧化二氯()是常用的消毒剂和氧化剂，某实验小组在常温常压下利用和湿润的粉末反应制备，实验装置如图。回答下列问题： 已知：的沸点为3.8℃，液态呈棕黄色。 (1)A装置中发生反应的化学方程式为___________。 (2)B装置中的试剂是___________(填名称)；D装置中冰水浴的作用是___________。 (3)实验结束后，向F装置中滴加酚酞溶液，可能出现的实验现象是___________。 (4)有同学提出，E、F装置可以用___________(填字母)装置代替，达到简化实验的目的。 (5)当C装置的硬质玻璃管中完全反应时停止通入氯气。经检测固体产物仅为两种盐。为了测定其组成进行如下实验： 实验a 取m g固体产物，加入足量硝酸，滴加溶液恰好完全反应，生成白色沉淀 实验b 取8m g固体产物，装入大试管，加热至完全反应，将气体依次通过足量的浓硫酸、碱石灰，测得浓硫酸净增0.18 g，碱石灰净增0.44 g ①根据上述实验数据分析，8m g固体产物中各成分的化学式及物质的量分别为___________、___________。 ②C装置中发生反应的化学方程式为___________。 【答案】(1) (2)饱和食盐水 降低温度，液化产物，减少产物损失 (3)溶液先变为红色，后变为无色 (4)J (5) NaCl、0.02 mol 、0.02 mol 【详解】（1）A装置用于制取Cl2，浓盐酸与MnO2在加热条件下反应，MnO2作氧化剂，Cl-被氧化为Cl2，因此化学方程式为； （2）B装置的作用是除去Cl2中混有的HCl气体，常用试剂为饱和食盐水；因为HCl易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中的溶解度较小。D装置是冰水浴，由于Cl2O沸点只有3.8 ℃，易挥发，所以冰水浴可以降低温度，使产物液化，减少产物损失； （3）F中NaOH溶液吸收尾气中的，反应生成、，溶液呈碱性使酚酞变红，次氯酸钠具有漂白性，最终会使红色褪去。 （4）E、F装置主要用于尾气处理，既要防止空气中水蒸气进入，又要吸收多余的氯气等尾气。可用装有碱石灰的干燥管代替，因为碱石灰既能吸收酸性气体Cl2、Cl2O，也能吸收水蒸气，所以选J； （5）①由实验a：固体中，则8m g固体中，全部来自，故。 由实验b：浓硫酸增重为水的质量，；碱石灰增重为的质量，，产物中只有加热分解满足，分解反应为，故。 ②C装置中湿润Na₂CO3与Cl2反应生成Cl2O，同时生成NaCl和NaHCO3，根据（5）①可知NaCl和NaHCO3物质的量相等，再结合原子守恒配平，反应方程式为：。 1．（2026·山东潍坊·二模）利用充氮蒸馏-碘量法测定某食材中含量的实验装置如下图所示(加热和夹持装置略)： 实验过程如下： ⅰ．检查装置气密性，将20.00 g样品、250 mL超纯水、5~6颗玻璃珠加入A中； ⅱ．⋯⋯，保持A中溶液微沸1.5 h，反应过程D中溶液颜色不变； ⅲ．向C中滴加碘标准液，水浴加热一段时间； ⅳ．将C中溶液转移至锥形瓶，调节pH至弱酸性，滴加溶液至溶液变为浅黄色，加入几滴淀粉指示剂，继续滴加溶液至终点，共消耗溶液。与反应的化学方程式为：。 已知：①淀粉分子具有螺旋结构，当碘()浓度比较高时，碘分子会迅速进入淀粉的螺旋结构中。 ②  ，；  ， 回答下列问题： (1)A中反应前加入玻璃珠的作用是___________，B仪器中冷却水的进口是___________(填“a”或“b”)。 (2)过程ⅱ操作：先通入冷凝水，打开止水夹，再___________(填序号顺序)。C中发生的主要反应的化学方程式为___________。 ①打开分液漏斗活塞，使10 mL盐酸快速流入A中；②接通氮气，调节气体流速至；③加热A至液体沸腾。 (3)实验过程中当通入速率过快时，D中观察到的现象是___________。 (4)由上述实验数据知，该食材中二氧化硫残留量是___________(用含、的代数式表示)。过程ⅳ若滴定开始前加入淀粉指示剂会导致测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 (5)某小组探究不同形态下碳酸氢钠对二氧化硫的脱硫效果，实验结果如下表 ①颗粒状碳酸氢钠 ②浆状碳酸氢钠 ③活性炭+碳酸氢钠饱和溶液 ④活性炭 脱硫率/% 92.2 93.5 94.5 4.6 该小组推测因活性炭增加了二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间，脱硫率提高，为了验证该结论，建议增加实验⑤，⑤所选的试剂是___________(填名称)。 【答案】(1)防暴沸 a (2) ②①③ (3)红色变浅 (4) 偏高 (5)碳酸氢钠饱和溶液 【详解】（1）加热液体时，玻璃珠提供气化中心，避免液体剧烈沸腾、冲出烧瓶；直形冷凝管的冷却水遵循“下进上出”原则，a为下口（进口），b为上口（出口），这样能保证冷凝管内充满冷却水，冷凝效果最佳，避免直接上进下出导致冷凝水无法充满，冷却效率低；故答案为：防暴沸；a； （2）实验需要先排尽装置内的空气（防止空气中的氧化，造成误差），再加入盐酸反应（让样品与盐酸反应释放)，最后加热蒸馏（促进完全逸出，同时保证反应持续进行），故答案为②①③； C中是足量的溶液，通入后发生吸收反应，化学方程式为：（因为的远大于的，但小于的，所以只能生成）； （3）流速过快时，在C中不能被完全吸收，未反应的会进入D中，具有漂白性，会使品红溶液褪色，故答案为红色变浅； （4）被溶液吸收时：，被氧化时：，联立得： ，根据滴定反应方程式得，加入总物质的量为，剩余物质的量为，与反应的的物质的量为，则 ，，样品质量为，则。若滴定开始前就加入淀粉指示剂，高浓度的会与淀粉结合，导致部分无法被滴定，测得的剩余偏少，计算出的与的偏多，最终测定结果偏高； （5）选择碳酸氢钠饱和溶液，与实验③形成对照试验，控制变量为是否有活性炭，验证活性炭是否通过增加二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间提高脱硫率。 2．（2026·四川泸州·三模）硫酸亚铁铵晶体是一种浅蓝绿色单斜晶，易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，常用作净水剂、补血剂等。某项目式学习小组探究其制备、结构与性质的过程如下。 回答下列问题： Ⅰ．“一锅法”制备硫酸亚铁铵晶体 ①连接好装置，检查装置的气密性。 ②将铁屑与硫酸按物质的量之比1：1.3置于三颈烧瓶中，用55~70℃水浴加热，在铁屑剩余约1/4时，开始向反应体系中逐渐滴加硫酸铵浓溶液。 ③充分反应后，将反应混合液趁热过滤，滤液蒸发浓缩，当出现晶膜时冷却结晶，过滤、洗涤、晾干，得到硫酸亚铁铵晶体。 (1)步骤②中可用___________除去铁屑表面的油污。在甲装置水浴中还需要添加的仪器是___________。 (2)铁屑中含有硫化物与磷化物等杂质，丙装置吸收的气体有___________(填化学式)。 (3)步骤③首先析出硫酸亚铁铵晶体的原因是___________。 (4)用重结晶法提纯硫酸亚铁铵晶体：将粗产品溶解，向热的饱和溶液中滴加无氧乙醇。加无氧乙醇的目的是___________。 (5)“常用制法”一般分为两步：第一步，将铁屑与硫酸置于烧杯中，加热反应制取硫酸亚铁，过滤；第二步，向滤液中加入硫酸铵浓溶液，浓缩结晶。相较于“常用制法”，采用甲装置的“一锅法”的主要优点有___________。 II．探究与的稳定性差异 (6)文献表明：下图所示，二者均以八面体占据晶胞顶点、全部面心或部分面心，6个严密包围，阻隔了与的接触而具有一定的抗氧化能力；中因引入使晶胞内空隙变小，氢键大量增加，增加的氢键可表示为___________。据此推测，下列说法错误的是___________(填标号)。          A．的还原性增强了的抗氧化能力 B．封闭潮湿情况下两种晶体的抗氧化能力基本相当 C．自然通风情况下更易失水 D．自然通风情况下晶体抗氧化能力更弱 【答案】(1)热的溶液或溶液 温度计 (2)、 (3)三种物质中硫酸亚铁铵晶体溶解度最小 (4)降低硫酸亚铁铵晶体的溶解度，促进晶体析出；同时减少晶体溶解损失，且无氧乙醇可防止被氧化 (5)产生氢气能排出，在密闭体系中防止被氧化，提高产品纯度；冷凝回流避免水蒸气的流失，防止硫酸亚铁结晶损失 (6) A、C 【详解】（1）除去铁屑表面油污，常用热的溶液或溶液，利用碱性条件下油脂的皂化反应去除油污；甲装置是 55~70℃水浴加热，为控制水浴温度，还需要添加的仪器是温度计； （2）铁屑中的硫化物、磷化物与稀硫酸反应，会生成、等还原性气体，酸性溶液可以氧化除去这些气体； （3）硫酸亚铁铵晶体在水中的溶解度比硫酸亚铁、硫酸铵都小，所以在溶液中首先达到饱和而析出； （4）硫酸亚铁铵晶体不溶于乙醇，加入无氧乙醇可以降低硫酸亚铁铵晶体的溶解度，使晶体更易析出；同时乙醇挥发快，能减少晶体的溶解损失；无氧环境还能防止被氧化； （5）该装置密闭，反应过程中始终有还原性气体产生，能排出，在密闭体系中防止被氧化，提高产品纯度；冷凝回流能够避免水蒸气的流失，防止硫酸亚铁结晶损失； （6）中，能够与和形成氢键，氢键可表示为：； A．的还原性很弱，不会增强抗氧化能力；抗氧化能力来自更多氢键形成的致密结构，减少水和氧气接触，A错误； B．封闭潮湿情况下，两种晶体的水分子都能阻隔，抗氧化能力基本相当，B正确； C．中氢键更多，晶体更稳定，失水更难，自然通风情况下更易失水，C错误； D．自然通风情况下更易失水，水分子减少后，对的保护减弱，抗氧化能力更弱，D正确；故选A、C。 3．（2026·安徽合肥·二模）硫氰化钾(KSCN)广泛应用于化学分析、制药、颜料和电镀等领域。某化学兴趣小组在实验室制备KSCN的步骤如下： I．按如图装置(夹持装置省略)，向三颈烧瓶中加入、过量的饱和氨水及少量辛基酚聚氧乙烯醚，室温下快速搅拌，当溶液呈深红色时停止搅拌，得到中间产物。 Ⅱ．将三颈烧瓶改装为蒸馏装置。控制温度，分解为和，当烧瓶内溶液褪色后，停止加热。 Ⅲ．冷却后，过滤除去辛基酚聚氧乙烯醚沉淀，洗涤沉淀，将洗涤液与滤液合并。再向合并液中加入KOH溶液，蒸发浓缩、冷却结晶得到KSCN晶体。 已知：与氨水互不相溶，的沸点为，的沸点为； ②辛基酚聚氧乙烯醚会在较高温度下凝聚为沉淀。 回答下列问题： (1)仪器的名称为_______。 (2)已知步骤Ⅰ中发生反应：  ，在室温下进行该反应的原因是_______(写出两点)。 (3)辛基酚聚氧乙烯醚分子一端是疏水基、另一端是亲水基，在本实验中可加快反应速率，原因是_______。 (4)步骤Ⅱ中控制温度的方法是_______，蒸馏主要除去的杂质是_______(填化学式)。 (5)小组同学将5滴溶液滴入盛有浓的试管中，溶液立即变红，静置一段时间后，突然剧烈反应，红色迅速褪去，并放出大量红棕色气体。为探究KSCN与浓的反应产物，小组同学做了如下实验。 实验 操作 现象 i 向反应后的试管中滴加溶液 产生白色沉淀 ii 将产生的红棕色气体通入足量和浓的混合溶液中 产生白色沉淀 iii 将ii中所得沉淀过滤、洗涤后，再向沉淀中加入过量稀硝酸 沉淀完全溶解 已知：能被氧化为黄色的，可聚合为红色的。 ①试管中产生的气体为和_______(填化学式)，浓与KSCN溶液发生的总反应的离子方程式为_______。 ②“突然剧烈反应，红色迅速褪去”，猜想可能是溶液红色迅速褪去反应的催化剂。请设计实验验证此猜想是否成立_______。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)①反应放热，防止温度过高导致CS2挥发、氨气逸出；②温度升高平衡逆向移动，降低产物产率；③辛基酚聚氧乙烯醚凝聚等 (3)增大反应物接触面积，加快反应速率 (4)水浴加热 (5) 向浓的试管中，通入一定量的，再滴入5滴溶液，若溶液变红后迅速褪色，且产生大量的红棕色气体，则证明猜想成立 【详解】（1）根据仪器结构，该仪器为球形冷凝管。 （2）已知沸点仅，是易挥发气体，温度过高会导致反应物挥发；反应为放热反应，温度升高平衡逆向移动，降低产物产率，因此室温下反应。 （3）题干说明与氨水互不相溶，反应物接触面积小反应慢，该物质一端疏水一端亲水，可乳化混合体系，增大反应物接触面积，加快反应速率。 （4）需要恒定控制80℃（低于100℃），因此采用水浴加热；已知氨水过量，分解产物含，二者结合生成，的沸点为，故蒸馏主要除去的杂质是。 （5）①实验中加得白色沉淀说明被氧化为；红棕色气体通入产生可溶于稀硝酸的白色沉淀，说明C被氧化为，中−3价N被氧化为，浓硝酸被还原为，结合化合价升降、电荷守恒配平得到离子方程式；。 ②验证催化剂猜想，采用对比法，其他条件相同，只需提前通入，对比红色褪去速率即可验证，故方案是：向浓的试管中，通入一定量的，再滴入5滴溶液，若溶液变红后迅速褪色，且产生大量的红棕色气体，则证明猜想成立。 4．（2026·河北邯郸·二模）苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯，)是一种常用的局部麻醉剂。实验室通常以对硝基苯甲酸()和乙醇为原料，在乙基吡啶硫酸氢盐催化下合成。某化学兴趣小组查阅相关资料后，设计并进行了如下实验。 已知：乙基吡啶硫酸氢盐是一种高选择性的，可重复使用的绿色催化剂。 回答下列问题： I．制备对硝基苯甲酸乙酯 步骤1：在三颈烧瓶中加入4.60 g对硝基苯甲酸、一定量无水乙醇和乙基吡啶硫酸氢盐，摇匀后将烧瓶置于水浴中，加热至，回流一段时间。 步骤2：冷却后，向反应液中加入去离子水，搅拌抽滤；滤渣研细，加入溶液10 mL，继续研磨5 min，搅拌抽滤、真空干燥得到对硝基苯甲酸乙酯。 (1)①步骤1中加热回流操作的实验装置如下图所示，仪器X的名称为___________。 ②乙基吡啶硫酸氢盐()属于___________晶体，晶体结构中含有的化学键包括___________(填字母)。 A．离子键    B．键    C．键    D．氢键 (2)试从平衡移动角度分析，步骤1中需分水器不断分离出的原因：___________。 (3)对比乙基吡啶硫酸氢盐，酯化反应未选用浓硫酸作催化剂的可能原因是___________。 (4)步骤2中加入碳酸钠溶液的目的是___________。 Ⅱ．制备苯佐卡因 对硝基苯甲酸乙酯用适量铁粉和氯化铵溶液还原，95~98℃回流加热并搅拌70 min后，冷却并加入少量碳酸钠溶液调pH至近中性，乙醚萃取两次，合并醚层。向其中加入少量无水硫酸镁，静置后抽滤，滤液除乙醚后，冷却残余物，固体经重结晶，干燥后称重，得苯佐卡因2.82 g。 (5)制备苯佐卡因过程中Fe被氧化为，则该反应的离子方程式为___________。 (6)已知：①可与硝基竞争电子，降低硝基周围电子密度，从而降低硝基的活性 ②羧基和酯基均为吸电子基团，且吸电子效应；羧基>酯基 同浓度的A．对硝基苯甲酸、B．对硝基苯甲酸乙酯、C．硝基甲苯的硝基还原速率由大到小的顺序为___________(用“A、B、C”表示)。 (7)以对硝基苯甲酸为基准，计算苯佐卡因的产率为___________%(保留2位有效数字)。 【答案】(1) 球形冷凝管 离子 ABC (2)对硝基苯甲酸与乙醇的酯化反应为可逆反应，分水器不断分离出，使生成物浓度降低，平衡向正反应方向移动，从而提高对硝基苯甲酸乙酯的产率 (3)后续用量偏大浓；硫酸具有脱水性和强氧化性，会使有机物发生副反应，如碳化、消去等，且不可重复使用，不符合绿色化学要求等 (4)除去反应后剩余的对硝基苯甲酸及实验用的酸性催化剂，提高产物对硝基苯甲酸乙酯的纯度 (5)或； (6) (7) 【详解】（1）由仪器的结构特征可知，仪器X是球形冷凝管，用于回流冷凝，防止反应体系中的乙醇和水挥发损失，乙基吡啶硫酸氢盐由有机阳离子和阴离子构成，属于离子晶体，阴阳离子间存在离子键，阳离子内部共价单键为键，吡啶环含双键，存在键，氢键不属于化学键，因此选ABC； （2）对硝基苯甲酸与乙醇的酯化反应为可逆反应，反应方程式为+C2H5OH+H2O，分水器不断分离出，使生成物浓度降低，平衡向正反应方向移动，从而提高对硝基苯甲酸乙酯的产率； （3）与乙基吡啶硫酸氢盐相比，浓硫酸作为催化剂存在诸多缺点，可能使后续用量偏大，浓硫酸具有脱水性和强氧化性，会使有机物发生副反应，如碳化、消去等，且不可重复使用，不符合绿色化学要求等； （4）反应后有未反应的对硝基苯甲酸，催化剂为酸性硫酸氢盐，碳酸钠可中和酸，使酸转化为可溶性盐，便于除去杂质，提高对硝基苯甲酸乙酯的纯度； （5）铁粉在氯化铵溶液中将对硝基苯甲酸乙酯的硝基还原为氨基，被氧化为，反应的离子方程式为； （6）根据题意，硝基周围电子密度越低，还原活性越低，还原速率越慢，已知吸电子效应，羧基＞酯基，甲基为给电子基团，吸电子能力最弱，因此硝基周围电子密度硝基甲苯＞对硝基苯甲酸乙酯＞对硝基苯甲酸，故还原速率； （7）起始对硝基苯甲酸的物质的量，1mol对硝基苯甲酸理论生成1mol苯佐卡因，理论产量，因此产率。 5．（2026·湖北孝感·二模）三氯化六氨合钴属于经典配合物，常温下为橙黄色晶体，在高浓度盐酸中易结晶析出，难溶于乙醇，易溶于热水，微溶于冷水。某化学兴趣小组欲制备并测定的纯度。已知：为棕褐色不溶于水的固体。 Ⅰ、制备 装置和步骤如下(夹持装置已略去)： 步骤ⅰ：检查装置气密性后将溶液、溶液和活性炭在三颈烧瓶中混合，滴加浓氨水，充分反应后缓慢滴加适量双氧水，水浴加热20min，控制反应温度为50~60℃； 步骤ⅱ：将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入适量浓盐酸； 步骤ⅲ：冷却结晶后过滤，用少量无水乙醇洗涤晶体2~3次，干燥。 (1)仪器X的名称为______。 (2)步骤ⅰ发生反应的离子方程式为______。 (3)该小组在制备过程中发现向溶液中直接加入无明显变化，据此认为加入浓氨水和氯化铵对氧化产生了影响，提出如下猜想并设计实验验证。 猜想1：加入氯化铵溶液，增强了的氧化性。 猜想2：______。 实验编号 实验操作 试剂 现象 1 0.5mL水 无明显变化 2 0.5mL氯化铵溶液 无明显变化 3 a 溶液变为深红色，且出现棕褐色沉淀 则实验编号3加入的试剂a为______。 结论：猜想2合理。 Ⅱ、测定的纯度 准确称取样品放入碘量瓶中，加入溶液，加热至不再有氨气放出，加入足量固体，振荡使溶解，再加入酸化，置于暗处，待完全转化成，滴加2滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液(反应原理为，该过程中杂质均不参与反应)。 (4)滴定终点的现象：当滴入最后半滴标准液时，______。 (5)下列操作导致所测的纯度偏高的有______(填标号)。 a．滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡 b．滴定终点时俯视读数 c．盛放标准溶液的滴定管没有用标准溶液润洗 (6)的纯度为______。 【答案】(1)球形干燥管 (2) (3) 加入浓氨水，增强了的还原性 浓氨水 (4)溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 (5)c (6)80.3% 【详解】（1）仪器X的名称为球形干燥管 （2）步骤i的反应为：、、浓氨水、双氧水，水浴加热条件下的反应制备三氯化六氨合钴，故反应的离子反应方程式为：； （3）结合题目观点可推测猜想2为：加入浓氨水，增强了的还原性，进一步确定加入的试剂a应为等量的浓氨水即0.5 mL浓氨水 （4）由反应原理（）可知，滴定终点的现象为：溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 （5）a．滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡，说明消耗体积读少了，会导致三氯化六氨合钴的量计算偏少，故纯度偏低； b．滴定终点时俯视读数，消耗体积读数偏小，导致三氯化六氨合钴的计算量偏少，纯度偏低； c．没有用标准液润洗，消耗标准液的体积偏多，导致三氯化六氨合钴的计算量偏多，纯度偏高； 故选c。 （6）根据滴定实验计算如下： 反应关系为：即 ，， 纯度＝。 6．（2026·浙江杭州·二模）正溴丁烷()是一种重要的化工原料，某研究小组用如下方式进行制备，实验装置与操作步骤如下： 步骤Ⅰ：将70%溶液慢慢滴入烧瓶中，滴完后完全打开旋塞A，回流30min。 步骤Ⅱ：关闭旋塞A，继续加热，蒸汽通过恒压滴液漏斗支管、球形冷凝管回流至恒压滴液漏斗中，获得正溴丁烷粗品。 已知： 物质 密度 沸点 溶解性 正丁醇 0.81 117.7 微溶于水，易溶于浓硫酸 正溴丁烷 1.28 101.6 不溶于水 请回答： (1)装置B中NaOH溶液的作用是___________；用玻璃棒撑住漏斗目的是___________。 (2)有同学认为，用混酸(体积比9：1的85%磷酸和98%硫酸)替代70%溶液能提高产率，请结合磷酸的性质说明原因___________。 (3)下列操作正确的是___________(填字母)。 A．步骤Ⅰ中，若加热温度过高，会导致正溴丁烷产率降低 B．步骤Ⅱ中，蒸馏操作时，须将球形冷凝管换成直形冷凝管 C．步骤Ⅱ中，恒压滴液漏斗下层液体不再增加，说明正溴丁烷已基本蒸出 D．步骤Ⅳ中，加入无水干燥后无需过滤可直接蒸馏 (4)步骤Ⅲ中，将粗产品进行多步洗涤：水洗→浓洗(除去正丁醇和副产物)→水洗→试剂X洗(除去残留的)→水洗。试剂X为___________(从下表中选择，填序号)，理由是___________。 序号 试剂 密度() ① 溶液 1.05 ② 饱和溶液 1.19 ③ 溶液 1.05 ④ 饱和NaOH溶液 1.45 (5)测得产品正溴丁烷()中溴的质量分数为57.39%，则产品中可能混有的液态杂质是___________(用化学式表示，写出一种即可)。 【答案】(1)吸收反应生成的、和等酸性尾气，防止污染空气 避免漏斗完全浸入NaOH溶液中，发生倒吸 (2)磷酸是非氧化性的中强酸，可减少副反应的发生 (3)AC (4) ① 正溴丁烷密度明显大于溶液，有利于分层分液；溶液呈弱碱性，既能有效除去残留的硫酸，又不会因碱性过强导致正溴丁烷水解 (5)或 【详解】（1）在正溴丁烷的制备过程中，会有副反应发生，生成溴单质，反应物溴化氢（HBr）是易挥发的酸性气体，70%的硫酸具有强氧化性，反应过程中会有SO2生成，装置B中NaOH溶液的作用是吸收反应生成的、和等酸性尾气，防止污染空气；用玻璃棒撑住漏斗，使漏斗边缘与液面之间留有缝隙，既能保证气体被吸收，又能让空气进入平衡压强，从而防止倒吸。 （2）磷酸的氧化性比硫酸弱，可减少生成或SO2副反应的发生。 （3）A．步骤I中，温度过高可能导致副反应增加（如醇脱水生成烯烃），从而降低目标产物产率，A正确； B．步骤II中，蒸馏操作时冷凝管的作用是冷凝回流，应该使用球形冷凝管，优点是冷凝效果比直形冷凝管更好，B错误； C．步骤II中，恒压滴液漏斗下层液体不再增加，说明圆底烧瓶中已经没有正溴丁烷，则正溴丁烷已基本蒸出，C正确； D．步骤IV中，无水CaCl2吸水后形成固体颗粒，需过滤除去，否则会污染产物或堵塞蒸馏装置，D错误； 故选AC。 （4）试剂X为溶液，理由是正溴丁烷密度明显大于溶液，有利于分层分液；溶液呈弱碱性，既能有效除去残留的硫酸，又不会因碱性过强导致正溴丁烷水解。 （5）正溴丁烷分子式为C4H9Br，摩尔质量为137 g/mol，溴元素理论质量分数为：，实测值为57.39%，略低于理论值，说明产品中含有不含溴或含溴量较低的杂质。杂质包括未反应的，或发生取代反应生成的。 7．（2026·天津和平·二模）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56℃，与水互溶。 (一)制备 I.称取，加入18蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ.称取2.6g(稍过量)糖精钠()，加入l0蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有_______、_______(写出两种) (2)与本实验安全注意事项有关的图标有_______。 (3)Ⅳ中分离产品的过程是_______，洗涤固体，验洗纯，干燥。 (4)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1%溶液洗涤晶体，正确顺序为_______。 A．①③②　　　B．③②①　　　C．②①③ (5)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 (6)标准溶液盛放在_______(填仪器名称)，使用该仪器前需要_______，盛放标准溶液前需要_______，装液后容器中若有气泡，需赶出气泡，调节液面，准确记录读数。试简述如何赶出气泡_______。 (7)滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为_______(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)量筒或胶头滴管 玻璃棒或酒精灯等 (2)ABC (3)冷却溶液，析出大量晶体后过滤 (4)B (5)加稀硝酸酸化，再滴加溶液，无白色沉淀生成，说明已洗净 (6)碱式滴定管 检查滴定管是否漏水 从滴定管上口加入3~5标准溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿滴定管全部内壁，然后从下部放入预置的烧杯中，重复2~3次 将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以赶出气泡，然后对光检查胶管内气泡是否完全赶尽或快速放液，然后观察气泡是否完全赶尽 (7) 偏高 【详解】（1）由题意可知，步骤I为加入蒸馏水溶解六水氯化亚钴制备氯化亚钴溶液、步骤Ⅱ为加入蒸馏水溶解糖精钠制备糖精钠溶液，溶解需要用到的玻璃仪器除烧杯外，还需用到量筒(或胶头滴管) 量取蒸馏水，玻璃棒搅拌、酒精灯加热加快固体溶解； （2）由题意可知，该实验涉及到的实验操作为溶解、加热，所以实验时需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时防止热烫，实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手，但实验中未涉及锐器的操作，则与本实验安全注意事项有关的图标为ABC； （3）步骤Ⅳ中分离产品的过程是冷却溶液，析出大量晶体后过滤，洗涤固体，验洗纯，干燥； （4）步骤Ⅳ中洗涤时为减少固体溶解而造成损失，先用冷的1% 糖精钠溶液洗去固体表面可溶性杂质，再用冷水洗去残留的糖精钠，最后用丙酮洗去水分并快速干燥，则操作的正确顺序为 ③②①，故选B； （5）步骤IV中确认氯离子已经除尽的操作为取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，说明氯离子已除尽； （6）EDTA是一种弱酸性物质，滴定时为了使金属离子与EDTA充分反应并形成稳定的络合物，需要加入氢氧化钠等碱来调节样品的pH值至约8～9之间，所以标准溶液盛放在碱式滴定管中；碱式滴定管使用前检查滴定管是否漏水；盛放标准溶液前需要润洗滴定管，具体操作为从滴定管上口加入3~5mL标准溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿滴定管全部内壁，然后从下部放入预置的烧杯中，重复2~3次；装液后容器中若有气泡，需赶出气泡，具体操作为将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以赶出气泡，然后对光检查胶管内气泡是否完全赶尽或快速放液，然后观察气泡是否完全赶尽； （7）由题意可知，滴定消耗V mLc mol/LEDTA标准溶液，则由EDTA和亚钴离子形成1：1配合物可得：c mol/L ×V×10-3 L×(495+18x) g/mol=m g，解得：x=；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡会使滴定消耗EDTA溶液体积偏小，导致所测x值偏高。 8．（2026·河南南阳·模拟预测）过硫酸钠()常用作漂白剂、氧化剂等。某研究小组利用如图装置制备并探究其性质(加热及夹持仪器略去)。 已知：① ② 回答下列问题： (1)仪器a的名称是___________，装置Ⅱ的加热方式为___________。 (2)装置Ⅱ发生反应的同时，需要持续通入空气的目的是___________。 (3)装置Ⅲ的作用是___________。 (4)溶液与铜反应只生成两种盐，该反应的离子方程式为___________。 (5)测定产品纯度：称取0.3000 g样品，用蒸馏水溶解，加入过量KI溶液，充分反应后，再滴加几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为20.00 mL(已知：，，的摩尔质量)。 ①标准溶液盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准溶液时，___________。 ②下列操作导致测定结果偏低的是___________(填标号)。 A．未用标准溶液润洗滴定管 B．用待测液润洗锥形瓶 C．滴定前俯视读数，滴定后仰视读数 D．滴定前无气泡，滴定后尖嘴处有气泡 ③样品的纯度约为___________%(保留三位有效数字)。 【答案】(1)分液漏斗 水浴加热 (2)将三颈烧瓶中产生的NH3及时排出 (3)吸收NH3，防止倒吸 (4)S2O+Cu=2SO+Cu2+ (5)碱式 溶液由浅蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 D 79.3% 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器a为分液漏斗；由方程式可知，制备过二硫酸钠的反应温度为55℃，低于水的沸点，所以装置Ⅱ的加热方式为水浴加热； （2）由方程式可知，过二硫酸钠具有强氧化性，能将反应生成的氨气氧化为氮气，所以实验时需要持续通入空气将三颈烧瓶内产生的氨气及时排除，防止副反应②的发生； （3）由实验装置图可知，装置Ⅲ中盛有的稀硫酸用于吸收反应生成的氨气，其中倒置的漏斗用于防止倒吸； （4）由题意可知，过二硫酸钠溶液与铜反应生成硫酸钠和硫酸铜，反应的离子方程式为：S2O+Cu=2SO+Cu2+； （5）①硫代硫酸钠是强碱弱酸盐，在溶液中发生水解反应使溶液呈碱性，所以硫代硫酸钠溶液应盛放在碱式滴定管中；溶液中碘与硫代硫酸钠溶液完全反应后，再滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液，溶液会由蓝色变为无色，则达到滴定终点的现象是滴入最后一滴标准溶液时，溶液由浅蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色； ②A．未用硫代硫酸钠标准溶液润洗滴定管会使滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏大，导致测定结果偏高，A不符合题意； B．用待测液润洗锥形瓶会使待测液溶质的物质的量偏大，使得滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏大，导致测定结果偏高，B不符合题意； C．滴定前俯视读数，滴定后仰视读数会使滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏大，导致测定结果偏高，C不符合题意； D．滴定前无气泡，滴定后尖嘴处有气泡会使滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，导致测定结果偏低，D符合题意； 故选D； ③由方程式可知，过二硫酸钠和硫代硫酸钠存在如下关系：Na2S2O8∼I2∼2Na2S2O3，滴定消耗20.00 mL0.1000 mol/L硫代硫酸钠溶液，则样品的纯度为：×100%≈79.3%。 9．（2026·四川达州·二模）高纯氯化铟（）是制备ITO薄膜、半导体材料、有机反应催化剂的主要原料。兴趣小组用粗铟（含少量铁）和盐酸为原料制取高纯氯化铟并测定其纯度，实验装置如下（加热和夹持装置略）： 已知：为白色或黄色结晶（熔点586℃，加热至300℃开始升华），易溶于水、不溶于环己烷（环己烷沸点81℃，与水的共沸物沸点9.8℃），易潮解、水解。 I．制备（装置如图1） 称取一定量金属铟与浓盐酸在40~60℃温度下持续搅拌数小时至金属铟完全溶解，获得氯化铟溶液。除杂后将溶液升温至90~100℃，溶液逐渐蒸发，结晶析出晶体。 (1)仪器B的名称为_________，溶解金属铟时控温40~60℃的原因是_________。 (2)除杂时向粗溶液中加入稍过量溶液和粉末调节溶液pH，充分搅拌后过滤、洗涤，除去溶液中的。请设计实验方案，验证溶液中已除尽_________。 Ⅱ．制备无水（装置如图2） 将制得的晶体转入图2烧瓶C中，加入足量环己烷，在氮气保护下控温回流持续脱水。脱水完成后减压浓缩，析出白色结晶，过滤、洗涤、干燥，得纯。 (3)控温回流时预先在分水器中加入_________至离支管口约1 cm处，当出现_________现象时停止加热。 (4)若直接加热晶体会生成InOCl，写出该反应的化学方程式_________。 Ⅲ．的含量测定 准确称取4.50 g无水样品溶于盐酸中，配制500 mL pH=3的待测液，取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入20.00 mL 0.1000 mol/L EDTA溶液充分反应，再用标准溶液滴定过量EDTA溶液，终点时消耗标准溶液22.00 mL。滴定过程涉及的反应为：，。 (5)样品中的质量分数为_________%（计算结果保留1位小数）；若滴定时其他操作无误，量取待测液时初始和结束读取滴定管刻度方式如图3所，则测定结果_________（填“偏高”“偏低”“无影响”）。 【答案】(1)球形冷凝管 温度过低反应速率慢，温度过高浓盐酸挥发较多，均不利于金属铟溶解 (2)取滤液少量于洁净试管中，滴加2滴KSCN溶液，若溶液中未出现红色，则证明原溶液中的已经完全除去 (3)水 分水器中下层液体（水）的量不再增加（或回流液变得澄清） (4) (5) 88.60 偏低 【详解】（1）仪器B的名称为球形冷凝管；溶解金属铟时略微加热可加快反应速率，但浓盐酸易挥发，故加热温度不能太高，则控温40~60℃的原因是温度过低反应速率慢，温度过高浓盐酸挥发较多，均不利于金属铟溶解； （2）除杂时除去溶液中的，验证溶液中已除尽的实验方案为：取滤液少量于洁净试管中，滴加2滴KSCN溶液，若溶液中未出现红色，则证明原溶液中的已经完全除去； （3）控温回流时预先在分水器中加水，使用分水器将蒸出的环己烷与水的共沸物中的水进入下层，达到去除中的的目的；当分水器中下层液体（水）的量不再增加或回流液变得澄清时，表明水已经完全蒸出，可以停止加热； （4）若直接加热晶体，会发生水解反应生成InOCl，该反应的化学方程式为:； （5）总，过量，25 mL待测液中，500 mL中，，质量，质量分数；若滴定时其他操作无误，量取待测液时初始和结束读取滴定管刻度方式如图3所示，表明所量取的待测液体积偏小，而计算时仍代入25.00 mL待测液进行计算，实际导致返滴定时所用标准溶液体积偏大，则测定结果将偏低。 10．（2026·广东深圳·二模）常温下，兴趣小组对氯水成分、溶于水的影响因素等进行探究。 已知：溶于水时发生反应 (1)利用如图所示装置制备并得到氯水。 ①装置A中发生反应的化学方程式为_____。 ②装置B中盛放的试剂是_____。 (2)检验新制氯水的部分微粒。取（1）中装置内氯水进行下表实验。 实验操作 实验现象 实验结论 取2mL紫色石蕊溶液于试管中，再滴加几滴氯水 ______ 氯水中存在、HClO 取氯水于试管中，再加入2mLCCl4，充分振荡后静置 分层，下层油状液体呈浅黄绿色 _____ (3)探究溶于水的影响因素（忽略溶液混合时体积的变化）。 初步实验验证在水中的最大溶解量随增大而降低。 用浓度为溶液配制系列不同浓度的溶液各，分别向其中通入，测得的最大溶解量，记录数据如表（已知：对在水中的溶解不产生影响）。 序号      溶解氯的总浓度/ i 0.5 0.063 ii 1 0.057 iii 1.5 0.053 iv 2 0.049 ①配制实验ii中溶液时，需溶液_____。 提出猜想小组同学认为同时增加和，可进一步降低在水中的最大溶解量。 实验验证用浓度为盐酸配制系列不同浓度的盐酸各，分别向其中通入，测得的最大溶解量，记录数据如表。 序号      溶解氯的总浓度/（mol·L） v 1 0.067 vi 2 0.074 vii 3 0.082 viii 4 0.091 发现问题：实验结果与猜想不一致。 查阅资料：氯水中还存在反应Ⅱ： 理论解析：②同时增大溶液中和，_____（填“反应Ⅰ”或“反应Ⅱ”）的平衡移动起主导作用。 实验讨论：根据上述实验，甲同学认为在含有一定浓度的溶液中的最大溶解量随增大而升高。 ③乙同学认为实验v—viii不足以支撑甲同学的观点，其理由是_____。 实验补充：为进一步验证甲同学的观点，乙同学用饱和溶液、溶液、蒸馏水配制成系列溶液，分别向其中通入，测得的最大溶解量，记录数据如表。 序号 V（饱和NaCl溶液） /mL /mL /mL 溶解氯的总浓度 ix 6 1 3      x 6 2 2      xi 6 3 1      xii 6 4 0      ④结合实验，甲同学观点成立的依据是_____。 教师指导可能是与的某种协同作用，促进了的溶解。 (4)该小组尝试验证HClO的酸性强于苯酚的酸性。 ①丙同学认为不能通过HClO溶液与苯酚钠溶液反应的方法比较，其原因是_____。 ②小组讨论后，选用NaClO溶液、苯酚钠溶液进行实验并得以验证。简述该方案并给出判断依据_____。 【答案】(1) 饱和溶液 (2)溶液先变红后褪色 氯水中存在 (3)2.0 反应Ⅱ 实验中，同时增大溶液中、（1分，或答实验中，溶液中也在增加） （或答） (4)HClO与苯酚钠发生氧化还原反应 分别取等浓度的溶液、苯酚钠溶液于烧杯中，用计分别测定两溶液的，苯酚钠溶液的pH比溶液的pH大，即可验证 【详解】（1）①A中浓盐酸与二氧化锰加热制备氯气，化学方程式为； ②装置B中盛放的试剂是饱和溶液，用于除去挥发的氯化氢； （2）取2mL紫色石蕊溶液于试管中，再滴加几滴氯水，溶液先变红后褪色，证明氯水中存在、HClO；氯气易溶于CCl4，取氯水于试管中，再加入2mLCCl4，充分振荡后静置分层，下层油状液体呈浅黄绿色，证明氯水中存在； （3）①根据稀释前后，溶质的物质的量不变，配制实验ii中溶液时，需溶液体积为； ②实验中同时增加和，的最大溶解量增大，可知反应Ⅱ的平衡移动起主导作用； ③乙同学认为实验v—viii不足以支撑甲同学的观点，其理由是实验中，同时增大溶液中、（或答实验中，溶液中也在增加）； ④结合实验，甲同学观点成立的依据是溶液中浓度相同，增加氢离子浓度，溶解氯的总浓度； （4）①丙同学认为不能通过HClO溶液与苯酚钠溶液反应的方法比较，其原因是HClO具有强氧化性，会与苯酚钠发生氧化还原反应； ②利用等浓度的两种盐溶液碱性强弱判断，方案为：分别取等浓度的溶液、苯酚钠溶液于烧杯中，用计分别测定两溶液的，苯酚钠溶液的pH比溶液的pH大，根据“越弱越水解”即可验证HClO的酸性强于苯酚的酸性。 11．（2026·辽宁朝阳·二模）实验室利用如下装置制备-(比例约为1：5)混合热媒介质(夹持和加热装置略)： 已知：；；酸性溶液中，低价含氮微粒能被氧化生成。回答下列问题： (1)仪器A的名称是______。 (2)装置D的作用：①______；②______。 (3)连接好装置，接下来操作的顺序是：检查装置气密性→通入→关闭→______→打开，通入(填序号)。 ①加热管式炉；②停止加热；③观察D中现象，调节、；④打开A的活塞，向B中加入浓硝酸；⑤关闭A的活塞。 (4)测定的纯度，实验如下： ①称取b g样品，配制250 mL样品待测液。下列仪器无需使用的是______(填仪器名称)。 A．        B．        C．        D． ②取25.00 mL待测液于锥形瓶中，用c 酸性标准溶液滴定，滴定达终点时消耗 mL；取25.00 mL蒸馏水于锥形瓶中，用上述标准溶液滴定，滴定达终点时消耗 mL。 样品中的质量分数为______(代数式表示)；若第二次滴定达终点时仰视读数，质量分数的测量值将______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2)干燥气体(或吸收水) 便于调节NO和的比例约为5:1 (3)④③①②⑤ (4) 酸式滴定管 偏小 【详解】（1）仪器A带有恒压管，可平衡气压使液体顺利流下，名称为恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）； （2）D中盛浓硫酸，作用为：①干燥气体（吸收气体中混有的水蒸气，防止水蒸气和反应干扰实验），②通过气泡观察气体流速，调节NO和的比例，使二者比例约为5：1； （3）实验操作流程为：检查装置气密性→通入排空气→关闭→打开A的活塞加入浓硝酸→调节控制气体比例→加热管式炉反应→停止加热→关闭A的活塞→打开通入，因此排序结果为④③①②⑤； （4）① 配制250 mL待测液时，需要托盘天平称量样品、250 mL容量瓶定容，不需要酸式滴定管； ② 根据氧化还原反应规律，离子反应为，可得，实际消耗的物质的量为，250 mL溶液中总，摩尔质量为，因此质量分数为； ③ 第二次空白滴定仰视读数，会使测得的偏大，就会偏小，根据代数式得测量值会偏小。 12．（2026·山东日照·模拟预测）实验室制备高铜酸钠()，部分实验装置如图所示(夹持装置略)。 已知：①NaClO与在强碱性条件下反应生成； ②难溶于水，高温易分解；遇酸生成和。 回答下列问题： (1)装置甲中反应的化学方程式为___________，装置丁中仪器A的名称为___________。 (2)装置丙中生成的离子方程式为___________。 (3)丙装置中冰水浴的主要作用：①增大溶解度利于生成NaClO；②___________。 (4)测定粗产品中的纯度： 方法Ⅰ：利用装置丁和反应测定产品的纯度。 ①反应结束后，装置先冷却至室温，调节水准管与量气管液面相平，量气管的实验前读数为、实验后读数为，则产品中的质量分数___________%(实验时气体摩尔体积为，用含、、、m的代数式表示)。 方法Ⅱ：氧化还原滴定法测定产品的纯度。 ⅰ．准确称取1.00 g粗产品与足量稀硫酸反应后稀释至100 mL，取25.00 mL于碘量瓶中； ⅱ．向碘量瓶中加入足量10% KI溶液充分反应，避光密封(碘易升华)，调节溶液pH3.5~4，用标准液快滴慢摇滴定，临近滴定终点滴加淀粉，滴至溶液浅蓝色褪去，消耗标准液，加入，溶液呈浅蓝色，慢滴快摇滴至浅蓝色恰好消失，又消耗标准液。 已知：，；CuI沉淀表面易吸附被吸附的不易发生反应，CuSCN难吸附。，。 ②粗产品中的质量分数为___________(保留一位小数)。 ③粗产品中的纯度测定数值偏高的是___________(填标号)。 A．方法Ⅰ装置丁使用球形分液漏斗    B．方法Ⅱ中未避光密封 C．方法Ⅱ中调节溶液pH过低           D．方法Ⅱ中未加10% KSCN 【答案】(1) 蒸馏烧瓶 (2) (3)防止因高温分解 (4) AC 【详解】（1）装置甲中与浓盐酸发生归中反应生成，化学方程式为；装置丁中仪器的名称为蒸馏烧瓶。 （2）装置丙中，（由与反应生成）与在强碱性条件下反应生成，离子方程式为。 （3）已知难溶于水，高温易分解，丙装置中冰水浴的主要作用：①增大溶解度利于生成；②防止因高温分解。 （4）①反应原理为，生成氧气体积：，物质的量，，，则产品中的质量分数为； ②与稀硫酸反应生成 ：，与反应：，与反应：，加入后，转化为更难溶的，释放被吸附的，确保滴定完全；消耗的体积：，，由反应可得关系式 ，则样品中，原溶液中，即， ，粗产品中的质量分数为 ； ③A．方法Ⅰ装置丁使用球形分液漏斗，滴入时会使烧瓶内压强增大，导致量气管中偏大，偏大，结果偏高，A符合题意； B．方法Ⅱ中未避光密封，反应产生的可能会升华损失，消耗体积偏小，结果偏低，B不符合题意； C．方法Ⅱ中调节溶液过低，在酸性条件下发生歧化反应（ ），消耗体积偏大，结果偏高，C符合题意； D．方法Ⅱ中未加，吸附未完全释放，消耗体积偏小，结果偏低，D不符合题意； 故选AC。 13．（2026·山东济南·二模）钴常被添加到钢或者其他合金当中，可以明显提高合金的坚硬程度、耐磨程度等。设计如下装置图（部分加热及夹持装置已略），测定还原时CO的转化率。 已知：①HCOOH是易挥发的液体，实验室常用于制备CO，原理为； ②是白色固体，易吸水潮解生成，能快速与CO发生反应。 回答下列问题： (1)将已称重的装置D（含）、E与其他装置组装好，称量所用仪器为_______（填“托盘天平”或“电子天平”）。打开止水夹K，调整三通阀，按一定流速持续通入，一段时间后关闭K，调整三通阀。为了提升CO的转化率，下列操作合理的顺序为_____________（填标号）。 a．打开分液漏斗的活塞b．加热管式炉 (2)逐滴滴加HCOOH的原因是_____________，装置F的作用是_____________。 (3)一段时间后关闭管式炉，还需要继续通，其目的是_____________，当装置D冷却至室温后停止通。 (4)实验结束后，测得装置D质量变化1.60 g，装置E质量变化2.40 g，CO的转化率为_____________。 (5)颗粒容易吸附气体分子，导致测定结果存在较大误差，设计如下测定方案： Ⅰ．将装置E中固体溶解在足量去离子水中，不断搅拌至无固体剩余，再加入NaOH溶液调pH约为5后，将其配成250 mL待测溶液； Ⅱ．取标准溶液于锥形瓶中，用待测液滴定，反应原理为（滴定时，和不参与反应），平行滴定三次，消耗待测液平均为12.50 mL。 ①CO的转化率为_______； ②下列操作会导致CO的转化率测定值偏大的是___（填标号）。 a．步骤Ⅰ中，没有加入NaOH溶液调pH b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL标准溶液时，先仰视后俯视 c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡 【答案】(1)电子天平 ba (2)控制（减缓）反应速率、提高HCOOH利用率 防止外界空气中水蒸气进入装置E中 (3)将CO赶入装置E中完全吸收 (4)40% (5) 50% abc 【详解】（1）托盘天平的精确度为0.1 g，则称量8.30 g三氧化二钴应选用电子天平称量；为了提升一氧化碳的转化率，实验时应保证一氧化碳与三氧化二钴充分反应生成二氧化碳，所以操作合理的顺序为先加热管式炉，再打开分液漏斗的活塞制备一氧化碳；则顺序为ba； （2）实验时为提高甲酸的利用率，应逐滴滴加甲酸控制（减缓）反应速率，使甲酸充分反应生成一氧化碳；由分析可知，装置F中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入E中导致五氧化二碘潮解； （3）为使装置中残留的未反应的一氧化碳能够被五氧化二碘完全吸收，减小实验误差，实验一段时间后关闭管式炉，还需要继续通入氮气，将反应生成的一氧化碳完全赶入装置E中被五氧化二碘完全吸收，当装置D冷却至室温后停止通入氮气； （4）装置D中的反应为；实验结束后，测得装置D质量变化1.60 g，说明反应消耗一氧化碳和生成二氧化碳的物质的量为：=0.10 mol；装置E质量变化2.40 g，说明未反应的一氧化碳的物质的量为：=0.15 mol，则一氧化碳的转化率为：×100%=40%； （5）①由方程式可得如下转化关系：5CO-I2-2Na2S2O3，由题意可知，滴定消耗12.50 mL待测液，则未反应的一氧化碳的物质的量为：0.0800 mol/L×0.02500L××=0.10 mol，则一氧化碳的转化率为：×100%=50%； ②a．步骤Ⅰ中，没有加入氢氧化钠溶液调pH，溶液呈强酸性，溶液中的碘酸根离子会与滴定反应生成的碘离子反应生成生成碘，使得步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，a符合题意； b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL标准溶液时，先仰视后俯视会使步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，b符合题意； c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡会使步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，c符合题意； 故选abc。 14．（2026·内蒙古呼和浩特·二模）肉桂酸()广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容和有机合成等方面。其某种实验室制备装置及方法如下： 反应： 步骤： Ⅰ．在三颈烧瓶中，加入一定量的无水醋酸钾(催化剂)、足量乙酸酐、1.06g苯甲醛和几粒沸石。加热至，回流。 Ⅱ．回流完毕，冷却后，向反应液中加入适量的饱和碳酸钠溶液，使溶液呈碱性。 Ⅲ．用乙酸乙酯萃取，水相转移至烧杯中，搅拌下往溶液中慢慢滴加浓盐酸酸化，至溶液呈明显酸性。 IV．用冰水冷却，待固体全部析出后，减压过滤收集固体。 V．重结晶时，粗品用蒸馏水加热煮沸，待粗肉桂酸固体完全溶解，趁热过滤，滤液冷却结晶。产品在100℃以下干燥，称重，计算产率，并测定其熔点。 已知：乙酸酐遇水易分解。 (1)装置中仪器a的名称为_______，其中碱石灰的作用是_______。 (2)加热回流装置中不使用水冷凝管而用空气冷凝管的原因为_______。 (3)步骤Ⅱ，加入饱和碳酸钠溶液的作用为_______。 (4)步骤Ⅲ，加浓盐酸酸化的主要作用为_______(用离子方程式表示)。 (5)重结晶时，加入的蒸馏水不宜太多原因是_______。 (6)从晶体结构角度分析，纯度高的有机物熔点较固定的原因为_______。 (7)产率_______。 【答案】(1)球形干燥管 吸收水蒸气，防止外界的水蒸气进入与乙酸酐反应 (2)水冷凝，内外温差大易导致冷凝管炸裂 (3)中和反应生成的乙酸和过量的乙酸酐，并将肉桂酸转化为易溶于水的肉桂酸钠，便于与杂质分离 (4) (5)加入的蒸馏水太多，产品不容易结晶 (6)产品纯度高，微粒排列高度规则有序，微粒间作用力均匀，破坏作用力的能量基本相同，熔点较为固定。 (7)50% 【详解】（1）装置中仪器a的名称为球形干燥管，乙酸酐遇水易分解，其中碱石灰的作用是吸收水蒸气，防止外界的水蒸气进入与乙酸酐反应。 （2）反应温度为150~170℃，远高于水的沸点（100℃）。若使用水冷凝管，内外温差大易导致冷凝管炸裂，而空气冷凝管适用于140℃以上的蒸馏或回流，可避免因温差过大导致的仪器损坏。 （3）步骤II中，反应液中含有未反应的乙酸酐、生成的乙酸及肉桂酸。加入饱和碳酸钠溶液后，溶液呈碱性，可中和乙酸，同时将肉桂酸转化为可溶性的肉桂酸钠，便于后续用乙酸乙酯萃取除去未反应的苯甲醛等杂质。 （4）步骤III中，水相中含有肉桂酸钠，加入浓盐酸后，与肉桂酸钠结合生成不溶于水的肉桂酸沉淀，离子方程式为：，此步骤的目的是将肉桂酸从水相中析出，便于后续分离。 （5）重结晶时，若加入的蒸馏水过多，会导致肉桂酸在水中的溶解量增加，产品不容易结晶。 （6）产品纯度高，微粒排列高度规则有序，微粒间作用力均匀，破坏作用力的能量基本相同，熔点较为固定。 （7）根据题目数据：，，，产率为。 15．（2026·广东汕头·二模）等摩尔系列法可用来测定络合反应中的配体数n值（L为含有氢原子的有机配体），实验如下： 【实验1】配制溶液 (1)配制过程中，下列仪器不需要用到的是______。（填仪器名称） (2)通过计算，需要的无水固体（）的质量为______g。 【实验2】 步骤1：将一定体积的溶液（）和L溶液（）进行混合； 步骤2：测定溶液的吸光度A，相关数据如下表所示： 序号 V（有机配体L） 吸光度A/单位省略 ① 0 ② ③ ④ 数据X ⑤ ⑥ ⑦ 0.00 在该实验中，溶液的吸光度A与成正比，可表示为，k为常数。 数据处理： (3)上述实验中，混合时恒等于______，过程中需控制相同且小于7，其中控制小于7的原因是______。 (4)实验序号①和⑦的目的是______。 某同学将上述数据整理分析处理之后绘制了吸光度A随的变化如下图所示： (5)分析推理 Ⅰ．实验①~③呈现良好的线性关系，原因是该阶段L过量，生成的由决定，直线的关系式可表达为，该阶段内若，______k（用含a的代数式表示）； Ⅱ．实验⑤~⑦也呈现良好的线性关系，请解释吸光度A随变化的原因：该阶段过量，______； Ⅲ．得出结论：理论上直线与直线交于，此时和L恰好完全反应，即，请根据图像的特点，推出______； Ⅳ．实验测试结果，实际吸光度总小于理论吸光度，原因是解离：，此时解离度______[已知解离度]，（用含和的代数式表示）] (6)升华应用 在老师的指导下，兴趣小组发现该方法可以用来测定配离子的组成，但却无法区别是单核配离子还是双核配离子，那么进一步区别的科学方法是______。（要求写出其中一种方法的名称） 【答案】(1)锥形瓶和直形冷凝管 (2)8.000 (3) 0.1 为了防止水解生成沉淀，影响配合物的形成与吸光度测定 (4)做空白对照，消除溶剂或其他杂质对吸光度的影响 (5) 0.002ak 生成的由L的量决定，L的量减少，生成的浓度降低，吸光度A降低 1 (6)质谱法 【详解】（1）配制一定物质的量浓度溶液的步骤：计算→称量→溶解→转移→洗涤→定容→摇匀，用到的仪器：托盘天平、500 mL容量瓶、量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒，图中不需要用到的仪器有锥形瓶和直形冷凝管； （2）用500 mL容量瓶配制，按500 mL 计算：，； （3）①初始溶液的浓度均为0.1000 mol/L，混合后的总体积为50 mL不变，所以； ②在碱性条件下水解生成沉淀，控制小于7是为了防止水解，影响配合物的形成与吸光度测定； （4）①只有L，⑦只有CuSO₄，两者的吸光度均为0.002，目的是：做空白对照，消除溶剂或其他杂质对吸光度的影响； （5）①总体积为50 mL，当时，，A = 0.002ak； ②该阶段过量，生成的由L的量决定，随着的增大，L的量减少，生成的浓度降低，吸光度A降低； ③由图得：直线与直线交于时，，； ④理论上络合物的浓度为，，实际上，解离度； （6）要进一步区别是单核配离子还是双核配离子，可以用质谱法测定相对分子质量。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 压轴题12 化学实验综合题 命题预测 2026年全国卷化学实验综合题仍稳定在14–15分，以真实工业情境、科研新材料为载体，聚焦废旧电池回收、无机/有机物制备、环境治理等热点。命题以教材必做实验为原型，进行装置改进、流程重构与条件变式，融合物质制备、分离提纯、滴定定量测定、性质探究四大模块。重点考查仪器操作、气密性检验、洗涤除杂、陌生方程式书写、温度pH条件选择、产率纯度计算及误差分析。新增数字化传感曲线解读、对照实验设计、三废处理与绿色化学评价，设问侧重证据推理与规范文字表述，强化学科素养，综合性、探究性、情境性进一步提升，区分度保持高位。 高频考法 1.考查无机物制备 2.考查有机物制备 3.考查定量实验 4.考查探究性实验 知识·技法·思维 考向01 无机物制备 此类试题一般以实验装置图(或实验流程图)的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容如下： 1、熟知常见的气体发生装置 (1)固体与液体在常温下反应制备气体的装置(如图6)，分液漏斗与烧瓶用橡胶管连接，平衡气体压强，能使液体顺利滴下。 (2)制备气体能随制随停，便于控制反应(如图2)。 2、常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体 (1)洗气瓶（长进短出） 用途：装液体试剂，除气体里的杂质 常考除杂 除水蒸气：浓硫酸 除酸性气体（HCl、CO₂、SO₂）：氢氧化钠溶液 除HCl：饱和食盐水、饱和碳酸氢钠 (2)干燥管（大口进，小口出） 装固体干燥剂：碱石灰、无水氯化钙、五氧化二磷 流向：大口进，小口出 可同时除杂+干燥，还能防倒吸、防空气中水汽进去。 (3)U型管 装固体除杂剂、干燥剂；两边都可以进气，不用分方向；只能装固体，不能装液体。 (4)硬质玻璃管（加热除杂）：里面装固体加热反应除杂 例子： 除O₂：铜粉加热 除CO、H₂：氧化铜加热 3、常见的气体收集装置 (1)难溶于水→排水法 (2)密度大向上排空气，密度小向下排空气 (3)有毒气体（Cl2、SO2）用排空气法时，必须加尾气处理。 (4)排水法收集最纯；排空气法操作简单，但纯度稍差。 (5)凡是能和空气反应、溶于水的，不能乱用收集法。 4、常见气体的尾气处理装置 (1)某些可燃性有毒气体(如CO)，可采用“燃烧式”处理。 (2)装置A适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、H2S等。 (3)装置B和C适用于溶解度较大的气体，要防倒吸，如HCl、NH3等。 考向02 有机物制备 “有机实验”主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。 1、反应装置 2、蒸馏装置 3、高考真题中出现的实验装置 【特别提醒】球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。 考向03 定量型实验 1、定量测定中的相关计算 (1)常用的计算公式：n＝，n＝(标况下、气体)，n＝cV(aq) (2)常见的计算类型 ①物质的质量分数(或纯度)＝×100% ②产品的产率＝×100% ③物质的转化率＝×100% ④物质组成的计算 2、定量测定的常用方法 (1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算 (2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积 ①直接测量法 a．测量前，可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平 b．读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平 测量收集气体体积时，应先将气体冷却至室温，再慢慢将量筒下移(或上移)，使量筒内外的液面高度相同，再读取体积 接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体的体积可以直接测量 用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积 直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量) ②间接测量法：通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积 (3)测量气体质量法 ①方法1：称反应装置在放出气体前后的质量减小值 ②方法2：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算 (4)滴定分析法：定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度 ①类型 a．连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 b．返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 c．碘量法测定：碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原；I－可作还原剂，能被IO、Cr2O、MnO等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－；间接碘量法(又称滴定碘法)，它是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，遇淀粉溶液显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。如：用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O===2I－＋S4O，得关系式2ClO2～5I2～10S2O，然后根据已知条件进行计算 ②滴定实验中常用的计算方法——关系式法 关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式 如：用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应： ①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2 ②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O ③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI 因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为：O22MnO(OH)22I24Na2S2O3 (中介物质)　 (中介物质) 考向04 物质性质、实验原理的探究型综合实验 1、探究物质性质的基本方法和程序 2、性质、原理探究类实验的设计角度分析 (1)酸性强弱比较：可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比较 探究盐酸、碳酸、硅酸的酸性强弱 利用“强酸制弱酸”的原理探究：盐酸与碳酸盐反应制取CO2，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀 利用盐的水解原理探究：用pH试纸(或pH计)测定同浓度的NaCl溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH，pH越大，则对应酸的酸性越弱 探究HCOOH、CH3COOH电离能力的强弱 用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH 用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOONa溶液、CH3COONa溶液的pH，盐溶液的pH越大，则对应酸的酸性越弱 (2)金属性强弱比较：可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较 (3)非金属性强弱比较：可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较 探究Cl2、Fe3＋、I2的氧化性强弱 利用“氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性”原理探究：将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉－KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2 (4)弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较：可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较 (5)Ksp的大小比较 探究AgCl、AgI的溶度积大小 向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液，产生黄色沉淀 向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，先产生黄色沉淀 探究CuS、ZnS的溶度积大小 向浓度相同的CuSO4、ZnSO4的混合液中滴入Na2S溶液，若先生成黑色沉淀CuS、后生成白色沉淀ZnS，则说明Ksp(ZnS)>Ksp(CuS) (6)一元酸、二元酸判断：可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定 (7)羟基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定 (8)羧基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定 3、解性质、原理探究类试题的思维流程 (1)第一步，明确实验目的，知道该实验要干什么 (2)第二步，逆推实验原理，依据目的联系所学知识，再结合提给信息设想探究方案 (3)第三步，回归题干寻找对应的情境信息与实验装置，迁移运用所学知识，锁定探究方案 (4)第四步，整体验证分析，定答案 考向05 物质成分或反应产物探究类综合实验 1、探究物质成分或反应产物的设计角度分析：通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质一一的检验来推测出究竟含有哪些物质 (1)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究：可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律 (2)常见物质的热分解反应规律 ①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2↑ ②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2↑＋H2O ③铵盐NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外) ④草酸晶体CO2↑＋CO↑＋H2O ⑤硝酸盐的分解规律 2、根据特殊现象进行成分确定 根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。常见的特殊现象有： 生成 气体 能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子 生成 沉淀 许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子 呈现特殊颜色 特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN检验Fe3＋、淀粉检验I2等 3、解物质成分或反应产物探究类实验题的思维流程 典例·靶向·突破 考向01 考查无机物制备 1．【新情境——氨基磺酸制备实验】（2026·山东·模拟预测）氨基磺酸是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺和反应制备氨基磺酸。已知：性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解，加热时爆炸。实验室常用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备，根据下列装置回答相关问题： (1)仪器X名称为___________，A装置中橡胶管的作用是___________。 (2)气流从左至右，导管接口连接顺序为a→___________→f→g→b(装置可以重复使用)。 (3)实验过程中，先旋开___________(填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞。 (4)D装置可以用下列___________装置替代(填字母)。 a．盛装饱和食盐水的洗气瓶    b．盛装品红溶液的洗气瓶 c．盛装碱石灰的U形管        d．盛装五氧化二磷的U形管 (5)下列说法正确的是___________(填标号)。 a．C装置应采用热水浴控制温度 b．本实验应在通风橱中进行 c．实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物 (6)氨基磺酸溶于水生成，写出溶液中离子浓度的大小关系___________。 情境链接 以氨基磺酸制备为情境，结合羟胺易分解、二氧化硫有毒等限制条件，通过亚硫酸钠与硫酸制气、浓硫酸干燥、羟胺乙醇溶液反应、NaOH尾气处理的完整流程，将陌生物质性质与气体制备、除杂、反应、尾气处理等实验基础操作结合，考查实验设计与分析能力。 考向解码 本题以无机物制备为核心载体，综合考查高考实验高频考点： 1. 基础操作类：考查三颈烧瓶、恒压分液漏斗等仪器识别，橡胶管平衡气压的作用，以及气体制备装置的连接顺序，体现“仪器认知-流程逻辑”的基础要求。 2. 条件控制类：结合羟胺遇水、遇氧分解且加热易爆的性质，考查气体干燥（浓硫酸/五氧化二磷除水）、操作顺序（先通SO₂排空气）的设计，突出“性质决定操作”的核心思想。 3. 试剂选择类：通过干燥剂替代的设问，考查酸性/中性干燥剂的适用场景，区分SO₂与干燥剂的反应性，强化除杂试剂的选择原则。 4. 安全与评价类：结合SO₂有毒、羟胺易爆的特点，考查通风橱操作、尾气处理的必要性，以及分离方法的正误判断，体现实验安全与产物提纯的综合素养。 整体命题围绕“陌生物质制备”，将装置连接、条件控制、试剂选择、安全评价等考点串联，既考查基础实验技能，又突出信息提取与逻辑推理能力，是高考无机物制备类实验题的典型范式。 【变式探究】（2026·湖北黄冈·模拟预测）钴常被添加到钢或者其他合金当中，可以明显提高合金的坚硬程度、耐磨程度等。设计如下装置图(部分加热及夹持装置已略)，测定还原时的转化率。 已知：①是易挥发的液体，实验室常用于制备，原理为； ②是白色固体，易吸水潮解生成，能快速与发生反应。 回答下列问题： (1)将已称重的装置D(含)、E与其他装置组装好，称量所用仪器为___________(填“托盘天平”或“电子天平”)。打开止水夹K，调整三通阀，按一定流速持续通入，一段时间后关闭K，调整三通阀。为了提升的转化率，下列操作合理的顺序为___________(填标号)。 a．打开分液漏斗的活塞        b．加热管式炉 (2)逐滴滴加的原因是___________，装置F的作用是___________。 (3)一段时间后关闭管式炉，还需要继续通，其目的是___________，当装置D冷却至室温后停止通。 (4)实验结束后，测得装置D质量变化，装置E质量变化，的转化率为___________。 (5)颗粒容易吸附气体分子，导致测定结果存在较大误差，设计如下测定方案： Ⅰ．将装置E中固体溶解在足量去离子水中，不断搅拌至无固体剩余，再加入溶液调约为5后，将其配成待测溶液； Ⅱ．取标准溶液于锥形瓶中，用待测液滴定，反应原理为(滴定时，和不参与反应)，平行滴定三次，消耗待测液平均为。①的转化率为___________； ②下列操作会导致的转化率测定值偏大的是___________(填标号)。 a．步骤Ⅰ中，没有加入溶液调 b．步骤Ⅱ中，取标准溶液时，先仰视后俯视 c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡 考向02 考查有机物制备 2．【热点——对氨基苯甲酸乙酯制备】（2026·甘肃金昌·二模）对氨基苯甲酸乙酯(相对分子质量为165，熔点为90°C，沸点为311°C)是一种局部麻醉药，在实验室中常通过对氨基苯甲酸()与乙醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制备，实验装置如图(夹持仪器和加热装置略)。实验步骤如下： ①在仪器B中加入对氨基苯甲酸和无水乙醇(密度为)，振荡溶解，再加入浓硫酸，将反应混合物在水浴中加热，并不断振荡； ②冷却后将混合物转移到烧杯中，分批加入溶液(10%)至； ③将混合溶液转移至分液漏斗中，用乙醚分两次萃取并分液； ④向乙醚层加入无水，过滤，蒸出醚层，冷却结晶，最终得到2.48 g产物。回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________，仪器A的作用是___________。加热一段时间后发现忘加碎瓷片，应采取的操作为___________。 (2)加浓硫酸时要慢慢滴加并不断振荡，其主要目的是___________。 (3)在步骤②中，加入碳酸钠溶液时，会观察到有大量气泡产生，该气体为___________，该气体分子中σ键与π键数目之比为___________。 (4)步骤③中对混合溶液萃取分液的相关操作的正确顺序为___________ (用标号表示)。 A．    B．    C．    D． (5)本实验中对氨基苯甲酸乙酯的产率为___________(结果保留一位小数)。 情境链接 以局部麻醉药对氨基苯甲酸乙酯的实验室制备为情境，结合对氨基苯甲酸与乙醇的酯化反应，串联圆底烧瓶、冷凝管等仪器使用，以及分液、萃取、结晶等分离提纯操作，将药物合成与有机实验基础操作结合，考查实验流程与细节分析能力 考向解码 本题以有机物制备为核心载体，是高考有机实验综合题的典型范式： 1. 基础操作类：考查圆底烧瓶、球形冷凝管等仪器识别，冷凝管的回流作用，以及忘加碎瓷片的应急操作，覆盖实验安全与仪器使用的基础要求。 2. 反应控制类：通过浓硫酸的缓慢加入与振荡，考查放热反应的温度控制，避免局部过热引发副反应或反应物碳化，体现“反应条件决定操作”的核心思想。 3. 物质性质与计算类：结合浓硫酸与碳酸钠的反应，考查CO₂气体的生成，以及σ键与π键的数目计算，衔接有机物结构与化学键的知识点。 4. 分离提纯类：通过分液操作的顺序判断，考查萃取分液的规范步骤，强化实验操作的逻辑性与规范性。 5. 产率相关隐含考点：结合反应物用量，可延伸考查产率计算，覆盖有机物制备的定量分析要求。 整体命题围绕“药物合成”的真实情境，将仪器使用、反应控制、物质结构、分离提纯等考点串联，既考查基础实验技能，又突出信息提取与逻辑推理能力，符合高考对有机实验综合素养的考查要求。 【变式探究】（2026·河北张家口·二模）邻苯二甲酸二丁酯()是一种无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340℃，酸性条件下温度超过180℃时易发生分解。某实验小组用如图装置(夹持、加热、搅拌装置等略)制备邻苯二甲酸二丁酯。 实验原理： 实验流程如下： 已知：①常温下，邻苯二甲酸酐为白色结晶性粉末；20℃时，正丁醇与水混合静置后分层。 ②可与低级醇形成稳定配合物。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是___________，实验开始后，发现仪器A中忘记加沸石，应进行的操作是___________。 (2)分水器的作用是___________，向分水器中预先加入少量正丁醇的目的是___________，判断反应充分的现象是___________。 (3)用5%溶液洗涤粗产品的目的是___________，不能使用NaOH溶液洗涤粗产品的原因是___________(用化学方程式表示)。 (4)饱和溶液的作用是___________。 (5)本实验不使用蒸馏提纯而采用多步洗涤提纯的原因是___________。 考向03 考查定量实验 3．【热点——磷酸二氢铝制备实验】（2026·江西南昌·二模）磷酸二氢铝是一种重要的无机粘合剂，常温下可固化，加热时脱水缩合，生成致密的磷酸铝-氧化铝陶瓷层，能隔绝氧气和热量，广泛用于耐火材料。某化学兴趣小组在实验室用纯度较高的氢氧化铝与磷酸反应制备磷酸二氢铝（该反应放热，且过程中会产生大量气泡），并对其性质进行初步探究。 【实验步骤】 Ⅰ.制备磷酸二氢铝 ①取一定体积质量分数为85%的磷酸（密度为）于三颈烧瓶中，加入适量水稀释，并置于冷水浴中。 ②在持续搅拌下，将粉末缓慢、分批加入三颈烧瓶中。 ③试剂加入完毕后，撤去冷水浴，将反应混合物加热至95～105℃，恒温搅拌反应2小时，得到无色黏稠液体产品。 Ⅱ.产品磷酸二氢根与铝含量比的测定 为测定产品中磷酸二氢根与铝的物质的量之比（即P/Al），该小组设计如下方案： ④精确称取产品m g，完全溶解于水，配成250mL溶液。 ⑤取25.00mL上述溶液采用沉淀法测得。 ⑥另取25.00mL溶液，加入25.00mL EDTA标准液（）与充分络合（），再用 标准液滴定剩余的EDTA，消耗标准液体积为VmL。 已知：EDTA与、均按络合。 回答下列问题： (1)质量分数为85%的磷酸（密度为）物质的量浓度为______（保留三位有效数字）；玻璃导管的作用是______。 (2)制备磷酸二氢铝的化学方程式为______。 (3)步骤②强调“缓慢、分批加入”，其原因是______。 (4)若使用铝粉与磷酸反应制取磷酸二氢铝，除了反应更剧烈，该方法不足之处还有______。 (5)制备磷酸二氢铝时，不直接将溶液蒸干以获得产品，原因是______。 (6)测时，碱式滴定管在使用前需进行的操作为______。 (7)若实验测得V=16.0mL（其他步骤均无误），则该产品中P/Al的比值为______，该比值大于理论值的原因可能是______。 情境链接 以耐火材料用磷酸二氢铝的实验室制备为情境，结合氢氧化铝与磷酸的放热反应，串联制备与铝磷比测定，考查无机实验操作与定量分析。 考向解码 本题以无机物制备+定量测定为核心，是高考无机综合实验的典型命题范式，考点覆盖全面： 1. 反应条件控制类：考查放热反应的温度控制。反应放热且产生大量气泡，题干中冷水浴、分批缓慢加料的设计，对应防暴沸、防局部过热的安全操作，体现“反应特性决定操作细节”的核心逻辑，同时也为后续加热脱水的性质探究埋下伏笔。 2. 仪器与装置类：以三颈烧瓶、恒压分液漏斗、搅拌器等为载体，考查装置作用与原理。恒压分液漏斗平衡气压，保证液体顺利流下；搅拌器则用于加速溶解、散热均匀，这些都是高考实验常考的装置细节。 3. 定量测定类：通过沉淀法测磷、EDTA络合滴定测铝，将制备与定量分析结合，考查物质的量计算、滴定原理应用。这类设问衔接了“制备-提纯-分析”的完整实验链，既考查基础计算能力，也强化了实验数据处理的严谨性。 4. 综合素养考查：整体以真实工业背景（耐火材料）为依托，既考查了基础的仪器识别、操作规范，又通过定量测定延伸到了化学计算与误差分析，符合高考对“陌生物质制备+综合分析”的考查趋势，能有效检验学生的信息提取、逻辑推理和实验综合能力。 【变式探究】（2026·山东·模拟预测）肼和硫酸肼均具有强还原性，极易被氧化为。某小组同学设计实验制备肼，再用制得的肼制备硫酸肼并测定其纯度。 回答下列问题： Ⅰ．制备肼。 实验室利用如图装置，模拟尿素法用尿素和次氯酸钠反应制备肼。 (1)仪器X的名称为___________。 (2)肼属于二元弱碱，其第一步电离方程式为，第二步电离方程式为___________。 (3)该装置制备肼的产率较低，需要改进的具体措施为___________。 (4)制备肼时三颈烧瓶需要控制温度在100℃左右，具体操作时合适的加热方式为___________(填选项字母)。 a．酒精灯直接加热    b．水浴加热    c．油浴加热 (5)生成肼的化学方程式为___________。 Ⅱ．制备硫酸肼并测定所得硫酸肼的纯度。 制备硫酸肼：取装置B中溶液，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，容器底部有无色晶体析出，过滤、冷水洗涤、干燥得硫酸肼粗品。 测定硫酸肼的纯度：称取m g硫酸肼粗品溶于50 mL水中，加入适量固体，调节溶液的pH保持在6.5左右，加水配成100 mL溶液，移取20.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴指示剂，用的碘标准液滴定，重复上述操作2~3次，平均消耗标准溶液V mL。 (6)粗品中硫酸肼的质量分数为___________(用含m、c、V的代数式表示)。 (7)滴定过程中，若不慎将标准液滴至锥形瓶外，会导致所测产品纯度___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 考向04 考查探究型实验 4．【热点——二氯海因制备实验】（2026·山东济宁·二模）高效广谱的氯胺型缓释消毒剂二氯海因(，)常温下是一种白色晶体，熔点为132℃，微溶于水，易溶于有机溶剂。以5，5-二甲基海因(，白色晶体，熔点178°C，可溶于水，易溶于有机溶剂)为原料制备二氯海因的装置意图如下(部分夹持装置略)。 具体制备方法如下：在三颈烧瓶内加入5，5-二甲基海因和一定量水，维持温度在0-10℃，滴加溶液的同时向反应体系中通入氯气，控制溶液的为，反应时间为1h，停止反应后，经过一系列操作得到二氯海因粗品。 回答下列问题： (1)装置乙中盛放的试剂为___________；仪器丁的名称为___________，其中盛放试剂的作用为___________。 (2)丙装置采用的控温方式为___________，制备过程中需要用磁力搅拌器进行强搅拌，原因是___________。 (3)制备二氯海因的化学方程式为___________。 (4)为测定所制备产品中二氯海因含量进行如下实验： ①取样品置于已加入125mL纯水、2g碘化钾的250mL碘量瓶中，样品完全溶解后，加硫酸溶液，迅速加盖至反应完全后，加入淀粉作指示剂，用标准液滴定至滴定终点，记录消耗的标准溶液的体积为； ②空白实验：不加样品重复上述实验，达到滴定终点时消耗的标准溶液的体积为。 达到滴定终点的现象为___________；二氯海因的含量为___________(用含有、、、的代数式表示)。 已知：①；②。 情境链接 以缓释消毒剂二氯海因的实验室制备为情境，结合5,5-二甲基海因与氯气的反应，串联氯气制备、净化、反应及尾气处理，考查无机实验操作与定量分析。 考向解码 本题以无机物制备+定量测定为核心载体，是高考无机综合实验的典型范式，考点覆盖全面： 1. 气体制备与净化类：以KMnO₄与浓盐酸制Cl₂为基础，考查氯气的净化（乙装置除HCl）、尾气处理（丁装置碱石灰吸收余氯与水汽），体现“发生→除杂→反应→尾气处理”的完整流程逻辑，强化装置连接与试剂选择的核心考点。 2. 反应条件控制类：结合反应需0-10℃、pH 8-10的要求，考查冷水浴控温、NaOH溶液调节pH的操作，同时强搅拌的设问，突出非均相反应中“加快反应速率、使氯气充分接触”的关键作用，体现“反应特性决定操作细节”的核心思想。 3. 陌生反应与方程式类：通过二氯海因的制备反应，考查氧化还原反应方程式的书写与配平，衔接氯气与有机物的卤代反应，强化信息提取与方程式书写能力。 4. 定量测定类：结合碘量法滴定，将产品含量测定与氧化还原滴定结合，考查滴定原理、指示剂选择与数据计算，体现“制备-提纯-分析”的完整实验链，强化实验数据处理的严谨性。 整体以真实工业背景（消毒剂制备）为依托，既考查了基础的仪器识别、装置作用、操作规范，又通过定量测定延伸到了化学计算与误差分析，符合高考对“陌生物质制备+综合分析”的考查趋势，能有效检验学生的信息提取、逻辑推理和实验综合能力。 【变式探究】（2026·甘肃白银·模拟预测）一氧化二氯()是常用的消毒剂和氧化剂，某实验小组在常温常压下利用和湿润的粉末反应制备，实验装置如图。回答下列问题： 已知：的沸点为3.8℃，液态呈棕黄色。 (1)A装置中发生反应的化学方程式为___________。 (2)B装置中的试剂是___________(填名称)；D装置中冰水浴的作用是___________。 (3)实验结束后，向F装置中滴加酚酞溶液，可能出现的实验现象是___________。 (4)有同学提出，E、F装置可以用___________(填字母)装置代替，达到简化实验的目的。 (5)当C装置的硬质玻璃管中完全反应时停止通入氯气。经检测固体产物仅为两种盐。为了测定其组成进行如下实验： 实验a 取m g固体产物，加入足量硝酸，滴加溶液恰好完全反应，生成白色沉淀 实验b 取8m g固体产物，装入大试管，加热至完全反应，将气体依次通过足量的浓硫酸、碱石灰，测得浓硫酸净增0.18 g，碱石灰净增0.44 g ①根据上述实验数据分析，8m g固体产物中各成分的化学式及物质的量分别为___________、___________。 ②C装置中发生反应的化学方程式为___________。 1．（2026·山东潍坊·二模）利用充氮蒸馏-碘量法测定某食材中含量的实验装置如下图所示(加热和夹持装置略)： 实验过程如下： ⅰ．检查装置气密性，将20.00 g样品、250 mL超纯水、5~6颗玻璃珠加入A中； ⅱ．⋯⋯，保持A中溶液微沸1.5 h，反应过程D中溶液颜色不变； ⅲ．向C中滴加碘标准液，水浴加热一段时间； ⅳ．将C中溶液转移至锥形瓶，调节pH至弱酸性，滴加溶液至溶液变为浅黄色，加入几滴淀粉指示剂，继续滴加溶液至终点，共消耗溶液。与反应的化学方程式为：。 已知：①淀粉分子具有螺旋结构，当碘()浓度比较高时，碘分子会迅速进入淀粉的螺旋结构中。 ②  ，；  ， 回答下列问题： (1)A中反应前加入玻璃珠的作用是___________，B仪器中冷却水的进口是___________(填“a”或“b”)。 (2)过程ⅱ操作：先通入冷凝水，打开止水夹，再___________(填序号顺序)。C中发生的主要反应的化学方程式为___________。 ①打开分液漏斗活塞，使10 mL盐酸快速流入A中；②接通氮气，调节气体流速至；③加热A至液体沸腾。 (3)实验过程中当通入速率过快时，D中观察到的现象是___________。 (4)由上述实验数据知，该食材中二氧化硫残留量是___________(用含、的代数式表示)。过程ⅳ若滴定开始前加入淀粉指示剂会导致测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 (5)某小组探究不同形态下碳酸氢钠对二氧化硫的脱硫效果，实验结果如下表 ①颗粒状碳酸氢钠 ②浆状碳酸氢钠 ③活性炭+碳酸氢钠饱和溶液 ④活性炭 脱硫率/% 92.2 93.5 94.5 4.6 该小组推测因活性炭增加了二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间，脱硫率提高，为了验证该结论，建议增加实验⑤，⑤所选的试剂是___________(填名称)。 2．（2026·四川泸州·三模）硫酸亚铁铵晶体是一种浅蓝绿色单斜晶，易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，常用作净水剂、补血剂等。某项目式学习小组探究其制备、结构与性质的过程如下。 回答下列问题： Ⅰ．“一锅法”制备硫酸亚铁铵晶体 ①连接好装置，检查装置的气密性。 ②将铁屑与硫酸按物质的量之比1：1.3置于三颈烧瓶中，用55~70℃水浴加热，在铁屑剩余约1/4时，开始向反应体系中逐渐滴加硫酸铵浓溶液。 ③充分反应后，将反应混合液趁热过滤，滤液蒸发浓缩，当出现晶膜时冷却结晶，过滤、洗涤、晾干，得到硫酸亚铁铵晶体。 (1)步骤②中可用___________除去铁屑表面的油污。在甲装置水浴中还需要添加的仪器是___________。 (2)铁屑中含有硫化物与磷化物等杂质，丙装置吸收的气体有___________(填化学式)。 (3)步骤③首先析出硫酸亚铁铵晶体的原因是___________。 (4)用重结晶法提纯硫酸亚铁铵晶体：将粗产品溶解，向热的饱和溶液中滴加无氧乙醇。加无氧乙醇的目的是___________。 (5)“常用制法”一般分为两步：第一步，将铁屑与硫酸置于烧杯中，加热反应制取硫酸亚铁，过滤；第二步，向滤液中加入硫酸铵浓溶液，浓缩结晶。相较于“常用制法”，采用甲装置的“一锅法”的主要优点有___________。 II．探究与的稳定性差异 (6)文献表明：下图所示，二者均以八面体占据晶胞顶点、全部面心或部分面心，6个严密包围，阻隔了与的接触而具有一定的抗氧化能力；中因引入使晶胞内空隙变小，氢键大量增加，增加的氢键可表示为___________。据此推测，下列说法错误的是___________(填标号)。          A．的还原性增强了的抗氧化能力 B．封闭潮湿情况下两种晶体的抗氧化能力基本相当 C．自然通风情况下更易失水 D．自然通风情况下晶体抗氧化能力更弱 3．（2026·安徽合肥·二模）硫氰化钾(KSCN)广泛应用于化学分析、制药、颜料和电镀等领域。某化学兴趣小组在实验室制备KSCN的步骤如下： I．按如图装置(夹持装置省略)，向三颈烧瓶中加入、过量的饱和氨水及少量辛基酚聚氧乙烯醚，室温下快速搅拌，当溶液呈深红色时停止搅拌，得到中间产物。 Ⅱ．将三颈烧瓶改装为蒸馏装置。控制温度，分解为和，当烧瓶内溶液褪色后，停止加热。 Ⅲ．冷却后，过滤除去辛基酚聚氧乙烯醚沉淀，洗涤沉淀，将洗涤液与滤液合并。再向合并液中加入KOH溶液，蒸发浓缩、冷却结晶得到KSCN晶体。 已知：与氨水互不相溶，的沸点为，的沸点为； ②辛基酚聚氧乙烯醚会在较高温度下凝聚为沉淀。 回答下列问题： (1)仪器的名称为_______。 (2)已知步骤Ⅰ中发生反应：  ，在室温下进行该反应的原因是_______(写出两点)。 (3)辛基酚聚氧乙烯醚分子一端是疏水基、另一端是亲水基，在本实验中可加快反应速率，原因是_______。 (4)步骤Ⅱ中控制温度的方法是_______，蒸馏主要除去的杂质是_______(填化学式)。 (5)小组同学将5滴溶液滴入盛有浓的试管中，溶液立即变红，静置一段时间后，突然剧烈反应，红色迅速褪去，并放出大量红棕色气体。为探究KSCN与浓的反应产物，小组同学做了如下实验。 实验 操作 现象 i 向反应后的试管中滴加溶液 产生白色沉淀 ii 将产生的红棕色气体通入足量和浓的混合溶液中 产生白色沉淀 iii 将ii中所得沉淀过滤、洗涤后，再向沉淀中加入过量稀硝酸 沉淀完全溶解 已知：能被氧化为黄色的，可聚合为红色的。 ①试管中产生的气体为和_______(填化学式)，浓与KSCN溶液发生的总反应的离子方程式为_______。 ②“突然剧烈反应，红色迅速褪去”，猜想可能是溶液红色迅速褪去反应的催化剂。请设计实验验证此猜想是否成立_______。 4．（2026·河北邯郸·二模）苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯，)是一种常用的局部麻醉剂。实验室通常以对硝基苯甲酸()和乙醇为原料，在乙基吡啶硫酸氢盐催化下合成。某化学兴趣小组查阅相关资料后，设计并进行了如下实验。 已知：乙基吡啶硫酸氢盐是一种高选择性的，可重复使用的绿色催化剂。 回答下列问题： I．制备对硝基苯甲酸乙酯 步骤1：在三颈烧瓶中加入4.60 g对硝基苯甲酸、一定量无水乙醇和乙基吡啶硫酸氢盐，摇匀后将烧瓶置于水浴中，加热至，回流一段时间。 步骤2：冷却后，向反应液中加入去离子水，搅拌抽滤；滤渣研细，加入溶液10 mL，继续研磨5 min，搅拌抽滤、真空干燥得到对硝基苯甲酸乙酯。 (1)①步骤1中加热回流操作的实验装置如下图所示，仪器X的名称为___________。 ②乙基吡啶硫酸氢盐()属于___________晶体，晶体结构中含有的化学键包括___________(填字母)。 A．离子键    B．键    C．键    D．氢键 (2)试从平衡移动角度分析，步骤1中需分水器不断分离出的原因：___________。 (3)对比乙基吡啶硫酸氢盐，酯化反应未选用浓硫酸作催化剂的可能原因是___________。 (4)步骤2中加入碳酸钠溶液的目的是___________。 Ⅱ．制备苯佐卡因 对硝基苯甲酸乙酯用适量铁粉和氯化铵溶液还原，95~98℃回流加热并搅拌70 min后，冷却并加入少量碳酸钠溶液调pH至近中性，乙醚萃取两次，合并醚层。向其中加入少量无水硫酸镁，静置后抽滤，滤液除乙醚后，冷却残余物，固体经重结晶，干燥后称重，得苯佐卡因2.82 g。 (5)制备苯佐卡因过程中Fe被氧化为，则该反应的离子方程式为___________。 (6)已知：①可与硝基竞争电子，降低硝基周围电子密度，从而降低硝基的活性 ②羧基和酯基均为吸电子基团，且吸电子效应；羧基>酯基 同浓度的A．对硝基苯甲酸、B．对硝基苯甲酸乙酯、C．硝基甲苯的硝基还原速率由大到小的顺序为___________(用“A、B、C”表示)。 (7)以对硝基苯甲酸为基准，计算苯佐卡因的产率为___________%(保留2位有效数字)。 5．（2026·湖北孝感·二模）三氯化六氨合钴属于经典配合物，常温下为橙黄色晶体，在高浓度盐酸中易结晶析出，难溶于乙醇，易溶于热水，微溶于冷水。某化学兴趣小组欲制备并测定的纯度。已知：为棕褐色不溶于水的固体。 Ⅰ、制备 装置和步骤如下(夹持装置已略去)： 步骤ⅰ：检查装置气密性后将溶液、溶液和活性炭在三颈烧瓶中混合，滴加浓氨水，充分反应后缓慢滴加适量双氧水，水浴加热20min，控制反应温度为50~60℃； 步骤ⅱ：将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入适量浓盐酸； 步骤ⅲ：冷却结晶后过滤，用少量无水乙醇洗涤晶体2~3次，干燥。 (1)仪器X的名称为______。 (2)步骤ⅰ发生反应的离子方程式为______。 (3)该小组在制备过程中发现向溶液中直接加入无明显变化，据此认为加入浓氨水和氯化铵对氧化产生了影响，提出如下猜想并设计实验验证。 猜想1：加入氯化铵溶液，增强了的氧化性。 猜想2：______。 实验编号 实验操作 试剂 现象 1 0.5mL水 无明显变化 2 0.5mL氯化铵溶液 无明显变化 3 a 溶液变为深红色，且出现棕褐色沉淀 则实验编号3加入的试剂a为______。 结论：猜想2合理。 Ⅱ、测定的纯度 准确称取样品放入碘量瓶中，加入溶液，加热至不再有氨气放出，加入足量固体，振荡使溶解，再加入酸化，置于暗处，待完全转化成，滴加2滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液(反应原理为，该过程中杂质均不参与反应)。 (4)滴定终点的现象：当滴入最后半滴标准液时，______。 (5)下列操作导致所测的纯度偏高的有______(填标号)。 a．滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡 b．滴定终点时俯视读数 c．盛放标准溶液的滴定管没有用标准溶液润洗 (6)的纯度为______。 6．（2026·浙江杭州·二模）正溴丁烷()是一种重要的化工原料，某研究小组用如下方式进行制备，实验装置与操作步骤如下： 步骤Ⅰ：将70%溶液慢慢滴入烧瓶中，滴完后完全打开旋塞A，回流30min。 步骤Ⅱ：关闭旋塞A，继续加热，蒸汽通过恒压滴液漏斗支管、球形冷凝管回流至恒压滴液漏斗中，获得正溴丁烷粗品。 已知： 物质 密度 沸点 溶解性 正丁醇 0.81 117.7 微溶于水，易溶于浓硫酸 正溴丁烷 1.28 101.6 不溶于水 请回答： (1)装置B中NaOH溶液的作用是___________；用玻璃棒撑住漏斗目的是___________。 (2)有同学认为，用混酸(体积比9：1的85%磷酸和98%硫酸)替代70%溶液能提高产率，请结合磷酸的性质说明原因___________。 (3)下列操作正确的是___________(填字母)。 A．步骤Ⅰ中，若加热温度过高，会导致正溴丁烷产率降低 B．步骤Ⅱ中，蒸馏操作时，须将球形冷凝管换成直形冷凝管 C．步骤Ⅱ中，恒压滴液漏斗下层液体不再增加，说明正溴丁烷已基本蒸出 D．步骤Ⅳ中，加入无水干燥后无需过滤可直接蒸馏 (4)步骤Ⅲ中，将粗产品进行多步洗涤：水洗→浓洗(除去正丁醇和副产物)→水洗→试剂X洗(除去残留的)→水洗。试剂X为___________(从下表中选择，填序号)，理由是___________。 序号 试剂 密度() ① 溶液 1.05 ② 饱和溶液 1.19 ③ 溶液 1.05 ④ 饱和NaOH溶液 1.45 (5)测得产品正溴丁烷()中溴的质量分数为57.39%，则产品中可能混有的液态杂质是___________(用化学式表示，写出一种即可)。 7．（2026·天津和平·二模）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56℃，与水互溶。 (一)制备 I.称取，加入18蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ.称取2.6g(稍过量)糖精钠()，加入l0蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有_______、_______(写出两种) (2)与本实验安全注意事项有关的图标有_______。 (3)Ⅳ中分离产品的过程是_______，洗涤固体，验洗纯，干燥。 (4)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1%溶液洗涤晶体，正确顺序为_______。 A．①③②　　　B．③②①　　　C．②①③ (5)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 (6)标准溶液盛放在_______(填仪器名称)，使用该仪器前需要_______，盛放标准溶液前需要_______，装液后容器中若有气泡，需赶出气泡，调节液面，准确记录读数。试简述如何赶出气泡_______。 (7)滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为_______(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 8．（2026·河南南阳·模拟预测）过硫酸钠()常用作漂白剂、氧化剂等。某研究小组利用如图装置制备并探究其性质(加热及夹持仪器略去)。 已知：① ② 回答下列问题： (1)仪器a的名称是___________，装置Ⅱ的加热方式为___________。 (2)装置Ⅱ发生反应的同时，需要持续通入空气的目的是___________。 (3)装置Ⅲ的作用是___________。 (4)溶液与铜反应只生成两种盐，该反应的离子方程式为___________。 (5)测定产品纯度：称取0.3000 g样品，用蒸馏水溶解，加入过量KI溶液，充分反应后，再滴加几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为20.00 mL(已知：，，的摩尔质量)。 ①标准溶液盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准溶液时，___________。 ②下列操作导致测定结果偏低的是___________(填标号)。 A．未用标准溶液润洗滴定管 B．用待测液润洗锥形瓶 C．滴定前俯视读数，滴定后仰视读数 D．滴定前无气泡，滴定后尖嘴处有气泡 ③样品的纯度约为___________%(保留三位有效数字)。 9．（2026·四川达州·二模）高纯氯化铟（）是制备ITO薄膜、半导体材料、有机反应催化剂的主要原料。兴趣小组用粗铟（含少量铁）和盐酸为原料制取高纯氯化铟并测定其纯度，实验装置如下（加热和夹持装置略）： 已知：为白色或黄色结晶（熔点586℃，加热至300℃开始升华），易溶于水、不溶于环己烷（环己烷沸点81℃，与水的共沸物沸点9.8℃），易潮解、水解。 I．制备（装置如图1） 称取一定量金属铟与浓盐酸在40~60℃温度下持续搅拌数小时至金属铟完全溶解，获得氯化铟溶液。除杂后将溶液升温至90~100℃，溶液逐渐蒸发，结晶析出晶体。 (1)仪器B的名称为_________，溶解金属铟时控温40~60℃的原因是_________。 (2)除杂时向粗溶液中加入稍过量溶液和粉末调节溶液pH，充分搅拌后过滤、洗涤，除去溶液中的。请设计实验方案，验证溶液中已除尽_________。 Ⅱ．制备无水（装置如图2） 将制得的晶体转入图2烧瓶C中，加入足量环己烷，在氮气保护下控温回流持续脱水。脱水完成后减压浓缩，析出白色结晶，过滤、洗涤、干燥，得纯。 (3)控温回流时预先在分水器中加入_________至离支管口约1 cm处，当出现_________现象时停止加热。 (4)若直接加热晶体会生成InOCl，写出该反应的化学方程式_________。 Ⅲ．的含量测定 准确称取4.50 g无水样品溶于盐酸中，配制500 mL pH=3的待测液，取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入20.00 mL 0.1000 mol/L EDTA溶液充分反应，再用标准溶液滴定过量EDTA溶液，终点时消耗标准溶液22.00 mL。滴定过程涉及的反应为：，。 (5)样品中的质量分数为_________%（计算结果保留1位小数）；若滴定时其他操作无误，量取待测液时初始和结束读取滴定管刻度方式如图3所，则测定结果_________（填“偏高”“偏低”“无影响”）。 10．（2026·广东深圳·二模）常温下，兴趣小组对氯水成分、溶于水的影响因素等进行探究。 已知：溶于水时发生反应 (1)利用如图所示装置制备并得到氯水。 ①装置A中发生反应的化学方程式为_____。 ②装置B中盛放的试剂是_____。 (2)检验新制氯水的部分微粒。取（1）中装置内氯水进行下表实验。 实验操作 实验现象 实验结论 取2mL紫色石蕊溶液于试管中，再滴加几滴氯水 ______ 氯水中存在、HClO 取氯水于试管中，再加入2mLCCl4，充分振荡后静置 分层，下层油状液体呈浅黄绿色 _____ (3)探究溶于水的影响因素（忽略溶液混合时体积的变化）。 初步实验验证在水中的最大溶解量随增大而降低。 用浓度为溶液配制系列不同浓度的溶液各，分别向其中通入，测得的最大溶解量，记录数据如表（已知：对在水中的溶解不产生影响）。 序号      溶解氯的总浓度/ i 0.5 0.063 ii 1 0.057 iii 1.5 0.053 iv 2 0.049 ①配制实验ii中溶液时，需溶液_____。 提出猜想小组同学认为同时增加和，可进一步降低在水中的最大溶解量。 实验验证用浓度为盐酸配制系列不同浓度的盐酸各，分别向其中通入，测得的最大溶解量，记录数据如表。 序号      溶解氯的总浓度/（mol·L） v 1 0.067 vi 2 0.074 vii 3 0.082 viii 4 0.091 发现问题：实验结果与猜想不一致。 查阅资料：氯水中还存在反应Ⅱ： 理论解析：②同时增大溶液中和，_____（填“反应Ⅰ”或“反应Ⅱ”）的平衡移动起主导作用。 实验讨论：根据上述实验，甲同学认为在含有一定浓度的溶液中的最大溶解量随增大而升高。 ③乙同学认为实验v—viii不足以支撑甲同学的观点，其理由是_____。 实验补充：为进一步验证甲同学的观点，乙同学用饱和溶液、溶液、蒸馏水配制成系列溶液，分别向其中通入，测得的最大溶解量，记录数据如表。 序号 V（饱和NaCl溶液） /mL /mL /mL 溶解氯的总浓度 ix 6 1 3      x 6 2 2      xi 6 3 1      xii 6 4 0      ④结合实验，甲同学观点成立的依据是_____。 教师指导可能是与的某种协同作用，促进了的溶解。 (4)该小组尝试验证HClO的酸性强于苯酚的酸性。 ①丙同学认为不能通过HClO溶液与苯酚钠溶液反应的方法比较，其原因是_____。 ②小组讨论后，选用NaClO溶液、苯酚钠溶液进行实验并得以验证。简述该方案并给出判断依据_____。 11．（2026·辽宁朝阳·二模）实验室利用如下装置制备-(比例约为1：5)混合热媒介质(夹持和加热装置略)： 已知：；；酸性溶液中，低价含氮微粒能被氧化生成。回答下列问题： (1)仪器A的名称是______。 (2)装置D的作用：①______；②______。 (3)连接好装置，接下来操作的顺序是：检查装置气密性→通入→关闭→______→打开，通入(填序号)。 ①加热管式炉；②停止加热；③观察D中现象，调节、；④打开A的活塞，向B中加入浓硝酸；⑤关闭A的活塞。 (4)测定的纯度，实验如下： ①称取b g样品，配制250 mL样品待测液。下列仪器无需使用的是______(填仪器名称)。 A．        B．        C．        D． ②取25.00 mL待测液于锥形瓶中，用c 酸性标准溶液滴定，滴定达终点时消耗 mL；取25.00 mL蒸馏水于锥形瓶中，用上述标准溶液滴定，滴定达终点时消耗 mL。 样品中的质量分数为______(代数式表示)；若第二次滴定达终点时仰视读数，质量分数的测量值将______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 12．（2026·山东日照·模拟预测）实验室制备高铜酸钠()，部分实验装置如图所示(夹持装置略)。 已知：①NaClO与在强碱性条件下反应生成； ②难溶于水，高温易分解；遇酸生成和。 回答下列问题： (1)装置甲中反应的化学方程式为___________，装置丁中仪器A的名称为___________。 (2)装置丙中生成的离子方程式为___________。 (3)丙装置中冰水浴的主要作用：①增大溶解度利于生成NaClO；②___________。 (4)测定粗产品中的纯度： 方法Ⅰ：利用装置丁和反应测定产品的纯度。 ①反应结束后，装置先冷却至室温，调节水准管与量气管液面相平，量气管的实验前读数为、实验后读数为，则产品中的质量分数___________%(实验时气体摩尔体积为，用含、、、m的代数式表示)。 方法Ⅱ：氧化还原滴定法测定产品的纯度。 ⅰ．准确称取1.00 g粗产品与足量稀硫酸反应后稀释至100 mL，取25.00 mL于碘量瓶中； ⅱ．向碘量瓶中加入足量10% KI溶液充分反应，避光密封(碘易升华)，调节溶液pH3.5~4，用标准液快滴慢摇滴定，临近滴定终点滴加淀粉，滴至溶液浅蓝色褪去，消耗标准液，加入，溶液呈浅蓝色，慢滴快摇滴至浅蓝色恰好消失，又消耗标准液。 已知：，；CuI沉淀表面易吸附被吸附的不易发生反应，CuSCN难吸附。，。 ②粗产品中的质量分数为___________(保留一位小数)。 ③粗产品中的纯度测定数值偏高的是___________(填标号)。 A．方法Ⅰ装置丁使用球形分液漏斗    B．方法Ⅱ中未避光密封 C．方法Ⅱ中调节溶液pH过低           D．方法Ⅱ中未加10% KSCN 13．（2026·山东济南·二模）钴常被添加到钢或者其他合金当中，可以明显提高合金的坚硬程度、耐磨程度等。设计如下装置图（部分加热及夹持装置已略），测定还原时CO的转化率。 已知：①HCOOH是易挥发的液体，实验室常用于制备CO，原理为； ②是白色固体，易吸水潮解生成，能快速与CO发生反应。 回答下列问题： (1)将已称重的装置D（含）、E与其他装置组装好，称量所用仪器为_______（填“托盘天平”或“电子天平”）。打开止水夹K，调整三通阀，按一定流速持续通入，一段时间后关闭K，调整三通阀。为了提升CO的转化率，下列操作合理的顺序为_____________（填标号）。 a．打开分液漏斗的活塞b．加热管式炉 (2)逐滴滴加HCOOH的原因是_____________，装置F的作用是_____________。 (3)一段时间后关闭管式炉，还需要继续通，其目的是_____________，当装置D冷却至室温后停止通。 (4)实验结束后，测得装置D质量变化1.60 g，装置E质量变化2.40 g，CO的转化率为_____________。 (5)颗粒容易吸附气体分子，导致测定结果存在较大误差，设计如下测定方案： Ⅰ．将装置E中固体溶解在足量去离子水中，不断搅拌至无固体剩余，再加入NaOH溶液调pH约为5后，将其配成250 mL待测溶液； Ⅱ．取标准溶液于锥形瓶中，用待测液滴定，反应原理为（滴定时，和不参与反应），平行滴定三次，消耗待测液平均为12.50 mL。 ①CO的转化率为_______； ②下列操作会导致CO的转化率测定值偏大的是___（填标号）。 a．步骤Ⅰ中，没有加入NaOH溶液调pH b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL标准溶液时，先仰视后俯视 c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡 14．（2026·内蒙古呼和浩特·二模）肉桂酸()广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容和有机合成等方面。其某种实验室制备装置及方法如下： 反应： 步骤： Ⅰ．在三颈烧瓶中，加入一定量的无水醋酸钾(催化剂)、足量乙酸酐、1.06g苯甲醛和几粒沸石。加热至，回流。 Ⅱ．回流完毕，冷却后，向反应液中加入适量的饱和碳酸钠溶液，使溶液呈碱性。 Ⅲ．用乙酸乙酯萃取，水相转移至烧杯中，搅拌下往溶液中慢慢滴加浓盐酸酸化，至溶液呈明显酸性。 IV．用冰水冷却，待固体全部析出后，减压过滤收集固体。 V．重结晶时，粗品用蒸馏水加热煮沸，待粗肉桂酸固体完全溶解，趁热过滤，滤液冷却结晶。产品在100℃以下干燥，称重，计算产率，并测定其熔点。 已知：乙酸酐遇水易分解。 (1)装置中仪器a的名称为_______，其中碱石灰的作用是_______。 (2)加热回流装置中不使用水冷凝管而用空气冷凝管的原因为_______。 (3)步骤Ⅱ，加入饱和碳酸钠溶液的作用为_______。 (4)步骤Ⅲ，加浓盐酸酸化的主要作用为_______(用离子方程式表示)。 (5)重结晶时，加入的蒸馏水不宜太多原因是_______。 (6)从晶体结构角度分析，纯度高的有机物熔点较固定的原因为_______。 (7)产率_______。 15．（2026·广东汕头·二模）等摩尔系列法可用来测定络合反应中的配体数n值（L为含有氢原子的有机配体），实验如下： 【实验1】配制溶液 (1)配制过程中，下列仪器不需要用到的是______。（填仪器名称） (2)通过计算，需要的无水固体（）的质量为______g。 【实验2】 步骤1：将一定体积的溶液（）和L溶液（）进行混合； 步骤2：测定溶液的吸光度A，相关数据如下表所示： 序号 V（有机配体L） 吸光度A/单位省略 ① 0 ② ③ ④ 数据X ⑤ ⑥ ⑦ 0.00 在该实验中，溶液的吸光度A与成正比，可表示为，k为常数。 数据处理： (3)上述实验中，混合时恒等于______，过程中需控制相同且小于7，其中控制小于7的原因是______。 (4)实验序号①和⑦的目的是______。 某同学将上述数据整理分析处理之后绘制了吸光度A随的变化如下图所示： (5)分析推理 Ⅰ．实验①~③呈现良好的线性关系，原因是该阶段L过量，生成的由决定，直线的关系式可表达为，该阶段内若，______k（用含a的代数式表示）； Ⅱ．实验⑤~⑦也呈现良好的线性关系，请解释吸光度A随变化的原因：该阶段过量，______； Ⅲ．得出结论：理论上直线与直线交于，此时和L恰好完全反应，即，请根据图像的特点，推出______； Ⅳ．实验测试结果，实际吸光度总小于理论吸光度，原因是解离：，此时解离度______[已知解离度]，（用含和的代数式表示）] (6)升华应用 在老师的指导下，兴趣小组发现该方法可以用来测定配离子的组成，但却无法区别是单核配离子还是双核配离子，那么进一步区别的科学方法是______。（要求写出其中一种方法的名称） / 学科网（北京）股份有限公司 $