专题12 化学实验综合题（7年汇编）（山东专用）2020-2026年高考化学真题分类汇编

**基本信息** 山东高考化学实验综合题7年真题（2020-2026）与1年模拟题汇编，聚焦物质制备（如HCN、WCl₆），强化真实科研情境，融合定量分析与实验方案评价，适配高考命题趋势。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |化学实验综合题|18题（7真题+11模拟）|仪器识别（2026真题仪器a名称）、实验操作（控温物质选择）、产率计算、误差分析（滴定误差）|真实科研情境（HCN制备）、定量分析（滴定法测硫含量）、装置-原理-操作深度关联|

专题12 化学实验综合题 7年真题1年模拟 题型分类 山东考情 命题规律 化学实验综合题 2026山东（1题）、2025山东（1题）、2024山东（1题）、2023山东（1题）、2022山东（1题）、2021山东（1题）、2020山东（1题） · 情境设置：以物质制备（无机物/有机物）为主线，涉及剧毒物质（HCN）、易水解/易氧化物质（WCl₆、FeCl₂）、低沸点物质（SiHCl₃）等特殊性质试剂 · 考查重点：仪器识别与连接、实验操作目的分析、产率计算、误差分析、实验条件控制（温度、氛围）、安全防护措施 · 命题趋势：强化真实科研情境，融合定量分析（滴定法测硫含量）；注重"装置—原理—操作"深度关联；增加对实验方案评价与改进的开放性设问 1.（2026·山东·高考真题）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　　；装置b的作用为　　　　　　　　　　。 （2）装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A. 水（50℃） B. 冰盐混合物（-10℃） C. 干冰—乙醇（-70℃） D. 液氮（-196℃） （3）HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为　　　　　　　　　　（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 （4）步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　；　　　　　　　　（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为　　　　　　　　　　。 （5）测得样品中的质量分数为　　　　　　　　　　（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果　　　　　　　　　　（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 【答案】（1）① 滴液漏斗    ② 干燥HCN气体     （2）AB     （3）     （4）① 防止见光分解    ② ＜    ③      （5）①     ② 偏小      【分析】本实验分为HCN气体制备与NaCN样品定量滴定检测两部分，制备环节中，甲装置利用浓硫酸与NaCN在沸水浴条件下反应生成HCN气体，氮气作为保护气将气态HCN带出，装置b中干燥HCN，乙装置用低温冰盐混合物冷凝HCN，将气态HCN液化收集，同时全程处理有毒尾气避免污染；滴定环节先取样品溶液，用硝酸银沉淀法分离，再通过两步高锰酸钾氧化还原滴定，氧化溶液中，后续用亚铁标准溶液还原过量高锰酸钾，最后高锰酸钾返滴定剩余亚铁； 【解析】(1)仪器a为滴液漏斗，可平稳添加NaCN溶液；装置b盛装无水，作用是干燥HCN气体，除去HCN中混有的水蒸气； (2)HCN沸点26℃，甲装置水浴（50℃）保证反应产生的HCN保持气态，便于在乙装置中充分收集；HCN熔点-13℃，乙需要低温冷凝液化HCN，选用-10℃冰盐混合物，既能让HCN完全液化，又不会让HCN凝固堵塞导管，装置甲、乙选用的控温物质依次为A、B； (3)实验结束先停止滴加NaCN溶液，再关闭阀门、切换三通阀处理有毒尾气，最后打开阀门通，使装置中残留的HCN全部排入尾气处理装置中，避免有毒HCN泄漏污染空气，因此正确顺序为； (4)化学性质不稳定，见光易发生分解反应，光照下硝酸银会析出银单质、溶液变浑浊，损耗标准液，造成滴定浓度不准，因此必须使用棕色滴定管；滴加溶液至出现棕褐色沉淀，说明先沉淀，当沉淀完全后才会生成棕褐色沉淀（指示滴定终点），因此； 步骤Ⅱ中，Mn元素化合价由+7转化为+6，每个得1e⁻；在碱性条件下被氧化为，C元素化合价由+2转化为+4，每个失2e⁻，根据电子守恒，氧化剂与还原剂物质的量之比为； (5)由题，碱性环境下，由此得到关系式；酸性条件下，对应定量关系。根据得失电子守恒：整个过程Mn从+7价被还原为+2价，得到的电子总数为失去的电子总数：即，可得25 mL待测液中甲酸钠物质的量，则250 mL全部样品中甲酸钠总物质的量，甲酸钠质量，因此甲酸钠质量分数为； 标准液被空气中氧化会发生反应，相同体积溶液内有效实际物质的量低于理论计算值，则会导致步骤Ⅳ消耗标准液体积偏小，因此甲酸钠的质量分数偏小。 2.（2025·山东·高考真题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： （1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)　　　　　　　。 （2）装置B的作用是　　　　　　　；仪器C的名称是　　　　　　　；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是　　　　　　　(填标号)。 A．       B．       C． （3）为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为　　　　　　　(填序号)；测得该样品的酸值为　　　　　　　(用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为　　　　　　　(填标号)。 A．立即停止加热       B．排出装置D内的液体       C．增大的流速 （4）实验中未另加催化剂的原因是　　　　　　　。 【答案】（1）1:1:2     （2）① 冷凝回流1，2-丙二醇    ② （直形）冷凝管    ③ B     （3）① 2、3    ②     ③ C     （4）醇解产物电离出的氢离子可催化缩聚反应      【分析】根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。 【解析】(1)由聚酯的结构简式可知，和按物质的量之比1：1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与1，2-丙二醇以物质的量之比1：1发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)= 1：1：2。 (2)依据题意，该反应进行时需逐步升温至190~200℃，根据反应物沸点可判断此时1，2-丙二醇已达沸点，由此判断装置B的作用是冷凝回流1，2-丙二醇。仪器C的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。 (3)由表中数据可知，5次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、25.02mL，第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3次实验的数据求平均值为25.00mL，25.00mL cmol·L-1KOH-乙醇标准溶液中含有KOH的质量为25.00mL 10-3L·mL-1cmol·L-156000 mg·mol-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为。 若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生充分发生缩聚反应，或者聚合程度不够。 A．随着酸值降低，聚合物分子量逐渐增大。酸值高于聚合度要求，说明缩聚反应还不完全，应继续反应，A不符合题意； B．装置D中收集到的液体为H2O，可根据H2O的量估算缩聚反应进行的程度，反应结束前不需排出装置D内的H2O，且此措施不会影响聚酯反应的平衡，B不符合题意； C．反应初期，需缓慢通入N2，若N2通入速度过快会导致反应物丙-1，2-二醇随N2带出而损失；反应后期，则可增大N2流速带出反应装置 A中因缩聚反应而生成的H2O，并使缩聚反应向继续生成聚酯的方向进行，从而使产品达到聚合度要求。C符合题意 故选C。 (4)醇解产物可以电离出氢离子，电离出的氢离子可催化缩聚反应。 3.（2024·山东·高考真题）（多选）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： （1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A. 玻璃棒 B. 锥形瓶 C. 容量瓶 D. 胶头滴管 （2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为　　　　　　　。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是　　　　　　　。 （3）该滴定实验达终点的现象是　　　　　　　；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是　　　　　　　(用代数式表示)。 （4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是　　　　　　　；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是　　　　　　　；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1）AD     （2）① 浓硫酸    ② 防止倒吸     （3）① 当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色    ②      （4）① 催化剂    ② 通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液    ③ 不变      【分析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为，然后将生成的导入碘液中吸收，通过消耗碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。 【解析】(1)取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为0.0020000），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的固体，需要在烧杯中溶解固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。 (2)装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。 (3)该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式3S~3~3~，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式3S~3~，测定结果会不变。 4.（2023·山东·高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： （1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为　　　　　；判断制备反应结束的实验现象是　　　　　。图示装置存在的两处缺陷是　　　　　。 （2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为　　　　　。 （3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①　　　　　，②　　　　　(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为　　　　　(填标号)。测得样品纯度为　　　　　(用含、的代数式表示)。 【答案】（1）① 检查装置气密性    ② 球形冷凝管下端不再有液体滴下    ③ C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置     （2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O     （3）① 高温灼烧    ② 冷却    ③ AC    ④       【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。 【解析】(1)制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当球形冷凝管下端不再有液体滴下，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；球形冷凝管下端不再有液体滴下；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置； (2)已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O； (3)m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；。 5.（2022·山东·高考真题）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：     （1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置　　　　　　　(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为　　　　　　　。装置c、d共同起到的作用是　　　　　　　。 （2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验： 实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。 实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。 则　　　　　　　；下列情况会导致n测量值偏小的是　　　　　　　(填标号)。 A.样品中含少量杂质 B.样品与反应时失水不充分 C.实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解 D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 （3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧　　　　　　　(填序号)，先馏出的物质为　　　　　　　。     【答案】（1）① a    ② FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl    ③ 冷凝回流SOCl2     （2）①     ② AB     （3）① ⑥⑩③⑤    ② CCl4      【分析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2∙4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。 【解析】(1)实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。 (2)滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=； A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选； B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选； C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选； D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选； 答案选AB。 (3)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。 6.（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： (1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是　　　；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为　　　，证明WO3已被完全还原的现象是　　　。 (2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是　　　；操作④是　　　，目的是　　　。 (3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下： ①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为　　　g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。 ②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为　　　。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1)排除装置中的空气     直形冷凝管     不再有水凝结    (2)吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E     再次通入N2     排除装置中的H2    (3) ( m3+m1-2m2)     %     不变     偏大 【解析】(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；当WO3被完全还原后，不再有水生成，则可观察到的现象为锥形瓶中不再有液滴滴下，即不再有水凝结。故答案为：不再有水凝结； (2) 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2，故答案为：吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2； (3) ①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g-m1g+2(m1- m2)g=( m3+m1- 2m2)g，故答案为：( m3+m1- 2m2)； ②滴定时，根据关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O，样品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV10-3mol，m(WCl6)=cV10-3molMg/mol=g，则样品中WCl6的质量分数为：100%=%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大，故答案为：%；不变；偏大。 7.（2020·山东·高考真题）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)： 已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应： 回答下列问题： (1)装置A中a的作用是　　　　　　　　　　　　　　；装置C中的试剂为　　　　　　　　　　　　　　　　；装置A中制备Cl2的化学方程为　　　　　　　　　　　　　　。 (2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入　　　　　　　　　　　(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为　　　　　　　　　　　　　　(填标号)。 A.15.00 mL        B.35.00mL        C.大于35.00mL       D.小于15.00m1 (4)某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下: Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c mol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。 Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。 样品中所含的质量分数表达式为　　　　　　　　　　　　　　　　　。 下列关于样品组成分析的说法，正确的是　　　　　　　　　　(填标号)。 A.时，样品中一定不含杂质 B.越大，样品中含量一定越高 C.若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低 D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高 【答案】(1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下     NaOH溶液         (2)在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶    (3)酸式     C    (4)      BD 【分析】漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有强氧化性，和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，Cl2和K2MnO4在B中反应产生KMnO4，反应不完的Cl2用C吸收，据此解答。 【解析】(1)装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，故答案为：平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O； (2)锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-，一部分MnO42-转化为了MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl，故答案为：在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶； (3)高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00mL的滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL，故答案为：酸式；C； (4)设FeC2O4·2H2O的物质的量为xmol，Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol，H2C2O4·2H2O的物质的量为zmol，步骤I中草酸根和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO4~5H2C2O4(C2O42-)，KMnO4~5Fe2+，所以，步骤II中Fe2+被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知，，联立二个方程解得：z=2.5c(V1-3V2)×10-3，所以H2C2O4·2H2O的质量分数==。关于样品组成分析如下： A．时，H2C2O4·2H2O的质量分数==0，样品中不含H2C2O4·2H2O，由和可知，y≠0，样品中含Fe2(C2O4)3杂质，A错误； B．越大，由H2C2O4·2H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确； C．Fe元素的物质的量=，若步骤I中KMnO4溶液不足，则步骤I中有一部分Fe2+没有被氧化，不影响V2的大小，则不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C错误； D．结合C可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe元素的物质的量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确； 故答案为：；BD。 模拟题精选 1.（2026·山东青岛·一模）（多选）苯甲酸是有机合成的重要原料，熔点，在热水中的溶解度较大，溶于乙醇和苯。用甲苯(密度：)和制备苯甲酸并做纯度分析的实验如下。 Ⅰ．产品制备 按图示组装好仪器(夹持及加热装置略)，向三颈烧瓶中加入50 mL蒸馏水和2.0 mL甲苯，加入沸石，加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入，每次都待反应平稳后再加入，加热回流。充分反应后，停止加热，趁热抽滤。 用少量热水洗涤滤渣。将滤液转移到烧杯中，滴加盐酸，冷却析出晶体。抽滤，用冷水洗涤、干燥得产品。 Ⅱ．纯度分析 准确称取3.150 g草酸()基准试剂，溶解，定容至250 mL。 配制溶液，每次量取20.00 mL用草酸标准溶液标定其准确浓度。平行滴定三次，平均消耗草酸溶液。 准确称取0.500 g产品于锥形瓶中，加20 mL蒸馏水，可以略加热以帮助溶解，滴入酚酞试剂，用已经标定好的溶液滴定。平行测定三次，平均消耗溶液。 已知：在中性和碱性条件下的还原产物为。回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　。三颈烧瓶可选择的规格为　　　　　　　(填标号)。 A．50 mL       B．100 mL       C．150 mL       D．200 mL （2）三颈烧瓶中甲苯和反应的化学方程式为　　　　　　　。 （3）判断产品制备反应结束的方法为　　　　。若所得滤液为紫红色，需加入饱和溶液除去，除去的目的为　　　　。 （4）产品制备实验结束后，三颈烧瓶内壁黏附黑色固体，洗去的方法为　　　　　　　。 （5）所得产品纯度为　　　　　　　。测定苯甲酸样品的纯度时，若使用甲基橙做指示剂，则测定结果将 　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1）① 恒压滴液漏斗    ② BC     （2）     （3）① 回流液中无明显油珠或油层消失    ② 防止加入盐酸后产生氯气     （4）加入浓盐酸，加热     （5）①     ② 偏小      【分析】甲苯与在三颈烧瓶中加热反应生成苯甲酸钾和二氧化锰，过滤除去二氧化锰后，向滤液中加入盐酸，苯甲酸钾与盐酸反应生成苯甲酸晶体，抽滤、用冷水洗涤、干燥得产品；用基准试剂草酸标定氢氧化钠溶液的浓度时发生反应，然后用标定好的氢氧化钠溶液测定产品中的苯甲酸的纯度。 【解析】(1)仪器a的名称为恒压滴液漏斗；三颈烧瓶加热时液体体积不超过容积的，不少于容积的，本实验中液体总体积约为，因此可选择或规格，选 BC。 (2)中性条件下还原产物为，甲苯被氧化为苯甲酸钾，配平后化学方程式： 。 (3)甲苯不溶于水，为油状液体，因此判断反应结束的方法：回流液中无明显油珠或油层消失； 滤液紫红色说明剩余未反应的，除去它的目的是：防止加入盐酸后产生氯气，造成污染。 (4)黑色固体是还原产物，洗涤方法：加入浓盐酸加热洗涤，再用水冲洗干净。 (5)3.150 g草酸基准物质物质的量：，； 标定：由得； 苯甲酸为一元酸，，苯甲酸摩尔质量为，因此纯度： ； 苯甲酸是弱酸，与滴定的化学计量点为碱性，甲基橙变色范围为酸性（3.1~4.4），会导致终点提前，消耗体积偏小，因此测定结果偏小。 2.（2026·山东淄博·一模）（多选）氯化聚丙烯(CPP)是聚丙烯氯化改性制得的高性能材料。实验室根据反应，利用如下装置制备CPP(加热及夹持装置略)。 已知：Ⅰ．CPP溶于氯苯和苯，常压下，氯苯的沸点为131.7℃，苯的沸点为80.1℃； Ⅱ．BPO为引发剂，高温下易水解失活。 回答下列问题： （1）装置甲中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　，仪器b的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）上述装置存在一处缺陷，从实验安全角度考虑，改进的方法为　　　　　　　　　　　。 （3）补充实验步骤或现象：连接实验装置，　　　　　　　　　　　，加入药品，加热装置丁，打开搅拌器，待观察到丁中　　　　　　　　　　　(填实验现象)，再加入一定量BPO，打开仪器a的活塞。 （4）对于上述实验，下列说法错误的是___________(填标号)。 A. 装置乙中盛放饱和食盐水 B. 若搅拌器转速变慢，会降低生成CPP的速率 C. 若通入氯气速率过快，会导致CPP氯化不均匀 D. 可用苯代替氯苯作反应的溶剂 （5）测定CPP样品中Cl的含量：取m g纯化的CPP样品完全燃烧，用水吸收产生的气体，调节吸收液pH至2.5~3.5，向吸收液中加入二苯偶氮碳酰肼，用标准溶液滴定至终点时，平均消耗标准溶液。不加CPP样品，作空白对照试验，平均消耗标准溶液。［已知：可与二苯偶氮碳酰肼中的N原子通过配位键生成紫红色物质；(白色)］。则该样品中Cl的质量分数为　　　　　　　　　　　(用含、、、的最简代数式表示)。若CPP样品燃烧不完全，会使测定结果　　　　　　　　　　　(填“偏高”“偏低”“无影响”)。 【答案】（1）①     ② 球形冷凝管     （2）在丁和戊之间加一个防倒吸装置     （3）① 检查装置的气密性    ② 固体完全溶解     （4）AD     （5）①     ② 偏低      【分析】装置甲用漂白粉[有效成分为]与浓盐酸反应制氯气，装置乙干燥Cl2，装置丙为储存氯气的装置，在丁装置中发生反应，戊为尾气吸收装置，据此分析； 【解析】(1)装置甲用漂白粉（有效成分为）与浓盐酸反应制氯气，发生归中反应生成氯气，方程式：；装置b为回流用的球形冷凝管； (2)因生成的产物HCl直接通入到NaOH溶液中会形成倒吸，且BPO在高温下易水解失活，所以应该在丁和戊之间加一个防倒吸装置； (3)连接装置后，装药品前必须检查装置气密性；加入药品，加热装置丁，打开搅拌器，待观察到丁中固体完全溶解，再加入BPO开始反应； (4)A．BPO为引发剂，高温下易水解失活，故乙装置应除水，盛放浓硫酸，A错误； B．搅拌速率过慢，反应物接触不充分，会降低CPP生成速率，B正确； C．氯气通入过快，反应不充分，会导致氯化不均匀，C正确； D．反应温度为，苯沸点为，该温度下苯完全汽化，无法作为反应溶剂，D错误； 故选AD； (5)根据反应关系，样品实际消耗的物质的量为，因此，，因此质量分数为。若CPP燃烧不完全，部分Cl未转化为Cl-被吸收，测得的Cl物质的量偏小，因此测定结果偏低。 3.（2026·山东滨州·一模）二氯二茂钛()对烯烃聚合具有很高的催化活性，常温下为红色片状晶体，溶于四氢呋喃(THF)等极性溶剂，性质稳定。合成二氯二茂钛的一种方法如下： 某化学社团在实验室用该方法合成二氯二茂钛并测定其纯度，具体步骤如下： 步骤1：向圆底烧瓶中加入钠屑和THF，再加入适量的二苯甲酮作为显色剂(无水环境中显蓝色)。连接装置，通一段时间氮气，在120℃左右加热回流，当液体变蓝后，收集200 mL THF备用。 步骤2：按图1组装仪器，检查装置气密性。在圆底烧瓶中加入一定量二聚环戊二烯和沸石，___________，加热解聚，收集70 mL环戊二烯备用。 步骤3；按图2连接装置(加热装置略)。在氮气氛围中，向干燥的三颈烧瓶中加入200 mL THF，搅拌下通过A依次缓慢滴加20 mL TiCl4，60 mL二乙胺和70 mL环戊二烯，60℃回流至反应结束，得到棕红色液体。用冰水冷却至5℃左右析出晶体，过滤，用盐酸洗涤，干燥后得到粗品。 已知：i． TiCl4常温下为液体，易水解生成TiO2·xH2O沉淀； ii．反应体系碱性太强时，二氯二茂钛的产率会降低。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）步骤1中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （3）步骤2中，加热解聚前进行的操作是　　　　　　　　　　　，克氏蒸馏头的作用为　　　　　　　　　　　。 （4）步骤3中选用三颈烧瓶的规格为　　　　　　　　　　　(填标号)。 A．250 mL                    B．500 mL                    C．1000 mL （5）步骤3中，若无氮气氛围将导致二氯二茂钛产率降低，其原因是　　　　　　　　　　　(用化学方程式表示)；资料显示，二氯二茂钛产率随二乙胺用量的增加先增大后减小，分析其增大的原因是　　　　　　　　　　　。 （6）称取0.5000 g粗品置于烧杯内，加入NaOH溶液，加热至粗品中Ti元素全部转化成TiO2沉淀。冷却后加几滴酚酞，溶液变红，再加HNO3至红色恰好褪去，再加入K2CrO4作指示剂，用0.1000 AgNO3标准溶液滴定至终点。平行实验3次，平均消耗AgNO3溶液20.00 mL。计算粗品的纯度为　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）     （3）① 通冷凝水（下进上出）    ② 防止二聚环戊二烯进入直形冷凝管导致环戊二烯不纯     （4）C     （5）①     ② 二乙胺消耗HCl，促使反应正向移动     （6）49.8%      【分析】步骤1的目的是用钠除去四氢呋喃中的水；步骤2将二聚环戊二烯在200℃解聚为环戊二烯；步骤3在氮气保护、无水无氧条件下，以四氢呋喃为溶剂，环戊二烯、四氯化钛在二乙胺作用下合成二氯二茂钛；据此作答。 【解析】(1)仪器A的名称为恒压滴液漏斗； (2)步骤1中发生钠与水的反应，方程式为：； (3)解聚用蒸馏装置，则加热解聚前操作为：通冷凝水（下进上出）；克氏蒸馏头作用：防止二聚环戊二烯进入直形冷凝管导致环戊二烯不纯； (4)加入液体总体积：200 mL+20 mL+60 mL+70 mL=350 mL，三颈烧瓶液体体积应占容积的，则1000 mL的三颈烧瓶符合要求，故选C； (5)结合已知，无氮气氛围时，TiCl4遇水水解被消耗，导致产率降低，方程式为：； 环戊二烯与TiCl4反应产生二氯二茂钛和HCl，则二乙胺消耗HCl，促使反应正向移动，二氯二茂钛产率增大； (6)结合题意有反应关系：；n(AgNO3)=0.1000 mol・L-1×0.02000 L=0.002000 mol，n[Ti(C5H5)2Cl2]=0.002000 mol×=0.001000 mol，m[Ti(C5H5)2Cl2]=0.001000 mol×249 g・mol-1=0.249 g，则粗品的纯度。 4.（2026·山东济宁·一模）苯亚甲基丙酮是重要的有机化工中间体，一种制备苯亚甲基丙酮的方法为，可能发生的副反应为：。 实验装置如图所示。 在反应装置中加入一定浓度的苯甲醛和丙酮混合溶液，滴加NaOH溶液，维持一定温度充分反应一段时间后，停止加热，加入盐酸，冷却并不断搅拌析出淡黄色固体。 已知：①苯甲醛易被O2氧化； ②苯亚甲基丙酮为淡黄色固体； ③；盐酸羟胺(NH2OH·HCl)与苯甲酸酸性相近。 （1）仪器A的名称　　　　　　　　　　　。 （2）实验过程中有少量苯甲醛被氧化成苯甲酸，化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （3）投料时需保证丙酮过量的原因是　　　　　　　　　　　。 （4）下图为苯甲醛转化率、苯亚甲基丙酮产率与温度的关系，反应所维持的最佳温度为　　　　　　　　　　　。 （5）所得产品中混有少量苯甲酸(其余杂质不参与反应)，为了测定苯亚甲基丙酮和苯甲酸含量进行如下实验：①将a g样品溶解后加入过量NH2OH·HCl，完全反应后，用c NaOH溶液滴定，第一滴定终点消耗V1 mL NaOH溶液；到达第二滴定终点共消耗V2 mL NaOH溶液；②空白实验：另取等量的NH2OH·HCl于锥形瓶中，用c NaOH溶液滴定，消耗V mL NaOH溶液，苯亚甲基丙酮的质量分数为　　　　　　　　　　　；苯甲酸的质量分数为　　　　　　　　　　　[M(苯亚甲基丙酮)=146 ，M(苯甲酸)=122 ]；空白实验时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，会使测得苯甲酸含量　　　　　　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1）球形冷凝管     （2）     （3）保证苯甲醛完全反应，减少苯甲醛自身的氧化还原反应，同时避免生成的产物继续与苯甲醛反应生成副产物二苯亚甲基丙酮，提高目标产物的产率     （4）35℃     （5）①     ②      ③ 偏高      【分析】该实验利用苯甲醛与丙酮在NaOH催化、水浴加热条件下反应，制备有机化工中间体苯亚甲基丙酮。实验过程中，先在三颈烧瓶中混合反应物并滴加NaOH溶液引发反应，通过球形冷凝管回流以提高原料利用率；反应结束后加入盐酸酸化，经冷却搅拌使产物结晶析出。 【解析】(1)仪器A的名称为球形冷凝管，作用为冷凝回流反应物，提高原料利用率。 (2) 苯甲醛（ ）在氧气作用下被氧化为苯甲酸（），根据原子守恒配平化学方程式为。 (3)丙酮过量可使苯甲醛完全反应，同时避免苯甲醛过量发生自身康尼扎罗反应，还能防止生成的苯亚甲基丙酮继续与苯甲醛反应生成副产物，提高目标产物产率。 (4)由图像可知，35时苯亚甲基丙酮的产率最高，苯甲醛的转化率也处于较高水平，因此最佳温度为35。 (5)空白实验消耗NaOH体积为mL ，苯亚甲基丙酮与盐酸羟胺反应生成1分子HCl，滴定第一终点消耗的NaOH () 用于中和这1分子HCl， ，因此苯亚甲基丙酮的质量分数为 ；苯甲酸是弱酸，在滴定第二终点时被NaOH中和，中和苯甲酸消耗的NaOH体积为 ，故n(苯甲酸)=c(V2−V)×10−3 mol，因此苯甲酸的质量分数为 。空白实验时，滴定前仰视、滴定后俯视，会导致测得的偏小，因此苯甲酸的含量偏高。 5.（2026·山东烟台·一模）鲁米诺（3-氨基邻苯二甲酰胺）是一种化学发光试剂，其发光原理为： 某小组设计进行鲁米诺发光喷泉实验并进行相关探究，回答下列问题： Ⅰ.鲁米诺发光喷泉实验 ①按下图所示组装实验装置（夹持装置略）并完成操作X。 ②称取0.4 g鲁米诺固体，用50 mL 0.1mol·L-1 NaOH溶液充分溶解后，加入适量催化剂，定容于250 mL容量瓶中，再将所得溶液加入到三颈烧瓶中，并在其他装置中加入相应试剂。 ③向三颈烧瓶中滴入6 mL 30% H2O2，关闭分液漏斗旋塞，观察到三颈烧瓶内产生蓝色荧光；随即不断旋转A中分液漏斗旋塞滴加稀硫酸，调节气体产生速率，装置D中形成蓝色发光喷泉（该操作在暗处进行）。 （1）步骤①中操作X是　　　　　　　　。 （2）步骤②中用到的玻璃仪器除三颈烧瓶、容量瓶和量筒外，还有　　　　　　　　。 （3）步骤③中鲁米诺发生反应的离子方程式为　　　　　　　　。该反应所用氧化剂，还可选用下列物质中的　　　　　　　　（填标号）。 a.稀HNO3       b.FeCl3溶液       c.酸性KMnO4溶液       d.Na2CO3·H2O2 Ⅱ.鲁米诺发光实验的应用及探究 （4）Cu2+在一定浓度范围内可催化鲁米诺与H2O2反应，且发光强度与Cu2+浓度呈线性关系，从而间接测定水体中Cu2+含量。测得发光强度y与标准溶液Cu2+浓度x mol·L-1符合方程。取10 mL水样，预处理后定容至50 mL，测得发光强度为400，则原水样中Cu2+的含量为　　　　　　　　mg·L-1。若定容时仰视，测定结果　　　　　　　　（填“偏高”“偏低”或“不变”）。 （5）Cu2+与NH3或配位后，其催化鲁米诺与H2O2反应的能力减弱，为探究NH3和与Cu2+的配位能力，进行如下实验： 序号 3% H2O2/mL 鲁米诺溶液（含Cu2+和氨水）/mL 碱性缓冲溶液/mL 溶液/mL 蒸馏水/mL 发光时间/s 荧光强度 1 50 50 50 0 0.5 2.5 强 2 50 50 50 0.5 0 120 弱 3 0 50 50 0.5 50 无 无 与Cu2+的配位能力：　　　　　　　　NH3（填“>”“<”或“=”）。 【答案】（1）检查装置气密性     （2）烧杯、玻璃棒、胶头滴管     （3）①        ② d     （4）① 5.12×10-2    ② 偏低     （5）>      【分析】 鲁米诺即3-氨基邻苯二甲酰胺，在碱性条件下被氧化剂氧化后，会生成不稳定的激发态产物，激发态产物回到基态时会以光能形式释放能量，产生特征蓝色荧光。喷泉实验中，小苏打与稀硫酸反应持续生成CO2，增大体系气压，将三颈烧瓶中的发光反应液压入装置D，形成蓝色发光喷泉。后续探究利用对该反应的催化特性：发光强度与浓度呈线性关系，可间接测定水样含量；被配位后催化能力减弱，可通过荧光强度变化比较配位能力强弱，据此解答。 【解析】(1)涉及气体参与的喷泉实验，组装仪器后第一步需要检查装置气密性。 (2)步骤②是配制一定物质的量浓度的鲁米诺溶液，需要烧杯溶解固体，玻璃棒搅拌和引流，定容需要胶头滴管。 (3)根据反应流程，鲁米诺（）在碱性条件下被氧化，脱去得到3-氨基邻苯二甲酸根二负离子，配平后得到上述离子方程式为；需要氧化剂替代，稀硝酸、酸性高锰酸钾氧化性过强，会将氨基氧化、过碳酸钠（含过氧化氢，可作氧化剂），在碱性条件下生成沉淀，不能作氧化剂，故选d。 (4)根据，得定容后浓度，原水样稀释了5倍，故原水样浓度为；定容时仰视，溶液体积偏大，测得浓度偏小，测定结果偏低。 (5)加入后荧光强度更弱，说明夺走了与配位的，配位能力：。 6.（2026·山东德州·一模）（多选）三氟甲基亚磺酸锂(，M=140 )是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 已知： ①THF()是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 ②三氟甲基亚磺酸锂()：易溶于THF，不溶于冷的乙醇，在乙醇中的溶解度随温度的升高而升高；在潮湿空气中易被氧化。 实验步骤： 步骤1：向下图装置C中加入和和少量蒸馏水，搅拌下逐滴加入三氟甲磺酰氯，有无色气体产生。80℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 步骤2：向上述所得固体中加入一定量四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡、抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状三氟甲基亚磺酸钠固体。 步骤3：向所得固体中加入少量THF，搅拌溶解后逐滴加入足量盐酸，析出白色固体，抽滤。 步骤4：将滤液转入圆底烧瓶中，加入蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，即得产品。 回答下列问题： （1）仪器A名称是　　　　　　　。 （2）步骤2中抽滤后洗涤的目的是　　　　　　　。 （3）步骤4中发生反应的化学方程式为　　　　　　　。 （4）对粗产品进行重结晶，重结晶的正确操作：粗产品溶于热的乙醇中→　　　　　　　→放入真空干燥器中干燥。 a．抽滤                                 b．缓慢冷却                           c．趁热过滤                           d．冷的乙醇溶液洗涤 真空干燥的目的　　　　　　　。 （5）测定产品纯度：准确称取0.2000 g产品，用去离子水溶解并定容至100 mL容量瓶，摇匀得待测液。取10.00 mL待测液，注入离子色谱仪，测得的峰面积为13000；同时配制浓度为0.0200 的标准溶液，测得其峰面积为26000(峰面积与浓度呈线性关系)。 ①三氟甲基亚磺酸锂的纯度为　　　　　　　%。 ②若配制标准液时，定容时俯视容量瓶刻度线，会导致测定结果　　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）将滤渣表面吸附的三氟甲基亚磺酸钠洗脱，提高产率     （3）+LiOH=+H2O     （4）① cbad    ② 防止三氟甲基亚磺酸锂氧化变质     （5）① 70    ② 偏低      【分析】本实验以三氟甲磺酰氯为起始原料：首先经亚硫酸钠还原、碳酸氢钠结合反应生成的酸，得到三氟甲基亚磺酸钠；之后加盐酸酸化得到三氟甲基亚磺酸，利用溶解性差异分离杂质后，三氟甲基亚磺酸再和氢氧化锂发生中和反应得到目标产物三氟甲基亚磺酸锂，最后通过重结晶提纯得到纯产品。 【解析】(1)根据仪器结构，该仪器为恒压滴液漏斗，支管可平衡气压，使液体顺利流下。 (2)三氟甲基亚磺酸钠易溶于THF，抽滤后滤渣会吸附产物，洗涤可将产物洗脱，提高产率。 (3)步骤4是三氟甲基亚磺酸和LiOH的酸碱中和反应，生成目标产物和水，化学方程式：+LiOH=+H2O。 (4)根据题给信息，产物溶解度随乙醇温度升高而升高，重结晶步骤为：粗产品溶于热乙醇→c：趁热过滤（除去不溶性杂质）→b：缓慢冷却结晶→a：抽滤→d：冷乙醇洗涤→干燥；产物在潮湿空气中易被氧化，真空干燥可避免产物接触潮湿空气被氧化，同时除去残留溶剂。 (5)① 峰面积与浓度成正比，因此，代入数据得，100mL待测液中，，纯度为； ② 定容时俯视容量瓶刻度，标准液实际体积偏小，实际浓度大于标称浓度，计算时仍使用标称的偏小浓度，最终计算得到的待测浓度偏小，故测定结果偏低。 7.（2026·山东泰安·一模）溴化氰（CNBr）可用于有机合成、杀虫剂制备，实验室可通过如下反应制备溴化氰：，装置如下图所示（省略夹持器）。 已知：常温常压下，溴化氰为白色粉末状固体，熔点52℃，沸点61.6℃，溶于水形成无色溶液。 （1）仪器M的名称是　　　　　，溴化氰的电子式为　　　　　。 （2）逐滴加入KCN溶液，观察到　　　　　时，反应基本完全。 （3）装置N内的试剂是　　　　　。 A.无水       B.碱石灰       C. （4）反应结束后，蒸馏混合物可得粗产品，蒸馏时冷凝管所用冷凝水温度范围是　　　　　。 用碘量法测定溴化氰纯度：称取溴化氰样品，加足量溶液，发生反应：，将反应后溶液稀释至，用移液管量取该溶液于锥形瓶中，滴入淀粉试液，用标准溶液滴定，发生反应：。四组平行实验，结果如下表所示： 实验组 1 2 3 4 30.12 31.21 30.11 30.13 （5）该溴化氰样品的纯度为　　　　　%（保留小数点后1位）。 （6）下列操作会使测定结果偏高的是_____。 A. 用洗净的移液管移取溶液前未润洗 B. 移液管移取溶液时俯视刻度线 C. 滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 D. 滴定过程中样品试液有少许液体溅出 【答案】（1）① 恒压滴液漏斗    ②      （2）橙黄色完全褪去     （3）B     （4）     （5）76.7     （6）C      【分析】本题是溴化氰（CNBr）的制备与纯度测定综合实验，核心围绕 CNBr 的 “性质（低熔沸点、易挥发 / 水解）→ 制备装置设计（控温、防挥发、尾气处理）→ 分离提纯（蒸馏）→ 纯度滴定（碘量法）” 展开，需结合物质特性分析每一步操作的原理。 【解析】(1)M 是恒压滴液漏斗，作用是便于液体顺利流下；溴化氰结构类似HCN，的电子式为。 (2)KCN 过量，Br2完全反应后，溶液的橙黄色完全褪去，说明反应基本完成。 (3)A．无水为中性干燥剂，无法有效吸收，A不符合题意； B．碱石灰为碱性物质，可以吸收挥发的溴单质、产物水解产生的酸性的HBr（挥发）、HCNO气体，B符合题意； C．仅为酸性干燥剂，不吸收酸性尾气，无法达到处理目的，C不符合题意； 故选B。 (4)已知溴化氰的熔点为52℃，沸点为61.6℃。蒸馏时，冷凝管的水温应高于其熔点，低于其沸点，即温度范围为。 (5)因数据31.21 mL与其他三组数据相差较大需舍去，则取体积均值为，由反应关系，得，则，则，因此纯度为 。 (6)A．移液管未润洗，残留水会稀释待测液，导致取出的I2量减少，消耗体积偏小，结果偏低，A不符合题意； B．移液管俯视刻度，实际取出的待测液体积偏小，I2量减少，消耗体积偏小，结果偏低，B不符合题意； C．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，气泡体积会被计入的消耗体积中，导致读数偏大，结果偏高，C符合题意； D．样品液溅出，I2量减少，消耗体积偏小，结果偏低，D不符合题意； 故选C。 8.（2026·山东临沂·二模）异硫氰酸烯丙酯(CH2=CHCH2NCS)是芥子油的主要成分，常温下为透明油状液体，易溶于乙醇；高温下，易发生聚合、炭化等反应。实验室制备异硫氰酸烯丙酯的装置图如下(加热及夹持装置略)。 已知：CH2=CHCH2Cl、C2H5OH、CH2=CHCH2NCS的沸点分别为46℃、78.5℃、151℃。 实验步骤： ①向仪器A中加入硫氰酸钠和乙醇，搅拌下加热到一定温度时，滴加3-氯丙烯。30 min后滴加完毕，保持反应液温度在60~65℃继续反应。 ②冷却，过滤，滤饼用少量乙醇洗涤，合并滤液和洗涤液，经减压蒸馏得到产品。 回答下列问题： （1）仪器A的名称是　　　　　　　　　　　；恒压分液漏斗中B的作用是　　　　　　　　　　　。 （2）滴加3-氯丙烯时温度计示数处于一定范围，合理的是　　　　　　　　　　　(填标号)。 a．40~45℃       b．60~65℃       c．80~85℃ 若反应过程中温度过高，烧瓶中会产生少量固体有机物，可能的原因是　　　　　　　　　　　。 （3）步骤①中加入乙醇的目的是　　　　　　　　　　　；步骤②中减压蒸馏的优点是　　　　　　　　　　　。 （4）氯胺-T()间接氧化法测定产品纯度(杂质不反应)。 Ⅰ．称取m g产品，加入足量六氢吡啶的丙酮溶液，发生反应：→。 Ⅱ．继续加入V1 mL过量的c1 mol/L氯胺-T溶液，发生反应： 反应时氯胺-T中只有氯元素得电子，转化为Cl-，下同；中的硫元素转化为)，将反应后的溶液转移至仪器X中。 Ⅲ．向仪器X中滴加足量KI溶液，然后用c2 mol/LNa2S2O3标准溶液滴定，发生反应：，滴定至终点消耗Na2S2O3标准溶液V2mL。 ①仪器X应选择　　　　　　　　　　　(填标号)。 ②异硫氰酸烯丙酯(摩尔质量为M g/mol)的质量分数是　　　　　　　　　　　(用代数式表示)；若步骤Ⅱ中部分碳碳双键被氯胺-T氧化，导致测定结果　　　　　　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② 平衡漏斗内外的气压，使液体能够顺利滴下     （2）① a    ② 产物异硫氰酸烯丙酯在高温下发生了聚合反应     （3）① 溶解反应物，加快化学反应速率    ② 降低沸点，防止产物受热发生聚合、炭化等反应     （4）① c    ②     ③ 偏高      【分析】这是一个实验室制备异硫氰酸烯丙酯（）的实验。反应物是硫氰酸钠（）和3-氯丙烯（），溶剂是乙醇。产物是油状液体，但高温下不稳定，容易聚合或碳化。向仪器A中加入硫氰酸钠和乙醇，搅拌下加热到一定温度时，滴加3-氯丙烯。30 min后滴加完毕，保持反应液温度在60~65℃继续反应。冷却，过滤，滤饼用少量乙醇洗涤，合并滤液和洗涤液，经减压蒸馏得到产品。 【解析】(1)仪器A的名称是三颈烧瓶。恒压分液漏斗B中侧管的作用是平衡漏斗内外的气压，使液体能够顺利滴下。 (2)3－氯丙烯的沸点是46℃，为防止挥发损失，验步骤①在滴加过程中温度不能超过46℃，故选a。已知异硫氰酸烯丙酯高温下，易发生聚合反应，若反应过程中温度过高，产生少量固体有机物，可能的原因是：产物异硫氰酸烯丙酯在高温下发生了聚合反应产生了高聚物。 (3) 步骤①中加入乙醇的目的是作为溶剂，溶解反应物，使反应物充分接触，加快反应速率，并有利于反应体系温度的均匀控制。步骤②中减压蒸馏的优点是可以在较低的温度下蒸出产品，避免异硫氰酸烯丙酯因高温（其常压沸点为151℃）而发生分解、聚合或炭化，从而提高产品的纯度和产率。 (4)①单质碘易升华，所以，仪器X应选择c(碘量瓶)； ②加入的氯胺-T总物质的量为：，滴定消耗的 物质的量为：，根据反应 ，与反应的的物质的量为，该 是由未与产品反应的氯胺-T氧化KI生成的。根据电子守恒，1 mol氯胺-T生成1 mol 。因此，未反应的氯胺-T的物质的量为，与产品反应的氯胺-T的物质的量为，硫元素化合价从－2价升高到+6价，失去8个电子，根据电子得失守恒和原子守恒可知1 mol产品消耗4 mol氯胺-T，所以产品中异硫氰酸烯丙酯的物质的量为，产品的质量为，质量分数 。碳碳双键被氧化会消耗额外的氯胺-T，导致计算出的与产品反应的氯胺-T的量（）偏大，从而使得最终计算出的产品质量和质量分数偏高。 9.（2026·山东菏泽·二模）实验室制备香豆素-3-羧酸()的原理和部分装置图(夹持装置略)如下： 实验过程： ①在干燥的容器中，加入4.2 mL(0.015 mol)水杨醛、6.8 mL(0.045 mol)丙二酸二乙酯、25 mL无水乙醇、0.5 mL六氢吡啶和2滴冰醋酸，加沸石，装上带盛有氯化钙干燥管的回流冷凝管，并缓慢通入一段时间后，水浴加热回流2 h。稍冷后转入锥形瓶，加水并置于冰水浴中冷却结晶，抽滤，用冷的50%乙醇洗涤2～3次，得6.2 g白色粗品，经25%乙醇处理后即可获得纯净香豆素-3-甲酸乙酯。 ②在100 mL圆底烧瓶中加入0.5a g香豆素-3-甲酸乙酯、3.0 g氢氧化钠、20 mL 95%乙醇和10 mL水，加沸石，回流15 min至酯完全溶解。冷却后，在搅拌下将反应混合物倒入盛有浓盐酸和水的烧杯中，立即有大量白色结晶析出。抽滤，冰水洗涤，干燥，后经重结晶最终得产品。 已知：六氢吡啶易水解、易失效；醋酸的铵盐极易溶于乙醇。 回答下列问题： （1）图中盛装反应物的仪器名称是　　　　　　　　，该仪器宜选择的规格是　　　　　　　　(填标号)。 A．50 mL       B．100 mL       C．250 mL       D．500 mL （2）过程①干燥管中无水的作用是　　　　　　　　　　。回流结束后，需进行的操作有：a．停止加热；b．停止通冷凝水；c．移去水浴，正确的顺序为　　　　　　　　　　(填标号)。 （3）过程①中，加2滴冰醋酸的作用是　　　　　　　　　　。 （4）过程②发生两步反应，第二步制得香豆素-3-羧酸的化学方程式为　　　　　　　　　　。 （5）本实验制备的香豆素-3-羧酸的产率约为　　　　　　　　　　%(用代数式表示)。 【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② B     （2）① 防止空气中水蒸气进入反应装置    ② acb     （3）与六氢吡啶反应生成盐，作为反应的催化剂，并可抑制副反应的发生     （4）     （5）      【解析】(1)图中盛装反应物的仪器名称是三颈烧瓶；加入液体总体积：加热时液体体积不超过容器容积的，不低于，因此选100 mL（B）； (2)无水氯化钙具有吸水性，六氢吡啶易水解、易失效，因此过程①干燥管中无水的作用是：防止空气中水蒸气进入反应装置；回流结束操作顺序，先停止加热，再移去水浴，最后停止通冷凝水。即顺序：acb； (3)六氢吡啶是有机碱，加入冰醋酸可与六氢吡啶成盐，减缓六氢吡啶的碱性，避免反应过于剧烈，同时形成的醋酸铵盐易溶于乙醇，减少副反应，提高产率。故加2滴冰醋酸的作用是：与六氢吡啶反应生成盐，作为反应的催化剂，并可抑制副反应的发生； (4)香豆素-3-羧酸的钠盐与浓盐酸反应，酸化得到羧酸：； (5)起始水杨醛物质的量：n=0.015mol，根据反应式，1mol水杨醛最终生成1mol香豆素-3-羧酸，因此，理论总产物质量：；步骤①得到a g酯，步骤②取其中的0.5a g酯进行水解，得到b g香豆素-3-羧酸，实际上，从一半酯中得到了b g香豆素-3-羧酸，那么把所有酯都水解，能得到的羧酸质量为2b g，因此，总产率应为：。 10.（2026·山东青岛·二模）N-(4-甲基苯基)马来酰亚胺可用于防污剂。实验室制备原理如下： 已知：①酸酐易吸水变质，可作脱水剂并生成对应的酸；②乙酸可使产物N-(4-甲基苯基)马来酰亚胺快速分解；③氨基可与共轭双键体系发生加成。 Ⅰ．中间体合成：向浸入冰水浴中的仪器A中加入2.940 g马来酸酐，滴加乙酸乙酯溶解，搅拌并缓慢滴加含2.675 g对甲苯胺的乙酸乙酯溶液。反应结束后，抽滤、洗涤、烘干得淡黄色固体4.93 g。 Ⅱ．产品合成：将淡黄色固体转入装置2，加入一定量乙酸酐和三乙胺，加热搅拌1 h，趁热倒入盛有冷水的烧杯中。将沉淀抽滤、洗涤、干燥，得4.13 g黄色固体。用乙醇对产品“进一步提纯”得黄色针状晶体1.87g。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）仪器B的作用为　　　　　　　　　　。实验Ⅰ需要“缓慢滴加”的原因为　　　　　　　　　　　(写两条)。 （3）装置2中冷凝管的进水口为　　　　　　　　　　　(填“a”或“b”)。 （4）抽滤又称减压过滤(装置3)，下列说法错误的是　　　　　　　　　　　。 A．先转移溶液至布氏漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀 B．洗涤沉淀时，加入洗涤液后快速抽干 C．抽滤完毕，先关闭抽气泵，再打开活塞K （5）“进一步提纯”的操作名称为　　　　　　　　　　　。 （6）实验Ⅱ中乙酸酐作脱水剂可促进环化。三乙胺的作用为催化剂和　　　　　　　　　　　。 （7）N-(4-甲基苯基)马来酰亚胺的产率为　　　　　　　　　　　(相对分子质量：马来酸酐98，对甲苯胺107)。 【答案】（1）三颈烧瓶     （2）① 防止外界水蒸气进入使马来酸酐变质    ② 防止反应过快放热过多使体系温度过高；降低对甲苯胺浓度，防止其与中间体发生加成     （3）a     （4）BC     （5）重结晶     （6）消耗反应生成的乙酸，防止产物被其分解     （7）40.0%或0.400      【解析】(1)根据仪器特点，仪器A的名称为三颈烧瓶； (2)结合已知信息酸酐易吸水变质，因此仪器B 中装有吸水干燥剂，防止空气中的水蒸气进入反应装置，故答案为防止外界水蒸气进入使马来酸酐变质；反应放热，缓慢滴加可以控制反应速率，避免温度过高导致副反应（如氨基与共轭双键加成），故答案为防止反应过快放热过多使体系温度过高；降低对甲苯胺浓度，防止其与中间体发生加成； (3)冷凝管的水流方向应为“下进上出”，即a为进水口，b为出水口； (4)A．先转移溶液，后转移沉淀，可避免沉淀堵塞滤纸孔隙，正确； B．洗涤时应加入洗涤液至浸没沉淀，待洗涤液自然流下后，再快速抽干，可提高洗涤效率，错误； C．抽滤完毕应先打开活塞K，再关闭抽气泵，否则会导致倒吸，错误； (5)“用乙醇对产品‘进一步提纯’得黄色针状晶体”，这表明是通过重结晶方法提纯，重结晶是利用物质在不同溶剂中溶解度差异进行分离提纯的方法； (6)根据已知条件②，乙酸可使产物快速分解，实验Ⅱ中，乙酸酐易吸水反应生成乙酸，三乙胺作为碱可以中和乙酸，防止产物分解； (7)马来酸酐的物质的量为，对甲苯胺的物质的量为，以对甲苯胺算，N-(4-甲基苯基)马来酰亚胺的摩尔质量为M=(98+107−18)g/mol=187g/mol，理论产量： m(理论)=0.025mol×187g/mol=4.675g，实际产量为1.87g，产率=； 11.（2026·山东泰安·二模）学习小组探究不同盐溶液对镁与水反应的影响。已知固体形成致密薄膜，覆盖金属表面阻止反应。将已去除氧化膜、形状相同的镁条加入相同体积、相同浓度的下列溶液中，现象如下表： 序号 溶液 实验现象 ① 镁条表面附着气泡，反应很快停止 ② ，1mol/L溶液 有气体持续逸出，试管温度升高 ③ NaCl溶液 镁条表面附着气泡，反应很快停止 ④ 溶液 产生大量气泡，生成白色固体 （1）实验①反应很快停止的原因是　　　　　　　。 （2）为了探究Mg与、溶液反应现象不同的原因，学习小组提出两种假设： 假设1：水解产生的与反应，溶解薄膜，使反应持续进行。 假设2：　　　　　　　。 为验证假设，学习小组利用pH计测得实验②反应过程中溶液pH随时间的变化如下图所示： 证明假设1不成立，理由是　　　　　　　。 为了验证假设2，选取以下溶液溶解少量，最恰当的是　　　　　　　 A．溶液 B．的和溶液[] C．溶液 D．溶液 （3）查阅资料知溶液中存在，解释实验④中立即产生大量气泡的主要原因　　　　　　　。 （4）实验③的目的是　　　　　　　。 （5）综合上述实验，不同盐溶液中镁与水反应的现象与　　　　　　　有关。 【答案】（1）固体形成致密薄膜，阻止反应     （2）① 溶解薄膜，反应持续进行    ② 40 s后，，反应仍持续进行    ③ B     （3），c(Mg2+)减小，使正向移动，溶解薄膜，产生大量气泡     （4）排除和对实验的影响     （5）盐溶液能否溶解薄膜      【解析】(1)根据题意，固体形成致密薄膜，覆盖金属表面阻止反应，故实验①反应很快停止的原因是固体形成致密薄膜，阻止反应。 (2)假设1提出是水解产生的与反应，溶解薄膜，使反应持续进行。另一种合理假设就是直接溶解薄膜，使反应持续进行。 随反应进行，溶液pH逐渐升高，最终呈碱性，若假设1成立，被消耗后无法继续溶解，反应会停止，但40 s后，，反应仍持续进行，故假设1不成立。 A．中引入了额外的醋酸根离子，无法确定实验结果是的作用还是醋酸根离子的影响，不是最优选择，A错误； B．该溶液呈碱性，从根源上排除了大量的影响；同时满足浓度，和原实验②的浓度完全一致，符合控制变量的要求，如果该溶液可以溶解，即可证明是的作用，B正确； C．氨水中，浓度非常低，大部分是，无法验证的作用，C错误； D．溶液中水解程度大，溶液呈酸性，无法区分是还是溶解了，不能排除的干扰，D错误； 故选B。 (3)由资料知，溶液中存在，c(Mg2+)减小，使正向移动，溶解薄膜，产生大量气泡。 (4)实验②为溶液，实验④为溶液，有、，为排除、对实验的干扰，故设计了同浓度NaCl溶液实验，目的就是排除和对实验的影响。 (5)所有实验的差异本质就是盐中的离子能否溶解Mg表面的致密薄膜，能溶解则反应持续，不能溶解则反应很快停止，故不同盐溶液中镁与水反应的现象与盐溶液能否溶解薄膜有关。 试卷第1页，共3页 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题12 化学实验综合题 7年真题1年模拟 题型分类 山东考情 命题规律 化学实验综合题 2026山东（1题）、2025山东（1题）、2024山东（1题）、2023山东（1题）、2022山东（1题）、2021山东（1题）、2020山东（1题） · 情境设置：以物质制备（无机物/有机物）为主线，涉及剧毒物质（HCN）、易水解/易氧化物质（WCl₆、FeCl₂）、低沸点物质（SiHCl₃）等特殊性质试剂 · 考查重点：仪器识别与连接、实验操作目的分析、产率计算、误差分析、实验条件控制（温度、氛围）、安全防护措施 · 命题趋势：强化真实科研情境，融合定量分析（滴定法测硫含量）；注重"装置—原理—操作"深度关联；增加对实验方案评价与改进的开放性设问 1.（2026·山东·高考真题）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　　；装置b的作用为　　　　　　　　　　。 （2）装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A. 水（50℃） B. 冰盐混合物（-10℃） C. 干冰—乙醇（-70℃） D. 液氮（-196℃） （3）HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为　　　　　　　　　　（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 （4）步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　；　　　　　　　　（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为　　　　　　　　　　。 （5）测得样品中的质量分数为　　　　　　　　　　（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果　　　　　　　　　　（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 2.（2025·山东·高考真题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： （1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)　　　　　　　。 （2）装置B的作用是　　　　　　　；仪器C的名称是　　　　　　　；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是　　　　　　　(填标号)。 A．       B．       C． （3）为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为　　　　　　　(填序号)；测得该样品的酸值为　　　　　　　(用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为　　　　　　　(填标号)。 A．立即停止加热       B．排出装置D内的液体       C．增大的流速 （4）实验中未另加催化剂的原因是　　　　　　　。 3.（2024·山东·高考真题）（多选）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： （1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A. 玻璃棒 B. 锥形瓶 C. 容量瓶 D. 胶头滴管 （2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为　　　　　　　。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是　　　　　　　。 （3）该滴定实验达终点的现象是　　　　　　　；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是　　　　　　　(用代数式表示)。 （4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是　　　　　　　；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是　　　　　　　；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 4.（2023·山东·高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： （1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为　　　　　；判断制备反应结束的实验现象是　　　　　。图示装置存在的两处缺陷是　　　　　。 （2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为　　　　　。 （3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①　　　　　，②　　　　　(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为　　　　　(填标号)。测得样品纯度为　　　　　(用含、的代数式表示)。 5.（2022·山东·高考真题）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：     （1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置　　　　　　　(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为　　　　　　　。装置c、d共同起到的作用是　　　　　　　。 （2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验： 实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。 实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。 则　　　　　　　；下列情况会导致n测量值偏小的是　　　　　　　(填标号)。 A.样品中含少量杂质 B.样品与反应时失水不充分 C.实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解 D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 （3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧　　　　　　　(填序号)，先馏出的物质为　　　　　　　。     6.（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： (1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是　　　；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为　　　，证明WO3已被完全还原的现象是　　　。 (2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是　　　；操作④是　　　，目的是　　　。 (3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下： ①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为　　　g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。 ②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为　　　。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 7.（2020·山东·高考真题）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)： 已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应： 回答下列问题： (1)装置A中a的作用是　　　　　　　　　　　　　　；装置C中的试剂为　　　　　　　　　　　　　　　　；装置A中制备Cl2的化学方程为　　　　　　　　　　　　　　。 (2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入　　　　　　　　　　　(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为　　　　　　　　　　　　　　(填标号)。 A.15.00 mL        B.35.00mL        C.大于35.00mL       D.小于15.00m1 (4)某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下: Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c mol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。 Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。 样品中所含的质量分数表达式为　　　　　　　　　　　　　　　　　。 下列关于样品组成分析的说法，正确的是　　　　　　　　　　(填标号)。 A.时，样品中一定不含杂质 B.越大，样品中含量一定越高 C.若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低 D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高 1.（2026·山东青岛·一模）（多选）苯甲酸是有机合成的重要原料，熔点，在热水中的溶解度较大，溶于乙醇和苯。用甲苯(密度：)和制备苯甲酸并做纯度分析的实验如下。 Ⅰ．产品制备 按图示组装好仪器(夹持及加热装置略)，向三颈烧瓶中加入50 mL蒸馏水和2.0 mL甲苯，加入沸石，加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入，每次都待反应平稳后再加入，加热回流。充分反应后，停止加热，趁热抽滤。 用少量热水洗涤滤渣。将滤液转移到烧杯中，滴加盐酸，冷却析出晶体。抽滤，用冷水洗涤、干燥得产品。 Ⅱ．纯度分析 准确称取3.150 g草酸()基准试剂，溶解，定容至250 mL。 配制溶液，每次量取20.00 mL用草酸标准溶液标定其准确浓度。平行滴定三次，平均消耗草酸溶液。 准确称取0.500 g产品于锥形瓶中，加20 mL蒸馏水，可以略加热以帮助溶解，滴入酚酞试剂，用已经标定好的溶液滴定。平行测定三次，平均消耗溶液。 已知：在中性和碱性条件下的还原产物为。回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　。三颈烧瓶可选择的规格为　　　　　　　(填标号)。 A．50 mL       B．100 mL       C．150 mL       D．200 mL （2）三颈烧瓶中甲苯和反应的化学方程式为　　　　　　　。 （3）判断产品制备反应结束的方法为　　　　。若所得滤液为紫红色，需加入饱和溶液除去，除去的目的为　　　　。 （4）产品制备实验结束后，三颈烧瓶内壁黏附黑色固体，洗去的方法为　　　　　　　。 （5）所得产品纯度为　　　　　　　。测定苯甲酸样品的纯度时，若使用甲基橙做指示剂，则测定结果将 　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 2.（2026·山东淄博·一模）（多选）氯化聚丙烯(CPP)是聚丙烯氯化改性制得的高性能材料。实验室根据反应，利用如下装置制备CPP(加热及夹持装置略)。 已知：Ⅰ．CPP溶于氯苯和苯，常压下，氯苯的沸点为131.7℃，苯的沸点为80.1℃； Ⅱ．BPO为引发剂，高温下易水解失活。 回答下列问题： （1）装置甲中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　，仪器b的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）上述装置存在一处缺陷，从实验安全角度考虑，改进的方法为　　　　　　　　　　　。 （3）补充实验步骤或现象：连接实验装置，　　　　　　　　　　　，加入药品，加热装置丁，打开搅拌器，待观察到丁中　　　　　　　　　　　(填实验现象)，再加入一定量BPO，打开仪器a的活塞。 （4）对于上述实验，下列说法错误的是___________(填标号)。 A. 装置乙中盛放饱和食盐水 B. 若搅拌器转速变慢，会降低生成CPP的速率 C. 若通入氯气速率过快，会导致CPP氯化不均匀 D. 可用苯代替氯苯作反应的溶剂 （5）测定CPP样品中Cl的含量：取m g纯化的CPP样品完全燃烧，用水吸收产生的气体，调节吸收液pH至2.5~3.5，向吸收液中加入二苯偶氮碳酰肼，用标准溶液滴定至终点时，平均消耗标准溶液。不加CPP样品，作空白对照试验，平均消耗标准溶液。［已知：可与二苯偶氮碳酰肼中的N原子通过配位键生成紫红色物质；(白色)］。则该样品中Cl的质量分数为　　　　　　　　　　　(用含、、、的最简代数式表示)。若CPP样品燃烧不完全，会使测定结果　　　　　　　　　　　(填“偏高”“偏低”“无影响”)。 3.（2026·山东滨州·一模）二氯二茂钛()对烯烃聚合具有很高的催化活性，常温下为红色片状晶体，溶于四氢呋喃(THF)等极性溶剂，性质稳定。合成二氯二茂钛的一种方法如下： 某化学社团在实验室用该方法合成二氯二茂钛并测定其纯度，具体步骤如下： 步骤1：向圆底烧瓶中加入钠屑和THF，再加入适量的二苯甲酮作为显色剂(无水环境中显蓝色)。连接装置，通一段时间氮气，在120℃左右加热回流，当液体变蓝后，收集200 mL THF备用。 步骤2：按图1组装仪器，检查装置气密性。在圆底烧瓶中加入一定量二聚环戊二烯和沸石，___________，加热解聚，收集70 mL环戊二烯备用。 步骤3；按图2连接装置(加热装置略)。在氮气氛围中，向干燥的三颈烧瓶中加入200 mL THF，搅拌下通过A依次缓慢滴加20 mL TiCl4，60 mL二乙胺和70 mL环戊二烯，60℃回流至反应结束，得到棕红色液体。用冰水冷却至5℃左右析出晶体，过滤，用盐酸洗涤，干燥后得到粗品。 已知：i． TiCl4常温下为液体，易水解生成TiO2·xH2O沉淀； ii．反应体系碱性太强时，二氯二茂钛的产率会降低。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）步骤1中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （3）步骤2中，加热解聚前进行的操作是　　　　　　　　　　　，克氏蒸馏头的作用为　　　　　　　　　　　。 （4）步骤3中选用三颈烧瓶的规格为　　　　　　　　　　　(填标号)。 A．250 mL                    B．500 mL                    C．1000 mL （5）步骤3中，若无氮气氛围将导致二氯二茂钛产率降低，其原因是　　　　　　　　　　　(用化学方程式表示)；资料显示，二氯二茂钛产率随二乙胺用量的增加先增大后减小，分析其增大的原因是　　　　　　　　　　　。 （6）称取0.5000 g粗品置于烧杯内，加入NaOH溶液，加热至粗品中Ti元素全部转化成TiO2沉淀。冷却后加几滴酚酞，溶液变红，再加HNO3至红色恰好褪去，再加入K2CrO4作指示剂，用0.1000 AgNO3标准溶液滴定至终点。平行实验3次，平均消耗AgNO3溶液20.00 mL。计算粗品的纯度为　　　　　　　　　　　。 4.（2026·山东济宁·一模）苯亚甲基丙酮是重要的有机化工中间体，一种制备苯亚甲基丙酮的方法为，可能发生的副反应为：。 实验装置如图所示。 在反应装置中加入一定浓度的苯甲醛和丙酮混合溶液，滴加NaOH溶液，维持一定温度充分反应一段时间后，停止加热，加入盐酸，冷却并不断搅拌析出淡黄色固体。 已知：①苯甲醛易被O2氧化； ②苯亚甲基丙酮为淡黄色固体； ③；盐酸羟胺(NH2OH·HCl)与苯甲酸酸性相近。 （1）仪器A的名称　　　　　　　　　　　。 （2）实验过程中有少量苯甲醛被氧化成苯甲酸，化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （3）投料时需保证丙酮过量的原因是　　　　　　　　　　　。 （4）下图为苯甲醛转化率、苯亚甲基丙酮产率与温度的关系，反应所维持的最佳温度为　　　　　　　　　　　。 （5）所得产品中混有少量苯甲酸(其余杂质不参与反应)，为了测定苯亚甲基丙酮和苯甲酸含量进行如下实验：①将a g样品溶解后加入过量NH2OH·HCl，完全反应后，用c NaOH溶液滴定，第一滴定终点消耗V1 mL NaOH溶液；到达第二滴定终点共消耗V2 mL NaOH溶液；②空白实验：另取等量的NH2OH·HCl于锥形瓶中，用c NaOH溶液滴定，消耗V mL NaOH溶液，苯亚甲基丙酮的质量分数为　　　　　　　　　　　；苯甲酸的质量分数为　　　　　　　　　　　[M(苯亚甲基丙酮)=146 ，M(苯甲酸)=122 ]；空白实验时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，会使测得苯甲酸含量　　　　　　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 5.（2026·山东烟台·一模）鲁米诺（3-氨基邻苯二甲酰胺）是一种化学发光试剂，其发光原理为： 某小组设计进行鲁米诺发光喷泉实验并进行相关探究，回答下列问题： Ⅰ.鲁米诺发光喷泉实验 ①按下图所示组装实验装置（夹持装置略）并完成操作X。 ②称取0.4 g鲁米诺固体，用50 mL 0.1mol·L-1 NaOH溶液充分溶解后，加入适量催化剂，定容于250 mL容量瓶中，再将所得溶液加入到三颈烧瓶中，并在其他装置中加入相应试剂。 ③向三颈烧瓶中滴入6 mL 30% H2O2，关闭分液漏斗旋塞，观察到三颈烧瓶内产生蓝色荧光；随即不断旋转A中分液漏斗旋塞滴加稀硫酸，调节气体产生速率，装置D中形成蓝色发光喷泉（该操作在暗处进行）。 （1）步骤①中操作X是　　　　　　　　。 （2）步骤②中用到的玻璃仪器除三颈烧瓶、容量瓶和量筒外，还有　　　　　　　　。 （3）步骤③中鲁米诺发生反应的离子方程式为　　　　　　　　。该反应所用氧化剂，还可选用下列物质中的　　　　　　　　（填标号）。 a.稀HNO3       b.FeCl3溶液       c.酸性KMnO4溶液       d.Na2CO3·H2O2 Ⅱ.鲁米诺发光实验的应用及探究 （4）Cu2+在一定浓度范围内可催化鲁米诺与H2O2反应，且发光强度与Cu2+浓度呈线性关系，从而间接测定水体中Cu2+含量。测得发光强度y与标准溶液Cu2+浓度x mol·L-1符合方程。取10 mL水样，预处理后定容至50 mL，测得发光强度为400，则原水样中Cu2+的含量为　　　　　　　　mg·L-1。若定容时仰视，测定结果　　　　　　　　（填“偏高”“偏低”或“不变”）。 （5）Cu2+与NH3或配位后，其催化鲁米诺与H2O2反应的能力减弱，为探究NH3和与Cu2+的配位能力，进行如下实验： 序号 3% H2O2/mL 鲁米诺溶液（含Cu2+和氨水）/mL 碱性缓冲溶液/mL 溶液/mL 蒸馏水/mL 发光时间/s 荧光强度 1 50 50 50 0 0.5 2.5 强 2 50 50 50 0.5 0 120 弱 3 0 50 50 0.5 50 无 无 与Cu2+的配位能力：　　　　　　　　NH3（填“>”“<”或“=”）。 6.（2026·山东德州·一模）（多选）三氟甲基亚磺酸锂(，M=140 )是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 已知： ①THF()是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 ②三氟甲基亚磺酸锂()：易溶于THF，不溶于冷的乙醇，在乙醇中的溶解度随温度的升高而升高；在潮湿空气中易被氧化。 实验步骤： 步骤1：向下图装置C中加入和和少量蒸馏水，搅拌下逐滴加入三氟甲磺酰氯，有无色气体产生。80℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 步骤2：向上述所得固体中加入一定量四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡、抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状三氟甲基亚磺酸钠固体。 步骤3：向所得固体中加入少量THF，搅拌溶解后逐滴加入足量盐酸，析出白色固体，抽滤。 步骤4：将滤液转入圆底烧瓶中，加入蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，即得产品。 回答下列问题： （1）仪器A名称是　　　　　　　。 （2）步骤2中抽滤后洗涤的目的是　　　　　　　。 （3）步骤4中发生反应的化学方程式为　　　　　　　。 （4）对粗产品进行重结晶，重结晶的正确操作：粗产品溶于热的乙醇中→　　　　　　　→放入真空干燥器中干燥。 a．抽滤                                 b．缓慢冷却                           c．趁热过滤                           d．冷的乙醇溶液洗涤 真空干燥的目的　　　　　　　。 （5）测定产品纯度：准确称取0.2000 g产品，用去离子水溶解并定容至100 mL容量瓶，摇匀得待测液。取10.00 mL待测液，注入离子色谱仪，测得的峰面积为13000；同时配制浓度为0.0200 的标准溶液，测得其峰面积为26000(峰面积与浓度呈线性关系)。 ①三氟甲基亚磺酸锂的纯度为　　　　　　　%。 ②若配制标准液时，定容时俯视容量瓶刻度线，会导致测定结果　　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 7.（2026·山东泰安·一模）溴化氰（CNBr）可用于有机合成、杀虫剂制备，实验室可通过如下反应制备溴化氰：，装置如下图所示（省略夹持器）。 已知：常温常压下，溴化氰为白色粉末状固体，熔点52℃，沸点61.6℃，溶于水形成无色溶液。 （1）仪器M的名称是　　　　　，溴化氰的电子式为　　　　　。 （2）逐滴加入KCN溶液，观察到　　　　　时，反应基本完全。 （3）装置N内的试剂是　　　　　。 A.无水       B.碱石灰       C. （4）反应结束后，蒸馏混合物可得粗产品，蒸馏时冷凝管所用冷凝水温度范围是　　　　　。 用碘量法测定溴化氰纯度：称取溴化氰样品，加足量溶液，发生反应：，将反应后溶液稀释至，用移液管量取该溶液于锥形瓶中，滴入淀粉试液，用标准溶液滴定，发生反应：。四组平行实验，结果如下表所示： 实验组 1 2 3 4 30.12 31.21 30.11 30.13 （5）该溴化氰样品的纯度为　　　　　%（保留小数点后1位）。 （6）下列操作会使测定结果偏高的是_____。 A. 用洗净的移液管移取溶液前未润洗 B. 移液管移取溶液时俯视刻度线 C. 滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 D. 滴定过程中样品试液有少许液体溅出 8.（2026·山东临沂·二模）异硫氰酸烯丙酯(CH2=CHCH2NCS)是芥子油的主要成分，常温下为透明油状液体，易溶于乙醇；高温下，易发生聚合、炭化等反应。实验室制备异硫氰酸烯丙酯的装置图如下(加热及夹持装置略)。 已知：CH2=CHCH2Cl、C2H5OH、CH2=CHCH2NCS的沸点分别为46℃、78.5℃、151℃。 实验步骤： ①向仪器A中加入硫氰酸钠和乙醇，搅拌下加热到一定温度时，滴加3-氯丙烯。30 min后滴加完毕，保持反应液温度在60~65℃继续反应。 ②冷却，过滤，滤饼用少量乙醇洗涤，合并滤液和洗涤液，经减压蒸馏得到产品。 回答下列问题： （1）仪器A的名称是　　　　　　　　　　　；恒压分液漏斗中B的作用是　　　　　　　　　　　。 （2）滴加3-氯丙烯时温度计示数处于一定范围，合理的是　　　　　　　　　　　(填标号)。 a．40~45℃       b．60~65℃       c．80~85℃ 若反应过程中温度过高，烧瓶中会产生少量固体有机物，可能的原因是　　　　　　　　　　　。 （3）步骤①中加入乙醇的目的是　　　　　　　　　　　；步骤②中减压蒸馏的优点是　　　　　　　　　　　。 （4）氯胺-T()间接氧化法测定产品纯度(杂质不反应)。 Ⅰ．称取m g产品，加入足量六氢吡啶的丙酮溶液，发生反应：→。 Ⅱ．继续加入V1 mL过量的c1 mol/L氯胺-T溶液，发生反应： 反应时氯胺-T中只有氯元素得电子，转化为Cl-，下同；中的硫元素转化为)，将反应后的溶液转移至仪器X中。 Ⅲ．向仪器X中滴加足量KI溶液，然后用c2 mol/LNa2S2O3标准溶液滴定，发生反应：，滴定至终点消耗Na2S2O3标准溶液V2mL。 ①仪器X应选择　　　　　　　　　　　(填标号)。 ②异硫氰酸烯丙酯(摩尔质量为M g/mol)的质量分数是　　　　　　　　　　　(用代数式表示)；若步骤Ⅱ中部分碳碳双键被氯胺-T氧化，导致测定结果　　　　　　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 9.（2026·山东菏泽·二模）实验室制备香豆素-3-羧酸()的原理和部分装置图(夹持装置略)如下： 实验过程： ①在干燥的容器中，加入4.2 mL(0.015 mol)水杨醛、6.8 mL(0.045 mol)丙二酸二乙酯、25 mL无水乙醇、0.5 mL六氢吡啶和2滴冰醋酸，加沸石，装上带盛有氯化钙干燥管的回流冷凝管，并缓慢通入一段时间后，水浴加热回流2 h。稍冷后转入锥形瓶，加水并置于冰水浴中冷却结晶，抽滤，用冷的50%乙醇洗涤2～3次，得6.2 g白色粗品，经25%乙醇处理后即可获得纯净香豆素-3-甲酸乙酯。 ②在100 mL圆底烧瓶中加入0.5a g香豆素-3-甲酸乙酯、3.0 g氢氧化钠、20 mL 95%乙醇和10 mL水，加沸石，回流15 min至酯完全溶解。冷却后，在搅拌下将反应混合物倒入盛有浓盐酸和水的烧杯中，立即有大量白色结晶析出。抽滤，冰水洗涤，干燥，后经重结晶最终得产品。 已知：六氢吡啶易水解、易失效；醋酸的铵盐极易溶于乙醇。 回答下列问题： （1）图中盛装反应物的仪器名称是　　　　　　　　，该仪器宜选择的规格是　　　　　　　　(填标号)。 A．50 mL       B．100 mL       C．250 mL       D．500 mL （2）过程①干燥管中无水的作用是　　　　　　　　　　。回流结束后，需进行的操作有：a．停止加热；b．停止通冷凝水；c．移去水浴，正确的顺序为　　　　　　　　　　(填标号)。 （3）过程①中，加2滴冰醋酸的作用是　　　　　　　　　　。 （4）过程②发生两步反应，第二步制得香豆素-3-羧酸的化学方程式为　　　　　　　　　　。 （5）本实验制备的香豆素-3-羧酸的产率约为　　　　　　　　　　%(用代数式表示)。 10.（2026·山东青岛·二模）N-(4-甲基苯基)马来酰亚胺可用于防污剂。实验室制备原理如下： 已知：①酸酐易吸水变质，可作脱水剂并生成对应的酸；②乙酸可使产物N-(4-甲基苯基)马来酰亚胺快速分解；③氨基可与共轭双键体系发生加成。 Ⅰ．中间体合成：向浸入冰水浴中的仪器A中加入2.940 g马来酸酐，滴加乙酸乙酯溶解，搅拌并缓慢滴加含2.675 g对甲苯胺的乙酸乙酯溶液。反应结束后，抽滤、洗涤、烘干得淡黄色固体4.93 g。 Ⅱ．产品合成：将淡黄色固体转入装置2，加入一定量乙酸酐和三乙胺，加热搅拌1 h，趁热倒入盛有冷水的烧杯中。将沉淀抽滤、洗涤、干燥，得4.13 g黄色固体。用乙醇对产品“进一步提纯”得黄色针状晶体1.87g。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）仪器B的作用为　　　　　　　　　　。实验Ⅰ需要“缓慢滴加”的原因为　　　　　　　　　　　(写两条)。 （3）装置2中冷凝管的进水口为　　　　　　　　　　　(填“a”或“b”)。 （4）抽滤又称减压过滤(装置3)，下列说法错误的是　　　　　　　　　　　。 A．先转移溶液至布氏漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀 B．洗涤沉淀时，加入洗涤液后快速抽干 C．抽滤完毕，先关闭抽气泵，再打开活塞K （5）“进一步提纯”的操作名称为　　　　　　　　　　　。 （6）实验Ⅱ中乙酸酐作脱水剂可促进环化。三乙胺的作用为催化剂和　　　　　　　　　　　。 （7）N-(4-甲基苯基)马来酰亚胺的产率为　　　　　　　　　　　(相对分子质量：马来酸酐98，对甲苯胺107)。 11.（2026·山东泰安·二模）学习小组探究不同盐溶液对镁与水反应的影响。已知固体形成致密薄膜，覆盖金属表面阻止反应。将已去除氧化膜、形状相同的镁条加入相同体积、相同浓度的下列溶液中，现象如下表： 序号 溶液 实验现象 ① 镁条表面附着气泡，反应很快停止 ② ，1mol/L溶液 有气体持续逸出，试管温度升高 ③ NaCl溶液 镁条表面附着气泡，反应很快停止 ④ 溶液 产生大量气泡，生成白色固体 （1）实验①反应很快停止的原因是　　　　　　　。 （2）为了探究Mg与、溶液反应现象不同的原因，学习小组提出两种假设： 假设1：水解产生的与反应，溶解薄膜，使反应持续进行。 假设2：　　　　　　　。 为验证假设，学习小组利用pH计测得实验②反应过程中溶液pH随时间的变化如下图所示： 证明假设1不成立，理由是　　　　　　　。 为了验证假设2，选取以下溶液溶解少量，最恰当的是　　　　　　　 A．溶液 B．的和溶液[] C．溶液 D．溶液 （3）查阅资料知溶液中存在，解释实验④中立即产生大量气泡的主要原因　　　　　　　。 （4）实验③的目的是　　　　　　　。 （5）综合上述实验，不同盐溶液中镁与水反应的现象与　　　　　　　有关。 试卷第1页，共3页 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题12 化学实验综合题 1.【答案】（1）① 滴液漏斗    ② 干燥HCN气体     （2）AB     （3）     （4）① 防止见光分解    ② ＜    ③      （5）①     ② 偏小      2.【答案】（1）1:1:2     （2）① 冷凝回流1，2-丙二醇    ② （直形）冷凝管    ③ B     （3）① 2、3    ②     ③ C     （4）醇解产物电离出的氢离子可催化缩聚反应      3.【答案】（1）AD     （2）① 浓硫酸    ② 防止倒吸     （3）① 当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色    ②      （4）① 催化剂    ② 通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液    ③ 不变      4.【答案】（1）① 检查装置气密性    ② 球形冷凝管下端不再有液体滴下    ③ C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置     （2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O     （3）① 高温灼烧    ② 冷却    ③ AC    ④       5.【答案】（1）① a    ② FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl    ③ 冷凝回流SOCl2     （2）①     ② AB     （3）① ⑥⑩③⑤    ② CCl4      6.【答案】(1)排除装置中的空气     直形冷凝管     不再有水凝结    (2)吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E     再次通入N2     排除装置中的H2    (3) ( m3+m1-2m2)     %     不变     偏大 7.【答案】(1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下     NaOH溶液         (2)在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶    (3)酸式     C    (4)      BD 1.【答案】（1）① 恒压滴液漏斗    ② BC     （2）     （3）① 回流液中无明显油珠或油层消失    ② 防止加入盐酸后产生氯气     （4）加入浓盐酸，加热     （5）①     ② 偏小      2.【答案】（1）①     ② 球形冷凝管     （2）在丁和戊之间加一个防倒吸装置     （3）① 检查装置的气密性    ② 固体完全溶解     （4）AD     （5）①     ② 偏低      3.【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）     （3）① 通冷凝水（下进上出）    ② 防止二聚环戊二烯进入直形冷凝管导致环戊二烯不纯     （4）C     （5）①     ② 二乙胺消耗HCl，促使反应正向移动     （6）49.8%      4.【答案】（1）球形冷凝管     （2）     （3）保证苯甲醛完全反应，减少苯甲醛自身的氧化还原反应，同时避免生成的产物继续与苯甲醛反应生成副产物二苯亚甲基丙酮，提高目标产物的产率     （4）35℃     （5）①     ②      ③ 偏高      5.【答案】（1）检查装置气密性     （2）烧杯、玻璃棒、胶头滴管     （3）①        ② d     （4）① 5.12×10-2    ② 偏低     （5）>      6.【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）将滤渣表面吸附的三氟甲基亚磺酸钠洗脱，提高产率     （3）+LiOH=+H2O     （4）① cbad    ② 防止三氟甲基亚磺酸锂氧化变质     （5）① 70    ② 偏低      7.【答案】（1）① 恒压滴液漏斗    ②      （2）橙黄色完全褪去     （3）B     （4）     （5）76.7     （6）C      8.【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② 平衡漏斗内外的气压，使液体能够顺利滴下     （2）① a    ② 产物异硫氰酸烯丙酯在高温下发生了聚合反应     （3）① 溶解反应物，加快化学反应速率    ② 降低沸点，防止产物受热发生聚合、炭化等反应     （4）① c    ②     ③ 偏高      9.【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② B     （2）① 防止空气中水蒸气进入反应装置    ② acb     （3）与六氢吡啶反应生成盐，作为反应的催化剂，并可抑制副反应的发生     （4）     （5）      10.【答案】（1）三颈烧瓶     （2）① 防止外界水蒸气进入使马来酸酐变质    ② 防止反应过快放热过多使体系温度过高；降低对甲苯胺浓度，防止其与中间体发生加成     （3）a     （4）BC     （5）重结晶     （6）消耗反应生成的乙酸，防止产物被其分解     （7）40.0%或0.400      11.【答案】（1）固体形成致密薄膜，阻止反应     （2）① 溶解薄膜，反应持续进行    ② 40 s后，，反应仍持续进行    ③ B     （3），c(Mg2+)减小，使正向移动，溶解薄膜，产生大量气泡     （4）排除和对实验的影响     （5）盐溶液能否溶解薄膜      试卷第1页，共3页 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $