2026届高考化学实验之考前训练

2026届高考化学实验之考前针对性训练 参考答案 （建议教师根据学生情况和时间酌情取舍使用） 一、无机实验选择题 1.答案：B 解析：本题考查基本实验仪器的操作。胶体微粒可透过滤纸，A项错误；不导电且能隔离空气，B项正确；浓缩至干易导致铵盐分解，C项错误；快速冷却得到的是细小晶体，D项错误。 2.答案：D 解析：A.苯与水都是液态，互不相溶，用分液操作分离，故A错误： B.溶于水并与水反应，集气瓶中收集到的是NO，故B错误; C.焙烧固体应采用坩埚，不是蒸发皿，故C错误； D.中和反应的反应热测定需温度计、玻璃搅拌棒、带有隔热层的容器等，故D正确。 答案选D。 3.答案：C 解析：滴有硫氰化钾溶液的硫酸铁溶液显红色，二氧化硫可与发生氧化还原反应，铁离子转化为亚铁离子，溶液红色褪去，体现二氧化硫的还原性，与二氧化硫的漂白性无关，故①错误；含有水蒸气的一氯甲烷是气体混合物，题图中装置被浓硫酸密封，气体无法通过，无法实现干燥，故②错误；氯气通入硫化钠溶液中，将硫离子氧化为硫单质，是氧化剂，S为氧化产物，氧化性：，元素的非金属性越强，其单质的氧化性越强测非金属性：，故③正确；在涂抹凡士林时不能将旋塞的小孔堵住，故涂抹在旋塞a端和旋塞套内的c端，故④正确。故C项符合题意。 4.答案：B 解析：将茶叶灼烧灰化，应在坩埚中加热，①、②和⑨都能用到，A不符合；用浓盐酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，应在烧杯中进行，可用玻璃棒搅拌，选用④和⑦，用不到⑥，B符合；过滤时需要用到漏斗、烧杯和玻璃棒，④、⑤和⑦都能用到，C不符合；检验滤液中的，可取少量滤液于小试管中，用胶头滴管滴加KSCN溶液检验，用到试管、KSCN溶液、胶头滴管等，③、⑧和⑩都能用到，D不符合。 5.答案：B 解析：将与碘水混合于分液漏斗中，振荡、静置，碘单质易溶于四氯化碳，则下层有机层为碘的四氯化碳溶液，上层为水，无法用分液操作分离与碘水，故A错误； B.向与MgO混合物中加入足量NaOH溶液，氧化铝溶解，而MgO不反应，可用NaOH溶液除去MgO中混有的，故B正确； C.向待检液中滴加少量NaOH溶液，由于氨气极易溶于水，且没有加热，不会生成氨气，无法判断溶液中是否含有，故C错误； D.将锌铜合金与锌分别加入等浓度硫酸溶液中，由于形成铜锌原电池，反应速率加快，铜没有作催化剂，故D错误； 故选：B。 6【答案】A 【详解】A．配制溶液定容时，当液面离容量瓶刻度线时，改用胶头滴管滴加蒸馏水，且视线与凹液面最低处相平，操作符合规范，A正确； B．测定溶液时，试纸不能预先润湿，润湿会稀释待测液，导致测定结果产生误差，B错误； C．收集氨气时，试管口不能塞胶塞密封，否则无法排出空气，且内部压强过大易引发危险；正确操作是在试管口塞一团疏松的棉花，C错误； D．分液操作时，下层液体从下口放出后，上层液体必须从分液漏斗上口倒出，不能从下口流出，D错误； 故选A。 7【答案】A 【详解】A．润洗滴定管时，加入少量待装液润湿内壁后，润洗的废液需要从滴定管的下口放出，不能从上口倒出，该操作错误，A错误； B．牺牲阳极法中，活泼性更强的作负极被腐蚀，作正极被保护，不会生成；取铁电极附近溶液滴加铁氰化钾，检验是否存在即可验证保护效果，操作正确，B正确； C．铜与浓硫酸反应后，试管①中含有剩余浓硫酸，检验产物硫酸铜时，需要将冷却后的反应液缓慢倒入盛水的烧杯中，可防止液体飞溅，操作正确，C正确； D．打开弹簧夹，挤压胶头滴管，水进入烧瓶后迅速溶解使烧瓶内压强骤降，烧杯中滴有酚酞的水进入烧瓶形成红色喷泉，可证明极易溶于水，操作正确，D正确； 故选A。 8.答案：D 解析：A.浓硫酸可以和铜单质在加热条件发生反应生成二氧化硫，故A能达到目的;B.将二氧化硫通入硫酸铜和的混合溶液中搅拌，二氧化硫将还原成，得到Cu沉淀，故B能达到目的;C.为沉淀，过滤可将回体和液体分离，故能达到目的;D.受热易被氧化，所以不能在蒸发皿中加热干燥固体，故D不能达到目的；故答案为D。 9.答案：A 解析：与水反应生成氢氧化钠和氧气，将水滴入盛有固体的试管中，立即把带火星的木条放在管口，可观察到有气泡产生，木条复燃，证明固体遇水产生了，A项正确。向盛有10滴0.1溶液的试管中滴加0.1KCl溶液，生成AgCl白色沉淀，至不再生成沉淀后，再向其中滴加0.1KI溶液，可观察到白色沉淀转化为黄色沉淀，即生成了AgI，证明AgI比AgC1难溶，则，B项错误。苯不能使溴的四氯化碳溶液褪色，C项错误。向两支盛有4mL0.01溶液的试管中分别加入2mL0.1和2mL0.2溶液，前者草酸的浓度小，反应速率小， 10.答案：A 解析：溶液也能吸收，达不到分离提纯的目的，应该用饱和溶液吸收中的HCl， A错误； 由于在较高温度下，和NaCl的溶解度相差较大，可采用加热浓缩、冷却结晶、过滤的方法分离，B正确；MgO和酸反应促进水解生成，通过过滤即可除去酸性溶液中的杂质，C正确；和AgCl反应生成沉淀和NaCl，过滤除去和剩余的AgCl，即可除去NaCl 溶液中的，D正确。 11.答案：D 解析：污染空气，用酸性KI溶液吸收，A项正确；实验前先打开真空泵，再打开分液漏斗活塞，让盐酸一次性加入发生装置，产生的快速被抽走，防止聚集爆炸， B项正确；实验过程中，为使真空泵工作顺畅，分液漏斗活塞应保持打开状态，空气从分液漏斗快速进入发生装置，起到搅拌和曝气作用，C项正确。 12【答案】A 【分析】浓盐酸与固体反应生成氯气，饱和溶液除掉氯气中的，无水除掉氯气中的水分；纯净依次进入右侧试剂区进行性质检验，干燥的蓝色石蕊试纸无明显现象，湿润的蓝色石蕊试纸先变红后褪色，湿润的淀粉-试纸先变蓝后褪色，+混合溶液变红，剩余的氯气用气球里的溶液吸收处理，据此分析。 【详解】A．如果交换位置，先通过无水的棉球，再通过饱和溶液的棉球，会导致从蘸有饱和溶液的棉球中再次带出水蒸气，后续检验干燥性质（干燥蓝色石蕊试纸）时，会因气体不干燥而干扰实验结果。因此，两者不可交换顺序，A错误； B．亚克力的主要成分是聚甲基丙烯酸甲酯（），该材料轻便、透光性好，且耐稀酸、稀碱腐蚀，适合用于这类简易实验装置，安全性较好，B正确； C．是有毒气体，逸出会污染空气、危害人体健康；同时，若装置漏气，泄漏会导致后续性质检验中气体量不足，实验现象不明显。因此，加入浓盐酸后立即盖好管帽，既防止污染，又保证实验效果，C正确； D．尾气处理时，将气球中的溶液挤入装置，可吸收残留的，反应方程式为，D正确； 故选A。 13【答案】A 【分析】根据流程可知：工业粗氢中，GBL（γ-丁内酯）与粗氢中的反应生成（1，4-丁二醇），杂质排出；分解释放高纯氢，同时再生GBL，循环使用； 【详解】A．GBL→BDO是GBL（内酯）与H2​加成生成1，4-丁二醇，有机反应中加氢属于还原反应，不是氧化反应，A错误； B．1，4-丁二醇分子含有2个羟基，可形成更多分子间氢键，相同条件下沸点高于不含羟基的γ-丁内酯，B正确； C．1，4-丁二醇结构对称，氢的种类：2个等价的羟基氢、2个等价的端基亚甲基氢、2个等价的中间亚甲基氢，共3种不同化学环境的氢；γ-丁内酯的环结构中，三个亚甲基的氢化学环境均不同，共3种不同化学环境的氢； 因此二者核磁共振氢谱都有3组信号峰，C正确； D．获得高纯氢是BDO在催化剂、条件下分解生成γ-丁内酯和，题给方程式原子守恒、反应关系正确，D正确； 故选A。 14【答案】D 【分析】工艺流程中通过以过量亚硫酸氢钠、氢氧化钠、氯化钠及硫酸铜在条件下，混合搅拌，过滤、洗涤、干燥得到；得到的溶于盐酸与在下，生成氯苯，以此进行分析； 【详解】A．整个流程中反应温度为，低于，水浴加热受热均匀、温度易控，适合该反应，A正确。 B．反应物中电离出的为蓝色，反应完全后全部转化为沉淀，蓝色消失，因此可通过蓝色是否褪去初步判断反应是否完成，B正确； C．已知在空气中易被氧化，过滤时沉淀表面覆盖溶液可以隔绝空气，防止被氧气氧化变质，C正确； D．苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚，三溴苯酚不溶于水易溶于氯苯，且溴也会溶于氯苯，无法除去杂质，还会引入新杂质，因此不能用浓溴水除杂，D错误； 故选D。 15【答案】C 【详解】A．该装置中的还原性强于，会优先作负极失电子，总反应为，与给出的反应不符，实验设计错误，A错误； B．配制银氨溶液的操作错误，正确操作是将浓氨水逐滴滴入稀溶液中，直到沉淀恰好完全溶解，该选项滴加顺序错误，B错误； C．该反应正反应为吸热反应，升高温度平衡正向移动，通过对比室温和热水中溶液的颜色变化，可以验证平衡的存在，实验设计和化学方程式都正确，C正确； D．过量，可以把C2H5OH直接氧化为CH3COOH，正确的方程式为： ，D错误； 故选C。 16【答案】C 【详解】A．实验涉及浓H2SO4（腐蚀品）、K2Cr2O7（强氧化剂、有毒）、Hg（重金属、易挥发，环境危害），铁钉（锐器）需对应安全标识，A正确； B．接触铁钉后形成原电池，电极反应为：负极（Fe）： Fe-2e-=Fe2+，正极（Hg）： Hg2SO4+2e-=2Hg+SO42-，总反应：Fe+Hg2SO4=Fe2+ +2Hg+SO42- ，符合原电池原理，B正确； C．纯金（Au）金属活动性极弱，无法作为负极提供电子还原Hg2SO4，故不能引发“变圆”过程，无法产生相同跳动效果，C错误； D．K2Cr2O7是氧化剂，用于再生Hg2SO4使Hg珠变扁；其耗尽后无新Hg2SO4生成，循环终止，跳动停止，D正确； 故选C。 17【答案】D 【详解】A．加热过程中温度升高，且反应放热，即使反应前后气体物质的量不变，容器内压强也会随温度升高而增大，冷却后才回到初始压强，并非一直不变，A错误； B．与氧气反应生成的化学方程式为：，为气体分子数减少的反应，恒容容器气体分子数减少，压强减小；而已知冷却至室温后测得压强为，且，压强不变，产物中不含，B错误； C．容器内有未反应的，可将反应生成的部分氧化为，白色沉淀中可能含有，不是一定只含，C错误； D．加入溶液后，会被吸收生成沉淀，容器内气体物质的量减少，同温同体积下压强减小，故，D正确； 故选D。 18【答案】C 【详解】A．反应所需温度不超过100 ℃，水浴加热易于控制温度不超过100 ℃且受热均匀，A正确； B．停止加热后继续通N2，可将装置内残留的酸性有毒气体全部排入c装置中，确保有毒气体被完全吸收，防止污染空气，B正确； C．仪器c的作用是吸收尾气中的SO2、HCl等酸性气体，同时防止空气中的水蒸气进入装置使SnCl4水解，无水CaCl2只能吸水，无法吸收SO2、HCl等酸性尾气，故不能使用，C错误； D．反应后混合物中SOCl2沸点76℃，SnCl4沸点114.1℃，二者沸点差异较大，可通过蒸馏分离得到产品，D正确； 故答案选C。 19【答案】D 【详解】A．测定溶液pH的规范操作是将干燥的pH试纸放在洁净玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液点在试纸上，变色后对比标准比色卡读数，操作正确，A不符合要求； B．蓬灰中碳酸钾可溶于水，难溶性杂质不溶于水，可用过滤法分离，图示过滤装置符合操作规范，B不符合要求； C．蒸发浓缩碳酸钾溶液在蒸发皿中进行，需要酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌防止局部过热液体飞溅，图示装置正确，C不符合要求； D．检验钾离子的焰色反应中，为了滤去钠元素的黄光干扰，必须透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，图示没有使用蓝色钴玻璃，操作错误，D符合要求； 故选D。 20【答案】D 【详解】A．等物质的量稀和混酸中，过量铜粉发生反应，完全消耗后仍有剩余，同时不参与反应，铜过量最终生成，最终溶质为和，A正确； B．高吸水性树脂含有亲水基团，可吸收远大于自身质量的水且不溶于水，放在水中吸收大量水分形成溶胀凝胶体，与实验现象完全匹配，B正确； C．乙醇中乙基为给电子基团，使键极性弱于水分子中键，羟基氢活泼性低于水中氢，因此钠与乙醇反应更缓和，C正确； D．乙醇与浓硫酸共热时，挥发的乙醇蒸气、副反应生成的都具有还原性，都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，无法确定使溶液褪色的气体一定是乙烯，D错误； 故答案选择D。 21【答案】A 【详解】A．能够自燃说明还原性很强，推测与其含有-1价H有关，故A错误； B．浓硫酸滴入到浓盐酸中可吸收其中的水分并且放热，有利于氯化氢挥发，从而获得氯化氢，故B正确； C．的沸点较低，a是冷凝管，能使挥发的冷凝回流，故C正确； D．碱石灰可吸收水蒸气，防止遇水反应，吸收多余的，防止污染环境，故D正确；选A。 22【答案】A 【详解】A．乙酰水杨酸本身不含酚羟基，加入稀硫酸加热使酯基水解，生成含酚羟基的产物，加中和过量酸后再加溶液，若显紫色即可证明存在酯基，所给试剂和用品可完成实验，A正确； B．铁钥匙上镀铜需要含的盐溶液作电解液，所给试剂为溶液，无无法实现镀铜，B错误； C．酸碱中和滴定测定醋酸浓度需要指示剂判断滴定终点，所给试剂缺少指示剂，无法完成实验，C错误； D．配制一定物质的量浓度的溶液时，定容步骤需要胶头滴管，所给用品缺少胶头滴管，无法完成实验，D错误； 故选A。 23【答案】D 【详解】A．稀硫酸与Zn反应生成的逸散到空气中，导致实验失败，A不符合题意； B．Na与水反应放热，同时生成，气体量的增加也会使U型管右端红墨水液面上升，U型管右端红墨水液面上升并不能说明反应放热，B不符合题意； C．Cu与浓硫酸在常温下不能反应，需要加热才能反应，C不符合题意； D．用铁制镀件做阴极，镀层金属Cu做阳极进行铁件上镀铜，电解质是Cu2+溶液，D符合题意；故选D。 24【答案】A 【详解】A．石英坩埚主要成分为，高温下可与纯碱发生给出的反应，因此纯碱熔样会损坏石英坩埚，陈述Ⅰ、Ⅱ均正确且存在因果关系，A正确； B．向溶液通生成是因为碳酸酸性强于，与受热分解的性质无关，二者无因果关系，B错误； C．与稀硫酸反应的离子方程式应为2H+++Ba2++2OH-=BaSO4↓+2H2O，陈述Ⅱ的离子方程式配平错误，C错误； D．为强酸强碱盐，不水解，对水的电离无影响；为弱酸弱碱盐，阴、阳离子均水解促进水的电离，二者水的电离程度不同，陈述Ⅱ错误，D错误； 故答案选A。 25【答案】A 【详解】A．溶液中存在平衡，加入消耗，平衡正向移动，溶液由橙变黄，可探究浓度对化学平衡的影响，A正确； B．会与发生氧化还原反应生成，无法证明是催化分解，实际起催化作用的可能是生成的，B错误； C．加入的是饱和溶液，浓度过高，只要离子积就会生成沉淀，不能证明，C错误； D．恒压容器中通入，容器体积增大，浓度直接降低就会使颜色变浅，同时平衡因压强减小逆向移动，变量不唯一，无法探究压强对化学平衡的影响，D错误； 故选A。 26【答案】B 【分析】(NH4)2S2O8与KI反应，淀粉溶液为指示剂，为快反应，若溶液变蓝，说明反应完全，立即停止计时，计时t秒来测定反应速率； 【详解】A．根据分析，当溶液刚好从无色变为蓝色时，立即停止计时，A正确； B．根据关系式：，，B错误； C．利用该原理也可测定其他氧化剂氧化I-的反应速率，但需反应的反应速率较慢，因为反应速率快，生成较多无法被完全消耗，就会使溶液变蓝，不能测定反应速率，C正确； D．若Ⅱ中同时加入1 mL 0.5 mol·L-1 H2SO4溶液，酸性条件下反应生成硫和二氧化硫而消耗，溶液变蓝时间变短，测定的化学反应速率会偏快，D正确； 故选B。 27【答案】C 【分析】要制备碳酸氢钠需要氨气和二氧化碳原料气体 ，所以先利用装置甲氢氧化钙和氯化铵固体加热制备氨气，装置丁稀盐酸和石灰石制备二氧化碳，制备的二氧化碳气体中含少量氯化氢气体，要用乙装置饱和碳酸氢钠溶液除杂，再将气体都通入丙装置制备碳酸氢钠，因为氨气溶解度大，要防倒吸，所以从e口通入，二氧化碳从d口通入。 【详解】A．甲中固体氯化铵和氢氧化钙加热反应制备氨气，发生反应：，故A正确；   B．因为氨气是有毒气体，需要尾气处理，氨气溶于水显碱性，丙中溶液X选用稀可吸收过量的，故B正确；   C．由分析可知，乙、丙、丁装置中导管口的连接顺序为：g→c，b→d，故C错误；   D．因为氨气极易溶于水，且溶于水显碱性，所以先通入氨气可以增大二氧化碳溶解度，所以实验开始时，应先点燃甲中酒精灯，一段时间后，再打开丁中分液漏斗的活塞，故D正确；   故选C。 28【答案】D 【详解】A．是强酸弱碱盐，水解使溶液显酸性；是强碱弱酸盐，水解使溶液显碱性，A正确； B．和发生双水解反应生成红褐色沉淀，给出的化学方程式符合双水解的反应规律，B正确； C．是难溶电解质，在水中存在沉淀溶解平衡：，C正确； D．反应中化合价降低，是被还原为，不是被氧化，D错误；故选D。 29答案：D 解析：①SO2使酸性高锰酸钾溶液褪色，发生氧化还原反应，与还原性有关，与漂白性无关，故错误； ②NaOH与二氧化硅反应，且纯碱利用油污的水解，与氧化还原反应无关，故错误； ③Na2SO3样品加入Ba(NO3)2溶液后，生成亚硫酸钡，滴加稀盐酸，在酸性条件下发生氧化还原反应生成硫酸钡，不能说明是否变质，故错误； ④气体为二氧化碳,且与氯化钙反应生成白色沉淀,则确定该溶液存在，故正确； ⑤氨气使湿润红色石蕊试纸变蓝,则该溶液一定有，故正确； 故选D. 30.答案：AD 解析：A.氧化剂为次氯酸钠，在强酸条件下并加热，可使次氯酸分解，导致氧化速率降低，A项错误；B.次氯酸钠溶液与Ag反应的产物为氯化银、氢氧化钠和氧气，发生反应的化学方程式为，B项正确； C.加10%的氨水溶解AgCl，发生，过滤分离出的滤渣为Ag，故“操作Ⅰ”需用到的破璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗，项正确； D.还原过程中发生反应：，理论上消耗可提取,D项错误； 答案选AD。 二、有机实验选择题 1.答案：C 解析：苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚能溶于苯中，且浓溴水中的溴也能溶于苯中，A错误；将混合气体通入酸性溶液中，乙烯会被氧化为，使乙烷中混入了新的杂质气体，B错误；乙醇和乙醚的沸点不同，且相差较大，可以采用蒸馏的方法分离，C正确；由于是重金属盐，会使蛋白质变性，变性后的蛋白质不能溶于水，故不能用于提纯蛋白质，D错误。 2.答案：B 解析：①加入饱和碳酸钠溶液可以中和乙酸、溶解乙醇，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度很小，可以通过分液分离出乙酸乙酯；②通过蒸馏可以从乙酸钠和乙醇的混合溶液中分离出乙醇；③乙酸钠中加入硫酸得到乙酸和硫酸钠的混合溶液，可以通过蒸馏分离出乙酸。 3.答案：D 解析：本题考查溴苯制备实验中的分离、提纯和实验装置的选择。溴易挥发，有部分进入硝酸银溶液中，与硝酸银溶液反应，因此不能通过得到黄色沉淀证明苯与溴发生了取代反应，A不符合题意；溴苯的密度比水大，在下层，B不符合题意；与水发生水解反应生成氢氧化铁和溴化氢，HBr易挥发，加热蒸干再灼烧得不到无水，可通过在HBr气流中加热蒸干制得，C不符合题意；经水洗、碱洗（主要除去多余的溴单质）、水洗后用分液漏斗分离得到苯和溴苯的混合物，再蒸馏除去苯，可以得到纯溴苯，D符合题意。 4.答案：C 解析：A.先点燃乙处酒精灯，使Cu丝升温或反应生成CuO，再通入干燥空气，使乙醇发生氧化反应，以减少乙醇的损耗，故A正确；B.实验过程中，，即，所以可观察到铜网出现红色和黑色交替的现象，故B正确；C.试管中主要收集产物有乙醛，还含有乙醇、水，可能含有乙酸，故C错误； D.甲装置采取热水浴，加热无水乙醇，得到乙醇蒸气，乙装置采取冷水浴，使乙醛冷却液化，即甲烧杯中为热水，丙烧杯中为冰水，故正确。 5.答案：B 解析：若温度缓慢上升，会有较多的乙醇挥发出来，降低乙醚产率，A项正确；NaOH溶液洗涤的目的是中和酸，饱和NaCl溶液洗涤的目的是除去残留的NaOH，饱和溶液洗涤的目的是除去乙醇，B项错误，C项正确；根据乙醚的制备路线可知收集乙醚的温度控制在33~38℃，应采用水浴加热，D项正确。 6【答案】D 【详解】A．球形冷凝管先通冷凝水后加热，A正确； B．纳米CuO可作氧化剂或催化剂，能将安息香中的仲醇羟基氧化为羰基，B正确； C．加热时，少量硝酸分解产生，可用NaOH溶液吸收，C正确； D．安息香难溶于冷水，用适量冷水洗涤粗品，不能将安息香除去，D错误； 故答案选D。 7【答案】D 【详解】A．根据已知信息①，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，因此反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，可以排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃，A正确； B．氢化反应不断消耗氢气，集气管内的氢气持续流入装置Ⅱ，集气管内气体减少、压强降低，水从水准瓶流入集气管，因此集气管液面会逐渐上升，当反应完全后，不再消耗氢气，液面停止变化，即不再上升，B正确； C．已知邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应，无水乙醇是极性溶剂，四氯化碳是非极性溶剂，因此邻硝基苯胺在无水乙醇中反应速率更大，C正确； D．向集气管中充入氢气时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，图示为，则由集气管向装置Ⅱ供气，此时气体由下方的集气管向右进入装置Ⅱ，图示为，不是；D错误； 故答案选D。 8【答案】A 【详解】A．苯甲醛沸点较低、可随水蒸气蒸出，而产物肉桂酸沸点高，会留在反应体系中，因此水蒸气蒸馏的目的是除去未反应完的苯甲醛，A正确； B．碱性过强，一方面会使苯甲醛发生歧化副反应，另一方面会促进乙酸酐水解，会引入更多杂质，降低产物纯度，B错误； C．该反应除目标产物肉桂酸外，还生成副产物乙酸，因此原子利用率小于，C错误； D．加热回流时，球形冷凝管的接触面积更大，冷凝效果比直形冷凝管更好，直形冷凝管一般用于蒸馏操作，D错误； 故选A。 三、无机实验大题 1【答案】(1) 热的溶液或溶液 温度计 (2)、 (3)三种物质中硫酸亚铁铵晶体溶解度最小 (4)降低硫酸亚铁铵晶体的溶解度，促进晶体析出；同时减少晶体溶解损失，且无氧乙醇可防止被氧化 (5)产生氢气能排出，在密闭体系中防止被氧化，提高产品纯度；冷凝回流避免水蒸气的流失，防止硫酸亚铁结晶损失 (6) A、C 【详解】（1）除去铁屑表面油污，常用热的溶液或溶液，利用碱性条件下油脂的皂化反应去除油污；甲装置是 55~70℃水浴加热，为控制水浴温度，还需要添加的仪器是温度计； （2）铁屑中的硫化物、磷化物与稀硫酸反应，会生成、等还原性气体，酸性溶液可以氧化除去这些气体； （3）硫酸亚铁铵晶体在水中的溶解度比硫酸亚铁、硫酸铵都小，所以在溶液中首先达到饱和而析出； （4）硫酸亚铁铵晶体不溶于乙醇，加入无氧乙醇可以降低硫酸亚铁铵晶体的溶解度，使晶体更易析出；同时乙醇挥发快，能减少晶体的溶解损失；无氧环境还能防止被氧化； （5）该装置密闭，反应过程中始终有还原性气体产生，能排出，在密闭体系中防止被氧化，提高产品纯度；冷凝回流能够避免水蒸气的流失，防止硫酸亚铁结晶损失； （6）中，能够与和形成氢键，氢键可表示为：； A．的还原性很弱，不会增强抗氧化能力；抗氧化能力来自更多氢键形成的致密结构，减少水和氧气接触，A错误； B．封闭潮湿情况下，两种晶体的水分子都能阻隔，抗氧化能力基本相当，B正确； C．中氢键更多，晶体更稳定，失水更难，自然通风情况下更易失水，C错误； D．自然通风情况下更易失水，水分子减少后，对的保护减弱，抗氧化能力更弱，D正确；故选A、C。 2【答案】(1)cfgbade(2) 分液漏斗 (3)除去氯气中的氯化氢气体 (4) 高铁酸钠在碱性环境中稳定 (5)3：2(6) 【详解】（1）由分析可知，装置连接顺序为，按照气流方向从左到右，洗气长进短出的原则，可知导管口的连接顺序是cfgbade； （2）仪器X的名称为分液漏斗；装置B二氧化锰与浓盐酸共热产生氯气、氯化锰和水，离子方程式为； （3）由分析可知，装置D的作用为除去氯气中的氯化氢气体； （4）装置A中氯气先与氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠，次氯酸钠与硫酸铁溶液反应生成高铁酸钠，依据得失电子守恒、原子守恒可知化学方程式为：；根据题干信息可知，实验时保持NaOH溶液过量，原因是在碱性环境中稳定； （5）中Fe元素的化合价从+6价降为+3价，作氧化剂，生成的FeO(OH)为还原产物，工业废液中Mn2+化合价从+2价升为+4价，作还原剂，生成的MnO2为氧化产物，根据电子守恒：，则，因此氧化产物MnO2与还原产物FeO(OH)的物质的量之比为3：2； （6）与稀硫酸反应的化学方程式为，可知关系式，标况下，则，因此该样品的纯度为。 3【答案】(1) 三颈烧瓶 酸浸过程中可能产生O2、SO2及酸雾 (2)Al3+和Fe3+(3)+2Co2++6H2O=2Co(OH)3↓+2+6H+ (4)AD(5) 【详解】（1）仪器A为三颈烧瓶； 酸浸过程中可能产生O2、SO2及酸雾，通风橱用于排出有毒/可燃气体； （2）根据金属离子沉淀pH表：Al3+完全沉淀pH=4.7，Fe3+完全沉淀pH=3.2，Co2+开始沉淀pH=6.9；调节pH至5.0，目的是使Al3+和Fe3+完全沉淀而除去（此时Co2+、Li+仍在溶液中）； （3）Na2S2O8中具有强氧化性，将Co2+氧化为Co(OH)3，被还原为，反应方程式为：+2Co2++6H2O=2Co(OH)3↓+2SO42-+6H+；由于Co3+在pH=1.1时即完全沉淀，因此Co(OH)3和H+可以共存； （4）A．浓盐酸替代时，Cl⁻会被氧化为有毒的Cl2，且Co3+氧化Cl⁻会降低Co的浸出率，A正确； B．广泛pH试纸只能测整数pH，无法精确控制到5.0，B错误； C．Li2CO3溶解度随温度升高而降低，蒸发浓缩后迅速冷却结晶，溶解度反而增大，会析出更少晶体，应趁热过滤，C错误； D．操作b是趁热过滤，利用Li2CO3高温溶解度低的特点，减少溶解损失，D正确； 故答案选AD； （5）反应关系：Li2CO3~ 2LiCl；设纯Li2CO3的质量为x，则：Li2CO3 + 2HCl = 2LiCl + H2O + CO2↑；摩尔质量：M(Li2CO3)=74g/mol，M(LiCl)=42.5g/mol；根据Li守恒：×2 = ；解得：x=g；则Li2CO3的质量分数为： = ×100%。 4【答案】(1) (2) 作催化剂 双氧水的分解反应放热，促进水解生成 (3) 恒压滴液漏斗 c (4) (5)变为蓝色 (6)高锰酸钾溶液褪色，同时产生气泡 (7)、 【详解】（1）由分析可知，根据A试管中现象，推知工业上可用亚铜氨溶液检验的气体是，A中发生反应的离子方程式为； （2）B装置中的作用是作催化剂，双氧水的分解反应放热，盐类水解反应为吸热反应，温度升高水解平衡正向移动，故水解被促进，生成，故答案为：作催化剂、双氧水的分解反应放热，促进水解生成； （3）仪器C的名称是恒压滴液漏斗，由分析可知苯酚被氧化，说明苯酚具有还原性，故答案为：恒压滴液漏斗、c； （4）由分析可知，烧瓶中产生的化学方程式为； （5）由题干可知，氧气可将无色的TMB氧化为蓝色产物，故F装置的广口瓶中溶液变为蓝色； （6）向酸性高锰酸钾溶液中滴加双氧水，发生氧化还原反应，双氧水被氧化为，高锰酸钾被还原为，故现象是高锰酸钾溶液褪色，同时产生气泡； （7）工业上，可用除去少量，该过程发生氧化还原反应，被氧化为，被还原为，故得到的产物是、。 5【答案】(1) 防暴沸 a (2) ②①③ (3)红色变浅 (4) 偏高 (5)碳酸氢钠饱和溶液 【详解】（1）加热液体时，玻璃珠提供气化中心，避免液体剧烈沸腾、冲出烧瓶；直形冷凝管的冷却水遵循“下进上出”原则，a为下口（进口），b为上口（出口），这样能保证冷凝管内充满冷却水，冷凝效果最佳，避免直接上进下出导致冷凝水无法充满，冷却效率低；故答案为：防暴沸；a； （2）实验需要先排尽装置内的空气（防止空气中的氧化，造成误差），再加入盐酸反应（让样品与盐酸反应释放)，最后加热蒸馏（促进完全逸出，同时保证反应持续进行），故答案为②①③； C中是足量的溶液，通入后发生吸收反应，化学方程式为：（因为的远大于的，但小于的，所以只能生成）； （3）流速过快时，在C中不能被完全吸收，未反应的会进入D中，具有漂白性，会使品红溶液褪色，故答案为红色变浅； （4）被溶液吸收时：，被氧化时：，联立得： ，根据滴定反应方程式得，加入总物质的量为，剩余物质的量为，与反应的的物质的量为，则 ，，样品质量为，则。若滴定开始前就加入淀粉指示剂，高浓度的会与淀粉结合，导致部分无法被滴定，测得的剩余偏少，计算出的与的偏多，最终测定结果偏高； （5）选择碳酸氢钠饱和溶液，与实验③形成对照试验，控制变量为是否有活性炭，验证活性炭是否通过增加二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间提高脱硫率。 6【答案】(1)AC (2) (3) ， 温度过低反应速率慢，As去除率低；温度过高会增加能耗，且Fe3+易水解，降低除砷效果 (4)6.5 (5)AC (6)315.6 【详解】（1）过滤操作需要的玻璃仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒，题图中A为烧杯、B为量筒、C为普通漏斗、D为蒸馏烧瓶、E为分液漏斗，因此选AC。 （2）酸性条件下将氧化为，被还原为水，根据电子得失守恒、电荷守恒、原子守恒配平离子方程式为。 （3）由图像可知，时As去除率已经达到100%，时As去除率接近100%，故、为最佳条件；温度过低反应速率慢，As去除率低；温度过高会增加能耗，且Fe3+易水解，降低除砷效果。 （4）由分析知，“控制”的目的是使铜离子沉淀而不沉淀，若不沉淀，需满足，代入数据： ，得，，因此。 （5）X射线衍射图出现明显尖锐衍射峰，说明该样品为晶体。晶体具有固定熔点，单晶体具有各向异性，硬度没有必然结论，因此A、C正确，B错误。 （6）废液中总，1 mol 含2 mol Cu，因此理论产量，实际产量 7【答案】(1)球形干燥管 (2) (3) 加入浓氨水，增强了的还原性 浓氨水 (4)溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 (5)c(6)80.3% 【详解】（1）仪器X的名称为球形干燥管 （2）步骤i的反应为：、、浓氨水、双氧水，水浴加热条件下的反应制备三氯化六氨合钴，故反应的离子反应方程式为：； （3）结合题目观点可推测猜想2为：加入浓氨水，增强了的还原性，进一步确定加入的试剂a应为等量的浓氨水即0.5 mL浓氨水 （4）由反应原理（）可知，滴定终点的现象为：溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 （5）a．滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡，说明消耗体积读少了，会导致三氯化六氨合钴的量计算偏少，故纯度偏低； b．滴定终点时俯视读数，消耗体积读数偏小，导致三氯化六氨合钴的计算量偏少，纯度偏低； c．没有用标准液润洗，消耗标准液的体积偏多，导致三氯化六氨合钴的计算量偏多，纯度偏高； 故选c。 （6）根据滴定实验计算如下： 反应关系为：即 ，， 纯度＝。 8【答案】(1) 球形冷凝管 温度过低反应速率慢，温度过高浓盐酸挥发较多，均不利于金属铟溶解 (2)取滤液少量于洁净试管中，滴加2滴KSCN溶液，若溶液中未出现红色，则证明原溶液中的已经完全除去 (3) 水 分水器中下层液体（水）的量不再增加（或回流液变得澄清） (4) (5) 88.60 偏低 【详解】（1）仪器B的名称为球形冷凝管；溶解金属铟时略微加热可加快反应速率，但浓盐酸易挥发，故加热温度不能太高，则控温40~60℃的原因是温度过低反应速率慢，温度过高浓盐酸挥发较多，均不利于金属铟溶解； （2）除杂时除去溶液中的，验证溶液中已除尽的实验方案为：取滤液少量于洁净试管中，滴加2滴KSCN溶液，若溶液中未出现红色，则证明原溶液中的已经完全除去； （3）控温回流时预先在分水器中加水，使用分水器将蒸出的环己烷与水的共沸物中的水进入下层，达到去除中的的目的；当分水器中下层液体（水）的量不再增加或回流液变得澄清时，表明水已经完全蒸出，可以停止加热； （4）若直接加热晶体，会发生水解反应生成InOCl，该反应的化学方程式为:； （5）总，过量，25 mL待测液中，500 mL中，，质量，质量分数；若滴定时其他操作无误，量取待测液时初始和结束读取滴定管刻度方式如图3所示，表明所量取的待测液体积偏小，而计算时仍代入25.00 mL待测液进行计算，实际导致返滴定时所用标准溶液体积偏大，则测定结果将偏低。 9【答案】(1) 饱和溶液 (2) 溶液先变红后褪色 氯水中存在 (3) 2.0 反应Ⅱ 实验中，同时增大溶液中、（1分，或答实验中，溶液中也在增加） （或答） (4) HClO与苯酚钠发生氧化还原反应 分别取等浓度的溶液、苯酚钠溶液于烧杯中，用计分别测定两溶液的，苯酚钠溶液的pH比溶液的pH大，即可验证 【详解】（1）①A中浓盐酸与二氧化锰加热制备氯气，化学方程式为； ②装置B中盛放的试剂是饱和溶液，用于除去挥发的氯化氢； （2）取2mL紫色石蕊溶液于试管中，再滴加几滴氯水，溶液先变红后褪色，证明氯水中存在、HClO；氯气易溶于CCl4，取氯水于试管中，再加入2mLCCl4，充分振荡后静置分层，下层油状液体呈浅黄绿色，证明氯水中存在； （3）①根据稀释前后，溶质的物质的量不变，配制实验ii中溶液时，需溶液体积为； ②实验中同时增加和，的最大溶解量增大，可知反应Ⅱ的平衡移动起主导作用； ③乙同学认为实验v—viii不足以支撑甲同学的观点，其理由是实验中，同时增大溶液中、（或答实验中，溶液中也在增加）； ④结合实验，甲同学观点成立的依据是溶液中浓度相同，增加氢离子浓度，溶解氯的总浓度； （4）①丙同学认为不能通过HClO溶液与苯酚钠溶液反应的方法比较，其原因是HClO具有强氧化性，会与苯酚钠发生氧化还原反应； ②利用等浓度的两种盐溶液碱性强弱判断，方案为：分别取等浓度的溶液、苯酚钠溶液于烧杯中，用计分别测定两溶液的，苯酚钠溶液的pH比溶液的pH大，根据“越弱越水解”即可验证HClO的酸性强于苯酚的酸性。 10【答案】(1) (2)加入量取V mL的浓盐酸，搅拌至完全溶解，再加入量取(50-V)mL的无氧蒸馏水，搅拌至混合均匀 (3)防止纳米粒子团聚而发生沉淀 (4) 纳米粒子能透过滤纸 磁吸法 (5)溶于酸生成和，与反应生成和，与水解生成共沉淀；纳米形成胶体吸附发生聚沉 (6)纳米铁还原性更强还原速率更快；纳米铁被吸引，分散附着在表面，增大表面积；纳米铁能将还原为，浓度增大，还原速率加快 【分析】将和配制成澄清溶液，得到含Fe2+、Fe3+的溶液体系，通入氮气，使溶液处于无氧环境，防止Fe2+被氧化，由于配制FeCl2和FeCl3的混合溶液时，为防止Fe2+、Fe3+水解，常加入盐酸；在不断搅拌下加入氨水，生成纳米Fe3O4，最后分离得到的Fe3O4颗粒，洗涤、干燥，得到磁性Fe3O4纳米粒子。 【详解】（1）和的物质的量分别为0.01mol、0.02mol，FeCl2、FeCl3与氨水反应生成纳米粒子和氯化铵、水，反应的离子方程式为； （2）配制约50 mL澄清混合溶液，为防止FeCl3、FeCl2水解，先用浓盐酸溶解，再加水稀释，为防止氯化亚铁被氧化，用无氧蒸馏水稀释，具体操作为：将称量好的氯化亚铁和氯化铁晶体共同置于烧杯中，加入量取V mL的浓盐酸，搅拌至完全溶解，再加入量取(50-V)mL的无氧蒸馏水，搅拌至混合均匀。 （3）为防止纳米粒子团聚而发生沉淀，所以制备纳米常加入表面活性剂； （4）纳米粒子能透过滤纸，所以分离出纳米粒子不能采用过滤；具有磁性，分离出纳米粒子的简单方法是磁吸法； （5）溶于酸生成和，与反应生成和，与水解生成共沉淀，所以纳米能除去； （6）纳米铁还原性更强还原速率更快；Fe3O4具有磁性，纳米铁被吸引，分散附着在表面，增大表面积；纳米铁能将还原为，浓度增大，还原速率加快，所以纳米Fe和协同除Cr(VI)效果显著优于。 11【答案】(1) 反应生成的溶解在溶液中，与水歧化反应生成(或)，与结合生成绿色的，与蓝色的混合呈现绿色 (2)加热绿色溶液，排出溶解的，观察颜色变化，若溶液由绿色变为蓝色，说明甲同学猜想正确；若溶液仍为绿色，说明猜想错误(其他合理方案均可) (3) 增大 加水稀释后，浓度商，各离子浓度同等程度减小，分母减小的幅度更大，导致，平衡逆向移动，解离度增大(其他合理解答也可) (4) 措施：增大溶液的浓度、反应过程中避免引入氧化剂等(写出任意一条即可) 【详解】（1）①。 ②由已知条件呈绿色，可知反应生成的溶解在溶液中，与水歧化反应有(或)生成，与结合生成绿色的，与蓝色的混合呈现绿色。 （2）加热绿色溶液，使溶解的排出，观察溶液颜色变化，若溶液由绿色变为蓝色，说明甲同学猜想正确；若溶液仍为绿色（说明已经与结合，无法通过加热排出），说明猜想错误。 （3）①该转化过程中是中心离子的配体由转化为，进入配离子内界，离子方程式为；； ②加水稀释后，浓度商，各离子浓度同等程度减小，分母减小的幅度更大，导致，平衡逆向移动，解离度增大。 （4）①在含有的溶液中，会发生自分解，生成和，因此产生的气泡对应的气体为； ②措施：增大溶液的浓度、反应过程中避免引入氧化剂防止被氧化为等。 12【答案】(1) 排尽装置内的空气，防止Ge被氧气氧化、避免水解 除去氯气中的氯化氢杂质 (2) 装置F充满黄绿色气体 吸收多余，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入装置F导致水解 (3)①③②④ (4)使用棕色滴定管，避免锥形瓶被强光直射或用黑布遮光滴定 (5) (6)bc 【详解】（1）易被氧化， 极易水解，通入至排尽装置内的空气，防止被氧气氧化，避免后续生成的发生水解；浓盐酸具有挥发性，装置B中为饱和食盐水，可以除去中混有的杂质； （2）为黄绿色气体，当观察到装置F中充满黄绿色气体时，说明空气已排尽，可加热管式炉；装置G中碱石灰的作用：吸收多余的，防止污染空气，以及防止空气中的水蒸气进入装置F导致水解； （3）先通入至装置完全冷却（排尽残留的，同时可防止倒吸，保护产品），再密封收集产品（避免其与空气接触水解），再关闭冷凝水，最后拆卸装置，故正确顺序为①③②④； （4）碘酸钾见光易分解，使用棕色滴定管，避免锥形瓶被强光直射或用黑布遮光滴定，能保证滴定过程中碘酸钾标准溶液不受光照影响，确保滴定结果准确； （5）滴定实验舍去异常值，平均体积为 ，空白实验平均体积为 ，实际消耗标准液体积为 ，由，得，20 mL溶液中，100 mL溶液中，质量为g，故质量分数 （6）a．煮沸时间过长， 被氧化，消耗偏小，结果偏小，a不符合题意； b．滴定管未润洗，标准液被稀释，消耗偏大，结果偏大，b符合题意； c．滴定前尖嘴有气泡，气泡体积计入，使偏大，结果偏大，c符合题意； d．俯视读数，读取偏小，结果偏小，d不符合题意； 故答案选bc。 13【答案】(1) 三颈烧瓶 平衡气压，使漏斗内液体能顺利滴下 (2) (3)bd (4)硫酸四氨合铜受热易失氨，乙组加热蒸发时破坏了配离子，生成了硫酸铜（或者受热失去结晶水），所以固体呈浅蓝色 (5)c (6)当滴入最后半滴标准溶液时，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内不变色 (7) 【详解】（1）仪器a的名称为三颈烧瓶；仪器b为恒压滴液漏斗，优点是平衡漏斗内与反应器内的气压，使漏斗中的液体能顺利滴下； （2）蓝色沉淀为，与过量氨水形成可溶性配离子，离子方程式为； （3）a．配位键的成键规律为中心离子提供空轨道，配体提供孤电子对。中是中心离子（提供空轨道），是配体（原子给出孤电子对），a错误；      b．分子中原子有1对孤电子对，孤电子对与成键电子对的斥力>成键电子对间的斥力，使键角被压缩；形成时，原子的孤电子对形成配位键，原孤电子对的斥力消失，成键电子对间斥力均匀，键角变大，故，b正确； c．与形成稳定的，配离子的解离程度极小，溶液中游离的浓度远低于反应前，并非不变，c错误；    d．中，与4个之间存在4个配位键，每个分子内部有3个共价键；则1个含有的化学键数，故该配离子含键的数目为，d正确； 故选bd。 （4）产品呈浅蓝色的原因，一水硫酸四氨合铜受热易失氨，乙组采用加热蒸发的方式结晶时，温度升高导致配离子被破坏，逸出，配离子转化为普通的；同时晶体可能受热失去结晶水，最终得到浅蓝色的硫酸铜（或）固体，因此颜色异常 （5）由题干可知硫酸四氨合铜晶体常温下难溶于乙醇，易溶于水，为减少晶体溶解损失，同时防止配合物分解，最适宜用乙醇与浓氨水的混合液洗涤；故选c； （6）滴定原理：遇淀粉溶液变蓝，用标准液滴定，被完全消耗时蓝色褪去。终点现象：当滴入最后半滴标准溶液时，溶液的蓝色刚好褪去，且半分钟内不再恢复蓝色； （7）由反应方程式得到关系式，待测液中样品的，则该样品中的质量分数为。 14【答案】(1)be(2)溶液温度升高，说明发生反应且该反应为放热反应(或发生了反应等相近意思描述) (3)取少量上层清液于试管中，滴加铁氰化钾溶液，出现蓝色沉淀则证明存在 (4) 与反应，使平衡向逆反应方向移动，溶液的酸性减弱，溶液中增大，使，以形式沉淀析出 (5) 、 若存在，稀盐酸与反应产生的可与继续反应生成，导致反应后的溶液中检测不到，与没有得到的反应后溶液现象相同 【详解】（1）配制溶液，需要固体、蒸馏水及少量浓盐酸来抑制水解，故不需要be； （2）Zn 与反应生成，遇KSCN溶液变红说明溶液中有的，但溶液温度升高说明已经发生反应； （3）检验的特征试剂是铁氰化钾溶液，会生成蓝色沉淀，故取少量上层清液于试管中，滴加溶液，若产生蓝色沉淀，则证明存在； （4）与反应，使平衡向逆反应方向移动，溶液的酸性减弱，溶液中增大，使，以形式沉淀析出；15min后产生大量气泡，有爆鸣声，说明是氢气； （5）黑色物质能被磁铁吸引，常见的黑色磁性物质为铁粉和，补充猜想II是； 如果猜想Ⅰ正确，只有Fe，第三阶段主要是过量的Zn与酸反应，或者置换出来的Fe与酸反应，方程式为：、； 无法确定猜想III是因为：如果固体中同时含有Fe和，加入盐酸后，会溶解生成和，但是固体中大量的Fe会将生成的还原为，导致最终溶液中检测不到，KSCN也不变色，因此，KSCN无现象不能排除的存在。 15【答案】(1) 1.3 BC (2)Cl-、Br-、I-的最外层电子数相同，随着电子层数的增加，离子半径增大，原子核对最外层电子的吸引力减弱，因此还原性：Cl-<Br-<I- (3) CuI (4)溶液中存在铜离子的干扰，铜离子可把I-氧化为I2，使得试纸变蓝 (5)取适量iv中反应后的上层清液于试管中，加水稀释，若溶液颜色会由黄绿色变为蓝色，则可证明猜想2成立 (6)> 【详解】（1）配制溶液，需要胆矾的质量为，但托盘天平的精度为0.1 g，则应称取1.3 g胆矾；需要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管以及50 mL容量瓶，B、C项符合题意。 （2）Cl-、Br-、I-的最外层电子数相同，随着电子层数的增加，离子半径增大，原子核对最外层电子的吸引力减弱，最外层电子容易失去，因此还原性：Cl-<Br-<I-。 （3）依据实验iii中的现象析出大量白色沉淀、上层清液能使淀粉-KI试纸变蓝，以及已知信息可知白色沉淀为CuI，涉及的氧化还原反应为。 （4）实验iii已经证明溶液中铜离子能把I-氧化为I2，生成的I2使得淀粉-KI试纸变蓝，故实验iv中淀粉-KI试纸变蓝可能是因为溶液中存在铜离子的干扰，铜离子可把I-氧化为I2，使得试纸变蓝。 （5）依据已知信息[Cu(H2O)4]2++4Cl-[CuCl4]2-+4H2O以及平衡移动原理，取适量iv中反应后的上层清液于试管中，加水稀释，若溶液颜色会由黄绿色变为蓝色，则可证明猜想2成立。 （6）依据已知信息，可知I2能氧化，以及通过上述实验可知氧化性：Cu2+>I2，得出氧化性：Cu2+>。 16【答案】(1)浓盐酸(2) 平衡体系压强 球形冷凝管 (3)(4)用苯溶解粗品 (5) (6) 增强熔盐导电性 【详解】（1）浓硫酸与浓盐酸混合制的原理为：浓硫酸溶于浓盐酸时放热，降低溶解度，促使气体逸出。三颈烧瓶中应盛放浓盐酸，浓硫酸通过分液漏斗滴加； （2）长玻璃管a的作用为平衡装置内压强，防止装置堵塞或乙醚受热挥发导致压强过大，起到安全管作用；仪器b的名称为球形冷凝管，作用是冷凝回流乙醚，减少其挥发损失； （3）与发生置换反应生成和，化学方程式为：； （4）根据溶解性数据，BeCl2不溶于苯，而杂质AlCl3可溶于苯，因此提纯操作为向BeCl2粗品中加入足量苯，充分搅拌后过滤，以除去AlCl3； （5）与化学性质相似，类比与过量生成，与过量反应生成盐的化学式为； （6）熔融导电性差，可提供自由移动离子，增强熔融盐导电性；在阴极得电子生成，电极反应式为。 17【答案】(1) (2)和 (3) (4) 将氨蒸出，促进反应正向进行：温度高，反应速率快 (5)、 (6)，==，其平衡常数远小于，正反应方向几乎不能发生，故不采用直接氨水浸取铜蓝矿 【详解】（1）Cu原子序数为29，因洪特规则特例，3d轨道全满更稳定，简化电子排布式为。 （2）浸取时FeCl3氧化CuS，反应生成CuCl2、FeCl2和S单质，S不溶于水；杂质不参与反应且不溶于酸，因此滤渣1为S和。 （3）除铁需要保证完全沉淀，同时不沉淀，根据表格：沉淀完全pH为2.8，开始沉淀pH为4.7，因此pH范围为。 （4）碱性条件下，作氧化剂被还原为Cu，N2H4作还原剂被氧化为N2，离子方程式；升高温度将氨蒸出，促进反应正向进行：温度高，反应速率快，因此选75℃。 （5）CuCl可溶于稀硝酸，溶解后会释放出Cl-，用AgNO3可以检验Cl-，因此选择HNO3、AgNO3。 （6）氨水浸取CuS的反应为，平衡常数==，其平衡常数远小于，正反应方向几乎不能发生，故不采用直接氨水浸取铜蓝矿。 18【答案】(1)O；(2)酸式滴定管、分液漏斗；(3)； (4)避免CuO残留在滤纸上，提高原料利用率； (5)防止因温度低而结晶析出，提高产率； (6)<； (7) 当滴入最后半滴KMnO4标准溶液时，溶液由无色变为浅紫红色，且半分钟内不变色； 90% 【详解】（1）在中，Cu为+2价，是配体，其中O原子含有孤电子对，作为配位原子提供孤电子对； （2）过滤操作需要的仪器有：烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台等；结合题给的仪器，分液漏斗和酸式滴定管不需要； （3）“步骤Ⅲ”中n():n()=5:4，H2C2O4与K2CO3反应生成K2C2O4、KHC2O4和CO2、H2O，配平后的离子方程式：； （4）步骤Ⅳ中，连同滤纸一起加入溶液，是为了防止CuO固体粘在滤纸上造成损失，提高CuO的利用率，进而提高产品产率； （5）“步骤V”采用趁热过滤，是因为的溶解度随温度降低而减小，防止温度降低时结晶析出，造成产品损失； （6）既会电离也会水解；电离时，，；水解时，，，>，所以的电离程度大于水解程度，溶液pH<7； （7）滴定原理：， 本身是紫红色，当达到滴定终点时，完全反应，再滴入半滴KMnO4标准溶液，溶液会变为浅紫红色且半分钟内不变色；所以终点现象：当滴入最后半滴KMnO4标准溶液时，溶液由无色变为浅紫红色，且半分钟内不变色；先计算KMnO4的物质的量：n() = 0.20mol/L× 36.00×10-3L = 0.0072mol；根据离子方程式比例，；中，1mol晶体中含2mol，对应2mol，所以n()=0.018mol÷2=0.009mol， 晶体的摩尔质量为M()=318g/mol， m()=(0.009×318)g=2.862g，纯度=。 19【答案】(1)作溶剂，溶解单质硫(2) 蒸发皿 吸附剩余的单质硫 (3)蒸发浓缩、冷却结晶(4)将产生气体通入品红溶液中，褪色，加热又变红色 (5) (6)基态的价电子排布式为，基态的价电子排布式为，均有空的价层轨道可以接受孤对电子，故均能与硫代硫酸根离子形成配位键 (7)84.7%（84.70%～84.75%） 【详解】（1）硫粉难溶于水，乙醇可作溶剂，溶解单质硫； （2）趁热过滤后，滤液需要蒸发浓缩得到结晶水合物（），因此转移至“仪器A”即蒸发皿中；活性炭具有吸附性，可吸附剩余的单质硫； （3）要得到带结晶水的晶体，不能直接蒸干，需先蒸发浓缩，再冷却结晶析出晶体； （4）硫代硫酸钠酸性条件下歧化：，气体为，利用其可逆漂白性检验即可，即将产生气体通入品红溶液中，褪色，加热又变红色证明该气体为； （5）作氧化剂，将氧化为，1mol反应共失8mol电子，1mol得2mol电子，根据得失电子守恒、原子守恒配平得方程式为； （6）基态的价电子排布式为，基态的价电子排布式为，均可提供空轨道能与硫代硫酸根离子形成配位键； （7），，不足，则理论生成，摩尔质量为，理论质量，产率。 20【答案】(1) 三颈烧瓶 否 (2) 充分排尽装置中氯气或搅拌加快反应速率或辅助加热 (3) 促进析出 常温下溶解度更小，更易析出，得到最终产品产量更高 (4)c(5)86% 【详解】（1）由图示可知，仪器甲的名称是三颈烧瓶；仪器乙为恒压分液漏斗，漏斗与三颈烧瓶压强相通，无需打开顶端塞子即可顺利放液。 （2）步骤I鼓入热空气的作用有充分排尽装置中氯气；搅拌溶液，使反应物充分接触，加快反应速率；维持反应温度，促进反应进行。制备也可将碘单质加入和的混合液中在下共热，该反应的离子方程式为。 （3）步骤II中加入固体的目的：增大溶液中K+浓度，降低的溶解度，促进结晶析出；操作中选择先析出固体，再转化为，而不是直接调析出的原因是常温下溶解度更小，更易析出，得到最终产品产量更高。 （4）a．盐酸酸化时，Cl-会被KClO3氧化生成更多Cl2，硝酸酸化可减少Cl2生成，a正确； b．抽滤（减压过滤）可更快除去晶体表面水分，得到更干燥的晶体，b正确； c．KIO3溶解度随温度升高而增大，因此需蒸发浓缩、冷却结晶得到产品，不是蒸发结晶趁热过滤，c错误； 故答案选c。 （5），根据I元素守恒，理论上生成的， 21【答案】(1) 第四周期第ⅡB族 正四面体形 (2) (3) (4) 70℃，反应60 min 温度过低或过高，铁磷比均小于1，不利于制备，反应时间过长，浪费能源且铁磷比减小 (5) 【详解】（1）的原子序数为30，核外电子排布式为，位于第四周期第ⅡB族；中中心P原子的价层电子对数为，无孤电子对，因此空间构型为正四面体形； （2）在氧化步骤中，在酸性条件下被氧化为，被还原为，反应的离子方程式为：； （3）中为+3价，中为+2价，被还原，因此焦炭作为还原剂，被氧化为，反应的化学方程式为：； （4）中铁、磷物质的量之比理论值为1：1，此时产品纯度最高，对应的条件为70℃，反应60 min；温度过低，反应不完全，P剩余得多，导致铁磷比小于1；温度过高时，磷酸铁的溶解度发生变化或发生水解，导致沉淀组成偏离，且H2O2可能分解导致氧化不完全，导致铁磷比也小于1，不利于制备；反应时间过长，已经生成的部分溶解、流失，浪费能源且铁磷比减小； （5）样品中的全部转化为，用滴定，反应为：，因此，滴定消耗的的物质的量为，对应100 mL溶液中的物质的量为，根据Fe守恒，元素的质量为，则样品中Fe元素的质量分数为。 22【答案】(1)恒压滴液漏斗(2) 温度过低反应速率慢，温度过高易分解、醋酸易挥发 (3)减少草酸钴的溶解损失，且乙醇易挥发，便于沉淀快速干燥 (4)草酸浓度增大，溶液过饱和度升高，成核速率大于晶体生长速率，生成大量小晶核，晶核无法充分长大，因此颗粒直径减小 (5) 62.3% 体系中残留的少量氧气将+2价钴氧化为+3价钴 【详解】（1）该仪器带连通支管平衡气压，用于逐滴加入液体，为恒压滴液漏斗； （2）Co被氧化为，还原为水，化学方程式为 ；温度过低反应速率慢，温度过高易分解、醋酸易挥发，因此水浴温度需控制在75~85℃； （3）草酸钴在乙醇中溶解度更低，用无水乙醇洗涤减少草酸钴的溶解损失，且乙醇易挥发，便于沉淀快速干燥； （4）晶体颗粒大小取决于晶核生成和生长的相对速率，浓度越大过饱和度越高，晶核生成更快，得到更小颗粒； （5）①样品中质量，因此的质量分数为； ②样品中，氧化物中，，，因此化学式为；导致Co化合价变化的可能原因是体系中残留的少量氧气将+2价钴氧化为+3价钴。 四、有机实验大题 1【答案】(1) 球形冷凝管 离子 ABC (2)对硝基苯甲酸与乙醇的酯化反应为可逆反应，分水器不断分离出，使生成物浓度降低，平衡向正反应方向移动，从而提高对硝基苯甲酸乙酯的产率 (3)后续用量偏大浓；硫酸具有脱水性和强氧化性，会使有机物发生副反应，如碳化、消去等，且不可重复使用，不符合绿色化学要求等 (4)除去反应后剩余的对硝基苯甲酸及实验用的酸性催化剂，提高产物对硝基苯甲酸乙酯的纯度 (5)或； (6) (7) 【详解】（1）由仪器的结构特征可知，仪器X是球形冷凝管，用于回流冷凝，防止反应体系中的乙醇和水挥发损失，乙基吡啶硫酸氢盐由有机阳离子和阴离子构成，属于离子晶体，阴阳离子间存在离子键，阳离子内部共价单键为键，吡啶环含双键，存在键，氢键不属于化学键，因此选ABC； （2）对硝基苯甲酸与乙醇的酯化反应为可逆反应，反应方程式为+C2H5OH+H2O，分水器不断分离出，使生成物浓度降低，平衡向正反应方向移动，从而提高对硝基苯甲酸乙酯的产率； （3）与乙基吡啶硫酸氢盐相比，浓硫酸作为催化剂存在诸多缺点，可能使后续用量偏大，浓硫酸具有脱水性和强氧化性，会使有机物发生副反应，如碳化、消去等，且不可重复使用，不符合绿色化学要求等； （4）反应后有未反应的对硝基苯甲酸，催化剂为酸性硫酸氢盐，碳酸钠可中和酸，使酸转化为可溶性盐，便于除去杂质，提高对硝基苯甲酸乙酯的纯度； （5）铁粉在氯化铵溶液中将对硝基苯甲酸乙酯的硝基还原为氨基，被氧化为，反应的离子方程式为； （6）根据题意，硝基周围电子密度越低，还原活性越低，还原速率越慢，已知吸电子效应，羧基＞酯基，甲基为给电子基团，吸电子能力最弱，因此硝基周围电子密度硝基甲苯＞对硝基苯甲酸乙酯＞对硝基苯甲酸，故还原速率； （7）起始对硝基苯甲酸的物质的量，1mol对硝基苯甲酸理论生成1mol苯佐卡因，理论产量，因此产率。 2【答案】(1) 球形干燥管 吸收水蒸气，防止外界的水蒸气进入与乙酸酐反应 (2)水冷凝，内外温差大易导致冷凝管炸裂 (3)中和反应生成的乙酸和过量的乙酸酐，并将肉桂酸转化为易溶于水的肉桂酸钠，便于与杂质分离 (4) (5)加入的蒸馏水太多，产品不容易结晶 (6)产品纯度高，微粒排列高度规则有序，微粒间作用力均匀，破坏作用力的能量基本相同，熔点较为固定。 (7)50% 【详解】（1）装置中仪器a的名称为球形干燥管，乙酸酐遇水易分解，其中碱石灰的作用是吸收水蒸气，防止外界的水蒸气进入与乙酸酐反应。 （2）反应温度为150~170℃，远高于水的沸点（100℃）。若使用水冷凝管，内外温差大易导致冷凝管炸裂，而空气冷凝管适用于140℃以上的蒸馏或回流，可避免因温差过大导致的仪器损坏。 （3）步骤II中，反应液中含有未反应的乙酸酐、生成的乙酸及肉桂酸。加入饱和碳酸钠溶液后，溶液呈碱性，可中和乙酸，同时将肉桂酸转化为可溶性的肉桂酸钠，便于后续用乙酸乙酯萃取除去未反应的苯甲醛等杂质。 （4）步骤III中，水相中含有肉桂酸钠，加入浓盐酸后，与肉桂酸钠结合生成不溶于水的肉桂酸沉淀，离子方程式为：，此步骤的目的是将肉桂酸从水相中析出，便于后续分离。 （5）重结晶时，若加入的蒸馏水过多，会导致肉桂酸在水中的溶解量增加，产品不容易结晶。 （6）产品纯度高，微粒排列高度规则有序，微粒间作用力均匀，破坏作用力的能量基本相同，熔点较为固定。 （7）根据题目数据：，，，产率为。 3【答案】(1) 三颈烧瓶； 停止加热，待反应液冷却后补加沸石。 (2) 分离反应生成的水，促进酯化平衡正向移动，提高产率； 使分水器充满有机相，便于将反应生成的密度较大的水与有机相分层，使水被分离而有机物能顺利回流； 分水器中水层高度保持不变（无新水生成） (3) 除去酸性杂质（硫酸、邻苯二甲酸单丁酯等），部分去除未反应的正丁醇，提高产品纯度。 (4)除去有机相中残留的正丁醇。 (5)邻苯二甲酸二丁酯沸点高达340℃，且酸性条件下高温易分解，蒸馏会导致产品分解，降低产率和纯度。 【详解】（1）仪器A为三颈烧瓶。若实验开始后发现未加沸石，应立即停止加热，待溶液冷却至室温后再补加沸石，以防止暴沸引发安全事故。 （2）分水器的作用：分离反应生成的水，促进酯化平衡正向移动，提高产率（酯化反应为可逆反应，移走生成物水可使平衡右移）。 预先加少量正丁醇的目的：使分水器充满有机相，便于将反应生成的密度较大的水与有机相分层，使水被分离而有机物能顺利回流； 反应充分的现象：分水器中不再有新的水生成（或分水器中水层高度保持不变）。 （3）溶液洗涤的目的：除去酸性杂质（硫酸、邻苯二甲酸单丁酯等）部分去除未反应的正丁醇，提高产品纯度。   不能用NaOH溶液的原因：NaOH碱性过强，会使邻苯二甲酸二丁酯发生水解，化学方程式为： （4）根据已知条件“可与低级醇形成稳定配合物”，饱和溶液的作用是除去有机相中残留的正丁醇。 （5）已知邻苯二甲酸二丁酯沸点高达，酸性条件下温度超过时易发生分解，蒸馏需要高温，会导致产品分解，所以采用多步洗涤提纯。 4【答案】(1) 饱和食盐水或饱和NaCl溶液 球形干燥管 除去 (2) 水浴控温 促进反应物充分接触，加快反应速率 (3) (4) 滴入最后半滴标准液(或溶液)，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色 【详解】（1）装置乙：甲装置是用和浓盐酸反应制取，制得的中含有挥发的杂质。由于易溶于水，而在饱和食盐水中的溶解度很小，所以装置乙中盛放的试剂为饱和食盐水；仪器丁的名称为球形干燥管；反应过程中会有未反应的排出，有毒会污染空气，需要吸收； （2）反应需要维持温度低于室温且需要较精确控温的方式通常采用水浴控温；反应物5,5 - 二甲基海因微溶于水，反应体系为非均相体系，强搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率； （3） 5,5-二甲基海因与、反应生成二氯海因，根据原子守恒和氧化还原反应规律，反应还会生成和，化学方程式为：； （4）滴定过程中，与反应生成，淀粉遇变蓝；当用溶液滴定至完全反应时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复蓝色； 空白实验消耗的体积为，样品实验消耗的体积为，则与反应的的物质的量为，根据定量关系：，二氯海因的摩尔质量为，故二氯海因的含量为，即为。 5【答案】(1) 球形冷凝管（或冷凝管） 下 (2) (3)溶解除去等可溶性杂质，降低二苯乙二酮的溶解度，促进二苯乙二酮结晶析出 (4)冷水 (5)KSCN溶液（或硫氰化钾溶液） (6)c (7)浓硝酸还原产物为有毒氮氧化物，污染环境；且浓硝酸会引发苯环的硝化副反应，导致产物不纯（合理即可） 【详解】（1）仪器a为球形冷凝管（或冷凝管），冷凝管冷却水需要下进上出，保证冷凝管充满冷却水，达到更好的冷凝效果，因此冷却水从下口进； （2） 作氧化剂，安息香被氧化为二苯乙二酮，1 mol安息香失去2 mol电子，1 mol FeCl3得到1 mol电子，配平后方程式为； （3）根据表格性质，等杂质易溶于水，而二苯乙二酮不溶于水，加入热水可以溶解除去可溶性杂质，同时降低二苯乙二酮的溶解度，便于二苯乙二酮结晶析出； （4）二苯乙二酮溶于乙醇，不溶于水，温度越高溶解度越大，用冷水洗涤，既可以洗去晶体表面的可溶性杂质，又能最大程度减少二苯乙二酮的溶解损失，因此选择冷水； （5）检验的特征试剂为硫氰化钾溶液，遇Fe3+溶液会变为血红色； （6） ，根据反应关系，理论生成二苯乙二酮的物质的量也为，理论质量，产率，最接近75%，故选c； （7）浓硝酸作氧化剂时，还原产物为氮氧化物，属于有毒污染物，会污染环境；同时浓硝酸可以与反应物中的苯环发生硝化副反应，生成副产物，导致产物不纯。 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 $ 2026届高考化学实验之考前针对性训练 （建议教师根据学生情况和时间酌情取舍使用） 一、无机实验选择题 1.下列说法正确的是（ ） A.减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀 B.实验室电器设备着火，可用二氧化碳灭火器灭火 C.制备硫酸亚铁铵晶体时，须将含和的溶液浓缩至干 D.将热的饱和溶液置于冰水中快速冷却即可制得颗粒较大的晶体 2.用下列实验装置能达到相关实验目的的是( ) A B C D 实验装置 实验目的 除去苯中混有的水 制备并收集少量 实验室焙烧硫酸铜晶体 测定中和反应的反应热 A.A B.B C.C D.D 3.下列实验装置或操作能达到相应实验目的的是( ) A.①② B.②③ C.③④ D.②④ 4.《神农本草经》记载：“神农尝百草，日遇七十二毒，得茶而解。”茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( ) A.将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨ B.用浓盐酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦ C.过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦ D.检验滤液中的，选用③、⑧和⑩ 5.下列实验操作及现象所得结论正确的是( ) 选项 实验操作 现象 结论 A 将与碘水混合于分液漏斗中，振荡、静置 液体分层 可用分液操作分离与碘水 B 向与MgO混合物中加入足量NaOH溶液 固体部分溶解 可用NaOH溶液除去MgO中混有的 C 向待检液中滴加少量NaOH溶液 无明显现象 待检液中一定不含 D 将锌铜合金与锌分别加入等浓度硫酸溶液中 锌铜合金生成氢气速率更快 铜作反应的催化剂 A. A B. B C. C D. D 6．下列实验的相应操作中，正确的是 配制溶液(定容) 测定溶液的pH A．当液面离容量瓶颈部的刻度线1～2 cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切 B．用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸中央，再与标准比色卡比色 实验室制取 分液 C．先检查装置气密性，然后加入试剂，加热。在收集的试管口塞胶塞，防止逸出 D．先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，从下口依次收集流出的下层和上层液体 A．A B．B C．C D．D 7．下列操作中不正确的是 润洗滴定管 验证牺牲阳极法 A．加入少量待盛液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁，再从上口倒出 B．一段时间后，取出少量铁电极附近的溶液，滴加2滴铁氰化钾溶液 检验铜与浓硫酸反应的产物 证明氨气极易溶于水 C．冷却后，将①中物质慢慢倒入盛有水的烧杯中 D．打开弹簧夹挤压胶头滴管使水进入烧瓶 A．A B．B C．C D．D 8.实验室可用反应来制备(受热易被氧化)。下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( ) A.用甲装置制备 B.用乙装置制备 C.用丙装置分离出 D.用丁装置干燥固体 9.下列实验的实验现象和实验结论都正确的是( ) 实验操作 实验现象 实验结论 A 将水滴入盛有固体的试管中，立即把带火星的木条放在试管口 可观察到有气泡产生，木条复燃 固体遇水产生 B 向盛有10滴溶液的试管中滴加溶液至不再生成沉淀后，再向其中滴加溶液 先观察到白色沉淀，后沉淀颜色变为黄色 C 向两支盛有少量溴的四氯化碳溶液的试管中分别加入适量苯和通入足量乙烯 溶液均褪色 溴与苯、乙烯都能发生反应 D 向两支盛有溶液的试管中分别加入和溶液 前者比后者褪色快 其他条件不变，反应物浓度增加，反应速率增大 A. A B. B C. C D. D 10.下列实验方案不能达到实验目的的是( ) 选项 实验方案 实验目的 A 将含有HCl杂质的通入饱和溶液中 除去中的HCl B 将一定量的和NaCl的混合液加热浓缩至有晶体析出，趁热过滤 分离出NaCl晶体 C 在含有少量的酸性溶液中加入足量MgO并过滤 除去酸性溶液中的 D 在含有少量的NaCl溶液中加入足量AgCl并过滤 除去NaCl溶液中的 A.A B.B C.C D.D 11.实验室测盐酸与亚氯酸钠制备二氧化氯气体的速率，装置如图所示。4mL0.2%溶液预先装入二氧化氯发生器，37.5%HCl装入加料漏斗。开启真空泵抽气，反应开始后，每隔2min用注射器取样1mL，测定溶液浓度。已知浓度过高时易爆炸。下列说法错误的是( ) A.碘化钾吸收瓶中发生的反应为 B.做实验时整套装置要先抽真空，再加入37.5%HCl，防止聚集 C.分液漏斗作为空气入口，起到搅拌作用 D.实验过程中分液漏斗活塞保持关闭，防止逸出 12．某课题组采用亚克力管(成分为聚甲基丙烯酸甲酯)组合装置进行氯气的制取与性质一体化实验。操作步骤如下： ①取下左侧三通管上端管帽，加入2mL浓盐酸后迅速盖紧；②产生的气体依次通过填充棉花的净化区；③纯净Cl2进入右侧试剂区进行性质检验；④实验后将气球中的NaOH溶液挤入吸收尾气。 下列说法错误的是 A．装置中蘸有饱和NaCl溶液和包有无水CaCl2的棉花球可以交换位置 B．实验时用到的亚克力材质轻便且耐酸碱，较安全 C．向装置中加入浓盐酸后需立即盖好管帽，目的是防止Cl2逸出污染环境并保证实验效果 D．尾气处理时，将气球中的NaOH溶液挤入装置，可吸收残留的Cl2，反应方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 13．北京大学和复旦大学研究团队联合开发了一种工业制氢的高效纯化方法(如图所示)：基于Al2O3/Cu催化剂的γ-丁内酯(GBL)与1，4-丁二醇(BDO)可逆循环体系；可在170℃条件下直接从含有CO、CO2等杂质浓度超过50%的工业粗氢中捕获并释放纯度超过99.998%的氢气。已知γ-丁内酯(GBL)的结构简式为。下列说法错误的是 A．GBL→BDO发生了氧化反应 B．1，4-丁二醇的沸点高于γ-丁内酯的沸点 C．1，4-丁二醇和γ-丁内酯(GBL)的核磁共振氢谱上均有3组信号峰 D．获得高纯氢的化学方程式为 14．研究小组制备CuCl，用于制备氯苯，该小组设计的主要制备流程如下图所示，已知CuCl在空气中易被氧化，可溶于浓盐酸中。下列说法不正确的是 A．反应过程中可采用水浴加热 B．混合搅拌时，可通过蓝色是否褪去来初步判断反应是否完成 C．步骤Ⅰ过滤时要保证沉淀表面有溶液覆盖，以避免其被氧化而变质 D．最终的氯苯粗产品中含有的苯酚杂质，可用浓溴水除去苯酚杂质 15．下列实验设计以及对应的化学方程式或离子方程式都正确的是 A．设计原电池 B．配制银氨溶液 C．验证溶液中存在平衡 D．探究乙醇的还原性    A．A B．B C．C D．D 16．“汞心脏”实验中Hg珠表面张力大呈现椭球形，滴入溶液后，Hg珠表面生成固体，表面张力变小而变扁，放入铁钉，Hg珠接触铁钉又瞬间变椭圆，这样有节奏的“扁-圆-扁-圆……”跳动5-10 s后停止。 下列说法错误的是 A．该实验需标识 B．接触铁钉后形成原电池，铁钉作负极，汞珠作正极 C．将铁钉换成纯金首饰能产生同样效果 D．消耗完，Hg珠停止跳动 17．利用如图装置进行实验：双颈烧瓶中充满氧气，室温下测得初始压强为，加热双颈烧瓶，后少量硫粉恰好消失时停止加热。冷却至室温后测得压强为，且。随后打开恒压滴液漏斗活塞，加入溶液。下列说法正确的是 A．从开始加热至硫粉恰好消失时，容器内压强一直保持不变 B．反应至时，产物中可能含有 C．加入溶液后生成的白色沉淀中一定只含有 D．加入溶液反应一段时间后，容器内压强变为，则 18．无水广泛应用于染料的媒染剂、润滑油添加剂，常温下熔点，沸点，在空气中剧烈水解。实验室利用晶体与液体反应进行制备，装置如图。 已知：的熔点，沸点，与水反应生成两种酸性气体。下列说法错误的是 A．实验过程中可采用水浴加热 B．停止加热后，需继续通入一段时间 C．仪器c中填充碱石灰或无水均可 D．对反应后的混合物进行蒸馏，可得到产品 19．蓬灰(蓬草燃烧后的灰烬)中含碳酸钾等成分。下列实验操作对应的装置错误的是 A．测溶液的 B．分离蓬灰中的难溶杂质 C．蒸发浓缩溶液 D．检验钾离子 A．A B．B C．C D．D 20．下列对实验现象的解释错误的是 选项 实验现象 解释 A 向含有等物质的量和的混酸稀溶液中加入过量铜粉，生成气体，溶液变蓝色 反应结束后溶液中的溶质是和 B 在70 mL水中，放入1.0g高吸水性树脂，用玻璃棒充分搅拌后静置，水被树脂完全或大部分吸收，形成溶胀的凝胶体 高吸水性树脂能吸水而又不溶于水 C 在盛有少量无水乙醇的试管中加入一小块金属钠，比相同条件下水与钠反应缓和 乙醇羟基中的氢原子不如水分子中的氢原子活泼 D 乙醇与浓硫酸在170℃下共热，生成的气体能使酸性高锰酸钾溶液褪色 使酸性高锰酸钾溶液褪色的气体是乙烯 A．A B．B C．C D．D 21．硅氯仿(，熔点，沸点31.8℃)遇水剧烈反应，在空气中能够自燃，实验室利用硅粉和氯化氢在反应温度为280℃～300℃条件下制备硅氯仿，其装置如图所示。下列说法错误的是 A．自燃与其含有低价态氯元素有关 B．将浓硫酸滴入到浓盐酸中可制备 C．仪器a可使挥发的冷凝回流 D．仪器b中盛放的试剂可能是碱石灰 22．仅用下表提供的试剂和用品，能实现相应实验目的的是 实验目的 试剂 用品 A 检验乙酰水杨酸 ()的酯基 乙酰水杨酸、稀硫酸、 溶液 、溶液 试管、胶头滴管、酒精灯 B 在铁制钥匙上镀铜 铁制钥匙、铜片、 溶液 烧杯、砂纸、导线、 2~3 V的直流电源、电流表 C 测定醋酸溶液的浓度 标准溶液、 待测醋酸溶液、蒸馏水 酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、烧杯、锥形瓶、铁架台、洗瓶 D 配制100 mL1.0mol/L 的溶液 、蒸馏水 烧杯、容量瓶(100 mL)、量筒、玻璃棒、药匙、滤纸、天平 A．A B．B C．C D．D 23．下列实验设计合理的是 A．验证质量守恒定律 B．验证Na与水反应放热 C．制备SO2并验证其漂白性 D．在铁件上镀铜 24．下列陈述Ⅰ与陈述Ⅱ均正确，且两者间具有因果关系的是 选项 陈述Ⅰ 陈述Ⅱ A 纯碱熔样会损坏石英坩埚 B 向溶液中通入生成沉淀 受热分解生成 C 向溶液中加入稀硫酸，溶液导电性减弱 D 室温下，NaCl溶液和溶液的pH均为7 室温下，NaCl溶液和溶液中水的电离程度相同 A．A B．B C．C D．D 25．下列实验能达到目的的是 选项 实验目的 实验操作及现象 A 探究浓度对化学平衡的影响 向溶液中滴加溶液，溶液由橙色变为黄色 B 探究能否催化分解 向溶液中滴加溶液，有气泡产生 C 比较和的大小 向AgBr悬浊液中加入NaCl饱和溶液，固体由淡黄色转化为白色 D 探究压强对化学平衡的影响 向和混合气体的恒压密闭容器中通入一定量，气体颜色变浅 A．A B．B C．C D．D 26．某兴趣小组欲测定(NH4)2S2O8与KI反应的化学反应速率，实验过程如图所示： 已知：①实验中发生反应：(较慢)；(极快)。 ②淀粉遇变蓝。 下列说法错误的是 A．当溶液刚好从无色变为蓝色时，立即停止计时 B． C．利用该原理也可测定其他氧化剂氧化I-的反应速率，但需反应的反应速率较慢 D．若Ⅱ中同时加入1 mL 0.5 mol·L-1 H2SO4溶液，测定的化学反应速率会偏快 27．根据反应，用下列装置制备。        下列说法不正确的是 A．甲中发生反应： B．丙中溶液X选用稀可吸收过量的 C．乙、丙、丁装置中导管口的连接顺序为：g→c，b→e D．实验开始时，应先点燃甲中酒精灯，一段时间后，再打开丁中分液漏斗的活塞 28．某同学探究与的反应，实验操作和现象如下。 操作 现象 将等浓度等体积的和溶液混合 溶液颜色加深，出现红褐色浑浊 混合液静置较长时间 浑浊消失变为浅绿色溶液 取少量浅绿色溶液，滴加溶液 出现蓝色沉淀 下列说法不正确的是 A．溶液显酸性，溶液显碱性 B．生成浑浊可能因为： C．在水中存在沉淀溶解平衡： D．浑浊消失是因为：被氧化为，促进的溶解 29.从下列事实所列出的相应结论正确的是( ) 序号 实 验 事 实 结 论 ① 使酸性高锰酸钾溶液退色 可证明有漂白性 ② 用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液， 硝酸用棕色试剂瓶保存在阴暗处 都发生了氧化还原反应 ③ 取少量样品加入溶液后， 产生白色沉淀滴加稀盐酸，沉淀不溶解， 证明已氧化变质 ④ 某溶液加入稀盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体，该溶液滴加溶液，有白色沉淀生成 确定该溶液存在 ⑤ 某无色溶液中加入浓氢氧化钠溶液并加热， 产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝 该溶液一定有 A．①② B．③④⑤ C． ②④ D．④⑤ 30.从光盘中提取Ag(其它金属忽略不计)的一种工艺流程如下，下列说法错误的是( ) 已知：溶液在受热或酸性条件下易分解 A.“氧化”过程若在加强热和强酸性条件下进行，可提高氧化速率 B.“氧化”过程还生成，则可能的化学反应为 C.“操作Ⅰ”需用到的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗 D.“还原”过程中转化为无害气体，则理论上消耗1mol可提取Ag216g 二、有机实验选择题 1.下列有机物分离提纯的方法正确的是( ) A.除去苯中少量苯酚：加入适量浓溴水，过滤 B.除去乙烷中少量的乙烯：把混合气体通入酸性溶液中 C.除去乙醇中的乙醚：蒸馏 D.提纯蛋白质时可先加入溶液，过滤后再加水重新溶解 2.如图是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图。 在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是( ) A.①蒸馏 ②过滤 ③分液 B.①分液 ②蒸馏 ③蒸馏 C.①蒸馏 ②分液 ③分液 D.①分液 ②蒸馏 ③结晶、过滤 3.某同学欲从苯与溴反应后的混合物中分离出溴苯和无水。下列设计能达到相应实验目的的是( ) A.装置甲中溶液中产生淡黄色沉淀证明苯与溴发生取代反应 B.反应后向反应混合物中加入蒸馏水，用乙装置分离有机层和水层，可观察到图中所示的现象 C.用装置丙将分液后的水层蒸发至干燥，再灼烧制得无水 D.将经水洗、碱洗、水洗后的粗溴苯蒸馏后可以得到纯溴苯 4.实验室利用乙醇催化氧化制取粗乙醛的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是（ ） A. 实验过程中先点燃乙处酒精灯，然后通入干燥空气 B. 该反应中铜为催化剂，硬质玻璃管中铜网出现红黑交替现象 C. 试管中收集到的物质仅有乙醛、乙醇 D. 甲烧杯中为热水，丙烧杯中为冰水 5.乙醚是一种应用广泛的有机溶剂，医学上也用作麻醉剂。实验室制备乙醚(沸点为34.5℃)的路线如下： 主反应： 下列说法错误的是( ) A.由乙醇制乙醚时应将温度迅速升高至接近140℃ B.用饱和NaCl溶液洗涤的目的是进一步除去有机层中残留的硫酸 C.饱和溶液洗涤的目的是除去有机层中的乙醇 D.最后得到产品时蒸馏应水浴加热 6．由安息香制备二苯乙二酮的装置如图所示。在反应瓶中加入安息香、冰醋酸和浓硝酸，加热到左右反应1小时，再将反应液倒入冰水中，结晶抽滤、洗涤、干燥即得粗品。 反应原理： 已知：安息香难溶于冷水，易溶于热水。二苯乙二酮难溶于冷水和热水。 下列说法错误的是 A．实验时先通冷凝水后加热 B．可以用纳米粉末替代浓硝酸 C．可用溶液作为吸收液 D．用适量冷水洗涤可以除去粗品中的安息香 7．邻硝基苯胺的催化氢化反应的原理和实验装置图如图(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。已知：①雷尼暴露在空气中可自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。下列说法错误的是 1 A．反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间 B．判断氢化反应完全的现象是集气管内液面不再上升 C．在无水乙醇中的反应速率大于在四氯化碳中的反应速率 D．向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如图所示：。发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，孔路位置需调节为：。 8．实验室制备肉桂酸的方法：将苯甲醛和乙酸酐混合后，加入无水碳酸钾，加热回流；待反应结束后，先利用水蒸气蒸馏法除杂，再依次用溶液、活性炭、盐酸提纯，最终得到肉桂酸。其中水蒸气蒸馏的装置如图： 已知：反应原理为。下列说法正确的是 A．水蒸气蒸馏的目的是除去未反应完的苯甲醛 B．用溶液代替碳酸钾可以提高产物的纯度 C．该反应原理的原子利用率达到了 D．加热回流时，选用直形冷凝管比球形冷凝管效果好 三、无机实验大题 1．硫酸亚铁铵晶体是一种浅蓝绿色单斜晶，易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，常用作净水剂、补血剂等。某项目式学习小组探究其制备、结构与性质的过程如下。 回答下列问题： Ⅰ．“一锅法”制备硫酸亚铁铵晶体 ①连接好装置，检查装置的气密性。 ②将铁屑与硫酸按物质的量之比1：1.3置于三颈烧瓶中，用55~70℃水浴加热，在铁屑剩余约1/4时，开始向反应体系中逐渐滴加硫酸铵浓溶液。 ③充分反应后，将反应混合液趁热过滤，滤液蒸发浓缩，当出现晶膜时冷却结晶，过滤、洗涤、晾干，得到硫酸亚铁铵晶体。 (1)步骤②中可用___________除去铁屑表面的油污。在甲装置水浴中还需要添加的仪器是___________。 (2)铁屑中含有硫化物与磷化物等杂质，丙装置吸收的气体有___________(填化学式)。 (3)步骤③首先析出硫酸亚铁铵晶体的原因是___________。 (4)用重结晶法提纯硫酸亚铁铵晶体：将粗产品溶解，向热的饱和溶液中滴加无氧乙醇。加无氧乙醇的目的是___________。 (5)“常用制法”一般分为两步：第一步，将铁屑与硫酸置于烧杯中，加热反应制取硫酸亚铁，过滤；第二步，向滤液中加入硫酸铵浓溶液，浓缩结晶。相较于“常用制法”，采用甲装置的“一锅法”的主要优点有___________。 II．探究与的稳定性差异 (6)文献表明：下图所示，二者均以八面体占据晶胞顶点、全部面心或部分面心，6个严密包围，阻隔了与的接触而具有一定的抗氧化能力；中因引入使晶胞内空隙变小，氢键大量增加，增加的氢键可表示为___________。据此推测，下列说法错误的是___________(填标号)。          A．的还原性增强了的抗氧化能力 B．封闭潮湿情况下两种晶体的抗氧化能力基本相当 C．自然通风情况下更易失水 D．自然通风情况下晶体抗氧化能力更弱 2．高铁酸钠(Na2FeO4，易溶于水，不溶于乙醇，在强碱性溶液中较稳定，在酸性溶液中快速产生O2)是一种绿色多功能水处理剂，具有强氧化性和絮凝作用，广泛用于杀菌消毒、去除重金属离子(如Mn2+)。某化学兴趣小组在实验室中利用次氯酸盐在碱性环境中氧化Fe3+制备高铁酸钠，实验装置(控温仪器、夹持仪器已省略)如图所示。 回答下列问题： Ⅰ．制备NaClO溶液。 (1)按照气流方向从左到右，导管口的连接顺序是___________(填小写字母)。 (2)仪器X的名称为___________，装置B中发生反应的离子方程式为___________。 (3)装置D的作用为___________。 Ⅱ．制备Na2FeO4。 (4)装置A中制备Na2FeO4的化学方程式为___________，实验时保持NaOH溶液过量，原因是___________。 (5)用高铁酸钠除去工业废液中Mn2+生成FeO(OH)、MnO2］，氧化产物与还原产物的物质的量之比为___________。 Ⅲ．纯度测定。 (6)取m g新制备的高铁酸钠样品，加入足量的稀硫酸，测得生成O2的体积为V mL(已折算成标准状况下)。该样品的纯度为___________×100%(列出算式)。 3．某兴趣小组利用废锂离子电池正极材料(主要含，含少量Al、Fe、C粉等)制备电池级，实验装置与流程如下： 已知：Ⅰ．在酸性条件下可将氧化为。 Ⅱ．金属离子沉淀pH： 金属离子 开始沉淀pH 3.4 1.8 6.9 — 完全沉淀pH 4.7 3.2 9.4 1.1 Ⅲ．微溶于水，溶解度随温度升高而降低(100℃时约0.7g/100mL水，0℃时约1.5g/100mL水)。 请回答： (1)仪器A的名称是___________。步骤Ⅰ先加入浓硫酸和，再加热回流。步骤Ⅰ需在通风橱中进行，原因是___________。 (2)将反应后的三颈烧瓶内的试剂适当稀释后再进行后续操作。步骤Ⅲ中，调节pH至5.0的目的是使___________完全沉淀而除去。 (3)步骤Ⅳ加入将转化为沉淀，该转化过程的离子方程式为___________。 (4)下列说法正确的是___________。 A．步骤Ⅰ若用浓盐酸替代浓硫酸和，可能会产生有毒气体，且Co浸出率降低 B．步骤Ⅲ调节pH至5.0时，可用广泛pH试纸精确控制 C．步骤Ⅴ沉锂时，应将滤液蒸发浓缩后迅速冷却结晶，以得到更多晶体 D．步骤Ⅴ中操作b是趁热过滤，目的是减少溶解损失 (5)通过重量法测定产品纯度。称取a g 产品，溶于过量稀盐酸(杂质不与盐酸反应)，蒸发至干后得到b g 固体。产品中的质量分数为___________(用含a、b的代数式表示)。 4．双氧水是一种绿色环保型试剂。某实验小组以双氧水为载体探究双氧水的性质及相关反应原理。 实验(一)  探究双氧水的不稳定性。 打开和，关闭，一段时间后，A试管中溶液变为深蓝色；关闭，打开，数分钟后D试管中溶液变为粉红色，关闭，停止B中反应。 已知：(亚铜氨离子)在溶液中呈无色。 (1)根据A试管中现象，推知工业上可用亚铜氨溶液检验的气体是_______(填化学式)；写出A中发生反应的离子方程式：_______。 (2)B装置中的作用是_______，实验中可用溶液替代，但是反应后，溶液中会产生红褐色沉淀，原因是_______。 (3)仪器C的名称是_______；根据D中现象，可知苯酚具有的性质是_______(填标号)。 a.弱酸性　　b.氧化性　　c.还原性 实验(二)  探究双氧水的还原性。 四甲基联苯胺(TMB)溶液是一种常用的显色试剂，在酸性条件下，氧气可将无色的TMB氧化为蓝色产物。该方法灵敏度较高，常用于微量氧气的检测。 (4)烧瓶中产生的化学方程式为_______。已知：烧瓶中有固体单质生成。 (5)旋开E装置中分液漏斗的活塞，向烧瓶中加入30%双氧水，F装置的广口瓶中溶液_______(填实验现象)。 (6)医院急用时也可向酸性高锰酸钾溶液中滴加双氧水，其现象是_______。 (7)工业上，可用除去少量，得到的产物是_______(填化学式)。 5．利用充氮蒸馏-碘量法测定某食材中含量的实验装置如下图所示(加热和夹持装置略)： 实验过程如下： ⅰ．检查装置气密性，将20.00 g样品、250 mL超纯水、5~6颗玻璃珠加入A中； ⅱ．⋯⋯，保持A中溶液微沸1.5 h，反应过程D中溶液颜色不变； ⅲ．向C中滴加碘标准液，水浴加热一段时间； ⅳ．将C中溶液转移至锥形瓶，调节pH至弱酸性，滴加溶液至溶液变为浅黄色，加入几滴淀粉指示剂，继续滴加溶液至终点，共消耗溶液。与反应的化学方程式为：。 已知：①淀粉分子具有螺旋结构，当碘()浓度比较高时，碘分子会迅速进入淀粉的螺旋结构中。 ②  ，；  ， 回答下列问题： (1)A中反应前加入玻璃珠的作用是___________，B仪器中冷却水的进口是___________(填“a”或“b”)。 (2)过程ⅱ操作：先通入冷凝水，打开止水夹，再___________(填序号顺序)。C中发生的主要反应的化学方程式为___________。 ①打开分液漏斗活塞，使10 mL盐酸快速流入A中；②接通氮气，调节气体流速至；③加热A至液体沸腾。 (3)实验过程中当通入速率过快时，D中观察到的现象是___________。 (4)由上述实验数据知，该食材中二氧化硫残留量是___________(用含、的代数式表示)。过程ⅳ若滴定开始前加入淀粉指示剂会导致测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 (5)某小组探究不同形态下碳酸氢钠对二氧化硫的脱硫效果，实验结果如下表 ①颗粒状碳酸氢钠 ②浆状碳酸氢钠 ③活性炭+碳酸氢钠饱和溶液 ④活性炭 脱硫率/% 92.2 93.5 94.5 4.6 该小组推测因活性炭增加了二氧化硫与碳酸氢钠的接触时间，脱硫率提高，为了验证该结论，建议增加实验⑤，⑤所选的试剂是___________(填名称)。 6．碱式氯化铜广泛应用于饲料添加剂、催化剂和化工原料等领域。酸性富铜镍废液的资源化处理可获得碱式氯化铜等高价值产品，过程如图所示。 富铜镍废液中主要含有：、、、、、含砷微粒等。 查阅资料：常温下，的溶度积：；的溶度积：。 回答下列问题： (1)在实验室进行“过滤”操作需要用到的玻璃仪器有___________(填字母)。 (2)加入“氧化”的主要离子方程式为___________。 (3)“脱砷除铁”过程中保持温度在90∼95​℃的条件下，体系、铁砷比和反应时间与去除率的关系如图所示，则“脱砷除铁”过程中的最佳条件为___________、反应时间；请说明保持温度为90∼95℃的可能原因：___________。 (4)“控制”过程中，，则调节溶液___________(保留小数点后一位)。 (5)分离所得的样品为类球状，且粒度分布较为均匀，其X射线衍射图谱如下，下列关于该样品的说法正确的是___________(填字母)。 A．具有固定的熔点    B．硬度很大    C．具有各向异性 7．三氯化六氨合钴属于经典配合物，常温下为橙黄色晶体，在高浓度盐酸中易结晶析出，难溶于乙醇，易溶于热水，微溶于冷水。某化学兴趣小组欲制备并测定的纯度。已知：为棕褐色不溶于水的固体。 Ⅰ、制备 装置和步骤如下(夹持装置已略去)： 步骤ⅰ：检查装置气密性后将溶液、溶液和活性炭在三颈烧瓶中混合，滴加浓氨水，充分反应后缓慢滴加适量双氧水，水浴加热20min，控制反应温度为50~60℃； 步骤ⅱ：将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入适量浓盐酸； 步骤ⅲ：冷却结晶后过滤，用少量无水乙醇洗涤晶体2~3次，干燥。 (1)仪器X的名称为______。 (2)步骤ⅰ发生反应的离子方程式为______。 (3)该小组在制备过程中发现向溶液中直接加入无明显变化，据此认为加入浓氨水和氯化铵对氧化产生了影响，提出如下猜想并设计实验验证。 猜想1：加入氯化铵溶液，增强了的氧化性。 猜想2：______。 实验编号 实验操作 试剂 现象 1 0.5mL水 无明显变化 2 0.5mL氯化铵溶液 无明显变化 3 a 溶液变为深红色，且出现棕褐色沉淀 则实验编号3加入的试剂a为______。 结论：猜想2合理。 Ⅱ、测定的纯度 准确称取样品放入碘量瓶中，加入溶液，加热至不再有氨气放出，加入足量固体，振荡使溶解，再加入酸化，置于暗处，待完全转化成，滴加2滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液(反应原理为，该过程中杂质均不参与反应)。 (4)滴定终点的现象：当滴入最后半滴标准液时，______。 (5)下列操作导致所测的纯度偏高的有______(填标号)。 a．滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡 b．滴定终点时俯视读数 c．盛放标准溶液的滴定管没有用标准溶液润洗 (6)的纯度为______。 8．高纯氯化铟（）是制备ITO薄膜、半导体材料、有机反应催化剂的主要原料。兴趣小组用粗铟（含少量铁）和盐酸为原料制取高纯氯化铟并测定其纯度，实验装置如下（加热和夹持装置略）： 已知：为白色或黄色结晶（熔点586℃，加热至300℃开始升华），易溶于水、不溶于环己烷（环己烷沸点81℃，与水的共沸物沸点9.8℃），易潮解、水解。 I．制备（装置如图1） 称取一定量金属铟与浓盐酸在40~60℃温度下持续搅拌数小时至金属铟完全溶解，获得氯化铟溶液。除杂后将溶液升温至90~100℃，溶液逐渐蒸发，结晶析出晶体。 (1)仪器B的名称为_________，溶解金属铟时控温40~60℃的原因是_________。 (2)除杂时向粗溶液中加入稍过量溶液和粉末调节溶液pH，充分搅拌后过滤、洗涤，除去溶液中的。请设计实验方案，验证溶液中已除尽_________。 Ⅱ．制备无水（装置如图2） 将制得的晶体转入图2烧瓶C中，加入足量环己烷，在氮气保护下控温回流持续脱水。脱水完成后减压浓缩，析出白色结晶，过滤、洗涤、干燥，得纯。 (3)控温回流时预先在分水器中加入_________至离支管口约1 cm处，当出现_________现象时停止加热。 (4)若直接加热晶体会生成InOCl，写出该反应的化学方程式_________。 Ⅲ．的含量测定 准确称取4.50 g无水样品溶于盐酸中，配制500 mL pH=3的待测液，取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入20.00 mL 0.1000 mol/L EDTA溶液充分反应，再用标准溶液滴定过量EDTA溶液，终点时消耗标准溶液22.00 mL。滴定过程涉及的反应为：，。 (5)样品中的质量分数为_________%（计算结果保留1位小数）；若滴定时其他操作无误，量取待测液时初始和结束读取滴定管刻度方式如图3所，则测定结果_________（填“偏高”“偏低”“无影响”）。 9．常温下，兴趣小组对氯水成分、溶于水的影响因素等进行探究。 已知：溶于水时发生反应 (1)利用如图所示装置制备并得到氯水。 ①装置A中发生反应的化学方程式为_____。 ②装置B中盛放的试剂是_____。 (2)检验新制氯水的部分微粒。取（1）中装置内氯水进行下表实验。 实验操作 实验现象 实验结论 取2mL紫色石蕊溶液于试管中，再滴加几滴氯水 ______ 氯水中存在、HClO 取氯水于试管中，再加入2mLCCl4，充分振荡后静置 分层，下层油状液体呈浅黄绿色 _____ (3)探究溶于水的影响因素（忽略溶液混合时体积的变化）。 初步实验验证在水中的最大溶解量随增大而降低。 用浓度为溶液配制系列不同浓度的溶液各，分别向其中通入，测得的最大溶解量，记录数据如表（已知：对在水中的溶解不产生影响）。 序号      溶解氯的总浓度/ i 0.5 0.063 ii 1 0.057 iii 1.5 0.053 iv 2 0.049 ①配制实验ii中溶液时，需溶液_____。 提出猜想小组同学认为同时增加和，可进一步降低在水中的最大溶解量。 实验验证用浓度为盐酸配制系列不同浓度的盐酸各，分别向其中通入，测得的最大溶解量，记录数据如表。 序号      溶解氯的总浓度/（mol·L） v 1 0.067 vi 2 0.074 vii 3 0.082 viii 4 0.091 发现问题：实验结果与猜想不一致。 查阅资料：氯水中还存在反应Ⅱ： 理论解析：②同时增大溶液中和，_____（填“反应Ⅰ”或“反应Ⅱ”）的平衡移动起主导作用。 实验讨论：根据上述实验，甲同学认为在含有一定浓度的溶液中的最大溶解量随增大而升高。 ③乙同学认为实验v—viii不足以支撑甲同学的观点，其理由是_____。 实验补充：为进一步验证甲同学的观点，乙同学用饱和溶液、溶液、蒸馏水配制成系列溶液，分别向其中通入，测得的最大溶解量，记录数据如表。 序号 V（饱和NaCl溶液） /mL /mL /mL 溶解氯的总浓度 ix 6 1 3      x 6 2 2      xi 6 3 1      xii 6 4 0      ④结合实验，甲同学观点成立的依据是_____。 教师指导可能是与的某种协同作用，促进了的溶解。 (4)该小组尝试验证HClO的酸性强于苯酚的酸性。 ①丙同学认为不能通过HClO溶液与苯酚钠溶液反应的方法比较，其原因是_____。 ②小组讨论后，选用NaClO溶液、苯酚钠溶液进行实验并得以验证。简述该方案并给出判断依据_____。 10．磁性纳米材料在磁分离、污水降解等领域应用广泛。实验室采用共沉淀法制备纳米材料，并对其应用进行探究，回答下列问题： I．制备纳米，实验装置如图-1所示。 实验步骤如下： a．一定条件下，先将和配制成澄清混合溶液，置于三颈烧瓶A中，加入少量表面活性剂(能吸附在纳米粒子表面)并向装置中通入； b．打开电磁搅拌水浴加热器，向混合溶液中滴加一定浓度的氨水，溶液中逐渐出现黑色物质； c．充分反应后，从混合体系中分离出纳米粒子，并反复洗涤，干燥后得到磁性纳米粒子。 (1)生成纳米粒子的离子方程式为___________。 (2)补充配制约50 mL澄清混合溶液的过程：将称量好的氯化亚铁和氯化铁晶体共同置于烧杯中，___________。(须选择的试剂：无氧蒸馏水、浓盐酸) (3)制备纳米常加入表面活性剂的原因主要是___________。 (4)分离出纳米粒子不能采用过滤，理由是___________；分离出纳米粒子的简单方法是___________。 II．纳米的应用。纳米Fe和均可用于除去酸性废水中，纳米Fe除Cr(VI)的反应过程如图-2所示。 (5)纳米能除去的原因是___________。 (6)纳米Fe和协同除Cr(VI)部分原理如图-3所示，实验表明，协同除Cr(VI)效果显著优于的原因可能是___________。 11．铜与浓硝酸反应是高中化学重要的元素化合物性质实验。实验中观察到，反应后所得溶液并非预期的蓝色，而是呈现特殊的绿色。某化学兴趣小组针对这一现象展开系列探究，实验流程如下： 已知： Ⅰ、为蓝色，为绿色； Ⅱ、  ；  ； Ⅲ、浓硝酸具有强氧化性，与反应过程中产生气体，部分溶解在反应体系中。 回答下列问题： (1)实验原理与初步分析 ①写出铜与浓硝酸反应的离子方程式______。 ②结合已知信息，推测铜与浓硝酸反应后溶液呈绿色的可能原因______。 (2)实验方案设计与评价 甲同学认为溶液呈绿色是气体溶解在溶液中形成的颜色，与配离子转化无关。请设计实验方案验证甲同学的猜想是否正确，简要说明实验操作、预期现象和结论______。 (3)化学平衡与常数计算 ①写出与反应生成的离子方程式______，并计算该反应的平衡常数______。 ②实验B中加水后，的解离度______(填“增大”“减小”或“不变”)，请从浓度商与平衡常数的角度解释原因______。 (4)异常现象分析与拓展应用 ①实验C向绿色溶液中加入溶液时，乙同学观察到除了溶液变蓝，还看到有大量气泡产生，该气体可能为______。 ②工业上常用溶液与溶液反应制备配合物，若要提高该配合物的产率，可采取的措施有______(写出任意一条即可)。 12．四氯化锗()是制备高纯锗、光纤材料的核心前驱体，常温下为无色液体，熔点-49.5℃，沸点84℃，极易水解。 I．实验室以金属锗与干燥为原料制备，装置如图所示(加热及夹持装置略)。 回答下列问题： (1)实验前检查装置气密性，加入Ge粉后先通至排尽装置内空气，其目的是_______；装置B中试剂的作用是_______。 (2)待观察到_______(填写现象)后加热管式炉；装置G中碱石灰的双重作用是_______、_______。 (3)制备结束后，冷却至室温，停止通，下列后续操作的正确顺序为_______(填标号)。 ①通至装置完全冷却   ②关闭冷凝水   ③密封收集产品   ④拆卸装置 Ⅱ．光纤级高纯是制备光纤预制棒、红外光学器件的核心原料，其纯度测定步骤如下： ①准确称取样品，样品质量； ②加入过量浓NaOH溶液，低温振荡，使样品完全溶解，将水解产物转化为可溶性锗酸盐； ③缓慢滴加稀硫酸进行酸化，严格控制体系酸度，加入足量次亚磷酸钠溶液，15℃水浴恒温，将溶液中全部Ge(Ⅳ)定量还原为Ge(Ⅱ)； ④持续加热煮沸溶液10 min，除去过量的次亚磷酸钠，冷却至室温，并将溶液定容为100 mL； ⑤取20.00 mL待测液于锥形瓶中，加入淀粉溶液作为指示剂，用浓度的碘酸钾标准溶液避光滴定至终点；重复滴定4次。 ⑥同步开展空白对照实验，重复4次； 已知：①二价锗具有较强的还原性，长时间露置于空气中会被氧化， ②摩尔质量。 ③四次滴定消耗标准溶液体积如下表所示： 实验内容 一 二 三 四 滴定实验 20.02 mL 20.25 mL 19.98 mL 20.00 mL 空白实验 0.19 mL 0.19 mL 0.21 mL 0.21 mL (4)为实现避光滴定，操作方法是_______。 (5)样品中质量分数的计算式：_______。 (6)步骤④、⑤中，下列操作会导致测定结果偏大的是_______。 a．第④步煮沸时间过长             　 b．滴定管未用标准液润洗 c．滴定前尖嘴有气泡，滴定后消失    　d．滴定终点俯视读数 13．一水硫酸四氨合铜是一种深蓝色晶体，摩尔质量为，常用作杀虫剂，常温下可溶于水，难溶于95%的乙醇，受热易失氨。某学习小组甲制备该晶体并测定其纯度，过程如下： Ⅰ.晶体制备：如图为晶体制取装置（加热及夹持仪器省略） 实验步骤如下： ⅰ.连接装置，检查装置气密性后，加入药品； ⅱ.向e中滴加溶液，等全部溶解后，打开b的活塞，产生氨气，一段时间后，e中产生蓝色沉淀； ⅲ.继续向e中通入氨气，至e中蓝色沉淀全部溶解，溶液呈现深蓝色时，关闭b的活塞； ⅳ.向e中加入适量95%的乙醇，静置析出晶体。过滤、洗涤、干燥，得到深蓝色晶体。 Ⅱ.产品纯度测定 准确称取样品，用煮沸的稀硫酸充分溶解，配成待测液。准确量取待测液于碘量瓶中，加入过量KI固体，盖好瓶塞，振荡充分发生反应。静置5分钟，滴入几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，平行滴定3次，平均消耗溶液。 已知；；。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为______，仪器b的优点是______。 (2)写出蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的离子方程式______。 (3)Cu全部溶解后的溶液中，通入氨气产生蓝色沉淀。继续通入氨气，难溶物溶解得到深蓝色的透明溶液。对此现象下列说法正确的是______（填标号）。 a.中，是中心离子，给出孤电子对，是配体，提供空轨道 b.和中键角的大小： c.反应后溶液中没有沉淀，所以反应前后浓度不变 d.1 mol 键的数目为 (4)某学习小组乙将得到的深蓝色透明溶液进行加热蒸发，直至出现较多晶膜，冷却后得到的固体呈浅蓝色。分析乙组产品颜色异常的可能原因是______。 (5)过滤得到晶体后，需要洗涤。下列最适宜的洗涤剂是______（填标号）。 a.蒸馏水    b.浓氨水    c.乙醇与浓氨水的混合液    d.乙醚 (6)判断滴定达到终点时的现象是______。 (7)该样品中的质量分数为______（用含、、的代数式表示）。 14．某化学小组探究和溶液反应的过程及产物。回答下列问题： (1)配制溶液，下列药品中不需要使用的是___________(填标号)。 a．固体        b．粉        c．蒸馏水        d．浓盐酸        e．氯水 【实验探究】向溶液中加入锌粉，实验装置如图。     第一阶段：刚开始无气泡产生，溶液温度升高。 第二阶段：溶液颜色变为浅绿色，且有红褐色絮状沉淀产生。 第三阶段：后产生大量气泡，用试管收集后放在酒精灯火焰上有爆鸣声。反应结束后溶液最终呈无色。 (2)取第一阶段溶液少许于试管中，滴加酸性溶液，溶液颜色变为红色。 甲同学认为：此现象说明第一阶段未发生反应。 乙同学认为第一阶段发生了反应，理由为___________。 (3)丙同学认为第二阶段的上层清液中可能存在，设计实验检验的存在：___________。 (4)实验第二阶段产生红褐色絮状沉淀的原因为___________(从化学平衡、离子积与关系角度分析，结合必要的文字和反应方程式)。实验第三阶段产生气体的成分为___________(填化学式)。 (5)经检验，发现红褐色絮状沉淀中混有一种或两种能被磁铁吸引的黑色物质，对该黑色物质的可能成分提出猜想：Ⅰ．铁粉；Ⅱ．___________；Ⅲ．两者都有。 【补充实验】将黑色物质用蒸馏水洗涤后，加入稀盐酸，产生大量气泡；向反应后的溶液中滴加溶液，无明显现象。 ①将猜想Ⅱ补充完整：___________。 ②若只有猜想Ⅰ正确，则第三阶段发生反应的离子方程式为___________。 ③小组同学认为上述【补充实验】无法确定猜想Ⅲ是否正确，理由是___________。 15．有一定的氧化性，化学小组探究与不同浓度卤素离子的反应。 【查阅资料】呈黄棕色，呈灰黑色，呈灰白色，呈白色，呈黄绿色，呈棕褐色。 Ⅰ．准备溶液 (1)配制溶液，需要用托盘天平称取胆矾()的质量为___________g，下列玻璃仪器中实验必须用到的仪器有___________(填字母)。 A．    B．   C．    D． Ⅱ．探究与低浓度卤素离子的反应 (2)【实验预测与验证】卤素离子的还原性：，请从原子结构的角度解释卤素离子还原性强弱的原因：___________。小组同学推测弱氧化性的能氧化，而不能氧化、，并进行实验ⅰ~ⅲ。 实验编号 实验操作 加入试剂 实验操作与现象 ⅰ 溶液 振荡后静置，无明显变化 ⅱ 溶液 振荡后静置，无明显变化 ⅲ 溶液 出现棕黄色浊液，静置1天后析出大量白色沉淀；上层清液能使淀粉-试纸变蓝 (3)【实验分析】实验ⅲ中出现的白色沉淀是___________；实验iii中发生反应的离子方程式为___________。 Ⅲ．探究与高浓度卤素离子的反应 小组同学又探究了高浓度、与的反应情况，继续完成实验ⅳ~ⅴ并记录实验现象。 实验编号 实验操作 加入试剂 实验操作与现象 ⅳ 固体 固体由白色变为黄绿色浊液；上层清液能使淀粉-试纸变蓝 ⅴ 固体 固体由白色变为棕褐色浊液；上层清液能使淀粉-试纸变蓝 【提出问题】向固体中加入溶液，生成的黄绿色物质是什么？ 【科学猜想】猜想①：与发生氧化还原反应生成，氯水呈黄绿色； 猜想②：与配位形成，溶液呈黄绿色。 【查阅资料】(蓝色)(黄绿色) (4)甲同学根据实验ⅳ中淀粉-试纸变蓝的实验现象，推测猜想①成立。但乙同学不赞同甲同学的推断，其理由可能是___________。 (5)丙同学设计实验验证猜想②成立。实验操作与现象是___________。 丙同学通过进一步实验验证了实验ⅴ中与配位形成棕褐色的，二者未发生氧化还原反应。 (6)【实验结论与应用】在溶液中，的氧化性较弱，只能氧化还原性较强的，而不能氧化和。已知反应，则氧化性：___________(填“>”或“<”)。 16．某实验小组利用粗铍(含少量Mg、Fe、Al等杂质)制备，并探究性质与应用。 已知：①Be与Al在周期表中处于对角线位置，化学性质相似。 ②部分物质在乙醚、苯中的溶解性如下。 乙醚 可溶 不溶 不溶 可溶 可溶 苯 不溶 不溶 不溶 不溶 可溶 ③乙醚沸点为34.5℃，实验时装置C置于15℃左右的水浴中(未画出)。 回答下列问题： (1)装置A用浓硫酸与浓盐酸混合可快速制HCl，则三颈烧瓶中盛放的试剂是___________。(填试剂名称) (2)装置B中长直玻璃管a的作用是___________。仪器b的名称是___________。 (3)粗铍中Fe参与反应的化学方程式为___________。 (4)反应后，装置C中所得溶液经过滤、蒸馏得到粗品。为进一步提纯，应采取的操作是___________，充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得较纯净产品。 (5)将少量加入过量NaOH溶液，生成物中盐的化学式为___________。 (6)电解掺有氯化钠的氯化铍熔盐能获得单质铍。电解时加入NaCl的作用是___________；电解时在阴极放电，电极反应式为___________。 17．纳米铜由于其优异的性能，被广泛应用于电子学、热电偶、传感和生物医学等领域，可用铜蓝矿(主要成分为，含少量)为原料制备，以下为制备纳米铜的工艺之一。 已知：①溶液中相关离子开始沉淀和沉淀完全()时的： 开始沉淀的 1.5 6.9 4.7 沉淀完全的 2.8 8.4 6.7 ②  ； (1)基态原子的简化电子排布式为___________。 (2)“滤渣1”的化学成分包括___________(填化学式)。 (3)“除铁”时先将Fe2+氧化成Fe3+，再调pH将铁元素除去，pH的范围是___________。 (4)“还原”工序获得纳米铜时，调节溶液，加入溶液，水浴加热，被氧化成N2，反应的离子方程式为___________，不采用室温而选择75℃的原因为___________。 (5)“还原”过程中可能生成难溶于水但可溶于稀硝酸的。为判断纳米铜样品中是否含有CuCl杂质，检验试剂为___________(填化学式)。 (6)本工艺先用溶液浸取铜蓝矿，除铁后向得到的溶液中通得到溶液，不采用氨水直接浸取铜蓝矿的原因是___________(结合氨水浸取铜蓝矿反应的化学平衡常数解释)。 18．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(可用于无机合成、功能材料制备。某研究小组开展探究实验。步骤如下： 已知： 回答下列问题： (1)的配体中提供孤电子对的原子是___________(填元素符号)。 (2)过滤操作中，下列仪器中不需要的是___________(填仪器名称)。 (3)“步骤Ⅲ”中原料配比为，写出反应的离子方程式___________。 (4)“步骤Ⅳ”中溶解CuO沉淀时，连同滤纸一起加入溶液中的目的是___________。 (5)“步骤V”步骤中采用趁热过滤的原因是___________。 (6)室温下，，，溶液的pH___________7(填“>”“<”或“=”)。 (7)测定实验中所得二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体的纯度，称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，杂质不反应)。 ①达到滴定终点的现象是___________。 ②实验中所得二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体的纯度为___________。 19．某研究小组制备硫代硫酸钠（）并探究硫代硫酸钠的性质。利用亚硫酸钠溶液在沸腾下与硫粉化合，可制得硫代硫酸钠：。制备硫代硫酸钠及探究性质的主要实验步骤如下： Ⅰ．称取2.0 g硫粉置于100 mL烧杯中，加1 mL乙醇，搅拌再加入6.0 g 和50 mL水。加热，不断搅拌，溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态1 h，并且溶液体积不能低于20 mL，若溶液较少时需要加水。 Ⅱ．加入1 g活性炭，继续煮沸约5 min。趁热过滤，将滤液转移至“仪器A”中，经“一系列操作”、过滤、洗涤、烘干得到。 Ⅲ．称取a g新制的，配成50 mL溶液备用。 Ⅳ．在中性或碱性溶液中稳定，在酸性溶液中不稳定。取少量Ⅲ中配制的溶液于试管中，在通风橱中，滴加盐酸。产生气泡和乳白色浑浊，离心分离后为淡黄色固体。 Ⅴ．研究小组经分析中S元素的价态，判断能与、反应；取少量Ⅲ中配制的溶液于试管中，滴加溴水，振荡，反应后的溶液经检验含。 Ⅵ．研究小组查阅资料，得知能与AgBr反应。取少量新制的AgBr于试管中，滴加所配制的溶液，边滴边振荡，最终AgBr完全溶解，得无色透明的溶液。 回答下列问题： (1)Ⅰ中加入乙醇的目的为________。 (2)Ⅱ中“仪器A”的名称为________，活性炭的作用是________。 (3)Ⅱ中“一系列操作”的名称依次为________。 (4)Ⅳ中“气泡”说明产生了一种气体，实验室检验该气体的方法为________。 (5)根据Ⅴ中的信息，写出滴加溴水时发生反应的化学方程式________。 (6)研究小组根据实验Ⅵ推测CuCl也能与溶液反应生成配位化合物，从结构角度分析，原因是________（已知：Cu与Ag均位于周期表中ⅠB）。 (7)该实验的产率为________（保留3位有效数字）。 20．碘酸钾()是一种常见的食品添加剂。由于热稳定性较好，常作为食盐中的碘补充剂。某研究小组在实验室模拟工业生产制备，其过程如下： 步骤I：酸化氧化：在仪器甲中加入、足量和水，水浴加热1小时，发生反应，反应期间不断鼓入热空气并补加稀硝酸维持溶液pH=2左右。 步骤II：结晶分离：继续鼓气至装置内气体完全无色，停止加热。向溶液中加入适量KCl固体后，冷却结晶，析出晶体，过滤分离。 步骤III：中和转化：将析出的晶体在适量热水中完全溶解，加入调节至，转化为溶液。再经一系列操作得到最终成品。 相关物质的性质如下： 性质物质 溶解度 溶解度 其他性质 9.1 16.8 碱性或中性条件下稳定，酸性条件下氧化性较强。 1.9 37.2 易潮解 (1)仪器甲的名称是___________。仪器乙在放液前是否需要打开顶端塞子？___________(填“是”或“否”)。 (2)步骤I鼓入热空气的作用有___________(写出两点)。制备也可将碘单质加入和的混合液中在下共热，写出该反应的离子方程式___________。 (3)步骤II中加入固体的目的是___________。操作中选择先析出固体，再转化为，而不是直接调析出的原因是___________。 (4)下列关于该实验的描述中，错误的有___________(填标号)。 a．步骤I中，相比用盐酸酸化，该实验中使用硝酸酸化可以减少的生成 b．步骤II中，为了使析出的更干燥，可在过滤时采取抽滤操作 c．步骤III中，“一系列操作”为蒸发结晶，趁热过滤，洗涤，烘干 (5)步骤III最终得到产品，则该实验的产率为___________。(产率=实际产量/理论产量，结果保留两位有效数字) 21．磷酸铁()是制备磷酸亚铁锂()的重要前体。如图所示工业上常用废磷酸[主要含有、等]制备磷酸铁以实现回收利用。 (1)Zn元素在元素周期表中的位置是___________；的空间构型为___________。 (2)“氧化”步骤发生反应的离子方程式为___________。 (3)得到的产品与、焦炭混合后高温烧结可以制备，同时放出一种气体，写出这一反应的化学方程式：___________。 (4)某化工厂探究了反应温度和反应时间对产品中铁、磷的物质的量之比(Fe：P)的影响，将实验数据绘制成了如图所示图像。最适宜的反应条件组合是___________，并简要说明理由：___________。 (5)称取1.000 g 样品，用20 mL浓盐酸溶解，定容至100 mL。取样品溶液25 mL，滴加 mL mol/L 溶液至溶液呈浅黄色，再滴加 mL mol/L 溶液至溶液呈蓝色，再滴加 mL mol/L 溶液至溶液呈无色(以上操作是在将样品中的转化为，与测量过程无关)。加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用 mL mol/L 溶液滴定至终点。 样品中Fe元素的质量分数为___________(列出计算式即可)。 22．草酸钴(，相对分子质量：147)是制备钴氧化物的重要前驱体。某化学小组在实验室中用金属钴、醋酸和过氧化氢为原料制备草酸钴并探究其性质，实验装置和流程如下： 【实验Ⅰ：醋酸钴溶液的制备】 在三颈烧瓶中加入足量的金属钴粒，向其缓慢滴加由溶液和10%醋酸溶液的混合液。通过控制水浴温度使反应体系维持在75~85℃，并持续搅拌，直至溶液变为红色。反应结束后，将反应液进行趁热过滤，得到澄清的醋酸钴溶液。 【实验Ⅱ：无水草酸钴的制备】 取实验Ⅰ所得醋酸钴溶液于烧杯中，逐滴加入0.500 mol/L的草酸溶液，边加边搅拌，立即生成粉红色沉淀。用水洗涤沉淀2~3次，再用无水乙醇洗涤，低温干燥，获得产品。 请回答以下问题： (1)实验Ⅰ中，装置图中盛装和醋酸混合液的仪器名称是______。 (2)写出实验Ⅰ中在三颈烧瓶中发生的主要化学方程式：______；反应过程中，水浴温度需控制在75~85℃，其目的是：______。 (3)实验Ⅱ用无水乙醇洗涤的目的是______。 (4)实验发现，在其它条件相同时，浓度从0.5 mol/L增至2.0 mol/L，所得颗粒直径会减小。结合晶体的形成条件，解释浓度增大使颗粒变细的原因：______。 (5)实验后，将所得草酸钴沉淀经过洗涤、充分干燥，得到无水草酸钴样品，称得样品质量为4.80 g。 ①经分析，产品中钴元素的质量分数为25.0%。已知杂质不含Co元素，试计算产品中的质量分数为______。(保留到小数点后一位) ②将上述干燥后的产品在氮气氛围中充分灼烧至恒重，得到Co的氧化物。若实际灼烧后固体质量为1.70 g，则该产物的化学式为______，导致Co化合价变化的可能原因是______。 四、有机实验大题 1．苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯，)是一种常用的局部麻醉剂。实验室通常以对硝基苯甲酸()和乙醇为原料，在乙基吡啶硫酸氢盐催化下合成。某化学兴趣小组查阅相关资料后，设计并进行了如下实验。 已知：乙基吡啶硫酸氢盐是一种高选择性的，可重复使用的绿色催化剂。 回答下列问题： I．制备对硝基苯甲酸乙酯 步骤1：在三颈烧瓶中加入4.60 g对硝基苯甲酸、一定量无水乙醇和乙基吡啶硫酸氢盐，摇匀后将烧瓶置于水浴中，加热至，回流一段时间。 步骤2：冷却后，向反应液中加入去离子水，搅拌抽滤；滤渣研细，加入溶液10 mL，继续研磨5 min，搅拌抽滤、真空干燥得到对硝基苯甲酸乙酯。 (1)①步骤1中加热回流操作的实验装置如下图所示，仪器X的名称为___________。 ②乙基吡啶硫酸氢盐()属于___________晶体，晶体结构中含有的化学键包括___________(填字母)。 A．离子键    B．键    C．键    D．氢键 (2)试从平衡移动角度分析，步骤1中需分水器不断分离出的原因：___________。 (3)对比乙基吡啶硫酸氢盐，酯化反应未选用浓硫酸作催化剂的可能原因是___________。 (4)步骤2中加入碳酸钠溶液的目的是___________。 Ⅱ．制备苯佐卡因 对硝基苯甲酸乙酯用适量铁粉和氯化铵溶液还原，95~98℃回流加热并搅拌70 min后，冷却并加入少量碳酸钠溶液调pH至近中性，乙醚萃取两次，合并醚层。向其中加入少量无水硫酸镁，静置后抽滤，滤液除乙醚后，冷却残余物，固体经重结晶，干燥后称重，得苯佐卡因2.82 g。 (5)制备苯佐卡因过程中Fe被氧化为，则该反应的离子方程式为___________。 (6)已知：①可与硝基竞争电子，降低硝基周围电子密度，从而降低硝基的活性 ②羧基和酯基均为吸电子基团，且吸电子效应；羧基>酯基 同浓度的A．对硝基苯甲酸、B．对硝基苯甲酸乙酯、C．硝基甲苯的硝基还原速率由大到小的顺序为___________(用“A、B、C”表示)。 (7)以对硝基苯甲酸为基准，计算苯佐卡因的产率为___________%(保留2位有效数字)。 2．肉桂酸()广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容和有机合成等方面。其某种实验室制备装置及方法如下： 反应： 步骤： Ⅰ．在三颈烧瓶中，加入一定量的无水醋酸钾(催化剂)、足量乙酸酐、1.06g苯甲醛和几粒沸石。加热至，回流。 Ⅱ．回流完毕，冷却后，向反应液中加入适量的饱和碳酸钠溶液，使溶液呈碱性。 Ⅲ．用乙酸乙酯萃取，水相转移至烧杯中，搅拌下往溶液中慢慢滴加浓盐酸酸化，至溶液呈明显酸性。 IV．用冰水冷却，待固体全部析出后，减压过滤收集固体。 V．重结晶时，粗品用蒸馏水加热煮沸，待粗肉桂酸固体完全溶解，趁热过滤，滤液冷却结晶。产品在100℃以下干燥，称重，计算产率，并测定其熔点。 已知：乙酸酐遇水易分解。 (1)装置中仪器a的名称为_______，其中碱石灰的作用是_______。 (2)加热回流装置中不使用水冷凝管而用空气冷凝管的原因为_______。 (3)步骤Ⅱ，加入饱和碳酸钠溶液的作用为_______。 (4)步骤Ⅲ，加浓盐酸酸化的主要作用为_______(用离子方程式表示)。 (5)重结晶时，加入的蒸馏水不宜太多原因是_______。 (6)从晶体结构角度分析，纯度高的有机物熔点较固定的原因为_______。 (7)产率_______。 3．邻苯二甲酸二丁酯()是一种无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340℃，酸性条件下温度超过180℃时易发生分解。某实验小组用如图装置(夹持、加热、搅拌装置等略)制备邻苯二甲酸二丁酯。 实验原理： 实验流程如下： 已知：①常温下，邻苯二甲酸酐为白色结晶性粉末；20℃时，正丁醇与水混合静置后分层。 ②可与低级醇形成稳定配合物。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是___________，实验开始后，发现仪器A中忘记加沸石，应进行的操作是___________。 (2)分水器的作用是___________，向分水器中预先加入少量正丁醇的目的是___________，判断反应充分的现象是___________。 (3)用5%溶液洗涤粗产品的目的是___________，不能使用NaOH溶液洗涤粗产品的原因是___________(用化学方程式表示)。 (4)饱和溶液的作用是___________。 (5)本实验不使用蒸馏提纯而采用多步洗涤提纯的原因是___________。 4．高效广谱的氯胺型缓释消毒剂二氯海因(，)常温下是一种白色晶体，熔点为132℃，微溶于水，易溶于有机溶剂。以5，5-二甲基海因(，白色晶体，熔点178°C，可溶于水，易溶于有机溶剂)为原料制备二氯海因的装置意图如下(部分夹持装置略)。 具体制备方法如下：在三颈烧瓶内加入5，5-二甲基海因和一定量水，维持温度在0-10℃，滴加溶液的同时向反应体系中通入氯气，控制溶液的为，反应时间为1h，停止反应后，经过一系列操作得到二氯海因粗品。 回答下列问题： (1)装置乙中盛放的试剂为___________；仪器丁的名称为___________，其中盛放试剂的作用为___________。 (2)丙装置采用的控温方式为___________，制备过程中需要用磁力搅拌器进行强搅拌，原因是___________。 (3)制备二氯海因的化学方程式为___________。 (4)为测定所制备产品中二氯海因含量进行如下实验： ①取样品置于已加入125mL纯水、2g碘化钾的250mL碘量瓶中，样品完全溶解后，加硫酸溶液，迅速加盖至反应完全后，加入淀粉作指示剂，用标准液滴定至滴定终点，记录消耗的标准溶液的体积为； ②空白实验：不加样品重复上述实验，达到滴定终点时消耗的标准溶液的体积为。 达到滴定终点的现象为___________；二氯海因的含量为___________(用含有、、、的代数式表示)。 已知：①；②。 ，二氯海因的摩尔质量为，故二氯海因的含量为，即为。 5．二苯乙二酮是合成医药、农药及染料的重要中间体。实验室以苯甲醛为原料制备二苯乙二酮的部分原理如下： 已知相关物质的部分性质如下表： 物质 摩尔质量/ 颜色、状态 熔点/℃ 溶解性 安息香 212 白色固体 133 难溶于冷水，溶于热水、乙醇 二苯乙二酮 210 淡黄色固体 95 不溶于水，溶于乙醇，乙酸 — 橙黄色固体 37 易溶于水、乙醇 实验部分装置及步骤如下： I、安息香的制备 向50 mL三口烧瓶中加入0.9 g维生素B1和1.75 mL水，磁力搅拌使其溶解，再加入7.5 mL 95%乙醇和5.0 mL的苯甲醛，混匀后，缓慢滴加溶液。70℃回流一段时间，冷却结晶，抽滤得安息香。 Ⅱ、微波合成二苯乙二酮 在100mL圆底烧瓶中加入2.1 g安息香、5.4 g 、5.0 mL水和10.0 mL冰醋酸，摇匀，微波反应16 min，反应完毕后加入40 mL热水，冷却结晶，抽滤得浅黄色粗产品，重结晶后得1.6 g纯品。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是______，冷却水应从______(填“上”或“下”)口进。 (2)步骤Ⅱ中作氧化剂，写出发生反应的化学方程式______。 (3)步骤Ⅱ中“加入40 mL热水”的作用是______。 (4)步骤Ⅱ中用95%的乙醇重结晶，洗涤晶体时应选用______(填“热水”或“冷水”)。 (5)若要检验粗产品中是否含有未反应的，可选用的试剂是______。 (6)第Ⅱ步的产率最接近于______(填标号)。 a．85%        b．80%        c．75%        d．70% (7)甲同学欲用浓硝酸代替进行实验，乙同学认为不合理，他的理由是______。 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 $