第21～20天 押实验：无机物制备、有机物制备【上好课】2026年高考化学60天冲刺

第20天 押实验 有机物制备：回流、蒸馏、分液、重结晶——产率与纯度的“双控” （2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：例1 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/ 沸点/ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 -116.3 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： （1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是_______(填标号)。 （2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为_______(填“a”或“b”)。 （3）步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是_______。 （4）步骤④中第二次分液，醚层位于_______层(填“上”或“下”)。 （5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是_______；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是_______。 （6）下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 （7）苯胺的产率为_______。 （2025·重庆·高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。例2 （1）步骤I：氯磺化 实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器a的名称为_______。 ②烧杯中吸收的尾气是_______(填化学式)。 （2）步骤II：氨化 若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水_______mL。 （3）步骤III：氧化 氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为_______时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为_______。 （4）步骤IV：酸化 将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有_______。 （5）步骤V：成盐 加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为_______(填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有_______。 （2025·山东·高考真题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。例3 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： （1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)_______。 （2）装置B的作用是_______；仪器C的名称是_______；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是_______(填标号)。 A．    B．    C． （3）为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为_______(填序号)；测得该样品的酸值为_______(用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为_______(填标号)。 A．立即停止加热    B．排出装置D内的液体    C．增大的流速 （4）实验中未另加催化剂的原因是_______。 有机物制备实验是高考有机化学实验的核心题型，命题呈现“流程完整（合成→分离→提纯）、操作多样（回流、分水、蒸馏、萃取、重结晶）、产率与纯度并重”的特点。试题常以酯化反应（乙酸异戊酯、乙酸香叶酯）、取代反应（苯胺、乙酰苯胺）、缩合反应（肉桂酸、山梨酸）等为背景，通过装置图（恒压漏斗、球形冷凝管、分水器、水蒸气蒸馏）和操作步骤，考查仪器识别、回流冷凝原理、分水器作用、洗涤（酸、碱、盐）与干燥、重结晶操作、产率和纯度计算等。近年趋势是强化对水蒸气蒸馏（分离热敏或难挥发有机物）、分水器（移除反应生成水促进平衡）、减压蒸馏（防分解）等特殊操作的理解，同时注重对产率计算时“过量反应物”的识别。预计2026年将继续以“合成—提纯—计算”为主线，要求学生从复杂信息中提取关键数据，准确计算产率。 · 酯化反应的装置与操作：酯化反应可逆，常用浓硫酸或磷酸作催化剂，加入环己烷等带水剂，使用分水器不断移除水，促进平衡正向移动。加热方式：水浴或油浴（控温）。加料顺序：先加醇，再加酸和催化剂。常见考点：乙酸异戊酯制备中用分水器；磷酸替代浓硫酸防止碳化。 · 回流冷凝与分水器：球形冷凝管用于回流，防止反应物挥发；分水器收集反应生成的水，同时使有机相返回反应瓶。冷凝水“下进上出”。常见考点：分水器中水量不再增加时反应结束；环己烷作为带水剂与水形成共沸物。 · 洗涤操作（分液）：反应后混合物常用水洗（除去酸、醇）、碱洗（中和酸）、饱和食盐水洗（除去水溶性杂质并减小有机相乳化）。分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。常见考点：乙酸乙酯提纯用饱和Na₂CO₃洗去乙酸和乙醇；苯胺提纯用NaCl盐析。 · 干燥剂的选择：无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水氯化钙、碱石灰等。干燥剂应不与被干燥物质反应。常见考点：乙醚用无水硫酸镁；乙酸乙酯用无水硫酸钠；苯胺用碱石灰（呈碱性）。 · 蒸馏与蒸馏装置：直形冷凝管用于蒸馏，温度计水银球在支管口处。先蒸馏低沸点物（如乙醚、环己烷），再收集产品馏分。减压蒸馏用于热敏物质。常见考点：乙酸香叶酯蒸馏前先蒸出乙醚；乙酰苯胺蒸馏回收乙酸。 · 重结晶提纯：利用物质在热溶剂中溶解度大，冷时析出。操作：热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。溶剂选择：杂质不溶或溶解度很小，产品易溶且随温度变化大。常见考点：乙酰苯胺、肉桂酸重结晶用水；二苯二硫醚用乙醇重结晶。 · 产率计算：产率 = (实际产量/理论产量)×100%。理论产量根据限量反应物（不能过量）计算。需注意单位换算和反应计量比。常见考点：苯胺制备中铁粉限量；乙酸异戊酯中冰醋酸过量，按异戊醇计算。 · 水蒸气蒸馏：适用于难溶于水、高沸点、热敏有机物。水蒸气带出有机物，冷凝后分层。优点：低温蒸馏，防分解。常见考点：苯胺提纯用水蒸气蒸馏；肉桂酸制备中去除未反应苯甲醛。 · 薄层色谱（TLC）监测反应进程：通过比较反应液与已知物在硅胶板上的斑点位置和大小，判断反应是否完全。原理与纸层析类似。常见考点：2-吡咯甲醛制备中用TLC监测。 · 安全与注意事项：乙酸酐、三氯氧磷遇水水解，需无水操作；乙醚易燃，远离明火；浓硫酸稀释需酸入水；减压蒸馏需防暴沸（毛细管）。常见考点：三氯氧磷需冰水浴冷却；乙醇作溶剂会与磺酰氯副反应。 （1）分离提纯 方法 适用条件 实例 说明 萃取 待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同（液-液萃取） 用萃取溴水中的溴 常用萃取剂还有乙醚、苯、汽油等 分液 不互溶的液体混合物 分离和水 分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 蒸馏 两种或两种以上互溶的液体，热稳定性较高，沸点相差较大 分离甲烷与氯气发生取代反应后的液态混合物 在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石，防止液体暴沸 重结晶 提纯固体有机化合物，被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度受温度影响不同 粗苯甲酸（含少量氯化钠和泥沙）的提纯 要选择适当的溶剂：杂质在所选溶剂中的溶解度很小或很大，易于除去；被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，能进行冷却结晶 （2）制备 分析制备流程 熟悉常见仪器及典型装置 有机反应特点 ①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率； ②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使廉价易得的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生； ③根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离提纯方法 1．（2025·辽宁大连·模拟预测）乙酸异戊酯在常温下是具有香蕉味的无色液体，常用于香精添加剂，其制取反应为。相关物质的沸点及相对分子质量如下表： 物质 冰醋酸 异戊醇 乙酸异戊酯 环己烷 环己烷与水共沸物 沸点/℃ 相对分子质量 60 88 130 84 密度 制备步骤： Ⅰ．向如图烧瓶a中依次加入异戊醇、冰醋酸、磷酸、环己烷。 Ⅱ．装上b、c装置，开动搅拌器，加热，使反应液回流。 Ⅲ．把步骤Ⅱ的反应液转移至分液漏斗中，用水洗涤一次，再用溶液洗涤至中性，最后再用饱和食盐水洗涤一次。 IV．加入无水硫酸镁、过滤，然后将所得粗酯进行蒸馏，控制温度，先收集一种油状液体，然后再收集的馏分。 完成下列问题： （1）选用a仪器的规格是_______(填选项字母)。 A．50 B．100 C．250 D．500 （2）b仪器的作用是_______。 （3）用磷酸而不用浓硫酸作催化剂的原因是_______。 （4）步骤Ⅲ中用溶液洗涤的作用是_______，证明已经洗涤至中性的操作是_______。 （5）步骤Ⅲ中用饱和食盐水洗涤的目的是_______。 （6）乙酸异戊酯的产率为_______。(保留两位有效数字) 2．（2025·吉林延边·模拟预测）肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：，主要试剂及其物理性质如下表（密度在常压、25℃条件下测定） 名称 分子量 性状 密度 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100 ml溶剂 水 醇 醚 苯甲醛 106 无色液体 1.06 178-179 0.3 互溶 互溶 乙酸酐 102 无色液体 1.082 138-140 12 溶 不溶 肉桂酸 148 无色结晶 1.248 133-134 300 0.04 24 溶 主要实验步骤和装置如下： I合成：按图1连接仪器，加入5.3 g苯甲醛、10.2 g乙酸酐和7.02 g无水碳酸钾．在140~170℃，将此混合物回流45 min。 Ⅱ分离与提纯：①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40 ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品；②将上述粗产品冷却后加入40 ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90 ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸； 信息：水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题： （1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥的原因是_________，实验中为控制温度在140~170℃需在_________中加热。 A．水       B．甘油（沸点290℃）        C．砂子        D．植物油（沸点230~325℃） （2）图2中装置A的作用是_________，装置B中长玻璃导管要伸入混合物中的原因是_________，水蒸气蒸馏后产品在_________（填仪器名称）； （3）趁热过滤的目的_________； （4）加入1:1的盐酸的目的是_________，析出肉桂酸晶体过滤后洗涤，洗涤剂是_________； （5）5.3 g苯甲醛、10.2乙酸酐和7.02 g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.2 g，则产率是_________（保留3位有效数字） 3．（2025·黑龙江齐齐哈尔·模拟预测）乙酸香叶酯（）是一种有玫瑰和薰衣草香气的液体，用于配制玫瑰、橙花、桂花型香精。某小组同学在实验室中利用香叶醇和乙酸反应制取乙酸香叶酯，反应原理如下： 相关物质信息如表所示： 物质 相对分子质量 形态 密度/() 沸点/℃ 溶解性 香叶醇 154 无色至黄色油状液体 0.89 229~230 溶于乙醇、乙醚、丙二醇、矿物油和动物油，微溶于水 乙酸香叶酯 196 无色至淡黄色液体 0.92 247.5 不溶于水和甘油，溶于乙醇、乙醚 乙酸 60 无色液体 1.05 117.9 与水互溶，能溶于乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂 乙醚 74 无色液体 0.71 34.6 略溶于水，能溶于乙醇、苯、氯仿、石油醚 装置如图所示（夹持装置略），实验步骤如下： 按图1安装好制备装置，检查装置的气密性。在三颈烧瓶中，加入34.6 mL香叶醇、15 mL乙酸(足量)、10 mL浓硫酸和沸石，控制温度在180~200℃，加热回流2 h。 冷却后，将三颈烧瓶中的反应液倒入100 mL的烧杯中，加入溶液至无逸出。 用图2装置分离出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，二者合并，加入无水氯化镁，一段时间后过滤，将滤液加入图3装置中，加入沸石，加热蒸馏制得13.72 g产品。 回答下列问题： （1）仪器B的名称为________，能说明乙酸香叶酯制备反应结束的实验现象为________。 （2）在步骤中为防止香叶醇炭化，可采取的措施是________。 （3）图1实验所用三颈烧瓶容积最适宜的是________（填标号）；图3中冷却水从________口进入。 a．25 mL       b．50 mL       c．100 mL       d．250 mL （4）步骤中进行蒸馏操作时，最佳加热方式为________（填“水浴”或“油浴”）加热；加入无水氯化镁的目的是________。 （5）本实验中乙酸香叶酯的产率为________（保留2位有效数字）。 4．（2025·河北·一模）苯胺(，M=93 g·mol-1)是重要的胺类物质之一，主要用于制造染料、药物、树脂等。实验室常以硝基苯(M=123 g·mol-1)为原料合成苯胺，制备苯胺和提纯苯胺的实验流程如下： 回答下列问题： I、制备苯胺 如图装置(加热、夹持装置等省略)所示，向三颈烧瓶中加入16.8 g铁粉，再加入14 g硝基苯，通过恒压分液漏斗分多次加入100 mL冰醋酸，并不断搅拌。反应的离子方程式为+3Fe2++7CH3COO-+2H2O。置于热水浴中加热30min，使反应充分进行，再加入适量氢氧化钠固体。 （1）仪器m的名称是______。图中冷凝管的出水口为______(填“a”或“b”)。 （2）Fe2+价层电子的轨道表示式为______。苯胺的晶体类型是______。苯胺的沸点比甲苯高的原因是______。 Ⅱ、提纯苯胺 （3）“水蒸气蒸馏”装置(加热、夹持装置等省略)如图所示。实验结束的标志是______。在“水蒸气蒸馏”过程中，水蒸气易带出苯胺的原因是______。 （4）加入氯化钠进行盐析的目的是______(填标号)。 A．增大苯胺的产率 B．同时降低水的极性和苯胺的溶解度 C．增大水溶液的密度，有利于分层 （5）干燥苯胺时，可选用______(填试剂名称)作为干燥剂。 （6）实验结束，获得7.2 g苯胺，苯胺的产率为______(保留3位有效数字)。 5．（2025·云南·模拟预测）2-吡咯甲醛是一种重要的有机合成中间体，其制备原理及实验操作如下(部分装置、条件已省略)，请回答相关问题： 已知：①是一种无色、发烟的液体，遇水水解生成酸。 ②二氯甲烷的密度为。 实验步骤如下： ．向50 mL配有搅拌磁子的圆底烧瓶中加入10.0 mL干燥的N，N-二甲基甲酰胺(简称DMF)。将圆底烧瓶用冰水浴冷却至0~5℃，加入三氯氧磷0.4 mL(7.9 mmol)，撤去冰水浴。 ．室温搅拌30 min。将圆底烧瓶再次用冰水浴冷却至0~5℃，缓慢加入吡咯0.5 mL(7.2 mmol)，撤去冰水浴。 ．室温搅拌，每隔10 min用薄层色谱分析(TLC)监测反应进程，反应结束后，将反应液倒入饱和碳酸氢钠溶液中。 ．经萃取、洗涤、干燥、蒸馏等操作得到2-吡咯甲醛(5.69 mmol)。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为___________；冰水浴冷却的作用可能有___________(答1点即可)。 （2）加入三氯氧磷后室温搅拌30 min的目的是___________；TLC监测反应进程的原理与___________(填“蒸馏”“重结晶”或“纸层析”)类似。 （3）反应结束后，将反应液倒入饱和碳酸氢钠溶液的目的是___________；用二氯甲烷萃取时，有机相处于___________(填“上层”或“下层”)。 （4）下列有关2-吡咯甲醛的合成反应说法正确的是___________(填字母)。 A．DMF能与水形成分子间氢键         B．第一步反应中作还原剂         C．中间体中含有离子键和共价键 （5）计算本实验中2-吡咯甲醛的产率___________(结果保留两位小数)。 6．（2025·浙江杭州·模拟预测）某研究小组改进了二苯二硫醚(，Mr=218)的合成工艺，以苯磺酰氯()、SO2为原料，乙二醇二甲醚为溶剂，实验流程为： 已知： ①+SO2+2H2O+H2SO4+HCl ② ③SO2在短链醇中的溶解度大于在醚中的溶解度 （1）仪器A的名称___________，反应开始时打开钢瓶中的阀门，待气球充满气体后关闭阀门，SO2缓冲气球的作用是①平衡气压②___________。 （2）写出该制备方法的总反应化学方程式___________。 （3）下列说法不正确的是：___________。 A．通过气体循环泵可以提高SO2利用率 B．总反应的催化剂是HI C．二苯二硫醚的产率随着反应物中水量的增加一定增大 D．冷凝水的进水口是a （4）实验选择乙二醇二甲醚而不选择CH3CH2OH的原因___________。 （5）对混合物M2进行后处理，先回收碘单质，再进行粗产品重结晶，所有操作如下，请排序：_________。 冷却结晶并过滤，得到滤液和滤饼→___________→___________→加乙醇并加热至粗产品全部溶解→a→___________→___________→___________。 a．多加5%乙醇溶剂 b．滤液用二氯甲烷萃取(3×200mL)，并合并有机相 c．冷却结晶，减压过滤、洗涤、干燥 d．待溶液放凉后→加入活性炭→煮沸脱色 e．趁热过滤 f．浓缩溶液过滤回收碘单质 （6）本实验中二苯二硫醚()的产率为___________(保留三位有效数字)。 7．（2025·广西南宁·模拟预测）乙酰苯胺(，)俗称退热冰，常温下为白色晶体，沸点为，微溶于冷水，可溶于热水，能溶于乙醇和乙醚。某实验小组制备乙酰苯胺并测定其产率的方法如下(部分装置如图，夹持和加热装置省略)： I．向250 mL三颈烧瓶中，加入48.0 g乙酸、0.2 g锌粉和少量沸石，向仪器a中加入0.4 mol苯胺和24.0 g乙酸，连接装置，向油水分离器中加入乙酸至液面位于支管下沿处。 II．球形冷凝管中通入冷却水，启动加热器，将反应液加热至沸腾，开始滴加苯胺()和乙酸的混合液。蒸气经冷凝回流进入油水分离器，经油水分离器返回反应装置中，控制上端温度计b读数，持续加热，保持三颈烧瓶中反应液处于沸腾状态。 III．微微打开油水分离器旋钮，用量筒接收滴出液，保持进入油水分离器中冷凝液一部分返回反应装置中，一部分流出，当收集到的馏出液接近理论值时，反应即达终点，反应结束。 IV．将反应液蒸馏，回收未反应的乙酸。趁热搅拌，将反应液倒入放有冰水混合物的烧杯中，冰水浴冷却、结晶，抽滤得白色固体粗产品，提纯，得到43.2 g成品。 已知：苯胺为无色油状液体，沸点为，在空气中会被氧化变色；乙酸的沸点为。回答下列问题： （1）仪器a的名称为___________，其中导管L的作用为___________。 （2）制备乙酰苯胺的化学方程式为___________。 （3）锌粉的作用是___________。 （4）上端温度计的读数范围为___________(填字母)；结合化学反应原理分析使用油水分离器的目的是___________。 A．    B．    C．    D． （5）IV中“提纯”所用的方法为___________。 （6）本实验中乙酰苯胺的产率为___________。 8．（2025·重庆·一模）山梨酸是应用最广泛的防腐剂之一。某研究小组在实验室按以下步骤制备山梨酸。 （1）步骤Ⅰ 缩合反应：。 三颈烧瓶中加入丙酮和少量，加热搅拌下缓慢地加入巴豆醛。实验装置示意图如图1所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器X的名称是_______。 ②该反应结束后，过滤，滤液用图2装置减压蒸馏得到3，5-庚二烯-2-酮。该装置中毛细管连通大气的主要作用是_______。 （2）步骤Ⅱ 氯仿反应：。 在室温下，将溶液加到3，5-庚二烯-2-酮中，并不断搅拌，反应结束后，将混合液转入_______装置中(图3，填“a”或“b”)，分离得到山梨酸钠水溶液，再用处理水溶液中过量的，该反应的离子方程式为_______。 （3）步骤Ⅲ 酸化反应：。 ①在山梨酸钠溶液中加入稀硫酸，调后，过滤，洗涤，得到山梨酸粗产品。检验晶体洗涤干净的试剂是_______(填化学式)。 ②必须在步骤Ⅲ前用除去过量的原因可能是_______。 ③称量提纯后的晶体为，本实验中山梨酸的产率为_______%。(保留一位小数) 17 / 17 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $ 第21天 押实验 无机物制备：气体制备→净化→性质验证→尾气处理的“全链条” （2025·广西·高考真题）和广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：例1 I．制备无水 实验室用和制备无水的装置（省略夹持仪器）如图。 已知：极易水解 （1）按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是________（填标号）。 ①通入氢气流        ②收集        ③管式炉加热        ④打开活塞，滴加液溴 （2）装置A的作用是________。 （3）仪器X的名称为________。 （4）装置D中，用湿润红磷的目的是________（用化学方程式表示）。 （5）仪器Y中盛装的试剂是________（填标号）。 a．        b．        c．        d． （6）整套实验装置的不足之处是________。 Ⅱ．制备无水MgBr2 （7）尝试直接加热制备无水。当加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的。经分析该固体残渣为，则________（均为正整数）。继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是________。 （2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。例2 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： （1）仪器A的名称：_______，通入发生反应的化学方程式：_______。 （2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的：_______(填序号) a．便于产物分离    b．防止暴沸    c．防止固体产物包覆碘 （3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因_______(用离子方程式表示)。 （4）步骤ⅱ中的尾气常用_______(填化学式)溶液吸收。 （5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：_______。 （6）列出本实验产率的计算表达式：_______。 （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在_______。 （2024·浙江·高考真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。例3 已知：①的沸点是，有毒： ②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。 请回答： （1）仪器X的名称是_______。 （2）完善虚框内的装置排序：A→B→_______→F+G （3）下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 （4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②_______。 （5）下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却 C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生 D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 （6）取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为_______。 无机物制备实验是高考实验题的经典载体，命题呈现“气体制备为主线、净化与性质验证穿插、尾气处理闭环”的特点。试题常以无水氯化物（如FeCl₂、MgBr₂、AlCl₃）、硫化物（H₂S）、卤化氢（HBr、HI）、亚硫酰氯（SOCl₂）等物质的实验室制备为背景，通过装置图考查仪器的识别与选择（恒压漏斗、冷凝管、干燥管）、操作顺序（先通保护气再加热、先停止加热再停气）、试剂作用（干燥剂、吸收剂、防倒吸）、反应方程式书写、产率或纯度计算（滴定法、重量法）以及尾气处理与环保措施。近年趋势是强化对陌生无机反应（如SOCl₂脱水、红磷吸收Br₂） 的理解，以及对“无水无氧条件”下实验操作细节的考查（如通N₂排空气、HBr气氛中加热防分解）。预计2026年将继续以“制备流程+装置图+操作填空”的形式出现，要求学生从安全、产率、纯度等角度综合分析。 · 气体制备的发生装置：根据反应物状态和条件选择合适仪器（圆底烧瓶、三颈烧瓶、蒸馏烧瓶、启普发生器）。固体+液体加热制气体（如Cl₂、HBr），或固体+液体不加热（如H₂S、CO₂），或液体+液体加热（如SOCl₂）。常见考点：浓盐酸与MnO₂制Cl₂需加热；Na₂SO₃与稀硫酸制SO₂不加热。 · 气体净化与干燥：根据气体性质选择干燥剂（酸性气体用浓硫酸、P₂O₅；碱性气体用碱石灰、CaO；中性气体用CaCl₂）。除杂顺序：先除杂后干燥，且洗气瓶导管长进短出。常见考点：HBr用无水CaCl₂干燥；H₂S用P₂O₅干燥（不能用浓硫酸，会被氧化）。 · 冷凝回流与蒸馏装置：反应中挥发性反应物需冷凝回流（球形冷凝管），蒸馏提纯用直形冷凝管。冷凝水“下进上出”。恒压滴液漏斗用于平衡气压，使液体顺利滴下。常见考点：SOCl₂合成中蛇形冷凝管冷凝回流；乙醚蒸馏时冰水浴接收。 · 尾气处理与防倒吸：有毒或污染性气体需吸收（NaOH溶液、碱石灰）。易溶气体（HCl、NH₃）需防倒吸（倒扣漏斗、安全瓶）。常见考点：HBr尾气用NaOH吸收；Cl₂用碱石灰或NaOH吸收；红磷与Br₂反应作吸收剂。 · 无水无氧操作：对易水解、易氧化的物质制备，需先通惰性气体（N₂、Ar）排尽空气，反应后继续通气至冷却。干燥管（碱石灰、CaCl₂）用于隔绝水蒸气。常见考点：FeCl₂制备需先通N₂；AlCl₃制备需在HCl气氛中加热防水解。 · 实验操作顺序：先检查气密性→加药品→通保护气→加热反应→停止加热→继续通气至冷却→拆卸装置。常见考点：先通N₂再加热；先停止加热再停止通N₂；HCl气体先干燥再通入反应瓶。 · 试剂作用分析：浓硫酸：干燥、催化、脱水。碱石灰：吸收酸性气体、防潮。红磷+水：吸收Br₂生成PBr₃。锌粉：防止苯胺氧化。活性炭：吸附色素、脱色。常见考点：五氧化二磷吸收氨气；无水氯化钙干燥HBr。 · 产率或纯度计算：通过重量分析（沉淀质量、固体质量变化）或滴定分析（氧化还原、酸碱滴定）计算产品产率或纯度。需注意有效数字和单位换算。常见考点：氢碘酸产率计算；硫代硫酸钠纯度测定用高锰酸钾滴定。 · 热重分析与晶体组成推断：根据热重曲线（质量-温度）的质量损失率，计算结晶水数目或确定分解产物化学式。常见考点：CaC₂O₄·H₂O热分解；MgBr₂·xH₂O加热失重求x。 · 安全与环保：有毒气体需在通风橱中进行；易燃易爆气体（H₂）需验纯；可燃性固体（Na、Mg）着火用干砂灭火。常见考点：红磷在空气中易燃，需湿态使用；硫化氢有毒，尾气用NaOH吸收。 （1）制备流程 （2）制备装置 发生装置 净化装置 收集装置 尾气处理装置 燃烧式 收集式 吸收式 常考实验装置的作用 实验装置 主要作用 橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰 干燥或除去气体中的杂质 吸收尾气，防止污染空气 干燥气体或吸收气体，防止对实验产生影响 安全瓶，防止瓶内压强过大 混合气体；干燥气体；通过观察气泡多少控制气体流量 测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值 为布氏漏斗，为抽滤瓶或吸滤瓶，二者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，增大过滤的速率 1．（2025·甘肃武威·模拟预测）过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)为白色结晶性粉末，易溶于水，难溶于乙醇，遇潮、热可放出氧气，通常用作洗衣粉的助剂，某化学兴趣小组制备过碳酸钠并测定产品纯度，所用部分装置如图所示。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为_______，支管的作用为_______。 （2）三口烧瓶中发生反应的化学方程式为_______，滴加饱和碳酸钠溶液的原则是_______。 （3）充分反应后拆卸装置，加入乙醇，静置、抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤2～3次，干燥。两次加入乙醇的作用分别为_______、_______。 （4）含量测定：取m g产品配成100mL溶液并取出20.00mL，先加足量硫酸酸化，然后用0.0100mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点。 ①滴定前准备，正确的操作顺序为_______(依次填必需步骤对应的字母标号，并用“→”连接)。 a．用蒸馏水洗涤酸式滴定管，再用标准液润洗 b．向滴定管中加蒸馏水并观察是否漏液，将活塞旋转180°后静置观察 c．使滴定管略倾斜，将乳胶管向上弯曲，捏住乳胶管内玻璃球赶走玻璃管尖嘴气泡 d．向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度 e．竖直滴定管，调整标准液液面低于“0”刻度，置于滴定管架，静置后读数V1 f．打开活塞，赶走尖嘴处气泡 ②该滴定过程中发生反应的离子方程式为_______；达到滴定终点的现象为_______；滴定终点时，KMnO4标准溶液的读数为V2 mL，产品的纯度为_______%(用含m、V1、V2的代数式表示)；若终点读数时俯视，则所测产品纯度_______(填“偏大”或“偏小”)。 2．（2025·吉林·模拟预测）四氢铝锂()是有机合成的重要还原剂，也是一种常用的供氢剂，易溶于乙醚和四氢呋喃，与水剧烈反应生成。某化学小组在实验室制备并探究其性质、测定产品纯度，其制备流程如图1所示。 已知：乙醚的沸点为。 回答下列问题： （1）“溶解”在如图2所示的装置中进行。仪器A的名称是_______。 （2）实验前必须烘干仪器B，该操作的目的是_______。 （3）“加热回流”时控制温度低于，其原因是_______，写出制备的化学方程式：_______。 （4）“减压蒸馏”的目的是_______。 （5）探究的性质：将制得的溶于四氢呋喃(作溶剂)，再向其中加入适量丙酮，观察到有白色沉淀产生，其还原产物为M，若向M中加入一小块钠，产生气体，则M的名称是_______，与丙酮反应，体现了的_______性。 （6）测定产品纯度，装置如图3所示。产品与蒸馏水完全反应后，收集到的气体经干燥后体积为(折合成标准状况)。该产品纯度为_______(用含、的式子表示)。 3．（2025·辽宁锦州·模拟预测）实验室利用和亚硫酰氯制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。 回答下列问题： （1）实验开始先通目的是___________，一段时间后，先加热装置___________(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为___________。装置c、d共同起到的作用是___________。 （2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验： 实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。 实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。则___________；下列情况会导致n测量值偏小的是___________(填标号)。 A．样品中含少量FeO杂质 B．样品与反应时失水不充分 C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解 D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 （3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧___________(填序号)，先馏出的物质为___________。 4．（2025·河北衡水·三模）硫代硫酸钠（）可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸均易分解。某学习小组用如图装置利用绿矾受热分解生成的气体制备硫代硫酸钠。回答下列问题： 已知：①绿矾受热分解反应为； ②的沸点为44.8℃。 （1）完成实验操作过程：连接装置，________，加入药品（和混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制），使所有活塞处于关闭状态。开始制备，打开某些活塞，通入一段时间，目的是________；关闭活塞________，打开活塞________，加热绿矾；使用pH传感器始终观测C处溶液的pH，pH为7～8时停止加热，同时关闭活塞；……将锥形瓶用热水浴浓缩至水层表面出现结晶为止，经过冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到晶体。 （2）写出锥形瓶中发生反应的离子方程式：________。 （3）装置B的作用为________。 （4）将锥形瓶中的反应停止在pH传感器的读数为7～8时的原因是________。 （5）硫铁矿在冶炼过程中能产生硫代硫酸盐。燃料细菌脱硫法是用氧化亚铁硫杆菌（T．f）对硫铁矿进行催化脱硫，同时得到溶液。其过程如下： 总反应的离子方程式为________。 5．（2025·福建泉州·一模）亚硝酸钙[]可用作化学合成反应的催化剂、氧化剂等。实验室用和NO反应制备无水亚硝酸钙，实验装置如图。 实验步骤： (i)检查装置气密性，关闭，加入相应的试剂。打开与，并通入； (ii)关闭，打开，滴入稀硝酸； (iii)启动管式炉，使管式炉升温； (iv)实验结束时，…… （1）步骤i中通入的目的是_______。 （2）装置A所发生的化学方程式为_______。 （3）装置B的作用为除去和_______(写化学式)等；装置D中盛装的试剂是_______。 （4）装置E中，酸性可将NO氧化为，溶液逐渐由橙色变为绿色()，该反应的离子方程式为_______。 （5）步骤iv实验结束时，关闭_______(填“”“”或“”，下同)，打开_______，再次通入至冷却。 （6）测定样品的质量分数： 称量样品，加适量水溶解、将溶液转移、加水稀释至250.00 mL，从中移取25.00 mL置于锥形瓶中，加入过量酸化的KI溶液；以淀粉为指示剂，用标准溶液平行滴定3次，平均消耗标准液V mL。 ①“稀释”时，除烧杯、玻璃棒外，还需用到下面的玻璃仪器有_______(填标号)。 A B C D ②滴定过程包含反应：；。 则样品中的质量分数为_______(用含m、V的式子表示)。 （7）X射线衍射分析显示产品中含有杂质。的晶胞结构如图，位于面心立方晶胞的顶点和面心，占据了全部的四面体空隙。 ①的空间构型为_______。 ②晶体中与最近的的数目为_______。 6．（2025·河北衡水·三模）碱式次氯酸镁[，简称]是一种强氧化性抗菌剂，微溶于水。实验室用下图所示装置制备BMH。仪器A中为的混合溶液，控制恒温反应4小时。 回答下列问题： （1）仪器A的名称是________，冷凝管的进水口为________（填“a”或“b”）。 （2）有关制备过程的下列说法，正确的是________（填字母）。 A．滴液漏斗的支管有利于顺利添加NaOH溶液 B．装置中的冷凝管不可换成右图所示冷凝管 C．缓慢滴加NaOH溶液仅是为了控制反应温度 D．pH不超过10，有利于降低产品中杂质的含量 （3）控制用量比为，目的是________。 （4）反应结束后，分离得BMH固体。从下列操作中选择正确操作（操作不重复使用）并排序：将A中混合物倒入烧杯，弃去清液→________→干燥。 a．加少量冷水 b．加少量乙醇 c．静置 d．搅拌 e．将玻璃棒架在烧杯上 f．将清液倒入另一个容器 （5）BMH产品的纯度可通过测定“有效氯”及的含量来评定。 有效氯测定：称取一定质量的BMH产品于锥形瓶中，缓慢滴加乙酸和KI的混合液至溶液呈弱酸性，再用标准溶液进行滴定。（根据生成的的量折合成，有效氯含量） ①为保证KI过量，在配制KI和乙酸的混合液时，须控制________（填数字）。 ②酸性条件下，可能将氧化为。这个过程________（填“是”或“否”）会影响有效氯的测定结果，并说明理由：________。 ③若测得BMH产品中镁含量为29.01%，有效氯含量为40.28%。则产品中可能存在的一种杂质是________。 7．（2025·湖北黄冈·模拟预测）易潮解，易溶于水和乙醇等，常用作催化剂、收敛剂、腐蚀剂等。某实验小组在实验室采用气体“置换”除水与升华相结合的方法从市售的氯化锌[含]中提取高纯度无水氯化锌，装置如图所示。 实验步骤： ①打开仪器b的活塞，同时通入干燥纯净的。 ②对管式炉I、管式炉Ⅱ加热，管式炉I加热至时开始反应，保持一段时间至置换除水完全，继续升温至约不再有水蒸气蒸出。 ③对管式炉I继续升温至，使全部升华至管式炉Ⅱ中，停止加热管式炉I，并关闭仪器b的活塞。 ④继续通至尾气不再显酸性，在保护下将升华的粉末分装在已知重量且一端封闭的玻璃管中，用焊枪封口，称重，备用。 请回答下列问题： （1）仪器a的名称为________；仪器b中支管的作用是________。 （2）仪器a中发生反应的化学方程式为________。 （3）管式炉I中发生反应的化学方程式为________。 （4）装置E的作用是________。 （5）写出检验尾气不再显酸性的方法：________。 （6）氯化锌纯度的测定：称取制得的氯化锌样品，溶于水后稀释到，吸取于锥形瓶中，在时，用二甲酚橙作指示剂，用的标准溶液滴定{，其中代表的阴离子}，达到滴定终点时消耗标准溶液。则制得的氯化锌纯度为________%（用含的代数式表示）；若滴定开始时盛放标准溶液的滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失，对滴定结果造成的影响为________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 8．（2025·江西·模拟预测）硫化铬（）是一种半导体材料，也是一种陶瓷添加剂。某小组拟设计实验制备硫化铬并测定其纯度，在装置D中加入一定量的和过量的S。回答下列问题： 已知：①亚铜氨溶液中主要含和，吸收后变为蓝色溶液；②呈灰绿色，含的溶液呈亮绿色。 （1）仪器M的名称是________，装置B的作用是________。 （2）其他条件相同时，粗锌比纯锌制氢气速率快，其主要原因是________。 （3）检验完装置的气密性后，在点燃D处酒精喷灯之前还必须进行的操作是________。 （4）实验前将装置D中的和S粉在坩埚中研磨搅拌均匀，装置D中发生反应的化学方程式为________，能确认装置D中已发生反应的现象是________。 （5）实验完毕后，将粗产品溶于中，过滤、干燥得到较纯产品。的作用是________。 （6）取a g产品加入水中，产生灰绿色胶状物质和无色气体，微热，使生成的气体全部逸出，将气体通入硫酸铜溶液，产生黑色沉淀；在灰绿色胶状物质中滴加NaOH溶液，变为亮绿色溶液。再加入过量双氧水，充分反应后加入适量稀硫酸，加入少量溶液后微热，用标准溶液滴定4次，消耗的体积分别为12.63 mL、15.86 mL、12.60 mL和12.57 mL。 ①双氧水的作用是________。 ②产品的纯度为________%。 12 / 14 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $ 第21天 押实验 无机物制备：气体制备→净化→性质验证→尾气处理的“全链条” （2025·广西·高考真题）和广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：例1 I．制备无水 实验室用和制备无水的装置（省略夹持仪器）如图。 已知：极易水解 （1）按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是________（填标号）。 ①通入氢气流        ②收集        ③管式炉加热        ④打开活塞，滴加液溴 （2）装置A的作用是________。 （3）仪器X的名称为________。 （4）装置D中，用湿润红磷的目的是________（用化学方程式表示）。 （5）仪器Y中盛装的试剂是________（填标号）。 a．        b．        c．        d． （6）整套实验装置的不足之处是________。 Ⅱ．制备无水MgBr2 （7）尝试直接加热制备无水。当加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的。经分析该固体残渣为，则________（均为正整数）。继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是________。 【答案】（1）①③④② （2）除去水蒸气；观察气体流速 （3）蒸馏烧瓶 （4） （5）b （6）缺乏尾气处理装置 （7） HBr气氛下加热 【解析】先通入H2气流，通过浓硫酸干燥，通入干燥氢气排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热，缓慢打开活塞滴加液溴，控制反应速率；在D中利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，通过冰浴收集HBr，据此分析； （1）先通入H2气流（①）排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热（③），促进H2与Br2反应；缓慢打开活塞滴加液溴（④），控制反应速率；通过冰浴收集HBr（②），正确的操作顺序是①③④②； （2）装置A中盛装浓硫酸，作用是除去水蒸气，同时可以观察气体流速； （3）仪器X的名称为蒸馏烧瓶； （4）装置D中，用湿润红磷的目的是利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，PBr3极易水解，和水反应生成H3PO3和HBr，化学方程式为； （5）a．可与HBr反应，a错误； b．不与HBr反应，可用来干燥HBr，b正确； c．可与HBr反应，c错误； d．无吸水性，d错误； 故选b； （6）整套装置F后面缺乏尾气处理装置； （7）设292g加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的，反应前后镁元素质量不改变，根据镁的质量守恒，产物中含24gMg，则可知x=1，则可得：24+17y+80z=292×，y+z=2x=2，解得y=1.5，z=0.5，则；继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是在HBr气氛下加热，可以抑制水解。 （2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。例2 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： （1）仪器A的名称：_______，通入发生反应的化学方程式：_______。 （2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的：_______(填序号) a．便于产物分离    b．防止暴沸    c．防止固体产物包覆碘 （3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因_______(用离子方程式表示)。 （4）步骤ⅱ中的尾气常用_______(填化学式)溶液吸收。 （5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：_______。 （6）列出本实验产率的计算表达式：_______。 （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在_______。 【答案】（1） 圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI （2）c （3） （4）NaOH （5）先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2 （6） （7）密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处 【解析】I2的氧化性比S强，A中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S的HI滤液；将滤液转移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到117mL密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI溶液。 （1）仪器A的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S强，通入发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI； （2）I2在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选c； （3）I2和I-会发生反应：，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的I-与I2反应促进I2的溶解，本空答案为； （4）步骤ⅱ中的尾气为，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收； （5）为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2； （6）127gI2的物质的量为0.5mol，n理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m实际(HI)=，故HI的产率= =； （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。 （2024·浙江·高考真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。例3 已知：①的沸点是，有毒： ②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。 请回答： （1）仪器X的名称是_______。 （2）完善虚框内的装置排序：A→B→_______→F+G （3）下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰 （4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②_______。 （5）下列说法正确的是_______。 A．该实验操作须在通风橱中进行 B．装置D的主要作用是预冷却 C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生 D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收 （6）取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为_______。 【答案】（1）圆底烧瓶 （2）E→C→D （3）BC （4）液封，防止空气中的水蒸气等进入体系 （5）ABC （6）99% 【解析】A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和液封，防止空气中的水蒸气等进入体系，据此回答。 （1）仪器X的名称是圆底烧瓶； （2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F； （3）H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC； （4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封，防止空气中的水蒸气等进入体系； （5）A．H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确； B．气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确； C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确； D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误； 故选ABC。 （6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。 无机物制备实验是高考实验题的经典载体，命题呈现“气体制备为主线、净化与性质验证穿插、尾气处理闭环”的特点。试题常以无水氯化物（如FeCl₂、MgBr₂、AlCl₃）、硫化物（H₂S）、卤化氢（HBr、HI）、亚硫酰氯（SOCl₂）等物质的实验室制备为背景，通过装置图考查仪器的识别与选择（恒压漏斗、冷凝管、干燥管）、操作顺序（先通保护气再加热、先停止加热再停气）、试剂作用（干燥剂、吸收剂、防倒吸）、反应方程式书写、产率或纯度计算（滴定法、重量法）以及尾气处理与环保措施。近年趋势是强化对陌生无机反应（如SOCl₂脱水、红磷吸收Br₂） 的理解，以及对“无水无氧条件”下实验操作细节的考查（如通N₂排空气、HBr气氛中加热防分解）。预计2026年将继续以“制备流程+装置图+操作填空”的形式出现，要求学生从安全、产率、纯度等角度综合分析。 · 气体制备的发生装置：根据反应物状态和条件选择合适仪器（圆底烧瓶、三颈烧瓶、蒸馏烧瓶、启普发生器）。固体+液体加热制气体（如Cl₂、HBr），或固体+液体不加热（如H₂S、CO₂），或液体+液体加热（如SOCl₂）。常见考点：浓盐酸与MnO₂制Cl₂需加热；Na₂SO₃与稀硫酸制SO₂不加热。 · 气体净化与干燥：根据气体性质选择干燥剂（酸性气体用浓硫酸、P₂O₅；碱性气体用碱石灰、CaO；中性气体用CaCl₂）。除杂顺序：先除杂后干燥，且洗气瓶导管长进短出。常见考点：HBr用无水CaCl₂干燥；H₂S用P₂O₅干燥（不能用浓硫酸，会被氧化）。 · 冷凝回流与蒸馏装置：反应中挥发性反应物需冷凝回流（球形冷凝管），蒸馏提纯用直形冷凝管。冷凝水“下进上出”。恒压滴液漏斗用于平衡气压，使液体顺利滴下。常见考点：SOCl₂合成中蛇形冷凝管冷凝回流；乙醚蒸馏时冰水浴接收。 · 尾气处理与防倒吸：有毒或污染性气体需吸收（NaOH溶液、碱石灰）。易溶气体（HCl、NH₃）需防倒吸（倒扣漏斗、安全瓶）。常见考点：HBr尾气用NaOH吸收；Cl₂用碱石灰或NaOH吸收；红磷与Br₂反应作吸收剂。 · 无水无氧操作：对易水解、易氧化的物质制备，需先通惰性气体（N₂、Ar）排尽空气，反应后继续通气至冷却。干燥管（碱石灰、CaCl₂）用于隔绝水蒸气。常见考点：FeCl₂制备需先通N₂；AlCl₃制备需在HCl气氛中加热防水解。 · 实验操作顺序：先检查气密性→加药品→通保护气→加热反应→停止加热→继续通气至冷却→拆卸装置。常见考点：先通N₂再加热；先停止加热再停止通N₂；HCl气体先干燥再通入反应瓶。 · 试剂作用分析：浓硫酸：干燥、催化、脱水。碱石灰：吸收酸性气体、防潮。红磷+水：吸收Br₂生成PBr₃。锌粉：防止苯胺氧化。活性炭：吸附色素、脱色。常见考点：五氧化二磷吸收氨气；无水氯化钙干燥HBr。 · 产率或纯度计算：通过重量分析（沉淀质量、固体质量变化）或滴定分析（氧化还原、酸碱滴定）计算产品产率或纯度。需注意有效数字和单位换算。常见考点：氢碘酸产率计算；硫代硫酸钠纯度测定用高锰酸钾滴定。 · 热重分析与晶体组成推断：根据热重曲线（质量-温度）的质量损失率，计算结晶水数目或确定分解产物化学式。常见考点：CaC₂O₄·H₂O热分解；MgBr₂·xH₂O加热失重求x。 · 安全与环保：有毒气体需在通风橱中进行；易燃易爆气体（H₂）需验纯；可燃性固体（Na、Mg）着火用干砂灭火。常见考点：红磷在空气中易燃，需湿态使用；硫化氢有毒，尾气用NaOH吸收。 （1）制备流程 （2）制备装置 发生装置 净化装置 收集装置 尾气处理装置 燃烧式 收集式 吸收式 常考实验装置的作用 实验装置 主要作用 橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰 干燥或除去气体中的杂质 吸收尾气，防止污染空气 干燥气体或吸收气体，防止对实验产生影响 安全瓶，防止瓶内压强过大 混合气体；干燥气体；通过观察气泡多少控制气体流量 测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值 为布氏漏斗，为抽滤瓶或吸滤瓶，二者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，增大过滤的速率 1．（2025·甘肃武威·模拟预测）过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)为白色结晶性粉末，易溶于水，难溶于乙醇，遇潮、热可放出氧气，通常用作洗衣粉的助剂，某化学兴趣小组制备过碳酸钠并测定产品纯度，所用部分装置如图所示。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为_______，支管的作用为_______。 （2）三口烧瓶中发生反应的化学方程式为_______，滴加饱和碳酸钠溶液的原则是_______。 （3）充分反应后拆卸装置，加入乙醇，静置、抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤2～3次，干燥。两次加入乙醇的作用分别为_______、_______。 （4）含量测定：取m g产品配成100mL溶液并取出20.00mL，先加足量硫酸酸化，然后用0.0100mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点。 ①滴定前准备，正确的操作顺序为_______(依次填必需步骤对应的字母标号，并用“→”连接)。 a．用蒸馏水洗涤酸式滴定管，再用标准液润洗 b．向滴定管中加蒸馏水并观察是否漏液，将活塞旋转180°后静置观察 c．使滴定管略倾斜，将乳胶管向上弯曲，捏住乳胶管内玻璃球赶走玻璃管尖嘴气泡 d．向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度 e．竖直滴定管，调整标准液液面低于“0”刻度，置于滴定管架，静置后读数V1 f．打开活塞，赶走尖嘴处气泡 ②该滴定过程中发生反应的离子方程式为_______；达到滴定终点的现象为_______；滴定终点时，KMnO4标准溶液的读数为V2 mL，产品的纯度为_______%(用含m、V1、V2的代数式表示)；若终点读数时俯视，则所测产品纯度_______(填“偏大”或“偏小”)。 【答案】（1） 恒压滴液漏斗 平衡气压，使液体顺利流下 （2） 缓慢滴加，确保反应进行较为完全 （3） 降低过碳酸钠的溶解度，使其析出 洗去滤饼表面的水和水溶离子 （4） b→a→d→f→e 滴入最后半滴高锰酸钾溶液后，溶液变为紫红色且半分钟内不褪色 偏小 【解析】（1）仪器a为恒压滴液漏斗，作用为平衡气压，使液体顺利流下； （2）使用过氧化氢溶液与饱和碳酸钠溶液制备过碳酸钠，则三颈烧瓶中发生的反应为；滴加饱和碳酸钠溶液时，应缓慢滴加，等待磁力搅拌器充分搅拌液体，确保反应进行较为完全； （3）过碳酸钠易溶于水，难溶于乙醇，故第一次加入乙醇的目的为降低过碳酸钠的溶解度，使其析出为晶体；为保证产品纯度，应第二次使用乙醇洗涤滤饼，除去表面的水和水溶离子； （4）滴定前，应先检查滴定管是否漏液，将活塞旋转180°后静置观察；然后用蒸馏水洗涤滴定管，再用标准液润洗；接着向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度；若管嘴出现气泡，需打开活塞，赶走尖嘴处气泡(c描述为碱式滴定管，不选)；最后竖直滴定管，调整标准液液面低于“0”刻度，置于滴定管架，静置后读数。故步骤顺序应为b→a→d→f→e； 本次滴定发生了过氧化氢与高锰酸钾发生的氧化还原反应，当达到滴定终点时，溶液变为高锰酸钾的紫红色，且半分钟内不褪色； 反应方程式为； 实验中共消耗了高锰酸钾，根据的对应关系，，则，纯度为，化简后为； 若终点读数时俯视，会导致测得消耗的高锰酸钾物质的量变少，则测得产品物质的量将减少，纯度减小。 2．（2025·吉林·模拟预测）四氢铝锂()是有机合成的重要还原剂，也是一种常用的供氢剂，易溶于乙醚和四氢呋喃，与水剧烈反应生成。某化学小组在实验室制备并探究其性质、测定产品纯度，其制备流程如图1所示。 已知：乙醚的沸点为。 回答下列问题： （1）“溶解”在如图2所示的装置中进行。仪器A的名称是_______。 （2）实验前必须烘干仪器B，该操作的目的是_______。 （3）“加热回流”时控制温度低于，其原因是_______，写出制备的化学方程式：_______。 （4）“减压蒸馏”的目的是_______。 （5）探究的性质：将制得的溶于四氢呋喃(作溶剂)，再向其中加入适量丙酮，观察到有白色沉淀产生，其还原产物为M，若向M中加入一小块钠，产生气体，则M的名称是_______，与丙酮反应，体现了的_______性。 （6）测定产品纯度，装置如图3所示。产品与蒸馏水完全反应后，收集到的气体经干燥后体积为(折合成标准状况)。该产品纯度为_______(用含、的式子表示)。 【答案】（1）球形冷凝管 （2）防止与水反应，避免产品变质且产生安全隐患。 （3） 温度过高会导致乙醚大量挥发，降低反应物浓度，同时可能引发安全问题。 （4）防止因高温分解，从而提高产品纯度和产率。 （5） 异丙醇 还原 （6） 【解析】该实验制备，加入乙醚和后，在仪器B三颈烧瓶中与发生反应，过程中需要在较低温度下加热回流，故使用仪器A球形冷凝管冷凝回流，之后静置将不溶乙醚的杂质沉淀，减压蒸馏将乙醚蒸出，得到产物。 （1）由分析可知，仪器A为球形冷凝管。 （2）由题干可知，与水剧烈反应生成，故该操作的目的是防止与水反应，避免产品变质且产生安全隐患。 （3）①乙醚的沸点为34.5℃，温度过高会导致乙醚大量挥发，降低反应物浓度，同时可能引发安全问题。 ②与反应生成，故方程式为：。 （4）受热易分解，减压蒸馏可以降低乙醚的沸点，在较低温度下将乙醚蒸出，防止因高温分解，从而提高产品纯度和产率。 （5）由题可知，有强还原性，生成的产物M可以与钠反应放出氢气，故把丙酮中的羰基还原为羟基，M为异丙醇；表现了的强还原性。 （6）与水反应方程式为：，故有如下数量关系：， mol， g，纯度== 3．（2025·辽宁锦州·模拟预测）实验室利用和亚硫酰氯制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。 回答下列问题： （1）实验开始先通目的是___________，一段时间后，先加热装置___________(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为___________。装置c、d共同起到的作用是___________。 （2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验： 实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。 实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。则___________；下列情况会导致n测量值偏小的是___________(填标号)。 A．样品中含少量FeO杂质 B．样品与反应时失水不充分 C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解 D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 （3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧___________(填序号)，先馏出的物质为___________。 【答案】（1） 排尽装置中空气，防止被氧化 a 冷凝并回收利用 （2） AB （3） ⑥⑩③⑤ 【解析】由题意可知，制备无水氯化亚铁的实验过程为：实验开始先通入氮气，排尽装置中的空气，防止氯化亚铁被氧化；一段时间后，先加热装置a使SOCl2受热挥发产生SOCl2蒸气；然后加热装置b使四水氯化亚铁与SOCl2共热反应生成氯化亚铁、二氧化硫和氯化氢；装置c，导管d用于冷凝挥发出的SOCl2，回流到装置a中，提高反应物的利用率；盛有浓硫酸的洗气瓶用于吸收水蒸气，防止水蒸气进入装置b中导致氯化亚铁水解；盛有氢氧化钠溶液的烧杯用于吸收二氧化硫和氯化氢，防止污染空气。 （1）由分析可知，实验开始先通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止氯化亚铁被氧化；一段时间后，先加热装置a使SOCl2受热挥发产生SOCl2蒸气；装置b中发生的反应为四水氯化亚铁与SOCl2共热反应生成氯化亚铁、二氧化硫和氯化氢，反应的化学方程式为：；装置c和导管d用于冷凝挥发出的SOCl2，回流到装置a中，提高反应物的利用率； （2）由题意可知，滴定亚铁离子发生的反应为：Cr2O+6Fe2++14H+= 2Cr3++6Fe3++7H2O，滴定消耗V mLc mol/L重铬酸钾溶液，则样品中氯化亚铁的物质的量为：c mol/L×V×10-3L=6 c V×10-3 mol；m1 g样品与SOCl2共热反应得到固体的质量为m2 g，则样品中水的物质的量为：= mol；由化学式可得：1：n=6 c V×10-3 mol： mol，解得n=； A．样品中含少量氧化亚铁杂质会使滴定消耗重铬酸钾溶液的体积偏大，导致n测量值偏小，A符合题意； B．样品与SOCl2反应时失水不充分会使共热反应得到固体的质量偏大，，导致n测量值偏小，B符合题意； C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解对滴定消耗重铬酸钾溶液的体积和共热反应得到固体的质量无影响，对n的测量值无影响，C不符合题意； D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成会使滴定消耗重铬酸钾溶液的体积偏小，导致n测量值偏大，D不符合题意； 故选AB； （3）四氯化钛和四氯化碳是结构相似的分子晶体，四氯化钛的相对分子质量大于四氯化碳，沸点高于四氯化碳，则混合物蒸馏时先蒸出的物质为四氯化碳；由实验装置图可知，球形冷凝管不利于馏出物顺利流下，所以混合物进行蒸馏提纯时，装置安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤。 4．（2025·河北衡水·三模）硫代硫酸钠（）可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸均易分解。某学习小组用如图装置利用绿矾受热分解生成的气体制备硫代硫酸钠。回答下列问题： 已知：①绿矾受热分解反应为； ②的沸点为44.8℃。 （1）完成实验操作过程：连接装置，________，加入药品（和混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制），使所有活塞处于关闭状态。开始制备，打开某些活塞，通入一段时间，目的是________；关闭活塞________，打开活塞________，加热绿矾；使用pH传感器始终观测C处溶液的pH，pH为7～8时停止加热，同时关闭活塞；……将锥形瓶用热水浴浓缩至水层表面出现结晶为止，经过冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到晶体。 （2）写出锥形瓶中发生反应的离子方程式：________。 （3）装置B的作用为________。 （4）将锥形瓶中的反应停止在pH传感器的读数为7～8时的原因是________。 （5）硫铁矿在冶炼过程中能产生硫代硫酸盐。燃料细菌脱硫法是用氧化亚铁硫杆菌（T．f）对硫铁矿进行催化脱硫，同时得到溶液。其过程如下： 总反应的离子方程式为________。 【答案】（1） 检查装置气密性 排尽装置内空气 、 （2） （3）除去，使与分离 （4）pH小于7时，会造成生成的硫代硫酸根离子在酸性条件下分解；pH大于8时，原料反应不充分，二者都会影响硫代硫酸钠的产率和纯度 （5） 【解析】装置A加热分解绿矾，生成二氧化硫气体，在装置B中收集三氧化硫，在装置C中参与反应生成产物硫代硫酸钠，用氢氧化钠吸收多余的二氧化硫气体，防止污染空气。 （1）连接仪器后、加药品前，第一步需要检查装置气密性；易被氧气氧化，实验前通N₂可以赶走装置中空气，避免产物被氧化；通排完空气后，停止通（关），关闭通向大气的，打开使分解产生的气体进入C中反应。 （2）锥形瓶中发生的反应为碱性条件下二氧化硫与碳酸钠和硫化钠的混合溶液反应生成硫代硫酸钠和碳酸氢钠，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒配平即可，离子方程式为：。 （3）已知沸点为44.8℃，冰水浴可以使液化，从而将和分离，避免进入C影响产物制备。 （4）由题给信息可知，溶液pH小于7时，会造成反应生成的硫代硫酸根在酸性条件下分解；溶液pH大于8时，原料反应不充分，二者都会影响硫代硫酸钠的产率和纯度，所以在pH传感器的读数为7～8时，应将锥形瓶中的反应停止。 （5）由图和题目信息可知，这是一个氧化还原方程式书写问题，氧化剂为，还原剂为，氧化产物为，还原产物为，反应环境为酸性，根据电子守恒、电荷守恒配平即可，离子方程式为：。 5．（2025·福建泉州·一模）亚硝酸钙[]可用作化学合成反应的催化剂、氧化剂等。实验室用和NO反应制备无水亚硝酸钙，实验装置如图。 实验步骤： (i)检查装置气密性，关闭，加入相应的试剂。打开与，并通入； (ii)关闭，打开，滴入稀硝酸； (iii)启动管式炉，使管式炉升温； (iv)实验结束时，…… （1）步骤i中通入的目的是_______。 （2）装置A所发生的化学方程式为_______。 （3）装置B的作用为除去和_______(写化学式)等；装置D中盛装的试剂是_______。 （4）装置E中，酸性可将NO氧化为，溶液逐渐由橙色变为绿色()，该反应的离子方程式为_______。 （5）步骤iv实验结束时，关闭_______(填“”“”或“”，下同)，打开_______，再次通入至冷却。 （6）测定样品的质量分数： 称量样品，加适量水溶解、将溶液转移、加水稀释至250.00 mL，从中移取25.00 mL置于锥形瓶中，加入过量酸化的KI溶液；以淀粉为指示剂，用标准溶液平行滴定3次，平均消耗标准液V mL。 ①“稀释”时，除烧杯、玻璃棒外，还需用到下面的玻璃仪器有_______(填标号)。 A B C D ②滴定过程包含反应：；。 则样品中的质量分数为_______(用含m、V的式子表示)。 （7）X射线衍射分析显示产品中含有杂质。的晶胞结构如图，位于面心立方晶胞的顶点和面心，占据了全部的四面体空隙。 ①的空间构型为_______。 ②晶体中与最近的的数目为_______。 【答案】（1）防止NO转化为 （2） （3） 浓硫酸 （4） （5） （6） BD （7） 平面三角形 8 【解析】检查装置气密性后，关闭K2，加入相应的试剂，因为NO易被空气中的氧气氧化，故先通入氮气排尽装置内的空气；打开管式炉，对瓷舟进行加热，关闭K1，打开K2，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中与Cu反应生成NO，NO经碱石灰干燥除杂后在C装置中与CaO2反应生成Ca(NO2)2；E装置中的酸性K2Cr2O7溶液用来吸收NO尾气，为防止E中水蒸气进入C，D中试剂应为浓硫酸； （1）实验利用NO与CaO2反应制备Ca(NO2)2，而NO易被空气中的氧气氧化为NO2，故应先通入N2将整个装置内的空气排尽，防止NO转化为NO2； （2）装置A中的反应为Cu与稀硝酸反应制备NO，化学方程式为； （3）硝酸易挥发，生成的NO中除水蒸气外，还含有HNO3等，故碱石灰的作用为除去H2O和HNO3；为防止E装置中水蒸气进入C，故D中盛装的试剂为浓硫酸； （4）酸性将NO氧化为，自身被还原为，离子方程式为； （5）实验结束时，应关闭K2，停止加入稀硝酸，为保证装置内残留的NO完全被酸性溶液吸收，故打开K1，再次通入N2至冷却； （6）①“稀释”时，应在250 mL容量瓶中进行，定容时应使用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线相平，故还需用到的玻璃仪器有容量瓶和胶头滴管，故选BD； ②根据反应方程式可得到关系式：，滴定过程中消耗的的物质的量为，则样品中的物质的量为，质量分数为； （7）①中心N原子的价层电子对数为，没有孤电子对，因此的空间构型为平面三角形； ②以面心上的为例，相连的两个晶胞中均有4个与之距离最近且相等，故晶体中与最近的的数目为8。 6．（2025·河北衡水·三模）碱式次氯酸镁[，简称]是一种强氧化性抗菌剂，微溶于水。实验室用下图所示装置制备BMH。仪器A中为的混合溶液，控制恒温反应4小时。 回答下列问题： （1）仪器A的名称是________，冷凝管的进水口为________（填“a”或“b”）。 （2）有关制备过程的下列说法，正确的是________（填字母）。 A．滴液漏斗的支管有利于顺利添加NaOH溶液 B．装置中的冷凝管不可换成右图所示冷凝管 C．缓慢滴加NaOH溶液仅是为了控制反应温度 D．pH不超过10，有利于降低产品中杂质的含量 （3）控制用量比为，目的是________。 （4）反应结束后，分离得BMH固体。从下列操作中选择正确操作（操作不重复使用）并排序：将A中混合物倒入烧杯，弃去清液→________→干燥。 a．加少量冷水 b．加少量乙醇 c．静置 d．搅拌 e．将玻璃棒架在烧杯上 f．将清液倒入另一个容器 （5）BMH产品的纯度可通过测定“有效氯”及的含量来评定。 有效氯测定：称取一定质量的BMH产品于锥形瓶中，缓慢滴加乙酸和KI的混合液至溶液呈弱酸性，再用标准溶液进行滴定。（根据生成的的量折合成，有效氯含量） ①为保证KI过量，在配制KI和乙酸的混合液时，须控制________（填数字）。 ②酸性条件下，可能将氧化为。这个过程________（填“是”或“否”）会影响有效氯的测定结果，并说明理由：________。 ③若测得BMH产品中镁含量为29.01%，有效氯含量为40.28%。则产品中可能存在的一种杂质是________。 【答案】（1） 三颈烧瓶 a （2）AD （3）氯化镁稍微过量，使次氯酸钠尽可能多的反应生成产品 （4）adecf （5） 1 是 具有强氧化性，会和反应，导致标准液用量偏大，有效氯的测定结果偏大 氢氧化镁/ 【解析】本实验以 n (NaClO):n (MgCl2)=1:1.5 的混合溶液为原料，在三颈烧瓶中于 80℃、pH=10 条件下缓慢滴加 NaOH 溶液反应制备碱式次氯酸镁；过量 MgCl2可保证 NaClO 充分反应，控制 pH 不超过 10 能减少 Mg (OH)2等杂质生成；反应结束后，经冷水洗涤、静置、干燥得到固体产品；纯度测定时，酸性条件下 ClO-氧化 I-生成 I2，通过 Na2S2O3滴定 I2计算有效氯含量；据此作答。 （1）仪器A的名称为三颈烧瓶；冷凝管进水口为a； （2）A．滴液漏斗的支管使得滴液漏斗和三颈烧瓶中压强相等，有利于顺利添加NaOH溶液，A正确； B．装置中的冷凝管起冷凝回流作用，可换成右图所示的球形冷凝管，B错误； C．缓慢滴加NaOH溶液不仅是为了控制反应温度，也是为了控制反应进行，防止镁离子在碱性较大的情况下生成氢氧化镁沉淀，C错误； D．pH不超过10，可减少副反应镁离子生成氢氧化镁的发生，有利于降低产品中杂质的含量，D正确； 故选AD； （3）反应中镁离子会生成氢氧化镁沉淀导致损耗，控制用量比为，目的是氯化镁稍微过量，使次氯酸钠尽可能多的反应生成产品； （4）已知BMH微溶于水，存在于沉淀中，用水洗涤可以除去可溶性杂质；反应结束后，分离得BMH固体为：将A中混合物倒入烧杯，弃去清液→加少量冷水、搅拌溶解可溶性杂质、将玻璃棒架在烧杯上静置等待BMH沉淀，使用玻璃棒引流将清液倒入另一个容器得到BMH固体，进行干燥得到产品；则合理的顺序为adecf； （5）①中次氯酸根离子在酸性条件下和碘离子反应生成碘单质，反应为，为保证KI过量，在配制KI和乙酸的混合液时，KI的物质的量要大于等于的物质的量；答案为：1； ②酸性条件下，可能将氧化为，具有强氧化性，会和反应，导致标准液用量偏大，有效氯的测定结果偏大； ③的相对分子质量为168.5，中镁含量的理论值为，测得BMH产品中镁含量为29.01%，大于理论含量；依题意有，则中有效氯的含量为，测得BMH产品中有效氯含量为40.28%，低于理论值；Mg(OH)2中镁含量=，故推测产品中可能含有氢氧化镁等杂质。 7．（2025·湖北黄冈·模拟预测）易潮解，易溶于水和乙醇等，常用作催化剂、收敛剂、腐蚀剂等。某实验小组在实验室采用气体“置换”除水与升华相结合的方法从市售的氯化锌[含]中提取高纯度无水氯化锌，装置如图所示。 实验步骤： ①打开仪器b的活塞，同时通入干燥纯净的。 ②对管式炉I、管式炉Ⅱ加热，管式炉I加热至时开始反应，保持一段时间至置换除水完全，继续升温至约不再有水蒸气蒸出。 ③对管式炉I继续升温至，使全部升华至管式炉Ⅱ中，停止加热管式炉I，并关闭仪器b的活塞。 ④继续通至尾气不再显酸性，在保护下将升华的粉末分装在已知重量且一端封闭的玻璃管中，用焊枪封口，称重，备用。 请回答下列问题： （1）仪器a的名称为________；仪器b中支管的作用是________。 （2）仪器a中发生反应的化学方程式为________。 （3）管式炉I中发生反应的化学方程式为________。 （4）装置E的作用是________。 （5）写出检验尾气不再显酸性的方法：________。 （6）氯化锌纯度的测定：称取制得的氯化锌样品，溶于水后稀释到，吸取于锥形瓶中，在时，用二甲酚橙作指示剂，用的标准溶液滴定{，其中代表的阴离子}，达到滴定终点时消耗标准溶液。则制得的氯化锌纯度为________%（用含的代数式表示）；若滴定开始时盛放标准溶液的滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失，对滴定结果造成的影响为________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 【答案】（1） 三口烧瓶 平衡气压，使液体顺利流下 （2） （3） （4）吸收HCl，防止污染空气，防止倒吸 （5）稍微抬起倒置漏斗，将湿润的pH试纸靠近倒置漏斗口，pH试纸颜色无明显变化 （6） 136cV 偏大 【解析】由图可知，利用浓硫酸的高沸点、酸性，氯化钠固体、浓硫酸加热反应生成HCl，用浓硫酸干燥氯化氢，氯化锌气化进入管式炉II，凝华得到高纯度无水氯化锌，实验结束时应该先撤去管式炉的加热，再撤去管式炉，D为干燥装置，防止氯化锌吸水潮解，E为尾气处理装置，避免氯化氢污染空气，由此解答该题； （1）仪器a的名称为三口烧瓶，恒压滴液漏斗可以使装置内部压强不变，保持恒压滴液漏斗与三口烧瓶内压强相等，使浓硫酸顺利滴下，故答案为：三口烧瓶；平衡气压，使液体顺利流下； （2）由分析，仪器a中发生的反应化学方程式为：； （3）由分析，管式炉I中发生反应的化学方程式为； （4）由分析，E为尾气处理装置，同时HCl极易溶于水，E也为防倒吸装置，故答案为：吸收HCl，防止污染空气，防止倒吸； （5）尾气不再显酸性时，pH试纸不会变红，故答案为：稍微抬起倒置漏斗，将湿润的pH试纸靠近倒置漏斗口，pH试纸颜色无明显变化； （6）由题意得，制得的氯化锌纯度==136cV%；若滴定开始时盛放标准溶液的滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失，则导致标准溶液体积增大，对滴定结果的影响是偏大。故答案为：136cV；偏大。 8．（2025·江西·模拟预测）硫化铬（）是一种半导体材料，也是一种陶瓷添加剂。某小组拟设计实验制备硫化铬并测定其纯度，在装置D中加入一定量的和过量的S。回答下列问题： 已知：①亚铜氨溶液中主要含和，吸收后变为蓝色溶液；②呈灰绿色，含的溶液呈亮绿色。 （1）仪器M的名称是________，装置B的作用是________。 （2）其他条件相同时，粗锌比纯锌制氢气速率快，其主要原因是________。 （3）检验完装置的气密性后，在点燃D处酒精喷灯之前还必须进行的操作是________。 （4）实验前将装置D中的和S粉在坩埚中研磨搅拌均匀，装置D中发生反应的化学方程式为________，能确认装置D中已发生反应的现象是________。 （5）实验完毕后，将粗产品溶于中，过滤、干燥得到较纯产品。的作用是________。 （6）取a g产品加入水中，产生灰绿色胶状物质和无色气体，微热，使生成的气体全部逸出，将气体通入硫酸铜溶液，产生黑色沉淀；在灰绿色胶状物质中滴加NaOH溶液，变为亮绿色溶液。再加入过量双氧水，充分反应后加入适量稀硫酸，加入少量溶液后微热，用标准溶液滴定4次，消耗的体积分别为12.63 mL、15.86 mL、12.60 mL和12.57 mL。 ①双氧水的作用是________。 ②产品的纯度为________%。 【答案】（1） 长颈漏斗；除去氢气中混有的氧气 除去氢气中混有的氧气 （2）粗锌中锌与杂质形成原电池，加快了反应速率 （3）打开K通入一段时间氢气，排尽装置内空气后，检验末端氢气纯度，待氢气纯净后再点燃酒精喷灯 （4） E中出现黑色沉淀 （5）溶解除去产品中未反应的过量硫单质 （6） 将三价铬氧化为六价铬 【解析】实验制备硫化铬并测定其纯度，装置A生成氢气，装置B吸收氢气中，在装置D中加入一定量的和过量的S发生反应，装置E用来检验生成的水，据此分析； 【解析】（1）仪器M为长颈漏斗，根据已知信息，亚铜氨溶液可吸收，A中生成的混有氧气，因此B的作用是除去中的，防止氧气干扰实验； （2）粗锌含杂质，锌、杂质和稀硫酸可构成原电池，原电池反应速率快于普通化学反应，因此制氢气速率更快； （3）氢气是可燃性气体，混有空气加热会发生爆炸，因此加热前必须排尽空气并检验氢气纯度。打开K通入一段时间氢气，排尽装置内空气后，检验末端氢气纯度，待氢气纯净后再点燃酒精喷灯； （4）D中、和高温反应生成和水，方程式：；反应后，若有未反应的与过量的S反应生成，或与反应不完全，则进入E中，与反应生成黑色沉淀，因此E出现黑色沉淀可证明D中反应已发生； （5）S单质易溶于，不溶于，因此的作用是溶解过量硫，提纯产品； （6）①水解得到Cr(OH)3中Cr为+3价，需要氧化为+6价后用Fe2+滴定； ②偏差过大的舍去，平均消耗标准液体积，根据氧化还原关系得：，因此，，产品纯度为。 2 / 23 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $ 第20天 押实验 有机物制备：回流、蒸馏、分液、重结晶——产率与纯度的“双控” （2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：例1 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/ 沸点/ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 -116.3 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： （1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是_______(填标号)。 （2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为_______(填“a”或“b”)。 （3）步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是_______。 （4）步骤④中第二次分液，醚层位于_______层(填“上”或“下”)。 （5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是_______；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是_______。 （6）下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 （7）苯胺的产率为_______。 【答案】（1）A （2）a （3）减小苯胺在水中的溶解度，增加水层的密度 （4）上 （5） 乙醚沸点低 防止冷凝管炸裂 （6）AB （7）75% 【解析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。 （1）选项A为细口瓶，常用于保存液体试剂；选项B为广口瓶，常用于保存固体试剂；选项C为容积瓶仅用于配制一定物质的量浓度溶液，不能用于保存试剂；选项D为烧杯，一般不用于保存试剂，故答案为A； （2）为使冷凝水充分冷凝管壁，保证冷凝效果，冷凝管中的水流向应为“下进上出”，故装置Ⅰ中冷凝管的进水口为下口a； （3）实验中将苯胺-水倒出液饱和的目的是减小苯胺在水中的溶解性，同时增加水层的密度，有利于苯胺与水的分层； （4）根据题中信息，乙醚密度比水小，因此乙醚层位于分液体系上层； （5）第一空：乙醚沸点低，室温下易挥发，水浴冷却抑制乙醚的挥发； 第二空：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏（收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）； （6）A．采用缓慢滴加的方法可以控制反应速率，防止反应过于剧烈和引发副反应，A正确； B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确； C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误； D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误； 故选AB； （7）根据反应原理可知，硝基苯，理论上制备苯胺，理论产量：，实际产量：，产率： 。 （2025·重庆·高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。例2 （1）步骤I：氯磺化 实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器a的名称为_______。 ②烧杯中吸收的尾气是_______(填化学式)。 （2）步骤II：氨化 若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水_______mL。 （3）步骤III：氧化 氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为_______时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为_______。 （4）步骤IV：酸化 将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有_______。 （5）步骤V：成盐 加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为_______(填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有_______。 【答案】（1） 温度计 HCl （2）40 （3） 溶液紫色褪去 （4）ACEG （5） 过滤、干燥 【解析】（1）步骤I氯磺化的反应物易水解，水解生成的氯化氢极易溶于水，可用水来吸收，由装置图可知，a为温度计，故答案为：温度计；HCl； （2）由方程式可知，邻甲基磺酸氯与氨水为1:1进行反应，0.3mol邻甲基磺酸氯中消耗的氨水为0.3mol，加入15mol/L的氨水，充分反应后，消耗20毫升的氨水，同时产生0.3mol的氯化氢，氯化氢与氨水中和反应，消耗的氨水为0.3mol，即20毫升，所以一共需要消耗的体积为40mL，故答案为：40； （3）氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的，反应完全后，向其中滴加以除去过量溶液，溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则被还原成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：，故答案为：溶液紫色褪去；； （4）过滤需要烧杯，漏斗，玻璃棒，铁架台等，故需要的仪器为：ACEG； （5）能水解生成羧基，与反应，产生大量的二氧化碳气体，当完全反应，趁热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，干燥，故答案为：CO2；过滤，干燥。 （2025·山东·高考真题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。例3 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： （1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)_______。 （2）装置B的作用是_______；仪器C的名称是_______；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是_______(填标号)。 A．    B．    C． （3）为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为_______(填序号)；测得该样品的酸值为_______(用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为_______(填标号)。 A．立即停止加热    B．排出装置D内的液体    C．增大的流速 （4）实验中未另加催化剂的原因是_______。 【答案】（1）1:1:2 （2） 导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1,2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝 （直形）冷凝管 B （3） 2、3 C （4）醇解产物电离出的氢离子可催化缩聚反应 【解析】根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。 （1）由聚酯的结构简式可知，和按物质的量之比1：1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与1，2-丙二醇以物质的量之比1：1发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)= 1：1：2。 （2）装置A中3种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随氮气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B为空气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1，2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。 （3）由表中数据可知，5次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、25.02mL，第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3次实验的数据求平均值为25.00mL，25.00mL cmol·L-1KOH一乙醇标准溶液中含有KOH的质量为25.00mL 10-3L·mL-1cmol·L-156000 mg·mol-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为。 若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生充分发生缩聚反应，或者聚合程度不够。因此，可采取的措施为 （填标号） A．随着酸值降低，聚合物分子量逐渐增大。酸值高于聚合度要求，说明缩聚反应还不完全，应继续反应，因此选项A立即停止加热不符合题意； B．装置D中收集到的液体为H2O，可根据H2O的量估算缩聚反应进行的程度，反应结束前不需排出装置D内的H2O，且此措施不会影响聚酯反应的平衡，选项B不符合题意； C．反应初期，需缓慢通入N2，若N2通入速度过快会导致反应物丙-1，2-二醇随N2带出而损失；反应后期，则可增大N2流速带出反应装置 A中因缩聚反应而生成的H2O，并使缩聚反应向继续生成聚酯的方向进行，从而使产品达到聚合度要求。因此选项 C符合题意 综上所述，选C。 （4）醇解产物可以电离出氢离子，电离出的氢离子可催化缩聚反应。 有机物制备实验是高考有机化学实验的核心题型，命题呈现“流程完整（合成→分离→提纯）、操作多样（回流、分水、蒸馏、萃取、重结晶）、产率与纯度并重”的特点。试题常以酯化反应（乙酸异戊酯、乙酸香叶酯）、取代反应（苯胺、乙酰苯胺）、缩合反应（肉桂酸、山梨酸）等为背景，通过装置图（恒压漏斗、球形冷凝管、分水器、水蒸气蒸馏）和操作步骤，考查仪器识别、回流冷凝原理、分水器作用、洗涤（酸、碱、盐）与干燥、重结晶操作、产率和纯度计算等。近年趋势是强化对水蒸气蒸馏（分离热敏或难挥发有机物）、分水器（移除反应生成水促进平衡）、减压蒸馏（防分解）等特殊操作的理解，同时注重对产率计算时“过量反应物”的识别。预计2026年将继续以“合成—提纯—计算”为主线，要求学生从复杂信息中提取关键数据，准确计算产率。 · 酯化反应的装置与操作：酯化反应可逆，常用浓硫酸或磷酸作催化剂，加入环己烷等带水剂，使用分水器不断移除水，促进平衡正向移动。加热方式：水浴或油浴（控温）。加料顺序：先加醇，再加酸和催化剂。常见考点：乙酸异戊酯制备中用分水器；磷酸替代浓硫酸防止碳化。 · 回流冷凝与分水器：球形冷凝管用于回流，防止反应物挥发；分水器收集反应生成的水，同时使有机相返回反应瓶。冷凝水“下进上出”。常见考点：分水器中水量不再增加时反应结束；环己烷作为带水剂与水形成共沸物。 · 洗涤操作（分液）：反应后混合物常用水洗（除去酸、醇）、碱洗（中和酸）、饱和食盐水洗（除去水溶性杂质并减小有机相乳化）。分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。常见考点：乙酸乙酯提纯用饱和Na₂CO₃洗去乙酸和乙醇；苯胺提纯用NaCl盐析。 · 干燥剂的选择：无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水氯化钙、碱石灰等。干燥剂应不与被干燥物质反应。常见考点：乙醚用无水硫酸镁；乙酸乙酯用无水硫酸钠；苯胺用碱石灰（呈碱性）。 · 蒸馏与蒸馏装置：直形冷凝管用于蒸馏，温度计水银球在支管口处。先蒸馏低沸点物（如乙醚、环己烷），再收集产品馏分。减压蒸馏用于热敏物质。常见考点：乙酸香叶酯蒸馏前先蒸出乙醚；乙酰苯胺蒸馏回收乙酸。 · 重结晶提纯：利用物质在热溶剂中溶解度大，冷时析出。操作：热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。溶剂选择：杂质不溶或溶解度很小，产品易溶且随温度变化大。常见考点：乙酰苯胺、肉桂酸重结晶用水；二苯二硫醚用乙醇重结晶。 · 产率计算：产率 = (实际产量/理论产量)×100%。理论产量根据限量反应物（不能过量）计算。需注意单位换算和反应计量比。常见考点：苯胺制备中铁粉限量；乙酸异戊酯中冰醋酸过量，按异戊醇计算。 · 水蒸气蒸馏：适用于难溶于水、高沸点、热敏有机物。水蒸气带出有机物，冷凝后分层。优点：低温蒸馏，防分解。常见考点：苯胺提纯用水蒸气蒸馏；肉桂酸制备中去除未反应苯甲醛。 · 薄层色谱（TLC）监测反应进程：通过比较反应液与已知物在硅胶板上的斑点位置和大小，判断反应是否完全。原理与纸层析类似。常见考点：2-吡咯甲醛制备中用TLC监测。 · 安全与注意事项：乙酸酐、三氯氧磷遇水水解，需无水操作；乙醚易燃，远离明火；浓硫酸稀释需酸入水；减压蒸馏需防暴沸（毛细管）。常见考点：三氯氧磷需冰水浴冷却；乙醇作溶剂会与磺酰氯副反应。 （1）分离提纯 方法 适用条件 实例 说明 萃取 待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同（液-液萃取） 用萃取溴水中的溴 常用萃取剂还有乙醚、苯、汽油等 分液 不互溶的液体混合物 分离和水 分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 蒸馏 两种或两种以上互溶的液体，热稳定性较高，沸点相差较大 分离甲烷与氯气发生取代反应后的液态混合物 在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石，防止液体暴沸 重结晶 提纯固体有机化合物，被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度受温度影响不同 粗苯甲酸（含少量氯化钠和泥沙）的提纯 要选择适当的溶剂：杂质在所选溶剂中的溶解度很小或很大，易于除去；被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，能进行冷却结晶 （2）制备 分析制备流程 熟悉常见仪器及典型装置 有机反应特点 ①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率； ②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使廉价易得的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生； ③根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离提纯方法 1．（2025·辽宁大连·模拟预测）乙酸异戊酯在常温下是具有香蕉味的无色液体，常用于香精添加剂，其制取反应为。相关物质的沸点及相对分子质量如下表： 物质 冰醋酸 异戊醇 乙酸异戊酯 环己烷 环己烷与水共沸物 沸点/℃ 相对分子质量 60 88 130 84 密度 制备步骤： Ⅰ．向如图烧瓶a中依次加入异戊醇、冰醋酸、磷酸、环己烷。 Ⅱ．装上b、c装置，开动搅拌器，加热，使反应液回流。 Ⅲ．把步骤Ⅱ的反应液转移至分液漏斗中，用水洗涤一次，再用溶液洗涤至中性，最后再用饱和食盐水洗涤一次。 IV．加入无水硫酸镁、过滤，然后将所得粗酯进行蒸馏，控制温度，先收集一种油状液体，然后再收集的馏分。 完成下列问题： （1）选用a仪器的规格是_______(填选项字母)。 A．50 B．100 C．250 D．500 （2）b仪器的作用是_______。 （3）用磷酸而不用浓硫酸作催化剂的原因是_______。 （4）步骤Ⅲ中用溶液洗涤的作用是_______，证明已经洗涤至中性的操作是_______。 （5）步骤Ⅲ中用饱和食盐水洗涤的目的是_______。 （6）乙酸异戊酯的产率为_______。(保留两位有效数字) 【答案】（1）B （2）把反应生成的水不断分离出去，使合成反应正向进行，提高产物产率 （3）浓硫酸具有脱水性，会使有机物碳化 （4） 除去未反应的醋酸和磷酸 用玻璃棒蘸取溶液滴在干燥 pH 试纸上，与标准比色卡对比，pH=7即为中性 （5）除去碳酸氢钠 （6）66% 【解析】（1）根据表中给出各个物质的密度，可计算其溶液总体积，烧瓶中液体体积在其规格的之间，故应选用100mL规格的烧瓶，选B； （2）仪器b为分水器，已知合成反应会产生水，可使用b仪器把反应生成的水不断分离出去，使合成反应正向进行，提高产物产率； （3）该反应需提供氢离子作为催化剂，浓硫酸与磷酸都可电离氢离子，但浓硫酸具有脱水性，可能会将有机物碳化； （4）①合成反应不会完全进行，故反应液中还有残存的醋酸和催化剂磷酸，使用碳酸氢钠可中和醋酸和磷酸，将其去除； ②要证明溶液为中性，可以用玻璃棒蘸取溶液滴在干燥 pH 试纸上，与标准比色卡对比，pH=7即为中性(其他方法也可)； （5）上一步使用了碳酸氢钠洗涤反应液，反应液中还留有碳酸氢钠物质，使用饱和食盐水洗涤的目的是除去碳酸氢钠； （6）4.85 g异戊醇物质的量为，3.6 g冰醋酸物质的量为，故冰醋酸过量，理论上生成产物，乙酸异戊酯的产率为。 2．（2025·吉林延边·模拟预测）肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：，主要试剂及其物理性质如下表（密度在常压、25℃条件下测定） 名称 分子量 性状 密度 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100 ml溶剂 水 醇 醚 苯甲醛 106 无色液体 1.06 178-179 0.3 互溶 互溶 乙酸酐 102 无色液体 1.082 138-140 12 溶 不溶 肉桂酸 148 无色结晶 1.248 133-134 300 0.04 24 溶 主要实验步骤和装置如下： I合成：按图1连接仪器，加入5.3 g苯甲醛、10.2 g乙酸酐和7.02 g无水碳酸钾．在140~170℃，将此混合物回流45 min。 Ⅱ分离与提纯：①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40 ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品；②将上述粗产品冷却后加入40 ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90 ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸； 信息：水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题： （1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥的原因是_________，实验中为控制温度在140~170℃需在_________中加热。 A．水       B．甘油（沸点290℃）        C．砂子        D．植物油（沸点230~325℃） （2）图2中装置A的作用是_________，装置B中长玻璃导管要伸入混合物中的原因是_________，水蒸气蒸馏后产品在_________（填仪器名称）； （3）趁热过滤的目的_________； （4）加入1:1的盐酸的目的是_________，析出肉桂酸晶体过滤后洗涤，洗涤剂是_________； （5）5.3 g苯甲醛、10.2乙酸酐和7.02 g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.2 g，则产率是_________（保留3位有效数字） 【答案】（1） 乙酸酐易水解 BD （2） 产生水蒸气 使混合物与水蒸气充分接触，有利于提纯肉桂酸 圆底烧瓶 （3）防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗 （4） 使肉桂酸盐转化为肉桂酸 水 （5）43.2% 【解析】该实验通过Perkin反应制备肉桂酸：首先在干燥仪器中，让苯甲醛与乙酸酐在无水碳酸钾催化、140~170℃加热条件下回流反应合成肉桂酸；反应结束后先通过水蒸气蒸馏除去未反应的苯甲醛得到粗产品，再将粗产物中肉桂酸转化为可溶性的肉桂酸钠，经活性炭脱色、趁热过滤除去不溶性杂质，最后加盐酸酸化使肉桂酸析出，经过冷却、过滤、洗涤、干燥后得到纯净的肉桂酸，最终可计算产物产率。 （1）乙酸酐易水解，所以仪器必须干燥；由于水的沸点只有100℃，不能通过水浴加热，A错误； 由于甘油的沸点高于170℃，B正确； 沙子是固体，不便于控制温度，C错误； 由于植物油的沸点高于170℃，所以实验中为控制温度在140~170℃需在植物油中加热，D正确，故选BD。 （2）根据分析，图2中装置A的作用是产生水蒸气；水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物，所以图中水蒸气蒸馏后产品在圆底烧瓶中；装置B中长玻璃导管要伸入混合物中，使混合物与水蒸气充分接触，有利于提纯肉桂酸。 （3）温度低，肉桂酸钠的溶解度降低，会结晶析出晶体，所以趁热过滤的目的是防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗。 （4）盐酸是强酸，所以加入1：1的盐酸的目的是使肉桂酸盐转化为肉桂酸；肉桂酸晶体在水中的溶解度很小，所以可以用水洗涤。 （5）5.3g苯甲醛、10.2g乙酸酐，二者的物质的量分别是 、 ，所以根据方程式可知，乙酸酐过量，则理论上生成肉桂酸的质量是，所以产率是。 3．（2025·黑龙江齐齐哈尔·模拟预测）乙酸香叶酯（）是一种有玫瑰和薰衣草香气的液体，用于配制玫瑰、橙花、桂花型香精。某小组同学在实验室中利用香叶醇和乙酸反应制取乙酸香叶酯，反应原理如下： 相关物质信息如表所示： 物质 相对分子质量 形态 密度/() 沸点/℃ 溶解性 香叶醇 154 无色至黄色油状液体 0.89 229~230 溶于乙醇、乙醚、丙二醇、矿物油和动物油，微溶于水 乙酸香叶酯 196 无色至淡黄色液体 0.92 247.5 不溶于水和甘油，溶于乙醇、乙醚 乙酸 60 无色液体 1.05 117.9 与水互溶，能溶于乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂 乙醚 74 无色液体 0.71 34.6 略溶于水，能溶于乙醇、苯、氯仿、石油醚 装置如图所示（夹持装置略），实验步骤如下： 按图1安装好制备装置，检查装置的气密性。在三颈烧瓶中，加入34.6 mL香叶醇、15 mL乙酸(足量)、10 mL浓硫酸和沸石，控制温度在180~200℃，加热回流2 h。 冷却后，将三颈烧瓶中的反应液倒入100 mL的烧杯中，加入溶液至无逸出。 用图2装置分离出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，二者合并，加入无水氯化镁，一段时间后过滤，将滤液加入图3装置中，加入沸石，加热蒸馏制得13.72 g产品。 回答下列问题： （1）仪器B的名称为________，能说明乙酸香叶酯制备反应结束的实验现象为________。 （2）在步骤中为防止香叶醇炭化，可采取的措施是________。 （3）图1实验所用三颈烧瓶容积最适宜的是________（填标号）；图3中冷却水从________口进入。 a．25 mL       b．50 mL       c．100 mL       d．250 mL （4）步骤中进行蒸馏操作时，最佳加热方式为________（填“水浴”或“油浴”）加热；加入无水氯化镁的目的是________。 （5）本实验中乙酸香叶酯的产率为________（保留2位有效数字）。 【答案】（1） 球形冷凝管 分水器中的水量不再增加 （2）将浓硫酸分批加入，并不断搅拌 （3） c d （4） 水浴 除去乙酸香叶酯中的水 （5） 【解析】（1）根据图示，可知仪器B为球形冷凝管；乙酸和香叶醇反应结束，就没有水蒸气生成，若分水器中水层不再增加，说明反应结束； （2）浓硫酸具有脱水性，实验过程中一次加入浓硫酸过多会导致香叶醇炭化，为避免醇的炭化，可以分多次加入浓硫酸并不断搅拌； （3）反应混合液总体积约为，三颈烧瓶中液体体积为其容积的，应选用三颈烧瓶；在图3中，冷凝管中，冷却水应该从下口进，上口出，即d口进入； （4）将乙醚和乙酸香叶酯通过蒸馏分离，根据二者的沸点，需通过加热将乙醚蒸发出来，乙醚的沸点为，只要加热温度大于，低于乙酸香叶酯的沸点即可，故应该采用水浴加热。在蒸馏前加入无水是为了除去乙酸香叶酯中的水； （5）在反应中，乙酸足量，根据香叶醇的量计算乙酸香叶酯的量；实验时加入香叶醇的质量m(香叶醇)，根据反应得关系式：香叶醇对应乙酸香叶酯，乙酸香叶酯的理论产量m(乙酸香叶酯)，实际产量为，则乙酸香叶酯的产率。 4．（2025·河北·一模）苯胺(，M=93 g·mol-1)是重要的胺类物质之一，主要用于制造染料、药物、树脂等。实验室常以硝基苯(M=123 g·mol-1)为原料合成苯胺，制备苯胺和提纯苯胺的实验流程如下： 回答下列问题： I、制备苯胺 如图装置(加热、夹持装置等省略)所示，向三颈烧瓶中加入16.8 g铁粉，再加入14 g硝基苯，通过恒压分液漏斗分多次加入100 mL冰醋酸，并不断搅拌。反应的离子方程式为+3Fe2++7CH3COO-+2H2O。置于热水浴中加热30min，使反应充分进行，再加入适量氢氧化钠固体。 （1）仪器m的名称是______。图中冷凝管的出水口为______(填“a”或“b”)。 （2）Fe2+价层电子的轨道表示式为______。苯胺的晶体类型是______。苯胺的沸点比甲苯高的原因是______。 Ⅱ、提纯苯胺 （3）“水蒸气蒸馏”装置(加热、夹持装置等省略)如图所示。实验结束的标志是______。在“水蒸气蒸馏”过程中，水蒸气易带出苯胺的原因是______。 （4）加入氯化钠进行盐析的目的是______(填标号)。 A．增大苯胺的产率 B．同时降低水的极性和苯胺的溶解度 C．增大水溶液的密度，有利于分层 （5）干燥苯胺时，可选用______(填试剂名称)作为干燥剂。 （6）实验结束，获得7.2 g苯胺，苯胺的产率为______(保留3位有效数字)。 【答案】（1） 球形冷凝管 b （2） 分子晶体 两者均为分子晶体，且相对分子质量接近，但苯胺分子之间可形成氢键 （3） 接收器内无油状液体滴下 苯胺易和水通过氢键结合形成共沸物 （4）AC （5）碱石灰 （6）77.4% 【解析】本题围绕以硝基苯为原料合成苯胺的实验展开，包含制备苯胺和提纯苯胺两个主要过程。在制备苯胺过程中，铁粉作为还原剂，将硝基苯还原为苯胺，冰醋酸提供酸性环境，热水浴提供适宜的反应温度，加入氢氧化钠固体用于中和反应生成的酸；在提纯苯胺过程中，用水蒸气蒸馏，利用苯胺与水形成共沸物的性质，将苯胺分离出来；盐析步骤中，加入氯化钠降低苯胺在水中的溶解度，使其从水溶液中析出，同时增大水溶液密度，利于分层；然后分液，用碱石灰干燥，蒸馏得到纯净的苯胺产品。 （1）仪器m是球形冷凝管；为使冷凝水充满冷凝管，应该下进上出，所以出水口为b； （2）Fe的原子序数为26，Fe2+是Fe失去2个电子形成，价层电子排布式为3d6，轨道表示式为；苯胺由分子构成，属于分子晶体；苯胺和甲苯均为分子晶体且相对分子质量接近，但苯胺分子间可形成氢键，所以苯胺沸点比甲苯高； （3）当接收器内无油状液体滴下时，说明蒸馏结束；苯胺易和水通过氢键结合形成共沸物，所以水蒸气易带出苯胺； （4）盐析可使苯胺从水溶液中析出，增大苯胺的产率，A正确；盐析主要是降低苯胺的溶解度，而不是降低水的极性，B错误；增大水溶液的密度，有利于分层，便于分离，C正确； （5）苯胺呈碱性，可选用碱石灰作为干燥剂，碱石灰不与苯胺反应且能吸收水分； （6）n(硝基苯)==，n(Fe)==，根据反应物化学计量数之比可知，Fe为限量反应物。应根据Fe的量计算理论产量，理论上n(苯胺)==0.1 mol，则理论上m(苯胺)=，则产率=。 5．（2025·云南·模拟预测）2-吡咯甲醛是一种重要的有机合成中间体，其制备原理及实验操作如下(部分装置、条件已省略)，请回答相关问题： 已知：①是一种无色、发烟的液体，遇水水解生成酸。 ②二氯甲烷的密度为。 实验步骤如下： ．向50 mL配有搅拌磁子的圆底烧瓶中加入10.0 mL干燥的N，N-二甲基甲酰胺(简称DMF)。将圆底烧瓶用冰水浴冷却至0~5℃，加入三氯氧磷0.4 mL(7.9 mmol)，撤去冰水浴。 ．室温搅拌30 min。将圆底烧瓶再次用冰水浴冷却至0~5℃，缓慢加入吡咯0.5 mL(7.2 mmol)，撤去冰水浴。 ．室温搅拌，每隔10 min用薄层色谱分析(TLC)监测反应进程，反应结束后，将反应液倒入饱和碳酸氢钠溶液中。 ．经萃取、洗涤、干燥、蒸馏等操作得到2-吡咯甲醛(5.69 mmol)。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为___________；冰水浴冷却的作用可能有___________(答1点即可)。 （2）加入三氯氧磷后室温搅拌30 min的目的是___________；TLC监测反应进程的原理与___________(填“蒸馏”“重结晶”或“纸层析”)类似。 （3）反应结束后，将反应液倒入饱和碳酸氢钠溶液的目的是___________；用二氯甲烷萃取时，有机相处于___________(填“上层”或“下层”)。 （4）下列有关2-吡咯甲醛的合成反应说法正确的是___________(填字母)。 A．DMF能与水形成分子间氢键         B．第一步反应中作还原剂         C．中间体中含有离子键和共价键 （5）计算本实验中2-吡咯甲醛的产率___________(结果保留两位小数)。 【答案】（1） 恒压滴液漏斗 防止反应剧烈放热，升温发生副反应(或减少三氯氧磷的挥发) （2） 使三氯氧磷与N，二甲基甲酰胺(DMF)充分反应 纸层析 （3） 将三氯氧磷转化为水溶性盐，与产物分离 下层 （4）AC （5） 【解析】该实验利用N，N-二甲基甲酰胺、吡咯与三氯氧磷在三颈烧瓶中反应制备2-吡咯甲醛。 （1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗。冰水浴冷却的作用：反应放热，冰水浴可以控制反应温度，防止反应过于剧烈，或减少三氯氧磷的挥发。 （2）加入三氯氧磷后室温搅拌30 min的目的是使三氯氧磷与DMF充分反应，保证反应进行完全。TLC(薄层色谱)监测反应进程的原理是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同而分离，与纸层析类似；蒸馏是利用沸点不同分离，而重结晶是利用溶解度随温度变化不同分离。 （3）该制备总反应是DMF和吡咯在三氯氧磷催化下生成2-吡咯甲醛和二甲胺，反应结束后，将反应液倒入饱和碳酸氢钠溶液，目的是水解中间体得到产物，并将三氯氧磷及碱性的二甲胺转化为水溶性盐，与目标产物分离。二氯甲烷的密度比水大，下层为有机相。 （4）A．DMF分子中有醛基，其能与水形成氢键，A正确； B．第一步反应中，分析反应前后元素化合价，没有元素化合价的升降，不是氧化还原反应，不作还原剂，B错误； C．中间体的阴、阳离子间存在离子键，离子内部存在共价键，C正确； 故答案选AC。 （5）产率的计算公式为：产率。由反应可知，吡咯的物质的量为7.2 mmol，理论上生成2-吡咯甲醛的物质的量也为7.2 mmol，而实际得到2-吡咯甲醛5.69 mmol，则产率。 6．（2025·浙江杭州·模拟预测）某研究小组改进了二苯二硫醚(，Mr=218)的合成工艺，以苯磺酰氯()、SO2为原料，乙二醇二甲醚为溶剂，实验流程为： 已知： ①+SO2+2H2O+H2SO4+HCl ② ③SO2在短链醇中的溶解度大于在醚中的溶解度 （1）仪器A的名称___________，反应开始时打开钢瓶中的阀门，待气球充满气体后关闭阀门，SO2缓冲气球的作用是①平衡气压②___________。 （2）写出该制备方法的总反应化学方程式___________。 （3）下列说法不正确的是：___________。 A．通过气体循环泵可以提高SO2利用率 B．总反应的催化剂是HI C．二苯二硫醚的产率随着反应物中水量的增加一定增大 D．冷凝水的进水口是a （4）实验选择乙二醇二甲醚而不选择CH3CH2OH的原因___________。 （5）对混合物M2进行后处理，先回收碘单质，再进行粗产品重结晶，所有操作如下，请排序：_________。 冷却结晶并过滤，得到滤液和滤饼→___________→___________→加乙醇并加热至粗产品全部溶解→a→___________→___________→___________。 a．多加5%乙醇溶剂 b．滤液用二氯甲烷萃取(3×200mL)，并合并有机相 c．冷却结晶，减压过滤、洗涤、干燥 d．待溶液放凉后→加入活性炭→煮沸脱色 e．趁热过滤 f．浓缩溶液过滤回收碘单质 （6）本实验中二苯二硫醚()的产率为___________(保留三位有效数字)。 【答案】（1） 三颈烧瓶 维持反应体系内SO2气体的浓度，当SO2缓冲气球体积变小时，及时补充SO2气体 （2）2+5SO2+6H2O+5H2SO4+2HCl （3）BC （4）醇易与磺酰氯反应生成磺酸酯；水和SO2在醇中溶解度大于在醚中的溶解度，SO2浓度过大，副产物增多 （5）b→f、d→e→c （6）95.0% 【解析】（1）观察装置图可知，仪器A为三颈烧瓶。反应过程中，装置需充满SO2，60℃回流8小时，故SO2缓冲气球的另一个作用为：维持反应体系内SO2气体的浓度，当SO2缓冲气球体积变小时，及时补充SO2气体。 （2）根据还原法原理图和已知反应，可知，该制备方法的总反应化学方程式为2+5SO2+6H2O+5H2SO4+2HCl。 （3）A．气体循环泵可以使未反应的SO2返回反应体系，提高SO2利用率，A正确； B．根据还原法原理图以及初始投入的物质可知，总反应的催化剂是I2，B错误； C．反应物中水量的增加，根据已知反应①，二苯二硫醚的产率会降低，C错误； D．冷凝管的冷凝水应“下口进，上口出”，D正确； 故答案选BC。 （4）醇易与磺酰氯反应生成磺酸酯；水和SO2在醇中溶解度大于在醚中的溶解度，SO2浓度过大，副产物增多，故不选择CH3CH2OH，而选择乙二醇二甲醚。 （5）要先回收碘单质，故在得到滤液滤饼后，应接着把滤液用二氯甲烷萃取(3×200mL)，并合并有机相（用于提取碘），再把浓缩溶液过滤回收碘单质，即为b→f；回收碘后，进行粗产品重结晶，在多加5%乙醇溶剂后，需先对产品加入活性炭进行脱色，然后趁热过滤，最后冷却结晶，即d→e→c。 （6）根据总反应方程式2+5SO2+6H2O+5H2SO4+2HCl，0.2 mol苯磺酰氯理论上可生成0.1 mol产品二苯二硫醚，即理论上生成的质量，实际只有20.7 g，故产率为。 7．（2025·广西南宁·模拟预测）乙酰苯胺(，)俗称退热冰，常温下为白色晶体，沸点为，微溶于冷水，可溶于热水，能溶于乙醇和乙醚。某实验小组制备乙酰苯胺并测定其产率的方法如下(部分装置如图，夹持和加热装置省略)： I．向250 mL三颈烧瓶中，加入48.0 g乙酸、0.2 g锌粉和少量沸石，向仪器a中加入0.4 mol苯胺和24.0 g乙酸，连接装置，向油水分离器中加入乙酸至液面位于支管下沿处。 II．球形冷凝管中通入冷却水，启动加热器，将反应液加热至沸腾，开始滴加苯胺()和乙酸的混合液。蒸气经冷凝回流进入油水分离器，经油水分离器返回反应装置中，控制上端温度计b读数，持续加热，保持三颈烧瓶中反应液处于沸腾状态。 III．微微打开油水分离器旋钮，用量筒接收滴出液，保持进入油水分离器中冷凝液一部分返回反应装置中，一部分流出，当收集到的馏出液接近理论值时，反应即达终点，反应结束。 IV．将反应液蒸馏，回收未反应的乙酸。趁热搅拌，将反应液倒入放有冰水混合物的烧杯中，冰水浴冷却、结晶，抽滤得白色固体粗产品，提纯，得到43.2 g成品。 已知：苯胺为无色油状液体，沸点为，在空气中会被氧化变色；乙酸的沸点为。回答下列问题： （1）仪器a的名称为___________，其中导管L的作用为___________。 （2）制备乙酰苯胺的化学方程式为___________。 （3）锌粉的作用是___________。 （4）上端温度计的读数范围为___________(填字母)；结合化学反应原理分析使用油水分离器的目的是___________。 A．    B．    C．    D． （5）IV中“提纯”所用的方法为___________。 （6）本实验中乙酰苯胺的产率为___________。 【答案】（1） 恒压滴液漏斗 平衡压强，便于恒压滴液漏斗内的液体顺利滴下 （2） （3）防止苯胺被氧化 （4） A 使反应生成的水及时脱离反应体系，促进生成乙酰苯胺的平衡正向移动，提高产率 （5）重结晶 （6） 【解析】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗，其中导管L的作用为平衡压强，便于恒压滴液漏斗内的液体顺利滴下。 （2）制备乙酰苯胺的化学方程式为。 （3）由于苯胺在空气中会被氧化变色，所以加入锌粉防止其被氧化。 （4）上端温度计b的作用是确保温度在合适区间能控制水蒸气蒸出、乙酸回流至反应装置，故其读数范围为大于小于，A项符合题意。使用油水分离器的目的是使反应生成的水及时脱离反应体系，同时反应物乙酸又不易被蒸出，促进生成乙酰苯胺的平衡正向移动，提高产率。 （5）由步骤IV可知乙酰苯胺在水中溶解度变化较大，所以用水作溶剂对粗产品采用重结晶方法进行分离提纯，IV中“提纯”所用的方法为重结晶。 （6）本实验中乙酸过量，根据反应方程式，0.4 mol苯胺理论上应生成0.4 mol乙酰苯胺，实际生成43.2 g即0.32 mol乙酰苯胺，故乙酰苯胺的产率为。 8．（2025·重庆·一模）山梨酸是应用最广泛的防腐剂之一。某研究小组在实验室按以下步骤制备山梨酸。 （1）步骤Ⅰ 缩合反应：。 三颈烧瓶中加入丙酮和少量，加热搅拌下缓慢地加入巴豆醛。实验装置示意图如图1所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器X的名称是_______。 ②该反应结束后，过滤，滤液用图2装置减压蒸馏得到3，5-庚二烯-2-酮。该装置中毛细管连通大气的主要作用是_______。 （2）步骤Ⅱ 氯仿反应：。 在室温下，将溶液加到3，5-庚二烯-2-酮中，并不断搅拌，反应结束后，将混合液转入_______装置中(图3，填“a”或“b”)，分离得到山梨酸钠水溶液，再用处理水溶液中过量的，该反应的离子方程式为_______。 （3）步骤Ⅲ 酸化反应：。 ①在山梨酸钠溶液中加入稀硫酸，调后，过滤，洗涤，得到山梨酸粗产品。检验晶体洗涤干净的试剂是_______(填化学式)。 ②必须在步骤Ⅲ前用除去过量的原因可能是_______。 ③称量提纯后的晶体为，本实验中山梨酸的产率为_______%。(保留一位小数) 【答案】（1） 恒压滴液漏斗 形成气化中心，防止暴沸 （2） b （3） HCl、溶液或只答溶液 防止山梨酸被氧化，降低产率 69.4 【解析】先用巴豆醛和丙酮制备3，5-庚二烯-2-酮，将溶液加到3，5-庚二烯-2-酮中，得到产物，再酸化得到目标产物，据此解答。 （1）①仪器X的名称是恒压滴液漏斗； ②毛细管连通大气可以形成气化中心，防止暴沸； （2）氯仿密度大于水，步骤②分离混合液时为分液操作，为了便于分离有机相和水相，应选用图3中装置b；被氧化为，自身被还原为，离子方程式：； （3）①检验晶体洗涤干净，就是检验洗涤液中是否含有硫酸根离子，操作是：取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，不生成沉淀，故试剂是HCl、溶液； ②山梨酸易被强氧化剂HClO等氧化；故不可以在步骤③酸化后再加入除去过量的，原因是防止山梨酸被氧化，降低产率； ③丙酮为、巴豆醛为，丙酮过量，1 mol 巴豆醛最终理论生成 1 mol 山梨酸，则理论产量，实得 11.2 g，则产率。 4 / 26 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $