专题10 化学实验综合（3大题型）（四川专用）2026年高考化学二模分类汇编

专题10 化学实验综合 3大考点概览 题型01 物质制备型实验综合 题型02 性质、原理探究型实验综合 题型03 定量测定型实验综合 物质制备型实验综合 题型01 1.（2026·四川省凉山州·二模） 叠氮化钠在汽车安全、有机合成等方面应用广泛。某化学小组在实验室采用亚硝酸乙酯()—水合肼()法制备。 已知：①沸点约118℃，有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成。 ②在温度高于87℃时会加速分解。 回答下列问题： Ⅰ．制备水合肼() 实验室以混合溶液和尿素溶液为原料制备。装置如甲图。 （1）甲图中仪器a的名称是___________，冷凝管的作用是___________。 （2）仪器a其中盛放的液体是___________(填序号)，若三颈烧瓶和仪器a中液体盛放反了，则可能导致的后果是___________。 ①NaClO、NaOH混合溶液 ②尿素溶液 （3）若仪器a内液体滴加速率过快，则会导致水合肼产率下降，原因是___________(用离子方程式表示)。 Ⅱ．制备叠氮化钠() 将一定量的、加入装置乙，保持温度为0℃，滴加适量盐酸，生成的亚硝酸乙酯()气体通入装有水合肼、NaOH、乙醇(作溶剂)的装置丙，控制反应温度为15℃，反应完毕后，装置丙改为减压蒸馏装置进行减压蒸馏回收乙醇，降温结晶、过滤，得到叠氮化钠粗品，再用蒸馏水重结晶，得到产品。 （4）仪器b和仪器a相比，优点是___________。 （5）回收乙醇进行减压蒸馏的原因是___________，装置丙改为减压蒸馏装置时X处连接的合适装置应为图中的___________(填字母)。 Ⅲ．测定叠氮化钠纯度 查阅文献可知，不同浓度的溶液加入足量标准溶液，摇匀后测量吸光度，可绘制标准溶液的与吸光度的关系曲线如图所示。 （6）准确称量样品，配制成100 mL溶液，取5.0 mL加入标准溶液，摇匀后测得吸光度为0.6.则样品的纯度为___________(结果保留小数点后两位)。 【答案】（1）①. 分液漏斗 ②. 冷凝回流 （2）①. ① ②. 生成的N2H4∙H2O被过量的NaClO氧化 （3）N2H4·H2O+2ClO-=N2↑+2Cl-+3H2O （4）b可以平衡内外气压，便于液体流下 （5）①. 防止温度过高NaN3分解加速 ②. D （6）86.67% 【解析】 【小问1详解】 仪器a名称为分液漏斗，主要用于控制液体滴加速度；冷凝管作用为冷凝回流，防止沸点约118°C的N2H4·H2O挥发损失，提高原料利用率，避免产物逸出影响产率。 【小问2详解】 仪器a中盛放液体为① NaClO、NaOH混合溶液，必须缓慢滴加至三颈烧瓶中的尿素溶液中，避免局部过量氧化剂。若盛放反了（a中为尿素，烧瓶中为NaClO/NaOH）则会导致滴加过程中NaClO始终过量，生成的N2H4·H2O立即被氧化为N2气体，导致产率显著下降，也可能因剧烈放热或气体骤增引发安全风险。 【小问3详解】 NaClO滴加过快时，局部浓度升高，发生副反应N2H4·H2O+2ClO-=N2↑+2Cl-+3H2O，该氧化还原反应消耗目标产物，直接降低水合肼产率。 【小问4详解】 仪器b（恒压滴液漏斗）相比仪器a（普通分液漏斗）的核心优势在于其结构设计可实现气压平衡，恒压设计使漏斗内与反应体系气压一致，避免因体系内压变化（如气体生成或温度波动）导致液体无法顺利滴下，另外可稳定控制滴加速度，保障反应平稳进行。 【小问5详解】 乙醇沸点为78℃，常压蒸馏需较高温度。而后续产物NaN3对热敏感，高温易分解。减压蒸馏可显著降低乙醇沸点，使其在较低温度下（远低于78℃）蒸出，从而避免NaN3分解，另外可节约能源，提高乙醇回收效率并维持反应体系温度稳定；减压蒸馏应选用直形冷凝管（非球形），且需满足冷凝水“下进上出”以保证充分冷却，连接接收瓶以收集蒸出液体。A．球形冷凝管，适用于回流，不适用蒸馏，B．直形冷凝管但水流方向错误 ，冷却效率低，C．直形冷凝管但无接收瓶，不符合蒸馏操作，D．直形冷凝管以及正确水流方向，另外还有接收瓶 ，完全符合要求；故选D。 【小问6详解】 由图可知，吸光度0.6对应c()=4.0×10-2 mol/L，5.0 mL样品溶液中叠氮钠完全电离，n()5mL =c×V=4.0×10-2 mol/L×0.005 L=2.0×10-4 mol，100 mL 溶液中总物质的量n()总= 2.0×10-4 mol×20=4.0×10-3 mol，m(NaN3)=n×M=4.0×10-3 mol×65 g/mol=0.26 g， 2. （2026·四川省宜宾市·二模）某实验小组以NaBr、浓硫酸、正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)为原料制备正溴丁烷(CH3CH2CH2CH2Br)，反应原理为：NaBr+H2SO4(浓)HBr↑+NaHSO4，HBr+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2Br+H2O。所用部分实验装置如图所示(夹持装置略去)。 已知：①正丁醇为无色透明液体，沸点117.7℃，可溶于水； ②正溴丁烷为无色透明液体，沸点101.6℃，不溶于水。 实验步骤： Ⅰ．按图连接装置，检查气密性，将20.6g NaBr、7.4g正丁醇、6mL蒸馏水依次加入a中。 Ⅱ．开启冷凝水和电磁搅拌加热锅，加热，缓慢滴加10mL浓硫酸，回流3h，停止加热。 Ⅲ．冷却后，从冷凝管口加入40mL蒸馏水，使生成的盐全部溶解，再将反应液全部转入分液漏斗中进行分液。 Ⅳ．将分液所得的有机相用饱和NaHCO3溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤至中性，获得粗产品。 V．粗产品用无水CaCl2干燥后，再常压蒸馏，收集101~102℃馏分，得到产品8.2g，并对产品进行鉴定。回答下列问题： （1）仪器a的名称是___________。冷凝管中冷凝水应从___________(填“b”或“c”)口通入。 （2）步骤Ⅱ中，回流时发现反应液中出现橙色，原因是___________(用化学方程式表示) （3）装置B的主要作用是___________。 （4）步骤Ⅳ中，用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是___________。 （5）正溴丁烷的产率为___________%(结果保留到小数点后1位) （6）判断步骤V中蒸馏完全的操作方法：用试管接取最后几滴馏出液，___________，说明蒸馏完全。 （7）实验小组测定产品的核磁共振氢谱如下图。据此认为产品有杂质，其理由是___________。 【答案】（1）① 三颈烧瓶 ②. c （2）2NaBr+3H2SO4(浓)Br2+SO2↑+2H2O+2NaHSO4或2HBr+H2SO4(浓)Br2+SO2↑+2H2O （3）吸收挥发的HBr和SO2，防止污染空气 （4）除去粗产品中的H2SO4、NaHSO4等酸性物质 （5）59.9% （6）加入少量蒸馏水并振荡，若无油珠出现 （7）核磁共振氢谱只有四组峰，而图谱中有5组峰，说明还含有杂质 【解析】NaBr和浓H2SO4反应生成HBr，HBr与正丁醇反应可制备1-溴丁烷，化学方程式为CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O，蒸馏得到粗产品，用无水CaCl2固体干燥后，进行蒸馏纯化，收集101～102℃馏分，得产品，以此解题。 【小问1详解】 根据图示，仪器a的名称为三颈烧瓶。冷凝管中冷凝水应从下口进，上口出，即c口通入。 【小问2详解】 Br-具有较强的还原性，浓硫酸具有强氧化性，二者反应生成Br2的水溶液为橙色， 故原因是2NaBr+3H2SO4(浓)Br2+SO2↑+2H2O+2NaHSO4，或2HBr+H2SO4(浓)Br2+SO2↑+2H2O。 【小问3详解】 反应生成了HBr和SO2，会污染环境，故装置B的主要作用是吸收挥发的HBr和SO2，防止污染空气。 【小问4详解】 三颈烧瓶中含有可能未反应完的H2SO4和生成的NaHSO4、HBr等酸性物质，故用饱和NaHCO3溶液进行洗涤的目的是除去粗产品中的H2SO4、NaHSO4等酸性物质。 【小问5详解】 反应物20.6g NaBr的物质的量为0.2mol，7.4g正丁醇为0.1mol，NaBr过量，故正溴丁烷的产率为×100%≈59.9%。 【小问6详解】 根据正丁醇和正溴丁烷的沸点可知，正溴丁烷蒸馏完全后会馏出正丁醇，结合二者在水中的溶解性可知，最后的馏出液溶于水即证明蒸馏完全。故用试管接取最后几滴馏出液，加入少量蒸馏水并振荡，若无油珠出现，说明蒸馏完全。 【小问7详解】 根据正溴丁烷结构简式，纯净的正溴丁烷只有四种不同化学环境的氢原子，即核磁共振氢谱只有四组峰，而图谱中有5组峰，说明还含有杂质。 3. （2026·四川省宜宾市·二模）As2O3在医学上有重要用途。一种处理强酸性高浓度砷铜废液(含、Cu2+和少量Zn2+等)并回收As2O3的工艺流程如下图。 已知：锌是两性金属；25℃时，Ksp[Zn(OH)2]=1.2×10-17，HAsO2溶解度约为2.0g。 回答下列问题： （1）“滤渣1”的主要成分是___________(填化学式)。 （2）“还原”步骤中，发生反应的离子方程式是___________。 （3）“沉砷”步骤中，加入H2O2的目的是___________。 （4）“调pH”步骤中，控制pH=8.5时，溶液中c(Zn2+)=___________mol·L-1，pH不能过高的原因是___________。 （5）“废液”中的主要溶质是___________(填化学式)。 （6）As2O3主要有立方晶型(砷华)、单斜晶型(白砷石)和无定形体三种类型，其中砷华中微粒(As4O6)的堆积方式类似金刚石，晶胞结构如图。 ①测定晶体(如As2O3晶体)结构最常用的仪器是___________。 ②砷华属于___________(填标号)。 a．分子晶体 b．共价晶体 c．离子晶体 d．混合型晶体 ③已知阿伏加德罗常数的值为NA，则砷华的密度是___________g·cm-3(列出计算式)。 【答案】（1）Fe、Cu （2）+HSO+2H+=HAsO2↓+SO+H2O （3）氧化Fe2+和HAsO2，使二者反应生成FeAsO4 （4） ①. 1.2×10-6mol·L-1 ②. 锌是两性金属，pH过高，Zn(OH)2会溶解生成[Zn(OH)4]2- （5）Na2SO4 （6） ①. X射线衍射仪 ②. a ③. 【解析】NaHSO3具有还原性，根据流程可知，向废液中加入NaHSO3，将As元素转化为HAsO2沉淀，将HAsO2烘干使之分解得As2O3，滤液中加入过量铁粉，置换出铜单质，滤液中加入H2O2，将Fe2+、HAsO2氧化得到FeAsO4沉淀，加入氢氧化钠调节pH，使铁、锌元素沉淀，废液中主要含有Na2SO4，据此分析； 【小问1详解】 “还原”后滤液中含有Cu2+和少量Zn2+、HAsO2、SO等，“置换”步骤中，过量铁粉置换出Cu单质，“滤渣1”的主要成分是Fe、Cu。 【小问2详解】 根据流程信息，“还原”步骤生成溶解度较小的HAsO2，HSO被氧化成SO，发生反应的离子方程式是+HSO+2H+=HAsO2↓+SO+H2O； 【小问3详解】 “置换”步骤所得溶液中含有Fe2+，Zn2+、HAsO2。“氧化沉砷”步骤生成FeAsO4，其中Fe显+3价，As显+5价，加入H2O2的目的是氧化Fe2+和HAsO2，使二者反应生成FeAsO4。 【小问4详解】 Ksp[Zn(OH)2]=c(Zn2+)×c2(OH-)=1.2×10-17，pH=8.5时，c(OH-)=10-5.5mol·L-1，c(Zn2+)==1.2×10-6mol·L-1；锌是两性金属，pH过高，Zn(OH)2会溶解生成[Zn(OH)4]2-。 【小问5详解】 “还原”步骤生成SO，“调pH”步骤又引入了Na+，“废液”中含有的溶质主要为Na2SO4。 【小问6详解】 ①测定As2O3晶体结构的常用仪器是X射线衍射仪； ②砷华由As4O6分子类似金刚石的结构堆积而成，构成晶胞的粒子为分子，砷华的晶体类型是分子晶体； ③根据砷华晶胞结构可知，一个晶胞中含有8个As4O6分子，砷华的密度=g·cm-3。 4. （2026·四川省成都市石室中学·二模）蛋氨酸合铜(以下用表示)是一种优质铜源、氨基酸补剂，石室中学某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。 Ⅰ．配合物的制备 实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将蛋氨酸、溶于水后在搅拌下缓慢加入仪器A中，继续搅拌5分钟，用溶液调pH至6～8。室温冷却、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 Ⅱ．配合物中x的测定 ①蛋氨酸含量的测定 称取0.5212 g试样于250 mL碘量瓶中，加入蒸馏水、盐酸、磷酸盐缓冲溶液(可掩蔽铜离子)，再加入碘标准溶液(过量)，置于冷暗处放置15分钟。剩余的碘用标准溶液滴定，平行测定3次，平均消耗标准溶液29.98 mL。 反应原理：(Ⅰ)，。 ②铜含量的测定 称取0.5212 g试样于锥形瓶中，加入蒸馏水、稀盐酸溶解。冷却后再加入缓冲溶液，加热，滴入2～3滴指示剂，用标准溶液滴定至终点。平行测定3次，平均消耗标准溶液19.98 mL。 反应原理：。 回答下列问题： （1）仪器A的名称是___________。 （2）实验Ⅰ中验证产品是否洗涤干净的试剂是___________。 （3）测定蛋氨酸合铜的组成时，称取试样应选用___________(填序号)。 a．托盘天平 b．分析天平 c．台秤 （4）①步骤①置于冷暗处放置15分钟的目的是___________。 ②步骤①、②滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：___________。 检漏→蒸馏水洗涤→___________→开始滴定 a．烘干 b．装入滴定液至零刻度以上 c．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 d．用洗耳球吹出残余润洗液 e．排除气泡 f．用滴定液润洗2至3次 g．记录起始读数 （5）下列说法正确的是___________(填序号)。 A．若测定铜含量时滴定管水洗后未用标准溶液润洗，测得中x偏小 B．若测定蛋氨酸含量时，滴定终点时俯视读数，测得中x偏小 C．若测定蛋氨酸含量时，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，测得中x偏小 （6）①根据实验数据，中___________(保留一位有效数字)。 ②已知蛋氨酸合铜结构中含五元环，请写出其结构简式(标出配位键)：___________。 ③实验Ⅰ制备时用NaOH溶液调pH至6～8的原因是___________。 【答案】（1）三颈烧瓶 （2）盐酸、BaCl2溶液(只答BaCl2溶液也可) （3）b （4） ①. 使蛋氨酸与碘单质充分反应、防止光照时碘单质挥发 ②. fbecg （5）AC （6） ①. 2 ②. ③. pH过低，蛋氨酸质子化(或蛋氨酸中—NH2与H+反应)，难以与Cu2+配位；pH过高，Cu2+易形成沉淀 【解析】该实验过程利用蛋氨酸和硫酸铜反应，用无水乙醇作为溶剂，加入NaOH溶液控制pH并控温，以制备蛋氨酸合铜，取得到的产品于锥形瓶中，经过处理后用碘量法测定蛋氨酸含量，用Na2H2Y标准溶液滴定测定铜含量，据此作答。 【小问1详解】 由图中仪器特征可知，A的名称是三颈烧瓶； 【小问2详解】 该方法制备蛋氨酸合铜时，溶液中含有SO，验证产品是否洗涤干净可以使用盐酸、BaCl2溶液检验SO； 【小问3详解】 测定蛋氨酸合铜的组成时，称取试样为0.5212 g，托盘天平的精度可达0.1 g、分析天平精度可达0.0001 g、台秤精度可达0.1 g，为达到精度要求，需选择分析天平，故选b； 【小问4详解】 蛋氨酸含量的测定时，加入过量标准碘液，置于冷、暗处放置15 min既可使碘单质与蛋氨酸充分反应，又能防止溶液光照、受热后碘单质挥发，减小实验误差；滴定管的正确操作顺序为：查漏、洗涤、润洗、装液、排气泡、调液面、记录读数，洗涤后无需烘干也不能烘干，润洗后无需吹出润洗液，故顺序为fbecg； 【小问5详解】 A．若测定铜含量时滴定管水洗后未用标准溶液润洗，消耗标准溶液体积偏大，测得Cu2+含量偏高，则中x偏小，A正确； B．若测定蛋氨酸含量时，滴定终点时俯视读数，消耗标准溶液体积偏小，则蛋氨酸消耗I2偏高，测得中x偏大，B错误； C．若测定蛋氨酸含量时，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，消耗标准溶液体积偏大，则蛋氨酸消耗碘单质的量偏低，测得中x偏小；C正确； 故选AC； 【小问6详解】 ①测定蛋氨酸含量时，消耗Na2S2O3标准溶液29.98 mL，则与0.5212 g试样蛋氨酸反应后剩余I2：mol，由此算出与蛋氨酸反应的I2=蛋氨酸的物质的量：mol。计算Cu2+含量，0.5212 g试样消耗标准溶液19.98 mL，由此算出Cu2+的物质的量：mol，故，保留一位有效数字，结果为2； ②已知蛋氨酸合铜结构中含五元环，且已知1 molCu2+ 与2 mol蛋氨酸根配位，又具有五元环，其结构式； ③由蛋氨酸合铜配合物结构简式可知，蛋氨酸根中—NH2与COO-分别提供孤对电子与铜离子配位形成蛋氨酸合铜，若pH过低，蛋氨酸质子化(或蛋氨酸中—NH2与H+反应)，难以与Cu2+配位；pH过高，Cu2+易形成沉淀。 5．（2026·四川学易金卷·二模）（13分）钴及其化合物在化工生产中有重要的用途。三氯化六氨合钴(Ⅲ)是黄色或橙黄色晶体，实验室以为原料经催化制备，步骤如下： Ⅰ．的制备：可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净可用如图实验装置(已知：易潮解)。 （1）A装置中洗气瓶内所装试剂的名称为___________。 （2）B装置中盛放浓盐酸的玻璃仪器的名称为____________。 （3）进行实验时，先制备氯气，待A装置内充满黄绿色气体，再加热A装置中的钴粉，目的是___________。 Ⅱ．三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备，其原理为： 已知：三氯化六氨合钴不溶于乙醇，常温水中溶解度较小。 （4）水浴温度不超过60℃的原因是_________________________________________________________。 （5）下列说法不正确的是___________(填标号)。 A．除作为反应物外，还有调节溶液的pH、增强的氧化性的作用 B．活性炭是脱色剂、固体2是活性炭 C．加入浓盐酸，析出产品的反应方程式为 D．可用乙醇水溶液洗涤产品 Ⅲ．晶体结构测定与钴含量分析。 （6）测定晶体结构最常见的仪器是___________，从而获取晶胞形状和大小、分子或原子在微观空间的有序排列。 （7）)利用将KI氧化成，被还原后的产物为。然后用标准溶液滴定生成的，所得产物为。若称取样品的质量为0.295g，滴定时，达到终点消耗标准溶液的平均体积为54.00mL。该样品中钴元素的质量分数为___________%。 【答案】（1）浓硫酸 （2）恒压滴液漏斗 （3）排尽装置中的空气，防止加热时钴被氧气氧化 （4）防止过氧化氢分解、氨气逸出 （5）B （6）X射线衍射仪 （7）16.2 【解析】 【小问1详解】 A装置中洗气瓶内试剂防止氢氧化钠溶液中水蒸气使氯化钴水解，故放的试剂是液体干燥剂浓硫酸； 【小问2详解】 由图可知，B装置中盛放浓盐酸的玻璃仪器的名称为恒压滴液漏斗； 【小问3详解】 装置中有空气，直接加热会使Co被氧气氧化，排尽装置中的空气，防止加热时钴被氧气氧化，故进行实验时，先制备氯气，待A装置内充满黄绿色气体，再加热A装置中的钴粉是为了排尽装置中的空气，防止加热时钴被氧气氧化； 【小问4详解】 温度过低反应较慢，温度过高过氧化氢受热易分解，氨气受热易挥发，故水浴温度不超过60℃的原因是防止过氧化氢分解、氨气逸出； 【小问5详解】 A. NH4Cl除作为反应物外，水解显酸性，抑制一水合氨电离，可以调节溶液的pH、增强H2O2的氧化性和稳定性，A正确； B. 活性炭是催化剂，B错误； C. 加入浓盐酸，溶液中氯离子浓度增大，平衡向生成晶体的方向移动，故析出产品的反应方程式为，C正确； D. 三氯化六氨合钴不溶于乙醇，常温水中溶解度较小，可用乙醇水溶液洗涤产品，D正确； 故选B； 【小问6详解】 测定晶体结构最常见的仪器是X射线衍射仪； 【小问7详解】根据电子守恒，可得到2Co3+~I2~2S2O，则n(Co)= n(S2O)=0.015 mol/L×0.054 L=8.1×10-4 mol，钴元素的质量分数= 6. （2026·四川省遂宁市射洪中学·二模）三氯化硼是一种重要的化工原料，可用来制造氮化硼及硼烷化合物等。可用硼酸三甲酯和氯气反应制备三氯化硼，部分实验装置如图，涉及的主要反应如下： ① ② 已知：的沸点为，的沸点为，的沸点为，三者均极易水解。回答下列问题： （1）仪器M的名称是_______。 （2）装置C需要控制一定温度，采用的加热方式为_______。 （3）该实验需要用到的装置连接排序：_______。 ____________________________ （4）装置B的作用是_______，发生反应的离子方程式为_______。 （5）装置D中的气流方向为_______。 （6）测定产品中氯元素的含量。称取样品置于蒸馏水中完全水解，并配制成100mL溶液，取出10.00mL溶液于锥形瓶中，再加入溶液，使充分沉淀，然后加入3mL硝基苯(常温常压下，密度为)，振荡、静置，再向锥形瓶中滴加3滴_______溶液作指示剂，用标准溶液滴定(已知)，当滴入最后半滴KSCN溶液时，混合液由无色变为红色，且半分钟内不褪色，到达滴定终点。重复实验次，到达滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为。已知：；该实验条件下，硼酸不与反应。 ①上述“_______”选用的指示剂为_______(填字母)。 A．淀粉 B．甲基橙 C． D． ②样品中氯元素的质量分数为_______。 ③若其他操作都正确，仅滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，则测得产品中的质量分数_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1）三颈烧瓶 （2）热水浴 （3）A→E→C→D→E→B （4） ①. 吸收Cl2，防止污染空气 ②. Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O （5）a→b （6）①. C ②. ③. 偏低 【解析】由硼酸三甲酯与氯气反应制备BCl3的原理知，实验首先用装置 A 制备Cl2，由于硼酸三甲酯、BCl3，COCl2均极易水解，接着用装置E干燥Cl2，干燥的氯气在装置C中与硼酸三甲酯反应制得BCl3，在装置D中收集BCl3，为防止BCl3水解，在装置D后再连接一个装置E，最后用NaOH溶液（装置B）吸收尾气。 【小问1详解】 仪器M的名称是三颈烧瓶。 【小问2详解】 由题给BCl3和COCl2的沸点数据可知，硼酸三甲酯与Cl2若在常温下反应，制得的BCl3中混有较多的COCl2，故应使硼酸三甲酯与Cl2在时反应制备BCl3，即最佳的反应条件为热水浴。 【小问3详解】 由硼酸三甲酯与Cl2反应制备BCl3的原理知，实验首先用A装置制备Cl2，由于硼酸三甲酯、BCl3等均极易水解，则需要用E装置干燥Cl2，干燥的Cl2在C装置中与硼酸三甲酯反应制得BCl3，在D装置中收集BCl3，为防止BCl3水解，在D装置后再连接E装置，最后用NaOH溶液（B装置）吸收尾气，因此需要用到的装置连接排序为A→E→C→D→E→B。 【小问4详解】 由分析可知，装置B的作用是吸收Cl2，防止污染空气，发生反应的离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。 【小问5详解】 为了使产物充分冷却，装置D中的气流方向为a→b。 【小问6详解】 ①滴定终点时，SCN-与Fe3+反应生成红色的硫氰化铁，达到滴定终点时的现象为滴入最后半滴KSCN标准溶液时，溶液恰好由无色变为红色，且半分钟内不恢复原色，选用的指示剂为，故选C； ②由滴定消耗V2mLc2mol•L-1KSCN标准溶液可知，10mL溶液中氯离子的物质的量为(c1V1×10−3−c2V2×10−3) mol，样品中氯元素的质量分数为：=； ③若其他操作都正确，仅滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，会导致测得消耗KSCN标准溶液的体积偏大，测得剩余Ag+的物质的量偏大，则沉淀Cl-消耗Ag+的物质的量偏小，则测得产品中BCl3的质量分数偏低。 7. （2026·四川省内江市威远中学·二模）三氯甲苯()可用于制取农药、染料等有机物，可利用甲苯的取代反应进行制备。 有关物质性质如下： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 摩尔质量 甲苯 -94.9 110.6 0.87 92 三氯甲苯 -7.5 219.0 1.36 195.5 实验步骤： 如图组装实验仪器，检验装置气密性后将92.0mL甲苯加入N中，打开冷凝水，加热至100~110℃后通氯气反应1h。 回答下列问题： （1）仪器M的名称是_______，多孔球泡的作用为_______。 （2）冷凝水应从_______口进(填“a”或“b”)。 （3）实验时，观察到_______现象表示瞬时氯气足量，氯气的通入速率恰当。 （4）该实验应采用_______填(“水浴”或“油浴”)加热，球形干燥管中的试剂是_______(填名称)。 （5）反应结束后，混合溶液用_______(选择溶液并按先后顺序排序，试剂可重复使用，填数字序号)洗涤、干燥得粗产品。 ①蒸馏水 ②苯 ③饱和溶液 （6）粗产品经蒸馏后得100.0mL三氯甲苯。该反应的产率为_______。 【答案】（1）①. 球形冷凝管 ②. 增大气体与液体的接触面积，加快反应速率 （2）a （3）溶液呈黄绿色 （4）①. 油浴 ②. 碱石灰 （5）①③① （6）80% 【解析】 【分析】检验装置气密性后将甲苯加入三颈烧瓶中，打开冷凝水，加热至100~110℃后通氯气反应1h生成三氯甲苯和氯化氢。反应结束后，混合溶液先后用水洗、碳酸钠溶液洗、水洗后干燥得粗产品。 【小问1详解】 根据装置图，仪器M的名称是球形冷凝管，多孔球泡的作用为增大气体与液体的接触面积，加快反应速率。 【小问2详解】 为提高冷凝效果，冷凝水应“低进高出”，冷凝水应从a口进。 【小问3详解】 氯气略有剩余时表示氯气足量，实验时，观察到溶液呈黄绿色现象表示瞬时氯气足量，氯气通入速率恰当。 【小问4详解】 该实验反应温度为100~110℃，应采用油浴加热；球形干燥管的作用是吸收多余的氯气和氯化氢，球形干燥管中的试剂是碱石灰。 【小问5详解】 反应结束后，混合溶液中含有未反应完的甲苯、生成的三氯甲苯、部分溶于有机溶剂未反应的氯气、氯化氢，加入碳酸钠溶液消耗产生的氯化氢、氯气，因此先进行水洗，再加入碳酸钠溶液，最后再水洗，故答案为：①③①。 【小问6详解】 92.0mL甲苯的物质的量为 ，理论上生成0.87mol三氯甲苯，100.0mL三氯甲苯的物质的量为。该反应的产率为。 性质、原理探究型实验综合 题型02 8. （2026·四川省广安市·二模）碘化亚铜(CuI)正凭借着优异的光电性能与催化活性，在光伏光电、医疗传感、高端有机合成等高科技领域掀起应用热潮。 资料：ⅰ.易溶于KI溶液，发生反应(红棕色)；不能与形成配合离子。 ⅱ.铜元素被氧化可能存在的形式有(蓝色)、(无色)。 ⅲ.CuI为白色不溶于水的固体，(无色)，均易被空气氧化。 回答下列问题： 实验Ⅰ．探究Cu与反应能否制备CuI 请回答： （1）在铜粉与反应中，KI溶液的作用是___________。 （2）实验室进行步骤②用到的玻璃仪器有___________(填字母)。 A. B. C. D. （3）步骤③中发生的反应是否属于氧化还原反应___________(填“是”或“否”)。 （4）在KI溶液中，铜与反应的产物是___________。 实验Ⅱ．以硫酸铜为原料制备碘化亚铜 （5）向如图所示装置的三颈烧瓶中加入1.27 g的，再滴加溶液于三颈烧瓶中，搅拌，持续通入至溶液变为无色，停止通入气体，过滤，用乙醇洗涤所得固体，置于真空干燥箱中干燥。 ①写出上述实验方案中制备CuI的离子方程式___________。 ②检验固体已经洗净的操作是___________。 ③置于真空中干燥的原因___________。 （6）已知荧光强度比值与浓度关系如图所示。取0.0001 g CuI粗产品，经预处理，将Cu元素全部转化为并定容至1 L。取1.00 mL所配溶液，测得荧光强度比值为10.5，则产品中CuI的纯度为___________%(保留1位小数)。 【答案】（1）增大I2的溶解度，加快反应速率 （2）BC （3）是 （4） （5）①. ②. 取最后一次洗涤液少量于试管中，滴入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀产生，则固体已经净 ③. 防止制得的碘化亚铜被氧气氧化 （6）87.9 【解析】步骤①：I2与过量KI先发生反应：(红棕色），Cu 与 I2（或）发生氧化还原反应生成CuI：，过量的KI会溶解CuI：（无色），因此溶液中铜元素主要以形式存在；步骤②：加入有机溶剂(如 CCl4 、苯)萃取分离I2 (解离为I2进入有机层)，进入无色溶液；步骤③：与氨水反应，先生成 (无色)：， 易被空气氧化，生成深蓝色的：；据此分析解题。 【小问1详解】 据分析知KI能溶解I2，增大I2溶解度，同时与生成的CuI结合形成，促进Cu与I2的反应； 【小问2详解】 步骤②得到无机溶液和有机层，操作为分液，需要的玻璃仪器为分液漏斗和烧杯，A为普通漏斗（过滤用）、D为容量瓶（配制溶液用），故选BC。 【小问3详解】 无色溶液中Cu为+1价，加入浓氨水后，（无色）被空气中氧气氧化为深蓝色的，Cu元素化合价从+1升高为+2，存在化合价变化，属于氧化还原反应； 【小问4详解】 反应后得到无色溶液，符合（无色）的性质，Cu被氧化为+1价，与过量I-结合为，故产物为； 【小问5详解】 ①Cu2+、I2作为氧化剂，SO2作为还原剂被氧化为SO，配平方程式为：； ② CuI固体表面吸附的杂质主要是SO​，因此通过检验最后一次洗涤液中是否存在SO​判断是否洗净：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，说明固体已经洗净；若有白色沉淀生成，则固体未洗净； ③ 根据资料，CuI易被空气氧化，真空环境无氧气，可避免CuI被氧化； 【小问6详解】 由图可知，荧光强度比值为10.5时，mol/L，定容1L，故，，则，样品质量为0.0001g，故纯度。 9. （2026·四川省字节精准教育联盟·AI智联·二模）二茂铁[Fe(C5H5)2]是一种具有芳香族化合物性质的有机过渡金属化合物。二茂铁的熔点是173℃，在100℃时开始升华，沸点是249℃，不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂；化学性质稳定，400℃以内不分解。 环戊二烯和二茂铁的结构 实验室制备二茂铁的装置示意图(夹持及加热装置略) 图1 图2 实验步骤如下： 步骤1：在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60 mL无水乙醚到三颈烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10 min； 步骤2：再从仪器a滴入5.5 mL新蒸馏的环戊二烯(密度0.95 g/cm3)，搅拌； 步骤3：将6.5 g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲基亚砜，作溶剂)配成的溶液25 mL。装入仪器a中，慢慢滴入三颈烧瓶中，45 min滴完，继续搅拌45 min； 步骤4：再从仪器a加入25 mL无水乙醚搅拌，将液体经过“一系列操作”，得到二茂铁粗产品。 请回答下列问题： （1）写出KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]的化学方程式：______。 （2）二茂铁[Fe(C5H5)2]中，环戊二烯阴离子以大π键电子参与配位，二茂铁中配体提供给Fe2+形成配位键的电子有______个。早期人们将二茂铁的结构误认为下图，现代核磁共振法能够区分这两种结构，在核磁共振氢谱中，正确的结构有______组峰(选填序号，下同)，错误的结构有______组峰。 A．1 B．2 C．3 D．4 E．5 （3）仪器a的名称是______。 （4）步骤4中的“一系列操作”如下，请排序：将液体转入分液漏斗→______→⑤→______。 ①用水洗涤2次并分液 ②过滤 ③用盐酸洗涤2次并分液 ④蒸出乙醚后得到产品 ⑤加入无水Na2SO4 （5）二茂铁粗产品提纯过程在下图所示装置中进行，其分离方法名称为______，该操作中棉花的作用是______。 （6）若最终得到纯净的二茂铁4.8 g，则该实验的产率为______%(保留两位有效数字)。 【答案】（1）FeCl2+2C5H6+2KOH=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O （2）①. 12 ②. A ③. C （3）恒压滴液漏斗 （4）①. ③① ②. ②④ （5）①. 升华 ②. 防止二茂铁挥发进入空气中 （6）65 【解析】环戊二烯C5H6在KOH作用下生成环戊二烯阴离子，再与FeCl2发生配位反应生成二茂铁，反应方程式为，据此分析。 【小问1详解】 KOH、、C5H6反应生成二茂铁，C5H6与KOH发生中和反应生成，再与配位生成，配平后化学方程式为； 【小问2详解】 每个环戊二烯阴离子提供6个π电子参与配位，2个配体共提供个电子形成配位键；正确结构中两个环等效，氢原子化学环境完全相同，核磁共振氢谱有1组峰，A符合题意；错误结构中两个环不等效，环上氢原子存在3种化学环境，核磁共振氢谱有3组峰，C符合题意； 【小问3详解】 仪器a为恒压滴液漏斗； 【小问4详解】 步骤4的操作顺序为：将液体转入分液漏斗后，先用盐酸洗涤除去过量KOH，再用水洗涤除去残留盐类，分液后加入无水Na2SO4干燥，过滤除去干燥剂，最后蒸出乙醚得到产品，排序为③→①→⑤→②→④； 【小问5详解】 二茂铁易升华，提纯装置利用升华法分离；棉花的作用是防止升华的二茂铁颗粒进入空气中； 【小问6详解】 环戊二烯少量，其物质的量为，有关系式，理论产量为，产率为。 10. （2026·四川省泸州市合川县马街中学·二模）SO2和焦亚硫酸钠(Na2S2O5)可用作食品添加剂。回答下列问题： （1）实验室利用铜与浓硫酸制取SO2的化学方程式为___________，发生装置为___________(填字母)。 （2）焦亚硫酸钠易被氧化而变质，选用下列试剂设计实验方案，检验焦亚硫酸钠样品氧化变质的程度。 已知：2NaHSO3 Na2S2O5+H2O 试剂：稀盐酸、稀H2SO4、稀HNO3、BaCl2溶液、酸性KMnO4溶液、H2O2溶液 实验编号 实验步骤 现象 结论 Ⅰ 取少量样品，加入除氧蒸馏水 固体完全溶解得到无色溶液 / Ⅱ 取实验I的溶液，___________ ___________ 样品已氧化变质 Ⅲ 另取实验I的溶液，__________ ___________ 样品未完全氧化变质 （3）某小组利用下列装置测定空气中SO2的含量。 已知该反应的化学方程式为：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，若空气流速为a m3·min-1，当观察到___________时，结束计时，测定耗时t min。假定样品中的SO2可被溶液充分吸收，该空气样品中SO2的含量是___________mg·m-3。 【答案】（1）①. ②. B （2）①. 向其中加入足量稀盐酸，振荡、静置，滴加BaCl2溶液 ②. 出现白色沉淀 ③. 加入酸性KMnO4溶液，充分振荡 ④. 溶液褪色 （3） ①. 蓝色变为无色 ②. 【解析】若焦亚硫酸钠易被氧化而变质，固体溶于水所得溶液中会含有硫酸根离子，若焦亚硫酸钠没有被氧化，向溶解所得溶液中加入足量稀盐酸后，再加入氯化钡溶液，不会有白色沉淀生成，若完全被氧化，加入酸性高锰酸钾溶液，溶液不会褪色。 【小问1详解】 铜与浓硫酸共热反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，反应的化学方程式为，所以实验室利用铜与浓硫酸制取二氧化硫时选用固液加热的装置B，故答案为：；B； 【小问2详解】 由分析可知，证明焦亚硫酸钠样品已氧化变质实际上就是检验固体溶解得到的溶液中含有的硫酸根离子，具体操作为向其中加入足量稀盐酸，振荡、静置排出亚硫酸氢根离子或亚硫酸根离子的干扰，再滴加氯化钡溶液，溶液中会有硫酸钡白色沉淀生成说明样品已被氧化；证明样品未完全氧化变质实际上就是检验固体溶解得到的溶液中含有亚硫酸氢根离子，具体操作为加入酸性高锰酸钾溶液，充分振荡，溶液褪色说明溶液中含有亚硫酸氢根离子，样品未完全被氧化，故答案为：向其中加入足量稀盐酸，振荡、静置，滴加BaCl2溶液；出现白色沉淀；加入酸性KMnO4溶液，充分振荡；溶液褪色 【小问3详解】 二氧化硫与碘溶液反应生成硫酸和氢碘酸，反应的化学方程式为SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，则空气中二氧化硫与滴有淀粉的碘溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为无色，由图可知，测定耗时t min时，参与反应的二氧化硫的质量为0.1000 mol/L×0.1 L×64 g/mol=0.6400 g=640 mg，则空气样品中二氧化硫的含量为=mg/m3，故答案为：。 11. （2026·四川省“元三维大联考”·二模）鲁米诺(3-氨基邻苯二甲酰肼)是一种常用的化学发光试剂，在生物工程、环境监测等领域均有重要应用。某化学兴趣小组设计了鲁米诺发光喷泉实验，其发光原理为： 实验步骤： ①按下图所示组装实验装置(夹持装置略)并完成操作X。 ②定量称取0.4 g鲁米诺固体，用50 mL 0.1 mol/L NaOH溶液充分溶解后，定容于200 mL容量瓶中，再将所得溶液加入到三颈烧瓶中。 ③向三颈烧瓶中滴入6 mL 3%的溶液，关闭分液漏斗旋塞。 ④打开锥形瓶A的橡胶塞，加入150 mL食用白醋，迅速塞紧橡胶塞，不断旋转A中分液漏斗旋塞来调节气体产生速率，随即观察到三颈烧瓶内产生蓝色荧光，装置中的导管口形成美丽的蓝色发光喷泉。 回答下列问题： （1）仪器a的名称是______。B装置的作用是______。 （2）步骤①中操作X是______。 （3）步骤②中用到的玻璃仪器除容量瓶和量筒外，还有______。 （4）步骤③中鲁米诺发生发光反应的离子方程式为______。该反应所用氧化剂，不能选用下列物质中的______(填标号)。 a． b．84消毒液 c．酸性溶液 d． （5）步骤④使用白醋而不用盐酸，原因是______。 （6）在一定浓度范围内可催化鲁米诺与反应，且发光强度与浓度呈线性关系，从而间接测定水体中的含量。测得发光强度y与标准溶液中的浓度符合线性回归方程。取10 mL水体样品，经预处理后定容至25 mL，测得发光强度为400，则原水体样品中的含量为______mg/L。该实验需在暗处进行，原因是______。 【答案】（1）①. 圆底烧瓶 ②. 作为安全瓶起缓冲作用，防止A中液体冲入管道 （2）检查装置的气密性 （3）烧杯、玻璃棒、胶头滴管 （4）①. ②. ac （5）盐酸反应太剧烈，产气太快，可能导致液体大量冲出，甚至冲开橡胶塞 （6）①. 0.0256或 ②. 鲁米诺发光强度较弱，黑暗环境可避免环境光干扰，便于准确测定发光强度 【解析】该装置利用醋酸与小苏打（碳酸氢钠）反应产生的二氧化碳气体使三颈烧瓶内气压增大，将与氧化剂H2O2反应后的鲁米诺试剂挤出三颈烧瓶至导管口，鲁米诺试剂发光产生蓝色荧光喷泉现象。 【小问1详解】 仪器a为圆底烧瓶，装置B作为安全瓶起缓冲作用，防止A中液体冲入管道。 【小问2详解】 由于需要形成气压差将液体挤出，所以组装好装置后应检查装置气密性。 【小问3详解】 配制溶液时所需的玻璃仪器还有烧杯、玻璃棒、胶头滴管。 【小问4详解】 根据已知信息，鲁米诺试剂发光原理为；该反应条件为碱性，所以不能选用酸性氧化剂，故硝酸与酸性高锰酸钾不可作为氧化剂，而84消毒液（主要成分为次氯酸钠）与过碳酸钠均为碱性，故选ac。 【小问5详解】 白醋为弱酸的稀溶液，而盐酸为强酸HCl的溶液，H+浓度高，导致盐酸反应太剧烈，产气太快，可能导致液体大量冲出，甚至冲开橡胶塞。 【小问6详解】 根据已知可得水体中Cu2+含量为，该实验中鲁米诺试剂的发光强度较弱，黑暗环境可避免环境光干扰，便于准确测定发光强度。 12. （2026·四川广安市前锋区·二模）酸雨是全球三大环境危害之一，为了抑制酸雨的发生，加强环境治理的“净空工程”势在必行。 （1）溶液广泛地应用于脱硫。工业上控制在时，将含有的烟气和碱性溶液按图示方式通入反应釜。 ①实验室控制采取的加热方式是_______； ②反应釜中反应的离子方程式为_______； ③反应釜中采用“气—液逆流”接触吸收法的优点是_______。 （2）某小组利用下列装置测定空气中的含量。 若空气流速为，当观察到_______时，结束计时，测定耗时。假定空气样品中的可被溶液充分吸收，空气样品中的含量是_______ 。 （3）在铝基氧化铜作催化剂时，可利用天然气脱除二氧化硫，并回收单质硫(熔点为，沸点为)。某小组利用下列装置验证该反应的产物单质S和： 反应原理：。 ①B装置有三个作用，分别是干燥，充分混合和_______。 ②实验装置依次连接的合理顺序为B、_______(每个装置只用一次)。 ③证明有产生的现象为_______。 ④G装置中发生反应的离子方程式为_______。 【答案】（1）①. 水浴加热 ②. ③. 让烟气与吸收液充分接触，提高SO2的吸收效率 （2） ①. 溶液蓝色消失 ②. （3） ①. 观察气泡以便调节CH4和SO2的流速 ②. D、C、G、F、E ③. F中品红不褪色，E中澄清石灰水变浑浊 ④. 【解析】由B混合后，在D中加热发生反应，然后利用C分离出水，用G除去二氧化硫，F可说明二氧化硫除尽，E中石灰水变浑浊可说明二氧化碳生成。 【小问1详解】 ①实验室控制采取的加热方式是：水浴加热； ②反应釜中次氯酸钠与二氧化硫在碱性条件下发生氧化还原反应，离子方程式为：； ③反应釜中采用“气—液逆流”接触吸收法的优点是：让烟气与吸收液充分接触，提高SO2的吸收效率； 【小问2详解】 SO2与I2在溶液中发生氧化还原反应：，故当观察到溶液蓝色消失时，结束计时。I2的物质的量为：，空气样品中SO2的含量是：； 【小问3详解】 ①B装置有三个作用，分别是干燥CH4、SO2，充分混合CH4、SO2和观察气泡以便调节CH4和SO2的流速； ②根据分析，实验装置依次连接的合理顺序为B、D、C、G、F、E； ③证明有CO2产生的现象为：F中品红不褪色，E中澄清石灰水变浑浊； ④G装置中发生反应的离子方程式为：。 13. （2026·四川省南充市·二模）磷酸钙[，简称]有α、β两种晶型，其中是性能优异的生物活性陶瓷。某课题组通过以下流程制备并对其进行结构表征，回答下列问题。 溶液悬浊液沉淀物前驱体滤饼 （1）配制的溶液，所需的玻璃仪器有_______(填字母标号)。 （2）“滴加”，必须严格控制反应试剂投入的钙磷比为的原因是_______。 （3）“滴加”并“滴加氨水”目的是使溶液控制在左右，提高产率，两步发生总反应的离子方程式为_______。若超过，易产生的杂质为_______[填“”或“”] （4）“陈化”是小颗粒溶解并在大颗粒表面重结晶，使沉淀颗粒长大、结构更致密。若省略“陈化”步骤，带来的后果是_______。 （5）“抽滤”的全称为减压过滤，即利用真空泵抽气产生低压提高过滤速度，下图为实验装置，其中连接吸滤瓶、安全瓶和真空泵的橡胶管应选择_______(填“厚壁”或“薄壁”)。 （6）检验沉淀已经洗净的实验方法是检验最后一次洗涤液中是否含有的离子为____(填化学式)。 （7）图是滤饼煅烧前后的射线衍射()图，最终实验方案选择煅烧且煅烧温度控制在的原因是_______，煅烧时，盛放滤饼的实验仪器是_______(填仪器名称)。 （8）已知纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度()的材料。从图可看出：实验所制单晶材料在20为31.处的衍射峰半高宽，可计算材料的平均晶粒尺寸(K为，λ为，)，确认实验所制单晶材料属于纳米材料的理由是_______。 【答案】（1）acd （2）保证钙磷比与产物中钙磷比一致，提高产物纯度，防止副产物产生 （3）①. ②. （4）得到的沉淀颗粒细小，易堵塞滤纸导致过滤极其缓慢，且洗涤效率低下 （5）厚壁 （6）NO或NH （7）①. 滤饼XRD图中衍射峰宽而弱，说明滤饼是非晶体或结晶度很低，因此滤饼须煅烧，煅烧温度过高(1200℃)又会有产生，因此选择800℃下煅烧 ②. 坩埚 （8）根据公式计算出平均晶粒尺寸D≈44.4nm，正好处于纳米尺度 【解析】溶液，恒温搅拌，在悬浊液里滴加氨水，调节pH≈9.00，过滤沉淀物，陈化，前驱体，将滤饼，据此分析； 【小问1详解】 配制250 mL一定物质的量浓度溶液，需要胶头滴管(a)定容、玻璃棒(c)搅拌和引流、250 mL容量瓶(d)，故选acd； 【小问2详解】 目标产物中钙磷物质的量比恰好为，保证钙磷比与产物中钙磷比一致，提高产物纯度，防止副产物产生； 【小问3详解】 碱性条件下，Ca2+、​与反应生成磷酸钙沉淀，离子方程式：；pH过高（碱性过强）时，溶液OH-浓度大，易生成羟基磷酸钙杂质； 【小问4详解】 陈化使沉淀颗粒长大，省略陈化后得到的沉淀颗粒细小，易堵塞滤纸导致过滤极其缓慢，且洗涤效率低下； 【小问5详解】 减压过滤时装置内压强远小于外界大气压，薄壁橡胶管会被大气压压瘪，因此需要选择厚壁橡胶管； 【小问6详解】 原料​引入的可溶性杂质离子为NO ，滴加引入的可溶性杂质离子为NH，因此检验最后一次洗涤液中是否含NO 或NH，​即可判断沉淀是否洗净； 【小问7详解】 滤饼XRD图中衍射峰宽而弱，说明滤饼是非晶体或结晶度很低滤饼无目标晶型，因此滤饼须煅烧，800℃煅烧可得到纯，温度过高会生成产生，因此选择800℃煅烧；高温煅烧固体需要用坩埚盛放； 【小问8详解】 代入公式计算得平均晶粒尺寸，处于的纳米尺度范围内，因此属于纳米材料 。 定量测定型实验综合 题型03 14. （2026·四川省广元市·二模）碘在物质转化与油脂测定中应用广泛。下列实验利用含碘废液（含NaI和少量）制取单质碘并用于花生油碘值的测定。 Ⅰ、制取的流程：含碘废液（NaI，少量)→制CuI→制 已知：①碘易升华，在常温下微溶于水； ②K4[Fe(CN)6]（亚铁氰化钾）与Cu2+会生成红褐色沉淀。 （1）“制CuI”：如图所示，先向碘废液中加入足量的Na2SO3溶液，控制温度60~70℃，再逐滴滴加CuSO4溶液并不断搅拌，有NaHSO4、Na2SO4和白色的CuI沉淀生成。 ①图中仪器A的名称为______。 ②写出“含碘废液中由NaI制CuI”时发生反应的离子方程式______。 ③实验中若不加入Na2SO3，只加入CuSO4溶液，可发生反应：。则实验中加入Na2SO3的作用是______。 （2）制取：弃去上步反应后的上层液体只留CuI固体，在B中装浓硝酸，并连接尾气吸收装置D，不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸，充分反应后，将所得混合物用真空抽滤器过滤，用冷水洗涤，低温干燥得到。 ①D中盛放的试剂为______。 ②检验洗涤干净的方法为______。 Ⅱ、花生油碘值的测定 （3）碘值指100 g油脂与单质碘加成时消耗的克数，是衡量油脂不饱和程度的指标。因为与油脂反应缓慢，碘值测定时通常用ICl代替。测定过程为称取0.25 g花生油于碘量瓶中，加入异己烷，搅拌，再向其中加入25.00 mL 0.05 mol/L ICl的乙酸溶液，反应后向其中加入足量KI溶液（与过量ICl反应：），用0.02 mol/L Na2S2O3溶液滴定（），加入淀粉指示剂滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液体积为25.00 mL。 ①实验中加入20 mL异己烷的作用为______。 ②判断滴定到达终点的现象为______。 ③该花生油的碘值为______g。 【答案】（1）①. 三颈烧瓶 ②. ③. 还原I2，确保碘元素全部以CuI的形式沉淀 （2）①. NaOH溶液(或其他碱溶液) ②. 取最后一次洗涤液，加入K4[Fe(CN)6]溶液，若未生成红褐色沉淀，则已洗净 （3）①. 作为溶剂 ②. 滴入最后半滴Na2S2O3溶液时，碘量瓶内液体由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色 ③. 101.6 【解析】向含碘废液中加入亚硫酸钠，将废液中少量I2还原为I-，再加入硫酸铜溶液，使Cu2+与I-发生氧化还原反应生成CuI沉淀，亚硫酸钠的存在可避免副反应生成I2，保证I-完全转化为CuI，提高产率；随后用浓硝酸氧化CuI得到I2，通过洗涤、干燥提纯产品，利用Cu2+与亚铁氰化钾的特征红褐色沉淀反应检验洗涤是否完全，确保产品纯度。在碘值测定中，利用ICl与油脂反应后加入过量KI将剩余ICl 转化为I2，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的I2，以淀粉为指示剂，通过蓝色褪去判断滴定终点，结合滴定数据计算出与油脂反应的ICl量，进而换算为100 g油脂消耗I2的质量（即碘值）。据此分析。 【小问1详解】 ①图中仪器A的名称为三颈烧瓶。 ②根据电子守恒：Cu元素从+2价降为+1价（2个Cu共降2价），S元素从+4价升为+6价（升2价），电荷、原子守恒配平即得到离子方程式。 ③不加Na2SO3时，CuSO4与NaI 反应会生成一半I2​，碘元素无法完全进入CuI沉淀，Na2SO3作还原剂，将所有I2还原为I-，保证碘完全转化为CuI，提高回收率。 【小问2详解】 ①浓硝酸与CuI反应会生成有毒氮氧化物尾气，同时挥发的碘也需要吸收，用NaOH碱液可以吸收这些有毒物质。 ②反应后滤液中含有Cu2+（来自CuI被氧化），I2固体表面会吸附Cu2+等杂质离子，洗涤的目的就是洗去这些离子，因此只要最后一次洗涤液中检测不到，就说明洗涤干净，所以检验洗涤干净的方法为取最后一次洗涤液，加入K4[Fe(CN)6]溶液，若未生成红褐色沉淀，则已洗净。 【小问3详解】 ①油脂难溶于水，易溶于有机溶剂，异己烷作为溶剂，使反应物充分接触反应。 ②淀粉遇碘变蓝，硫代硫酸钠将碘完全反应后，蓝色褪去，故判断滴定到达终点的现象为滴入最后半滴Na2S2O3溶液时，碘量瓶内液体由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色。 ③根据关系式​计算： 总，过量， 反应的，相当于消耗0.001molI2，质量为， 则100 g花生油消耗碘的质量为。 15. （2026·四川省成都市·二模）碳酸合铜酸钠是一种深蓝色、易溶于水的二价铜配合物。其制备与铜含量测定的实验步骤如下： I．碳酸合铜酸钠的制备 将铜屑在通风橱中溶于稀硝酸和硫酸混合液，蒸发浓缩、结晶、抽滤，经重结晶后得。溶液与溶液在加热搅拌下混合，至时停止加热，制得蓝绿色碱式碳酸盐沉淀A，抽滤并洗涤。将A加入纯碱与小苏打的混合液B中，经溶解、冷却结晶、过滤、洗涤、晾干，制得碳酸合铜酸钠产品。 Ⅱ．产品中铜含量的测定 准确称取产品于小烧杯中，滴加少量水和溶液，待产品完全溶解后转入50容量瓶，稀释定容。移取5.00待测液于50碘量瓶中，加入2.0溶液，加塞并水封(防蒸气逸出)，摇匀后暗处放置，用溶液滴至淡黄色，依次加入1滴管淀粉溶液和KSCN溶液，继续滴至终点。平行测定三份，平均消耗溶液。 上述测定中涉及的反应为以及。回答下列问题： （1）制备过程中，铜屑溶解的离子方程式为______。 （2）制备沉淀A时，为防止迅速水解为棕黑色的，需将______溶液置于仪器a中。制备产品时，需控制混合液B的温度接近沸腾，最适宜的加热方式为______(填标号)。 a．水浴 b．油浴 （3）抽滤时，将固体平铺在滤纸上的好处是______(写一条)。 （4）用溶液滴至终点的现象为______。 （5）5.00mL待测液中铜的平均物质的量浓度为______。 （6）下列操作会造成产品中Cu含量测定偏高的是______(填标号)。 a．使用碘量瓶时未水封 b．滴定前未用滴定液润洗滴定管 c．装液后不排气泡 d．将A少量多次地加入混合液B中 【答案】（1） （2）①. 碳酸钠或Na2CO3 ②. b （3）便于充分洗涤，减少杂质（或便于抽干） （4）溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复颜色 （5） （6）bc 【解析】I．制备碳酸合铜酸钠的实验方法为：先用铜屑在通风橱中溶于稀硝酸和硫酸混合液，蒸发浓缩、结晶、抽滤，经重结晶后制得CuSO4·5H2O；然后在三颈烧瓶中分别将CuSO4溶液与Na2CO3溶液在加热搅拌下混合，至pH=8时停止加热，制得蓝绿色碱式碳酸盐沉淀Cu2(OH)2CO3，抽滤并洗涤，将Cu2(OH)2CO3加入纯碱与小苏打的混合液中转化为Na2[Cu(CO3)2]，经溶解、冷却结晶、过滤、洗涤、晾干，制得碳酸合铜酸钠Na2[Cu(CO3)2]产品； Ⅱ．测定Na2[Cu(CO3)2]中铜含量的方法为：利用Na2[Cu(CO3)2]中的Cu2+能将I-氧化为I2形成：；再利用能与Na2S2O3反应：，通过滴定的方式来测定产品中铜的含量，据此分析解答。 【小问1详解】 硝酸具有强氧化性，能将铜氧化为Cu2+，自身还原为NO，则反应的离子方程式为：。 【小问2详解】 根据分析，沉淀A为Cu2(OH)2CO3，若直接将Cu2+加入碱性的Na2CO3溶液中，Cu2+会迅速水解生成CuO，因此需要将Na2CO3装在恒压滴液漏斗（仪器a）中，逐滴加入硫酸铜溶液中，避免Cu2+大量接触强碱发生水解；混合液B的温度接近沸腾，即温度在100℃左右，如采用水浴加热在100℃时水会剧烈沸腾易发生危险，因此可以采用沸点更高的油浴加热便于控制温度，故符合的选项为：b。 【小问3详解】 固体平铺增大接触面积，既可以加快抽滤速率，也能使固体洗涤更均匀充分。 【小问4详解】 淀粉遇I2显蓝色，滴定终点时被完全还原为I-，因此蓝色褪去，则滴至终点的现象为：溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复颜色。 【小问5详解】 根据题干中反应可得关系：，即，待测液体积为，因此浓度。 【小问6详解】 a．未水封会导致I2挥发，导致消耗Na2S2O3的体积V偏小，测定结果偏低，a不符合题意； b．滴定前未润洗滴定管，标准液被稀释，消耗Na2S2O3的体积V偏大，测定结果偏高，b符合题意； c． 装液后不排气泡，滴定过程气泡流出会使读数V偏大，测定结果偏高，c符合题意； d． 制备时将A少量多次加入B是正确操作，不影响产品铜含量测定结果，d不符合题意； 故答案为：bc。 16.（2026·四川省泸县第五中学·二模） 易溶于水，不溶于乙醇，40~45℃熔化，48℃分解，具有较强的还原性和配位能力，是定量分析中的还原剂和冲洗照片底片的定影剂。 I．制备硫代硫酸钠的一种方法是：。 （1）实验室用硫酸和亚硫酸钠固体粉末制取，而不是用98.3%浓硫酸的原因是_______，写出制备原理的化学方程式_______，并从如下装置中选择合适装置_______(填字母)。 （2）若通入了过量的，的产率会下降，结合离子方程式说明原因_______；制得的硫代硫酸钠晶体粗品纯化后干燥，温度应<_______℃。 Ⅱ．硫代硫酸钠的应用： 是实验室定量分析中的重要还原剂。化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)：向的标准溶液中加入过量，并加入酸化，溶液呈棕黄色(发生反应)，加入废水充分反应，再加入过量，然后用的标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗溶液(已知：) （3）加入含有苯酚的废水后，溶液中发生反应的化学方程式是_______。 （4）废水中苯酚的含量为_______。 （5）下列操作会引起测量结果偏高的是_______(填字母)。 A. 碱式滴定管使用前未润洗 B. 配制溶液时仰视容量瓶刻度线 C. 滴定终点时俯视读数 D. 滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡 【答案】（1）①. 98.3%浓硫酸中H+浓度很小，反应进行很缓慢 ②. ③. A （2） ①. 若SO2过量使溶液pH过小，Na2S2O3遇酸发生歧化反应： ②. 48 （3） （4）0.47 （5）CD 【解析】 【小问1详解】 实验室用70%硫酸和亚硫酸钠固体粉末制取SO2，而不是用98.3%浓硫酸的原因是98.3%浓硫酸中硫酸主要以分子形式存在，H+浓度很小，从而导致反应进行很缓慢，而70%硫酸中H+浓度较高，反应速率快；制备原理为Na2SO3和硫酸反应生成SO2、Na2SO4和H2O，化学方程式为；70%硫酸和亚硫酸钠固体粉末的反应在常温下即可进行，应选择固液不加热型装置，则B、D装置不符合要求，装置C是启普发生器的简易装置，适用于块状固体与液体在常温下反应制取气体，由于亚硫酸钠固体为粉末状，则C装置不符合要求，A装置为固液不加热型装置，故选A。 【小问2详解】 Na2S2O3在酸性条件下不能稳定存在，SO2过量使溶液pH过小，Na2S2O3遇酸发生歧化反应：；由在48℃分解可知，制得的硫代硫酸钠晶体粗品纯化后干燥，温度应<48℃。 【小问3详解】 向10mL0.1mol/L的KBrO3标准溶液中加入过量KBr，并加入H2SO4酸化，得到棕黄色的溴水，加入100mL废水，废水中的苯酚与溴水反应生成三溴苯酚和溴化氢，化学方程式为。 【小问4详解】 ，由可得关系式：，则，加入100 mL废水后，苯酚会消耗一部分Br2，再加入过量KI，KI会消耗掉剩余的Br2，发生反应：，再滴加Na2S2O3标准溶液测定生成的I2的含量，由、可得关系式：Br2~I2 ~2Na2S2O3，则KI消耗的Br2的物质的量，苯酚消耗的Br2的物质的量，由可得关系式：，则n()=，则废水中苯酚的含量为。 【小问5详解】 A．碱式滴定管使用前未润洗，滴定管内壁残留的水会稀释Na2S2O3标准溶液，在滴定过程中，为达到滴定终点，需要消耗更多体积的Na2S2O3，导致测得KI消耗的Br2的物质的量偏高，苯酚消耗的Br2的物质的量偏低，则所测得苯酚的含量偏低，A项不符合题目要求； B．配制Na2S2O3溶液时仰视容量瓶刻度线，会使溶液体积偏大，Na2S2O3标准溶液的实际浓度偏小，则滴定时需要消耗更多体积的Na2S2O3，导致测得KI消耗的Br2的物质的量偏高，苯酚消耗的Br2的物质的量偏低，则所测得苯酚的含量偏低，B项不符合题目要求； C．滴定终点时俯视读数，会使得读取Na2S2O3标准溶液的体积偏低，导致测得KI消耗的Br2的物质的量偏低，苯酚消耗的Br2的物质的量偏高，则所测得苯酚的含量偏高，C项符合题目要求； D．滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡，会使得读取Na2S2O3标准溶液的体积偏低，导致测得KI消耗的Br2的物质的量偏低，苯酚消耗的Br2的物质的量偏高，则所测得苯酚的含量偏高，D项符合题目要求； 故选CD。 17. （2026·四川省德阳市·二模）“从废液到磁性材料的绿色转化”实验的项目背景：某金属加工厂产生的盐酸酸浸废液(含、和少量)直接排放会造成污染。化学项目式学习小组以此废液为原料，通过以下任务研究制备磁性材料铁酸锌()方案，探索将废液资源化。 回答下列问题： 任务一：资料查阅-明确物质性质 呈两性，在125℃以上分解，可溶于pH>11的强碱中；铁酸锌能溶于浓度较大的硫酸中，不溶于碱。 （1）中铁元素化合价是___________。 任务二：步骤设计-实现废液转化 ①取150 mL盐酸酸浸废液，加入适量铁粉，充分反应至pH≈1，过滤； ②向步骤①中的滤液加入一定量双氧水，加热搅拌充分反应； ③将稍过量的固体加入步骤②所得溶液，充分溶解后，保持温度在75℃左右，再加入NaOH溶液至pH=11，静置、冷却、过滤； ④将步骤③中的滤渣洗涤、干燥、煅烧，得到铁酸锌产品。 （2）仪器选择：该制备实验涉及多种基本实验操作，下列仪器在本实验中必需用到的有___________(写出2种名称即可)。 （3）原料预处理：步骤①中向废液加入适量铁粉的主要目的是___________。 （4）条件控制：结合已知信息分析，步骤③中需调节至pH=11的原因是___________。 （5）产品制备：步骤④中煅烧得到产品的化学方程式为___________。 任务三：方案优化-异常现象溯源 项目式学习小组尝试对制备方案进行优化，将步骤③中稍过量的固体换成过量Zn粉，充分反应后，测得溶液pH为3～4，生成红褐色沉淀，但未检测到Fe单质。 （6）分析生成红褐色沉淀的原因是___________；未检测到Fe单质的原因，有同学猜想“在pH为3～4的溶液中，即便生成Fe也会被消耗”，请设计简单实验：___________(写出实验操作和现象)，证实此条件下可忽略对Fe的消耗。 任务四：成果检验-计算产品纯度 （7）称取2.0 g样品，用溶液充分溶解后配成1 L溶液，取100.00 mL该溶液滴加过量的溶液()，充分反应后除去过量的，用0.02 mol/L 溶液滴定(转化为，未参加反应)，达到滴定终点时消耗溶液10.00 mL。产品中的质量分数为___________(结果保留1位小数)。 【答案】（1）+3 （2）量筒、漏斗 （3）将Fe3+还原为Fe2+，并调节溶液pH （4）使Zn2+和Fe3+完全转化为氢氧化物沉淀，且Zn(OH)2不溶解 （5） （6）①. Zn粉与H+反应生成H2，促进Fe3+水解生成Fe(OH)3红褐色沉淀 ②. 取少量铁粉加入pH=3～4的盐酸中，铁粉几乎不溶解，无明显气泡产生 （7）72.3% 【解析】 【小问1详解】 Zn为+2价，O为-2价，设Fe的化合价为，根据化合物中正负化合价代数和为0：，解得x=+3； 【小问2详解】 实验涉及量取溶液，需用到量筒；过滤需用到漏斗、烧杯、玻璃棒；加热需用到酒精灯、烧杯；必需仪器为量筒、漏斗； 【小问3详解】 废液中含Fe3+、H+，铁粉可将Fe3+还原为Fe2+，同时消耗H+调节pH； 【小问4详解】 已知Zn(OH)2呈两性，可溶于pH>11的强碱；pH=11时，Zn2+与Fe3+可完全转化为Zn(OH)2和Fe(OH)3沉淀，且Zn(OH)2不会溶解，保证沉淀完全； 【小问5详解】 Zn(OH)2与Fe(OH)3在高温下煅烧，脱水生成：； 【小问6详解】 ①生成红褐色沉淀的原因为：Zn粉与H+反应生成H2，促进Fe3+水解生成Fe(OH)3红褐色沉淀； ②验证实验：取少量铁粉于试管中，加入pH=3—4的盐酸溶液，振荡，观察到铁粉表面几乎无气泡产生，溶液颜色无明显变化，证明此条件下H+对Fe的消耗可忽略； 【小问7详解】 滴定反应：，，则；溶液中，溶液中，有关系式，，，质量分数：。 18. （2026·四川省内江市·二模）苯甲酸能有效预防病原体繁殖，可通过甲苯氧化法制备。已知相关数据： 名称 相对分子质量 熔点/℃ 密度/ 溶解性 甲苯 92 0.86 不溶于水，易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4(100℃开始升华) —— 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 某小组按以下步骤制备苯甲酸并测定产率： （1）步骤Ⅰ：氧化 取4.6 mL甲苯、100 mL水和16g(约0.1 mol)高锰酸钾转入下图装置，加热回流一定时间。 ①仪器X的名称是___________，冷凝水应从___________口(填“a”或“b”)通入。 ②判断反应完全的现象为___________。 （2）步骤Ⅱ：酸化 向步骤Ⅰ所得混合物中加入适量饱和溶液，将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。 ①饱和溶液可用___________代替(填标号)。 a．草酸 b．氨水 c．饱和溶液 d．饱和食盐水 ②用热水洗涤滤渣的目的是___________。 （3）步骤Ⅲ：分离 从析出苯甲酸的混合物中分离出产品，所用到的仪器不包括___________(填标号)。 a．铁架台 b．玻璃棒 c．分液漏斗 d．烧杯 （4）步骤Ⅳ：测定 步骤Ⅲ所得产品经纯化、干燥后质量为4.3 g，取其中0.1 g配成100 mL溶液，每次移取25.00 mL溶液，用0.01000 mol/L的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗20.00 mL的KOH标准溶液。 ①若干燥时温度过高，对产品可能造成的影响是___________。 ②配该产品的溶液时，可加入适量___________促进溶解；滴定时选用的指示剂是___________。 ③本实验苯甲酸的产率为___________。 【答案】（1）①. 三颈烧瓶 ②. a ③. 冷凝管的回流液不再出现油珠 （2）①. a ②. 洗出滤渣吸附的苯甲酸，减少苯甲酸损失，提高产率 （3）c （4）①. 苯甲酸升华逸出，导致产品产量降低 ②. 乙醇 ③. 酚酞 ④. 80% 【解析】 【小问1详解】 ①仪器X是三颈烧瓶；冷凝水应“下进上出”，所以冷凝水从a口通入；② 甲苯不溶于水，为油状液体，反应后完全转化为可溶于水的苯甲酸钾， 因此当冷凝管的回流液不再出现油珠，说明甲苯已经被完全氧化； 【小问2详解】 ① NaHSO3的作用是还原除去过量的KMnO4，选项中只有草酸具有还原性，因此选a； ② 滤渣为反应生成的MnO2，表面吸附有苯甲酸，由于苯甲酸易溶于热水，用热水洗涤减少苯甲酸的损失； 【小问3详解】 苯甲酸析出后为固体，过滤分离，过滤需要铁架台、玻璃棒、烧杯、漏斗，不需要分液漏斗（分液漏斗用于分液操作），因此选c； 【小问4详解】  ① 已知苯甲酸100℃开始升华，干燥温度过高会导致苯甲酸升华损失，产品产量降低。 ② 苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水和乙醇，因此可加乙醇促进溶解；用强碱KOH滴定弱酸苯甲酸，滴定终点为碱性，选用变色范围为碱性的酚酞作指示剂。 ③ 产率计算： 甲苯的物质的量：，理论生成苯甲酸0.043mol，理论质量。滴定得：25mL溶液中，0.1g粗产品中纯苯甲酸质量为，纯度为97.6%。 4.3g粗产品中纯苯甲酸实际质量：，则 产率为：。 19. （2026·四川省字节精准教育联盟·二模）三氯化硼可用于有机反应催化剂、电子工业等。其熔点为-107℃，沸点为12.5℃，易水解。实验室利用氯气和硼酸三甲酯制备的部分装置如图所示(加热及夹持装置略)。 回答下列问题： （1）图A中装有浓盐酸的仪器名称___________，A中反应的离子方程式为___________。 （2）按正确顺序连接上图所示装置：a→___________→c(按气流方向，用小写字母表示)。 （3）实验中装置B需要控制反应温度在70℃左右，加热方式为___________；反应中除生成外，还有另外两种气体化合物生成，其中一种易与血红蛋白结合，使人体缺氧而中毒，写出该反应的化学方程式___________。 （4）实验结束后蒸馏得到产品，通过以下实验测定的纯度(不考虑杂质的反应)。已知是一种白色沉淀且 ①称量样品于水解瓶中完全水解，稀释至100.00。 ②取10.00该溶液于锥形瓶中，加入溶液，加入适量硝基苯，用力摇动，将沉淀表面完全覆盖。 ③以溶液为指示剂，用标准溶液滴定过量溶液，消耗标准溶液。 判断滴定终点的现象是___________；实验所得产品的纯度是___________，(用含m、c、、的代数式表示)。若未加硝基苯，则测定结果将___________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 【答案】（1）①. 恒压滴液漏斗 ②. （2）fgdeb(或deb) （3）①. 水浴加热 ②. （4）①. 滴入最后半滴标准液，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色 ②. ③. 偏小 【解析】A为制备氯气的装置，该方法制备的氯气中有HCl和水蒸气杂质，可通过饱和食盐水和浓硫酸除去，再连接反应装置；B为反应装置，B中氯气和硼酸三甲酯制备BCl3，实验过程中需要注意三氯化硼熔点为-107℃，沸点为12.5℃，易水解。实验装置连接顺序为afgdebc(或adebc)。 【小问1详解】 从图A中可以看到装有浓盐酸的仪器为恒压分液漏斗；用高锰酸钾和浓盐酸制备氯气的离子方程式为； 【小问2详解】 制备氯气时有HCl和水蒸气杂质，三氯化硼易水解，需防止水蒸气进入B，由于HCl不影响BCl3的制备可不除去，仪器连接顺序为afgdebc(或adebc)； 【小问3详解】 反应温度70℃左右，最佳加热方式为水浴加热；易与血红蛋白结合，使人体缺氧而中毒的气体是CO，则该反应的化学方程式为：； 【小问4详解】 达到滴定终点时过量的SCN-与指示剂电离出的Fe3+生成红色物质，则终点现象为：滴入最后半滴标准液，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色；根据，则BCl3的含量为；因为若未加硝基苯会导致原本部分AgCl转化为AgSCN，导致计算过量硝酸银偏大，从而导致计算溶液中氯离子浓度偏小，最终导致测得结果偏小。 20. （2026·四川省泸州市叙永中学·二模）乙二胺四乙酸铁钠(，摩尔质量为)是一种高效螯合铁剂，易溶于水，难溶于乙醇，与酸反应可解离出，能有效预防和治疗缺铁性贫血。已知乙二胺四乙酸(，用表示)是一种弱酸。 (i)制备 按如图装置，在三颈烧瓶中加入溶液和乙二胺四乙酸，控制反应温度为，加入溶液调节pH为5，搅拌，直到溶液中出现少量浑浊。将浊液冷却至室温，加入乙醇，过滤，洗涤，干燥。 (ii)测定产品的纯度 称取mg晶体样品，加稀硫酸溶解后配成100 mL溶液。取出10.00 mL该溶液，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定，重复操作2~3次，平均消耗标准溶液V mL。 已知：。 （1）仪器a的名称是___________。 （2）三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式是___________。 （3）保持其他条件不变，乙二胺四乙酸铁钠的产率随反应液pH的变化如图1所示。pH过低或过高产品产率均减小的主要原因是___________。 （4）向浊液加入乙醇的理由是___________。 （5）检验是否洗净的试剂是___________。 （6）测定产品的纯度 ①滴定终点的现象是___________。 ②样品中的质量分数是___________(用含m、c、V的代数式表示)。 ③若滴定过程较缓慢，则测得样品中的质量分数___________(填“偏小”、“偏大”或“无影响”)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2） （3）pH过低，H4Y电离出的Y4-浓度小，pH过高，Fe3+转为Fe(OH)3，溶液中Fe3+浓度减小 （4）NaFeY·3H2O难溶于乙醇，加入乙醇使其结晶析出或降低乙二胺四乙酸铁钠的溶解度 （5）AgNO3溶液、稀硝酸 （6）①. 滴入最后半滴Na2S2O3，溶液蓝色褪去，且半分钟不恢复 ②. % ③. 偏大 【解析】在三颈烧瓶中用FeCl3与H4Y反应，通过NaHCO3的水解调节pH，得到乙二胺四乙酸铁钠的反应条件，再通过乙二胺四乙酸铁钠难溶于乙醇的特性，分离出产品，由于产品中含有氧化性较强的Fe3+，可以将I-氧化成I2，故最后可利用碘量法测出产品纯度，据此解答。 【小问1详解】 仪器a外侧设有细管连接NaHCO3溶液液面上方与反应烧瓶，起到平衡气压，便于液滴流入的作用，名称为恒压滴液漏斗。 【小问2详解】 注意产物初步反应只是形成浑浊，并未形成结晶水，故三颈烧瓶内发生反应的化学方程式为 。 【小问3详解】 pH过低或过高产品产率均减小的主要原因是：pH过低，H4Y在水中电离量小，pH过大，Fe3+转为Fe(OH)3，所以产率降低； 【小问4详解】 NaFeY·3H2O难溶于乙醇，使用乙醇降低乙二胺四乙酸铁钠的溶解度，有利于其产品析出。 【小问5详解】 由于溶液中存在大量未消耗的氯离子，所以应该检测洗涤液中是否存在氯离子，故答案为：AgNO3溶液和稀硝酸。 【小问6详解】 ①判断滴定终点的现象是滴入最后半滴Na2S2O3，溶液蓝色褪去，且半分钟不恢复； ②由、可知存在2NaFeY·3H2O~I2~2Na2S2O3，平均消耗Na2S2O3标准溶液V mL，则n(Na2S2O3)=c×V×10-3 mol，样品中n(NaFeY·3H2O)=10n(Na2S2O3)=cV×10-2 mol，m(NaFeY·3H2O)=cV×10-2 mol×421 g/mol=4.21cV g，样品中NaFeY·3H2O的质量分数==%； ③若滴定过程较缓慢，则过量的KI可能被空气中的氧气氧化为I2，则消耗Na2S2O3标准溶液体积偏大，测得样品中NaFeY·3H2O的质量分数偏大。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题10 化学实验综合 3大考点概览 题型01 物质制备型实验综合 题型02 性质、原理探究型实验综合 题型03 定量测定型实验综合 物质制备型实验综合 题型01 1.（2026·四川省凉山州·二模） 叠氮化钠在汽车安全、有机合成等方面应用广泛。某化学小组在实验室采用亚硝酸乙酯()—水合肼()法制备。 已知：①沸点约118℃，有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成。 ②在温度高于87℃时会加速分解。 回答下列问题： Ⅰ．制备水合肼() 实验室以混合溶液和尿素溶液为原料制备。装置如甲图。 （1）甲图中仪器a的名称是___________，冷凝管的作用是___________。 （2）仪器a其中盛放的液体是___________(填序号)，若三颈烧瓶和仪器a中液体盛放反了，则可能导致的后果是___________。 ①NaClO、NaOH混合溶液 ②尿素溶液 （3）若仪器a内液体滴加速率过快，则会导致水合肼产率下降，原因是___________(用离子方程式表示)。 Ⅱ．制备叠氮化钠() 将一定量的、加入装置乙，保持温度为0℃，滴加适量盐酸，生成的亚硝酸乙酯()气体通入装有水合肼、NaOH、乙醇(作溶剂)的装置丙，控制反应温度为15℃，反应完毕后，装置丙改为减压蒸馏装置进行减压蒸馏回收乙醇，降温结晶、过滤，得到叠氮化钠粗品，再用蒸馏水重结晶，得到产品。 （4）仪器b和仪器a相比，优点是___________。 （5）回收乙醇进行减压蒸馏的原因是___________，装置丙改为减压蒸馏装置时X处连接的合适装置应为图中的___________(填字母)。 Ⅲ．测定叠氮化钠纯度 查阅文献可知，不同浓度的溶液加入足量标准溶液，摇匀后测量吸光度，可绘制标准溶液的与吸光度的关系曲线如图所示。 （6）准确称量样品，配制成100 mL溶液，取5.0 mL加入标准溶液，摇匀后测得吸光度为0.6.则样品的纯度为___________(结果保留小数点后两位)。 2. （2026·四川省宜宾市·二模）某实验小组以NaBr、浓硫酸、正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)为原料制备正溴丁烷(CH3CH2CH2CH2Br)，反应原理为：NaBr+H2SO4(浓)HBr↑+NaHSO4，HBr+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2Br+H2O。所用部分实验装置如图所示(夹持装置略去)。 已知：①正丁醇为无色透明液体，沸点117.7℃，可溶于水； ②正溴丁烷为无色透明液体，沸点101.6℃，不溶于水。 实验步骤： Ⅰ．按图连接装置，检查气密性，将20.6g NaBr、7.4g正丁醇、6mL蒸馏水依次加入a中。 Ⅱ．开启冷凝水和电磁搅拌加热锅，加热，缓慢滴加10mL浓硫酸，回流3h，停止加热。 Ⅲ．冷却后，从冷凝管口加入40mL蒸馏水，使生成的盐全部溶解，再将反应液全部转入分液漏斗中进行分液。 Ⅳ．将分液所得的有机相用饱和NaHCO3溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤至中性，获得粗产品。 V．粗产品用无水CaCl2干燥后，再常压蒸馏，收集101~102℃馏分，得到产品8.2g，并对产品进行鉴定。回答下列问题： （1）仪器a的名称是___________。冷凝管中冷凝水应从___________(填“b”或“c”)口通入。 （2）步骤Ⅱ中，回流时发现反应液中出现橙色，原因是___________(用化学方程式表示) （3）装置B的主要作用是___________。 （4）步骤Ⅳ中，用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是___________。 （5）正溴丁烷的产率为___________%(结果保留到小数点后1位) （6）判断步骤V中蒸馏完全的操作方法：用试管接取最后几滴馏出液，___________，说明蒸馏完全。 （7）实验小组测定产品的核磁共振氢谱如下图。据此认为产品有杂质，其理由是___________。 3. （2026·四川省宜宾市·二模）As2O3在医学上有重要用途。一种处理强酸性高浓度砷铜废液(含、Cu2+和少量Zn2+等)并回收As2O3的工艺流程如下图。 已知：锌是两性金属；25℃时，Ksp[Zn(OH)2]=1.2×10-17，HAsO2溶解度约为2.0g。 回答下列问题： （1）“滤渣1”的主要成分是___________(填化学式)。 （2）“还原”步骤中，发生反应的离子方程式是___________。 （3）“沉砷”步骤中，加入H2O2的目的是___________。 （4）“调pH”步骤中，控制pH=8.5时，溶液中c(Zn2+)=___________mol·L-1，pH不能过高的原因是___________。 （5）“废液”中的主要溶质是___________(填化学式)。 （6）As2O3主要有立方晶型(砷华)、单斜晶型(白砷石)和无定形体三种类型，其中砷华中微粒(As4O6)的堆积方式类似金刚石，晶胞结构如图。 ①测定晶体(如As2O3晶体)结构最常用的仪器是___________。 ②砷华属于___________(填标号)。 a．分子晶体 b．共价晶体 c．离子晶体 d．混合型晶体 ③已知阿伏加德罗常数的值为NA，则砷华的密度是___________g·cm-3(列出计算式)。 4. （2026·四川省成都市石室中学·二模）蛋氨酸合铜(以下用表示)是一种优质铜源、氨基酸补剂，石室中学某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。 Ⅰ．配合物的制备 实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将蛋氨酸、溶于水后在搅拌下缓慢加入仪器A中，继续搅拌5分钟，用溶液调pH至6～8。室温冷却、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 Ⅱ．配合物中x的测定 ①蛋氨酸含量的测定 称取0.5212 g试样于250 mL碘量瓶中，加入蒸馏水、盐酸、磷酸盐缓冲溶液(可掩蔽铜离子)，再加入碘标准溶液(过量)，置于冷暗处放置15分钟。剩余的碘用标准溶液滴定，平行测定3次，平均消耗标准溶液29.98 mL。 反应原理：(Ⅰ)，。 ②铜含量的测定 称取0.5212 g试样于锥形瓶中，加入蒸馏水、稀盐酸溶解。冷却后再加入缓冲溶液，加热，滴入2～3滴指示剂，用标准溶液滴定至终点。平行测定3次，平均消耗标准溶液19.98 mL。 反应原理：。 回答下列问题： （1）仪器A的名称是___________。 （2）实验Ⅰ中验证产品是否洗涤干净的试剂是___________。 （3）测定蛋氨酸合铜的组成时，称取试样应选用___________(填序号)。 a．托盘天平 b．分析天平 c．台秤 （4）①步骤①置于冷暗处放置15分钟的目的是___________。 ②步骤①、②滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：___________。 检漏→蒸馏水洗涤→___________→开始滴定 a．烘干 b．装入滴定液至零刻度以上 c．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 d．用洗耳球吹出残余润洗液 e．排除气泡 f．用滴定液润洗2至3次 g．记录起始读数 （5）下列说法正确的是___________(填序号)。 A．若测定铜含量时滴定管水洗后未用标准溶液润洗，测得中x偏小 B．若测定蛋氨酸含量时，滴定终点时俯视读数，测得中x偏小 C．若测定蛋氨酸含量时，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，测得中x偏小 （6）①根据实验数据，中___________(保留一位有效数字)。 ②已知蛋氨酸合铜结构中含五元环，请写出其结构简式(标出配位键)：___________。 ③实验Ⅰ制备时用NaOH溶液调pH至6～8的原因是___________。 5．（2026·四川学易金卷·二模）（13分）钴及其化合物在化工生产中有重要的用途。三氯化六氨合钴(Ⅲ)是黄色或橙黄色晶体，实验室以为原料经催化制备，步骤如下： Ⅰ．的制备：可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净可用如图实验装置(已知：易潮解)。 （1）A装置中洗气瓶内所装试剂的名称为___________。 （2）B装置中盛放浓盐酸的玻璃仪器的名称为____________。 （3）进行实验时，先制备氯气，待A装置内充满黄绿色气体，再加热A装置中的钴粉，目的是___________。 Ⅱ．三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备，其原理为： 已知：三氯化六氨合钴不溶于乙醇，常温水中溶解度较小。 （4）水浴温度不超过60℃的原因是_________________________________________________________。 （5）下列说法不正确的是___________(填标号)。 A．除作为反应物外，还有调节溶液的pH、增强的氧化性的作用 B．活性炭是脱色剂、固体2是活性炭 C．加入浓盐酸，析出产品的反应方程式为 D．可用乙醇水溶液洗涤产品 Ⅲ．晶体结构测定与钴含量分析。 （6）测定晶体结构最常见的仪器是___________，从而获取晶胞形状和大小、分子或原子在微观空间的有序排列。 （7）)利用将KI氧化成，被还原后的产物为。然后用标准溶液滴定生成的，所得产物为。若称取样品的质量为0.295g，滴定时，达到终点消耗标准溶液的平均体积为54.00mL。该样品中钴元素的质量分数为___________%。 6. （2026·四川省遂宁市射洪中学·二模）三氯化硼是一种重要的化工原料，可用来制造氮化硼及硼烷化合物等。可用硼酸三甲酯和氯气反应制备三氯化硼，部分实验装置如图，涉及的主要反应如下： ① ② 已知：的沸点为，的沸点为，的沸点为，三者均极易水解。回答下列问题： （1）仪器M的名称是_______。 （2）装置C需要控制一定温度，采用的加热方式为_______。 （3）该实验需要用到的装置连接排序：_______。 ____________________________ （4）装置B的作用是_______，发生反应的离子方程式为_______。 （5）装置D中的气流方向为_______。 （6）测定产品中氯元素的含量。称取样品置于蒸馏水中完全水解，并配制成100mL溶液，取出10.00mL溶液于锥形瓶中，再加入溶液，使充分沉淀，然后加入3mL硝基苯(常温常压下，密度为)，振荡、静置，再向锥形瓶中滴加3滴_______溶液作指示剂，用标准溶液滴定(已知)，当滴入最后半滴KSCN溶液时，混合液由无色变为红色，且半分钟内不褪色，到达滴定终点。重复实验次，到达滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为。已知：；该实验条件下，硼酸不与反应。 ①上述“_______”选用的指示剂为_______(填字母)。 A．淀粉 B．甲基橙 C． D． ②样品中氯元素的质量分数为_______。 ③若其他操作都正确，仅滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，则测得产品中的质量分数_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 7. （2026·四川省内江市威远中学·二模）三氯甲苯()可用于制取农药、染料等有机物，可利用甲苯的取代反应进行制备。 有关物质性质如下： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 摩尔质量 甲苯 -94.9 110.6 0.87 92 三氯甲苯 -7.5 219.0 1.36 195.5 实验步骤： 如图组装实验仪器，检验装置气密性后将92.0mL甲苯加入N中，打开冷凝水，加热至100~110℃后通氯气反应1h。 回答下列问题： （1）仪器M的名称是_______，多孔球泡的作用为_______。 （2）冷凝水应从_______口进(填“a”或“b”)。 （3）实验时，观察到_______现象表示瞬时氯气足量，氯气的通入速率恰当。 （4）该实验应采用_______填(“水浴”或“油浴”)加热，球形干燥管中的试剂是_______(填名称)。 （5）反应结束后，混合溶液用_______(选择溶液并按先后顺序排序，试剂可重复使用，填数字序号)洗涤、干燥得粗产品。 ①蒸馏水 ②苯 ③饱和溶液 （6）粗产品经蒸馏后得100.0mL三氯甲苯。该反应的产率为_______。 性质、原理探究型实验综合 题型02 8. （2026·四川省广安市·二模）碘化亚铜(CuI)正凭借着优异的光电性能与催化活性，在光伏光电、医疗传感、高端有机合成等高科技领域掀起应用热潮。 资料：ⅰ.易溶于KI溶液，发生反应(红棕色)；不能与形成配合离子。 ⅱ.铜元素被氧化可能存在的形式有(蓝色)、(无色)。 ⅲ.CuI为白色不溶于水的固体，(无色)，均易被空气氧化。 回答下列问题： 实验Ⅰ．探究Cu与反应能否制备CuI 请回答： （1）在铜粉与反应中，KI溶液的作用是___________。 （2）实验室进行步骤②用到的玻璃仪器有___________(填字母)。 A. B. C. D. （3）步骤③中发生的反应是否属于氧化还原反应___________(填“是”或“否”)。 （4）在KI溶液中，铜与反应的产物是___________。 实验Ⅱ．以硫酸铜为原料制备碘化亚铜 （5）向如图所示装置的三颈烧瓶中加入1.27 g的，再滴加溶液于三颈烧瓶中，搅拌，持续通入至溶液变为无色，停止通入气体，过滤，用乙醇洗涤所得固体，置于真空干燥箱中干燥。 ①写出上述实验方案中制备CuI的离子方程式___________。 ②检验固体已经洗净的操作是___________。 ③置于真空中干燥的原因___________。 （6）已知荧光强度比值与浓度关系如图所示。取0.0001 g CuI粗产品，经预处理，将Cu元素全部转化为并定容至1 L。取1.00 mL所配溶液，测得荧光强度比值为10.5，则产品中CuI的纯度为___________%(保留1位小数)。 9. （2026·四川省字节精准教育联盟·AI智联·二模）二茂铁[Fe(C5H5)2]是一种具有芳香族化合物性质的有机过渡金属化合物。二茂铁的熔点是173℃，在100℃时开始升华，沸点是249℃，不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂；化学性质稳定，400℃以内不分解。 环戊二烯和二茂铁的结构 实验室制备二茂铁的装置示意图(夹持及加热装置略) 图1 图2 实验步骤如下： 步骤1：在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60 mL无水乙醚到三颈烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10 min； 步骤2：再从仪器a滴入5.5 mL新蒸馏的环戊二烯(密度0.95 g/cm3)，搅拌； 步骤3：将6.5 g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲基亚砜，作溶剂)配成的溶液25 mL。装入仪器a中，慢慢滴入三颈烧瓶中，45 min滴完，继续搅拌45 min； 步骤4：再从仪器a加入25 mL无水乙醚搅拌，将液体经过“一系列操作”，得到二茂铁粗产品。 请回答下列问题： （1）写出KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]的化学方程式：______。 （2）二茂铁[Fe(C5H5)2]中，环戊二烯阴离子以大π键电子参与配位，二茂铁中配体提供给Fe2+形成配位键的电子有______个。早期人们将二茂铁的结构误认为下图，现代核磁共振法能够区分这两种结构，在核磁共振氢谱中，正确的结构有______组峰(选填序号，下同)，错误的结构有______组峰。 A．1 B．2 C．3 D．4 E．5 （3）仪器a的名称是______。 （4）步骤4中的“一系列操作”如下，请排序：将液体转入分液漏斗→______→⑤→______。 ①用水洗涤2次并分液 ②过滤 ③用盐酸洗涤2次并分液 ④蒸出乙醚后得到产品 ⑤加入无水Na2SO4 （5）二茂铁粗产品提纯过程在下图所示装置中进行，其分离方法名称为______，该操作中棉花的作用是______。 （6）若最终得到纯净的二茂铁4.8 g，则该实验的产率为______%(保留两位有效数字)。 10. （2026·四川省泸州市合川县马街中学·二模）SO2和焦亚硫酸钠(Na2S2O5)可用作食品添加剂。回答下列问题： （1）实验室利用铜与浓硫酸制取SO2的化学方程式为___________，发生装置为___________(填字母)。 （2）焦亚硫酸钠易被氧化而变质，选用下列试剂设计实验方案，检验焦亚硫酸钠样品氧化变质的程度。 已知：2NaHSO3 Na2S2O5+H2O 试剂：稀盐酸、稀H2SO4、稀HNO3、BaCl2溶液、酸性KMnO4溶液、H2O2溶液 实验编号 实验步骤 现象 结论 Ⅰ 取少量样品，加入除氧蒸馏水 固体完全溶解得到无色溶液 / Ⅱ 取实验I的溶液，___________ ___________ 样品已氧化变质 Ⅲ 另取实验I的溶液，__________ ___________ 样品未完全氧化变质 （3）某小组利用下列装置测定空气中SO2的含量。 已知该反应的化学方程式为：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，若空气流速为a m3·min-1，当观察到___________时，结束计时，测定耗时t min。假定样品中的SO2可被溶液充分吸收，该空气样品中SO2的含量是___________mg·m-3。 11. （2026·四川省“元三维大联考”·二模）鲁米诺(3-氨基邻苯二甲酰肼)是一种常用的化学发光试剂，在生物工程、环境监测等领域均有重要应用。某化学兴趣小组设计了鲁米诺发光喷泉实验，其发光原理为： 实验步骤： ①按下图所示组装实验装置(夹持装置略)并完成操作X。 ②定量称取0.4 g鲁米诺固体，用50 mL 0.1 mol/L NaOH溶液充分溶解后，定容于200 mL容量瓶中，再将所得溶液加入到三颈烧瓶中。 ③向三颈烧瓶中滴入6 mL 3%的溶液，关闭分液漏斗旋塞。 ④打开锥形瓶A的橡胶塞，加入150 mL食用白醋，迅速塞紧橡胶塞，不断旋转A中分液漏斗旋塞来调节气体产生速率，随即观察到三颈烧瓶内产生蓝色荧光，装置中的导管口形成美丽的蓝色发光喷泉。 回答下列问题： （1）仪器a的名称是______。B装置的作用是______。 （2）步骤①中操作X是______。 （3）步骤②中用到的玻璃仪器除容量瓶和量筒外，还有______。 （4）步骤③中鲁米诺发生发光反应的离子方程式为______。该反应所用氧化剂，不能选用下列物质中的______(填标号)。 a． b．84消毒液 c．酸性溶液 d． （5）步骤④使用白醋而不用盐酸，原因是______。 （6）在一定浓度范围内可催化鲁米诺与反应，且发光强度与浓度呈线性关系，从而间接测定水体中的含量。测得发光强度y与标准溶液中的浓度符合线性回归方程。取10 mL水体样品，经预处理后定容至25 mL，测得发光强度为400，则原水体样品中的含量为______mg/L。该实验需在暗处进行，原因是______。 12. （2026·四川广安市前锋区·二模）酸雨是全球三大环境危害之一，为了抑制酸雨的发生，加强环境治理的“净空工程”势在必行。 （1）溶液广泛地应用于脱硫。工业上控制在时，将含有的烟气和碱性溶液按图示方式通入反应釜。 ①实验室控制采取的加热方式是_______； ②反应釜中反应的离子方程式为_______； ③反应釜中采用“气—液逆流”接触吸收法的优点是_______。 （2）某小组利用下列装置测定空气中的含量。 若空气流速为，当观察到_______时，结束计时，测定耗时。假定空气样品中的可被溶液充分吸收，空气样品中的含量是_______ 。 （3）在铝基氧化铜作催化剂时，可利用天然气脱除二氧化硫，并回收单质硫(熔点为，沸点为)。某小组利用下列装置验证该反应的产物单质S和： 反应原理：。 ①B装置有三个作用，分别是干燥，充分混合和_______。 ②实验装置依次连接的合理顺序为B、_______(每个装置只用一次)。 ③证明有产生的现象为_______。 ④G装置中发生反应的离子方程式为_______。 13. （2026·四川省南充市·二模）磷酸钙[，简称]有α、β两种晶型，其中是性能优异的生物活性陶瓷。某课题组通过以下流程制备并对其进行结构表征，回答下列问题。 溶液悬浊液沉淀物前驱体滤饼 （1）配制的溶液，所需的玻璃仪器有_______(填字母标号)。 （2）“滴加”，必须严格控制反应试剂投入的钙磷比为的原因是_______。 （3）“滴加”并“滴加氨水”目的是使溶液控制在左右，提高产率，两步发生总反应的离子方程式为_______。若超过，易产生的杂质为_______[填“”或“”] （4）“陈化”是小颗粒溶解并在大颗粒表面重结晶，使沉淀颗粒长大、结构更致密。若省略“陈化”步骤，带来的后果是_______。 （5）“抽滤”的全称为减压过滤，即利用真空泵抽气产生低压提高过滤速度，下图为实验装置，其中连接吸滤瓶、安全瓶和真空泵的橡胶管应选择_______(填“厚壁”或“薄壁”)。 （6）检验沉淀已经洗净的实验方法是检验最后一次洗涤液中是否含有的离子为____(填化学式)。 （7）图是滤饼煅烧前后的射线衍射()图，最终实验方案选择煅烧且煅烧温度控制在的原因是_______，煅烧时，盛放滤饼的实验仪器是_______(填仪器名称)。 （8）已知纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度()的材料。从图可看出：实验所制单晶材料在20为31.处的衍射峰半高宽，可计算材料的平均晶粒尺寸(K为，λ为，)，确认实验所制单晶材料属于纳米材料的理由是_______。 定量测定型实验综合 题型03 14. （2026·四川省广元市·二模）碘在物质转化与油脂测定中应用广泛。下列实验利用含碘废液（含NaI和少量）制取单质碘并用于花生油碘值的测定。 Ⅰ、制取的流程：含碘废液（NaI，少量)→制CuI→制 已知：①碘易升华，在常温下微溶于水； ②K4[Fe(CN)6]（亚铁氰化钾）与Cu2+会生成红褐色沉淀。 （1）“制CuI”：如图所示，先向碘废液中加入足量的Na2SO3溶液，控制温度60~70℃，再逐滴滴加CuSO4溶液并不断搅拌，有NaHSO4、Na2SO4和白色的CuI沉淀生成。 ①图中仪器A的名称为______。 ②写出“含碘废液中由NaI制CuI”时发生反应的离子方程式______。 ③实验中若不加入Na2SO3，只加入CuSO4溶液，可发生反应：。则实验中加入Na2SO3的作用是______。 （2）制取：弃去上步反应后的上层液体只留CuI固体，在B中装浓硝酸，并连接尾气吸收装置D，不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸，充分反应后，将所得混合物用真空抽滤器过滤，用冷水洗涤，低温干燥得到。 ①D中盛放的试剂为______。 ②检验洗涤干净的方法为______。 Ⅱ、花生油碘值的测定 （3）碘值指100 g油脂与单质碘加成时消耗的克数，是衡量油脂不饱和程度的指标。因为与油脂反应缓慢，碘值测定时通常用ICl代替。测定过程为称取0.25 g花生油于碘量瓶中，加入异己烷，搅拌，再向其中加入25.00 mL 0.05 mol/L ICl的乙酸溶液，反应后向其中加入足量KI溶液（与过量ICl反应：），用0.02 mol/L Na2S2O3溶液滴定（），加入淀粉指示剂滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液体积为25.00 mL。 ①实验中加入20 mL异己烷的作用为______。 ②判断滴定到达终点的现象为______。 ③该花生油的碘值为______g。 15. （2026·四川省成都市·二模）碳酸合铜酸钠是一种深蓝色、易溶于水的二价铜配合物。其制备与铜含量测定的实验步骤如下： I．碳酸合铜酸钠的制备 将铜屑在通风橱中溶于稀硝酸和硫酸混合液，蒸发浓缩、结晶、抽滤，经重结晶后得。溶液与溶液在加热搅拌下混合，至时停止加热，制得蓝绿色碱式碳酸盐沉淀A，抽滤并洗涤。将A加入纯碱与小苏打的混合液B中，经溶解、冷却结晶、过滤、洗涤、晾干，制得碳酸合铜酸钠产品。 Ⅱ．产品中铜含量的测定 准确称取产品于小烧杯中，滴加少量水和溶液，待产品完全溶解后转入50容量瓶，稀释定容。移取5.00待测液于50碘量瓶中，加入2.0溶液，加塞并水封(防蒸气逸出)，摇匀后暗处放置，用溶液滴至淡黄色，依次加入1滴管淀粉溶液和KSCN溶液，继续滴至终点。平行测定三份，平均消耗溶液。 上述测定中涉及的反应为以及。回答下列问题： （1）制备过程中，铜屑溶解的离子方程式为______。 （2）制备沉淀A时，为防止迅速水解为棕黑色的，需将______溶液置于仪器a中。制备产品时，需控制混合液B的温度接近沸腾，最适宜的加热方式为______(填标号)。 a．水浴 b．油浴 （3）抽滤时，将固体平铺在滤纸上的好处是______(写一条)。 （4）用溶液滴至终点的现象为______。 （5）5.00mL待测液中铜的平均物质的量浓度为______。 （6）下列操作会造成产品中Cu含量测定偏高的是______(填标号)。 a．使用碘量瓶时未水封 b．滴定前未用滴定液润洗滴定管 c．装液后不排气泡 d．将A少量多次地加入混合液B中 16.（2026·四川省泸县第五中学·二模） 易溶于水，不溶于乙醇，40~45℃熔化，48℃分解，具有较强的还原性和配位能力，是定量分析中的还原剂和冲洗照片底片的定影剂。 I．制备硫代硫酸钠的一种方法是：。 （1）实验室用硫酸和亚硫酸钠固体粉末制取，而不是用98.3%浓硫酸的原因是_______，写出制备原理的化学方程式_______，并从如下装置中选择合适装置_______(填字母)。 （2）若通入了过量的，的产率会下降，结合离子方程式说明原因_______；制得的硫代硫酸钠晶体粗品纯化后干燥，温度应<_______℃。 Ⅱ．硫代硫酸钠的应用： 是实验室定量分析中的重要还原剂。化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)：向的标准溶液中加入过量，并加入酸化，溶液呈棕黄色(发生反应)，加入废水充分反应，再加入过量，然后用的标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗溶液(已知：) （3）加入含有苯酚的废水后，溶液中发生反应的化学方程式是_______。 （4）废水中苯酚的含量为_______。 （5）下列操作会引起测量结果偏高的是_______(填字母)。 A. 碱式滴定管使用前未润洗 B. 配制溶液时仰视容量瓶刻度线 C. 滴定终点时俯视读数 D. 滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡 17. （2026·四川省德阳市·二模）“从废液到磁性材料的绿色转化”实验的项目背景：某金属加工厂产生的盐酸酸浸废液(含、和少量)直接排放会造成污染。化学项目式学习小组以此废液为原料，通过以下任务研究制备磁性材料铁酸锌()方案，探索将废液资源化。 回答下列问题： 任务一：资料查阅-明确物质性质 呈两性，在125℃以上分解，可溶于pH>11的强碱中；铁酸锌能溶于浓度较大的硫酸中，不溶于碱。 （1）中铁元素化合价是___________。 任务二：步骤设计-实现废液转化 ①取150 mL盐酸酸浸废液，加入适量铁粉，充分反应至pH≈1，过滤； ②向步骤①中的滤液加入一定量双氧水，加热搅拌充分反应； ③将稍过量的固体加入步骤②所得溶液，充分溶解后，保持温度在75℃左右，再加入NaOH溶液至pH=11，静置、冷却、过滤； ④将步骤③中的滤渣洗涤、干燥、煅烧，得到铁酸锌产品。 （2）仪器选择：该制备实验涉及多种基本实验操作，下列仪器在本实验中必需用到的有___________(写出2种名称即可)。 （3）原料预处理：步骤①中向废液加入适量铁粉的主要目的是___________。 （4）条件控制：结合已知信息分析，步骤③中需调节至pH=11的原因是___________。 （5）产品制备：步骤④中煅烧得到产品的化学方程式为___________。 任务三：方案优化-异常现象溯源 项目式学习小组尝试对制备方案进行优化，将步骤③中稍过量的固体换成过量Zn粉，充分反应后，测得溶液pH为3～4，生成红褐色沉淀，但未检测到Fe单质。 （6）分析生成红褐色沉淀的原因是___________；未检测到Fe单质的原因，有同学猜想“在pH为3～4的溶液中，即便生成Fe也会被消耗”，请设计简单实验：___________(写出实验操作和现象)，证实此条件下可忽略对Fe的消耗。 任务四：成果检验-计算产品纯度 （7）称取2.0 g样品，用溶液充分溶解后配成1 L溶液，取100.00 mL该溶液滴加过量的溶液()，充分反应后除去过量的，用0.02 mol/L 溶液滴定(转化为，未参加反应)，达到滴定终点时消耗溶液10.00 mL。产品中的质量分数为___________(结果保留1位小数)。 18. （2026·四川省内江市·二模）苯甲酸能有效预防病原体繁殖，可通过甲苯氧化法制备。已知相关数据： 名称 相对分子质量 熔点/℃ 密度/ 溶解性 甲苯 92 0.86 不溶于水，易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4(100℃开始升华) —— 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 某小组按以下步骤制备苯甲酸并测定产率： （1）步骤Ⅰ：氧化 取4.6 mL甲苯、100 mL水和16g(约0.1 mol)高锰酸钾转入下图装置，加热回流一定时间。 ①仪器X的名称是___________，冷凝水应从___________口(填“a”或“b”)通入。 ②判断反应完全的现象为___________。 （2）步骤Ⅱ：酸化 向步骤Ⅰ所得混合物中加入适量饱和溶液，将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。 ①饱和溶液可用___________代替(填标号)。 a．草酸 b．氨水 c．饱和溶液 d．饱和食盐水 ②用热水洗涤滤渣的目的是___________。 （3）步骤Ⅲ：分离 从析出苯甲酸的混合物中分离出产品，所用到的仪器不包括___________(填标号)。 a．铁架台 b．玻璃棒 c．分液漏斗 d．烧杯 （4）步骤Ⅳ：测定 步骤Ⅲ所得产品经纯化、干燥后质量为4.3 g，取其中0.1 g配成100 mL溶液，每次移取25.00 mL溶液，用0.01000 mol/L的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗20.00 mL的KOH标准溶液。 ①若干燥时温度过高，对产品可能造成的影响是___________。 ②配该产品的溶液时，可加入适量___________促进溶解；滴定时选用的指示剂是___________。 ③本实验苯甲酸的产率为___________。 19. （2026·四川省字节精准教育联盟·二模）三氯化硼可用于有机反应催化剂、电子工业等。其熔点为-107℃，沸点为12.5℃，易水解。实验室利用氯气和硼酸三甲酯制备的部分装置如图所示(加热及夹持装置略)。 回答下列问题： （1）图A中装有浓盐酸的仪器名称___________，A中反应的离子方程式为___________。 （2）按正确顺序连接上图所示装置：a→___________→c(按气流方向，用小写字母表示)。 （3）实验中装置B需要控制反应温度在70℃左右，加热方式为___________；反应中除生成外，还有另外两种气体化合物生成，其中一种易与血红蛋白结合，使人体缺氧而中毒，写出该反应的化学方程式___________。 （4）实验结束后蒸馏得到产品，通过以下实验测定的纯度(不考虑杂质的反应)。已知是一种白色沉淀且 ①称量样品于水解瓶中完全水解，稀释至100.00。 ②取10.00该溶液于锥形瓶中，加入溶液，加入适量硝基苯，用力摇动，将沉淀表面完全覆盖。 ③以溶液为指示剂，用标准溶液滴定过量溶液，消耗标准溶液。 判断滴定终点的现象是___________；实验所得产品的纯度是___________，(用含m、c、、的代数式表示)。若未加硝基苯，则测定结果将___________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 20. （2026·四川省泸州市叙永中学·二模）乙二胺四乙酸铁钠(，摩尔质量为)是一种高效螯合铁剂，易溶于水，难溶于乙醇，与酸反应可解离出，能有效预防和治疗缺铁性贫血。已知乙二胺四乙酸(，用表示)是一种弱酸。 (i)制备 按如图装置，在三颈烧瓶中加入溶液和乙二胺四乙酸，控制反应温度为，加入溶液调节pH为5，搅拌，直到溶液中出现少量浑浊。将浊液冷却至室温，加入乙醇，过滤，洗涤，干燥。 (ii)测定产品的纯度 称取mg晶体样品，加稀硫酸溶解后配成100 mL溶液。取出10.00 mL该溶液，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定，重复操作2~3次，平均消耗标准溶液V mL。 已知：。 （1）仪器a的名称是___________。 （2）三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式是___________。 （3）保持其他条件不变，乙二胺四乙酸铁钠的产率随反应液pH的变化如图1所示。pH过低或过高产品产率均减小的主要原因是___________。 （4）向浊液加入乙醇的理由是___________。 （5）检验是否洗净的试剂是___________。 （6）测定产品的纯度 ①滴定终点的现象是___________。 ②样品中的质量分数是___________(用含m、c、V的代数式表示)。 ③若滴定过程较缓慢，则测得样品中的质量分数___________(填“偏小”、“偏大”或“无影响”)。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题10 化学实验综合 物质制备型实验综合 题型01 1.（1）①. 分液漏斗 ②. 冷凝回流 （2）①. ① ②. 生成的N2H4∙H2O被过量的NaClO氧化 （3）N2H4·H2O+2ClO-=N2↑+2Cl-+3H2O （4）b可以平衡内外气压，便于液体流下 （5）①. 防止温度过高NaN3分解加速 ②. D （6）86.67% 2. （1）① 三颈烧瓶 ②. c （2）2NaBr+3H2SO4(浓)Br2+SO2↑+2H2O+2NaHSO4或2HBr+H2SO4(浓)Br2+SO2↑+2H2O （3）吸收挥发的HBr和SO2，防止污染空气 （4）除去粗产品中的H2SO4、NaHSO4等酸性物质 （5）59.9% （6）加入少量蒸馏水并振荡，若无油珠出现 （7）核磁共振氢谱只有四组峰，而图谱中有5组峰，说明还含有杂质 3. （1）Fe、Cu （2）+HSO+2H+=HAsO2↓+SO+H2O （3）氧化Fe2+和HAsO2，使二者反应生成FeAsO4 （4） ①. 1.2×10-6mol·L-1 ②. 锌是两性金属，pH过高，Zn(OH)2会溶解生成[Zn(OH)4]2- （5）Na2SO4 （6） ①. X射线衍射仪 ②. a ③. 4. （1）三颈烧瓶 （2）盐酸、BaCl2溶液(只答BaCl2溶液也可) （3）b （4） ①. 使蛋氨酸与碘单质充分反应、防止光照时碘单质挥发 ②. fbecg （5）AC （6）①. 2 ②. ③. pH过低，蛋氨酸质子化(或蛋氨酸中—NH2与H+反应)，难以与Cu2+配位；pH过高，Cu2+易形成沉淀 5．（1）浓硫酸 （2）恒压滴液漏斗 （3）排尽装置中的空气，防止加热时钴被氧气氧化 （4）防止过氧化氢分解、氨气逸出 （5）B （6）X射线衍射仪 （7）16.2 6. （1）三颈烧瓶 （2）热水浴 （3）A→E→C→D→E→B （4） ①. 吸收Cl2，防止污染空气 ②. Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O （5）a→b （6）①. C ②. ③. 偏低 7. （1）①. 球形冷凝管 ②. 增大气体与液体的接触面积，加快反应速率 （2）a （3）溶液呈黄绿色 （4）①. 油浴 ②. 碱石灰 （5）①③① （6）80% 性质、原理探究型实验综合 题型02 8. （1）增大I2的溶解度，加快反应速率 （2）BC （3）是 （4） （5）①. ②. 取最后一次洗涤液少量于试管中，滴入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀产生，则固体已经净 ③. 防止制得的碘化亚铜被氧气氧化 （6）87.9 9. （1）FeCl2+2C5H6+2KOH=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O （2）①. 12 ②. A ③. C （3）恒压滴液漏斗 （4）①. ③① ②. ②④ （5）①. 升华 ②. 防止二茂铁挥发进入空气中 （6）65 10. （1）①. ②. B （2）①. 向其中加入足量稀盐酸，振荡、静置，滴加BaCl2溶液 ②. 出现白色沉淀 ③. 加入酸性KMnO4溶液，充分振荡 ④. 溶液褪色 （3）①. 蓝色变为无色 ②. 11. （1）①. 圆底烧瓶 ②. 作为安全瓶起缓冲作用，防止A中液体冲入管道 （2）检查装置的气密性 （3）烧杯、玻璃棒、胶头滴管 （4）①. ②. ac （5）盐酸反应太剧烈，产气太快，可能导致液体大量冲出，甚至冲开橡胶塞 （6）①. 0.0256或 ②. 鲁米诺发光强度较弱，黑暗环境可避免环境光干扰，便于准确测定发光强度 12. （1）①. 水浴加热 ②. ③. 让烟气与吸收液充分接触，提高SO2的吸收效率 （2） ①. 溶液蓝色消失 ②. （3） ①. 观察气泡以便调节CH4和SO2的流速 ②. D、C、G、F、E ③. F中品红不褪色，E中澄清石灰水变浑浊 ④. 13. （1）acd （2）保证钙磷比与产物中钙磷比一致，提高产物纯度，防止副产物产生 （3）①. ②. （4）得到的沉淀颗粒细小，易堵塞滤纸导致过滤极其缓慢，且洗涤效率低下 （5）厚壁 （6）NO或NH （7）①. 滤饼XRD图中衍射峰宽而弱，说明滤饼是非晶体或结晶度很低，因此滤饼须煅烧，煅烧温度过高(1200℃)又会有产生，因此选择800℃下煅烧 ②. 坩埚 （8）根据公式计算出平均晶粒尺寸D≈44.4nm，正好处于纳米尺度 定量测定型实验综合 题型03 14. （1）①. 三颈烧瓶 ②. ③. 还原I2，确保碘元素全部以CuI的形式沉淀 （2）①. NaOH溶液(或其他碱溶液) ②. 取最后一次洗涤液，加入K4[Fe(CN)6]溶液，若未生成红褐色沉淀，则已洗净 （3）①. 作为溶剂 ②. 滴入最后半滴Na2S2O3溶液时，碘量瓶内液体由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色 ③. 101.6 15. （1） （2）①. 碳酸钠或Na2CO3 ②. b （3）便于充分洗涤，减少杂质（或便于抽干） （4）溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复颜色 （5） （6）bc 16.（1）①. 98.3%浓硫酸中H+浓度很小，反应进行很缓慢 ②. ③. A （2） ①. 若SO2过量使溶液pH过小，Na2S2O3遇酸发生歧化反应： ②. 48 （3） （4）0.47 （5）CD 17. （1）+3 （2）量筒、漏斗 （3）将Fe3+还原为Fe2+，并调节溶液pH （4）使Zn2+和Fe3+完全转化为氢氧化物沉淀，且Zn(OH)2不溶解 （5） （6）①. Zn粉与H+反应生成H2，促进Fe3+水解生成Fe(OH)3红褐色沉淀 ②. 取少量铁粉加入pH=3～4的盐酸中，铁粉几乎不溶解，无明显气泡产生 （7）72.3% 18. （1）①. 三颈烧瓶 ②. a ③. 冷凝管的回流液不再出现油珠 （2）①. a ②. 洗出滤渣吸附的苯甲酸，减少苯甲酸损失，提高产率 （3）c （4）①. 苯甲酸升华逸出，导致产品产量降低 ②. 乙醇 ③. 酚酞 ④. 80% 19. （1）①. 恒压滴液漏斗 ②. （2）fgdeb(或deb) （3）①. 水浴加热 ②. （4）①. 滴入最后半滴标准液，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色 ②. ③. 偏小 20. （1）恒压滴液漏斗 （2） （3）pH过低，H4Y电离出的Y4-浓度小，pH过高，Fe3+转为Fe(OH)3，溶液中Fe3+浓度减小 （4）NaFeY·3H2O难溶于乙醇，加入乙醇使其结晶析出或降低乙二胺四乙酸铁钠的溶解度 （5）AgNO3溶液、稀硝酸 （6）①. 滴入最后半滴Na2S2O3，溶液蓝色褪去，且半分钟不恢复 ②. % ③. 偏大 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 / 学科网（北京）股份有限公司 $