综合01 有机综合实验（期中真题汇编，浙江专用）高二化学下学期

综合01有机综合实验 1．(1) 三颈烧瓶 B (2) a 吸收HBr气体中的Br2和甲苯蒸气 丙中产生淡黄色沉淀 (3) AEC 80% 2．(1) 三颈烧瓶 e (2) (3) FeCl3 HCl 蒸馏 (4)83.2% 3．(1)平衡气压，使液体顺利流下 (2)球形冷凝管 (3)C (4)分液漏斗 (5)确保反应温度为90~95℃，有利于反应的进行，同时可以避免氧化剂滴加速度过快导致局部温度过高或副反应发生 (6)66.7% 4．(1)油浴 (2)  +H2SO4  +H2O (3)BD (4)三颈烧瓶放在冷水中，缓慢滴入浓硫酸 (5)feca (6)96.88% 5．(1)球形冷凝管 (2)ABD (3)方便观察指示剂变色(或不干扰指示剂显色等) (4)④①⑤③② (5)67.8% (6)异戊醇和正戊醇互为同分异构体，相对分子质量相同，异戊醇支链较多 6．(1) b 球形冷凝管 (2)BD (3)⑥④③②⑤ (4)滴入最后半滴Zn2+标准溶液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且半分钟内不变色 7．(1)乙醚 将苯甲酸钠转化为苯甲酸，析出晶体 (2) C D (3)98.6% 8．(1) 球形冷凝管 冷凝回流环己醇提高其转化率(合理即可) (2)水浴加热 K2 (3)溶液由紫红色变为无色(合理即可) (4) B 取最后一次洗涤液少许于试管中，向其中滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成 (5) 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤 73% 9．(1)恒压滴液漏斗／恒压分液漏斗 ③ (2)液封，减少溴的挥发 (3)ABD (4)D中试管内变为无色 (5)⑤ ③ ① ② 10．(1)B (2)a (3) 还原除去过量的KMnO4 5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O (4)会导致部分苯甲酸升华而损失 (5) 86.0% C (6)重结晶 11．(1)2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2十5Cl2↑＋8H2O (2)甲 (3)edcbgf (4)CD (5) C 200n-0.1aV 试卷第1页，共3页 1 / 1 学科网（北京）股份有限公司 $ 综合01有机综合实验 1．(2024-2025学年·浙江省台州市十校高二下期中)甲苯是重要的有机原料，某化学兴趣小组利用如图所示装置制备对溴甲苯，并证明该反应为取代反应。 (1)甲中仪器M的名称为__________，实验过程中使用了40mL甲苯(约为0.38mol)和30mL液溴(约为0.58mol)，则选用的仪器M的最合理规格为__________(填标号)。 A．100mL    B．200mL    C．250mL    D．500mL (2)冷凝管中冷水从__________(填“a”或“b”)进，乙中CCl4的作用为__________。能说明该反应是取代反应而不是加成反应的实验现象为__________。 (3)实验过程中进行的分步操作如下，合理的顺序为B→_______→D→F(填标号)。若最后得到对溴甲苯51.98g，则该实验的产率约为__________(保留两位有效数字)。 A．检查装置气密性     B．连接好装置    C．将甲苯和液溴滴入     D．将NaOH溶液滴入E．接通冷凝水     F．将M中混合物过滤、分液、蒸馏 【答案】(1) 三颈烧瓶 B (2) a 吸收HBr气体中的Br2和甲苯蒸气 丙中产生淡黄色沉淀 (3) AEC 80% 【解析】装置甲，即三颈烧瓶内首先加入铁粉，做催化剂，然后加入甲苯和液溴的化合物，发生反应，生成对溴甲苯，待反应完成后，加入NaOH溶液，中和过量的液溴以及生成HBr,装置乙中盛有CCl4，溶解挥发过来的溴蒸气和甲苯，装置丙中盛有硝酸银溶液，检验生成的HBr，从而证明了甲苯与液溴发生了取代反应，装置丁中盛有碱石灰，吸收为反应的HBr，防止其污染空气，据此分析作答。 (1)由图可知，甲中仪器M的名称为三颈烧瓶，实验过程中使用了40mL甲苯(约为0.38mol)和30mL液溴(约为0.58mol)，液体总体积为70mL，三颈烧瓶盛装液体的体积不小于烧瓶的，不大于烧瓶体积的，则选用的仪器M的最合理规格为200mL，即B符合题意； (2)冷凝管中冷水从下口进，即a进，乙中CCl4的作用为吸收HBr气体中的Br2和甲苯蒸气，能说明该反应是取代反应而不是加成反应的实验现象为丙中产生淡黄色沉淀，说明生成了HBr，即发生了取代反应； (3)实验过程中进行的分步操作如下，合理的顺序为连接好装置→检查装置气密性→接通冷凝水→将甲苯和液溴滴入→将NaOH溶液滴入→将M中混合物过滤、分液、蒸馏，根据题意可知，液溴过量，理论上生成对溴甲苯的质量为0.38mol×178g/mol=64.98g,若最后得到对溴甲苯51.98g，则该实验的产率约为80%。 2．(2024-2025学年·浙江省三锋联盟高二下期中)实验室中制备氯苯的装置如图所示(其中夹持仪器已略去)，其原理是苯与过量氯气在催化剂(氯化铁粉末)作用下生成氯苯，同时会有少量苯发生副反应生成二氯苯。 苯及其生成物沸点如表所示： 有机物 苯 氯苯 邻二氯苯 间二氯苯 对二氯苯 沸点/℃ 80.0 132.2 180.4 172.0 173.4 请根据上述信息回答下列问题： (1)制备氯苯的实验装置中仪器a的名称是_______，冷凝水的进水口是_______(填e或f)。 (2)实验室中制备氯苯的方程式为_______。 (3)该方法制备的氯苯中含有很多杂质。可通过如下流程提纯氯苯： 氯苯混合物纯净氯苯 ①水洗并分液可除去部分Cl2和_______、_______(填化学式)； ②最后一步分离出纯净氯苯的方法是_______(填操作名称)。 (4)若实验中使用10.0g苯，经过提纯后收集到12.0g氯苯，则氯苯的产率为_______。(保留3位有效数字) 【答案】(1) 三颈烧瓶 e (2) (3) FeCl3 HCl 蒸馏 (4)83.2% 【解析】由实验装置图可知，仪器a中盛有的高锰酸钾固体与仪器b中滴入的浓盐酸反应制备氯气，仪器c中盛装浓硫酸用于干燥氯气，仪器d中盛有的苯在氯化铁作用下与通入的氯气反应制备氯苯，冷凝回流，减少苯的挥发，提高氯苯的产率，冷凝水从e进，下口进，上口出，以确保冷凝效果。反应制得的氯苯中混有氯气、氯化氢和氯化铁，水洗并分液的目的是可除去氯化氢、部分氯气和氯化铁，碱洗可以继续除去Cl2，再干燥除去水分，该反应中存在其他副反应产生二氯苯，这些物质沸点不同可进行蒸馏分离。 (1)根据分析可知a为三颈烧瓶，冷凝水从e进，下口进，上口出，以确保冷凝效果； (2)苯在氯化铁作用下与氯气反应制备氯苯，方程式为：； (3)①反应制得的氯苯中混有氯气、氯化氢和氯化铁，水洗并分液的目的是可除去氯化氢、部分氯气和氯化铁；②该反应中存在其他副反应产生二氯苯，这些物质沸点不同可进行蒸馏分离。 (4)氯苯的产率为。 3．(2024-2025学年·浙江省杭州市西湖区浙江大学附中高二下期中)正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其制备方法有多种，最常用的方法是蒸馏正丁醇和氧化剂来合成。 已知：①制备原理为。 ②相关物质的物理性质如下表： 颜色、状态 沸点/℃ 密度/(g/mL) 溶解性 正丁醛 无色液体 75.7 0.80 微溶于水 正丁醇 无色液体 117.7 0.81 微溶于水 主要实验步骤如下(反应装置如图，夹持等装置略)： Ⅰ.在100mL烧杯中，将10.0gNa2Cr2O7 溶解于60.0mL水中，再缓缓加入7.5mL浓硫酸。 Ⅱ.将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A中，在三颈烧瓶中加入100mmol正丁醇和几粒沸石。 Ⅲ.加热正丁醇至微沸，开始滴加仪器A中溶液，注意控制滴加速度，滴加过程中保持反应温度为90~95℃，收集90℃以下的馏分。 Ⅳ.分离出有机相，再蒸馏，收集75~77℃馏分，获得产品6.0mL。 回答下列问题： (1)仪器A的支管的作用是___________。 (2)仪器B的名称是___________。 (3)该实验采用的适宜加热方式是___________(填标号)。 A．直接加热    B．水浴加热    C．油浴加热 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是___________(填仪器名称)。 (5)加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂并注意控制滴加速度，其原因是___________。 (6)该实验中正丁醛的产率为___________(精确至0.1%)。 【答案】(1)平衡气压，使液体顺利流下 (2)球形冷凝管 (3)C (4)分液漏斗 (5)确保反应温度为90~95℃，有利于反应的进行，同时可以避免氧化剂滴加速度过快导致局部温度过高或副反应发生 (6)66.7% 【解析】将浓硫酸加入到Na2Cr2O7溶液中，将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A中，加热时不断滴入反应器中与正丁醇发生反应生成正丁醛，反应中保持反应温度为90～95℃，收集90℃以下的馏分，分离出有机相，再蒸馏，收集75~77℃馏分，获得产品。 (1)仪器A的名称是恒压滴液漏斗，其中支管连接了上下两端，使液体上下气压相等，漏斗中的液体能顺利流下。 (2)根据仪器结构可知，仪器B的名称是球形冷凝管； (3)该实验的反应温度为90~95℃，接近水的沸点，水浴加热和直接加热都难以长时间稳定维持所需的温度范围，故适宜的加热方式是油浴加热，故选C。 (4)容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时需要分液、均需使用的是分液漏斗；故选分液漏斗； (5)加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂可以确保反应温度为90~95℃，有利于反应的进行；控制滴加速度可以避免氧化剂滴加速度过快导致局部温度过高或副反应发生。 (6)根据制备原理可知，理论上可获得0.1mol正丁醛，其质量为0.1mol×72g/mol=7.2g，故正丁醛产率为。 4．(2024-2025学年·浙江省台金七校高二下期中)对氨基苯磺酸是制备药物的重要中间体，可用苯胺(  )、浓硫酸为原料合成。实验装置示意图、实验流程如下。 相关数据如下表： 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 苯胺 93 －6.2 184 微溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 对氨基苯磺酸 173 288 －－ 微溶于冷水，溶于热水，不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 回答下列问题： (1)步骤1中加热方式是____(填“水浴”、“油浴”或“直接加热”)。 (2)写出该反应的化学方程式____。 (3)下列有关说法正确的是 。 A．如果加热后发现忘加沸石，应立刻补加 B．反应产物中可能有邻氨基苯磺酸 C．为防止反应物逸出，冷凝管上口也应用塞子塞紧 D．步骤2将混合液倒入盛有冷水烧杯中，用玻璃棒摩擦器壁可促使晶体析出 (4)步骤1加入浓硫酸时，为防止温度过高致苯胺被氧化，可采取的措施有____。 (5)对氨基苯磺酸粗产品因含杂质而显色，可用重结晶法进行提纯。从下列选项中选择合理操作并排序：( )→( )→( )→( )→过滤→洗涤→干燥。____。 a．冷却结晶    b．蒸发结晶    c．趁热过滤    d．过滤    e．加入活性炭     f．沸水溶解 (6)对氨基苯磺酸与对二甲氨基苯甲醛在一定条件下可以发生显色反应。利用这一原理，用分光光度法可以测定对氨基苯磺酸的含量，吸光度与对氨基苯磺酸浓度关系如图所示。 取1.00 g对氨基苯磺酸样品，配成1 L溶液，取样加入显色剂，测得吸光度为0.56。则样品中对氨基苯磺酸的质量分数是____。 【答案】(1)油浴 (2)  +H2SO4  +H2O (3)BD (4)三颈烧瓶放在冷水中，缓慢滴入浓硫酸 (5)feca (6)96.88% 【解析】三颈烧瓶中加入苯胺及几粒沸石，再加入18 mL浓硫酸，将装置置于油浴中缓慢加热至170～180℃并持续2～2.5小时，发生反应  +H2SO4  +H2O。将反应产物倒入盛有100 mL冷水中，经过滤，洗涤后得到对氨基苯磺酸粗产品。粗产品经重结晶可得纯净的对氨基苯磺酸。 (1)由于苯胺和浓硫酸需在170～180℃条件下反应生成对氨基苯磺酸，且为使反应物受热均匀，便于控制温度，因此步骤1中选择油浴加热。 (2)苯胺和浓硫酸共热条件下反应生成对氨基苯磺酸和水，反应的化学方程式为  +H2SO4  +H2O。 (3)A项，如果加热后发现忘加沸石，应立即停止加热，待烧瓶中液体冷却后，再补加沸石，A错误；B项，苯胺中受氨基的影响，苯环上氨基的邻对位易发生取代，因此苯胺和浓硫酸的反应产物中可能有邻氨基苯磺酸，B正确；C项，若冷凝管上口也用塞子塞紧，加热过程中容器内压强增大，过大时可能使容器炸裂，引发安全事故，C错误；D项，用玻璃棒摩擦器壁可以形成粗糙面，使溶质分子呈定向排列形成细小微晶，以此形成的晶核可促使晶体析出，D正确； 故选BD。 (4)步骤1加入浓硫酸时，通过将三颈烧瓶放在冷水中，缓慢滴入浓硫酸等措施，减慢反应速率，可防止反应速率过快，温度过高导致苯胺被氧化。 (5)根据题给信息，对氨基苯磺酸微溶于冷水，溶于热水，因此使用重结晶法提纯对氨基苯磺酸，可先沸水溶解粗品，接着加入活性炭吸附杂质，趁热过滤，防止过滤时温度降低晶体析出，导致溶质损失，然后将滤液冷却结晶，最后过滤、洗涤、干燥，故答案为：feca。 (6)由图可知，溶液的吸光度为0.56时，溶液中对氨基苯磺酸的浓度为，则样品中对氨基苯磺酸的质量分数为。 5．(2024-2025学年·浙江省浙里特色联盟高二下期中)某实验小组为实现乙酸异戊酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： 步骤Ⅰ在如图装置中进行，加热回流60min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 请回答： (1)仪器A的名称是______。 (2)下列说法正确的是______。 A．本实验采用过量乙酸可以避免异戊醇过量而发生副反应 B．用NaHSO4代替浓硫酸的优点是可以避免异戊醇炭化及产生SO2 C．变色硅胶既可以指示反应进程，又可以防止暴沸 D．步骤Ⅱ加入NaHCO3溶液的作用是除去过量的乙酸 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点除无须分离外，还有______。 (4)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到产品的所有操作如下，请排序：______。 ______→______→______→______→______。 ①用5mL饱和食盐水洗涤，分液    ②蒸馏     ③过滤 ④用5% NaHCO3溶液洗涤至水溶液呈碱性  ⑤加入无水MgSO4吸水 (5)收集得到得4.5g产品，色谱法测得产品纯度为98%，乙酸异戊酯的产率约为______(精确至0.1%)。已知乙酸异戊酯的相对分子质量为130，。 (6)异戊醇的熔点(-117℃)低于正戊醇的熔点(-79℃)的原因是______。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)ABD (3)方便观察指示剂变色(或不干扰指示剂显色等) (4)④①⑤③② (5)67.8% (6)异戊醇和正戊醇互为同分异构体，相对分子质量相同，异戊醇支链较多 【解析】异戊醇与过量冰醋酸在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸异戊酯，用饱和碳酸氢钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏得纯度为98%的乙酸异戊酯4.5g； (1)仪器A的名称是球形冷凝管； (2)A项，异戊醇受热能发生副反应生成醚或烯等，本实验采用过量乙酸可以避免异戊醇过量而发生副反应，正确；B项，浓硫酸具有强氧化性，能够将异戊醇、冰醋酸等有机物炭化，同时生成二氧化硫气体，用NaHSO4代替浓硫酸的优点是可以避免异戊醇炭化及产生SO2，正确；C项，由于变色硅胶吸水颜色发生改变，同时使酯化反应正向移动，提高产品的产率，变色硅胶可以指示反应进程，但是没有防止暴沸作用，错误；D项，碳酸氢钠能和乙酸反应，步骤Ⅱ加入NaHCO3溶液的作用是除去过量的乙酸，正确；故选ABD； (3)由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载方便观察指示剂变色(或不干扰指示剂显色等)； (4)加入5%碳酸氢钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出得到混合物M2，混合物M2用5% NaHCO3溶液洗涤至水溶液呈碱性，用5mL饱和食盐水洗涤分液、加无水硫酸镁吸水后过滤，滤液蒸馏时收集馏分，得纯度为98%的乙酸异戊酯4.5g；故顺序为：④①⑤③②； (5)1mol乙酸和1mol异戊醇若完全反应生成1mol乙酸异戊酯，则0.05mol异戊醇、0.11mol冰醋酸理论上得到的乙酸异戊酯的物质的量为0.05mol，乙酸异戊酯的摩尔质量为130g/mol，则产率为； (6)异戊醇和正戊醇互为同分异构体，相对分子质量相同，异戊醇支链较多，导致异戊醇的熔点低于正戊醇的熔点。 6．(2024-2025学年·浙江省杭州市西湖区学军高二下期中)葡萄糖酸锌[Zn(C6H11O7)2，相对分子质量 455]是一种有机补锌剂，广泛应用于食药领域。某小组由葡萄糖制备葡萄糖酸锌的实验步骤如下： 已知：①有关物质在水和乙醇中的溶解性： 葡萄糖酸钙 葡萄糖酸锌 硫酸锌 硫酸钙 水 可溶于冷水，易溶于热水 易溶 微溶 乙醇 微溶 难溶 ②葡萄糖酸锌稍高于 100℃即开始分解。 请回答： (1)制备葡萄糖酸锌粗品(装置如图，夹持、控温装置略，恒压滴液漏斗中装的是Br2水)： ①恒压滴液漏斗需要打开活塞______ (填“a”、“b”或“a 和 b”)。 ②装置c的名称______________________。 (2)下列有关说法正确的是 。 A．步骤Ⅰ中的 Br2水可以用 KMnO4酸性溶液代替 B．步骤Ⅱ反应完全的现象是不再产生气泡 C．步骤Ⅲ中趁热过滤弃去的滤渣是 CaCO3 D．步骤Ⅳ的一系列操作包括结晶、过滤、洗涤和干燥 (3)利用重结晶法可除去葡萄糖酸锌粗品中的硫酸钙杂质，提高产品的质量，选出葡萄糖酸锌重结晶过程中合理的操作并排序_______(操作步骤可选择，但不可重复使用)。 ①蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜 ②待晶体充分析出后，减压过滤 ③将滤液冷却至室温，加入 10mL95%乙醇溶液并搅拌，促进晶体析出 ④趁热减压过滤，除去不溶物 ⑤在 50℃下用恒温干燥箱烘干，称重 ⑥取烧杯加入 10mL 蒸馏水，加热至微沸，加入葡萄糖酸锌粗品，得到葡萄糖酸锌饱和溶液 (4)测定产品纯度：取 mg 提纯后的产品溶于水配制成 100.00mL 溶液，取 25.00mL 置于锥形瓶中，向其中滴入少量 EBT 作为指示剂(遇 Zn2+生成 Zn—EBT)，再加入过量的 V1mL c1mol/L EDTA 无色溶液(遇 Zn2+生成 Zn—EDTA)，同时发生反应： Zn—EBT(酒红色) + EDTA = Zn—EDTA(无色) + EBT(蓝色)，再用 c2mol/L Zn2+标准溶液滴定至终点，三次滴定平均消耗锌标准溶液 V2mL。 ①滴定终点现象为____________________________ 。 ②该产品的纯度为_________________________________(用含 m，c1、c2，V1、V2的代数式表示)。 【答案】(1) b 球形冷凝管 (2)BD (3)⑥④③②⑤ (4)滴入最后半滴Zn2+标准溶液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且半分钟内不变色 【解析】由题给流程可知，在60℃水浴加热条件下向葡萄糖溶液中加入溴水，将葡萄糖氧化为葡萄糖酸，保持温度恒定，向溶液中加入碳酸钙固体，将葡萄糖酸转化为葡萄糖酸钙，趁热过滤得到葡萄糖酸钙溶液；在90℃水浴加热条件下向葡萄糖酸钙溶液中加入硫酸锌溶液，将葡萄糖酸钙转化为硫酸钙沉淀和葡萄糖酸锌，趁热过滤得到葡萄糖酸锌溶液；向葡萄糖酸锌溶液中加入乙醇降低葡萄糖酸锌的溶解度，经结晶、过滤、洗涤和干燥得到葡萄糖酸锌粗品。 (1)①向葡萄糖溶液中加入溴水时，恒压滴液漏斗需要打开活塞b，使溴水在气压平衡的条件下顺利流入葡萄糖溶液中，故选b；②由实验装置图可知，装置c为球形冷凝管，故选：球形冷凝管； (2)A项，葡萄糖分子中的羟基和醛基均能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应，所以步骤Ⅰ中的溴水不能用酸性高锰酸钾溶液代替，故错误；B项，由分析可知，步骤Ⅱ发生的反应为在60℃水浴加热条件下，葡萄糖酸溶液与碳酸钙固体反应生成葡萄糖酸钙、二氧化碳和水，则反应完全的现象是不再产生气泡，故正确；C项，由分析可知，步骤Ⅲ中发生的反应为在90℃水浴加热条件下葡萄糖酸钙溶液与与硫酸锌溶液反应生成硫酸钙沉淀和葡萄糖酸锌，则趁热过滤弃去的滤渣是硫酸钙，故错误；D项，由分析可知，步骤Ⅳ的一系列操作为溶液经结晶、过滤、洗涤和干燥得到葡萄糖酸锌粗品，故正确；故选BD； (3)利用重结晶法除去葡萄糖酸锌粗品中硫酸钙杂质的操作过程为取烧杯加入10mL蒸馏水，加热至微沸，加入粗品得到葡萄糖酸锌饱和溶液；趁热减压过滤，除去不溶物；将滤液冷却至室温，加入10mL 95%乙醇溶液降低葡萄糖酸锌的溶解度，并搅拌促进晶体析出；待晶体充分析出后，减压过滤得到葡萄糖酸锌；在50℃下用恒温干燥箱烘干，称重，则分离提纯葡萄糖酸锌晶体的合理操作顺序为⑥④③②⑤，故选：⑥④③②⑤； (4)①由题意可知，锌离子标准溶液与过量的EDTA溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为酒红色，则滴定终点的现象为滴入最后半滴Zn2+标准溶液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且半分钟内不变色，故选：滴入最后半滴Zn2+标准溶液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且半分钟内不变色；②由滴定消耗V2mL c2mol/L锌离子标准溶液可知，过量的EDTA的物质的量为10—3c2V2mol，则产品中含有锌离子的物质的量为(10—3c1V1-10—3c2V2)mol×4，所以产品的纯度为×100%=。 7．(2024-2025学年·浙江省宁波市六校高二下期中)苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为： 某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理： 重结晶过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。苯甲酸微溶于水。 请根据以上信息，回答下列问题： (1)萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是_______。萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是_______。 (2)苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度(s)随温度变化的曲线如下图所示： 重结晶时，合适的溶剂是上图中的曲线_______。洗涤时采用的合适洗涤剂是_______。(请填字母) A．饱和食盐水　　B．Na2CO3溶液　　C．稀硫酸　　D．蒸馏水 (3)为检验合成产物中苯甲酸的含量，称取试样1.220g，溶解后在容量瓶中定容至100mL，移取25.00mL试样溶液，用溶液滴定，滴定至终点时NaOH溶液共消耗24.65mL，则试样中苯甲酸的含量是(精确到0.1%)_______。 【答案】(1)乙醚 将苯甲酸钠转化为苯甲酸，析出晶体 (2) C D (3)98.6% 【解析】反应液含有苯甲醇和苯甲酸钠，加入乙醚萃取，分液，得到的有机层为苯甲醇和乙醚的混合物，蒸馏可得到苯甲醇，水层为苯甲酸钠的水溶液，加入盐酸酸化得到苯甲酸，经重结晶可得到苯甲酸，以此分析解答。 (1)应选择的萃取剂是乙醚，原因是苯甲醇在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚与水互不相溶；加入盐酸酸化可将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经重结晶析出。 (2)应选择试剂C，原因是在溶剂C中随温度变化苯甲酸的溶解度变化较大，有利于重结晶分离，分离时要趁热过滤，可除去不溶性杂质，防止苯甲酸冷却后结晶析出；洗涤时可用蒸馏水，原因是苯甲酸微溶于水，且能防止引入其它杂质，选D。 (3)n(NaOH)=0.1000mol/L×24.65×10-3L=2.465×10-3mol，则试样中苯甲酸的物质的量为2.465×10-3mol×=9.86×10-3mol，质量为9.86×10-3mol×122g/mol=1.203g，试样中苯甲酸的含量为×100%=98.6%。 8．己二酸(M=146 g·molˉ1)是一种重要的有机化工原料，通常为白色晶体，易溶于热水，微溶于冷水。实验室通过环己醇(M=100 g·molˉ1)氧化法制备己二酸的主要反应和装置如下： Ⅰ． 3。 Ⅱ．。 已知：的沸点为159.6℃，HOOC(CH2)4COOH的沸点为330.5℃。回答下列问题： (1)仪器c的名称为_______，其作用为_______。 (2)加入试剂后，应对装置a采取的最佳加热方式为____，当其中发生的反应Ⅰ结束后，应先打开_____(选填“K1”或“K2”)。 (3)向装置a中滴加NaHSO3溶液至观察到_______时，停止滴加操作。 (4)实验结束后，立即将装置a中的液体转移至过滤装置中过滤，并用少量_______ (填选项字母)洗涤沉淀2～3次，将洗涤液合并入滤液中，判断沉淀已洗涤干净的操作为_______。 A．冷水    B．热水     C．NaOH溶液     D．NaHSO3溶液 (5)从滤液中获得己二酸晶体的操作为_______，洗涤，干燥，若称量所得晶体的质量为3.2 g，则产品的产率约为_______(保留2位有效数字)。 【答案】(1) 球形冷凝管 冷凝回流环己醇提高其转化率(合理即可) (2)水浴加热 K2 (3)溶液由紫红色变为无色(合理即可) (4) B 取最后一次洗涤液少许于试管中，向其中滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成 (5) 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤 73% 【解析】环己醇加入高锰酸钾、氢氧化钠水浴加热生成KOOC(CH2)4COOK和二氧化锰，加入亚硫酸氢钠除去多余高锰酸钾后，加入盐酸酸化，把KOOC(CH2)4COOK转化为HOOC(CH2)4COOH，趁热过滤滤液后、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、获得己二酸晶体。 (1)仪器c的名称为球形冷凝管，其作用为冷凝回流环己醇，提高其转化率； (2)50℃下进行反应，则应对装置a采取的最佳加热方式为水浴加热，当其中发生的反应Ⅰ结束后，应先打开K2加入NaHSO3溶液，除去过量KMnO4溶液； (3)高锰酸钾被NaHSO3还原出现褪色现象，则向装置a中滴加NaHSO3溶液至观察到溶液由紫红色变为无色时，高锰酸钾已除尽，可停止滴加操作； (4)己二酸通常为白色晶体，易溶于热水，微溶于冷水。则实验结束后，立即将装置a中的液体转移至过滤装置中趁热过滤，为了更多的回收己二酸，应使用少量热水洗涤沉淀2～3次，故洗涤剂选B；判断沉淀已洗涤干净，接可检验最后一次洗涤液中不含SO42-即可。操作为：取最后一次洗涤液少许于试管中，向其中滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成； (5)从滤液中获得己二酸晶体的操作为蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。己二酸的理论产量为，若称量所得晶体的质量为3.2 g，则产品的产率为。 9．(2024-2025学年·浙江省9 +1联盟高二下期中)某研究小组用以下方法合成1，2-二溴乙烷，实验装置与步骤如下(部分夹持与加热装置省略)： 已知：①液溴是一种深红棕色和强刺激性气味的液体，易挥发，有强腐蚀性且有毒。 ②1，2-二溴乙烷(CH2Br- CH2Br)是医药和有机合成的中间体，难溶于水，熔点为，沸点为。 ③乙烯和溴的反应为放热反应；乙醚是一种重要的有机溶剂，微溶于水，沸点为。 步骤I.检查装置气密性后，在仪器a中加入干净的粗砂，将浓硫酸与乙醇(密度为)混合后装入仪器b中；在D中的烧杯内加入冷水，具支试管内加入16gBr2，并在液溴上方覆盖水。 步骤II.打开仪器b的旋塞，加入约混合液，断开C与D之间的导管，加热仪器至温度约为，以排出装置中的大部分空气，再连接C与D，持续加热使温度迅速升至，逐滴加入仪器b中的混合液。 (1)仪器b的名称是_______；装置C中的试剂是_______(填序号)； ①浓硫酸        ②酸性KMnO4溶液        ③NaOH溶液        ④CuSO4溶液 (2)步骤I中在液溴上方覆盖水的作用是_______； (3)下列说法正确的是_______； A．加入粗砂可避免混合液在加热时暴沸 B．装置B既可用于防倒吸，又可通过观察长导管内液面高度判断装置内气压是否过大 C．为了提高反应速率和产率，可将D烧杯置于热水浴中 D．上述实验中制得的1，2-二溴乙烷中可能混有乙醚杂质 (4)可以通过_______现象判断D中反应基本结束； (5)反应结束后，为提纯粗产品的实验操作排序：_______。 将粗产物倒入分液漏斗→④→_______→④→_______→_______→_______。 ①过滤   ②蒸馏  ③加入无水CaCl2   ④加入15mLH2O，振荡静置分液，取有机相 ⑤加入15mL15%NaOH溶液，振荡静置分液，取有机相 【答案】 (1)恒压滴液漏斗／恒压分液漏斗 ③ (2)液封，减少溴的挥发 (3)ABD (4)D中试管内变为无色 (5)⑤ ③ ① ② 【解析】装置A中，乙醇在浓硫酸催化、加热170℃的条件下发生消去反应，生成乙烯；装置B为安全瓶，可以防止倒吸，并且根据长导管中液面高度可以判断装置内压强变化；乙醇可能被浓硫酸氧化，生成二氧化碳和二氧化硫，则装置C中应装有NaOH溶液吸收酸性氧化物，从而得到较纯净的乙烯；装置D中，乙烯和溴单质发生加成反应生成1，2-二溴乙烷；溴单质有毒且易挥发，故装置E中应装有NaOH溶液吸收多余的Br2。 (1)由图可知，仪器b为恒压滴液漏斗／恒压分液漏斗；由分析可知，装置C中的试剂是NaOH溶液，答案选③； (2)溴单质易挥发，在液溴上方覆盖3~5mL水的作用为液封，减少溴的挥发； (3)A项，加入粗砂，可避免混合液在加热时暴沸，A项正确；B项，由分析可知，装置B既可用于防倒吸，又可通过观察长导管内液面高度判断装置内气压是否过大，B项正确；C项，装置D用冰水可以减少溴、有机物的挥发，若将D烧杯置于热水浴中会降低产率，C项错误；D项，在140℃下，乙醇在浓硫酸的催化作用下，分子间脱水生成乙醚，故上述实验中制得的1，2-二溴乙烷中可能混有乙醚杂质，D项正确；答案选ABD； (4)溴有颜色，随着反应的进行浓度减小，液体的颜色变浅，最终变为无色，故可以通过D中试管内变为无色，判断D中反应基本结束； (5)反应结束后，粗产品中含有少量Br2、乙醚和水，将粗产物倒入分液漏斗，加入15mLH2O，振荡静置分液，取有机相，除去部分乙醚，再加入15mL15%NaOH溶液，振荡静置分液，取有机相，除去Br2，在加入15mLH2O，振荡静置分液，取有机相，除去有机相中的残留的NaOH、NaBr、NaBrO等物质，再加入无水CaCl2、过滤，可除去有机物中残留的水，最后蒸馏，将温度控制再131℃左右，可得到纯净的1，2-二溴乙烷，则实验操作排序为：将粗产物倒入分液漏斗→④→⑤→④→③→①→②。 10．(2024-2025学年·浙江省G5联盟高二下期中)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理如下： 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/( g· cm-3) 溶解性 甲苯 92 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4(100℃升华) 248 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 实验步骤： Ⅰ．在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠(装置如图，夹持及加热仪器省略)。 Ⅱ．停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸完全析出。过滤，用少量冷水洗涤沉淀，将固体放在沸水浴上干燥。称量粗产品为1.0000g。 Ⅲ．纯度测定：称取0.1220g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗标准液。 回答下列问题： (1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为___________(填编号)。 A．100mL B．250mL C．500mL D．1000mL (2)冷凝管中冷凝水的进水口为___________(填“a”或“b”)。 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤也可用加有少量硫酸的草酸(H2C2O4)溶液代替亚硫酸氢钠溶液，写出滴加草酸时的离子方程式___________。 (4)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是___________。 (5)本实验制备的苯甲酸的纯度为___________。 据此估算本实验中苯甲酸的产率接近___________(填编号)。 A．70%    B．60%    C．50%    D．40% (6)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过___________的方法来提纯。 【答案】(1)B (2)a (3) 还原除去过量的KMnO4 5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O (4)会导致部分苯甲酸升华而损失 (5) 86.0% C (6)重结晶 【解析】实验室用甲苯氧化制苯甲酸的原理为：甲苯和酸性高锰酸钾溶液反应，生成苯甲酸钾，过滤后，加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，除去过量的高锰酸钾，将产生的苯甲酸钾与盐酸反应，生成苯甲酸晶体，用冷水洗涤后得到苯甲酸粗品，据此信息解答。 (1)三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g KMnO4，所加液体体积不能超过三颈烧瓶容积的，即三颈烧瓶的最适宜规格应为250mL；所给四个选项中，符合的选项为B。 (2)使用冷凝管进行冷凝回流，通常冷凝水的进水口为下进上出，则该实验冷凝管中冷凝水的进水口为a。 (3)根据甲苯的密度，取用甲苯质量为1.3g，其物质的量约为0.014mol，实验中加入的KMnO4过量，加入的NaHSO3具有还原性，可以除去过量的KMnO4，避免后续步骤用浓盐酸酸化时，KMnO4与盐酸反应生成有毒的Cl2；草酸(H2C2O4)也有还原性，可代替亚硫酸氢钠溶液，则用硫酸酸化的草酸除去过量KMnO4时的离子方程式为：5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O。 (4)因苯甲酸在100℃左右开始升华，若干燥时温度过高，可能导致部分苯甲酸升华而损失。 (5)根据C6H5COOH+KOH→C6H5COOK+H2O，可知，故样品中苯甲酸的纯度为；根据问题(3)可知甲苯为0.014mol，理论上可生成0.014mol苯甲酸，其质量为0.014×122g=1.708g，则苯甲酸的产率为，所给四个故选项中，符合的选项为C。 (6)由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。 11．(2024-2025学年·浙江省余姚中学高二下期中)某兴趣小组用下图的装置制取ICl，并用ICl的冰醋酸溶液来测定某油脂的不饱和度。油脂的不饱和度是指一个油脂分子最多可加成的氢分子数。 已知：①ICl的熔点为13.9℃，沸点为97.4℃，化学性质与氯气相似易水解； ②ICl+Cl2=ICl3，ICl3的熔点为111℃。 请回答： (1)写出第一个装置中发生反应的化学方程式：___________。 (2)虚线框内应选用的装置是___________(填“甲”或“乙”)。 (3)上述制备ICl的实验中，根据气流方向各装置的连接顺序为：a→___________(用接口的字母表示)。 (4)下列有关说法正确的是___________。 A．上述实验装置中的KMnO4固体也可用MnO2代替 B．恒压滴液漏斗使用时应打开上面的玻璃塞 C．ICl与NaOH溶液反应的方程式为：ICl+2NaOH=NaIO+NaCl+H2O D．若所制得的ICl中溶有少量ICl3杂质，可以采用蒸馏法进行提纯 (5)用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度，进行如下实验，实验过程中有关反应为： ①；②；③ 实验步骤： 将含有0.05mol某油脂的样品溶于CCl4后形成100mL溶液；从中取出10mL，加入20mL含有IC1物质的量为n mol的冰醋酸溶液(过量)；充分反应后，加入足量KI溶液；生成的碘单质用a 的Na2S2O3标准溶液滴定；重复上述实验两次，测得滴定所需Na2S2O3的平均值为V mL。 ①滴定前，需要将装有标准液的滴定管中的气泡排尽，应选择图中___________。 A．     B．     C．     D． ②该油脂的不饱和度为___________(用含a、n、V的表达式表示)。 【答案】(1)2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2十5Cl2↑＋8H2O (2)甲 (3)edcbgf (4)CD (5) C 200n-0.1aV 【解析】第一个装置中，KMnO4和浓盐酸反应生成Cl2，化学方程式为2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2十5Cl2↑＋8H2O；将气体通入饱和食盐水中，除去Cl2中的HCl；再将气体通入浓硫酸，除去Cl2中的H2O；再将Cl2通入装有I2的装置中，I2和Cl2反应生成ICl，则各装置的连接顺序为aedcbgf；用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度，ICl和油脂中的碳碳双键发生加成反应，ICl过量，反应剩余的ICl和KI发生氧化还原反应生成I2，利用a mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定可求出生成I2的物质的量，从而求出与碳碳双键反应消耗的ICl的量，最后得出碳碳双键含量，从而得到油脂的不饱和度。 (1)第一个装置中KMnO4和浓盐酸反应生成Cl2，化学方程式为2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2十5Cl2↑＋8H2O； (2)ICl易水解，若选用乙装置，溶液中的水蒸气进入反应装置中，造成ICl水解，则虚线框内应选用的装置是甲； (3)由分析可知，上述制备ICl的实验中，根据气流方向各装置的连接顺序为aedcbgf； (4)A项，MnO2和浓盐酸反应制备Cl2需要加热，故不能用MnO2替换KMnO4，A项错误；B项，恒压滴液漏斗组合的装置中内部压强相同，故只需打开活塞即可顺利流下，不需打开上面的玻璃塞，B项错误； C项，ICl化学性质与氯气相似，则Il和NaOH反应生成NaIO、NaCl和H2O，化学方程式为ICl+2NaOH=NaIO+NaCl+H2O，C项正确；D项，ICl的沸点为97.4℃，ICl3的熔点为111℃，二者沸点差异大，故可以采用蒸馏法进行提纯，D项正确；故选CD； (5)①Na2S2O3是强碱弱酸盐，溶液先碱性，则应选用碱式滴定管，碱式滴定管正确的排除装置内气泡的操作为C，故选C；②根据反应②、③得到比例关系：ICl~2Na2S2O3，测得滴定所需Na2S2O3的平均值为V mL，则反应①剩余的ICl的物质的量为，则反应①消耗ICl的物质的量为，则10mL中油脂的CCl4溶液中含有的碳碳双键的物质的量为，0.05mol某油脂中的碳碳双键的物质的量为，则1个该油脂中含有200n-0.1aV个碳碳双键，含有一个碳碳双键的不饱和度为1，则该油脂的不饱和度为200n-0.1aV。 试卷第1页，共3页 1 / 1 学科网（北京）股份有限公司 $ 综合01有机综合实验 1．(2024-2025学年·浙江省台州市十校高二下期中)甲苯是重要的有机原料，某化学兴趣小组利用如图所示装置制备对溴甲苯，并证明该反应为取代反应。 (1)甲中仪器M的名称为__________，实验过程中使用了40mL甲苯(约为0.38mol)和30mL液溴(约为0.58mol)，则选用的仪器M的最合理规格为__________(填标号)。 A．100mL    B．200mL    C．250mL    D．500mL (2)冷凝管中冷水从__________(填“a”或“b”)进，乙中CCl4的作用为__________。能说明该反应是取代反应而不是加成反应的实验现象为__________。 (3)实验过程中进行的分步操作如下，合理的顺序为B→_______→D→F(填标号)。若最后得到对溴甲苯51.98g，则该实验的产率约为__________(保留两位有效数字)。 A．检查装置气密性     B．连接好装置    C．将甲苯和液溴滴入     D．将NaOH溶液滴入E．接通冷凝水     F．将M中混合物过滤、分液、蒸馏 2．(2024-2025学年·浙江省三锋联盟高二下期中)实验室中制备氯苯的装置如图所示(其中夹持仪器已略去)，其原理是苯与过量氯气在催化剂(氯化铁粉末)作用下生成氯苯，同时会有少量苯发生副反应生成二氯苯。 苯及其生成物沸点如表所示： 有机物 苯 氯苯 邻二氯苯 间二氯苯 对二氯苯 沸点/℃ 80.0 132.2 180.4 172.0 173.4 请根据上述信息回答下列问题： (1)制备氯苯的实验装置中仪器a的名称是_______，冷凝水的进水口是_______(填e或f)。 (2)实验室中制备氯苯的方程式为_______。 (3)该方法制备的氯苯中含有很多杂质。可通过如下流程提纯氯苯： 氯苯混合物纯净氯苯 ①水洗并分液可除去部分Cl2和_______、_______(填化学式)； ②最后一步分离出纯净氯苯的方法是_______(填操作名称)。 (4)若实验中使用10.0g苯，经过提纯后收集到12.0g氯苯，则氯苯的产率为_______。(保留3位有效数字) 3．(2024-2025学年·浙江省杭州市西湖区浙江大学附中高二下期中)正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其制备方法有多种，最常用的方法是蒸馏正丁醇和氧化剂来合成。 已知：①制备原理为。 ②相关物质的物理性质如下表： 颜色、状态 沸点/℃ 密度/(g/mL) 溶解性 正丁醛 无色液体 75.7 0.80 微溶于水 正丁醇 无色液体 117.7 0.81 微溶于水 主要实验步骤如下(反应装置如图，夹持等装置略)： Ⅰ.在100mL烧杯中，将10.0gNa2Cr2O7 溶解于60.0mL水中，再缓缓加入7.5mL浓硫酸。 Ⅱ.将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A中，在三颈烧瓶中加入100mmol正丁醇和几粒沸石。 Ⅲ.加热正丁醇至微沸，开始滴加仪器A中溶液，注意控制滴加速度，滴加过程中保持反应温度为90~95℃，收集90℃以下的馏分。 Ⅳ.分离出有机相，再蒸馏，收集75~77℃馏分，获得产品6.0mL。 回答下列问题： (1)仪器A的支管的作用是___________。 (2)仪器B的名称是___________。 (3)该实验采用的适宜加热方式是___________(填标号)。 A．直接加热    B．水浴加热    C．油浴加热 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是___________(填仪器名称)。 (5)加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂并注意控制滴加速度，其原因是___________。 (6)该实验中正丁醛的产率为___________(精确至0.1%)。 4．(2024-2025学年·浙江省台金七校高二下期中)对氨基苯磺酸是制备药物的重要中间体，可用苯胺(  )、浓硫酸为原料合成。实验装置示意图、实验流程如下。 相关数据如下表： 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 苯胺 93 －6.2 184 微溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 对氨基苯磺酸 173 288 －－ 微溶于冷水，溶于热水，不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 回答下列问题： (1)步骤1中加热方式是____(填“水浴”、“油浴”或“直接加热”)。 (2)写出该反应的化学方程式____。 (3)下列有关说法正确的是 。 A．如果加热后发现忘加沸石，应立刻补加 B．反应产物中可能有邻氨基苯磺酸 C．为防止反应物逸出，冷凝管上口也应用塞子塞紧 D．步骤2将混合液倒入盛有冷水烧杯中，用玻璃棒摩擦器壁可促使晶体析出 (4)步骤1加入浓硫酸时，为防止温度过高致苯胺被氧化，可采取的措施有____。 (5)对氨基苯磺酸粗产品因含杂质而显色，可用重结晶法进行提纯。从下列选项中选择合理操作并排序：( )→( )→( )→( )→过滤→洗涤→干燥。____。 a．冷却结晶    b．蒸发结晶    c．趁热过滤    d．过滤    e．加入活性炭     f．沸水溶解 (6)对氨基苯磺酸与对二甲氨基苯甲醛在一定条件下可以发生显色反应。利用这一原理，用分光光度法可以测定对氨基苯磺酸的含量，吸光度与对氨基苯磺酸浓度关系如图所示。 取1.00 g对氨基苯磺酸样品，配成1 L溶液，取样加入显色剂，测得吸光度为0.56。则样品中对氨基苯磺酸的质量分数是____。 5．(2024-2025学年·浙江省浙里特色联盟高二下期中)某实验小组为实现乙酸异戊酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： 步骤Ⅰ在如图装置中进行，加热回流60min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 请回答： (1)仪器A的名称是______。 (2)下列说法正确的是______。 A．本实验采用过量乙酸可以避免异戊醇过量而发生副反应 B．用NaHSO4代替浓硫酸的优点是可以避免异戊醇炭化及产生SO2 C．变色硅胶既可以指示反应进程，又可以防止暴沸 D．步骤Ⅱ加入NaHCO3溶液的作用是除去过量的乙酸 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点除无须分离外，还有______。 (4)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到产品的所有操作如下，请排序：______。 ______→______→______→______→______。 ①用5mL饱和食盐水洗涤，分液    ②蒸馏     ③过滤 ④用5% NaHCO3溶液洗涤至水溶液呈碱性  ⑤加入无水MgSO4吸水 (5)收集得到得4.5g产品，色谱法测得产品纯度为98%，乙酸异戊酯的产率约为______(精确至0.1%)。已知乙酸异戊酯的相对分子质量为130，。 (6)异戊醇的熔点(-117℃)低于正戊醇的熔点(-79℃)的原因是______。 6．(2024-2025学年·浙江省杭州市西湖区学军高二下期中)葡萄糖酸锌[Zn(C6H11O7)2，相对分子质量 455]是一种有机补锌剂，广泛应用于食药领域。某小组由葡萄糖制备葡萄糖酸锌的实验步骤如下： 已知：①有关物质在水和乙醇中的溶解性： 葡萄糖酸钙 葡萄糖酸锌 硫酸锌 硫酸钙 水 可溶于冷水，易溶于热水 易溶 微溶 乙醇 微溶 难溶 ②葡萄糖酸锌稍高于 100℃即开始分解。 请回答： (1)制备葡萄糖酸锌粗品(装置如图，夹持、控温装置略，恒压滴液漏斗中装的是Br2水)： ①恒压滴液漏斗需要打开活塞______ (填“a”、“b”或“a 和 b”)。 ②装置c的名称______________________。 (2)下列有关说法正确的是 。 A．步骤Ⅰ中的 Br2水可以用 KMnO4酸性溶液代替 B．步骤Ⅱ反应完全的现象是不再产生气泡 C．步骤Ⅲ中趁热过滤弃去的滤渣是 CaCO3 D．步骤Ⅳ的一系列操作包括结晶、过滤、洗涤和干燥 (3)利用重结晶法可除去葡萄糖酸锌粗品中的硫酸钙杂质，提高产品的质量，选出葡萄糖酸锌重结晶过程中合理的操作并排序_______(操作步骤可选择，但不可重复使用)。 ①蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜 ②待晶体充分析出后，减压过滤 ③将滤液冷却至室温，加入 10mL95%乙醇溶液并搅拌，促进晶体析出 ④趁热减压过滤，除去不溶物 ⑤在 50℃下用恒温干燥箱烘干，称重 ⑥取烧杯加入 10mL 蒸馏水，加热至微沸，加入葡萄糖酸锌粗品，得到葡萄糖酸锌饱和溶液 (4)测定产品纯度：取 mg 提纯后的产品溶于水配制成 100.00mL 溶液，取 25.00mL 置于锥形瓶中，向其中滴入少量 EBT 作为指示剂(遇 Zn2+生成 Zn—EBT)，再加入过量的 V1mL c1mol/L EDTA 无色溶液(遇 Zn2+生成 Zn—EDTA)，同时发生反应： Zn—EBT(酒红色) + EDTA = Zn—EDTA(无色) + EBT(蓝色)，再用 c2mol/L Zn2+标准溶液滴定至终点，三次滴定平均消耗锌标准溶液 V2mL。 ①滴定终点现象为____________________________ 。 ②该产品的纯度为_________________________________(用含 m，c1、c2，V1、V2的代数式表示)。 7．(2024-2025学年·浙江省宁波市六校高二下期中)苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为： 某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理： 重结晶过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。苯甲酸微溶于水。 请根据以上信息，回答下列问题： (1)萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是_______。萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是_______。 (2)苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度(s)随温度变化的曲线如下图所示： 重结晶时，合适的溶剂是上图中的曲线_______。洗涤时采用的合适洗涤剂是_______。(请填字母) A．饱和食盐水　　B．Na2CO3溶液　　C．稀硫酸　　D．蒸馏水 (3)为检验合成产物中苯甲酸的含量，称取试样1.220g，溶解后在容量瓶中定容至100mL，移取25.00mL试样溶液，用溶液滴定，滴定至终点时NaOH溶液共消耗24.65mL，则试样中苯甲酸的含量是(精确到0.1%)_______。 8．己二酸(M=146 g·molˉ1)是一种重要的有机化工原料，通常为白色晶体，易溶于热水，微溶于冷水。实验室通过环己醇(M=100 g·molˉ1)氧化法制备己二酸的主要反应和装置如下： Ⅰ． 3。 Ⅱ．。 已知：的沸点为159.6℃，HOOC(CH2)4COOH的沸点为330.5℃。回答下列问题： (1)仪器c的名称为_______，其作用为_______。 (2)加入试剂后，应对装置a采取的最佳加热方式为____，当其中发生的反应Ⅰ结束后，应先打开_____(选填“K1”或“K2”)。 (3)向装置a中滴加NaHSO3溶液至观察到_______时，停止滴加操作。 (4)实验结束后，立即将装置a中的液体转移至过滤装置中过滤，并用少量_______ (填选项字母)洗涤沉淀2～3次，将洗涤液合并入滤液中，判断沉淀已洗涤干净的操作为_______。 A．冷水    B．热水     C．NaOH溶液     D．NaHSO3溶液 (5)从滤液中获得己二酸晶体的操作为_______，洗涤，干燥，若称量所得晶体的质量为3.2 g，则产品的产率约为_______(保留2位有效数字)。 9．(2024-2025学年·浙江省9 +1联盟高二下期中)某研究小组用以下方法合成1，2-二溴乙烷，实验装置与步骤如下(部分夹持与加热装置省略)： 已知：①液溴是一种深红棕色和强刺激性气味的液体，易挥发，有强腐蚀性且有毒。 ②1，2-二溴乙烷(CH2Br- CH2Br)是医药和有机合成的中间体，难溶于水，熔点为，沸点为。 ③乙烯和溴的反应为放热反应；乙醚是一种重要的有机溶剂，微溶于水，沸点为。 步骤I.检查装置气密性后，在仪器a中加入干净的粗砂，将浓硫酸与乙醇(密度为)混合后装入仪器b中；在D中的烧杯内加入冷水，具支试管内加入16gBr2，并在液溴上方覆盖水。 步骤II.打开仪器b的旋塞，加入约混合液，断开C与D之间的导管，加热仪器至温度约为，以排出装置中的大部分空气，再连接C与D，持续加热使温度迅速升至，逐滴加入仪器b中的混合液。 (1)仪器b的名称是_______；装置C中的试剂是_______(填序号)； ①浓硫酸        ②酸性KMnO4溶液        ③NaOH溶液        ④CuSO4溶液 (2)步骤I中在液溴上方覆盖水的作用是_______； (3)下列说法正确的是_______； A．加入粗砂可避免混合液在加热时暴沸 B．装置B既可用于防倒吸，又可通过观察长导管内液面高度判断装置内气压是否过大 C．为了提高反应速率和产率，可将D烧杯置于热水浴中 D．上述实验中制得的1，2-二溴乙烷中可能混有乙醚杂质 (4)可以通过_______现象判断D中反应基本结束； (5)反应结束后，为提纯粗产品的实验操作排序：_______。 将粗产物倒入分液漏斗→④→_______→④→_______→_______→_______。 ①过滤   ②蒸馏  ③加入无水CaCl2   ④加入15mLH2O，振荡静置分液，取有机相 ⑤加入15mL15%NaOH溶液，振荡静置分液，取有机相 10．(2024-2025学年·浙江省G5联盟高二下期中)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理如下： 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/( g· cm-3) 溶解性 甲苯 92 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4(100℃升华) 248 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 实验步骤： Ⅰ．在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠(装置如图，夹持及加热仪器省略)。 Ⅱ．停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸完全析出。过滤，用少量冷水洗涤沉淀，将固体放在沸水浴上干燥。称量粗产品为1.0000g。 Ⅲ．纯度测定：称取0.1220g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗标准液。 回答下列问题： (1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为___________(填编号)。 A．100mL B．250mL C．500mL D．1000mL (2)冷凝管中冷凝水的进水口为___________(填“a”或“b”)。 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤也可用加有少量硫酸的草酸(H2C2O4)溶液代替亚硫酸氢钠溶液，写出滴加草酸时的离子方程式___________。 (4)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是___________。 (5)本实验制备的苯甲酸的纯度为___________。 据此估算本实验中苯甲酸的产率接近___________(填编号)。 A．70%    B．60%    C．50%    D．40% (6)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过___________的方法来提纯。 11．(2024-2025学年·浙江省余姚中学高二下期中)某兴趣小组用下图的装置制取ICl，并用ICl的冰醋酸溶液来测定某油脂的不饱和度。油脂的不饱和度是指一个油脂分子最多可加成的氢分子数。 已知：①ICl的熔点为13.9℃，沸点为97.4℃，化学性质与氯气相似易水解； ②ICl+Cl2=ICl3，ICl3的熔点为111℃。 请回答： (1)写出第一个装置中发生反应的化学方程式：___________。 (2)虚线框内应选用的装置是___________(填“甲”或“乙”)。 (3)上述制备ICl的实验中，根据气流方向各装置的连接顺序为：a→___________(用接口的字母表示)。 (4)下列有关说法正确的是___________。 A．上述实验装置中的KMnO4固体也可用MnO2代替 B．恒压滴液漏斗使用时应打开上面的玻璃塞 C．ICl与NaOH溶液反应的方程式为：ICl+2NaOH=NaIO+NaCl+H2O D．若所制得的ICl中溶有少量ICl3杂质，可以采用蒸馏法进行提纯 (5)用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度，进行如下实验，实验过程中有关反应为： ①；②；③ 实验步骤： 将含有0.05mol某油脂的样品溶于CCl4后形成100mL溶液；从中取出10mL，加入20mL含有IC1物质的量为n mol的冰醋酸溶液(过量)；充分反应后，加入足量KI溶液；生成的碘单质用a 的Na2S2O3标准溶液滴定；重复上述实验两次，测得滴定所需Na2S2O3的平均值为V mL。 ①滴定前，需要将装有标准液的滴定管中的气泡排尽，应选择图中___________。 A．     B．     C．     D． ②该油脂的不饱和度为___________(用含a、n、V的表达式表示)。 试卷第1页，共3页 1 / 1 学科网（北京）股份有限公司 $