题型专项练2 化学实验综合-【满分思维】2026年高考化学真题分类

题型专项练二化学实验综合 非选择题 1.(2025·辽吉黑内蒙古卷)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 太阳光 反应：H3C -CHO 丙酮，空气，室温H,C一 COOH 步骤： I.向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ.5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙 酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ.用稀盐酸调节水层pH=1后，再用乙酸乙酯萃取。 V.用饱和食盐水洗涤有机层，无水N2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (I)相比KMnO4作氧化剂，该制备反应的优点为 (答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱（已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰）监测反应进程如 图甲。已知峰面积比a:b:c:d=1:2:2:3,a:a'=2:1。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约 为 %。 反应时问：0h 从机 反应时间：2h 反应时问：5h 10.0 8.0 6.0 4.0 2.0 0.0 化学位移 分 (3)步骤Ⅱ巾使用乙酸乙酯洗涤的月的是 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 (5)用同位素示踪法确定产物羧基()的来源。丙酮易挥发，为保证18()2气氛，通8()2前，需先使用“循环 冷冻脱气法”排出装置中（空气中和溶剂中）的6()2，如图乙所示，操作顺序为①→②→ (填标号)，重复后四步操作数次。 ①关闭阀」 ②液氮冷冻反应液 ③打开阀抽气 液氨 真空泵 安全瓶 ④反应液恢复室温 乙 ·61· 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，18O2,室温，CH COCH3,5h 138 太阳光，空气，室温，CHC8OCH3,5h 136 2.(2025·山东卷)如图所示不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息（如表）和装置示意图如下所示（加热及夹持装置略）： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 0人0 顺丁烯二酸酐 0 52.6 202.2 0 0人0 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 OH 丙-1,2-二醇 OH -60.0 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通人N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1,2-二醇发生醇解反 HO- 、-0 -OH 应，主要生成H0 DH和 。然后逐步升温至190~200℃，醇解产物发 生缩聚反应生成聚酯。 温度计2、 搅拌器 温度计1 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求（酸值：中和 1克样品所消耗K()H的毫克数)。 何答下列问题： (1)理论上，原料物质的量投料比（顺丁烯二酸酐）：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1,2-二醇)= ·62· (2)装置B的作用是 ;仪器C的名称是 ;反应过程中，应 保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。 A.55~60℃ B.100~105℃ C.190~195℃ (3)为测定酸值，取ag样品配制250.00mL溶液，移取25.00mL溶液，用cmol/LKOH-乙醇标准溶 液滴定至终点，重复实验，数据如下表： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a,c的代数式 表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。 A.立即停止加热 B.排出装置D内的液体 C.增大N2的流速 (4)实验中未另加催化剂的原因是 3.(2025·陕晋青宁卷)某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)]·xH2O,并测定其结晶水含量。 已知：Sac表示糖精根离子，其摩尔质量为182g/mol;糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙 酮沸点为56℃，与水互溶。 CoCl2·6H2O+2 NaSac·2H2O-[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O+(6-x)H2O+2NaCl (一)制备 I.称取1.0 g CoCl2·6Hz(),加入18ml.蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ.称取2.6g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2(O),加入10mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1巾，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 下.过滤，依次用三种不同试剂洗涤品体，晾干得产品。 可答下列问题： (1)I和Ⅱ巾除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 (写出两种)。 (2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。 (3)下N中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为】 A.①③② B.③②① C.②①③ (4)下中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论补充完整)。 (5)与木实验安全注意事项有关的图标有 A.护目镜 B.洗手 C.热烫 D.锐器 ·63· (二)结晶水含量测定 EDTA和Co2+形成1：1配合物。准确称取mg糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓 冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用cmol/L的EDTA标准溶液滴定。 (6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。 a.用标准溶液润洗滴定管 b.加入标准溶液至“0”刻度以上2~3mL处 c.检查滴定管是否漏水并清洗 d.赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)滴定终点时消耗标准溶液VmL,则产品[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O中x的测定值为 (用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 4.(2025·1月浙江卷)某研究小组探究A1CL催化氯苯与氯化亚砜(SOC2)转化为化合物Z )的反应。实验流程为： c 氯苯 SOCL 冰水浴混合物加入适量冰水混合物 AIC,步骤IM1 步骤Ⅱ M2 步骤Ⅲ Z粗产物 已知：①实验在通风橱内进行。 ②SOC2遇水即放出SO2和HCI;AICL易升华 ③氣苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 请回答： (1)在无水气氛中提纯少量A1CL的简易升华装置如图1所示，此处漏斗的作用是 棉花 倒扣的漏斗 扎有小孔 的滤纸 A1C1,粗品 加热 图1 (2)写出图2干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。 参→X 十燥剂 SOCI 冰水浴 -氯苯、A1CI 搅拌子 图2 ·64· (3)步骤I,下列说法正确的是 A.氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理 B.三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度 C.因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置 D.反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 (4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 (5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的有操作如下，请排序 (填序号)。 ①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水 (6)AICl3可促进氯苯与SOCl2反应中SCI键的断裂，原因是 5.(2025·云南卷)三氟甲基亚磺酸锂(M,=140)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池 补锂剂，其合成原理如下： Na SO:- NaHCO3 HCI,THF LiOH,H.O →M 80℃ F.C ONa F.C OLi 三氟甲磺酰氯 三氟川基亚磺酸钠 三氟甲基亚磺酸锂 实验步骤如下： 1.向A中加入3.5 g NaHC()3、5.2gNa2S)3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三 氟甲磺酰氯(M=168.5),有气泡产生（装置如图，夹持及加热装置省略）。80℃下反应3h后，减压蒸除 溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF),充分搅拌后，加入无水Na2S()1,振荡，抽滤、洗涤。 将所得滤液减乐蒸除THF,得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 ·65· Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出 白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0L蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得 粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 ,冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。 (2)步骤I反应中有气泡产生，其主要成分为 (3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 (4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 判断加入浓盐酸已足量的方法为 (5)步骤V中加入蒸馏水的作用是 (6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (列出计算式即可)。 6.(2025·甘肃卷)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物 Eu(C,HO2)3·xHO,并通过实验测定产品纯度和结晶水个数（杂质受热不分解）。已知Eu3+在碱性溶液 中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C,HO2)3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。 ① ② Eu2()3 滴加希盐酸，洞节溶液pH至6加人苯甲酸钠溶液抽滤，洗涤产品 加热 (1)步骤①巾，加热的日的为 (2)步骤②巾，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加Na()H溶液，日的为 ;pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的 操作为 (3)如图甲所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 印 (4)准确称取一定量产品，溶解于稀HN()3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的Na()H 标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCI标准溶液滴定剩余的Na(OH。滴定终点的现象为 实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 ·66· (5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图乙所示，0~92℃范围内产品质量减 轻的原因为 结晶水个数x= [M(C,HO2)=121,结果保留两位有效数字]。 100 王3.6% 15.2% 92℃ 195℃ 80 倒 604 56.8% 40 0 200400600 800 温度/℃ 乙 7.(2025·河南卷)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为 S+20H+3H2O2-SO+4H2O. 主要实验步骤如下： I.如图所示，准确称取mg细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液（过量），加入适 量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30%H2()2溶液，加热至100℃，保持20min, 冷却至室温。 Ⅲ.将①巾溶液全部转移至锥形瓶巾，加入2滴甲基橙指示剂，用col/LHCI标准溶液滴定至终点，消 耗HCI溶液体积为V2mL。 Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤I、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCI标准溶液体积为V3l。计算样品中硫的质 量分数。 V.平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是 ;②的名称是 (2)步骤I中，乙醇的作用是 (3)步骤「中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 (4)步骤Ⅱ巾不宜采用水浴加热的原因是 步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的S(),实验操作是 ·67· (5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 (6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 8.(2025·广东卷)酸及盐在生活生产中应用广泛。 (1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMO4溶液，振荡，观察到体 系颜色 0 (2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为加热溶 解、 (填下列操作编号)。 思 a.冷却结晶 b.常温过滤 c.蒸馏 d趁热过滤 (3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c。和苯甲酸的K。,实验如下： 取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用0.1000mol/L NaOH溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液 体积V变化的曲线如图。据图可得： 4.20--- 2.89 0.00 7.0014.00 V(NaOH)/ml. ①cn= mol/L。 ②苯甲酸的K,= (列出算式，水的电离可忽略)。 (4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。 ①知识回顾羧酸酸性可用K,衡量。下列羧酸K。的变化顺序为： CH COOH<CH CICOOH<CCLCOOH<CF COOH 随着卤原子电负性 ,羧基中的羟基 增大，酸性增强。 ②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为： -COOH -COOH -COOH 介 ③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>I,据此推断假设成立。 但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断K。大小顺序，因为 乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的K。,其顺序为Ⅱ>1>Ⅲ。 ④实验小结假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。 (5)该小组尝试测弱酸HCI()的K。 ①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 ·68· ②小组讨论后，选用0.100mol/L NaClO溶液（含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的Ka。简述该方 案 (包括所用仪器及数据处理思路)。 ③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。 9.(2025·湖北卷)某小组在探究Cu+的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有 差异。根据实验描述，回答下列问题： (1)向2mL10%NaOH溶液加入5滴5%CuS04溶液，振荡后加入2mL10%葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： (2)向20mL0.5mol/L CuSo4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生 为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是 ②同学甲一次性加入1.18gZn粉，得到0.78g红棕色固体，其组成是 (填标号)。 a.Cu b.Cu包裹Zn c.Cu() d.Cu和Cu2() ③同学乙搅拌下分批加入1.18gZn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含Zn和Cu(I)。关于X 的组成提出了三种可能性：ICu():ⅡCu()和Cu;ⅢCu,开展了下面2个探究实验： 实验1 )足量稀HsO,2)足量NH,·HG尤色溶液+黑色粉未 实验2 →蓝色溶液 X粉末 足量稀HNO, h实验结果可知，X的组成是 (填“I”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因 是 10.(2025·北京卷)化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定 “Mn(O2+2Br+4H一一Mn2-+Br2+2H2()”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。 (1)理论分析 ①Br2易挥发，需控制生成c(Br2)较小。 ②根据25℃时K=6.3×10分析，控制合适pH,可使生成c(Br2)较小；用浓度较大的KBr溶液与过 量Mn()2反应，反应前后c(Br)几乎不变；c(Mn-)=c(Br2),仅需测定平衡时溶液pH和c(Br2)。 ③B2与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr挥发性很小，可忽略。 ·69· (2)实验探究 序号 实验内容及现象 25℃，将0.200mol/LKBr溶液(pH≈1)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器 液面上方有淡黄色气体 25℃，将0.200mol/LKBr溶液(pH≈2)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄 色，容器液面上方未观察到黄色气体 测定I、Ⅱ反应后溶液的pH;取一定量反应后溶液，加入过量KI固体，用Na2SO3标准溶液滴定，测定 Ⅲ c(Br2) 已知：I2+2Na2S2O3一2NaI+Na2S,Os;Na2S2O3和Na2S,O6溶液颜色均为无色。 ①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是 用离子方程式表示K1的作用： ②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的pH (填“增大”“减小”或“不变”)。平衡后，按 cM)·cB计算所得值小于25℃的K值，是因为B,挥发导致计算时所用 c2(Br)·c4(H+) 的浓度 小于其在溶液中实际浓度。 (Mn2+)·c(Br2) ③Ⅱ中，按 2(Br)·c4(H+) 计算所得值也小于25℃的K值，可能原因是 (3)实验改进 分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验 控制反应温度为40℃，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。 ①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。 ②综合调控pH和温度的日的是 ·70·“氧化”过程，MnO2将Fe+氧化为Fe3+,可得MnO2的氧化性 强于Fe3+,所以氧化性由强到弱的顺序为MnO2>Fe3+>Cu+。 (6)pH=8.0时，c(OH厂)=10-6mol/L,无Mn(OH)2析出，可得 c(Mm2+）≤K-[Mn(OH):]=1,9X10 c2(OH) (10-6)2mol/L= 0.19mol/L。(7)①Sb位于晶胞的顶点，与其距离最近的Mn位 于该顶点所相连的三个面的面心处，每个顶点有号个Sb属于晶 胞所有，所以距离Sb最近且等距的恤有8学3-12个， ②Sb位于晶胞的顶点，有日×8=1个.M位于晶胞面心，有 2×6=3个所以晶胞质量为5X3十123 NA g,晶胞体积为a3× 55×3+122 m NA 10-cm,晶胞密度p==aX10-ag/cm= 55×3+122 Va·a3X10-ag/cm3。 6.(1)使As2O3转化为气体分离出去，同时使CuSO1分解为CuO, 但其他硫酸盐不分解 (2)4S02+2Na2 S+Na2 COs=3Na2 S2O3+CO (3)使CuO与硫酸反应生成CuSO,,实现CuO与PbSO,的分离 题型专项练二 1.(1)环境友好条件温和（或成本低或产率高等合理答案，任写 2条即可)》 (2)50 (3)除去水层中的对甲基米甲醛等有机杂质 (4)H+OH一H,0I1,C--C0)+H一 H.C-COOH (5)③①①()2 【解析】对甲基苯甲酸制备实验(1)KM(),作氧化剂产牛的 M·是重金属离子会污染环境，且反应通常需要圳加热，本实验 在太阳光、室温作用下与氧气发生反应，条件温和，成本低，对环 境友好；KMn(),作氧化剂可能氧化甲基，使得反应产率较低。 (2)山核磁共振氢谱图可知，a和a'表示醛基II的吸收峰面积， 则反应2h时，对甲基米甲醛的转化率约为“二“×100%= 50%。(4)步骤Ⅱ中加入过量稀Na()H溶液，对甲基苯甲酸转化 为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ加入稀盐酸调节水层pH=1, Na()H和对甲基苯甲酸钠均与盐酸发生反应，反应的离子方程 式为H+OH一H,0,H,C一-CO)+H一 ·化学 (4)用铁置换出铜（或电解法） (5)Va2+6+c CsPbBra Mcs+Mp,+3MBe 2 abcNAX10-30 【解析】工艺流程(1)由已知可知CuSO,的分解温度为 560℃，故控制焙烧温度为600℃可以使硫酸铜分解为氧化铜和 S0,,因硫酸锌和硫酸铅的分解温度高于600℃，故二者不分 解，同时由于温度高于As2O3的沸点，As2O3转化为气体分离 出去。(2)SO2通入Na2CO3和Na2S的混合溶液中反应的化学 方程式为4SO2+Na2 CO3+2Na2S-3Na2S,O3十CO2。(3)酸 浸的目的是用硫酸将CuO转化为CuSO,使CuO与PbSO,分 离。(4)从浸出液中得到铜可采用铁置换或电解的方法。(5)Cs位 于晶胞体心，Pb位于晶胞顶点，二者之间的距离是晶胞体对角 线的一半，体对角线长度为√a2+b2+c2pm,则Cs与Pb之间 的距离为VQ+b+c 2 pm。根据均摊法计算出每个晶胞中含 有1个Cs、1个Pb和3个Br,因此该化合物的化学式为CsPbBra。 该晶胞的质量为M。++3Mg,品胞的体积为a血× 10”cm2,因此晶体密度计算式为Mc十Mm十3M abcNAX10-0g/cm3。 化学实验综合 H.(C一《(0H。(5)使用“循环冷冻脱气法”排出装置中 (空气中和浴剂中)的()2，操作顺序为：关闭阀门，液氮冷冻反 应液使液体完全冻结成固态，降低气体的溶解度，然后打开阀门 抽气，抽走装置中的6()，随后关闭阀」，在维持真空的状态下， 将容器从液氮巾取出，让冻结的样品在其空环境巾自然升温融 化，重复后四步操作数次。山同位素示踪结果可知月标产物中 羧基()米源于醛基和()2。 真题互鉴 2024年辽吉黑卷第17题考查的是乙酸乙酯的绿色制备实 验，对比两题可以发现，均为有机物制备实验题，一定程度上延 续了之前使用全国卷时的传统(2023年新课标卷第28题考查 二苯乙二酮的制备实验)。而2024年辽吉黑卷和2025年辽吉 黑内蒙古卷在全国卷的基础上进一步关注制备过程的绿色化以 及仪器分析在有机物的表征、反应和鉴别中的应用，如2024年 辽吉黑卷第17题涉及质谱检测和同位素标记，2025年辽吉黑 内蒙古卷第17题涉及核磁共振氢谱监测反应进程以及同位素 示踪。 27· 2.(1)1:1:2 (2)冷凝回流丙-1,2-二醇直形冷凝管B (3)2,3.4X10cC a (4)醇解产物电离出的H十可催化缩聚反应 【解析】有机化学实验(1)对比原料和产物的结构，得出三种原 料物质的量之比为1：1：2。(2)装置B是空气冷凝管，作用是 冷凝回流；装置D中收集的是水（使反应正向进行程度增大），故 反应过程中温度计2示数控制在100~105℃即可。(3)5组实 验所耗标准溶液体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL 25.00mL、25.02mL,因每滴液体的体积大约为0.05mL,故 2,3组误差较大应舍去；酸值为 cmol/L×0.025L×56g/molX10X100=.4X10'c;酸值 a 过高说明缩聚反应程度不够，应继续加热，A错误；排出装置 D内的水对反应无影响，B错误；增大N2的流速助力水蒸气排 出，使反应正向进行程度增大，C正确。 3.(1)量筒、玻璃棒、酒精灯（写出两种即可） (2)冷水 (3)B (4)滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则说明氯 离子巴经洗涤干净 (5)AB (6)cabd (7)0.018cV-27.5偏商 【解析】糖精钴的制备实验(1)加入一定体积蒸馏水需要量筒， 搅拌需要玻璃棒，加热需要酒精灯。(2)糖精钴的溶解度在热水 中较人，在冷水巾较小，可将烧杯置于冷水中析出人量品体。 (3)先用冷的1%NaSac溶液洗去NaI,冉用冷水洗去NaC】和 NaSac,最后用丙酮洗去水。(5)将溶液2加人接近沸腾的溶 液1中，与护月镜和热烫有关、一般化学实验结束后均要洗手。 (6)滴定前的操作依次为查漏并清洗润洗加液·赶气、调液、 读数。(7)由关系式[Co(Sc)(H(O),]·xH,()~Co2~ 0TA可得，n(o2)=cV×10-amol,而 Co(Se:l.0》.·xH,0}=495+187mol.则cV× 10 10495十18xr0.018V27.5:滴定前无气泡而滴定后 有气泡使V偏小，导致x的测定值偏高。 ·化学 解题模型 (1)证明沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少许 于试管中，向其中加入×××（沉淀剂），若没有出现×××现 象，说明沉淀已洗涤干净（先取样→再加剂→说现象→得结 论)。(2)从溶液中得到晶体的常见方法：①蒸发浓缩、冷却结 晶、过滤、洗涤、千燥（适用于溶解度随温度变化较大的物质）： ②蒸发浓缩、趁热过滤、洗涤、千燥。 4.(1)使A1C1蒸气遇冷的漏斗内壁凝华为A1C1,固体，收 集A1C (2)P2O5、硅胶（合理即可） (3)ABD (4)除去混合物中的SOC2、A1CL,实现有机相与无机相的分离， 同时降低反应的速率 (5)②④⑤③① (6)AICL3易与CI形成配位键生成[AICL]-,促进反应中 S一C1键的断裂 【实验剖析】在A1CL催化作用下，氯苯、SOC2反应生成有机物 ),加入冰水以除去剩余的SOC2和催 C CI 化剂A1C1,再用乙醚苯取分液出有机层（含有机物Z),向有机 :层巾川I入NS)除水，过滤后，对滤液进行减压蒸馏，在蒸馏 烧瓶中可得到较纯净的有机物乙的粗产h。 【解析】有机物制备综合实验（1)据题意“AICL易升华”，升华 是指固体受热之后变为气体。气体冷却后又凝结为固休，故装 置中漏斗的作用是让AC1蒸气在漏斗内壁凝结为固体，便于收 集AICL。(3)据题给信息“SX2遇水即放出S)2和HI”,为避 免S(X2损耗，如果氯苯中今有水，在使用前应先除水，A正确： 据题给信息“Al,易升华”，又S(沸点较低，故三颈烧瓶置 丁冰水浴屮是为了控制反应温度，B正确；干燥管处装入酸性周 体干燥剂，做未能吸收尾气巾的H1,虽然实验在通风橱内进 行，但是X处仍需连接尾气吸收装置以增加安全性和环保性， C错误；已知氯苯和S反应时有H(I生成，因H(C1难溶于 有机溶剂，反应过程中可观察到有气泡产生，当反应休系不再产 生气泡即可判定反应基木结束，D止确。(4)混合物M1中含有 乙、热苯、S,和AIC,等，加入冰水的作用是除去M1中的 S)C,AIC1,另外，冰水还可避免S(C2与H.()反应速率过 快。(5)混合物M2分两层，有机层（含有机物乙、氯苯）和水层， 结合题给信息“Z易浓于乙醚，难浴于水”.步骤Ⅲ从混合物2中 28· 得到Z粗产物的操作：用乙醚萃取、分液（②），为提高产率，需再次萃 取，分液，合并有机相（④），加入无水Na2SO,干燥剂吸水（⑤），过 滤（③）分离出Na2SO4,即得到含氯苯和Z粗产品的滤液，对滤 液进行减压蒸馏（①），可得到有机物Z粗产品。(6)A1CL能与 C厂形成配离子{[A1CL]厂〉，可促进反应中S一C1键的断裂。 5.(1)三颈烧瓶（或三口烧瓶）b (2)CO (3)洗去固体表面吸附的三氟甲基亚磺酸钠以提高产率 (4) +HCI_THF +NaCl将混合 ONa FC OH 物静置，向上层清液中滴加浓盐酸，不产生白色沉淀 (5)增大LiOH的溶解度，使反应物充分接触，加快反应速率，使 反应更充分 （6):,1X168.5×10% 3.3×140 【解析】有机物制备实验的综合分析(1)冷凝管中冷却水应该 从较低位置的口通入使冷却水充满夹层，即从b口通入。(2)三 氟甲磺酰氯水解可生成HCl,HCI与NaHCO3反应生成CO2。 (3)抽滤时，绝大部分三氟甲基亚磺酸钠进入滤液，但固体表面 也会吸附少量三氟甲基亚磺酸钠，通过洗涤可使其进入滤液，从 而提高产率。(4)步骤川的反应方程式是 () IICI-THE 十NaC1￥。根据题中信息判断.析出的 FC ()H 白色州体是、NaCl,将反应所得混合物静置后，向上层清液巾继 续滴加浓盐酸，若反应已经进行完全，就不会再产生氯化钠白色 沉淀。(6)理论上消耗的三氟甲磺酰氣与生成的三氟甲基亚磺 酸锂的物质的量之比是1：1，二者的相对分子质量依次是 168.5、140,三氟甲基亚磺酸钾的理论产量为3.3X140 168.5g,实际产 量为11g,内此其产率为。×160%。 6.(1)加快反应速率 (2)避免局部pH过高生成u(OH)沉淀每次滴加半滴 Na()H溶液并测定pH (3)容量瓶、烧杯 (4)滴入最后半滴HC1标准溶液后，溶液由浅红色变为无色且 30s内不恢复原来的颜色滴定终点时溶液中的溶质为泉氯化钠 和苯甲酸钠，浴液显碱性，甲基橙变色是在酸性范围内，误差 ·化学 过大 (5)因Eu(C,HO2)3·xH2O吸潮而增加的水分子在加热后逸出 1.7 【解析】化学综合实验(1)步骤①加热的目的是加快反应速率。 (2)由于Eu3+在碱性溶液中容易形成Eu(OH)3沉淀，因此需要 搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，避免局部pH过高生成Eu(OH)3 沉淀。pH接近6时，为了防止pH变化过大，可每次滴加半滴 NaOH溶液并测定pH。(3)题给玻璃仪器中，配制一定物质的 量浓度的苯甲酸钠溶液需要用到容量瓶和烧杯。(4)滴定终点 时溶液中的溶质为氯化钠和苯甲酸钠，苯甲酸钠水解使溶液显 碱性，甲基橙变色是在酸性范围内，误差过大，因此不能使用甲 基橙作为指示剂。（⑤）图中三个阶段表示样品先失去表面附着 的水分子，再失去结晶水，最后失去C、H等，最终所得固体为 EO3。第二阶段xH2O对应5.2%的重量，第三阶段由 Bu(CHO,)。一2Eu,O,相当于减少了(CHOL)3,其对 应68%的重量，列关系式可得-最说算出1.7。 溯源教材 人教版化学选择性必修1第三章第二节酸碱中和滴定终 点附近DH突变图像和本章末实验活动2强酸与强碱的中和滴 对比分析：教材中提到，当酸碱中和滴定接近滴定终点时， 加入极少量的酸或碱就会引起溶液的pH突变，因此要采用半 滴滴加的操作。本题对该知识点加以迁移，考查了用a()H溶 液调节pH时的操作，当pH接近6时，少量的\a()H溶液就 可能使溶液pII发生突变，因此采用半滴滴加的操作防止pI 变化过大。 7.(1)圆底烧瓶球形冷凝管 (2)增大硫黄的溶解度，使反应物之间接触史充分，川快反应 速率 (3)乙醇和H()2混合后加热会发生荆烈反应，引发危险 (4)水浴加热到100℃，水沸腾使水分蒸发过快，且难以控温在 100℃取少量反应后溶液于试管中，加人盐酸酸化，再加人氯 化钡溶液 (5)滴入最后半滴I溶液，溶液山黄色变为橙色，且半分钟内 不变问黄色 盖×2×1%（安×16x1od (6)2X1000m 【解析】化学实验综合(2)乙醇比水的极性弱，有利于非极性的 硫黄的溶解，使其在溶液中更快地反应。(3)过氧化氢有较强的 29· 氧化性，且加热时分解产生O2,乙醇具有还原性，且易燃，二者 混合后加热会剧烈反应，引发危险。(4)水浴加热的温度范围一 般是30~95℃，超过95℃（尤其本题中的100℃）水分流失太 快，并且较难精确控温，还影响圆底烧瓶及球形冷凝管的稳定。 (5)甲基橙的变色范围为3.1~4.4，pH在4.4以上呈黄色， 3.1~4.4是橙色。滴定过程中溶液由碱性变为中性，再滴入半 滴盐酸使溶液变为弱酸性，故滴定终点现象为指示剂由黄色变 为橙色，且半分钟内不变色。(6)空白实验多消耗的盐酸的物质 的量[(cV一cV2)×10-3mol]等于与硫黄样品中含硫反应的氢 氧化钾的物质的量，由硫转化的总反应可得关系式S2OH厂， 则硫黄样品中含硫的物质的量为号(eW,-cV,)X10m0l,转 化为质量再除以样品的质量，即为硫的质量分数。 8.(1)由紫红色逐渐变为无色 (2)d、a、b (3)00.028②10-20X1020 0.028-10-29 (4)①增大极性③三种酸的饱和溶液的浓度不完全相同 (5)①2HCIO一2H+2CI+O2↑②用pH计测定 0.100mol/L NaClO溶液（含少量NaCI)的pH,再代入到 C0广的水解宿数计算式中，K:=0,最后得出K,- 10-11 =10-(合理即可) Kh 【解析】化学实验综合(1)酸性KM(),溶液被甲苯还原，溶液 山紫红色逐渐变为无色（试管内溶液先出现分层，下层为紫红 色，振荡后溶液不再分层，紫红色逐渐变为无色)。(2)重结品法 提纯的顺序为加热溶解、趁热过滤、冷却结品、常温过滤。 (3)①根据滴定原理进行计算：ceXV(酸，=c(XV心· 解得c,=0.028mol/L。②忽略水的电离，苯甲酸的K, 10-20X10-2 0.028一102。（4)0一般来说.肉原子电负性越大，其吸电 子效应越强，使对应俊酸分子俊基中的羟基极性啪大，酸性 增强。 9.(1)①Ccu,0还原②Cu(0H,ACu0+H,0 题型专项练三什 1.(1)< (2)c-2u-30 (3)反应的平衡常数小，反应限度低（或催化剂失活等合理答案） (4)①IN②B)③1.98①0.025 ·化学 (2)①溶解过量的Z②b③ⅢCu呈粉末状，颗粒小，难以 将光反射出来 【解析】实验探究(1)①新制氢氧化铜与葡萄糖在加热条件下 反应生成Cu2O,因此产生的砖红色沉淀为Cu2O,葡萄糖表现出 了还原性：②若没有加入葡萄糖就加热，则Cu(OH)2分解产生 黑色的CuO,反应的化学方程式为Cu(OHD,△CuO+H,0。 (2)①盐酸可与过量Z反应，因此加入盐酸的目的为溶解过量 的Zn粉；②溶液中CuSO4的物质的量为0.01mol,若Cu+完全 被Zn置换出来，则得到Cu的总质量为0.64g,固体为红棕色， 因此排除CuO,若Cu全部转化为Cu2O,则最多得到0.005mol Cu2O(质量为0.72g),因此不可能是Cu和C2O的混合物，可 能为Cu包裹了Zn;③若X含有CuO,则实验1中加入足量稀 H2SO,后有Cu+生成，加入足量NH3·H2O后，会生成深蓝色 溶液，故X的组成为Cu。 10.(2)①溶液由蓝色变为无色3厂+Br2一2Br+I5②增大 Mn+③实验Ⅱ中反应未达到平衡状态 (3)①40℃的K②防止Br,挥发并调控反应快速达到平衡 【解析】测定反应平衡常数的探究实验(2)①Ⅲ中，滴定时选 用淀粉作指示剂，达到滴定终点，I2恰好完全反应，溶液蓝色褪 去。KI的作用是将B2还原，再利用碘量法间接测定溶液中 c(Br),对应反应的离子方程式为3I厂+Br,一I5+2Br。 ②实验I中发什反应Mn(),十2Br-十AII=一Mn十Br十 2H,().反应消耗了H,与反应前的溶液相比，反应后溶液的 II增大。实验I中容器液面上方有淡黄色气休，说明牛成的 Br2部分挥发，反应生成的Mn的总量应等于生成的Br的总 量，而计算时采用的c(Mn·)等于溶液中的c(B),则计算时 所用的Mn+的浓度小于其在溶液巾的实际浓度。③实验Ⅱ 中，计算所得值也小于25℃的K值，可能原闪是Ⅱ中(I) 较小，反应速率较慢，反应时问太短，未达到平衡。(3)①判断该 实验测得的平衡常数是否准确.应与40℃时的平衡常数理论 值(K)比较。②综合调控pH和温度的目的是提高反应温度， 加快反应速率以确保反应快速达到平衡，同吋控制c(H),使 得B生成浓度较小，以防止其挥发。 比学反应原理综合 【解析】化学反应原理综合(1)该反应的平衡常数随温度升高 逐渐减小，说明该反应为放热反应，即△H<0。(2)根据各物质 的燃烧热以及盖斯定律可得直接合成反应的△H=2X (-a kJ/mol)+3X(-6 kJ/mol)-(-c kJ/mol)=(c-2a- 答30·