专题卷18 化学综合实验-【衡水金卷·先享题】2026年新高考化学二轮复习专题卷（HX）

高三二轮复习专题卷十八/化学 化学综合实验 (考试时间40分钟，满分50分) 可能用到的相对原子质量：H1C12N14O16S32K39Fe56 一、选择题（本题共7小题，每小题2分，共14分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题 目要求的) 1.将KI溶液和(CHCOO)zPb溶液混合瞬间出现黄色沉淀，加热至沉淀完全溶解，室温下静置，在 冷却过程中出现黄色细微析出物，完全冷却后，形成金色闪亮的晶体“黄金雨”。下列相关说法错 误的是 A.KI和(CH COO)zPb都是电解质 B.加热沉淀溶解的原因是PbI2受热分解 C.实验中应防止液体溅到皮肤上 D.用海带灰与硝酸铅溶液混合也可制得“黄金雨” 2.粗盐提纯的主要过程如下，操作X需要用到的装置是 BaCl2、NaOH、Na2CO3 粗盐一→溶解 沉淀 过滤 滤液加盐酸 调pX一→精盐 A B 3.工业污水及废气必须经处理达标后才能排放，下列说法错误的是 A.可用生石灰除去工业烟气中的SO2 B.可用含有铁粉的FeCL2溶液除去某工业废气中的Cl2 C.可用膜分离技术实现水体的深度处理和净化 D.可用氧化铁或氧化铝除去污水中的悬浮物 4.下列实验操作对应的装置正确的是 实验 B.石油分馏时 C.探究反应物浓度对化学反应速率的 D.灼烧海带制海 A.氯气和铜的反应 操作 接收馏出物 影响 带灰 CL. 2mL5% 2mL5% H202溶液 H202溶液 装置 Cu 碱石灰 5 mL 1 mol.L-1 5 mL 0.1 mol-L-1 NaHSO溶液 /NaHSO3溶液 化学·HX第1页（共4页） 衡水金卷·先享题·高 5.氨化钛(TiN)是新型耐热材料，其制备原理为6TiO,十8NH,800C6TiN+12H,O+N2,实验装 置如图所示（夹持装置省略）。下列说法错误的是 浓氨水 盛有TiO,的瓷舟 Y 试剂X 管式炉 CaCl 碱石灰 A.试剂X可以是碱石灰或生石灰 B.装置的连接顺序为I→Ⅲ→Ⅱ→V C.先打开恒压分液漏斗旋塞，再打开管式炉加热开关 D.棉花的作用是防止固体进入导管，使导管堵塞 6.水合肼(N2H4·H2O)易溶于水，沸点118.5℃，是重要的氢能源稳定剂，其制备原理为NaClO+ 2NH3一N2H4·H2O+NaCl,下列装置和操作不能达到实验目的的是 浓氨水 NaClO 溶液 接真 空泵 试剂X 才水 丙 丁 A.装置甲中试剂X可以选择碱石灰 B.装置乙从a口通入NH3制备N2H4·H2O C.装置丙用于提纯N2H4·H2O D.装置丁用于吸收反应中过量的NH 7.大约4000年前，埃及人采用硫燃烧的产物来漂白布匹。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中 能达到相应目的的是 浓HNO. SO SO KMnO 溶液 饱和1 Na SO, NaHSO. 固体 溶液 分 A.用甲制取SO2 B.用乙验证SO2的还原性 C.用丙收集SO2 D.用丁处理实验室SO2尾气 二、选择题（本题包括3小题，每小题4分，共12分。每小题有一个或两个选项符合题意，全部选对 得4分，选对但不全的得2分，有选错的得0分) 8.有关氯气的微型探究实验装置如图所示。实验时滴入几滴浓盐酸，下列说法正确的是 A.①处先变红后褪色，说明C2具有酸性和漂白性 ④浸有浓NaOH溶液的棉花 B.②处变蓝，说明元素非金属性：I>CI 浓 C.③处颜色变浅，说明氧化性：Cl2<KMnO ③浸有酸性KMnO,溶液的滤纸 D.④处可吸收尾气Cl2,可用饱和Naz CO3溶液替代 ②浸有淀粉-KI溶液的滤纸 ①浸有紫色石蕊试液的滤纸 NaClo 二轮复习专题卷十八 化学·HX第2页（共4页） 9.下列实验操作和现象能得出相应结论的是 选项 实验操作 现象 结论 向NaHCO,固体中加入少量稀盐酸，将温度 NaHCO,溶液与盐酸的 A 温度降低 计迅速插入其中 反应为吸热反应 有白色沉淀 B 向Ba(NOa)z溶液中通入SO2气体 该沉淀的成分为BaSO 生成 向某待测液中依次加入酸性KMnO,溶液 C 溶液变红 KSCN溶液 该待测液中含有Fe3+ 相同条件下，分别测等物质的量浓度的HA 相同条件下，HA的电离 D 前者pH小 和HB溶液的pH 常数比HB大 10.丙酸苯酚酯常用于食用香精。制备步骤如下： I.称取4.7g苯酚，溶解于40ml10%的NaOH溶液中； Ⅱ.加人30g碎冰，再加人过量丙酰氯(CHCH2COCl),反应5min; Ⅲ.将步骤Ⅱ的反应液转移，加人CCL4,萃取，分液； N.先后用Na2CO3溶液和蒸馏水洗涤，干燥，蒸馏，得产品4.5g。 下列说法错误的是 A.步骤Ⅱ中加碎冰是为了控制反应速率 B.步骤Ⅲ中使用的仪器有分液漏斗 C.步骤V中Na2CO3溶液洗涤的杂质主要是苯酚 D.本实验中丙酸苯酚酯的产率是40% 三、非选择题（本题共2小题，共24分） 11.(12分)硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备 Ca(HS)2,然后Ca(HS)2再与CaCN2合成CS(NH2)2,实验装置（夹持及加热装置略）如图所示。 8 -CaCN,溶液 Na,S蕊 石灰 B C 搅拌器 已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH,SCN。 回答下列问题： (1)实验前先检查装置气密性，操作为①在E中加水至浸没导管末端，…；②微热A处三颈烧 瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱， 且高度不变。将操作①补充完整： (2)检查气密性后加入药品，装置B中盛装的试剂为 ;打开K2前，打开K1通一 段时间N2,目的是 (3)撤走搅拌器，打开K,水浴加热D处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。 控制温度在80℃的原因是 ,D处合成硫脲的化学方程式 为 化学·HX第3页（共4页） 衡水金卷·先享题·高三 (4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度： 第一步：在锥形瓶中加人足量氢氧化钠溶液和n×103mol单质碘，发生反应：6NaOH十3I2一 NaIO3+5NaI+3H2O; 第二步：称取mg粗产品，加水溶解配成100mL溶液。量取25mL硫脲溶液加人锥形瓶，发生 反应：NaIO3+3CS(NH2)2-3HOSC(NH)NH2+NaI; 第三步：充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性，发生反应：NaIO3十5Nal十3HzSO4 3Na2 SO,+312+3H2O; 第四步：向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用cmol·L1NazS2O3标准溶液滴定，发生反应： 2Na2S2O3+I2一NazS,O+2NaI。至终点时消耗标准溶液VmL。 粗产品中硫脲的质量分数为 (用含m、n、c、V的式子表示)；若滴定时加人的稀 硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。 已知：4NaIO3+3Na2S2O3+6NaOH-6Na2SO4+4NaI+3H2O. 12.(12分)高铁酸钾(K2FO4)是一种新型、高效、多功能水处理剂。某化学实验小组模拟工业生产 路线，在实验室中制备高铁酸钾，其实验装置如图所示： 浓盐酸 ∩搅拌 过量浓 KOH溶液 NaOH KMnO Fe(OH); 溶液 A B C 固体 D 已知：KzFO4易溶于水，水溶液为紫色，微溶于浓KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液 中快速产生O2,在0~5℃、强碱性溶液中较稳定。 (1)仪器a的名称是 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 (3)装置B中的试剂为 (4)装置C中观察到溶液的颜色变化为 ,发生主要反应的化学方程式为 ,加人过量浓KOH溶液的原因是 (5)有同学提出，装置C在制备K2FO4时存在一定缺陷，改进的措施是 (6)取装置C中洗涤并干燥后的样品10g,加人稀硫酸，收集到0.672L气体（标准状况下）。则 样品中高铁酸钾的质量分数为 二轮复习专题卷十八 化学·HX第4页（共4页）高三二轮复习 ·化学·HX· 高三二轮复习专题卷十八 化学 9 命题要素一览表 注： 1.能力要求： I,接受、吸收、整合化学信息的能力Ⅱ.分析和解决化学问题的能力Ⅲ.化学实验与探究能力 2.学科素养： ①宏规辨识与微观探析②变化观念与平衡思想 ③证据推理与模型认知④科学探究与创新意识 ⑤科学态度与社会责任 知识点 能力要求 学科素养 预估难度 题号 分 题型 值 (主题内容) ① ②③ ① ⑤ 档次 系数 1 选择题 2 品体的制备 易 0.85 2 选择题 2 粗盐的提纯 易 0.80 3 选择题 2 排污处理 易 0.85 4 选择题 2 常见实验仪器 中 0.75 氨气的实验室制法：化学实验基础操 选择题 中 0.65 作：物质制备的探究 6 选择题 2 水合肼的制备实验 中 0.70 7 选择题 2 SO,的制备和性质探究 中 0.70 8 选择题 4 C的性质实验探究 中 0.70 9 选择题 4 实验推理论证 中 0.65 10 选择题 4 丙酸苯酚酯的制备 中 0.65 11 非选择题 12 硫脲的制备 中 0.70 物质组成、性质探究，装置连接和组 12 非选择题 12 成判定，试剂选择，方程式书写，方案 难 0.58 设计和评价，组成的定量分析 季考答案及解析 一、选择题 色沉淀，也可制得“黄金雨”，D项正确。 1.B【解析】KI和(CH,COO)2Pb都是盐，都是电解 2.C【解析】粗盐溶解，再加入过量的BaCl2、NaOH、 质，A项正确；加热沉淀溶解的原因是PbL2的溶解度 NaCO3溶液，过滤，Naz CO3放在BaCl2溶液之后加 随温度升高而增大，B项错误；实验中存在有毒物质， 入，使过量的Ba+转化为BaCO,再将滤液加盐酸调 需防止液体溅至皮肤上，C项正确：海带灰浸取液含 pH,除去多余的NaCO,和NaOH,再经过蒸发结晶 I,硝酸铅溶液中含有Pb+,二者反应生成PbI2黄 得到精盐。操作X为蒸发结晶，故选C项。 ·73· ·化学·HX· 参考答案及解析 3.D【解析】SO,可与生石灰反应生成CaSO,进而被 SO2,A项错误；SO2与KMnO,发生反应5SO2+ 空气氧化为CaSO,实现工业废气脱硫，A项正确； 2KMnO+2H2O-K2 SO,+2MnSO.+2H2 SO, Cl2可与Fe+反应生成Fe3+,Fe+继续与铁单质反应 SO2为还原剂，被KMnO,氧化，则用乙可验证SO2的 生成Fe+,B项正确：膜分离技术通过选择性过滤机 还原性，B项正确；SO,的密度比空气大，采用排空气 制，能够高效去除水体中的溶解性污染物、微生物及 法收集SO2时，SO。气体应长进短出，则用丙不能收 盐分，实现水体的深度处理和净化，C项正确；可用氢 集SO2,C项错误；SO易溶于水，但难溶于饱和 氧化铁或氢氧化铝胶体去除水中悬浮物，氧化铁或氧 NaHSO3溶液，则用丁不能处理实验室SO2尾气，D 化铝均无此功效，D项错误。 项错误。 4.A【解析】紫红色的铜和氯气在加热条件下反应生 二、选择题 成棕黄色氯化铜，过量的氯气可用碱石灰吸收，A项 8.CD【解析】①处：NaCIO+2HCl一NaCI+Cl2↑ 正确；石油分馏时，接收馏出物的锥形瓶不能有塞子， 十H2O,C溶于水后生成HCIO,使紫色石蕊试液先 B项错误；NaHSO2与HO2的反应无明显现象，无 变红后褪色，有水参与反应，不能说明C2具有酸性 法得出实验结论，C项错误；给坩埚加热时，需要搭配 和漂白性，A项错误：②处变蓝，说明发生反应C2十 三脚架、泥三角，边加热边用玻璃棒搅拌，D项错误。 2KI—2KC1十I2,从而得出元素非金属性：C1>I,B 5.B【解析】浓氨水加入氧化钙、氢氧化钠或碱石灰中 项错误；③处颜色变浅，说明发生反应2KMnO,十 均可以产生氨气，因此试剂X可以是碱石灰或生石 16HCI(浓)-2KCI+2MnCl2+5CL2↑+8H2O,则 灰，A项正确；氯化钙能吸收氨气，不能干燥氨气，装 氧化性：KMnO,>Cl2,C项正确；NaCO,能与Cl反 置I制备氨气，装置Ⅱ是发生装置，装置Ⅲ吸收尾气 应，则④处吸收尾气Cl2,可用饱和NaCO,溶液替 同时防止空气中的水蒸气进入装置Ⅱ中，装置Ⅳ干燥 代，D项正确。 氨气，所以装置的连接顺序为I→V→Ⅱ→Ⅲ，B项 9.D【解析】碳酸氢钠溶于水的过程是吸热过程，则向 错误；需要利用氨气排尽装置中的空气，所以先打开 碳酸氢钠固体中加入少量稀盐酸，将温度计迅速插入 恒压分液漏斗旋塞，再打开管式炉加热开关，C项正 其中，温度降低不能说明碳酸氢钠溶液与盐酸的反应 确：由于气体的气流也可能把固体小颗粒吹入导管 为吸热反应，A项错误：二氧化硫与水反应生成亚硫 中，所以棉花的作用是防止固体进入导管，使导管堵 酸，亚硫酸在溶液中部分电离出氢离子使溶液呈酸 塞，D项正确。 性，硝酸根离子在酸性条件下能与二氧化硫反应，生 6.C【解析】装置甲用于制备氨气，浓氨水和碱石灰混 成能与溶液中钡离子反应生成硫酸钡白色沉淀的硫 合时，碱石灰溶解放热且溶液中氢氧根离子浓度增 酸根离子，则向硝酸钡溶液中通入二氧化硫气体生成 大，促使浓氨水分解产生氨气，A项不符合题意：由于 的白色沉淀为硫酸钡，不是亚硫酸钡，B项错误；溶液 NH极易溶于水，在装置乙从a口通入NH,能快速 中亚铁离子能与酸性高锰酸钾溶液反应，生成的铁离 被溶液吸收，形成饱和溶液，浓度增大，滴入NaCIO 子能与硫氰酸根离子反应生成红色的硫氰化铁，则向 溶液后能快速反应生成N2H:·H,O,B项不符合题 某待测液中依次加入酸性高锰酸钾溶液、硫氰化钾溶 意；装置丙为蒸馏装置，通过蒸馏可以分离提纯水合 液，溶液变红不能说明待测液中含有铁离子，C项错 肼，但是温度计的位置错误，应该置于支管口处，C项 误；弱酸的酸性越强，溶液的pH越小，电离常数越 符合题意；NH极易溶于水，不溶于CCL,装置丁中 大，则相同条件下，分别测等物质的量浓度的HA和 CCL能起到防倒吸的作用，可用于吸收反应中过量 HB溶液的pH,前者pH小说明相同条件下，HA的 的NH,D项不符合题意。 电离常数比HB大，D项正确。 7.B【解析】浓HNO具有强氧化性，能将NSO、 10.CD【解析】步骤Ⅱ中加入碎冰是为了控制反应速 SO2氧化，不能用浓HNO2与Na2 SO3固体反应制取 率，丙酰氯的反应通常剧烈且放热，碎冰可降温以减 ·74· 高三二轮复习 ·化学·HX· 缓反应速率，A项正确；步骤Ⅲ是将反应液转移后， (4)由方程式2NaS,O3+I2Na2SO+2NaI可 加入CCL,进行萃取分液，需要用到分液漏斗，B项 知，Na2S2O3消耗的L2的物质的量=0.5cVX 正确；苯酚在步骤I中已与NaOH反应生成苯酚钠 103mol,则加稀硫酸酸化反应中发生反应NaIO (水溶性)，并在步骤Ⅲ的分液中被分离。残留的丙 +5NaI+3H2SO:3Na2SO+3Ll+3H2O的碘 酰氯可能水解生成丙酸，需用Na2CO3中和，步骤W 酸钠的物质的量=0.5cVX10mo,第一个反应 3 中用Na2CO3溶液洗涤的杂质应为丙酸而非苯酚，C 6NaOH+3L2—NaIO,十5NaI+3HO中生成碘酸 项错误；苯酚的物质的量为g4gmo 4.7g =0.05mol,理 钠的总物质的量为号×103mol,则与硫脲反应的 论产物质量为0.05mol×150g/mol=7.5g,实际产 率为X10m%=60%.D顶错误 碘酸钠的物质的量= 。X10-3mol 0.5cV×10-3mol_(n×103-0.5cV×10-3)mol 三、非选择题 3 3 11.(12分) 则g粗产品中硫脲的物质的量=3× (1)关闭开关K、K2、K(2分) (n×103-0.5cVX10)mol×100mL=4(m (2)饱和硫氢化钠溶液(1分)排净装置中的空气， 3 25 mL 防止产品被氧化(1分) 0.5cV)×10-3mol,质量为4(n-0.5cV)×10-3mol (3)温度过高，硫脲会部分发生异构化生成 X76g/m0l=(0.304n-0.152eWg=号1.52m NH,SCN;温度过低，反应速率慢，实验不能快速完 0.76cg,质量分数=方1.52n-0.76cWg 1 成(2分) Ca(HS):+2CaCN:+6H.OC2CS(NH2)+ mg 3Ca(OH)2(2分) 100%=152n-76c%:若滴定时加入的稀硫酸 5m （4)152m-76cD6(2分)偏高(2分) 量不足，使得第三步中生成的碘单质的量减小，硫代 5m 硫酸钠标准溶液的消耗量减少，即使得标准液体积 【解析】(1)实验前先检查装置气密性，在E中加水 V减小，与硫脲反应的碘酸钠偏多，所测硫脲的质量 至浸没导管末端，关闭开关K、K2、K,形成一个密 分数偏高。 封体系，然后微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管 12.(12分) 末端有气泡冒出，移走酒精灯，一段时间后，E处导 (1)三颈烧瓶(1分，其他合理答案也给分) 管末端形成一段水柱，且高度不变，说明整个装置气 (2)2MnO,+10C1+16H+—2Mn++5Cl2个+ 密性较好。 8HO(2分) (2)A装置中盐酸和硫化钠反应生成的硫化氢含有 (3)饱和食盐水(1分) 挥发的氯化氢气体，装置B中盛装的试剂为饱和硫 (4)无色变为紫色(2分)3Cl2+2Fe(OH)?+ 氢化钠溶液，可以除去氯化氢气体；已知CS(NH2): 10KOH -2K2 FeO 6KCI+8H2O (2) 易溶于水，易被氧化，打开K通一段时间N2,目的 K2FO,微溶于浓KOH溶液，利于析出，且在强碱 是排净装置中的空气，防止产品被氧化 性溶液中较稳定(2分) (3)温度过高，硫脲会部分发生异构化生成 (5)将装置C置于冰水浴中(1分) NH.SCN;温度过低，反应速率慢，实验不能快速完 (6)79.2%(1分) 成；在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根 【解析】(1)仪器a的名称是三颈烧瓶。 据质量守恒可知生成氢氧化钙，反应为Ca(HS)2十 (2)装置A中高锰酸钾与浓盐酸反应制氯气，发生 2CaCN.+6H.O2CS(NH):+3Ca(OH:. 反应的离子方程式为2MnO,+10CI+16H+ ·75 ·化学·HX· 参考答案及解析 2Mn2++5CL2↑+8H2O。 (5)温度控制在0~5℃可用冰水浴。 (3)氯气中混有的HCI气体，可用装置B中的饱和 (6)KzFO,在硫酸溶液中，发生氧化还原反应的离 食盐水除去。 子方程式为4FeO+20H+一3O2个十4Fe++ (4)装置C中C2、Fe(OH)3、KOH反应制取 10H2O,取装置C中洗涤并干燥后的样品10g,加入 K,FO,由得失电子守恒和原子守恒可得反应方程 稀硫酸，收集到0.672L(标准状况)气体，则氧气的 式为3C,+2Fe(OH)3+10KOH—2K2FeO,+ 物质的量为0,03mol,由反应可知高铁酸钾的物质 6KC十8H2O,生成KFeO,水溶液为紫色，溶液的 的量为0.04mol,则样品中高铁酸钾的质量分数为 颜色由无色变为紫色；由信息知，加入过量浓KOH 0.04molX198g·mo×100%=79.2%。 10g 溶液的原因是KFO微溶于浓KOH溶液，利于析 出，且在强碱性溶液中较稳定。 ·76·