题型04 化学实验综合题（期中真题汇编，上海专用）高二化学下学期

题型04 化学实验综合题 1．（2025·高二下·上海师范大学附中·期中）硫酸四氨合铜晶体是一种重要的染料及农药中间体，该物质为深蓝色固体，受热易失氨。某小组同学以溶液为原料拟用下列装置来制备该晶体。 实验结束后，将C中所得的深蓝色溶液缓慢加入盛有15mL无水乙醇的烧杯中，用玻璃棒摩擦烧杯内壁，混匀后盖上表面皿静置30min，即有深蓝色晶体析出，抽滤，洗涤，干燥，称量。 回答下列问题： （1）溶液Y可以是______。 A．苯    B．乙醇    C． （2）溶液呈蓝色，蓝色物质为水合铜离子，可表示为_____。向含的溶液中加入过量氨水可生成更稳定的，其原因是_____。 （3）分析中配位键形成的原因：______。 （4）析出晶体时将深蓝色溶液加入乙醇中而不采用浓缩结晶的原因是______。 （5）该实验中乙醇能降低物质溶解性的原因______。 （6）洗涤时最适宜的洗涤剂是______。 A．乙醚 B．乙醇 C．乙醇与浓氨水体积比为的混合液 D．浓氨水 （7）为测定晶体中的含量，将一足量的晶体溶于水，加入足量的沉淀剂再经过一系列操作后，得沉淀质量。该实验过程中需要用到以下哪些试剂______。 A．盐酸酸化的溶液     B．溶液      C．硝酸酸化的溶液 2．（2025·高二下·上海市进才中学·期中）某校学生用如图所示装置进行实验(夹持装置略)，探究苯与液溴发生反应的原理，并分离、提纯反应产物。 （1）打开仪器A的活塞前需打开顶塞，苯和液溴易挥发污染大气，将A更换为___________(填写仪器名称)可避免。 （2）铁丝的作用是___________。三颈烧瓶中发生主要反应的化学方程式___________。 （3）能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是硝酸银溶液中出现___________。 A．白色沉淀 B．淡黄色沉淀 C．黄色沉淀 D．无明显现象 （4）装置Ⅲ小试管中试剂X可选用___________(不定项)，作用是___________。 A．苯    B．水    C．四氯化碳    D．溶液 （5）冷凝水的方向应该是___________。 A．a口进，b口出    B．b口进，a口出 充分反应后，经过下列步骤分离提纯。已知部分物质的物理性质如下表： 苯 溴 溴苯 密度) 0.88 3.10 1.50 沸点/℃ 80 59 156 水中溶解性 微溶 微溶 微溶 （6）反应后a瓶中的溴苯因溶有溴而显褐色，提纯溴苯的过程中，除去溴苯中的溴依次用水、___________溶液、水洗涤。 A．苯 B．水 C．四氯化碳 D．溶液 （7）已知苯与溴还可能发生副反应生成对二溴苯(沸点220℃)和邻二溴苯(沸点224℃)要进一步提纯，再进行___________(填选项，含下一空)即可得到较纯净的溴苯，该过程中为了受热均匀和易于控制温度，可采用___________加热。 A．蒸发，水浴    B．蒸发，油浴    C．蒸馏，水浴    D．蒸馏，油浴 3．（2025·高二下·上海市晋元高级中学·期中）对甲基乙酰苯胺是有机合成中的一种重要分子，可用对甲基苯胺和冰醋酸制备。反应如下： 已知：①对甲基苯胺易被氧化；②刺形分馏柱的作用相当于多次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离；③三种物质的相对分子质量和部分物理性质如下表： 物质 相对分子质量 熔点 沸点 溶解度 对甲基乙酰苯胺 149 对甲基苯胺 107 冰醋酸 60 易溶 Ⅰ．对甲基乙酰苯胺的合成 步骤1：在圆底烧瓶中，加入对甲基苯胺冰醋酸(约)和锌粉，相关装置如上右图； 步骤2：控制温度约，加热回流约左右。待反应基本完全，停止加热； 步骤3：在不断搅拌下将反应混合物倒入盛有蒸馏水的烧杯中，冷却结晶，过滤，用蒸馏水洗涤，得到粗产品。 Ⅱ．对甲基乙酰苯胺的精制 回答下列问题： （1）步骤1中加入锌粉除了起着沸石的作用外，还起的作用是___________。 （2）步骤2的加热方式，应该选择___________。 A．直接加热    B．水浴加热    C．油浴加热 请说出选择的理由___________。 （3）该实验使用刺形分馏柱将产生的水不断蒸出的目的是：___________；为达到同样的目的，还可以采取的措施有___________。 （4）对甲基乙酰苯胺粗产品中主要含有少量对甲基苯胺，精制的实验方法是___________。 （5）精制后干燥得对甲基乙酰苯胺， ①对甲基乙酰苯胺的分子式为：___________。 ②该实验中对甲基乙酰苯胺的产率为___________%。(保留两位有效数字) 4．（2025·高二下·上海市七宝中学·期中）利用“燃烧一碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示（夹持装置略）。 实验过程如下： ①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），聚四氟乙烯活塞滴定管内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当内溶液浅蓝色消退时，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 碱性标准溶液的配制：取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液。 （1）配制上述碱性标准溶液，下列仪器须用到的是________（不定项）。 A．滴定管 B．锥形瓶 C．量筒 D．胶头滴管 （2）配制碱性标准溶液时，略小于，原因是：___________。 （3）装置和的作用是充分干燥，、中的试剂分别可选用________。 A．浓硫酸、浓硫酸 B．浓硫酸、无水氯化钙 C．无水氯化钙、碱石灰 D．浓硫酸、碱石灰 （4）装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子（见放大图），目的是___________。 （5）该滴定实验达终点的现象是__________。 （6）滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是________（用代数式表示）。 （7）若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会________（填“偏大”“偏小”或“不变”），原因是_________。 （8）碘酸钾可作为食盐中的补碘剂。工业上用电解法制备碘酸钾的装置如图所示： 阳极的电极反应式为________；隔膜为________（填“阳离子”或“阴离子”）交换膜；用甲烷燃料电池为该装置供电，消耗时，理论上可得到________。 5．（2025·高二下·上海市行知中学·期中）五水合硫代硫酸钠()俗称“海波”，常用作棉织物漂白后的脱氧剂、定量分析中的还原剂。 资料：①无色、易溶于水，难溶于乙醇。 ②在酸性溶液中反应有S和产生。 Ⅰ．制备 工业上可用、和制备，其工艺流程示意图如下： （1）Ⅰ中混合液呈弱碱性，用化学用语解释原因___________。 （2）Ⅰ中发生的反应为：，当Ⅰ中溶液的约为7时应停止通入，否则的产率下降，结合和的化学性质说明其原因___________。 Ⅱ．粗产品提纯 （3）已知粗产品中可能会含有少量和，在水中的溶解度随温度的升高而显著增大。 ①检验粗产品中含有的方法是：取少量固体溶解，先加足量的___________溶液，静置、过滤，___________，有白色沉淀生成。 ②粗产品的提纯过程Ⅲ中，操作a的步骤为：加热溶解、趁热过滤、___________、过滤、乙醇洗涤、干燥。 Ⅲ．纯度测定 （4）准确称取a g产品于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水完全溶解后，加入适量甲醛溶液预处理(防止与反应)，以淀粉作指示剂，用c的标准溶液滴定，发生如下反应：，三次平行实验，平均消耗v溶液。(已知：的摩尔质量为248) ①判断滴定终点是的现象为___________。 ②产品中的纯度为___________(写出质量分数的表达式即可)。 ③下列操作可能造成实验结果偏高的是___________。 A．滴定管未用标准溶液润洗 B．滴定终点时仰视读数 C．滴定过程中锥形瓶内有少量液体溅出瓶外 6．（2025·高二下·上海市行知中学·期中）铁黄(FeOOH)是一种重要的化工产品。为制备高品质铁黄，需先制备少量铁黄晶种。 I．晶种的制备 制备过程及现象是：向一定浓度的溶液中加入氨水，产生白色沉淀，并很快变成灰绿色。滴加氨水至pH为6.0时，开始通空气并记录pH变化如下。 资料：本实验中，不同下价铁元素的存在状态： 存在状态 、 （1）产生白色沉淀的离子方程式是___________。 （2）结合方程式解释曲线变化： ①时段，白色沉淀被氧化，___________，不变，pH几乎不变。 ②时段，发生如下反应：___________(配平)，增大，pH明显降低。 ______________________+______________________FeOOH___________ ③后，pH几乎不变，此时溶液中仍降低，但增加，且降低量大于增加量。结合总方程式说明原因：___________。 II．产品颜色探究 铁黄为黄色，但制得的晶种为黄褐色。欢乐小组提出两个猜想： 猜想1：铁黄中混有黑色物质，混合后颜色变深。 猜想2：铁黄中混有黄褐色物质。 （3）针对猜想1，小欢提出方案：将样品用盐酸充分溶解后，加入高锰酸钾溶液，紫色褪去，证明铁黄中含有。小乐认为该方案不严谨，原因是___________。后经实验证实该制备条件下几乎不产生。 （4）针对猜想2，进行下列实验，证实黄褐色晶种中含有。 ①请选出合适的试剂搭配：___________。 A．，　　　　B．，　　　　C．， ②洗涤黄褐色晶种的目的是___________。 ③进一步实验证实黄褐色晶种含有少量。写出由生成黄褐色沉淀的离子方程式：___________。 III．产品纯度测定 铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。 资料：，不与稀碱液反应。 （5）Wg铁黄样品共消耗硫酸的物质的量为___________mol(列出计算式即可)。 （6）假定铁黄样品除外，不含其他杂质。 ①算得铁黄纯度(质量分数)为___________。 ②加入溶液不足会使测定纯度偏小，原因是___________。 （2025·高二下·上海市育才中学·期中）某化学实验室以一种工业上的废渣(主要含有MgCO3、SiO2和少量Fe、Al的氧化物)为原料，制备MgSO4·7H2O。其中SiO2性质稳定，难溶于水，不与强酸反应。实验流程如图所示： 7．酸溶时为了提高废渣的浸出率可采取的方法有___________(任写一点)。 8．往滤液中加入30%H2O2，发生的主要反应的离子方程式为___________，若温度过高，反应速率反而减慢，可能的原因是___________(任写一点)。 9．萃取分液操作，要用到的玻璃仪器主要有___________和___________。 10．室温下，调节pH除去MgSO4溶液中的Al3+，试剂X不宜选用___________(填标号)。 A．MgCO3 B．MgO C．Mg(OH)2 D．NH3·H2O 11．当调节溶液pH至___________时(保留一位小数)，Al3+恰好沉淀完全。(已知：①；②当时，Al3+沉淀完全。) 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型04 化学实验综合题 1．（2025·高二下·上海师范大学附中·期中）硫酸四氨合铜晶体是一种重要的染料及农药中间体，该物质为深蓝色固体，受热易失氨。某小组同学以溶液为原料拟用下列装置来制备该晶体。 实验结束后，将C中所得的深蓝色溶液缓慢加入盛有15mL无水乙醇的烧杯中，用玻璃棒摩擦烧杯内壁，混匀后盖上表面皿静置30min，即有深蓝色晶体析出，抽滤，洗涤，干燥，称量。 回答下列问题： （1）溶液Y可以是______。 A．苯    B．乙醇    C． （2）溶液呈蓝色，蓝色物质为水合铜离子，可表示为_____。向含的溶液中加入过量氨水可生成更稳定的，其原因是_____。 （3）分析中配位键形成的原因：______。 （4）析出晶体时将深蓝色溶液加入乙醇中而不采用浓缩结晶的原因是______。 （5）该实验中乙醇能降低物质溶解性的原因______。 （6）洗涤时最适宜的洗涤剂是______。 A．乙醚 B．乙醇 C．乙醇与浓氨水体积比为的混合液 D．浓氨水 （7）为测定晶体中的含量，将一足量的晶体溶于水，加入足量的沉淀剂再经过一系列操作后，得沉淀质量。该实验过程中需要用到以下哪些试剂______。 A．盐酸酸化的溶液     B．溶液      C．硝酸酸化的溶液 【答案】（1）C （2） 氨的配位能力比水强，与铜离子能形成更稳定的配合物 （3）铜离子具有空轨道，氨分子都拥有孤电子对，它们之间能形成配位键，得到稳定的配合物。 （4）加乙醇后降低溶剂的极性，使硫酸四氨合铜晶体溶解度减小，有利于其结晶析出，且硫酸四氨合铜晶体不稳定，若直接浓缩结晶，会导致硫酸四氨合铜晶体受热会分解 （5）乙醇相对水的极性更小，溶剂的极性小，则硫酸四氨合铜晶体的溶解度降低 （6）C （7）A 【分析】制备硫酸四氨合铜晶体的方法为：先用氯化铵和熟石灰加热制取氨气，然后将生成的通入溶液中充分反应生成硫酸四氨合铜晶体，多余的氨气通入水中吸收，据此信息解答。 【解析】（1）装置D中的水是吸收剩余未反应的氨气，由于氨气极易溶于水，为防止倒吸，根据装置图中，Y难溶于水且密度要比水大， A．苯：与水互不相溶且密度比水小，不符合，A错误； B．乙醇：与水互溶不分层，不符合，B错误； C．：与水互不相溶且密度比水大，符合，C正确； 故答案为：C。 （2）溶液呈蓝色，蓝色物质为水合铜离子，参照的结构，水合铜离子可表示为：；向含的溶液中加入过量氨水可生成更稳定的，即发生，说明氨的配位能力比水强，能够更好地与铜离子结合，形成更稳定的配合物。 （3）在四氨合铜配合物中，铜离子是中心原子，它具有空轨道，与此同时，氨分子作为配体，每个氨分子都拥有孤电子对，由于孤电子对和铜离子的空轨道之间的相互吸引，它们之间形成了配位键，从而形成稳定的配合物。 （4）加乙醇后降低溶剂的极性，硫酸四氨合铜晶体在极性较低的溶剂中的溶解度较小，有利于其结晶析出，且硫酸四氨合铜晶体不稳定，若直接浓缩结晶，会导致硫酸四氨合铜晶体受热会分解； （5）乙醇相对水的极性更小，溶剂的极性小，则硫酸四氨合铜晶体的溶解度降低。 （6）洗涤时单独使用乙醇虽然可以减少硫酸四氨合铜晶体的溶解损失，但会造成硫酸四氨合铜晶体的解离；单独使用浓氨水虽然可以减小硫酸四氨合铜晶体的解离，但会使硫酸四氨合铜晶体溶解损失，所以选用乙醇与浓氨水体积比为的混合液使溶液极性减小防止产物的溶解，浓氨水能防止配离子解离，从而能减小物质在洗涤过程中的损耗，则题目所给的四个选项中，符合的选项为：C。 （7）在检验的含量，需要先加入稀盐酸排除其他离子的干扰，再加入氯化钡溶液，与硫酸根离子产生硫酸钡沉淀，经过一系列操作后，得沉淀质量来确定的含量，则题目所给的三个选项中，符合的选项为：A。 2．（2025·高二下·上海市进才中学·期中）某校学生用如图所示装置进行实验(夹持装置略)，探究苯与液溴发生反应的原理，并分离、提纯反应产物。 （1）打开仪器A的活塞前需打开顶塞，苯和液溴易挥发污染大气，将A更换为___________(填写仪器名称)可避免。 （2）铁丝的作用是___________。三颈烧瓶中发生主要反应的化学方程式___________。 （3）能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是硝酸银溶液中出现___________。 A．白色沉淀 B．淡黄色沉淀 C．黄色沉淀 D．无明显现象 （4）装置Ⅲ小试管中试剂X可选用___________(不定项)，作用是___________。 A．苯    B．水    C．四氯化碳    D．溶液 （5）冷凝水的方向应该是___________。 A．a口进，b口出    B．b口进，a口出 充分反应后，经过下列步骤分离提纯。已知部分物质的物理性质如下表： 苯 溴 溴苯 密度) 0.88 3.10 1.50 沸点/℃ 80 59 156 水中溶解性 微溶 微溶 微溶 （6）反应后a瓶中的溴苯因溶有溴而显褐色，提纯溴苯的过程中，除去溴苯中的溴依次用水、___________溶液、水洗涤。 A．苯 B．水 C．四氯化碳 D．溶液 （7）已知苯与溴还可能发生副反应生成对二溴苯(沸点220℃)和邻二溴苯(沸点224℃)要进一步提纯，再进行___________(填选项，含下一空)即可得到较纯净的溴苯，该过程中为了受热均匀和易于控制温度，可采用___________加热。 A．蒸发，水浴    B．蒸发，油浴    C．蒸馏，水浴    D．蒸馏，油浴 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）与溴反应生成催化剂溴化铁，加快反应速率 （3）B （4）AC 吸收气体中的溴蒸气 （5）A （6）D （7）D 【分析】苯与液溴发生反应的原理为：；装置I的NaOH溶液是最后除去未反应的Br2使用；装置Ⅱ是溴苯生成装置；装置Ⅲ为检验生成的取代产物HBr；装置Ⅳ为尾气吸收。据此分析解答。 【解析】（1）因苯和液溴易挥发能污染大气，为了不打开仪器A的顶塞，又要保证仪器A中的苯和液溴顺利滴下，则需要保持装置Ⅱ上下容器内的压强相同，可以将仪器A的分液漏斗换成恒压滴液漏斗。 （2）苯与液溴生成溴苯的反应中，需要作催化剂，则伸入的铁丝的作用为：与溴反应生成催化剂溴化铁，同时加快反应速率；三颈烧瓶中发生的反应为苯与液溴在催化剂作用下生成溴苯，则反应的化学方程式为：。 （3）如果苯与液溴发生了取代反应，则有HBr生成，当HBr进入硝酸银溶液中后会电离出发生反应：，则在装置Ⅲ的小试管中会产生淡黄色沉淀，所给四个选项中符合的为：B。 （4）装置Ⅲ小试管中的硝酸银溶液是为了检验产生的HBr气体，但HBr气体中会混有挥发的溴蒸气，利用溴蒸气易溶于有机溶剂而HBr不溶的特性，要除去溴蒸气排除干扰，则试剂X须选用有机溶剂，答案所给的四个选项中符合的为：AC。 （5）在冷凝管中的冷凝水通常采用下进上出的方式，则该实验中冷凝水的方向应该为：a进b出，符合的选项为：A。 （6）反应后a瓶中的溴苯因溶有溴而显褐色，根据能和NaOH溶液反应后生成水溶性物质而与溴苯能分层的性质，所以提纯溴苯的过程为：先用水洗涤混合物，分液后在得到的有机层中加NaOH溶液消耗：，再次分液后得有机层，最后再用水洗涤有机层，分液得到纯度很高的溴苯。 （7）根据题目信息，溴苯的沸点为156℃、对二溴苯的沸点为220℃、邻二溴苯的沸点为224℃，溴苯的沸点比对二溴苯和邻二溴苯的沸点要低很多，所以要分离出溴苯可以采用蒸馏的方式，蒸馏过程中为了受热均匀和易于控制温度，可采用油浴的方式进行加热，所给的四个选项中符合的选项为：D。 3．（2025·高二下·上海市晋元高级中学·期中）对甲基乙酰苯胺是有机合成中的一种重要分子，可用对甲基苯胺和冰醋酸制备。反应如下： 已知：①对甲基苯胺易被氧化；②刺形分馏柱的作用相当于多次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离；③三种物质的相对分子质量和部分物理性质如下表： 物质 相对分子质量 熔点 沸点 溶解度 对甲基乙酰苯胺 149 对甲基苯胺 107 冰醋酸 60 易溶 Ⅰ．对甲基乙酰苯胺的合成 步骤1：在圆底烧瓶中，加入对甲基苯胺冰醋酸(约)和锌粉，相关装置如上右图； 步骤2：控制温度约，加热回流约左右。待反应基本完全，停止加热； 步骤3：在不断搅拌下将反应混合物倒入盛有蒸馏水的烧杯中，冷却结晶，过滤，用蒸馏水洗涤，得到粗产品。 Ⅱ．对甲基乙酰苯胺的精制 回答下列问题： （1）步骤1中加入锌粉除了起着沸石的作用外，还起的作用是___________。 （2）步骤2的加热方式，应该选择___________。 A．直接加热    B．水浴加热    C．油浴加热 请说出选择的理由___________。 （3）该实验使用刺形分馏柱将产生的水不断蒸出的目的是：___________；为达到同样的目的，还可以采取的措施有___________。 （4）对甲基乙酰苯胺粗产品中主要含有少量对甲基苯胺，精制的实验方法是___________。 （5）精制后干燥得对甲基乙酰苯胺， ①对甲基乙酰苯胺的分子式为：___________。 ②该实验中对甲基乙酰苯胺的产率为___________%。(保留两位有效数字) 【答案】（1）防止对甲基苯胺被氧化 （2）C 直接加热不易控温，水浴加热温度低于100℃，油浴加热可以控温100℃以上 （3）减少冰醋酸的挥发，分离出水，使平衡右移，提高对甲基乙酰苯胺的产率 使冰醋酸过量 （4）重结晶 （5） 【分析】在圆底烧瓶中，加入对甲基苯胺、冰醋酸和锌粉反应，，控制温度约，加热回流，待反应基本完全，停止加热；将反应混合物倒入烧杯中，冷却结晶，过滤，用蒸馏水洗涤，得到粗产品，据此分析； 【解析】（1）根据已知，对甲基苯胺易被氧化，加入锌粉目的是防止对甲基苯胺被氧化； （2）根据步骤2，控制温度在100~110℃之间，直接加热不易控温，水浴加热温度低于100℃，油浴加热可以控温100℃以上，油浴加热比较合适，故选C； （3）已知刺形分馏柱用于沸点差别不太大的混合物的分离，很好地将沸点差别不太大的乙酸和水分开，只将生成的水蒸出，使平衡向生成对甲基乙酰苯胺的方向移动，乙酸又可以回流到烧瓶内继续反应，减少冰醋酸的挥发，从而提高对甲基乙酰苯胺的产率；实验中使冰醋酸过量，可使对甲基苯胺的转化率增大，提高产品的产率； （4）根据对甲基苯胺和对甲基乙酰苯胺的溶解度差异较大，可用重结晶的方法分离提纯； （5）①对甲基乙酰苯胺的分子式为：； ②理论上完全反应生成对甲基乙酰苯胺的质量为，该实验最终得到纯品5.20g，则对甲基乙酰苯胺的产率是。 4．（2025·高二下·上海市七宝中学·期中）利用“燃烧一碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示（夹持装置略）。 实验过程如下： ①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），聚四氟乙烯活塞滴定管内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当内溶液浅蓝色消退时，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 碱性标准溶液的配制：取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液。 （1）配制上述碱性标准溶液，下列仪器须用到的是________（不定项）。 A．滴定管 B．锥形瓶 C．量筒 D．胶头滴管 （2）配制碱性标准溶液时，略小于，原因是：___________。 （3）装置和的作用是充分干燥，、中的试剂分别可选用________。 A．浓硫酸、浓硫酸 B．浓硫酸、无水氯化钙 C．无水氯化钙、碱石灰 D．浓硫酸、碱石灰 （4）装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子（见放大图），目的是___________。 （5）该滴定实验达终点的现象是__________。 （6）滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是________（用代数式表示）。 （7）若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会________（填“偏大”“偏小”或“不变”），原因是_________。 （8）碘酸钾可作为食盐中的补碘剂。工业上用电解法制备碘酸钾的装置如图所示： 阳极的电极反应式为________；隔膜为________（填“阳离子”或“阴离子”）交换膜；用甲烷燃料电池为该装置供电，消耗时，理论上可得到________。 【答案】（1）D （2）确保KI过量，反应完全 （3）B （4）减缓流速，使充分反应同时可以防止倒吸 （5）滴入最后半滴标准液，溶液变为浅蓝色且30s内不褪色 （6） （7）不变 从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍得到关系式，则测定结果不变 （8） 阳离子交换膜 4mol 【分析】根据题给信息可知，利用“燃烧-碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经过干燥、净化后通入管式炉中，将钢铁中的硫氧化为SO2，然后将生成的SO2导入碘溶液中吸收，通过消耗1000mLKIO3碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量，据此分析作答。 【解析】（1）取20.00mL0.1000mol•L-1KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mLKIO3碱性标准溶液，需要使用碱式滴定管或移液管量取20.00mL0.1000mol•L-1KIO3的碱性溶液，需要使用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中进行溶解，溶解时需要使用玻璃棒进行搅拌，最后将溶液转入1000mL容量瓶中，再用胶头滴管进行定容，因此需要的仪器是玻璃棒和胶头滴管，故答案为：D。 （2）配制碱性标准溶液时，略小于，原因是：确保KI过量，反应完全。 （3）由分析可知，装置和的作用是充分干燥，B中应该使用液体干燥剂浓硫酸，C中应该使用固体干燥剂，同时要避免D中产生的SO2被吸收，该固体干燥剂不能用碱石灰，故选B。 （4）装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度比水小，若球泡内液面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子相当于磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。 （5）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色。 （6）根据S元素守恒，依据反应：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI、KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O，得到关系式：3S～3SO2～3I2～KIO3，滴定消耗KIO3碱性标准溶液VmL，浓度为0.1000mol•L-1×20mL1000mL=0.002mol•L-1，所以n(S)=3(KIO3)=3×0.002mol/L×V×10-3L=6V×10-6mol，则样品中硫的质量分数为：。 （7）若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到6e-被还原为I-，仍能得到关系式3S~3SO2~KIO3，测定结果会不变。 （8）结合电解池，左侧为阴极KOH溶液由稀变浓，反应为2+2e-=H2↑+2，阳极为氢氧根放电，所以电极反应方程式为 6OH-+I--6e-=+3H2O；所以隔膜通过的为OH-，为阴离子交换膜，用甲烷燃料电池为该装置供电，CH4转化为CO2或，消耗时，转移=8mol，则理论上可得到4。 5．（2025·高二下·上海市行知中学·期中）五水合硫代硫酸钠()俗称“海波”，常用作棉织物漂白后的脱氧剂、定量分析中的还原剂。 资料：①无色、易溶于水，难溶于乙醇。 ②在酸性溶液中反应有S和产生。 Ⅰ．制备 工业上可用、和制备，其工艺流程示意图如下： （1）Ⅰ中混合液呈弱碱性，用化学用语解释原因___________。 （2）Ⅰ中发生的反应为：，当Ⅰ中溶液的约为7时应停止通入，否则的产率下降，结合和的化学性质说明其原因___________。 Ⅱ．粗产品提纯 （3）已知粗产品中可能会含有少量和，在水中的溶解度随温度的升高而显著增大。 ①检验粗产品中含有的方法是：取少量固体溶解，先加足量的___________溶液，静置、过滤，___________，有白色沉淀生成。 ②粗产品的提纯过程Ⅲ中，操作a的步骤为：加热溶解、趁热过滤、___________、过滤、乙醇洗涤、干燥。 Ⅲ．纯度测定 （4）准确称取a g产品于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水完全溶解后，加入适量甲醛溶液预处理(防止与反应)，以淀粉作指示剂，用c的标准溶液滴定，发生如下反应：，三次平行实验，平均消耗v溶液。(已知：的摩尔质量为248) ①判断滴定终点是的现象为___________。 ②产品中的纯度为___________(写出质量分数的表达式即可)。 ③下列操作可能造成实验结果偏高的是___________。 A．滴定管未用标准溶液润洗 B．滴定终点时仰视读数 C．滴定过程中锥形瓶内有少量液体溅出瓶外 【答案】（1）； （2）与反应生成，，若过量，溶液显酸性，在酸性条件下不稳定，会发生反应：，导致产率下降 （3）稀盐酸 向滤液中加入少量溶液 冷却结晶 （4）滴入半滴I2的标准溶液，锥形瓶中的溶液颜色由无色变为蓝色，且半分钟内不变色 AB 【解析】（1）Ⅰ中的和属于强碱弱酸盐，在水溶液中发生水解反应，使得溶液呈碱性，发生的水解反应是；，故答案是；。 （2）Ⅰ中发生的反应为：，若继续通入，与水反应生成亚硫酸，溶液呈酸性，产品在酸性条件下不稳定，在酸性溶液中反应有S和产生，的产率下降。故答案是与反应生成，，若过量，溶液显酸性，在酸性条件下不稳定，会发生反应：，导致产率下降。 （3）①检验粗产品中含有的方法是检验溶液中，先加过量稀盐酸，排除亚硫酸根离子和的干扰，过滤后滤液中再加入氯化钡，生成难溶性硫酸钡沉淀。故答案是稀盐酸；向滤液中加入少量溶液。 ②根据题给信息，无色、易溶于水，难溶于乙醇，杂质在水中的溶解度随温度的升高而显著增大。故粗产品的提纯过程Ⅲ中，操作a的步骤为：加热溶解、趁热过滤、冷却结晶，过滤、乙醇洗涤、干燥。故答案是冷却结晶。 （4）①用c的标准溶液滴定含淀粉溶液的溶液，当滴定终点时，溶液颜色由无色变蓝色，故答案是滴入半滴I2的标准溶液，锥形瓶中的溶液颜色由无色变为蓝色，且半分钟内不变色。 ②根据，消耗I2的物质的量是，根据方程式中的质量关系可算m=×248=0.496cvg，产品中的纯度为，故答案是或者。 ③A．滴定管未用标准溶液润洗，溶液可能被残留水稀释，则滴加的体积变大，则计算出的浓度偏大，A项符合题意； B．滴定终点时仰视读数，得到溶液体积偏大，则计算出的浓度偏大，B项符合题意； C．滴定过程中锥形瓶内有少量液体溅出瓶外，溅出损耗，消耗的溶液偏小，则计算出的浓度偏小，故C项不符合题意； 故答案是AB。 6．（2025·高二下·上海市行知中学·期中）铁黄(FeOOH)是一种重要的化工产品。为制备高品质铁黄，需先制备少量铁黄晶种。 I．晶种的制备 制备过程及现象是：向一定浓度的溶液中加入氨水，产生白色沉淀，并很快变成灰绿色。滴加氨水至pH为6.0时，开始通空气并记录pH变化如下。 资料：本实验中，不同下价铁元素的存在状态： 存在状态 、 （1）产生白色沉淀的离子方程式是___________。 （2）结合方程式解释曲线变化： ①时段，白色沉淀被氧化，___________，不变，pH几乎不变。 ②时段，发生如下反应：___________(配平)，增大，pH明显降低。 ______________________+______________________FeOOH___________ ③后，pH几乎不变，此时溶液中仍降低，但增加，且降低量大于增加量。结合总方程式说明原因：___________。 II．产品颜色探究 铁黄为黄色，但制得的晶种为黄褐色。欢乐小组提出两个猜想： 猜想1：铁黄中混有黑色物质，混合后颜色变深。 猜想2：铁黄中混有黄褐色物质。 （3）针对猜想1，小欢提出方案：将样品用盐酸充分溶解后，加入高锰酸钾溶液，紫色褪去，证明铁黄中含有。小乐认为该方案不严谨，原因是___________。后经实验证实该制备条件下几乎不产生。 （4）针对猜想2，进行下列实验，证实黄褐色晶种中含有。 ①请选出合适的试剂搭配：___________。 A．，　　　　B．，　　　　C．， ②洗涤黄褐色晶种的目的是___________。 ③进一步实验证实黄褐色晶种含有少量。写出由生成黄褐色沉淀的离子方程式：___________。 III．产品纯度测定 铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。 资料：，不与稀碱液反应。 （5）Wg铁黄样品共消耗硫酸的物质的量为___________mol(列出计算式即可)。 （6）假定铁黄样品除外，不含其他杂质。 ①算得铁黄纯度(质量分数)为___________。 ②加入溶液不足会使测定纯度偏小，原因是___________。 【答案】（1） （2） （3）可以被酸性溶液氧化，干扰的检测 （4）AB 除去黄褐色沉淀表面吸附的，防止对中的检验造成干扰 （5） （6） 加入溶液不足，剩余的会消耗更多，使测得耗酸量偏小；经计算，同等质量的的耗酸量小于FeOOH，因此耗酸量偏小会算得FeOOH占比偏小，测定纯度偏小 【解析】（1）硫酸亚铁和氨水反应产生氢氧化亚铁白色沉淀和氯化铵，反应的离子方程式是。 （2）①时段，白色沉淀氢氧化亚铁被氧化为FeOOH，，不变，pH几乎不变。 ②时段，pH由6降低为4，可知Fe2+被氧化为FeOOH，铁元素化合价由+2升高为+3，氧气中氧元素化合价由0降低为-2，发生反应为，增大，pH明显降低。 ③后，pH几乎不变，此时溶液中仍降低，但增加，且降低量大于增加量，说明亚铁离子被氧化为Fe3+和FeOOH， 总反应为。 （3）可以被酸性溶液氧化，干扰的检测，将样品用盐酸充分溶解后，加入高锰酸钾溶液，紫色褪去，不能证明铁黄中含有。 （4）①和Ba2+反应生成不溶于硝酸、盐酸的白色沉淀，用硝酸溶解固体，所得溶液加入生成白色硫酸钡沉淀，证明黄褐色晶种中含有；用盐酸溶解固体，所得溶液加入生成白色硫酸钡沉淀，证明黄褐色晶种中含有。加硫酸溶解固体，引入，再加生成白色硫酸钡沉淀，不能说明原黄褐色晶种中含有，选AB。 ②洗涤黄褐色晶种的目的是除去黄褐色沉淀表面吸附的，防止对中的检验造成干扰。 ③被氧气氧化为黄褐色沉淀，反应的离子方程式为。 （5）根据流程图，氢氧化钠消耗硫酸的物质的量为 ，Wg铁黄样品共消耗硫酸的物质的量为=。 （6）①FeOOH和硫酸反应比为2:3，和硫酸反应比为2:1，设Wg样品中FeOOH的物质的量为xmol、的物质的量为ymol，则，解得x=，纯度为。 ②加入溶液不足，剩余的会消耗更多，使测得耗酸量偏小；经计算，同等质量的的耗酸量小于FeOOH，因此耗酸量偏小会算得FeOOH占比偏小，测定纯度偏小。 （2025·高二下·上海市育才中学·期中）某化学实验室以一种工业上的废渣(主要含有MgCO3、SiO2和少量Fe、Al的氧化物)为原料，制备MgSO4·7H2O。其中SiO2性质稳定，难溶于水，不与强酸反应。实验流程如图所示： 7．酸溶时为了提高废渣的浸出率可采取的方法有___________(任写一点)。 8．往滤液中加入30%H2O2，发生的主要反应的离子方程式为___________，若温度过高，反应速率反而减慢，可能的原因是___________(任写一点)。 9．萃取分液操作，要用到的玻璃仪器主要有___________和___________。 10．室温下，调节pH除去MgSO4溶液中的Al3+，试剂X不宜选用___________(填标号)。 A．MgCO3 B．MgO C．Mg(OH)2 D．NH3·H2O 11．当调节溶液pH至___________时(保留一位小数)，Al3+恰好沉淀完全。(已知：①；②当时，Al3+沉淀完全。) 【答案】7．粉碎废渣、升高温度、搅拌、适当提高硫酸浓度等 8． H2O2因温度过高分解，浓度减小，致使反应速率减慢 9．分液漏斗 烧杯 10．D 11．4.7 【分析】该题为制备的实验流程，废渣含、及少量Fe、Al氧化物，加入40%“酸溶”，被硫酸溶解并生成硫酸镁，Fe、Al的氧化物与硫酸反应生成相应硫酸盐，如、、，不溶于硫酸，所以“滤渣”主要成分为。过滤后，向滤液中加入30%，目的是将滤液中氧化为，便于后续萃取分离。加入有机萃取剂，利用萃取原理，将转移至有机相，实现与、的分离。向水相中加入X过滤得到沉淀，可知X的作用是调节pH，使转化为沉淀而不引入新杂质，所以X可以是、、，经过滤得到的滤液主要含。溶液经蒸发浓缩、冷却结晶使结晶析出，过滤得到晶体，洗涤除去表面杂质。 7．提高浸出率的方法通常从增大接触面积、提高温度、增加反应物浓度等角度，粉碎废渣可增大接触面积，加快反应，提高浸出率； 故答案为：粉碎废渣、升高温度、搅拌、适当提高硫酸浓度等； 8．滤液中含，在酸性条件下将其氧化为，其方程式为；不稳定，高温易分解，导致参与反应的减少，速率减慢； 故答案为：；因温度过高分解，浓度减小，致使反应速率减慢； 9．萃取分液操作中，需用分液漏斗进行液体分离，烧杯用于承接液体； 故答案为：分液漏斗；烧杯； 10．除去溶液中，需调节pH使沉淀，同时不引入新杂质。、、与反应，可调节pH且不引入新杂质，会引入杂质，不宜选用 ； 故选D； 11．沉淀完全时，≤，根据，可得，pOH==9.3，则pH=14-9.3=4.7； 故答案为：4.7； 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $