专题08 实验探究综合题（天津专用）2026年高考化学一模分类汇编

专题08 实验探究综合题 1．（2026·天津市南开区·一模）水合肼（）是精细化工的关键原料，广泛应用于有机合成等领域。水合肼是无色液体，沸点，具有强还原性与弱碱性。工业上主要采用尿素与次氯酸钠、氢氧化钠反应合成水合肼。回答下列问题： Ⅰ．实验室模拟制备 （1）的电子式为_____。 （2）水合肼的性质与类似。水合肼溶于水后发生电离的方程式为_____。 （3）步骤Ⅰ，制备NaClO溶液时，温度应低于。若温度为，则产物中除外还含有，且两者物质的量之比为3:1，写出时反应的化学方程式：_____。 （4）为除去尾气中的氯气，可选的试剂为_____（填序号）。 a.溶液   b.饱和食盐水  c.硫酸氢钠溶液 （5）已知步骤Ⅱ中发生反应：，合成水合肼的反应温度约为，装置如图所示。 ①仪器a的名称是_____，仪器b的作用是_____。 ②反应过程中，若加入NaClO溶液过快，水合肼的产率会下降，原因是_____。 ③步骤Ⅲ主要目的是将水合肼溶液从混合溶液中分离出来，该操作的名称为_____。 Ⅱ．测定水合肼产品的纯度 碘量法测定产品纯度的反应原理：。称取样品，配成溶液，移取于锥形瓶中，加入指示剂，用标准溶液滴定。 （6）选用的指示剂是_____，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为_____，滴定至终点时，溶液颜色的变化：_____。 （7）若消耗标准溶液的平均体积为，该样品中水合肼的质量分数为_____。 【答案】（1） （2） （3） （4）a （5）恒压滴液漏斗 冷凝回流 部分会被其氧化为氮气，导致产率下降 蒸馏 （6）淀粉溶液 将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下 溶液由无色变为蓝色 （7）62.50% 【分析】首先氯气和氢氧化钠反应生成次氯酸钠，随后将次氯酸钠和氢氧化钠的混合溶液和尿素溶液混合，发生氧化还原反应生成产物，然后根据相关物质的性质分离出产物。 【解析】（1） 为共价化合物，电子式为。 （2）结合一水合氨的电离方程式可知水合肼的电离方程式为。 （3）若温度为，则产物中除外还含有，且两者物质的量之比为3:1，另外还生成NaCl、H2O，时反应的化学方程式：。 （4）Cl2在水中溶解度不大，难溶于饱和食盐水，可与碱或碱性溶液反应，可选择碱性稍强的溶液，NaHCO3碱性弱，吸收效果不好，故答案选a。 （5）①a为恒压滴液漏斗；b为球形冷凝管，起到冷凝回流，提高反应物利用率的作用。 ②反应过程中，若加入NaClO溶液过快，水合肼的产率会下降，原因是部分会被其氧化为氮气，导致产率下降。 ③步骤Ⅲ主要目的是将水合肼溶液从混合溶液中分离出来，结合水合肼沸点和水的沸点相差较大，该操作的名称为蒸馏。 （6）根据淀粉遇到碘变蓝，选用的指示剂是淀粉溶液，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下，滴定至终点时，溶液颜色的变化：溶液由无色变为蓝色。 （7）依题意，存在如下计量关系：，则0.8000g样品中的质量为，故样品中水合肼的质量分数为。 2．（2026·天津市塘沽一中·一模）硝酸铈铵为橙红色结晶性粉末，设其摩尔质量为。易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，可用作分析试剂，某兴趣小组在实验室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。 已知：邻二氮菲与在pH为2~9时形成橙红色配合物。 Ⅰ．制备 实验步骤如下： （ⅰ）组装如图所示的装置，并在c处连接尾气处理装置，检查装置气密性后，装入药品。 （ⅱ）保持旋塞a、b处于关闭状态，打开d，滴加浓氨水。 （ⅲ）一段时间后，关闭旋塞d，打开a． （ⅳ）通入过量后，关闭旋塞a，打开b，逐滴加入溶液，得白色沉淀。 回答下列问题： （1）盛放溶液的仪器名称为______，固体A的名称为______。 （2）多孔球泡的作用是______，该实验装置存在的一处缺陷为______。 （3）滴加浓氨水时，恒压滴液漏斗上方的玻璃塞是否需要打开？______（填“是”或“否”），其原因是______。 （4）逐滴加入溶液后，溶液中生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为______。 Ⅱ．制备粗品并测定纯度 ①将制得的经硝酸溶解，加入双氧水氧化后，再加入氨水制得，然后加入硝酸铵和浓硝酸，最后过滤、洗涤、烘干后得硝酸铈铵粗产品。 ②准确称取mg硝酸铈铵样品，加水溶解，并配制成250mL溶液。量取25.00mL溶液，移入250mL锥形瓶中，加入适量硫酸来调节pH为2~9，再加入2滴邻二氮菲指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点（滴定过程中只发生反应），重复操作2~3次，平均消耗硫酸亚铁铵标准溶液VmL。 （5）粗产品中的纯度为______（用含m、c、V、M的代数式表示）。下列操作可能会使测定结果偏高的是______（填字母）。 A．配制250mL溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒 B．滴定管未用硫酸亚铁铵标准溶液润洗 C．锥形瓶中放入待测液前残留少量蒸馏水 D．滴定前仰视滴定管读数，滴定后俯视读数 【答案】（1）分液漏斗 氢氧化钠、氧化钙（或生石灰）、碱石灰 （2）增大与溶液的接触面积，增大的吸收效率 通氨气的导管伸入液面以下，会发生倒吸 （3）否 恒压滴液漏斗可以平衡气压，不需要打开玻璃塞，液体就能顺利流下 （4） （5） B 【分析】检查装置气密性后，装入药品用启普发生器制备二氧化碳，用A装置制备氨气，氨气先通入三颈烧瓶中，形成氨的饱和溶液，再将二氧化碳通入三颈烧瓶中，最终生成碳酸氢铵溶液，逐滴加入滴加溶液得到沉淀，将制得的经硝酸溶解，加入双氧水氧化后，再加入氨水制得Ce(OH)4，然后加入硝酸铵和浓硝酸，最后过滤、洗涤、烘干后得到硝酸铈铵粗产品。 【解析】（1）盛放溶液的仪器为分液漏斗；可以向固体NaOH、CaO或碱石灰中滴加浓氨水快速制备，固体A的名称为氢氧化钠、氧化钙或碱石灰； （2）多孔球泡表面有很多小孔，可以增大与溶液的接触面积，增大的吸收效率； 氨气极易溶于水，故通的导管不能伸入液面以下，否则会发生倒吸； （3）恒压滴液漏斗能平衡漏斗和烧瓶内的气压，不用打开玻璃塞，液体就能顺利流下； （4）过量通入氨水中生成，，滴加溶液，，剩余，总反应的离子方程式为； （5）将mg样品配成250mL溶液，取出25.00mL（总量的做滴定实验， 根据反应得关系式：， ，则纯度； 配制250mL溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒，则待测液的浓度偏小，滴定时标准液的体积V偏小，计算纯度偏低，A错误； 滴定管未用硫酸亚铁铵标准溶液润洗，滴定标准液的体积V偏大，纯度偏高，B正确； 锥形瓶中放入待测液前残留少量蒸馏水，不影响实验结果，C错误； 滴定前仰视滴定管读数，滴定后俯视读数，计算使用标准液的体积V偏小，纯度偏低，D错误。 3．（2026·天津市十二区重点学校·联考）硫化镍(NiS)是一种重要化学品，实验室将和通入含的溶液中制备NiS的装置如图所示(夹持装置略)。已知：NiS不溶于水，溶于稀酸，回答下列问题： I、溶液配制 （1）配制的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到下列的仪器有______。 II、实验操作 检查装置气密性并加入药品。打开，关闭，并通入；一段时间后，关闭并打开a活塞加入浓盐酸，同时打开，通入，观察III中产生浑浊，继续反应一段时间。 （2）仪器a的名称为______，装置II中适宜的试剂可以为______。 （3）装置III中反应的离子方程式为______。 （4）实验装置设计存在的缺陷为______。 III、产物净化 （5）反应结束后，对NiS进行洗涤，证明NiS洗涤干净的操作是______。 IV、纯度测定 取2.5 g产品溶解于稀酸后，配制成250 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入EDTA溶液，发生反应：，煮沸，滴入几滴PAN做指示剂，趁热用溶液滴定过量EDTA溶液，发生反应：。当达到滴定终点时，消耗溶液10.00 mL(滴定过程中其他杂质不参加反应)。 （6）下列操作的正确顺序为______(用字母排序)。 A．用标准溶液润洗滴定管    B．加入标准溶液至“0”刻度以上处 C．检查滴定管是否漏水并清洗    D．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 （7）样品中NiS的质量分数为______。 （8）下列操作会引起测量结果偏高的是______(填字母)。 A．盛装溶液的滴定管使用前未润洗 B．配制产品溶液时仰视容量瓶刻度线 C．滴定终点时俯视读数 D．滴定前无气泡，滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡 【答案】（1）EG （2）恒压滴液漏斗(恒压分液漏斗) 饱和NaHS溶液(饱和硫氢化钠溶液) （3）或 （4）缺少尾气处理装置 （5）取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀酸化的溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀已洗净 （6）CABD （7）72.8％ （8）CD 【分析】由装置图可知，整个装置通入氮气使反应都处在氮气氛围下，防止产物被氧气氧化，装置Ⅰ是浓盐酸和FeS反应生成H2S气体和FeCl2，然后经过装置Ⅱ除去HCl杂质气体，最后H2S进入装置Ⅲ和反应生成NiS，据此分析作答： 【解析】（1）配制100 mL 0.10 mol/L的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到的仪器有托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管等，因此图示中需要用到的只有E（烧杯）和G（玻璃棒）； （2）仪器a的名称是恒压分液漏斗（或恒压滴液漏斗）；由分析可知，浓盐酸具有挥发性，装置Ⅱ除去H2S中的HCl杂质气体，其中适宜的试剂可以为饱和NaHS溶液，可以将HCl气体转化为H2S气体； （3）根据分析，装置Ⅲ中H2S、反应生成NiS沉淀，离子方程式为：或； （4）图示装置存在的缺陷是实验后未反应完的污染环境，没有的尾气处理装置； （5）反应结束NiS表面会附着NiCl2，证明NiS洗涤干净即是验证是否还有氯离子，方法是：取最后一次洗涤液少许于试管中，先加入稀硝酸，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净； （6）滴定操作正确步骤为：先检查滴定管是否漏水并清洗（滴定管使用第一步）；然后用标准溶液润洗滴定管（防止标准液被稀释）；之后加入标准溶液至“0”刻度以上2-3 mL处；赶出气泡，调节液面，准确记录读数；故正确的顺序为CABD； （7）由题可知，，，并且过量的可以被Cu2+滴定来计算用量，所以过量的==，，则该镍样品纯度为：； （8）测量的误差核心分析为：；；；故，据此分析； A．盛装溶液的滴定管使用前未润洗，会导致溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的溶液体积偏高，导致最终的测定结果偏低，故A不符合题意； B．配制产品溶液时仰视容量瓶刻度线，容量瓶中液面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制产品溶液的浓度偏低，将直接导致测定结果偏低，故B不符合题意； C．滴定终点时俯视读数，会导致最终的读数偏小，即消耗的溶液体积偏少，会导致最终的测定结果偏高，故C符合题意； D．若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，则测得消耗溶液体积偏小，会导致最终测定结果偏高，故D符合题意； 故答案选CD。 4．（2026·天津市和平区·一模）用镁屑与液溴为原料制备无水。据查和反应剧烈放热，具有强吸水性，。装置如下图所示： 主要步骤如下： 步骤1  三颈烧瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置中加入15 mL液溴。 步骤2  缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈烧瓶中。 步骤3  反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。 步骤4  室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水产品。 请回答： （1）仪器A的名称是___________，其作用是___________。 （2）仪器B的名称是___________，其作用是___________。 （3）本实验的准备工作中，除干燥有关药品，检查装置气密性外，装药后还有排尽装置中的空气，请简述如何操作___________。 （4）实验中不能用干燥空气代替干燥，原因是___________。 （5）如将装置E改为装置F，可能会导致的后果是___________。 （6）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。 （7）有关步骤4的说法，正确的是___________(填序号)。 a．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品　　　　　　　　　b．洗涤晶体可选用0℃的苯 c．加热至160℃的目的是除去苯　　　　　　　　　　d．该步骤的目的是除去乙醚和可能的溴 （8）为测定产品的纯度，反应的离子方程式：。 ①滴定前润洗滴定管的操作方法是___________。 ②测定时，先称取0.2500 g无水产品，溶解后，用的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水产品的纯度是___________(以质量分数表示，保留0.01%)。 【答案】（1）球形干燥管 防止外界空气中的水分进入反应容器中，造成无水产品水解，影响产品产率和纯度 （2）球形冷凝管 冷凝回流液溴和无水乙醚，防止液溴挥发，影响产品产率 （3）从E的进口处缓缓通入干燥的氮气排出装置中的空气，在A的出口处通入水中，待气泡连续冒出即可 （4）防止镁屑与氧气反应生成的，阻碍与的反应，影响产品产率 （5）会将液溴快速压入三颈烧瓶，反应过快大量放热，造成液溴和无水乙醚的挥发，存在安全隐患和影响产品产率 （6）镁屑 （7）bd （8）从滴定管上口加入2∼3 mL待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿滴定管全部内壁，然后从下部放入预置的烧杯中，重复2∼3次 97.52% 【分析】本实验的目的是用Mg屑与液溴反应制取MgBr2，但Mg能与空气中的O2反应，所以需隔绝空气。为营造无氧环境，先将乙醚与镁屑混合于三颈烧瓶内，并用冰水保持低温环境，以减少乙醚挥发，将液溴用干燥的N2吹入三颈烧瓶内，与Mg反应生成MgBr2·3C2H5OC2H5，去除未反应的镁屑后，再加热让其分解，从而获得无水MgBr2，据此分析； 【解析】（1）仪器A的名称是球形干燥管，MgBr2具有很强的吸水性，仪器A作用是防止外界空气中的水分进入反应容器中，造成无水产品水解，影响产品产率和纯度； （2）仪器B的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流液挥发出的溴和无水乙醚，防止液溴挥发，影响产品产率； （3）排尽装置中的空气操作：从E的进口处缓缓通入干燥的氮气排出装置中的空气，在A的出口处通入水中，待气泡连续冒出即可； （4）本实验要用镁屑和液溴反应生成溴化镁，所以装置中不能有能与镁反应的气体，原因是防止镁屑与氧气反应生成的，阻碍与的反应，影响产品产率。 （5）当干燥的氮气通入，会使气压变大，将液溴快速压入三颈烧瓶，反应过快大量放热，造成液溴和无水乙醚的挥发，存在安全隐患和影响产品产率； （6）步骤3过滤除去的是不溶的镁屑； （7）a．95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，a错误； b．加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0°C的苯，可以减少产品的溶解，b正确； c．加热至160°C的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，c错误； d．该步骤是为了除去乙醚和溴，d正确； 故选bd； （8）①滴定前润洗滴定管的操作方法是：从滴定管上口加入2∼3 mL待装液，使液体润湿滴定管全部内壁，然后从下部放入预置的烧杯中，重复2∼3次； ②根据反应方程式，n(MgBr2)=n(EDTA)=26.50×10-3 L×0.05 mol/L=1.325×10-3 mol，其质量为1.325×10-3 mol×184 g/mol=0.2438 g，产品的纯度为×100%=97.52%。 5．（2026·天津市河北区·一模）海洋是一个巨大的资源宝库，回答下列问题。 Ⅰ．海水提溴工业流程如图所示： （1）步骤①中，加硫酸的目的是___________；步骤②③④的目的是___________。 （2）步骤③发生反应的化学方程式为___________。 Ⅱ．海藻中含有丰富的碘元素。实验室中提取碘的流程如下： （3）实验室中步骤①的操作在___________(填仪器名称)中进行。 （4）假设步骤③中加入酸化的双氧水，写出相关反应的离子方程式：___________。 （5）步骤⑤将碘单质从碘的四氯化碳溶液中提取出来的实验流程如下： ⅰ．反应1所得的上层溶液中，碘元素主要以和形式存在，写出上述流程中反应2获得的离子方程式：___________；流程中步骤a实验操作的名称是___________。 ⅱ．提取碘的流程中可以循环利用的物质是___________(填化学式)。 ⅲ．实验室常用碘量法测定某溶液中的含量，离子方程式为：。现取20该溶液，加入溶液，充分反应后，消耗溶液15。则该溶液中的含量是___________(结果保留2位有效数字)。 【答案】（1）抑制、与水反应 富集溴 （2） （3）坩埚 （4） （5） 过滤 CCl4 19 【分析】海水经过浓缩得到苦卤，通入了氯气将苦卤中的Br-氧化为Br2，Br2溶解在水中发生可逆反应生成HBr、HBrO，因此在氧化的同时需要加入硫酸以抑制Br2与水的反应（后续步骤硫酸的作用与此相同）；生成的溴经过热空气吹出，浓度增大，用SO2吸收后可转化为Br-，通入氯气被进一步氧化为Br2，溴得到最大程度的富集； 海藻提碘：海藻灼烧为海藻灰，用水浸取，过滤得含I-的溶液，通入氯气氧化为单质碘，加四氯化碳萃取I2，碘的有机溶液蒸馏得晶体碘，据此解答。 【解析】（1）Cl2和Br2在溶液中会和水发生反应，反应的离子方程式为、，加入硫酸增大了H+的浓度，使两个反应平衡逆向移动，抑制、与水反应；根据分析，步骤②③④的目的是富集溴。 （2）反应③发生的是Br2和SO2生成硫酸和氢溴酸的反应，反应的化学方程式为。 （3）步骤①进行的是固体加热的操作，应在坩埚中进行。 （4）根据题给流程可知，I-转化为I2，发生氧化反应，双氧水作氧化剂，发生反应的离子方程式为。 （5）ⅰ．I−和在酸性条件下会发生归中反应，反应的离子方程式为；步骤a是分离固体和液体的操作，故为过滤。 ⅱ．根据题给流程可知，CCl4能返回流程中继续萃取碘单质，故可以循环利用的物质是CCl4。 ⅲ．根据题给离子方程式可知，，则20mL该溶液中I2的含量是。 6．（2026·天津市河东区·一模）实验小组探究Al(OH)3与醋酸溶液反应的过程如下。 Ⅰ．制备 Al(OH)3： 方法1： 方法2： （1）①方法1中AlCl3溶液和a反应制备Al(OH)3的离子方程式为___________。 ②你认为方法___________更好(填“1”或“2”)；说明原因___________。 （2）过滤、洗涤Al(OH)3 ①过滤时不会用到的仪器是___________。 A．        B．        C．        D．        E． ②沉淀洗涤干净的标准为___________。 （3）已知：25℃，Al(OH)3 + 3CH3COOHAl3++3CH3COO- +3H2O的平衡常数K=7.6×10-6，推测Al(OH)3___________被醋酸溶解 (填“难”或“易”)。 Ⅱ．将Al(OH)3悬浊液和CH3COOH溶液混合，充分振荡。各试剂体积及现象见下表。 试管 1 2 3 4 Al(OH)3悬浊液(mL) 1.0 1.0 1.0 1.0 冰醋酸(mL)+水(mL) 1.0+0 1.0+1.0 1.0+3.0 1.0+4.0 澄清时间 8 min 21 min 2h 2h （4）实验结论是：___________。 Ⅲ．已知：25℃，NH3·H2O的Kb=1.8×10-5，CH3COONH4溶液的pH=7。 （5）CH3COONH4溶液呈中性的原因是：___________。 将Al(OH)3悬浊液和CH3COONH4 溶液混合，充分振荡。各试剂体积及现象见下表。 试管 5 6 7 8 Al(OH)3悬浊液(mL) 1.0 1.0 1.0 1.0 饱和CH3COONH4溶液+水(mL) 1.0+0 1.0+1.0 1.0+3.0 1.0+4.0 澄清时间 3h后沉淀减少，1 天后澄清 4h 后沉淀减少，1天后澄清 1天后仍有沉淀 1 天后仍有沉淀 （6）推测Al(OH)3能溶解在醋酸中是因为生成了配合物。 ①能与Al3+形成配位键的是CH3COO-中的___________。 A．C        B．H        C．O ②配合物的化学式为Hn-3[(CH3COO)nAl]，该配合物在水溶液中的电离反应方程式为___________。 【答案】（1） 1 原料利用率高，无污染物 （2）AD 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成或取最后一次洗涤液少许于试管中，加入适量浓NaOH溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 （3）难 （4）Al(OH)3能溶于醋酸中，且醋酸浓度越大，溶解速率越快 （5）醋酸与一水合氨的电离常数近似相等，则与的水解程度相当，溶液中c(H+)=c(OH-) （6）C 【分析】本实验围绕Al(OH)3展开探究：制备阶段对比了两种方案，方法1用铝盐和四羟基合铝酸盐反应产生氢氧化铝，原料利用率更高且无污染；平衡常数分析显示Al(OH)3难溶于醋酸，但实验发现醋酸浓度越大，Al(OH)3溶解速率越快，进一步推测Al(OH)3能溶于醋酸是因CH3COO-中O原子与Al3+形成配位键生成配合物，完整揭示了Al(OH)3在不同体系中的溶解行为与反应本质；据此作答。 【解析】（1）①结合题意可知a为四羟基合铝酸钠，则AlCl3溶液和a反应制备Al(OH)3的离子方程式为：； ②方法1更好；原因是：原料利用率高，无污染物； （2）①过滤时需要的仪器为玻璃棒、漏斗、烧杯、铁架台等，则不需要的仪器为锥形瓶、量筒，答案选AD； ②沉淀后溶液中含有Cl-或，则检验沉淀洗涤干净的标准为：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成或取最后一次洗涤液少许于试管中，加入适量浓NaOH溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝； （3）平衡常数数值小于1×10-5，反应正向进行程度小，说明Al(OH)3难被醋酸溶解； （4）分析题目数据可知：Al(OH)3能溶于醋酸中，且醋酸浓度越大，溶解速率越快； （5）NH3・H2O的Kb=1.8×10-5，CH3COOH的Ka≈1.8×10-5，二者电离常数近似相等，则与的水解程度相当，溶液中c(H+)=c(OH-)，故溶液呈中性； （6）①CH3COO-中的C、H无孤电子对，则能与Al3+形成配位键的是O，故选C； ②该配合物在溶液中电离出氢离子和配离子，电离方程式为：。 7．（2026·天津市河西区·一模）四氮化四硫(，S为+2价)是一种重要的精细化工中间体和科研试剂，制备的原理是。实验室利用如图装置(加热装置已略)制取，然后再制取。 已知：①室温下为橙黄色固体，难溶于水，178~187℃熔化并分解； ②为红棕色液体，沸点为60℃，易水解，易被氧化。 回答下列问题： (一)与的制取 （1）仪器a的名称为_______，F中的固体药品名称为_______。 （2）装置B的作用_______，D装置宜采用_______(填“水浴”、“油浴”)加热。 （3）制备要调控滴入浓盐酸的用量，主要原因是_______；证明反应完全的现象是_______。 （4）上述制备实验装置设计存在的缺陷是①缺少尾气处理装置；②_______。 (二)结构与含量的测定 （5）四氮化四硫()为双楔形笼状结构，如图所示。S和原子交替构成一个八元环，各S-N键长几乎相等。 ①的结构中的键长和键角可通过_______实验测定； ②分子中正、负电荷的中心完全重合，则为_______(填“极性”或“非极性”)分子。 （6）称取重结晶后样品，加入溶液加热，使氮元素完全转化为，用足量硼酸溶液吸收。将吸收液配成溶液，用移液管移取、以甲基红和亚甲基蓝为指示剂，用1.00 mol/L盐酸标准液进行滴定，重复4次实验，滴定前后消耗标准盐酸的体积为。已知滴定反应为(忽略杂质干扰)： ①滴定管使用的正确操作顺序：检漏→蒸馏水洗涤→_______(按顺序填标号)→滴定； a.装入滴定液至“0”刻度以上 b.调整滴定液液面至“0”刻度或“0”刻度以下 c.排除气泡 d.用滴定液润洗2至3次 e.记录起始读数 ②盛放标准液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液润洗，导致测定结果_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)； ③样品中的纯度为_______。 【答案】（1）球形冷凝管 碱石灰（或生石灰、氢氧化钠等） （2）除去氯气中的 水浴 （3）防止被过量的氯气氧化 D中红棕色液体消失 （4）空气中的水蒸气进入中使水解 （5）X射线衍射 非极性 （6）dacbe 偏高 92.0% 【分析】浓盐酸与高锰酸钾在装置A中制取氯气，B中饱和食盐水除去HCl杂质，C中浓硫酸干燥氯气，D中干燥的氯气和S在加热条件下反应制取二氯化硫，由于二氯化硫沸点较低，为防止其损失，用冷凝管冷凝回流；浓氨水和碱石灰（或CaO，或NaOH）在装置F中制取氨气，由于二氯化硫易水解，所以E装置用于干燥氨气，二氯化硫与氨气在装置D中制备S4N4； 【解析】（1）由装置图可知，仪器a的名称为球形冷凝管；F装置采用浓氨水与碱石灰（或CaO，或NaOH）混合制取氨气，故F中的固体药品名称为碱石灰（或生石灰、氢氧化钠等）； （2）为得到纯净的氯气，装置B盛装饱和食盐水用来除去氯气中的；已知的沸点为60℃，为使生成的以液体形式存在，减少挥发，加热反应的温度不应超过60℃，则加热装置采用水浴加热即可； （3）已知易被氧化，则制备时要调控滴入浓盐酸的用量，原因是防止被过量的氯气氧化；与反应生成、S和，装置内红棕色液体逐渐转化为黄白色固体混合物，则证明反应完全的现象是D中红棕色液体消失； （4）氯气有毒，不能直接排放到空气中，该实验装置缺少尾气处理装置；易水解，故空气中的水蒸气可通过冷凝管进入中使水解； （5）①测定的键长与键角需通过X射线衍射实验； ②分子中正、负电荷的中心完全重合，则为非极性分子； （6）①滴定管使用的正确操作顺序：检漏→蒸馏水洗涤→用滴定液润洗2至3次→装入滴定液至“0”刻度以上→排除气泡→调整滴定液液面至“0”刻度或“0”刻度以下→记录起始读数，故正确的顺序是dacbe； ②盛放标准液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液润洗，则加入标准液后标准液被稀释，浓度降低，则滴定消耗的标准液体积将偏大，导致测定结果也偏大； ③根据实验过程及反应方程式可得关系式，滴定消耗的HCl的物质的量为，则样品中的物质的量为，质量分数为。 8．（2026·天津市芦台一中·一模）锶(Sr)位于元素周期表第五周期ⅡA族。一种利用含锶废渣(主要含有SrSO4、SrCO3、SiO2、MgCO3 等)制备SrCl2·6H2O和SrO2·8H2O的流程如下。 已知：Ksp(SrSO4)=10-6.46；Ksp(BaSO4)=10-9.97； （1）“浸出渣”中主要含有_______(填化学式)。 （2）①由SrCl2溶液制备SrO2·8H2O的离子方程式为_______。 ②制备SrO2·8H2O时，测得相同时间内H2O2的利用率随其质量分数的变化关系如图所示。H2O2利用率随质量分数变化的原因是_______。 （3）测定SrCl2·6H2O纯度。将除去BaCl2的SrCl2溶液加热蒸发，冷却结晶，可得SrCl2·6H2O晶体。称量1.500g该晶体加水溶解(溶液中除Cl-外，无其它离子与Ag+反应)，配成100mL 溶液。取25.00mL 溶液于锥形瓶中，滴入几滴K2CrO4溶液，用0.1000mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定，重复实验三次，平均消耗20.00mL AgNO3溶液。 [已知：Ag2CrO4为砖红色沉淀，M(SrCl2·6H2O)=267g·mol-1] ①滴定到达终点的标志为_______。 ②产品中SrCl2·6H2O的质量分数为_______。 ③以下操作会导致测定结果偏小的是_______。 a．滴定终点时俯视读数 b．盛装硝酸银溶液的滴定管未润洗 c．加入较多的K2CrO4溶液 （4）由SrCl2·6H2O制备无水SrCl2的最优方法是_______(填字母)。 a．常温加压　　b．加热脱水　　c．在HCl气流中加热 （5）“酸浸”时能否改用稀硫酸，其原因_______。 【答案】（1）SrSO4、SiO2 （2）Sr2++H2O2+2NH3∙H2O+6H2O=SrO2∙8H2O↓+2或Sr2++H2O2+2NH3+8H2O=SrO2∙8H2O↓+2 由图可知，H2O2浓度低于20%时，随着双氧水浓度增大，反应速率加快，高于20%时，随着双氧水浓度增大，反应放热或Sr2+起着催化作用，H2O2分解速率加快 （3）当滴入最后半滴AgNO3标准溶液时，产生砖红色沉淀，且半分钟内不消失 71.2% a （4）b （5）否，加入硫酸生成硫酸锶且引入新的杂质硫酸，不利于SrCl2∙6H2O的制备 【分析】含锶废渣通过加稀盐酸酸浸，、溶解，、不溶于盐酸进入浸出渣；再通过盐浸步骤加入溶液，利用的溶度积远小于溶度积，实现的沉淀分离，溶液保留，为后续制备提供原料；后续加入氨水、，利用的氧化性实现制备。 【解析】（1）”根据分析可知，浸出渣据分析知“浸出渣”中主要含有、； （2）①根据原子守恒、电荷守恒，电子转移守恒可得由溶液制备的离子方程式为或； ②由图可知，浓度低于20%时，随着双氧水浓度增大，反应速率加快，利用率增大；高于20%时，随着双氧水浓度增大，反应放热或Sr2+起着催化作用，导致分解速率加快，所以利用率降低； （3）①根据题意可知，滴定到达终点的标志为当滴入最后半滴标准溶液时，产生砖红色沉淀（），且半分钟内不消失； ②根据题意有关系式：，则，则产品中的质量分数为； ③a．滴定终点时俯视读数，消耗标准溶液体积偏小，纯度偏小，a正确； b．盛装硝酸银溶液的滴定管未润洗，消耗标准溶液体积偏大，纯度偏大，b错误； c．加入较多的溶液，消耗标准溶液体积偏大，纯度偏大，c错误； 故选a； （4）Sr的金属活动性大于Ca，属于活泼金属，不存在水解，故由制备无水的最优方法是加热脱水，故选b； （5）否，加入硫酸生成硫酸锶且引入新的杂质硫酸，不利于SrCl2·6H2O的制备。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题08 实验探究综合题 1．（2026·天津市南开区·一模）水合肼（）是精细化工的关键原料，广泛应用于有机合成等领域。水合肼是无色液体，沸点，具有强还原性与弱碱性。工业上主要采用尿素与次氯酸钠、氢氧化钠反应合成水合肼。回答下列问题： Ⅰ．实验室模拟制备 （1）的电子式为_____。 （2）水合肼的性质与类似。水合肼溶于水后发生电离的方程式为_____。 （3）步骤Ⅰ，制备NaClO溶液时，温度应低于。若温度为，则产物中除外还含有，且两者物质的量之比为3:1，写出时反应的化学方程式：_____。 （4）为除去尾气中的氯气，可选的试剂为_____（填序号）。 a.溶液   b.饱和食盐水  c.硫酸氢钠溶液 （5）已知步骤Ⅱ中发生反应：，合成水合肼的反应温度约为，装置如图所示。 ①仪器a的名称是_____，仪器b的作用是_____。 ②反应过程中，若加入NaClO溶液过快，水合肼的产率会下降，原因是_____。 ③步骤Ⅲ主要目的是将水合肼溶液从混合溶液中分离出来，该操作的名称为_____。 Ⅱ．测定水合肼产品的纯度 碘量法测定产品纯度的反应原理：。称取样品，配成溶液，移取于锥形瓶中，加入指示剂，用标准溶液滴定。 （6）选用的指示剂是_____，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为_____，滴定至终点时，溶液颜色的变化：_____。 （7）若消耗标准溶液的平均体积为，该样品中水合肼的质量分数为_____。 2．（2026·天津市塘沽一中·一模）硝酸铈铵为橙红色结晶性粉末，设其摩尔质量为。易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，可用作分析试剂，某兴趣小组在实验室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。 已知：邻二氮菲与在pH为2~9时形成橙红色配合物。 Ⅰ．制备 实验步骤如下： （ⅰ）组装如图所示的装置，并在c处连接尾气处理装置，检查装置气密性后，装入药品。 （ⅱ）保持旋塞a、b处于关闭状态，打开d，滴加浓氨水。 （ⅲ）一段时间后，关闭旋塞d，打开a． （ⅳ）通入过量后，关闭旋塞a，打开b，逐滴加入溶液，得白色沉淀。 回答下列问题： （1）盛放溶液的仪器名称为______，固体A的名称为______。 （2）多孔球泡的作用是______，该实验装置存在的一处缺陷为______。 （3）滴加浓氨水时，恒压滴液漏斗上方的玻璃塞是否需要打开？______（填“是”或“否”），其原因是______。 （4）逐滴加入溶液后，溶液中生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为______。 Ⅱ．制备粗品并测定纯度 ①将制得的经硝酸溶解，加入双氧水氧化后，再加入氨水制得，然后加入硝酸铵和浓硝酸，最后过滤、洗涤、烘干后得硝酸铈铵粗产品。 ②准确称取mg硝酸铈铵样品，加水溶解，并配制成250mL溶液。量取25.00mL溶液，移入250mL锥形瓶中，加入适量硫酸来调节pH为2~9，再加入2滴邻二氮菲指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点（滴定过程中只发生反应），重复操作2~3次，平均消耗硫酸亚铁铵标准溶液VmL。 （5）粗产品中的纯度为______（用含m、c、V、M的代数式表示）。下列操作可能会使测定结果偏高的是______（填字母）。 A．配制250mL溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒 B．滴定管未用硫酸亚铁铵标准溶液润洗 C．锥形瓶中放入待测液前残留少量蒸馏水 D．滴定前仰视滴定管读数，滴定后俯视读数 3．（2026·天津市十二区重点学校·联考）硫化镍(NiS)是一种重要化学品，实验室将和通入含的溶液中制备NiS的装置如图所示(夹持装置略)。已知：NiS不溶于水，溶于稀酸，回答下列问题： I、溶液配制 （1）配制的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到下列的仪器有______。 II、实验操作 检查装置气密性并加入药品。打开，关闭，并通入；一段时间后，关闭并打开a活塞加入浓盐酸，同时打开，通入，观察III中产生浑浊，继续反应一段时间。 （2）仪器a的名称为______，装置II中适宜的试剂可以为______。 （3）装置III中反应的离子方程式为______。 （4）实验装置设计存在的缺陷为______。 III、产物净化 （5）反应结束后，对NiS进行洗涤，证明NiS洗涤干净的操作是______。 IV、纯度测定 取2.5 g产品溶解于稀酸后，配制成250 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入EDTA溶液，发生反应：，煮沸，滴入几滴PAN做指示剂，趁热用溶液滴定过量EDTA溶液，发生反应：。当达到滴定终点时，消耗溶液10.00 mL(滴定过程中其他杂质不参加反应)。 （6）下列操作的正确顺序为______(用字母排序)。 A．用标准溶液润洗滴定管    B．加入标准溶液至“0”刻度以上处 C．检查滴定管是否漏水并清洗    D．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 （7）样品中NiS的质量分数为______。 （8）下列操作会引起测量结果偏高的是______(填字母)。 A．盛装溶液的滴定管使用前未润洗 B．配制产品溶液时仰视容量瓶刻度线 C．滴定终点时俯视读数 D．滴定前无气泡，滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡 4．（2026·天津市和平区·一模）用镁屑与液溴为原料制备无水。据查和反应剧烈放热，具有强吸水性，。装置如下图所示： 主要步骤如下： 步骤1  三颈烧瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置中加入15 mL液溴。 步骤2  缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈烧瓶中。 步骤3  反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。 步骤4  室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水产品。 请回答： （1）仪器A的名称是___________，其作用是___________。 （2）仪器B的名称是___________，其作用是___________。 （3）本实验的准备工作中，除干燥有关药品，检查装置气密性外，装药后还有排尽装置中的空气，请简述如何操作___________。 （4）实验中不能用干燥空气代替干燥，原因是___________。 （5）如将装置E改为装置F，可能会导致的后果是___________。 （6）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。 （7）有关步骤4的说法，正确的是___________(填序号)。 a．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品　　　　　　　　　b．洗涤晶体可选用0℃的苯 c．加热至160℃的目的是除去苯　　　　　　　　　　d．该步骤的目的是除去乙醚和可能的溴 （8）为测定产品的纯度，反应的离子方程式：。 ①滴定前润洗滴定管的操作方法是___________。 ②测定时，先称取0.2500 g无水产品，溶解后，用的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水产品的纯度是___________(以质量分数表示，保留0.01%)。 5．（2026·天津市河北区·一模）海洋是一个巨大的资源宝库，回答下列问题。 Ⅰ．海水提溴工业流程如图所示： （1）步骤①中，加硫酸的目的是___________；步骤②③④的目的是___________。 （2）步骤③发生反应的化学方程式为___________。 Ⅱ．海藻中含有丰富的碘元素。实验室中提取碘的流程如下： （3）实验室中步骤①的操作在___________(填仪器名称)中进行。 （4）假设步骤③中加入酸化的双氧水，写出相关反应的离子方程式：___________。 （5）步骤⑤将碘单质从碘的四氯化碳溶液中提取出来的实验流程如下： ⅰ．反应1所得的上层溶液中，碘元素主要以和形式存在，写出上述流程中反应2获得的离子方程式：___________；流程中步骤a实验操作的名称是___________。 ⅱ．提取碘的流程中可以循环利用的物质是___________(填化学式)。 ⅲ．实验室常用碘量法测定某溶液中的含量，离子方程式为：。现取20该溶液，加入溶液，充分反应后，消耗溶液15。则该溶液中的含量是___________(结果保留2位有效数字)。 6．（2026·天津市河东区·一模）实验小组探究Al(OH)3与醋酸溶液反应的过程如下。 Ⅰ．制备 Al(OH)3： 方法1： 方法2： （1）①方法1中AlCl3溶液和a反应制备Al(OH)3的离子方程式为___________。 ②你认为方法___________更好(填“1”或“2”)；说明原因___________。 （2）过滤、洗涤Al(OH)3 ①过滤时不会用到的仪器是___________。 A．        B．        C．        D．        E． ②沉淀洗涤干净的标准为___________。 （3）已知：25℃，Al(OH)3 + 3CH3COOHAl3++3CH3COO- +3H2O的平衡常数K=7.6×10-6，推测Al(OH)3___________被醋酸溶解 (填“难”或“易”)。 Ⅱ．将Al(OH)3悬浊液和CH3COOH溶液混合，充分振荡。各试剂体积及现象见下表。 试管 1 2 3 4 Al(OH)3悬浊液(mL) 1.0 1.0 1.0 1.0 冰醋酸(mL)+水(mL) 1.0+0 1.0+1.0 1.0+3.0 1.0+4.0 澄清时间 8 min 21 min 2h 2h （4）实验结论是：___________。 Ⅲ．已知：25℃，NH3·H2O的Kb=1.8×10-5，CH3COONH4溶液的pH=7。 （5）CH3COONH4溶液呈中性的原因是：___________。 将Al(OH)3悬浊液和CH3COONH4 溶液混合，充分振荡。各试剂体积及现象见下表。 试管 5 6 7 8 Al(OH)3悬浊液(mL) 1.0 1.0 1.0 1.0 饱和CH3COONH4溶液+水(mL) 1.0+0 1.0+1.0 1.0+3.0 1.0+4.0 澄清时间 3h后沉淀减少，1 天后澄清 4h 后沉淀减少，1天后澄清 1天后仍有沉淀 1 天后仍有沉淀 （6）推测Al(OH)3能溶解在醋酸中是因为生成了配合物。 ①能与Al3+形成配位键的是CH3COO-中的___________。 A．C        B．H        C．O ②配合物的化学式为Hn-3[(CH3COO)nAl]，该配合物在水溶液中的电离反应方程式为___________。 7．（2026·天津市河西区·一模）四氮化四硫(，S为+2价)是一种重要的精细化工中间体和科研试剂，制备的原理是。实验室利用如图装置(加热装置已略)制取，然后再制取。 已知：①室温下为橙黄色固体，难溶于水，178~187℃熔化并分解； ②为红棕色液体，沸点为60℃，易水解，易被氧化。 回答下列问题： (一)与的制取 （1）仪器a的名称为_______，F中的固体药品名称为_______。 （2）装置B的作用_______，D装置宜采用_______(填“水浴”、“油浴”)加热。 （3）制备要调控滴入浓盐酸的用量，主要原因是_______；证明反应完全的现象是_______。 （4）上述制备实验装置设计存在的缺陷是①缺少尾气处理装置；②_______。 (二)结构与含量的测定 （5）四氮化四硫()为双楔形笼状结构，如图所示。S和原子交替构成一个八元环，各S-N键长几乎相等。 ①的结构中的键长和键角可通过_______实验测定； ②分子中正、负电荷的中心完全重合，则为_______(填“极性”或“非极性”)分子。 （6）称取重结晶后样品，加入溶液加热，使氮元素完全转化为，用足量硼酸溶液吸收。将吸收液配成溶液，用移液管移取、以甲基红和亚甲基蓝为指示剂，用1.00 mol/L盐酸标准液进行滴定，重复4次实验，滴定前后消耗标准盐酸的体积为。已知滴定反应为(忽略杂质干扰)： ①滴定管使用的正确操作顺序：检漏→蒸馏水洗涤→_______(按顺序填标号)→滴定； a.装入滴定液至“0”刻度以上 b.调整滴定液液面至“0”刻度或“0”刻度以下 c.排除气泡 d.用滴定液润洗2至3次 e.记录起始读数 ②盛放标准液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液润洗，导致测定结果_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)； ③样品中的纯度为_______。 8．（2026·天津市芦台一中·一模）锶(Sr)位于元素周期表第五周期ⅡA族。一种利用含锶废渣(主要含有SrSO4、SrCO3、SiO2、MgCO3 等)制备SrCl2·6H2O和SrO2·8H2O的流程如下。 已知：Ksp(SrSO4)=10-6.46；Ksp(BaSO4)=10-9.97； （1）“浸出渣”中主要含有_______(填化学式)。 （2）①由SrCl2溶液制备SrO2·8H2O的离子方程式为_______。 ②制备SrO2·8H2O时，测得相同时间内H2O2的利用率随其质量分数的变化关系如图所示。H2O2利用率随质量分数变化的原因是_______。 （3）测定SrCl2·6H2O纯度。将除去BaCl2的SrCl2溶液加热蒸发，冷却结晶，可得SrCl2·6H2O晶体。称量1.500g该晶体加水溶解(溶液中除Cl-外，无其它离子与Ag+反应)，配成100mL 溶液。取25.00mL 溶液于锥形瓶中，滴入几滴K2CrO4溶液，用0.1000mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定，重复实验三次，平均消耗20.00mL AgNO3溶液。 [已知：Ag2CrO4为砖红色沉淀，M(SrCl2·6H2O)=267g·mol-1] ①滴定到达终点的标志为_______。 ②产品中SrCl2·6H2O的质量分数为_______。 ③以下操作会导致测定结果偏小的是_______。 a．滴定终点时俯视读数 b．盛装硝酸银溶液的滴定管未润洗 c．加入较多的K2CrO4溶液 （4）由SrCl2·6H2O制备无水SrCl2的最优方法是_______(填字母)。 a．常温加压　　b．加热脱水　　c．在HCl气流中加热 （5）“酸浸”时能否改用稀硫酸，其原因_______。 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