题型05 有机实验分析（期中真题汇编）高二化学下学期（人教版）

题型05 有机实验分析 一、选择题 1．(24-25高二下·浙江丽水发展共同体·期中)重结晶法提纯苯甲酸的实验流程如下，下列说法不正确的是 A．加热溶解是为了提高苯甲酸在水中的溶解度 B．趁热过滤的目的是防止苯甲酸降温结晶析出 C．冷却结晶可在冰水浴中进行以加快结晶速率 D．为提高纯度可用少量蒸馏水洗涤苯甲酸晶体 2．(24-25高二下·安徽级示范高中联考·期中)下列有机化合物制取的实验操作中正确的是 A．制取溴苯：将铁屑、溴水、苯混合加热 B．制取氯乙烯：将氯气和乙烯混合 C．制取1—溴丁烷：将1—丁醇和氢溴酸混合加热 D．制备硝基苯：将浓硫酸、浓硝酸、苯混合加热至 3．(24-25高二下·湖北九师联盟·期中)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸（含有少量NaCl和泥沙）的提纯方案如图： 下列说法不正确的是 A．操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和 C．操作Ⅲ结晶时应该静置使滤液缓慢冷却 D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体 4．(25-26高二上·江西景德镇一中·期中)溴苯是常用的有机合成原料，工业上制备溴苯的流程如图所示。下列说法正确的是 A．“水洗1”的主要目的是为了除去剩余的苯 B．“操作1”为萃取 C．“碱洗”的目的是将转化为易溶于水的NaBr和NaBrO D．加入的目的是防止精馏时暴沸 5．(24-25高二下·北京中关村中学·期中)下列“试剂”和“试管中的物质”不能完成“实验目的”的是 实验目的 试剂 试管中的物质 A 羟基对苯环的活性有影响 饱和溴水 ①苯②苯酚溶液 B 甲基对苯环的活性有影响 酸性溶液 ①苯②甲苯 C 苯分子中没有碳碳双键 的溶液 ①苯②己烯 D 苯环对羟基的影响 溶液 ①苯酚浊液②乙醇溶液 A．A B．B C．C D．D 6．(24-25高二下·天津滨海新区·期中)下列实验的操作和所用的试剂都正确的是 A．要鉴别己烯中是否混有少量甲苯，应先加足量溴水，然后再加入酸性高锰酸钾溶液 B．用四氯化碳萃取溴水中的溴时，将溴的四氯化碳溶液从分液漏斗上口流出 C．制硝基苯时，将盛有混合液的试管直接在酒精灯火焰上加热 D．除去溴苯中少量的溴，可以加水后分液 7．(24-25高二下·天津第四十七中学·期中)用如图所示装置检验制备的气体时，不需要使用除杂装置的是 气体的制备 试剂X 试剂Y A 与NaOH乙醇溶液共热 溴四氯化碳溶液 B 与NaOH乙醇溶液共热 酸性溶液 C 与浓加热至170℃ NaOH 溴水 D 电石与饱和食盐水 酸性溶液 A．A B．B C．C D．D 8．(24-25高二下·辽宁普通高中联考·期中)下列有关物质的提纯方法及主要装置均正确的是 选项 待提纯物质 杂质 主要操作方法 装置 A 溴苯 苯 加入铁粉和液溴，过滤 B 硝基苯 苯 蒸馏 C 乙烷 乙烯 通入酸性高锰酸钾溶液中，洗气 D 乙酸乙酯 乙酸 加入饱和氢氧化钠溶液，分液 A．A B．B C．C D．D 9．(24-25高二下·浙江浙南名校联考·期中)实验室制备1，2-二溴乙烷的反应装置如下图(加热和夹持装置略去)。已知1，2-二溴乙烷的熔点为，沸点为，下列说法正确的是 A．通过装置X向A中添加液体时，必须保持上口的玻璃塞打开 B．可根据装置B中的长玻璃管中水位高低判断装置是否发生堵塞 C．装置C中溶液可用水替代 D．取少量E中的溶液滴加硝酸酸化的溶液，若出现淡黄色沉淀，则证明D中发生取代反应 10．(24-25高二下·广东佛山S6高质量发展联盟·期中)环己烯是重要的化工原料，实验室用环己醇制备环己烯流程如下。下列说法错误的是 A．环己醇的沸点高于环己烯，主要原因是环己醇相对分子质量大，范德华力大 B．饱和食盐水能降低环己烯在水相中的溶解度，利于分层 C．分液时，无机相和有机相依次从分液漏斗下口放出和上口倒出 D．操作a用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管、温度计、锥形瓶、蒸馏烧瓶等 11．(24-25高二下·广西玉林北流中学、玉林第一中学、容县中学联考·期中)下列除去杂质的试剂和方法错误的是 选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂和方法 A 乙醇(水) CaO，蒸馏 B 溴苯(溴) NaOH溶液，分液 C 乙烷(乙烯) 溶液，洗气 D 苯甲酸(NaCl) 蒸馏水，重结晶 A．A B．B C．C D．D 12．(24-25高二下·河北沧州运东五校联考·期中)下列有关物质的提纯方法及主要装置均正确的是 选项 待提纯物质 杂质 主要操作方法 装置 A 乙醇 水 过滤 B 硝基苯 苯 蒸馏 C 乙烷 乙烯 通入酸性高锰酸钾溶液中，洗气 D 乙酸乙酯 乙酸 加入饱和氢氧化钠溶液，分液 A．A B．B C．C D．D 13．(24-25高二下·河北邯郸六校联考·期中)下列各组物质除杂和分离方法正确的是 待提纯物质 除杂试剂 分离方法 A 苯(苯甲酸) NaOH溶液 分液 B 溴苯(溴) NaOH溶液 过滤 C 苯(苯酚) 浓溴水 过滤 D 乙醇(苯酚) 氢氧化钠溶液 分液 A．A B．B C．C D．D 14．(24-25高二下·湖南三新协作体G10/H11联盟大联考·期中)下列关于有机实验说法不正确的是 A．实验室用电石与饱和食盐水制备乙炔，其使用饱和食盐水的作用是加快反应速率 B．实验室制硝基苯，反应物的添加顺序：先加入浓硝酸，再加浓硫酸，最后滴入苯 C．要鉴别己烯中是否含有甲苯，应先加足量溴水，然后再加入酸性KMnO4溶液 D．李比希燃烧法，使用CuO的主要作用是将有机物不完全燃烧产生的CO进一步氧化为CO2 15．(24-25高二下·天津四合庄中学·期中)下列装置能达到相应实验目的的是 A．制备乙烯 B．检验是否有乙烯生成 C．检验溴乙烷中的溴原子 D．证明酸性：碳酸>苯酚 A．A B．B C．C D．D 16．(24-25高二下·安徽芜湖安徽师范大学附属中学·期中)下图是制备和研究乙炔性质的实验装置图。下列说法错误的是 A．制备乙炔的反应原理是 B．a中饱和食盐水的作用是减慢反应速率 C．c的作用是除去，f处火焰明亮伴有黑色浓烟 D．d、e褪色原理相同 17．(24-25高二下·四川眉山·期中)如图装置用于检验溴乙烷发生消去反应生成的乙烯。下列说法不正确的 A．装置②中试剂Y可以是，目的是为了观察气体产生速率 B．装置①中X溶液为NaOH的醇溶液 C．装置③中酸性溶液可用溴水替代 D．反应现象为②中有气泡，③中酸性溶液褪色 18．(24-25高二下·河南郑州·期中)用下列仪器或装置（图中夹持略）进行相应实验，设计合理的是 A．用甲装置检验乙炔具有还原性 B．用乙装置实现乙醇氧化为乙醛 C．用丙装置制备溴苯并验证有HBr产生 D．用丁装置分离乙酸乙酯和乙醇 19．(24-25高二下·湖北九师联盟·期中)正丁醚是一种常用的有机溶剂，难溶于水，密度比水小，在实验室中可利用反应制备，反应装置如图所示。下列说法正确的是 A．装置中为冷凝水进水口 B．若分水器中水层体积保持不变，可确定反应基本完成 C．若分水器中有液体向回流时，应打开分水器旋钮放水 D．本实验制得的粗醚经碱液洗涤、干燥后即可得纯醚 20．(24-25高二下·浙江杭州·期中)某化工厂的废液含有乙醇、苯酚、乙酸和二氯甲烷，该工厂设计回收方案如下： 下列说法不正确的是 A．试剂a选择溶液比NaOH溶液更合适 B．操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为分液 C．回收物1、2分别是二氯甲烷、乙醇 D．试剂b为，试剂c为稀硫酸 21．(24-25高二下·安徽芜湖第一中学·期中)下列方法或操作正确且能达到实验目的的是 实验目的 方法或操作 A 除去苯甲酸中的难溶物 溶解、过滤、蒸发结晶 B 除去乙烷中的乙烯 将混合气体通入酸性KMnO4溶液中洗气后干燥 C 分离提纯溴水中的溴单质 用四氯化碳萃取、分液、蒸馏 D 证明电石与水反应生成乙炔 将气体通入酸性K2Cr2O7溶液，观察颜色变化 A．A B．B C．C D．D 22．(24-25高二下·广州第十六中·期中)用下列装置进行实验，能达到实验目的的是 A．证明乙炔可使溴水褪色 B．提纯苯甲酸 C．制备乙酸乙酯 D．探究甲烷和Cl2的反应 A．A B．B C．C D．D 23．(24-25高二下·浙江A9联盟·期中)下列实验装置能达到相应实验目的的是 A．用图①分离碘水和乙醇 B．用图②所示装置灼烧海带 C．用图③证明乙烯具有还原性 D．用图④装置验证酸性：CH3COOH>H2CO3>苯酚 24．(24-25高二下·辽宁抚顺六校协作体·期中)下列装置能达到相应实验目的的是(夹持装置已略去) A．排空气法收集 B．硝基苯的制备 C．乙酸乙酯的制备 D．实验室制乙炔 A．A B．B C．C D．D 25．(24-25高二下·辽宁沈阳重点高中郊联体·期中)为了提纯表中所列物质(括号内为杂质)，有关除杂试剂和分离方法的选择不正确的是 选项 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法 A 溴苯(溴) 溶液 分液 B 乙炔() 溶液 洗气 C 己烷(己烯) 溴水 分液 D 苯甲酸(NaCl) 水 重结晶 A．A B．B C．C D．D 26．(24-25高二下·辽宁沈阳重点高中郊联体·期中)下列实验中，操作、现象及结论均正确的是 选项 操作 现象 结论 A 将与溶液共热，冷却后，取出上层水溶液加入溶液 没有产生淡黄色沉淀 没有发生水解 B 向的溶液中滴入的溶液4至6滴，得到新制的，悬浊液，然后加入乙醛溶液0.5 mL，振荡后加热 产生砖红色沉淀 在该反应中作氧化剂 C 将乙醇与浓硫酸共热至170℃所得气体直接通入溴水 溴水褪色 乙醇发生消去反应的产物为乙烯 D 将浓和反应后的气体通入苯酚钠溶液中 溶液变浑浊 说明碳酸的酸性比苯酚的酸性强 A．A B．B C．C D．D 27．(24-25高二下·辽宁县域重点高中联考·期中)除去下列物质中的杂质，所选用的试剂和主要操作均正确的是 选项 物质(杂质) 选用的试剂 主要操作 A 乙烷(乙烯) 溴水 洗气 B 苯甲酸晶体(氯化钠) CCl4 重结晶 C 苯(苯酚) 浓溴水 过滤 D 乙酸乙酯(乙酸) 饱和溶液 蒸馏 A．A B．B C．C D．D 28．(24-25高二下·辽宁县域重点高中联考·期中)利用下列装置完成相应实验，能达到实验目的的是 实验目的 A．分离与水 B．验证乙炔具有还原性 装置 实验目的 C．检验1-溴丁烷的消去产物 D．验证碳酸的酸性强于苯酚 装置 A．A B．B C．C D．D 29．(24-25高二下·辽宁重点中学协作校·期中)利用下列实验装置完成对应的实验，能达到实验目的的是 A．装置甲验证苯与液溴发生取代反应 B．装置乙制备乙烯 C．装置丙从水溶液中分离出冷却结晶后的苯甲酸 D．装置丁制备乙炔 30．(24-25高二下·辽宁沈阳五校协作体·期中)苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，二者可通过“坎尼扎罗反应”由苯甲醛与氢氧化钠溶液反应制得。制备原理及反应结束后对反应液的处理步骤如下： 已知： 名称 熔点() 沸点 溶解性 苯甲醇 -15.3 205.7 在水中溶解度较小，易溶于乙醚、乙醇 苯甲酸 (开始升华) 248 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 下列说法不正确的是 A．进一步提纯粗苯甲酸可以采用重结晶法 B．该反应原理可以看作苯甲醛在碱的作用下，醛分子自身发生氧化与还原反应 C．“操作b”应该是萃取，且“操作a”和“操作c”不相同 D．上述的方程式已经配平了 二、非选择题 31．(24-25高二下·浙江A9联盟·期中)我国科学家屠呦呦因成功从黄花蒿中提取抗疟药物青蒿素而获得2015年诺贝尔奖。某实验小组对青蒿素的提取和组成进行了探究。 【查阅资料】①青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，温度达60℃以上易分解。②乙醇的沸点为78℃，乙醚的沸点为34.5℃。 I．提取青蒿素 从黄花蒿中提取青蒿素的流程如图所示： 乙醚浸出液黄花蒿乙醚操作Ⅱ干燥、破碎操作I粗品操作Ⅲ精品残渣。 (1)操作Ⅱ的名称是___________，采用___________加热。 (2)操作Ⅲ的分离提纯方法名称是___________。 Ⅱ．燃烧法测定分子组成 实验室用如图所示装置测定青蒿素的分子组成。这种方法是电炉加热时用纯氧氧化管内样品，根据产物的质量确定有机物的组成。 (3)F的仪器名称___________。 (4)A中发生的化学方程式___________ (5)装置D中所盛固体可以是___________(用对应符号填空)。 a．无水CaCl2            b．浓硫酸            c．胆矾            d．碱石灰            e．P2O5 (6)F的作用是___________。 (7)将28.2g青蒿素样品放在电炉中，缓缓通入氧气数分钟后，再充分燃烧，实验测得反应后D装置增重19.8g，E装置增重66g，通过质谱法测得青蒿素的相对分子质量为282，结合上述数据，得出青蒿素的分子式为___________。 32．(24-25高二下·辽宁沈阳重点高中郊联体·期中)某化学兴趣小组设计图甲装置制备苯甲酸异丙酯，其反应原理如下： 物质的性质数据如下表所示： 物质 相对分子质量 密度/ 沸点/℃ 水溶性 苯甲酸 122 1.27 249 微溶 异丙醇 60 0.79 82 易溶 苯甲酸异丙酯 164 1.08 218 不溶 实验步骤： 步骤ⅰ、在图甲干燥的仪器a中加入苯甲酸、异丙醇和浓硫酸，再加入几粒沸石； 步骤ⅱ、加热至70℃左右保持恒温半小时； 步骤ⅲ、将图甲的仪器a中的液体混合物进行如下操作得到粗产品： 步骤ⅳ、将粗产品用图乙所示装置进行精制。 回答下列问题： (1)图甲中仪器a的名称为______，步骤ⅰ中选择的仪器a的容积大小为______(填标号)。 A．    B．    C．    D． (2)实验中，加入的异丙醇需过量，其目的是______。 (3)本实验一般可采用的加热方式为______。 (4)操作Ⅰ中饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是______。 (5)能够判断该酯化反应已经达到平衡状态的实验现象为：______。 (6)步骤ⅳ操作时应收集218℃的馏分，如果温度计水银球位置偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为______(填物质名称)。 (7)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为26.24 g，那么该实验的产率为______。 33．(24-25高二下·辽宁重点中学协作校·期中)苏合香是我国中草药之一，《名医别录》记载“味甘，温，无毒。主辟恶，温疟，痫痓。去三虫，除邪，另人无梦魇”，苏合香的香味和驱虫抗真菌作用与肉桂酸乙酯分不开，某小组同学围绕肉桂酸乙酯展开如下实验： Ⅰ.肉桂酸组成和结构的测定 已知肉桂酸中只含C、H、O三种元素，现利用“燃烧法”测定肉桂酸的组成，装置如图。将14.8 g肉桂酸充分燃烧，经测定无水氯化钙增重7.2 g，碱石灰增重39.6 g(燃烧后所有产物均被完全吸收，且已排除空气对测量数据的干扰)。经质谱仪得质谱图如下： (1)结合谱图，通过计算得出肉桂酸的分子式为______。 (2)结合上图红外光谱，核磁共振氢谱显示6组峰，且峰面积比为2:2:1:1:1:1，得出肉桂酸的结构简式为______。 Ⅱ.利用肉桂酸制备肉桂酸乙酯 ①加料：向100 mL仪器A中加入30.0 mL乙醇(约0.5 mol)和11.9 mL肉桂酸(约0.1 mol)，再加入一定量的对甲基苯磺酸(强酸，无氧化性)，摇匀，加沸石并固定于铁架台上。 ②加热：油浴加热至80℃温度，反应2 h后停止加热。 ③减压蒸馏：取下A组装精馏装置，减压蒸馏，蒸出未反应的乙醇和反应生成的少量水，得到含有催化剂的粗产品。 ④除杂：在粗产品中加入10%的溶液。 ⑤水洗静置：用水洗涤三次，得到淡黄色油状液体，加入无水硫酸镁后过滤，即得肉桂酸乙酯。 ⑥称量：量取产品体积，经计算其质量为13.8 g。 部分装置如图。回答下列问题： (3)仪器A的名称为______；冷凝管的进水口为______(填“a”或“b”)口。 (4)使用分水器的优点是______。 (5)推测对甲基苯磺酸在反应中起______作用，合成肉桂酸乙酯方程式为______。 (6)第④步除杂过程中，加入10%的溶液的目的是______。 (7)该产品的产率为______(保留三位有效数字)。 34．(24-25高二下·辽宁县域重点高中联考·期中)某化学小组利用环庚醇为原料制备环庚烯的实验装置(夹持、加热装置已略去)如下图： 已知：①反应原理：； ②几种有机物的物理性质如下表： 物质 相对分子质量 密度/ 沸点/℃ 溶解性 环庚醇 114 0.942 181.8 微溶于水，易溶于有机溶剂 环庚烯 96 0.824 114.6 难溶于水，易溶于有机溶剂 过程如下： 步骤1：在三颈烧瓶中加入12.5 mL环庚醇、5 mL浓硫酸、沸石，控制温度在120℃加热回流2h。 步骤2：反应一段时间，打开旋塞放出分水器中的水，关闭旋塞，继续加热维持反应。 步骤3：当反应结束时停止加热，冷却后，将三颈烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入固体至溶液呈中性。 步骤4：用分液漏斗分离出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入无水氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后继续升温，收集114.6℃的馏分，得产品10.0 mL。 (1)仪器X的名称为___________，作用是___________。 (2)步骤1中环庚醇、浓硫酸和沸石加入的先后顺序为___________，若控制温度在120℃加热10分钟后发现忘记加入沸石，应采取的措施是___________。 (3)使用分水器的目的是___________。 (4)步骤3中，当看到___________(现象)时，停止加热；加入的作用是___________。 (5)本实验所得产品的产率为___________%(保留2位有效数字)。 35．(24-25高二下·广东广州三校（铁一、广大附、广外）联考·期中)乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体。某化学实验小组在实验室中制备并提纯乙酰苯胺。制备乙酰苯胺的原理： ① ②+CH3COOH+H2O 已知：有机物相关数据如表所示。 名称 相对分子质量 常温下状态 主要性质 硝基苯 123 无色油状液体 难溶于水，易溶于有机溶剂 苯胺 93 无色油状液体 有碱性和还原性，在空气中易被氧化，微溶于水，易溶于乙醇和乙醚 乙酰苯胺 135 白色晶体 微溶于冷水，溶于沸水，溶于有机溶剂 Ⅰ．制备并提纯苯胺 还原硝基苯所得苯胺粗产品的提纯过程如下： 苯胺粗产品水层有机层苯胺 已知：苯胺与盐酸反应生成可溶于水的盐 (1)操作1与操作2需要用到的主要玻璃仪器有___________。 (2)无水硫酸钠固体的作用是___________。 Ⅱ．制备乙酰苯胺 向圆底烧瓶中加入9.3 g苯胺、足量冰醋酸及少量锌粉，组装好仪器，保持圆底烧瓶中反应温度在100—110℃之间，一段时间后，趁热将圆底烧瓶中的混合物倒入冰水中，抽滤、洗涤、烘干，得到乙酰苯胺粗产品。制备装置如图所示。 (3)a处应选择仪器___________。 (4)结合反应原理，从化学平衡角度分析，使用蒸馏装置的目的是___________。 (5)加入少量锌粉的作用是___________。 Ⅲ．乙酰苯胺粗产品提纯 向乙酰苯胺粗产品中加入适量蒸馏水，加热，搅拌，使粗产品完全溶解。加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸6 min，趁热过滤。待所得滤液完全冷却后滤出晶体，经冷水洗涤、干燥、称重，得到产品9.5 g。 (6)冷水洗涤的目的是___________，该实验中乙酰苯胺的产率为___________(保留三位有效数字)。 (7)有机物的分离与提纯是一项重要课题。制备基于MOFs(金属有机框架)薄膜材料为C2H2/C2H4混合气体分离提供了一种经济高效的技术。该材料孔径大小和形状恰好将C2H2“固定”，能高效选择性吸附C2H2，原理示意如图： 下列混合物的分离提纯原理与该材料“固定”C2H2最接近的是___________(填标号)。 A．利用CCl4萃取碘水 B．利用“杯酚”分离C60和C70 C．利用蒸馏分离二氯甲烷和三氯甲烷 D．利用重结晶提纯乙酰苯胺粗产品 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型05 有机实验分析 一、选择题 1．(24-25高二下·浙江丽水发展共同体·期中)重结晶法提纯苯甲酸的实验流程如下，下列说法不正确的是 A．加热溶解是为了提高苯甲酸在水中的溶解度 B．趁热过滤的目的是防止苯甲酸降温结晶析出 C．冷却结晶可在冰水浴中进行以加快结晶速率 D．为提高纯度可用少量蒸馏水洗涤苯甲酸晶体 【答案】C 【详解】A．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，在重结晶法提纯苯甲酸实验的流程中加热的目的促使粗产品溶解，A正确； B．由于苯甲酸的溶解度受温度的影响变化较大，温度高溶解度大，温度低溶解度小，趁热过滤目的是防止苯甲酸降温结晶析出，B正确； C．冷却结晶时若在冰水浴中进行，由于降温快，结晶析出的晶粒比较小，若在室温下缓慢降温结晶，则析出的晶粒比较大，因此冷却结晶不能在冰水浴中进行，C错误； D．苯甲酸易溶于乙醇，在水中溶解度受温度影响大，在室温下在水中溶解度不大，故在重结晶法提纯粗苯甲酸时，可用少量蒸馏水洗涤苯甲酸晶体，D正确； 故合理选项是C。 2．(24-25高二下·安徽级示范高中联考·期中)下列有机化合物制取的实验操作中正确的是 A．制取溴苯：将铁屑、溴水、苯混合加热 B．制取氯乙烯：将氯气和乙烯混合 C．制取1—溴丁烷：将1—丁醇和氢溴酸混合加热 D．制备硝基苯：将浓硫酸、浓硝酸、苯混合加热至 【答案】C 【详解】A．制取溴苯需苯与液溴在Fe存在时反应，不能用溴水，A错误； B．乙烯与Cl2混合发生加成反应生成1,2-二氯乙烷，而非氯乙烯，B错误； C．1-丁醇与氢溴酸在加热条件下可发生取代反应生成1-溴丁烷，C正确； D．硝基苯制备需50-60℃水浴加热，100℃温度过高会发生副反应，D错误； 故选C。 3．(24-25高二下·湖北九师联盟·期中)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸（含有少量NaCl和泥沙）的提纯方案如图： 下列说法不正确的是 A．操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和 C．操作Ⅲ结晶时应该静置使滤液缓慢冷却 D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体 【答案】B 【详解】A．操作Ⅰ中根据苯甲酸的溶解度估算加水量，可减少溶解损失，A正确； B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，而NaCl仍溶解在滤液中，未被除去，B错误； C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹，利于形成大晶体，C正确； D．苯甲酸在冷水中溶解度低，冷水洗涤可减少溶解损失并去除杂质，D正确； 故选B。 4．(25-26高二上·江西景德镇一中·期中)溴苯是常用的有机合成原料，工业上制备溴苯的流程如图所示。下列说法正确的是 A．“水洗1”的主要目的是为了除去剩余的苯 B．“操作1”为萃取 C．“碱洗”的目的是将转化为易溶于水的NaBr和NaBrO D．加入的目的是防止精馏时暴沸 【答案】C 【分析】苯与液溴在FeBr3催化作用下制备溴苯，反应后的混合液加蒸馏水水洗，水洗1可以除去易溶于水的溴化铁、溴化氢，溴苯密度比水大且难溶于水，操作1为分液，有机层碱洗，将转化为易溶于水的NaBr和NaBrO，再经过水洗2去除溶于水的杂质，分液后有机层用无水氯化钙干燥，此时有机层中主要含苯和溴苯，精馏得到溴苯。 【详解】A．“水洗1”是为了除去易溶于水的、HBr，不能除去剩余的苯，A错误； B．“水洗1”之后溶液分层，“操作1”为分液，B错误； C．“碱洗”的目的是将转化为易溶于水的NaBr和NaBrO，便于在“水洗2”时除去，C正确； D．加入的目的干燥溴苯，D错误。 故选C。 5．(24-25高二下·北京中关村中学·期中)下列“试剂”和“试管中的物质”不能完成“实验目的”的是 实验目的 试剂 试管中的物质 A 羟基对苯环的活性有影响 饱和溴水 ①苯②苯酚溶液 B 甲基对苯环的活性有影响 酸性溶液 ①苯②甲苯 C 苯分子中没有碳碳双键 的溶液 ①苯②己烯 D 苯环对羟基的影响 溶液 ①苯酚浊液②乙醇溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．饱和溴水不能与苯发生苯环上的取代反应，但能与苯酚发生苯环上的取代反应生成白色沉淀，故本方案能证明羟基对苯环的活性有影响，可达到实验目的，A不符合题意； B．酸性KMnO4溶液不能与苯反应，能将甲苯的氧化，但甲苯被氧化的部位是甲基而非苯环，反映的是苯环对甲基的影响，而非甲基对苯环的影响，即本方案不能完成实验目的，B符合题意； C．碳碳双键能使Br2的CCl4溶液褪色，苯不能使Br2的CCl4溶液褪色，可以证明苯分子中没有碳碳双键，即本方案可达到实验目的，C不符合题意； D．苯酚俗称石碳酸，具有弱酸性，苯酚浊液与NaOH溶液反应生成苯酚钠溶液变澄清，而乙醇不能与NaOH溶液反应，该实验能达到目的，D不符合题意； 故选B。 6．(24-25高二下·天津滨海新区·期中)下列实验的操作和所用的试剂都正确的是 A．要鉴别己烯中是否混有少量甲苯，应先加足量溴水，然后再加入酸性高锰酸钾溶液 B．用四氯化碳萃取溴水中的溴时，将溴的四氯化碳溶液从分液漏斗上口流出 C．制硝基苯时，将盛有混合液的试管直接在酒精灯火焰上加热 D．除去溴苯中少量的溴，可以加水后分液 【答案】A 【详解】A．先加足量溴水与己烯反应，排除双键干扰，再加酸性高锰酸钾检测甲苯的氧化褪色，A正确； B．四氯化碳密度大于水，萃取后在下层，应从分液漏斗下口放出，B错误； C．制硝基苯需水浴加热，直接加热温度过高且危险，C错误； D．除去溴苯中的溴应加NaOH溶液使其反应后分液，仅加水无法有效去除，D错误； 故选A。 7．(24-25高二下·天津第四十七中学·期中)用如图所示装置检验制备的气体时，不需要使用除杂装置的是 气体的制备 试剂X 试剂Y A 与NaOH乙醇溶液共热 溴四氯化碳溶液 B 与NaOH乙醇溶液共热 酸性溶液 C 与浓加热至170℃ NaOH 溴水 D 电石与饱和食盐水 酸性溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热，发生消去反应，生成乙烯气体，可能混有乙醇蒸气，但乙醇不能使溴四氯化碳溶液褪色，所以不需要使用除杂装置，A正确； B．CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热后生成的乙烯气体中，可能混有乙醇蒸汽，乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色，所以必须使用水除去乙醇蒸汽，B错误； C．C2H5OH与浓H2SO4加热至170℃，生成的乙烯气体中混有SO2等，SO2也能使Br2水褪色，所以必须使用NaOH溶液除去SO2等气体，C错误； D．电石与饱和氯化钠溶液反应生成乙炔气体，同时混有H2S等杂质，乙炔和杂质H2S均能够与Br2发生反应，因此需要用CuSO4溶液除去H2S杂质，D错误； 故选A。 8．(24-25高二下·辽宁普通高中联考·期中)下列有关物质的提纯方法及主要装置均正确的是 选项 待提纯物质 杂质 主要操作方法 装置 A 溴苯 苯 加入铁粉和液溴，过滤 B 硝基苯 苯 蒸馏 C 乙烷 乙烯 通入酸性高锰酸钾溶液中，洗气 D 乙酸乙酯 乙酸 加入饱和氢氧化钠溶液，分液 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．苯与液溴在加入铁粉的条件下能反应，但加入液溴的量不易控制且液溴溶于溴苯，可利用两者沸点差异，采取蒸馏的方式除去苯，A项错误； B．硝基苯与苯互溶且沸点不同，可以通过蒸馏的方式除去，方法及装置正确，B项正确； C．乙烯能与酸性高锰酸钾溶液发生反应生成气体而引入新的杂质，C项错误； D．乙酸和乙酸乙酯均能与溶液反应，D项错误； 故选B。 9．(24-25高二下·浙江浙南名校联考·期中)实验室制备1，2-二溴乙烷的反应装置如下图(加热和夹持装置略去)。已知1，2-二溴乙烷的熔点为，沸点为，下列说法正确的是 A．通过装置X向A中添加液体时，必须保持上口的玻璃塞打开 B．可根据装置B中的长玻璃管中水位高低判断装置是否发生堵塞 C．装置C中溶液可用水替代 D．取少量E中的溶液滴加硝酸酸化的溶液，若出现淡黄色沉淀，则证明D中发生取代反应 【答案】B 【分析】A中乙醇在浓硫酸作用下发生消去反应，副反应会有CO2、SO2生成，B装置能检查装置是否堵塞，C中NaOH溶液是吸收乙醇消去反应产生的副产物（二氧化碳和二氧化硫等酸性气体），D中乙烯与液溴发生反应生成1，2-二溴乙烷，E中NaOH溶液与挥发的溴单质反应。 【详解】A．X为恒压滴液漏斗，放液体时可以平衡气压，所以上口的玻璃塞应该关闭，从而防止乙醇挥发，A错误； B．装置B中玻璃管液面与大气相通，若发生堵塞，则玻璃管内液面上升，B正确； C．装置C中NaOH溶液是吸收乙醇消去反应产生的副产物（二氧化碳和二氧化硫等酸性气体），不能用水替代，C错误； D．液溴易挥发，装置E中NaOH溶液与挥发的溴单质反应也能生成溴离子，取少量E中的溶液滴加硝酸酸化的溶液，若出现淡黄色沉淀，只能证明有溴离子产生，但不能证明发生了取代反应，即溴离子来自取代反应产生的HBr，D错误； 故选B。 10．(24-25高二下·广东佛山S6高质量发展联盟·期中)环己烯是重要的化工原料，实验室用环己醇制备环己烯流程如下。下列说法错误的是 A．环己醇的沸点高于环己烯，主要原因是环己醇相对分子质量大，范德华力大 B．饱和食盐水能降低环己烯在水相中的溶解度，利于分层 C．分液时，无机相和有机相依次从分液漏斗下口放出和上口倒出 D．操作a用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管、温度计、锥形瓶、蒸馏烧瓶等 【答案】A 【详解】A．环己醇的沸点高于环己烯的主要原因是环己醇可以形成分子间氢键，故A错误； B．环己烯不易溶于水，所以饱和食盐水能降低环己烯在水相中的溶解度，利于分层，故B正确； C．环己烯的密度小于水的密度，所以分液时，无机相在下层，有机相在上层，故无机相和有机相依次从分液漏斗下口放出和上口倒出，故C正确； D．操作a是蒸馏过程，需要用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管、温度计、锥形瓶、蒸馏烧瓶等，故D正确； 故选：A。 11．(24-25高二下·广西玉林北流中学、玉林第一中学、容县中学联考·期中)下列除去杂质的试剂和方法错误的是 选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂和方法 A 乙醇(水) CaO，蒸馏 B 溴苯(溴) NaOH溶液，分液 C 乙烷(乙烯) 溶液，洗气 D 苯甲酸(NaCl) 蒸馏水，重结晶 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．与水反应生成，增大与乙醇的沸点差异，通过蒸馏可分离出乙醇，故A正确； B．溴与反应生成和（水溶性），溴苯不溶于水，分液后可得纯净溴苯，故B正确； C．可将乙烯氧化为，导致乙烷中混入，故C错误； D．苯甲酸在水中溶解度随温度变化大，溶解度受温度影响小，用蒸馏水重结晶可分离，故D正确； 故选C。 12．(24-25高二下·河北沧州运东五校联考·期中)下列有关物质的提纯方法及主要装置均正确的是 选项 待提纯物质 杂质 主要操作方法 装置 A 乙醇 水 过滤 B 硝基苯 苯 蒸馏 C 乙烷 乙烯 通入酸性高锰酸钾溶液中，洗气 D 乙酸乙酯 乙酸 加入饱和氢氧化钠溶液，分液 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．乙醇和水与任意比混溶，不能通过过滤的方法分离，A错误； B．硝基苯与苯互溶且沸点不同，可以通过蒸馏的方式除去，方法及装置正确，B正确； C．乙烯能与酸性高锰酸钾溶液发生反应生成CO2气体而引入新的杂质，C错误； D．乙酸和乙酸乙酯均能与NaOH溶液反应，D错误； 故选D。 13．(24-25高二下·河北邯郸六校联考·期中)下列各组物质除杂和分离方法正确的是 待提纯物质 除杂试剂 分离方法 A 苯(苯甲酸) NaOH溶液 分液 B 溴苯(溴) NaOH溶液 过滤 C 苯(苯酚) 浓溴水 过滤 D 乙醇(苯酚) 氢氧化钠溶液 分液 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．苯甲酸与NaOH反应生成水溶性的苯甲酸钠，苯不溶于水，分层后可通过分液分离，A正确； B．溴与NaOH反应生成水溶性盐，溴苯不溶于水且密度大于水，分层后可通过分液分离， 故B错误； C．苯酚与浓溴水生成的三溴苯酚可能溶于苯，无法过滤除杂，故C错误； D．苯酚与NaOH生成的苯酚钠溶于水，乙醇与水混溶，无法通过分液分离，应蒸馏分离，故D错误； 选A。 14．(24-25高二下·湖南三新协作体G10/H11联盟大联考·期中)下列关于有机实验说法不正确的是 A．实验室用电石与饱和食盐水制备乙炔，其使用饱和食盐水的作用是加快反应速率 B．实验室制硝基苯，反应物的添加顺序：先加入浓硝酸，再加浓硫酸，最后滴入苯 C．要鉴别己烯中是否含有甲苯，应先加足量溴水，然后再加入酸性KMnO4溶液 D．李比希燃烧法，使用CuO的主要作用是将有机物不完全燃烧产生的CO进一步氧化为CO2 【答案】A 【详解】A．实验室用电石与饱和食盐水制备乙炔时，使用饱和食盐水的作用是减缓反应速率，A错误； B．实验室制硝基苯的正确顺序是先加浓硝酸，再加浓硫酸（利用其催化及脱水作用），最后滴加苯，以控制反应温度，B正确； C．己烯与溴水完全反应后，若剩余液体仍能使酸性KMnO4褪色，说明含甲苯（甲苯被氧化），C正确； D．李比希燃烧法中，CuO的作用是氧化有机物不完全燃烧产生的CO为CO2，确保碳元素完全转化为CO2以便测定,，D正确； 故选A。 15．(24-25高二下·天津四合庄中学·期中)下列装置能达到相应实验目的的是 A．制备乙烯 B．检验是否有乙烯生成 C．检验溴乙烷中的溴原子 D．证明酸性：碳酸>苯酚 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．乙醇和浓硫酸，170℃共热，发生消去反应生成乙烯，温度计应插入混合液液面以下，A错误； B．乙醇易挥发，挥发的乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，干扰乙烯的检验，B错误； C．溴乙烷水解液呈碱性，先加硝酸至溶液呈酸性，再加硝酸银溶液可检验水溶液中是否含有溴离子，C正确； D．浓盐酸具有挥发性，生成的二氧化碳中含有HCl，盐酸也能和苯酚钠溶液反应生成苯酚，从而影响碳酸和苯酚酸性的比较，D错误； 故选C。 16．(24-25高二下·安徽芜湖安徽师范大学附属中学·期中)下图是制备和研究乙炔性质的实验装置图。下列说法错误的是 A．制备乙炔的反应原理是 B．a中饱和食盐水的作用是减慢反应速率 C．c的作用是除去，f处火焰明亮伴有黑色浓烟 D．d、e褪色原理相同 【答案】D 【详解】 A．实验室用饱和食盐水与电石反应生成氢氧化钙和乙炔气体，制备乙炔的反应原理是CaC2 + 2H2O → Ca(OH)2 +CHCH↑，A正确； B．饱和食盐水滴到电石的表面上后，水迅速跟电石作用，使原来溶于其中的食盐析出，附着在电石表面，能从一定程度上阻碍后边的水与电石表面的接触，从而降低反应的速率，B正确； C．电石中混有硫化物和磷化物，与水反应生成的乙炔气体中混有的硫化氢和磷化氢；乙炔的含碳量高，在f处燃烧时会产生明亮、伴有浓烟的火焰，C正确； D．d中溴和乙炔发生加成反应使其褪色，e中的酸性高锰酸钾溶液与乙炔发生氧化反应，使酸性高锰酸钾溶液褪色，D错误； 故选D。 17．(24-25高二下·四川眉山·期中)如图装置用于检验溴乙烷发生消去反应生成的乙烯。下列说法不正确的 A．装置②中试剂Y可以是，目的是为了观察气体产生速率 B．装置①中X溶液为NaOH的醇溶液 C．装置③中酸性溶液可用溴水替代 D．反应现象为②中有气泡，③中酸性溶液褪色 【答案】A 【详解】A．装置①产生的乙烯气体中混有乙醇杂质气体，乙醇也能被高锰酸钾氧化使溶液褪色，则试剂Y可以是，目的是除去乙醇杂质气体，A错误； B．溴乙烷发生消去反应生成乙烯，X溶液为的醇溶液，B正确； C．乙烯与溴水发生加成反应，可用溴水溶液代替酸性KMnO4溶液来检验乙烯，C正确； D．反应产生乙烯气体，装置②中有气泡，乙烯能被高锰酸钾氧化使溶液褪色，③中酸性溶液褪色，D正确； 故选A。 18．(24-25高二下·河南郑州·期中)用下列仪器或装置（图中夹持略）进行相应实验，设计合理的是 A．用甲装置检验乙炔具有还原性 B．用乙装置实现乙醇氧化为乙醛 C．用丙装置制备溴苯并验证有HBr产生 D．用丁装置分离乙酸乙酯和乙醇 【答案】B 【详解】A．电石和水反应的产物中含有H2S，H2S具有还原性，H2S、乙炔都能使高锰酸钾溶液褪色，所以甲装置不能检验乙炔具有还原性，故A错误； B．用铜作催化剂，乙醇能被氧气氧化为乙醛，故B正确； C．溴具有挥发性，烧瓶中溢出的气体中含有HBr、Br2，HBr、Br2都能与硝酸银溶液反应生成淡黄色AgBr沉淀，丙装置不能验证有HBr产生，故C错误； D．蒸馏装置中，温度计液泡应该在蒸馏烧瓶的支管口处，故D错误； 故选B。 19．(24-25高二下·湖北九师联盟·期中)正丁醚是一种常用的有机溶剂，难溶于水，密度比水小，在实验室中可利用反应制备，反应装置如图所示。下列说法正确的是 A．装置中为冷凝水进水口 B．若分水器中水层体积保持不变，可确定反应基本完成 C．若分水器中有液体向回流时，应打开分水器旋钮放水 D．本实验制得的粗醚经碱液洗涤、干燥后即可得纯醚 【答案】B 【分析】正丁醇在装置A中反应得到正丁醚和水，部分正丁醚、正丁醇和水变为蒸汽进入装置B中冷凝回流进入分水器，正丁醚不溶于水，密度比水小，正丁醚在上层，当分水器中水层超过支管口下沿，立即打开分水器旋钮放水，实验结束打开分水器旋钮放水后可得到粗正丁醚。 【详解】A．装置B的作用是冷凝回流，为保证冷凝管充满水，得到最好的冷凝效果，b为冷凝水进水口，A错误； B．若分水器中水层体积保持不变，说明反应不再产生水，可确定反应基本完成，B正确； C．部分正丁醚、正丁醇和水变为蒸汽进入装置B中冷凝回流进入分水器，正丁醚不溶于水，密度比水小，正丁醚在上层，当分水器中水层超过支管口下沿时，应打开分水器旋钮放水，C错误； D．由于正丁醇与正丁醚互溶，正丁醇微溶于水，经碱液洗涤、干燥后的产品含正丁醇，不能得到纯醚，D错误； 故选B。 20．(24-25高二下·浙江杭州·期中)某化工厂的废液含有乙醇、苯酚、乙酸和二氯甲烷，该工厂设计回收方案如下： 下列说法不正确的是 A．试剂a选择溶液比NaOH溶液更合适 B．操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为分液 C．回收物1、2分别是二氯甲烷、乙醇 D．试剂b为，试剂c为稀硫酸 【答案】B 【分析】废液含乙醇、苯酚、乙酸、二氯甲烷，加入试剂a（溶液），与乙酸、苯酚反应，生成盐，二氯甲烷不溶于水，通过操作I（分液）分离出有机层，有机层再蒸馏得到二氯甲烷（沸点）和乙醇（沸点），所以回收物1是二氯甲烷、回收物2是乙醇；A中是苯酚钠和乙酸钠溶液。向A中加试剂b（），与苯酚钠反应生成苯酚（苯酚溶解度小），经操作II（分液）分离出苯酚，得到乙酸钠溶液；再向乙酸钠溶液加试剂c（稀硫酸），硫酸与乙酸钠反应生成乙酸，通过操作III（蒸馏，因为乙酸有挥发性）得到乙酸。 【详解】A．氢氧化钠碱性太强，可能导致二氯甲烷水解，故试剂a选择溶液比溶液更合适， A正确； B．I、II是分液，操作III是蒸馏（乙酸沸点低，用蒸馏分离），不是分液，B错误； C．根据沸点，回收物1（沸点）是二氯甲烷，回收物2（沸点）是乙醇，C正确； D．试剂b为（与苯酚钠反应生成苯酚），试剂c为稀硫酸（与乙酸钠反应生成乙酸），D正确； 综上，答案是B。 21．(24-25高二下·安徽芜湖第一中学·期中)下列方法或操作正确且能达到实验目的的是 实验目的 方法或操作 A 除去苯甲酸中的难溶物 溶解、过滤、蒸发结晶 B 除去乙烷中的乙烯 将混合气体通入酸性KMnO4溶液中洗气后干燥 C 分离提纯溴水中的溴单质 用四氯化碳萃取、分液、蒸馏 D 证明电石与水反应生成乙炔 将气体通入酸性K2Cr2O7溶液，观察颜色变化 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．苯甲酸可通过重结晶法提纯，需溶解后趁热过滤除去难溶物，再冷却结晶。蒸发结晶会导致杂质残留，方法错误，A错误； B．酸性KMnO4会将乙烯氧化为CO2，引入新杂质，正确方法是用溴水洗气，B错误； C．CCl4萃取溴后分液，再蒸馏分离出溴单质，操作正确且可行，C正确； D．电石与水反应可能生成H2S等还原性气体，干扰乙炔的检验，无法直接证明生成乙炔，D错误； 故选C。 22．(24-25高二下·广州第十六中·期中)用下列装置进行实验，能达到实验目的的是 A．证明乙炔可使溴水褪色 B．提纯苯甲酸 C．制备乙酸乙酯 D．探究甲烷和Cl2的反应 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．电石中含有硫化物、磷化物等杂质，使生成的乙炔气体中含有硫化氢、磷化氢杂质，硫化氢、磷化氢也能使溴水褪色，应先用硫酸铜溶液洗气后再通入溴水，A错误； B．应采用重结晶的方法提纯苯甲酸，不用蒸馏法，B错误； C．乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中发生水解，制备乙酸乙酯应用饱和碳酸钠溶液收集并除杂，C错误； D．氯气是黄绿色气体，甲烷和氯气发生取代反应，装置中气体的颜色变浅，生成的HCl气体易溶于水，饱和食盐水进入量筒中，D正确； 故选D。 23．(24-25高二下·浙江A9联盟·期中)下列实验装置能达到相应实验目的的是 A．用图①分离碘水和乙醇 B．用图②所示装置灼烧海带 C．用图③证明乙烯具有还原性 D．用图④装置验证酸性：CH3COOH>H2CO3>苯酚 【答案】D 【详解】A．酒精不能用作萃取剂，酒精可以与水以任意比例互溶，A错误； B．固体灼烧应该在坩埚里，B错误； C．挥发的乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，不能证明乙烯的还原性，C错误； D．乙酸与碳酸钠反应生成二氧化碳，说明乙酸酸性大于碳酸，生成二氧化碳通过饱和碳酸氢钠溶液除去挥发的乙酸，再通入苯酚钠中，溶液变浑浊生成苯酚，说明碳酸酸性大于苯酚，D正确； 故选D。 24．(24-25高二下·辽宁抚顺六校协作体·期中)下列装置能达到相应实验目的的是(夹持装置已略去) A．排空气法收集 B．硝基苯的制备 C．乙酸乙酯的制备 D．实验室制乙炔 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．甲烷密度比空气小，所以用该装置来收集甲烷时选择短管进气，长管出气，A正确； B．在浓硫酸、浓硝酸和加热的作用下，苯在回流装置中可制得硝基苯，B错误； C．乙酸乙酯的制备时，导管不能伸入饱和碳酸钠溶液中，C错误； D．不能用启普发生器制备乙炔，电石与水反应会放热且生成氢氧化钙会堵塞小孔，D错误； 故选A。 25．(24-25高二下·辽宁沈阳重点高中郊联体·期中)为了提纯表中所列物质(括号内为杂质)，有关除杂试剂和分离方法的选择不正确的是 选项 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法 A 溴苯(溴) 溶液 分液 B 乙炔() 溶液 洗气 C 己烷(己烯) 溴水 分液 D 苯甲酸(NaCl) 水 重结晶 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．溴常温下可与NaOH溶液反应生成易溶于水的NaBr、NaBrO，溴苯常温下不与NaOH溶液反应且难溶于水，通过分液可分离二者，A正确； B．H2S可与CuSO4溶液反应生成CuS沉淀，乙炔不与CuSO4溶液反应且难溶于水，通过洗气可除去H2S杂质，B正确； C．向混合物中加入溴水，己烯与Br2反应的产物与己烷互溶，用分液法不能提纯己烷，C错误； D．苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大，NaCl在水中溶解度大且随温度变化很小，可用重结晶的方法提纯苯甲酸，D正确； 故选C。 26．(24-25高二下·辽宁沈阳重点高中郊联体·期中)下列实验中，操作、现象及结论均正确的是 选项 操作 现象 结论 A 将与溶液共热，冷却后，取出上层水溶液加入溶液 没有产生淡黄色沉淀 没有发生水解 B 向的溶液中滴入的溶液4至6滴，得到新制的，悬浊液，然后加入乙醛溶液0.5 mL，振荡后加热 产生砖红色沉淀 在该反应中作氧化剂 C 将乙醇与浓硫酸共热至170℃所得气体直接通入溴水 溴水褪色 乙醇发生消去反应的产物为乙烯 D 将浓和反应后的气体通入苯酚钠溶液中 溶液变浑浊 说明碳酸的酸性比苯酚的酸性强 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．与溶液共热水解后，溶液中含有过量，直接加入溶液时，会与反应生成沉淀，不稳定分解为（黑色沉淀），干扰的检验，应先加稀硝酸中和再加，因此无法说明没有发生水解，A错误； B．新制悬浊液处于碱性环境，反应中乙醛的醛基被氧化，中+2价被还原为+1价的（砖红色沉淀），得电子发生还原反应，因此在该反应中作氧化剂，B正确； C．乙醇与浓硫酸共热至170℃时，生成的气体中混有副产物，也能和溴水反应使其褪色，因此无法证明乙醇消去反应的产物为乙烯，C错误； D．浓具有挥发性，和反应生成的中混有，也能与苯酚钠反应生成苯酚使溶液变浑浊，无法证明碳酸的酸性比苯酚强，D错误； 故选B。 27．(24-25高二下·辽宁县域重点高中联考·期中)除去下列物质中的杂质，所选用的试剂和主要操作均正确的是 选项 物质(杂质) 选用的试剂 主要操作 A 乙烷(乙烯) 溴水 洗气 B 苯甲酸晶体(氯化钠) CCl4 重结晶 C 苯(苯酚) 浓溴水 过滤 D 乙酸乙酯(乙酸) 饱和溶液 蒸馏 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．乙烯可与溴水发生加成反应生成液态1，2-二溴乙烷，乙烷不与溴水反应且难溶于溴水，通过洗气即可分离除杂，A正确； B．苯甲酸和氯化钠的溶解度随温度变化的差异在水溶剂中更明显，重结晶应选水作溶剂，四氯化碳无法实现该除杂，B错误； C．苯酚和浓溴水反应生成的三溴苯酚是白色沉淀，但会引入新杂质溴，且三溴苯酚在苯中的溶解度有限，过滤不能完全分离，且会引入新杂质溴，C错误； D．乙酸与饱和碳酸钠溶液反应，且乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度极低，混合液会分层，应采用分液操作分离，不是蒸馏，D错误； 故选A。 28．(24-25高二下·辽宁县域重点高中联考·期中)利用下列装置完成相应实验，能达到实验目的的是 实验目的 A．分离与水 B．验证乙炔具有还原性 装置 实验目的 C．检验1-溴丁烷的消去产物 D．验证碳酸的酸性强于苯酚 装置 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．分离碘与水的方法是萃取，苯比水密度小，故苯层在上，应从分液漏斗上口倒出，A错误； B．电石中含有CaS杂质，与水反应生成，具有还原性，也可使酸性溶液褪色，B错误； C．乙醇与溴的溶液不反应，溴的溶液褪色，可以证明1-溴丁烷发生消去反应生成了1-丁烯，C正确； D．盐酸具有挥发性，与碳酸钠反应生成的中混有杂质，也能与苯酚钠溶液反应生成苯酚，故不能证明碳酸的酸性强于苯酚，D错误； 故选C。 29．(24-25高二下·辽宁重点中学协作校·期中)利用下列实验装置完成对应的实验，能达到实验目的的是 A．装置甲验证苯与液溴发生取代反应 B．装置乙制备乙烯 C．装置丙从水溶液中分离出冷却结晶后的苯甲酸 D．装置丁制备乙炔 【答案】C 【详解】A．苯与液溴在三溴化铁作催化剂的条件下发生取代反应生成溴苯和HBr，由于溴具有挥发性，也会随着HBr一起进入硝酸银溶液，而溴也会与硝酸银溶液反应生成淡黄色沉淀（溴和水反应生成HBr与HBrO），干扰了对实验结果的验证，不能达到实验目的，A不符合题意； B．在浓硫酸催化作用下，170℃时乙醇脱水生成乙烯，140℃时乙醇脱水生成乙醚，故实验需要控制反应液温度，温度计需要在圆底烧瓶的混合液中，图中温度计在溶液上方，不能达到准确控温的目的，B不符合题意； C．冷却结晶后苯甲酸以晶体的形式析出，要分离固液混合物，应采用过滤操作，图示过滤装置及操作正确，能达到实验目的，C符合题意； D．利用电石和饱和食盐水制备乙炔气体时，反应剧烈且放出大量的热，可能导致启普发生器受热不均而破裂，同时电石遇水易变成粉末且生成氢氧化钙均会导致生成糊状物而堵塞启普发生器隔板或导气管，故启普发生器不能用来制备乙炔气体，D不符合题意； 故答案选C。 30．(24-25高二下·辽宁沈阳五校协作体·期中)苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，二者可通过“坎尼扎罗反应”由苯甲醛与氢氧化钠溶液反应制得。制备原理及反应结束后对反应液的处理步骤如下： 已知： 名称 熔点() 沸点 溶解性 苯甲醇 -15.3 205.7 在水中溶解度较小，易溶于乙醚、乙醇 苯甲酸 (开始升华) 248 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 下列说法不正确的是 A．进一步提纯粗苯甲酸可以采用重结晶法 B．该反应原理可以看作苯甲醛在碱的作用下，醛分子自身发生氧化与还原反应 C．“操作b”应该是萃取，且“操作a”和“操作c”不相同 D．上述的方程式已经配平了 【答案】C 【详解】A．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，溶解度随温度变化差异大，符合重结晶提纯的条件，提纯粗苯甲酸可采用重结晶法，A正确； B．该反应中，1分子苯甲醛被还原得到苯甲醇，1分子苯甲醛被氧化得到苯甲酸钠，属于苯甲醛自身在碱作用下发生的氧化还原反应，B正确； C．操作a是加入乙醚后，分离互不相溶的有机层（苯甲醇溶于乙醚）和水层（苯甲酸钠在水层），属于萃取分液，操作c是过滤，分离析出的苯甲酸固体，二者操作不同；操作a得到的有机层干燥后，得到苯甲醇的乙醚溶液，二者均为液体且沸点差异大，分离苯甲醇的操作b应为蒸馏而不是萃取，C错误； D．反应方程式两端的C、H、O、Na原子均守恒，方程式已配平，D正确； 故选C。 二、非选择题 31．(24-25高二下·浙江A9联盟·期中)我国科学家屠呦呦因成功从黄花蒿中提取抗疟药物青蒿素而获得2015年诺贝尔奖。某实验小组对青蒿素的提取和组成进行了探究。 【查阅资料】①青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，温度达60℃以上易分解。②乙醇的沸点为78℃，乙醚的沸点为34.5℃。 I．提取青蒿素 从黄花蒿中提取青蒿素的流程如图所示： 乙醚浸出液黄花蒿乙醚操作Ⅱ干燥、破碎操作I粗品操作Ⅲ精品残渣。 (1)操作Ⅱ的名称是___________，采用___________加热。 (2)操作Ⅲ的分离提纯方法名称是___________。 Ⅱ．燃烧法测定分子组成 实验室用如图所示装置测定青蒿素的分子组成。这种方法是电炉加热时用纯氧氧化管内样品，根据产物的质量确定有机物的组成。 (3)F的仪器名称___________。 (4)A中发生的化学方程式___________ (5)装置D中所盛固体可以是___________(用对应符号填空)。 a．无水CaCl2            b．浓硫酸            c．胆矾            d．碱石灰            e．P2O5 (6)F的作用是___________。 (7)将28.2g青蒿素样品放在电炉中，缓缓通入氧气数分钟后，再充分燃烧，实验测得反应后D装置增重19.8g，E装置增重66g，通过质谱法测得青蒿素的相对分子质量为282，结合上述数据，得出青蒿素的分子式为___________。 【答案】(1)蒸馏 水浴 (2)重结晶 (3)(球形)干燥管 (4) (5)ae (6)防止空气中的H2O和CO2进入E装置 (7)C15H22O5 【分析】I．提取青蒿素：根据乙醚浸取法的流程可知，对黄花蒿进行干燥破碎，可以增大黄花蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率，用乙醚对青蒿素进行浸取后，过滤，可得滤液和滤渣，提取液经过蒸馏后可得青蒿素的粗品，对粗品加95%的乙醇，重结晶、过滤可得精品。 Ⅱ．燃烧法测定分子组成：电炉加热时用纯O2氧化管内样品，根据产物的质量确定有机物的组成。A装置是用双氧水制备氧气的，其中二氧化锰是作催化剂的。B装置用于干燥氧气。C装置中在电炉加热及氧化铜的作用下将有机物充分氧化为二氧化碳和水。D装置用于充分吸收水蒸气，通过该装置的增重测量生成物水的质量。E装置用于充分吸收产物二氧化碳，通过该装置增重测量二氧化碳的质量。F装置排除空气中水、二氧化碳的干扰； 【详解】（1）操作Ⅱ的名称是蒸馏分离出乙醚和青蒿素粗品，乙醚的沸点为34.5℃，低于水的沸点，采用水浴加热。 （2）粗品加95%的乙醇，重结晶、过滤可得精品，故为重结晶； （3）F的仪器名称是（球形）干燥管； （4）A装置是用双氧水制备氧气，发生的化学方程式为； （5）D装置用于充分吸收水蒸气，但不能吸收二氧化碳，所盛固体可以是无水CaCl2、P2O5，故选ae； （6）F中的碱石灰和外界空气接触，作用是：防止空气中的CO2和H2O进入装置E中引起实验误差； （7）样品只含C、H、O三种元素中的两种或三种，28.2g样品，经充分反应后，D管质量增加19.8g是水的质量，为19.8g÷18g/mol=1.1mol，则氢原子为2.2mol，E管质量增加66g是二氧化碳的质量，则碳原子为66g÷44g/mol=1.5mol，根据质量守恒求出m(O)=28.2g-2.2mol×1g/mol-1.5mol×12g/mol=8g，氧为8g÷16g/mol=0.5mol，最后求出n(C):n(H):n(O)=15:22:5，所以该样品的实验式（最简式）为C15H22O5，通过质谱仪测得青蒿素的相对分子质量是282，故该有机物的分子式为：C15H22O5。 32．(24-25高二下·辽宁沈阳重点高中郊联体·期中)某化学兴趣小组设计图甲装置制备苯甲酸异丙酯，其反应原理如下： 物质的性质数据如下表所示： 物质 相对分子质量 密度/ 沸点/℃ 水溶性 苯甲酸 122 1.27 249 微溶 异丙醇 60 0.79 82 易溶 苯甲酸异丙酯 164 1.08 218 不溶 实验步骤： 步骤ⅰ、在图甲干燥的仪器a中加入苯甲酸、异丙醇和浓硫酸，再加入几粒沸石； 步骤ⅱ、加热至70℃左右保持恒温半小时； 步骤ⅲ、将图甲的仪器a中的液体混合物进行如下操作得到粗产品： 步骤ⅳ、将粗产品用图乙所示装置进行精制。 回答下列问题： (1)图甲中仪器a的名称为______，步骤ⅰ中选择的仪器a的容积大小为______(填标号)。 A．    B．    C．    D． (2)实验中，加入的异丙醇需过量，其目的是______。 (3)本实验一般可采用的加热方式为______。 (4)操作Ⅰ中饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是______。 (5)能够判断该酯化反应已经达到平衡状态的实验现象为：______。 (6)步骤ⅳ操作时应收集218℃的馏分，如果温度计水银球位置偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为______(填物质名称)。 (7)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为26.24 g，那么该实验的产率为______。 【答案】(1)三颈烧瓶 B (2)使酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率 (3)水浴加热 (4)除去剩余的硫酸和苯甲酸等酸性杂质 (5)油水分离器中水面保持稳定(或油水分离器中水层高度不变) (6)苯甲酸 (7)80.0% 【分析】实验室利用苯甲酸和2-丙醇制取苯甲酸异丙酯的原理为：在三颈烧瓶中加入苯甲酸、异丙醇、浓硫酸，然后加入几粒沸石，加热到70℃左右保持恒温反应半小时，反应方程式为：，得到含苯甲酸异丙酯的液体混合物，先用水洗、然后再用饱和溶液洗涤，最后再次水洗后进行分液得到含苯甲酸异丙酯的有机层，再加入无水吸收残留水分后过滤，得到苯甲酸异丙酯的粗产品，最后再用蒸馏方法得到苯甲酸异丙酯纯品，据此分析解答。 【详解】（1）根据仪器图可知仪器a的名称为：三颈烧瓶；实验中取用的液体体积为：24.4 g苯甲酸体积约为20mL左右、20mL异丙醇和10mL浓硫酸，体积约为50mL左右，根据液体体积不超过容器容积的一半可知，步骤i中选择的仪器a的容积大小应为：100mL，则符合的选项为：B。 （2）该反应为可逆反应，由于异丙醇沸点低易挥发，要保证苯甲酸反应完全，所以异丙醇需过量，使异丙醇稍过量有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率。 （3）实验温度为70℃，低于水的沸点100℃，故本实验可采用的加热方式为：水浴加热。 （4）酯类物质在饱和溶液中的溶解度很小，因此在操作Ⅰ中用饱和碳酸钠溶液洗涤苯甲酸异丙酯的混合物，既可以除去剩余的硫酸和苯甲酸等酸性杂质，又能减少苯甲酸异丙酯的损失。 （5）由于苯甲酸异丙酯不溶于水，当平衡建立后，苯甲酸异丙酯的量不再改变，可以通过观察油水分离器中水面保持稳定(或油水分离器中水层高度不变)来确定反应已经达到平衡状态。 （6）苯甲酸异丙酯的沸点为218℃，则对粗产品进行精制，蒸馏收集218℃的馏分，如果温度计水银球偏上，则蒸馏温度高于218℃，会使苯甲酸(沸点为249℃，)也被蒸馏出来，故收集的精制产品中可能混有的杂质为：苯甲酸。 （7）苯甲酸的物质的量为，根据反应理论上生成的苯甲酸异丙酯物质的量为，质量为，则该实验的产率为： 33．(24-25高二下·辽宁重点中学协作校·期中)苏合香是我国中草药之一，《名医别录》记载“味甘，温，无毒。主辟恶，温疟，痫痓。去三虫，除邪，另人无梦魇”，苏合香的香味和驱虫抗真菌作用与肉桂酸乙酯分不开，某小组同学围绕肉桂酸乙酯展开如下实验： Ⅰ.肉桂酸组成和结构的测定 已知肉桂酸中只含C、H、O三种元素，现利用“燃烧法”测定肉桂酸的组成，装置如图。将14.8 g肉桂酸充分燃烧，经测定无水氯化钙增重7.2 g，碱石灰增重39.6 g(燃烧后所有产物均被完全吸收，且已排除空气对测量数据的干扰)。经质谱仪得质谱图如下： (1)结合谱图，通过计算得出肉桂酸的分子式为______。 (2)结合上图红外光谱，核磁共振氢谱显示6组峰，且峰面积比为2:2:1:1:1:1，得出肉桂酸的结构简式为______。 Ⅱ.利用肉桂酸制备肉桂酸乙酯 ①加料：向100 mL仪器A中加入30.0 mL乙醇(约0.5 mol)和11.9 mL肉桂酸(约0.1 mol)，再加入一定量的对甲基苯磺酸(强酸，无氧化性)，摇匀，加沸石并固定于铁架台上。 ②加热：油浴加热至80℃温度，反应2 h后停止加热。 ③减压蒸馏：取下A组装精馏装置，减压蒸馏，蒸出未反应的乙醇和反应生成的少量水，得到含有催化剂的粗产品。 ④除杂：在粗产品中加入10%的溶液。 ⑤水洗静置：用水洗涤三次，得到淡黄色油状液体，加入无水硫酸镁后过滤，即得肉桂酸乙酯。 ⑥称量：量取产品体积，经计算其质量为13.8 g。 部分装置如图。回答下列问题： (3)仪器A的名称为______；冷凝管的进水口为______(填“a”或“b”)口。 (4)使用分水器的优点是______。 (5)推测对甲基苯磺酸在反应中起______作用，合成肉桂酸乙酯方程式为______。 (6)第④步除杂过程中，加入10%的溶液的目的是______。 (7)该产品的产率为______(保留三位有效数字)。 【答案】(1) (2) (3) 三颈烧瓶 b (4)分离出水，促进反应平衡正向移动，提高产品的产率 (5) 催化剂 (6)中和催化剂对甲基苯磺酸、肉桂酸 (7)78.4% 【详解】（1）从质谱图可以看出，肉桂酸的相对分子质量为148，14.8 g 肉桂酸的物质的量为，充分燃烧的产物可使无水氯化钙增重7.2 g，使碱石灰增重39.6 g，反应生成的物质的量为，生成的物质的量为，则0.1 mol分子中O的物质的量为，综上，0.1 mol 肉桂酸分子中含有0.8 mol H原子，0.9 mol C原子，和0.2 mol O原子，则该化合物的分子式为； （2） 由红外谱图可以看出，该化合物含有苯环，且为苯环单取代，即苯环上只有1个H被取代，此时苯环上的H原子在核磁共振氢谱中显示3组峰，且峰面积之比为2:2:1，取代基上的H原子的峰面积之比为1:1:1。同时，该分子中含有-OH、C=O、C=C和C-O基团，则苯环取代基的结构为：，肉桂酸的结构简式为：； （3）仪器A的名称为三颈烧瓶；冷凝管通常下进上出，以确保冷凝充分，因此，冷凝管的进水口为b； （4）使用分水器可以将反应生成的水及时除去，降低生成物浓度，促进平衡向正反应方向进行； （5） 对甲苯磺酸是强酸，能够电离出，在反应过程中，促进肉桂酸中的羧基活化，使其更容易与乙醇反应生成肉桂酸乙酯和，同时释放出，对甲苯磺酸的质量和性质在反应前后没有变化，因此，对甲苯磺酸是反应催化剂，该反应方程式为：； （6）反应中使用的对甲苯磺酸和肉桂酸均属于酸，可以与生成对应的可溶性钾盐，可在步骤⑤中通过水洗除去，便于得到纯净的肉桂酸乙酯； （7） 由第（5）问分析可知，该反应方程式为：，根据题干信息，反应过程中乙醇过量，根据肉桂酸的物质的量可知肉桂酸乙酯的理论产量，则该产品的产率 34．(24-25高二下·辽宁县域重点高中联考·期中)某化学小组利用环庚醇为原料制备环庚烯的实验装置(夹持、加热装置已略去)如下图： 已知：①反应原理：； ②几种有机物的物理性质如下表： 物质 相对分子质量 密度/ 沸点/℃ 溶解性 环庚醇 114 0.942 181.8 微溶于水，易溶于有机溶剂 环庚烯 96 0.824 114.6 难溶于水，易溶于有机溶剂 过程如下： 步骤1：在三颈烧瓶中加入12.5 mL环庚醇、5 mL浓硫酸、沸石，控制温度在120℃加热回流2h。 步骤2：反应一段时间，打开旋塞放出分水器中的水，关闭旋塞，继续加热维持反应。 步骤3：当反应结束时停止加热，冷却后，将三颈烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入固体至溶液呈中性。 步骤4：用分液漏斗分离出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入无水氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后继续升温，收集114.6℃的馏分，得产品10.0 mL。 (1)仪器X的名称为___________，作用是___________。 (2)步骤1中环庚醇、浓硫酸和沸石加入的先后顺序为___________，若控制温度在120℃加热10分钟后发现忘记加入沸石，应采取的措施是___________。 (3)使用分水器的目的是___________。 (4)步骤3中，当看到___________(现象)时，停止加热；加入的作用是___________。 (5)本实验所得产品的产率为___________%(保留2位有效数字)。 【答案】(1)球形冷凝管(冷凝管) 冷凝回流有机物，提高产品产率 (2)沸石、环庚醇、浓硫酸 立即停止加热，冷却后补加 (3)减小生成物水的浓度，使反应正向移动，增大环庚烯的产率 (4)分水器中下层液体的高度不再变化 与硫酸反应，便于除去 (5)83 【分析】该实验利用环庚醇为原料制备环庚烯；先在三颈烧瓶中加入环庚醇、浓硫酸、沸石，控制温度加热回流，当反应结束后，加入固体至溶液呈中性，经萃取、分液、蒸馏获得产品。 【详解】（1）据装置图可知，仪器X的名称为球形冷凝管；其作用是冷凝回流有机物，提高原料的转化率和产品产率； （2）沸石为固体应先加入，因浓硫酸稀释放热易造成暴沸，应先加环庚醇，再缓缓加入浓硫酸；若加热10分钟后发现忘记加入沸石，不能直接加入沸石，易造成暴沸，应先冷却至室温后，再加入沸石； （3）环庚醇制备环庚烯的反应为可逆反应，利用分水器及时将水分离出去，降低体系中水的浓度，使反应正向移动，增大环庚烯的产率； （4）若反应结束，没有水生成，分水器中下层液体（水层）的高度不再变化，此时可以停止加热；加入Na2CO3的作用是与作为催化剂硫酸反应，将其转化为溶于水便于除去； （5） 据反应方程式，12.5 mL环庚醇理论上可以生成环庚烯，实际生成环庚烯 35．(24-25高二下·广东广州三校（铁一、广大附、广外）联考·期中)乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体。某化学实验小组在实验室中制备并提纯乙酰苯胺。制备乙酰苯胺的原理： ① ②+CH3COOH+H2O 已知：有机物相关数据如表所示。 名称 相对分子质量 常温下状态 主要性质 硝基苯 123 无色油状液体 难溶于水，易溶于有机溶剂 苯胺 93 无色油状液体 有碱性和还原性，在空气中易被氧化，微溶于水，易溶于乙醇和乙醚 乙酰苯胺 135 白色晶体 微溶于冷水，溶于沸水，溶于有机溶剂 Ⅰ．制备并提纯苯胺 还原硝基苯所得苯胺粗产品的提纯过程如下： 苯胺粗产品水层有机层苯胺 已知：苯胺与盐酸反应生成可溶于水的盐 (1)操作1与操作2需要用到的主要玻璃仪器有___________。 (2)无水硫酸钠固体的作用是___________。 Ⅱ．制备乙酰苯胺 向圆底烧瓶中加入9.3 g苯胺、足量冰醋酸及少量锌粉，组装好仪器，保持圆底烧瓶中反应温度在100—110℃之间，一段时间后，趁热将圆底烧瓶中的混合物倒入冰水中，抽滤、洗涤、烘干，得到乙酰苯胺粗产品。制备装置如图所示。 (3)a处应选择仪器___________。 (4)结合反应原理，从化学平衡角度分析，使用蒸馏装置的目的是___________。 (5)加入少量锌粉的作用是___________。 Ⅲ．乙酰苯胺粗产品提纯 向乙酰苯胺粗产品中加入适量蒸馏水，加热，搅拌，使粗产品完全溶解。加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸6 min，趁热过滤。待所得滤液完全冷却后滤出晶体，经冷水洗涤、干燥、称重，得到产品9.5 g。 (6)冷水洗涤的目的是___________，该实验中乙酰苯胺的产率为___________(保留三位有效数字)。 (7)有机物的分离与提纯是一项重要课题。制备基于MOFs(金属有机框架)薄膜材料为C2H2/C2H4混合气体分离提供了一种经济高效的技术。该材料孔径大小和形状恰好将C2H2“固定”，能高效选择性吸附C2H2，原理示意如图： 下列混合物的分离提纯原理与该材料“固定”C2H2最接近的是___________(填标号)。 A．利用CCl4萃取碘水 B．利用“杯酚”分离C60和C70 C．利用蒸馏分离二氯甲烷和三氯甲烷 D．利用重结晶提纯乙酰苯胺粗产品 【答案】(1)分液漏斗、烧杯、玻璃棒 (2)干燥剂 (3)A (4)及时移走生成的水，促使平衡正向移动，提高乙酰苯胺产率。 (5)防止苯胺被氧化 (6) 除去晶体表面杂质，同时降低乙酰苯胺的溶解度，减少损失 70.4% (7)B 【分析】苯胺粗产品中，可能含有硝基苯等杂质，加入盐酸，与苯胺反应生成盐酸苯胺溶解在水中，而硝基苯不溶于水，采用分液法分离；在水层中加入NaOH溶液，与盐酸苯胺反应重新生成苯胺，再分液得到有机层；此时有机层中可能含有一定量水，加入无水Na2SO4固体，吸水形成晶体，再过滤，便可得到苯胺。 【详解】（1）由分析可知，操作1与操作2都是分液，需要用到的主要玻璃仪器有：分液漏斗、烧杯、玻璃棒。 （2）加入无水硫酸钠固体，可吸收苯胺中的少量水，则其作用是：干燥剂。 （3）a处为冷凝管，若使用球形冷凝管，蒸气冷凝后，有部分液体会滞留在冷凝管内，所以只能使用直形冷凝管，故应选择仪器A。 （4）制取乙酰苯胺的反应为可逆反应，蒸出水后，可促进平衡正向移动，则结合反应原理，从化学平衡角度分析，使用蒸馏装置的目的是：及时移走生成的水，促使平衡正向移动，提高乙酰苯胺产率。 （5）苯胺具有还原性，为防止其被氧化，加入少量锌粉，则锌粉的作用是：防止苯胺被氧化。 （6）乙酰苯胺微溶于冷水，为减少损失，同时除去晶体表面杂质，需用冷水洗涤，目的是：除去晶体表面杂质，同时降低乙酰苯胺的溶解度，减少损失。理论上，9.3g苯胺完全反应生成乙酰苯胺的质量为g=13.5g，该实验中乙酰苯胺的产率为≈70.4%。 （7）图中信息显示，MOFs(金属有机框架)薄膜材料孔径大小和形状恰好将C2H2“固定”，能高效选择性吸附C2H2，其分离原理是利用材料的孔径大小和形状对不同物质进行选择性吸附。 A. 利用CCl4萃取碘水，是利用碘在CCl4和水中的溶解度的不同，将碘从水中转移到CCl4中，分离原理是物质在不同溶剂中的溶解度的差异，与MOFs材料固定C2H2原理不同，A不符合题意； B. 利用“杯酚”分离C60和C70，“杯酚”具有特定的空腔结构，其大小和形状与C60和C70的大小和形状有差异，能对C60和C70进行选择性吸附，分离原理与MOFs材料固定C2H2原理相同，都是利用材料的孔径大小和形状对不同物质进行选择性吸附，B符合题意； C. 利用蒸馏分离二氯甲烷和三氯甲烷，是利用二者沸点的差异，与MOFs材料固定C2H2原理不同，C不符合题意； D. 利用重结晶提纯乙酰苯胺粗产品，是利用乙酰苯胺在不同温度下的溶解度不同，通过加热溶解、冷却结晶的方法，使乙酰苯胺结晶析出，与MOFs材料固定C2H2原理不同，D不符合题意；故选B。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型04 有机合成设计 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 答案 C C B C B A A B B A C B A A C 题号 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 答案 D A B B B C D D A C B A C C C 31.(1)蒸馏 水浴 (2)重结晶 (3)(球形)干燥管 (4) (5)ae (6)防止空气中的H2O和CO2进入E装置 (7)C15H22O5 32.(1)三颈烧瓶 B (2)使酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率 (3)水浴加热 (4)除去剩余的硫酸和苯甲酸等酸性杂质 (5)油水分离器中水面保持稳定(或油水分离器中水层高度不变) (6)苯甲酸 (7)80.0% 33.(1) (2) (3) 三颈烧瓶 b (4)分离出水，促进反应平衡正向移动，提高产品的产率 (5) 催化剂 (6)中和催化剂对甲基苯磺酸、肉桂酸 (7)78.4% 34.(1)球形冷凝管(冷凝管) 冷凝回流有机物，提高产品产率 (2)沸石、环庚醇、浓硫酸 立即停止加热，冷却后补加 (3)减小生成物水的浓度，使反应正向移动，增大环庚烯的产率 (4)分水器中下层液体的高度不再变化 与硫酸反应，便于除去 (5)83 35.(1)分液漏斗、烧杯、玻璃棒 (2)干燥剂 (3)A (4)及时移走生成的水，促使平衡正向移动，提高乙酰苯胺产率。 (5)防止苯胺被氧化 (6)除去晶体表面杂质，同时降低乙酰苯胺的溶解度，减少损失 70.4% (7)B 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $