专题09 化学实验综合题（山东专用）2026年高考化学一模分类汇编

专题09 化学实验综合题 1．(1) 球形冷凝管 (2)在丁和戊之间加一个防倒吸装置 (3) 检查装置的气密性 固体完全溶解 (4)D (5) 偏低 2．(1) 恒压滴液漏斗 BC (2) (3) 回流液中无明显油珠或油层消失 防止加入盐酸后产生氯气 (4)加入浓盐酸，加热 (5) 偏小 3．(1)营造无氧无水氛围，防止苯基溴化镁氧化和水解 (2)+CO2   (3)C (4)BE (5) 2、4 偏小 4．(1)恒压滴液漏斗 (2) (3) 通冷凝水（下进上出） 防止二聚环戊二烯进入直形冷凝管导致环戊二烯不纯 (4)C (5) 二乙胺消耗HCl，促使反应正向移动 (6)49.8% 5．(1)蒸发皿、玻璃棒 (2)使对氨基苯磺酸恰好完全转化为易溶于水的对氨基苯磺酸钠，提供足够的，同时避免NaOH过量导致溶液碱性过强 (3)润洗 (4) AB (5)测定相同时间内油状液层的厚度或滴加酚酞和NaOH溶液至浅红色，记录浅红色褪去的时间 (6)控制水浴温度在乙酸乙酯沸点以下 6．(1)球形冷凝管 (2) (3)保证苯甲醛完全反应，减少苯甲醛自身的氧化还原反应，同时避免生成的产物继续与苯甲醛反应生成副产物二苯亚甲基丙酮，提高目标产物的产率 (4)30℃ (5) 偏高 7．(1)检查装置气密性 (2)烧杯、玻璃棒、胶头滴管 (3)    d (4) 5.12×10-2 偏低 (5)> 8．(1)球形冷凝管 (2) 作为溶剂加快反应速率，控制反应温度，防止SnI4分解 冷凝管滴下的液滴接近无色 (3)热的CCl4 (4)重结晶 (5)冷凝管上口缺少干燥装置 (6)ac (7)4.17cV%或 9．(1) 干燥器或真空干燥器 使混合物充分混合，增大接触面积 (2) ②①④③ 形成气流，赶出反应生成的 (3)12 (4) 10．(1) 连接好装置并检查装置气密性 将装置中全部排入装置f中，完全吸收 浓硫酸 C 装置d中固体由蓝色逐渐变为砖红色，同时装置e中固体由白色逐渐变为蓝色 (2) 96.43% 偏低 11．(1)恒压滴液漏斗 (2)将滤渣表面吸附的三氟甲基亚磺酸钠洗脱，提高产率 (3)+LiOH=+H2O (4) cbad 防止三氟甲基亚磺酸锂氧化变质 (5) 70 偏低 12．(1) 恒压滴液漏斗 (2)橙黄色完全褪去 (3)B (4) (5)76.7 (6)C 13．(1)硝酸不稳定，温度较高时易分解 (2) 球形冷凝管 b BC (3)[Ni(NH3)6](NO3)2遇滤纸会反应 (4) 降低溶剂极性，减小[Ni(NH3)6]Cl2溶解度，促进[Ni(NH3)6]Cl2结晶析出 ②③① (5) 无影响 14．(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2) 排尽装置中的空气 AB (3) 干燥气体（或吸收水） 便于调节NO和的比例约为 (4) BD 偏大 15．(1) 三颈烧瓶 防倒吸 (2)BCDA(D)E (3) ② (4) 蒸馏 (5) 确保完全中和 保证完全转化为 答案第1页，共2页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题09 化学实验综合题 1．（2026·山东淄博·一模）氯化聚丙烯(CPP)是聚丙烯氯化改性制得的高性能材料。实验室根据反应，利用如下装置制备CPP(加热及夹持装置略)。 已知：Ⅰ．CPP溶于氯苯和苯，常压下，氯苯的沸点为131.7℃，苯的沸点为80.1℃； Ⅱ．BPO为引发剂，高温下易水解失活。 回答下列问题： (1)装置甲中发生反应的化学方程式为___________，仪器b的名称为___________。 (2)上述装置存在一处缺陷，从实验安全角度考虑，改进的方法为___________。 (3)补充实验步骤或现象：连接实验装置，___________，加入药品，加热装置丁，打开搅拌器，待观察到丁中___________(填实验现象)，再加入一定量BPO，打开仪器a的活塞。 (4)对于上述实验，下列说法错误的是___________(填标号)。 A．装置乙中盛放饱和食盐水 B．若搅拌器转速变慢，会降低生成CPP的速率 C．若通入氯气速率过快，会导致CPP氯化不均匀 D．可用苯代替氯苯作反应的溶剂 (5)测定CPP样品中Cl的含量：取m g纯化的CPP样品完全燃烧，用水吸收产生的气体，调节吸收液pH至2.5~3.5，向吸收液中加入二苯偶氮碳酰肼，用标准溶液滴定至终点时，平均消耗标准溶液。不加CPP样品，作空白对照试验，平均消耗标准溶液。［已知：可与二苯偶氮碳酰肼中的N原子通过配位键生成紫红色物质；(白色)］。则该样品中Cl的质量分数为___________(用含、、、的最简代数式表示)。若CPP样品燃烧不完全，会使测定结果___________(填“偏高”“偏低”“无影响”)。 2．（2026·山东青岛·一模）苯甲酸是有机合成的重要原料，熔点，在热水中的溶解度较大，溶于乙醇和苯。用甲苯(密度：)和制备苯甲酸并做纯度分析的实验如下。 Ⅰ．产品制备 按图示组装好仪器(夹持及加热装置略)，向三颈烧瓶中加入50 mL蒸馏水和2.0 mL甲苯，加入沸石，加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入，每次都待反应平稳后再加入，加热回流。充分反应后，停止加热，趁热抽滤。 用少量热水洗涤滤渣。将滤液转移到烧杯中，滴加盐酸，冷却析出晶体。抽滤，用冷水洗涤、干燥得产品。 Ⅱ．纯度分析 准确称取3.150 g草酸()基准试剂，溶解，定容至250 mL。 配制溶液，每次量取20.00 mL用草酸标准溶液标定其准确浓度。平行滴定三次，平均消耗草酸溶液。 准确称取0.500 g产品于锥形瓶中，加20 mL蒸馏水，可以略加热以帮助溶解，滴入酚酞试剂，用已经标定好的溶液滴定。平行测定三次，平均消耗溶液。 已知：在中性和碱性条件下的还原产物为。回答下列问题： (1)仪器a的名称为_______。三颈烧瓶可选择的规格为_______(填标号)。 A．50 mL    B．100 mL    C．150 mL    D．200 mL (2)三颈烧瓶中甲苯和反应的化学方程式为_______。 (3)判断产品制备反应结束的方法为____。若所得滤液为紫红色，需加入饱和溶液除去，除去的目的为____。 (4)产品制备实验结束后，三颈烧瓶内壁黏附黑色固体，洗去的方法为_______。 (5)所得产品纯度为_______。测定苯甲酸样品的纯度时，若使用甲基橙做指示剂，则测定结果将_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 3．（2026·山东日照·一模）用格氏试剂和二氧化碳制备苯甲酸的原理如下： 已知：①苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水、乙醚和四氢呋喃(THF，易燃易挥发)。 ②苯基溴化镁极易水解，在空气中易被氧化。 实验步骤： 步骤1：向三颈烧瓶中加入打磨过的镁条、一小粒碘和搅拌磁子，在恒压滴液漏斗中加入溴苯和四氢呋喃的混合液。通过三通阀连接氮气钢瓶和真空泵，抽换气三次。 步骤2：打开磁力搅拌器，缓缓滴入溴苯四氢呋喃溶液，温水浴，直至镁条的量不再变化，降温备用。 步骤3：通过导气针将通入反应体系，在0℃下反应3h。缓慢滴加饱和氯化铵溶液，析出白色固体，抽滤得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品。 回答下列问题： (1)步骤1中“抽换气三次”的目的为______。 (2)步骤3中通入发生加成反应，该反应的化学方程式为______。 (3)抽滤装置如图所示，下列说法错误的是______(填标号)。 A．抽滤所需滤纸应略小于布氏漏斗内径，且能盖住全部小孔 B．可用滤液冲洗烧杯壁上残留的晶体并转入布氏漏斗 C．抽滤完毕，先关闭抽气泵，再打开活塞 (4)用水对粗产品重结晶，下列仪器不需要选用的是______(填标号)。 (5)测定纯度：取样品溶于25mL水和25mL乙醇，加入指示剂X，用标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数 0.00 19.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数 19.98 39.58 20.02 19.10 20.00 应舍弃的数据为______(填序号)；测得该产品的纯度为______(用含a，c的代数式表示)；若指示剂X选用甲基橙(变色范围pH3.1~4.4)会使测得结果______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 4．（2026·山东滨州·一模）二氯二茂钛()对烯烃聚合具有很高的催化活性，常温下为红色片状晶体，溶于四氢呋喃(THF)等极性溶剂，性质稳定。合成二氯二茂钛的一种方法如下： 某化学社团在实验室用该方法合成二氯二茂钛并测定其纯度，具体步骤如下： 步骤1：向圆底烧瓶中加入钠屑和THF，再加入适量的二苯甲酮作为显色剂(无水环境中显蓝色)。连接装置，通一段时间氮气，在120℃左右加热回流，当液体变蓝后，收集200 mL THF备用。 步骤2：按图1组装仪器，检查装置气密性。在圆底烧瓶中加入一定量二聚环戊二烯和沸石，___________，加热解聚，收集70 mL环戊二烯备用。 步骤3；按图2连接装置(加热装置略)。在氮气氛围中，向干燥的三颈烧瓶中加入200 mL THF，搅拌下通过A依次缓慢滴加20 mL TiCl4，60 mL二乙胺和70 mL环戊二烯，60℃回流至反应结束，得到棕红色液体。用冰水冷却至5℃左右析出晶体，过滤，用盐酸洗涤，干燥后得到粗品。 已知：i． TiCl4常温下为液体，易水解生成TiO2·xH2O沉淀； ii．反应体系碱性太强时，二氯二茂钛的产率会降低。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为___________。 (2)步骤1中发生反应的化学方程式为___________。 (3)步骤2中，加热解聚前进行的操作是___________，克氏蒸馏头的作用为___________。 (4)步骤3中选用三颈烧瓶的规格为___________(填标号)。 A．250 mL            B．500 mL            C．1000 mL (5)步骤3中，若无氮气氛围将导致二氯二茂钛产率降低，其原因是___________(用化学方程式表示)；资料显示，二氯二茂钛产率随二乙胺用量的增加先增大后减小，分析其增大的原因是___________。 (6)称取0.5000 g粗品置于烧杯内，加入NaOH溶液，加热至粗品中Ti元素全部转化成TiO2沉淀。冷却后加几滴酚酞，溶液变红，再加HNO3至红色恰好褪去，再加入K2CrO4作指示剂，用0.1000 AgNO3标准溶液滴定至终点。平行实验3次，平均消耗AgNO3溶液20.00 mL。计算粗品的纯度为___________。 5．（2026·山东聊城·一模）苯磺酸金属配合物常用作催化剂。某兴趣小组制备对氨基苯磺酸锌晶体{，相对分子质量为481}，测定产品纯度并探究其催化性能。 已知：①对氨基苯磺酸微溶于冷水，可溶于沸水。 ②表示对氨基苯磺酸根离子()。 I．制备 步骤1：将新制的溶液，转移至恒压滴液漏斗中，称取对氨基苯磺酸置于三颈烧瓶中，加入蒸馏水和NaOH溶液至溶液恰好澄清。 步骤2：缓慢滴加新制的溶液，持续磁力搅拌30 min，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，自然晾干，得到粗产品。 (1)蒸发浓缩操作需用到的主要仪器(夹持仪器除外)有酒精灯、___________。 (2)步骤1中滴加NaOH溶液至“溶液恰好澄清”的原因是___________。 Ⅱ．纯度测定 称取m g对氨基苯磺酸锌粗产品并将其溶解，定容至250 mL容量瓶中，取25.00 mL该溶液于锥形瓶中，加入缓冲溶液调节pH约为5，加入指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至终点(杂质不参与反应)，已知发生反应：，重复滴定三次，消耗的EDTA溶液的平均体积为VmL。 (3)滴定管在使用前需进行的操作有检漏、洗涤、___________、装液、排气泡、调液面。 (4)该粗产品中对氨基苯磺酸锌晶体的纯度为___________%(用含m、c、V的代数式表示)，下列滴定操作会导致纯度测定值偏高的是___________ (填标号)。 A．滴定前锥形瓶用待测液润洗    B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 C． 滴定终点时俯视滴定管刻度线读数    D．滴定过程中锥形瓶振荡过猛，有液体溅出 Ⅲ．催化性能探究 小组同学以乙酸乙酯水解反应为探针，探究对氨基苯磺酸锌的催化效果，对比苯磺酸铜、苯磺酸镍的催化性能，并研究反应条件对催化效果的影响。 (5)可通过___________(填一种简便方法)直观判断乙酸乙酯的水解速率快慢。 (6)探究不同温度对对氨基苯磺酸锌的催化效果时，发现温度过高会导致测得的水解率偏低，可采取的改进措施是___________。 6．（2026·山东济宁·一模）苯亚甲基丙酮是重要的有机化工中间体，一种制备苯亚甲基丙酮的方法为，可能发生的副反应为：。 实验装置如图所示。 在反应装置中加入一定浓度的苯甲醛和丙酮混合溶液，滴加NaOH溶液，维持一定温度充分反应一段时间后，停止加热，加入盐酸，冷却并不断搅拌析出淡黄色固体。 已知：①苯甲醛易被O2氧化； ②苯亚甲基丙酮为淡黄色固体； ③；盐酸羟胺(NH2OH·HCl)与苯甲酸酸性相近。 (1)仪器A的名称___________。 (2)实验过程中有少量苯甲醛被氧化成苯甲酸，化学方程式为___________。 (3)投料时需保证丙酮过量的原因是___________。 (4)下图为苯甲醛转化率、苯亚甲基丙酮产率与温度的关系，反应所维持的最佳温度为___________。 (5)所得产品中混有少量苯甲酸(其余杂质不参与反应)，为了测定苯亚甲基丙酮和苯甲酸含量进行如下实验：①将a g样品溶解后加入过量NH2OH·HCl，完全反应后，用c NaOH溶液滴定，第一滴定终点消耗V1 mL NaOH溶液；到达第二滴定终点共消耗V2 mL NaOH溶液；②空白实验：另取等量的NH2OH·HCl于锥形瓶中，用c NaOH溶液滴定，消耗V mL NaOH溶液，苯亚甲基丙酮的质量分数为___________；苯甲酸的质量分数为___________[M(苯亚甲基丙酮)=146 ，M(苯甲酸)=122 ]；空白实验时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，会使测得苯甲酸含量___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 7．（2026·山东烟台·一模）鲁米诺（3-氨基邻苯二甲酰胺）是一种化学发光试剂，其发光原理为： 某小组设计进行鲁米诺发光喷泉实验并进行相关探究，回答下列问题： Ⅰ.鲁米诺发光喷泉实验 ①按下图所示组装实验装置（夹持装置略）并完成操作X。 ②称取0.4 g鲁米诺固体，用50 mL 0.1mol·L-1 NaOH溶液充分溶解后，加入适量催化剂，定容于250 mL容量瓶中，再将所得溶液加入到三颈烧瓶中，并在其他装置中加入相应试剂。 ③向三颈烧瓶中滴入6 mL 30% H2O2，关闭分液漏斗旋塞，观察到三颈烧瓶内产生蓝色荧光；随即不断旋转A中分液漏斗旋塞滴加稀硫酸，调节气体产生速率，装置D中形成蓝色发光喷泉（该操作在暗处进行）。 (1)步骤①中操作X是________。 (2)步骤②中用到的玻璃仪器除三颈烧瓶、容量瓶和量筒外，还有________。 (3)步骤③中鲁米诺发生反应的离子方程式为________。该反应所用氧化剂，还可选用下列物质中的________（填标号）。 a.稀HNO3    b.FeCl3溶液    c.酸性KMnO4溶液    d.Na2CO3·H2O2 Ⅱ.鲁米诺发光实验的应用及探究 (4)Cu2+在一定浓度范围内可催化鲁米诺与H2O2反应，且发光强度与Cu2+浓度呈线性关系，从而间接测定水体中Cu2+含量。测得发光强度y与标准溶液Cu2+浓度x mol·L-1符合方程。取10 mL水样，预处理后定容至50 mL，测得发光强度为400，则原水样中Cu2+的含量为________mg·L-1。若定容时仰视，测定结果________（填“偏高”“偏低”或“不变”）。 (5)Cu2+与NH3或配位后，其催化鲁米诺与H2O2反应的能力减弱，为探究NH3和与Cu2+的配位能力，进行如下实验： 序号 3% H2O2 /mL 鲁米诺溶液（含Cu2+和氨水）/mL 碱性缓冲溶液/mL 溶液/mL 蒸馏水/mL 发光时间/s 荧光强度 1 50 50 50 0 0.5 2.5 强 2 50 50 50 0.5 0 120 弱 3 0 50 50 0.5 50 无 无 与Cu2+的配位能力：________NH3（填“>”“<”或“=”）。 8．（2026·山东东营·一模）四碘化锡()是合成锡基钙钛矿的关键原料，其晶体为橙红色，熔点143.5℃，沸点364℃，144.5℃分解，遇水极易水解，易溶于热的(沸点76.6℃)，实验室通过如图装置制备，步骤如下： ①向干燥洁净的仪器b中加入1.5g碘晶体、0.6g锡箔，再用仪器c加入30mL四氯化碳，装好仪器a，加热回流1.5h。 ②趁热用倾析法把溶液倒入干燥洁净的小烧杯中，使未反应的锡箔留在烧瓶内，烧瓶内壁与锡箔上沾有的四碘化锡晶体，可用3~6mL_______洗涤。 ③将洗涤液合并入小烧杯内，冰水浴冷却、结晶、过滤、干燥、称量。 ④准确称取0.6270g四碘化锡粗品，溶于冰醋酸，加入溴水将完全氧化为，再将溶液加热煮沸，除去过量的溴。 ⑤将上述溶液快速置于盛有过量KI溶液的碘量瓶中，密封静置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗溶液VmL(已知，可将氧化为和)。 回答下列问题： (1)写出仪器a的名称_______。 (2)步骤①中的作用_______，判断制备反应结束的实验现象是_______。 (3)步骤②中选用的洗涤液是_______。 (4)提纯四碘化锡粗品的方法是_______。 (5)图示装置存在的缺陷是_______。 (6)下列操作引起测定结果偏高的是_______。 a．步骤④中未对溶解液加热煮沸    b．步骤⑤碘量瓶中KI溶液不足 c．滴定管用蒸馏水洗涤后立即装入标准液    d．滴至溶液蓝色刚褪去，立即读数 (7)四碘化锡的纯度为_______。 9．（2026·山东菏泽·一模）纳米在材料、催化、医学等领域有广泛的应用前景。实验室以硫酸亚铁()、黄铁矿()为原料利用如下装置(加热及夹持装置略)制备纳米，同时得到副产物。 实验过程如下： I．原料预处理：将上述硫酸亚铁在真空干燥120 min，冷却。取一定量干燥后的硫酸亚铁和黄铁矿5.00 g放入球磨机中混磨30 min。 Ⅱ．制备：将样品放入装置，控制温度反应60 min，自然冷却至室温。 Ⅲ．产品提纯：烧结材料用去离子水和无水乙醇依次洗涤3次，干燥240 min，获得纳米颗粒。 回答下列问题： (1)I中冷却时应将放在_______(填仪器名称)中，放在球磨机中混磨的目的是_______。 (2)制备反应的化学方程式为_______。制备时进行操作：①加热管式炉；②通入排净装置内空气；③停止通入；④停止加热，其先后顺序为_______(填序号)。实验过程中需一直通入，目的是_______。 (3)在制备过程中发现有副产物生成，调整影响产品的摩尔分数，二者的变化关系如图所示，欲得到较纯纳米，应控制_______。 (4)测定产品含铁量：称取纳米产品5.00 g溶于酸中，配成100 mL溶液，取出20.00 mL，用过量的将还原成，再加入溶液除去过量的，最后用标准(已加入指示剂)溶液滴定溶液中的，达到终点时，消耗标准溶液18.00 mL，过程发生的部分反应(未配平)有：；。产品中铁元素的质量分数为_______(保留三位有效数字)。 10．（2026·山东枣庄·一模）纳米因具有纳米尺度效应而有着重要用途。实验室用还原制备纳米，实验装置(部分夹持及加热装置略)如图所示： 已知：溶液与溶液在加热条件下反应能生成；又称联氨，是无色油状液体，沸点为，有类似于氨的刺激性气味，易溶于水、醇等极性溶剂。回答下列问题： (1)制备纳米 有关操作：i、……；ii、加入液体药品并将盛有粉末的瓷舟置于管式电炉中；iii、打开活塞一段时间后，关闭活塞打开活塞，加热c，开始反应；iv、反应结束再次打开活塞一段时间。 ①操作i为______；反应结束再次打开活塞目的是______。 ②装置b中盛装的试剂是______；装置c的最佳加热方式是______(填标号)。 A．酒精灯加热    B．水浴    C．植物油浴 ③实验过程中发生的现象有______；装置d中发生反应的化学方程式为______。 (2)测定(混有少量)的纯度 取0.5600 g样品溶于过量稀硫酸，过滤后加入过量固体，充分反应，生成白色沉淀。加入指示剂并用标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗标准溶液40.00 mL(已知：；，沉淀会强烈吸附)。 ①测得样品纯度为______。 ②此方法测定的纯度______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 11．（2026·山东德州·一模）三氟甲基亚磺酸锂(，M=140 )是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 已知： ①THF()是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 ②三氟甲基亚磺酸锂()：易溶于THF，不溶于冷的乙醇，在乙醇中的溶解度随温度的升高而升高；在潮湿空气中易被氧化。 实验步骤： 步骤1：向下图装置C中加入和和少量蒸馏水，搅拌下逐滴加入三氟甲磺酰氯，有无色气体产生。80℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 步骤2：向上述所得固体中加入一定量四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡、抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状三氟甲基亚磺酸钠固体。 步骤3：向所得固体中加入少量THF，搅拌溶解后逐滴加入足量盐酸，析出白色固体，抽滤。 步骤4：将滤液转入圆底烧瓶中，加入蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，即得产品。 回答下列问题： (1)仪器A名称是_______。 (2)步骤2中抽滤后洗涤的目的是_______。 (3)步骤4中发生反应的化学方程式为_______。 (4)对粗产品进行重结晶，重结晶的正确操作：粗产品溶于热的乙醇中→_______→放入真空干燥器中干燥。 a．抽滤                    b．缓慢冷却                c．趁热过滤                d．冷的乙醇溶液洗涤 真空干燥的目的_______。 (5)测定产品纯度：准确称取0.2000 g产品，用去离子水溶解并定容至100 mL容量瓶，摇匀得待测液。取10.00 mL待测液，注入离子色谱仪，测得的峰面积为13000；同时配制浓度为0.0200 的标准溶液，测得其峰面积为26000(峰面积与浓度呈线性关系)。 ①三氟甲基亚磺酸锂的纯度为_______%。 ②若配制标准液时，定容时俯视容量瓶刻度线，会导致测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 12．（2026·山东泰安·一模）溴化氰（CNBr）可用于有机合成、杀虫剂制备，实验室可通过如下反应制备溴化氰：，装置如下图所示（省略夹持器）。 已知：常温常压下，溴化氰为白色粉末状固体，熔点52℃，沸点61.6℃，溶于水形成无色溶液。 (1)仪器M的名称是_____，溴化氰的电子式为_____。 (2)逐滴加入KCN溶液，观察到_____时，反应基本完全。 (3)装置N内的试剂是_____。 A．无水    B．碱石灰    C． (4)反应结束后，蒸馏混合物可得粗产品，蒸馏时冷凝管所用冷凝水温度范围是_____。 用碘量法测定溴化氰纯度：称取溴化氰样品，加足量溶液，发生反应：，将反应后溶液稀释至，用移液管量取该溶液于锥形瓶中，滴入淀粉试液，用标准溶液滴定，发生反应：。四组平行实验，结果如下表所示： 实验组 1 2 3 4 30.12 31.21 30.11 30.13 (5)该溴化氰样品的纯度为_____%（保留小数点后1位）。 (6)下列操作会使测定结果偏高的是_____。 A．用洗净的移液管移取溶液前未润洗 B．移液管移取溶液时俯视刻度线 C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定过程中样品试液有少许液体溅出 13．（2026·山东潍坊·一模）某实验室制备[Ni(NH3)6]Cl2，并测定产品中的NH3含量。已知[Ni(NH3)6](NO3)2、[Ni(NH3)6]Cl2均为可溶于水和稀氨水、不溶于浓氨水和乙醇的蓝紫色晶体；[Ni(NH3)6](NO3)2遇有机物或还原剂发生反应；[Ni(NH3)6]Cl2受热易分解产生氨气；乙醚与水不互溶。 回答下列问题： (一)制备[Ni(NH3)6]Cl2 i．镍片与浓硝酸在温度50-60℃加热，制得Ni(NO3)2溶液。 ii．向i所得溶液中，加入浓氨水得蓝紫色晶体，溶液接近无色时，减压过滤。 iii．将ii所得沉淀转移至双层反应釜中(装置如图)，加入6 mol·L-1盐酸溶解。然后慢慢加入混合液，再缓慢加入10 mL无水乙醇，析出蓝紫色晶体。 iv．将iii中混合液减压过滤，洗涤，干燥。 (1)i中控制温度不高于60℃的原因是___________。 (2)仪器a的名称为___________，双层反应釜冷凝水的进水口为___________(填“b”或“c”)，装置图中处选择的实验装置可以是___________(填标号)。 A．        B．        C． (3)ii中过滤应选择如图所示的微孔砂芯漏斗，不选择布氏漏斗的原因是___________。 (4)iii中无水乙醇的作用是___________；iv中用①乙醚、②浓氨水、③乙醇洗涤晶体，正确的顺序是___________(填序号)。 (二)NH3含量测定 用电子天平称取0.2320 g试样，用水溶解后加入3.00 mL 6 mol·L-1盐酸，以甲基红作指示剂，用0.5000 mol·L-1标准NaOH溶液滴定剩余HCl至终点，消耗标准溶液V1 mL。另取3.00mL 6mol·L-1盐酸，以甲基红作指示剂，用0.5000 mol·L-1标准NaOH溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2 mL。 (5)样品中NH3的质量分数为___________×100%(用代数式表示)。若所用6 mol·L-1盐酸浓度偏大，则测定结果___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 14．（2026·山东济南·一模）混合熔盐是光热发电的基本热媒介质。实验室利用如下装置制备混合熔盐中的硝态盐（夹持装置略）： 已知：为提升熔盐的利用效率，热媒介质中硝态盐与的比例约为；酸性条件下，低价氮氧化物、能与反应生成和。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是______。 (2)检查装置的气密性后，进行的操作为：①通入；②向B中加入浓硝酸后关闭仪器A的旋塞，适当调节、；③关闭并加热管式炉，……。操作①的目的是______；操作③需进行下列操作，正确的顺序为_____（填标号）。 A．打开，通入    B．停止加热 (3)装置D的作用：①浓硫酸可以______，②______。 (4)利用碘量法测定熔盐中的纯度，实验如下： ①溶液配制：称量a g（精确至）样品，配制500 mL混合盐样品待测液。下列仪器无需使用的是______（填标号）。 ②滴定：取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，用酸性标准溶液滴定，滴定达终点时消耗的酸性溶液；用25.00 mL蒸馏水替换锥形瓶中的待测液，重复上述操作，消耗酸性溶液。则样品中的质量分数为______（用代数式表示）；若空白实验滴定终点时俯视读数，质量分数的测量值将______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 15．（2026·河北沧州·一模）三氯乙醛()在医药领域作为一种重要的药物前体，可用于合成多种药物。某研究小组人员利用下列仪器制备三氯乙醛(加热和夹持装置已略去)。 已知：①易溶于水和乙醇，易被HClO氧化生成。 ② 物质           沸点/℃ 97.8 198 12.3 回答下列问题： (1)装置A中仪器a的名称为_______；装置E中球形干燥管的作用为_______。 (2)实验装置从左到右的连接顺序为_______(填大写字母，装置可重复使用)。 (3)控制温度80~90℃，装置A的加热方式为_______(填序号)，仪器a内生成的化学方程式为_______。 ①油浴　　②热水浴　　③沙浴 (4)反应结束后，测得产物中混有杂质，生成杂质反应的化学方程式为_______，从产物中提纯的方法是_______。 (5)测定粗产品中(含有杂质)含量： i.产品预处理准确称取样品0.40 g于碘量瓶中，加入20.00 mL 0.1 mol/L NaOH标准溶液，振荡5 min；补加10.00 mL 0.1 mol/L NaOH溶液，40℃水浴反应10 min。 ii.碘氧化反应冷却至室温，加入酸化；加入标准溶液，避光放置15 min。 iii.滴定剩余碘用标准溶液滴定至淡黄色；加入2 mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失(共消耗标准溶液体积V mL)。 (已知：；；)。 ①产品预处理中加入20.00 mL 0.1 mol/L NaOH标准溶液，振荡5 min的目的是_______；补加10.00 mL 0.1 mol/L NaOH溶液，40℃水浴反应10 min的目的是_______。 ②粗产品中的质量分数为_______(列出含V的代数式即可)。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题09 化学实验综合题 1．（2026·山东淄博·一模）氯化聚丙烯(CPP)是聚丙烯氯化改性制得的高性能材料。实验室根据反应，利用如下装置制备CPP(加热及夹持装置略)。 已知：Ⅰ．CPP溶于氯苯和苯，常压下，氯苯的沸点为131.7℃，苯的沸点为80.1℃； Ⅱ．BPO为引发剂，高温下易水解失活。 回答下列问题： (1)装置甲中发生反应的化学方程式为___________，仪器b的名称为___________。 (2)上述装置存在一处缺陷，从实验安全角度考虑，改进的方法为___________。 (3)补充实验步骤或现象：连接实验装置，___________，加入药品，加热装置丁，打开搅拌器，待观察到丁中___________(填实验现象)，再加入一定量BPO，打开仪器a的活塞。 (4)对于上述实验，下列说法错误的是___________(填标号)。 A．装置乙中盛放饱和食盐水 B．若搅拌器转速变慢，会降低生成CPP的速率 C．若通入氯气速率过快，会导致CPP氯化不均匀 D．可用苯代替氯苯作反应的溶剂 (5)测定CPP样品中Cl的含量：取m g纯化的CPP样品完全燃烧，用水吸收产生的气体，调节吸收液pH至2.5~3.5，向吸收液中加入二苯偶氮碳酰肼，用标准溶液滴定至终点时，平均消耗标准溶液。不加CPP样品，作空白对照试验，平均消耗标准溶液。［已知：可与二苯偶氮碳酰肼中的N原子通过配位键生成紫红色物质；(白色)］。则该样品中Cl的质量分数为___________(用含、、、的最简代数式表示)。若CPP样品燃烧不完全，会使测定结果___________(填“偏高”“偏低”“无影响”)。 【答案】(1) 球形冷凝管 (2)在丁和戊之间加一个防倒吸装置 (3) 检查装置的气密性 固体完全溶解 (4)D (5) 偏低 【分析】 装置甲用漂白粉[有效成分为]与浓盐酸反应制氯气，装置乙干燥Cl2，装置丙为储存氯气的装置，在丁装置中发生反应，戊为尾气吸收装置，据此分析； 【详解】（1）装置甲用漂白粉（有效成分为）与浓盐酸反应制氯气，发生归中反应生成氯气，方程式：；装置b为回流用的球形冷凝管； （2）因生成的产物HCl直接通入到NaOH溶液中会形成倒吸，且BPO在高温下易水解失活，所以应该在丁和戊之间加一个防倒吸装置； （3）连接装置后，装药品前必须检查装置气密性；加入药品，加热装置丁，打开搅拌器，待观察到丁中固体完全溶解，再加入BPO开始反应； （4）A．制得的氯气中混有HCl杂质，用饱和食盐水除去HCl，A正确； B．搅拌速率过慢，反应物接触不充分，会降低CPP生成速率，B正确； C．氯气通入过快，反应不充分，会导致氯化不均匀，C正确； D．反应温度为，苯沸点为，该温度下苯完全汽化，无法作为反应溶剂，D错误； 故选D； （5）根据反应关系，样品实际消耗的物质的量为，因此，，因此质量分数为。若CPP燃烧不完全，部分Cl未转化为Cl-被吸收，测得的Cl物质的量偏小，因此测定结果偏低。 2．（2026·山东青岛·一模）苯甲酸是有机合成的重要原料，熔点，在热水中的溶解度较大，溶于乙醇和苯。用甲苯(密度：)和制备苯甲酸并做纯度分析的实验如下。 Ⅰ．产品制备 按图示组装好仪器(夹持及加热装置略)，向三颈烧瓶中加入50 mL蒸馏水和2.0 mL甲苯，加入沸石，加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入，每次都待反应平稳后再加入，加热回流。充分反应后，停止加热，趁热抽滤。 用少量热水洗涤滤渣。将滤液转移到烧杯中，滴加盐酸，冷却析出晶体。抽滤，用冷水洗涤、干燥得产品。 Ⅱ．纯度分析 准确称取3.150 g草酸()基准试剂，溶解，定容至250 mL。 配制溶液，每次量取20.00 mL用草酸标准溶液标定其准确浓度。平行滴定三次，平均消耗草酸溶液。 准确称取0.500 g产品于锥形瓶中，加20 mL蒸馏水，可以略加热以帮助溶解，滴入酚酞试剂，用已经标定好的溶液滴定。平行测定三次，平均消耗溶液。 已知：在中性和碱性条件下的还原产物为。回答下列问题： (1)仪器a的名称为_______。三颈烧瓶可选择的规格为_______(填标号)。 A．50 mL    B．100 mL    C．150 mL    D．200 mL (2)三颈烧瓶中甲苯和反应的化学方程式为_______。 (3)判断产品制备反应结束的方法为____。若所得滤液为紫红色，需加入饱和溶液除去，除去的目的为____。 (4)产品制备实验结束后，三颈烧瓶内壁黏附黑色固体，洗去的方法为_______。 (5)所得产品纯度为_______。测定苯甲酸样品的纯度时，若使用甲基橙做指示剂，则测定结果将_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 BC (2) (3) 回流液中无明显油珠或油层消失 防止加入盐酸后产生氯气 (4)加入浓盐酸，加热 (5) 偏小 【分析】甲苯与在三颈烧瓶中加热反应生成苯甲酸钾和二氧化锰，过滤除去二氧化锰后，向滤液中加入盐酸，苯甲酸钾与盐酸反应生成苯甲酸晶体，抽滤、用冷水洗涤、干燥得产品；用基准试剂草酸标定氢氧化钠溶液的浓度时发生反应，然后用标定好的氢氧化钠溶液测定产品中的苯甲酸的纯度。 【详解】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗；三颈烧瓶加热时液体体积不超过容积的，不少于容积的，本实验中液体总体积约为，因此可选择或规格，选 BC。 （2）中性条件下还原产物为，甲苯被氧化为苯甲酸钾，配平后化学方程式： 。 （3）甲苯不溶于水，为油状液体，因此判断反应结束的方法：回流液中无明显油珠或油层消失； 滤液紫红色说明剩余未反应的，除去它的目的是：防止加入盐酸后产生氯气，造成污染。 （4）黑色固体是还原产物，洗涤方法：加入浓盐酸加热洗涤，再用水冲洗干净。 （5）3.150 g草酸基准物质物质的量：，； 标定：由得； 苯甲酸为一元酸，，苯甲酸摩尔质量为，因此纯度： ； 苯甲酸是弱酸，与滴定的化学计量点为碱性，甲基橙变色范围为酸性（3.1~4.4），会导致终点提前，消耗体积偏小，因此测定结果偏小。 3．（2026·山东日照·一模）用格氏试剂和二氧化碳制备苯甲酸的原理如下： 已知：①苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水、乙醚和四氢呋喃(THF，易燃易挥发)。 ②苯基溴化镁极易水解，在空气中易被氧化。 实验步骤： 步骤1：向三颈烧瓶中加入打磨过的镁条、一小粒碘和搅拌磁子，在恒压滴液漏斗中加入溴苯和四氢呋喃的混合液。通过三通阀连接氮气钢瓶和真空泵，抽换气三次。 步骤2：打开磁力搅拌器，缓缓滴入溴苯四氢呋喃溶液，温水浴，直至镁条的量不再变化，降温备用。 步骤3：通过导气针将通入反应体系，在0℃下反应3h。缓慢滴加饱和氯化铵溶液，析出白色固体，抽滤得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品。 回答下列问题： (1)步骤1中“抽换气三次”的目的为______。 (2)步骤3中通入发生加成反应，该反应的化学方程式为______。 (3)抽滤装置如图所示，下列说法错误的是______(填标号)。 A．抽滤所需滤纸应略小于布氏漏斗内径，且能盖住全部小孔 B．可用滤液冲洗烧杯壁上残留的晶体并转入布氏漏斗 C．抽滤完毕，先关闭抽气泵，再打开活塞 (4)用水对粗产品重结晶，下列仪器不需要选用的是______(填标号)。 (5)测定纯度：取样品溶于25mL水和25mL乙醇，加入指示剂X，用标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数 0.00 19.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数 19.98 39.58 20.02 19.10 20.00 应舍弃的数据为______(填序号)；测得该产品的纯度为______(用含a，c的代数式表示)；若指示剂X选用甲基橙(变色范围pH3.1~4.4)会使测得结果______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1)营造无氧无水氛围，防止苯基溴化镁氧化和水解 (2)+CO2   (3)C (4)BE (5) 2、4 偏小 【分析】向三颈烧瓶中加入镁条、碘，在恒压滴液漏斗中加入溴苯和四氢呋喃的混合液，在无氧条件下发生反应生成苯基溴化镁，通入反应，缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分反应后分离提纯得到苯甲酸粗产品，据此分析； 【详解】（1）已知苯基溴化镁极易水解、易被空气氧化，抽换气充入氮气，除去装置内空气和水蒸气，营造无氧无水氛围，防止苯基溴化镁氧化和水解； （2）与苯基溴化镁发生加成反应，生成羧酸镁盐，方程式：+CO2 ； （3）A．抽滤时滤纸略小于布氏漏斗内径，且能盖住全部小孔，A正确； B．用滤液冲洗烧杯壁残留的晶体，可减少产物损失，B正确； C．抽滤完毕需先打开活塞通大气，再关闭抽气泵，防止倒吸，C错误； 故选C； （4）水重结晶的步骤为加热溶解（需要烧杯、玻璃棒、酒精灯）→冷却结晶→抽滤（需要布氏漏斗），过程不需要分液操作，因此不需要BE； （5）计算各次消耗KOH体积：1号、2号、3号、4号、5号，2、4数据偏差过大，应舍弃；平均消耗体积为，，苯甲酸摩尔质量为，故纯度为；苯甲酸是弱酸，滴定终点产物苯甲酸钾显碱性，甲基橙变色范围为酸性，会导致终点提前，消耗KOH体积偏小，测得结果偏小。 【点睛】 4．（2026·山东滨州·一模）二氯二茂钛()对烯烃聚合具有很高的催化活性，常温下为红色片状晶体，溶于四氢呋喃(THF)等极性溶剂，性质稳定。合成二氯二茂钛的一种方法如下： 某化学社团在实验室用该方法合成二氯二茂钛并测定其纯度，具体步骤如下： 步骤1：向圆底烧瓶中加入钠屑和THF，再加入适量的二苯甲酮作为显色剂(无水环境中显蓝色)。连接装置，通一段时间氮气，在120℃左右加热回流，当液体变蓝后，收集200 mL THF备用。 步骤2：按图1组装仪器，检查装置气密性。在圆底烧瓶中加入一定量二聚环戊二烯和沸石，___________，加热解聚，收集70 mL环戊二烯备用。 步骤3；按图2连接装置(加热装置略)。在氮气氛围中，向干燥的三颈烧瓶中加入200 mL THF，搅拌下通过A依次缓慢滴加20 mL TiCl4，60 mL二乙胺和70 mL环戊二烯，60℃回流至反应结束，得到棕红色液体。用冰水冷却至5℃左右析出晶体，过滤，用盐酸洗涤，干燥后得到粗品。 已知：i． TiCl4常温下为液体，易水解生成TiO2·xH2O沉淀； ii．反应体系碱性太强时，二氯二茂钛的产率会降低。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为___________。 (2)步骤1中发生反应的化学方程式为___________。 (3)步骤2中，加热解聚前进行的操作是___________，克氏蒸馏头的作用为___________。 (4)步骤3中选用三颈烧瓶的规格为___________(填标号)。 A．250 mL            B．500 mL            C．1000 mL (5)步骤3中，若无氮气氛围将导致二氯二茂钛产率降低，其原因是___________(用化学方程式表示)；资料显示，二氯二茂钛产率随二乙胺用量的增加先增大后减小，分析其增大的原因是___________。 (6)称取0.5000 g粗品置于烧杯内，加入NaOH溶液，加热至粗品中Ti元素全部转化成TiO2沉淀。冷却后加几滴酚酞，溶液变红，再加HNO3至红色恰好褪去，再加入K2CrO4作指示剂，用0.1000 AgNO3标准溶液滴定至终点。平行实验3次，平均消耗AgNO3溶液20.00 mL。计算粗品的纯度为___________。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) (3) 通冷凝水（下进上出） 防止二聚环戊二烯进入直形冷凝管导致环戊二烯不纯 (4)C (5) 二乙胺消耗HCl，促使反应正向移动 (6)49.8% 【分析】步骤1的目的是用钠除去四氢呋喃中的水；步骤2将二聚环戊二烯在200℃解聚为环戊二烯；步骤3在氮气保护、无水无氧条件下，以四氢呋喃为溶剂，环戊二烯、四氯化钛在二乙胺作用下合成二氯二茂钛；据此作答。 【详解】（1）仪器A的名称为恒压滴液漏斗； （2）步骤1中发生钠与水的反应，方程式为：； （3）解聚用蒸馏装置，则加热解聚前操作为：通冷凝水（下进上出）；克氏蒸馏头作用：防止二聚环戊二烯进入直形冷凝管导致环戊二烯不纯； （4）加入液体总体积：200 mL+20 mL+60 mL+70 mL=350 mL，三颈烧瓶液体体积应占容积的，则1000 mL的三颈烧瓶符合要求，故选C； （5）结合已知，无氮气氛围时，TiCl4遇水水解被消耗，导致产率降低，方程式为：； 环戊二烯与TiCl4反应产生二氯二茂钛和HCl，则二乙胺消耗HCl，促使反应正向移动，二氯二茂钛产率增大； （6）结合题意有反应关系：；n(AgNO3)=0.1000 mol・L-1×0.02000 L=0.002000 mol，n[Ti(C5H5)2Cl2]=0.002000 mol×=0.001000 mol，m[Ti(C5H5)2Cl2]=0.001000 mol×249 g・mol-1=0.249 g，则粗品的纯度。 5．（2026·山东聊城·一模）苯磺酸金属配合物常用作催化剂。某兴趣小组制备对氨基苯磺酸锌晶体{，相对分子质量为481}，测定产品纯度并探究其催化性能。 已知：①对氨基苯磺酸微溶于冷水，可溶于沸水。 ②表示对氨基苯磺酸根离子()。 I．制备 步骤1：将新制的溶液，转移至恒压滴液漏斗中，称取对氨基苯磺酸置于三颈烧瓶中，加入蒸馏水和NaOH溶液至溶液恰好澄清。 步骤2：缓慢滴加新制的溶液，持续磁力搅拌30 min，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，自然晾干，得到粗产品。 (1)蒸发浓缩操作需用到的主要仪器(夹持仪器除外)有酒精灯、___________。 (2)步骤1中滴加NaOH溶液至“溶液恰好澄清”的原因是___________。 Ⅱ．纯度测定 称取m g对氨基苯磺酸锌粗产品并将其溶解，定容至250 mL容量瓶中，取25.00 mL该溶液于锥形瓶中，加入缓冲溶液调节pH约为5，加入指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至终点(杂质不参与反应)，已知发生反应：，重复滴定三次，消耗的EDTA溶液的平均体积为VmL。 (3)滴定管在使用前需进行的操作有检漏、洗涤、___________、装液、排气泡、调液面。 (4)该粗产品中对氨基苯磺酸锌晶体的纯度为___________%(用含m、c、V的代数式表示)，下列滴定操作会导致纯度测定值偏高的是___________ (填标号)。 A．滴定前锥形瓶用待测液润洗    B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 C． 滴定终点时俯视滴定管刻度线读数    D．滴定过程中锥形瓶振荡过猛，有液体溅出 Ⅲ．催化性能探究 小组同学以乙酸乙酯水解反应为探针，探究对氨基苯磺酸锌的催化效果，对比苯磺酸铜、苯磺酸镍的催化性能，并研究反应条件对催化效果的影响。 (5)可通过___________(填一种简便方法)直观判断乙酸乙酯的水解速率快慢。 (6)探究不同温度对对氨基苯磺酸锌的催化效果时，发现温度过高会导致测得的水解率偏低，可采取的改进措施是___________。 【答案】(1)蒸发皿、玻璃棒 (2)使对氨基苯磺酸恰好完全转化为易溶于水的对氨基苯磺酸钠，提供足够的，同时避免NaOH过量导致溶液碱性过强 (3)润洗 (4) AB (5)测定相同时间内油状液层的厚度或滴加酚酞和NaOH溶液至浅红色，记录浅红色褪去的时间 (6)控制水浴温度在乙酸乙酯沸点以下 【分析】本实验以对氨基苯磺酸和为原料制备对氨基苯磺酸锌晶体：先将对氨基苯磺酸与溶液反应，使其转化为易溶的对氨基苯磺酸钠，提供足够的；再缓慢滴加溶液，通过复分解反应生成对氨基苯磺酸锌沉淀，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到粗产品；随后采用EDTA配位滴定法测定粗产品中的含量，从而计算产品纯度；最后以乙酸乙酯水解为探针反应，探究对氨基苯磺酸锌的催化性能及反应条件的影响。 【详解】（1）蒸发浓缩需在蒸发皿中进行，并用玻璃棒不断搅拌，防止局部过热导致液体飞溅，夹持仪器除外，主要仪器为：蒸发皿、玻璃棒。 （2）对氨基苯磺酸微溶于冷水，加入可使其转化为易溶于水的对氨基苯磺酸钠，提供足够的以保证后续与充分反应；“恰好澄清”可避免过量导致溶液碱性过强，防止后续生成等杂质沉淀，影响产品纯度。 （3）滴定管在使用前需进行：检漏、洗涤、润洗（用待装液润洗2~3次，避免标准液被稀释）、装液、排气泡、调液面 （4）由反应可知，25.00 mL溶液中，则250 mL溶液中。对氨基苯磺酸锌晶体的摩尔质量为，且该晶体含，故产品中晶体质量，因此纯度为：。 A．滴定前锥形瓶用待测液润洗，会导致待测液中的物质的量偏多，消耗EDTA标准液体积偏大，纯度测定值偏高，A符合题意； B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，读取的标准液体积包含气泡体积，导致偏大，纯度测定值偏高，B符合题意； C．滴定终点时俯视滴定管刻度线读数，会导致读取的偏小，纯度测定值偏低，C不符合题意； D．滴定过程中锥形瓶振荡过猛，有液体溅出，导致待测液中损失，消耗偏小，纯度测定值偏低，D不符合题意； （5）乙酸乙酯不溶于水，水解生成可溶于水的乙酸和乙醇，可通过测定相同时间内油状层液体的厚度，油状层越薄，水解速率越快；或滴加酚酞和溶液至浅红色，记录浅红色褪去的时间，褪色时间越短，水解速率越快来直观判断。 （6）温度过高会加速乙酸乙酯挥发，导致参与水解的乙酸乙酯量减少，测得的水解率偏低，可采取控制水浴温度在乙酸乙酯沸点以下（或采用冰水浴、降低反应温度）的改进措施，减少乙酸乙酯挥发。 6．（2026·山东济宁·一模）苯亚甲基丙酮是重要的有机化工中间体，一种制备苯亚甲基丙酮的方法为，可能发生的副反应为：。 实验装置如图所示。 在反应装置中加入一定浓度的苯甲醛和丙酮混合溶液，滴加NaOH溶液，维持一定温度充分反应一段时间后，停止加热，加入盐酸，冷却并不断搅拌析出淡黄色固体。 已知：①苯甲醛易被O2氧化； ②苯亚甲基丙酮为淡黄色固体； ③；盐酸羟胺(NH2OH·HCl)与苯甲酸酸性相近。 (1)仪器A的名称___________。 (2)实验过程中有少量苯甲醛被氧化成苯甲酸，化学方程式为___________。 (3)投料时需保证丙酮过量的原因是___________。 (4)下图为苯甲醛转化率、苯亚甲基丙酮产率与温度的关系，反应所维持的最佳温度为___________。 (5)所得产品中混有少量苯甲酸(其余杂质不参与反应)，为了测定苯亚甲基丙酮和苯甲酸含量进行如下实验：①将a g样品溶解后加入过量NH2OH·HCl，完全反应后，用c NaOH溶液滴定，第一滴定终点消耗V1 mL NaOH溶液；到达第二滴定终点共消耗V2 mL NaOH溶液；②空白实验：另取等量的NH2OH·HCl于锥形瓶中，用c NaOH溶液滴定，消耗V mL NaOH溶液，苯亚甲基丙酮的质量分数为___________；苯甲酸的质量分数为___________[M(苯亚甲基丙酮)=146 ，M(苯甲酸)=122 ]；空白实验时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，会使测得苯甲酸含量___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2) (3)保证苯甲醛完全反应，减少苯甲醛自身的氧化还原反应，同时避免生成的产物继续与苯甲醛反应生成副产物二苯亚甲基丙酮，提高目标产物的产率 (4)30℃ (5) 偏高 【分析】该实验利用苯甲醛与丙酮在NaOH催化、水浴加热条件下反应，制备有机化工中间体苯亚甲基丙酮。实验过程中，先在三颈烧瓶中混合反应物并滴加NaOH溶液引发反应，通过球形冷凝管回流以提高原料利用率；反应结束后加入盐酸酸化，经冷却搅拌使产物结晶析出。 【详解】（1）仪器A的名称为球形冷凝管，作用为冷凝回流反应物，提高原料利用率。 （2） 苯甲醛（ ）在氧气作用下被氧化为苯甲酸（），根据原子守恒配平化学方程式为。 （3）丙酮过量可使苯甲醛完全反应，同时避免苯甲醛过量发生自身康尼扎罗反应，还能防止生成的苯亚甲基丙酮继续与苯甲醛反应生成副产物，提高目标产物产率。 （4）由图像可知，30时苯亚甲基丙酮的产率最高，苯甲醛的转化率也处于较高水平，因此最佳温度为30。 （5）空白实验消耗NaOH体积为mL ，苯亚甲基丙酮与盐酸羟胺反应生成1分子HCl，滴定第一终点消耗的NaOH () 用于中和这1分子HCl， ，因此苯亚甲基丙酮的质量分数为 ；苯甲酸是弱酸，在滴定第二终点时被NaOH中和，中和苯甲酸消耗的NaOH体积为 ，故n(苯甲酸)=c(V2​−V)×10−3 mol，因此苯甲酸的质量分数为 。空白实验时，滴定前仰视、滴定后俯视，会导致测得的偏小，因此苯甲酸的含量偏高。 7．（2026·山东烟台·一模）鲁米诺（3-氨基邻苯二甲酰胺）是一种化学发光试剂，其发光原理为： 某小组设计进行鲁米诺发光喷泉实验并进行相关探究，回答下列问题： Ⅰ.鲁米诺发光喷泉实验 ①按下图所示组装实验装置（夹持装置略）并完成操作X。 ②称取0.4 g鲁米诺固体，用50 mL 0.1mol·L-1 NaOH溶液充分溶解后，加入适量催化剂，定容于250 mL容量瓶中，再将所得溶液加入到三颈烧瓶中，并在其他装置中加入相应试剂。 ③向三颈烧瓶中滴入6 mL 30% H2O2，关闭分液漏斗旋塞，观察到三颈烧瓶内产生蓝色荧光；随即不断旋转A中分液漏斗旋塞滴加稀硫酸，调节气体产生速率，装置D中形成蓝色发光喷泉（该操作在暗处进行）。 (1)步骤①中操作X是________。 (2)步骤②中用到的玻璃仪器除三颈烧瓶、容量瓶和量筒外，还有________。 (3)步骤③中鲁米诺发生反应的离子方程式为________。该反应所用氧化剂，还可选用下列物质中的________（填标号）。 a.稀HNO3    b.FeCl3溶液    c.酸性KMnO4溶液    d.Na2CO3·H2O2 Ⅱ.鲁米诺发光实验的应用及探究 (4)Cu2+在一定浓度范围内可催化鲁米诺与H2O2反应，且发光强度与Cu2+浓度呈线性关系，从而间接测定水体中Cu2+含量。测得发光强度y与标准溶液Cu2+浓度x mol·L-1符合方程。取10 mL水样，预处理后定容至50 mL，测得发光强度为400，则原水样中Cu2+的含量为________mg·L-1。若定容时仰视，测定结果________（填“偏高”“偏低”或“不变”）。 (5)Cu2+与NH3或配位后，其催化鲁米诺与H2O2反应的能力减弱，为探究NH3和与Cu2+的配位能力，进行如下实验： 序号 3% H2O2 /mL 鲁米诺溶液（含Cu2+和氨水）/mL 碱性缓冲溶液/mL 溶液/mL 蒸馏水/mL 发光时间/s 荧光强度 1 50 50 50 0 0.5 2.5 强 2 50 50 50 0.5 0 120 弱 3 0 50 50 0.5 50 无 无 与Cu2+的配位能力：________NH3（填“>”“<”或“=”）。 【答案】(1)检查装置气密性 (2)烧杯、玻璃棒、胶头滴管 (3)    d (4) 5.12×10-2 偏低 (5)> 【分析】 鲁米诺即3-氨基邻苯二甲酰胺，在碱性条件下被氧化剂氧化后，会生成不稳定的激发态产物，激发态产物回到基态时会以光能形式释放能量，产生特征蓝色荧光。喷泉实验中，小苏打与稀硫酸反应持续生成CO2，增大体系气压，将三颈烧瓶中的发光反应液压入装置D，形成蓝色发光喷泉。后续探究利用对该反应的催化特性：发光强度与浓度呈线性关系，可间接测定水样含量；被配位后催化能力减弱，可通过荧光强度变化比较配位能力强弱，据此解答。 【详解】（1）涉及气体参与的喷泉实验，组装仪器后第一步需要检查装置气密性。 （2）步骤②是配制一定物质的量浓度的鲁米诺溶液，需要烧杯溶解固体，玻璃棒搅拌和引流，定容需要胶头滴管。 （3）根据反应流程，鲁米诺（）在碱性条件下被氧化，脱去得到3-氨基邻苯二甲酸根二负离子，配平后得到上述离子方程式为；需要氧化剂替代，稀硝酸、酸性高锰酸钾氧化性过强，会将氨基氧化、过碳酸钠（含过氧化氢，可作氧化剂），在碱性条件下生成沉淀，不能作氧化剂，故选d。 （4）根据，得定容后浓度，原水样稀释了5倍，故原水样浓度为；定容时仰视，溶液体积偏大，测得浓度偏小，测定结果偏低。 （5）加入后荧光强度更弱，说明夺走了与配位的，配位能力：。 8．（2026·山东东营·一模）四碘化锡()是合成锡基钙钛矿的关键原料，其晶体为橙红色，熔点143.5℃，沸点364℃，144.5℃分解，遇水极易水解，易溶于热的(沸点76.6℃)，实验室通过如图装置制备，步骤如下： ①向干燥洁净的仪器b中加入1.5g碘晶体、0.6g锡箔，再用仪器c加入30mL四氯化碳，装好仪器a，加热回流1.5h。 ②趁热用倾析法把溶液倒入干燥洁净的小烧杯中，使未反应的锡箔留在烧瓶内，烧瓶内壁与锡箔上沾有的四碘化锡晶体，可用3~6mL_______洗涤。 ③将洗涤液合并入小烧杯内，冰水浴冷却、结晶、过滤、干燥、称量。 ④准确称取0.6270g四碘化锡粗品，溶于冰醋酸，加入溴水将完全氧化为，再将溶液加热煮沸，除去过量的溴。 ⑤将上述溶液快速置于盛有过量KI溶液的碘量瓶中，密封静置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗溶液VmL(已知，可将氧化为和)。 回答下列问题： (1)写出仪器a的名称_______。 (2)步骤①中的作用_______，判断制备反应结束的实验现象是_______。 (3)步骤②中选用的洗涤液是_______。 (4)提纯四碘化锡粗品的方法是_______。 (5)图示装置存在的缺陷是_______。 (6)下列操作引起测定结果偏高的是_______。 a．步骤④中未对溶解液加热煮沸    b．步骤⑤碘量瓶中KI溶液不足 c．滴定管用蒸馏水洗涤后立即装入标准液    d．滴至溶液蓝色刚褪去，立即读数 (7)四碘化锡的纯度为_______。 【答案】(1)球形冷凝管 (2) 作为溶剂加快反应速率，控制反应温度，防止SnI4分解 冷凝管滴下的液滴接近无色 (3)热的CCl4 (4)重结晶 (5)冷凝管上口缺少干燥装置 (6)ac (7)4.17cV%或 【分析】锡单质和碘单质在热四氯化碳中发生化合反应得到四碘化锡，四氯化碳作为溶剂，未反应的锡不溶于四氯化碳，而四碘化锡易溶于热四氯化碳、冷却后析出，因此趁热倾析分离出锡，冷却结晶得到粗产物，可通过重结晶进一步提纯，采用氧化还原滴定定量：先将粗品中所有碘元素氧化为，再加入过量，与过量酸性条件下反应生成，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，淀粉作指示剂，根据定量关系即可计算得到四碘化锡的纯度，据此解答。 【详解】（1）装置中a为回流反应用的球形冷凝管。 （2）四碘化锡遇水水解，反应需要无水环境，CCl4可作为溶剂溶解碘和四碘化锡，使反应物充分接触，加快反应速率，同时CCl4沸点较低，通过加热回流可将反应温度控制在其沸点76.6℃，防止产物SnI4分解；碘的CCl4溶液为紫红色，产物四碘化锡()为橙红色，仪器b中始终是有颜色的，反应完全后碘被消耗，回流液中不存在，故冷凝管滴下的液滴接近无色时可判断制备反应结束。 （3）四碘化锡易溶于热CCl4，且用热CCl4洗涤不会引入新杂质，因此选择热的CCl4。 （4）四碘化锡在CCl4中溶解度随温度变化明显，热溶解冷却结晶提纯，方法为重结晶。 （5）四碘化锡遇水水解，装置直接连通空气，没有干燥装置阻挡水蒸气，会导致产物水解，故缺陷是冷凝管上口缺少干燥装置。 （6）根据反应推导关系：，即，消耗硫代硫酸钠体积越大，测定结果越高： a. 未除去过量溴，溴会氧化KI生成额外I2，消耗偏大，结果偏高； b. KI不足，碘酸根不能完全反应生成I2，但可以将中的S元素氧化为最高价，总体导致消耗偏小，结果偏低； c. 滴定管未润洗，标准液被稀释，消耗偏大，结果偏高； d. 蓝色刚褪色立即读数，反应未完全，消耗偏小，结果偏低； 因此选。 （7）根据上一问关系式可知：，产物质量，因此纯度。 9．（2026·山东菏泽·一模）纳米在材料、催化、医学等领域有广泛的应用前景。实验室以硫酸亚铁()、黄铁矿()为原料利用如下装置(加热及夹持装置略)制备纳米，同时得到副产物。 实验过程如下： I．原料预处理：将上述硫酸亚铁在真空干燥120 min，冷却。取一定量干燥后的硫酸亚铁和黄铁矿5.00 g放入球磨机中混磨30 min。 Ⅱ．制备：将样品放入装置，控制温度反应60 min，自然冷却至室温。 Ⅲ．产品提纯：烧结材料用去离子水和无水乙醇依次洗涤3次，干燥240 min，获得纳米颗粒。 回答下列问题： (1)I中冷却时应将放在_______(填仪器名称)中，放在球磨机中混磨的目的是_______。 (2)制备反应的化学方程式为_______。制备时进行操作：①加热管式炉；②通入排净装置内空气；③停止通入；④停止加热，其先后顺序为_______(填序号)。实验过程中需一直通入，目的是_______。 (3)在制备过程中发现有副产物生成，调整影响产品的摩尔分数，二者的变化关系如图所示，欲得到较纯纳米，应控制_______。 (4)测定产品含铁量：称取纳米产品5.00 g溶于酸中，配成100 mL溶液，取出20.00 mL，用过量的将还原成，再加入溶液除去过量的，最后用标准(已加入指示剂)溶液滴定溶液中的，达到终点时，消耗标准溶液18.00 mL，过程发生的部分反应(未配平)有：；。产品中铁元素的质量分数为_______(保留三位有效数字)。 【答案】(1) 干燥器或真空干燥器 使混合物充分混合，增大接触面积 (2) ②①④③ 形成气流，赶出反应生成的 (3)12 (4) 【分析】本实验以硫酸亚铁、黄铁矿为原料制备纳米，核心原理为：反应物在氮气保护、550℃条件下发生氧化还原反应，得到和，后续处理可得到副产物硫酸，总反应为：，产品含铁量测定基于定量滴定：将还原为后，利用重铬酸钾与的反应，即可通过滴定用量计算得到产品中铁元素的质量分数，据此解答。 【详解】（1）干燥后的硫酸亚铁冷却时需要防止吸水，应放在干燥器中冷却；混磨可以减小反应物颗粒大小，增大接触面积，加快反应速率，使反应更充分。 （2）根据氧化还原化合价升降守恒配平：Fe从+2价升高为+3价，中S从-1价升高为+4价（生成，后续尾气处理得到），中+6价S降低为+4价，升降守恒后得到上述配平为；实验时先通排尽装置内空气，再加热反应，反应结束后先停止加热，继续通至装置冷却后再停止通，故顺序为②①④③。通的目的：将反应生成的全部排入后续尾气处理装置，制备硫酸。 （3）由图像可知，的摩尔分数在时达到最高，此时得到的最纯。 （4）根据滴定反应关系：，可得： ， 20mL待测液中：， 100mL溶液中总， ，铁的质量分数：。 10．（2026·山东枣庄·一模）纳米因具有纳米尺度效应而有着重要用途。实验室用还原制备纳米，实验装置(部分夹持及加热装置略)如图所示： 已知：溶液与溶液在加热条件下反应能生成；又称联氨，是无色油状液体，沸点为，有类似于氨的刺激性气味，易溶于水、醇等极性溶剂。回答下列问题： (1)制备纳米 有关操作：i、……；ii、加入液体药品并将盛有粉末的瓷舟置于管式电炉中；iii、打开活塞一段时间后，关闭活塞打开活塞，加热c，开始反应；iv、反应结束再次打开活塞一段时间。 ①操作i为______；反应结束再次打开活塞目的是______。 ②装置b中盛装的试剂是______；装置c的最佳加热方式是______(填标号)。 A．酒精灯加热    B．水浴    C．植物油浴 ③实验过程中发生的现象有______；装置d中发生反应的化学方程式为______。 (2)测定(混有少量)的纯度 取0.5600 g样品溶于过量稀硫酸，过滤后加入过量固体，充分反应，生成白色沉淀。加入指示剂并用标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗标准溶液40.00 mL(已知：；，沉淀会强烈吸附)。 ①测得样品纯度为______。 ②此方法测定的纯度______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1) 连接好装置并检查装置气密性 将装置中全部排入装置f中，完全吸收 浓硫酸 C 装置d中固体由蓝色逐渐变为砖红色，同时装置e中固体由白色逐渐变为蓝色 (2) 96.43% 偏低 【分析】a中溶液与溶液在加热条件下反应能生成，b装置干燥氮气，可盛放的试剂为：浓硫酸，利用产生的N2将装置中的空气排干净再进行制备Cu2O的反应。c中产生气体，的沸点为，可采用油浴加热，d中与Cu(OH)2反应得到Cu2O；e中无水硫酸铜可检验水的生成，f中试剂作用为吸收未反应完全的， 【详解】（1）①操作i为：连接好装置并检查装置气密性；反应结束再次打开活塞，可将装置中全部排入装置f中，完全吸收； ②根据分析，装置b中盛装的试剂是：浓硫酸；装置c的最佳加热方式是：植物油浴，故选C； ③该实验制备Cu2O的反应为：，有Cu2O生成：装置d中固体由蓝色逐渐变为砖红色；同时有水生成：装置e中固体由白色逐渐变为蓝色，实验过程中发生的现象有：装置d中固体由蓝色逐渐变为砖红色，同时装置e中固体由白色逐渐变为蓝色；装置d中发生反应的化学方程式为：； （2）①样品中加入稀硫酸后发生的反应为：、，加入过量KI固体发生反应：，根据题意可找出关系式：，故，设样品中Cu2O、CuO的物质的量分别为x mol、y mol，则x+y=0.004，144x+80y=0.5600，解得x=0.00375，y=0.00025，故测得样品纯度为：； ②由于沉淀会强烈吸附，部分附着在CuI沉淀表面，不能与Na2S2O3溶液反应，导致滴定终点提前，消耗的Na2S2O3标准溶液体积偏小，最终测定结果偏低。 11．（2026·山东德州·一模）三氟甲基亚磺酸锂(，M=140 )是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 已知： ①THF()是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 ②三氟甲基亚磺酸锂()：易溶于THF，不溶于冷的乙醇，在乙醇中的溶解度随温度的升高而升高；在潮湿空气中易被氧化。 实验步骤： 步骤1：向下图装置C中加入和和少量蒸馏水，搅拌下逐滴加入三氟甲磺酰氯，有无色气体产生。80℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 步骤2：向上述所得固体中加入一定量四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡、抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状三氟甲基亚磺酸钠固体。 步骤3：向所得固体中加入少量THF，搅拌溶解后逐滴加入足量盐酸，析出白色固体，抽滤。 步骤4：将滤液转入圆底烧瓶中，加入蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，即得产品。 回答下列问题： (1)仪器A名称是_______。 (2)步骤2中抽滤后洗涤的目的是_______。 (3)步骤4中发生反应的化学方程式为_______。 (4)对粗产品进行重结晶，重结晶的正确操作：粗产品溶于热的乙醇中→_______→放入真空干燥器中干燥。 a．抽滤                    b．缓慢冷却                c．趁热过滤                d．冷的乙醇溶液洗涤 真空干燥的目的_______。 (5)测定产品纯度：准确称取0.2000 g产品，用去离子水溶解并定容至100 mL容量瓶，摇匀得待测液。取10.00 mL待测液，注入离子色谱仪，测得的峰面积为13000；同时配制浓度为0.0200 的标准溶液，测得其峰面积为26000(峰面积与浓度呈线性关系)。 ①三氟甲基亚磺酸锂的纯度为_______%。 ②若配制标准液时，定容时俯视容量瓶刻度线，会导致测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)将滤渣表面吸附的三氟甲基亚磺酸钠洗脱，提高产率 (3)+LiOH=+H2O (4) cbad 防止三氟甲基亚磺酸锂氧化变质 (5) 70 偏低 【分析】本实验以三氟甲磺酰氯为起始原料：首先经亚硫酸钠还原、碳酸氢钠结合反应生成的酸，得到三氟甲基亚磺酸钠；之后加盐酸酸化得到三氟甲基亚磺酸，利用溶解性差异分离杂质后，三氟甲基亚磺酸再和氢氧化锂发生中和反应得到目标产物三氟甲基亚磺酸锂，最后通过重结晶提纯得到纯产品。 【详解】（1）根据仪器结构，该仪器为恒压滴液漏斗，支管可平衡气压，使液体顺利流下。 （2）三氟甲基亚磺酸钠易溶于THF，抽滤后滤渣会吸附产物，洗涤可将产物洗脱，提高产率。 （3）步骤4是三氟甲基亚磺酸和LiOH的酸碱中和反应，生成目标产物和水，化学方程式：+LiOH=+H2O 。 （4）根据题给信息，产物溶解度随乙醇温度升高而升高，重结晶步骤为：粗产品溶于热乙醇→c：趁热过滤（除去不溶性杂质）→b：缓慢冷却结晶→a：抽滤→d：冷乙醇洗涤→干燥；产物在潮湿空气中易被氧化，真空干燥可避免产物接触潮湿空气被氧化，同时除去残留溶剂。 （5）① 峰面积与浓度成正比，因此，代入数据得，100mL待测液中，，纯度为； ② 定容时俯视容量瓶刻度，标准液实际体积偏小，实际浓度大于标称浓度，计算时仍使用标称的偏小浓度，最终计算得到的待测浓度偏小，故测定结果偏低。 12．（2026·山东泰安·一模）溴化氰（CNBr）可用于有机合成、杀虫剂制备，实验室可通过如下反应制备溴化氰：，装置如下图所示（省略夹持器）。 已知：常温常压下，溴化氰为白色粉末状固体，熔点52℃，沸点61.6℃，溶于水形成无色溶液。 (1)仪器M的名称是_____，溴化氰的电子式为_____。 (2)逐滴加入KCN溶液，观察到_____时，反应基本完全。 (3)装置N内的试剂是_____。 A．无水    B．碱石灰    C． (4)反应结束后，蒸馏混合物可得粗产品，蒸馏时冷凝管所用冷凝水温度范围是_____。 用碘量法测定溴化氰纯度：称取溴化氰样品，加足量溶液，发生反应：，将反应后溶液稀释至，用移液管量取该溶液于锥形瓶中，滴入淀粉试液，用标准溶液滴定，发生反应：。四组平行实验，结果如下表所示： 实验组 1 2 3 4 30.12 31.21 30.11 30.13 (5)该溴化氰样品的纯度为_____%（保留小数点后1位）。 (6)下列操作会使测定结果偏高的是_____。 A．用洗净的移液管移取溶液前未润洗 B．移液管移取溶液时俯视刻度线 C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定过程中样品试液有少许液体溅出 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 (2)橙黄色完全褪去 (3)B (4) (5)76.7 (6)C 【分析】本题是溴化氰（CNBr）的制备与纯度测定综合实验，核心围绕 CNBr 的 “性质（低熔沸点、易挥发 / 水解）→ 制备装置设计（控温、防挥发、尾气处理）→ 分离提纯（蒸馏）→ 纯度滴定（碘量法）” 展开，需结合物质特性分析每一步操作的原理。 【详解】（1）M 是恒压滴液漏斗，作用是便于液体顺利流下；溴化氰结构类似HCN，的电子式为。 （2）KCN 过量，Br2完全反应后，溶液的橙黄色完全褪去，说明反应基本完成。 （3）A．无水为中性干燥剂，无法有效吸收，A不符合题意； B．碱石灰为碱性物质，可以吸收挥发的溴单质、产物水解产生的酸性的HBr（挥发）、HCNO气体，B符合题意； C．仅为酸性干燥剂，不吸收酸性尾气，无法达到处理目的，C不符合题意； 故选B。 （4）已知溴化氰的熔点为52℃，沸点为61.6℃。蒸馏时，冷凝管的水温应高于其熔点，低于其沸点，即温度范围为。 （5）因数据31.21 mL与其他三组数据相差较大需舍去，则取体积均值为，由反应关系，得，则，则，因此纯度为 。 （6）A．移液管未润洗，残留水会稀释待测液，导致取出的I2量减少，消耗体积偏小，结果偏低，A不符合题意； B．移液管俯视刻度，实际取出的待测液体积偏小，I2量减少，消耗体积偏小，结果偏低，B不符合题意； C．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，气泡体积会被计入的消耗体积中，导致读数偏大，结果偏高，C符合题意； D．样品液溅出，I2量减少，消耗体积偏小，结果偏低，D不符合题意； 故选C。 13．（2026·山东潍坊·一模）某实验室制备[Ni(NH3)6]Cl2，并测定产品中的NH3含量。已知[Ni(NH3)6](NO3)2、[Ni(NH3)6]Cl2均为可溶于水和稀氨水、不溶于浓氨水和乙醇的蓝紫色晶体；[Ni(NH3)6](NO3)2遇有机物或还原剂发生反应；[Ni(NH3)6]Cl2受热易分解产生氨气；乙醚与水不互溶。 回答下列问题： (一)制备[Ni(NH3)6]Cl2 i．镍片与浓硝酸在温度50-60℃加热，制得Ni(NO3)2溶液。 ii．向i所得溶液中，加入浓氨水得蓝紫色晶体，溶液接近无色时，减压过滤。 iii．将ii所得沉淀转移至双层反应釜中(装置如图)，加入6 mol·L-1盐酸溶解。然后慢慢加入混合液，再缓慢加入10 mL无水乙醇，析出蓝紫色晶体。 iv．将iii中混合液减压过滤，洗涤，干燥。 (1)i中控制温度不高于60℃的原因是___________。 (2)仪器a的名称为___________，双层反应釜冷凝水的进水口为___________(填“b”或“c”)，装置图中处选择的实验装置可以是___________(填标号)。 A．        B．        C． (3)ii中过滤应选择如图所示的微孔砂芯漏斗，不选择布氏漏斗的原因是___________。 (4)iii中无水乙醇的作用是___________；iv中用①乙醚、②浓氨水、③乙醇洗涤晶体，正确的顺序是___________(填序号)。 (二)NH3含量测定 用电子天平称取0.2320 g试样，用水溶解后加入3.00 mL 6 mol·L-1盐酸，以甲基红作指示剂，用0.5000 mol·L-1标准NaOH溶液滴定剩余HCl至终点，消耗标准溶液V1 mL。另取3.00mL 6mol·L-1盐酸，以甲基红作指示剂，用0.5000 mol·L-1标准NaOH溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2 mL。 (5)样品中NH3的质量分数为___________×100%(用代数式表示)。若所用6 mol·L-1盐酸浓度偏大，则测定结果___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1)硝酸不稳定，温度较高时易分解 (2) 球形冷凝管 b BC (3)[Ni(NH3)6](NO3)2遇滤纸会反应 (4) 降低溶剂极性，减小[Ni(NH3)6]Cl2溶解度，促进[Ni(NH3)6]Cl2结晶析出 ②③① (5) 无影响 【分析】镍片用浓硝酸在温度50-60℃加热，Ni转化为Ni(NO3)2；加入浓氨水，生成[Ni(NH3)6](NO3)2沉淀；所得沉淀转移至双层反应釜中，加入6 mol·L-1盐酸溶解，然后慢慢加入混合液，再缓慢加入10 mL无水乙醇，析出蓝紫色晶体，据此分析； 【详解】（1）镍片用浓硝酸在温度50-60℃加热，原因是：硝酸不稳定，温度较高时易分解； （2） 操作中有加入混合液，氨易挥发且极易溶解于水中。因此需防止倒吸，所以装置的作用是吸收挥发出的NH3并防止倒吸现象的发生； A．吸水干燥作用，不能吸收氨气，A错误； B．可以吸收挥发出的和HCl(尾气吸收)，防止倒吸，B正确； C．浮子密度小，若球泡内的液面上升，浮子也上升，浮子相当于磨砂玻璃塞将导管的出气口堵上，从而防倒吸，C正确； 故选BC； （3）布氏漏斗过滤需要滤纸，[Ni(NH3)6](NO3)2遇滤纸（有机物）会反应； （4）因[Ni(NH3)6]Cl2不溶于乙醇，无水乙醇的作用是降低溶剂极性，减小[Ni(NH3)6]Cl2溶解度，促进[Ni(NH3)6]Cl2结晶析出；先用浓氨水洗涤，防止晶体在洗涤过程中因配体解离而部分溶解或结构破坏，起到稳定晶体的作用；再用乙醇洗涤，能有效去除晶体表面的水溶性杂质，同时降低晶体的溶解度损失；‌最后用乙醚洗涤，用于置换乙醇并快速带走残留水分和微量有机杂质，实现快速干燥，故正确的顺序是：②③①； （5）根据滴定原理，空白试验消耗的NaOH标准溶液V2 mL，0.2320 g产品滴定至终点消耗的NaOH标准溶液V1 mL，则样品消耗氢氧化钠为(V2-V1)×10-3×0.5000 mol，根据关系式：，所以0.2320 g产品NH3的物质的量为(V2-V1)×10-3×0.5000 mol，则NH3的质量分数为；由计算式可知，与盐酸浓度无关，故所用6 mol·L-1盐酸浓度偏大，则测定结果无影响。 14．（2026·山东济南·一模）混合熔盐是光热发电的基本热媒介质。实验室利用如下装置制备混合熔盐中的硝态盐（夹持装置略）： 已知：为提升熔盐的利用效率，热媒介质中硝态盐与的比例约为；酸性条件下，低价氮氧化物、能与反应生成和。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是______。 (2)检查装置的气密性后，进行的操作为：①通入；②向B中加入浓硝酸后关闭仪器A的旋塞，适当调节、；③关闭并加热管式炉，……。操作①的目的是______；操作③需进行下列操作，正确的顺序为_____（填标号）。 A．打开，通入    B．停止加热 (3)装置D的作用：①浓硫酸可以______，②______。 (4)利用碘量法测定熔盐中的纯度，实验如下： ①溶液配制：称量a g（精确至）样品，配制500 mL混合盐样品待测液。下列仪器无需使用的是______（填标号）。 ②滴定：取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，用酸性标准溶液滴定，滴定达终点时消耗的酸性溶液；用25.00 mL蒸馏水替换锥形瓶中的待测液，重复上述操作，消耗酸性溶液。则样品中的质量分数为______（用代数式表示）；若空白实验滴定终点时俯视读数，质量分数的测量值将______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 【答案】(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2) 排尽装置中的空气 AB (3) 干燥气体（或吸收水） 便于调节NO和的比例约为 (4) BD 偏大 【分析】装置先通入氮气排出空气，浓硝酸与铜反应生成NO2，部分NO2通过水生成NO，NO和NO2按照一定比例在浓硫酸中干燥混合，进入管式炉与Na2O2反应，生成混合熔盐，F中浓硫酸防止G中水分进入管式炉，尾气用G吸收。 【详解】（1）仪器A为恒压分液漏斗； （2）通入氮气的目的是排除空气，防止氧气氧化亚硝酸盐；操作③关闭K1并加热管式炉，打开K1，通入N2气，排除装置中残余气体，最后再停止加热，防止倒吸； （3）根据分析，浓硫酸的作用是干燥气体，同时混合气体，调节NO和NO2的比例约为1:5； （4）①称量a g（精确至±1mg）样品，精确度比较高，不能用托盘天平，配制溶液也不需要干燥器，不需使用的是BD； ②根据电子守恒，5NaNO2~2KMnO4，n(NaNO2)=n(KMnO4)=c(V1-V2)×10-3×，则NaNO2的质量分数为；若空白实验滴定终点时俯视读数，测定V2偏小，NaNO2的质量分数偏大。 15．（2026·河北沧州·一模）三氯乙醛()在医药领域作为一种重要的药物前体，可用于合成多种药物。某研究小组人员利用下列仪器制备三氯乙醛(加热和夹持装置已略去)。 已知：①易溶于水和乙醇，易被HClO氧化生成。 ② 物质           沸点/℃ 97.8 198 12.3 回答下列问题： (1)装置A中仪器a的名称为_______；装置E中球形干燥管的作用为_______。 (2)实验装置从左到右的连接顺序为_______(填大写字母，装置可重复使用)。 (3)控制温度80~90℃，装置A的加热方式为_______(填序号)，仪器a内生成的化学方程式为_______。 ①油浴　　②热水浴　　③沙浴 (4)反应结束后，测得产物中混有杂质，生成杂质反应的化学方程式为_______，从产物中提纯的方法是_______。 (5)测定粗产品中(含有杂质)含量： i.产品预处理准确称取样品0.40 g于碘量瓶中，加入20.00 mL 0.1 mol/L NaOH标准溶液，振荡5 min；补加10.00 mL 0.1 mol/L NaOH溶液，40℃水浴反应10 min。 ii.碘氧化反应冷却至室温，加入酸化；加入标准溶液，避光放置15 min。 iii.滴定剩余碘用标准溶液滴定至淡黄色；加入2 mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失(共消耗标准溶液体积V mL)。 (已知：；；)。 ①产品预处理中加入20.00 mL 0.1 mol/L NaOH标准溶液，振荡5 min的目的是_______；补加10.00 mL 0.1 mol/L NaOH溶液，40℃水浴反应10 min的目的是_______。 ②粗产品中的质量分数为_______(列出含V的代数式即可)。 【答案】(1) 三颈烧瓶 防倒吸 (2)BCDA(D)E (3) ② (4) 蒸馏 (5) 确保完全中和 保证完全转化为 【分析】先利用装置B制备氯气，再连接装置C除去氯气中的HCl，再连接装置D得到干燥的氯气，将干燥的氯气通入装置A制备三氯乙醛，最后装有碱液的装置E吸收尾气。 【详解】（1）装置A中仪器a的名称为三颈烧瓶；装置E中球形干燥管的作用为防倒吸。 （2）实验装置从左到右为氯气的制取装置净化装置制备主反应装置防止水进入主反应装置尾气处理装置，即连接顺序为BCDA（D）E。 （3）控制温度80~90℃，装置A加热方式为热水浴；仪器a内发生反应的化学方程式为。 （4）乙醇与氢卤酸反应生成卤代烃，得到反应的化学方程式为；沸点不同互溶液体之间的分离方法为蒸馏。 （5）①产品预处理加入NaOH溶液的目的为确保具有较强酸性的CCl3COOH完全中和；补加NaOH溶液，再40℃下反应的目的为保证三氯乙醛完全转化为甲酸根； ②碘单质分为两部分反应：一部分与三氯乙醛转化后的甲酸根反应，另一部分与Na2S2O3反应，根据CCl3CHO~HCOO-~I2、I2~2，则粗产品中三氯乙醛的质量分数为。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $